水样的保存、采集与预处理

水样的采集、保存与预处理

1.水样的采集

在水质分析中，对水样取样的基本要求是所取得的样品应具有代表性和有效性。

1.1.布点方法

1.1.1.采样断面布设

分断面布设和多断面布设法。对于江河水系，应在污染源的上、中、下游布设3个采样断面，其中上游断面为对照、清洁断面，中游断面为检测断面（或称污染断面），下游断面为结果断面。对湖泊、水库，应在入口和出口布设2个检测断面。对城市或大工业区的取水口上游可布设1个检测断面。

1.1.

2.采样点布设

?对河流：在每个采样断面上，可根据分析测定的目的、水面宽度和水流情况，沿河宽和河深方向布设一个或若干个采样点。一般采样点设在水下0.2-0.5m处。还可根据需要，在平面采样点的垂线上分别采集表面水样（水面下约0.5-1m）、深水水样（距底质以上0.5-1m）和中层水样（表层和深层采样点之间的中心位置处）3个点。

?对地下水：布点通常与抽水点相一致。如做污染调查时，应尽量利用现有的钻孔进行布点，特殊需要时另行布点。

?对废水：工业废水采样应在总排放口，车间或工段的排放口布点。生活污水采样点应在排出口，如考虑废水或污水处理设备的处理效果，应在进水和出水口处布点。

?对湖泊、水库：可划分若干方块，在每个方块内布设采样点。

?对给水管网：采样布点应在出厂水口，用户龙头或污染物有可能进入管网地方布点。

1.2.采样器

要求采样器具的材质化学性质稳定、容易清洗、瓶口易密封。采样器可用无色具塞硬质玻璃瓶、具塞聚乙烯瓶或水桶。采集深水水样时，要用专门的采样器。

1.3.采样量

不同指标所采集的水样量不同（见表1-2）

1.4.采样方法

采集水样前，应用水样冲洗采样瓶2-3次，采集水样时，水样距瓶口不少于2cm。采集不同形式的水源应用不同的方法。采集污染源调查水样：河流要考虑整个流域布点采样，特别是生活污水和工业废水的入河总排放口。

2.水样的保存

2.1.水样的保存要求

?减缓化学反应速度，防止组分的分解和沉淀产生

?减缓化合物或配位化合物的水解、离解及氧化还原作用

?减少组分的挥发和吸附损失

?抑制微生物的作用

2.2.水样的保存技术（见表1-2）

3.水样的预处理

3.1.过滤

水样浑浊会影响分析结果，用适当孔径的滤器可以有效的除去藻类和细菌，过滤后的样品稳定性更好，一般来说，可以用澄清、离心、过滤等措施分离悬浮物。以0.45μm的滤膜区分可过滤态与不可过滤态物质。

3.2.浓缩

如果水样中被分析组分含量较低，可通过蒸发、溶剂萃取或离子交换等措施浓缩后再进行分析。

3.3.蒸馏

在测定水中的氰化物、氟化物、酚类化合物时，在适当的条件下可通过蒸馏将它们蒸出后再测定，共存干扰物质残留在蒸馏液中，从而消除干扰。

3.4.消解

?酸性消解：水样中同时存在无机结合态和有机结合态的金属时使用，进过强烈的化学作用，使金属离子释放出来再进行测定。

?干式消解：进行金属离子或无机离子测定时，通过高温灼烧去除有机物，将灼烧后的残渣用硝酸或盐酸溶解，滤于容量瓶中再进行测定。

?改变价态消解：测定水样中的总汞时，加强酸和加热条件下用高锰酸钾和过硫酸钾将水样进行改变价态消解，使汞全部转化为二价汞后，再进行测定。

表1-1水质样品的保存方法

水样的采集和保存

水样的采集和保存 1.操作前的准备工作（1）据项目的具体要求，备好适用的器具，使用前应认真洗涤，保证其清洁无污染。（2）根据项目的具体要求，备齐所需的化学药品和试剂，并认真检查其成份、浓度、纯度等级、有效期等，品质参数应符合规定。（3）备齐并检查化验所需的各种仪器、量具等，应标定合格，保证其准确可靠性。 2.水样的采集方法（1）采集有取样冷却器的水样时，应调节冷却水的取样阀门，使水样流量在500～700ml/min，温度为30℃～40℃的范围内，且流速稳定。（2）采集给水、锅水水样时，原则上应是连续流动之水。采集其他水样时，应先将管道中的积水放尽并冲洗后方可取样。（3）盛水样的容器（采样瓶）必须是硬质玻璃或塑料制品（测定测量成分分析的样品必须使用塑料容器）。采样前，应先将采样容器彻底清洗干净。采样时再用水样冲洗三次（方法中另有规定除外）以后才能采集水样，采样后应迅速加盖封存。（4）采集现场监督控制试验的水样，一般应使用固定的采样瓶，采集供全分析用的水样，应粘贴标签、注明水样名称、采样人姓名、采样地点、时间、温度以及其他情况（如季节;气候条件等）。（5）测定水中某些不稳定成分（如溶解氧;游离二氧化碳等）时，应在现场取样测定，采集方法应按各测定方法中的规定进行。 3.水样的存放与运送（1）水样采集后其成分的改变，受水样的性质、温度、保存条件的影响有很大的不同，原则上应及时化验。（2）水样存放与运送时，应注意检查水样容器是否封闭严密。水样容器应放在不受阳光直接照射的阴凉处。（3）水样的运送途中，冬季应防冻、夏季应防曝晒。（4）化验经过存放或运送的水样，应在报告中注明存放的时间和温度等项目。

水样的常见预处理办法

精心整理水样的常见预处理方法样品前处理是目前分析测试工作的瓶颈，也是国内外研究的薄弱环节，同时又非常重要。因为样品被沾污或者因吸附、挥发等造成的损失，往往使监测结果失去准确性，甚至得出错误的结论，所以样品前处理过程是保证监测结果准确度的一个重要环节，样品前处理技术方法及需要注意的问题是保证监测结果真实可靠的保障。常用的水样前处理方法有多种。无机物测定的前处理方法常用的有过滤、絮凝沉淀、蒸馏、酸化吹气法等；CuPbZnCd等重金属的前处理一般选用消解的方法；从环境水样中富集分离有机物的方法也有许多，半挥发性有机物的方法主要有液-液萃取，液-固萃取及固相微萃取等；对挥发性有机物主要有吹脱捕集法-顶空法和液-液萃取。样特点等来确定，准确性。 1、环境水样过滤絮凝沉淀前处理方法测定天然水样溶解态元素时，用0.45μm 物和颗粒物如可溶性正磷酸盐Fe、Cd、Cu、Pb滤膜过滤，弃去初始50～100ml 滤和不过滤对测定结果影响很大，否过滤，否则，严重影响测定结果的准确性。测定沉淀物中硫化物。测定氯化物硝酸盐氮、过滤后测定滤液中其中进一步除去可溶性物质， 2 调节水样的PH值非常重要氟化物在含高氯 PH值4，氰蒸馏含酚水样时，由于流出液体积和原蒸馏液相当，蒸馏后的残液也须呈酸性，如不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏，否则苯酚未全部蒸馏，使测定结果偏低。注意检查蒸馏和吸收装置的连接部位，使其严密，氰化物、氨氮蒸馏装置的导管下端插入吸收液面下，这些细节都必须注意，否则蒸馏液损失，使测定结果偏低。蒸馏温度应适当，更应避免发生暴沸，否则可造成流出液温度升高，氰化氢、氨吸收不完全。 3、环境水样消解前处理方法金属及其化合物的测定，常选择消解水样的方法消解样品，使水样无机结合态的和有机结合态的金属以及悬浮颗粒物中的金属化合物转变为游离态的离子，以便于进行原子吸收等的测定用原子吸收法测定金属时，消解用的酸的选择非常重要，作为基体应不影响后面的原子吸收测定。对于火焰原子吸收法，一般以稀HNO3介质为佳，HCIO3次之，因有分子吸收，不用H2SO4，H3PO4存在化学干扰，也不宜选用。对于石墨炉原子吸收法一般以HNO3介质为佳，应避免使用HCl介质，因一些金属的氯化物在灰化阶段易挥发损失，如CdCl2、ZnCl2、PbCl2等，同时NaCl、CaCl2、MgCl2常常产生基体干扰，也要避免使用H2SO4和HCIO3介质，即使使用了对以后测定有干扰

水样采集与保存

水样的采集与保存 1 、范围本标准规定了生活饮用水及其水源水样的采集，样品保存和采样质量控制的基本原则、措施和要求。本标准适用于生活饮用水及其水源水样的采集和样品保存。 2、规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本规范的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB5749 生活饮用水卫生标准 GB/T12998 水质采样技术指导 GB/T12999 水质采样样品的保存和管理技术规定 GB17051 二次供水设施卫生规范 3、采样计划采样前应根据水质检验目的和任务制定采样计划，内容包括：采样目的、检验指标、采样时间、采样地点、采样方法、采样频率、采样数量、采样容器与清洗、采样体积、样品保存方法、样品标签、现场测定项目、采样质量控制、运输工具和条件等。 4、采样容器 4.1 应根据待测组分的特征选择合适的采样容器。 4.2 容器的材质应化学稳定性强，且不应与水样中组分发生反应，容器壁能够吸收或吸附待测组分。 4.3 采样容器应可适应环境温度的变化，抗震性能强。 4.4 采样容器的大小、形状和重量相适宜，能严密封口，并容易打开且易清洗。 4.5 应尽量细口容器，容器的盖和塞得材料应与容器材料统一。在特殊情况下需用软木塞或橡胶塞时应用稳定的金属箔或聚乙稀薄膜包裹，最好有蜡封。有机物和某些微生物检测用的样品容器不能用橡胶塞，碱性的液体样品不能用玻璃塞。 4.6 对无机物、金属和放射性元素测定水样应使用有机材质得采样容器，如聚乙烯塑料容器等。 4.7 对有机物和微生物指标测定水样应使用玻璃材质的采样容器。 4.8 特殊项目测定的水样可选用其他化学惰性材料材质的容器。如热敏物质应该选用热吸收玻璃容器；温度高、压力大的样品或含痕量有机物的样品应选用不锈钢容器；生物（含藻类）样品应选用不透明的非活性玻璃容器，并存放阴暗处；光敏性物质应选用棕色或深色的容器。 5、采样容器的洗涤 5.1 测定一般理化指标采样容器的洗涤

水样采集方法及注意事项

水样保存方法一、水样保存的基本要求 1．减缓生物作用 2．减缓化合物或者络合物的水解及氧化还原作用 3．减少组分的挥发和吸附二、一般的保存措施 1．冷藏或冷冻样品在4℃冷藏或将水样迅速冷冻，贮存于暗处，可以抑制生物活动，减缓物理挥发作用和化学反应速度。冷藏是短期内保存样品的一种较好方法，对测定基本无影响。但需要注意冷藏保存也不能超过规定的保存期限，冷藏温度必须控制在4℃左右。温度太低(例如≤0℃)，因水样结冰体积膨胀，使玻璃容器破裂，或样品瓶盖被顶开失去密封，样品受沾污。温度太高则达不到冷藏目的。 2．加入化学保存剂（1）控制溶液pH 值：测定金属离子的水样常用硝酸酸化至pHl~2，既可以防止重金属的水解沉淀，又可以防止金属在器壁表面上的吸附，同时在pHl~2 的酸性介质中还能抑制生物的活动。用此法保存，大多数金属可稳定数周或数月。测定氰化物的水样需加氢氧化钠调至pHl2。测定六价铬的水样应加氢氧化钠调至pH8，因在酸性介质中，六价铬的氧化电位高，易被还原。保存总铬的水样，则应加硝酸或硫酸至pHl~2。（2）加入抑制剂：为了抑制生物作用，可在样品中加入抑制剂。如在测氨氮、硝酸盐氮和COD 的水样中，加氯化汞或加入三氯甲烷、甲苯作防护剂以抑制生物对亚硝酸盐、硝酸盐、铵盐的氧化还原作用。考试&大&在

测酚水样中用磷酸调溶液的pH 值，加入硫酸铜以控制苯酚分解菌的活动。（3）加入氧化剂：水样中痕量汞易被还原，引起汞的挥发性损失，加入硝酸-重铬酸钾溶液可使汞维持在高氧化态，汞的稳定性大为改善。（4）加入还原剂：测定硫化物的水样，加入抗坏血酸对保存有利。含余氯水样，能氧化氰离子，可使酚类、烃类、苯系物氯化生成相应的衍生物，为此在采样时加入适量的硫代硫酸钠予以还原，除去余氯干扰。样品保存剂如酸、碱或其它试剂在采样前应进行空白试验，其纯度和等级必须达到分析的要求。水样的采集、保存和预处理水样的采集和保存是水质分析的重要环节。要想获得准确、全面的水质分析资料，首先必须使用正确的采样方法和水样保存方法并及时送样分析化验。如果这个环节没有做好，那么，即使分析化验操作严格细致、准确无误，其结果也是毫无意义的。甚至得出错误的结论，耽误了工作。水样采集和保存的主要原则是：(1)水样必须具有足够的代表性，(2)水样必须不受任何意外的污染。水样的代表性是指样品中各种组分的含量都应符合被测水体的真实情况。为了得到具有真实代表性的水样就必须选择恰当的采样位置，合理的采样时间和先进的采样技术。一、采样布点在采集水样之前，必须做好有关的调查和了解。例如对于水体的采样，应事先了解流域范围内城市和工业的布局及废水排放情况，农业区化肥和农药的使用及污水灌溉情况以及河流的流量、河床宽度和深度等水文情况。对于工业废水的采样，则应事先了解

地热勘察水样采集及运输保存方法

地热勘察水样采集及运输保存方法 B2不同分析项目的采样要求 B2.1 原样水样原样指水样采集后不添加任何保护剂。这类水样可采集在硬质细口磨口玻璃瓶(下称玻璃瓶)或没有添加剂的本色聚乙烯塑料瓶或桶(下称塑料桶)中，采样体积1 500—2 000mL。可以将瓶置于水面以下灌装或用塑料或橡胶管引流接至瓶中。瓶口要留出10mL左右的空间，然后将瓶盖密封。测定水中二氧化硅和硼的原样水样必须用塑料瓶采集，体积200mL。原样水样供测定水中的所有阴离子、绝大部分阳离子、硬度、碱度、固形物、消耗氧、pH值及物理性质。 B2.2 酸化水样 B2.2.1 盐酸酸化水样 a.以两个容积分别为1 500mL和500mL的塑料桶采集水样后，在采样现场分别往水样中加入5mL和3mL(1＋1)盐酸，摇匀、密封。分别供测定水中铀镭及微量元素。 b.总α、总β测定：用2000－5000mL塑料桶采样(视矿化度高低决定取样量)，每升水样中加入(1＋1)盐酸4mL。 B2.2.2 硝酸酸化水样用塑料瓶采样500ml，加(1＋1)硝酸，使含酸0.2％－O.5％，pH≤2为宜，供测定金属离子及微量元素。对温度较高的热水，作钙、镁的样品，以此酸化处理样品为佳。 B2.3 碱化水样用500mL玻璃瓶，在水样中加入2g固体氢氧化钠，摇匀，使pH＞11并尽量在低温条件下保存，于24h内送检，供测定酚、氰。 B2.4 稀释水样中、高温地热井或显示点测定二氧化硅的水样为防止高浓度二氧化硅的聚合或沉淀，宜在野外现场将水样用无硅蒸馏水作1：10稀释处理，采样体积50－100mL，塑料瓶口密封。 B2.5 浓缩萃取水样（不采集）

水样的采集与保存

水样采集和保存的具体方法一、水样的类型 (一)瞬时水样瞬时水样是指在某一时间和地点从水体中随机采集的分散水样。当水体水质稳定,或其组分在相当长的时间或相当大的空间范围内变化不大时,瞬时水样具有很好的代表性;当水体组分及含量随时间和空间变化时,就应隔时、多点采集瞬时样,分别进行分析,摸清水质的变化规律。 (二)混合水样混合水样是指在同一采样点于不同时间所采集的瞬时水样的混合水样,有时称“时间混合水样”,以与其他混合水样相区别。这种水样在观察平均浓度时非常有用,但不适用于被测组分在贮存过程中发生明显变化的水样。如果水的流量随时间变化,必须采集流量比例混合样,即在不同时间依照流量大小按比例采集的混合样。可使用专用流量比例采样器采集这种水样。 (三)综合水样把不同采样点同时采集的各个瞬时水样混合后所得到的样品称综合水样。这种水样在某些情况下更具有实际意义。例如,当为几条排污河、渠建立综合处理厂时,以综合水样取得的水质参数作为设计的依据更为合理。

二、地表水样的采集 (一) 采样前的准备采样前,要根据监测项目的性质和采样方法的要求,选择适宜材质的盛水容器和采样器,并清洗干净。此外,还需准备好交通工具。交通工具常使用船只。对采样器具的材质要求化学性能稳定,大小和形状适宜,不吸附欲测组分,容易清洗并可反复使用。 (二) 采样方法和采样器(或采水器) 在河流、湖泊、水库、海洋中采样,常乘监测船或采样船、手划船等交通工具到采样点采集,也可涉水和在桥上采集。采集表层水水样时,可用适当的容器如塑料筒等直接采取。采集深层水水样时,可用简易采水器、深层采水器、采水泵、自动采水器等。三、地下水样的采集 (一) 井水从监测井中采集水样常利用抽水机设备。启动后,先放水数分钟,将积留在管道内的陈旧水排出,然后用采样容器(已预先洗净)接取水样。对于无抽水设备的水井,可选择适合的采水器采集水样,如深层采水器、自动采水器等。 (二) 泉水、自来水对于自喷泉水,在涌水口处直接采样。对于不自喷泉水,

水样的采集、保存和预处理1

实验一: 水样的采集、保存和预处理一、水样的采集和保存水样采集和保存的主要原则是：（1）水样必须具有足够的代表性；（2）水样必须不受任何意外的污染。水样类型（1）瞬时水样（2）等时混合水样（平均混合水样）（3）等时综合水样（4）等比例混合水样（平均比例混合水样）（5）流量比例混合水样（6）单独水样水样采集采样前准备根据监测内容和监测项目的具体要求，选择适合的采样器和盛水器，要求采样器具的材质化学性质稳定、容易清洗、瓶口易密封。其次，确定采样总量（分析用量和备份用量）。（1）采样器（2）盛水器（3）采样量地表水采样方法: 地表水水样采样时，通常采集瞬时水样；遇有重要支流的河段，有时需要采集综合水样或平均比例混合水样。地表水表层水的采集，可用适当的容器如水桶等采集。在湖泊、水库等处采集一定深度的水样，可用直立式或有机玻璃采样器，并借助船只、桥梁、索道或涉水等方式进行水样采集。采样器一简单采样器 1、绳子； 2、带有软绳的橡胶塞；急流采样器 3、采样瓶； 4、铅锤； 5、铁框；1、带重锤的铁框；2、长玻璃管；3、采样瓶； 6、挂钩4、橡胶塞；5、短玻璃管；6、钢管； 7、橡胶管；8、夹子

采样器二溶解氧采样器 1、带重锤的铁框； 2、小瓶；虹吸连续采样器 3、大瓶； 4、橡胶管； 5、夹子； 6、塑料管； 7、绳子地下水采样方法地下水的水质比较稳定，一般采集瞬时水样，即能有较好的代表性。废水或污水采样方法工业废水和生活污水的采样种类和采样方法取决于生产工艺、排污规律和监测目的，采样涉及采样时间、地点和采样频数。水样类型：瞬时水样、等时混合水样、等时综合水样、等比例混合水样和流量比例混合水样等废水和污水的采样方法：（1）浅水采样当废水以水渠形式排放到公共水域时，应设适当的堰，可用容器或用长柄采水勺从堰溢流中直接采样。在排污管道或渠道中采样时，应在具有液体流动的部位采集水样。（2）深层水采样适用于废水或污水处理池中的水样采集，可使用专用的深层采样器采集。（3）自动采样利用自动采样器或连续自动定时采样器采集。可在一个生产周期内，按时间程序将一定量的水样分别采集在不同的容器中；自动混合采样时采样器可定时连续地将一定量的水样或按流量比采集的水样汇集于一个容器中。

水样的常见预处理方法

水样的常见预处理方法 Document serial number【KK89K-LLS98YT-SS8CB-SSUT-SST108】

水样的常见预处理方法样品前处理是目前分析测试工作的瓶颈，也是国内外研究的薄弱环节，同时又非常重要。因为样品被沾污或者因吸附、挥发等造成的损失，往往使监测结果失去准确性，甚至得出错误的结论，所以样品前处理过程是保证监测结果准确度的一个重要环节，样品前处理技术方法及需要注意的问题是保证监测结果真实可靠的保障。常用的水样前处理方法有多种。无机物测定的前处理方法常用的有过滤、絮凝沉淀、蒸馏、酸化吹气法等；CuPbZnCd等重金属的前处理一般选用消解的方法；从环境水样中富集分离有机物的方法也有许多，半挥发性有机物的方法主要有液-液萃取，液-固萃取及固相微萃取等；对挥发性有机物主要有吹脱捕集法-顶空法和液-液萃取。环境水样前处理具体方法的选择应根据处理方法对被测组分的实际影响，测定项目的要求和水样特点等来确定，每种处理方法都有一定的技术要求，操作方法不得当，都会直接影响监测结果的准确性。 1、环境水样过滤絮凝沉淀前处理方法测定天然水样溶解态元素时，用0.45μm滤膜预处理水样，0.45μm滤膜能够方便地区分开溶解物和颗粒物如可溶性正磷酸盐Fe、Cd、Cu、Pb等的溶解态的测定，水样采集后立即用0.45μm 滤膜过滤，弃去初始50～100ml溶液，收集所需体积的滤液供测定使用，或直接测定，或消解后测定。测定元素总量时，取一定量均匀水样直接消解后进行测定，如总磷、总铁、总铅等。水样的过滤和不过滤对测定结果影响很大，有时可能相差百分之几十甚至几倍。根据测定要求，决定水样是否过滤，否则，严重影响测定结果的准确性。对于污染较轻的地面水中有些无机物的测定，采用絮凝沉淀处理方法对水样进行前处理。如硫化物测定时，可先用醋酸锌沉淀法除去可溶性还原剂(如亚硫酸盐硫代硫酸盐等)的干扰，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜对加入醋酸锌的水样进行过滤，测定沉淀物中硫化物。测定氯化物硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮、六价铬等，采用絮凝沉淀法对水样进行前处理。不同的分析项目，絮凝沉淀前处理方法略有差别，但原理都是利用氢氧化物沉淀吸附作用以消除或减弱干扰，过滤后测定滤液中该物质含量一般采用慢速或中速定量滤纸过滤，因为定量滤纸预先已用盐酸和氢氟酸处理过，其中大部分无机物已被除去，采用滤纸为滤料时，用前还应先用蒸馏水洗滤纸，进一步除去可溶性物质，并弃去出滤液20ml。 2、环境水样蒸馏前处理方法蒸馏法是环境水样前处理的常用方法，可将氟化物、氰化物、挥发酚等以酸的形式蒸出，氨氮以氨的形式蒸出，而干扰物质留在溶液中蒸馏水样时，调节水样的PH值非常重要氟化物在含高氯酸的溶液中，以氟硅酸或氢氟酸被蒸出，含氰化物、酚水样的蒸馏一般用磷酸调节至PH值4，氰化物以氰化氢形式被蒸馏出来，挥发酚和水蒸气一起蒸出；蒸馏含酚水样时，由于流出液体积和原蒸馏液相当，蒸馏后的残液也须呈酸性，如不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏，否则苯酚未全部蒸馏，使测定结果偏低。注意检查蒸馏和吸收装置的连接部位，使其严密，氰化物、氨氮蒸馏装置的导管下端插入吸收液面下，这些细节都必须注意，否则蒸馏液损失，使测定结果偏低。蒸馏温度应适当，更应避免发生暴沸，否则可造成流出液温度升高，氰化氢、氨吸收不完全。 3、环境水样消解前处理方法金属及其化合物的测定，常选择消解水样的方法消解样品，使水样无机结合态的和有机结合态的金属以及悬浮颗粒物中的金属化合物转变为游离态的离子，以便于进行原子吸收等的测定用原子吸收法测定金属时，消解用的酸的选择非常重要，作为基体应不影响后面的原子吸收测定。对于火焰原子吸收法，一般以稀HNO3介质为佳，HCIO3次之，因有分子吸收，不用H2SO4，H3PO4存在化学干扰，也不宜选用。对于石墨炉原子吸收法一般以HNO3介质为佳，应避免使用HCl介

生活饮用水的采集与保存

1 范围标准规定了生活饮用水及其水源水的采集、样品保存和采样质量控制的基本原则、措施和要求。本标准适用于生活饮用水及其水源水样的采集和样品保存。 2 引用文件 GB5479 生活饮用水卫生标准 GB/T12998 水质采样技术指导 GB/T12999 水质采样样品的保存和管理技术规定 GB17051 二次供水设施卫生规范 3 采样计划采样前应根据水质检验目的和任务制定采样计划，内容包括：采样目的、检验指标、采样时间、采样地点、采样方法、采样频率、采样数量、采样容器与清洗、采样体积、样品保存方法、样品标签、现场测定项目、采样质量控制、运输工具和条件等。 4 采样容器应根据待测组分的特性选择合适的采样容器。容器的材质应化学稳定性强，且不应与水样中组分发生反应，容器壁不应吸收或吸附待测组分。采样容器应可适应环境温度的变化，抗震性能强。采样容器的大小、形状和重量应适宜，能严密封口，并容易打开，且易清洗。应尽量选用细口容器，容器的盖和塞的材料应与容器材料统一。在特殊情况下需用软木塞或橡胶塞时应用稳定的金属箔或聚乙烯薄膜包裹，最好有蜡封。有机物和某些微生物检测用的样品容器不能用橡胶塞，碱性的液体样品不能用玻璃塞。对无机物、金属和放射性元素测定水样应使用有机材质的采样容器，如聚乙烯塑料容器等。对有机物和微生物学指标测定水样应使用玻璃材质的采样容器。特殊项目测定的水样可选用其他化学惰性材料材质的容器。如热敏物质应选用热吸收玻璃容器；温度高、压力大的样品或含痕量有机物的样品应选用不锈钢容器；生物（含藻类）样品应选用不透明的非活性玻璃容器，并存放阴暗处；光敏性物质应选用棕色或深色的容器。 5 采样容器的洗涤测定一般理化指标采样容器的洗涤将容器用水和洗涤剂清洗，除去灰尘、油垢后用自来水冲洗干净，然后用质量分数10%的硝酸（或盐酸）浸泡8h，取出沥干后用自来水冲洗3次，并用蒸馏水充分淋洗干净。测定有机物指标采样容器的洗涤用重铬酸钾洗液浸泡24h，然后用自来水冲洗干净，用蒸馏水淋洗后用质量分数为10%的盐酸溶液浸泡过夜，然后依次用自来水，蒸馏水洗净。测定微生物学指标采样容器的洗涤和灭菌

实验五水样的采集与保存

实验名称:水样的采集与保存一实验目的通过实验了解河流，湖泊，水库等的水样采集布点的原则,方法和水样的保存技术二实验原理样点布局原则：监测断面的布设①在断面布设前，应首先查清监测河段内生产和生活取水口的位置、取水量;废水排放口的位置及污染物排放情况，河段水文及河床情况;支流汇入、水工建筑情况；其它影响水质及其均匀程度的因素。②采样垂线上的采样点数的确定断面的设置：①对照断面反映初始情况②控制断面反映本地区排放的污水对河段水质的影响③消减断面反映河流对污染物的稀释净化情况湖泊、水库监测垂线的布设①湖（库）区的不同水域，如进水区，出水区，深水区，浅水区，湖心区，岸边区，按水体功能分别设置监测垂线；②湖（库）区若无明显功能分区，可用网格法均匀设置监测垂线；③监测垂线采样点的设置一般与河流的规定相同。但对有可能出现温度分层现象者，应充作水温、溶解氧的探索性试验再定。河流断面垂线和采样点的设置 1.采样额数的确定原则以最低的样品频数取得最有时间代表性的样品；考虑水体功能，影响范围及有关水文要素；切实可行 2.水样的分类综合水样、瞬时水样、混合水样、平均污水样 3.水样的采集（1）采集前的准备制定采水计划，确定断面、垂线、和采样点、采样时间和路线（2）采样采集表层水时可直接用适当的容器采集，但不能混入水面的物质；采集一定深度的水可用直立式或有机玻璃采水器。（3）采样的注意事项采集时不搅动水底部沉淀物；保证每次采样点位置准确。容器在收集水时要先用水润洗三次，贴上标签并加入相应的固定剂，待测水样应严格不接触空气。（4）水样现场测定与描述水温、Ph、溶解氧、透明度等

生活饮用水标准检验方法水样的采集与保存

生活饮用水标准检验方法水样的采集与保存GB/T 5750.2-2006 1范围本标准规定了生活饮用水及其水源水样的采集、样品保存和采样质量控制的基本原则、措施和要求。本标准适用于生活饮用水及其水源水样的采集和样品保存。 2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本规范的条款.，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准.然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件.其最新版本适用于本标准。 GB 5749生活饮用水卫生标准 GB/T 12998水质采样技术指导 GB/T 12999水质采样样品的保存和管理技术规定 GB 17051 二次供水设施卫生规范 3采样计划采样前应根据水质检验目的和任务制定采样计划，内容包括：采样目的、检验指标、采样时间、采样地点、采样方法、采样频率、采样数量、采样容器与清洗、采样体积、样品保存方法、样品标签、现场测定项目、采样质量控制、运输工具和条件等。 4采样容器 4.1应根据待测组分的特性选择合适的采样容器。 4.2容器的材质应化学稳定性强.且不应与水样中组分发生反应，容器壁不应吸收或吸附待测组分。 4.3采样容器应可适应环境温度的变化，抗震性能强。 4.4采样容器的大小、形状和重量应适宜，能严密封口，并容易打开，且易清洗。 4.5应尽量选用细口容器，容器的盖和塞的材料应与容器材料统一。在特殊情况下需用软木塞或橡胶塞时应用稳定的金属箔或聚乙烯薄膜包裹，最好有蜡封。有机物和某呰微生物检测用的样品容器不能用橡胶塞，碱性的液体样品不能用玻璃塞。

水样采集运输和保存方法及注意事项

水样采集运输和保存方法及注意事项 Document number【SA80SAB-SAA9SYT-SAATC-SA6UT-SA18】

水样采集、运输和保存方法及注意事项一、水样的采集（一）盛水容器的选择 1、容器不能是新的污染源。 2、对测金属的水样多选用聚乙烯瓶，测有机物的水样一般只能用玻璃瓶。 3、容器壁不应吸收或吸附某些待测组分。 4、容器不应与待测组分发生反应。 5、微生物采样瓶能耐高温，无菌采样袋除外。（二）盛水容器的清洗按水样待测定组分的要求来确定清洗容器的方法。 1、一般理化指标采样容器的洗涤：洗净后－10%硝酸或（盐酸）浸泡－自来水－蒸馏水（纯水） 2、有机物指标采样容器的洗涤：洗净后－蒸馏水－180烘干。 3、微生物学采样容器的洗涤和灭菌：洗净后－10%盐酸浸泡－自来水－蒸馏水－热力灭菌和高压灭菌。灭菌后2周内使用。

（三）采集水样体积： 1、水样的体积取决于分析项目的多少以及选用的测定方法。 2、采集的水样量应满足分析的需要并应该考虑重复测试所需的水样量和留作备份测试的水样用量。 3、现场采样的质量保证除规范采样步骤外，还需采集空白样和平行样。占总采样量的10%--20%。（四）采集水样注意事项 1、各类监测点水样采样位置：出厂水应当位于水处理完成后进入输送管道前的取水口处；末梢水一般应当为用户水龙头处；二次供水的采集应为蓄水池或水箱出水口处等；学校自建设施供水应当为用户取水口处；分散式供水应为家庭储水器内。 2、采样前放水3-5分钟，消毒后先采微生物，后化学性指标,采样时水流速平稳。 3、微生物指标，用灭菌瓶直接采集，不能用水样涮洗已灭菌的采样瓶，并避免手指和其他物品对瓶口的玷污。

水样的采集与保存练习题及答案

第二章水样的采集与保存练习题及答案参考资料 1、《环境监测机构计量认证和创建优质实验室指南》 2、《水环境标准工作手册》 3、《水环境分析方法标准工作手册》（下册） 4、《水和废水监测分析方法》第三版 5、《环境水质监测质量保证手册》第二版一、填空题 1、关于水质监测采样断面的布设规定：在大支流或特殊水质的支流汇合于主流时，应在_____地点设置采样断面。答：靠近汇合点的主流与支流上，以及汇合点的下游认为已充分混合的《环境监测机构计量认证和创建优质实验室指南》P298、299（1） 2、沉积物采样断面的设置原则与_____相同。沉积物采样点应尽可能与_____上。答：地面水采样断面；水质采样点位于同一垂线《环境水质监测质量保证手册》第二版，P31 3、河流采样断面垂线布设是：河宽≤50m的河流，可在设条垂线；河宽＞100m 的河流，在_____设_____条垂线；河宽50-100m的河流，可在_____设_____条垂线。湖泊、水库断面垂线的布设：可在湖（库）区的_____（如_____水质监测采样断面的布设，要求污染源对水体水质有影响的河）按_____分别设垂线。答：中泓；一；左、中、右；三；左、右近岸有明显水流处；两；湖泊：不同水域（如进水区、出水区、深水区、浅水区、岸边区）；水体功能《环境监测机构计量认证和创建优质实验室指南》P299-300（5）《环境水质监测质量保证手册》第二版，P15-16 4、对地面水和地下水，常用的保存剂，如酸应使用_____，碱或其它试剂使用_____，最好用_____。如保存剂内含杂质太多达不到要求，则应_____。答：分析纯；分析纯试剂；优级纯试剂；提纯

水样的保存采集与预处理

水样的采集、保存与预处理 1.水样的采集在水质分析中，对水样取样的基本要求是所取得的样品应具有代表性和有效性。 1.1.布点方法 1.1.1.采样断面布设分断面布设和多断面布设法。对于江河水系，应在污染源的上、中、下游布设3个采样断面，其中上游断面为对照、清洁断面，中游断面为检测断面（或称污染断面），下游断面为结果断面。对湖泊、水库，应在入口和出口布设2个检测断面。对城市或大工业区的取水口上游可布设1个检测断面。 1.1. 2.采样点布设 ?对河流：在每个采样断面上，可根据分析测定的目的、水面宽度和水流情况，沿河宽和河深方向布设一个或若干个采样点。一般采样点设在水下0.2-0.5m处。还可根据需要，在平面采样点的垂线上分别采集表面水样（水面下约0.5-1m）、深水水样（距底质以上0.5-1m）和中层水样（表层和深层采样点之间的中心位置处）3个点。 ?对地下水：布点通常与抽水点相一致。如做污染调查时，应尽量利用现有的钻孔进行布点，特殊需要时另行布点。 ?对废水：工业废水采样应在总排放口，车间或工段的排放口布点。生活污水采样点应在排出口，如考虑废水或污水处理设备的处理效果，应在进水和出水口处布点。 ?对湖泊、水库：可划分若干方块，在每个方块内布设采样点。 ?对给水管网：采样布点应在出厂水口，用户龙头或污染物有可能进入管网地方布点。 1.2.采样器要求采样器具的材质化学性质稳定、容易清洗、瓶口易密封。采样器可用无色具塞硬质玻璃瓶、具塞聚乙烯瓶或水桶。采集深水水样时，要用专门的采样器。 1.3.采样量不同指标所采集的水样量不同（见表1-2） 1.4.采样方法采集水样前，应用水样冲洗采样瓶2-3次，采集水样时，水样距瓶口不少于2cm。采集不同形式的水源应用不同的方法。采集污染源调查水样：河流要考虑整个流域布点采样，特别是生活污水和工业废水的入河总排放口。 2.水样的保存 2.1.水样的保存要求 ?减缓化学反应速度，防止组分的分解和沉淀产生 ?减缓化合物或配位化合物的水解、离解及氧化还原作用 ?减少组分的挥发和吸附损失 ?抑制微生物的作用 2.2.水样的保存技术（见表1-2） 3.水样的预处理 3.1.过滤水样浑浊会影响分析结果，用适当孔径的滤器可以有效的除去藻类和细菌，过滤后的样品稳定性更好，一般来说，可以用澄清、离心、过滤等措施分离悬浮物。以0.45μm的滤膜区分可过滤态与不可过滤态物质。 3.2.浓缩如果水样中被分析组分含量较低，可通过蒸发、溶剂萃取或离子交换等措施浓缩后再进行分析。 3.3.蒸馏在测定水中的氰化物、氟化物、酚类化合物时，在适当的条件下可通过蒸馏将它们蒸出后再测定，共存干扰物质残留在蒸馏液中，从而消除干扰。 3.4.消解 ?酸性消解：水样中同时存在无机结合态和有机结合态的金属时使用，进过强烈的化学作用，使金属离子释放出来再进行测定。 ?干式消解：进行金属离子或无机离子测定时，通过高温灼烧去除有机物，将灼烧后的残渣用硝酸或盐酸溶解，滤于容量瓶中再进行测定。 ?改变价态消解：测定水样中的总汞时，加强酸和加热条件下用高锰酸钾和过硫酸钾将水样进行改变价态消解，使汞全

水样采集运输和保存方法及注意事项

4、理化指标采样前，先用水样荡洗2~3次采样器、容器、塞子。 5、测定有机污染物等项目的水样必须充满容器。 6、测定pH、余氯、放射性、微生物等项目需要单独采样;其中, pH、电导率等项目宜在现场测定。 7、采样时必须认真填写采样登记表;每个水样瓶都应贴上标签;要塞紧瓶塞,必要时还要密封。 8、水样尽快送达实验室。 9、水样采集应保持手的清洁、工作时严禁吸烟。二、水样的运输采集的各种水样从采集地到分析实验室之间有一定距离，运送样品的这段时间里，由于环境作用，水质可能会发生物理、化学和生物等各种变化，为使这些变化降低到最小程度，需要采取必要的保护性措施（如添加保护性试剂或致冷剂等），并尽可能的缩短运输时间。样品的运输过程中的基本要求: 1、盛水容器应当妥善包装，以免它们的外部受到污染，特别是水样瓶颈部和瓶塞在运送过程中不应破损或丢失。 2、为避免样品容器在运输过程中因震动碰撞而破损，最好将样品瓶装箱并采用泡沫塑料减震或碰撞。

水样采集运输和保存方法及注意事项

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生活饮用水的采集与保存

生活饮用水的采集与保存 1 范围标准规定了生活饮用水及其水源水的采集、样品保存和采样质量控制的基本原则、措施和要求。本标准适用于生活饮用水及其水源水样的采集和样品保存。 2 引用文件 GB5479 生活饮用水卫生标准 GB/T12998 水质采样技术指导 GB/T12999 水质采样样品的保存和管理技术规定 GB17051 二次供水设施卫生规范 3 采样计划采样前应根据水质检验目的和任务制定采样计划，内容包括：采样目的、检验指标、采样时间、采样地点、采样方法、采样频率、采样数量、采样容器与清洗、采样体积、样品保存方法、样品标签、现场测定项目、采样质量控制、运输工具和条件等。 4 采样容器 4.1 应根据待测组分的特性选择合适的采样容器。 4.2 容器的材质应化学稳定性强，且不应与水样中组分发生反应，容器壁不应吸收或吸附待测组分。 4.3 采样容器应可适应环境温度的变化，抗震性能强。 4.4 采样容器的大小、形状和重量应适宜，能严密封口，并容易打开，且易清洗。 4.5 应尽量选用细口容器，容器的盖和塞的材料应与容器材料统一。在特殊情况下需用软木塞或橡胶塞时应用稳定的金属箔或聚乙烯薄膜包裹，最好有蜡封。有机物和某些微生物检测用的样品容器不能用橡胶塞，碱性的液体样品不能用玻璃塞。 4.6 对无机物、金属和放射性元素测定水样应使用有机材质的采样容器，如聚乙烯塑料容器等。 4.7 对有机物和微生物学指标测定水样应使用玻璃材质的采样容器。 4.8 特殊项目测定的水样可选用其他化学惰性材料材质的容器。如热敏物质应选用热吸收玻璃容器；温度高、压力大的样品或含痕量有机物的样品应选用不锈钢容器；生物（含藻类）样品应选用不透明的非活性玻璃容器，并存放阴暗处；光敏性物质应选用棕色或深色的容器。 5 采样容器的洗涤 5.1 测定一般理化指标采样容器的洗涤将容器用水和洗涤剂清洗，除去灰尘、油垢后用自来水冲洗干净，然后用质量分数10%的硝酸（或盐酸）浸泡8h，取出沥干后用自来水冲洗3次，并用蒸馏水充分淋洗干净。 5.2 测定有机物指标采样容器的洗涤用重铬酸钾洗液浸泡24h，然后用自来水冲洗干净，用蒸馏水淋洗后用质量分数为10%的盐酸溶液浸泡过夜，然后依次用自来水，蒸馏水洗净。 5.3 测定微生物学指标采样容器的洗涤和灭菌 5.3.1 容器洗涤：将容器用自来水和洗涤剂洗涤，并用自来水彻底冲洗后用质量分数为10%的盐酸溶液浸泡过夜，然后依次用自来水，蒸馏水洗净。

水样的采集与保存

水样的采集与保存一、概述分析实验室从样品的采集到报告的编发是一个系统的质量控制过程。在这一过程中，除用准确的分析技术和精密的仪器设备科学的采集样品,正确的保存样品,规范的流转样品也十分重要。采集的样品要有代表性，易受环境变化而变化的分析项目要在现场测试,需在实验内测试的样品，在测试之前加以妥善保存、固定，确保样品在分析前不会发生明显的变化。规范的流转程序保证样品不发生混淆、错漏。二、水样的采集（一）采集依据依据国家法律、政府法规、地方文件等规定，依法对受检单位、接受政府指令对特定水体、接受客户委托对需测试水体进行水样采集。样品采集是监测工作开展的前提和基础。污水厂根据生产工艺、生产管理需要及评定污水处理效果，对进出污水厂水质进行采样分析。因此，采样人员应具有高度的法律意识、相应的职业素养和较高的职业道德意识。（二）采样准备采样人员应在采样前确定监测目标，落实采样项目任务，制定采样计划，根据采集样品的难易、数量、测试项目备足合适的采样器具、容器、试剂、仪器等。（三）样品采集的频率地面水环境是一个开放性系统，其物质交换，能量变化既存在时间和空间的周期性变化、规率也有突变性，确定监测频率应能有最大把握捕捉这种规率和突变性。一般地面水的常规监测，为了掌握水质的季节变化，每月采样一次，某些重要控制断面，如需了解一日内和数日之间的水质变化，也可在一日内按一定时间或三日内按不同等分时间进行采样监测，城市主要受纳污水或废水的河、渠每年应在丰、枯水期各采样一次，环境专家认为，在采样经费和样品都固定的情况下，适当增加采样频率比增设断面更有意义。连续稳定生产车间的排污口应在一生产周期内可采两种水样： 1、平均水样，在一个生产周期内(8小时、12小时或24小时)按等时间间隔采样数次，混合均匀后用于测定平均浓度。 2、定时(或瞬时)水样，每半小时或一小时取一个水样，找出污染排放高峰，然后求

水样采集方法

水样采集方法一、采样容器的选择及水样保存 1、微生物：玻璃瓶（灭菌）400毫升；保存方法：冷藏。 2、无机化合物类：聚乙烯塑料桶3升；。 3、有机化合物类：玻璃瓶1000毫升；保存方法：冷藏。 4、挥发酚、氰化物：玻璃瓶1000毫升；保存方法：氢氧化钠， pH≥12，如有游离余氯，加亚砷酸钠去除。≤。 5、耗氧量：玻璃瓶500毫升。保存方法：每升水样加入0.8ml 浓硫酸，冷藏。二、采样容器的洗涤 1、测定一般理化指标：将容器用水和洗涤剂清洗除去灰尘、油污后用自来水冲洗干净，再用10%的硝酸或盐酸浸泡8小时，取出沥干后用自来水冲洗3次，并用蒸馏水充分淋洗干净。 2、测定微生物学指标：①容器洗涤：同测定一般理化指标采样容器的洗涤；②容器灭菌：高压蒸汽灭菌，要求121℃下维持15min，高压蒸汽灭菌后的容器如不立即使用，应于60℃将瓶内冷凝水烘干。灭菌后的容器应在2周内使用。三、水样的采集 1、水源水：①采样点通常应选择汲水处；②采集自喷的泉水可在涌口处直接采样；采集不自喷的泉水时，应将停滞在抽水管中的水汲出，新水更替后再进行采样③井水采集时应在充分抽汲后（存

水的2倍以上）进行，以保证水样的代表性。 2、出厂水：采样点应设在出厂进入输送管道之前，新水更替后再进行采样。 3、末梢水：采样点应设在管网（用户），取样时应打开龙头数分钟，新水更替后，消毒水龙头，先采集用于微生物学指标检验的样品400毫升；然后再采集理化指标的水样。 4、二次供水：包括水箱或蓄水池的进水、出水。 5、分散式供水：根据实际使用的情况确定。四、水样采集注意事项 1、采样时不可搅动水底的沉积物。 2、同一水源、同一时间采集几类检测指标的水样时，应先采集供微生物学指标检测的水样，采样时应直接采集，不得用水样刷洗已灭菌的采样瓶，并避免手指和其他物品对瓶口的沾污。 2、用于理化指标检测的水样，采样前用待测水样荡洗容器和塞子2~3次。 3、挥发和半挥发有机物：采满至刚刚溢出，不可产生气泡，用聚四氟乙烯膜包裹的瓶塞或符合要求的配套瓶塞密封，密封好的样品瓶中不得有气泡。 4、完成现场测定的水样，不能带回实验室供其他指标测定使用。

水样的采集及保存

水样的采集、保存和预处理一、水样的采集 1、水样的类型： ①瞬时水样:指某一时间和地点从水体中随机采集的分散水样。 ②混合水样：同一样点不同时间所采集的瞬时水样的混合样（按一定比例）。 ③综合水样：不同采样点同时采集的各个瞬时水样的混合后得到的样品. 2、取样量 ①以监测项目的多少计算水样的需要量，按照需要量的1.1-1.3倍采集水样 ②单个采样体积在50-500mL之间，供一般理化分析用水样有2L即可 ③须对水质进行全分析或某些特殊测定时，则要采集5-10L或更多的水样

3、水样的采集（1）地面水样的采集 ①采样前的准备：需要根据监测项目的性质和采样方法的要求，选择适宜材质的盛水容器和采样器，并清洗干净，准备交通工具。 ●材质要求：化学性能稳定，大小形状适宜，不吸附待测成分，容易清洗并可反复使用。 ●注意事项：采样器在第一次使用时，应用10%的盐酸（硝酸）浸泡24小时，用自来水冲净，然后用去离子水冲洗多次晾干，加盖保存。 ②采样器表层水：用桶瓶直接采取

（2）废水样品的采集 ●采样方法：①浅水水样：直接采取 ②深层水水样：专用的 ③自动采样： ●废水样类型：瞬时废水样平均废水样 ●注意事项：①避开漂浮物从表层采样 ②自动采样器的入口处安装滤网和小破碎机瞬时水样：指在某一时间或地点，从水体中随机采集的分散样品。用这种水样监测的结果只说明取样时的水质。对于生产工艺连续、稳定的工厂，所排放废水中的污染组分及浓度变化不大，瞬时水样具有较好的代表性。混合水样：由于工业废水的排放量和污染组分的浓度往往随时间起伏较大，为使监测结果具有代表性，需要增大采样和测定频率，但这势必增加工作量，此时比较好的办法是采集平均混合水样或平均比例混合水样。生活污水采样：可在排污口直接以1升/分量采集有代表性的水样，亦可以应用工业废水的采样方式采集。（3）地下水样的采集监测井：抽水机或着专用采样器。对于自喷泉水(spring water)，可在涌水口处直接采样。对于自来水(tap water)，也先将水龙头完全打开，放水数分钟，排出管道中积存的死水后再采样。地下水的水质比较稳定，一般采集瞬时水样，即能有较好的代表性。 4、流量的测定 1流速仪法：条件:h≥0.05m,v≥0.015m/s的河渠 2 浮标法：粗略简易法条件：平直河段，2米间距内求平均断面积