GC-MS MS法分析水稻叶子单萜倍半萜类化合物的组成

GC-MS MS法分析水稻叶子单萜倍半萜类化合物的组成
GC-MS MS法分析水稻叶子单萜倍半萜类化合物的组成

仪器分析实验内容(一)

邻二氮菲分光光度法测定试样中的微量铁 一、实验目的 1.掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理 2.熟悉绘制吸收曲线的方法,正确选择测定波长 3.学会制作标准曲线的方法 4.通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁,掌握721型分光光度计的正确使用方法,并了解此仪器的主要构造。 二、实验原理 邻二氮菲(phen )和Fe 2+在pH3~9的溶液中,生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)2+3 ,其lg K =21.3,ε508=1.1×104 L·mol -1·cm -1,铁含量在0.1~6μg·mL -1范围内遵守比尔定律。显色 前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe 3+全部还原为Fe 2+,然后再加入邻二氮菲,并调节溶液酸度 至适宜的显色酸度范围。有关反应如下: HCl OH NH 2Fe 223?++ ==== 22N Fe 2++↑+ 2H 2O + 4H + + 2Cl - N N Fe 2++ 3 N N Fe 3 2+ 用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准曲线法,即配制一系列浓度的标准溶液,在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A ,以溶液的浓度C 为横坐标,相应的吸光度A 为纵坐标,绘制标准曲线。在同样实验条件下,测定待测溶液的吸光度Ax ,根据测得吸光度值Ax 从标准曲线上查出相应的浓度值Cx ,即可计算试样中被测物质的质量浓度。 三、仪器和试剂 1.仪器 721型分光光度计,1 cm 比色皿。 2.试剂 (1)100 μg ·mL -1铁标准储备溶液。 (2)100 g ·L -1盐酸羟胺水溶液。用时现配。 (3)0.1% 邻二氮菲水溶液。避光保存,溶液颜色变暗时即不能使用。 (4)pH=5.0的乙酸-乙酸钠溶液。 四、实验步骤 1.显色标准溶液的配制 在序号为1~6的6只50 mL 容量瓶中,用吸量管分别加入0, 0.4,0.8,1.2,1.6,2.0 mL 铁标准使用液(含铁约100μg·mL -1),分别加入1.00 mL 100 g ·L -1盐酸羟胺溶液,摇匀后放置2 min ,再各加入5.0 mL 乙酸-乙酸钠溶液,3.00 mL 0.1% 邻二氮菲溶液,以水稀释至刻度,摇匀。 2.吸收曲线的绘制 在分光光度计上,用1 cm 吸收池,以试剂空白溶液(1号)为参比,在480~540 nm 之间进行扫描,测定待测溶液(如5号)的吸光度A ,得到以波长为横坐标,吸光度为纵坐标的吸收曲线,从而选择测定铁的最大吸收波长λmax 。 3.标准曲线的测绘 以步骤1中试剂空白溶液(1号)为参比,用1 cm 吸收池,在选

各种水果的营养成分分析

一、瓜果之王——西瓜的营养成分:每100克可食部分中含有: 水分93.3克, 蛋白质0.6克, 脂肪0.1克, 膳食纤维0.3克, 碳水化合物 5.5克, 钙8毫克, 磷9毫克, 铁0.3毫克, 锌0.1毫克, 胡萝卜素0.45毫克, 维生素B1 0.02毫克, 维生素B2 0.03毫克, 尼克酸0.2毫克, 维生素C 6毫克等。 二、秋燥的克星——梨的营养成分:每100克可食部分中含有: 水分90克, 蛋白质0.4克, 脂肪0.1克, 膳食纤维2克, 碳水化合物7.3克, 钙11毫克, 磷12毫克, 维生素B1 0.01毫克, 维生素B2 0.04毫克, 尼克酸0.1毫克, 维生素C 1毫克, 以及柠檬酸和苹果酸等有机酸。三、百果之冠——香蕉的营养成分:每100克可食部分中含有: 水分75.8克, 蛋白质 1.4克, 脂肪0.2克, 膳食纤维 1.2克, 碳水化合物20.8克, 钙7毫克, 磷28毫克, 锌0.18毫克, 胡萝卜素60微克, 维生素B1 0.02毫克,

维生素B2 0.04毫克, 尼克酸0.7毫克, 维生素C 8毫克, 以及少量的去甲肾上腺素。 四、幸福果——苹果的营养成分: 每100克可食部分中含有: 水分85.9克, 蛋白质0.3克, 脂肪0.3克, 膳食纤维0.8克, 碳水化合物12.5克, 钙15毫克, 磷7毫克, 铁0.3毫克, 锌0.06毫克, 胡萝卜素0.6毫克, 维生素B1 0.01毫克, 维生素B2 0.02毫克, 尼克酸0.1毫克, 维生素C 4毫克, 以及苹果酸、奎宁酸、酒石酸、芳香醇、鞣酸、果胶等。 五、水果皇后——草莓的营养成分: 每100克可食部分中含有: 蛋白质1克, 脂肪0.6克, 无机盐0.8克, 粗纤维素 1.4克, 糖 5.7克, 维生素C 50-120毫克,(比西瓜多10倍) 钙32毫克, 铁 1.1毫克, 磷1毫克, 还含有胡萝卜素、硫胺素、核黄素、鞣质、酚类、苹果酸、柠檬酸、水杨酸等。 六、春果第一枝——樱桃的营养成分: 它既含碳水化合物、蛋白质、也含有钙、磷、铁和多种维生素。尤其 铁的含量,每百克高达6-8毫克,比苹果、橘子、梨高20至30倍。 维生素A的含量比苹果、橘子、葡萄高4-5倍, 所以食用樱桃具有促进血红蛋白再生及防癌的功效。 七、佳果良药——柑橘的营养成分: 每100克可食部分中含有: 水分88.2克, 蛋白质0.8克,

糖苷类香气成分分析方法

一,游离态香气成分分析方法: 用电子天平称取20.000克烟叶样品,然后转移至500毫升的索氏提取器中,加入300mL乙醚,在52摄氏度的水浴下连续浸提20小时。乙醚提取液在40度水浴上旋转蒸发至10毫升,加入250毫升0.2mol/L PH值5.59的磷酸盐缓冲溶液,在另一100毫升的的烧瓶中加入40毫升的二氯甲烷溶液,同时蒸馏萃取2.5小时,结束后,在二氯甲烷萃取溶液中加入0.5mL内标液,混合均匀后加入适量无水硫酸钠干燥2小时以上。转移至浓缩瓶中,并用二氯甲烷清洗100毫升的烧瓶两次,每次20毫升,合并二氯甲烷溶液于浓缩瓶中。在50℃条件下旋转蒸发至1毫升,转移至色谱瓶中待分析。 二,糖苷态香气分析方法: 1,20克经过乙醚提取的烟叶样品完全晾干后转移至大三角瓶中,加入200毫升无水甲醇,室温下震荡过夜,上清液过滤,残渣再用150毫升甲醇提取4小时,合并两次甲醇提取液于500毫升的烧瓶中,减压45℃旋转蒸发至干,加入100毫升的纯净水溶解糖苷,让此水溶液依2.0mL/min的流速过XAD-2层析柱,先用200毫升的水洗去糖,有机酸,氨基酸等成分,然后用300毫升的甲醇洗下糖苷成分于500毫升的烧瓶中,减压45℃旋转蒸发至干,加入50毫升的纯净水溶解,再加入250毫升PH2.5的缓冲溶液,在另一100毫升的的烧瓶中加入40毫升的二氯甲烷溶液,同时蒸馏萃取2.5小时,结束后,在二氯甲烷萃取溶液中加入0.5mL内标液,混合均匀后加入适量无水硫酸钠干燥2小时以上。转移至浓缩瓶中,并用二氯甲烷清洗100毫升的烧瓶两次,每次20毫升,合并二氯甲烷溶液于浓缩瓶中。在50℃条件下旋转蒸发至1

仪器分析实验试题与答案

二、填空题(共15题33分) 1.当一定频率的红外光照射分子时,应满足的条件是红外辐射应具有刚好满足分子跃迁时所需的能量和分子的振动方式能产生偶 极矩的变化才能产生分子的红外吸收峰。 3.拉曼位移是_______________________________________,它与 ______________无关,而仅与_______________________________________。4.拉曼光谱是______________光谱,红外光谱是______________光谱;前者是由于________________________产生的,后者是由于________________________ 产生的;二者都是研究______________,两种光谱方法具有______________。5.带光谱是由_分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁;产生的,线光谱是由__原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁产生的。 6.在分子荧光光谱法中,增加入射光的强度,测量灵敏度增加 原因是荧光强度与入射光强度呈正比 7.在分子(CH 3) 2 NCH=CH 2 中,它的发色团是-N-C=C<

在分子中预计发生的跃迁类型为_σ→σ*n→π*n→σ*π→π* 8.在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄,因此测量_______积分吸收________有困难,所以用测量__峰值吸收系数 _______________来代替. 9.用原子发射光谱进行定性分析时,铁谱可用作_谱线波长标尺来判断待测元素的分析线. 10.当浓度增加时,苯酚中的OH基伸缩振动吸收峰将向__低波数方向位移. 11.光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的,故根据其特征光谱的()进行定性或结构分析;而光谱的()与物质的含量有关,故可进行定量分析。 12.物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中()及()的特性,而不是它的整个分子的特性。 13.一般而言,在色谱柱的固定液选定后,载体颗粒越细则()越高,理论塔板数反映了组分在柱中()的次数。

仪器分析实验习题及参考答案

色谱分析习题及参考答案 一、填空题 1、调整保留时间是减去的保留时间。 2、气相色谱仪由五个部分组成,它们 是 3、在气相色谱中,常以和来评价色谱柱效能,有时也用 表示柱效能。 4、色谱检测器按响应时间分类可分为型 和型两种,前者的色谱图为 曲线,后者的色谱图为曲线。 5、高效液相色谱是以为流动相,一般叫做,流动相的选择对分离影响很大。 6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子, 用符号表示。 7、层析色谱中常用比移值表示。由于比移值Rf重现性较差,通常 用做对照。他表示与移行距离之比。 8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到减少谱带变宽的目的。 二、选择题

1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。 A. 沸点差, B. 温度差, C. 吸光度, D. 分配系数。 2、选择固定液时,一般根据_____原则。 A. 沸点高低, B. 熔点高低, C. 相似相溶, D. 化学稳定性。 3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。 A. 调整保留值之比, B. 死时间之比, C. 保留时间之比, D. 保留体积之比。 4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。 A.内标法; B.外标法; C.面积归一法。 5、理论塔板数反映了______。 A.分离度; B. 分配系数;C.保留值;D.柱的效能。 6、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是 A.热导池和氢焰离子化检测器;B.火焰光度和氢焰离子化检测器; C.热导池和电子捕获检测器;D.火焰光度和电子捕获检测器。 7、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?() A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. (A)和(C) 8、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽______。 A. 没有变化, B. 变宽, C. 变窄, D. 不成线性

葡萄酒中芳香物质的种类及其成分分析资料讲解

葡萄酒中芳香物质的种类及其成分分析 葡萄酒的香气极为复杂,几百种芳香物质参与了香气的构成。本文综述了葡萄酒香气的来源及其成份,并对葡萄酒中香味物质的测定方法作了说明。 葡萄酒的呈香物质极多,目前已鉴定出的有300余种,通过协同作用、累加作用、相互抑制作用,使葡萄酒香气复杂多样,千变万化。要正确描述、分析葡萄酒香气,就必须对它们进行分类,了解它们的来源与成份。 1. 葡萄酒香气的来源 葡萄酒香气主要有三个来源,即来源葡萄品种本身的香气,来源于发酵过程中形成的酒香以及陈酿香气。 1.1 一类香气 一类香气又叫葡萄酒的品种香气,这类香气在气味上以花香、果香、植物以及矿物质为主。因为其呈味物质来源于浆果,所以葡萄品种以及影响葡萄品种表现,决定葡萄品种质量的气候、土壤、栽培技术等因素是决定该类香气质量的自然因素。众多的葡萄品种在不同的气候、土壤类型中的表现,结果产生了繁杂的一类香气,当然有讨人喜欢的,也有遭人厌的。只有努力地使所选用的葡萄品种的适应性,特异性与栽培地的生态条件及生产目标相一致,才能表现出该葡萄品种的最佳香气状态。根据一类香气的类型可以将葡萄品种分为如下三类: 1. 所酿的酒,一类香气非常浓郁、复杂、以果香为主,且在酒的陈熟过程中更能充分地表现出来。如缩味浓、赤霞珠、品丽珠、梅尔诺、赛美容、维尔多等。 2. 所酿的酒以果香、花香等气味为主的葡萄品种,主要有比诺、白山坡、霞多丽、佳美以及雷司令、西万尼、琼瑶浆等。 3. 所酿的酒以动物气味为主,主要是麝香味的葡萄品种,如玫瑰香、亚利山大等。 构成一类香气的呈香物质有结合态和游离态两种状态。结合态的呈香物质只有分解放出的游离态的才能表现出来。所以葡萄酒的酿造过程,一方面浸提出了果皮中的芳香物质;另一方面发酵促成了一类香气的充分表现,如葡萄酒中的某些酶,人的唾液,胃液能使结合的呈香物质释放出游离态的芳香物质。这也从某种程度上说明了葡萄酒的质量原先存在于葡萄之中,酿造过程只是让其表现出来而已。 1.2 二类香气 该类香气又叫发酵香气,具酒味特征,以化学气味为主,呈香物质主要有高级醇、酯、有机酸、醛类等,它们都是酒精发酵过程中产生的副产物。另外,苹果酸——乳酸发酵过程中形成的一些挥发性物质,也是二类香气的构成部分。正是由于这些物质的存在,才使得不同产地、不同年份、不同品种、不同类型的葡萄酒具有一些共同的感官特征。当然,由于发酵原料、酵母菌种、发酵条件不同,这些呈香物质(副产物)的含量、比例有所变化,所以不同葡萄酒的二类香气的类型及其质量也可发生很大的变化。 1. 发酵原料(葡萄浆果)葡萄浆果的含糖果越高,二类香气越浓,铵态氮的含量过高,酵母菌就会很少地利用有机氮,则生成的及醇赤少。氨基酸的种类也会影响到异戊醇或苯乙醇的比例等。维生素有利于酵母菌合成自身所需的酶,所以也有利于芳香物质的形成。

榴莲为什么是水果之王

榴莲为什么是水果之王 榴莲是一种热水果,它的营养丰富,味道特别,看外形,榴莲有点像菠萝蜜,但它的气味要浓烈的多。榴莲是著名的“水果之王”,原因在于它的经济价值和营养价值,榴莲可以疏经补气,经常体寒的人群适宜食用。 除此之外,榴莲的外果壳煮骨头汤是很好的滋补品,具说其果核的营养价值和药用价值更是了得。所以说,榴莲浑身都是宝,不愧于“水果之王”。 现在具体来说说常吃榴莲除了上面所说的那些之外,还有哪些好处。 一、治便秘。榴莲中含有非常丰富的膳食纤维,可以促进肠蠕动,治疗便秘。但需要注意的是,吃榴莲治便秘可要多喝开水哦,不然,丰富的纤维没水可吸,吸肠道里的水分,那便便可就更困难了。 二、增强免疫力。榴莲果中氨基酸的种类齐全,含量丰富,除色氨酸外,还含有7种人体必需氨基酸,其中,谷氨酸含量特别高。通过实验进一步证明,谷氨酸是核酸、核苷酸、氨基糖和蛋白质的重要前体,参与其合成代谢,能提高机体的免疫功能,调节体内酸碱平衡,以及提高机体对应激的适应能力。榴莲果对人体有强壮补益作用的原因,除含有较丰富的有益元素锌等以外,还应与其含有的香气成分及其他营养成分起协同作用。 三、防止高血压。榴莲果中含有丰富的维生素含量,其中维

生素A、维生素B和维生素C都比较较高。很多的科学研究证明,维生素A是我们人体必需而且非常重要的微量营养素,具有维持正常生长、生殖、视觉及对抗感染的生理功能。榴莲果中还含有我们人体必需的矿质等多种元素。其中,榴莲果中钾和钙的含量也是特别高的。钾与蛋白质、碳水化合物和能量的代谢及物质转运,非常有助于人体预防疾病和治疗高血压。 四、防癌抗癌。榴莲果中维生素含量丰富,维生素A、维生素B和维生素C都较高。大量研究证明,维生素A是人体必需的重要微量营养素,具有维持正常生长、生殖、视觉及抗感染的生理功能。人体需要维生素A维持上皮细胞组织健康、正常视力、促进生长发育;增加对传染病的抵抗力。

仪器分析设计实验实验报告

气相色谱法测定异丙醇 赵宏2011051780 应用化学 一、实验目的 1.了解气相色谱法的分离原理和特点 2.熟悉气相色谱仪的基本构造和一般使用方法 二、实验原理 气相色谱法是一种高效、快速而灵敏的分离分析技术。当样品溶液由进样口注入后立即被汽化,并载气带入色谱柱,经过多分配而得以分离的各个组分逐一出色谱柱进入检测器,检测器把各组分的浓度信号转变成电信号后由记录仪或工作站软件记录下来,得到相应信号大小随时间变化的曲线即色谱图。利用色谱峰的保留值可以进行定性分析,利用峰面积或峰高可以进行定量分析。 内标法是一种常用的色谱定量分析方法。在一定量(m)的样品中加入一定量(m is )的内标物。根据待测组分和内标物的峰面积及内标物的质量计算计算待测组分质量(m i )的方法。被没组分的质量分数可用下式计算: P i = %100%100m m i i ??=?m m A f A is is i 式中,A i 为样品溶液中待测组分的峰面积,A is 为样品溶液中内标物的峰面积;m is 为样品溶液中内标物的质量;m 为样品的质量;f i 为待测组分i 相对于内标物的相对定量因子,由标准溶液计算: f i = is i is i is is i i A A m A A m m m f f is i ''''=''?''='' 式中,i A '为标准溶液中待测组分i 的峰面积;is A '为标准溶液中内标物的峰面积;is m '为标准溶液中内标的质量;i m '为标准溶液中标准物质的质量。 用内标法进行定量分析必须选定内标物。内标物必须满足以下条件: 1.就是样品中不存在的、稳定易得的纯物质; 2.内标峰应在各待测组分之间或与相近; 3.能与样品互溶但无化学反应; 4.内标物浓度应恰当,峰面积与等测组分相差不大。 三、实验仪器 气相色谱仪带有氢火焰检测器(FID )和色谱工作站,微量注射器,无水异丙醇(A.R.)无水正丙醇(A.R.),待测液。 四、实验步骤 根据文献资料、理论计算及实验操作,实验小组得出以下色谱操作的最佳条件: 柱温,104度;汽化室温度,160度;检测器温度,140度;N 2(载气)流速,15 mL/min ;H 2流速,50 mL/min ;空气流速,600 mL/min 。其中内标物为正丙醇。 定量标准溶液的配制:准确移取0.50mL 无水异丙醇和0.50mL 正丙醇于10mL 容量瓶中,用乙醚定容,摇匀。

仪器分析实验室环境要求

仪器分析实验室环境要求 1. 气相色谱分析室 主要是对容易转化为气态而不分解的液态有机化合物及气态样品的分析。仪器设备主要有气相色谱仪,具有计算机控制系统及数据处理系统,自动化程度很高,对有机化合物具有高效的分离能力,所用载气主要有:H2、N2、Ar、He、CO2等。但对高沸点化合物,难挥发的及热不稳定的化合物、离子化合物、高聚物的分离却无能为力。要求局部排风及避免阳光直射在仪器上,避免影响电路系统正常工作的电场及磁场存在,一般设计:仪器台(应离墙以便仪器维修)、万向排气罩、电脑台(一般在仪器台旁配置)、边台、洗涤台、试剂柜等 2. 液相色谱分析室 主要体现在高效率分离,对复杂的有机化合物分离制取纯净化合物,定量分析和定性分析,仪器设备主要有:高效液相色谱仪,适宜丁高沸点化合物、难挥发化合物、热不稳定化合物、离子化合物、高聚物等,弥补气相色谱仪的不足。环境和实验室基础装备设计要求与气相色诺室相近。 3. 质谱分析室 主要是对纯有机物的定性分析,实现对有机化合物的分子量、分子式、分子结构的测定,分析样品可以是气体、液体、固体,主要设备有质谱仪、气-质联用仪。质谱仪是利用电磁学的原理,使物质的离子按照基特征的质荷比(即,质量m与

电荷e之比:m/e )来进行分离并进行质谱分析的仪器,缺点是对复杂有机混合物的分 离无能为力。气相色谱分离效率高,定量分析简便的特点,结合 质谱仪灵敏度高,定性分析能力强的特点,两种仪器联用为气-质联用仪。可以 取长补短,提高分析质量和效率。质谱仪可能有汞蒸汽逸出,要考虑局部排风。 4. 光谱分析室 主要是根据物质对光具有吸收、散射的物理特征及发射光的物理特性,在分析化学领域建立化学分析。主要的仪器是原子发射光谱仪、原子吸收光谱仪,分光光度计、原子荧光光谱仪、荧光分光光度计、X射线荧光仪、红外光光谱仪、 电感耦合等离子体(LCP)光谱仪、拉曼光谱仪等。实验室应尽量远离化学实验室、以防止酸、碱、腐蚀性气体等对仪器的损害,远离辐射源;室内应有防尘、防震、防潮等措施。仪器台与窗、墙之间要有一定距离,便丁对仪器的调试和检修。应设计局部排风。使用原子吸收罩排风较为适宜。 以上实验室,根据实际需要可设置样品处理室,一般有洗涤台、实验台、通风柜等设备,同化学实验室类似。

香精配方成分香气分析

配方A1 乙酸乙酯香气:有强烈的醚似的气味,清灵、微带果香的酒香,易扩散,不持久。 丁酸丁酯香气:有强烈的、甜润的水果香气,并有香蕉和菠萝似的香韵。 辛酸乙酯香气:有玫瑰、橙子的花果香,浓度低时有清凉的的水果香味。 乙醛外观与性状:无色液体,有强烈的刺激臭味,易挥发。 异戊酸乙酯香气:香而飘逸带酒香的果香。 丙二醇外观:无色吸湿粘稠液体, 几乎无味无臭。至2g 配方A2 乳酸乙酯外观与性状:无色液体,稀释有水果和奶油香气。 癸酸性质:白色结晶体。具有难闻的气味。 乙酸外观及气味:无色液体,有刺鼻的醋味。 辛酸外观与性状:无色油状液体或结晶,有不愉快的气味。 2-壬酮感官特征:具有果香、甜香、蜡香、皂香、青香及椰子、奶油的气味。 γ-十一内酯香气:具有桃子、椰子、坚果、奶油、香子兰的气味。 2-十一酮香气描述:柑桔、玫瑰、鸢尾、芸香样香气 香兰素具有香荚兰香气及浓郁的奶香 硫噻唑具有令人不愉快的噻唑化合物的气味,但是在极稀浓度时则有令人愉快的香味,它具有坚果豆香.奶香.蛋腥气.肉香,用于坚果类.奶香肉类及调味料香精中。 2,3-丁二酮外观与性状:微绿黄色液体,有强烈的气味

配方B1 乙酸苯乙酯香气:甜的,玫瑰花香,带有粉香的蜂蜜样香气,类似苹果样的果香,并带有可可和威士忌样的香韵。 柳酸甲酯香气:具有特有的冬青叶香味 壬醛有象玫瑰香气的无色透明液体。 己酸 乙酸丁酯有甜的果香,稀释后则有令人愉快的菠萝、香蕉似的香气。 丁酸乙酯香气:清灵强烈的甜果香,有菠萝、香蕉、苹果气息。极易扩散,不持久。 丙二醇外观:无色吸湿粘稠液体, 几乎无味无臭。至3g 配方B2 丁酸异戊酯物化性质无色或略带黄色的透明液体。具有强烈的香蕉、洋梨芳香气味。 呋喃酮外观性状:具有强烈的焙烤焦糖香味,特征香气为果香、焦香、焦糖和菠萝样香气。 苯乙醇香气:具有新鲜面包香、清甜的玫瑰样花香。 己酸乙酯香气:强烈的果香和酒香香气,并有苹果、菠萝、香蕉样的香气。 辛酸乙酯香气:有玫瑰、橙子的花果香,浓度低时有清凉的的水果香味。 十四碳酸 香叶油香气:具玫瑰和香叶醇样香气。蜜甜,微清,香气稳定持久,新蒸得的香叶油有时带杂味,为少量硫化物的香气,稍储存短期后能消

仪器分析实验设计

暨南大学本科实验报告专用纸 课程名称仪器分析实验成绩评定 实验项目名称设计实验:废水样中铜离子含量的测定指导教师 实验项目编号实验项目类型实验地点 学生姓名学号 学院系专业 实验时间年月日午~月日午温度℃湿度 一、实验目的 1. 掌握溶出伏安法的电化学原理和技术。 2. 熟悉伏安分析仪器(AD-3型极谱仪)的使用。 二、实验原理 溶出伏安法又称反向溶出极谱法,这种方法是使被测定的物质在适当条件下电解一定的时间,然后改变电极的电位,使富集在该电极上的物质重新溶出,根据溶出过程得到的伏安曲线来进行定量分析。溶出时若工作电极上发生氧化反应,则称为阳极溶出伏安法;若发生还原反应,则称为阴极溶出伏安法。 本实验采用阳极溶出伏安法[1]测定废水中的铜离子浓度。废水样中共存一些微量重金属离子入Pb2+,Cd2+,Ca2+,Mg2+ 在本设计实验的电压范围内不产生干扰。采用玻璃电极作为工作电极,它的操作分为预电解过程和溶出过程两步。预电解过程是在-0.5V的恒电位和搅拌的条件下进行,铜离子的工作电极上扫描析出,发生还原反应Cu(0)-2e-=Cu(Ⅱ)。预电解后停止30~60s,这段时间称为休止期。然后使电极电位均匀地由负向正变化,达到可以使铜发生氧化反应的电位,此时由于铜的氧化,产生很大的氧化电流。当电位继续变正时,由于电极表层的铜基本被氧化完全时,电流变小,因此将得到峰形溶出曲线[2]。 溶出曲线的峰高与溶液中的铜离子浓度,电解富集时间,电解时溶液的搅拌速率,电极大小及溶出时电位变化速率等因素有关。当其他条件固定不变时,峰电流与溶液中铜离子的浓度成比例,i p∝C,由此可以用于定量测定。 三、仪器与试剂 仪器:极谱仪或溶出伏安仪;作为工作电极的玻璃碳电极、饱和甘汞参比电极、铂丝辅助电极;x-y函数记录仪 试剂:CuSO4标准溶液1.0×10-3mol/L,待测样品,1mol/L H2SO4,1 mol/L KNO3. 四.实验步骤 1.工作电极(铂盘电极、饱和甘汞参比电极或玻碳电极)的预处理 用蒸馏水清洗电极,再用滤纸吸干,待用。

葡萄酒香气成分分析的研究进展

葡萄酒中的香气成分复杂多样,大约有800多种香气物质。这些香气成分包括醇、酯、有机酸、挥发性酚、萜烯醇、内酯、芳香酮等,具有不同的化学特性,含量从每升几纳克到几百毫克。葡萄酒的芳香物质是评判葡萄酒品质的一个重要的感官指标,其种类、含量、感觉阈值及其之间的相互作用决定着葡萄酒的感官质量,决定着葡萄酒的风味和典型性[1] 。两种基本成分相近的葡萄酒感官质量相差很大,究其原因就在于其中芳香物质的种类、比例及平衡关系上的不同。葡萄酒的质量和风格首先决定于葡萄产区的气候、土壤、品种等自然条件,其次才决定于与自然条件相适应的栽培、采收、酿造等人为因素。20世纪90年代,很多葡萄酒香气成分的研究都着眼于鉴定某些葡萄酒中的特征性香气化合物,检测出的一种或一组化合物会产生很特别的或典型的香气[2-3],如萜烯类化合物产生的玫瑰香气; 去甲类异戊二烯化合物产生的陈 年雷司令葡萄酒中的火油气味;一 些氨基酚酮产生的美洲种葡萄的 狐臭味,一些内酯产生的雪莉酒的 特征香气;甲氧基吡嗪引起的索味 浓酒中的燥辣味等 [4]。 1 分析样品的准备 首先要用有机溶剂浸提葡萄 酒中的香气成分或洗脱固体吸附 剂上的香气成分,得到其有机溶 液。为了排除其它成分对目标香气 成分的干扰,可以用加盐分层法、 分馏或有机溶剂洗脱杂质的方法 优化提取步骤。 1.1 香气物质的提取步骤 1.1.1 葡萄酒香气物质的浸提 浸提葡萄酒香气成分,准备 GC分析样品的方法有液-液萃取、 静态顶空技术、动态顶空技术、分 馏、固相萃取和固相微萃取技术。 常用的有机溶剂有二氯甲烷、乙醇 水溶液、氟里昂、乙醚-戊烷等。 在实际试验操作过程中,研究 人员可以根据以下各方法的优缺点, 综合考虑选用合适的浸提方法。 液-液萃取法(Liquid-Liquid Extraction)优点是费用低,容易掌 握,不需要特别的辅助仪器,并且 重现性好,但是液-液萃取的有机 溶剂是有毒性的,污染环境,需要 样品量大且会引起某些化学结构 或组分的变化,仅适合葡萄酒中主 要香气化合物的提取;静态顶空技 术(Static Headspace) 重现性好,对 高挥发性化合物分析很有用,但对 低挥发性化合物的分析灵敏度较 低;动态顶空技术容易使某些香气 成分分解变化,引入外来物质;粗 提液分馏方法可以将香气成分按 分析特点预分类收集,收集后的样 品应尽快进行分析,因为时间长, 易引入外来物质;固相萃取技术 (SPE)和固相微萃取(SPME) 技术比 上述方法先进,尤其是固相微萃取 技术是一种全新概念的样品预处 葡萄酒香气成分分析的研究进展 郑莉莉 ,赵新节*,王燕 (山东轻工业学院食品与生物工程学院,济南 250353) 摘 要:葡萄酒的芳香物质是评判葡萄酒品质的一个重要的感官指标,葡萄酒香气成分分析是研究葡萄酒感官指标的重要手段。本文综述了葡萄酒香气成分分析中样品前处理的不同方法,香气物质不同定性、定量分析中的优缺点和研究进展。 关键词:葡萄酒;香气成分;定性分析;提取;气相色谱分析 收稿日期:2007-08-18 作者简介:郑莉莉,山东轻工业学院在读硕士研究生,研究方向为微生物酶技术。 *通讯作者:赵新节,山东轻工业学院食品与生物工程学院教授,Email: zhaoxinjie1177@163.com。

仪器分析及实验复习题

精选题及其解 (一)填空题 1在气液色谱中,被分离组分分子与固定液分子的性质越相近,则它们之间的作用力越,该组分在柱中停留的时问越,流出越。 2气液色谱法即流动相是,固定相是的色谱法。样品与固定相间的作用机理是。 3气固色谱法即流动相是,固定相是的色谱法。样品与固定相的作用机理是。 4气相色谱仪中气化室的作用是保证样品气化。气化室温度一般要比柱温高℃,但不能太高,否则会引起样品。 5气相色谱分析的基本程序是从进样,气化了的样品在分离,分离后的各组分依次流经,它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化。输给记录仪,描绘成色谱图。 6色谱柱的分离效率用α表示。α越大,则在色谱图上两峰的距离,表明这两个组分分离,通常当α大于时,即可在填充柱上获得满意的分离。 7分配系数K用固定液和载气中的溶质浓度之比表示。待分离组分的K值越大,则它在色谱柱中停留的时间,其保留值。各组分的 K值相差越大,则它们分离。 8一般地说,为了获得较高的柱效率,在制备色谱柱时,固定液用量宜,载体粒度宜,柱管直径宜。 9色谱定性的依据是,定量的依据是。 10为制备一根高性能的填充柱,除选择适当的固定液并确定其用量外,涂渍固定液时力求涂得.装柱时要。 (二)问答题. 1 色谱内标法是一种准确度较高的定量方法。它有何优点 2分离度R是柱分离性能的综合指标。R怎样计算在一般定量、定性或 3 什么是最佳载气流速实际分析中是否一定要选用最佳流速为什么 4在色谱分析中对进样量和进样操作有何要求 5色谱归一化定量法有何优点在哪些情况下不能采用归一化法 6色谱分析中,气化室密封垫片常要更换。如果采用的是热导检测器,在操作过程中更换垫片时要注意什么试说明理由。 7柱温是最重要的色谱操作条件之一。柱温对色谱分析有何影响实际分析中应如何选择柱温 8色谱柱的分离性能可用分离效率的大小来描述。分离效率怎样表示其大小说明什么问题要提高分离效率应当怎么办 9制备完的色谱柱还需要进行老化处理后才能使用。如何使柱子老化老化的作用是什么老化时注意什么 10色谱固定液在使用中为什么要有温度限制柱温高于固定液最高允许温度或低于其最低允许温度会造成什么后果

榴莲的用途

榴莲的用途 榴莲是比较常见的热带水果,很多人都比较喜欢吃榴莲,榴莲的营养功效也是非常不错的,它属于一种热情的水果,对身体有很好的补虚的作用,对于女性来说,它还有一定的缓解痛经的作用,而对于男性来说还有一定的补肾的效果,平时适当的吃一些有助于提高身体的抗病能力,我们来简单的了解一下榴莲这方面的作用。 滋补身体 榴莲相当丰富,果肉中富含淀粉、蛋白质、维生素、叶酸、氨基酸、脂肪及钙、铁、磷、钾等微量元素,食之可以补充身体所需的能量和营养,缓解体虚,增强机体抵抗力。 缓解痛经 榴莲性热,具有活血散寒的作用,可以改善血液循环,促进体温上升,特别适合体寒痛经的女性和胃腹寒凉的人食用,是寒性体质的滋补佳品。 增强免疫力 榴莲中氨基酸的含量丰富,种类齐全,包括人体必需的8种氨基酸。氨基酸是蛋白质组成的基本单位,与机体免疫密切相关,适量食用榴莲有助于提高人体抗病能力。 消炎抗水肿 现代医学实验表明,榴莲汁液及果皮中含有的蛋白水解酶能够促进体内纤维蛋白水解并溶解血液凝块,可以帮助改善血液循

环,从而消除炎症和水肿。 预防便秘 榴莲含有丰富的膳食纤维,这种成分能够刺激肠胃蠕动,吸附肠道中的有害物及代谢物并排出体外,有效缩短排便时间,防止便秘的发生。需要注意的是吃榴莲后要多喝水,或者食用含水量较高的食物,否则榴莲中的纤维素会吸收肠道中的水分,反而引起便秘。 促进消化 榴莲气味特殊,有人认为“臭气熏天”,有人则认为香气馥郁,而这种气味却具有开胃、促进食欲的功效。此外,榴莲中的膳食纤维能够促进肠胃蠕动,帮助消化。 预防高血压 榴莲富含多种微量元素,其中钾的含量尤其丰富,它能够调节体内细胞渗透压和体液酸碱平衡,对因为钠摄入过量导致的高血压有降血压作用。 美容养颜 榴莲中富含多种维生素,其中的维生素A能够维持上皮细胞健康,可以让皮肤保持柔软细嫩,防止皱纹发生;而维生素B则参与氧化还原反应,能够消除皮肤细纹和斑点;维生素C最出色的作用就是美白淡斑,从而让肌肤保持洁白细腻有弹性。

4种唇形科植物的香气成分分析_李小龙

河南农业科学,2014,43(7):121-125  Journal of Henan Agricultural Sciences 4种唇形科植物的香气成分分析 李小龙1,段树生2,张 洪2,秦永胜2,李 力3,胡增辉1,冷平生1* (1.北京农学院园林学院,北京102206;2.北京市林业工作总站,北京100029; 3.延庆县园林绿化局珍珠泉林业工作站,北京102107) 摘要:为研究百里香(Thymus mongolicus)、猫薄荷(Nepeta cataria)、牛至(Origanum vulgare)和蓝花鼠尾草(Salvia farinacea)4种唇形科植物香气成分,采用动态顶空采集法采集4种植物释放的香气,然后利用自动热脱附-气相色谱/质谱联用技术(ATD-GC/MS)对香气成分进行鉴定。结果表明,百里香释放出47种香气成分,猫薄荷39种,牛至29种,蓝花鼠尾草24种。这些物质分别属于萜烯、醛、酮、脂肪烃、酯、醇、苯形烃、其他类物质8大类。在4种植物中,百里香的香气释放量最高。在4种植物香气组分中,醇类化合物释放量最高,其次是萜烯化合物,它们是香气的主要组成种类。2-乙基-1-己醇在4种植物中均表现出较高的释放量,可初步推断为百里香、猫薄荷、牛至和蓝花鼠尾草香气的主要成分。 关键词:唇形科植物;百里香;猫薄荷;牛至;蓝花鼠尾草;香气成分;释放量 中图分类号:Q949.777.6 文献标志码:A 文章编号:1004-3268(2014)07-0121-05Analysis of Aroma Components of Four Lamiaceae Plants LI Xiao-long1,DUAN Shu-sheng2,ZHANG Hong2,QIN Yong-sheng2,LI Li 3, HU Zeng-hui 1,LENG Ping-sheng1* (1.College of Landscape Architecture,Beijing University of Agriculture,Beijing 102206,China; 2.General Forestry Station of Beijing Municipality,Beijing 100029,China; 3.Zhenzhuquan Forestry Station,Yanqing County Garden Greening Bureau,Beijing 102107,China) Abstract:To investigate the aroma components of four Lamiaceae plants,Thymus mongolicus,Nepeta cataria,Origanum vulgare and Salvia farinacea,the aroma was collected by dynamicheadspace,and the aroma components were identified by automated thermal desorption-gaschromatography/mass spectrometry techque(ATD-GC/MS).The results showed that 47,39,29,and 24components were identified in the aroma of T.mongolicus,N.cataria,O.vulgare,and S.farinacea,respectively.These compounds belonged to eight volatile categories including terpene,aldehyde,ketone,fatty hydrocarbon,ester,alcohol,benzenoid hydrocarbon and others.Amongthese four plants,the release amount of aroma emitted from T.mongolicus was the highest.Therelease amount of alcohol was highest among the aroma components of all these four plants,followed by terpenoid,especially 2-ethyl-1-hexanol which was the main aroma component of thesefour Lamiaceae plants,terpene was second,so they were the main volatile category of the aroma.Key words:Lamiaceae plants;Thymus mongolicus;Nepeta cataria;Origanum vulgare;Salviafarinacea;aroma components;release amount 收稿日期:2014-01-10 基金项目:北京市农业科技项目(20130113) 作者简介:李小龙(1989-),男,北京人,硕士,主要从事芳香植物挥发物释放量及其释放规律研究。 E-mail:lxl19892571@163.com *通讯作者:冷平生(1964-),男,北京人,教授,博士,主要从事植物生理生态研究。E-mail:lengpsh@tom.com

仪器分析--实验报告

仪器分析方法在食品分析中的应用综合实验 摘要:本文分别采用了气质联用技术检测食品中的塑化剂,用高效液相色谱检测食品中的防腐剂,原子吸收光谱检测食品中的金属元素。并对检测结果进行了分析。 关键词:气质联用技术,高效液相色谱,原子吸收光谱 前言 现代食品的显著特点是食品的营养化、功能化、方便化,并保证食品质量与安全,这就要求食品加工从原理的选择、加工过程到最终产品及保藏整个链条中对食品的成分及成分的变化有全面的把握和认识。传统的分析手段和分析方法尽管能从宏观上了解和掌握成分及其变化,但已不能完全适应现代食品加工业的要求,现代仪器分析技术已经成为食品分析中不可缺少的重要分析手段。 实验内容 一.气-质联用技术检测食品中塑化剂的实验 (一)方法[1] 对于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测,GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》中规定了GC-MS作为检测方法。 1仪器: 气相色谱-质谱联用仪,凝胶渗透色谱分离系统,分析天平,离心机,旋转蒸发器,振动器,涡旋混合器,粉碎机,玻璃器皿。 2试剂: 正己烷,乙酸乙酯,环己烷,石油醚,丙酮,无水硫酸钠,16种邻苯二甲酸酯标准品,标准储备液,标准使用液。 3步骤: (1)试样制备:取同一批次3个完整独立包装样品(固体样品不少于500g、液体样品不少于500mL),置于硬质玻璃器皿中,固体或半固体样品粉 碎混匀,液体样品混合均匀,待用。 (2)试样处理(不含油脂液体试样):量取混合均匀液体试样5.0mL,加入正己烷2.0mL,振荡1min,静置分层,取上层清液进行GC-MS分析。 (3)空白试验:实验使用的试剂都按试样处理的方法进行处理后,进行GC-MS分析。 (4)色谱条件: 色谱柱:HP-5MS石英毛细管柱[30m×0.25mm(内径)×0.25μm]; 进样口温度:250℃; 升温程序:初始柱温60℃,保持1min,以20℃/min升温至220℃, 保持1min,再以5℃/min升温至280℃,保持4min; 载气:氦气,流速1mL/min; 进样方式:不分流进样; 进样量:1μL。 (5)质谱条件: 色谱与质谱接口温度:280℃; 电离方式:电子轰击源; 检测方式:选择离子扫描模式; 电离能量:70eV;

气相色谱-质谱法测定榴莲果肉中的香气成分

Advances in Analytical Chemistry 分析化学进展, 2017, 7(4), 222-227 Published Online November 2017 in Hans. https://www.360docs.net/doc/a110065282.html,/journal/aac https://https://www.360docs.net/doc/a110065282.html,/10.12677/aac.2017.74029 Determination of the Aroma Components of Durian Pulp by GC-MS Shuang Gai, Xinyu Zou, Yue Wu, Weiyi Yin, Min Xu Department of Chemistry, Tonghua Normal College, Tonghua Jilin Received: Sep. 26th, 2017; accepted: Oct. 6th, 2017; published: Oct. 12th, 2017 Abstract To use the durian pulp as the test materials, we use simultaneous steam distillation to extract the aromatic components of durian pulp, the organic phase with 100 mL dichloromethane, and 100 mL distilled water to soak the durian pulp. By using gas chromatography-mass spectrometry to anglicize the dichloromethane solution which contains the aroma components of durian pulp, iso-lated 65 peaks, they were identified the aroma components chemical composition of the durian through the analysis of mass spectrometry and the searching of NIST05.L standard spectrum. Seen from the results, the main aromatic components of durian are esters, ketones, alcohols and hy-drocarbons. The results can be used as reference at the fields such as storing for the durian, the food processing, durian’s nutrition for health and so on. Keywords GC-MS, Aroma Components, Durian Pulp, Simultaneous Water Steam Distillation and Extraction 气相色谱-质谱法测定榴莲果肉中的香气成分 盖爽,邹新宇,武越,尹伟懿,徐敏 通化师范学院化学学院,吉林通化 收稿日期:2017年9月26日;录用日期:2017年10月6日;发布日期:2017年10月12日 摘要 以榴莲果肉为试材,采用同时蒸馏萃取法提取其香气成分,采用气相色谱-质谱联用技术对含有榴莲香气成分进行分析,分离出了65个峰,经质谱分析、NIST05.L标准谱图检索,确定了榴莲香气成分的化学成分。

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