化妆品中重金属元素的分析方法

摘要：重金属污染，尤其是化妆品中的重金属元素在人体内的积累，严重威胁着人类的健康。化妆品中铅、铬等重金属的含量引起了人们的广泛关注。然而，我国在化妆品中重金属元素的含量分析中，还缺乏行之有效的方法，存在着许多的不足之处。本文旨在通过对近些年中国内外针对化妆品中的重金属元素的分析方法进行对比，希望能够获得符合我国化妆品行业实际情况的、行之有效的、快速准确的分析方法，以期避免人们受到化妆品中重金属元素的侵害，保护人类的身体健康。

关键词：化妆品金属元素分析方法

近几年来，我国化妆品市场发展迅猛，增长速度十分迅速，化妆品消费者的消费观念也发生了很大的变化，更加的多样化，层次性也更加明显。根据统计，国产化妆品占我国化妆品市场的一半左右，化妆品近乎走进了每一个人的生活，其购买率和使用率逐年升高。

重金属的污染是一个慢性过程，具有隐蔽性的特性，其危害一般不会立马生效，而是能够在人体内部潜藏很长一段时间，通过不断的积累，逐渐的对人体健康造成危害。目前，在我国的化妆品行业卫生标准中，仅仅包含了铅、汞、砷三种重金属元素，其他诸如铬、锌、锰等重金属元素并未列入检测行列。同时我国针对化妆品中中技术元素的分析方法也不够快速准确，有很多需要改进的地方。

1.我国化妆品金属元素分析的研究现状

我国作为化妆品行业的出口国，对化妆品出口方面受各国贸易壁垒的影响非常巨大。由于我国对于化妆品中的重金属元素的分析方法起步较晚，在对化妆品中重金属元素的含量分析的技术还不够成熟。我国出台的《化妆品卫生规范》中，增大了对重金属元素的管理力度。随着我国化妆品行业的迅猛发展，我国在化妆品中重金属元素的分析方法上，进行了大量的研究，并取得了一些可喜的成就。

目前我国在对化妆品中重金属元素汞的含量的测定主要采用原

子荧光光度法以及冷原子吸收法两种方法为主。通常对样品采用浸提法或是消解法进行前期处理。对于化妆品中的汞、铅、砷金属元素的分析也经常会采用溶出伏安法和ICP―AES法两种方法进行分析。对于化妆品中铅元素的分析，通常是采用原子分析法，该方法的灵敏度非常高，能够满足我国化妆品中重金属元素分析的标准，符合《化妆品卫生规范》的要求。砷斑法、新银盐法、原子荧光法以及原子吸收法等方法通常都能够用来分析化妆品中砷元素的含量。对于化妆品中镉元素的分析方法我国目前并没有新的分析方法，依然是采旧的原子吸收法和溶出法。除了以上这些方法外，ICP-AES法在化妆品重金属元素的分析中也发挥了重要的作用。硒元素也是存在于化妆品中的重金属元素，对其含量的分析方法目前我国主要采用的是微波消解―气相色谱法和荧光光谱法两种方式。

目前，我国的法律法规上对于化妆品中重金属元素的监管上存在很大的不足，在化妆品中重金属元素的分析方法还有待改进。本文综合分析对化妆品中重金属元素的不同的分析方法，希望能够从中得出一种快速准确而又简单实用的金属元素的分析方法。

2.化妆品重金属元素分析常用的方法

2.1 比色分析法

比色法是指在一定条件下加入试剂或者通过特殊处理时期显色，根据颜色的深浅判定元素的含量高低。在化妆品的金属元素的分析中，比色法主要用来测定化妆品中重金属的总含量以及化妆品中砷元素的总含量。化妆品样品经过灰化或是消解反应然后向内加入碘化钾以及氯化亚锡，发生还原反应生成气体砷化氢。将气体通过硝酸银溶液发生反应生成黄色的胶状银。通过对比颜色的深浅，分析化妆品中金属元素的含量。这种方法的优点是操作简单方便、仪器较少，但同时也存在很大的缺点，如准确度较低选择性也不高，同时比较容易受到干扰等。。廖元遂的比色分析法测定化妆品中微量砷的方法灵敏度较高，值得我们借鉴。

2.2原子吸收光谱分析法

所谓原子吸收光谱法是一种根据基态原子电子对紫外光等特征辐射光的共振吸收强度来测定化妆品中重金属元素的含量的分析方

法。在我国的关于化妆品重金属元素分析的法律规范中，原子吸收光谱法的分析方法被认为是分析化妆品中铅元素含量的最佳方法。我国大部分化妆品中铅元素的分析都是通过原子吸收光谱分析法实现的。相对于其他的分析铅元素含量的方法而言，原子吸收光谱法精确度高、简单方便、快速使用等优点。但是它也有不可避免的缺点，那就是该方法的灵敏度相对而言偏低。

2.3原子荧光光度分析法

原子荧光光度法是一种通过测定待测金属元素的原子蒸汽在特

殊的辐射激发下而产生的特定的荧光强度来分析待测元素含量的一

种方法。原子荧光光度法作为一种测定金属元素含量的分析方法在食品、医药等行业已经得到了十分广泛的应用。在化妆品的重金属元素分析中，对于砷和汞元素的分析主要就是应用了这种方法。相对于原子吸收法，原子荧光光度法具有较低的检出限，并且谱线相对简单，干扰性少等优点。但是其缺点是该方法适用的元素较少，并且具有很宽的线性范围。

2.4电感藕合等离体原子发射光谱分析法

电感藕合等离体原子发射光谱是利用感应产生的高频电流带来

的高温对待测气体进行加热和电离，根据不同元素发出的不同的特征谱线来分析重金属元素的含量，谱线强度和待测物中重金属的含量是正相关的。该方法的优点是灵敏度较高，抗干扰性强，线性范围相对较宽，可以一次性测量多种金属元素的含量，以及可以对高温下的重金属元素进行测定等等。在我国化妆品中重金属元素的分析中该方法可广泛应用于除镉、汞等绝大多数金属元素的分析。

2.5电感藕合等离子体质谱分析方法

电感藕合等离子体质谱分析方法是是一种将等离子体和质谱联

合使用，通过等离子体将样品汽化，把待测金属从样品中分离出来，以便进入质谱仪进行进一步的分析。这种方法具有灵敏度高，重复性好，检测限较低，速度快，一次测试可以同时分析多种重金属等优点。该方法也是目前元素分析方面最为先进的分析方法。但是由于电感藕合等离子体质谱分析方法所使用的仪器价格相对昂贵，使用代价相对较高，容易受到污染等缺点，使得该方法无法在大范围内使用。

2.6液相色谱法

所谓液相色谱法是一种通过金属元素和试剂结合形成有色的络

合物，再用HPLC进行分离，然后用紫外―可见分光检测仪进行分析。该方法通常采用卟啉试剂作为显色剂来测定重金属的含量。该方法的优点是成本较低但是该方法的检出限较高，往往很难达到国家的检测标准。

2.7其他分析方法

除却以上几种重金属元素的分析方法外，研究者们针对现场检查的需求，研究出了生酶抑制法、免疫分析法、生物传感器、分子印迹技术等等。这些方法一般都具有操作简单方便，准确快速等优点，但是其制备过程一般比较麻烦，无法得到大范围的使用。

3.结语

随着我国经济的快速发展，人们生活水平的提高，人们的身体健康越来越受重视。化妆品作为人们生活不可或缺的必需品，其重金属的污染也越来越引起人们的关注。我们要不断地探索重金属元素的分析方法，以期找到准确度更高，灵敏度强，分析迅速，简单实用的重金属元素分析方法。以此来保证我国化妆品行业的重金属含量符合国际标准，保证人们的身体健康。

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土壤中重金属形态分析方法

土壤中重金属形态分析方法赵梦姣（湖北理工学院环境科学与工程学院）摘要：介绍了土壤重金属的形态及各种分析方法, 重点说明了土壤中重金属形态分布及影响因素;讨论了影响土壤环境中重金属形态转化的因素, 重金属形态与重金属在土壤中的迁移性、可给性、活性的关系, 重金属污染土壤修复与重金属形态分布的关系。形态分析在一定程度上反映自然与人为作用对土壤中重金属来源的贡献, 并反映重金属的生物毒性。关键词: 土壤; 重金属; 形态分析；分析方法自20 世纪70 年代以来重金属污染与防治的研究工作备受关注，目前重金属污染物已被众多国家列为环境优先污染物。重金属的总量往往很难表征其污染特性和危害，环境中重金属的迁移转化规律、毒性以及可能产生的环境危害更大程度上取决于其赋存形态[1]，不同的形态产生不同的环境效应。土壤的重金属污染是当今面积最广、危害最大的环境问题之一，其所含的重金属可以通过食物链被植物、动物数十倍的富集[2], 但土壤中的重金属的毒性不仅与其总量有关, 更大程度上由其形态分布所决定。环境中重金属的迁移性、生物有效性及生物毒性与重金属污染物在土壤中的存在形态有关, 因此, 土壤中的重金属形态分析已成为现代分析化学特别是环境分析化学领域的一个热门研究方向。

1重金属的形态及形态分析方法根据国际纯粹与应用化学联合会的定义,形态分析是指表征与测定的一个元素在环境中存在的各种不同化学形态与物理形态的过程[3]。形态分析的主要目的是确定具有生物毒性的重金属含量,当所测定的部分与重金属生物效应或毒性一致时,形态分析的目的就可实现。重金属形态是指重金属的价态、化合态、结合态和结构态4个方面,由于土壤化学结构复杂及各种影响因素复杂多变,对土壤中的重金属形态分析,与水环境中重金属的分析方法:如溶出伏安法、离子选择电极法不同,土壤中重金属大多采用连续提取的形态分析方法对样品进行浸提和萃取,然后用原子吸收光谱法测定提取液中的每种形态重金属的浓度,许多学者关于土壤中重金属形态提出了不同的方法。FORSTNER[4]则提出了7步连续提取法,将重金属形态分为交换态、碳酸盐结合态、无定型氧化锰结合态、有机态、无定型氧化铁结合态、晶型氧化铁结合态、残渣态; SHUMAN[5]将其分为交换态、水溶态、碳酸盐结合态、松结合有机态、氧化锰结合态、紧结合有机态、无定形氧化铁结合态和硅酸盐矿物态8种形态;为融合各种不同的分类和操作方法,CAMBRELL[6]认为土壤中重金属存在7种形态,即水溶态、易交换态、无机化合物沉淀物、大分子腐殖质结合态、氧化物沉淀吸收态、硫化物沉淀态和残渣态;而具有代表性的形态分析方法是由TIESSER等人提出的[7]。将土壤或者沉积物中的金属元素分为可交换态、碳酸盐结合态、铁-锰氧化物结合态、有机物结合态与残渣态。在TIESSER方法的基础上,欧共体标准物质局(European

(完整word版)重金属检测方法汇总

重金属检测方法汇总重金属检测方法及应用一、重金属的危害特性从环境污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属，也指具有一定毒性的一般重金属，如铜、锌、镍、钴、锡等。我们从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性，对生物体作用的加和性等几个方面对重金属的危害稍作论述。（一）自然性：长期生活在自然环境中的人类，对于自然物质有较强的适应能力。有人分析了人体中60多种常见元素的分布规律，发现其中绝大多数元素在人体血液中的百分含量与它们在地壳中的百分含量极为相似。但是，人类对人工合成的化学物质，其耐受力则要小得多。所以区别污染物的自然或人工属性，有助于估计它们对人类的危害程度。铅、镉、汞、砷等重金属，是由于工业活动的发展，引起在人类周围环境中的富集，通过大气、水、食品等进入人体，在人体某些器官内积累，造成慢性中毒，危害人体健康。（二）毒性：决定污染物毒性强弱的主要因素是其物质性质、含量和存在形态。例如铬有二价、三价和六价三种形式，其中六价铬的毒性很强，而三价铬是人体新陈代谢的重要元素之一。在天然水体中一般重金属产生毒性的范围大约在1～10mg/L之间，而汞，镉等产生毒性的范围在0.01～0.001mg/L之间。（三）时空分布性：污染物进入环境后，随着水和空气的流动，被稀释扩散，可能造成点源到面源更大范围的污染，而且在不同空间的位置上，污染物的浓度和强度分布随着时间的变化而不同。（四）活性和持久性：活性和持久性表明污染物在环境中的稳定程度。活性高的污染物质，在环境中或在处理过程中易发生化学反应，毒性降低，但也可能生成比原来毒性更强的污染物，构成二次污染。如汞可转化成甲基汞，毒性很强。与活性相反，持久性则表示有些污染物质能长期地保持其危害性，如重金属铅、镉等都具有毒性且在自然界难以降解，并可产生生物蓄积，长期威胁人类的健康和生存。（五）生物可分解性：有些污染物能被生物所吸收、利用并分解，最后生成无害的稳定物质。大多数有机物都有被生物分解的可能性，而大多数重金属都不易被生物分解，因此重金属污染一但发生，治理更难，危害更大。（六）生物累积性：生物累积性包括两个方面：一是污染物在环境中通过食物链和化学物理作用而累积。二是污染物在人体某些器官组织中由于长期摄入的累积。如镉可在人体的肝、肾等器官组织中蓄积，造成各器官组织的损伤。又如1953年至1961年，发生在日本的水俣病事件，无机汞在海水中转化成甲基汞，被鱼类、贝类摄入累积，经过食物链的生物放大作用，当地居民食用后中毒。（七）对生物体作用的加和性：多种污染物质同时存在，对生物体相互作用。污染物对生物体的作用加和性有两类：一类是协同作用，混合污染物使其对环境的危害比污染物质的简单相加更为严重；另一类是拮抗作用，污染物共存时使危害互相削弱。二、重金属的定量检测技术

重金属各元素

重金属各元素砷砷（As）是人体非必须元素，元素砷的度相较低而砷的化合物均有剧毒，三价砷化合物比五价砷化合物毒性更强，有机砷对人体和生物都有剧毒，砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触人体。如摄入量超过排泄量，砷就会再人体的肝、肾、肺、子宫、胎盘、骨骼、肌肉等部位，特别是在毛发、指甲中蓄积，从而引起慢性砷中毒，潜伏期可长达几年甚至几十年。慢性砷中毒有消化系统症状、神经系统症状和皮肤病变等。砷还有至癌作用，能引起皮肤癌。砷危害植物作物的原因是由于砷阻碍了作物中水分的输送，使作物根以上的地上部分氮和水分的供给受到限制，造成作物枯黄。在一般情况下，土壤、水、空气、植物和人体都含有微量砷，对人体不会造成伤害。砷是我国实施排放总量控制的指标之一，砷的污染主要来源于采矿、冶金、化工、化学制药、农药生产、纺织、玻璃、制革等部门的工业废水。测定砷的两个比色法，新银盐分光光度法和二乙氨基二硫代甲酸银光度法，其原理相同，具有类似的选择性。但新银盐分光光度法测定速度快、灵敏度高，适合于水和废水的测定，特别是对天然水样，而二乙氨基二硫代甲酸银光度法适合分析水和废水，但使用三氯甲烷，会污染环境。氢化物发生原子吸收法是将水和废水中的砷以氢化物形式吹出，通过加热产生砷原子，从而进行定量。样品采集后，用硫酸将样品酸化至pH<2保存，废水样品酸化至含酸达1％。现多以采用原子荧光法测定。镉镉（Cd）不是人体必须的元素，镉的毒性很大，它可通过食物链进入动物和人体，可以在人体内蓄积，主要蓄积在肾脏，引起泌尿系统的功能变化，镉在人体内形成镉硫蛋白，它与含羟基、氨基、巯基的蛋白质分子结合，影响酶的功能，导致蛋白尿和糖尿等；镉还能影响维生素Ｄ3的活性，使骨质疏松、萎缩、变形等。镉对植物的危害表现在其破坏叶绿素，从而降低光合作用，还能使花粉败育，影响植物生长、发育和繁殖。水中含镉0.1mg/L时，可轻度抑制地表水的自净作用。用含镉0.04mg/L的水进行农业灌溉时，土壤和稻米就会受到明显的污染。

土壤重金属形态分析的改进BCR方法

BCR连续提取法分析土壤中重金属的形态 ?1、重金属形态 ?2、重金属形态研究方法及发展历程 ?3、本实验的目的 ?4、实验原理 ?5、实验步骤 ?6、数据处理 1.重金属形态 ?重金属形态是指重金属的价态、化合态、结合态、和结构态四个方面，即某一重金属元素在环境中以某种离子或分子存在的实际形式。 ?重金属进入土壤后，通过溶解、沉淀、凝聚、络合吸附等各种作用，形成不同的化学形态，并表现出不同的活性。 ?元素活动性、迁移路径、生物有效性及毒性等主要取决于其形态,而不是总量。故形态分析是上述研究及污染防治等的关键 2、重金属形态研究方法及发展历程 ?自Chester 等(1967)和Tessier 等(1979)的开创性研究以来, 元素形态一直是地球和环境科学研究的一大热点。 ?在研究过程中,建立了矿物相分析、数理统计、物理分级和化学物相分析等形态分析方法。

?由于自然体系的复杂性,目前对元素形态进行精确研究是很困难,甚至是不可能的。 ?在诸多方法中,化学物相分析中的连续提取(或逐级提取） (Sequential extraction) 技术具操作简便、适用性强、蕴涵信息丰富等优点，得到了广泛应用。逐级提取(SEE) 技术的发展历程 ?60～70年代（酝酿期） ?以Chester 和Hughes(1967) 为代表的一些海洋化学家尝试用一种或几种化学试剂溶蚀海洋沉积物,将其分成可溶态和残留态两部分,进而达到研究微量元素存在形态的目的。 ?70 年代末（形成期）

?在前人研究的基础上,Tessier et al. (1979) 用不同溶蚀能力的化学试剂,对海洋沉积物进行连续溶蚀和分离操作,将其分成若干个“操作上”定义的地球化学相,建立了Tessier 流程。 ?80 年代(发展期) ?不同学者在对Tessier 流程改进的基础上,先后提出了20 多种逐级提取流程。其中,影响较大的逐级提取流程有Salomons 流程(1984) 、Forstner 流程(1985) 、Rauret et al流程(1989) 等。 ?90 年代(成熟期) ?为获得通用的标准流程及其参照物,由BCR 等主办的以“沉积物和土壤中的逐级提取”(1992) 、“环境风险性评价中淋滤/ 提取测试的协和化”(1994) 和“敏感生态系统保护中的环境分析化学”(1998) 等为主题的欧洲系列研讨会先后召开,并分别出版了研究专刊。 ?Ure et al. (1993) 在Forstner (1985) 等流程的基础上,提出了Ure 流程,后经Quevauviller et al. (1997 ,1998) 修改,成为BCR 标准流程,并产生了相应的参照物(CRM 601) 。 ?BCR 为欧洲共同体参考物机构( European Community Bureau of Reference) 的简称,是现在欧盟标准测量和测试机构(Standards Measurements and Testing Programme ,缩写为SM &T) 的前身。 ?Rauret et al. (1999) 等对该流程作了改进,形成了改进的BCR

水样中各种重金属的测定

水样中各种重金属的测定方法 1铜、锌、铅、镉的测定火焰原子吸收法（水和废水监测分析方法第四版增补版pp.325-326）本法适用于测定地下水、地表水、和废水中的铅锌铜镉。仪器：原子吸收分光光度计试剂:硝酸，优级纯；高氯酸，优级纯；去离子水；金属标准储备液：准确称取经稀酸清洗并干燥后的0.5000g光谱重金属，用50ml（1+1）硝酸溶解，必要时加热直至溶解完全。用水稀释至500.0ml，此溶液每毫升含1.00mg金属。混合标准容液：用0.2%硝酸稀释金属标准储备液配制而成，使配成的混合标准溶液每毫升含镉、铜、铅和锌分别为10.0、50.0、100.0、和10.0μg。步骤（1）样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和高氯酸2ml，再次蒸至1ml左右。取下冷却，加水溶解残渣，用水定容至100ml。取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白值。（2）样品测定据表1所列参数选择分析线和调节火焰。仪器用0.2％硝酸调零。吸入空白样和试样，测量其吸光度。扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出试样中的金属浓度。如可能，也从仪器中直接读出试样中的

金属浓度。表1 元素分析线波长（nm）火焰类型本法测定范围（mg/L）镉228.8 乙炔-空气，氧化型0.05~1 铜324.7 乙炔-空气，氧化型0.05~5 铅283.3 乙炔-空气，氧化型0.2~10 锌213.8 乙炔-空气，氧化型0.05~1 （3）标准曲线吸取混合标准溶液0, 0.50，1.00, 3.00，5.00和10.00ml，分别放入六个100ml容量瓶中，用0.2%硝酸稀释定容。此混合标准系列各重金属的浓度见表2。接着按样品测定的步骤测量吸光度，用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图，绘制标准曲线。表2 混合标准使用溶液体积（ml） 0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 标准系列各重金属浓度（mg/L）镉0 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 铜0 0.25 0.50 1.50 2.50 5.00 铅0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 锌0 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 注：定容体积100ml 计算被测金属（mg/L）= v m 式中：m—从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量（μg）；

重金属Pb的相关分析方法

pH的测定（《土壤元素的近代分析方法》，1992，中国环境科学出版社）玻璃电极法：称取土样10g于50ml烧杯中，加入无二氧化碳的水25ml，搅拌，静滞。土：水=1：2.5，做三个平行取平均值。全铅的测定（HJ/T 166-2004 土壤环境监测技术规范）四酸消解法：称取0.2-0.5g研磨过筛后的土壤样品，放入50ml聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿，加入10ml HCl，于通风橱内的电热板上低温加热，待蒸发至约3ml，取下稍冷，然后加入5ml硝酸，5ml氢氟酸，3ml高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1h，开盖继续加热除硅，经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机物充分分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至粘稠状。视消解情况，可再加入3ml硝酸，3ml氢氟酸，1ml高氯酸，重复上述消解过程。当白烟再次冒尽且粘稠，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖及内壁，并加入1ml 盐酸溶液，然后全量转移至100ml分液漏斗中，加水至约50ml。土样经消解后采用火焰原子吸收法测定。土壤环境质量标准值mg kg-1 （GB 15618－1995 土壤环境质量标准）土壤级别一级二级三级PH 自然背景＜6.5 6.5~7.5 ＞7.5 ＞6.5 Pb≤35 250 300 350 500 Cd≤0.2 0.3 0.6 1.0 / 水田≤15 30 25 20 30 As 旱地≤15 40 30 25 40 土壤重金属的形态测定（HJ/T 166-2004 土壤环境监测技术规范）Tessier连续提取法：（1）可交换态：称2g待测样加入pH=7，1mol/L的MgCl2 20ml，在25℃下震荡1h，4000r/min离心5min，过滤上清液，水洗两次，收集定容50ml，待测定金属离子浓度；（2）碳酸盐结合态：步1中的残渣加入pH=5，1mol/L的乙酸钠20ml，振

食品中几种常见的重金属检测方法

食品中几种常见的重金属检测方法随着现阶段社会经济的快速发展，人们物质生活水平在不断提升，社会各界开始逐步重视食品安全问题。当前环境污染问题较为严重，各类重金属对食品安全构成了极大的威胁。为了有效应对食品安全中的重金属污染问题，当前需要对各类检测技术进行探究，促进食品安全检测工作质量的提升。食品安全对于社会群众生命健康具有重要影响，当前相关食品检测机构需要从日常工作中提高责任意识，完善各项检测技术，确保食品安全。目前自然界中比重大于5的金属都被称为重金属，并不是所有的重金属都会对人体健康构成威胁，当重金属实际含量超出人体承受限度时会造成不同程度的危害，比如Pb、Cd、As、Hg等元素。许多重金属不能通过简单方法就能有效消除，如果人类长期使用被重金属污染后的食物，将会导致中毒问题。所以对重金属检测方法进行研究，对维护食品安全具有重要意义。食物中常见重金属的主要来源概述目前食品中存有的重金属来源主要有自然原因，也有诸多人为因素。自然原因主要包括不同地质和地理要素的影响，比如火山运动频繁的地区或是矿区，部分有毒重金属物质会对当地动植物产生不同程度污染，人类生活在此区域内，误食动植物都会诱发重金属中毒。人为因素导致的污染

主要是各类社会活动产生的主要后果，现阶段我国工业经济发展较快，各类工业生产活动会产生大量废渣和废水，此类废弃物当中存有较多重金属元素，如果相关部门不能对其进行有效处理，此类废弃物排放到自然环境中，不仅会破坏自然生态环境，还会对当地群众生命健康构成威胁。还有部分食物在实际存储和运输过程中与各类重金属元素进行直接接触，或是食物添加剂当中的有毒元素不断累积、发生相应化学反应都会导致重金属中毒现象的发生。现阶段食品中几种常见的重金属检测方法探析原子吸收光谱法。原子吸收光谱法主要是根据自由基础形态下的原子对辐射光进行共振吸收，通过光照强度来对食物中含有的重金属元素进行检测。此类方法实际操作较为便捷，能够最快速度得出相应结果，是当前食物重金属检测的重要技术。此类技术将磷酸二氢钾或是硝酸钯作为改进剂，通过添加改进剂能够使得原子温度有效降低，排除外界干扰因素，使得检测结果更加准确。现阶段在原子吸收光谱法中应用的吸收分光光度计都是通过微机进行控制，运用软件进行自动处理，简化了各项操作程序，有效缩短了实际反应时间。原子荧光光谱法。原子荧光光谱技术是存在于原子发射和原子吸收之间的分析技术，在食物样品中添加还原剂，使得原子能够吸收特定的频率辐射，逐步形成激发态原子，此

重金属分析方法

微波消解_电感耦合等离子体质谱法同时检测大米中的6种重金属元素_梁书怀准确称取大米约０．５ｇ（精确至０．０００１ｇ）于５０ｍＬ密闭式聚四氟乙烯的微波消解罐中，加入７．０ｍＬ硝酸在智能控温电加热器中预消解３ｈ后，再加入２．０ｍＬＨ２Ｏ２在设定的微波消解条件进行消解。消解完毕后，冷至室温。打开消解罐，用少量水冲洗上盖内壁，合并至罐中。置消解罐中于１４０～１６０℃智能控温电加热器中赶酸，待溶液剩约１．０ｍＬ时，用水洗涤消解罐３～５次，洗液合并于５０ｍＬ塑料容量瓶中，用水定容至刻度，混匀备用。

ICP_OES_ICP_MS测定葵花子中28种无机元素_刘宏伟

微波消解－电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中5 种重金属李延升

微波消解－石墨炉原子吸收法测定沉积物中重金属的全量及形态陈坚采用BCR( Community Bureau of Reference) 顺序提取法提取重金属形态，同步分析沉积物中的As，Cd，Cr，Pb，Co，Cu，Mn，Zn，Ni 9 种元素的含量和形态。欧盟BCR 形态提取法是目前广泛用于提取沉积物重金属形态的方法，具有很好的再现性，便于国内外不同实验室之间的数据对比验证［8 ～10］

KaziT G，Jamali M K，Kazi G H，et al．Anal Bioanalhem，2005，383: 297 叶宏萌，袁旭音，赵静．中国环境科学，2012，( 10) : 1853 Davidson C M，Duncan A L，Littlejohn D，et al．AnalChim Acta，1998，363: 45

重金属的危害特性及重金属分析方法原理介绍

重金属的危害特性及重金属分析方法原理介绍一、重金属的危害特性从环境污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属，也指具有一定毒性的一般重金属，如铜、锌、镍、钴、锡等。我们从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性，对生物体作用的加和性等几个方面对重金属的危害稍作论述。（一）自然性：长期生活在自然环境中的人类，对于自然物质有较强的适应能力。有人分析了人体中60多种常见元素的分布规律，发现其中绝大多数元素在人体血液中的百分含量与它们在地壳中的百分含量极为相似。但是，人类对人工合成的化学物质，其耐受力则要小得多。所以区别污染物的自然或人工属性，有助于估计它们对人类的危害程度。铅、镉、汞、砷等重金属，是由于工业活动的发展，引起在人类周围环境中的富集，通过大气、水、食品等进入人体，在人体某些器官内积累，造成慢性中毒，危害人体健康。（二）毒性：决定污染物毒性强弱的主要因素是其物质性质、含量和存在形态。例如铬有二价、三价和六价三种形式，其中六价铬的毒性很强，而三价铬是人体新陈代谢的重要元素之一。在天然水体中一般重金属产生毒性的范围大约在1～10mg/L之间，而汞，镉等产生毒性的范围在0.01～ 0.001mg/L之间。（三）时空分布性：污染物进入环境后，随着水和空气的流动，被稀释扩散，可能造成点源到面源更大范围的污染，而且在不同空间的位置上，污染物的浓度和强度分布随着时间的变化而不同。（四）活性和持久性：活性和持久性表明污染物在环境中的稳定程度。活性高的污染物质，在环境中或在处理过程中易发生化学反应，毒性降低，但也可能生成比原来毒性更强的污染物，构成二次污染。如汞可转化成甲基汞，毒性很强。与活性相反，持久性则表示有些污染物质能长期地保持其危害性，如重金属铅、镉等都具有毒性且在自然界难以降解，并可产生生物蓄积，长期威胁人类的健康和生存。（五）生物可分解性：有些污染物能被生物所吸收、利用并分解，最后生成无害的稳定物质。大多数有机物都有被生物分解的可能性，而大多数重金属都不易被生物分解，因此重金属污染一但发生，治理更难，危害更大。（六）生物累积性：生物累积性包括两个方面：一是污染物在环境中通过食物链和化学物理作用而累积。二是污染物在人体某些器官组织中由于长期摄入的累积。如镉可在人体的肝、肾等器官组织中蓄积，造成各器官组织的损伤。又如1953年至1961年，发生在日本的水俣病事件，无机汞在海水中转化成甲基汞，被鱼类、贝类摄入累积，经过食物链的生物放大作用，当地居民食用后中毒。（七）对生物体作用的加和性：多种污染物质同时存在，对生物体相互作用。污染物对生物体的作用加和性有两类：一类是协同作用，混合污染物使其对环境的危害比污染物质的简单相加更为严重；另一类是拮抗作用，污染物共存时使危害互相削弱。二、重金属的定量检测技术

金属元素分析方法

金属元素分析方法原铁矿中二氧化硅、三氧化铝、三氧化二铁的测定试剂：氢氧化钠；盐酸；准确含量的标样准确称取0.2 克试样至银坩埚中，加入2-3 克氢氧化钠固体，并与试样充分搅拌均匀，加盖放入730 度左右的马弗炉中烧15 分钟取出，少冷却，用镊子夹住用热水冲洗银坩埚，用（1+1）盐酸冲洗银坩埚及盖子，在用水冲洗坩埚，将试液转移到已有20mL 盐酸的250mL 的容量瓶中，待冷却后加水稀释至标线，此溶液做测定二氧化硅、三氧化铝、三氧化二铁的母液。一、分光光度法测定三氧化二铁试剂：磺基水杨酸；氨水准确移取母液5.00mL至100mL容量瓶中，加10mL5^磺基水杨酸，用（1+1）氨水调至黄色并过量3-4 滴，用水稀释至刻度。同时做标样。二、分光光度法测定二氧化硅试剂：钼酸铵、草酸、硫酸亚铁铵、硫酸草硫混酸配置：a .30克草酸b.30克硫酸亚铁胺把a放入500mL烧杯中，用沸水把草酸充分溶解；把b放入500mL烧杯中，用沸水充分溶解;却后加169mL（1+1）硫酸搅匀，放入 a 中，加水稀释到1000mL 。分析步骤：准确移取母液 5.00mL 至100mL 容量瓶中，，加入40mL （1+99）盐酸，加5mL 钼酸铵（10%的水溶液），摇匀静置（显色）可放到热水中保温使显色，10 分钟后，加20mL 草硫混酸，用水稀释至刻度摇匀。同时做标样。将 b 冷磷的分析一：钢铁中磷的分析 1 、分析原理：试样以硝酸溶解，加高锰酸钾将磷全部氧化为正磷酸，加钼酸铵形成磷钼蓝，用氯化亚锡将还原为磷钼蓝，测量吸光度。 2 、试剂（1）硝酸：（2+5）（2）高锰酸钾（4%） (3)钼酸铵-- 酒石酸钾钠混合液: 将20%钼酸铵溶于20%酒石酸钾钠等体积混合，当日配置。 (4)氟化钠--氯化亚锡溶液；100mL2.4%氟化钠溶液中加0.2克氯化亚锡，氟化钠预先配置，用时加氯化亚锡。

土壤中重金属形态分析的研究进展(完整版)

土壤中重金属形态分析研究进展罗小三，周东美，陈怀满土壤与农业可持续发展国家重点实验室，中国科学院南京土壤研究所（210008） E-mail:dmzhou@https://www.360docs.net/doc/a41251399.html, & trhjhx@https://www.360docs.net/doc/a41251399.html, 摘要：本文简要介绍了元素形态分析的概念、方法及其应用，概括和评述了当前土壤重金属的形态分析方法，详细讨论了各种形态分离手段和痕量重金属的测定技术，提出了土壤重金属形态分析领域亟待解决的问题和发展方向。关键词：土壤重金属形态分析环境 1. 引言从上世纪70年代开始，环境科学家就认识到，重金属的生物毒性在很大程度上取决于其存在形态，元素总量已经不能很好地说明环境中痕量金属的化学活性、再迁移性、生物可给性以及最终对生态系统或生物有机体的影响［1,2］。事实上，重金属与环境中的各种液态、固态物质经物理化学作用后以各种不同形态存在于环境中，其赋存形态决定着重金属的环境行为和生物效应［3］。正因如此，通过元素形态分析方法定量确认环境中重金属的各种形态已成为环境分析化学研究领域的新热点，其环境介质包括土壤、沉积物、水体、植物和食品等［4-6］。随着工作的不断深入，特别是分析测试技术的迅猛发展，元素的形态分析方法日趋完善，并且在化合物生物地球化学循环、元素毒性及生态毒性确定、食品质量控制、临床分析等领域显示出独特的作用[7]。土壤环境处于大气圈、水圈、岩石圈及生物圈的交接地带，它是地表环境系统中各种物理、化学以及生物过程、界面反应、物质与能量交换、迁移转化过程最为复杂和最为频繁的地带。而重金属土壤污染对食品安全和人类健康存在严重威胁。因此，研究土壤中重金属的形态尤为重要。但土壤是一个多组分多相的复杂体系，类型多样，其组成、pH和Eh等差异明显，加上重金属来源不同、在土壤中的形态复杂，使得土壤中重金属形态分析更为困难[8]。本文对元素形态分析的概念、方法、常用技术、应用进行了概括，对当前土壤中重金属的形态分析方法进行了详细介绍和评述，并提出了存在的问题和将来的预期发展方向。 2. 元素形态分析的概念 2.1 元素形态元素形态的概念可追溯到1954年Goldberg为改善对海水中痕量元素的生物地球化学循环的理解而将其引入[9]。其后，元素的形态得到广泛研究，但不同的学者对形态有不同的理解和认识。Stumm[10]认为形态是指某一元素在环境中的实际存在的离子或分子形式； - 1 -

重金属元素对人体的危害及检测方法

人体内重金属元素的危害及检测方法（山东大学化学与化工学院2010级化学基地班耿轶峥 201000112008）一、选定课题的简要说明：近年来，随着我国工业化快速发展，大气、水土的污染形势日益严峻，人体中金属含量超标已经越来越多的在各地发生，其对人体造成的危害不容无视，如铅毒症、水俣病等。这些中毒症状往往会给人体带来严重的永久性损伤，进而导致残疾甚至死亡。因而，只有了解重金属以及其摄入过多的症状，才能有效防范重金属中毒。由于危害人体健康的重金属含量极低，常规检查不易查出，一旦查出时往往已经出现严重的并发症，研制灵敏度更高、准确度更好、速度更快的检测方法便是现阶段追求的目标，本文将例举集中常用的测定重金属元素的检测方法。二、信息检索说明： 1 检索关键词：重金属、人体、危害 2 检索工具和数据库： 2．1 中国期刊全文数据库 2．2 万方数据系统三、综述：以上检索共查找到了相关文献85篇，另外又对比参考了各个数据库推荐的相似文献，其中重点参考了中国期刊全文数据库中的20余篇文章。在经过对其的学习和理解并通过自己的总结及相应参考后，现将该课题内容和自己的启示心得综述如下。摘要对什么是重金属目前尚无严格的定义，化学上跟据金属的密度把金属分成重金属和轻金属，常把密度大于4.5g/cm3的金属称为重金属。如：金、银、铜、铅、锌、镍、钴、铬、汞、镉等大约45种。从环境污染方面所说的重金属是指：汞、镉、铅、铬以及类金属砷等生物毒性显著的重金属。对人体毒害最大的有5种：铅、汞、铬、砷、镉。这些重金属在水中不能被分解，人饮用后毒性放大，与水中的其他毒素结合生成毒性更大的有机物或无机物。通常认可的重金属分析方法有：微谱分析（MS）、紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子荧光法（AFS）、电感耦合等离子体法（ICP）、X荧光光谱（XRF）、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）。目录

金属成分分析

金属成分分析：按标准、要求对相应材质进行定量分析，判断其是否符合相应标准或要求。如果供应商提供的原材料、半成品和成品的材料实际化学成分不符合协议标准，那么它将成为影响产品最终性能的关键因素。此外，随着现代冶金技术的进步，已经证明了一些具体元素的重要性，过去这些元素被称为“其他元素”，如今更确切的称之为“微量元素。我们的化学试验室配备了一流的设备，能将测量的不确定度减小到最低。我们所采用的软件可以分析以下材料： ?碳钢、低合金钢、中合金钢、高合金钢、不锈钢、工具钢、粉末冶金钢材 ?铁 ?铝合金 ?铜合金 ?镍合金 ?钛合金 ?锌合金 ?电镀材料可检测以下常见金属类型以及未知金属成分分析： 1、不锈钢成分分析—不锈钢牌号鉴定：304、304L、316等不锈钢；元素含量检测：镍Ni、铬Cr、钼Mo、铁Fe等； 2、合金成分分析检测——铜合金、铝合金、锌合金、焊锡及其他合金：碳C，氮N，硫S，磷P，硅Si，铜Cu，铁Fe，铝Al，锡Sn，钼Mo，镍Ni，铬Cr，锰Mn，钛Ti，钨W，铅Pb，锌Zn……； 3、金属材料中常规金属元素分析检测、氧氮氢气体元素检测、贵金属检测、重金属检测、RoHS检测及其他各类材料金属成分检测。材质：铁基合金（碳钢，不锈钢，工具钢，铸铁等）铜基合金（纯铜，黄铜，白铜，青铜等）铝基合金（变型铝，铸铝，纯铝等）镁基合金（镁铝锌，镁铝硅等）镍基合金（高温合金，精密合金等钛基合金（纯钛，T,TC11等）锡基合金（纯锡，铅锡合金，无铅焊锡等）锌基合金（纯锌，锌铝合金等）序号No. 类别Category 项目Items A 化学性能Chemical Analysis A-1 矿石类分析定性测定 A-2 矿石类分析定量测定 A-3 钢铁材料常规元素C,S,Si,Mn,P(ICP法） A-4 钢铁材料合金元素(ICP法) A-5 铜合金与铝合金常规元素C,S,Si,Mn,P(ICP法) A-6 铜合金与铝合金合金元素 A-7 镍合金，钛合金，金属焊料元素测定 A-8 金属材料痕量元素N O H 稀土元素 A-9 异物分析异物能谱测定

重金属测定方法

重金属总量的测定采用消化→原子吸收光谱仪测定；重金属有效态的测定采用震荡提取→原子吸收光谱仪测定 1 土壤消化（王水+HClO4法）称取风干土壤（过100目筛）0.1 g（精确到0.0001 g）于消化管中，加数滴水湿润，再加入3 ml HCl和1 ml HNO3（或加入配好的王水4~5mL），盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h，取下置于通风处冷却。加入1 ml HClO4于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。注：最高温度不可超过130℃。消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时，说明消化已完全。如果还有较多土壤色固体存在，说明消化未完全，应继续120~130℃消化直至完全。 2植物消化（HNO3+H2O2法）称取待测植物1~2g（具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定）于消化管中，加入5ml HNO3，盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h，取下置于通风处冷却。加入 1 ml H2O2，于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。注：植物消化完全为透明液体，无残留。植物消化前是否需要干燥根据实验要求而定。 3土壤中重金属有效态的提取铅、锌、铜、镉有效态的提取：提取液为0.1mol/L的HCl 砷有效态的提取：提取液为0.5mol/L的NaH2PO4 水土比：10：1~20:1 提取步骤：称取1g（精确的0.0001g）土壤样品于100mL锥形瓶中，加入15mL提取液（以

化妆品中重金属元素的分析方法

化妆品中重金属元素的分析方法化妆品中重金属元素的分析方法摘要：重金属污染，尤其是化妆品中的重金属元素在人体内的积累，严重威胁着人类的健康。化妆品中铅、铬等重金属的含量引起了人们的广泛关注。然而，我国在化妆品中重金属元素的含量分析中，还缺乏行之有效的方法，存在着许多的不足之处。本文旨在通过对近些年中国内外针对化妆品中的重金属元素的分析方法进行对比，希望能够获得符合我国化妆品行业实际情况的、行之有效的、快速准确的分析方法，以期避免人们受到化妆品中重金属元素的侵害，保护人类的身体健康。关键词：化妆品金属元素分析方法近几年来，我国化妆品市场发展迅猛，增长速度十分迅速，化妆品消费者的消费观念也发生了很大的变化，更加的多样化，层次性也更加明显。根据统计，国产化妆品占我国化妆品市场的一半左右，化妆品近乎走进了每一个人的生活，其购买率和使用率逐年升高。重金属的污染是一个慢性过程，具有隐蔽性的特性，其危害一般不会立马生效，而是能够在人体内部潜藏很长一段时间，通过不断的积累，逐渐的对人体健康造成危害。目前，在我国的化妆品行业卫生标准中，仅仅包含了铅、汞、砷三种重金属元素，其他诸如铬、锌、锰等重金属元素并未列入检测行列。同时我国针对化妆品中中技术元素的分析方法也不够快速准确，有很多需要改进的地方。 1.我国化妆品金属元素分析的研究现状我国作为化妆品行业的出口国，对化妆品出口方面受各国贸易壁垒的影响非常巨大。由于我国对于化妆品中的重金属元素的分析方法起步较晚，在对化妆品中重金属元素的含量分析的技术还不够成熟。我国出台的《化妆品卫生规范》中，增大了对重金属元素的管理力度。随着我国化妆品行业的迅猛发展，我国在化妆品中重金属元素的分析方法上，进行了大量的研究，并取得了一些可喜的成就。目前我国在对化妆品中重金属元素汞的含量的测定主要采用原

重金属元素对人体的危害及检测方法

人体内重金属元素得危害及检测方法一、选定课题得简要说明: 近年来，随着我国工业化快速发展,大气、水土得污染形势日益严峻，人体中金属含量超标已经越来越多得在各地发生，其对人体造成得危害不容无视，如铅毒症、水俣病等。这些中毒症状往往会给人体带来严重得永久性损伤，进而导致残疾甚至死亡。因而,只有了解重金属以及其摄入过多得症状，才能有效防范重金属中毒。由于危害人体健康得重金属含量极低,常规检查不易查出,一旦查出时往往已经出现严重得并发症,研制灵敏度更高、准确度更好、速度更快得检测方法便就是现阶段追求得目标，本文将例举集中常用得测定重金属元素得检测方法. 二、信息检索说明: １检索关键词:重金属、人体、危害 2 检索工具与数据库: 2.１中国期刊全文数据库 2。2 万方数据系统三、综述: 以上检索共查找到了相关文献8５篇，另外又对比参考了各个数据库推荐得相似文献,其中重点参考了中国期刊全文数据库中得20余篇文章。在经过对其得学习与理解并通过自己得总结及相应参考后,现将该课题内容与自己得启示心得综述如下。摘要对什么就是重金属目前尚无严格得定义，化学上跟据金属得密度把金属分成重金属与轻金属，常把密度大于4、5g/ｃm3得金属称为重金属.如：金、银、铜、铅、锌、镍、钴、铬、汞、镉等大约45种．从环境污染方面所说得重金属就是指:汞、镉、铅、铬以及类金属砷等生物毒性显著得重金属。对人体毒害最大得有5种:铅、汞、铬、砷、镉。这些重金属在水中不能被分解，人饮用后毒性放大，与水中得其她毒素结合生成毒性更大得有机物或无机物。通常认可得重金属分析方法有:微谱分析(MＳ)、紫外可分光光度法(UＶ）、原子吸收法（AAＳ)、原子荧光法（AFS)、电感耦合等离子体法(ICP）、X荧光光谱(XRF)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)。目录 1重金属中毒得危害

环境监测中的重金属元素分析方法研究探讨

环境监测中的重金属元素分析方法研究探讨发表时间：2020-01-14T09:38:53.690Z 来源：《基层建设》2019年第28期作者：王芳 [导读] 摘要：重金属污染源多，具有生物积累性，且对生物和环境具有一定的危害性。广西保利环境监测有限公司广西柳州 545000 摘要：重金属污染源多，具有生物积累性，且对生物和环境具有一定的危害性。本文结合重金属元素的特性，对重金属污染来源及其危害进行阐述，并对重金属元素的前处理、干扰消除及分析方法进行讨论。关键词：环境监测；重金属元素；方法引言目前，我国经济和社会迅速发展，为工业发展提供了良好的基础，使工业得到发展，但发展工业的同时也给环境带来了各种各样的污染，其中重金属毒性最强，污染最严重，也最难控制，已经严重危害人们的健康和污染生态环境。因此有关部门将重金属污染治理列为环境保护工作的重点，加强了环境法律法规的宣传，并开展了各项治理工作。因此重金属污染源监测是我国环境保护工作的重要组成部分，为污染源环境保护管理工作提供了大量的基础数据和决策依据。一、重金属污染源重金属污染是由多个方面以及综合因素造成的。据调查研究显示，重金属污染主要来自工业生产、农业生产、城市生活和环境事故污染等。工业上，冶炼厂矿石的采集、筛选、冶炼、加工等环节产生了大量废弃的重金属，部分企业排放重金属含量未达标的废气、废水和废渣；农业上，过度地施用含有重金属较多的化肥和农药，造成残留的重金属进入水体和土壤中；在城市生活中，汽车轮胎磨损和尾气排放、含铅汽油的燃烧、生活垃圾焚烧等都会引起重金属污染；在环境事故上，突发的环境污染事故也会带来环境污染，比如近年来中国十大污染事故中的湖南浏阳镉污染事件、云南曲靖铬渣污染、广西龙江镉污染事件等。这些重金属分别以液态、气态、固态的形式进入水体、土壤、空气中。二、重金属污染的危害重金属污染还被列入“中国环境优先污染物黑名单”中。优先污染物具有难降解，在环境中有一定残留水平，出现频率较高，具有生物积累性，具有致癌、致畸、致突变（“三致”）性质、毒性较大。由于大自然中存在食物链，重金属能通过水体、土和空气进入到植物和动物体内。进入人体的重金属，会与蛋白质、核酸等发生作用，引起酶失活，改变了蛋白质的结构，这种改变是不可逆的，进而破坏组织细胞功能，引起疾病。另外重金属还会富集在人体内脏中，难排泄，造成积累性慢性中毒。典型重金属急性中毒症状有恶心、呕吐、头痛等现象，慢性中毒会导致贫血、神经病变、癌症等疾病，严重的会导致死亡。三、重金属元素分析方法综述环境监测中，受重金属污染的样品主要包括固体和液体两大类，采集到的样品在分析测试前都要根据样品分析方法进行前处理排除干扰，并转化为适应仪器检测的状态。重金属的分析方法主要包括电化学法和光学分析法两大类，目前常用的光学分析方法主要包括紫外可见分光光度法（UV-Vis）、原子吸收分光光度法（AAS）、原子荧光法（AFS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP）等。在选择分析方法时，应该根据样品浓度高低、方法适用范围、分析方法检出限等因素综合考虑。四、重金属元素分析的过程 1.前处理分析过程中，前处理是分析工作中最重要的一个环节，可以排除或消除干扰，前处理的效果能直接影响结果的准确性。由于水质基体成分较为复杂，常含有一些悬浮物或有机物，会吸附重金属，导致分析结果偏低，可以通过过滤和加酸消解等手段达到消除干扰的目的。分析可溶态金属时，在酸化前通常会对水样进行过滤，以除去悬浮物质，再对水样进行酸化保存，而分析金属总量时则直接对水样进行酸化保存，并加酸加热消解，使有机物在加热过程中挥发。固体样品主要指的是沉积物和土壤等样品，这些材质较好分离，一般的处理方法有过滤分离法和使用酸性物质消解的方法。酸消解方法通常采用HCl-HNO3-HF-HClO4全分解法、HNO3-HCl-HF、HNO3-HCl、HNO3-HF-HClO4等体系。固体样品常用的消解方法有：电热消解法（电热板\石墨炉电热消解法）、微波消解法、水浴消解（王水）、碱熔法。电热板消解法属于经典消解法，但这种方法耗时长、样品容易受污染、挥发性元素损失量大。微波消解法操作简便、试剂用量减少、挥发性元素损失量小、不易受污染、减少有毒气体排放、热效率高，但微波消解仪价格相对昂贵，在分析中受限，因为样品称样量要控制在0.1g-1.0g，比较适合于AAS、AFS、ICP等仪器对重金属等微量元素的检测。王水水浴消解省时省力、效率高，可以做到一次消解分别测定多种元素，但不能完全破坏土壤的晶格，造成被硅酸盐包裹的部分金属元素无法释放出来，使测定结果偏低，仅适用于部分样品金属元素的消解。碱熔法属于高温加热消解，可以彻底破坏样品的晶格，使金属元素被释放出来，但操作过程繁琐，消解温度高，反应较为剧烈。虽然微波消解法的成本较高，方法受限，但仍受到广泛的利用，并开始成为了当下样品消解方法的主要应用手段。 2.干扰的消除部分金属元素分析过程容易受到干扰，主要有物理干扰、化学干扰、电离干扰、光谱干扰等，这些干扰会影响检测结果，常常给检测工作带来困扰。但可以通过对样品进行前处理预先分离干扰物质；对待测溶液进行稀释来改变其物理性质（粘度、相对密度、表面张力等）；采用标准加入法；对背景值进行校正；加基体改进剂、加助溶剂、加保护剂；调整仪器工作参数等手段来克服其它元素或因素的干扰。 3.分析方法重金属分析方法的选择可以说是多种多样的。普遍使用的UV-Vis、AAS和AFS都有自己的优点，但自身也存在一定的局限性，比如：仪器灵敏度低，达不到实验要求，样品前处理繁琐复杂，干扰因素多，无法实现多组分或多元素同时分析，耗时长、费力，使得检测工作效率低，但其仪器操作简便，在运行和维护方面需要的成本相对低一些，因此仍受到部分消费者的喜爱。近年来兴起的ICP主要应用于无机元素的定性及定量分析。相对UV-Vis、AAS和AFS传统方法，它灵敏度更高、检测限更低、线性范围更宽，可以实现多个元素或多组分同时分析，更加简单快速，样品消耗少，不需要复杂的前处理，并且分析过程不易受干扰，大大缩短检

矿石中金属元素化学分析方法研究杨仕凯

矿石中金属元素化学分析方法研究杨仕凯发表时间：2018-10-16T09:12:13.633Z 来源：《防护工程》2018年第14期作者：杨仕凯 [导读] 随着时代的发展，我国矿石业得到了有效发展，矿石通常含有诸多元素，可供人们去使用。杨仕凯四川鑫顺矿业股份有限公司四川成都 610000 摘要：随着时代的发展，我国矿石业得到了有效发展，矿石通常含有诸多元素，可供人们去使用。经笔者研究，矿石中通常含有较多金属成分，这也是目前科学研究的重要课题。本文将对矿石中金属元素展开化学分析，促进人们对矿石的全面认识。关键词：矿石；金属元素；化学分析矿石中富含许多金属元素，如铜、铁、锌、锡等，是我们生产生活所用金属的重要来源。在资源日渐紧张的今天，矿石的开采情况十分重要，而在矿石开采前进行矿石元素的分析，不仅可以减少盲目开采的人力、物力资源的浪费，而且对其成分的了解便于制定科学合理的开采方案，避免开采过程中对矿石有效成分的破坏，以下就碱溶ICP-MS法、EDTA-滴定法、稳健统计法进行详细分析。 1、常见的矿石金属化学分析方法 1.1分光光度法 1.1.1简介分光光度法主要是通过测定待测矿石样品在特定波长光中的发光强度或吸光度，根据不同物质光的吸光度和发光强度的不同，从而对待测矿石样品的金属元素进行定性、定量的分析。 1.1.2测定方法（1）测定不同金属元素在不同波长下光的吸收情况（吸收光谱）确定最大吸收波长。（2）以最大吸收波长为光源，测定一系列金属元素的吸光度，并制作标准金属元素-吸光度曲线表。（3）在最大波长下测定待测矿石的吸光度，根据标准金属元素-吸光度曲线表确定待测矿石的金属元素。 1.2原子吸收法原子吸收是基态原子受激吸收跃迁的过程，当符合有辐射通过自由原子蒸气，且该入射辐射的频率等于原子中外层电子由基态跃迁到较高能态所需能量的辐射的辐射频率时，原子会产生共振吸收现象。原子吸收法的原理就是通过对待测矿石中的金属元素产生的原子蒸气在有辐射穿过时对特定波长光的吸收现象的不同来进行待测矿石所含金属元素的定量分析。从光源发射的某一波长的辐射通过矿石金属元素产生的原子蒸气时，被原子中的外层电子选择性的吸收，导致透过其原子蒸气的入射辐射的强度减弱,其入射辐射的减弱程度与待测矿石中所含金属元素的蒸气中的基态原子浓度形成正比。当实验条件一定时,蒸气中的原子浓度与矿石样品中某金属元素的含量（浓度）成正比。因此，入射辐射减弱的程度与矿石样品中某金属元素的含量（浓度）成正比。即入射辐射减弱的程度用吸光度表示，所以,A=KC。 1.3稳健统计法 1.3.1简介稳健统计法是一种现代化的算术系统，主要是对矿石样品金属元素的测定结果的数据进行规范化处理，降低数据中极值的影响，从而获得更加准确的数据。传统的计算方法，一般会通过舍去极值来降低其对平均值的影响，而稳健统计法则是通过赋予极值一个最小值来降低极值对所求平均值的影响，从而在不舍弃任何一个数据的情况下获得更高准确性的数据。与传统计算方法相比，稳健统计法更加科学严谨。 1.3.2方法步骤统计所需参数：结果值、中位数、标准四分位间距（简称标准IQR）、最大值、最小值稳健变异系数。测定这些数据可以大致估计表征离数程度的方向和范围。稳健Z比分数公式为：Z=(X-中位数)/标准IQR，其Z值对结果有如下影响：（1）若Z的值在正负2之间，则结果较理想，可用。（2）若Z的值在2-3 之间，则结果有待考察，需对结果值进行分析。（3）若Z的值大于3，则结果离群，不可用。 1.4 EDTA-滴定法 1.4.1简介 EDTA-滴定法是我们进行矿石样品元素分析的传统方法，其优点是操作简便、成本低廉、易于掌握、且其准确性也极高，所以我们以前在实验室进行矿石的金属元素分析实验时常采用这种方法。而随着科学技术的不断发展，为了使其更符合现代对矿石样品金属元素分析的要求，科学家们对其进行了一系列的改进，以求使其技术性能更佳，准确度、精度更高、操作更简便、工作效率更高。 1.4.2改进措施（1）测钙、镁 2001年，科学家范福楠提出在测定钙之后再加入一些氧化铵到EDTA碱性溶液中，来降低其碱性。（2）测铅 2001年，科学家刘长风等人提出在聚四氟乙烯塑料器皿中加入氢氟酸溶解二氧化硅，使在二氧化硅硫酸冒烟时能够被除去，避免其对结果的干扰，从而解决了测定结果高，硅铅偏低的问题。（3）测钼 2003年，科学家迟少婷等人提出对10%-60%的钼进行含量分析，误差可以控制在1%以内。（4）测锌科学家孟亚东等人通过实践发现，传统的EDTA-滴定法易受到干扰元素的影响，从而影响测定结果，而在测定时加入多量的氢氧化铵能够将干扰离子和锌分开。