仪器分析复习题.
《光谱分析法导论》复习题
1.所谓“真空紫外区”，其波长范围是（ C ）
A.200~400nm
B.400~800nm
C.10~200nm
D.200~800
2. 下述哪种光谱法是基于发射原理？（ B ）
A.红外光谱法
B.荧光光度法
C.分光光度法
D.核磁共振波谱法
3.已知光束的频率为105Hz ，该光束所属光区为（ A ）
A.紫外光区
B.微波区
C.可见光区
D.红外光区
4.波长为0.01nm 的光子能量为（ C ）
A.12.4eV
B.124eV
C.1.24×105eV
D.0.124eV
5.可见光的能量范围为（ D ）
A.12400~1.24×1013eV
B.1.43×102~71eV
C.6.2~3.1eV
D.3.1~1.65eV
6.带光谱是由于（ B ）
A.炽热固体发射的结果
B.受激分子发射的结果
C.受激原子发射的结果
D.简单离子受激发射的结果
7.基于电磁辐射吸收原理的分析方法是（ D ）
A.原子荧光光谱法
B.分子荧光光谱法
C.化学发光光谱法
D.紫外-可见分光光度法
8.可以概述三种原子光谱（吸收、发射、荧光）产生机理的是（ C ）
A.能量使气态原子外层电子产生发射光谱
B.辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁
C.能量与气态原子外层电子相互作用
D.辐射能使院子内层电子产生跃迁
9. 若光栅宽度为50mm ，刻痕数为1200条·mm -1，此光栅的一级光谱理论分辨率应为 60000 。
10.原子外层电子跃迁的能量相当于紫外光和可见光；原子核自旋跃迁激发能对应于射频辐射区。
11.欲在200～400nm 光区进行分析，可选用的棱镜摄谱仪是 ( C )
A.玻璃棱镜
B.萤石棱镜
C.石英棱镜
D.以上三种均可
12.下述哪种分析方法是以散射光谱为基础的 （B ）
A.原子发射光谱
B.拉曼光谱
C.原子吸收光谱
D.X 荧光光谱法
13.红外光谱仪的主要部件包括 ： 光源 ， 吸收池 ， 单色器 、 检测器
及记录系统。
14.指出下列电磁辐射所在的光谱区
(1)波长588.9nm 可见光 （2）波数400cm -1 红外
（3）频率2.5×1013Hz 红外 （4）波长300nm 紫外
15.常见光谱分析中， 原子吸收 、 原子发射 和 原子荧光 三种光分析方法的分析对象为线光谱。
16.红外光谱是基于分子的 振动 和 转动 能级跃迁产生的。
17.L=2的镁原子的光谱项数目为 4 ，其中多重态为3的光谱项数目为 3 。
18.物质的分子、原子、离子等都具有不连续的量子化 能级 ，只有当某波长光波的能量与物质的基态和激发态的 能量差相等 时，才发生物质对某光波的吸收，也就是说物质对光的吸收是 有选择性 。
19.在光谱法中，通常需要测定试样的光谱，根据其特征光谱的 波长 可以进行定性分析；而光谱的 强度 与物质含量有关，所以测量其 强度 可以进行定量分析。
20.根据光谱产生的机理，光学光谱通常可分为： 原子光谱 ， 分子光谱 。
21.紫外可见分光光度计用 钨丝灯 ， 氢灯或氘灯 做光源。
22.红外光谱仪用 能斯特灯 与 硅碳棒 做光源。
计算题常见主要考察内容主要有：有关激发电位、波长、频率等的计算，有关单色器的色散率和分辨率的计算等，单色器部分重点掌握光栅
需掌握内容：（1）光栅公式：λθφn d =±)sin (sin
（2）光栅光学参数计算公式：
线色散率 ）（ 20cos ≤≈===
θθλθλd
Fn d Fn d d F d dl D 倒线色散率 )20(cos 1 ≤≈==-θθθλnF
d Fn d d d D 分辨率 )1(d b b n l b nN R ===?=为刻痕密度，λλ 单色器通带：W=D -1·S 定义：单色器出射光束的波长区间。
17.当一级光谱线波长为500nm 时，其入射角为60°，反射角为-40°。该光栅的刻线数目应为多少？
解：此题中入射线与反射线位于法线两侧，故应用式λθφn d =±)sin (sin 中应取“-”号。 5001)40sin 60(sin )sin (sin ?=-=-d d θφ mm d 310242.2643
.0866.05001-?=-?= 每毫米光栅的刻线数为1/d=460条/mm
18.已知光栅刻痕密度为2400mm -1，暗箱物镜的焦距为1m ，求使用一级和二级衍射光谱时，光栅光谱仪的倒线色散率。
解：n=1时，
16613142.0104.21012400101111---?=??=???====mm nm mm
nm mm mm nFb nF d dl d D λ n=2时，
16613121.0108.41012400101211---?=??=???====mm nm mm
nm mm mm nFb nF d dl d D λ 19.已知光栅刻痕密度为1200mm -1，当入射光的入射角φ=45°时，求波长为300nm 的光在一级光谱中的衍射角θ为多少度？（假设入射线和衍射线在光栅法线的异侧。） 解：mm mm
b d 41103.8120011--?=== 代入光栅公式 λθφn d =-)sin (sin
nm mm 3001)sin 45(sin 103.84?=-??-θ
解得 θ=20.49°
20.某光栅光谱仪的光栅刻痕密度为2400mm -1，光栅面积为5×5cm 2，计算此光谱仪对一级光谱的理论分辨率。该光谱仪能否将波长为309.418nm 和309.271nm 的两条谱线分开？为什么？
解：51102.12400501?=??===-mm mm nlb nN R 理
（1）用比较分辨率来判断 3101.2271
.309418.3092/)271.309418.309(?=-+=?=λλR 由于R 理?R ，所以该光谱仪可以将这两条谱线分辨开来。
（2）用波长差来判断 根据R 理可求得分辨谱线的最小波长差Δλ理，即
nm nm R 0026.0102.1344.3095
=?==?理理λ Δλ=（309.418-309.271）nm=0.147nm
由于Δλ理?Δλ，所以该光谱仪可以将这两条谱线分辨开来。
21. 某原子吸收分光光度计的光学参数如下：
光栅刻数：1200条/mm ，光栅面积：50×50mm 2
倒线色散率：20?/mm ，狭缝宽度：0.05，0.1，0.2，2mm 四档可调，试问：
（1）此仪器的一级光谱理论分辨率是多少？
（2）欲将K404.4nm 和K404.7nm 两线分开，所用狭缝宽度应是多少？
（3）Mn279.48nm 和279.83nm 双线中，前者是最灵敏线，若用0.1mm 和0.2mm 的狭缝宽度分别测定Mn279.48nm ，所得灵敏度是否相同？为什么？
解：（1）600005012001=??=?=?=
N m R λλ理 （2）)(15.020
40444047mm D W S =-== 即分开K 双线所需狭缝宽度应为0.15mm
（3）所得灵敏度不同，因为：
用0.1mm 狭缝时，其通带W=D?S=20×0.1=2（?）
用0.2mm 狭缝时，其通带W=D?S=20×0.2=4（?）
Mn 双线波长差为2798.3-2794.8=3.5（?）
若用0.2mm 狭缝时，通带为4 ?，Mn 双线同时通过狭缝进入检测器检测，但因双线灵敏度不同，所以测到的是双线灵敏度的平均值。
若用0.1mm 狭缝时，通带是2 ?，此时可将双线分开，只测到最灵敏线Mn2794.8 ?。所以其灵敏度高于0.2mm 。
《原子光谱法基础》复习题
1.解释术语：
激发电位：原子外层电子由基态激发到高能态时所需要的能量。
电离电位：使原子发生电离所需要的最低能量。
原子线：原子外层电子跃迁时发射的谱线。
离子线：离子外层电子跃迁时发射的谱线。
共振线：原子的光谱线各有其相应的激发电位，具有最低激发电位的谱线称为共振线。
谱线的自吸：在原子化过程中，处于高、低能级的粒子比例与原子化器的温度等因素有关。处于高能级的粒子可以发射光子，处于低能级的粒子可以吸收光子。辐射能被发射原子自身吸收而使谱线发射强度减弱的现象称为谱线的自吸。
多普勒变宽：由原子在空间作无规则运动所引起的谱线变宽。又称热变宽。
自然变宽：在无外界影响的情况下，谱线具有一定的宽度，这种宽度称为自然变宽，它与激发态原子的平均寿命有关。
压力变宽：凡是非同类微粒（电子、离子、分子、原子等）相互碰撞或同种微粒相互碰撞所引起的谱线宽度统称为压力变宽。因前者原因变宽被称为劳伦兹变宽，后者原因变宽被称为共振变宽或赫尔兹马克变宽。压力变宽又称碰撞变宽，可随气体压力的增大而增大。
自吸变宽：谱线自吸引起的变宽称为自吸变宽。
2.在原子发射光谱分析中，电离度增大会产生 原子 线减弱， 离子 线增强。
原子线变宽的原因有 自然宽度 ， 多普勒变宽 和 压力变宽 。
3.下述哪种跃迁不能产生，为什么？(2)
（1）31S 0—31P 1 （2）31S 0—31D 2 （3）33P 2—33D 3 （4）43S 1—43P 1
提示：根据量子力学原理，电子的跃迁不能在任意两个能级间进行，而必须遵循一定的“选择定则”。即：（1）Δn=0或任意正整数；
（2）ΔL=±1，跃迁只允许在S 项和P 项，P 项和S 项或D 项之间，D 项和P 项或F 项之间，等；
（3）ΔS=0，即单重态只跃迁到单重态，三重态只跃迁到三重态；
（4）ΔJ=0，±1。但当J=0时， ΔJ=0的跃迁是禁戒的。
由于31S 0—31D 2不符合选择定则中的ΔL=±1，所以这种跃迁是禁阻的。
4.理解光谱项的含义并会书写。
例：写出Ca 原子的基态与激发态的光谱项
n L S J 光谱项 光谱支项 多重性 简并度
4s 2基态 4 0 0 0 41S 41S 0 单 1
激发态 4 1 0 1 41P 41P 1 单 3
(4s 1,4p 1) 1 2 43P 2 5
1 43P 43P 1 三 3
0 43P 0 1
5. 在火焰中钠原子被激发发射了589.0nm 的黄光，若火焰温度分别为2500K 和3000K 时，求此谱线的激发态与基态原子数的比值，并简述计算结果说明什么？（已知2P P 0j
=） 解：1998
3410371.3100.58910997.210626.6hc
E ---?=????==?λ kT /E 0j 0j
e P P N N ?-=
2P P 0j = T=2500K 时，425001038.110371.30j
1015.1e
2N N 19-???-?=?=- 同理，T=3000K 时，430001038.110371.30j
1083.5e 2N N 19-???-?=?=-
计算结果表明，N j 与N 0的比值很小，说明了处于激发态原子数与处于基态原子数相比是很小的，虽然温度升高，会影响N j 数目（稍增加），但影响很小，与N 0相比，仍是很小，可以忽略不计。一般原子化温度都在3000K 以下，所以在原子吸收分析中，可以认为原子蒸气中基态原子数近似地等于总原子数。即可将参与吸收的基态原子数看作是原子总数。而参与吸收的原子总数正比于溶液中元素浓度c ，这正是原子吸收法基本原理的依据。
普朗克常数h 和玻尔兹曼常数k 的数值及单位应熟记。
《原子吸收和原子荧光光谱法》复习题
1.名词解释：
光谱干扰：由于待测元素发射或吸收的辐射光谱与干扰物或受其影响的其他辐射光谱不能完全分离所引起的干扰。
物理干扰：是指试样杂转移、蒸发和原子化过程中，由于试样任何物理特性的变化而引起额吸光度下降的效应。它主要是指溶液的粘度、蒸气压和表面张力等物理性质对溶液的抽吸、雾化、蒸发过程的影响。
化学干扰：在凝聚相或气相中，由于被测元素与共存元素之间发生任何导致待测元素自由原子数目改变的反应都称为化学干扰。
电离干扰：待测元素自由原子的电离平衡改变所引起的干扰。
基体效应：试样中与待测元素共存的一种或多种组分所引起的种种干扰。
积分吸收：在原子吸收光谱分析中，将原子蒸气所吸收的全部辐射能量称为积分吸收。
峰值吸收：是采用测定吸收线中心的极大吸收系数（K 0）代替积分吸收的方法。
原子荧光光谱：当用适当频率的光辐射将处于基态或能量较低的激发态的原子激发至较高能级后，被激发的原子将所吸收的光能又以辐射形式释放的现象谓之原子荧光。辐射的波长是产生吸收的原子所特有的，而其强度与原
子浓度及辐射源的强度成正比。按波长或频率次序排列的原子荧光称为原子荧光光谱。
2. 空心阴极灯中，对发射线半宽度影响最大的因素是：（D）
A. 阴极材料
B. 阳极材料
C. 填充气体
D. 灯电流
3. 非火焰原子吸收法的主要缺点是：（B ）
A.检测限高
B. 精密度低
C. 不能测定难挥发元素
D.不能直接分析粘度大的样品
4.对预混合型燃烧器，下列哪一点没有达到要求？(A)
A.雾化效率高
B.记忆效应小
C.废液排出快
D. 雾滴与燃气充分混合
5.原子吸收分析法中测定钡时，加入1％钾盐溶液其作用是（C ）
A.减少背景
B.提高火焰温度
C.减少钡电离
D.提高K+的浓度
6.近年来发展了一种低温原子化法—气相氢化物原子化法，用以测定As、Sb、Bi、Ge、Sn、Se、Te等元素。下列使之生成熔点、沸点低的共价分子型氢化物的还原剂是：（D ）
A.H2
B.Zn
C.Na2S2O3
D.NaBH4
7.测定钾、钠、铁时，光谱通带应选：（A）
A.钾、钠选0.4nm，铁选0.1nm
B.钾、钠选0.1nm，铁选0.4nm
C.钾、钠、铁均选0.1nm
D.钾、钠、铁均选1.0nm
8.关于原子吸收分光光度计的单色器位置，正确的说法是：（B ）
A.光源辐射在原子吸收之前，先进入单色器
B.光源辐射在原子吸收之后，再进入单色器
C.光源辐射在检测之后，在进入单色器
D.可任意放置
9.在空心阴极灯中，影响谱线变宽的因素主要是：（B ）
A.自然宽度
B.自吸变宽
C.洛伦兹变宽
D.多普勒变宽
10.空心阴极灯的主要操作参数是（A ）
A．灯电流B．灯电压C．阴极温度D．内充气压力
11.原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述哪种方法消除：（C ）
A.加释放剂
B.加保护剂
C.标准加入法
D.扣除背景
12.在原子吸收光谱分析法中，用峰值吸收代替积分吸收的基本条件之一是（A ）
A．光源发射线的半宽度要比吸收线的半宽度小得多
B．光源发射线的半宽度要与吸收线的半宽度相当
C．吸收线的半宽度要比光源发射线的半宽度小得多
D．单色器能分辨出发射谱线，即单色器必须有很高的分辨率
13.下列导致原子吸收谱线变宽的因素中影响最大的是（ B ）
A．自然宽度B．多普勒变宽C．碰撞变宽D．场致变宽
14..原子吸收分析中，有时浓度范围合适，光源发射线强度也很高，测量噪音也小，但测得的校正曲线却向浓度轴弯曲，除了其它因素外，下列哪种情况最有可能是直接原因？（C ）
A．使用的是贫燃火焰B．溶液流速太快
C．共振线附近有非吸收线发射D．试样中有干扰
15.原子吸收光度法中的背景干扰表现为下述哪种形式？（D ）
A.火焰中被测元素发射的谱线
B.火焰中干扰元素发射的谱线
C.光源产生的非共振线
D.火焰中产生的分子吸收
16.单道单光束型与单道双光束型原子吸收光度计的区别在于（D ）
A.光源
B.原子化器
C.检测器
D.切光器
17.双光束型原子吸收光度计不能消除的不稳定影响因素是（B ）
A.光源
B.原子化器
C.检测器
D.放大器
18.原子吸收光谱是由下列哪种粒子产生的？（B）
A.固态物质中的外层电子
B.气态物质中基态原子的外层电子
C.气态物质中激发态原子的外层电子
D.气态物质中基态原子的内层电子
19.原子吸收光谱法中的化学干扰可用下述哪种方法消除？（ABC ）
A.加入释放剂
B.加入保护剂
C.加入缓冲剂
D.扣除背景
20.原子吸收光谱法中的基体效应干扰可用下述哪种方法消除？（D）
A.加入释放剂
B.加入保护剂
C.加入缓冲剂
D.扣除背景
21.在一般的原子吸收分析条件下，吸收线中心频率的峰值吸收系数K0取决于（C ）
A.自然变宽
B.劳伦兹变宽
C.多普勒变宽
D.塞曼变宽
22.现代原子吸收光谱仪其分光系统的组成主要是（C ）
A.棱镜+凹面镜+狭缝
B.棱镜+透镜+狭缝
C.光栅+凹面镜+狭缝
D. 光栅+透镜+狭缝
23.空心阴极灯的构造是（D ）
A.待测元素作阴极，铂丝作阳极，内充低压惰性气体
B.待测元素作阳极，钨棒作阴极，内充氧气
C.待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空
D.待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充低压惰性气体
24.使用原子吸收光谱法分析时，下述火焰温度最低的是（D），火焰温度最高的是（C ）
A.氢气-空气
B.乙炔-空气
C.乙炔-氧化亚氮
D.丙烷-氧
25.在原子吸收光谱法中，用氘灯扣除背景是基于（C ）
A.待测元素的谱线可以吸收氘灯的辐射强度
B.待测元素的谱线不吸收氘灯的辐射强度
C.待测元素的谱线对氘灯的辐射强度吸收很少可以忽略不计
D.待测元素谱线的吸收随氘灯的辐射强度增强而增大
26.指出下列影响火焰原子化法和非火焰原子化法中谱线半宽度的主要因素
（1）火焰原子化法（A ）（2）非火焰原子化法（B）
A.原子无规则的热运动
B.吸收原子与外界气体分子间相互影响
C.同种原子相互碰撞
D.发光原子受到强电场或强磁场的影响
27.原子吸收光谱分析中，测量值的吸光度应控制在（A ）为好
A.0.1~0.5
B.0.5~0.7
C.0.7~0.9
D.<0.1
28.原子荧光是由下列哪种原因产生的（B ）
A.气态基态原子外层电子对共振线的吸收
B.辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁
C.电热能使气态基态原子外层电子产生跃迁
D.辐射能使原子内层电子产生跃迁
29.下列哪一项是原子吸收光谱与原子荧光光谱杂产生原理上的共同点。（B ）
A.气态基态原子外层电子对共振线的吸收
B.辐射能与气态基态原子外层电子的相互作用
C.辐射能与气态原子外层电子产生的辐射
D.辐射能与原子内层电子产生的跃迁
30.为了提高石墨炉原子吸收光谱法的灵敏度，在测量吸收信号时，气体的流速应处于（D ）
状态
A.增大
B.减小
C.不变
D.为零
31.非火焰原子吸收法的主要优点是（D）
A.谱线干扰小
B.背景低
C.稳定性好
D.试样用量少
32.非火焰原子吸收法的主要缺点是（C ）
A.检测限高
B.不能测定难挥发元素
C.精密度低
D.不能直接分析粘度大的样品
33.用石墨炉原子吸收法测定NaCl中痕量的镉，在试液中加入NH4NO3的作用是（A ）
A.基体改进剂
B.保护剂
C.释放剂
D.消电离剂
34.火焰原子吸收光谱分析法一般比原子发射光谱分析法精密度好的原因是（C ）
A.使用了锐线光源
B.原子吸收线的轮廓较宽
C.基于N0对辐射的吸收，N0大且变化小
D.原子吸收法干扰效应少
35.原子吸收光谱仪中，产生共振发射线和共振吸收线的部件是（A ）
A.光源和原子化器
B.原子化器和光源
C.光源和单色器
D.原子化器和单色器
36. 在光谱波长表中，常在元素符号后用罗马数字Ⅱ表示( B )
A.原子线
B.一级离子线
C.二级离子线
D.三级离子线
37.在使用国产WYX－401型原子吸收分光光度计时，以光谱通带来选择（D ）
A.单色器
B.色散率
C.分辨率
D.狭缝宽度
38.原子吸收分光光度计中常用的检测器是（ D ）
A.真空热电偶
B.热导池
C.感光板
D.光电倍增管
39. 用原子吸收法测定钙时，常加入过量的LaCl3，其作用是（C）
A、减小背景
B、消电离剂
C、释放剂
D、提高火焰温度
40.一般富燃性火焰比贫燃性火焰温度稍高，但由于燃烧不完全，形成强还原性气氛，有利于熔点较高的氧化物的分解。
41.澳大利亚物理学家沃尔什提出用峰值吸收来代替积分吸收，从而解决了原子吸收测量吸收的困难。
42.Mn的共振线是403.3073nm，若在Mn试样中含有Ga，那么用原子吸收法测Mn时，Ga的共振线403.2982nm 将会有干扰，这种干扰属于谱线干扰，可采用减小狭缝宽度或另选分析线的方法加以消除。
43.在原子吸收光谱法中，当吸收为1%时，其吸光度为0.0044 。
40.原子吸收光谱分析方法中，目前应用比较广泛的主要方法有标准曲线法、标准加入法。
44.原子吸收法测定NaCl中微量K时，用纯KCl配制标准系列制作工作曲线，经多次测量结果偏高。其原因是电离干扰，改正办法是排除电离干扰、加入NaCl使标样与试样组成一致。
45.原子吸收光谱分析中原子化器的功能是将试样蒸发并转化为待测元素的基态原子蒸气，常用的原子化器有火焰原子化器、非火焰原子化器。
46.原子吸收光谱分析的光源应符合辐射强度大、谱线宽度要窄、背景小、稳定性好、寿命长等基本条件。
47.背景吸收是由分子吸收和光散射引起的，可用改变火焰温度、加入基体改进剂、校正背景等方法消除。
48.石墨炉原子化器的原子化过程可分干燥、灰化、原子化、除残。
49.原子吸收是指呈气态的自由原子对由同类原子辐射出的特征谱线具有的吸收现象。
50.进行原子吸收测定时，只要光电倍增管在300~600V范围内，空心阴极灯应选用尽量小的电流。
51.原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由雾化器、雾化室及燃烧器三部分组成。
52.在原子吸收光谱仪中广泛使用光电倍增管作检测器，它的功能是将微弱的光信号转换成电信号，并有不同程度的放大。
53.原子吸收光谱的定量分析是根据处于基态的待测元素的原子蒸气对光源发射的
待测元素的共振线的吸收程度来进行的。
54.在一定温度下，处于不同能态的原子数目的比值遵循玻尔兹曼分布定律。即原子化过程中，产生的激发态原子的数目取决于激发态和基态的能量差（ΔE）和火焰温度（T）。
55.当测定温度恒定时，极大吸收系数K0仅与单位体积原子蒸气中吸收特征（中心）辐射的基态原子数成正比。
56.为实现峰值吸收，必须使锐线光源发射线的中心频率与吸收线的中心频率相重合。还要求锐线光源发射线的宽度必须比吸收线的宽度还要窄。
57.在火焰原子吸收光谱中，目前使用最广泛的空气-乙炔火焰，可获得三种不同类型的火焰。即中性焰，富燃性火焰，为黄色，贫燃性火焰，为蓝色。
58.无火焰原子化装置又称电热原子化装置，使用较广泛的是石墨炉原子化器。使用时石墨炉中要不断通入惰性气体，以保护原子化的基态原子不再被氧化，并可用以清洗和保护石墨管。
59.原子吸收光谱法最佳操作条件的选择主要有光谱通带的选择、灯电流的选择、火焰位置及火焰条件的选择以及分析线的选择四个方面。
60. 原子线变宽的主要原因有自然宽度，多普勒变宽和压力变宽。
61.原子吸收光谱法和分光光度法有何相同和不同之处？
答：相同之处是（1）他们均是依据样品对入射光的吸收来进行测量的。即经处理后的样品，吸收来自光源发射的某一特征谱线，经过分离之后，将剩余的特征谱线进行光电转换，经过记录器记录吸收强度的大小来测定物质含量的。（2）两种方法都遵守朗伯-比尔定律。（3）就其设备而言，均由四大部分组成即光源、单色器、吸收池（或原子化器）、检测器。
不同之处在于：（1）单色器与吸收池的位置不同。在原子吸收光谱仪中，原子化器的作用相当于吸收池，它的位置在单色器之前，而分光光度计中吸收池在单色器之后，这是由于它们的吸收机理不同而决定的。（2）从吸收机理上看，分光光度法是利用化合物分子对光的吸收来测定的，属于宽带分子吸收光谱，它可以使用连续光源（钨灯、氢灯等），比色皿中的溶液也较稳定；原子吸收光谱是窄带原子吸收光谱，因而它所使用的光源必须是锐线光源（空心阴极灯等），在测量时必须将样品原子化，转化成基态原子，这在比色皿中是办不到的。
62.原子吸收光谱法是什么？
答：原子吸收光谱法的基本原理是基于元素所产生的原子蒸气对同种元素所发射的特征谱线的吸收作用进行定量分析。即由一种特制的光源（锐线光源）发射出该元素的特征谱线，谱线通过该元素的原子蒸气时被吸收产生吸收信号，所吸收的吸光度的大小与试样中该元素的含量成正比。即A=Kc。
63.原子吸收光谱法具有哪些特点？
答：（1）灵敏度高：火焰原子吸收光谱对多数元素的测量灵敏度在百万分之一以上。少数元素采取特殊手段可达10-9级。无火焰原子吸收比火焰原子吸收还要灵敏几十倍到几百倍。
（2）选择性好：共存元素对待测元素干扰少，一般不要分离共存元素。
（3）测定元素范围广：可以测定元素周期表上70多种元素。
（4）操作简便：分析速度快，分析方法容易建立，重现性好。
（5）准确度高：可进行高精密度的微量分析，准确度可达0.1%~1.0%。
64. 为什么在原子吸收光谱法中采用峰值吸收来测量吸光度？
答：从理论上讲，由于积分吸收与单位体积原子蒸气中吸收特征辐射的基态原子数成正比，因此若能测得由连续波长光源获得的积分吸收值就可以计算出待测原子的密度而使原子吸收光谱分析成为一种无需与标准试样进行比较的绝对测量方法，但由于原子吸收线的半宽度非常窄，目前还难以制造出具有如此之高的分辨率的单色器，所以直接测定积分吸收尚不能实现。目前是采用锐线光源代替连续光源，以测定吸收线中心的极大吸收系数K0来代替测量积分吸收额方法，以此来测定元素含量的。由于在温度恒定时，极大吸收系数K0仅与单位体积原子蒸气中吸收特征（中心）辐射的基态原子数成正比，故可以此进行定量分析。这样，即使不使用高分辨率的单色器也可实现原子吸收测定。
65. 原子吸收光谱分析中的化学干扰是如何产生的？如何消除？
答：产生化学干扰的原因主要是由于被测元素不能全部从它的化合物中解离出来，从而使参与锐线吸收的基态原子数目减少，而影响测定结果的准确性。
消除方法：（1）改变火焰温度。对于生成难熔、难解离化合物的干扰，可以通过提高火焰温度来消除。（2）加入释放剂。将待测元素从其与干扰元素生成的化合物中释放出来。
（3）加入保护剂。与待测元素生成稳定的配合物，使其不再与干扰元素生成难解离的化合物。
（4）加入缓冲剂。在试样中加入过量干扰成分，使干扰趋于稳定状态。
如能将消除化学干扰的几种试剂联合使用，消除干扰的效果会更明显。
66. 原子吸收光谱分析中存在哪些干扰，如何消除？
答：（1）物理干扰消除方法是配制与被测试样相似组成的标准溶液，或采用标准加入法；
（2）化学干扰消除方法是使用高温火焰；加入释放剂；加入保护剂；在石墨炉原子化中加入基体改进剂提高被测物质的灰化温度或降低其原子化温度以消除干扰；化学分离干扰物质；
（3）电离干扰消除方法是在试液中加入过量的比待测元素电位低的其他元素（通常为碱金属）
（4）光谱干扰分为谱线干扰和背景干扰，通过扣除背景消除干扰。
67.试简述发射线和吸收线的轮廓对原子吸收光谱分析的影响。
答：原子吸收光谱分析是建立在发射线和吸收线互相重叠时谱线轮廓发生变化现象的基础上。因此，谱线轮廓的
变化对原子吸收光谱分析的灵敏度和工作曲线的直线性（线性关系）都有明显影响。
（1）当发射线宽度<吸收线宽度时，吸收完全，灵敏度高，工作曲线直线性好，准确度高。
（2）当发射线宽度>吸收线宽度时，吸收不完全，灵敏度低，工作曲线直线性差，准确度差。
（3）发射线与吸收线的轮廓有显著位移时，吸收最不完全，灵敏度最低，工作曲线直线性最差，准确度最差。实验可以说明，以上三种情况下的吸光度A（1）> A（2）>A（3）。
68.原子吸收光谱分析的光源应当符合哪些条件？为什么空心阴极灯能发射半宽度很窄的谱线。
答：原子吸收光谱分析的光源应当符合以下基本条件：
（1）谱线宽度“窄”（锐性），有利于提高灵敏度和工作曲线的直线性。
（2）谱线强度大、背景小，有利于提高信噪比，改善检出限。
（3）稳定，有利于提高测量精密度。
（4）灯的寿命长。
空心阴极灯能发射半宽度很窄的谱线，这与灯本身的构造和灯的工作参数有关系。从构造上说，它是低压的，故压力变宽小。从工作条件方面，它的灯电流较低，故阴极强度和原子溅射也低，故热变宽和自吸变宽较小。正是由于灯的压力变宽、热变宽和自吸变宽较小，致使灯发射的谱线半宽度很窄。
69.画出单光束原子吸收分光光度计结构示意图（方框图表示），并简要说明各部分作用。
答：单光束原子吸收分光光度计由光源、原子化器、单色器和检测系统等部分组成。其结构方框示意图如下：光源→原子化器→单色器→检测器
光源的作用：发射待测元素特征谱线。
原子化器的作用：产生气态的基态原子，以便吸收待测谱线。
单色器的作用：将欲测的谱线发出并投射到检测器中。
检测器的作用：使光信号转化为电信号，经过放大器放大，输入到读数装置中。
70.在原子吸收光谱分析中，一般应根据什么原子来选择吸收线。
答：选择吸收线时一般应考虑以下方面：
（1）试样的组成和待测元素的含量。
（2）干扰—邻近谱线干扰和背景吸收、火焰气体吸收干扰等。
（3）使用的仪器条件—根据灵敏度选择灵敏度、稳定性好的谱线。
71.简述背景吸收的产生及消除背景吸收的方法。
答：背景吸收是由分子吸收和光散射引起的。分子吸收指在原子化过程中生成的气体分子、氧化物、氢氧化物和盐类等分子对辐射线的吸收。在原子吸收分析中常碰到的分析吸收有：碱金属卤化物在紫外区的强分子吸收；无机酸分子吸收；火焰气体或石墨炉保护气体（N2）的分子吸收。分子吸收与共存元素的浓度、火焰温度和分析线波长（短波与长波）有关。光散射是指在原子化过程中固体微粒或液滴对空心阴极灯发出的光起散射作用，使吸光度增加。
消除背景吸收的方法有：改用火焰（高温火焰）；采用长波分析线；分离或转化共存物；扣除方法（用测量背景吸收的非吸收线扣除背景，用其它元素的吸收线扣除背景，用氘灯背景校正法和塞曼效应背景校正法）等。
72.在原子吸收分析中，为什么火焰法（火焰原子化器）的绝对灵敏度比非火焰法（石墨炉原子化器）低？
答：火焰法是采用雾化器进样。因此：
（1）试液的利用率低，大部分试液流失，只有小部分（约X%）喷雾液进入火焰参与原子化。
（2）稀释倍数高，进入火焰的喷雾液被大量气体稀释，降低原子化浓度。
（3）被测原子在原子化器中（火焰）停留时间短，不利于吸收。
73.什么叫冷原子吸收法？
答：某些金属元素（如汞），在常温下很容易气化，并有较高的蒸气压和不易被氧化的特点，而无需用火焰进行热解离。在载气的带动下，元素蒸气被导入石英吸收管中，于吸收线下吸收元素灯的共振发射，故将这种方法叫“无焰法”，由于它不采用热解离手段，为了同热解离非火焰技术相区别，又称冷原子吸收法。
74.原子吸收等量分析常采用标准曲线法，其标准曲线能否像分光光度法的标准曲线一样，可较长时间使用？为什么？
答：原子吸收光谱分析的标准曲线不能长时间使用。分光光度法测定时，在仪器、药品、操作手续不变的情况下，
标准曲线一般改变不大，而原子吸收操作时，每次开机与前一次开机的原子化条件不可能完全一致，因此需每次开机作标准曲线或带测标准溶液。
75.比较火焰原子化法和石墨炉原子化法的优缺点，为什么后者有更高的灵敏度？
答：火焰原子化法的优点：
（1）准确度高：其准确度接近化学分析法，相对误差在1%~2%之间。
（2）灵敏度高：多数元素的测定灵敏度在μg/mL 级，少数元素可达μg/L 级。
（3）选择性好：共存元素对被测元素的干扰少，一般不需分离共存元素即可进行测定。
（4）分析速度快：仪器操作简便，可在较短时间内完成大量样品的测定，重现性好。
（5）应用范围广：目前已成为原子吸收光谱法中原子化的主要方法。
火焰原子化法的缺点：
（1）雾化效率低：仅有10%左右的试样溶液能进入火焰参与原子化。
（2）基态原子在火焰测定区停留时间太短，仅10-3s ，难于进一步提高灵敏度。
（3）不能对固体试样直接进行测定。
石墨炉原子化法的优点：
（1）原子化效率高：在高温下试样的利用率可达100%。
（2）灵敏度比火焰原子化法高，故试样用量很少，液样约1~100μL ，固样约20~40μ所以样品不需浓缩、富集即可测定。这是由于在石墨炉原子化设备中设计了“停气”和“小气流”装置，以保证在原子化阶段生成的基态原子在静态或低速气流下于检测光束中停留更长时间，从而提高了灵敏度。
（3）样品只要是均匀的，不管是悬浊液还是乳浊液都没有火焰法中堵塞毛细管的弊病。固体样品也可直接测定，无需前处理。
石墨炉原子化的不足之处：
（1）试样组成的不均匀性对测定结果影响较大，故精密度较低。
（2）共存元素的干扰比火焰原子化法大。
（3）背景吸收大，需进行背景校正。
（4）装置较复杂，操作条件难控制。
76.何谓锐线光源，原子吸收为什么采用锐线光源？
答：锐线光源是谱线半宽度很窄的发射线光源
为实现峰值吸收，要求①光源发射线半宽度小于吸收线半宽度
②通过原子蒸气的发射线中心频率恰好与吸收线中心频率相重合
因为吸收线很窄，为0.00Xnm ，所以要求发射线更窄。峰值吸收代替积分吸收才能实现。
77. 原子吸收分析中，火焰原子化方法是否火焰温度愈高，测定灵敏度愈高？为什么？
答：错误。由于原子吸收和基态原子数成正比，当温度是一定值时，原子全部气化为基态原子，根据波尔兹曼公式，温度过高，激发态原子会增加，反而影响测定的灵敏度，甚至准确度，另外温度过高还会产生电离，影响测定灵敏度。
78. 简述原子吸收分析中光源调制的目的及其方法。
答：为了区分光源发射的共振线与火焰发射的直流信号的干扰。
方法：电调制法和机械调制法。
计算题主要考察灵敏度的计算和测定结果方面的计算：
79. 某单位购得原子吸收光谱仪一台，为检查仪器的灵敏度，采用浓度为2μg/mL 的铍标准溶液测得透光度为35%，求其相对灵敏度。
解：A=-lgT=2-lg35=0.456
)/(019.0456
.0044.02mL g S μ=?= 80. A 、B 两个分析仪器厂生产的原子吸收分光光度计，对浓度为0.21-?g g μ的镁标准溶液进行测定，吸光度分
别为0.042、0.056。试问哪一个厂生产的原子吸收分光光度计对镁的特征浓度低?
解：%1/mL g 021.0042
.00044.02.0A 0044.0c S 1A -?=?=?=μ %1/mL g 016.0056
.00044.02.0S 1B -?=?=
μ S B
81.已知Ca 的灵敏度是0.004μg/mL/1%，某土壤中Ca 的含量约为0.01%，若用原子吸收法测定Ca ，其最适宜的测定浓度是多少？应称取多少克试样制成多少体积溶液进行测定较合适？
解：在原子吸收分析中，吸光度为0.1~0.5时，测定准确度最高。在此吸光度时，其浓度约为灵敏度的25~120倍。因此最适宜的测量浓度范围应是：
最低：0.004×25=0.10（μg/mL ）
最高：0.004×120=0.48（μg/mL ）
因为试样只要求测Ca ，一般情况下，试样制成25mL 溶液进行测定即可。
应称的试样重的范围为： 最低：100101.025%6???=
W Ca 解得：)(025.01001001.01.05.26
g W =???= 最高：1001048.025%6???=W Ca 解得：)(12.01001001.048.05.26g W =???= 82.以0.05μg/mL 的Co 标准溶液，在石墨炉原子化器的原子吸收分光光度计上，每次以5mL 与去离子水交替连续测定，共测10次，测得吸光度如下表。计算该原子吸收分光光度计对Co 的检出限。
解：167.010
==A ()()()32221083.11
10003.02001.04002.02-?=-++=σ g A
cV q m μσ33
1022.8167.01083.13505.03--?=????=?= 83.用原子吸收分光光度法测定矿石中的钼。称取试样4.23g ，经溶解处理后，转移入100mL 容量瓶中。吸取两份10.00mL 矿样试液，分别放入两个50.00mL 容量瓶中，其中一个再加入10.00mL （20.0μg/mL ）标准钼溶液，都稀释到刻度。在原子吸收分光光度计上分别测得吸光度为0.314和0.586.计算矿石中钼的含量。
解：11.23314
.0586.00.20314.0-?=-?=?-=mL g c A A A c s x s x x μ %273.0%10023
.400.101010000.501.236=?????=-Mo
w 《原子发射光谱法》复习题
1.用等离子体光源，光谱的观察常常在电感线圈之上15~20mm 处进行，其原因是：（ B ）
A. 这一区域温度最高，试样激发完全
B. 几乎没有背景发射，可以得到很高的信噪比
C. 便于摄谱仪进行摄谱
D. 避免产生自吸
2. 发射光谱定量分析的基本公式I=aC b，其中b值与下列哪个因素有关？（D ）
A.光谱类型
B.试样蒸发激发过程
C.试样组成
D.谱线的自吸
3. 等离子体光源的主体是：（B）
A.振荡器
B.等离子矩管
C.高频发生器
D.工作线圈
4.摄谱法中，感光板上的光谱，波长每100?的间隔距离，在用光栅单色器是（D ）
A.随波长减少而增大
B.随波长增大而增加
C.随波长减少而减少
D.几乎不随波长变化
(提示：因为光栅是匀排光谱，即光栅色散率几乎与波长无关。)
5.上题中，改用石英棱镜为单色器时应如何选择。（A）
（提示：因棱镜光谱是非匀排光谱，棱镜的色散率随波长变化而变化。棱镜材料不同，其色散率随波长的变化是不一样的。石英棱镜色散率短波大，长波小。）
6.原子发射光谱的产生是由于：（B）
A.原子的次外层电子在不同能态间跃迁
B.原子的外层电子在不同能态间跃迁
C.原子外层电子的振动和转动
D.原子核的振动
7.在原子发射光谱分析中，选择激发电位相近的分析线对是为了（C）
A.减少基体效应
B.提高激发几率
C.消除弧温的影响
D.降低光谱背景
8. 在原子发射光谱分析中，具有低干扰、高精度、低检测限和大的线性范围的特点，适用于高含量、微量、痕
量金属和难激发元素分析的光源是：（D）
A.直流电弧
B.低压交流电弧
C.高压火花
D.电感耦合等离子体
9.直流电弧光源不宜用于高含量的定量分析，其原因是（A ）
A.弧层较厚，容易发生谱线自吸
B.电极头温度比较低
C.灵敏度差，背景较大D稳定性差.
10.在高压火花光源中离子线较多，而在直流电弧中原子线较多，其原因是（B）
A.电弧光源电流有脉冲性，不适于物质的电离
B.高压电火花光源的瞬间温度可达10000K以上，激发能量大
C.电弧光源的稳定性差，激发能力差
D.在电弧光源中，由于存在大量的电子，抑制了元素的电离
11.下列有光光谱定性分析的叙述中不正确的是（C ）
A.在元素光谱定性分析时，并不要求对元素的所有谱线都进行鉴别
B.原子发射光谱定性分析一般采用摄谱法
C.光谱仪入射狭缝应该选择大一些
D.光谱定性分析一般采用灵敏度高的紫外II型感光板
12.不存在于感光层（即乳剂）中的物质是（D）
A.AgBr
B.明胶
C.增感剂
D.AgNO3
13.感光板的乳剂特性曲线可以分为四部分，在光谱定量分析中，用来确定曝光量的部分是（A）
A.正常曝光部分
B.曝光不足部分
C.负感光部分
D.曝光过量部分
14.原子发射光谱定量分析中，常使用内标法，其目的是（C）
A.为了减少光谱干扰
B.为了提高分析的灵敏度
C.为了提高分析的准确度
D.为了提高分析结果的精密度
15.光谱定量分析确定元素含量的根据是（D）
A.特征谱线
B.灵敏线
C.最后线
D.元素的谱线强度
16.在光电直读光谱定量分析法中，若采用内标法时，绘制的标准曲线是（B ）
A.lgU-lgc
B.lg（U1/U2）-lgc
C.ΔS-lgc
D.lgR-lgc
17.在光谱定量分析中，lgI-lgc关系曲线，若上部分向下弯曲，其原因是（A）
A.谱线产生自吸
B.光谱干扰
C.背景增大
D.化学干扰增大
18.下列有关原子发射光谱的叙述中正确的是（B）
A.原子发射是带状光谱，因此也能确定化合物的分子结构
B.原子发射光谱法适用于物质中元素组成和含量的测定
C.一次只能对一种元素进行定性、定量分析
D.原子发射光谱法是一种不需要标准试样的绝对分析方法
19.发射光谱定量分析的基本公式I=aC b，其中a值与下列哪个因素无关？（A）
A.被测试样浓度
B.光源类型
C.激发温度
D.试样组成
E.感光板性质
20.用摄谱法进行发射光谱定量分析时，应选用的狭缝宽度为（D ）
A.0.1mm
B.0.05mm
C.15~20μm
D.5~7μm
21.在下述哪种情况下应选用原子发射光谱法而不选用火焰原子吸收法测定？（D ）
A.汽油中的铅
B.煤中的钠
C.小麦中的硒
D.高纯金属中的杂质元素
22.下列哪一项是发射光谱分析不能解决的？（D）
A.微量及痕量元素分析
B.具有高的灵敏度
C.选择性好，互相干扰少
D.测定元素存在状态
23.有下列五个激发光源
A.火焰
B.等离子体
C.低压交流电弧
D.高压火花
E.激光显微光源
（1）适于测定碱金属和碱土金属元素，宜采用（A ）
（2）要求不损坏试样，对某一微区进行光谱分析，则用（E ）
（3）背景大，不宜作痕量元素分析的是（D ）
（4）不需要用碳电极的是（B ）
24.在下列常用的激发光源中，按温度由高至低排列，下列哪种顺序是正确的？(A)
a.高压火花
b.等离子体
c.交流电弧
d.直流电弧
e.火焰
A.a→b→c→d→e
B. b→a→c→d→e
C.b→c→a→d→e
D.a→b→d→c→e
25.用原子发射光谱进行元素定性分析时，作为谱线波长比较标尺的元素是（D ）
A.钠
B.碳
C.铜
D.铁
E.硅
26.有下列五种方法：
A.铁光谱比较法
B.标准样品比较法
C.波长测定法
D.目视强度比较法
E.谱线呈现法
（1）进行指定成分的定性分析时，宜采用（B ）
（2）进行光谱定性全分析时，宜采用（A）
27.发射光谱定量分析内标法的基本公式为：(BDE)
A.I=ac b
B.R= ac b
C.lgI=blgc+lga
D.lgR=blgc+lga
E.ΔS= blgc+γlga
28.乳剂特性曲线的横坐标-纵坐标是（B）
A.H-S
B.lgH-S
C.lgH-lgS
D.H-lgS
E.lgc-S
29.原子发射光谱定量分析常采用内标法，其目的是为了( B )
A、提高灵敏度
B、提高准确度
C、减少化学干扰
D、减小背景
30.欲对矿物和难挥发试样作定性分析，应选用的激发光源是( A )
A、直流电弧
B、交流电弧
C、高压火花
D、火焰
31. 棱镜摄谱仪的光学系统由照明系统，准光系统，色散系统及记录系统组成。
32.乳剂特性曲线在光谱定量分析上的重要意义，在于它反映了谱线黑度与曝光量对数
之间的关系。
33.原子发射光谱是由电热能对气态原子外层电子的激发跃迁产生的，线光谱的形成原因是原子、离子外层电子产生的跃迁。
34.摄谱法原子发射光谱用感光板的乳剂特性曲线是表示黑度与曝光量之间的关系；光电法光谱定量分析是建立在光强的对数与含量的对数成正比。
35.用热能或电能激发试样所产生的发射光谱，主要是原子而不是分子的特征。
仪器分析试题库及答案解析
仪器分析试题库
1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
仪器分析期末复习题
一、填空题 1.化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法,仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础 的分析方法。 2.分析方法的主要评价指标是精密度、准确度和检出限。 3.分子内部运动可分为电子运动、原子振动和分子转动三种形式。根据量子力学原理，分子的每一种运 动形式都有一定的能级而且是量子化的。所以分子具有电子能级、振动能级和转动能级． 4.紫外吸收光谱谱图又称紫外吸收曲线,是以波长λ为横坐标；以吸光度A为纵坐标。 5.紫外—可见光区分为如下三个区域：(a）远紫外光区波长范围10－2０0nm ; (b）近紫外光区波长范 围200—４00nｍ ; (ｃ）可见光区波长范围400-780nm ； 6.在紫外－可见吸收光谱中,电子跃迁发生在原子的成键轨道或非键轨道和反键分子轨道之间。 7.有机化合物中的由ｎ→σ*跃迁和π→π＊跃迁产生的吸收带最有用,它们产生的吸收峰大多落在近 紫外光区和可见光区。 8.分子共轭体系越长，π→π＊跃迁的基态激发态间的能量差越小,跃迁时需要的能量越小,吸收峰将出 现在更长的波长处． 9.苯有三个吸收带,它们都是由π→π*跃迁引起的。在180nｍ(κｍax=60000L· ｍol-１·ｃm—１）处的 吸收带称为E1；在20４nm（κｍaｘ＝８00０L· ｍol-1·ｃm-1)处的吸收带称为E2；在2５5nｍ(κｍａx ＝200L· ｍol-1·cm－1)处的吸收带称为Ｂ带； 10.吸光度用符号 A表示，透光率用符号Ｔ表示，吸光度与透光率的数学关系式是Ａ＝— lｇT。 11.34．摩尔吸收系数的物理意义是吸光物质在1.0 ｍoｌ/L浓度及１。０ｃm厚度时的吸光度。在给 定条件下单色波长、溶剂、温度等,摩尔吸收系数是物质的特性常数。 12.按照比尔定律，浓度C和吸光度Ａ之间的关系应该是一条通过原点的直线,实际上容易发生线性偏离, 导致偏离的原因有物理和化学两大因素。 13.分光光度法种类很多,但分光光度计都是由下列主要部件组成的：⑴光源⑵单色器⑶吸收池⑷检测器 ⑸信号显示系统 14.红外光区位于可见光区和微波光区之间，习惯上又可将其细分为近红外，中红外，远红外 15.一般多原子分子的振动类型分为伸缩振动和弯曲振动。 16.在分子振动过程中,化学键或基团的偶极矩不发生变化，就不吸收红外光。 17.红外光谱的强度与偶极矩变化的大小成正比. 18.比较C＝C和C＝O键的伸缩振动，谱带强度更大的是C=Ｏ。 19.共轭效应使Ｃ=Ｏ伸缩振动频率向低波数位移;诱导效应使其向高波数位移。 20.氢键效应使OＨ伸缩振动谱带向低波数方向移动 21.红外光谱仪可分为色散型和傅里叶变换型两种类型。 22.激发态分子回到基态或者高级激发态到达低级激发态,但不发射光子的过程称为无辐射跃迁。这个过 程包括内转化,振动驰豫和体系间窜越． 23.内转化是相同多重态的能态之间的一种无辐射跃迁，且在跃迁过程中电子的自旋不发生改变。 24.体系间窜越是不同多重态的能态之间的一种无辐射跃迁,跃迁过程中一个电子的自旋反转。 25.分子由激发态回到基态,同时发射一个光子的过程称为辐射跃迁,发射出的光可以是荧光和磷光。 26.荧光是多重态相同的状态间发生辐射跃迁产生的光,这个过程速度非常快。 27.内转化是相同多重态的能态之间的一种无辐射跃迁,且在跃迁过程中电子的自旋不发生改变。 28.体系间窜越是不同多重态的能态之间的一种无辐射跃迁,跃迁过程中一个电子的自旋反转。 29.分子由激发态回到基态，同时发射一个光子的过程称为辐射跃迁,发射出的光可以是荧光和磷光。 30.荧光分子与溶剂分子或其他分子之间相互作用，使荧光强度减弱的现象称为荧光猝灭。能引起荧光强 度降低的物质称为猝灭剂。 31.荧光发射是光吸收的逆过程。荧光光谱与吸收光谱有类似镜像的关系。
仪器分析试题及答案 ()
《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低 B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（）
仪器分析复习题 (4)
一、选择题（每小题2分，共30分） 1. 用红外吸收光谱法测定有机物结构时, 试样应该是( ) A. 单质 C. 纯物质 B. 混合物 D. 任何试样 6.氟化镧单晶氟离子选择电极膜电位的产生是由于：（） A. 氟离子在膜表面的氧化层传递电子； B. 氟离子进入晶体膜表面的晶格缺陷而形成双电层结构； C. 氟离子穿越膜而使膜内外溶液产生浓度差而形成双电层结构； D. 氟离子在膜表面进行离子交换和扩散而形成双电层结构。 2．在红外光谱分析中，用KBr制作为试样池，这是因为( ) A. KBr 晶体在4000～400cm-1范围内不会散射红外光 B. KBr 在4000～400 cm-1范围内有良好的红外光吸收特性 C. KBr 在4000～400 cm-1范围内无红外光吸收 D. 在4000～400 cm-1范围内，KBr 对红外无反射 3. 下述哪种分析方法是基于发射原理的?（） A.红外光谱法 B.荧光光度法 C.核磁共振波谱法 D.分光光度法 4．在含羰基的分子中，增加羰基的极性会使分子中该键的红外吸收带( ) A. 向高波数方向移动 B. 向低波数方向移动 C. 不移动 D. 稍有振动 5．红外光谱法, 试样状态可以是( ) A. 气体状态 B. 固体状态 C. 固体, 液体状态 D. 气体、液体、固体状态都可以 6．下列化合物中荧光最强、发射波长最长的化合物是( )。 A. B. C. D. 7.色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相和流动相中（）的差别。 A. 沸点差 B. 温度差 C. 吸光度 D. 分配系数 8．下例说法正确的是（） A．透光率与浓度成直线关系B．摩尔吸收系数随波长而改变 C．分光光度法测定红色物质时，用红色光测定D．玻璃棱镜适用于紫外光区9．所谓荧光，即指某些物质经入射光照射后，吸收了入射光的能量，从而辐射出比入射光 ( )。 A. 波长长的光线； B. 波长短的光线； C. 能量大的光线； D. 频率高的光线 10．发射光谱定量分析选用的“分析线对”应是这样的一对线 ( ) A. 波长不一定接近，但激发电位要相近 B. 波长要接近，激发电位可以不接近 C. 波长和激发电位都应接近 D. 波长和激发电位都不一定接近 11．原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？( ) A. 辐射能使气态原子外层电子激发 B. 辐射能使气态原子内层电子激发 C. 电热能使气态原子内层电子激发 D. 电热能使气态原子外层电子激发
仪器分析考试题及答案(整理).
气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,
仪器分析试题及答案
第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C） A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是（D） A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D） A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D） A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE） A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB） A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE） A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验
10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE） A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些？ 答：精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。 2、检出限的定义及意义？ 答：定义，某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓
仪器分析复习题参考答案精品
仪器分析复习题参考答案 一、选择题 1.C 2.C 3.A 4.C 5.A 6.C 7.D 8.D 9.C 10.A 11.B 12.C 13.B 14.A 15.C 16.D 17.D 18.E 19.C 20.D 21.C 22.D 23.E 24.A 25.C 26.E 27.A 28.C 29.D 30.C 二、解释下列名词 1.摩尔吸光系数：在吸光分析中，是吸光物质在特定波长和溶剂的情况下的一个特定常数，在数值上等于1mo?·L-1吸光物质在1cm光程中的吸光度。其单位为L·mo?-1·cm-1。 2.发色团：凡是能导致化合物在紫外及可见光区产生吸收的基团，主要是具有不饱和或未成对电子的基团。 3.非红外活性振动：分子振动不能引起偶极矩变化，分子不能吸收红外辐射，这样的振动为非红外活性振动。 4.保留时间：从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间，称为保留时间，用符号t R表示，是物质定性的指标。 5.死体积：不被保留的组分通过色谱柱所消耗的流动相的体积，可由死时间确定。 6.共振线：在AAs法中，由基态电子从基态能级跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线称为共振线，是特征线。 7.激发电位和电离电位：将原子中的一个外层电子从基态跃迁至激发态所需的能量称为激发电位，通常以ev为单位。 使原子电离所需要的最小能量称为电离电位（U），也用ev为单位。 8.原子线和离子线： 原子线：原子的外层电子跃迁时发射的谱线叫原子线。 离子线：原子最外层电子激发到无穷远处，剩下的离子的外层电子跃迁时发射的谱线叫离子线。 9.半波电位：就是电流等于扩散电流一半时的电位，在一定组分和浓度的底液中，任一物质的可逆极谱波的半波电位是一个常数，不随该物质的浓度变化而变化。 10.支持电解质：在电解液中加入能消除迁移电流，并在该条件下不能起电解反应的惰性电解质称为支持电解质。 11.极谱波：极谱法是通过极谱电解过程所获得的电流一电压（i一V）曲线来实现分析测定的，所得的这条曲线称为极谱波。 12.极限扩散电流：极限电流与残余电流之差称为极限扩散电流，也叫扩散电流，以符号i d表示。 13.谱线的自吸：弧焰中边缘部分蒸气原子，一般比弧焰中心原子处于较低的能级，因而当辐射通过这段路段时，将为其自身的原子所吸收，而使谱线中心强度减弱，这种现象称为谱线的自吸。 14.黑度：在AEC法中，通过摄谱法定量时，表示谱线在感光板上的变黑程度。用符号S表示。 15.光谱通带：指通过单色器出射狭缝的某标称的波长处的辐射范围。W=D·S，为光栅倒线色散率和狭缝宽度的乘积。是衡量单色器的定量指标。 三、回答下列问题。 1.为什么紫外光谱都是带状光谱。 分子中电子能级跃迁的同时，伴随有该电子能级上的振动能级，转动能级的跃迁，形成带状光谱，而不是线状光谱。 2.红外光谱产生的条件有哪些？
仪器分析试题及答案20141
页眉 A 、紫外检测器 B 、荧光检测器 C 安培检测器 20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括 A 、贮液器 B 、高压输液泵 C 过滤器 D 、蒸发光散射检测器 D 、梯度洗脱装置 E 、进样器 高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 10. 液相色谱中通用型检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、示差折光检测器 C 、热导池检测器 D 、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（ ） A 、贮液器 B 、输液泵 C 、检测器 D 、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（ ）水 A.国标规定的一级、二级去离子水 B ?国标规定的三级水 C.不含有机物的蒸馏水 D.无铅（无重金属）水 18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（ ） A 、流通池 B 、光源 C 、分光系统 D 、检测系统 19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 1. A 、 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（ 分配色谱法 B 、排阻色谱法 C 、 ）。 离子交换色谱法 、吸附色谱法 2. A 、 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（ 检测器 中被分离。 3. A 、 4. A 、 C 、 5. A 、 6. A 、 7. 、记录器 C 色谱柱 、进样器 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ 0.5 卩 m B 、0.45 卩 m C 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ 改变流动相的种类或柱子 B 、改变固定相的种类或柱长 改变固定相的种类和流动相的种类 0.6 卩 m 、0.55 D 、改变填料的粒度和柱长 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（ 甲醇/水（83/17 ） B 、甲醇/水（57/43 ） C 、正庚烷/异丙醇（93/7 ） 下列用于高效液相色谱的检测器， （ ） 紫外检测器 B 、荧光检测器 检测器不能使用梯度洗脱。 D 、 乙腈 / 水（ 1.5/98.5 ） 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（ C 、蒸发光散射检测器 ）范围内。 示差折光检测器 A 、 10~ 30cm 20 ?50m C 、 1~ 2m 2?5m 8. A 、 在液相色谱中 , 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（ 组分与流动相 B 、组分与固定相 C 、组分与流动相和固定相 D 、 ） 组分与组分 9. A 、 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（ ）的操作 改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 改变流动相的流速 A 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 C 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ A 、提高柱温 B 、降低板高 C 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（ A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、红外检测器 C 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ A 、恒温箱 B 、进样装置 C 、电导检测器 ） 、降低流动相流速 ） 、改变流动相配比 D 、吸收检测器 D 、减小填料粒度 D 、改变流动相种类 、差示折光检测 ） 、程序升温 D 、电导检测器 D 、梯度淋洗装置
仪器分析复习题(1)
仪器分析复习题 一、单项选择题（按题中给出的字母A 、B 、C 、D ，您认为哪一个是正确的，请写在指定位置内 1、 不 符 合 作 为 一 个 参 比 电 极 的 条 件 的 是 : A . 电 位 稳 定； B. 固 体 电 极； C. 重 现 性 好； D. 可 逆 性 好 2、 银 氯 化 银 电 极 的 电 极 电 位 决 定 于 溶 液 中 : A . Ag 浓 度 ； B. AgCl 浓 度； C. Ag 和 AgCl 浓 度 总 和； D. Cl 活 度 3、 下 列 不 是 玻 璃 电 极 的 组 成 部 分 的 是 : A . Hg, Hg 2Cl 2 电 极； B . 一 定 浓 度 的 HCl 溶 液； C. 玻 璃 膜； D. 玻 璃 管 4、 离 子 选 择 性 电 极 中 常 用 的 的 内 参 比 电 极 是 : A . Ag 电 极； B. Ag AgCl 电 极； C. 饱 和 甘 汞 电 极； D. AgCl 电 极 5、 测 定 饮用 水 中 F 含 量 时， 加 入 总 离 子 强 度 缓 冲 液， 其 中 柠 檬 酸 的 作 用 是 : A . 控 制 溶 液 的 pH 值； B. 使 溶 液 离 子 强 度 维 持 一 定 值； C . 避 免 迟 滞 效 应； D . 与 Al ， Fe 等 离 子 生 成 配 合 物， 避 免 干 扰 6、 用 L 1 NaOH 标 准 溶 液， 电 位 滴 定 某 有 机 酸 溶 液 数 据 如 下 。 滴 定 终 点 的 电 位 ( 单 位 : mL ) 是 V NaOH mL E mV 233 316 ??22E V 400 590 A . 316 ; B. 289 ; C. 267; D. 233 ; 7、 用 1cm 吸 收 池 在 508nm 下 测 定 邻 二 氮 菲 亚 铁 ( = 104L mol 1 cm 1 ) 的 吸 光 度。 今 有 含 铁 ( M = mol 1 ) % 的 试 样 100mL 。 下 列 各 种 说 法 中 错 误 的 是 : A . 按 A = ~ 范 围， 测 定 浓 度 应 控 制 在 105 ~ 105mol L 1 ; B . 上 述 A 项 中 应 为 105 ~ 105mol L 1 ; C . 称 取 含 铁 试 样 的 质 量 范 围 应 为 ~ g ; D . 为 使 测 定 误 差 最 小 ( A = ), 应 称 取 试 样 为 左 中 8、 下 列 有 关 偶 氮 类 显 色 剂 的 叙 述 中， 不 对 的 是 : A . 偶 氮 类 显 色 剂 分 子 中 都 含 有 N== N 基 团 ； B . 偶氮 类 显 色 剂 一 般 具 有 选 择 性 高， 灵 敏 度 高， 稳 定 性 好 等 特 点 ; C . 这类试 剂中常 含 有 OH ，COOH 等 基 团， 故 反 应 的 酸 度 条 件 应 严 格 控 制； D . 这 类 显 色 剂 适 用 于 波 长 在 400nm 以 下 光 波 进 行 测 定 9、 在 分 光 光 度 法 中， 为 了 把 吸 光 度 读 数 控 制 在 适 当 范 围， 下 列 方 法 中 不 可 取 的 是 : A. 控 制 试 样 的 称 取 量； B. 改 变 比 色 皿 的 厚 度； C. 改 变 入 射 光 的 波 长 ； D. 选 择 适 当 的 参 比 溶 液 10、 目 视 比 色 法 中， 常 用 的 标 准 系 列 法 是 比 较 : A. 入 射 光 的 强 度； B. 溶 液 的 颜 色 是 吸 收 光 的 颜 色 ; C. 透 过 溶 液 后 的 吸 收 光 强 度； D. 透 过 溶 液 后 的 光 强 度； 11、 示 差 分 光 光 度 法 与 普 通 分 光 光 度 法 的 不 同 之 处 是 :
仪器分析考试题及答案88662
仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种 ( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
仪器分析练习题及答案
第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( A ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( D ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( A ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( A ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( D ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ D ）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（ C ）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（A ）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（ B ）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（ D ）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ B ） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（D ） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（ B ）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ D ） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（ D ） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
仪器分析试卷及答案[1]
仪器分析试卷(2005.6.25) 一、选择题(共15题22分) 1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是( ) (1)200～400nm(2)400～800nm(3)1000nm(4)10～200nm 2.比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax）( ) (1)a>b>c(2)c>b>a(3)b>a>c(4)c>a>b 3.可见光的能量应为( ) (1)1.24×104～1.24×106eV(2)1.43×102～71eV (3)6.2～3.1eV(4)3.1～1.65eV 4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( ) (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度( ) (1)高(2)低(3)相当(4)不一定谁高谁低 6.三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为( ) (1)精密度高,检出限低(2)用于测定无机元素 (3)线性范围宽(4)多元素同时测定 7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率( ) (1)增加倍(2)减少倍(3)增加0.41倍(4)增加1倍 8.请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？( 4) 9.下列化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰的是( ) (1)CH3-OOC-CH2CH3(2)(CH3)2CH-O-CH(CH3)2 (3)CH3-OOC-CH2-COO-CH3(4)CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH3 10.某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为( ) (1)C4H8O(2)C3H4O2(3)C3H6NO(4)(1)或(2) 11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于( )
仪器分析试卷及答案
仪器分析试卷及答案（9） 一、选择题 ( 共15 题 30 分 ) 1.在法庭上，涉及到审定一种非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致，而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值，最宜采用的定性方法为( )。 A．用加入已知物增加峰高的方法； B.利用相对保留值定性； C．用保留值双柱法定性； D。利用保留值定性。 2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( )。 A．可以扩大波长的应用范围； B。可以采用快速响应的检测系统； C．可以抵消吸收池所带来的误差；D。可以抵消因光源的变化而产生的误差。 3.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离，则柱长 (m) 至少应为 ( ) A．0.5； B。 2 ； C。 5； D。 9。 4.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( ) A. Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm； B. Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm； C. Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm ； D. Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm。
5.化合物在1HNMR 谱图上有( ) A. 3 组峰: 1 个单峰, 1 个多重峰, 1 个三重峰； B. 3 个单峰； C. 4 组峰: 1 个单峰, 2 个多重峰, 1 个三重峰； D. 5 个单峰。 6.一种酯类(M =116), 质谱图上在m/z 57(100%), m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( ) A. (CH 3) 2 CHCOOC 2 H 5 ； B. CH 3 CH 2 COOCH 2 CH 2 CH 3 ； C. CH 3(CH 2 ) 3 COOCH 3 ； D. CH 3 COO(CH 2 ) 3 CH 3 ； 7. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ) A. 内外玻璃膜表面特性不同； B. 内外溶液中 H+ 浓度不同； C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同； D. 内外参比电极不一样。 8.分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 ( ) A. 波长接近； B. 挥发率相近； C.激发温度相同； D.激发电位和电离电位相近。 9.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( ) A. 柱效能太低； B. 容量因子太大； C. 柱子太长； D.固定相选择性不好。 10.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 ( ) A. 粒子的浓度； B. 杂散光； C. 化学干扰； D. 光谱线干扰。
仪器分析 复习题
《仪器分析》复习题 一、名词解释 1．仪器分析法：以测量物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法。 2．电位分析法：将一支电极电位与被测物质的活度有关的电极和另一支电位已知且恒定的电极插入待测溶液组成一个化学电池，在零电流的条件下，通过测定电池电动势，进而求得溶液待测组分含量的方法。 3．指示电极：电位分析法中电极电位随溶液中待测离子活度变化而变化并指示出待测离子活（浓）度的电极。 4．参比电极：指用来提供电位标准的电极。 5．离子选择性电极：指由对溶液中某种特定离子具有选择性响应的敏感膜及其他辅助部分组成的一种电化学传感器。 6．pH实用定义： pHx= pHs+ Ex?Es 0.0592 7．离子强度调节剂：在试液和标准溶液中加入相同量的惰性电解质，称为离子强度调节剂。8．分光光度法：应用分光光度计根据物质对不同波长的单色光的吸收程度的不同而对物质进行定性和定量的分析方法。 9．标准曲线（工作曲线）：以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，在坐标纸上绘制曲线。 10．原子吸收光谱法：是根据基态原子对特征波长的光的吸收，测定式样中带测元素含量的分析方法。 11．试样的原子化：将试样中待测元素变成气态的基态原子的过程。 12．色谱图：色谱柱流出物通过检测器系统时所产生的响应信号对时间或流出体积的曲线图。 二、填空题 1．电位分析法是通过测定电池电动势来求得物质含量的方法，此方法又可分为直接电位法和电位滴定法两大类。 2．在电位分析法中，作为指示电极的电位与被测离子的浓度的关系是符合能斯特方程，在温度为25℃时，其方程式为φM n+/M= φΘM n+/M +（0.0592 /n）·lgαM n+。 3．一般测量电池电动势的电极有参比电极和指示电极两大类。 4．在电位分析法中，对参比电极的主要要求是电极的电位值已知且恒定，最常用的参比电极有（饱和）甘汞电极和银-氯化银电极。 5．玻璃电极的电极电位应是玻璃膜电位和内参比电极电位之和。
仪器分析 试题库
复习题库 绪论 1、仪器分析法： （）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（）3、以下哪些方法不属于光学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、紫外-可见吸收光谱法 D、原子吸收法（）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。 A、荧光广谱法 B、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 第一章电位分析法 1、电化学分析法： 2、电位分析法： 3、参比电极：
4、指示电极： 5、pH实用定义： （）6、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法 （）7、在电位分析法，作为指示电极，其电极电位应与测量离子的活度。 A、符合能斯特方程式 B、成正比 C、与被测离子活度的对数成正比 D、无关 （）8、饱和甘汞电极的外玻璃管中装的是。 A、0.1mol/L KCl溶液 B、1mol/L KCl溶液 C、饱和KCl溶液 D、纯水 （）9、关于pH 玻璃电极膜电位的产生原因，下列说法正确的是。 A、氢离子在玻璃表面还原而传递电子 B、钠离子在玻璃膜中移动 C、氢离子穿透玻璃膜而使膜内外氢离子产生浓度差 D、氢离子在玻璃膜表面进行离子交换和扩散的结果
（）10、下列不是直接电位法中常用的pH标准缓冲溶液。A、pH=4.02 B、pH=6.86 C、pH=7.00 D、pH=9.18 （）11、实验室常用的pH＝6.86（25℃）的标准缓冲溶液为。 A、0.1 mol/L 乙酸钠+ 0.1 mol/L 乙酸 B、0.025 mol/L 邻苯二甲酸氢钾 C、0.1 mol/L 氢氧化钠 D、0.025 mol/L 磷酸二氢钾和磷酸氢二钠（）12、pH复合电极的参比电极是。 A、饱和甘汞电极 B、银－氯化银电极 C、铂电极 D、银电极 （）13、经常不用的pH复合电极在使用前应活化。 A、20min B、30min C、12h D、8h （）14、pH复合电极在使用前应用下列哪种溶液活化。 A、纯水 B、饱和KCl 溶液 C、0.1mol/L KCl 溶液 D、0.1mol/LHCl溶液 （）15、已知待测水样的pH大约为5左右，定位溶液最好选。 A、pH4 和pH7 B、pH2 和pH7 C、pH7 和pH9 D、pH4 和pH9
仪器分析期末考试题及参考复习资料
仪器分析期末考试题及参考答案 一、填空题（共20分，1分/题） 1、测定溶液pH时，先用pH=6.84的标准缓冲溶液对仪器“定位”，然后调节“斜率”。 2、Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的Cl-浓度。 3、摩尔吸光系数与吸光物质的性质、入射光波长、溶液的温度和溶剂等因素有关，而与溶液浓度及液层厚度无关。 4、分光光度分析中，当吸光度A＝ 0.434 时，测量的相对误差最小。 5、原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法方法消除。 6、产生1％吸收时对应的待测元素的浓度称为特征浓度。 7、气相色谱常用检测器中，属于质量敏感型检测器的有 FID和FPD 。 8、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是桥电流。 9、每次新安装了色谱柱后，为了使固定液牢固及除去固定液中易挥发的成分应对色谱柱进行老化处理。 10、反相键合相色谱法常用的流动相主体是水。 11、梯度洗脱可分为高压梯度和低压梯度。 12、正相分配色谱可用于分析极性化合物样品，被分离组分分子极性越强，在柱中停留的时间越长。 13、傅立叶变换红外光谱仪的核心部件是迈克尔逊干涉仪。 14、中红外区可大致分为特征谱带区和指纹区。 二、单选题（共20分，2分/题） 1、下列方法中可用于确定电位滴定法滴定终点的方法是（A） A.二阶微商法 B.外标法 C.内标法 D.二点校正法 2、pH玻璃电极在使用前，应在蒸馏水中浸泡（B） A. 12小时 B. 24小时 C.数分钟 D.数秒种 3、摩尔吸光系数很大，则说明（C） A.该物质的浓度很大 B.光通过该物质溶液的光程长 C.该物质对某波长光的吸收能力强 D.测定该物质的方法的灵敏度低 4、校准曲线的斜率常因温度、试剂、仪器条件的变化而变化。在测定样品
《仪器分析》复习题1
《仪器分析》复习题 第一章绪论 仪器分析主要有哪些分析方法？请分别加以简述？ 光分析法 光谱法和非光谱法 非光谱法是指那些不以光的波长为特征的信号，仅通过测量电磁幅射的某些基本性质（反射，折射，干射，衍射，偏振等）。 光谱法则是以光的吸收，发射和拉曼散射等作用而建立的光谱方法。这类方法比较多，是主要的光分析方法。 电分析化学方法以电讯号作为计量关系的一类方法, 主要有五大类: 电导、电位、电解、库仑及伏安 色谱法物质在两相（流动相和固定相）中分配比的差异而进行分离和分析的方法，主要有气相色谱法和液相色谱法，色谱法与现代各种分析方法连用，是解决复杂物质中各组分连续测定的有效途径。 质谱法：根据物质质荷比（质量与电荷的比值）进行定量、定性和结构分析的方法，是研究有机化合物结构的有利工具。 ②热分析：依据物质的质量、体积、热导反应热等性质与温度之间的动态关系，该法可用于成分分析，但更 多于热力学、动力学和化学反应机理的研究，主要方法有热重量法，差热分析法、差示扫描电热法 ③放射分析：依据物质的放射性。同位素稀释法、活化分析法，放射性滴定法 第二章色谱学基础 1.色谱分析法的最大特点是什么?它有哪些类型? 色谱定性分析就是要确定各色谱峰所代表的化合物。由于各种物质在一定的色谱条件下均有确定的保留值，因此保留值可作为一种定性指标 1.用已知纯物质对照定性 2.用经验规律和文献值进行定性分析 3.根据相对保留值定性 4.根据保留指数定性 2.绘一典型的色谱图,并标出进样点t m、t R、t‘R，h、w1/2、W、σ和基线。 3.试述塔板理论与速率理论的区别和联系。 4.从色谱流出曲线上通常可以获得哪些信息? 5.在色谱峰流出曲线上,两峰之间的距离取决于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么? 6.试述速率方程式中A、B、C三项的物理意义。 7.为什么可用分辨率R作为色谱柱的总分离效能指标。 8.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性？为什么？ 9.色谱定性的依据是什么，主要有哪些定性方法。 色谱定量分析是根据检测器对溶质产生的响应信号与溶质的量成正比的原理，通过色谱图上的面积或峰高，计算样品中溶质的含量。 1.峰面积测量方法 2.定量校正因子 3.常用的定量计算方法 10.色谱定量分析中为什么要用校正因子？在什么情况下可以不用? 色谱定量分析是基于峰面积与组分的量成正比关系。但由于同一检测器对不同物质具有不同的响应值，即对不同物质，检测器的灵敏度不同，所以两个相等量的物质得不出相等峰面积。或者说，相同的峰面积并不意味着相等物质的量。因此，在计算时需将面积乘上一个换算系数，使组分的面积转换成相应物质的量，即 wi=fi′Ai 式中Wi为组分i的量，它可以是质量，也可以是摩尔或体积（对气体）；Ai为峰面积，fi′为换算系数，称为定量校正因子。它可表示为fi′=Wi/Ai 11.用公式分析理论塔板数n、有效塔板数n有效与选择性和分离度之间的关系。 12.样品中有a、b、c、d、e和f六个组分,它们在同一色谱柱上的分配系数分别为370、516、386、475、356和490, 请排出它们流出色谱柱的先后次序。 13.衡量色谱柱柱效能的指标是什么?衡量色谱柱选择性的指标是什么? 固然增加柱长可使理论塔板数增大，但同时使峰宽加大，分析时间延长。因此，填充柱的柱长要选择适当。过长的