氯化物测定方法
氯化物测定方法
氯化物
氯化物（Cl﹣）是水和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有的天然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大。在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/升。在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。
若饮水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味；水中氯化物含量高时，会损害金属管道和构筑物，并防碍植物的生长。
1．方法的选择
有四种通用的方法可供选择；（1）硝酸银滴定法；（2）硝酸汞滴定法；（3）电位滴定法；（4）离子色普法。（1）法和（2）法所需仪器设备简单，在许多方面类似，可以任意选用，适用于较清洁水。（2）法的终点比较易于判断；（3）法适用于带色或浑浊水样；（4）法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子，具备仪器条件时可以选用。
2. 样品保存
要采集代表性水样，放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。存放时不必加入特别的保存剂。
（一）硝酸银滴定法
GB11896--89
概述
1．方法原理
在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示氯离子滴定的终点。沉淀滴定反应如下：
Ag++Cl﹣→AgCl↓
2 Ag++CrO42-→Ag2CrO4↓
铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂。且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致）。
2．干扰及消除
饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。溴化物、碘化物和氰化物均能与氯化物相同的反应。
硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定，可用过氧化氢处理予以消除。正磷酸盐含量超过25 mg/L时发生干扰：铁含量超过10 mg/L 时使终点模糊，可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰；少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。
废水中有机物含量高或色度大，难以辨别滴定终点时，用600℃灼烧灰化法预处理废水样，效果最好，但操作手续烦琐。一般情况下尽量采用加入氢氧化铝进行沉降过滤法去除干扰。
3．方法的适用范围
本法适用于天然水中氯化物测定，也适用于经过适当稀释的高矿化废水（咸水、海水等）及经过各种预处理的生活污水和工业废水。
本法适用的浓度范围为10~500 mg/L。高于此范围的样品，经稀释后可以扩大其适用范围，低于10 mg/L的样品，滴定终点不易掌握，建议采用硝酸汞滴定法。
曾选取有代表性江、河、湖、库水样检验本法对地表水的适用性。13个样品测定结果统计表明，氯离子浓度范围2~290 mg/L时，相对标准偏差为0~3.18%；加标回收率为96.6~102%。
仪器
（1）锥形瓶：250ml。
（2）棕色酸式滴定管：50 ml。
试剂
（1）氯化钠标准溶液（NaCl=0.0141mol/L）；将氯化钠置于坩埚内，在500~600℃加热40~50min。冷却后称取8.2400g溶于蒸馏水，置1000 ml容量瓶中，用水稀释置至标线。吸取10.0 ml，用水定溶至100 ml，此溶液每毫升含0.500 mg氯化物（CL﹣）。
（2）硝酸银标准溶液（AgNO3≈0.0141 mol/L）：称取2.395 g硝酸银，溶于蒸馏水并稀释至1000 ml，贮存于棕色瓶中。用氯化钠标准溶液标定其准确浓度，步骤如下：
吸取25.0 ml氯化钠标准溶液置250 ml锥形瓶中，加水25 ml。另取一锥形瓶，吸取50 ml水作空白。各加入1 ml铬酸钾指示剂，在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定，至砖红色沉淀刚刚出现。
（3）铬酸钾指示液：称取5 g铬酸钾溶于少量水中，滴加上述硝酸银至有红色沉淀生成，摇匀。静置12小时，然后过滤并用水将滤液稀释至100 ml。
（4）酚酞指示液：称取0.5 g酚酞，溶于50 ml95%乙醇中，加入50 ml水，再滴加0.05 mol/L氢氧化钠溶液使溶液呈现微红色。（5）硫酸溶液（1/2H2SO4）：0.05 mol/L。
（6） 0.2%（m/V）氢氧化钠溶液：称取0.2 g氢氧化钠，溶于水中并稀释至100 ml。
（7）氢氧化铝悬浮液：溶解125 g硫酸铝钾﹝KAl（SO4）2·12H2O﹞或硫酸铝铵﹝NH4Al（SO4）2·12H2O﹞于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55 ml氨水。放置约1小时后，移至一个大瓶中，用倾斜法反复洗涤沉淀物，直到洗滤液不含氯离子为止。加热至悬浮液体积为1L。
（8） 30%过氧化氢（H2O2）。
（9）高锰酸钾。
（10） 95%乙醇。
步骤
1．样品预处理
若无以下各种干扰，此预处理步骤可省略。
（1）如水样带有颜色，则取150 ml水样，置于250 ml锥形瓶内，或取适当的水样稀释至150 ml。加入2 ml氢氧化铝悬浮液，振荡过滤，弃去最初滤出的20 ml。
（2）如果水样有机物含量高或色度大，用（1）法不能消除其影响时，可采用蒸干后灰化法预处理。取适量废水样于坩埚内，调节pH 至8~9，在水浴上蒸干，置于马福炉中在600℃灼烧1小时，取出冷却后，加10 ml水使溶解，移入250 ml锥形瓶，调节pH至7左右，稀释至50 ml。
（3）如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐，则加氢氧化钠溶液将水调节至中性或弱减性，加入1 ml 30%过氧化氢，摇匀。1分钟后，加热至70~80℃，以除去过量的过氧化氢。
（4）如果水样的高锰酸钾指数超过15 mg/L，可加入少量高锰酸钾晶体，煮沸。加入数滴乙醇以除过多余的高锰酸钾，再进行过滤。2．样品测定
（1）取50 ml水样或经过处理的水样（若氯化物含量高，可取适量水样用水稀释至50 ml）置于锥形瓶中，另取一锥形瓶加入50 ml水作空白。
氯化物测定方法
氯化物 氯化物（Cl﹣）是水和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有的天然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大。在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/升。在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。 若饮水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味；水中氯化物含量高时，会损害金属管道和构筑物，并防碍植物的生长。 1．方法的选择 有四种通用的方法可供选择；（1）硝酸银滴定法；（2）硝酸汞滴定法；（3）电位滴定法；（4）离子色普法。（1）法和（2）法所需仪器设备简单，在许多方面类似，可以任意选用，适用于较清洁水。（2）法的终点比较易于判断；（3）法适用于带色或浑浊水样；（4）法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子，具备仪器条件时可以选用。 2. 样品保存 要采集代表性水样，放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。存放时不必加入特别的保存剂。
（一）硝酸银滴定法 GB11896--89 概述 1．方法原理 在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示氯离子滴定的终点。沉淀滴定反应如下： Ag+ + Cl﹣→AgCl↓ 2 Ag+ +CrO42-→Ag2CrO4↓ 铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂。且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致）。 2．干扰及消除 饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。溴化物、碘化物和氰化物均能与氯化物相同的反应。 硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定，可用过氧化氢处理予以消除。正磷酸盐含量超过25 mg/L时发生干扰：铁含量超过10 mg/L 时使终点模糊，可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰；少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。 废水中有机物含量高或色度大，难以辨别滴定终点时，用600℃
氯离子的测定方法(精)
氯离子的测定方法 氯离子的测定是在 PH5~9条件下测定的。 试剂与材料 : 酚酞指示剂:1%乙醇溶液 铬酸钾指示剂:50g /L水溶液 硝酸:1+300的硝酸溶液 硝酸银标准溶液:C (AgNO 3 =0.0141 mol/L,称取预先干燥并已恒重过的硝酸银 2.3996g 溶于水中,转移至 1L 棕色容量瓶中定容。摇匀,置于暗处(不用标定。 测定步骤:移取 25ml 水样于 250ml 锥形瓶中, 加入 2~3滴酚酞指示剂, 用硝酸调至无色。加入 1ml 铬酸钾指示剂,用硝酸银滴定至橙红,同时做空白试验。 计算公式 : X(mg/L=(V-V O ×C×0.03545÷V 样 ×106 式中:V —滴定时消耗硝酸银标准溶液的体积, ml V —空白试验时消耗硝酸银标准溶液的体积, ml V 样
—水样的体积, ml c —硝酸银标准溶液的浓度, mol/L 0.03545——与 1mlAgNO 3 标准溶液 c (AgNO 3 =1 .000mol/L相当的以克表 示的氯的质量。 钙镁离子的测定方法 1.方法提要 钙离子测定是在 PH12~13时,以钙 -羧酸为指示剂,用 EDTA 与标准滴定溶液测定水样中钙离子含量。滴定 EDTA 与溶液中游离的钙离子反应形成络合物, 溶液颜色变化由紫色变为亮蓝色时即为终点。 镁离子测定是在 PH 为 10时,以铬黑 T 为指示剂用 EDTA 标准滴定溶液测定钙、镁离子合量, 溶液颜色由紫色变为纯蓝色时即为终点, 由钙镁合量中减去钙离子含量即为镁离子含量。 2.试剂与材料 2.1 硫酸:1+1溶液 2.2 过硫酸钾:40g/L溶液,贮存于棕色瓶中(有效期 1个月。 2.3 三乙醇胺:1+2水溶液 2.4 氢氧化钾:200g/L。
可溶性氯化物中氯含量的测定(莫尔法)经典
实验十二氯化物中氯含量的测定（莫尔法） 重点：掌握莫尔法测定氯化物的基本原理及莫尔法测定的反应条件 难点：AgN03标准溶液的配制和标定；滴定终点的控制；氯化物中氯含量的计算。 一、实验目的 1、掌握莫尔法测定氯化物的基本原理 2、掌握莫尔法测定的反应条件 二、实验原理 莫尔法是在中性或弱酸性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液直接滴定待测试液中的C1-。主要反应如下： 由于AgC1的溶解度小于Ag2CrO4，所以当AgC1定量沉淀后，微过量的Ag+即与CrO42-形成砖红色的Ag2CrO4沉淀，它与白色的AgC1沉淀一起，使溶液略带橙红色即为终点。 三、仪器和试剂 AgNO3分析纯；NaC1优级纯，使用前在高温炉中于500-600℃下干燥2-3h，贮于干燥器内备用；K2CrO4溶液50g·L-1。 四、实验内容 1、配制0．10mol·L-1AgN03溶液 称取AgN03晶体8.5 g于小烧杯中，用少量水溶解后，转入棕色试剂瓶中，稀释至500mL左右，摇匀置于暗处、备用。 2、0．10mol·L-1AgN03溶液浓度的标定， 准确称取0.55—0.60g基准试剂NaCl于小烧杯中，用水溶解完全后，定量转移到100 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管移取20.00 mL此溶液置于250mL锥形瓶中，加20 mL水，1 mL 50g·L-1K2Cr04溶液，在不断摇动下，用AgN03溶液滴定至溶液微呈橙红色即为终点。平行做三份，计算AgN03溶液的准确浓度。 3、试样中NaCI含量的测定 准确称取含氯试样(含氯质量分数约为60％)，1.6g左右于小烧杯中，加水溶解后，定量地转入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。准确移取25.00 mL此试液三份，分别置于250 mL锥形瓶中，加水20 mL，50g·L-1K2Cr04溶液1 mL，在不断摇动下，用AgN03标准溶液滴定至溶液呈橙红色即为终点。根据试样质量，AgN03标准溶液的浓度和滴定中消耗的体积，计算试样中Cl-的含量。 必要时进行空白测定，即取25.00mL蒸馏水按上述同样操作测定，计算时应扣除空白测定所耗AgN03标准溶液之体积。 五、数据记录与处理 六、注意事项： 1、适宜的pH=6.5-10.5，若有铵盐存在，pH=6.5-7.2
水质氯化物的测定
水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法方法确认报告 一、方法概述 本方法依据为GB 11896-1989。在中性至弱碱性范围内（~），以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。。 本方法适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。 二、仪器和试剂 1. 仪器及设备 250ml 锥形瓶 25ml 滴定管 2. 试剂 硫酸溶液，L 氢氧化钠溶液，L 氢氧化铝悬浮液 氯化钠标准溶液，L 硝酸银标准溶液，L 铬酸钾，50g/L 酚酞指示剂溶液 三、分析步骤 1. 试样的测定 用吸管吸取50ml 水样或经过预处理的水样，置于锥形瓶中。如水样pH 值在~范围时，可直接滴定，超出此范围的水样应以酚酞作指示剂，用稀硫酸或氢氧化钠的溶液调节至红色刚刚退去。加入1ml 铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。 四、数据处理及计算 试样中氯化物含量C （mg/L ）按下式计算 式中：V 1——蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量，ml V 2——试样消耗硝酸银标准溶液量，ml M ——硝酸银标准溶液浓度，mol/L V ——试样体积，ml 六、方法检出限 测定7次的空白溶液消耗硝酸银标准溶液量，其标准偏差的三倍即为检出限。具体计算结果 V 1000 ×35.45×M ×)(12V V C -=
见表1。 表1 硝酸银滴定法检出限计算表 由上表可看出因此本方法的检出限完全能满足评价标准的要求。 七、方法精密度 配制并测定浓度为μg/mL 的标准样品6次，方法精密度见表2。 表2 方法精密度计算表 八、方法准确度 测定实际样品加标回收率，在10mL 实际样品中加入甲醛标准溶液μg/mL ，测定6次，加标回收率见表4。 表4 实际样品加标回收率结果表 九、总结 采用本方法测定工业废气和环境空气中的甲醛的方法检出限满足相关评价标准的要求；实际样品中的加标回收率为％，能满足有关技术规范中质量控制的要求。
水中氯化物含量的测定.doc
成绩 评语 Scor e 教师签字日期 Comment 学时 Signature of Tutor________________ Date:_______ 2 Time 班 组别姓名学号级 Grou Name Student No. Cla p ss 项目编号项目名称 实验三：水中氯化物的测定（沉淀滴定法）Item No. Item 课程名称教材 Course Textbook 一、实验时间、地点 二、实验目的 1.学会用硝酸银标准溶液来滴定水中的氯化物； 2.掌握用莫尔法测定水中氯化物的原理和方法。 三、实验原理 在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于 铬酸银的溶解度，Cl -首先被完全沉淀后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示Cl - 滴定的终点。 +- 2- →Ag CrO↓ 沉淀滴定反应如下：Ag +Cl ? AgCl↓ 2Ag++CrO 4 24 铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂。 且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定， 以作对照判断( 使终点色调一致) 。 四、实验内容
用移液管移取L 氯化钠标准溶液，加蒸馏水，加一毫升K2CrO4,指示剂。在玻璃棒的不断搅动下，用硝酸银标准溶液滴定至淡橘红色，即为终点。同时做空白试验。根据氯化钠标准溶液的浓度和滴定中所消耗硝酸银溶液的体积，计算硝酸银溶液的准确浓度。 五、实验器材 1.棕色酸式滴定管一支， 25ml； 2.瓷坩埚一个， 250ml； 3.移液管一支， 50ml； 4.烧杯一支， 250ml； 5.玻璃棒 1 支； 6.滴定台、滴定夹。 六、实验步骤 步骤 1: 取水样 25ml 到 250ml 瓷坩埚中，在用量筒量入25ml 的自来水稀释，滴加1ml K CrO 用玻璃棒搅匀； 24, 步骤 2：在滴定管装满水后，扭开活塞，检查滴定管的严密性。检查完毕后，将L 的硝酸银溶液倒入滴定管中； 步骤 3：用烧杯将瓷坩埚固定住，在玻璃棒的搅拌下，用硝酸银溶液滴定至淡橘红色，即为终点。根据氯化钠 标准溶液的浓度和滴定中所消耗硝酸银溶液的体积，计算硝酸银溶液的准确浓度。
氯离子的测定方法 (2)
氯离子的测定方法 1、适用范围 本方法规定了采用磷酸蒸馏-硝酸汞滴定法测定水泥及其原料中氯的化学分析方法。 本方法适用于水泥及其原料中的氯含量的测定。 2、方法提要 用规定的蒸馏装置在250℃-260℃温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气做载体，进行蒸馏分离氯离子，用稀硝酸做吸收液，蒸馏10min-15min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内，乙醇的加入量占75%（体积分数）以上。在PH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定。 3、试剂 3.1硝酸：密度1.39g/cm3-1.41 g/cm3或质量分数65%-68%； 3.2磷酸，密度1.68g/cm3或质量分数≥85%； 3.3乙醇，体积分数95%或无水乙醇； 3.4过氧化氢，质量分数30%； 3.5氢氧化钠溶液［c(NaOH)=0.5mol/L］：将2g氢氧化钠溶于100ml 水中； 3.6硝酸溶液［c(HNO3)=0.5mol/L］：取3ml硝酸，用水稀释至100ml； 3.7氯离子标准溶液 准确称取0.3297g已在105℃-106℃烘2h的氯化钠，溶于少量水中，然后移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml 含0.2mg氯离子。吸取上述溶液50ml，注入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含0.04mg氯离子。 3.8硝酸汞标准滴定溶液［c(Hg(NO3)2)=0.001mol/L］
3.8.1硝酸汞标准滴定溶液［c(Hg(NO3)2)=0.001mol/L］的配制 称取0.34g硝酸汞［Hg(NO3)2·1/2H2O］，溶于10ml硝酸中，移入1L容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。 3.8.2硝酸汞标准滴定溶液［c(Hg(NO3)2)=0.001mol/L］的标定 用微量滴定管准确加入 5.00ml0.04mg/ml氯离子标准溶液于50ml锥形瓶中，加入20ml乙醇及1-2滴溴酚蓝指示剂，用氢氧化钠溶液调至溶液呈蓝色，然后用硝酸调至溶液刚好变黄，再过量1滴（PH 约3.5），加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至紫红色出现。 同时进行空白试验。使用相同量的试剂，不加入氯离子标准溶液，按照相同的测定步骤进行试验。 硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，按下式计算： T Cl-=0.04×5.00/（V2-V1）=0.2/（V2-V1） 式中： T Cl---硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/ml）； V2—标定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）； V1---空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）； 0.04---氯离子标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/ml）； 5.00---加入氯离子标准溶液的体积，单位为毫升（ml）。 3.9硝酸银溶液5g/l：将5g硝酸银溶于1L水中； 3.10溴酚蓝指示剂溶液（1g/L）:将0.1g溴酚蓝溶于100ml乙醇（1+4）中; 3.11二苯偶氮碳酰肼溶液（10g/L）:将1g 二苯偶氮碳酰肼溶于100ml 乙醇中。
实验8,氯化物中氯含量的测定
四川农业大学 题目：氯化物中氯含量的测定
氯化物中氯含量的测定 摘要：某些可溶性氯化物中氯的含量可用银量法测定。银量法按指示剂不同可分为莫尔法、佛尔哈德法、和法扬司法。本文采用银量法中的莫尔法测定氯化物中氯的含量。以K2CrO4为指示剂，用NaCl基准物质溶液标定AgNO3标准溶液。再用AgNO3标准溶液在PH为6.5~10.5的条件下滴定粗盐样品。通过计算得AgNO3标准溶液的浓度为 0.02390mol·L-1，RSD为0.40%；粗盐中氯的含量为57.64%,RSD为0.09%。此方法方便高效适用于水溶液中氯的测定。 关键词：银量法、莫尔法、氯化物、含量 The determination of chlorine content in the chloride Abstract:The chlorine content of some soluble chloride can be determined by argentometry. Argentometry according to the indicator can be divided into different Mohr Method ,Voihard and Fajans. In this paper, the content of chlorine in chloride was determined by Mohr menthod. Using K2CrO4 as an indicator, AgNO3 standard solution is calibrated by NaCl standard substance solution. Then, at PH 6.5~10.5 use AgNO3 standard solution titrate coarse salt. Through the calculation ,the concentration of AgNO3 standard solution is 0.02390mol·L-1,RSD is 0.40%;the chlorine content of coarse salt is 57.64%,RSD is 0.09% . Keywords：argentometry, Mohr Method,chlorine,content 1.引言 在化工产品中，Cl-1离子是一种活性很大，并且非常常见。由于其活性大，因而在工艺过程中很难清除，影响产品质量。所以，加强对产品中的Cl-1离子的测定与控制，对工艺过程、生产控制和产品的成品检验都具有一定的重要意义。 测定Cl-1离子含量的方法有很多。银量法是测定氯离子比较成熟的方法，此法操作简便，准确度高，又不污染环境。银量法按指示剂的不同可分为莫尔法、佛尔哈德法和法扬司法。王升文[1]用EDTA滴定法精确测定可溶性氯化物中氯的含量，该方法准确、终点现象明显。陈红梅等[2]利用比浊光度法对含氯有机物中的氯含量进行测定，结果表明该方法具有较好的线性和灵敏度，精密度高，尤其对于测定微量氯离子可得较好的结果。汪益平[3]对银量法的用法进行了拓展，分别以佛尔哈德法和法扬司法对有机物中的氯含量进行测定。 本实验选择莫尔法测定可溶性氯化物中氯的含量。莫尔法操作最为简单，尽管干扰较多，但测定一般水样中的氯离子时多数选用仍选用莫尔法。
氯化物的测定
氯化物的测定（硝酸银容量法） 1.仪器 （1）150mL、250mL锥形瓶 （2）25mL或10mL滴定管 （3）移液管 2.试剂及配制 （1）10%铬酸钾指示剂：称取10g铬酸钾，溶于二级水中，并稀释至100mL。 （2）氯化钠（NaCI）标准溶液(1mL含1mg氯离子)：取基准试剂或优级纯的氯化钠3～4g置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500℃灼烧10min，然后放入干燥器内冷却至室温，准确称取1.648g氯化钠，先溶于少量蒸馏水，然后稀释至1000mL。 （3）硝酸银标准溶液(1mL含1mg氯离子)：称取5.0g硝酸银溶于1000mL蒸馏水中，储存于棕色瓶中。 a．以氯化钠标准溶液标定： 于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10.00mL氯化钠标准溶液，再各加入90mL 蒸馏水及1.0mL10%的铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液（盛于棕色滴定管中）滴定至橙色，分别记录硝酸银标准溶液的消耗量V，以平均值计算，但三个平行试验数值间的相对误差应小于0.25%。 另取100mL蒸馏水作空白试验，除不加氯化钠标准溶液外，其他步骤同上，记录硝酸银标准溶液的消耗量V1。 硝酸银标准溶液的滴定度（T：单位mg/mL）按下式： T=（10×1.0）/（V-V1） b．将硝酸银标准溶液浓度调整为1mL相当1.0mgCI-的标准溶液。蒸馏水加入量： △L=L×(T-1.0) △L: 调整硝酸银标准溶液浓度所需加的蒸馏水量（单位mL）
L：配制的硝酸银标准溶液经标定后剩余的体积（单位mL）T：硝酸银标准溶液标定的滴定度（单位mg/mL） （4）1%酚酞指示剂(以乙醇为溶剂) （5）c（1/2H 2SO 4 ）=0.10mol/L硫酸标准溶液 （6）c（NaOH）=0.10mol/L氢氧化钠爆炸溶液 3.测定方法 （1）量取100ml水样于锥形瓶中，加2～3滴酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色，若不显红色!则用氢氧化钠溶液中和至微红色,然后以硫酸溶液滴回至无色,再加入1.0mL铬酸钾指示剂。 （2）用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录硝酸银标准溶液的消耗体积V1，同时作空白试验（方法同前硝酸银标准溶液标定），记录硝酸银标准溶液的消耗体积V2。 （3）氯化物（CI-）含量按下式计算： 〔CI-〕=〔(V1-N2)×1.0/V S 〕×1000 V S :水样的体积（单位mL） （4）将测定结果填入《化验记录表》中。
氯化物测定方法
氯化物测定方法 氯化物测定方法 氯化物 氯化物（C「）是水和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有的天然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大。在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/升。在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。 若饮水中氯离子含量达到250mg/L,相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味；水中氯化物含量高时，会损害金属管道和构筑物，并防碍植物的生长。 1.方法的选择 有四种通用的方法可供选择；（1）硝酸银滴定法；（2）硝酸汞滴定法；（3）电位滴定法；（4）离子色普法。（1）法和（2）法所需仪器设备简单，在许多方面类似，可以任意选用，适用于较清洁水。（2）法的终点比较易于判断；（3）法适用于带色或浑浊水样；（4）法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内
的多种阴离子，具备仪器条件时可以选用。 2.样品保存 要采集代表性水样，放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶 内。存放时不必加入特别的保存剂。 （一）硝酸银滴定法 GB11896--89 概述 1.方法原理 在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示氯离子滴定的终点。沉淀滴定反应如下： Ag + Cl T AgCI J ^2 2 Ag +CrQ-T AgCrO j 铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示 剂。且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致）。 2.干扰及消除 饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。溴化物、碘化 物和氰化物均能与氯化物相同的反应。 硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定，可用过氧化氢处理予以消除。正磷酸盐含量超过25 mg/L时发生干扰：铁含量超过10 mg/L 时使终点模糊，可用对
实验二、 可溶性氯化物中氯含量的测定
实验二、可溶性氯化物中氯含量的测定 实验目的： 1．掌握莫尔法测定氯离子的方法原理； 2．掌握铬酸钾指示剂的正确使用。 3．判断氯离子含量。 一、原理 某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。此法是在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。由于AgCl的溶解度比Ag2CrO4的小，因此溶液中首先析出AgCl沉淀，当AgCl定量析出后，过量一滴AgNO3溶液即与CrO42-生成砖红色Ag2CrO4沉淀，表示达到终点。主要反应式如下： Ag+ + Cl- ＝AgCl↓（白色）Ksp＝1.8×10-10 Ag+ + CrO42-＝Ag2CrO4↓（砖红色）Ksp ＝2.0×10-12 滴定必须在中性或在弱碱性溶液中进行,最适宜pH范围为6.5～10.5,如有铵盐存在,溶液的pH值范围最好控制在6.5～7.2之间。 指示剂的用量对滴定有影响，一般以5.0×10-3mol/L为宜, 凡是能与Ag+生成难溶化合物或配合物的阴离子都干扰测定。如AsO43-、AsO33-、S2-、CO32-、C2O42-等，其中H2S 可加热煮沸除去，将SO32-氧化成SO42-后不再干扰测定。大量Cu2+、Ni2+、Co2+等有色离子将影响终点的观察。凡是能与CrO42-指示剂生成难溶化合物的阳离子也干扰测定，如Ba2+、Pb2+能与CrO 4 2-分别生成BaCrO4和PbCrO4沉淀。Ba2+的干扰可加入过量Na2S2O4消除。 Al3+、Fe3+、Bi3+、Sn4+等高价金属离子在中性或弱碱性溶液中易水解产生沉淀，也不应存在。 二、试剂 １、NaCl基准试剂，在500～600度灼烧半小时后，放置干燥器中冷却。也可将NaCl 置于带盖的瓷坩锅中，加热，并不断搅拌，待爆炸声停止后，将坩锅放入干燥器中冷却后使用。 ２、AgNO3 0.01mol/L：溶解8.5g AgNO3于500ml不含Cl- 的蒸馏水中，将溶液转入棕色试剂瓶中，置暗处保存，以防止见光分解。 ３、K2CrO45％的溶液 三、分析步骤 １、0.1mol/L AgNO3溶液的标定：准确称取0.25～0. 325 克基准NaCl,置于小烧杯中，用蒸馏水溶解后，转入250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。准确移取25.00mlNaCl 标准溶液注入锥形瓶中,加入25ml水，加入1ml 5％K2CrO4，在不断摇动下，用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点。 ２、试样分析：准确称取1.2g NaCl试样置于烧杯中，加水溶解后，转入250ml容量瓶
水中氯离子含量测定[1]
标准号：D 512-89 测定水中氯离子含量的测试方法1 1.适用范围* 1.1如下三个测试方法包括了水、污水（仅测试方法C ）及盐水中氯离子含量的测定： 部分 测试方法A（汞量滴定法）7~10 测试方法B（硝酸银滴定法）15~21 测试方法C（离子选择电极法）22~29 1.2测试方法A、B和C在应用（practice）D2777-77下有效，仅仅测试方法B在应用D2777-86 下也同样有效，详细的信息参照14、21和29部分。 1.3本标准并不意味着罗列了所有的，如果存在，与本标准的使用有关的安全注意事项。本 标准的使用者的责任，是采用适当的安全和健康措施并且在使用前确定规章制度上的那些限制措施的适用性。明确的危害声明见26.1.1。 1.4以前的比色法不再继续使用。参照附录X1查看历史信息。 2．参考文献 2.1 ASTM标准 D 1066 蒸汽的取样方法2 D 1129 与水相关的术语2 D 1193 试剂水的规范2 D 2777 D-19水委员会应用方法的精确性及偏差的测定2 D 3370 管道内取水样的方法2 D 4127离子选择电极用术语2 3．专用术语 3.1 定义——这些测试方法中使用的术语的定义参照D 1129和D4127中的术语。 4．用途及重要性 4.1 氯离子是，因此应该被精确的测定。它对高压锅炉系统和不锈钢具有高度危害，所以为 防止危害产生监测是必要的。氯分析作为一个工具被广泛的用于评估循环浓度，如在冷却塔的应用。在食品加工工业中使用的处理水和酸洗溶液也需要使用可靠的方法分析氯含量。 5．试剂纯度 5.1在所有的试验中将使用试剂级化学物质。除非另有说明，所有试剂应符合美国化学品协 会分析试剂委员会的规范要求。如果能断定其他等级的试剂具有足够高的纯度，使用它不会减少试验的精度，则这种等级的试剂也可以使用。 5.2 水的纯度——除非另有说明，关于水的标准应理解为指的是如Specification D1193中 由第二类所定义的试剂水。
氯离子检测方法
氯离子测定方法小结 1、摩尔法 测定范围 适用于天然石、循环冷却水、以软化水为补给水的锅炉炉水中氯离子含量的测定测定范围为5mg/L~150mg/L。 测定原理 以铬酸钾为指示剂在pH为5~的范围内用硝酸银标准滴定溶液滴定。硝酸银与氯化物作用生成白色氯化银沉淀当有过量硝酸银存在时则与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银表示反应达到终点。 方法来源 GB/T15453-2008?工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定摩尔法 注意事项 测定终点因人而异误差较大。 2、电位滴定法 测定范围 适用于天然石、循环冷却水、以软化水为补给水的锅炉炉水中氯离子含量的测定测定范围为5mg/L~150mg/L。 测定原理 以双液型饱和甘汞电极为参比电极以银电极为指示电极用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点即理论终点即可从消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积算出氯离子含量。 方法来源 GB/T?15453-2008?工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定电位滴定法 注意事项 需要额外配备电磁搅拌器、电位滴定计、双液型饱和甘汞电极、银电极。溴、碘、硫等离子存在干扰。 3、共沉淀富集分光光度法 测定范围 适用于除盐水、锅炉给水中氯离子含量的测定测定范围为10μg/L~100μg/L。 测定原理 基于磷酸铅沉淀做载体共沉淀富集痕量氯化物经高速离心机分离后以硝酸铁-高氯酸溶液完全溶解沉淀加硫氰酸汞-甲醇溶液显色用分光光度法间接测定水中痕量氯化物。 方法来源 GB/T?15453-2008工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定共沉淀富集分光光度法 注意事项 需要额外配备分光光度计460nm波长、30mm吸收池、高速离心机转速5000r/min配有250mL聚乙烯离心管。 4、汞盐滴定法 测定范围 适用于天然水、锅炉水、冷却水中氯离子含量的测定测定范围为1mg/L~100mg/L超过100mg/L时可适当地减少取样体积稀释至100mL后测定。 测定原理 在~的水溶液中氯离子与汞离子反应生成微解离的氯化汞。过量的汞离子与二苯卡巴腙二苯偶氯碳酰
食品中氯化物含量的测定
食品中氯化物含量的测定 一、基本原理 盐份（NaCl）是食品中最为常见的，像火腿、香肠、罐头食品、浓缩汤料和肉制品等。由于NaCL是易溶于水，所以常用的方法是溶解后的 样品，用硝酸银(AgNO3)做滴定剂，用终点滴定法滴定终点，滴定剂浓度至少为0.1mol/L。反应方程式为： 结果单位以%表示，即1g样品中含有多少mg的盐份（原子量＝58.45g/mol）。 结果： R = V(titr)* C(titr) * 58.45 * 10-3* 100%/m(smp) R――――食品中盐份的含量，% V(titr)――――到达终点时消耗的滴定剂(AgNO3)的体积，mL C(titr)――――滴定剂(AgNO3)的浓度，mol/L 58.45――――氯化钠的分子量，g/mol m(smp)――――样品重量，g 二、电极和试剂 MC6091Ag金属电极，复合银离子/参比电极（带CL114电缆） AgNO3 标准溶液 0.1mol/L：取16.9873g分析纯级硝酸银溶解在100ml硝酸（1+1）中，用蒸馏水定容到1000mL（棕色容量瓶颈），硝酸银纯度很高，可以作为标准物质。 硝酸溶液：1mol/L。 三：实验步骤 1．开机，安装相应电极，进入管理员（supervisor）模式，在主窗口选择一个方法，在方法面板编辑方法，在电极面板编辑电极，在滴定剂面板编辑滴定剂、安装滴定剂以及输入浓度。（具体设置和操作见TIM 860 titration manager 操作说明书）。用蒸馏水清洗电极和
滴定管。 2．一些主要的方法参数如下： Burette volume: 25 ml Stirring speed: 400 rpm Working mode: mV (with i=0) Number of end points: 1 End point: -100 mV Stirring delay: 30 seconds Minimum speed: 0.1 ml/min Maximum speed: 4.0 ml/min Proportional band: 200 mV End point delay: 10 seconds Sample unit: ml Standard amount: 1g（取决于样品的量） (depending on NaCl in the sample) Titration: Increasing mV Result1: ml Result2: % 3．样品经过前处理后，准确量取处理好的样品于烧杯中，加入5ml的硝酸（1mol/L），如需要加入一定蒸馏水，放入搅拌子。把电极和滴定管插入样品中，注意不要让搅拌子碰到电极和滴定管。 4．运行方法。 5．保存结果。 如果要做几个平行样品，则清洗电极和滴定管，清洗小塑料瓶，然后加入新样品。 6．滴定操作完成后，为防止管路中的滴定剂被污染，把管路中的滴定剂排出，用蒸馏水清
氯离子的测定方法
氯离子的测定方法 氯离子的测定是在PH5～9条件下测定的。 试剂与材料： 酚酞指示剂：1%乙醇溶液 铬酸钾指示剂：50g /L水溶液 硝酸：1+300的硝酸溶液 硝酸银标准溶液：C（AgNO 3 ）=0.0141 mol/L，称取预先干燥并已恒重过的硝酸银2.3996g溶于水中，转移至1L棕色容量瓶中定容。摇匀，置于暗处（不用标定）。 测定步骤：移取25ml水样于250ml锥形瓶中，加入2~3滴酚酞指示剂，用硝酸调至无色。加入1ml铬酸钾指示剂，用硝酸银滴定至橙红，同时做空白试验。 计算公式： X(mg/L)=(V-V O )×Ｃ×0.03545÷V 样 ×106 式中：V—滴定时消耗硝酸银标准溶液的体积，ml V —空白试验时消耗硝酸银标准溶液的体积，ml V 样 —水样的体积，ml c—硝酸银标准溶液的浓度，mol/L 0.03545——与1mlAgNO 3标准溶液c（AgNO 3 ）=1 .000mol/L相当的以克表 示的氯的质量。 钙镁离子的测定方法 1．方法提要 钙离子测定是在PH12~13时，以钙-羧酸为指示剂，用EDTA与标准滴定溶液测定水样中钙离子含量。滴定EDTA与溶液中游离的钙离子反应形成络合物，溶液颜色变化由紫色变为亮蓝色时即为终点。 镁离子测定是在PH为10时，以铬黑T为指示剂用EDTA标准滴定溶液测定钙、镁离子合量，溶液颜色由紫色变为纯蓝色时即为终点，由钙镁合量中减去钙离子含量即为镁离子含量。 2．试剂与材料 2.1 硫酸：1+1溶液 2.2 过硫酸钾：40g/L溶液，贮存于棕色瓶中（有效期1个月）。 2.3 三乙醇胺：1+2水溶液 2.4 氢氧化钾：200g/L。 2.5 钙--羧指示剂：0.2g钙-酸指示剂与100g氯化钾混合研磨均匀，贮存于磨口瓶中。 2.6 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c(EDTA)=0.02mol/L。 2.7 氨—氯化铵缓冲溶液：PH=10，称取54.0g氯化铵，溶于水，加350mL 氨水，稀释至1000mL。 2.8 铬黑T指示液：溶解0.50g铬黑T于85mL三乙醇胺中，再加入15mL 乙醇。或者以铬黑T：氯化钠=1：200的固体研细混匀。
可溶性氯化物中氯含量的测定
可溶性氯化物中氯含量的测定（莫尔法）学院：化学化工学院年级：2010 专业：化学姓名：、、、 摘要：某些可溶性氯化物中氯含量的测定可采用银量法测定。银量法按指示剂的不同可以分为莫尔法以（铬酸钾为指示剂），佛尔哈德法（以铁铵矾为指示剂）和发扬司法（以吸附指示剂指示终点），摩尔法操作简单，但干扰较多，但一般水样分析中氯还是选用摩尔法，本实验采用莫尔法测定Cl离子含量，该法操作简便，置于中性或弱碱性介质中进行。 关键词：银量法氯化物分布沉淀法 前言：银量法是测定氯离子比较成熟的方法，此法操作简便，准确度高，又不污染环境。莫尔法操作最为简单，尽管干扰较多，但测定一般水样中的氯离子时多数选用仍选用莫尔法。银量法即硝酸银滴定法系沉淀滴定法,采用液体分析容量法,在中性弱碱性溶液中(pH = 6. 5～10. 5) ,以K2 CrO4为指示剂,用硝酸银滴定氯化物中的氯离子,首先水中氯离子与加入的AgNO3溶液作用,能定量析出溶解度很小的白色AgCl沉淀,当氯离子完全被沉淀后, 加入微量的银离子与指示剂K2CrO4反应生成红色Ag2CrO4沉淀,因此使溶液由黄色变为稍带砖红色,指示反应已到达终点。其反应式为: 终点前:Ag++Cl-=AgCl ↓ 终点时: 2Ag++CrO42- =Ag2CrO4↓ 1.实验部分 1.1实验目的
（1）学习硝酸银溶液的标定方法 （2）掌握莫尔法测定氯化物的基本原理和方法 1.2实验仪器 (1) 锥形瓶250mL 6个(2)酸式滴定管50mL 1支(3)移液管50mL 1支(4)烧杯50mL 1个（5)量筒（6）棕色试剂瓶250mL 1个（7）容量瓶250mL 2个 1.2主要试剂 （1）0.1 mol·L-1 AgNO3溶液的配制：称取5 g AgNO3，用水溶解→ 300mL，储于棕色试剂瓶中。 （2）NaCl标准溶液：减量法准确称取0.5～0.65 g基准NaCl100mL 烧杯中，用H2O溶解后转入100mL 容量瓶中定容。 （3）样品溶液：减量法准确称取2gNaCl试样置于烧杯中，用H2O 溶解后转入250mL容量瓶中定容。 1.3实验步骤 (1) .AgNO3溶液的标定：移取25.00mLNaCl标准溶液于锥形瓶中，加入25mL水、1mL K2CrO4溶液(约13滴)，在不断摇动下，用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点。(平行三份) (2). 样品分析：移取25.00mL 样品溶液于锥形瓶中，加入25mL 水、1mL K2CrO4溶液(约13滴)，在不断摇动下，用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点。(平行三份) 2.实验记录及处理 2.1结果表示
氯化物测定方法
氯化物测定方法 氯化物 氯化物（Cl﹣）是水和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有的天然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大。在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/升。在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。 若饮水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味；水中氯化物含量高时，会损害金属管道和构筑物，并防碍植物的生长。 1．方法的选择 有四种通用的方法可供选择；（1）硝酸银滴定法；（2）硝酸汞滴定法；（3）电位滴定法；（4）离子色普法。（1）法和（2）法所需仪器设备简单，在许多方面类似，可以任意选用，适用于较清洁水。（2）法的终点比较易于判断；（3）法适用于带色或浑浊水样；（4）法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子，具备仪器条件时可以选用。 2. 样品保存 要采集代表性水样，放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。存放时不必加入特别的保存剂。 （一）硝酸银滴定法
GB11896--89 概述 1．方法原理 在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示氯离子滴定的终点。沉淀滴定反应如下： Ag++Cl﹣→AgCl↓ 2 Ag++CrO42-→Ag2CrO4↓ 铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂。且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致）。 2．干扰及消除 饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。溴化物、碘化物和氰化物均能与氯化物相同的反应。 硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定，可用过氧化氢处理予以消除。正磷酸盐含量超过25 mg/L时发生干扰：铁含量超过10 mg/L 时使终点模糊，可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰；少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。
氯化物测定实验报告
碳酸锂、单水氢氧化锂中 氯化物量测定氯化银浊度法 实验报告 新疆有色金属研究所关玉珍康泽彦张向红 1 方法提要 在硝酸介质中，氯离子与银离子生成乳白色胶状沉淀或胶状悬浮物，在分光光度计波长420nm处，利用形成的浑浊度，求得氯化物的含量。 2 试剂 硝酸（1+1），优级纯。 硝酸（360 + 640），优级纯。 硝酸银溶液（L）：称取硝酸银（优级纯）于烧杯中，加水溶解，移入1000mL棕色容量瓶中，加入3滴硝酸（ρmL）使溶液透明，以水稀释至刻度，摇匀。避光贮存。 氢氧化钠溶液（100g/L）：称取10g氢氧化钠于250mL塑料烧杯中，用100mL去二氧化碳水溶解，保存于塑料瓶中。 对硝基酚指示剂（1g/L）：乙醇溶液。 氯化物标准贮存溶液：称取 1.6484g预先在500℃灼烧至恒重的氯化钠（优级纯），置于100mL烧杯中，以水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL相当于1mg氯化物。 2.6.1氯化物标准溶液A：移取氯化物标准贮存溶液（），置于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL相当于100μg氯化物。 2.6.2 氯化物标准溶液B:移取氯化物标准溶液（）于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL相当于10μg氯化物。 3 仪器 分光光度计，3cm比色皿。 4 分析步骤 试料 按表1称取试样，精确至 空白试验
随同试料做空白试验。 测定 4.3.1将试料（）置于200mL 烧杯中，加少量水和1滴对硝基酚指示剂（），滴加硝酸（）至完全分解，黄色退去，加热煮沸，驱除二氧化碳，冷却，移入50mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。按表1分取试液置于25mL 比色管中。 表1 4.3.2 用氢氧化钠溶液（）调至溶液呈黄色，再用硝酸（）滴至无色并过量，加入硝酸银溶液（），用水稀释至刻度，摇匀，放置15min 。 4.3.3将部分溶液移入3cm 比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长420nm 处测量其吸光度。 4.3.4减去空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的氯化物的含量。 工作曲线的绘制 4.4.1移取0mL 、、、、、氯化物标准溶液B （2.6.2），分别置于一组25mL 比色管中，用水稀释至10mL ，加1滴对硝基酚指示剂（），用氢氧化钠溶液调至黄色，以下按（）进行。 4.4.2 将部分溶液移入3cm 比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长420nm 处测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度后，以氯化物的量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 5 分析结果的计算 氯化物的含量以氯化物的质量分数w Cl 计，数值以％表示，按式（1）计算： 10010)(1 6 01????-=-V m V m m w Cl (1) 式中： m 1——测量试液中测得的氯化物的量，单位为微克（μg ）；
氯化物中氯含量的测定
氯化物中氯含量的测定（莫尔法） 一、实验目的 1、学习AgNO3标准溶液的配制和标定方法。 2、掌握沉淀滴定中以K2CrO4为指示剂测定氯离子的方法和原理。 二、实验原理 可溶性氯化物中氯含量的测定常用-----莫尔法。 条件——中性或弱碱性溶液（pH=6.5～10.5）酸度过高不产生Ag2CrO4，酸度过低，有Ag2O生成；指示剂——K2CrO4为指示剂； 标准溶液——AgNO3。 反应如下：Ag+ + Cl－= AgCl ↓白色（Ksp=1.8×10－10）2Ag+ + CrO 4 2 －= Ag 2 CrO4 ↓（Ksp =2.0×10－12） AgCl的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度,因此溶液中先析出AgCl沉淀，当氯离子定量转化为AgCl沉淀后，过量的AgNO3溶液就与溶液中的CrO42-反应生成砖红色的Ag2CrO4沉淀，指示终点到达。 因为Ag+～Cl－所以W Cl- =【c(AgNO3).V AgNO3.M Cl-/1000m试样】×250/25.00 三、仪器和药品 AgNO3(C.P.或A.R.)、NaCl基准物、5%K2CrO4溶液、氯化物试样 四、实验步骤 ·称量准确称量0.1～0.2g氯化物试样于烧杯中。 ·配制溶液用纯水溶解后定量转移入250mL容量瓶中，转移时玻棒下端靠住容量瓶颈内壁，烧杯口靠住玻棒，转移过程中不能有液体洒在外面。并配制成250毫升溶液。 ·滴定用移液管吸取该试液25.00mL溶液于锥形瓶中，加水25mL稀释，加入1mL5%的K2CrO4指示剂，在不断摇动下用AgNO3标液滴定至溶液转变为砖红色即为终点。平行测定三次。 五、数据记录和处理