仪器分析实验设计方案

学生姓名：张碧柳学号：20122401144

学生姓名：黎初文学号：20122401158

课程名称：化学仪器分析实验实验类型：探究性实验实验项目：熏肉制品中亚硝酸盐含量的测定（紫外-可见分光光度法）

熏肉制品中亚硝酸盐含量的测定

【摘要】以α-萘胺为显色剂, 利用紫外可见分光光度计, 测定了从超市买来的熏肉制品中亚硝酸盐的含量。本实验进一步探究了实验的最佳条件: 酸度、显色剂的用量和显色时间。

【关键词】肉制品; 亚硝酸盐; 紫外-可见分光光度法

【引言】亚硝酸盐用于肉类食品中作为发色剂。在食品加工过程中,添加适量的化学物质与食品中的某些成分作用, 从而使食品呈现良好的色泽, 这样的化学物质成为发色剂。类腌制品中最常有的发色剂是硝酸盐, 亚硝酸盐以及发色助剂, 抗环血酸、烟酰胺等。肉制品由于使用亚硝酸盐而呈鲜红色。亚硝酸盐也是一种防腐剂, 它可抑制微生物的增值, 在食品工业生产中,原料内的红色是由肌红蛋白及血红蛋白所呈现的感官性状。肌红蛋白约占60 % - 70 % ,血红蛋白占

10 % - 30 %, 即肌红蛋白是表现肉颜色的主要成分, 新鲜肉中还原型的肌红蛋白呈暗紫红色, 它很不稳定, 易被氧化而呈鲜红的氧合肌红蛋白, 继续氧化则成褐色高铁肌红蛋白, 再继续氧化呈黄色或绿色的氧化卟啉。在肉制品加工过程中, 为了使肉类食品呈鲜艳的红色, 添加硝酸盐及亚硝酸盐, 在肉制品内它们转化为亚硝酸, 并分解出亚硝基, 生成的亚硝基会很快的与肌红蛋白生成鲜艳亮红色的

亚硝基肌红蛋白, 亚硝基肌红蛋白遇热放出变成具有鲜红色的亚硝基血色原,赋

予食品鲜艳的红色。亚硝酸盐不仅具发色作用,同时对肉毒杆菌具有特殊的抑制

作用,对提高肉类食品的风味有一定的功效,它们作为食品添加剂, 对人体有一定

的毒性,摄取过多亚硝酸盐,可使血液中正常的血红蛋白(二价铁)变成正铁血红蛋

白(三价铁)而失去携氧功能, 导致神经缺氧。由于肉制品生产企业在生产过程中

乱加、误加亚硝酸盐而引起食物中毒, 所以强制检验肉制品生产企业加入硝酸

盐与亚硝酸盐的含量起到非常重要的作用。肉类罐头与肉制品最大使用量不得超

过0.05克/公斤。除了肉类食品含有硝酸盐及亚硝酸盐, 果蔬制品、酱腌菜中

也含有亚硝酸盐。肉类食品中亚硝酸盐测定方法有很多种，以下是对几种方法的

简介：

1、光度法

光度法测定亚硝酸盐占据了重要的地位。目前，光度法测定亚硝酸盐的方法除经典的格里斯试剂比色法及其改良法外，又有一些报道如催化（褪色）光度法流动注射系统 - 分光光度法顺序注射系统 - 分光光度法导数光度法等分光光度法主要有 3 种：可见分光光度法、紫外分光光度法、红外分光光度法。

2、示波极谱法

示波极谱分析法是指在特殊条件下进行电解分析以测定电解过程中所得到的电流 - 电压曲线来做定量定性分析的电化学方法，示波极谱法是新的极谱技术之一，该方法的优点是灵敏度高适用范围广检出限低和测量误差小等优点。示波极谱法的原理是将样品经沉淀蛋白质去除脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，在弱碱性条件下再与 8- 羟基喹啉偶合成染料，该偶合染料在汞电极上还原产生电流，电流与亚硝酸盐浓度成线性关系，可与标准曲线定量在示波极谱仪上采用三电极体系即以滴汞电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比

电极，铂电极为辅助电极进行测定测定时要注意显色条件的严格控制 8- 羟基喹啉溶液的配制及样品的前处理采用单扫描示波极谱法测定香肠中的亚硝酸盐的含量，测定结果与分光光度法测定的结果基本一致该法的检测限为 3x10-9 g/mL

3、荧光分析法

荧光分析法是光谱分析法的一种荧光分析法的原理是亚硝酸盐与过量的对氨基苯磺酸重氮化后，剩余的对氨基苯磺酸与荧光胺作用，生成稳定的荧光团和无荧光的水解产物，在激发波长 436nm，荧光波长 495nm 下其荧光强度与对氨基苯磺酸的量成正比,对氨基苯磺酸原始量与重氮化后过剩的对氨基苯磺酸的量的差值为与亚硝酸盐发生重氮化反应的对氨基苯磺酸的量，进而算出亚硝酸盐的含量该方法的优点是灵敏度高、选择性好试样用量小，且不受检测液本身颜色和浑浊的干扰，也不受样品稀释度的影响；但是操作较为复杂，对环境因素敏感，

干扰因素较多，而且适用范围不广

4、离子色谱法

离子色谱法是液相色谱法的一种如离子色谱法同时测定苹果汁中的亚硝酸盐硝酸盐和硫酸盐的含量，提出了用离子色谱/电导检测法来进行测定。采用 IonPacAS11-HC 阴离子交换分离柱30mg/L 氢氧化钾作流动相，自动再生抑制型电导检测器 ASRS-4mm ，该方法有良好的线性和重复性，相关系数为 0.9996，相对偏差小于 3%，回收率为 97.0%

5、其他检测方法

目前还有人将以下方法应用于亚硝酸盐的检测：气相色谱法（GC ）、高效液相色谱法（HPLC ）、毛细血管电泳（CE ）、催化动力学法、气相流动分析－红外检测法等。

最常用的方法是盐酸萘乙二胺法, 也就是用分光光度计测定样品吸光度, 分光光度法以其设备简单、操作快捷、灵敏度高、结果直观的优点, 深受欢迎。本实验研究了以α - 萘胺为显色剂, 利用紫外可见分光光度计测定肉制品中的亚硝酸盐的含量的方法。结果证明, 此方法简单、快捷、准确, 是一种食品检测的好方法。

【实验原理】

自样品中抽提分离出亚硝酸盐，亚硝酸盐在酸性条件下与对氨基苯磺酸发生重氮化反应生成重氮盐，此重氮盐再与α-萘胺试剂发生偶合反应，生成紫红色偶氮化合物。其颜色的深度与样液中亚硝酸含量成正比，可比色测定。反应式如下：

H 2SO 3H

N SO 3H

NO 2

H 2

SO 3H

NH 2

SO 3H

肉制品中亚硝酸盐含量==

50150040100010001

???

m X （mg/kg ）式中：X 为由测得的吸光度在标准曲线上对应的亚硝酸钠质量浓度（μg/mL ）；

m为样品质量（g）。

【试剂及仪器】

⒈试剂：

（1）亚铁氰化钾溶液：称取10.619克亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O]溶于水，并稀释至100mL。

（2）乙酸锌溶液：称取22.0克乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O]，加3mL冰醋酸溶于水，并稀释至100mL。

（3）饱和硼砂溶液：5.0克硼酸钠（Na2BO4·10H2O）溶于100mL热水中，冷却备用。

（4）对氨基苯磺酸溶液（0.4g/L）：称取2.4g对氨基苯磺酸溶于50mL20%盐酸中，避光保存。

（5） 0.2%α-萘胺溶液(2g/L) ：称取1.000g盐酸萘乙二胺，以水定容50mL，避光保存。

（6）亚硝酸钠标准溶液（200μg/mL）：精确称取0.1003克于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠（优级纯），加水定容到500mL。

（7）亚硝酸钠标溶液（5μg/mL）：临用前，吸取此溶液2.5ml于100ml容量瓶中，用水定容到100ml

⒉仪器：

①研钵②UV8500紫外-可见分光光度计③分析天平④1mL、2mL、5mL、20mL移液管各1支⑤50mL烧杯1个，100ml烧杯1个⑥10ml量筒1个，100ml量筒1个⑦500mL 烧杯1个，500ml容量瓶4个⑧50mL容量瓶10个，100ml容量瓶4个⑨滤纸、过滤装置一套⑩比色皿2个。

【实验步骤】

1、样品处理

样品中硝酸盐及亚硝酸盐的提取：称取经剁碎混合均匀的样品5g于100mL 烧杯中，加入硼砂饱和溶液12.5mL，以玻璃棒搅拌，然后用70℃左右的水约300mL，将其稀释转移到500mL容量瓶，沸水浴中加热15分钟，取出，转动，加入5mL亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加5mL乙酸锌溶液，以沉淀蛋白质。冷却到室温，用水定容，摇匀。放置片刻，去除上层脂肪，清液用滤纸过滤，前30ml滤液弃之不用。

2、最大吸收波长的确定

先用0.0000μg/mL的去离子水作为空白溶液也就是参比溶液进行基线调零，调零后，把靠近外面的比色皿拿出换装浓度为0.08μg/ml的标准溶液在波长610nm—450nm之间进行扫描,求出最大吸收波长

3、探究各个影响因素的最优条件

用移液管精确吸取亚硝酸钠标准液(5μg/mL)0.8ml于50ml的容量瓶中，各加水至约25ml，加入2ml0.4g/ml对氨基苯磺酸溶液（分别用15%、20%、25%的盐酸溶解对氨基苯磺酸），摇匀，静置3-5min后，各加入0.2%α-萘胺溶液（0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml），并用水定容到50ml，摇匀，静置（0、5、10、15、

20、25min）后，用分光光度计在最大波长测定吸光度，以蒸馏水为空白。

a、酸度的影响

保持其他条件固定不变，分别采用15%、20%、25%溶解对氨基苯磺酸调整待测溶液的酸度,经紫外- 可见分光光度仪测其在540nm处的吸光度。做pH-吸光度曲线。

b、显色剂用量的影响

保持其他条件固定不变，分别用0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml显色剂α-萘胺溶液，经紫外- 可见分光光度仪测其在540nm处的吸光度。，作显色剂用量-吸光度曲线。

c、显色时间的影响

保持其他条件固定不变，分别于加入显色剂后0min、5min、10min、15min、 20min、25min、测待测溶液在540nm处的吸光度, 作显色时间-吸光度曲线。

4、亚硝酸钠标准曲线的绘制

用移液管精确吸取亚硝酸钠标准液(5μg/mL) 0.0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0，1.5，2.0，2.5mL(各含0，1，2，3，4，5，7.5，10，12.5μg 亚硝酸钠)于一组50 mL 容量瓶中，各加水至约25mL，分别加2mL0.4g/ml对氨基苯磺酸溶液，摇匀，静置3—5min 后，各加入1mL 0.2%α-萘胺溶液，并用水定容到50mL，摇匀。（浓度分别为0.00,0.02,0.04,0.06,0.08,0.10,0.15,0.20, ug/ml）

静置15min后，用20mm比色皿，用分光光度计在最大波长下测定吸光度，

以蒸馏水为空白。以测得的各比色液的吸光度对应的亚硝酸浓度作曲线。。

5、亚硝酸盐的测定

取40mL待测液于50mL容量瓶中，加1mL0.4%对氨基苯磺酸溶液，摇匀。静置3～5分钟后，加入1mL 02%α-萘胺溶液，定容，摇匀。比色测定，记录吸光度。根据标准曲线方程算得相应的亚硝酸钠浓度（μg/mL），计算试样中亚硝酸盐（以亚硝酸钠计）的含量。

【实验数据的记录计算与分析】

1.最大吸收波长的确定

2、酸度的选择

3、显色剂的用量

4、显色时间的影响

5、亚硝酸钠标准曲线（确定最大波长为）

6、待测溶液的吸光度和结果

【参考文献】

[1] 杜红霞,贺稚非,李洪军. 食品中亚硝酸盐检测技术研究进展[J]. 肉类研究. 2006(01)

[2]王丹. 紫外分光光度法对肉制品中亚硝酸盐化合物的测定[J]. 安徽农业科学,2007,08:2213-2214.

[3] 邱罡,陈宜菲. 国内光度法测定亚硝酸根进展[J]. 光谱实验室. 2010(03)

[4]郭金全,李富兰. 亚硝酸盐检测方法研究进展[J]. 当代化工,2009,05:546-549

[5]衡朝晖. 火腿肠中亚硝酸盐的测定[J]. 浙江化工,2011,08:29-32.

[6]刘红艳,宋秀环,朱慧. 紫外分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐[J]. 光谱实验室,2004,06:1119-1121.

试剂清单

⒈试剂：

10.619g亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O]

22.0g乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O]

3mL冰醋酸

5.0g硼酸钠（Na2BO4·10H2O）

2.4g对氨基苯磺酸

50mL20%盐酸

1.000g盐酸萘乙二胺

亚硝酸钠0.1003g（优级纯）

样品5g

⒉仪器：

①研钵②UV8500紫外-可见分光光度计③分析天平④1mL、2mL、5mL移液管各1支⑤50mL烧杯1个，100ml烧杯1个⑥10ml量筒1个， 100ml量筒1个⑦500mL烧杯1个，500ml容量瓶4个⑧50mL容量瓶10个，100ml容量瓶4个⑨滤纸、过滤装置一套⑩沸水浴装置

仪器分析实验思考题答案合集汇编

一、离子选择性电极法测定水中微量氟 1、总离子强度调节剂(TISAB)是由那些组分组成，各组分的作用是什么？答：氯化钠，柠檬酸钠，冰醋酸，氢氧化钠，氯化钠是提高离子强度，柠檬酸钠是掩蔽一些干扰离子，冰醋和氢氧化钠形成缓冲溶液，维持体系PH值稳定！2、测量氟离子标准系列溶液的电动势时,为什么测定顺序要从低含量到高含量? 答：测什么一般都是从低到高，每测一个你都冲洗电极吗，不冲洗的话，从低到高，比从高到低，影响小。还有就是防止测到高浓度的溶液使电极超出使用范围。 3、测定F-浓度时为什么要控制在测定F-离子时,为什么要控制酸度,pH值过高或过低有何影响? 答：因为在酸性溶液中，H+离子与部分F-离子形成HF或HF2-，会降低F-离子的浓度；在碱性溶液中，LaF3 薄膜与OH-离子发生反应而使溶液中F-离子浓度增加。因此溶液的酸度对测定有影响。氟电极的适用酸度范围为pH=5～6，测定浓度在10^0～10^-6 mol/L范围内，△φM与lgC F-呈线性响应，电极的检测下限在10-7 mol/L左右。二、醇系物的气相色谱分析 1、如何进行纯物质色谱的定性分析？色谱无法对未知纯物质定性分析（这里所谓未知就是你对它的分子组成、结构一无所知），除非你已经知道它可能是某种物质或某几种物质之一，那么你可以用这几种物质的标准品和待分析的纯物质样品在相同色谱条件下对照，保留时间相同，则证明是同种物质。为色谱峰面积； A i 为相对重量校正因子，f(甲醇)=1.62、f(乙醇)=1.65、f(正丙醇)=1.05、f(正f i 丁醇)=0.87 三、邻二氮菲分光光度法测定铁 1、 2、制作标准曲线和进行其他条件试验时，加入还原剂、缓冲溶液、显色剂等试剂的顺序能否任意改变？为什么？

仪器分析实验习题及参考答案

色谱分析习题及参考答案一、填空题 1、调整保留时间是减去的保留时间。 2、气相色谱仪由五个部分组成，它们是 3、在气相色谱中，常以和来评价色谱柱效能，有时也用表示柱效能。 4、色谱检测器按响应时间分类可分为型和型两种，前者的色谱图为曲线，后者的色谱图为曲线。 5、高效液相色谱是以为流动相，一般叫做，流动相的选择对分离影响很大。 6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子，用符号表示。 7、层析色谱中常用比移值表示。由于比移值Rf重现性较差，通常用做对照。他表示与移行距离之比。 8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到减少谱带变宽的目的。二、选择题

1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 2、选择固定液时，一般根据_____原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 5、理论塔板数反映了______。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是 A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）和（C） 8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性

仪器分析实验试题及答案1

一、填空题 1、液相色谱中常使用甲醇、乙腈和四氢呋喃作为流动相，这三种溶剂在反相液相色谱中的洗脱能力大小顺序为甲醇<乙腈<四氢呋喃。 2、库仑分析法的基本依据是法拉第电解定律。 3、气相色谱实验中，当柱温增大时，溶质的保留时间将减小；当载气的流速增大时，溶质的保留时间将减小。二、选择题、 1、、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中___D___的差别。 A. 沸点差 B. 温度差 C. 吸光度 D. 分配系数。 2、气相色谱选择固定液时，一般根据___C__原则。 A. 沸点高低 B. 熔点高低 C. 相似相溶 D. 化学稳定性。 3、在气相色谱法中，若使用非极性固定相SE-30分离乙烷、环己烷和甲苯混合物时，它们的流出顺序为（C ） A. 环己烷、乙烷、甲苯； B. 甲苯、环己烷、乙烷； C. 乙烷、环己烷、甲苯； D. 乙烷、甲苯、环己烷 4、使用反相高效液相色谱法分离葛根素、对羟基苯甲醛和联苯的混合物时，它们的流出顺序为（A ） A. 葛根素、对羟基苯甲醛、联苯； B. 葛根素、联苯、对羟基苯甲醛； C. 对羟基苯甲醛、葛根素、联苯； D. 联苯、葛根素、对羟基苯甲醛 5、库仑滴定法滴定终点的判断方式为（B ） A. 指示剂变色法； B. 电位法； C. 电流法 D. 都可以三、判断题 1、液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分的分离效果。（√） 2、电位滴定测定食醋含量实验中电位突越点与使用酸碱滴定法指示剂的变色点不一致（×）四、简答题 1、气相色谱有哪几种定量分析方法？答：气相色谱一般有如下定量分析方法：内标法、外标法、归一法、标准曲线法、标准加入法。 2、归一化法在什么情况下才能应用？

2017最新仪器分析期末考试题及参考答案

仪器分析期末考试题及参考答案一、填空题（共20分，1分/题） 1、测定溶液pH时，先用pH=6.84的标准缓冲溶液对仪器“定位”，然后调节“斜率”。 2、Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的Cl-浓度。 3、摩尔吸光系数与吸光物质的性质、入射光波长、溶液的温度和溶剂等因素有关，而与溶液浓度及液层厚度无关。 4、分光光度分析中，当吸光度A＝ 0.434 时，测量的相对误差最小。 5、原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法方法消除。 6、产生1％吸收时对应的待测元素的浓度称为特征浓度。 7、气相色谱常用检测器中，属于质量敏感型检测器的有 FID和FPD 。 8、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是桥电流。 9、每次新安装了色谱柱后，为了使固定液牢固及除去固定液中易挥发的成分应对色谱柱进行老化处理。 10、反相键合相色谱法常用的流动相主体是水。 11、梯度洗脱可分为高压梯度和低压梯度。 12、正相分配色谱可用于分析极性化合物样品，被分离组分分子极性越强，在柱中停留的时间越长。 13、傅立叶变换红外光谱仪的核心部件是迈克尔逊干涉仪。 14、中红外区可大致分为特征谱带区和指纹区。二、单选题（共20分，2分/题） 1、下列方法中可用于确定电位滴定法滴定终点的方法是（A） A.二阶微商法 B.外标法 C.内标法 D.二点校正法 2、pH玻璃电极在使用前，应在蒸馏水中浸泡（B） A. 12小时 B. 24小时 C.数分钟 D.数秒种 3、摩尔吸光系数很大，则说明（C） A.该物质的浓度很大 B.光通过该物质溶液的光程长 C.该物质对某波长光的吸收能力强 D.测定该物质的方法的灵敏度低 4、校准曲线的斜率常因温度、试剂、仪器条件的变化而变化。在测定样品的同

仪器分析实验考查试卷

仪器分析实验考查试卷（笔试，共100分，考试时间1小时） 2008-2009学年第一学期年级：06 专业：环境、材料姓名：__________________ 学号：____________________ 成绩：_____________ 一、填空题（每空2分，共48分） 1．用氟离子选择性电极法测定水中微量F-，以（）为工作电极，以（）为参比电极，浸入试液组成工作电池。测定标准溶液系列要按浓度由（）到（）的顺序进行测定，原因是（）。 2. 色谱分析法中，对物质进行定性的依据是：（）。 3. 火焰法原子吸收光谱中，对仪器灵敏度影响较大的实验参数有：（）、（）和（）等。 4．在紫外-可见分光光度分析中，吸收池中试液的加入量应控制在（），拿取时手不能接触（），若表面有少许液体时，应用（）纸擦干净。 5. 气相色谱中，常用载气有：（）和（）等；常用检测器有：（）

和（）等。 6．紫外分光光度法测定环己烷中的微量苯时，以（）为空白调零。 7．邻二氮菲与Fe2+可形成（）色络合物，λmax为（）。 8. 苯甲酸红外吸收光谱的绘制实验中，KBr的作用是：（）和（）。 9. 液相色谱中常见的流动相有：（）、（）和（）等。二、简答题（1-5题，每题8分；第6题12分；共52分） 1．电导滴定法测定阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的实验中，所得到的曲线为什么是先下降、后上升？ 2. 乙酸正丁酯中杂质的气相色谱内标法测定实验中，实验条件若有所变化是否影响测定结果，为什么？

3. 邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验，为什么选用试剂空白为参比溶液而不用蒸馏水？ 4. 火焰法原子吸收光谱实验中，从实验安全上考虑，操作时应注意什么问题？

仪器分析期末复习题

一、填空题 1.化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法,仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础的分析方法。 2.分析方法的主要评价指标是精密度、准确度和检出限。 3.分子内部运动可分为电子运动、原子振动和分子转动三种形式。根据量子力学原理，分子的每一种运动形式都有一定的能级而且是量子化的。所以分子具有电子能级、振动能级和转动能级． 4.紫外吸收光谱谱图又称紫外吸收曲线,是以波长λ为横坐标；以吸光度A为纵坐标。 5.紫外—可见光区分为如下三个区域：(a）远紫外光区波长范围10－2０0nm ; (b）近紫外光区波长范围200—４00nｍ ; (ｃ）可见光区波长范围400-780nm ； 6.在紫外－可见吸收光谱中,电子跃迁发生在原子的成键轨道或非键轨道和反键分子轨道之间。 7.有机化合物中的由ｎ→σ*跃迁和π→π＊跃迁产生的吸收带最有用,它们产生的吸收峰大多落在近紫外光区和可见光区。 8.分子共轭体系越长，π→π＊跃迁的基态激发态间的能量差越小,跃迁时需要的能量越小,吸收峰将出现在更长的波长处． 9.苯有三个吸收带,它们都是由π→π*跃迁引起的。在180nｍ(κｍax=60000L· ｍol-１·ｃm—１）处的吸收带称为E1；在20４nm（κｍaｘ＝８00０L· ｍol-1·ｃm-1)处的吸收带称为E2；在2５5nｍ(κｍａx ＝200L· ｍol-1·cm－1)处的吸收带称为Ｂ带； 10.吸光度用符号 A表示，透光率用符号Ｔ表示，吸光度与透光率的数学关系式是Ａ＝— lｇT。 11.34．摩尔吸收系数的物理意义是吸光物质在1.0 ｍoｌ/L浓度及１。０ｃm厚度时的吸光度。在给定条件下单色波长、溶剂、温度等,摩尔吸收系数是物质的特性常数。 12.按照比尔定律，浓度C和吸光度Ａ之间的关系应该是一条通过原点的直线,实际上容易发生线性偏离, 导致偏离的原因有物理和化学两大因素。 13.分光光度法种类很多,但分光光度计都是由下列主要部件组成的：⑴光源⑵单色器⑶吸收池⑷检测器 ⑸信号显示系统 14.红外光区位于可见光区和微波光区之间，习惯上又可将其细分为近红外，中红外，远红外 15.一般多原子分子的振动类型分为伸缩振动和弯曲振动。 16.在分子振动过程中,化学键或基团的偶极矩不发生变化，就不吸收红外光。 17.红外光谱的强度与偶极矩变化的大小成正比. 18.比较C＝C和C＝O键的伸缩振动，谱带强度更大的是C=Ｏ。 19.共轭效应使Ｃ=Ｏ伸缩振动频率向低波数位移;诱导效应使其向高波数位移。 20.氢键效应使OＨ伸缩振动谱带向低波数方向移动 21.红外光谱仪可分为色散型和傅里叶变换型两种类型。 22.激发态分子回到基态或者高级激发态到达低级激发态,但不发射光子的过程称为无辐射跃迁。这个过程包括内转化,振动驰豫和体系间窜越． 23.内转化是相同多重态的能态之间的一种无辐射跃迁，且在跃迁过程中电子的自旋不发生改变。 24.体系间窜越是不同多重态的能态之间的一种无辐射跃迁,跃迁过程中一个电子的自旋反转。 25.分子由激发态回到基态,同时发射一个光子的过程称为辐射跃迁,发射出的光可以是荧光和磷光。 26.荧光是多重态相同的状态间发生辐射跃迁产生的光,这个过程速度非常快。 27.内转化是相同多重态的能态之间的一种无辐射跃迁,且在跃迁过程中电子的自旋不发生改变。 28.体系间窜越是不同多重态的能态之间的一种无辐射跃迁,跃迁过程中一个电子的自旋反转。 29.分子由激发态回到基态，同时发射一个光子的过程称为辐射跃迁,发射出的光可以是荧光和磷光。 30.荧光分子与溶剂分子或其他分子之间相互作用，使荧光强度减弱的现象称为荧光猝灭。能引起荧光强度降低的物质称为猝灭剂。 31.荧光发射是光吸收的逆过程。荧光光谱与吸收光谱有类似镜像的关系。

仪器分析试题及解答

复习题库绪论 1、仪器分析法：采用专门的仪器，通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量，来对物质进行分析的方法。（ A ）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（ B ）3、以下哪些方法不属于光学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、紫外-可见吸收光谱法 D、原子吸收法（ A ）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。 A、荧光广谱法 B、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。答：（1）最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗。（3分）（2）玻璃器皿被污染的程度不同，所选用的洗涤液也有所不同：如： ①工业盐酸——碱性物质及大多数无机物残渣（1分） ②热碱溶液——油污及某些有机物（1分） ③碱性高锰酸钾溶液——油污及某些有机物（1分）（3）洗涤干净的标志是：清洗干净后的玻璃器皿表面，倒置时应布上一层薄薄的水膜，而不挂水珠。（3分） 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。答：（1）水平调节。观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。（2分）（2）预热。接通电源，预热至规定时间后。（1分）（3）开启显示器，轻按ON键，显示器全亮，约2 s后，显示天平的型号，然后是称量模式0.0000 g。（2分）（4）称量。按TAR键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按TAR键，显示零，即去除皮重。再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待显示器左下角“0”消失，这时显示的是称量物的净质量。读数时应关上天平门。（2分）（5）称量结束后，若较短时间内还使用天平（或其他人还使用天平），可不必切断电源，再用时可省去预热时间。一般不用关闭显示器。实验全部结束后，按OFF键关闭显示器，切断电源。把天平清理干净，在记录本上记录。（2分）

仪器分析期末题目

第二章 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中． 5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择. 解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。（1）选择流动相最佳流速。（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。（4）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。（5）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小（但不宜过小以免使传质阻力过大）（6）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL. (7)气化温度：气化温度要高于柱温30-70℃。 9.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么? 答: 不能,有效塔板数仅表示柱效能的高低,柱分离能力发挥程度的标志,而分离的可能性取决于组分在固定相和流动相之间分配系数的差异. 11.对担体和固定液的要求分别是什么? 答:对担体的要求; (1)表面化学惰性,即表面没有吸附性或吸附性很弱,更不能与被测物质起化学反应. (2)多孔性,即表面积大,使固定液与试样的接触面积较大. (3)热稳定性高,有一定的机械强度,不易破碎. (4)对担体粒度的要求,要均匀、细小，从而有利于提高柱效。但粒度过小，会使柱压降低，对操作不利。一般选择40-60目，60-80目及80-100目等。对固定液的要求: (1)挥发性小,在操作条件下有较低的蒸气压,以避免流失 (2)热稳定性好,在操作条件下不发生分解,同时在操作温度下为液体. (3)对试样各组分有适当的溶解能力,否则,样品容易被载气带走而起不到分配作用. (4)具有较高的选择性,即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力. (5)化学稳定性好,不与被测物质起化学反应. 担体的表面积越大,固定液的含量可以越高. 13.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。解：样品混合物能否在色谱上实现分离，主要取决于组分与两相亲和力的差别，

《南京工业大学《仪器分析》期末考试试卷 (2)

南京工业大学仪器分析重点第2章气相色谱分析一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有

仪器分析考试题及答案(整理).

气相色谱分析一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,

仪器分析期末习题总结及答案

⒈根据IUPAC建议，不属于分析方法的主要评价指标的是 A.精密度 B.准确度 C.灵敏度 D. ????????????????????????????????????????????????? 检出限第三章紫外-可见吸收光谱法填空题： 1、对于紫外-可见分光光度计，一般在可见光区使用的是钨灯或者卤钨灯光源，可以使用玻璃材质的棱镜和比色皿；而在紫外区一般使用的是氘灯氢灯光源，必须用石英材质的棱镜和比色皿。 2、双波长分光光度计在仪器设计上通常采用 1 光源 2 个单色器和 1 个吸收池。 3、紫外-可见分光光度计主要是由光源、单色器、吸收池、检测器和信号处理系统五部分组成。选择题 1、在紫外-可见分光光度计中，常用的光源是 A、钨灯 B、硅碳棒 C、空心阴极灯 D、激光灯 2、CH 3C-CH=CCH 3 中的n-π*跃迁谱带在下列溶剂中测量时，λ max 最大的为 A、水 B、甲醇 C、正丁烷 D、氯仿 n-π* 中λmax 随极性增大而降低，因此极性最小的对应波长最长 3、双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其优点是 A、可以扩大波长的应用围 B、可以采用快速响应的检测系统 C、可以抵消吸收池所带来的误差 D、可以抵消因光源的变化而产生的误差 4、下列有关双波长光度分析的哪种说法是不正确的？ A、若合理选择波长对，可获得待测组份和参比组份的净吸光度DA，能有效地校正待测成份以外的背景吸收 B、可用于扣除混浊液背景校正 C、由于记录的是两个波长信号的信号差，因此不受光源电压和外部电源变化的影响 D、可用于追踪化学反应。 5、紫外-可见分光光度法定量分析的理论依据是 A.吸收曲线 B.吸光系数 C.朗伯-比耳定律 D.?????????????????????????????????????????????????能斯特方程问答题 1、何谓生色团、助色团，红移和蓝移？含有π键的不饱和基团为生色团 CH3CH3

仪器分析试卷及答案(精华版)

安徽工程大学适用轻化工程专业（染整方向）一、选择题 1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是() (1)200～400nm(2)400～800nm(3)1000nm(4)10～200nm 4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的() (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 9.下列化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰的是() (1)CH3-OOC-CH2CH3(2)(CH3)2CH-O-CH(CH3)2 11. (1) (3) 12. (1) 13. () (1)变大 15. (1)1 (3)2组峰 1.核移值是以 4.在分子型为 ? 1. 1. (?=0)。 4.－Ｎ－Ｃ＝Ｃ＜?→?*n→?*n→?*?→?* ?三、计算题 1.[答]根据WoodWard─Fieser规则计算母体基214nm 环外双键×525 烷基取代×735 延长一个共轭双键30 _______________________ 304nm? 单选题2可见-紫外分光度法的适合检测波长范围是（）。 A400-760nmB200-400nmC200-760nmD200-1000nm 3某有色溶液在某一波长下用2cm吸收池测得其吸光度为0.750，若改用0.5cm和3cm吸收池，则吸光度各为（）。 A0.188/1.125B0.108/1.105 C0.088/1.025D0.180/1.120 4在分光光度法中，应用光的吸收定律进行定量分析，应采用的入射光为（）。 A白光B单色光C可见光D复合光 5入射光波长选择的原则是（）。 A吸收最大B干扰最小C吸收最大干扰最小D吸光系数最大 6如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近，保留值难以准确信号显示信号显示信号显示。 C检测器的线性范围D检测器体积的大小 60气相色谱标准试剂主要用于（）。 A定性和定量的标准B定性C定量D确定保留值 61在气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于（）。 A试样中沸点最高组分的沸点；B试样中沸点最低的组分的沸点C固定液的沸点D固定液的最高使用温度 62在气液色谱固定相中担体的作用是（）。 A提供大的表面涂上固定液B吸附样品C分离样品D脱附样品63对气相色谱柱分离度影响最大的是（）。 A色谱柱柱温B载气的流速C柱子的长度D填料粒度的大小 64气相色谱分析中，用于定性分析的参数是（）。

仪器分析实验的课后习题答案及讨论 2

高效液相色谱 1．高效液相色谱法的特点特点：检测的分辨率和灵敏度高，分析速度快，重复性好，定量精确度高，应用范围广。适用于分析高沸点、大分子、强极性、热不稳定有机及生化试样的高效分离分析方法。 2.高效液相色谱与气相色谱的主要区别可归结于以下几点： (1)进样方式的不同：高效液相色谱只要将样品制成溶液，而气相色谱需加热气化或裂解； (2)流动相不同，在被测组分与流动相之间、流动相与固定相之间都存在着一定的相互作用力； (3)由于液体的粘度较气体大两个数量级，使被测组分在液体流动相中的扩散系数比在气体流动相中约小4~5个数量级； (4)由于流动相的化学成分可进行广泛选择，并可配置成二元或多元体系，满足梯度洗脱的需要，因而提高了高效液相色谱的分辨率（柱效能）； (5)高效液相色谱采用5~10Lm细颗粒固定相，使流体相在色谱柱上渗透性大大缩小，流动阻力增大，必须借助高压泵输送流动相； (6)高效液相色谱是在液相中进行，对被测组分的检测，通常采用灵敏的湿法光度检测器，例如，紫外光度检测器、示差折光检测器、荧光光度检测器等。 3. 高效液相色谱的定性和定量分析的方法定性：（1）利用纯物质定性的方法利用保留值定性：通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰，来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中位置。不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。利用加入法定性：将纯物质加入到试样中，观察各组分色谱峰的相对变化。（2）利用文献保留值定性相对保留值r21：相对保留值r21仅与柱温和固定液性质有关。在色谱手册中都列有各种物质在不同固定液上的保留数据，可以用来进行定性鉴定。定量：有归一法、内标法、外标法 — 在定量分析中，采用测量峰面积的归一化法、内标法或外标法等，但高效液相色谱在分离复杂组分式样时，有些组分常不能出峰，因此归一化法定量受到限制，而内标法定量则被广泛使用。 4．高效液相色谱实验时，选择流动相时应注意的几个问题（1）尽量使用高纯度试剂作流动相，防止微量杂质长期累积损坏色谱柱和使检测器噪声增加。（2）避免流动相与固定相发生作用而使柱效下降或损坏柱子。如使固定液溶解流失；酸性溶剂破坏氧化铝固定相等。

仪器分析学试题题库及答案

仪器分析学试题题库及答案 TTA standardization office【TTA 5AB- TTAK 08- TTA 2C】

选择题：1、在测定20%C2H5OH粘度的实验中，下列说法不正确的是（） A．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C．测定时必须使用同一支粘度计 D．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意（） A．保持垂直 B．保持水平 C．紧靠恒温槽内壁 D．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是（） A．玻璃电极 B．甘汞电极 C．铂黑电极 D．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A．低周档 B．高周档 C．×102档 D．×103档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A．电桥两端电压 B．流过电桥的电流大小 C．电流对消是否完全 D．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A．减小液体的接界电势 B．增加液体的接界电势 C．减小液体的不对称电势 D．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量

B．在铜—锌电池中，铜为正极 C．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H2O2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V lg对t作图得一直 V- ∞ 线则 ( ) A．无法验证是几级反应 B．可验证是一级反应 C．可验证是二级反应 D．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C．称量后必须用纸擦净表面 D．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A．防止压力的增大造成漏气 B．防止压力的减小造成漏气 C．准确读取体积数 D．准确读取压力数 11、在醋酸电导率的测定中，为使大试管中稀释后的醋酸溶液混合均匀，下列说法正确的是 ( ) A．可用电极在大试管内搅拌 B．可以轻微晃动大试管 C．可用移液管在大试管内搅拌 D．可用搅拌器在大试管内搅拌 12、在醋酸溶液电导率的测定中，真实电导率即为 ( ) A．通过电导率仪所直接测得的数值 B．水的电导率减去醋酸溶液的电导率

2019年仪器分析期末考试试题

2019年仪器分析期末考试试题一、选择题 1. 下列方法中，主要是利用物质对辐射的散射性质的是（ A ）。 A. 浊度法 B. 荧光法 C. 可见分光光度法 D. 偏振法 2. 指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加（ A ）。 A. 降低柱温 B.相比率增加 C. 柱长增加 D.流动相速度降低 3. 如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为( C ) A.选择合适的固定相 B.采用最佳载气线速 C.程序升温 D.降低柱温 4. 在色谱分析中，柱长从 1m 增加到 4m ，其它条件不变，则分离度增加（ C ）。 A.4倍 B. 1倍 C.2倍 D.10倍 5.一般而言，液相色谱最适宜的分析对象是（ B ） A.低沸点小分子有机化合物 B.高沸点大分子有机化合物 C.沸点范围宽的化合物 D.极性范围宽的化合物 6. 与气相色谱相比，在液相色谱中（ B ）。 A. 涡流扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成 B. 分子扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成 C. 传质阻力项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成 D. 速率方程式同样由三项构成，两者相同 7. 在酸碱电位滴定中，选用的工作电极对为（ A ）。 A. 玻璃电极和甘汞电极 B. 铂电极和甘汞电极 C. 玻璃电极和铂电极 D. 铂电极和铂电极 8. 电位滴定中，通常采用（ D ）方法来确定滴定终点体积。 A. 标准加入法 B. 标准曲线法 C. 指示剂法 D. 二阶微商法 9. 测量溶液pH的步骤是 ( C )。 A. 直接测量 B. 设定温度－定斜率－定位－测量 C. 设定温度－定位－定斜率－测量 D. 定斜率－定位－设定温度－测量

仪分实验期末考试复习(答案)

这是我跟顺光同学共同努力找出来的，大家可以看看，若发现有什么错误请及时纠正，并告知其他同学！仪器分析实验复习提纲 1、紫外可见光谱法: 紫外-可见光谱分析分别使用的比色皿是什么？紫外光谱分析使用的比色皿是石英比色皿紫外可见光波长范围是多少？ 200~400nm 物质浓度对吸光度和摩尔吸光度的影响 2、红外吸收光谱法：红外光谱分析的区域划分范围；答：红外吸收光谱分析的区域划分范围：基频区（4000～1350cm-1）和指纹区（1350～650cm-1）红外光谱分析的主要作用；用于分子振动偶极矩变化不为零的所有化合物的官能团定性和结构分析。

红外光谱测定固体和液体样品时，制备样品的方法分别是什么；液体：①液膜法——难挥发液体（BP》80 C）②溶液法——液体池固体:①研糊法（液体石腊法）②KBr压片法③薄膜法试样干燥及测定时作背景扫描的目的水有红外吸收，与羟基峰干扰，而且会侵蚀吸收池的盐窗。测定时作背景扫描的目的：扣除背景干扰，避免给光谱的解析带来困难。 3、荧光分析法：荧光分析法测定奎宁时，影响奎宁荧光产生的因素有哪些；答：荧光分析法测定奎宁时，对奎宁荧光产生影响的因素： ①溶剂：溶剂能影响荧光效率，改变荧光强度，因此，在测定时必须用同一溶剂。 ②浓度：在较浓的溶液中，荧光强度并不随溶液浓度呈正比增长。因此，必须找出与荧光强度呈线性的浓度范围。 ③酸度：荧光光谱和荧光效率常与溶液的酸度有关，因此，须通过条件试验，确定最适宜的pH值范围。 ④温度：荧光强度一般随温度降低而提高，因此，有些荧光仪的液槽配有低温装置，使荧光强度增大，以提高测定的灵敏度。Rohs检测仪⑤时间：有些荧光化合物需要一定时间才能形成；有些荧光物质在激发光较长时间照射下会发生光分解。因此，过早或过晚测定荧光强度均会带来误差。必须通过条件试验确定最适宜的测定时间，使荧光强度达到量大且稳定。 ⑥共存干扰物质：有些干扰物质能与荧光分子作用使荧光强度显著下降，这种现象称为荧光的猝灭（quenching）；有些共存物质能产生荧光或产生散射光，也会影响荧光的正确测量。故应设法除去干扰物，并使用纯度较高的溶剂和试剂。荧光光度计的组成部件；荧光光度计的组成：光源、单色器、检测器。为消除入射光和散射光的影响，荧光的测量通常检测器与激发光成什么方向进行？为消除入射光和散射光的影响，荧光的测量通常在与激发光成垂直方向进行。荧光测量时所用比色皿的特点及原因。荧光用的样品池须用低荧光的材料制成，通常用石英，形状以方形和长方形为宜（无磨砂面的石英比色皿）。因为石英不吸收荧光，对荧光有良好的透光性。而普通玻璃对荧光具有吸收作用。紫外可见分光光度与荧光光度计的比色皿有什么不一样？为什么？紫外可见分光光度计用的比色皿是两面带有磨砂面的石英比色皿，荧光光度计所用的比色皿是不带磨砂面的比色皿。原因是两者的光源与检测器所成的角度不同。紫外可见分光光度计的光源与检测器成一条直线，而荧光光度计的光源与检测器成直角。所以其用的比色皿必须是四面都透光，不然无法测到荧光强度。 5、为什么荧光分析法的灵敏度比吸光光度法高？答：荧光分析法的灵敏度比吸光光度法高的原因：荧光分析法是测量I非A，提高激发光

仪器分析试题库及答案.doc

1、在测定20%C 2H 5 OH粘度的实验中，下列说法不正确的是 A．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力C．测定时必须使用同一支粘度计 D．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A．保持垂直 B．保持水平 C．紧靠恒温槽内壁 D．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A．玻璃电极 B．甘汞电极 C．铂黑电极 D．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A．低周档 B．高周档 C．×102档 D．×103档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A．电桥两端电压 B．流过电桥的电流大小 C．电流对消是否完全 D．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A．减小液体的接界电势 B．增加液体的接界电势 C．减小液体的不对称电势 D．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B．在铜—锌电池中，铜为正极 C．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2 分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以() t V V- ∞ lg对t作图得一直线则 ( ) A．无法验证是几级反应 B．可验证是一级反应 C．可验证是二级反应 D．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C．称量后必须用纸擦净表面 D．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A．防止压力的增大造成漏气

《仪器分析实验》试题

曲阜师范大学化学与化工学院第二学期期末考试《仪器分析实验》考试试题一、电化学分析(共5题，合计25分) 1.简述CV法判断体系可逆性实验中的注意事项。 2.简述库仑滴定法测定Vc片中抗坏血酸的含量实验中加入盐酸的作用。 3.库仑滴定法测定Vc片中抗坏血酸的含量实验中为什么要进行终点校正？如何校正？ 4.为什么可以利用库仑滴定法测定V 片中抗坏血酸的含量？ C 5.简述玻璃电极测量溶液pH值的基本原理。二、光学分析法(共10题，合计50分) 6.原子吸收仪器操作步骤？ 7.紫外光谱和红外光谱定性分析的异同点是什么？ 8.使用标准加入法应注意的问题？

9.原子吸收法测定Cu，波长324.7nm，仪器波长已显示324.7nm，还应做怎样的调整？ 10.试简述原子吸收标准加入法原理。 11.原子吸收光谱法中空心阴极灯的灯电流大小一般选择在什么范围？为什么？ 12.实验室中欲用红外光谱法对苯甲酸定性检测（KBr压片法）请结合实验知识回答以下问题：样品的前处理过程有哪些注意事项？压片过程中待测样品与KBr的质量比大约是多少？所得的压片样品应呈何种状态？ 13.红外吸收光谱实验中，对固体试样的制作有何要求？ 14.紫外分光光度法实验中常用的光源是？可见光区最常见的光源？ 15.荧光光度计与分光光度计的结构及操作有何异同？三、色谱分析法(共5题，合计25分) 16.气相色谱仪的实验中，所用的载气是氢气还是氮气？为什么选用这种载气较好？ 17.高效液相色谱法测定饮料中咖啡因的含量的方法，与传统方法相比的优势是什么？实验原理是什么？ 18.反相HPLC法使用的流动相添加剂所起的两个主要作用是什么？用何物质作为流动相添加剂？