GMA33xx系列气相分子吸收光谱仪测定氨氮操作步骤

GMA33xx系列气相分子吸收光谱仪测定氨氮操作步骤
GMA33xx系列气相分子吸收光谱仪测定氨氮操作步骤

GMA33xx系列气相分子吸收光谱仪测定氨氮操作步骤(自动版)务必注意:开仪器之前先开氮气;关仪器后再关氮气;禁止废液管打折、堵塞、液封等!重要注意事项:分析结束后必须充分清洗至流出液体为无色透明。

1、打开电脑。打开氮气阀门,调节外表输出压力0.3Mpa,请确保所有纯水杯中纯水充。

2、先启动软件,后打开仪器主机电源。

3、仪器自检通过后,点击软件主界面第二行上的“测试项目”,在弹出界面“测试项目设置”

中选择“氨氮分段法”(注:氨氮分段法模式下自动扣除亚硝酸盐氮,氨氮直接法不扣除水中亚硝酸盐氮),然后“确定”。(注:点击“恢复默认参数”即可恢复为厂家提供参数)

4、测试项目选择完成后,等待仪器预热完成,(预热状态软件右侧会有黄颜色文字提示)。

5、将试剂管、氧化剂管分别插入试剂(盐酸乙醇混合溶液)及次溴酸盐氧化剂中。并点击

软件主界面第二行上的“管路润洗”按钮,润洗1-2次。

6、标准曲线设置:点击软件主界面第二行上的“曲线及样品”。“标准空白校正”处软件默

认打勾(如无需空白校正则取消打勾),将标准溶液各浓度值和对应的位置号输入。7、标准曲线的测定:点击软件主界面右下角的“标准空白”,仪器自动完成标准曲线的测

定。如标准曲线无异,可接下去继续测定样品。

8、样品设置:点击软件主界面第二行上的“自动进样”。在在弹出界面“样品编辑”中,

输入样品名称及位置号。如样品名称有规律,可在“自动添加名称及位置”处设置。设置完成后务必请点击“保存”。

9、样品测定:点击软件主界面右下角“测量样品”,仪器开始依次测定样品。

10、数据保存及打印:点击软件主界面第二行上的“保存/打印”,可在弹出界面中进行“保

存”、“打印预览”或者“另存为Excel”操作。

11、仪器清洗关机:点击软件主界面第二行上的“清洗关机”按钮,按照软件提示完成清

洗工作(注:清洗时间不要少于10分钟)。

数据调用:1~5:同上

6、点击软件主界面第二行上的“曲线及样品”。在“曲线及样品设置”界面中,点击“数据调用”,在弹出的对话框中,选择需要调用的标准曲线类型“调用标准曲线”或者“调用全部数据(含标准曲线)”(注:“调用标准曲线”为只调用标准曲线,“调用全部数据(含标准曲线)”为调用标准曲线及样品数据),点击“确定”。在弹出的对话框中,选中需要调用的标准曲线并打开,点击“确认”。

7、点击软件主界面第二行上的“曲线及样品”。在“曲线及样品设置”界面中,在“样品空白校正”前打“√”。并在“位置”处设置样品空白摆放位置号。

9、样品设置:点击软件主界面第二行上的“自动进样”。在在弹出界面“样品编辑”中,输入样品名称及位置号。设置完成点击“保存”。

10、样品测定:点击软件主界面右下角“样品空白”,仪器自动依次测量样品空白和样品,测定过程由仪器自动完成。

11、数据保存及打印:点击软件主界面第二行上的“保存/打印”,可在弹出界面中进行“保存”、“打印预览”或者“另存为Excel”操作。

12、仪器清洗关机:点击软件主界面第二行上的“清洗关机”按钮,按照软件提示完成清洗工作(注:清洗时间不要少于10分钟)。

试剂

本方法使用试剂除另有说明,均为符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为无氨水。1.1 无氨去离子水的制备:将一般去离子水用硫酸调至pH<2 后进行蒸馏,弃去最初100ml 馏出液,收集后面的馏出液,密封保存在聚乙烯容器中;或使用制水设备提供的高纯二次水。

1.2 盐酸(1+1体积比):6mol/L,浓盐酸和纯水等体积混合。

1.3无水乙醇,分析纯。

1.4 25%(v/v)盐酸+30%乙醇混合溶液,取250mL浓盐酸,加入300mL乙醇,纯水定容到1000mL,本混合溶液建议提前2-3天配置,并敞口放置1天后再密封保存,临用现配可能导致空白偏高。

1.5 氢氧化钠溶液40%:称取200g 氢氧化钠置于1000ml 烧杯中,加入约700ml 水溶解,盖上表面皿,加热煮沸,蒸发至体积500ml,冷却至室温,于聚乙烯瓶中密闭保存。如氢氧化钠纯度高,不煮沸亦可。

1.6 溴酸盐混合储备液:称取

2.81g 溴酸钾(KBrO3)及30g 溴化钾(KBr),溶解于500mL 水中,摇匀,贮存于棕色玻璃瓶中。使用前确保溴酸和钾溴化钾未光解变质。此溶液为贮备液,常年稳定。

1.7 次溴酸盐氧化剂:吸取6.0ml 溴酸盐混合储备液于棕色磨口试剂瓶中,加入200ml 水及1

2.0ml盐酸(1+1),立即密塞,轻微摇匀,暗处放置5min。到时间后,加入配置好的100ml 氢氧化钠溶液(40%),待小气泡逸尽再使用。使用前务必充分摇匀。该试剂建议现配现用,配制时,所用试剂、水和室内温度应不低于18℃,不高于30℃。

1.8 一般正常情况,氨氮的标准空白吸光度 < 0.0080,曲线斜率K>0.1000。

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便携拉曼光谱仪解析

便携拉曼光谱仪 1. Inspector 便携式拉曼光谱仪 RockHound地质专用手持式Raman光谱仪 美国DeltaNu公司Inspector便携式拉曼光谱仪采用为可手持设计,采用蓝牙或USB接口和计算机或笔记本通讯,不但适合于科研拉曼应用,还非常适合于野外现场应用。Inspector不但适合于测试试管内的液体,固体粉末样品,还适合于各种方式现场直接采样(比如直接测试矿石,刑侦现场直接采谱,透过烧瓶直接监测化学反应过程,透过包装袋直接测试内容物,透过药瓶直接测试药剂组份等等)。在采集拉曼光谱之后,DeltaNu还提供谱库用于物质识别。 现场类应用举例: ?化学反应过程监测 ?艺术品和古迹鉴定 ?宝石与矿石鉴定 ?刑侦现场检测 ?置入手套箱做拉曼光谱 ?药剂学,植物学测试 ?现场测试燃料辛烷含量 ?食品分析 参数指标: ?120mW 785nm激光激发 ?200-2000波数单次摄谱范围,8波数分辨率 ?蓝牙和USB双通讯模式 ?<2.5公斤总量,含可充电电池,可连续使用超过5小时 ?手持手柄上设计采谱触发按钮 ?可选显微采集附件 ?系统标配笔记本电脑 ?RockHound标准配置接近500个标准谱图适配地质应用 主要特点 Inspector便携式拉曼光谱仪 Rockhound矿石专用拉曼光谱仪 ●检测对象:液体/固体/粉末 -固体样品:点射配件 -液体样品:样品池配件, 适用于8mm瓶,NMR管和MP管 ●显微镜:可选显微镜配件(NuScope?)

●便携式: -重量小于5磅(2.3kg) -远程控制 -蓝牙BlueTooth无线数据传 输(或USB) -电池可持续运作5小时 -数据库可无限扩充 ●仪器参数: -激光光源:120mW785nm -分辨率:8cm-1 -光谱范 围:200–2000cm-1 ●计算机和软件 -笔记本电脑型号:富士通FujitsuLifebookP1000 -NuSpec? 软件和数据库扩展软件 Advantage系列台式经济型拉曼光谱仪 -Advantage 系列共有四个型号,激光波长分别为 532nm;633nm;785nm;1064nm -免费提供18节课的讲义和课件 -1064型用于取代FT-Raman ExamineR系列显微拉曼光谱仪 ●全球最小的高性能拉曼光谱显微镜 ●120mW激发光源,功率可变 ●显微镜平台:OlympusBX51 ●荧光成像可选 ●达到极限衍射的成像和光谱 ●数据库可无限扩展 2. RA100便携式拉曼光谱仪Renishaw公司 技术参数 ?激发波长:488,514.5,532,632.8,785,830nm。 ?光谱范围:450nm~1000nm (与激发波长相关),光谱色散率:~2cm-1/Pixel (在633nm)。 ?重复性:小于± 0.25cm-1;光谱仪通光孔径≥ f/1.87。 ?内置风冷CCD探测器,工作温度-70摄氏度,暗电流小于0.01 e/sec/pixel。 ?光纤长度2m(可选择,最长可达100m)。 主要特点 ?高灵敏度光纤探头,可带彩色摄像机及软件,实时观察样品表面。 ?系统控制软件、自动分析软件及数据处理软件,包括具有一般线性相关计算本领的工业控制软件平台和界面。 ?多通道采样分析本领,最多可配置4个光纤探头,并可同时工作。 ?内置原子发射光谱校准光源,并能完成自动光谱校准。 ?光栅驱动/控制使用光栅尺反馈控制系统,确保谱仪的准确性和重复性。仪器介绍

光谱仪使用步骤

一 机器启动 光谱仪启动时注意事项: (1)光谱仪两次开机之间至少应相隔20min ,以防频繁启动烧毁内部元器件 (2)光谱仪背面有5个开关,开机时按照编号1~5依次按下,两开关按下之间应相隔20s 左右。关机时,按照编号5~1依次按下。 图 光谱仪开关 (3)打开氩气阀,使气压保持在0.2~0.4MPa 之间 (4)维持瓶内气压在2~3MPa 以上,若气压低于该值,则应更换新的氩气 二 登陆 1、开机 开机用户名:arlservice 密码:369852147 2、进入OXSAS 系统 账号:(1)!SERVICE! 密码:ENGINEER (2)!MANAGER ! 密码:无 (3)!USER ! 密码:无 通常使用“MANAGER ”权限即可 3、检查仪器状态 快捷键F7进入仪器状态检查界面: Electronic HUPS Mains Vacuum Water 权限:由高到低

VACUUM:真空度 SPTEMP:真空室温度 MAINS:电源电压 NEG-LKV:-1000V电源 POS.5V:+5V电源 POS.12V:+12V电源 NEG.12V:-12V电源 POS.24V:+24V电源 NEG.100V:-100V电压 三数据备份及数据恢复 数据备份及恢复分为软件内部操作、软件外部操作。 1、数据备份 (1)软件内部备份:操作页面中选择“脱机模式”,待页面变灰后点击“备份数据”按钮,输入相应的文件名(例如:20101019OXSAS_DB.BAK)以防止将先前数据覆盖,然后点击备份即可。 (2)软件外部备份:退出OXSAS操作系统,进入其相应的数据备份及恢复程序“OXSAS Full Backup Restore”,然后选择“备份数据库”按钮下的“备份”选项即可(系统自动选择路径并生成相应文件名)。 2、数据恢复 (1)软件内部恢复:操作页面中选择“脱机模式”,待页面变灰后点击“恢复数据库”按钮,选择之前备份的数据库,恢复即可。 (2)软件外部恢复:退出OXSAS操作系统,进入其相应的数据备份及恢复程序 “OXSAS Full Backup Restore”,然后点击“恢复数据库”按钮,选择相应数据库,点击“RESTORE”即可。

地物光谱反射率的野外测定

实验一 地物光谱反射率的野外测定 一、实验目的 1、学习地物光谱的测定方法 2、认识地物光谱反射率的规律 3、掌握绘制地物反射光谱曲线的方法 二、原理及方法 地物光谱反射率的野外测定原理主要是利用电磁辐射和各地物光谱特征进行测定(参照课本)。 实验采用垂直测量方法,计算公式为: ()()()() λρλλλρs Vs V ?= 式中, ()λρ为被测物体的反射率,()λρs 为标准板的反射率,()λV ,()λVs 分别为测量 物体和标准板的仪器测量值。 三、实验仪器 1、可见光-近红外光谱辐射计,波长范围0.4—2.5μm(有0.4—1.1μm 或1.3—2.5μm 二种仪器),仪器性能稳定,携带方便,数据提取容易。表1.1列出了目前常用的光谱仪。 2、标准参考板(白板或灰板)。 表1.1常见的光谱辐射仪

四、实验步骤 1、测量目标和条件的选择 环境:无严重大气污染,光照稳定,无卷云或浓积云,风力小于3级,避开阴影和强反射体的影响(测量者不穿白色服装)。 时间:地方时9:30—14:30。 取样:选择物体自然状态的表面作为观测面,取样面积大于地物自然表面起伏和不均匀的尺度,被测目标面要充满视场。 标准板:标准板表面与被测地物的宏观表面相平行,与观测仪器等距,并充满仪器视场,保证板面清洁。 2、记录测量目标基本信息 主要内容如下: 土壤:土类、土属、土种;地貌类型、成土母质、侵蚀状况;干湿度、粗糙度等。 植被:植物名称、所属类别、覆盖率、生长状况、叶色、高度等。 水体:水体名称、水体状况、水色、水温、透明度、泥沙含量、叶绿素含量、污染状况等。 人工目标:目标名称、内容描述、估算面积、几何特征、表面颜色、坡度、坡面等。 岩矿:岩矿名称、所属类别、植被覆盖及名称、土壤覆盖及名称、岩矿露头面积、所属构造、地质年代、风化状况等。 3、记录环境参数 主要内容如表1.2,内容由教学教师定,制成表格填写。见附表。 4、安装仪器开始测试 ①对准标准板,读取数据为Vs。 ②移开标准板对准地物,读取数据Vg。 ③重复步骤①②,测量5—9次,记录数据,计算平均值。 ④更换目标,做好信息记录,重复①—③步骤。 ⑤整理数据,根据上述公式计算反射率 ()λ ρg ,标准 ()λ ρs 为已知值。 仪器安装注意事项: 测量高度:仪器保持水平架设,离被测地物表面距离不小于1m。 几何关系:仪器轴线与天顶的倾斜角<±2°,标准面水平放置。

Nicoletis5红外光谱仪检定标准操作规程.docx

1目的 建立 Nicoletis5 红外光谱仪的检定规程,确保仪器的性能可靠和测量的准确性。 2范围 适用于 Nicoletis5 红外光谱仪的检定。 3职责 质量检验部负责执行此规程,质量保证部负责监督实施。 4定义 无。 5内容 5.1 检定项目和技术要求 序号检定项目技术要求 1波数示值误差在 3000cm-1附近的波数视值误差±5cm-1在 1000cm-1附近的波数视值误差±1cm-1 -1 附近的波数重复性 -1 2波数重复性在 3000cm≤2.5cm -1 附近的波数重复性 -1在 1000cm≤0.5cm 3透射比重复性不大于 0.5% 在 3200cm-1~2800cm-1分辨峰7 个 4分辨力2851cm-1与 2870cm-1之间分辨深度≥18% 1583cm-1与 1589cm-1之间分辨深度≥12% -1 峰半高宽 -1水汽 1554.4cm≤2cm 5本底光谱能量分布不小于20% 3200cm-1~2800cm-1内 100%线的平直度≤1% 6 线的平直度-1-1内 100%线的平直度≤1% 100%2200cm~1900cm 800cm-1~500cm-1内 100%线的平直度≤4% 7噪声不大于 1% 5.2 检定环境 5.2.1 环境温度: 16~25℃,相对湿度:≤60%; 5.2.2 仪器应置于平稳的工作台上,不应有强光、强气流、强烈振动和强电磁干扰;5.2.3 环境无腐蚀性气体、烟尘干扰;供电电源电压220V±22V ,频率 50Hz±1Hz。 5.3 标准物质

聚苯乙烯膜红外波长标准物质。 5.4 检定内容 5.4.1 波数示值误差与波数重复性 Nicoletis5 红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1,分辨率为 4.0cm-1,常用扫描速度,扫描次数为 15.待 Nicoletis5 红外光谱仪稳定后,采集空气本底背景,扫描聚苯乙烯红外波长 标准物质,测量 3027cm-1, 2851cm-1,1601cm-1,1028cm-1,907cm-15 个主要吸收 峰。重复测量 3 次。按公式( 1)计算,取△V绝对值最大值为波数示值误差。按公式(2)计算,取δv绝对值最大值为波数重复性。 v=v i- v(1) δv=v max-v min(2) 式中: v——波数示值误差, cm-1; δ v——波数重复性, cm-1; -1 vi ——第 i 峰值波数测量平均值, cm ; -1 v max——第 i 峰波数测量最大值, cm-1; -1 v min——第 i 峰波数测量最小值, cm 。 在 T 绝对值最大值为透射比重复性。 R T=T max-T min( 3) 式中: R T——透射比重复性, %; T max——聚苯乙烯峰值透射比最大值,%; T min——聚苯乙烯峰值透射比最小值,%; 5.4.3 分辨力 分辨苯环特征吸收峰的个数 -1~2800cm-1范围内,谱图可分辨的吸收峰的个数,见图1。 分辨深度 -1(峰)与 2870cm-1(谷)之间的峰谷深度和1583cm-1(峰)和 1589cm-1(谷)之间的峰谷深度,用T 表示。见图 2 和图 3。 5.4.3.3 半高宽

光谱仪操作规程

光谱仪操作规程 一、实验室条件: 1、实验室要求温度控制在16--30摄氏度之间;开启设备 之前应首先将实验室温度升起。 2、实验室相对湿度要求控制在30—70%。 3、实验室应保持清洁,无灰尘、震动。 4、试样要求厚度超过1mm,覆盖面积控制在15-50mm,测 试面必须光滑。用40-80目砂轮或铣床制作,制作后不能用手或水清理,可以用钢丝刷进行清理。 二、开关机、操作注意事项:(操作必须顺序进行) 1、先检查各部位是否正常: (1)、检查循环水位是否正常,控制在总高度的1/3处,最高不超过总高度4/5. (2)、检查真空泵油位是否正常。 (3)、检查氩气是否充足。 2、开机: (1)、打开稳压器电源开关 (2)、打开光谱仪主电源开关即MAINS 16A.(1#) (3)、打开真空泵电源开关即VACUUMPUMP(2) (4)、打开水泵电源开关即 WATERPUMP(3) (5)、打开电子板电源开关即ELECTRONICS(4) (6)、打开负高压电源开关即HVPS(5)

(7)、打开电脑,用户名输入ARL回车进入,选择程序进入即可,再点登陆用户名输入U(一般操作)或M(管理员,可以更改程序)回车进入;查看设备状态,看数据是否控制在范围内。(所有数据必须没有大于或小于号)一般开机后4至5小时后才能使用。 (8)、打开氩气,压力表控制在0.35MPA,如果氩气净化机需再生时将压力表调至0.5MPA。(现在的表指针+0.35)先用净化机的II塔(按净化机的指示旋转手柄到指定位置) 3、关机: (1)、正常关机按开机的反顺序操作,必须按步骤关机。(2)、遇到突然停电时应先关闭光谱仪主电源开关,防止突然来电损坏设备。(禁忌设备用电急停急送) 4、程序操作: (1)、每天第一次应先做标准样测试:先登录程序OX SAS,选择管理员用户名进入界面。点‘测量类型标准样’点‘任务’再点‘TS’,点‘方法’再点‘FELAST’,‘类型标准’点方法中以创建的方法,再创建名称即可。将标准样放于‘激发台’开始打样,连续打三点点击完成。(如45#、35#类型标准样)看测试的数据相对数据小于5%即可。 (2)、点‘定量分析’开始对工作中试样进行打样,打样后点击完成。 三、维护与保养:

光谱学与光谱分析解析

光谱学与光谱分析990342 微波消解一氢化物发生原子吸收光谱法测定 食物中的汞 鲁丹李海湾 摘要本文采用微波消解、氢化物发生原子吸收光谱法测定食物中的汞,研究了微波消解样品的最佳条件,并和国家标准消解方法进行了比较,结果令人满意。本方法简便、快速,重现性好,准确度高,灵敏度为0.43μg/L,检测限为0.35μg/L,相对标准偏差为2.8%,回收率为93.5%~103.0%。 主题词微波消解,氢化物发生原子吸收3 食物,汞 前言 汞是环境中重要的有毒元素[1],在自然界中,汞由于其性质活泼易于蒸发而造成对环境、生物及食品等的污染,因此,微量汞的测定直接关系到人们的健康。要准确测定样品中的汞,关键之一是样品的消解。采用干法消化法或湿法消化法消解样品,因其为间接、敞开式加热,不仅费时费电,还容易损失易挥发的汞元素,带进干扰。采用微波消解,由于微被辐射引起的内加热和吸收极化作用所达到的较高温度和压力,使消解速度大大加快,消解效率大大提高,并减少了氧化剂的用量[2]:又由于是在密闭的溶样罐中消解,避免了汞的挥发损失。 本文介绍了微波消解、氢化物发生原子吸收光谱法测定食物中汞含量的方法,研究了微波消解样品的最佳条件,并和国家标准消解方法进行了比较。本方法试剂用量少、溶样速度快、样品分解完全、待测元素无挥发损失、无污染、空白值低、灵敏、准确、精密度好、检测限低,特别适合于柔的测定。 1 实验部分 1.1基本原理 京蒸气对波长253.7nm的共振线有强烈的吸收作用。样品经酸消解使汞转化为离子状态,在酸性介质中与硼氢化钾发生强还原反应,生成气态汞原子、由载气(高纯氧气〉将汞原子导入石英管,在常温下,对录空心阴极灯发射的特征谱线产生吸收,在一定浓度范围内其吸收值与汞含量成正比,与标准系列比较定量。 1.2仪器 AA4701型原子吸收光谱仪(日本岛津),带HVG-1氢化物发生器,COMPAQ486微机工作站,user Jet 5L打印机,汞空心阴极灯; MK-1型压力自控微波溶样系统。1.3试剂 实验用水为去离子水,试剂为优级纯。 1.硝酸-重铭酸钾溶液(5+0. 05+94.5);称取0.05g重铬酸钾, 溶于水中,加入5ml硝酸,用水稀释至l00mL。 2.汞标准储备液: 准确称取0.1354g经干燥过的二氧化汞,溶于硝酸-重铬酸钾溶液中,并移入l00mL容量瓶中,以硝酸-重铬酸钾溶液稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含汞1.0mg。 3.汞标准中间液:将2中液用硝酸-重铬酸钾溶液稀释,使含汞为10.0μg/mL。

红外光谱仪操作规程及注意事项

发表日期:2007年6月3日【编辑录入:admin】 1.保持室内干燥,空调和除湿机必须全天开机(保持环境条件25±10℃左右,湿度≤70%); 2.保持实验室安静和整洁,不得在实验室内进行样品化学处理,实验完毕即取出样品室内的样品。 3.经常检查干燥剂颜色,如果兰色变浅,立即更换。 4.根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。5.测试红外光谱图时,扫描空光路背景信号和样品文件信号,经傅立叶变换得到样品红外光谱图。根据需要,打印或者保存 红外光谱图。 6.实验完毕后在记录本上记录使用情况。 7.设备停止使用时,样品室内应放置盛满干燥剂的培养皿。8.干燥剂再生:将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色(约3小时)即可。 9.将压片模具、KBr晶体、液体池及其窗片放在干燥器内备用。10.液体池使用NaCl、CaF2、BaF2等晶体很脆易碎,应小心保存。11.液体池使用的KRS-5晶体剧毒,使用时避免直接接触(戴手套),打磨KRS-5晶体时避免接触或吸入KRS-5粉末,打磨的 废弃物必须妥善处理。

2010-01-12 17:11:38 来源:实验室设备信息网浏览:342次 红外光谱仪操作规程及注意事项 一、操作步骤 1.开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件,当电压稳定,室温为21±5℃左右,湿度≤65%才能开机。 2.开机 开机时,首先打开仪器电源,稳定半小时,使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑,并打开仪器操作平台OMNIC软件,运行Diagnostic菜单,检查仪器稳定性。 3.制样 根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。 4.扫描和输出红外光谱图 测试红外光谱图时,先扫描空光路背景信号(Collect→Background),再扫描样品文件信号(Collect→Sample),经傅立叶变换得到样品红外光谱图。 5.关机 (1)关机时,先关闭OMNIC软件,再关闭仪器电源,最后关闭计算机并盖上仪器防尘罩。(2)在记录本记录使用情况。 二、注意事项1.测定时实验室的温度应在15~30℃,所用的电源应配备有稳压装置。2.为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应保持干燥(相对湿度应在65%以下)。3.样品的研磨要在红外灯下进行,防止样品吸水。 4.压片用的模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用水清洗干净并擦干,置干燥器中保存,以免锈蚀。 5.OMNI采样器使用过程中必须注意以下几点: (1)样品与Ge晶体间必须紧密接触,不留缝隙。否则红外光射到空气层就发生衰减全反

傅立叶变换红外光谱仪操作指导

Nicolet is50型FT-IR操作规程 一、仪器简介 1、适用范围:本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。它可以检测样品的分子结构特征,还可对混合物中各组份进行定量分析,本仪器的测量范围为4000~400 cm-1。 2、方法原理:红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁,记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。 二、基本操作 (一)试样制备方法 1、固体样品 (1)压片法:取1~2mg的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾(A. R.级)粉末(约100mg,粒度200目)混合均匀,装入模具内,在压片机上压制成片测试。 (2)糊状法:在玛瑙研钵中,将干燥的样品研磨成细粉末。然后滴入1~2滴液体石蜡混研成糊状,涂于KBr或BaF2晶片上测试。 (3)溶液法:把样品溶解在适当的溶液中,注入液体池内测试。所选择的溶剂应不腐蚀池窗,在分析波数范围内没有吸收,并对溶质不产生溶剂效应。一般使用0.1mm的液体池,溶液浓度在10%左右为宜。 2、液体样品 (1)液膜法:油状或粘稠液体,直接涂于KBr晶片上测试。流动性大,沸点低(≤100℃)的液体,可夹在两块KBr晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试(液体池的安装见说明书)。对极性样品的清洗剂一般用CHCl3,非极性样品清洗剂一般用CCl4。 (2)水溶液样品:可用有机溶剂萃取水中的有机物,然后将溶剂挥发干,所留下的液体涂于KBr晶片上测试。 应特别注意含水的样品坚决不能直接接触KBr或NaCl窗片液体池内测试。 (二)测量操作 1、按光学台、打印机及电脑顺序开启仪器。光学台开启后3min即可稳定。 2、开始/所有程序/Thermo scientific OMNIC,弹出如下对话框。或者点击桌面上的快捷方式,选择所需操作软件。 3、仪器自检:按打开软件后,仪器将自动检测,当联机成功后,将出现。 4、主机面板当中的四个知识等分别代表:电源、扫描、激光、光源。扫描指示灯在测定过程中亮,其他三个常亮。如果出问题时,会熄灭。 5、样品A TR测定 (1)垂直安放ATR试验台,旋上探头,保持探头尖端距离平台一定高度。此时电脑显示智能附件,自检后,点击确定。 (2)将样品(固体或者液体pH=5~9,非腐蚀性、非氧化型、不含Cl的有机溶剂)放在平台上检测窗上,将探头对准检测窗,顺时针旋下,紧贴样品,直到听见一声响声。 (3)清洗样品台,更换样品或结束实验时,用酒精棉擦洗检测台,等待其自然风干。

拉曼光谱仪助力药品检测R1解读

拉曼光谱仪助力药品检测 拉曼光谱技术作为一个新兴的检测技术,在药品检测应用方面有着一些得天独厚的优点。与红外光谱相比,其样品制备简单甚至不需要制备,并可在密封的透明容器中进行检测,同时还可以直接测试水溶液; 与近红外光谱相比,其数据具有高度特异性,不需要复杂的建模,便于定性或定量;同时与液相色谱相比,其检测速度大大加快,检测时间可缩短到几分钟甚至几秒钟。由于其具有的这些优点,使其非常适合于药品检测的应用。尤其随着近几年来Raman技术的不断发展和成熟,越来越多的轻巧便携、功能强大、低维护成本的便携式拉曼光谱仪不断面世,使得拉曼光谱仪的应用场合可从实验室内扩展到了仓储和生产现场,大大扩展了拉曼的应用领域。另外,随着美国FDA过程分析技术(PAT)的启动,拉曼光谱技术也被认为是一种非常有希望的在线、实时监测制药全过程的技术。 B&W TEK公司是世界知名的便携式拉曼光谱仪生产商,拥有多种轻巧便携、功能强大的便携式拉曼光谱仪。同时公司还针对制药行业中对药品生产原材料的监测及药品真伪的鉴定应用需要,专门开发了符合21 CFR Part 11标准的BWID TM快速鉴定软件。该软件能快速的分析可疑物质,并立刻给出鉴定结果(匹配/不匹配)或检验结果(通过/不通过)。并具有直观的用户界面和规范化的工作流程,从而使得用户造成的人为误差最小化,保证即使是新手也能很快上手。同时该软件还支持用户对样品鉴定方法进行自定义,并自建光谱数据库。而预定义的方法允许所有的仪器操作者能够通过一键点击就完成样品的鉴定过程。另外该软件还支持FDA 21 CFR Part 11关于电子记录与电子签名规则。可提供增强的系统存取安全性,数据活动记录的审核追踪以及包括IQ和OQ流程的系统校验。完全符合现行药品生产管理规范的要求。 图1. BWID TM用户界面 实验与结果: 采用B&W TEK 公司的MiniRamII便携式拉曼光谱仪和BWID TM软件,对四种常见药品:复方磺胺甲恶唑、泰诺、阿司匹林和安乃近的标准样片进行拉曼检测(对有包衣的药品刮除其包衣后进行检测),并利用得到的拉曼光谱仪建立数据库。然后每种药品再各选取4个样品对建立的数据库进行检验,其结果如下:

实验1——地物光谱的测试

实验1 可见光与近红外波谱测试 1.1实习概述 按照国家光谱数据库数据测试参考标准选择典型进行地物反射、发射光谱测试。根据所测的光谱曲线特征选择最佳遥感波段和最佳遥感时间。 1.2实习目的 ①掌握地物反射、发射光谱特性的基本概念,特点; ②掌握典型地物光谱的测试方法和实验数据分析处理的基本流程和方法; ③分析影响地物波谱特性测定的因素;了解地物表面不同几何状况、含水状况、 风化状况、粗糙程度对反射、发射光谱的影响;了解多种地物光谱随时间变化的特征与规律;了解入射和观测角度变化对地物光谱的影响。 ④培养学生理论联系实际及知识的综合运用能力,为后续专业课程学习创造条 件。 1.3实习任务 测量试验区的植被、水、土壤、道路的光谱特性。要求测定不同植被、水、土壤、道路的波谱特性曲线,即每类地物至少选择5个小类(或样本)。 ①清水、营养化水、污染水反射光谱、发射光谱测试与特征分析; ②不同覆盖度、不同长势植被覆盖反射光谱、发射光谱测试与特征分析; ③城乡非自然目标反射光谱、发射光谱测试与特征分析; ④土壤反射光谱、发射光谱测试与特征分析; ⑤岩石反射光谱、发射光谱测试与特征分析。 要求:上述5个实验根据具体情况必作2个,选作1个。

1.4设备(软件)及资料准备 1.4.1 实习设备及软件 测定地物反射光谱特性的仪器是可见光、近红外光谱仪。仪器由收集器、分光器、探测器和显示或记录器组成。测定地物发射光谱特性的仪器是热红外波谱仪、热红外辐射计。 1.4.2 实习前准备工作 1.4. 2.1 光谱测试仪器的标定 测量仪器在采集数据前必须通过指定的定标实验室的定标检测,检验仪器的工作性能。仪器的定标在室定标和实验场地现场定标,并在提交数据时附上相应测量仪器的定标报告。若对同一种典型地物(农作物、岩矿、水体等)的相同观测项目采用不同型号的测量仪器,则必须在观测实验前到指定的实验室或实验场进行统一校准和比对:即在相同的条件下,同时测量同一目标,进行归一化处理,分析各仪器的误差,以精度高的仪器为准,进行误差订正,并在提交数据时应附上相应测量仪器的比对报告。其中波谱仪与辐射计的性能要求为: ⑴可见光、近红外波段波谱仪 ①波谱仪读数时间漂移最大值,在0.38-1.1μm 围平均不得超过3%; ②波谱仪的读数的线性度误差不得超过1%; ③波谱仪在0.38-1.1μm 围波长绝对误差平均不得超过0.8nm。 ⑵短波红外波段波谱仪 ①在1.1-2.5μm 围波谱仪读数时间漂移最大值,平均不得超过5%; ②波谱仪读数的线性度误差不得超过3%;

傅里叶红外光谱仪操作规程

傅里叶红外光谱仪操作规程 1.开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件,当电压稳定,室温在 15~25℃、湿度≤60%才能开机。 2.开机 首先打开仪器的外置电源,稳定半小时,使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑,并打开仪器操作平台 OMNIC软件,运行 Diagnostic菜单,检查仪器稳定性。 3.制样 根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。固体粉末样品用 KBr 压片法制成透明的薄片;液体样品用液膜法、涂膜法或直接注入液体池内进行测定;(液膜法是在可拆液体池两片窗片之间,滴上 1-2滴液体试样,使之形成一薄的液膜;涂膜法是用刮刀取适量的试样均匀涂于 KBr窗片上,然后将另一块 窗片盖上,稍加压力,来回推移,使之形成一层均匀无气泡的液膜;沸点较低,挥发性较大的液体试样,可直接注入封闭的红外玻璃或石英液体池中,液层厚度一般为 0.01~1mm)。 4.扫描和输出红外光谱图 将制好的 KBr薄片轻轻放在锁氏样品架内,插入样品池并拉紧盖子,在软 件设置好的模式和参数下测试红外光谱图。先扫描空光路背景信号(或不放样品时的 KBr薄片,有 4个扣除空气背景的方法可供选择),再扫描样品信号,经 傅里叶变换得到样品红外光谱图。根据需要,打印或者保存红外光谱图。5.关机 (1)先关闭 OMNIC软件,再关闭仪器电源,盖上仪器防尘罩。 (2)在记录本上记录使用情况。 6.清洗压片模具和玛瑙研钵 KBr对钢制模具的平滑表面会产生极强的腐蚀性,因此模具用后应立即用水冲洗,再用去离子水冲洗三遍,用脱脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各个部分,然后用电吹风吹干,保存在干燥箱内备用。玛瑙研钵的清洗与模具相同。

SciAps便携式拉曼光谱仪Inspector

拉曼光谱仪/基本原理 Raman光谱是散射光谱,它是电磁波谱中出现的一种现象,是一种激光测量技术。当激光照射在样品(固、液、气)上时,光子与分子碰撞发生散射,由于分子的转动振动,拉曼散射光的频率较入射光频率发生偏移,这个偏移称拉曼位移,拉曼位移是分子的特征体现,由拉曼位移做出的拉曼光谱图反映分子的指纹讯息。通过分析拉曼光谱图实现对物质分子的定性鉴定。 拉曼光谱仪/软件 软件:Nuspec 1、适用于SciAps所有的拉曼光谱仪,集数据采集、分析、数据库匹配、鉴定于一体 2、参数优化:积分时间,激光功率极化功能(部分型号) 3、数据采集:单次/多次/连续扫描,延时定时扫描功能 4、谱图功能:谱图排序、平均,可自动保存 5、参考功能:去除环境光 6、校正功能:对轴进行校正,符合标准X ASTM 7、分辨率功能:扫描后可查看和选择不同的分辨率显示谱图 8、基线功能:可选择基线校正,去除荧光背景(Gauss优化) 9、后处理功能:读数、标注、截图等、 10、谱图格式:dnu、spc 、ASCII等格式 11、数据库添加:一键导入数据库、任意谱图可进入数据库 12、数据库匹配鉴定:匹配系数实时分析,谱图实时比对功能 13、数据库算法:三种光谱匹配算法,可消除假阳性与假阴性 14、数据库报告:可报告,保存,打印数据库匹配鉴定结果 软件:Library Builder 适用于数据库的创建与修改,任意谱图(dnu,spc,ASCIl格式)均可为源文件,光谱范围不限,数据库,可任意添加,更名,删除,支持第三方数据库 软件:GRAMS Al 适用于拉曼谱图处理与分析,PLS偏最小二乘算法进行拉曼光谱定量分析,是第三方软件,随机附送 软件:Nulmage 专用于ExamineR显微拉曼系统成像,进行高分辨动态图像观测与分析软件:Proscope 专用于台式拉曼光谱仪Advantage与手提式拉曼仪Inspector,很容易组建拉曼光谱仪进行痕量、微区分析。 拉曼光谱仪/数据库 标准数据库:中英对照,可选配各种类型(如爆炸品、毒品( TICs)、有毒工业原料(TIMs)、化学战试剂(CWAs)、化学品、药品、塑料、矿物宝石等)的标准数据库;数据库可无限扩展,可兼容第三方数据库。 该数据库适用于所有机型。 手提式曼光谱仪/Inspector

光谱仪操作方法

光谱仪操作方法 1、首先打开氩气瓶阀门,再把压力表调压阀调至压力大约为0.5pa; 2、打开仪器电源开关,此时会显示“3.5EO”,只要是后边位数显示“0”都可 以,证明真空已抽完,否则要抽真空一会; 3、待确认显示“0”后,按下绿色电源按钮,一个是“检测”、一个是“光源”。 (关机时与上述相反); 4、打开电脑桌面“光谱仪分析程序”,点选“合金钢”后按确认; 5、选用一个没用的样品放入仪器火花口,点选电脑光谱分析程序里面的“测量” 菜单选项; 6、然后点光谱分析程序中的“显示选择”点选“强度”,如:出现60000(6万) 左右数值代表样品已激发;(注:按“测量”菜单看FeR,FeR(铁)一般接近80000(8万)强度值); 7、待确认试样已激发后,关闭退出“光谱仪分析程序”软件; 8、然后,打开电脑桌面中的“光谱仪描迹”程序软件,点击“条件设置”、再 点击“读电机位置”,此时会显示“4460”位置,在对话框中设置起始位置数减去150的值输入到起始位置中; 9、按“复位到原点”选确认,把样品T10放入仪器火花口,按“开始”选项, 待激发完成后方可选通道6;(刚开始预定电机的起始点4500,终止点4800(直接输入); 10、对照软件屏幕显示出的波形图,看最高点数值,比如:4600话,再从新 选择“条件设置”选项,然后再选“复位到原点选项(4600)”再点选“指定的起始位置”,再点选“读电机位置”选项;此时,看弹出的显示值是否一致,一致后点“OK”退出,关闭“描迹软件”; 11、从新打开“光谱仪分析程序”点“标准化”菜单,此时,系统默认“C25” 按“是”确认; 12、然后放入“C25”试样到仪器火花口,点选软件中的“测量”菜单,待测 量完成后,从新拿出试样换一个点位放好做第2次的“测量”(因一个试样至少测2个点位)注:进行第2次测量不需要设置,直接按“测量”完成;13、当完成第2次测量后,点“平均+偏差”菜单选项,此时,电脑屏幕会弹

红外光谱仪操作规程及注意事项

红外光谱仪操作规程及注意事项 第一环境部分: 1. 保持室内干燥,空调和除湿机必须全天开机(保持环境条件不要低于20度,湿度≤65%);在南方潮湿地方,除湿机要每天都开着控制湿度,如果是由于湿度的原因,造成KBr窗片被腐蚀,是不在保修范围内的。温度变化梯度不能大于1摄氏度每小时. 2. 保持实验室清洁,不得在实验室内进行样品化学处理,实验完毕即取出样品室内的样品。 3. 一般要求红外光谱仪24小时开机,即使做不到这一点也要保证每周都开机预热三次以上,每次两个小时以上。 4.随机带的干燥剂是分子筛,可以重复使用。若仪器humidity指示灯变红色,表明干燥剂已经受潮,应倒出放到一个烧杯里在烘箱中烘干,条件是150度下连续烘24小时,降温时可置于干燥皿中以防止再度吸潮。千万不能连干燥管一起放到烘箱烘干。(由技术员负责) 5.样品室内放有盛变色硅胶的烧杯,一旦有半数以上颜色变红,必须更换硅胶。干燥剂再生:将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色(约3小时)即可。 第二制样部分: 固体样品的准备 1. 样品和KBr的比例一般为1—2mg样品配上200mg的KBr。如果样品太多,测出来的吸收峰太强,如果样品太少,有些弱峰将测不出来。因不可能用天平称量,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般要求所测得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少; 相反,如最强吸收峰为接近透光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。 2. 红外光谱测定最常用的溴化钾最好应为光学试剂级,至少也要分析纯级。溴化钾和样品用前在红外干燥箱里充分干燥,研磨3—5分钟要连同玛瑙研钵一块放到红外烘干箱里进行干燥5分钟。 3. 压片时,把样品和KBr混合物放到压片模具时,保证样品是均匀铺平在模具里,一般压力在10-15MPa, 压力太小压出来的片子不透明,压力太大容易损坏模具。一般加上压以后,保持压力1—2分钟,然后放压取片。 4、模具用后应立即把各部分用乙醇擦干净,必要时先用水清洗干净后再用乙醇擦干,置干燥器中保存,以兔锈蚀。

红外使用说明及注意事项

傅里叶变换红外光谱仪使用说明 第一步:接通电脑、红外光谱仪电源,打开电脑,预热15分钟。 第二步:点击电脑桌面上OMNIC图标,进入红外界面。 第三步:点击采集按钮,在下拉菜单选择采集设置,进行扫描次数等相关参数的设定,设定完成后点击确定(这一步也可以不进行,按系统默认值进行谱图采集)。第四步:将压好的溴化钾晶片放入样品仓,关好仓门。点击采集按钮,在下拉菜单选择采集背景,进行背景采集。也可以直接选择采集样品,出现采集背景对话框,点击确定,窗口中会出现背景干涉图(每次采集样品都需要进行相关背景的采集或者对已知背景进行扣除)。 第五步:背景采集完成后,将溴化钾晶片取出,将样品放入样品仓,关好仓门。如果第四步点击的是采集背景,这一步选择采集样品,出现样品干涉图;如果第四步点击的是采集样品,这一步放入样品后,电脑上会自动出现样品干涉图。 第六步:使用快捷图标进行背景扣除或其它操作。一张样品谱图采集完毕。如果需要同时出现好几个谱图以便比较,可以更换样品仓里的样品,重复第五步即可。第七步:对谱图进行保存。系统有默认保存路径,也可自己选择保存路径。 第八步:输出谱图及相关信息。点击文件,在下拉菜单选择打印即可输出谱图。

红外压片制样步骤 第一步:取1-2mg干燥试样放入玛瑙研钵中,加入100mg左右的溴化钾粉末,磨细研匀。 第二步:按顺序放好压模的底座、底摸片、试样纸片和压模体,然后,将研磨好的含试样的溴化钾粉末小心放入试样纸片中央的孔中,将压杆插入压模体,在插到底后,轻轻转动使假如的溴化钾粉末铺匀。 第三步:把整个压模放到压片机的工作台垫板上,旋转压力丝杆手轮压紧压模,顺时针旋转放油阀到底,然后,缓慢上下压动压把,观察压力表。当压力达到 6MPa 时,停止加压,维持3-5min。 第四步:反时针旋转放油阀,压力解除,压力表指针回到“0”,旋松压力丝杆手轮,取出压模,即可得到固定在试样纸片孔中的透明晶片。将试样纸片小心放在磁性样品架的正中间。

便携式拉曼光谱仪产品市场分析报告

便携式拉曼光谱仪产品市场分析报告

目录 第一章便携式拉曼光谱仪市场调查 第一节产品用途调查 一、本产品的主要用途 二、产品经济寿命期论述 第二节便携式拉曼光谱仪产品现有生产能力调查 一、产品国内现有生产能力总量 二、主要生产厂家生产能力利用率 三、产品目前在建项目的生产能力及其在地区间的分布、数量与比例 四、已批拟开工建设项目的生产能力,预计投产年月 五、便携式拉曼光谱仪设备采购状况 第三节便携式拉曼光谱仪产品产量及销售量调查 一、2006-2009年全国产量 二、2009年以来产品的产量变化情况 三、2010年产品国内保有量与国外有关国家保有量的分析比较 四、产品进口量及进口来源 五、进口产品占国内生产量或销售量的比例与进口产品的价格 六、产品出口量及出口去向 七、出口产品占国内生产量或销售量的比例与进口产品的价格 第四节便携式拉曼光谱仪替代产品调查 一、可替代本产品的产品性能、质量与本产品相比的优缺点 二、可替代产品的国内生产能力、产量;可作替代用途的比例;价格分析 三、可替代产品进口可能性及价格 第五节便携式拉曼光谱仪产品价格调查 一、产品的定价管理办法 二、产品销售价格变动趋势及最高价格和最低价格出现的时间、原因 第六节便携式拉曼光谱仪国外市场调查 一、产品国外的主要生产国家和地区 二、国外主要生产厂的生产技术、生产能力、销售量 三、产品国际市场销售价格及其变动趋势 四、我国进口该种产品的主要进口国的生产能力及变化趋势 第七节拉曼光谱仪主要产商调查

一、美国B&M TEK (必达泰克) 二、海洋光学 三、港东科技 四、欧普图垂斯(Optotrace) 五、Ahura(安胡拉) 六、天津市拓普仪器有限公司 第二章便携式拉曼光谱仪市场预测 第一节国内市场需求预测 一、产品原料分析 二、产品更新周期的特点 三、可能出现的替代产品 四、产品使新用途发展 六、产品市场需求发展趋势 七、产品市场容量预测 八、产品国内需求量及与现有生产能力的差距 第二节便携式拉曼光谱仪产品出口或进口替代分析 一、替代进口分析 二、出口可行性分析 三、进出口政策分析 四、产品替代进口量或出口量预测 第三节便携式拉曼光谱仪价格预测 一、产品目前价格水平 二、国际、国内市场价格变化趋势 三、国家的物价政策变化 四、产品全社会供需变化 五、产品降低生产成本的措施和可能性 六、价格策略 七、产品销售价格预测 第三章便携式拉曼光谱仪市场推销战略 第一节常见推销方式 一、企业自销 二、国家部分收购 三、经销人代销及代销人情况分析 第二节便携式拉曼光谱仪产品常见推销措施

地物光谱仪在野外光谱测量中的使用解析

地物光谱仪在野外光谱测量中的使用(一) 论文关键词地物光谱仪;野外测量;工作规范 论文摘要在遥感技术中,为了更精确地判读多光谱图像,掌握地面上各种地物的光谱辐射特性是十分重要的。介绍FieldSpec?悖HandHeld手持便携式 光谱分析仪的测量原理方法、工作规范及注意事项,概要地说明了影响光谱测量的因素。 在遥感领域中,为了研究各种不同地物或环境在野外自然条件下的可见和近红外波段反射光谱,需要适用于野外测量的光谱仪器。对野外地物光谱进行测量,我们使用的是美国 ASD公司FieldSpec?悖HandHeld手持便携式光谱分析仪。其主要技术指标为:波长范围为 300~1100nm光谱采样间隔为1.6nm, 灵敏度线性:土1% FieldSpec?悖HandHeld手持便携式光谱分析仪可用于户外目标可见一近红外波段的光谱辐射测量。该光谱仪在户外主要利用太阳辐射作为照明光源,利用响应度定标数据,可测量并获得地物目标的光谱辐亮度;利用漫反射参考板对比测量,可获得目标的反射率光谱信息;通过对经过标定的漫反射参考板的测量,可获得地面的总照度以及直射、漫射照度光谱信息;利用特定的辅助测量机械装置,可获得地面目标的BRDF(方向反射因子)光谱信 息参数。 为了使地物光谱数据可靠和高的质量,使数据便于对比和应用,有必要提出地物光谱测试规范和测量要求。 1仪器的标准和标定 1.1光谱分辨率 实用分辨宽度对0.04~1.10卩m小于5nm 1.1~2.5卩m小于15nm。对于FieldSpec?悖HandHeld手持便携式光谱分析仪,起始波长为325nm终止波长 为1075nm波长步长为1nm则光谱分辨率取3nm 1.2线性标定 线性动态范围有3个量级,最大信号对应为0.8~1.0,太阳常数照明的白板(V 90%)峰值响应输出。线性误差小于 3%(回归误差)。 1.3光谱响应度的标定 反射率小于、等于15%(大于1%)的目标,信噪比应大于10。反射率大于15%的目标,信噪比应大于20。 2野外测定方法与工作规范 2.1目标选取 选取测量目标要具有代表性,应能真实反映被测目标的平均自然性。对于植被冠层及用物的测量应考虑目标和背景的综合效应。 2.2能见度的要求

iraman便携式拉曼光谱仪对多环芳烃进行快速分析

便携式拉曼光谱仪对多环芳烃进行快速分析 摘要:本文介绍了利用便携式拉曼光谱仪,结合腐殖酸修饰的银纳M颗粒(–)基底对水中的多环芳烃等环境污染物进行检测。实验结果表明:便携式拉曼光谱仪对水中的多环芳烃类的环境污染物的检测重复性好,污染物的浓度与峰强度的线性关系也比较良好,检出限低。蒽、荧蒽、芘和苯并芘的检出限()分别为×,×,×和×。便携式拉曼光谱仪结合可循环重复使用的基底,应用于污染物的现场检测是很有前景的。 腐殖酸修饰的银纳M颗粒(–) 图–的合成步骤及的检测示例图 多环芳烃定量分析结果 图不同浓度的光谱()蒽:()×, () ×, () ×, () ×, () ×, () ×, () ×;()荧蒽:() ×, () ×, () ×, () ×, () ×, () ×, () ×;()芘:() ×, () ×, () ×, () ×, () ×, () ×, () ×;()苯并芘:() ×, () ×, () ×, ()×, () ×, () ×, () ×;峰强度与

浓度对数的关系图:()蒽和,()荧蒽和,()芘和,()苯并芘和;每个数据点为三次平均之后的结果,误差标尺为相对标准偏差 从图中可以看出,随着浓度的增加,信号的强度也不断增强,但是到达一定的浓度之后,信号强度却不再增强。分析原因,应该是的浓度高至一定的浓度之后,–的表面完全覆盖上了单层的分子,导致的信号不再增强。图()()分别为蒽、荧蒽、芘和苯并芘信号强度与浓度之间的线性关系。蒽以和,荧蒽以和,芘以和,苯并芘以和为定量分析峰。蒽()、荧蒽()、芘()、苯并芘()的最低检出限()分别为×, ×, ×和×。污水中的的定量分析 在对标准溶液得到较好的定量分析结果之后,对实际样品中的进行定量分析。首先从河道内去一定量的污水(青春河,上海),经过预处理之后,以–作为基底进行检测,谱图中并没有的峰图(),分析原因应该是是的浓度低于检出限。为了评价–对的测试效果,往提取液中加入蒽、荧蒽、芘和苯并芘四种化合的混合溶液,最终的浓度为×,采集得到的光谱为图()所示,谱图中分别得到四种化合物的拉曼特征峰。根据线性关系计算蒽、荧蒽、芘和苯并芘的浓度分别为× , × , ×和×。说明对复杂的实际样品中进行定量分析的结果还是比较准确可靠的。实际样品中的基质的干扰也比较低。 图()经过预处理后的污水的光谱;()污水处理液中加有蒽,荧蒽,芘,苯并芘混合物 的光谱 致谢 在此衷心地感谢华东理工大学龙亿涛教授课题组提供的文献,才能跟大家分享便携式拉曼光谱仪结合新型的基底对水中污染物进行定量分析的研究进展。 参考文献 [] , , , , . , , , , , –.

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