乙酰苯胺的合成方法

第44卷第6期 当 代 化 工 Vol.44，No.6 2015年6月 Contemporary Chemical Industry June，2015

基金项目：陕西省青年科技新星计划项目（2013KJXX-33），陕西省教育厅专项科研计划项目（12J0620）,国家级大学生创新创业训练计划项目。 收稿日期：2015-01-09 作者简介：苏碧云（1979-），女，副教授，博士，2007年毕业于西北大学，研究方向：配位催化，油田化学。E-mail：subiyun@https://www.360docs.net/doc/a110537193.html,。

乙酰苯胺的合成方法

苏碧云1，王旭东1，王家祥2，李晓腾1

（1. 西安石油大学 化学化工学院，陕西 西安 710065； 2. 航天长征化学工程股份有限公司兰州分公司，甘肃 兰州 730010）

摘 要：乙酰苯胺是重要的化学试剂和常用的化工原料，被广泛用作香料、制药原料和化工中间体。随着合成技术的进步，乙酰苯胺的合成方法也在逐渐向高效、绿色环保的方向发展。查阅了近年来乙酰苯胺合成方面的文献资料，通过对不同合成方法的分析比较，阐述了目前乙酰苯胺新的合成方法与合成工艺，并对未来的发展方向提出展望。

关 键 词：乙酰苯胺；合成方法；展望

中图分类号：TQ 325 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2015）06-1336-03

Synthesis Methods of Acetanilide

SU Bi-yun 1, WANG Xv-dong 1, WANG Jia-xiang 2, LI Xiao-teng 1

（1. College of Chemistry and Chemical Engineering, Xi’an Shiyou University, Shaanxi Xi’an 710065, China;

2. Changzheng Engineering Co., Ltd., Lanzhou Branch, Gansu Lanzhou 730010, China ）

Abstract : Acetanilide is an important chemical reagent and commonly used as chemical raw material, pharmaceutical raw material and chemical intermediate. With the development of synthetic technology, high efficiency and green synthesis methods of acetanilide have also been gradually developed. In this paper, synthesis methods of acetanilide were summarized. These synthesis methods were compared; new synthesis methods were discussed as well as development trend of the synthesis methods in future. Key words : Acetanilide; Synthetic method; Prospect

乙酰苯胺俗称退热冰，分子式为C 8H 9NO。它是常用的化工原料和重要的化学试剂，被广泛用作香料、制药和化工中间体的原料。在制药中，乙酰苯胺是磺胺类药物的原料用作止痛剂、退热剂和防腐剂。在工业中，可作橡胶硫化促进剂、纤维脂涂料

的稳定剂、过氧化氢的稳定剂，以及合成樟脑等[1]

。另外，它还是有效的解热药，在OTC 药物中占有重

要地位[2]

。因此，乙酰苯胺合成产率在实际应用中具有重要意义。

1 乙酰苯胺的合成方法

1.1 分馏法制备乙酰苯胺

这种方法是利用分馏装置制备乙酰苯胺。将反应物依次加入圆底烧瓶中，然后接上分馏柱，在柱口插入温度计，蒸出的水和醋酸用锥形瓶收集，在加热时，温度计读数维持在110℃，当反应结束后，趁热搅拌着将反应物倒入装有冷水的烧杯中，然后冷却静置抽滤，得到粗产品用水重结晶，最后用称量法计算干燥后产品的产率。

通过张力等[3]

的实验发现，利用分馏法制备乙酰苯胺的产率为20.7%，其产率不高。尽管装置中

的分馏柱能够将生成的水从其中移去，但分馏柱不是根据特殊实验条件加工的，所以它不能绝对遵循实验意图，另外在反应体系中，由于高的反应温度，一般分馏柱在规定时间内很难分馏出正确比例的水和醋酸，这样致使反应物比例失调，使产率减少甚至实验失败。在这个反应中，苯胺极易氧化，因此产品多为浅棕色和黄色并成块状，要不断的重结晶，这样使得乙酰苯胺产率减少。苯胺是有毒化学品，在分馏过程中如果温度太高，过量的混合蒸汽没有液化挥发出来，能够对环境和人造成危害，而且未完全转化的苯胺很难回收。

1.2 回流法制备乙酰苯胺

回流法是利用回流装置合成乙酰苯胺。将反应物依次加入圆底烧瓶中，装上直型冷凝管，用小火加热回流，反应完成后，趁热搅拌着将反应物倒入装有水的烧杯中，冷却静置抽滤，重结晶，也能够将反应物趁热倒进冰水中，在其中冷却一定时间使的温度降低，从而提高乙酰苯胺产率。这个反应利用苯胺与过量的冰醋酸回流合成乙酰苯胺，但它需较长时间回流，产量不高，并且产品成色不好。在工业制备过程中，需对其加热6~8 h 以上。还可以