材料制备与合成
《材料制备与合成[料]》课程简介
课程编号：02034916
课程名称：材料制备与合成/Preparation and Synthesis of Materials
学分: 2.5
学时：40 （课内实验(践)：0 上机：0 课外实践：0 ）
适用专业：材料科学与工程
建议修读学期：6
开课单位：材料科学与工程学院材料物理与化学系
课程负责人：方道来
先修课程：材料化学基础、物理化学、材料科学基础、金属材料学
考核方式与成绩评定标准：期末开卷考试成绩（占80%）与平时考核成绩（占20%）相结合。
教材与主要参考书目：
教材：《材料合成与制备》. 乔英杰主编.国防工业出版社，2010年.
主要参考书目：1. 《新型功能材料制备工艺》, 李垚主编. 化学工业出版社，2011年.
2. 《新型功能复合材料制备新技术》.童忠良主编. 化学工业出版社，2010年.
3. 《无机合成与制备化学》. 徐如人编著. 高等教育出版社, 2009年.
4. 《材料合成与制备方法》. 曹茂盛主编. 哈尔滨工业大学出版社，2008年.
内容概述：
本课程是材料科学与工程专业本科生最重要的专业选修课之一。其主要内容包括：溶胶-凝胶合成法、水热与溶剂热合成法、化学气相沉积法、定向凝固技术、低热固相合成法、热压烧结技术、自蔓延高温合成法和等离子体烧结技术等。其目的是使学生掌握材料制备与合成的基本原理与方法，熟悉材料制备的新技术、新工艺和新设备，理解材料的合成、结构与性能、材料应用之间的相互关系，为将来研发新材料以及材料制备新工艺奠定坚实的理论基础。
The course of preparation and synthesis of materials is one of the most important specialized elective courses for the undergraduate students majoring in materials science and engineering. It includes the following parts: sol-gel method, hydrothermal/solvothermal reaction method, CVD method, directional solidification technique, low-heating solid-state reaction method, hot-pressing sintering technique, self-propagating high-temperature synthesis, and SPS technique. Its purpose is to enable students to master the basic principles and methods of preparation and synthesis of materials, and grasp the new techniques, new processes and new equipments, and further understand the relationship among the synthesis, structure, properties and the applications of materials. The course can lay a firm theoretical foundation for the research and development of new materials and new processes in the future for students.
《材料制备与合成[料]》教学大纲
课程编号：02034916
课程名称：材料制备与合成/Preparation and Synthesis of Materials
学分: 2.5
学时：40 （课内实验(践)：0 上机：0 课外实践：0 ）
适用专业：材料科学与工程
建议修读学期：6
开课单位：材料科学与工程学院材料物理与化学系
课程负责人：方道来
先修课程：材料化学基础、物理化学、材料科学基础、金属材料学
一、课程性质、目的与任务
【课程性质】
材料制备与合成[料]是材料科学与工程专业重要的专业选修课。材料制备与合成作为材料科学的一个重要分支，在材料科学领域占有举足轻重的地位，科学技术的发展不断对新材料提出新的要求，而新材料的诞生、改进是与材料制备合成技术密不可分，拥有先进的制备与合成技术便可得到先进的新材料。因此，材料类相关专业均将材料制备与合成课程列为必修课或选修课。
【教学目标】
通过本课程的教学，使学生掌握功能材料材料制备与合成的基本原理与方法，熟悉材料制备的新技术、新工艺和新设备，了解各种制备与合成技术的特点及其适用范围，为将来研究开发新材料和材料制备新工艺奠定坚实的理论基础。
【对应毕业要求】
对应指标点：
3.1：能够设计针对新材料的研发、应用和工艺改进等复杂工程问题的解决方案。
3.2 能在设计复杂工程问题的解决方案时考虑对社会、健康、安全、法律、文化以及环境等的影响
6.1：能够基于工程相关背景知识对专业工程实践和复杂工程问题的解决方案的合理性进行分析。
6.2：能够评价复杂工程问题解决方案对社会、健康、安全、法律以及文化的影响，并理解应承担的责任。
二、教学内容、基本要求及学时分配（按章节列出内容要求学时等，实验上机项目要列在课程内容一栏）
三、建议实验（上机）项目及学时分配
与本课程相关实验由实验中心单独开设，不包括在本课程中。
四、教学方法与教学手段
以课堂讲授为主，采用多媒体教学手段。
五、考核方式与成绩评定标准
开卷考试成绩（占80%）与平时考核成绩（占20%）相结合。
六、教材与主要参考书目
教材：《材料合成与制备》. 乔英杰主编.国防工业出版社，2010年.
主要参考书目：1. 《新型功能材料制备工艺》, 李垚主编. 化学工业出版社，2011年.
2. 《新型功能复合材料制备新技术》.童忠良主编. 化学工业出版社，2010年.
3. 《无机合成与制备化学》. 徐如人编著. 高等教育出版社, 2009年.
4. 《材料合成与制备方法》. 曹茂盛主编. 哈尔滨工业大学出版社，2008年.
七、大纲编写的依据与说明
本大纲依据“安徽工业大学材料科学与工程专业本科指导性培养方案（2016版）”，并经材料物理与化学系专家研讨，以及学院教学委员会审定而编制的。
起草人：方道来审核人：方道来日期：2016. 09. 30
材料合成与制备
作业习题： 一、名词解释 1. 胶体(Colloid)：胶体是一种分散相粒径很小的分散体系，分散相粒子的重量可以忽略不计，粒子之间的相互作用主要是短程作用力。 2. 溶胶：是具有液体特征的胶体体系，是指微小的固体颗粒悬浮分散在液相中，不停地进行布朗运动的体系。分散粒子是固体或者大分子颗粒，分散粒子的尺寸在1~100nm之间，这些固体颗粒一般由103~109个原子组成。 3. 凝胶(Gel)：凝胶是具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网络骨架，骨架孔隙中充满液体或气体，凝胶中分散相含量很低，一般在1%~3%之间。 4. 溶胶－凝胶法(Sol-gel)：是采用具有高化学活性的含材料成分的液体化合物为前驱体（通常是金属有机醇盐或无机化合物），在液相下将这些原料均匀混合，并进行一系列的水解、缩聚化学反应，通过抑制各种反应条件，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经过陈化，胶粒间缓慢聚合，形成了三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成了凝胶。凝胶再经过低温干燥，脱去其间溶剂而成为一种多孔空间结构的干凝胶或气凝胶，最后，经过烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。 5. 多孔材料：是由形成材料本身基本构架的连续固相和形成孔隙的流体所组成。 6. 水解度R：是水和金属醇盐物质的量比，即溶胶－凝胶反应过程中加水的量的多少。 二、填空题 1.溶胶通常分为亲液型和憎液型两类。 2. 材料制备方法主要有物理方法和化学方法。 3. 化学方法制备材料的优点是可以从分子尺度控制材料的合成。 4. 由于界面原子的自由能比内部原子高，因此溶胶是热力学不稳定体系，若无其它条件限制，胶粒倾向于自发凝聚，达到低比表面状态。 5. 溶胶稳定机制为胶体稳定的DLVO理论。 6. 计算颗粒间范德华力通常用的两种模型为平板粒子模型、球型粒子模型。 7. 溶胶稳定机制中增加粒子间能垒通常用的三个基本途径是使胶粒带表面电荷、利用空间位阻效应、利用溶剂化效应。 8. 溶胶的凝胶化过程包括脱水凝胶化和碱性凝胶化两类。 9. 溶胶－凝胶制备材料工艺的机制大体可分为三种类型传统胶体型、无机聚合物型、络合物型。 10. 搅拌器的种类有电力搅拌器和磁力搅拌器。 11. 溶胶凝胶法中固化处理分为干燥和热处理。 12. 对于金属无机盐的水溶液，前驱体的水解行为还会受到金属离子半径的大小、电负性和配位数等多种因素的影响。 课后习题 一、名词解释 1、水热法：是指在特制的密闭反应器（高压釜）中，采用水溶液作为反应体系，通过对反应体系加热、加压(或自生蒸气压），创造一个相对高温、高压的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解，并且重结晶而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。 2、溶剂热法：将水热法中的水换成有机溶剂或非水溶媒（例如：有机胺、醇、氨、四氯化碳或苯等），采用类似于水热法的原理，以制备在水溶液中无法长成，易氧化、易水解或对水敏感的材料。 3、超临界流体：是指温度及压力都处于临界温度和临界压力之上的流体。在超临界状态下，物质有近于液体的溶解特性以及气体的传递特性：粘度约为普通液体的0.1～0.01；扩散系
材料合成与制备
材料合成与制备 1.材料合成：是指使原子、分子结合而构成材料的化学与物理过程。合成的研究既包括有关寻找新合成方法的科学问题，也包括合成材料的技术问题；既包括新材料的合成，也包括已有材料的新合成方法及其新形态（如纤维、薄膜）的合成。 2材料制备：研究如何控制原子与分子，使之构成有用的材料，这一点是与合成相同的；但制备还包括在更为宏观的尺度上或以更大的规模控制材料的结构，使之具备所需的性能和使用效能，即包括材料的加工、处理、装配和制造。 3无机材料分析表征 深入了解不同合成制备条件下材料的内部状态，获得材料样品的化学组成、晶体结构、显微结构和相组成等的信息。分析手段包括综合热分析、相图测定、元素分析、显微分析、X射线分析、能谱分析等。 4无机材料性能检测 材料的性能是指材料对电、磁、光、热、机械载荷等的反应；主要决定于材料的组成与结构。性能检测用于判断材料宏观性能是否满足预期要求，可以用于制备材料配方设计和制备工艺改进5水热与溶剂热合成 水热法：是指在特制的密闭反应器（高压釜）中，采用水溶液作为反应体系，通过对反应体系加热、加压(或自生蒸气压），创造一个相对高温、高压的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解，并且重结晶而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。 溶剂热法：将水热法中的水换成有机溶剂或非水溶媒（例如：有机胺、醇、氨、四氯化碳或苯等），采用类似于水热法的原理，以制备在水溶液中无法长成，易氧化、易水解或对水敏感的材料，如III-V族半导体化合物、氮化物、硫族化合物、新型磷（砷）酸盐分子筛三维骨架结构等。 水热生长体系中的晶粒形成可分为三种类型：“均匀溶液饱和析出”机制、“溶解-结晶”机制、“原位结晶”机制 水热与溶剂热合成方法的适用范围：制备超细（纳米）粉末、制备薄膜、合成新材料、新结构和亚稳相、低温生长单晶 水热与溶剂热反应的基本类型：合成反应、热处理反应、转晶反应、离子交换反应、晶化反应、沉淀反应、氧化反应、提取反应、分解反应、脱水反应、水热热压反应、反应烧结、烧结反应、水解反应、 水热与溶剂热合成的一般工艺是 选择反应物和反应介质——确定物料配方——优化配料顺序——装釜、封釜——确定反应温度、压力、时间等实验条件——冷却、开釜——液、固分离——物相分析 水热与溶剂热合成的介质选择：（1）相似相容原理（2）溶剂化能和Born方程式 相似相容原理:溶质分子若与溶剂分子的组成结构、物理性质及化学性质相近则其溶解度大。 当溶解于溶剂的溶质以离子状态存在时 离子晶体—必须克服离子晶格中的正负离子间的作用力，共价化合物——必须使共价键发生异裂作用。这两种作用都必须消耗很大的能量，因此溶质和溶剂的作用必须很大才能使溶质溶解于溶剂，这种溶质和溶剂的相互作用就是溶剂化能与阳离子或能与阴离子发生以上所述的任何一种作用。。 形成离子溶液溶剂要求：介电常数大分子极性强 水热与溶剂热合成存在的问题：无法观察晶体生长和材料合成的过程，不直观。设备要求耐高温高压的钢材，耐腐蚀的内衬、技术。难度大温压控制严格、成本高。安全性相对较差，加热时密闭反应釜中流体体积膨胀，能够产生极大的压强，存在极大的安全隐患。 6.溶胶-凝胶合成 溶胶：是具有液体特征的胶体体系，分散的粒子是固体或者大分子，分散的粒子大小在1～100nm之间。无固定形状固相粒子自由运动凝胶：是具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网状骨架，骨架空隙中充有液体或气体，凝胶中分散相的含量很低，一般在1％～3％之间。固定形状固相粒子按一定网架结构固定不能自由移动 溶胶-凝胶法：就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化 制备出分子乃至纳米亚结构的材料。 溶胶-凝胶基本原理：双电层与ζ电位 溶胶体系中，由于静电引力的存在会使溶液中 的反离子向颗粒表面靠拢，并排斥同离子，固体表 面电荷与溶液中反电荷形成了双电层结构。 被吸附的离子与固体表面结合牢固，固体和液 体相对运动时，固体带动部分反离子一起滑动。 颗粒间的范德华力和双电层静电排斥能构成 了粒子间总作用能 增加粒子间能垒通常有三个基本途径：(1)使胶 粒带表面电荷；(2)利用空间位阻效应；(3)利用溶剂 化效应。 溶胶-凝胶合成方法基本原理：1、醇盐的水解 -缩聚反应2、无机盐的水解-缩聚反应 溶胶-凝胶合成方法的适用范围：块体材料、 多孔材料、纤维材料、复合材料、粉体材料、薄膜 及涂层材料 溶胶-凝胶合成工艺 胶体型化学特征：调整pH值或加入电解质使 粒子表面电荷中和，蒸发溶剂使粒子形成凝胶 凝胶：1.密集的粒子形成凝胶网络2.凝胶中固 相含量较高3.凝胶透明，强度较弱 前驱体：前驱体溶胶是由金属无机化合物与添 加剂之间的反应形成的密集粒子 应用：粉末薄膜 无机聚合物型 化学特征：前驱体水解和聚合;凝胶：1.由前驱 体得到的无机聚合物构成的凝胶网络 2.刚形成的 凝胶体积与前驱体溶液体积完全一样3.证明凝胶 形成的参数－凝胶时间随着过程中的其它参数变 化而变化4.凝胶透明;前驱体：主要是金属烃氧化 物应用：薄膜块体纤维粉末 络合物型 化学特征：络合反应导致较大混合配合体的 络合物的形成 凝胶：1.由氢键连接的络合物构成凝胶网络2. 凝胶在湿气中可能会溶解3.凝胶透明 前驱体：金属醇盐、硝酸盐或醋酸盐;应用： 薄膜粉末纤维;前驱体选择：金属醇盐、金属无 机盐 前驱体的选择 金属醇盐：易水解、技术成熟、可通过调节 pH值控制反应进程价格昂贵、金属原子半径大的 醇盐反应活性极大、在空气中易水解、不易大规模 生产、受OR烷基的体积和配位影响。金属无机盐： 价格低廉、易产业化受金属离子大小、电位性及 配位数等多种因素影响 反应温度的影响：升高温度可以缩短体系的凝 胶时间、提高温度对醇盐的水解有利 7化学气相沉积的基本概念：通过化学反应的 方式，利用加热、等离子激发或光辐射等各种能源， 在反应器内使气态或蒸汽状态的化学物质在气相 或气固界面上经化学反应形成固态沉积物的技术。 气相中析出的固体的形态主要有下列几种：在 固体表面上生成薄膜、晶须和晶粒、在气体中生成 粒子 化学气相沉积的基本原理 CVD是一种材料表面改性技术。它利用气相间 的反应，在不改变基体材料的成分和不削弱基体材 料的强度条件下，赋予材料表面一些特殊的性能。 五个主要的机构(a)反应物已扩散通过界面边 界层；(b)反应物吸附在基片的表面；(c)化学沉积反 应发生；(d) 部分生成物已扩散通过界面边界层； (e)生成物与反应物进入主气流里，并离开系统。 化学气相沉积适用范围：设备简单、成本低廉， 可广泛用于高纯物质的制备、合成新晶体及沉积多 种单晶态、多晶态无机功能薄膜材料。随着半导体 工业的发展，化学气相沉积被广泛运用于金属镀膜 中。微电子技术、超导技术 8低温固相合成方法 固相合成方法：指那些只有固态物质参加的反 应。也就是说，反应物必须是固态物质的反应，才 能称为固态反应。固相反应不适用溶剂，具有高选 择性、高产率、工艺过程简单等优点，是人们制备 新型固体材料的主要手段之一。 固相反应:高热固相反应反应温度高于600℃。 中热固相反应低热固相反应反应温度降至室温或 接近室温。（≤100℃） 固相合成法使用范围1、合成原子簇化合物2、 合成新的多酸化合物3、合成新的配合物4、合成 固配化合物5、合成配合物的几何异构体6、合成 反应中间体7、合成非线性光学材料8、纳米材料 9、合成有机化合物 9无机材料的高温高压合成 高压合成，就是利用外加的高压力，使物质产 生多型相转变或发生不同物质间的化合，而得到新 相、新化合物或新材料。 需要高压手段进行合成的有以下几种情况：1. 在大气压(0.1MPa)条件下不能生长出满意的晶体； 2.要求有特殊的晶型结构； 3.晶体生长需要有高的 蒸气压；4.生长或合成的物质在大气压下或在熔点 以下会发生分解；5.在常压条件下不能发生化学反 应而只有在高压条件下才能发生化学反应；6.某些 高压条件下才能出现的高价态(或低价态)以及其它 的特殊的电子态；7.要求某些高压条件下才能出现 的特殊性能等情况。 产物有两类：一是某种物质经过高压高温作用 后，其产物的组成(成分)保持不变，但发生了晶体 结构的多型相转变，形成新相物质。二是某种物质 体系，经过高压高温作用后发生了元素间或不同物 质间的化合，形成新化合物、新物质。 微纳粉体制备方法 1.物理法：粉碎法：干式粉碎湿式粉碎构 筑法：气体冷凝法溅射法氢电弧等离子体法 2. 化学法; 气相反应法：气相分解法气相合成法 气－固反应法 液相反应法：（1）沉淀法：共沉淀法、均相沉 淀、水解沉淀法（2）水热法（3）溶胶－凝胶法（4） 冷冻干燥法（5）喷雾法其它方法(如球磨法)4气 相法:化学气相反应法:气相分解法、气相合成法、 气－固反应法物理气相法:气体冷凝法、氢电弧等 离子体法、溅射法、真空沉积法、加热蒸发法、混 合等离子体法5液相法:①沉淀法:共沉淀法、化合 物沉淀法、水解沉淀法②水热法③溶胶－凝胶法 ④冷冻干燥法⑤喷雾法6固相法:①粉碎法：干式 粉碎湿式粉碎②热分解法③固相反应法④其 它方法 气相法制备纳米微粒 1. 定义：直接利用气体或者通过各种手段将 物质变为气体，使之在气体状态下发生物理或化学 反应，最后在冷却过程中凝聚长大形成纳米微粒的 方法。2.气相法主要具有如下特点: ①表面清洁②粒度整齐,粒径分布窄③粒度 容易控制④颗粒分散性好。 3.优势：气相法通过控制可以制备出液相法难 以制得的金属碳化物、氮化物、硼化物等非氧化物 超微粉。 低压气体蒸发法—气体冷凝法 1.定义在低压的氩、氮等惰性气体中加热金 属，使其蒸发后形成超微粒(1-1000nm)或纳米微粒 的方法。2气体冷凝法影响纳米微粒粒径大小的因 素：(1)惰性气体压力(2)蒸发物质的分压，即蒸发 温度或速率(3)惰性气体的原子量。 纳米粉体粒径的控(1)可通过调节惰性气体压 力，温度，原子量；(2)蒸发物质的分压即蒸发温度 或速率等来控制纳米粒子的大小；A.蒸发速率的增 加（等效于蒸发源温度的升高）粒子变大；B.原物 质蒸气压力的增加，粒子变大；C. 惰性气体原子 量加大，或其压力增大，粒子近似的成比例增大。 3气体冷凝法优点：（1）表面清洁。（2）粒度 齐整，粒度分布窄。（3）粒度容易控制。 4实验原理：电阻加热法制备纳米粉体是在真 空状态及惰性气体氩气和氢气中，利用电阻发热体 将金属、合金或陶瓷蒸发气化，然后与惰性气体碰 撞、冷却、凝结而形成纳米微粒。 化气相沉积法CVD 在远高于临界反应温度的条件下，通过化学反 应，使反应产物蒸气形成很高的过饱和蒸气压，自 动凝聚形成大量的晶核，这些晶核不断长大，聚集 成颗粒，随着气流进入低温区，最终在收集室内得 到纳米粉体。 化学气相沉积的特点：①保形性:沉积反应如 在气固界面上发生，则沉积物将按照原有固态基底 的形状包覆一层薄膜。②可以得到单一的无机合成 物质。③如果采用某种基底材料，在沉积物达到一 定厚度以后又容易与基底分离，这样就可以得到各 种特定形状的游离沉积物器具。④可以沉积生成晶 体或细粉状物质，甚至是纳米尺度的微粒。
材料合成与制备
仅供参考， 1.单晶：即结晶体内部的微粒在三维空间呈有规律地、周期性地排列。或者说晶体的整体在三维方向上由同一空间格子构成，整个晶体中质点在空间的排列为长程有序。 2.非晶：组成物质的原子、分子的空间排列不呈周期性和平移对称性，晶态的长程有序受到破坏，仍然保持形貌和组分的某些有序特征而具有短程有序，这样一类特殊的物质状态统称为非晶态。 3.真空蒸镀：真空蒸镀是将待成膜的物质置于真空中进行蒸发或升华，使之在工件或基片表面析出的过程。 4.溅射成膜：溅射是指荷能离子轰击靶材，使靶材表面原子或原子团逸出的现象。逸出的原子在工件表面形成与靶材表面成分相同的薄膜。这种制备薄膜的方法称为溅射成膜。 5.化学气相沉积：当形成的薄膜在基片表面与其他组分发生化学反应，获得与原成分不同的薄膜材料，这种存在化学反应的气相沉积称为化学气相沉积。 6.三温度法：在制备薄膜时，必须同时控制基片和两个蒸发源的温度，所以也称三温度法。 7.超晶格薄膜：超晶格的概念始于半导体超晶格，半导体超晶格是将两种或两种以上组分不同或导电类型不同的极薄半导体单晶薄膜交替地外延生长在一起形成的周期性结构材料。8.热等静压：热等静压是用惰性气体作为传递压力的介质，将原料粉末压坯或将装入包套的粉料放入高压容器中，降低烧结温度，避免晶粒长大，获得高密度、高强度的陶瓷材料。9.原位凝固：原位凝固就是指颗粒在悬浮液中的位置不变，靠颗粒之间的作用力或者悬浮体内部的一些载体性质的变化，从而使悬浮体的液态转变为固态。 10.巨磁阻薄膜：材料的电阻率将受材料磁化状态的变化而呈现显著的变化。 11.溶胶-凝胶法：是指有机或无机化合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化，在经过高温热处理而制成氧化物或其他化合物固体的方法。 12.LB薄膜：是一种超薄有机薄膜，即在水-气界面上将不溶解有机分子或生物分子加以紧密有序排列，形成单分子膜，然后再转移到固体表面上。 1.试说明再结晶驱动力。 答：用应变退火方法生长单晶，通常是通过塑性变形，然后在适当的条件下加热等温退火，温度变化不能剧烈，结果使晶粒尺寸增大。 对于未应变到应变，根据热力学第一定律，有： △E1-2=W—q；△H1-2=△E1-2+△（pV）由于△（pV）很小，近似得：△H1-2=△E1-2 △G1-2= =W—q—T△S 低温下T△S可忽略，故△G1-2≈W—q 即产生应变时，发生的自由能变化近似等于做功减去释放的热量。该热量通常就是应变退火再结晶的主要推动力。 应变退火再结晶的推动力公式为:△G=W—q+Gs+△G0 2.简述Walff定理的基本内容。 答：在恒温恒压下，一定体积的晶体处于平衡态时，其总界面自由能为最小，也就是说，趋
材料合成与制备
一、单晶生长方法与注意事项 注意事项：单晶材料的制备必须排除对材料性能有害的杂质原子和晶体缺陷。低杂质含量、结晶完美的单晶材料多由熔体生长得到，高压惰性气体(如Ar)常被通入单晶炉中防止污染并抑制易挥发元素的逃逸. 1、直拉法 特点是所生长的晶体的质量高，速度快。 熔体置于坩埚中，一块小单晶，称为籽晶，与拉杆相连，并被置于熔体的液面处。加热器使单晶炉内的温场保证坩埚以及熔体的温度保持在材料的熔点以上，籽晶的温度 在熔点以下，而液体和籽晶的固液界面处的温度恰好是材料的熔点。随着拉杆的缓缓拉 伸(典型速率约为每分钟几毫米)，熔体不断在固液界面处结晶，并保持了籽晶的结晶学 取向。为了保持熔体的均匀和固液界面处温度的稳定，籽晶和坩埚通常沿相反的方向旋转 (转速约为每分钟数十转). 2、坩埚下降法（定向凝固法） 基本原理使装有熔体的坩埚缓慢通过具有一定温度梯度的温场。开始时整个物料都处于熔融状态，当坩埚下降通过熔点时，熔体结晶，随着坩埚的移动，固液界面不断沿着坩埚平移，直至熔体全部结晶。使用此方法，首先成核的是几个微晶，可使用籽晶控制晶体的生长。 3、区熔法 沿坩埚的温场有一个峰值，这个峰值附近很小的范围内温度高于材料的熔点。这样的温场由环形加热器来实现。在多晶棒的一端放置籽晶，将籽晶附近原料熔化后，加热器向远离仔晶方向移动，熔体即在籽晶基础上结晶。加热器不断移动，将全部原料熔化、结晶，即完成晶体生长过程。 优缺点：悬浮区熔法不用容器，污染较小，但不易得到大尺寸晶体。利用溶质分凝原理，区熔法还被用来提纯单晶材料，多次区熔提纯后使晶体中的杂质聚集在材料的一端而达到在材料的其他部分提纯的目的。 湿化学法（共沉淀，溶胶-溶胶） 1、化学共沉淀法制备材料 一种或多种金属盐在溶液中发生化学反应，生成不溶的沉淀物微粉。 一个简单的例子是将地AgNO3 和NaCl的水溶液混合，发生反应生成AgCl 沉淀。实际应用中的沉淀过程非常复杂，需要调节溶液的pH 值、温度、浓度等来控制反应速度和沉淀是否完全。 原理：K > Ksp，沉淀/共沉淀。 方法： 化学共沉淀法一般是把化学原料以溶液状态混合，并向溶液中加入适当的沉淀剂（pH 调整剂或难溶化合物生成剂），使溶液中已经混合均匀的各个组分按化学计量比共同沉淀出来，或者在溶液中先反应沉淀出一种中间产物(precursor 前驱物)，再把它煅烧(calcination)分解，制备出微细粉末产品。 沉淀法、共沉淀法的优缺点：（ 优点： 1﹒各种离子在沉淀物中以离子状态混合，混合程度通常非常良好，在溶解度限
纳米材料的合成与制备技巧
纳米材料的合成与制备技巧 纳米材料作为一种具有特殊性质和应用潜力的材料，在化学、物理、生物等领域都得到了广泛的研究和应用。合成和制备高质量的纳米材料是实现其应用的关键步骤。本文将介绍几种常见的纳米材料合成与制备技巧。 一、溶液法合成纳米材料 溶液法是一种常见且简便的纳米材料制备方法，其原理是通过适当的溶剂和前驱物，使纳米颗粒在溶液中形成。其中，反应温度、反应时间和反应物的摩尔比例是影响纳米材料合成的重要参数。 在溶液法中，常见的合成方法包括热分解法、溶胶-凝胶法和胶体合成法。热分解法是利用高温条件下，通过控制反应体系中的温度和时间，在溶液中形成纳米颗粒。溶胶-凝胶法是通过控制前驱体的改性、凝胶条件和热处理过程来合成纳米材料。胶体合成法则是利用溶胶和胶体颗粒之间的反应来制备纳米材料。 二、气相法合成纳米材料 气相法是一种利用气体前驱物反应生成纳米颗粒的方法。其基本原理是通过热分解、氧化、还原等反应机制，在高温下将气体前驱物转化为固体纳米颗粒。气相法合成纳米材料具有高纯度、均匀性好和可扩展性等优点。 常见的气相法合成方法包括气相沉积法、熔融法和等离子体化学气相沉积法。其中，气相沉积法是通过在高温下，使气体前驱物在基底表面形成纳米颗粒。熔融法是将固体材料加热至熔点，通过气氛调节来获得纳米颗粒。等离子体化学气相沉积法则是通过等离子体反应体系，在高温下合成纳米材料。 三、电化学合成纳米材料
电化学合成是利用电化学方法在电解质溶液中合成纳米材料。其操作简单，控 制精度高，常用于纳米触媒、纳米传感器等领域。在电化学合成中，电解槽和电极的设计是关键的影响因素。 常见的电化学合成方法包括阳极氧化和电沉积法。阳极氧化是通过在阳极上加电，通过氧化反应生成纳米材料。电沉积法则是利用电流将离子还原成金属沉积在电极表面。 四、机械法合成纳米材料 机械法是一种利用机械力将大颗粒材料转化为纳米颗粒的方法。其原理是通过 高能球磨、高能喷雾等机械作用，使原料粉末破碎、溶胶化并重新凝聚成纳米颗粒。 常见的机械法合成方法包括球磨法、喷雾干燥法和喷雾冷却法。其中，球磨法 是在机械能的作用下，通过粉末和球磨介质的碰撞破碎形成纳米颗粒。喷雾干燥法是将溶胶喷雾成雾滴，通过干燥过程形成纳米颗粒。喷雾冷却法则是将溶胶喷雾到冷却介质中，通过冷却过程来制备纳米颗粒。 总之，纳米材料的合成和制备技巧涉及溶液法、气相法、电化学法和机械法等 多种方法。选择合适的合成方法需要综合考虑纳米材料的性质、制备条件和应用需求。随着研究的深入和技术的发展，纳米材料的合成与制备技巧将会更加完善，为纳米技术的应用提供更多的可能性。
材料合成与制备
材料合成与制备 1. 引言 材料合成与制备是一项重要的科学研究领域，涉及到从原材料到最终产品的整个过程。通过合成和制备材料，我们可以获得具有特定性质和功能的新材料，以满足不同领域的需求。本文将介绍材料合成与制备的基本概念、方法和应用。 2. 材料合成的基本概念 2.1 材料合成的定义 材料合成是指通过化学反应、物理方法或其他途径将原始物质转化为具有期望性质和结构的新物质。这一过程可以包括单一组分材料的制备，也可以是复合材料的合成。 2.2 材料合成的分类 根据原始物质和反应方式的不同，材料合成可以分为以下几类： •化学气相沉积（CVD）：通过气相反应在固体表面上生成薄膜或纳米颗粒。•溶液法：利用溶液中溶解度差异来实现晶体生长或纳米颗粒形成。 •固相法：通过固态反应在固体材料中生成新的晶相或化合物。 •电化学法：利用电化学反应来合成材料，如电沉积、电解等。 •水热合成：利用高温高压水环境下的化学反应来合成材料。 3. 材料制备的基本概念 3.1 材料制备的定义 材料制备是指通过加工和处理原始材料，将其转化为具有特定形状、结构和性质的最终产品。这一过程可以包括物理加工、化学处理、热处理等。
3.2 材料制备的分类 根据加工方式和处理方法的不同，材料制备可以分为以下几类： •熔融法：将原始材料加热至熔点，使其熔化后再冷却固化成所需形状。 •粉末冶金法：将粉末材料通过压制、烧结等工艺制备成所需形状。 •涂覆法：通过涂覆技术将液态或粉末材料均匀地覆盖在基底上，形成所需表面层。 •光刻技术：利用光敏物质的特性，在光照和化学处理的作用下制备微米或纳米尺度的结构。 •3D打印技术：通过逐层堆积材料来制备三维结构。 4. 材料合成与制备的方法 材料合成与制备的方法多种多样，具体选择哪种方法取决于材料的性质、结构和应用要求。以下是一些常用的方法： 4.1 化学合成 化学合成是指通过化学反应将原始物质转化为所需材料。常见的化学合成方法包括溶液法、气相法、固相法等。例如，利用溶液法可以通过溶解金属盐和还原剂来合成金属纳米颗粒。 4.2 物理沉积 物理沉积是指利用物理方法将原始物质沉积在基底表面形成薄膜或纳米颗粒。常见的物理沉积方法包括物理气相沉积（PVD）、分子束外延（MBE）等。例如，利用物理气相沉积可以在基底上生长高质量的晶体薄膜。 4.3 热处理 热处理是指通过加热和冷却来改变材料的结构和性质。常见的热处理方法包括退火、淬火、固溶处理等。例如，通过退火可以消除材料中的缺陷，提高其晶体结构的完整性。
材料合成与制备
第一章 1单晶体主要特性及应用领域：单晶生长方法的分类？ 单晶体经常表现出电、磁、光、热等方面的优异性能（各向异性） 广泛现代工业的诸多领域，如单晶硅，加工业所需的金刚石，精密仪表和钟表工业需要的红宝石做轴承。 生长方法：气相生长，溶液生长，熔体生长，固相生长。 2什么是气液固（VLS)生长法？举例说明其实际应用。 VLS法：从气相析出固相的过程中是通过溶液作为媒介的。生长金刚石晶须 适用：难以从液相或熔体中生长的材料，II~VI族化合物和磷化硅。 3溶液生长的方法分为哪几种？它们依据的基本原理是什么？何谓水热生长法？试阐述α-水晶生长的基本过程、关键设备，优缺点及应用 溶液生长的方法：①降温法②蒸发法③凝胶法④水热生长法 降温法基本原理：利用物质较大的正溶解度温度系数逐渐降低温度，析出的晶体不断在晶体上生长 蒸发法基本原理：将溶剂不断蒸发减少，从而使溶液保持过饱和状态，晶体便不断生长。凝胶法原理：以凝胶作为扩散和支持介质，使一些在溶液中进行的化学反应通过凝胶扩散缓慢进行，使溶解度较小的反应物在凝胶中逐渐形成晶体的方法。 水热生长法：是一种在高温高压条件下的过饱和水溶液中进行结晶的方法。 α-水晶（α-SiO2）生长的基本过程：SiO2（液）1713℃四方1478℃正交870℃六方573℃立方（α-SiO2） 关键设备：特制的高压釜 优点：生长低温固相单晶：高粘度材料，高蒸汽压材料，晶体形状完美，热应力小，宏观缺陷少等。 缺点：需要特定的高压釜和保护措施，需适当大小优质籽晶。生长过程不能观察，生长速率慢时间长 4熔体的生长法有哪些？它们依据的原理，适用范围，优缺点及应用？ 熔体生长发：（1）正常凝固法：①晶体提拉法②坩埚移动法③泡生法④弧熔法 （2）逐区熔化法：①水平区熔法②垂直曲熔法③基座法④焰熔法 凝固法基本原理：将晶体物质加热到熔点以上熔化，然后再一点温度梯下进行冷却，用各种方式缓慢移动固液界面，使熔体逐渐凝固成晶体。 凝固法适用范围：现代电子和光电子技术应用中所需的单晶材料，如：硅（Si），砷化镓（GaAs）晶体提拉法的生长过程：原料在坩埚中加热融化：坩埚上有一根可旋转和升降并通水冷却的提拉杆，杆的下端有一个夹头，其上装有一个籽晶，降低提拉杆，使籽晶插入熔体中，只要熔体温度适中，籽晶既不融化也不长大，缓慢向上提拉和转动籽晶杆，同时缓慢降低加热功率，籽晶逐渐长粗，小心调整加热功率就能得到所需直径的晶体。 晶体提拉法优点：生长速率快，晶体纯度高，晶体完整性好等。 晶体提拉法缺点：一般要用坩埚做熔器，导致熔体不同程度上的污染。当熔体中含有易挥发物时，则存在控制组分的困难，适用范围有一定的限制。 晶体提拉法适用：没有破坏性相变，又有较低的蒸汽压或离解压的同成分熔化的化合物或纯元素是熔体生长的理想材料，可获得高质量的单晶体。 坩埚移动法优点：1.可把原料密封在坩埚里，减少会发造成的泄露和污染，使晶体成分易控制2.操作简单，可生长大尺寸的晶体，易实现程序化生长3.可同时多块生长，工作效率高坩埚移动法缺点：1.不适合生长冷却时体积增大的材料。2.晶体生长过程中直接与坩埚接触，在晶体中引入较大的内应力和较多杂质 3.若该法中采用籽晶法，既要保证籽晶在高温区不
材料制备与合成
材料合成制备 By Maximus 第一章 1合成：指促使原子、分子结合而构成材料的化学过程 制备：研究如何控制原子与分子使之构成有用的材料，还包括在更为宏观的尺度上或以更大的规模控制材料的结构，使之具备所需的性能和适用效能，即包括材料的加工、处理、装配和制造。 2 合成与制备就是建立原子、分子的新排列，从微观到宏观尺度对结构予以控制，从而制造材料和零件的过程 3 单晶体定义：晶体内部的原子呈有规律地、周期性地排列，或者说晶体 的整体在三维方向上由同一空间格子构成，整个晶体中质点在空间的排列为长程有序 4 再结晶：冷变形后的金属加热到一定温度之后，在变形基体中，重新生成无畸变的新晶粒的过程叫再结晶。再结晶包括成核与长大两个基本过程。 5 退火是将材料加热至某一温度，保温后随炉缓慢冷却以获得近于平衡状态组织的热处理工艺。其主要目的是均匀材料的化学成分及组织，消除内应力和加工硬化 6 退火过程三个阶段：回复，再结晶，晶粒长大 7 回复：1.回复阶段不涉及大角度晶面的迁动； 2.通过点缺陷消除、位错的对消和重新排列来实现； 3.过程是均匀的。 8 使结晶产生应变不是自发过程，退火是自发过程 9 回复测量方法：量热法，测量回复过程硬度，X射线 10 组织结构及规则聚集排列状态类似于天然纤维或织物的结构和纹理，故称之为织构 11 二次再结晶：将再结晶完成后的金属继续加热至某一温度以上，或更长时间的保温，会 有少数晶粒优先长大，成为特别粗大的晶粒，而其周围较细的晶粒则逐渐被吞食掉，整个金属由少数比再结晶后晶粒要大几十倍甚至几百倍的特大晶粒组成 烧结就是加热压实多晶体，烧结过程中晶粒长大的推动力主要是由残余应变、反向应变和晶粒维度效应等因素引起。烧结仅用于非金属材料中的晶粒长大 12 影响晶粒长大的因素：温度，杂质与合金元素，第二相粒子，相邻晶粒的位向差 13 固-固：优点：能在较低温度下生长；生长晶体的形状预先固定 缺点：难以控制成核以形成大晶粒 14 整个系统的吉布斯自由能可能存在几个极小值，其中最小的极小值相当于系统的稳定 态，其它较大的极小值相当于亚稳态。亚稳态与稳定态间的能量位垒来自界面能。 15 晶体生长过程就是晶体界面向流体中推移的过程。 16 溶液生长系统中的相变驱动力：溶液的过饱和浓度 熔体生长系统中的相变驱动力 17 形成临界晶核时，液固相间的自由能差能供给所需要的表面能的2/3，另1/3则需由流 体中的能量起伏提供 18 均匀形核必须具备的条件：必须过冷（ΔT＞0）；具备与一定过冷相适应的能量起伏Δ G＊或结构起伏r* 19 均匀形核率的控制因素：ΔT 增大，有利于形核；ΔT 增大，原子的扩散速率降低， 不利于形核 20 晶体的平衡形状：晶体的界面自由能是结晶取向n的函数，也反映了晶体的对称性； 恒温恒压下，趋于平衡态时，晶体调整自己的形状以使本身的总界面自由能降到最小21直拉法生长晶体的直径控制：控制加热功率；调节热损耗；利用帕尔贴效应；控制提拉
材料合成与制备
材料合成与制备 材料合成与制备 材料合成与制备是材料科学与工程的重要领域之一，旨在通过不同的化学反应或物理方法将原始材料转化为具有特定性能和结构的新材料。合成制备方法的选择和优化对于获得理想的材料性能至关重要。 材料合成的过程主要包括反应物的选择、反应条件的优化和反应机理的研究。首先，研究人员需要选择适当的原料，确保其纯度和稳定性，以避免杂质对材料性能的影响。其次，反应条件的优化对于控制反应的速率、选择性和产率非常重要。温度、压力、溶剂和催化剂的选择都会对反应结果产生影响。最后，研究人员需要深入研究反应机理，了解反应的过程和中间产物的生成，以便更好地控制反应的进行，并优化合成方法。 材料制备的过程主要包括样品的制备、纯化和形貌控制等方面。首先，样品的制备需要精确地计量原料，并按照合适的比例进行混合。根据不同的制备要求，可以选择溶胶凝胶法、溶剂热法、熔融法、气相沉积等方法。其次，为了提高样品的纯度和质量，纯化过程非常重要。常用的纯化方法包括溶解、浸泡、过滤、洗涤等。最后，形貌控制是指通过调节制备条件或添加特定的剂量，在材料制备过程中获得特定形貌的材料。形貌控制可以通过选择合适的制备方法、调节反应条件和添加特定的添加剂等方式实现。 近年来，随着纳米材料和功能材料的发展，材料合成与制备技
术得到了很大的发展。纳米材料的合成制备涉及到纳米级别的尺度控制和接口调控，对于研究材料的量子效应和界面特性非常重要。功能材料的合成制备涉及到对材料性能的特定调控，以获得特定的电、磁、光、热等性能，以满足不同领域应用的需求。 总之，材料合成与制备是材料科学与工程的基础，对于研究和应用材料具有重要意义。通过合理选择反应条件、优化合成方法和调控材料形貌，可以获得具有优异性能的新材料，为各个领域的应用提供了有力的支持。材料合成与制备的发展将进一步推动材料科学的研究和应用。
材料合成与制备
材料合成与制备 材料合成与制备是现代材料科学领域的重要研究内容之一，它涉及到材料的结构设计、合成方法、制备工艺等方面，对于材料的性能和应用具有重要的影响。在这篇文档中，我们将重点介绍材料合成与制备的基本概念、常见方法和技术，希望能够为相关领域的研究者和学习者提供一些参考和帮助。 材料合成是指通过化学反应或物理方法将原料转化为所需的材料。合成方法的选择通常取决于所需材料的性质、结构和用途。常见的材料合成方法包括溶液法、固相法、气相法、激光烧结法等。溶液法是指将原料溶解在溶剂中，通过控制溶液的温度、浓度、PH值等条件来实现材料的合成。固相法是指将原料混合后在高温条件下进行反应，通常用于制备无机材料。气相法是指将原料蒸发成气体后在一定条件下进行反应，适用于制备纳米材料和薄膜材料。激光烧结法是指利用激光束对原料进行加热和烧结，可以实现高温、快速、均匀的材料合成。 材料制备是指将合成好的材料进行成型、加工和表面处理，以满足特定的使用要求。常见的材料制备方法包括热压成型、注塑成型、挤压成型、烧结等。热压成型是指将粉末材料放入模具中，在一定温度和压力下进行成型。注塑成型是指将熔融的塑料通过注射机注入模具中进行成型。挤压成型是指将熔融的金属材料通过挤压机挤压成型。烧结是指将粉末材料在一定温度下进行烧结，使其颗粒相互结合形成致密的材料。 在材料合成与制备过程中，需要考虑原料的选择、反应条件的控制、设备的选择和操作技术等方面的问题。合成和制备的过程需要严格控制各项参数，以确保所得材料的质量和性能。同时，还需要考虑材料的成本、环保性、可持续性等方面的问题，以实现材料的可持续发展和应用。 总的来说，材料合成与制备是材料科学领域中非常重要的研究内容，它直接影响到材料的性能和应用。通过合理选择合成方法和制备工艺，可以获得具有特定结构和性能的材料，为材料科学和工程领域的发展和应用提供重要支撑。希望本文所
谈谈你对材料合成与制备技术的认识
谈谈你对材料合成与制备技术的认识材料合成与制备是在工业和科学领域中常常提到的一个重要技术，它涉及到材料的合成、组装以及处理，为很多现代产业的发展提供了必要的基础支持。从技术的角度来看，材料合成与制备技术可以被划分为几个类别，每个类别都具有自己独特的特点和应用。 一、物理方法的材料合成与制备技术 物理方法是指通过物理现象来合成和制备材料，比如我们经常听到的热处理、干燥等技术。这些方法都依赖于物质的物理属性进行操作。在工业生产领域，物理方法具有广泛的应用，因为它操作简单，易于控制，同时能够快速地达到预定的效果。比如，热处理是一种常见的物理方法，通过加热材料，改变其内部结构和性质，从而达到预定的效果。 二、化学方法的材料合成与制备技术 化学方法是材料制备技术中使用最多的方法之一，主要是利用化学反应合成材料。化学方法在原子、分子层面可以形成材料，它具有更高的精度和灵活性。比如，合成高分子材料通常采用聚合反应，这种方法可以实现高度控制，能够获得优异的材料性能和结构。 三、生物方法的材料合成与制备技术
随着生物领域的发展，生物制备技术在材料合成和制备中也有所应用。比如，人们可以利用生物模板通过生物合成的方式制备复杂的纳米材料、高级有机分子等。此外，利用微生物可以制备出一些生物大分子。 当然，尽管生物制备技术具有独特的优势，但是它的研究也面临着困难。毕竟，在生物领域中涉及到大量的生态环境、生命规律以及复杂 的化学、生物过程。因此，在材料合成和制备领域中的生物方法需要 更为深刻和精细的研究。 总而言之，材料合成和制备技术是现代产业的基础，各种材料从微观 到宏观层面的组成和性质都需要这些技术的支持。不同的材料、不同 的目的需要不同的材料制备技术，从而实现对于材料的优化和定制化。对此，我们需要持续开展科学研究，发现更多独特的、可行的新技术 方法，从而推动科技进步，为产业发展打下更为坚实的基础。
化学材料的合成与制备
化学材料的合成与制备 化学材料在现代工业和科学研究中扮演着重要的角色。它们广泛应用于医药、电子、能源以及其他领域。本文将探讨化学材料的合成与制备方法，以及一些具有代表性的材料案例。 一、合成方法 在化学材料的制备过程中，有多种合成方法可供选择，下面将简要介绍其中几种常见的方法。 1. 溶剂热法：这种方法通过溶剂的高温作用下，使反应物在溶液中发生化学反应，并形成所需的材料。溶剂热法可以用于制备各种金属氧化物、硫化物等材料。 2. 气相沉积法：这种方法是将气体反应物引入一个反应室中，并通过控制温度和压力，使反应物在固体表面上发生反应，生成所需的材料。气相沉积法常用于制备纳米材料和薄膜材料。 3. 溶胶凝胶法：这种方法是通过在溶液中形成溶胶，然后通过控制溶胶粒子的大小和分布，使它们在固化过程中形成凝胶，最终得到材料。溶胶凝胶法在合成氧化物陶瓷和纳米颗粒等方面具有广泛应用。 二、材料案例 下面将介绍两种具有代表性的化学材料及其合成方法。 1. 石墨烯：石墨烯是由碳原子形成的二维晶体结构，具有优异的导电性、热传导性和力学性能。石墨烯的制备常用的方法是化学气相沉
积法。在这种方法中，通过在金属衬底上沉积碳原子，然后使用化学 气相沉积技术，在高温下使碳原子形成石墨烯结构。 2. 金属有机框架材料（MOF）：金属有机框架材料是一类由金属离 子和有机配体形成的多孔结构材料。MOF具有高度可调性和多功能性，被广泛用于催化剂、气体储存和分离等领域。MOF的合成方法包括溶 剂热法和溶胶凝胶法。其中，溶剂热法适用于制备高度晶化的MOF材料，而溶胶凝胶法可以用于制备具有纳米尺寸的MOF材料。 结论 化学材料的合成与制备是实现材料功能设计和性能调控的重要基础。通过选择合适的合成方法，并结合材料的特殊需求，可以制备出具有 优异性能和广泛应用前景的化学材料。随着科学技术的不断进步，化 学材料的研究和制备将继续为社会发展做出贡献。 参考文献： 1. Zhang, Z., Zhang, J., Chen, X., & Zhu, J. (2021). Graphene and graphene-based materials for energy storage devices. Small Methods, 5(5), 2000715. 2. Li, J. R., Kuppler, R. J., & Zhou, H. C. (2009). Selective gas adsorption and separation in metal–organic frameworks. Chemical Society Reviews, 38(5), 1477-1504.
材料合成与制备
第一章绪论 1．材料按化学组成可分为金属材料、无机非金属材料、高分子材料、复合材料四类。 2．材料合成与制备是通过一定的途径，从气态、液态或固态的各种不同原材料中得到化学上及性能上不同于原材料的新材料。 研究内容：一是研究新型材料的合成方法；二是研究已知材料的新合成方法、新合成技术，从而指定节能、经济、环保的合成路线及开发新型结构和功能的材料。 3．材料科学与工程的四个基本要素：合成与加工、组成与结构、性质、使用性能。 第二章无机材料合成实验技术 1．表征真空泵的工作特性的四个参量：起始压强、临界反压强、极限压强、抽气速率 2．平衡分离过程：借助分离媒介（如热能、溶剂或吸附剂）使均相混合物系统变成两相系统，再以混合物中各组分在处于相平衡的两相中不等同的分配为依据而实现分离。 3．速率分离过程：在某种推动力（浓度差、压力差、温度差、电位差等）的作用下，有时在选择性透过膜的配合下，利用各组分扩散速率的差异实现组分的分离。 4．吸附分离过程：利用混合物中各组分与吸附剂表面结合力强弱的不同，即各组分在固体相（吸附剂）和流体相间的吸附分配能力的差异，使混合物中难吸附组分与易吸附组分得以分离。 特点：①多数吸附剂具有良好的选择性，同时，被吸附组分又可在不同的条件下脱附, 方便被吸附组分的分别收集和吸附剂的再生利用； ②吸附剂化学稳定性好，分离所得产物纯度高； ③吸附与解吸速度快，为快速分离和获得小体积淋洗液创造了条件； ④吸附剂价廉易得，实验操作简单； ⑤为了增加表面作用位置，吸附剂通常制成多孔结构和大比表面积。吸附机理： ⑴吸附作用机理复杂，包括静电吸附、氢键作用、离子交换、络合作用等多种物理和化学过 程； ⑵从分子间作用力的观点来看，吸附作用是吸附剂表面的立场与吸附质分子之间相互作用的 结果，主要是物理吸附； ⑶硅胶、Al2O3 表面含有大量羟基及O 原子，能与许多物质形成氢键。氢键和电荷转移相 互作用均产生较强的吸附能； ⑷极性吸附剂与极性分子之间的吸附力较强，选择性也较高。 5．膜分离法：用天然或人工合成的高分子薄膜，以外界能量或化学位差为推动力，对双组分或多组分的溶质和溶剂进行分离，分级，提纯和富集的方法。 透析—超滤分离技术： 原理：透析是采用半透膜作为滤膜，使试样中的小分子经扩散作用不断透出膜外，而大分子不能透过被保留，直到膜两边达到平衡。 特点：半透膜两边均为液体，一边为试样溶液，另一边为纯净溶剂，可不断更换外层溶剂使扩散不断进行，直至符合要求。 第三章扩散、固相反应与烧结 1．扩散：由于物质中存在浓度梯度、化学位梯度、温度梯度和其他梯度所引起的物质运输过程。气体、液体：很大的速率和完全的各向同性；固体：各向异性和扩散速率低。 2．影响扩散的因素：温度、杂质、气氛、粘度、扩散介质。 3．固相反应的定义：狭义：固相反应物之间发生化学反应生成新的固相产物的过程。广义：凡是有固相参与的化学反应都可称为固相反应。 特点：①多数固相反应是发生在两种或两种以上组分界面上的非均相反应；
新材料的合成与制备技术综述
新材料的合成与制备技术综述 引言 新材料的合成与制备技术是现代材料科学领域的重要研究方向，它涉及到材料的组成、结构和性能，对于推动科技发展和促进社会进步具有重要意义。本文将对新材料的合成与制备技术进行综述，包括合成方法的分类、主要材料类别和相关的应用领域等方面的内容。 合成方法的分类 新材料的合成方法多种多样，常见的分类方法包括物理合成、化学合成和生物合成三大类。 1. 物理合成：物理合成方法主要通过物理过程改变材料的结构和形态，常见技术包括溶胶凝胶法、热处理法、机械合金化等。其中，溶胶凝胶法能够制备多孔材料和纳米材料，热处理法可用于改善材料的热稳定性和机械强度，机械合金化则能够提高材料的硬度和韧性。 2. 化学合成：化学合成方法则是通过化学反应改变材料的组成和结构，常见技术包括溶液法、气相法、沉积法等。溶液
法主要适用于制备溶胶、纳米颗粒和薄膜等，气相法可用于生长单晶和制备纳米线等，沉积法则适用于制备薄膜和涂层材料。 3. 生物合成：生物合成方法是指利用生物体或其代谢产物 合成新材料，具有环境友好、低能耗和高效率等优点。常见的生物合成方法有生物矿化、微生物发酵和植物提取等。 主要材料类别 新材料的合成与制备技术广泛应用于各种材料类别，包括 金属材料、陶瓷材料、聚合物材料和复合材料等。 1. 金属材料：金属材料具有良好的导电性和导热性，常用 于电子器件、航空航天和汽车工业等领域。金属材料的合成主要通过熔融冶炼、电化学沉积和粉末冶金等技术实现。 2. 陶瓷材料：陶瓷材料具有优异的耐磨性、耐高温性和绝 缘性，广泛应用于建筑、电子和化工等领域。陶瓷材料的合成主要通过固相反应、溶胶凝胶和凝胶注模等技术实现。 3. 聚合物材料：聚合物材料具有轻质、可塑性和良好的电 绝缘性，广泛应用于塑料、橡胶和纤维等领域。聚合物材料的合成主要通过聚合反应、交联反应和共聚反应等技术实现。