(整理)定量化学分析实验室基础知识.

定量化学分析实验室基础知识

如何稀释浓硫酸

将硫酸在不断搅拌的情况下将沿着烧杯壁缓缓注入到水中，当注入过程中温度升高的时候应该给予降温在继续加入。如果要将浓度很高的酸和碱中和的是必须将其全部稀释后再将其中和。在使用中如果遇到具有腐蚀性的药物必须在通风橱中进行例如浓硝酸、浓硫酸、浓盐酸、浓高氯酸、浓氨水、二氧化硫、氰化氢、硫化氢、溴、氨等

四类常见的灭火器

二氧化碳灭火器；只能采用与酸类、电器、油类物质的灭火，而不能采用与扑救钠、钾、镁、铝因为他们会与二氧化碳作用。

泡沫灭火器；适用于有机溶剂、油类不能适用于电器扑火

干粉灭火器；适用于油类，有机物、遇水燃烧的物质

1211灭火器；适用于文件档案、油类、有机溶剂、精密仪器等

2）实验室灭火注意事项

当该物质能与水发生反应的时候，就不能采用水灭火例如钠、电石、浓硫酸、五氧化二磷等但是可以采用少量的沙覆盖。

当该物质比水轻或是不溶于水例如石油烃类和苯类芳香族化合物失火的时候就不能才有水来扑灭。

当该物质溶于水或是稍溶于水，例如醇类、醚类、脂类酮类等

而却如果该物质数量并不是太多就可以采用雾状水、化学泡沫、皂化泡沫等。

当该物质不溶于水、密度大于水，就能采用水来灭火。但是禁止使用

四氯化碳来灭火。

实验室意外事故的一般处理

酸腐蚀伤；立即采用大量的水冲洗，然后在采用2%的碳酸氢钠或是稀释的氨水冲洗，最后在采用水来洗

碱腐蚀；先采用大量的水冲洗，在采用约0.3m/l的醋酸溶液最后再用水洗。当碱溶液渐入眼中，就采用2%的硼酸洗，在采用清水冲洗。当不慎吸入氯气、氯化氢、溴蒸汽时，可以采用少量的酒精和乙醚的混合蒸汽使之溶解。如果不慎吸入硫化氢气体而感到不适，就必须立即到室外呼吸新鲜空气。

第二节实验室用水

1，水的级别和用途

一级水；基本上不含有溶解、胶态离子以及有机物。例如高效液相色谱分析水。制备；采用两次石英设备蒸馏或离子交换混合处理后，在0.2nm微子滤膜制备

二级水；可含有微量的无机、有机、胶态杂志。用于无机痕量分析。制备；多次蒸馏或是离子交换制备。

三级水；普通用水。制备多采用蒸馏制备或是离子交换制备。

,2，蒸馏法制备纯水

制备中不能除去易溶于水的气体，但是能除去飞蒸发的杂质，由于蒸馏一次而得到的蒸馏水中任含有微量的杂质，只能由于定量分析或是一般工业分析。

目前使用的蒸馏器官一般是玻璃、石英、镀锡铜皮、铝皮等。

蒸馏水中含有杂质的因为二氧化碳或是低沸点易挥发的物质；少量的液态水成雾状飞出；冷凝管材料带人。

离子交换制备纯水

采用离子树脂来交换水中的杂质离子，蒸馏法制备纯水的方法产量低而此种制备产量高、成本低，但是制备出来的纯水中含有微生物或是有机物。

点渗分析法制备纯水

他是在外电场中的作用，而采用阴阳离子交换膜对溶液中的离子采用选择性透过而将杂质离子从水中分离出来的结果。

分析用水的检测

PH检测

普通用水的PH在5-7.5在常温条件中，采用精准PH试纸或是酸碱指示剂。对于甲基红不显红色，溴白里酚不显蓝色。采用酸度计测定纯水的PH值时，先采用PH=5——8的标准溶液来矫正PH计，再讲待测溶液注入到烧杯中，将玻璃电极或是甘汞电极插入到水中来测定。

电导率的测定

测定值小于或是等于5 即合格，

吸光度的测定

采用水跟所测的试剂在红外254纳米的光波中，来测定待测试剂的吸光度。当所测的吸光度大于或是等于0.1%的时候该试剂是一级纯水，

是三级纯水并不能测定其中的吸光度。

可氧化限度实验

在二级或是三级的纯水中加入1摩尔每升的硫酸溶液五升，再加入0.002摩尔每升的高锰酸钾1毫升，将其静止五分钟再跟水进行对比看看装有上述溶液的试剂瓶是否呈现淡粉红色，如果没有褪色，就表明符合氧化实验，反之不然。

在某些条件中验证氯、钙、，镁离子

钙镁离子的鉴定；现取该试剂十毫升在烧杯中，在在烧杯中注入含有氯化铵的氨水溶液的缓冲溶液将PH调节到10，在加入一滴落黑T看看是否呈现红色，及不是红色为合格

氯离子的鉴定。现取该试剂十毫升注入到烧杯中，在向其中注入4摩尔每毫升的硝酸溶液，再加入1%的硝酸银溶液，并看看是否会有沉淀产生。

影响化学试剂变着的因素

空气；空气中的氧气容易使还原试剂氧化，强健溶液容易吸收空气中的二氧化碳变成碳酸，水会使一些潮解、结块。

温度；夏季温度高会使不稳定的化合物分解，而冬天会使甲醛聚合而形成沉淀

光照；光中的紫外会使加速某些试剂的反应，例如银盐、汞盐，溴和典钾、钠、铵盐和某些酚试剂

杂质；纯净的溴化汞不会受到紫外的影响，但是含有微量杂质的溴化亚汞就会受到紫外的影响而变质。

储存时间；不稳定试剂长时间储存有可能会发生歧化聚合、分解、沉淀。

化学试剂的储存

固体试剂放到光口瓶中，液体试剂放置细口瓶中或是滴瓶中。。见光容易分解的放置到棕色瓶中{草酸、高锰酸钾、硝酸银、双氧水等}、容易腐蚀玻璃的【氢氟酸、氟化钠、氟化钾、氟化铵、氢氧化钾等保存在塑料瓶中或是涂有石蜡的玻璃瓶中，强碱放置到橡胶塞的玻璃瓶中，而不能用玻璃塞。

吸水强的试剂；无水碳酸钠、过氧化钠、苛性钠等而采用蜡密封

剧毒试剂；氰化物、砒霜、氢氟酸、二氧化汞要转找人保管。

特殊试剂；钠在煤油中、磷在水中

相互作用的试剂；蒸发性的酸于氨、氧化剂和还原剂应分开，易燃试剂【乙醇、乙醚、笨、丙酮和易爆的试剂高氯酸、过氧化氢、硝基化合物应分开保存在阴凉通风，不受光线照射到的地方

第四节制冷剂和干燥剂

制冷剂；100g碎冰和30gNacl混合，温度降到-20，干冰加乙醇再加丙醇温度达到-77；液态氨能使温度达到-190

制冷剂温度制冷剂温度30g氯化铵加100g水-3 100g氯化钾加100g冰雪-30 250g氯化钙加100g水-8 125g六水氯化钙加100g冰

-40

雪

100g硝酸铵+100g水-12 150g六水氯化钙加100g冰-49

雪

100g硫代硫酸钾+100g水-24 500g六水氯化钙加100g

冰雪

-54

100g氯化铵+100g硝酸钾

+100g水

-25 干冰加丙酮-78 41g六水氯化钙加100g冰雪-9 液氧-183 25g氯化铵++100冰雪-15 液氮-195.8 25g浓硫酸+100冰雪-20 液氢-252.8 33g氯化钠+100g冰雪-21 液氦-268.9 9g硝酸钾+74g硝酸铵+100

冰雪

-25

干燥架

用于气体无机干燥剂

干燥剂适合干燥的气体干燥剂适合干燥的气体氧化钙氨、胺类氢氧化

钾

氨、胺类

氯化钙氢、氧、氯化氢、二氧化碳、二氧化硫、甲烷、乙醚、烯

烃、烷烃、氯代烃三氧化

多数气体

五氧化二磷氢、氧、二氧化碳、一氧化

碳、二氧化硫、氮气、乙烯、

甲烷、烷烃

硅胶氨、胺类、氧、氮气

硫酸氢、二氧化碳、一氧化碳、

氮气、烷烃、氯气

碱石灰氨、胺类、氧、氮气

用于液体无机干燥剂

干燥剂适用液体不适用液

体干燥剂适用液体不使用液

体

五氧化二磷烃、卤代

烃、CS2

碱、酮和

易聚合物

碳酸钾碱、酮、

卤代物

脂肪酸、

脂

硫酸饱和烃、

卤代烃碱、酮、

醇、酚

硫酸铜醚、醇甲醇

氯化钙醚、脂、

卤代烷酮、醇、

酚、脂肪

酸、胺

钠醚、饱和

烃

醇、胺、

脂

氢氧化钾碱酸、酮、

醛、脂肪

酸

硫酸钠普通物质

滴定分析实验和基本操作

滴定管；酸式和碱式

按照待测物质的含量；常量、半微量、微量

酸式滴定管只能用来装酸、中性、氧化性溶液；然而碱式滴定管却能用来装碱、无氧化性溶液。

滴定管的准备

洗涤；一般采用自来水洗涤，如果其中含有少量污垢，就在试管中装入洗涤剂（先从下端将洗涤剂放出少量，再将试管水平放置，在此过程中要不断转到试管，转到过程中试管的上端口应该放置在洗涤剂的瓶口上面，放置洗涤剂倒出最后在将洗涤剂从上端口部倒出）如果试管中污垢太多，将其置于洗涤剂溶液中泡制一段时间。

涂凡士林

再涂凡士林的过程中不要将凡士林涂的太多，避免凡士林将孔口堵塞。再涂凡士林过程中如果凡士林将孔口堵塞，将试管中充满水，在用洗耳球在上方不断吹气，以便将凡士林去除。

检漏

将涂好凡士林的滴管充满水，并将其置于试管架上1分钟，检查管尖或是周围是都有水漏出来。如没有，在转到活塞180度，重新检查。滴定操作

滴定管的润洗

为了使溶液浓度不在变化，在装入标准溶液前必须采用待装溶液洗涤3次。方法；先将试剂瓶的溶液摇匀，使其试管中的水珠流到试管中，该项操作在温度很高或是天气较为炎热的条件中更重要。

标准溶液的装样

不能采用其他工具来转移

当读数的时候，如果滴定管上依旧挂着液滴就该遵循以下规定

当遇到无色或是浅色的液体的时候，在度数的时候，眼睛要与液体最

低页面相水平，如果遇到深色的液体的时候，度数要读液体的最高液面相水平。注意视线偏高，将会导致度数降低。视线偏低，导致度数升高。

为了度数能够准确，再装进去的时候，必须要等到1-2分钟，才能度数。因为试管中依旧还有些液体，并没有留下来，所以会造成度数偏低。如果在滴定过程中滴定速度较慢，就不想等到0,5-1分钟，直到试管中没有液滴在试管上。

度数的时候必须读到小数点第二位及要估度到0，01ml

例子；

在矫正试管的时候，在21度时有滴定管中放出0,00-10,03ml水，称得其质量为9,981g,试计算滴定管在20度的时候的实际体积及其校准值各式多少？

解；V=9.981/0.99700=10.01ml

上述的0.99700是21度的时候的密度为0.99700

在20度的时候的实际体积为10.01ml

然而校准值为10.01—10.03=-0.02

容量瓶的校准

15度的时候，称得250ml容量瓶至刻度线的时候容纳纯水的质量为249.520g，式计算在20度的时候的校准值。

做法跟上述题目一致。最终结果等于=+0.04

溶液体积的校准

在10度的时候，滴定用去26.00ml 0.1mol/l标准滴定溶液，计算在20度

的时候该溶液的体积是多少？

解；10度的时候1L 0.1mol/l溶液的补正值为=+1.5ml，则在20度的时候该溶液的体积为多少？

26.00+1.5/1000X26.00=26.04ml

注意上述的补正值是与20度为分界线，及高于20度的为-，而低于20度的为+

滴定终点的

实验目的

能熟练掌握酸碱滴定管的使用

正确判断甲基橙和酚酞的终点

原理

甲基橙的PH值为3.1（红）——4.4（黄），以甲基橙作为指示剂，用碱来滴定酸的时候，颜色变化是由橙到黄：而采用酸滴定碱的时候，颜色是由黄到橙

仪器药品

常用滴定分析仪器

浓盐酸

氢氧化钠固体

1g/l甲基橙

2g/l酚酞乙醇溶液

步骤

1配置500ml 0.1mol/l Hcl溶液

量取一定的蒸馏水于500ml烧杯中，迅速加入4.3ml浓Hcl,搅拌后在家蒸馏水稀释到500ml。转移到中，盖上瓶塞，摇匀。

2配置氢氧化钠同上

3将酸碱滴定管采用清水洗涤，在用待测溶液洗涤3次（在读酸碱滴定管的时候要读到0.01ml)

采用氢氧化钠滴定Hcl溶液

分别向酸碱滴定管中注入酸碱溶液，再赶出其中的气泡时凋零。先在锥形瓶中注入20.00ml Hcl 溶液再加入两滴酚酞溶液，在采用氢氧化钠滴定到溶液有红色变成粉红色并且在30S中不褪色，及为滴定终点。记录下现在所消耗的氢氧化钠的体积。再向锥形瓶中放入2ml Hcl继续用氢氧化钠滴定在溶液颜色有无色变成粉红色为止，记录终点读数。连续滴定五次并计算每次滴定的盐酸于氢氧化钠的体积比的相对平

均偏差其相对平均偏差不超过0.2%。（酚酞遇到酸不变色，但是酚酞遇到碱变成粉红色）

用Hcl滴定NaOH步骤同上。

注意事项

滴定管在装溶液前要用待测溶液润湿

指示剂不能多加，否则很难看到现象

酸碱滴定管在滴定过程中不能有气泡生成

读数准确

滴定过程中注意溶液颜色变化规律

酸碱体积比的测定

其中酸碱体积比的测定方法基本同上，但是在测定过程中只需要测定四次就好了，而却求出Hcl溶液的体积的平均值和极差，极差不应超过0，04ml 。

注意：无论害死酸滴定碱的时候还是碱滴定酸的过程中都要用待测的溶液洗涤酸碱滴定管，但是在洗涤酸碱滴定管的前，先要用清水洗涤一次在采用待装溶液洗涤三次。但是无论用干燥的锥形瓶或是烧瓶装待测溶液的时候，都不能用清水洗涤或是用待测溶液洗涤。

玻璃在洗涤仪器仪器的洗涤标准

当洗干净的时候，玻璃内壁均匀润湿，倒置的时候不挂水珠。在定量测定中，要求精密度达到1%，在洗涤仪器完的时候要用PH试纸测定，显中性。

洗涤方法及几种定量分析的仪器洗涤方法

常规玻璃仪器的洗涤方法

能溶解再水中的杂质，采用自来水洗涤2-3次，在用蒸馏水洗涤2-3次，如果不能溶解的物质污垢，依照玷污的程度，性质采用不同的洗涤液来洗涤。带磨口的瓶塞，鸽子具有自己的洗涤液，不能张冠李戴。

成套组或玻璃洗涤仪器的洗涤方法，

微量凯试定氮仪，除了专用的洗涤液外还要用蒸汽蒸3分钟，出去空去。索式脂肪仪用乙醇乙醚回流3-4小时。

特殊仪器的洗涤方法

比色皿；通常采用盐酸-乙醇洗涤有色显色剂，必要时可以采用硝酸侵洗，必要的时候采用络酸等氧化性浸泡

砂芯玻璃滤器；使用前要用热的盐酸浸煮除去砂芯孔隙中的颗粒物质，在用自来水或是蒸馏水抽吸干净，保存在有盖子的容器中。在根据不同的沉淀性质，选择不同的浸泡干净

痕量分析用玻璃仪器；对洗涤的要求跟高。一般的玻璃仪器要用盐酸，硝酸浸泡24个小时，而新的玻璃仪器或是塑料瓶或是桶浸泡的时间长达一周之久，还要在稀溶液氢氧化钠浸泡一周，在采用自来水或是蒸馏水洗涤

痕量有机物玻璃的洗涤；所采用的是玻璃仪器，通常用络酸洗涤浸泡，在用自来水，蒸馏水洗涤冲干净，最后在采用丙酮，氯仿洗涤数次。

气体钢瓶的常用标记及使用注意事项

钢瓶氨驻村的气体通常最高的压力分为15Mpa,20Mpa,30Mpa三种，而却最常用的是15Mpa的气体钢瓶，而钢瓶的容量是以40L最多。

气体钢瓶的种类

按气体的理化性质划分；压缩(氧气，氢气，氮气，氩气，氦气等惰性气体），溶解气体【乙炔（溶于丙酮，加活性炭等】），液态气体，低温液化气体。

使用气体钢瓶的注意事项

一般惰性气体的钢瓶5年检验一次，气体钢瓶3年检验一u次，腐蚀性气体钢瓶2年检验一次。

他们都具有自己独立的房间，温度不能超过40，不能具有明火，热源他们之间的距离不鞥少于10米，不能露天放置，通风良好。

搬运的时候带上瓶帽和橡皮腰圈。不能放在地上滚动，避免撞击。

在使用减压阀的时候，人要站在减压阀的另一侧，以免高压气流或是减压阀的阀件射伤人。

乙炔瓶中充有颗粒的活性炭，石棉或是硅藻土等，再加入丙酮，使其溶解在丙酮中，15度的压强是15万。乙炔再使用的时候不能卧倒，也不能用气速度过快会导致将丙酮带出来。易燃，易爆，禁止接触火源。乙炔的管或是接头不能采用紫铜材料制造，否者会形成极易暴躁的乙炔铜阀门打开的时候，不能超过1.5转，以防丙酮溢出。当压强低于0.2Kpa的时候，该瓶不能再用否者丙酮沿着官道如火焰，而导致准确度受到影响。

瓶中的气体不能完全到处，以防气体倒灌，而残余的气压不能低于98百万

下列情况之一必须降压或是报废

瓶壁有裂纹，渗透，有明显变形就报废

经测量最小壁厚，进行强度校核，不能安远设计压力使用，必须降压高压气瓶强烈的容积残余变形率>10%,必须报废。

氧气是强烈的助燃气体，纯氧在高温条件下很活泼。当高温不变的时候而压力在增加时，氧气可以跟油类发生强烈的反应而导致爆炸，氧气中不能混入其他可燃的气体。瓶中的压力在1Mpa一下的时候，不能再用可以灌气。

气体钢瓶的操作方法

在瓶子上都配有配套的减压阀，检查减压阀是否关紧

当打开瓶子上的总压阀的时候，高压表会显示瓶中贮气总压

妈妈么的顺时转动调压手柄，低压表显示实验所需的压力为止

停止使用的时候先要关总阀待到减压阀中残余的气体流玩的时候再关闭减压阀，但是不能过度用力。

易燃或是容易腐蚀的气体每次用完的时候都要将仪器拆除，不要连接过夜。

滴定分析仪器的校准

目的

了解滴定仪器的校准的意思和方法

掌握各种滴定仪器的相对校准的操作

校准的方法被校准的量器中量入或是量出的表观质量，在依靠当时水温度下的表观密度计算出量器在20度的时候的实际容量。

实验室应该具有的条件

有足够的承载范围和空间的分析天平

有新制备的蒸馏水或是去离子水

有分度值在0.1度的温度计

实验室的温度控制在15-25度而却每小时不能超过1度，较准前，量器于纯水达到平衡。

光线哟均匀明亮，墙上的颜色要一致及单一的浅色调

量器校准前要干燥，可以烘干，也可以用乙醇涮洗后晾干。

实际容量=盛水容器的度数减掉空容器的度数乘于T温度时候的天平度数—空气的密度的倒数在乘于1—空气密度/砝码密度乘于【1-R(t-20)】而其中的R是指体热膨胀系数，T指校准时纯水的温度移液管的校准

去一个125ml的锥形瓶，在分析天平上称量纸毫克，用以洗净的25ml 移液管吸取纯水，用试纸将移液管上的水分擦干净。再将移液管的液口接触到烧瓶的内部，烧瓶倾斜30度，将已经取出来的液态，使液口接触到锥形瓶的内壁，让水沿着内壁流下去但是在液态流下去的时，液口不能接触到锥形瓶中的液态，待到液态静止后在等待十五秒，再放水的过程中移液管始终都要保持垂直，而却锥形瓶始终都是倾斜着。放完水的时候，要盖上瓶塞，比称其质量到毫克，两次称量的质量只差就是纯水的质量。再重复操作一次，两次放出的纯水的质量只

差都要小于0.01g。

将温度剂放到水中五只十分钟，在度数的时候不能将温度计拿出水面，从表中查到该温度下的水的密度，采用公式，V=m/密度

移液管、容量瓶的相对矫正

将250ml容量瓶洗净晒干，用洗净的25ml 的移液管吸取十次蒸馏水到容量瓶中，并观看容量瓶中的蒸馏水的最下缘是否跟容量瓶中的标线相切，如果他们正好相切，就表示他们之间的体积之比是1；10,。如果他们并不想切就表示他们之间曾在差距，待到容量瓶晒干以后在进行一次测定，连续两次实验相符后，用一平直的窄的纸条贴在弯月面相切的地方。保护标记，以后使用的时候就以此作为标记。

滴定管的校准

重量分析仪器及基本操作

定义；式样中减轻的质量或是生成难溶性化合物的质量来确定待测组分含量的分析方法。

依靠分离的方法将其分为；气化、沉淀、电解、提取、等，其中最常用的是气化或是沉淀。

基本操作

溶解、沉淀、过滤、烘干、妁烧

式样的溶解

准备好洁净的烧杯，还有就是玻璃棒以及直径大于烧杯口的表面皿。将试样放置到烧杯中，将试剂沿着烧杯内壁或是采用玻璃棒引流，放置试剂飞溅，如果其中有气体产生就，先采用在烧杯中加入少量的水，在用试剂沿着表面皿和烧杯之间的间隙慢慢加入试剂，作用完后在采用洗瓶吹水冲洗表面皿，如果式样需要加热就在烧杯口放上玻璃三角再放上表面皿，搅拌能加快溶解。

式样的沉淀

由于沉淀的时候会受到溶液的体积，温度，加入沉淀剂的浓度、数量等的影响。所以，必须按照规定的操作手续进行

式样的沉淀我们通常采用的与滴定过程一致，如何检验是否依旧还用沉淀，我们等到上清液澄清的时候，再沿着玻璃比，滴加一滴，看是否有沉淀生成。当没有沉淀生成的时候，我们就盖上表面皿，玻璃棒放在烧杯尖嘴出。

沉淀过滤和洗涤

用滤纸过滤。

过滤的纸的选择

滤纸分为定性和定量两种，在定量中通常采用定量的滤纸过滤，又称为无灰滤纸，定量滤纸妁烧的时候灰分极少。质量在0.01g是时候可以不用计数。当灰分的质量中的时候，就要扣除空白。在选用滤纸的时候依照颗粒的大小来选择，当非晶体形沉淀或是晶体形沉淀就采用极速滤纸，例如氢氧化铁、氢氧化铝等。中等粒子形的晶体就要采用中速滤纸，例如碳酸锌，细小的晶体就采用最紧密的慢速滤纸，例如草酸钙、硫酸钡等。

注意滤纸的边缘要距离漏斗的边缘0.5-1厘米

分析实验室设计要求

实验室设计要求一、实验室的分类及职责：实验室就是分析检验实验室，在学校、工厂、科研院所有其不同的性质。学校的化验室一类是为学生进行分析化学实验用的教学基地，另一类是为科研服务的亦兼有科研性质的分析化学研究室。工厂设中央化验室、车间化验室等。车间化验室主要担负生产过程中成品、半成品的控制分析。中央化验室主要担负原料分析、产品质量检验任务，并担负分析方法研究、改进、推广任务及车间化验室所用的标准溶液的配制、标定等工作任务。科研院所的化验室除为科学研究课题担负测试任务外，也进行分析化学的研究工作。二、实验室设计要求：根据实验任务需要，实验室有贵重的精密仪器和各种化学药品，其中包括易燃及腐蚀性药品。另外，在操作中常产生有害的气体或蒸气。因此，对化验室的房屋结构、环境、室内设施等有其特殊的要求，在筹建新化验室或改建原有化验室时都应考虑。化验室用房大致分为三类：精密仪器实验室、化学分析实验室、辅助室（办公室、储藏室、钢瓶室等）。化验室要求远离灰尘、烟雾、噪音和震动源的环境中，因此化验室不应建在交通要道、锅炉房、机房及生产车间近旁（车间化验室除外）。为保持良好的气象条件，一般应为南北方向。 1、精密仪器室精密仪器室要求具有防火、防震、防电磁干扰、防噪音、防潮、防腐蚀、防尘、防有害气体侵入的功能，室温尽可能保持恒定。为保持一般仪器良好的使用性能，温度应在15～30℃，有条件的最好控制在18-25℃。湿度在60%-70%，a需要恒温的仪器室可装双层门窗及空调装置。仪器室可用水磨石地或防静电地板，不推荐使用地毯，因地毯易积聚灰尘，还会产生静电。博思博大型精密仪器室的供电电压应稳定，一般允许电压波动范围为±10%。必要时要配备附属设备（如稳压电源等）。为保证供电不间断，可采用双电源供电。应设计有专用地线， a接地极电阻小于4Ω。

分析化学基础知识试题库完整

分析化学基础知识题库一、填空题 1.?铬酸洗液的主要成分是(重铬酸钾)(浓硫酸)和(水),用于去除器壁残留(油污),洗液可重复使用. 2.洗液用到出现(绿色)时就失去了去污能力,不能继续使用. 3.比色皿等光学仪器不能使用(去污粉),以免损伤光学表面. 4.电烘箱烘干玻璃仪器的适宜温度为(105～120℃),时间为(1小时) 5.干燥器底部最常用的是(变色硅胶)和无水(氯化钙)硅胶可以烘干重复使用. 6.对于因结晶或碱金属盐沉积及强碱粘住的瓶塞,可把瓶口泡在(水)或(稀盐酸)中,经过一段时间可能打开. 7.安装精度要求较高的电子天平理想的室温条件是20±2℃，相对湿度为45～60%；理化室的温度应保持在(18～26℃)内,湿度应保持在(55～75%) 。 8.化验室内有危险性的试剂可分为(易燃易爆危险品)、(毒品)和(强腐蚀剂)三类. 9.在分析实验过程中,如找不出可疑值出现原因,不应随意(弃去)或(保留),而应经过数据处理来决定(取舍) 。 10.准确度的大小用(误差)来表示,精密度的大小用(偏差)来表示. 11.化验室大量使用玻璃仪器,是因为玻璃具有很高的(化学稳定性)?(热稳定性)、有很好的(透明度)、一定的(机械强度)和良好绝缘性能. 12.带磨口的玻璃仪器,长期不用时磨口应(用纸垫上)以防止时间久后,

塞子打不开. 13.滤纸分为(定性)滤纸和(定量)滤纸两种,重量分析中常用(定量). 14.放出有毒,有味气体的瓶子,在取完试剂后要(盖紧塞子),还应该用(蜡)封口 15.滴定管使用前准备工作应进行(洗涤)(涂油)(试漏)(装溶液)和（赶气泡)五步. 16.玻璃仪器的干燥方式有(晾干)(烘干)(热或冷风吹干)三种. 17.石英玻璃的化学成份是(二氧化硅),耐(酸)性能好,能透过(紫外线),在分析仪器中常用来作紫外范围应用的光学元件. 18. 不同试样的分解要采用不同的方法,常用的分解方法大致可分为(溶解)和(熔融)两种. 19. 溶解试样时就是将试样溶解于(水)(酸)(碱)或其它溶剂中. 20. 熔融试样就是将试样与(固体熔剂)混合,在高温下加热,使欲测组分转变为可溶于(水)或(酸)的化合物. 21. 用氢氟酸分解试样应在(铂)或(聚四氟乙烯塑料)器皿中进行.. 22. 重量分析的基本操作包括样品(溶解)、(沉淀)、过滤、(洗涤)、(干燥)和灼烧等步骤. 23. 重量分析中使用的滤纸分(定性)滤纸和(定量)滤纸两种,重量分析中常用(定量)滤纸进行过滤,又称为(无灰)滤纸. 24. 玻璃砂芯漏斗在使用前,先用(强酸)处理,然后再用(水)洗净,洗涤时,通常采用(抽滤)法,该漏斗耐(酸),不耐(碱). 25. 干燥器底部放干燥剂,最常用的干燥剂是(变色硅胶)和(无水氯

化学分析实验室质量控制

化学分析实验室质量控制发表时间：2018-05-22T15:45:24.390Z 来源：《基层建设》2018年第4期作者：陈启奋[导读] 摘要：化学剖析是各种样品丈量的要害手法之一。佛山市南海美泰租赁有限公司广东佛山 528237 摘要：化学剖析是各种样品丈量的要害手法之一。经过化学成分剖析，可以精确的测定各种样品的化学成分，为各种检测和丈量供给根底数据，跟着科研出产对化学剖析精度要求越来越高，为了进步剖析成果的可靠性和安稳性，需求继续加强化学试验室的质量操控。本文从不同方面给出加强化学剖析的试验室质量操控手法，讨论化学试验室的质量操控途径，并剖析了进步剖析成果可靠性的办法，旨在为化学剖析试验室的质量操控供给必定作业辅导。关键词：化学剖析；试验室；质量操控 1专业人员建造加强对参加剖析作业的人员进行训练，要求从业者应具有较高学历学问，杜绝色盲色弱。人员要对不同化检理论、剖析计量仪器等加强训练，经过训练后要可以独立完结正确地剖析操作，考核取得国家专业资格证，并得到主管单位的授权，持证上岗。在独立展开化学剖析时，检定及校验外表技术人员应该具有相应资格证书，关于没有按规则上岗者，应坚持要求训练获证后从头上岗。化学试验室展开化学剖析作业具有必定的复杂性，要求技术人员最好可以担任不同岗位需求，因此在岗位配置上一般都要求有三人以上作业人员，然后保证岗位的不离人作业。 2专业仪器办理化学剖析试验室必不可少的部分就是功用各异的专业仪器。对仪器的日常办理首要健全安全采购准则，要严厉选用具有资质的企业产品。试验室的仪器应该一致标号，记载必要信息后进行寄存办理。重视对仪器设备的全进程监控，将仪器装置、调试、运用、保养、修理、晋级等环节悉数纳入办理领域，关于不同毛病要树立原因档案，加强仪器的运用周期系统化办理，保证专业仪器始终保持最佳的作业状况，可以在第一时刻完结化学剖析试验，精准留存数据。仪器的日常保养保护要求要详尽精准，应该有针对性的对潜在危险进行排查，然后提高保护效果。剖析仪器的校验与检定都需求专业质量部分的合格认证，应该由专业人员依据相关校验规程来进行校验。 3化学试剂与资料办理化学试验室的试剂质量将直接左右化学剖析成果精度与准度。试验室的化学试剂要有严厉的流程规范，关于购、取、存、领、用、收不同程序都要严厉按规程履行。应对化学试剂树立动态化监控，着重分散性隔离化保存，操控对剧毒、放射等试剂的寄存、运用。注意加强对室内物质资料的办理。化学试验室用于剖析作业质量操控的物质一般都可称之为是规范物质，具有相对安稳的量化特性，然后提高了剖析丈量的精确性。试验室的规范物质必定要具有国家批文，在正确地存储环境与时限内，才干有助于完结化学剖析试验的质量操控。 4试验室准则建造试验室的准则建造是保证试验室不同试验可以继续进行的根底保证。应该加强日常试验室办理准则建造，如清晰岗位责任制，加强人员定岗分工；清晰物品流通程序准则，对不同试验室物品的流通进行挂号；清晰数据保存与复核准则，严厉操控试验进程的真实、精确性；清晰待剖析成果的不断定评估准则，重视用户对试验室剖析成果的评估，操控好剖析成果的临界约束，并尽可能消除不断定度的影响，完善剖析成果的精确可靠度。 5试验室剖析办法试验室强化剖析质量操控的办法挑选应重视几点：①认清规范，把握国家、职业和公司规范；②及时盯梢规范的修订进程；③重视强制规范的办法强制性；④了解引荐性规范的办法引用；⑤托付试验的客户供给较高规范的办法规范后，应严厉按客户指定办法进行试验。一旦没有适合的规范进行参阅，就需求自行研讨剖析办法。一切的剖析办法都应在充沛调研、试验和专家评定后得以承认，相对重要的剖析办法还应该经过三家以上的化学剖析试验室操作验证。 6试验室的环境构建规范化的化学剖析试验室应该具有优质的试验环境，可以影响到试验室的剖析成果可信度，在刻画试验室形象的同时增强试验人员的身心健康。化学剖析间的试验环境要求通风，保持清洁，仪器剖析间重视打造防尘防潮、防腐蚀的环境条件，环境温度保持在14-26摄氏度之间，相对湿度小于60%，因此需求专业驱湿设备或空调来调理。人员进入试验室有必要穿戴作业服，下降外界杂质对化学微量元素等剖析试验的影响。 7质量操控采纳的主要办法 7.1比对试验比对试验办法的合理运用，是化学剖析试验室日常测验成果质量操控的一种重要办法，在质量操控中起着重要的效果。比方，在检测大米中的水分含量时，可由相同的人员对相同的大米进行重复的测验，而在对每次的测验成果进行比对时，则可由同一试验室中的其他人员来完结。也可由两个不同的试验室对相同的大米进行检测，再将两个试验室间的测验成果进行比对。此外，也可距离相同的时刻，与基准试验室进行比对，同时对多个试验室的水平进行测验。如果在比对进程中发现测验成果的差错不在规范范围内，则应该断定出影响测验成果的原因，并及时给予纠正。使用不同的办法进行比对，能提高质量操控的有用性。比方，在化学剖析试验中，常常会用到快速剖析办法进行批量检测，在获取试验样品时，既可选用经典抽样法，也可选用规范抽样法，经过对不同办法之间存在的差错进行比较，完成对测验成果的质量操控。 7.2规范物质在对化学剖析试验室日常测验成果进行质量操控时，可选用规范物质来进行，但所挑选的规范物质有必要是有证的。比方，在对食物中的含铅量进行检测时，既要对样品进行测定，又要对含铅的食物规范物质进行测定。然后，将两个测验成果进行比照，就能断定出测验成果的差错，进而判别出被测样品的质量。如果实践差错不在规范范围内，则可判别被测样品的测验成果不精确，应找出原因并予以纠正。如果在试验前无法获取有证规范物质，则应该选取安稳性相比照较高的样品，或许购买具有标称值的同类样品，将其作为操控样品。比方，在对铜精矿进行日常监测时，所选取的样品就可所以铜、金、银含量持平的铜精矿规范样品。如果无法获取可参阅的样品，则可使用试验室间比对，或许重复测验的方法，得到安稳性相对较好的样品，将其作为操控样品。

化学实验室常识基础练习题及答案

化学实验室常识知识点复习 1、化学是研究物质的组成、结构、性质以及变化规律的基础科学。 2、我国劳动人民商代会制造青铜器，春秋战国时会炼铁、炼钢。 3、绿色化学-----环境友好化学 (化合反应符合绿色化学反应) ①四特点P6（原料、条件、零排放、产品）②核心：利用化学原理从源头消除污染 4、蜡烛燃烧实验（描述现象时不可出现产物名称）（1）火焰：焰心、内焰（最明亮）、外焰（温度最高）（2）比较各火焰层温度：用一火柴梗平放入火焰中。现象：两端先碳化；结论：外焰温度最高（3）检验产物 H2O：用干冷烧杯罩火焰上方，烧杯内有水雾 CO2：取下烧杯，倒入澄清石灰水，振荡，变浑浊（4）熄灭后：有白烟（为石蜡蒸气），点燃白烟，蜡烛复燃 5、吸入空气与呼出气体的比较结论：与吸入空气相比，呼出气体中O2的量减少，CO2和H2O的量增多（吸入空气与呼出气体成分是相同的） 6、学习化学的重要途径——科学探究一般步骤：提出问题→猜想与假设→设计实验→实验验证→记录与结论→反思与评价化学学习的特点：关注物质的性质、变化、变化过程及其现象； 7、化学实验（化学是一门以实验为基础的科学）一、常用仪器及使用方法（一）用于加热的仪器－－试管、烧杯、烧瓶、蒸发皿、锥形瓶可以直接加热的仪器是－－试管、蒸发皿、燃烧匙只能间接加热的仪器是－－烧杯、烧瓶、锥形瓶（垫石棉网—受热均匀）可用于固体加热的仪器是－－试管、蒸发皿

可用于液体加热的仪器是－－试管、烧杯、蒸发皿、烧瓶、锥形瓶不可加热的仪器——量筒、漏斗、集气瓶（二）测容器－－量筒量取液体体积时，量筒必须放平稳。视线与刻度线及量筒内液体凹液面的最低点保持水平。量筒不能用来加热，不能用作反应容器。量程为10毫升的量筒，一般只能读到0.1毫升。（三）称量器－－托盘天平（用于粗略的称量，一般能精确到0.1克。）注意点：（1）先调整零点（2）称量物和砝码的位置为“左物右码”。（3）称量物不能直接放在托盘上。一般药品称量时，在两边托盘中各放一张大小、质量相同的纸，在纸上称量。潮湿的或具有腐蚀性的药品（如氢氧化钠），放在加盖的玻璃器皿（如小烧杯、表面皿）中称量。（4）砝码用镊子夹取。添加砝码时，先加质量大的砝码，后加质量小的砝码（先大后小）（5）称量结束后，应使游码归零。砝码放回砝码盒。（四）加热器皿－－酒精灯（1）酒精灯的使用要注意“三不”：①不可向燃着的酒精灯内添加酒精；②用火柴从侧面点燃酒精灯，不可用燃着的酒精灯直接点燃另一盏酒精灯；③熄灭酒精灯应用灯帽盖熄，不可吹熄。（2）酒精灯内的酒精量不可超过酒精灯容积的2/3也不应少于1/4。（3）酒精灯的火焰分为三层，外焰、内焰、焰心。用酒精灯的外焰加热物体。（4）如果酒精灯在燃烧时不慎翻倒，酒精在实验台上燃烧时，应及时用沙子盖灭或用湿抹布扑灭火焰，不能用水冲。（五）夹持器－－铁夹、试管夹铁夹夹持试管的位置应在试管口近1/3处。试管夹的长柄，不要把拇指按在短柄上。试管夹夹持试管时，应将试管夹从试管底部往上套；夹持部位在距试管口近1/3处；用手拿住（六）分离物质及加液的仪器－－漏斗、长颈漏斗过滤时，应使漏斗下端管口与承接烧杯内壁紧靠，以免滤液飞溅。长颈漏斗的下端管口要插入液面以下，以防止生成的气体从长颈漏斗口逸出。

CNAS实验室认可计划书

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一、实验室认可辅导流程准备阶段系统建立阶运行阶段认可阶段

二、实验室认可咨询服务内容我们服务于客户的整个认证认可过程，从质量体系的建立到取得证书，分阶段进行指导，现场工作日以实际工作需求而定。在对客户进行现场调研后，我们将针对客户的实际情况为客户量身定做工作计划，以确保咨询质量、提高咨询效率、缩短认可周期。我们为客户提供认证认可整套咨询服务，包括建立质量体系（质量手册、程序文件、三层次文件、四层次文件）；各项培训（贯标培训、内审员培训、不确定度培训、管理评审培训、审前培训等）；各环节指导（体系运行指导、内审指导、管理评审指导、审前指导等），直至客户通过认证认可评审后，我们继续为客户提供五年延伸服务，以保证客户质量管理体系持续、有效的运行，不断提高管理、技术水平。具体工作内容如下：1）实验室情况调研：由咨询师实地参观、调查实验室的总体情况，结合认可的要求提出实验室存在的现状突出问题，确立认可工作的总体思路和目标。 2）准则培训：通过全员参与认可标准的学习，理解认可工作的基本要求，明确认可准备工作的具体内容和工作方向，为认可工作的顺利进行做好思想总动员并奠定理论基础。 3）实验室管理体系设计：结合实验室的实际组织架构及实验室认可工作的基本要求，策划设计实验室的组织和管理机构，明确各部门和各岗位的分工，为实验室管理体

系有效运行提供组织保证。 4）编写实验室管理体系文件：实验室管理体系文件共有四个层次组成，第一、二层次文件由咨询师负责根据实验室情况完成初稿后，由实验室负责审查、修订；第三层次文件——作业指导书由实验室结合实际检测工作类型组织编写，咨询师可提供样本和指导；第四层次文件——质量和技术记录，其中的质量记录由咨询师提供样表，实验室结合实际情况进行修订，技术记录由实验室负责规划设计，咨询师进行指导。 5）管理体系运行资料填写：在咨询师的指导下，结合认可工作的总体时间进程，填写管理体系运行资料，确保满足认可准则的总体要求。 6）内审员培训：咨询师负责对内审员进行培训，明确内审的总体要求和基本技巧，提供内审员培训教材，培训后进行书面考核，合格者核发内审员资格证书。 7）实验室管理体系文件宣贯咨询师协助质量负责人进行实验室体系文件宣贯，确保实验室全体人员应按照体系要求开展认可的准备工作。 8）实验室管理体系内部审核：由质量负责人主持进行实验室管理体系内部审核，认真检查管理体系和检测活动的运行资料，找出存在的问题并与咨询师讨论确定不符合项，开出不符合项报告。咨询师指导质量负责人编写内部审核报告。 9）管理评审：

化学实验室设计理念

现代实验室设计理念及要求实验室的建设是一项复杂的系统工程，在现代实验室里，先进的科学仪器和优越完善的实验室是提升现代化科技水平，促进科研成果增长的必备条件。“以人为本，人与环境”己成为人们高度关注的课题。本着“安全、环保、实用、耐久、美观、经济、卓越、领先”，的规划设计理念。规划设计主要分为六个方面：平面设计系统、单台结构功能设计系统、供排水设计系统、电控系统、特殊气体配送系统、有害气体输出系统等六个方面。一、平面设计系统平面设计我们主要考虑以下几个方面的因素： 1、疏散、撤离、逃生、顺畅、无阻，安全通道：一般实验室门主要向里开，但如设臵有爆炸危险的房间，房门应朝外开，房门材质最好选择压力玻璃。 2、人体学（前后左右工作空间）：完美的设备与科技工作者操作空间范围的协调搭配

体现了科学化、人性化的规划设计。在做平面设计的时候，首先要考虑的因素是就是“安全”，实验室是最易发生爆炸、火灾、毒气泄露等的场所。我们在做平面设计的时候，应尽量地要保持实验室的通风流畅、逃生通道畅通。根据国际人体工程学的标准。如下的划分以供参照：（祥见下图）实验台与实验台通道划分标准(通道间隔用L 表示) L>500mm 时，一边可站人操作； L>800mm 时，一边可坐人操作； L>1200mm 时，一边可坐人，一边可站人，中间不可过人;

L>1500mm 时，两边可坐人，中间可过人； L>1800mm 时，两边可坐人，中间可过人可过仪器天平台、仪器台不宜离墙太近，离墙400mm 为宜。为了在工作发生危险时易于疏散，实验台间的过道应全部通向走廊。另:实验室建筑层高宜为3.7 米-4.0 米为宜，净高宜为2.7 米-2.8 米，有洁净度、压力梯度、恒温恒湿等特殊要求的实验室净高宜为2.5 米-2.7 米（不包括吊顶）；实验室走廊净宽宜为2.5 米-3.0 米.普通实验室双门宽以1.1 米-1.5 米(不对称对开门)为宜,单门宽以0.8 米-0.9 米为宜。 3、专业学科功能。实验室根据内容、用途和规模的不同又各有自己的特点，比如基础教学实验室，多为较简单的教学实验对水电气风等要求较低，而科研机构对实验室通风、供排水、电控及洁净都要求较高，但实验室设计的基本原则都是具有共同性的，以有机化学为例，主要由化学基本实验室、仪器分析实验室、洁净实验室、电子计算机室、研究室、辅助实验室、服务供应室等组成。化学基本实验室：主要是进行容量分析、离子测定、氧化还原等实验，一般设计的装备有：实验台与洗涤台；通风柜及管道修检井；带试剂架的实验台及辅助工作台，需考虑设在实验室内的研究空间或电脑台，药品柜、器皿柜、落地安臵的仪器设备、急救器等。仪器分析实验室：主要设臵各种大型精密分析仪器，同时也包括普通小型分析仪等，一般设计的装备有：仪器台、实验台、通风柜、天平台、电脑台、气瓶柜、洗涤台、器皿柜、药品柜、急救器、万向排气罩、原子吸收罩等。以下列出各类仪器分析实验室的要求，以供参考。气相色谱分析室：主要是对容易转化为气态而不分解的液态有机化合物及气态样品的分析。仪器设备主要有气相色谱仪，具有计算机控制系统及数据处理系统，自动化程度很高，对有机化合物具有高效的分离能力，所用载气主要有：H2、N2、Ar、He、CO2等。但对高沸点化合物，难挥发的及热不稳定的化合物、离子化合物、高聚物的分离却无能为力。要求

检测实验室基础知识汇总

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１、检验用水的要求分析检验中绝大多数的分析是对水溶液的分析检测,因此水是最常用的溶剂。在实验室中离不开蒸馏水或特殊用途的纯水,在未特殊注明的情况下，无论配制试剂用水，还是分析检验操作过程中加入的水,均为纯度能满足分析要求的蒸馏水或去离子水。蒸馏水可用普通的生活用水经蒸馏汽化冷凝制成，也可以用阴阳离子交换处理的方法制得。特殊项目的检验分析对水的纯度有特殊要求时,一般在检验方法中注明水的纯度要求和提纯处理的方法。为保证纯水的质量能符合分析工作的要求，对于所制备的每一批纯水，都必须进行质量检测。一般应达到以下标准: ①用电导仪测定的电导率小于或等于53０μs/cm（25℃)。 ②酸度呈中性或弱酸性,PＨ=5.0～7.5（25℃).可用精密ｐH试纸、酸度计测定，也可用如下指示剂法测定:在10 mｌ水中加入2~３滴1ｇ/L甲基红指示剂，摇匀呈黄色不带红色，则说明水的酸度合格，呈中性;或在１0ml水中加入４~５滴1g/L溴百里酚蓝指示剂,摇匀不呈蓝色,则说明水的酸度合格，呈中性。 ③无有机物和微生物污染。检测方法为：在100 ml水中加入2滴０.1g／L高锰酸钾溶液煮沸后仍为粉红色。 ④钙、镁等金属离子含量合格。检测方法为：在10mｌ水样中加入2 mｌ氨-氯化铵缓冲溶液(PH=10），2滴5ｇ/L铬黑Ｔ指示剂,摇匀。溶液呈蓝色表示水合格，如呈紫红色则表示水不合格。 ⑤氢离子含量合格。检测方法为：在10 ｍｌ水样中加入数滴硝酸，再加入4滴10g／L 的ＡｇNO３溶液,摇匀。溶液中无白色浑浊物表示水合格，如有白色浑浊物则表示水不合格。２、检验用试剂的要求化学试剂是符合一定质量要求标准的纯度较高的化学物质，它是分析工作的物质基础。试剂的纯度对分析检验很重要，它会影响到结果的准确性,试剂的纯度达不到分析检验的要求就不能得到准确的分析结果。能否正确选择、使用化学试剂，将直接影响到分析实验的成败、准确度的高低及实验的成本,因此，仪器使用人员必须充分了解化学试剂的性质、类别、用途与使用方面的知识。根据质量标准及用途的不同，化学试剂可大体分为标准试剂、普通试剂、高纯度试剂与专用试剂四类。 ①标准试剂标准试剂是用于衡量其他物质化学量的标准物质，通常由大型试剂厂生产，并严格按照国家标准进行检验,其特点是主体成分含量高而且准确可靠。

《分析化学实验》设计实验要求

已知：混合液中NH Cl的浓度为10-15g/L，HCl的浓度为0.15-0.25mol/mL 4 设计HCl-NH4Cl试液中各组分含量的测定具体要求：封面：注明分析化学实验方案设计、班级、姓名、时间（版面各人自己设计）首页：设计思想（黑体，4号字，双倍行距，居中）一、方法选择依据（黑体，5号字，双倍行距）正文（宋体，5号字，单倍行距）二、试样量及标准溶液浓度确定依据（黑体，5号字，双倍行距）正文（宋体，5号字，单倍行距）三、问题讨论（黑体，5号字，双倍行距）正文（谈自己的设计思路及感想）（宋体，5号字，单倍行距）另页：实验题目（黑体，4号字，双倍行距，居中）一、实验原理（黑体，5号字，双倍行距）正文（宋体，5号字，单倍行距）二、试剂（黑体，5号字，双倍行距） 1.NaOH（固体） 2.化学式（1＋1） 3.酚酞（1g/L）：0.1克指示剂溶于100毫升60%乙醇（需要加入其它试剂或要求在一定条件下配制的需写明配制方法）（宋体，5号字，单倍行距）三、实验步骤（黑体，5号字，双倍行距）

1.标准溶液的配制及标定（宋体，5号字，加粗，单倍行距） (1)标准溶液的配制正文 (2)标准溶液的浓度标定正文 2.试样测定（宋体，5号字，加粗，单倍行距）正文（宋体，5号字，单倍行距）四、注释（黑体，5号字，双倍行距） ①正文（宋体，5号字，单倍行距） ②正文（宋体，5号字，单倍行距）分析方案应包括： 1）分析方法及原理 2）所需试剂和仪器 3）实验步骤 4）实验结果的计算式 5）实验中应注意的事项 6）参考文献实验结束后，写出实验报告，其中除分析方案的内容外，还应包括下列内容：1）实验原始数据 2）实验结果、结论 3）如果实际做法与分析方案不一致，应重新写明操作步骤，改动不多的可加以说明 4）对自己设计的分析方案的评价及问题的讨论

实验室认可规定

实验室认可相关要求一、实验室认可对人员岗位的要求 1、最高管理者由正式任命文件，接受实验室认可的知识培训，能够明确实验室管理体系的基本要求，掌握实验室的主要经营范围、发展方向等。 2、质量负责人 1人，可以由实验室某一管理人员兼职，须有一定的管理权力，能够将管理体系有效贯彻执行；须有快速接受、学习能力，能够在咨询师指导下快速熟悉实验室认可的基本要求；须有实验室检测工作经验，熟悉本实验室检测能力范围和大部分检测项目的技术要求，能够配合咨询师将管理体系的要求与本实验室实际相结合。技术负责人 1人，可以专职也可以兼职，要求必须熟悉本实验室全部检测领域的技术要求，包括检测人员能力培训、仪器设备技术指标、检测过程需要消耗使用的各种试剂或材料、检测方法标准、检测室设施环境条件要求、仪器设备量值溯源（计量检定）、样品抽取的有关技术标准、样品接收和存贮的有关技术要求及留样要求等。授权签字人要求在申请认可的检测能力范围内每个领域至少两名，如果授权签字人能够熟悉申请认证认可的全部范围的话，那总共需要两名授权签字人即可。授权签字人都

是兼职，一般情况下技术负责人要做授权签字人。授权签字人需要接受评审组的现场考核，必须熟悉签字领域的技术标准要求，必须要考核合格，否则将来无法对外出具报告。 5、内审员全部兼职，为确保内审工作的独立性，一般要求各部门至少一名。要求熟悉检测工作，思维敏捷，为人正直，工作作风严谨。接受内审员培训并且考核合格，获得内审员证书。 6、监督员一般由检测室主任兼职即可，数量根据检测室部门数量而定，监督人员一般占从事检测和（或）校准人员的5% - 10%，至少应有1人。监督员必须熟悉本部门检测工作流程、检测方法和结果数据核查等技术要求。管理部门 1) 主任：可以兼职也可以专职，具备一般协调能力即可，没有特殊要求； 2) 档案管理员：一名，要求熟悉档案资料的管理，工作勤奋、严谨、认真，计算机操作能力强，熟悉常用办公软件的应用； 3) 业务收发员：专职一名，负责委托检测任务的接收，熟悉本实验室检测能力范围内的所有样品的接收基本要求，反应敏捷，思路清晰，接受能力快。现场评审时肯定要接受考核； 4）样品管理员：一名，一般是兼职，负责样品流转过程管理、留样管理等，没有特殊能力要求，只要能够工作认真即可； 5）计算机管理员：一名，负责计算机系统的管理、维护保养、检测报告的打印、复印等工作。熟悉常用办公软件的使用和维护知识即可；

分析化学基础知识

基础知识 1、分析化学中常用相对误差来表示分析结果的准确度。 2、定量分析中的误差有两大类(1)、系统误差（可定误差，有固定的原因，单向性），分四类：方法误差、仪器误差、试剂误差、操作误差。 (2)、偶然误差（不可定误差，有偶然因素造成的，服从统计规律：大误差出现的概率小，小误差出现的概率大，绝对值相同的正、负误差出现的概率大致相等。可通过增加平行测量次数，取平均值表示测量结果，可以减小偶然误差。） ★3、指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差？如果是系统误差，请区别方法误差、仪器和试剂误差或操作误差，并给出它们的减免方法。答：①砝码受腐蚀：系统误差(仪器误差)；更换砝码。 ②天平的两臂不等长：系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ③容量瓶与移液管未经校准：系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ④在重量分析中，试样的非被测组分被共沉淀：系统误差(方法误差)；修正方法，严格沉淀条件。 ⑤试剂含被测组分：系统误差(试剂误差)；做空白实验。 ⑥试样在称量过程中吸潮：系统误差(操作误差)；严格按操作规程操作。 ⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内：系统误差(方法误差)；另选指示剂。 ⑧读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准：偶然误差；严格按操作规程操作，增加测定次数。 ⑨在分光光度法测定中，波长指示器所示波长与实际波长不符：系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ⑩在HPLC测定中，待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠：系统误差(方法误差)；改进分析方法 4、精密度和准确度是衡量结果好坏的两个方面。只有在消除了系统误差的前提下，精密度好的分析结果，才可能有较高的准确度。所以，精密度是保证准确度的先决条件。 5、系统误差的传递：加减运算是绝对误差的传递，乘除运算是相对误差的传递。 6、提高分析准确度的方法：①选择合适的分析方法②减小测量误差③减小偶然误差④消除系统误差。 7、消除系统误差的方法:校准仪器、空白试验、对照试验、回收试验8、有效数字的位数包括所有准确数字和一位欠准数字,是反映测量仪器的准确度,也反映了测量数据的绝对误差和相对误差。 ★9、有效数字的修约规则：四舍六入五成双。（其做法是：当多余尾数的首位≦4时，则舍，多余尾数的首位≧6时，则入；多余尾数的首位等于5而后面为0或无数字时，若“5”前面为偶数则舍，为奇数则入，当5后面还有不是零的任何数时，无论5前面是偶或奇皆入）；pH, pM, pK, lgβ等常见对数，有效数字位数只看小数部分；数据首位为9和8，计算时多计一位 ★10、有效数字的运算法则：加减法，以小数点后位数最少的那个数据为依据进行有效数字的修约；乘除法，以有效数字位数最少的数据为标准进行修约。 ★11、指示剂：甲基橙3.2-4.4；甲基红4.2-6.3；酚酞8.0-9.6。 ★12、多元酸滴定指示剂的选择： NaOH滴定4 3 PO H，第一计量点可选用甲基橙为指示剂，也可用甲基橙与溴甲酚绿的混合指示剂，橙色变成绿色。第二计量点可用百里酚肽，无色变浅蓝色，也可用酚肽与百里酚肽混合指示剂，无色变紫色。 ★13、多元碱滴定指示剂的选择： HCl滴定3 2 CO Na，第一计量点用酚肽作指示剂，第二计量点用甲基橙、溴酚蓝作指示剂。 14、标准溶液(滴定剂或滴定液)：浓度准确已知的溶液基准物质：能用于直接配制或标定标准溶液的物质 15、对基准物质要求： ⑴组成和化学式完全相符。 ⑵纯度足够高（>99.9%），所含杂质不影响滴定反应的准确度。 ⑶性质稳定(不吸收水和CO2及不易被氧气氧化)。 ⑷最好有较大的摩尔质量,以减少称量时的相对误差。 ⑸参加滴定反应时，应按反应式定量进行，没有副反应 16、标准溶液的配制方法：直接配制法（K 2 Cr2O7、KBrO3）、间接配制（NaOH、HCl、EDTA、 KMnO4、I-3） ★17、溶液中化学平衡的处理方法：质量平衡、电荷平衡、质子平衡。 ★18、化学计量点：当加入的滴定剂的量与被测物质的量之间正好符合化学反应式所表示的计量关系时，称反应到达了化学计量点；滴定终点：在滴定时，滴定至指示剂改变颜色即停止滴定，这一点称为滴定终点；返滴定法：先准确加入过量标准溶液，使与试液中的待测物质或固体试样进行反应，待反应完成以后，再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液的方法。 19、酸碱标准溶液的配制与标定：酸标准溶液：间接法配制；标定基准物：无水碳酸钠（2010药典）、硼砂；指示剂：甲基橙，甲基红碱标准溶液：浓碱法配制；标定基准物：邻苯二甲酸氢钾（2010药典）、草酸；指示剂：酚酞。 ★20、能否实现滴定的临界条件： 8 b b 8 a a 10 ; 10- -≥ ≥K C K C或 21、溶剂分类：⑴质子溶剂：①酸性溶剂：冰醋酸、丙酸②碱性溶剂：二甲基甲酰胺、乙二胺、乙醇胺③ 两性溶剂：醇类：甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇。⑵无质子溶剂①偶极亲质子溶剂，如二甲基甲酰胺、吡啶、二甲亚枫②惰性溶剂，如苯、三氯甲烷、二氧六环。下列溶剂中何者为质子溶剂？何者为无质子溶剂？若为质子溶剂，是酸性溶剂还是碱性溶剂？若为无质子溶剂，是偶极亲质子溶剂还是惰性溶剂？ ①冰醋酸；②二氧六环；③乙二胺； ④甲基异丁酮；⑤苯；⑥水；⑦乙醚；⑧异丙醇；⑨丙酮；⑩丁胺答：质子溶剂：①③⑥⑧⑩；其中，酸性溶剂：①；碱性溶剂：③⑩ 无质子溶剂：②④⑤⑦⑨；其中，偶极亲质子溶剂：④⑨；惰性溶剂：②⑤⑦ 22、均化效应：一种溶剂将不同强度的酸（或碱）均化到溶剂合质子 + + + + 4 2 3 2 , , (NH Ac H O H SH 等）（或溶剂阴离子,- S如 Ac NH OH, , 2 - -等）的强度水平的效应。区分效应：具有均化效应的溶剂。如：水能将 4 HClO和HCl 的酸性均化。 ★酸性溶剂是碱的均化性溶剂，是酸的区分性溶剂；碱性溶剂是碱的区分性溶剂，是酸的均化性溶剂。在甲基异丁酮溶剂用氢氧化四丁基铵中滴定高氯酸、盐酸、水杨酸、醋酸、苯酚。以电位法确定终点。 23、滴定终点的检测：结晶紫是以冰醋酸作滴定介质，高氯酸为滴定剂滴定碱时最常用的指示剂；α- 萘酚苯甲醇用在冰醋酸-四氯化碳、醋酐等溶剂。 24、吸收了空气中2 CO的NaOH 标准溶液，用于测定强酸、弱酸时，对测定结果有无影响？解：NaOH吸收CO2，将部分转化为Na2CO3。 ①滴定强酸，如果以甲基橙为指示剂，终点化学计量关系还是 1:2，基本无影响。若以酚酞为指示剂，则碳酸钠不能完全作用为氯化钠，对结果有明显影响。 ②滴定弱酸，NaOH能中和弱酸，Na2CO3不能中和弱酸，需要消耗更多的标准溶液，将带来正误差(分析结果偏高)。 25、为什么用盐酸可以滴定硼砂而不能直接测定醋酸钠？为什么用氢氧化钠可以滴定醋酸而不能直接滴定硼酸？答：硼砂溶于水将生成极弱酸硼酸和一元弱碱 B4O72- + 5H2O = 2H2BO3- + 2H3BO3 一元弱碱的K b=K w/K a,硼酸=1.8 ×10-5，因此可以用盐酸准确滴定而醋酸钠K b极小，无法准确滴定。氢氧化钠可以测定醋酸不能滴定硼酸同理。 26、在下列何种溶剂中，醋酸、苯甲酸、盐酸及高氯酸的酸强度都相同？①纯水；②浓硫酸；③液氨； ④甲基异丁酮答：液氨(碱性溶剂是酸的均化性溶剂) 27、有一碱液，可能是NaOH、 Na2CO3、NaHCO3或其中两者的混合物。今用盐酸滴定，以酚酞为指示剂时消耗HCl的体积为V1，加入甲基橙，继续用盐酸滴定又消耗 HCl的体积为V2。当出现下列情况时，溶液各由哪些物质组成？ ①V1＞V2＞0；②V2＞V1＞0；③ V1=V2；④V1=0，V2＞0；⑤V1＞0， V2=0 答：①NaOH+Na2CO3； ②Na2CO3+NaHCO3； ③Na2CO3；④NaHCO3； ⑤NaOH。 28、影响配位滴定突跃的主要因素：（1）条件稳定常数对滴定突跃的影响，常数越大滴定突跃也越大；（2）金属离子浓度对滴定突跃的影响，浓度越大滴定突跃也越大。 29、提高配位滴定的选择性：（1）控制溶液的酸度；（2）利用掩蔽法消除干扰（配位掩蔽法如加入三乙醇进行掩蔽、沉淀掩蔽法如加入 NaOH进行掩蔽；氧化还原掩蔽法如加入抗坏血酸或羟胺进行掩蔽） 30、金属离子M的副反应系数α 中，M, L分别代表什么？α=1表示什么？答：M代表金属离子，L代表其他配位剂。α=1是表示该反应体系中无其他配位反应。 31、金属离子指示剂：配位滴定中，能与金属离子生成与指示剂本身颜色有明显区别的有色配合物从而指示滴定过程中金属离子浓度变化的显色剂（多为弱酸性有机染料）。 32、配位滴定金属指示剂铬黑T （EBT）的使用PH值范围：铬黑T 与金属离子形成的配合物均为红色,只有在PH7-10范围内指示剂与其金属离子配合物才有明显的差别，终点时溶液由红色变为蓝色。 EDTA用硬质塑料瓶装。 33金属指示剂与金属配合物（Min）的稳定性应比金属-EDTA 配合物(MY)的稳定性低，一般要求 2 ' '10 /> MIn MY K K。 34、常用金属指示剂： EBT(铬黑T)：终点：MIn（红）→ In （纯蓝）；适宜的pH：7.0～11.0 （碱性区使用）；缓冲体系： NH3-NH4Cl；封闭离子：AL3+， Fe3+，Cu2+，Ni2+ ，Co2+ 掩蔽剂：三乙醇胺，NH4F等二甲酚橙（XO）：终点：紫红→亮黄；适宜的pH范围：<6.0（酸性区）；缓冲体系：HAc-NaAc，六次 .

CNAS基础知识

实验室认可基础知识 1、为什么要建立质量管理体系？ 2、最高管理者、技术管理层和质量主管在实验室中各担负哪些职责？ 3、纠正措施的实施有谁负责？ 4、质量主管是否应对检测/校准质量承担领导责任？ 5、在检测/校准活动中，实验室员工应对顾客的什么信息承担保密责任？ 6、什么是二级法人实验室？ 7、如何绘制组织结构图？ 8实验室可分配的资源有哪些？ 9、二级法人的实验室如何保证质量活动的公正性？ 10、如何进行实验室的组织设计？ 11、质量管理和全面质量管理的目标是什么？ 12、实验室如何加强质量管理？ 13、I SO/IEC 17025中监督主要指什么？ 14、质量管理部门和监督员的工作有何不同？ 15、怎样做到足够的监督？ 16、监督员由谁担任合适？ 17、授权签字人的数量多少较为合适？ 18、如何制定实验室质量方针？ 19、如何制定实验室质量目标？ 20、质量承诺应包括什么内容？ 21、实验室有哪些质量管理体系文件？ 22、如何对文件进行受控管理？ 23、如何获得外来法规性文件发布或更新的信息？ 24、如何获得外来技术文件的文本？ 25、如何获得国际标准？ 26、为什么要进行文件的定期评审？ 27、如何进行文件的定期评审？ 28、外来文件的评审包括哪些内容？ 29、哪些文件应该进行受控管理？ 30、过期的技术文件是否一定不能使用？ 31、技术文件的格式是否需要经过批准？ 32、受控的文件是否一定要改受控”印章？ 33、如何建立文件的受控编号？ 34、如何建立文件的识别编号？ 35、网上发布文件应注意什么？ 36、表格的制定应注意什么？ 37、怎样进行要求、标书和合同的评审？ 38、在检测/校准分包活动中，发包方和接包方分别承担什么法律责任？

化学分析基础知识

一.仪器设备知识 1.电导电极有哪几种? 答:有光亮和铂黑两种 2.DJS-1型光亮电导极运用范围? 答:被测溶液的电导率低于10μs/cm时使用 3.电导仪"低周"的适用范围答:测量电导率低于300μs/cm的液体时使用 4.测PH值用的玻璃电极为什么要用蒸馏水浸泡后才能使用? 答:因为干玻璃电极不显示PH效应,只有经过水化的玻璃电极才显示PH效应,所以玻璃电极要浸泡在蒸馏水中备用. 5.玻璃电极使用前为什么要处理? 答:玻璃电极经浸泡24小时以上,玻璃电极形成了稳定的水化层,使玻璃电极的膜电位在一定

温度下与试液的PH值成线性关系,因此玻璃电极在使用前应在蒸馏水或0.1N盐酸中浸泡24小时以上. 6.电子天平的称量原理? 答:电子天平的称量依据是电磁力平衡原理. 7.PHS-3C型酸度计工作原理? 答:是利用PH电极和参比电极对被测溶液中不同酸度产生的直流电位,通过放大器输送到转换器,以达到显示PH的目的. 8.721型分光光度计的使用范围是什么? 答:721型分光光度计可用于实验室中可见光谱360～800nm范崐围内进行定量比色分析. 9.使用分光光度计的注意事项? 答:连续使用时间不宜过长,要正确拿比色皿,拿毛玻璃面,洗涤并保管好比色皿,不要用去污粉或毛刷刷洗.

10.721分光光度计对工作环境有什么要求? 答: 应安放在干燥房间内,放置在坚固平稳的工作台上使用,崐应远离高强磁场. 电场及高频波的电气设备.避免在有硫化氢.亚崐硫酸氟等腐蚀性气体的场所使用. 11.721分光光度计工作原理是什么? 答:721分光光度计是根据朗伯-比耳定律设计的A=KCL. 当入崐射光. 吸收系数K.溶液的光径长度L不变时,透射光是根据浓度而崐变化的. 12.721分光光度计由哪几部分组成? 答:由光源.单色器.比色皿和检测器四部分构成. 13.电子天平应安放在什么环境下? 答1)稳定,尽可能避免震动 (2)保证无大的温度变化,无腐蚀 (3)避免阳光直射和通风

实验室规划设计一般要求

实验室规划设计一般要求一、化验室的分类及职责化验室也就是分析检验实验室在学校、工厂、科研院所有其不同的性质。学校的化验室一类是为学生进行分析化学实验用的教学基地，另一类是为科研服务的亦兼有科研性质的分析化学研究室。工厂设中央化验室、车间化验室等。车间化验室主要担负生产过程中成品、半成品的控制分析。中央化验室主要担负原料分析、产品质量检验任务，并担负分析方法研究、改进、推广任务及车间化验室所用的标准溶液的配制、标定等工作任务。科研院所的化验室除为科学研究课题担负测试任务外，也进行分析化学的研究工作。二、化验室设计要求根据化验任务需要，化验室有贵重的精密仪器和各种化学药品，其中包括易燃及腐蚀性药品。另外，在操作过程中常产生有害的气体或蒸气。因此，对化验室的房屋结构、环境、室内设施等有其特殊的要求，在筹建新化验室或改建原有化验室时都应考虑。化验室用房大致分为三类：精密仪器实验室、化学分析实验室、辅助室（办公室、储藏室、钢瓶室等）。化验室要求远离灰尘、烟雾、噪音和震动源的环境中，因此化验室不应建在交通要道、锅炉房、机房及生产车间近旁（车间化验室除外）。为保持良好的气象条件，一般应为南北方向。 1. 精密仪器室精密仪器室要求具有防火、防震、防电磁干扰、防噪音、防潮、防腐蚀、防尘、防有害气体侵入的功能，室温尽可能保持恒定。为保持一般仪器良好的使用性能，温度应在15~30℃，有条件的最好控制在 18~25℃。湿度在60％-70％，需要恒温的仪器室可装双层门窗及空调装臵。仪器室可用水磨石地或防静电地板，不推荐使用地毯，因地毯易积聚灰尘，还会产生静电、大型精密仪器室的供电电压应稳定，一般允许电压波动范围为±10％。必要时要配备附属设备（如稳压电源等）。为保证供电不间断，可采用双电源供电。应设计有专用地线，接地极电阻小于4Ω。气相色谱室及原子吸收分析室因要用到高压钢瓶，最好设在就近室为能建钢瓶室（方向朝北）的位臵。放仪器用的实验台与墙距离500mm，以便于操作与维修，室内有有良好的通风，原子吸收仪器上方设局部排气罩。微型计算机和微机控制的精密仪器对供电电压和频率有一定要求。为防止电压瞬变、瞬时停电、电压不足等影响仪器动作，可根据需要选用不间断电源（UPS）。在设计专用的仪器分析室的同时，就近配套设计相应的化学处理室，这在保护仪器和加强管理上是非常必要的。 2. 化学分析室在化学分析室中进行样品的化学处理和分析测定，工作中常使用一些小型的电器设备及各种化学试剂，如操作不慎也具有一定的危险性，针对这些使用特点，在化学分析室设计上应注意以下要求：（1）建筑要求化验室的建筑应耐火或用不易燃的材料建成，隔断和顶棚也要考虑到防火性能。可采用水磨石地面，窗户要能防尘，室内采光要好，门应向外开，大实验室应设两个出口，以利于发生意外时人员的撤离。（2）供水和排水供水要保证必须的水压、水质、和水量以满足仪器设备正常运行的需要，室内总阀门应设在易操作的显著位臵，下水道应采用耐酸碱腐蚀的材料，地面应有地漏。（3）通风设施由于化验工作中常常会产生有毒或易燃的气体，因此化验室要有良好的通风条件，通风设施一般有3种： ①全室通风采用排气扇或通风竖井，换气次数一般为5次/时。 ②局部排气罩一般安装在大型仪器发生有害气体部位的上方。在教学实验室中产生有害气体的上方，设臵局部排气罩以减少室内空气的污染。 ③通风柜这是实验室常用的一种局部排风设备。内有加热源、水源、照明等装臵。可采用防火防爆的金属材料制作通风柜，内涂防腐涂料，通风管道要能耐酸碱气体腐蚀。风机可安装在顶层机房内，并应有减少震动和噪音的装臵，排气管应高于屋顶2m以上。一台排风机连接一个通风柜较好，不同房间共用一个风机和通风管道易发生交叉污染。通风柜在室内的正确位臵是放在空气流动较小的地方，或采用较