中药制剂计算题

1. 称取硝酸铅0.160g ，置1000mL 量瓶中，加硝酸5mL 与水50mL 溶解后，用水稀释至刻度。试计算该溶液的浓度（以Pb 计）。(M Pb(NO3)2=331.2g/mol; M Pb =207.2g/mol)解：

mL

mg C /1.01000

2.3311000

160.02.207=???=

2. 取地奥心血康样品1g ，照炽灼残渣检查法（《中国药典》2000年版附录Ⅳ J ）炽灼至完全灰化。取遗留的残渣，依法检查（《中国药典》2000年版第一部附录Ⅳ E 第二法），如果标准铅溶液（10μgAs/mL ）取用量为2mL ，重金属限量为多少？解：百万分之二十==??=%0020.0%1000

.1000010.00.2L

3. 取葡萄糖样品

4.0g ，加水23mL 溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL ，依法检查（《中国药典》2000年版第二部附录Ⅷ H 第一法），含重金属不得过百万分之五。应取标准铅溶液（10μgAs/mL ）多少毫升？ 3. 解：mL V 0.210100

.410

56

6

=???=--

4. 取麻仁丸样品适量，照炽灼残渣检查法（《中国药典》2000年版附录Ⅳ J ）炽灼至完全灰化。取遗留的残渣，依法检查（《中国药典》2000年版附录Ⅳ E 第二法），含重金属不得过百万分之十。如果标准铅溶液（10μgAs/mL ）取用量为2mL ，应取供试品多少克？解：g S 0.210

1010

100.26

6

=???=--

5. 欲配制0.1mgAs/mL 的标准铅贮备液，应取As 2O 3多少克？(M As2O3=197.82g/mol; M As =74.92g/mol)

5. 解：g S 132.01000

92.74210008.1971.0=????=

6. 取注射用双黄连（冻干）0.40g ，加2%硝酸镁乙醇液3mL ，点燃，燃尽后，先用小火炽灼至完全灰化，放冷，加盐酸5mL 与水21mL 使溶解，依法检查其砷盐（《中国药典》2000年版附录Ⅳ F ）。如果标准砷溶液（1μgAs/mL ）取用量为2mL ，杂质限量为多少？解：百万分之五

==???=-%0005.0%1004

.010

0.126

L

7. 取黄连上清丸5丸，切碎，过二号筛，取适量，称定重量，加无砷氢氧化钙1g ，混合，加少量水，搅匀，干燥后先用小火烧灼使炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸7mL 使溶解，再加水21mL ，依法检查（《中国药典》2000年版附录Ⅳ F ），含砷量不得过百万分之二。如果标准砷溶液（1μgAs/mL ）取用量为2mL ，应取供试品多少克？解：g S 0.110

210

10.26

6

=???=--

8. 取红粉0.5g ，加水适量与硝酸3mL ，溶解后，加水稀释至约40mL ，依法检查其氯化物（《中国药典》2000年版第一部附录Ⅸ C ）。如果标准氯化钠溶液（10μg/mL ）取用量为3mL ，杂质限量为多少？ 解：%006.0%1005

.010

100.36

=???=-L

9. 取丙磺舒适量，加水100mL 与硝酸1mL ，置水浴上加热5分钟，并加振摇，放冷，滤过，取滤液25mL ，依法检查其硫酸盐（《中国药典》2000年版第二部附录Ⅷ B ），含硫酸盐不得过0.025%。如果标准硫酸钾溶液（100μg/mL ）取用量为1.0mL ，应取供试品多少

克？ 解：

g

S 6.1100

25

00025.0101000.16

=?

??=- 10. 取刺五加浸膏0.5g ，置坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5mL 使湿润，用小火加热至硫酸蒸气除尽，在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸1mL 与水15mL,搅拌使溶解，移至50mL 纳氏比色管中，用水稀释至35mL ，依法检查（《中国药典》2000年版第一部附录X A ）,含铁不得过0.003%。应取标准铁溶液（10μgFe/mL ）多少毫升？解：mL V 5.110

1010

35.06

5

=???=--

1. 左金丸中小檗碱的含量测定。精密称取本品粉末1.025g ，置索氏提取器中，加盐酸-甲醇（1:100）适量，加热回流提取至提取液无色。将提取液移至50mL 量瓶中，加盐酸-甲醇（1:100）稀释至刻度，摇匀。精密量取5mL ，置氧化铝柱上，用乙醇25mL 洗脱，收集洗脱液，置50mL 量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀。精密量取2mL ，置50mL 量瓶中，用0.05mol/L 硫酸液稀释至刻度，摇匀。照分光光度法，在345nm 处测定吸收度为0.382。

另外，测得本品的干燥失重为7.23%，已知盐酸小檗碱（C 20H 17NO 4·HCl ）的吸收系数（%

1cm 1E ）

为728，本品按干燥品计算，每1g 含生物碱以盐酸小檗碱（C 20H 17NO 4·HCl ）计，不得小于60mg 。问本品中盐酸小檗碱的含量是否合格？ 解：以上方法，未干燥品取样量为W 样（g ），则每1g 供试品含总生物碱以盐酸小檗碱计，含量（mg/g ）为：

含量（mg/g ）＝()1000

×00.200

.50×00.500.50×100

00.50×%-1W 728A

干燥失重样

＝

5

1025.1%)

23.71(025.1728382

.0??-?

＝69.0（mg/g ）＞60mg / g

该制剂中盐酸小檗碱的含量合格。 2.喉痛消炎丸中靛玉红的含量测定

标准曲线：精密吸取靛玉红对照品溶液（10μg/mL 的氯仿溶液）0.20、0.40……1.40mL 共7份，分别置于10mL 量瓶中，用氯仿稀释至刻度，摇匀。分别测定两波长540nm 和634.4nm 处的吸收度A 540nm 和A 634.4nm 得回归直线方程为： △A=A 540nm -A 634.4nm =0.0403C+0.006 （r=0.9987.）

样品测定：精称本品细粉约0.2g 于索氏提取器中，用氯仿提取至无蓝色（约4h ），用氯仿定容至50mL ，从中精密吸取5mL 用氯仿定容至10mL ，取此液测定A 540nm 和A 634.4nm 分别为 0.493和0.164 ，计算喉痛消炎丸中靛玉红含量。 .解：由△A=A 540nm -A 634.4nm =0.329代入回归直线方程得测定液中靛玉红的浓度为：

C X ＝8.01(μg/mL) 喉痛消炎丸中靛玉红(%)＝%1005

1010506?????Ws C x ＝0.401%

3.清肺灵口服液中麻黄素的含量测定

工作曲线：精密称取105℃干燥至恒重的盐酸麻黄碱对照品50.0mg ，置50mL 量瓶中，加蒸馏水至刻度，精密量取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL 置25mL 量瓶中，稀释至刻度，摇匀。依次在270～240nm 波长范围，狭缝1mm ，△λ=1nm ，纸速20mm/min ，测得二阶导数光谱，量取波峰259nm ±1nm 和波谷256nm ±1nm 的振幅D h 分别为11.0、22.4、33.5、44.2、56.3mm ，计算其回归方程及相关系数（r ）。

样品测定：精密量取清肺灵口服液5.0mL 置分液漏斗中，加NaOH 试液5.0mL ，摇匀，用

氯仿萃取三次（3×10mL ），合并氯仿液，用稀盐酸萃取三次（10mL ，5mL ×2）（除去脂溶性和酸性及两性杂质），分取水液置25mL 量瓶中，加稀盐酸至刻度，摇匀。以稀盐酸为空白，照工作曲线项下测定，得二阶导数光谱，量取振幅值D h 为30.8mm ，计算清肺灵口服液（10mL/支）中麻黄碱（以盐酸麻黄碱计）的含量。 3.解： 据上述方法可求得回归直线方程为：

C （μg/mL ）=3.558

D h ＋0.89，（r=0.9998）。

C X =3.558×30.8＋0.89=110.5(μg/mL ）

含量（mg/支）=2×25×110.5/1000=5.52 (mg/支) 4. 蟾酥及其制剂中蟾毒内酯(Bt)的含量测定。

标准曲线：精密吸取对照品溶液（含Bt 为45μg/mL 乙醇液）0.4、0.8、1.2、1.6、2.0mL 各两份于10mL 量瓶中，一份用乙醇稀释至刻度，摇匀。另一份加4%Na0H 液2mL ，再用乙醇稀释至刻度，摇匀，室温放置30min 后，以前者为参比溶液测定后者在360nm 处的吸收度（即△A ）分别为0.114、0.217、0.348、0.456、0.554，计算回归方程及相关系数（r ）。

样品测定：精密称取六神丸样品粉末0.300g ，置索氏提取器中，加氯仿适量，回流提取5h ，挥干氯仿，残渣以乙醇溶解，定容至50mL ，精密吸取0.5mL 以乙醇定容至10mL ，依法测定△A 值为0.403，计算供试品中Bt 的含量。

解：计算得回归直线方程为：△A=0.06217C + 0.0021 （r=0.9989）

由△A=0.403，可求得C ＝6.45(μg/mL)

最后可求得供试品中Bt 的含量＝

%100505.010

106???

?-样

W C

11．中药制剂胃乐中的吴茱萸碱含量（HPLC 法）测定采用外标两点法。① 标准曲线

制备：分别取0.05mg/mL 和0.02mg/mL 的吴茱萸碱对照品溶液进样20μL 测定，面积分别为240000, 100000。② 样品测定：精密称取样品0.100g ，准确加入流动相10mL ，称重，超声提取30min ，称重后用流动相补足重量，过滤，精密吸取续滤液500μL 于2mL 容量瓶，流动相定容，过0.45μm 滤膜，取滤液进样20μL 测定，测得面积160000。请计算样品中吴茱萸碱的含量（mg 吴茱萸碱/g 胃乐）。 11．解：采用外标二点法定量：m=aA+b

m 1=0.05×20=1?g ，m 2=0.02×20=0.4?g 6

2121

1029.4100000

2400004

.01-?=--=--=A A m m

a

()??-+=+-+=

2

1

1400006.024.01222121A A a m m b (240000+100000) = －0.0286

∴m ＝4.29×10-6A ﹣0.0286

将样品测得值A 代入：m ＝4.29×10-6×160000﹣0.0286＝0.658μg P i %=)/(2.131000

.05.0/10220/658.0g mg =??

胃乐中吴茱萸碱的含量为13.2mg 吴茱萸碱/g 胃乐。

12．在含丁香挥发油的制剂分析中，以正十八烷为内标物，丁香酚为标准品，经色谱分析数据以重量比W i /W s 为纵坐标，峰面积比A i /A s 为横坐标，标准曲线的回归方程为：Y=1.40X+0.008，精密称取丁香酚试样300mg ，经处理后，加入内标物正十八烷溶液1mL （5mg/mL ）定容至2.5mL ，吸取1?L 进样，测得样品色谱图上丁香酚与正十八烷峰面积比为0.084，试计算丁香酚的百分含量。

12．解：由回归方程Y=1.40X+0.008将各数据代入

(%)21.0(%)209.0%100300

628.0%100%≈=?=?=

W W P i i 丁香酚的百分含量为0.21%。 13．以内标法测定某样品中薄荷脑含量，以萘为内标物测得，薄荷脑相对校正因子为1.33。精密称取样品0.5103g ，萘0.1068g ，置于10mL 容量瓶中，用乙醚稀释至刻度，进行色谱测定。得薄荷脑峰面积为5.22，萘峰面积为54.36，计算样品中薄荷脑的百分含量。 13．解：相对校正因子33.1//===s

s i i s

i A W A W f f f 则S s

i i W A A f W =

%

100%100%???=?=

W

W A A f W W P s s i i i =%1005103.01068.036.5422.533.1??? =2.67% 样品中薄荷脑的百分含量为2.67%。

14．用薄层吸收扫描法测定黄连中小檗碱含量，由方法学考察证明工作曲线过原点。现进行如下实验，在同一薄板上，分别取浓度为2.00?g/?L 标准溶液和供试品溶液（取生药黄连0.300g ，提取后定容10.00mL ），点样体积为2?L ，由薄层扫描仪测得峰面积为A S =58541.80，A X =78308.3，计算黄连药材中小檗碱含量。 14．解：工作曲线过原点，故用外标一点法定量。

%93.8%1003000

.000.101068.2%100%3=???=?=-m V C P I i i 黄连药材中盐酸小檗碱含量为8.93%。

15．用薄层荧光扫描法定量测定某制剂黄连中盐酸小檗碱含量。实验证明工作曲线

为一不过原点的直线，现进行如下实验，在同一薄层板上，分别取0.50?g/?L ，1.00?g/?L 的盐酸小檗碱对照品溶液及制剂提取液点样，点样体积均为1?L ，经366nm 荧光扫描得黄连提取液中小檗碱斑点的峰面积为A X =2532.4，对照品溶液斑点的峰面积A S1=1942.285,A S2=3173.664。试计算该制剂提取液中小檗碱的浓度。 15．解：工作曲线不过原点，故采用外标二点法定量。 C=F 1A+F 2

)(21

)(21211212A A F C C F +-+=

=)285.1942664.3173(1006.42

1)50.000.1(214+???-+-=-0.288 所以C=4.06×10-4A-0.288(?g/?L) 将提取液峰面积值代入，得

所以该制剂提取液中盐酸小檗碱浓度为0.740mg/mL 。