气质测定苯系物实验报告教材
气相色谱-质谱联用测定苯系物实验报告
一、实验目的
1．掌握气相色谱的基本原理。
2．掌握气相色谱仪组成结构及作用。
3．了解气相色谱-质谱联用法原理、特点和使用方法。
4．掌握气相色谱中质谱库定性的基本原理及外标定量方法和特点。
5．了解利用弱极性毛细管柱测定非/弱极性有机物的注意事项。
6．掌握吹扫捕集原理、使用特点、注意事项及其选择原则。
二、基本原理：
2.1 气相色谱工作原理
气相色谱是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的样品被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
2.2 气相色谱仪的组成及作用
气相色谱的结构由以下几个系统组成：载气系统，进样系统，色谱柱，检测器，记录系统和温度控制系统。
(1) 载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制装置三部分，作用是提供稳定流量/压力的高纯载气。气源提供载气流动相，气体净化装置去除载气中的杂质和水汽，纯化载气，气体流速控制装置可控制载气的流量。
(2) 进样系统：包括注射器和进样口（隔垫、衬管），样品被注射器注入衬管后（液体样品将瞬间汽化），被载气带入色谱柱，分流功能也在进样口实现。
(3) 色谱柱：色谱柱是混合物样品中的各组分分离的场所，是气相色谱最重要的结构之一。色谱柱按照固定相是固体还是液体有填充柱和毛细管柱两种。
(4) 检测系统：获得与各组分含量呈比例的信号。
(5) 记录系统：包括放大器及记录仪，或数据处理装置及工作站，记录检测
器获得的信号，得到色谱图，并可以对色谱峰进行积分等处理。
(6) 温度控制系统：柱温箱的主要作用是控制柱室和气化室的温度。在恒温或程序升温控制下，样品中各组分在色谱柱上实现分离。
2.3 质谱检测器的工作原理
质谱仪主要由离子源、质量分析器、检测器、真空系统组成。离子源是质谱仪的核心，其作用是将被测样品分子电离成带电的离子，并对离子加速使其进入质量分析器。质量分析器的作用是将离子源产生的离子按照荷质比的大小分开并排列成谱图。检测器的作用是对离子进行记录并转换成电信号放大输出，输出的信号经过计算机采集和处理，最终得到按m/z大小排列的质谱图。真空系统的作用是提供真空环境，保证离子源中灯丝的正常工作，保证离子在离子源和分析器中的正常运行，减消不必要的离子碰撞，散射效应，复合反应和离子-分子反应，减小本底与记忆效应。以电子轰击或其他的方式使被测物质离子化，形成各种质荷比（m/e）的离子，然后利用电磁学原理使离子按不同的质荷比分离并测量各种离子的强度，从而确定被测物质的分子量和结构。
有机质谱仪主要用于有机化合物的结构鉴定，它能提供化合物的分子量、元素组成以及官能团等结构信息。分为四极杆质谱仪、离子阱质谱仪、飞行时间质谱仪和磁质谱仪等。本实验中使用的是四极杆质谱仪。
2.4 质谱图定性方法
以相同的70 eV能量电子轰击样品束，同一种物质应具有相同的质谱图。国际上通用的标准质谱库收集了大部分已知化合物在70 eV电子轰击电离源下产生的质谱图，如NIST库。用未知物组分的质谱与质谱库中的标准图比对，按照相似度可排列出可能的化合物。如果要进一步确认，则需用标准样品进样，以保留时间辅助确定。
2.5 气相色谱外标法定量的定义和特点
色谱定量分析的依据是被测物质的量与它在色谱图上的峰面积（或峰高）成正比。数据处理软件（工作站）可以给出包括峰高和峰面积在内的多种色谱数据。因为峰高比峰面积更容易受分析条件波动的影响，且峰高标准曲线的线性范围也较峰面积的窄，因此，通常情况是采用峰面积进行定量分析。
外标法是色谱分析中一种简便的定量方法。当样品中所有组分都得到良好的
分离并都能被检测而得到色谱峰时，则可利用外标法定量计算样品中各组分的浓度。
2.6 非极性/弱极性毛细管气相色谱柱
苯系物是非极性的化合物，部分有弱极性，针对苯系物样品的测定，选择固定相为5%苯基、95%二甲硅亚芳基硅氧烷的非极性柱DB-5MS，“MS”是指针对质谱检测器设计的低流失气相色谱柱。
三、仪器与试剂
3.1 仪器
●仪器型号：岛津气质联用仪。
●仪器厂商：日本岛津公司。
●色谱柱：DB-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）。
3.2 试剂
●标准样品：甲苯、氯苯、对二甲苯、苯乙烯、1-甲基乙基-苯、丙基苯、
1,3,5-三甲苯、叔丁苯的八种混合物，以乙酸乙酯为溶剂，0.2、0.5、0.8、
1.0、
2.0ppm系列。
●载气：高纯氦气。
3.3 仪器特点和应用范围
岛津高性能色/质联用仪，250 L/sec分子涡轮泵，配备岛津气相色谱仪、岛津气相色谱具有七阶八段温度程序控制柱箱。单四极杆质量分析器配备有预四极杆，质量数范围1-1050amu。最快扫描速度为10000 amu/sec，质量轴稳定度为0.1 amu/12hrs，扫描模式包括全扫描、选择离子扫描（SIM）和全扫描、选择离子扫描(SIM)交替进行，每个采集段可最多有10次扫描。SIM模式每组可有24个质量数或质量数范围，最多可有100个SIM组。离子源是独立加热和控制以保证在任何模式下均最为优化的条件
色-质联机集高效分离、多组分同时定性和定量为一体，是分析混合物（主要是有机物）最为有效的工具。
四、实验步骤
(一)、准备与开机
1．打开断电保护电源，开稳压电源，保持3-5分钟（在开稳压电源前保证
其它仪器处于关闭状态）；
2．开载气（氦气），松开小阀，打开总阀，紧小阀为0.5 mpa；
3．开气相色谱电源；
4．气相色谱自检；
5．将测试方法传到气相；
6．开质谱电源；
7．待Turbo pump RPM，V accum为OK，Fore pressure 为100 mttor以下后将离子源温度设为250 ℃（instrument/set temperature）；
8．待离子源温度达到250 ℃，Fore pressure为50 mttor以下时可做样品；
9．experiment / full scan 选择质量数10-50，看水，氧气，氮气的比例，检测真空是否漏；
10．experiment / full scan 选择质量数50-650，看有机本底。
11．cal gas (全氟三丁胺，69，131，219，264，414，502，614)，质量数在正负0.3内，则可以；
12．tune/autotune（平常选择mass calibration 和maintenance；初始调选择RF，DETECTOR，POSITIVE，FULL\OPTIMAL，LEAK）。(二)、样品序列建立及样品分析
1．在Xcalibur Roadmap 主页上，点击Sequence Setup按钮，建立样品序列；
2．序列建立：
A．选择样品类型Sample Type：Unknown，QC，Blank，Std Bracket；
B．输入文件名称File Name：可以手动输入，也可点击鼠标右键浏览，选择已经存在的文件的文件名；
C．设定文件保存路径Path：双击鼠标左键(或者点击鼠标右键，选择
D．选择分析方法Inst Meth：双击鼠标左键(或者点击鼠标右键，选择
E．设定样品瓶在进样器中的位置Position：A：1-A:40，B：1-B:40，C：1-C:40，D：1-D:40，E：1-E:40；
F．输入进样体积；
G．保存序列：单击File菜单，选择Save As，选择保存路径并输入序列文件名称，保存序列(. Sld文件)。
3．样品分析：
A．运行单个样品：在Sequence序列表中鼠标点击选择需要运行的样品，在出现的界面中输入操作人员姓名User，设定样品运行结束后仪器状态
After Sequence Set System (On，仪器仍在扫描状态；Standby，仪器处在
待机状态；Off，仪器关机)，单击OK，开始进样分析；
B．运行多个样品：在出现的界面中，输入操作人员姓名User，在Run Rows 空格中输入要运行的样品范围(在序列表中的行标，如1-6)，设定样品运
行结束后仪器状态Afterequence Set System (On，仪器仍在扫描状态；
Standby，仪器处在待机状态；Off，仪器关机)，单击OK，开始进样分
析。
(三)、关机
1．在DSQtune 中instrument/set temperature/设源温为50 ℃；
2．在DSQtune 中instrument/shut down；
3．将shutdown 方法传到GC；
4．计算机显示可以关质谱时关闭质谱电源；
5．当进样口，柱温和MS-line温度达到50 ℃时，可以关闭色相电源；
6．关闭载气氦气，关稳压电源。
五、实验数据记录
标准样品中含有甲苯、氯苯、对二甲苯、苯乙烯、异丙苯、正丙苯、1,3,5-三甲苯、叔丁苯。本实验中配制了5种浓度的标准样品，浓度分别为0.2、0.5、0.8、1.0、2.0ppm，它们的峰面积见表1。
表1 标准样品的浓度及峰面积
六、结果与讨论
分别对甲苯、氯苯、对二甲苯、苯乙烯、异丙苯、正丙苯、1,3,5-三甲苯、叔丁苯的峰面积对浓度绘图，并用线性拟合，分别见图1～8。
图1 甲苯的标准曲线图2 氯苯的标准曲线图3 对二甲苯的标准曲线
图4 苯乙烯的标准曲线图5 异丙苯的标准曲线图6 正丙苯的标准曲线
图7 1,3,5-三甲苯的标准曲线图8 叔丁苯的标准曲线
将三个样品中8种苯系物的峰面积分别代入各标准曲线，即可得样品中8种苯系物的浓度，见表2、表3、表4。
表2 样品一中8种苯系物的浓度
表3 样品二中8种苯系物的浓度
气相色谱法实验报告记录
气相色谱法实验报告记录
————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：
实验五—气相色谱法实验 姓名：张瑞芳 学号：2013E8003561147 班级：化院413班 培养单位：上海高等研究院 指导教师：李向军 组别：2013年12月30日第二组
气相色谱法实验 一、实验目的 1.了解气相色谱仪的各部件的功能。 2.加深理解气相色谱的原理和应用。 3.掌握气相色谱分析的一般实验方法。 4.学会使用FID气相色谱对未知物进行分析。 二、实验原理 1.气相色谱法基本原理 气相色谱的流动向为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。气相色谱仪器框图如图1所示： 图1.气相色谱仪器框图 仪器均由以下五个系统组成：气路、进样、分离、温度控制、检测和记录系统。 2.气相色谱法定性和定量分析原理 在这种吸附色谱中常用流出曲线来描述样品中各组分的浓度。也就是说，让
分离后的各组分谱带的浓度变化输入换能装置中，转变成电信号的变化。然后将电信号的变化输入记录器记录下来，便得到如图2的曲线。它表示组分进入检测器后，检测器所给出的信号随时间变化的规律。它是柱内组分分离结果的反映，是研究色谱分离过程机理的依据，也是定性和定量的依据。 图2.典型的色谱流动曲线 3.FID的原理 本次试验所用的为氢火焰离子化检测器(FID)，它是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，在外加的电场作用下，使离子形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离出的组分。 三．实验试剂和仪器 (1)试剂：甲醇、异丙醇、异丁醇 (2)仪器：气相色谱仪带氢火焰离子化检测器(GC-2014气相色谱仪)； 氢-空发生器(SPH-300氢气发生器)、氮气钢瓶； 色谱柱； 微量注射器。 四．实验步骤 1.打开稳定电源。 2.打开N2钢瓶（减压阀），以N2为载气，开始通气，检漏；调整柱前压约为 0.12MPa。
核磁共振实验
核磁共振实验 发现的背景 所谓核磁共振，是指具有磁矩的原子核在恒定磁场中由电磁波引起的共振跃迁现象。核磁共振的发现，跟核磁矩的研究紧密相关。 1911年，卢瑟福根据a 粒子散射实验提出核原子模型后，直到原子光谱的超精细结构发现以后，1924年泡利才正式提出，原子光谱的超精细结构是核自旋与外电子轨道运动相互作用的结果；原子核应具有自旋角动量和磁矩。 斯特恩创造了分子束方法，对核磁矩作过重要研究。1933年他和弗利胥（O.Frisch ）、爱斯特曼（I.Estermann ）等人用分子束实验装置测量氢分子中质子和氘核的磁矩。所得结果表明质子磁矩比狄拉克电子理论预言的大2.5倍而氘核磁矩则在0.5到1个核磁子之间。氘核是由质子和中子组成的，由此即可推测中子也有磁矩。这说明尽管中子整体不带电，其内部却有电荷分布和电流效应。这些实验事实，激励了其他人对核的电磁特性的探索。 拉比的分子束磁共振方法对斯特恩实验作了重大改进。改进的关键在于利用了共振现象。二十年代末，拉比访问欧洲时，就在斯特恩的实验室里工作了一年，研究原子磁矩的测量。1929年，他回到哥伦比亚大学开展原子束分子束的研究。后来他受到荷兰物理学家哥特（C.J.Gorter ）的启发，并于1938年把哥特射频共振法应用于分子束技术，创立了分子束共振法。 拉比对分子束磁共振方法的研究和布洛赫对核磁共振的研究都是受到了斯特恩的启发。 分子束磁共振方法在1945-1946年间又取得了突破性的进展，这就是通过磁共振的精密测量，发现了核磁共振。 人物介绍 图11.1 布洛 赫 图11.2 珀塞尔 布洛赫 Felix Bloch 珀塞尔 Edward Purcell
气相色谱实验报告word精品
气相色谱实验报告 一、实验目的 1、了解气相色谱仪的基本结构及掌握分离分析的基本原理； 2、了解顶空气相色谱法； 3、了解影响分离效果的因素； 4、掌握定性、定量分析与测定的方法。 二、实验原理气相色谱分离是利用上试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同，当气 化后的试样被载气带入色谱柱进行时，组分就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相各个组分的吸附或溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同。经过 一定的柱长后，使彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器。检测器将各组分的浓度或质量的变化转换成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来，即可得到各组分的色谱峰。根据保留时间和峰高或峰面积，便可进行定性和定量的分析。 （1）顶空色谱法及其原理介绍顶空气相色谱是指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法，它是在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。这一方法从气相色谱仪角度讲，是一种进样系统，即“顶空进样系统” 。其原理如下： 一个容积为V、装有体积为V o浓度为0）的液体样品的密封容器，在一定温度下达到平衡时，气相体积为Vg,液相体积为Vs,气相样品浓度为Cg,液相中样品浓度为Cs,贝平衡常数K=Cs/Cg 相比3 =Vg/Vs V=Vs+Vg=V o+Vg 又因为是密封容器,所以 C o V o=CoVs=CsVs+CgVg= KCgVs + CgVg C o=KCg+CgVg/Vs=KCg+ 3 Cg=Cg（）K+ 3 Cg=C0/（K+ 3 = K'（C 可见, 在平衡状态下, 气相组成与样品原组成为正比关系, 根据这一关系我们可以进行定性和定量分析。（2）顶空色谱法的优点 顶空色谱进样器可与国内外各种气相色谱仪相连接, 它是将液体或固体样品中的挥发性组分直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想进样装置。 它采用气体进样,可专一性收集样品中的易挥发性成分,与液-液萃取和固相萃取相比 既可避免在除去溶剂时引起挥发物的损失, 又可降低共提物引起的噪音, 具有更高灵敏度和分析速度,对分析人员和环境危害小,操作简便,是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段。固相萃取和液相萃取时不可避免地带入共萃取物干扰分析。顶空分析可看成是气相萃
磁共振图像后处理算法设计
地理与生物信息学院 2012/ 2013 学年第二学期 实验报告 课程名称：医学成像技术 实验名称：磁共振图像后处理算法设计 班级学号: B10090405 学生姓名: 陈洁 指导教师: 戴修斌 日期：2013 年 5 月
一、实验题目：磁共振图像后处理算法设计 二、实验内容： 1．对图像进行去除噪声操作 ； 2．对图像进行灰度变换操作 ； 三、实验目的： 1.加强下同学们实际的动手编程能力 ； 2.重在体验和过程 ； 四、 实验过程： 实验1：对图像进行去除噪声操作： 1．操作步骤： 1) 对图像加入高斯噪声 2) 使用中值滤波对图像进行去噪处理 3) 模板尺寸设为5×5，也可自己设定 4) 图像边缘缺失部分使用对称方法补足 51141671 81 91 71819151141611 21 31 1121311121511471 81 71 51113121161481 311691 91 1471 81 51718171 51711481 91 1691811691 91
2． 算法实现流程： 1) 读入图像函数：imread()，中值滤波函数：medfilt2()； 实验2：对图像进行灰度变换操作 1．操作步骤： 1) 原图像灰度范围[50 150]内的像素灰度值转成[10 250]范围； 2) 原图像灰度范围[50 150]内的像素灰度值转成[20 200]范围； 2.算法实现流程： 源代码： clear;clc; iptsetpref('ImshowBorder','tight'); I = imread('C:\Documents and Settings\nupt\桌面\4.bmp'); J = imnoise(I,'gaussian',0.02,0.02); K = medfilt2(J,[5,5]); figure,imshow(I),title('原图'); figure,imshow(J),title('高斯噪声'); figure,imshow(K),title('中值滤波'); f (x , y ) a m b n g (x , y ) ?? ?? ???>≤≤+---<=b y x f n b y x f a m a y x f a b m n a y x f m y x g ),( ),( ]),([),( ),(
气相色谱法挥发性有机物测定实验报告
GC-MS测定挥发性有机物实验报告 专业：环境工程学号：1233351 姓名：刘鹏一、实验方法 进样器参数设定如下: 用预溶剂冲洗次数: 3 用溶剂冲洗次数: 3 用样品冲洗次数: 2 柱塞速度: 高粘度补偿时间: 0.2 sec 柱塞进样速度: 高进样器进样速度: 高注射模式: 一般抽吸次数: 5 进样口停留时间: 0.3 sec 尾部空气间隙: 否活塞吹扫速度: 高清洗体积: 8uL 注射器吸入位置: 1.0 mm 注射器注射位置: 0.0 mm 使用3个溶剂瓶: 1个瓶 [GC-2010] 柱箱温度:30.0℃进样温度:250.00℃进样模式:分流 流量控制模式:线速度压力:45.6 kPa 总流量:14.0 mL/min 柱流量:1.00 mL/min 线速度:35.9 cm/sec 吹扫流量:3.0 mL/min 分流比:10.0 高压进样模式:关载气节省器:关分流阻尼固定:关 柱温箱: 是SPL1: 是MS: 是 < 检测器(FTD)检查完毕> < 基线移动检查完毕> < 进样流量检查完毕> SPL1 载气: 是SPL1 吹扫: 是 < APC流量检查完毕> < 检测器APC流量检查完毕> 外部等待:否平衡时间: 2.0 min [GC 程序] [GCMS-QP2010 SE] 微扫描半峰宽:0.00 amu 离子源温度:200.00 ℃接口温度:250.00 ℃ 溶剂延迟时间:2.50 min 检测器增益方式:相对检测器增益:0.83 kv +0.00 kV
二、标准物质色谱图 三、实验结果 ①实验数据
答：常用的定量分析方法有标准曲线法、内标法和归一化法。 ①标准曲线法（外标法）：用被测组分纯物质配制系列标准溶液，分别定量进样，记录不同浓度溶液的色谱图，测出峰面积，用峰面积对相应的浓度作图，得到一条直线，即标准曲线。有时也可用峰高代替峰面积，作峰高—浓度标准曲线。在同样条件下测定样品，根据峰面积或峰高及标准曲线计算出样品中被测组分的浓度。 外标法简便，不需要校正因子，但进样量要求十分准确，操作条件也需严格控制。它适用于日常控制分析和大量同类样品的分析。 ②内标法：选择一种样品中不存在，且其色谱峰位于被测组分色谱峰附近的纯物质作为内标物，以固定量（接近被测组分量）加到标准溶液中和样品溶液中，分别定量进样，记录色谱峰，以被测组分峰面积（或峰高）与内标物峰面积（或峰高）的比值对相应浓度作图，得到标准曲线。根据样品中被测物质与内标物峰面积（或峰高）的比值，从标准曲线中查的被测组分浓度。这种方法可抵消因实验条件和进样量变化带来的误差。 内标物的要求：样品中不含有内标物质；峰的位置在各待测组分之间或与之相近；稳定、易得纯品；与样品能互溶但无化学反应；内标物浓度恰当，使其峰面积与待测组分相差不太大。 ③归一化法：标准曲线法（外标法）和内标法适用于样品中各组分不能全部出峰、或多组分中只测量一种或几种组分的情况。如果样品中各组分都能出峰，并要求定量，则归一化法比较简单。设样品中各组分的质量分别为M1、M2、…、Mn，则各组分的质量分数（Wi）按照下式计算：
核磁共振成像实验报告
中国石油大学 近代物理实验 实验报告 成 绩： 班级： 姓名 同组者： 教师： 核磁共振实验 【实验目的】 1、理解核磁共振的基本原理； 2、理解磁体的中心频率和拉莫尔频率的关系，并掌握拉莫尔频率的测量方法； 3、掌握梯度回波序列成像原理及其成像过程； 4、掌握弛豫时间的计算方法，并反演 T1和T2谱。 【实验原理】 一．核磁共振现象 原子核具有磁矩，氢原子核在绕着自身轴旋转的同时，又沿主磁场方向B 0作圆周运动,将质子磁矩的这种运动称之为进动，如图1所示。 图1 质子磁矩的进动 在主磁场中，宏观磁矩像单个质子磁矩那样作旋进运动，磁矩进动的频率符合拉莫尔（Larmor ）方程：. 0/2f B γπ= 二、施加射频脉冲后(氢)质子状态 当生物组织被置于一个大的静磁场中后，其生物组织内的氢质子顺主磁场方向的处于低能态而逆主磁场方向者为高能态。在低能态与高能态之间根据静磁场场强大小与当时的温度，势必要达到动态平衡，称为“热平衡”状态。这种热平衡状态中的氢质子，被施以频率与质子群的旋进频率一致的射频脉冲时，将破坏原来的热平衡状态。施加的射频脉冲越强，
持续时间越长，在射频脉冲停止时，M离开其平衡状态B0越远。 如用以Ｂ０为Ｚ轴方向的直角座标系表示Ｍ，则宏观磁化矢量Ｍ平行于ＸＹ平面，而纵向磁化矢量Ｍｚ＝０，横向磁化矢量Mxy最大，如图2所示。这时质子群几乎以同样的相位旋进。施加180°脉冲后，Ｍ与Ｂ０平行，但方向相反，横向磁化矢量Ｍｘｙ为零，如图3所示。 图2 90°脉冲后横向磁化矢量达到最大 图3 180°脉冲后的横向磁化分量为0 三、射频脉冲停止后（氢）质子状态 脉冲停止后，宏观磁化矢量又自发地回复到平衡状态，这个过程称之为“核磁弛豫”。当90°脉冲停止后，Ｍ仍围绕Ｂ０轴旋转，Ｍ末端螺旋上升逐渐靠向Ｂ０，如图4所示。 图4 90度脉冲停止后宏观磁化矢量的变化 1. 纵向弛豫时间（T1） 90°脉冲停止后，纵向磁化矢量要逐渐恢复到平衡状态，测量时间距射频脉冲终止的时
实验七 铵盐中氮含量的测定(甲醛法)
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 实验七铵盐中氮含量的测定(甲醛法) 实验七硫酸铵中含氮量的测定一、摘要通过二、目的要求 1. 学会用酸碱滴定法间接测定氮肥中氮的含量； 2. 进一步掌握天平、移液管的使用。 三、实验原理氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。 氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。 甲醛法操作简单、迅速，但必须严格控制操作条件，否则结果易偏低。 蒸馏法操作简单，但该法准确可靠，是经典方法。 硫酸铵与甲醛作用, 可生成等量的酸, 其反应为： 2(NH4)2SO4 + 6HCHO = （CH2）6 N4 + 2H2SO4 + 6H2O 反应中生成的酸可用 NaOH 标准溶液滴定, 达化学计量点时, 溶液 pH 约为 8.8, 故可用酚酞作指示剂。 根据 H+ 与 NH+4 等化学量关系, 可间接求 (NH4)2SO4中的含 N 量。 四、实验用品 1. 仪器分析天平，20ml 移液管，量筒，锥形瓶，碱式滴定管 2. 试剂固体(NH4)2SO4， NaOH （分析纯），20% 甲醛溶液，2%酚酞指示剂四、实验步骤 1、NaOH 标准溶液的配制： 2、NaOH 标准溶液的标定：用差减法称取固体(NH4)2SO4 0.55-0.60 g 于烧杯中，加约30 ml 蒸馏水溶解，转移至 100mL 容量瓶中并定容至刻度，摇匀。 1/ 7
用移液管吸取 20ml 该溶液于三角瓶中，加入18%中性甲醛溶液5ml ，放置反应 5 min 后，加1-2 滴酚酞，用 NaOH 滴定至终点（微红），记下所耗 NaOH 标准溶液的体积 VNaOH, 平行做2-3次。 计算试样中的含 N 量。 N%==(CV)NaOH*(14.1/100)*(100/20)/W(NH4)2SO4*100% 铵盐中氮含量的测定（甲醛法）实验七铵盐中氮含量的测定（甲醛法）实验日期：实验日期：实验目的：实验目的：１、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；２、熟练滴定操作和滴定终点的判断。 一、方法原理铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于 NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），直接用 NaOH 标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。 甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵-6 盐（Ka＝7.1×10 ）反应如下：
气象色谱实验报告
在GC中使用归一法测定正构烷烃相对含量实验报告 一、实验目的： 1.学习Varian CP-3800的基本操作、气象色谱工作站和数据处理。 2.考察进样平行性。 二、实验原理： 气相色谱GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，也叫流动相）带入色谱柱，柱内含有液体或固体流动相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附，结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。检测器能够将样品组分的与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。 气相色谱仪的组成部分：载气系统，进样系统，色谱柱（包括恒温控制装置），检测系统，记录系统。氢火焰检测器FID是GC最基本的检测器，当有机物经过检测器时，在火焰中会产生离子，在极化电压的作用下，喷嘴和收集极之间的电流会增大，对这个电流信号进行检测和记录即可得到相应的谱图。一般有机化合物在FID上都有响应，一般分子量越大，灵敏度越高。可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。 三、仪器与试剂 正构烷烃原液：含0.88mg/ml (正构二十碳烷烃n-Eicosane), 0.261mg/ml (正构二十二碳烷烃n-Docosane),0.373mg/ml (正构二十四碳烷烃n-Tetracosane). 正己烷、样品瓶、CD-3800 GC、FID、针筒 四、实验步骤 1、制备正构烷烃稀释液 2、色谱条件 Injector：250℃ Column flow：1.0l/min FID HEATER：300℃ H2：30ml/min AIR：300ml/min
核磁共振成像实验报告
核磁共振成像实验 【目的要求】 1.学习和了解核磁共振原理和核磁共振成像原理； 2.掌握MRIjx 核磁共振成像仪的结构、原理、调试和操作过程； 【仪器用具】 MRIjx 核磁共振成像仪、计算机、样品（油） 【原 理】 磁共振成像（MRI ）是利用射频电磁波（脉冲序列）对置于静磁场B 0中的含有自旋不为零的原子核（1H ）的物质进行激发，发生核磁共振，用感应线圈检测技术获得物质的组织驰豫信息和氢质子密度信息（采集共振信号），用梯度磁场进行空间定位、通过图像重建，形成磁共振图像的方法和技术。 具体的讲，核磁共振是利用核磁共振现象获取分子结构、样品内部结构信息的技术。当具有自旋的原子核的磁矩处于静止外磁场中时会产生进动和能级分裂。在交变磁场作用下，自旋的原子核会吸收特定频率的无线电射频电磁波，从较低的能级跃迁到较高能级。在停止射频脉冲后，原子核按特定频率发出射电信号，并将吸收的能量释放出来，被物体外的接受器收录，经电子计算机处理获得图像，这就是做核磁共振成像过程。 MRI 的特点： ● 具有较高的物质组织对比度和组织分辨力，对软组织分辨率极佳，能清晰地显示软组织、软骨结构，解剖结构和医学上的病变形态，显示清楚、逼真。 ● 多方位成像，能对被检查部位进行横断面、冠状面、矢状面以及任何斜面成像。 ● 多参数成像，获取T 1加权成像（T 1W1）：T 2加权成像（T 2W2）、质子密度加权成像(PDW1)，在影像上取得物质的组织之间、组织与变化之间T 1、T 2和PD 的信号对比，在医学上对显示解剖结构和病变敏感。 ● 能进行形态学、功能、组织化学和生物化学方面的研究。 ● 以射频脉冲作为成像的能量源，不使用电离辐射，对人体安全、无创。 一、核磁共振原理 产生核磁共振信号必须满足三个基本条件：（1）能够产生共振跃迁的原子核；（2）恒定的静磁场（外磁场、主磁场）B 0；（3）产生一定频率电磁波的交变磁场，射频磁场（RF ）；即：“核”：共振跃迁的原子核；“磁”：主磁场B 0和射频磁场RF ；“共振”：当射频磁场的频率与原子核进动的频率一致时原子核吸收能量，发生能级间的共振跃迁。 1. 原子核的自旋和磁矩 原子核由质子和中子组成，原子核有自旋运动，可以粗略的理解为原子核绕自身的轴向高速旋转的运动，对应有确定的自旋角动量，反映了原子核的内禀特性。自旋的大小与原子核中的核子数及其分布有关，质子数和中子数均为偶数的原子核，自旋量子数I=0，质量数为奇数的原子核，自旋量子数为半整数，质量数为偶数，质子数为奇数的原子核，自旋量子数为整数。原子核自旋角动量的具体数值由原子核的自旋量子数I 决定， )(1+=I I l I 。 原子核具有电荷分布，自旋时形成循环电流，产生磁场，形成磁矩，磁矩的方向与自旋角动量方向一致，大小I P γγμ==，P 是角动量，γ是磁旋比，等于
酚试剂分光光度法测室内甲醛
酚试剂分光光度法测定室内甲醛实验报告 班级：130223 学号：13022103 姓名：董子薇
一、 实验目的 1） 测定空气中甲醛浓度，掌握酚试剂分光光度法测甲醛原理； 2） 学会配置硫酸铁铵、酚试剂、标定甲醛等技能； 3） 学会使用分光光度计。 二、 实验原理 酚试剂，化学名称为盐酸-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙，分子式为C 6H 4SN （CH 3）CNNH 2?HCI , 简称MBTH 。酚试剂可与甲醛发生缩合反应（酚试剂作为甲醛吸收剂，显色剂） 。（该方法当 采样体积为10L 时，测定浓度下限范围为 0.01mg/m 3?0.015 , mg/m 3） 甲醛在纯水中很不稳定，当在 0.005%酚试剂吸收液中则可稳定 20h ，故甲醛标准稀溶 液选用含0.005%酚试剂的吸收液配制。 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪（ A ）,嗪与酚试剂的氧化物（ B ）在酸性溶液中被高 铁离子氧化形成蓝绿色化合物，颜色深浅与甲醛含 量成正比，通过比色定量。反应方程式如上： 注意：酚试剂是过量的，其某一部分吸收甲醛形成 A ,剩下的酚试剂在高铁离子的氧化 作用下，形成中间体B , A 与B 发生1:1定量加成反应，形成了蓝绿色的二缩合甲醛 -3-甲基 -2-苯并噻唑酮腙。作为氧化剂的硫酸铁铵在该反应中也是过量的，而且氧化反应和加成反 应都需要一定的时间，这就是为什么酚试剂吸收甲醛，在加入硫酸铁铵后要等待 15min 后 再测定的原因。 三、试验用试剂 说明：本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水，所用试剂纯度一般为分析纯度。 ⑴吸收液原液：称量 0.05g 酚试剂，加水溶解，倾于 50mL 容量瓶中，加去离子水至刻 度。置于冰箱中保存，可稳定三天； （酚溶液浓度0.001g/ml ） ⑵吸收液：量取吸收原液 5mL ，加95mL 去离子水。采样时临用现配； （酚溶液浓度5 x 10?-5g/mI , i.e.0.005%） (B) (A)嗪 + Fe 3 (A)+(B) ------------- [O] 蓝绿色 L 厂N H 蓝绿色化合物 H ——N 酚试剂 H 3C N S N ■ _ NH 2 [O] CH 3 CH 3 / N NH +CH 3 +H2° N ? —N NH 2 N CH 3
气相色谱仪的硬件与软件操作实验报告
气相色谱仪的硬件与软件操作 【实验目的】 1.安全教育； 2.气相色谱仪的硬件操作及软件操作； 3.了解气相色谱仪的基本结构及掌握仪器分离分析的基本原理。 【实验原理】 气相色谱仪是实现气相色谱过程的仪器，仪器型号繁多，但总的说来，其基本结构是相似的，主要由载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、检测系统以及数据处理系统构成。气相色谱仪利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相的分配系数不同，当气化后的试样被载气带入色谱柱进行时，组分就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相各个组分的吸附和溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，是彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器。检测器将各组分的浓度或质量的变化转换成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来，即可得到各组分的色谱峰。根据保留时间，便可进行定性分析。 【主要试剂及物理性质】 【实验仪器】 仪器：GC-2010气相色谱仪；SPB-3全自动空气泵；SPN-300氮气发生器；SPH-300氢气发生器；微量进样器（1μL）；容量瓶；毛细管色谱柱（SPB-5 30.0m×0.32mm×0.25um）； 【实验步骤】 1. 开机：依次打开全自动空气泵，氮气发生器（注意排气，逆时针旋转松开氮气发生器右
侧螺丝，约30分钟后，待载气稳定即压力表指针稳定指向0.4 M pa后顺时针旋转拧紧氮气发生器右侧螺丝）），氢气发生器。然后打开GC GC-2010气相色谱仪开关“POWER”由“0”至“-”，最后打开电脑上的工作站。 2.点击工作站桌面GC Real Time Analysis→
土壤有机质测定实验报告
土壤实验报告 土壤有机质的测定 姓名：学号：实验日期： 一、方法原理： 土壤有机质是土壤的重要组成物质之一，是作为衡量土壤肥力高低的一个重要指标，土壤有机质含量也反映一定的成土过程。 测定土壤有机质方法很多，一般采用重铬酸钾硫酸法。此法操作简便，设备简单，速度快，再现性较好，适合大批样品分析和实验室用。 所谓重铬酸钾硫酸法就是在加热条件下，用一定量的标准重铬酸钾溶液，氧化土壤有机碳，多余的重铬酸钾则用硫酸亚铁溶液滴定，以实际消耗的重铬酸钾量计算出有机碳的含量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质含量，其反应方程式如下： 2K2Cr2O7+3C+6H2SO4=2K2SO4+Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4=K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H20 二、操作步骤： （1）准确称取通过60号筛风干土样0.1～0.5克（精确到0.0001克），放入干的硬质试管中，用移液管加入5毫升重铬酸钾标准溶液，再用移液管（或加液器）加入5毫升浓硫酸，小心摇匀，在试管口上加一弯颈小漏斗。 （2）预先将植物油浴锅温度升到185～190度，将试管插入铁丝笼中，并将铁丝笼放入上述油锅中加热，此时温度控制在170～180度，使管内溶液保持沸腾5分钟，然后取出铁丝笼，待试管稍冷后，擦净外部油液。 （3）冷却后将试管内溶液洗入250毫升三角瓶中，使瓶内总体积在60～80毫升，此时酸度约为1.5mol/L，然后加邻啡罗啉指示剂3－5滴，用0.2mol/L硫酸亚铁溶液滴定，溶液颜色由黄色经过绿色突变到棕红色即为终点。 （4）在测定样品时必须做空白实验，可以用纯砂或灼烧土代替样品，以免溅出溶液。其他手续同上。 实验操作时注意事项： （1）此法要求有机质含量在2％以上者，相对误差不超过5％，有机质含量低于2％，绝对误差不超过0.05，因此，必须根据有机质含量多少决定称量，一是有机质在7～15％的土样可称0.1～0.5克。2～4％者可称0.5～0.2克少于2％可0.5克以上，以减少误差。 （2）消化煮沸的时间必须尽量准确一致，否则，对分析结果有较大影响，必须从
电子科技大学学院
电子科技大学生命科学与技术学院标准实验报告 （实验）课程名称《医学成像技术》 电子科技大学教务处制表
电子科技大学 实验报告 学生姓名：陈睿黾学号：2209101028指导教师：廖小丽 实验地点：人文楼418 实验时间：2006.6.2 一、实验室名称：医疗仪器实验室 二、实验项目名称：傅立叶变换核磁共振一维、二维成像 三、实验学时：4学时 四、实验原理： 利用样品的原子核在梯度磁场及高频电磁场的激励下产生的自发辐射信号的频率和相位因空间位置不同而不同来进行成像。 五、实验目的： 对磁共振成像整个过程进行了解，同时对每一个参数改动后对磁共振信号及图像影响的效果有直观的认识，了解一维、二维成像原理，进一步熟悉磁共振成像原理。 六、实验内容： 采用定标样品（三注油孔）对一维成像（空间频率编码）有所认识。对梯度场各参数对一维成像的影响进行观察。 了解瞬间梯度场，对二维成像（空间相位编码）有所认识。了解瞬间梯度场的梯度大小和瞬间梯度保持时间对二维成像图形的影响。 七、实验器材： GY-CTNMR-10KY核磁共振成像实验仪、计算机、注油三孔实验样品 八、实验步骤： 1．按实验要求连线。 2．开机预热。
3．将注油三孔样品放入样品池中，打开磁共振成像软件，设置共振频率：按下“参数设置”页面再按下“自动采集”出现采集的信号图及傅立叶变换的频谱图，调节“频率设置”中间的按钮，直至出现波形符合预期目标的图形。 4．调节匀场：分别调节电源上匀场调节电位器并同时调节软件中的XY 匀场至傅立叶频谱图中峰最尖锐最高信号最长，适当调节共振频率，使波形看上去尽量平滑。 5．设置Z 梯度场和一维成像：调偏Z 匀场调节使峰变宽变低，同时出现Z 轴线上投影的一维成像信号。调节Z 梯度和工作频率，使得信号频谱占半个屏幕同时在中间。 6．二维磁共振成像记录：按下“成像记录及操作”，然后按下“记录”等待2分钟，记录结束计算机会提示结束并且“采集”不再闪动。按下“二维傅立叶变换”这时你调节“行选择”可以看到每一列二次傅立叶变换的谱图。按下“成像彩色显示”即可得到所需的成像彩色密度图。 九、 实验数据及结果分析： 1．一维成像： 开机预热，磁铁温度在34.62℃，匀场电流为19.4mA 。 放入注油三孔样品，打开核磁共振成像软件，调节共振频率及相关参数，通过观察，发现在第一脉冲宽度为12S μ、第二脉冲宽度为24S μ、脉冲间隔为15mS 、XY 匀场电流分别为38mA 、5mA 、共振频率在18.7402MHz 附近时波形较好、噪声较小。 观察自由衰减信号及其频谱，逐渐加大梯度场观察到信号及频谱的变化，在无梯度场时无法区分任何空间信息，如图（1）。
甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法
空气甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法 1 适用范围：工业废气、环境空气和室内空气中甲醛的测定。 2 原理 甲醛气体经水吸收后，在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413nm处测定。 3 最低检出浓度 本方法的检出限为0.25μg，在采样体积为30L时，最低检出浓度为0.008 mg/m3。 4 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按(4.1)条制备的水。 4.1 不含有机物的蒸馏水：加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得（在整个蒸馏过程中水应始终保持红色，否则应随时补加高锰酸钾）。 4.2 吸收液：不含有机物的重蒸馏水。 4.3 乙酸铵（NH4CH3COO）。 4.4 冰乙酸（CH3COOH）：ρ=1.055。 4.5 乙酰丙酮溶液，0.25%（V/V）：称25g乙酸铵，加少量水溶解，加3mL冰乙酸及0.25mL新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至100mL，调整pH=6.0，此溶液于2℃~5 ℃贮存，可稳定一个月。 4.6 0.1000mol/L碘溶液：称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。移入棕色瓶中，暗处贮存。 4.7 氢氧化钠（NaOH）。 4.8 1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000mL。 4.9 0.5mol/L硫酸溶液：取28mL浓硫酸（ρ=1.84g／mL）缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000mL。 4.10 1+5硫酸：取40mL浓硫酸（ρ=1.84g／mL）缓慢加入200 mL水中，冷却后待用。 4.11 0.5%淀粉指示剂：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100mL沸水，并煮沸2~3 min至溶液透明。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。 4.12 重铬酸钾标准溶液：C(1／6K2Cr2O7)＝0.1000mol／L 准确称取在110～130℃烘2h，并冷至室温的重铬酸钾2.4516g，用水溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 4.13 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3·5H2O)≈0.10mol／L。 称取12.5g硫代硫酸钠溶于煮沸并放冷的水中，稀释至1000mL。加入0.4g氢氧化钠，贮于棕色瓶内，使用前用重铬酸钾标准溶液标定，其标定方法如下： 于250mL碘量瓶内，加入约1g碘化钾及50mL水，加入20.0mL重铬酸钾标准溶液(4.12)，加入5mL硫酸溶液(4.10)，混匀，于暗处放置5min。用硫代硫酸钠溶液滴定，待滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示剂(4.11)，继续滴定至蓝色刚好退去，记下用量(V1)。 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol／L)，由式(1)计算： 式中：C1——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，mol／L； C2——重铬酸钾标准溶液浓度，mol／L； V1——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL； V2——取用重铬酸钾标准溶液体积，mL。
气相色谱法实验报告
气相色谱定性和定量分析实验报告 班级 姓名 学号： 成绩： 一、实验目的 1.熟悉气相色谱仪的工作原理及操作流程； 2.能够根据保留值对物质进行定性分析； 3.能够对物质进行定量分析 二、实验原理 气相色谱法是一种用以分离、分析多组分混合物极有效的分析方法。它是基于被测组分在两相间的分配系数不同，从而达到相互分离的目的。在混合物分离以后，利用已知物保留值对各色谱峰进行定性是色谱法中最常用的一种定性方法。它的依据是在相同的色谱条件下，同一物质具有相同的保留值，利用已知物的保留时间与未知组分的保留时间进行对照时，若两者的保留时间相同，则认为是相同的化合物。 气相色谱法分离分析醇系物的基本原理是基于醇系物中各组分在气相和固相两相间分配系数的不同。当试样流经色谱柱时被相互分离，被分离组分依次通过检测器时，浓度(或质量)信号被转换为电信号输出到记录仪，获得醇系物的色谱流出曲线(如图1)，完全分离时，可依据流出曲线上各组分对应的色谱峰面积进行定量。 色谱分析的定性方法有多种，当色谱条件固定且完全分离时，采用将未知物的保留值与已知纯试剂(标样)的保留值相对照的方法定性较为简单，两者相同或相近即为同一物质。 实际测定可采用相对保留值is r 代替保留值进行定性分析。 M Rs M Ri Rs Ri is t t t t t t r --=='' 式中：t ’Ri ——被测组分的调整保留时间 t ’Rs ——标准物质的调整保留时间 t Ri ——被测组分保留时间 t Rs ——标准物质的保留时间(热导池检测器的标准物质一般指定为:苯) t M ——死时间 常用的色谱定量方法有归一化法、外标法、内标法。 归一化法是将样品中的所有色谱峰的面积之和除某个色谱峰的面积，即得色谱峰相应组分在混合物中的含量。
土的压缩性实验报告doc
土的压缩性实验报告 篇一：土力学实验报告 土力学实验报告 班级：姓名：学号：小组成员： 中国矿业大学建筑工程学院岩土工程研究所二〇一四年十二月 试验一含水量试验 一、目的 本试验之目的在于测定土的含水量，借与其它试验相配合计隙比及饱和度等；并查表确定地基土的容许承载力。 二、解释 （1）含水量w是土中水的质量与干土颗粒质量之比，用百分数表示。 （2）本方法适用于有机物含量不超过干土重5%的土。若土中有机物含量在5～l0%之间，应将烘干温度控制在65-70℃，并在记录中注明）。 三、设备 （1）有盖的称量盒数只；（2）天平，感量0.01克；（3）烘箱（温度100~110℃）（4）干燥器（内有干燥剂CaCl2）。 四、操作步骤 （1）选取具有代表性的土样l5-30克（砂土适当多取）
放入称量盒。盖好盒盖，称盒加湿土质量。 （2）打开盒盖，放入烘箱。在105～110℃下烘至恒重。烘干的时间一般为：粘土、粉土不得少于8小时；砂土不得少于6小时。 （3）将烘好的试样连同称量盒一并放入干燥器内，让其冷却至室温。（4）从干燥器内取出试样，称盒加干土质量。 （5）实验称量应准确至0.01克以上并进行2次平行测定，取平均值。（6）按下式计算含水量： 12 w?2??100% 式中： w——含水量，％； m1——称量盒加湿土质量，g； m2——称量盒加干土质量，g： m——称量盒质量，g（根据盒上标号查表）。 本试验须进行2次平行测定，其平行误差允许值；当含水量w小于5%时，允许平行误差为0.3%； 当含水量w等于或大于5%而小于40%时允许平行误差为l%；当含水量w等于或大于40% 时，允许平行误差为2%。 五、注意事项 （1）称量盒使用前应先检查盒盖与盒体号码是否一致，
医学实验报告模板
泸州医学院 本科学生设计性实验报告 专业年级班级 组长姓名 小组成员 课程名称 时间 实验设计方案： 篇二：标准实验报告格式(医学成像技术) 电子科技大学生命科学与技术学院 标准实验报告 （实验）课程名称《医学成像技术》 电子科技大学教务处制表 电子科技大学 实验报告 学生姓名：陈睿黾学号： 2209101028 指导教师：廖小丽实验地点：人文楼 418 实验时间：2006.6.2 一、实验室名称：医疗仪器实验室 二、实验项目名称：傅立叶变换核磁共振一维、二维成像 三、实验学时：4学时 四、实验原理： 利用样品的原子核在梯度磁场及高频电磁场的激励下产生的自发辐射信号的频率和相位 因空间位置不同而不同来进行成像。 五、实验目的： 对磁共振成像整个过程进行了解，同时对每一个参数改动后对磁共振信号及图像影响的 效果有直观的认识，了解一维、二维成像原理，进一步熟悉磁共振成像原理。 六、实验内容： 采用定标样品（三注油孔）对一维成像（空间频率编码）有所认识。对梯度场各参数对 一维成像的影响进行观察。 了解瞬间梯度场，对二维成像（空间相位编码）有所认识。了解瞬间梯度场的梯度大小 和瞬间梯度保持时间对二维成像图形的影响。 七、实验器材： gy-ctnmr-10ky核磁共振成像实验仪、计算机、注油三孔实验样品 八、实验步骤： 1．按实验要求连线。 2．开机预热。 3．将注油三孔样品放入样品池中，打开磁共振成像软件，设置共振频率：按下“参数设 置”页面再按下“自动采集”出现采集的信号图及傅立叶变换 的频谱图，调节“频率设置”中间的按钮，直至出现波形符合预期目标的图形。 4．调节匀场：分别调节电源上匀场调节电位器并同时调节软件中的xy匀场至傅立叶频 谱图中峰最尖锐最高信号最长，适当调节共振频率，使波形看上去尽量平滑。 5．设置z梯度场和一维成像：调偏z匀场调节使峰变宽变低，同时出现z轴线上投影的 一维成像信号。调节z梯度和工作频率，使得信号频谱占半个屏幕同时在中间。 6．二维磁共振成像记录：按下“成像记录及操作”，然后按下“记录”等待2分钟，记
酚试剂分光光度法测室内甲醛
酚试剂分光光度法测定室内甲醛实验报告 班级：130223 姓名：董子薇 一、 实验目的 1） 测定空气中甲醛浓度，掌握酚试剂分光光度法测甲醛原理； 2） 学会配置硫酸铁铵、酚试剂、标定甲醛等技能； 3） 学会使用分光光度计。 二、 实验原理 酚试剂，化学名称为盐酸-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙，分子式为C 6H 4SN （CH 3）CNNH 2?HCI ，简称MBTH 酚试剂可与甲醛发生缩合反应（酚试剂作为甲醛吸收剂，显色剂）。 （该方法当采样体积为 10L 时，测定 浓度下限范围为 m 3?，mg/m 3） 甲醛在纯水中很不稳定， 当在%酚试剂吸收液中则可稳定 20h ，故甲醛标准稀溶液选用含 %酚试剂的 吸收液配制。 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪（ A ），嗪与酚试剂的氧化物（B ）在酸性溶液中被高铁离子氧化 形成蓝绿色化合物，颜色深浅与甲醛含 量成正比，通过比色定量。反应方程式如上： 注意：酚试剂是过量的，其某一部分吸收甲醛形成 A ，剩下的酚试剂在高铁离子的氧化作用下，形 成中间体B ，A 与B 发生1:1定量加成反应，形成了蓝绿色的二缩合甲醛 -3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。作为 氧化剂的硫酸铁铵在该反应中也是过量的，而且氧化反应和加成反应都需要一定的时间，这就是为什么 酚试剂吸收甲 醛，在加入硫酸铁铵后要等待 15min 后再测定的原因。 三、试验用试剂 H 3C CH 3 酚试剂| NH +CH 3 +出。 (A)嗪 H 3C + Fe 3 酚试剂 [O] (A)+(B) CH 3 N N (B ) + Fe 3 [1 —NH 蓝绿色 ---- A CH 3 NH-N 蓝绿色化合物 N ~NH 2 + N N