活性炭溶剂法再生研究实验报告

邯郸学院化学系综合设计实验报告

题目活性炭溶剂法再生研究实验

学生杨永博刘艳凯

指导教师王建森教授

年级2009级

专业化学本科

邯郸学院化学系

邯郸学院化学系

2011年7月

活性炭溶剂法再生研究实验

杨永博刘艳凯2009级化学本科班指导教师：王建森教授

一．实验目的与原理

目的：了解活性炭性质及再生方法，掌握活性炭溶剂再生法；探索一种经济效益高的活性炭再生方法，增强活性炭的再生利用价值。

原理：溶剂再生法是利用活性炭、溶剂与被吸附质三者之间的相平衡关系,通过改变温度、溶剂的pH值等条件,打破吸附平衡,将吸附质从活性炭上脱附下来[1]。溶剂再生法比较适用于那些可逆吸附,如对高浓度、低沸点有机废水的吸附。它的针对性较强,往往一种溶剂只能脱附某些污染物,而水处理过程中的污染物种类繁多,变化不定,因此一种特定溶剂的应用范围较窄[2]。

二．实验试剂及仪器

试剂：工业盐酸、分析纯盐酸、阳离子交换树脂、去离子水、亚甲基蓝、硫酸铜溶液、邻二氮菲、盐酸羟氨等。

仪器：分析天平、马弗炉、721型分光光度仪、MYB型调温电热套、烘箱、称量天平等。

三．实验步骤

1．溶剂法再生主要流程

（1）对废弃活性炭样品进行性质检测，包括测定铁含量、灰分含量、亚甲基蓝吸附值等；

（2）摸索活性炭溶剂法再生需要的具体物质比例；

（3）确定具体物质的比例，进行再生实验研究；

（4）对再生后的活性炭样品进行性质检测，包括测定铁含量、灰分含量、亚甲基蓝吸附值等；

（5）对再生前后的活性炭样品性质数据进行对比、分析。

2．具体步骤

2.1 根据国家活性炭标准测定方法[3]对废弃活性炭样品进行铁含量、灰分含量、亚甲基蓝吸附值测定。

2.1.1 标准曲线的测绘分别吸取铁液0、1.0、2.0、

3.0、

4.0、

5.0、

6.0、

7.0mL于8只50mL容量瓶中，加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液5mL,盐酸羟胺溶液2.5mL, 1,10-菲啰啉溶液1mL,用水稀释至标线，摇匀放置10min，用分光光度计在波长510nm，光径1cm比色皿中测定吸光度。以铁标准溶液的使用量（mL）为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

表2-1 标准曲线绘制数据表

体积mL 0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0

吸光度0.056 0.098 0.145 0.180 0.225 0.260 0.294 0.335

2.1.2 铁含量测定称取经粉碎的干燥试样 1.0g（称准至10mg），置于100mL锥形瓶中，加入稀盐酸25mL，缓和煮沸5min，稍冷过滤于100mL容量瓶中，并用热水分次洗涤滤渣，滤液和洗液合并，冷却至室温，稀释至标线。取滤液10mL于50mL容量瓶中，加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液5mL，盐酸羟胺溶液2.5mL，1,10-菲啰啉溶液1mL，稀释至标线，摇匀放置10min呈颜色反应，用分光光度计在波长510nm下用1cm比色皿测定吸光度；

2.1.3 灰分含量测定将150mL瓷坩埚置于马弗炉中，于（650±20）℃下灼烧至恒重，将坩埚置于干燥器中，冷却，称重；称取经粉碎的试样5克（称准至0.1mg），置于150mL已灼烧至恒重的瓷坩埚中；将坩埚送入温度不超过300℃的马弗炉中，打开坩埚盖，逐渐升高温度，在650±20℃灰化至恒重。时间大概为3个小时。计算灰分值，并得出灰分含量。

2.1.4 亚甲基蓝吸附值测定称取经粉碎的试样1.0克（称准至1mg），置于100mL的磨口塞的锥形瓶中，用滴定管加入适量亚甲基蓝试验液，待试样完全湿润后，立即振荡20分钟，后用滤纸进行过滤。将滤液置于光径为1cm的比色皿中，用分光光度计在波长665nm下测定吸光度，与硫酸铜标准滤色液的吸光度进行对照，所耗用的亚甲基蓝试验液的毫升数即为试样的亚甲基蓝吸附值。

表2-2 实验样品测定数据表

铁含量%灰分含量%吸附值mL

0.21 11.62 6.80

2.2 再生过程

2.2.1 分别吸取比例为1:1、1:2、1:4、1:6、1:8、1:9的酸45mL于6只100mL 锥形瓶中，分别加入活性炭样品1.0g，加热反应约4小时，然后对反应液趁热抽滤，并将得到的固体在烘箱中（100摄氏度左右）烘干0.5小时；用国标铁含量测定方法对样品进行测定并记录数据；

表2-3 酸体积为45mL时不同酸比例铁含量表

酸比例1:1 1:2 1:4 1:6 1:8 1:9

铁含量% 0.18 0.14 0.12 0.10 0.14 0.15

2.2.2 分别量取比例为1:6的酸30mL、45mL、60mL、75mL于4只100mL 锥形瓶中，分别加入活性炭样品1.0g，加热反应约4小时，然后对反应液趁热抽

滤，并将得到的固体在烘箱中（100摄氏度左右）烘干0.5小时；用国标铁含量测定方法对样品进行测定并记录数据；

表2-4 酸比例为1:6时不同体积铁含量表

体积mL 30 45 60 75

铁含量% 0.22 0.10 0.13 0.15

2.2.3 称取活性炭样品10.0g于250mL锥形瓶中，加入工业盐酸5mL，如此3份，分别加入水100mL，加热反应1至1.5个小时；然后对反应液趁热抽滤，并将得到的固体在烘箱中（100摄氏度左右）烘干0.5小时；用国标铁含量测定方法对样品进行测定并记录数据；

表2-510g样品5mL酸时铁含量表

体积mL 100 100 100 100（验证组）平均值

铁量% 0.0081 0.0096 0.0091 0.0136 0.0101

2.3 对2.1中再生后的不同组别活性炭样品按国标进行铁含量、灰分含量、亚甲基蓝吸附值[3]测定。通过比较，最优结果为2.2.3组，具体数据如下：

表2-6 2.2.3组再生后指标数据表

铁含量%灰分含量%吸附值mL

0.022 7.06 9.80

四．实验结论

通过不同再生过程的对比得出：2.2.3效果为最好的，即10g活性炭样品、5mL工业盐酸、100mL水，此比例实验处理后的活性炭样品各项指标可以提高到行业标准以内，而且再生成本低，复合实际生产需要，可以推广使用。其他组虽然可以在一定程度上提高活性炭质量，但考虑实际生产，再生成本太高，而且最终效果未能达到行业标准，因此不能推广实行。

五．参考文献

[1] 岳晓明，张双全. 《活性炭再生技术的研究进展》[J]. 中国矿业大学化工学院. 江苏徐州（221008）；

[2] 刘守新，王岩. 东北林业大学哈尔滨150040 . 郑文超哈尔滨市动物园. 《活性炭再生技术研究进展》[N]；

[3] GB/T-12496.1-22-1999全套《木质活性炭试验方法》[S]。