30%丙烯酰胺溶液

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30%丙烯酰胺溶液

简介：

丙烯酰胺:亚甲基双丙烯酰胺溶液又称Acr-Bis ，最常用的是30%Acr-Bis(29:1)即为含30% Acrylamide-Bisacrylamide 的水溶液，其中Acrylamide 和Bisacrylamide 的比例为29:1，丙烯酰胺的总比例为30%。 Acr-Bis(30%，29:1)常用于配制丙烯酰胺凝胶(PAGE 胶)，包括SDS-PAGE 胶等，可以用于蛋白或核酸的分离，是实验室的常用储备液。

组成：

操作步骤(仅供参考)：

1、因具体实验而异，可以参考SDS-PAGE 凝胶配制的说明。

注意事项：

1、 Acr-Bis(30%,29:1)对人体有一定神经毒性，请注意适当防护。

2、为了您的安全和健康，请穿实验服并戴一次性手套操作。

编号

名称 PE0103 PE0103

PE0103 Storage Acr-Bis(30%,29:1) 100ml 500ml

2L 4℃ 避光使用说明书

1份

聚丙烯酰胺合成方法

聚丙烯酰胺合成工艺（1）A原理：丙烯酰胺在自由基引发剂作用下经自由基聚合反应合成聚丙烯酰胺： C H O NH2 H2C 引发剂 CH2 H C C O NH2 n 丙烯酰胺在醇或吡啶溶液中，经强碱催化剂如烷氧钠的作用下，经阴离子聚合反应则生成聚β－丙酰胺。 C H O NH2 H2C 碱阴离子聚合反应 CH2 CH2CONH n 工业生产中采用自由基聚合反应以生产聚丙烯酰胺，所用的自由基引发剂或引发剂来源种类甚多，包括过氧化物、过硫酸盐、氧化－还原体系、偶氮化合物、超声波、紫外线、离子气体、等离子体、高能辐射等。工业生产中采用的聚合方法，主要是溶液聚合法和反相乳液聚合法，以前者应用最为广泛。此外也有采用γ－射线辐照引发固相聚合的报道。 B.丙烯酰胺水溶液聚合存在的问题：①聚合热为82.8 kJ/mol，相对来说放出的热量甚大，因此水溶液聚合法中如何及时导出聚合热成为生产中的重要技术问题之一。②是如何降低残余单体含量。因为丙烯酰胺单体毒性甚大，为了减少其危害性，特别是用于水质处理时对残余单体的含量要求低于0.1%。③是如何将聚合反应得到的高粘度流体或凝胶转变为固体物，即干燥脱水问题。④是如何自由控制产品分子量。丙烯酰胺于25 o C, pH=1时链增长速率常数k p与链终止速率常数k t分别为（1.72±0.3）×104和（16.3±0.7）×106Lmol-1s-1，与动力学链长成正比的k p/k t1/2=4.2±0.2，此数值甚高，所以不存在链转移时，聚丙烯酰胺可获得平均分子量超过2

×107的产品。丙烯酰胺在水溶液中进行自由基聚合时，可能产生交联生成不溶解的聚合物，当聚合反应温度过高时，此现象更为严重。理论解释认为歧化终止生成的聚合物端基具有双键，参与聚合反应或发生向聚合物进行链转移所致。此外引发剂过硫酸盐与聚丙烯酰胺加热时也会导致生成凝胶。有人研究了工业产品聚丙烯酰胺的含氮量，发现含氮量低于理论值，认为这是由于分子内脱NH 3生成酰亚胺基团所致。 C C 22O O C C O O H NH 3 高纯度丙烯酰胺易聚合为超高分子量的聚丙烯酰胺，为了生产要求的分子量范围，须加有链转移剂，链转移常数如表所示。

食品中丙烯酰胺的危害、暴露评估及检测方法

编号食品毒理学（综述）题目：食品中丙烯酰胺的危害、暴露评估及检测方法食品学院营养与卫生学专业班级食硕1005 学号s100109030 学生姓名张锦二〇一一年二月

食品中丙烯酰胺的危害、暴露评估及检测方法摘要：丙烯酰胺(acrylamide,AA)是日常生活中常见的一种化合物，也是公共卫生、食品安全研究的热点毒性物质，近几年来对丙烯酰胺神经毒性、遗传毒性、生殖毒性等的研究方兴未艾。本文着重介绍丙烯酰胺的理化特性、代谢途径、遗传生殖毒性、生殖毒性等方面的状况，并简要介绍了其危害评估及检测方法。关键词：丙烯酰胺；遗传毒性；生殖毒性；神经毒性 0 引言丙烯酰胺（CH2=CH-CONH2，AA）是一种白色晶体物质，分子量为70.08，密度为11229／L，熔点为85℃，沸点为125℃，室温下稳定，可溶于水、乙醇、乙醚、丙酮和三氯甲烷，不溶于苯、庚烷等非极性溶剂。在酸中稳定性强，在碱中容易分解，对光线敏感。可生物降解，不会在环境中积累。丙烯酰胺是1950年以来广泛用于生产化工产品聚丙烯酰胺的前体物质。聚丙烯酰胺主要用于水的净化处理、纸浆的加工及管道的内涂层等[1]。在欧盟，丙烯酰胺年产量约为8-10万吨。2002年4月瑞典国家食品管理局和瑞典斯德哥尔摩大学的科学家经研究首次发现，在某些高温油炸和烧烤的淀粉类食品，如炸薯条、炸土豆片、谷物、面包等中发现含量很高的丙烯酰胺，其含量比世界卫生组织(WHO)规定的饮水中丙烯酰胺的含量(<1μg／d)高出500倍以上[2,3]。之后挪威、英国、瑞士和美国等国家也相继报道了类似结果。 1 丙烯酰胺的代谢丙烯酰胺可通过多种途径被人体吸收，其中经消化道吸收最快，在体内各组织广泛分布，包括母乳，并且能透过血胎屏障[4]。经口给予大鼠0.1 mg/kg bw 的丙烯酰胺，其绝对生物利用率为23-48%。丙烯酰胺在人体和试验动物体内的主要代谢途径是相似的。进入人体内的丙烯酰胺约90％被代谢，仅少量以原型经尿液排出。另外一个主要途径是与谷胱苷肽(GSH)结合，通过谷胱苷肽—S—转移酶(GST)催化，产生的代谢物(N-乙酰-S-半胱氨酸)通过尿液大量排出[5]。丙烯酰胺进入体内后，在细胞色素P4502E1的作用下，生成活性环氧丙酰胺（glycidamide）[6]。该环氧丙酰胺比丙烯酰胺更容易与DNA上的鸟嘌呤结合形成加合物，导致遗传物质损伤和基因突变；因此，被认为是丙烯酰胺的主要致癌活性代谢产物。研究报道，给予大小鼠丙烯酰胺后，在小鼠肝、肺、睾丸、白细胞、肾和大鼠肝、甲状腺、睾丸、乳腺、骨髓、白细胞和脑等组织中均检出了环氧丙酰胺鸟嘌呤加合物。目前，尚未见人体丙烯酰胺暴露后形成DNA加合物的报道。此外丙烯酰胺和环氧丙酰胺还可与血红蛋白形成加合物，在给予动物丙烯酰胺和摄入含有丙烯酰胺食品的人群体内均检出血红蛋白加合物，因此可用该血红

实验四：丙烯酰胺水溶液的聚合

高分子化学实验报告实验四：丙烯酰胺水溶液聚合

一、实验目的 1）、掌握溶液聚合的方法及原理 2）、学习如何正确的选择溶剂二、实验药品、仪器及装置药品：丙烯酰胺，甲醇，过硫酸钾(或过硫酸铵) 仪器：三口瓶，球形冷凝管，温度计装置图：三、实验原理与本体聚合相比，溶液聚合体系具有粘度低、搅拌和传热比较容易、不易产生局部过热、聚合反应容易控制等优点。但由于溶剂的引入，溶剂的回收和提纯使聚合过程复杂化。只有在直接使用聚合物溶液的场合，如涂料、胶粘剂、浸渍剂、合成纤维纺丝液等，使用溶液聚合才最为有利。选择溶剂时要注意其对引发剂分解的影响、链转移作用、对

聚合物的溶解性能的影响。丙烯酰胺为水溶性单体，其聚合物也溶于水，本实验采用水为溶剂进行溶液聚合。与以有机物作溶剂的溶液聚合相比，具有价廉、无毒、链转移常数小、对单体和聚合物的溶解性能好的优点。聚丙烯酰胺是一种优良的絮凝剂，水溶性好，广泛应用于石油开采、选矿、化学工业及污水处理等方面。合成聚丙烯酰胺的化学反应简式如下：四、实验步骤及现象 1、250ml三口瓶，中间安装搅拌器，两侧安装温度计、冷凝管 2、将10g丙烯酰胺+80ml蒸馏水加入三口瓶中，搅拌，水浴加热至30℃，单体溶解！溶解后溶液呈澄清，油状 3、将溶解在10ml蒸馏水中的 0.05g过硫酸钾从冷凝管上方加入三口瓶中，并用10ml水冲洗冷凝管过硫酸钾溶液澄清 4、逐步升温到90℃，反应2-3小时随反应进行，aq中气泡逐渐↑，粘度逐渐↑；本组几乎没

有爬杆现象；最后气泡消失， aq 又变澄清 5、反应完，将产物倒入150ml 甲醇中，边到边搅拌，聚丙烯酰胺便沉淀下来沉淀出团状的绵软白色聚合物（倒时搅拌不及时，聚合物未分离） 6、向烧杯中加入少量甲醇，观察是否还有沉淀生成，若有，则再加入少量甲醇（5-15ml ），使沉淀完全！沉淀完全 7、用布氏漏斗抽滤，少量甲醇洗涤三次，产物转移到一次性杯子中，30℃烘干，称重！最后烘干得到较软，较透明的硬胶状聚合物五、实验结果称重为16.16g ，附上结果图如下：

丙烯酰胺

丙烯酰胺丙烯酰胺是一种白色晶体化学物质，是生产聚丙烯酰胺的原料。聚丙烯酰胺主要用于水的净化处理、纸浆的加工及管道的内涂层等。淀粉类食品在高温（>120℃）烹调下容易产生丙烯酰胺。研究表明，人体可通过消化道、呼吸道、皮肤黏膜等多种途径接触丙烯酰胺，饮水是其中的一条重要接触途径。2002年4月瑞典国家食品管理局和斯德哥尔摩大学研究人员率先报道，在一些油炸和烧烤的淀粉类食品，如炸薯条、炸土豆片等中检出丙烯酰胺，而且含量超过饮水中允许最大限量的500多倍。之后挪威、英国、瑞士和美国等国家也相继报道了类似结果。此外，人体还可能通过吸烟等途径接触丙烯酰胺。丙烯酰胺进入体内又可通过多种途径被人体吸收，其中经消化道吸收最快。进入人体内的丙烯酰胺约90%被代谢，仅少量以原形经尿液排出。丙烯酰胺进入体内后，会在体内与dna上的鸟嘌呤结合形成加合物，导致遗传物质损伤和基因突变。对接触丙烯酰胺的职业人群和偶然暴露于丙烯酰胺人群的调查表明，丙烯酰胺具有神经毒性作用，但目前还没有充足的证据表明通过食物摄入丙烯酰胺与人类某种肿瘤的发生有明显关系。根据香港消费者委员会的研究，含碳水化合物的食物在经油炸之后，都会产生丙烯酰胺。研究已知丙烯酰胺可致癌。但世界卫生组织表示，由于难以统计丙烯酰胺要到哪一个浓度才会致癌，所以难以订立安全标准。英文名Acrylamide 分子式CH2=CHCONH2 分子量71．08 性质无色片状结晶体。熔点84．5℃。沸点125℃(3325Pa)。密度1．122g/cm3。溶于水、丙酮、乙醇，不溶于苯。放阴暗处较稳定，在熔点或紫外光照射下易聚合。易燃，遇明火能燃烧。受高热分解放出腐蚀性气体。有毒，对中枢神经有危害。丙烯酰胺是一种有机化合物，别名AM；纯品为白色结晶固体，易溶于水、甲醇、乙醇、丙醇，稍溶于乙酸乙酯、氯仿，微溶于苯，在酸碱环境中可水解成丙烯酸。职业性接触主要见于丙烯酰胺生产和树脂、黏合剂等的合成，在地下建筑、改良土壤、油漆、造纸及服装加工等行业也有接触机会。日常生活中，丙烯酰胺可见于吸烟、经高温加工处理的淀粉食品及饮用水中。丙烯酰胺是一种不饱和酰胺，其单体为无色透明片状结晶，沸点125℃，熔点84~85℃。能溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、氯仿，不溶于苯及庚烷中。丙烯酰胺单体在室温下很稳定，但当处于熔点或以上温度、氧化条件以及在紫外线的作用下很容易发生聚合反应。当加热使其溶解时，丙烯酰胺释放出强烈的腐蚀性气体和氮的氧化物类化合物。丙烯酰胺的合成： 19世纪末，从丙烯酰氯与氨首次合成了丙烯酰胺。1954年，美国氰氨公司采用丙烯腈硫酸水解工艺进行工业生产。1972年，日本三井东压化学公司首先建立了骨

《水质丙烯酰胺的测定高效液相色谱-质谱质谱法》

《水质丙烯酰胺的测定固相萃取-高效液相色谱-质谱/质谱法》编制说明（送审稿）《水质丙烯酰胺的测定高效液相色谱-质谱/质谱法》标准编制组 2012年10月

目次 1 项目背景 (1) 1.1 任务来源 (1) 1.2 工作过程 (1) 2 标准制订的必要性分析 (1) 2.1 丙烯酰胺的环境危害.......................... .. (1) 2.2 相关环保标准和环保工作的需要 (2) 2.3 新建标准方法的优势 (2) 3 国内外相关分析方法实施情况与存在问题 (2) 4 标准制订的基本原则和技术路线 (3) 4.1 标准制订的基本原则 (3) 4.2 标准的适应范围和主要技术内容 (3) 4.3 标准制订的技术路线 (3) 5 方法研究报告 (5) 5.1 方法研究的目的 (5) 5.2 方法原理 (5) 5.3 试剂和材料 (5) 5.4 仪器和设备 (6) 5.5 样品 (6) 5.6 分析步骤............................. (7) 5.7 结果计算与表述 (9) 5.8检出限、精密度和准确度 (10) 5.9 质量保证和质量控制 (12) 6 方法验证 (12) 6.1 方法验证方案 (13) 6.2 方法验证过程 (13) 7 标准主要技术内容的解释 (13) 8 对实施本标准的建议 (14) 9 质量保证和质量控制 (14)

9.2 空白 (14) 9.2 加标 (14) 9.3 平行样 (14) 9.4 校准标准点 (14) 10 参考文献 (14)

《水质丙烯酰胺的测定高效液相色谱-质谱/质谱法》编制说明 1. 项目背景 1.1 任务来源《水质丙烯酰胺的测定高效液相色谱-质谱/质谱法》标准的制定工作，是按照陕西省质量技术监督局陕质监标【2011】第6号文《关于下达2011年第一批地方标准修制订计划的通知》规定起草的，由陕西省环境监测中心站负责制定，项目计划编号为25号。 1.2 工作过程标准制定任务下达后，陕西省环境监测中心站立即成立了标准编制组。编制组在查阅国内外相关文献、标准的基础上，制定实施方案，进行开题论证。按照方案，进行了方法的条件优化实验，确定方法蓝本，然后在实验室内和实验室间进行方法的验证实验，最后，根据验证结果，完成标准（征求意见稿）的编制。 2. 标准制订的必要性分析 2.1 丙烯酰胺的环境危害丙烯酰胺，分子式：C 3H 5 NO，分子量为71.08，为白色结晶固体，无气味，熔点：84.5℃，饱和蒸汽压：0.21Kpa（84.5℃）。溶于水、乙醇、乙醚、丙酮等，但不溶于苯。丙烯酰胺是聚丙烯酰胺的单体，聚丙烯酰胺是一种水溶性高分子聚合物，主要应用于水的净化处理方面。据统计，在发达国家水处理应用方面，美国占聚丙烯酰胺总用量的36%、西欧占35%、日本占49%；近年来，聚丙烯酰胺在我国水处理方面应用也越来越广泛，虽然聚丙烯酰胺被认为是无毒的，但其单体的毒性却是被肯定的；丙烯酰胺已被国家癌症中心（IARC）列为Ⅳ类致癌物，急性毒性实验证明丙烯酰胺有神经毒性、生殖、发育毒性，动物实验证明丙烯酰胺可导致遗传物质的改变和癌症的发生。在饮用水和地表水中，丙烯酰胺主要来源于使用有丙烯酰胺单体残留的聚丙烯酰胺絮凝剂。所以水中丙烯酰胺的分析是环境分析中的一项重要内容。

聚丙烯酰胺的合成与水解

实验一聚丙烯酰胺的合成与水解一、实验目的 1．熟悉由丙烯酰胺合成聚丙烯酰胺（PAM）的加聚反应。 2．熟悉聚丙烯酰胺在碱溶液中的水解反应。二、实验原理聚丙烯酰胺（PAM）可在过硫酸铵引发下由丙烯酰胺合成：由于反应过程中无新的低分子物质析出，高分子的化学组成与反应物分子（单体）相同，所以这一合成反应属于加聚反应。随着加聚反应的进行，分子链增长。当分子链增长到一定程度，既可通过分子间的相互纠缠形成网状结构，使溶液的粘度明显增加。聚丙烯酰胺（PAM）可在碱溶液中水解，产生部分水解聚丙烯酰胺（HPAM）：随着水解反应的进行，有氨气放出并产生带负电的链节。由于带负电的链节互相排斥，使部分水解聚丙烯酰胺有较伸直的构象，因而对水的稠化能力增加。聚丙烯酰胺（PAM）在油田中有许多用途。三、仪器药品酒精灯一套、烧杯、量筒、搅拌棒、台秤。丙烯酰胺、过硫酸铵(10%)、氢氧化钠(10%)、PH试纸。四、实验步骤 1．丙烯酰胺的加聚反应 ⑴用台秤称取100ml烧杯和搅拌棒的重量（W1），然后在烧杯中加入2g丙烯酰胺和18ml 水，搅拌溶解，配得10%的丙烯酰胺溶液。 ⑵在恒温水浴中，将10%的丙烯酰胺溶液加热至60℃，然后加入15滴10%过硫酸铵溶液，引发丙烯酰胺加聚。

⑶在加聚过程中，慢慢搅拌，注意观察溶液粘度的变化。 ⑷半小时后，停止加热，产物为聚丙烯酰胺。 2．聚丙烯酰胺的水解 ⑴称量制得的聚丙烯酰胺（W2），补加水，使聚丙烯酰胺溶液的浓度为5%。搅拌溶液，观察高分子的溶解情况。 ⑵加入4ml10%氢氧化钠溶液，放入沸水浴中升温至90℃以上进行水解。 ⑶在水解过程中，慢慢搅拌，注意观察溶液粘度的变化，并检查氨气的放出（用润湿的PH试纸）。 ⑷半小时后，将烧杯从沸水浴中取出，产物为部分水解聚丙烯酰胺。 ⑸称量产物重量（W3），补加水，制得5%的部分水解聚丙烯酰胺溶液，倒入回收瓶中。五、数据记录及处理 1．记录并解释合成聚丙烯酰胺的各种现象。 2．记录并解释聚丙烯酰胺水解的各种现象。

聚丙烯酰胺-残留丙烯酰胺含量的测定-气相色谱法

FCLHCSL0065 聚丙烯酰胺残留丙烯酰胺含量的测定气相色谱法 F_CL_HC_SL0065 聚丙烯酰胺－残留丙烯酰胺含量的测定－气相色谱法 1 范围本方法适用于粉状及胶状非离子型聚丙烯酰胺和阴离子型聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺含量的测定。本方法适用于丙烯酰胺含量高于0.01%，特别是高于0.05%的试样的测定。 2 方法提要用规定体积和浓度的甲醇-水溶液浸取聚丙烯酰胺至平衡，用气相色谱法测定浸取液中丙烯酰胺色谱峰面积，并将其与丙烯酰胺标准样品的工作曲线比较，即可得到聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺的含量。 3 试剂和材料 3.1 甲醇。 3.2 甲醇－水溶液：体积比为8:2。 3.3 氮气：纯度99.99%。 3.4 载体：Chromosorb W-HP 型，粒度60目～80目。 3.5 固定液：聚乙二醇，分子量20 000。 3.6 丙烯酰胺标准样品：纯度大于99％。工业品或化学纯的固体丙烯酰胺经二次重结晶处理，可得99％以上的丙烯酰胺标准样品。 4 仪器 4.1 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器，敏感度小于或等于1×10-10g/s 。 4.2 进样器：2μL 或5μL 微量注射器。 4.3 色谱柱：长2m ，内径3mm 的不锈钢柱，装填表面涂有与其重量比为20%聚乙二醇固定液的Chromosorb W-HP 载体。使用前该色谱柱需在175℃～180℃，以20mL/min 的氮气留老化处理12h 以上。 4.4 记录器：满标量程5mV 。 4.5 分析天平：感量0.0001g 。 4.6 康氏振荡器或电磁搅拌器。 5 试样溶液的制备 5.1 粉状聚丙烯酰胺试样 5.1.1 在已经干燥好的100mL 磨口具塞锥形瓶中称量2.8g ～3.1g 试样，准确至0.0001g ，用移液管移取30mL 甲醇－水溶液，盖好瓶塞。 5.1.2 摇动锥形瓶，使试样分散均匀，在室温下放置20h 。 5.1.3 将锥形瓶妥善地固定在康氏振荡器或电磁搅拌器上，勿使瓶塞松动，于室温下振荡4h 。 5.1.4 静置后取上层清液作为试样溶液。 5.2 胶状聚丙烯酰胺试样 5.2.1 在已干燥的250mL 磨口具塞锥形瓶中称量试样，准确至0.0001g 。 5.2.2 加入相当于试样含水体积4倍的甲醇。中国分析网

聚丙烯酰胺的合成与分解

聚丙烯酰胺的合成与水解一、实验目的 1.熟悉由丙烯酰胺合成聚丙烯酰胺的加聚反应。 2.熟悉聚丙烯酰胺在碱溶液中的水解反应。二、实验原理聚丙烯酰胺可在过硫酸铵的引发下由丙烯酰胺合成：由于反应过程中无新的低分子物质产生，所以高分子的化学组成与起始单体相同，因此这一合成反应属于加聚反应。随着加聚反应的进行，分子链增长。当分子量增长到一定程度时，即可通过分子间的相互纠缠形成网络结构，使溶液的粘度明显增加。聚丙烯酰胺可以在碱溶液中水解，生成部分水解聚丙烯酰胺：随着水解反应的进行，有氨放出并产生带负电的链节。由于带负电的链节相互排斥，使部分水解聚丙烯酰胺有较伸直的构象，因而对水的稠化能力增加。聚丙烯酰胺在钻井和采油中有许多用途。三、仪器和药品 1.仪器恒温水浴，沸水浴，烧杯，量筒，搅拌棒，电子天平。 2.药品

丙烯酰胺（化学纯），过硫酸铵（分析纯），氢氧化钠（分析纯）。四、实验步骤 1．丙烯酰胺的加聚反应（1）用台秤称取烧杯和搅拌棒的质量（后面计算用到这一质量）。然后在烧杯中加入2g 丙烯酰胺和18mL 水，配成10％的丙烯酰胺溶液。（2）在恒温水浴中，将10％丙烯酰胺加热到60℃，然后加入15 滴10％过硫酸铵溶液，引发丙烯酰胺加聚。（3）在加聚过程中，慢慢搅拌，注意观察溶液粘度的变化。（4）半小时后，停止加热，产物为聚丙烯酰胺。 2.聚丙烯酰胺的水解（1）称量制得的聚丙烯酰胺，计算要补充加多少水，可配成5％聚丙烯酰胺的溶液。（2）在聚丙烯酰胺中加入所需补加的水，用搅拌棒搅拌，观察高分子的溶解情况。（3）称取20g 5％聚丙烯酰胺溶液（剩下的留作比较用）加入2mL 10％氢氧化钠，放入沸水浴中，升温至9 0℃以上进行水解。（4）在水解过程中，慢慢搅拌，观察粘度变化，并检查氨气的放出（用湿的广泛pH试纸）。（5）半小时后，将烧杯从沸水浴中取出，产物为部分水解聚丙烯酰胺。（6）称取产物质量，补加蒸发损失的水量，制得5％的部分水解聚丙烯酰胺。比较水解前后5％溶液的粘度。（7）将制得的聚丙烯酰胺倒入回收瓶中。五、数据处理聚丙烯酰胺的合成与水解原始数据表

化妆品中丙烯酰胺的检测方法

附件1：化妆品中丙烯酰胺的检测方法 1 范围本方法规定了采用液相色谱-串联质谱法测定化妆品中丙烯酰胺单体（CAS：79-06-1）的方法。本方法适用于化妆品中丙烯酰胺单体含量的测定。 2 方法提要样品经过提取后，用液相色谱-串联质谱法测定，以多反应离子监测模式进行监测，采用特征离子丰度比进行定性，丙烯酰胺与内标峰面积比定量。本方法对丙烯酰胺的检出限为0.00005 μg，定量下限为0.0002 μg；若取0.2 g样品测定，本方法对丙烯酰胺的检出浓度为0.005 mg/kg，最低定量浓度为0.025 mg/kg。 3 试剂除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为实验室用一级水。 3.1 丙烯酰胺，纯度≥ 99.0 %。 3.2 氘代丙烯酰胺（2,3,3-D3），纯度≥ 98 %。 3.3 醋酸铵。 3.4 乙腈，色谱纯。 3.5 甲醇，色谱纯。 3.6 空白化妆品样品：选择不含丙烯酰胺的化妆品作为空白样品。 3.7 乙腈溶液[φ（乙腈）= 10%]：量取10 mL乙腈（3.4）置100 mL量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。 3.8 醋酸铵溶液[c（醋酸铵）= 0.02 mol/L]：称取醋酸铵0.08 g，置50 mL量瓶中，加水溶解并定容至刻度，即得浓度约为0.02 mol/L的醋酸铵溶液。 3.9 丙烯酰胺标准储备溶液[ （丙烯酰胺）= 0.5 g/L]：称取丙烯酰胺标准品（3.1）50 mg（精确到0.1 mg）置100 mL量瓶中，加乙腈溶液（3.7）使溶解并定容至刻度，摇匀，即得质量浓度为0.5 g/L的丙烯酰胺标准储备溶液。

3.10丙烯酰胺系列标准溶液：按照表1操作，分别精密量取一定体积的丙烯酰胺标准储备溶液（3.9）置10 mL量瓶中，以乙腈溶液（3.7）稀释并定容至刻度，得不同浓度的丙烯酰胺系列标准溶液。 3.11内标工作溶液：称取氘代丙烯酰胺标准品10 mg（精确到0.1 mg）置100 mL 量瓶中，加乙腈溶液（3.7）使溶解并定容至刻度，摇匀，即得质量浓度为100 μg/mL 的氘代丙烯酰胺储备溶液，然后精密量取氘代丙烯酰胺储备溶液1mL置50 mL 量瓶中，加乙腈溶液（3.7）使溶解并定容至刻度，摇匀，即得质量浓度为2 μg/mL 的氘代丙烯酰胺内标工作溶液。 3.12 丙烯酰胺加入空白样品标准溶液：取空白化妆品样品6份，每份约0.20 g （精确至0.001 g）于5 mL塑料离心管中，分别加浓度为2 μg/mL的内标溶液50 μL，涡旋30 s，再分别加丙烯酰胺系列标准溶液50 μL，涡旋30 s；然后加0.15 mL 0.02 mol/L的醋酸铵水溶液，涡旋30 s。再加2.0 mL乙腈，涡旋60 s后，以10000 rpm离心转速10 min，取上清液，氮气吹干，残渣加2 mL色谱流动相复溶，涡旋60 s，以10000 rpm转速离心5 min，取上清液，经0.45 μm微孔滤膜过滤后，滤液作为待测液，备用，使得每克样品中含有丙烯酰胺0.025 μg、0.05 μg、0.25 μg、1.25 μg、12. 5 μg、25 μg。 4 仪器 4.1 液相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪。 4.2 分析天平：感量0.0001 g。 4.3 超声波清洗仪。 4.4 高速离心机。 4.5 精密移液器。 4.6 涡旋振荡器。 5. 分析步骤 5.1 样品预处理称取样品0.20 g （精确至0.001 g），置5 mL塑料离心管中，加浓度为2 μg/mL

丙烯酰胺生产废水的处理工艺

丙烯酰胺生产废水的处理工艺摘要丙烯酰胺之聚合物和衍生物广泛用于石油、医药、造纸、纺织、采矿、水处理、沙化土壤改良、种子包衣、养殖业、食品加工等行业，号称百业助剂，它是以石化产品丙烯腈为原料加工而成的。废水主要由发酵液膜分离工序与丙烯酰胺精制工序产生，目前采用的处理方案还是传统一般的废水处理技术，整个系统主要由厌氧和好氧两个步骤组成。但废水中含有大量的染菌体悬浮物，这部分悬浮物如果不去除，将会对后续的工艺造成很大的影响。另外废水中的氨氮量高，常规处理达不到排水要求。关键词丙烯酰胺；生产废水；处理工艺 1 丙烯酰胺废水处理背景丙烯酰胺之聚合物和衍生物广泛用于石油、医药、造纸、纺织、采矿、水处理、沙化土壤改良、种子包衣、养殖业、食品加工等行业，号称百业助剂，它是以石化产品丙烯腈为原料加工而成的。废水主要由发酵液膜分离工序与丙烯酰胺精制工序产生，目前采用的处理方案还是传统一般的废水处理技术，整个系统主要由厌氧和好氧两个步骤组成。但废水中含有大量的染菌体悬浮物，这部分悬浮物如果不去除，将会对后续的工艺造成很大的影响。另外废水中的氨氮量高，常规处理达不到排水要求。 2 丙烯酰胺废水处理方法丙烯酰胺生产废水的处理方法，包括调节池、高效混凝沉淀器和生化处理，其特征在于：调节池中安装一套在线pH计，连续检测进水pH值；高效混凝沉淀器适用于废水快速混凝处理的高效水质净水装置。废水通过高效混凝沉淀器处理后，去除废水中大部分的悬浮物；所述的生化处理是对预处理后的废水进行A2/O生化处理，A2/O工艺的生物反应器池分为厌氧段、缺氧段、好氧段。A2/O 脱氮工艺是通过厌氧、缺氧和好氧交替变化的生物环境完成脱氮反应的。采用国内领先的高效混凝沉淀技术，去除废水中大部分的悬浮物。后序采用A2/O工艺，它是在A—O工艺的基础上开发，旨在能够脱氮的工艺。 A2/O工艺的生物反应器池分为厌氧段、缺氧段、好氧段，A2/O脱氮工艺是通过厌氧、缺氧和好氧交替变化的生物环境完成脱氮反应的。在厌氧条件下，通过水解酸化反应，将有机氮转换为氨氮。在缺氧条件下，反硝化菌利用污水中的有机碳作为电子工供体，以硝酸盐作为电子受体“无氧呼吸”，将回流液中硝态氮还原成氮气释放出来。完成反硝化过程。而在好氧条件下，硝化菌把污水中的氨氮氧化成硝酸盐，再向缺氧池回流，为脱氮做好必要的准备。 2.1丙烯酰胺废水处理工艺流程示意图（如图1） 2.2工艺简要说明丙烯酰胺生产及生活废水混合进入中和调节池，用液碱或稀盐酸进行pH调节，当有染菌废水流入时，进水切入事故池，事故池的废水按比例进入中和调节池。调节池出水泵入高效混凝沉淀器，本工艺采用一步提升后均为自流，通过加药在高效混凝沉淀器内去除掉水中大部分悬浮物。出水进入二级UASB反应器，将水中主要有机污染物分解成小分子中间产物，同时加入特殊菌种，将废水中的COD分解转化。UASB的出水进入A/O反应池，经过硝化和反硝化，在降低COD 的同时达到降低氨氮的目的。泥水混合液经二沉池分离后，废水达到排水标准排入管网，污泥回流至A/O反应池。

聚丙烯酰胺合成工艺

聚丙烯酰胺聚合工艺（1）理论基础丙烯酰胺在自由基引发剂作用下经自由基聚合反应合成聚丙烯酰胺： C H O NH2 H2C 引发剂 CH2 H C C O NH2 n 丙烯酰胺在醇或吡啶溶液中，经强碱催化剂如烷氧钠的作用下，经阴离子聚合反应则生成聚β－丙酰胺。 C H O NH2 H2C 碱阴离子聚合反应 CH2 CH2CONH n 工业生产中采用自由基聚合反应以生产聚丙烯酰胺，所用的自由基引发剂或引发剂来源种类甚多，包括过氧化物、过硫酸盐、氧化－还原体系、偶氮化合物、超声波、紫外线、离子气体、等离子体、高能辐射等。工业生产中采用的聚合方法，主要是溶液聚合法和反相乳液聚合法，以前者应用最为广泛。此外也有采用γ－射线辐照引发固相聚合的报道。丙烯酰胺水溶液聚合为聚丙烯酰胺水溶液时，聚合热为82.8 kJ/mol。相对来说放出的热量甚大，因此水溶液聚合法中如何及时导出聚合热成为生产中的重要技术问题之一。其次一个问题是如何降低残余单体含量。因为丙烯酰胺单体毒性甚大，为了减少其危害性，特别是用于水质处理时对残余单体的含量要求低于0.1%。第三个问题是如何将聚合反应得到的高粘度流体或凝胶转变为固体物，即干燥脱水问题。第四个问题是如何自由控制产品分子量。丙烯酰胺于25 o C, pH=1时链增长速率常数k p与链终止速率常数k t分别为（1.72±0.3）×104和（16.3±0.7）×106Lmol-1s-1，与动力学链长成正比的k p/k t1/2=4.2±0.2，此数值甚高，所以不存在链转移时，聚丙烯酰胺可获得平均分子量超过2

危险废物鉴定-丙烯酰胺的测定

危险废物鉴定-丙烯酰胺的测定中国科学院广州化学研究所分析测试中心事业部--卿工--189-3394-6343 附录R固体废物丙烯酰胺的测定气相色谱法 1范围本方法用于固体废物中丙烯酰胺的气相色谱法测定。本方法的方法检测限为0.032μg/L。 2引用标准下列文件中的条款通过在本方法中被引用而成为本方法的条款，与本方法同效。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。 GB6682分析实验室用水规格和实验方法 3原理本方法是基于丙烯酰胺的双键溴化的。在经过硫酸钠盐析之后，以乙酸乙酯将反应产物（2.3-二溴丙酰胺）从反应混合物中萃取出来。萃取物经硅酸镁载体柱净化之后，用电子捕获检测器的气相色谱进行分析（GC/ECD）。化合物鉴定结果应该以至少一种其他的定性手段进行辅证。可采用另一根气相色谱确认柱或气相色谱/质谱联用来进行化合物确证。 4分析步骤 4.1溴化移取50ml样品到100ml磨口玻璃塞容量瓶中，将7.5g溴化钾溶于样品中。用浓氢溴酸调整溶液pH为1-3。将容量瓶外包裹铝箔用来避光。边搅拌边加入2.5ml饱和溴水溶液。将这瓶溶液在0°C下暗处存放至少1小时。在反应进行至少1小时之后，逐滴加入1mol/L的硫代硫酸钠以分解过量的溴，直到溶液变为无色。加入15g硫酸钠，用磁子剧烈搅拌。 4.2萃取将溶液移入一个150ml的分液漏斗内。用水润洗反应瓶3次，每次1ml。将洗涤液倒入分液漏斗中。用乙酸乙酯萃取水溶液2次，每次10ml，每次萃取2分钟，用机械摇床以每分钟240次的速度摇动。将有机相用1g硫酸钠干燥后移入一个25ml棕色容量瓶，用乙酸乙酯洗涤硫酸钠3次，每次1.5ml，将洗涤液和有机相合并。准确称量100μg邻苯二甲酸二甲酯，加入容量瓶中，用乙酸乙酯定容至25ml刻度线。每次向气相色谱注射5μl该溶液。 4.3净化，只要还能看到液液界面，样品就需用以下方法净化。将干燥后的提取液移入蒸发皿中，加入15ml苯。在70°C下将溶剂减压蒸发，使溶液浓缩至约3ml。加入50ml苯，使该溶液以3ml/min的流速流入硅酸镁载体柱。先用50ml的二乙醚/苯（1：4）以5ml/min 的流速洗脱，然后用25ml的丙酮/苯（2：1）以2ml/min的流速洗脱。弃去所有第一次洗脱的洗脱液以及第二次洗脱的最初9ml洗脱液，用其余洗脱液进行检测。采用邻苯二甲酸二甲酯(4mg/L)作为内标。涉及地区：广东省危险废物鉴定、浙江省危险废物鉴定、福建省危险废物鉴定、海南省危险废物鉴定、云南省危险废物鉴定、广西省危险废物鉴定、贵州省危险废物鉴定、新疆省危险废物鉴定、四川省危险废物鉴定、重庆市、西藏省危险废物鉴定、湖南省危险废物鉴定、江西省危险废物鉴定、湖北省危险废物鉴定、上海市危险废物鉴定、北京市危险废物鉴定、天津市危险废物鉴定、安徽省危险废物鉴定、江苏省危险废物鉴定、甘肃省危险废物鉴定、宁夏省危险废物鉴定、内蒙古省危险废物鉴定、黑龙江省危险废物鉴定、吉林省危险废物鉴定、辽宁省危险

年产5000吨丙烯酰胺单体合成实用工艺设计

第一章概述 1.1 丙烯酰胺的简介丙烯酰胺是一种有机化合物，别名AM；纯品为白色结晶固体，易溶于水、甲醇、乙醇、丙醇，稍溶于乙酸乙酯、氯仿，微溶于苯，在酸碱环境中可水解成丙烯酸。职业性接触主要见于丙烯酰胺生产和树脂、黏合剂等的合成，在地下建筑、改良土壤、油漆、造纸及服装加工等行业也有接触机会。日常生活中，丙烯酰胺可见于吸烟、经高温加工处理的淀粉食品及饮用水中。 [毒性] 丙烯酰胺属中等毒类，对眼睛和皮肤有一定的刺激作用，可经皮肤、呼吸道和消化道吸收，在体内有蓄积作用，主要影响神经系统，急性中毒十分罕见。密切大量接触可出现亚急性中毒，中毒者表现为嗜睡、小脑功能障碍以及感觉运动型多发性周围神经病。长期低浓度接触可引起慢性中毒，中毒者出现头痛、头晕、疲劳、嗜睡、手指刺痛、麻木感，还可伴有两手掌发红、脱屑，手掌、足心多汗，进一步发展可出现四肢无力、肌肉疼痛以及小脑功能障碍等。丙烯酰胺慢性毒性作用最引人关注的是它的致癌性。丙烯酰胺具有致突变作用，可引起哺乳动物体细胞和生殖细胞的基因突变和染色体异常。动物试验研究发现，丙烯酰胺可致大鼠多种器官肿瘤，如乳腺、甲状腺、睾丸、肾上腺、中枢神经、口腔、子宫、脑下垂体肿瘤等。但目前还没有充足的人群流行病学证据表明，食物摄入丙烯酰胺与人类某种肿瘤的发生有明显相关性。国际癌症研究机构（IARC）对其致癌性进行了评价，将丙烯酰胺列为2类致癌物（2A），即人类可能致癌物。其主要依据为，丙烯酰胺在动物和人体均可代谢转化为致癌活性代谢产物环氧丙酰胺。 1.2 丙烯酰胺生产工艺简介 1.2.1传统方法硫酸水合法先使丙烯腈于100℃以下水解成丙烯酰胺硫酸盐，再中和得丙烯酰胺(AM)。初期通过丙烯酰胺均聚制得了非离子型聚丙烯酰胺，产品比较单一。不久开发了用碱部分水解(后水解法)的阴离子型聚硫酸水合法先使丙烯腈于100℃以下水解成丙烯酰胺硫酸盐，再中和得丙烯酰丙烯酰胺。铜催化水合法采用丙烯腈在铜基催化剂存在下经水合反应来制备丙烯酰胺，所述方法

丙烯酰胺类聚合物合成方法研究进展_于涛

基金项目:黑龙江省自然科学基金重点项目(批准号:ZJ G0507)资助; ＊通讯联系人,于涛,男,教授,研究方向为驱油用聚合物和油田应用化学,E -mail :yutao915@https://www.360docs.net/doc/a517236389.html, ;丁伟,男,教授,研究方向为驱油用聚合物和油田应用化学,E -mail :din gwei40@https://www.360docs.net/doc/a517236389.html, . 丙烯酰胺类聚合物合成方法研究进展于　涛＊,李　钟,曲广淼,栾和鑫,杨　翠,童　维,丁　伟＊ (大庆石油学院化学化工学院,大庆　163318) 摘要:丙烯酰胺类聚合物具有优异的增稠、絮凝、吸湿特性,是水溶性聚合物中重要的品种之一。本文从水溶液聚合、分散聚合、反相悬浮聚合、反相微乳液聚合、胶束共聚合、双水相聚合、模板聚合、超临界CO 2中聚合、离子液体中聚合和活性可控自由基聚合等方面对丙烯酰胺类聚合物的合成方法研究作了全面的总结,同时简要评述了各种合成方法的特点,认为反相微乳液聚合、离子液体中聚合及活性可控自由基聚合等方法具备独特的优势,并对丙烯酰胺类聚合物今后的发展前景作出了预测。关键词:丙烯酰胺;丙烯酰胺类聚合物;聚合;合成方法丙烯酰胺类聚合物是丙烯酰胺及其衍生物的均聚物和共聚物的统称[1]。丙烯酰胺类聚合物是一类具有特殊功能的线形水溶性聚合物,已广泛应用于钻井驱油、水处理、造纸、纺织印染、冶金、土壤改良等诸多领域。分子量大小在很大程度上决定着产品的用途及功能,高分子量的聚丙烯酰胺(105～107)对许多固体表面和溶解物质有着良好的粘附力,因而应用于增稠、絮凝、阻垢、采油及生物医学材料等领域;中等分子量的可用作造纸行业的纸张干燥剂;低分子量的则用作油墨分散剂。目前,超高分子量聚丙烯酰胺应用于三次采油时,可有效地提高原油采收率(E OR ),这已成为国内外许多油田保持高产稳产的重大技术措施之一[2]。目前,国内外在丙烯酰胺功能性单体、合成方法、引发方式等方面研究较多,本文详细综述了近年来丙烯酰胺类聚合物合成上的一些进展。 1　水溶液聚合(aqueous solution polymerization ) 水溶液聚合[3]是聚丙烯酰胺(PAM )生产历史最久的方法,该方法既安全又经济合理,是聚丙烯酰胺的主要生产技术。但水溶液聚合的产物固含量仅在8%～25%,且容易发生酰亚胺化反应,生成凝胶,产物的相对分子质量较小,在制成干粉过程中,高温烘干和剪切作用又易使高分子链降解和交联,使粉剂产品的溶解性、絮凝性等变差。为解决这些问题,研究人员对水溶液聚合进行了不断深入地研究,诸如引发剂体系、介质pH 值、添加剂种类及用量、溶剂和聚合温度等对聚合反应特性及产品性能的影响等[4],开发出了过渡金属化合物引发体系的水溶液聚合、双官能度引发体系的水溶液聚合、辐射聚合、沉淀聚合、等离子体引发的水溶液聚合等。程杰成等[5] 经分子设计合成出一种双官能度引发剂,用于AM 聚合,得到分子量2600万左右的超高相对分子质量的PAM 。据国外文献报道[6,7],以等离子体技术聚合的聚丙烯酰胺不但相对分子质量高(> 1000万),且无交联,得到的是高纯线型聚合物;国内的张卫华等[8]通过研究放电时间、放电功率、单体的初始浓度及溶液pH 值等对聚合反应的影响,制备了一系列高聚物,并且研究了等离子体引发丙烯酰胺水溶液聚合工业化的可行性。2　分散聚合(dispersion polymerization ) 分散聚合最初是由英国ICI 公司在20世纪70年代提出来的一种新聚合方法 [9],与其它聚合方法相·68·高分子通报2009年6月 DOI :10.14028/j .cn ki .1003-3726.2009.06.006

食品中丙烯酰胺的危害暴露评估及检测方法图文稿

食品中丙烯酰胺的危害暴露评估及检测方法集团文件发布号：（9816-UATWW-MWUB-WUNN-INNUL-DQQTY-

编号食品毒理学（综述）题目：食品中丙烯酰胺的危害、暴露评估及检测方法食品学院营养与卫生学专业班级食硕1005 学号学生姓名张锦二〇一一年二月食品中丙烯酰胺的危害、暴露评估及检测方法摘要：丙烯酰胺(acrylamide,AA)是日常生活中常见的一种化合物，也是公共卫生、食品安全研究的热点毒性物质，近几年来对丙烯酰胺神经毒性、遗传毒性、生殖毒性等的研究方兴未艾。本文着重介绍丙烯酰胺的理化特性、代谢途径、遗传生殖毒性、生殖毒性等方面的状况，并简要介绍了其危害评估及检测方法。关键词：丙烯酰胺；遗传毒性；生殖毒性；神经毒性 0 引言丙烯酰胺（CH2=CH-CONH2，AA）是一种白色晶体物质，分子量为70.08，密度为11229／L，熔点为85℃，沸点为125℃，室温下稳定，可溶于水、乙醇、乙醚、丙酮和三氯甲烷，不溶于苯、庚烷等非极性溶剂。在酸中稳定性强，在碱中容易分解，对光线敏感。可生物降解，不会在环境中积累。丙烯酰胺是1950年以来广泛用于生产化工产品聚丙烯

酰胺的前体物质。聚丙烯酰胺主要用于水的净化处理、纸浆的加工及管道的内涂层等[1]。在欧盟，丙烯酰胺年产量约为8-10万吨。2002年4月瑞典国家食品管理局和瑞典斯德哥尔摩大学的科学家经研究首次发现，在某些高温油炸和烧烤的淀粉类食品，如炸薯条、炸土豆片、谷物、面包等中发现含量很高的丙烯酰胺，其含量比世界卫生组织(WHO)规定的饮水中丙烯酰胺的含量(<1μg／d)高出500倍以上[2,3]。之后挪威、英国、瑞士和美国等国家也相继报道了类似结果。 1 丙烯酰胺的代谢丙烯酰胺可通过多种途径被人体吸收，其中经消化道吸收最快，在体内各组织广泛分布，包括母乳，并且能透过血胎屏障[4]。经口给予大鼠0.1 mg/kg bw 的丙烯酰胺，其绝对生物利用率为23-48%。丙烯酰胺在人体和试验动物体内的主要代谢途径是相似的。进入人体内的丙烯酰胺约90％被代谢，仅少量以原型经尿液排出。另外一个主要途径是与谷胱苷肽(GSH)结合，通过谷胱苷肽—S—转移酶(GST)催化，产生的代谢物(N-乙酰-S-半胱氨酸)通过尿液大量排出[5]。丙烯酰胺进入体内后，在细胞色素P4502E1的作用下，生成活性环氧丙酰胺（glycidamide）[6]。该环氧丙酰胺比丙烯酰胺更容易与DNA上的鸟嘌呤结合形成加合物，导致遗传物质损伤和基因突变；因此，被认为是丙烯酰胺的主要致癌活性代谢产物。研究报道，给予大小鼠丙烯酰胺后，在小鼠肝、肺、睾丸、白细胞、肾和大鼠肝、甲状腺、睾丸、乳腺、骨髓、白细胞和脑等组织中均检出了环氧丙酰胺鸟嘌呤加合物。目前，尚未见人体丙烯酰胺暴露后形成DNA加合物的报道。

聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺检测方法简介

聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺检测方法简介1 溴化法 (1) 2液相色谱法 (2) 3气相色谱法 (3) 4紫外分光光度法 (3) 5其它测定方法 (4) 自从人们发现的丙烯酰胺对人体有害以来，人们就开始寻找检测聚丙烯酰胺中残留的丙烯酰胺单体含量的方法，以保证聚丙烯酰胺产品的无毒性。已有列入国标的溴化法、液相色谱法、气相色谱法等方法，研究者们也在寻找各种新方法，使检测方法更简单、更经济、范围更广。下面介绍几种已知的方法： 1 溴化法此方法已列入中华人民共和国国家标准，适合于测定粉状和胶状的非离子型和阴离子型聚丙烯酰胺中残留丙烯酸胺的含量。其原理为聚丙烯酰胺中含的丙烯酰胺单体中有碳碳双键，用过量的溴酸钾与溴化钾溶液在酸性介质中反应生成过量的溴，溴极易与碳碳双键发生加成反应，待反应完成后，再加入过量的碘化钾还原未反应的溴而生成碘，再用硫代硫酸钠标准溶液回滴析出的碘。当残留的丙烯酰胺含量高于0.5％的聚丙烯酰胺适于采用水溶液法制备试样进行测定，而当残留丙烯酰胺含量高于0.05％的聚丙烯酰胺适于采用提取法制备试样进行测定。丙烯酰胺单体含量高的产品可以直接用产品的水溶液进行检测，溶解的聚丙烯胺对测量结果影响很小，但当丙烯酰胺单体含量低时则得考虑其对检测的影响，得用提取的方法将单体从聚合物中提取出来以待检测。水溶液法的操作是：称取 0 .3 -0.5g粉状试样或相当于0.5g固含量的胶状试样，精确至10.0001g ,置于250mL 碘量瓶中，加人100 m L蒸馏水，振荡至试样完全溶解；提取法的操作是：称取14-16g粉状试样，精确至士0.00 01g，置于250mL 锥形瓶中，用移液管加人150m L提取液，用胶塞盖紧瓶口，在高于15℃的室温下放置20 h后，在康氏振荡器上振荡4h,再用移液管准确吸取上层清液10-40mL于250mL的碘量瓶中，再加入蒸馏水使总体积为100 m L。此检测方法中的提取液为体积比8:2甲醉一水提取液。这种检测方法是比较传统的方法，用硫代硫酸钠滴定法滴定出提取液或水溶液中碘的量，根据未反应的溴单质的量，得到与丙烯酰胺单体反应的溴单质的量，测出丙烯酰胺单体的量

聚丙烯酰胺的合成与水解

中国石油大学化学原理（Ⅱ）实验报告实验日期：2013.04.17 成绩：班级：石工111班学号：110姓名：教师：王增宝同组者：实验六聚丙烯酰胺的合成与水解一.实验目的 1.熟悉由丙烯酰胺合成聚丙烯酰胺的加聚反应。 2.熟悉聚丙烯酰胺在碱溶液中的水解反应。二.实验原理聚丙烯酰胺可在过硫酸铵的引发下由丙烯酰胺合成：由于反应过程中无新的低分子物质产生，所以高分子的化学组成与起始单体相同，因此这一合成反应属于加聚反应。随着加聚反应的进行，分子链增长。当分子量增长到一定程度时，即可通过分子间的相互纠缠形成网络结构，使溶液的粘度明显增加。聚丙烯酰胺可以在碱溶液中水解，生成部分水解聚丙烯酰胺：随着水解反应的进行，有氨放出并产生带负电的链节。由于带负电的链节相

互排斥，使部分水解聚丙烯酰胺有较伸直的构象，因而对水的稠化能力增加。聚丙烯酰胺在钻井和采油中有许多用途。三.仪器和药品 1．仪器恒温水浴锅，沸水浴，烧杯，量筒，搅拌棒，电子天平。 2．药品丙烯酰胺（化学纯），10%过硫酸铵，10%氢氧化钠。四.实验步骤 1．丙烯酰胺的加聚反应（1）用台秤称取烧杯和搅拌棒的质量。然后在烧杯中加入2g 丙烯酰胺和18mL 水，配成10％的丙烯酰胺溶液。（2）在恒温水浴中，将10％丙烯酰胺加热到80℃，然后加入15 滴10％过硫酸铵溶液，引发丙烯酰胺加聚。（3）在加聚过程中，慢慢搅拌，注意观察溶液粘度的变化。（4）10分钟后，停止加热，产物为聚丙烯酰胺。 2.聚丙烯酰胺的的水解（1）称量制得的聚丙烯酰胺，计算要补充加多少水，可配成5％聚丙烯酰胺的溶液。（2）在聚丙烯酰胺中加入所需补加的水，用搅拌棒搅拌，观察高分子的溶解情况。（3）称取20g 5％聚丙烯酰胺溶液（剩下的留作比较用）加入2mL 10％氢氧化钠，放入沸水浴中，升温至90℃以上进行水解。（4）在水解过程中，慢慢搅拌，观察粘度变化，并检查氨气的放出（用湿的广泛pH试纸）。（5）20分钟后，将烧杯从沸水浴中取出，产物为部分水解聚丙烯酰胺。（6）称取产物质量，补加蒸发损失的水量，制得5％的部分水解聚丙烯酰胺。