土壤有机质及腐殖质组成测定
土壤有机质及腐殖质组成测定
一、土壤有机质测定
土壤的有机质含量通常作为土壤肥力水平高低的一个重要指标。它不仅是土壤各种养分特别是氮、磷的重要来源，并对土壤理化性质如结构性、保肥性和缓冲性等有着积极的影响。测定土壤有机质的方法很多。本实验用重铬酸钾容量法。
（一）重铬酸钾容量法
1、方法原理：在170—180C条件下，用过量的标准重铬酸钾的硫酸溶液氧化土壤有机质（碳），剩余的重铬酸钾以硫酸亚铁溶液滴定，从所消耗的重铬酸钾量计算有机质含量。测定过程的化学反应式如下：
2K262O7+3C+8H 2SQ——K2SQ 十2C「2（SO4）3+3CO 2+8H 2O
K2Cr28+6FeSO4+7H 2SO4——2S@ 十Cr2（SO4）3+3Fe2（SO4）3+7H 2O
2、操作步骤
方法一：
（1）准确称取通过0.25mm筛孔的风干土样0.100-0.500克，倒入干燥硬质玻璃试管中，加入0.8000molL-1（1/6 K 2C207）5.00毫升，再用注射器注入5毫升浓硫酸，小心摇匀，管口放一小漏斗，以冷凝蒸出的水汽。试管插入铁丝笼中。
（2）预先将热浴锅（石蜡或磷酸）加热到180—185C，将插有试管的铁丝笼放入热浴锅中加热，待试管内溶液沸腾时计时，煮沸 5 分钟，取出试管，稍冷，擦去试管外部油液。消煮过程中，热浴锅内温度应保持在170- 180C。
（3）冷却后，将试管内溶液小心倾入250毫升三角瓶中，并用蒸馏水冲洗试管内壁和小漏斗，洗入液的总体积应控制在50毫升左右，然后加入邻啡罗林指示剂3滴，用0.1molL-1FeS04 滴定溶液，先由黄变绿，再突变到棕红色时即为滴定终点（要求滴定终点时溶液中H2SO4的浓度为1—1.5molL-1）。
（4）测定每批（即上述铁丝笼中）样品时，以灼烧过的土壤代替土样作二个空白试验。
方法二：
（1）准确称取通过0.25mm 筛孔的风干土样0.100-0.500克，倒入150ml 三角瓶中，加入0.8000molL-1（1/6 K2Cr207）5.00毫升，再用注射器注入5毫升浓硫酸，小心摇匀，管口放一小漏斗，以冷凝蒸出的水汽。
时试剂与硫酸亚铁形成棕红色络合物[Fe(C12H8N3)3]2+。
(2) 先将恒温箱的温度升至185C，然后将待测样品放入温箱中加热，让溶液在170-180C 条件下沸腾 5 分钟。
(3) 取出三角瓶，待其冷却后用蒸馏水冲冼小漏斗和三角瓶内壁，洗入液的总体积应控制
在50毫升左右，然后加入邻啡罗林指示剂3滴，用0.1molL-1FeSO4滴定，溶液先由黄变绿，
再突变到棕红色时即为滴定终点(要求滴定终点时溶液中H2SO4的浓度为1-1.5molL-1)。
(4) 测定每批样品时，以灼烧过的土壤代替土样作二个空白试验。
注：若样品测定时消耗的FeSO4量低于空白的1/3，则应减少土壤称量。
3、结果计算
0.8000X 5.00
-------- ——(V o-V )X 0.003X 1.724X 1.1
V0
土壤有机质(％)= ——- x 100
烘干土重
式中：V o——滴定空白时所用FeSQ毫升数；
V ——滴定土样时所用FeSQ毫升数；
5.00—所用K2C0O7毫升数
0.8000 ----- 1/6 K 2C2O7标准溶液的浓度；
0.003———碳毫摩尔质量0.012被反应中电子得失数4除得0.003；
1.724———有机质含碳量平均为58%，故测出的碳转化为有机质时的系数
为100/58 ~ 1.724;
1.1 ———校正系数。
4、药品配制
(1) 0.8000molL-1(1/6 K 26207)标准溶液，将KQr207(分析纯)先在130C烘干3——4小时，称取39．2250克，在烧杯中加蒸馏水400毫升溶解(必要时加热促进溶解)，冷却后，稀释定容到 1 升。
(2) 0.1 molL-1FeSQ溶液，称取化学纯FeSQ ? 7H20 56 克或(NH 4)2SO4 ? FeSQ ? 6H2O 78.4 克，加3molL-1硫酸30毫升溶解，加水稀释定容到1升，摇匀备用。
(3) 邻啡罗林指示剂，称取硫酸亚铁0.695克和邻啡罗林1.485克溶于100毫升水中，此
5、注意事项
(1)含有机质5％者，称土样0.1 克，含有机质2—3％者，称土样0.3 克，少于2％者，称土样0.5克以上。若待测土壤有机质含量大于15％，氧化不完全，不能得到准确结果。因此，应用固体稀释法进行弥补。方法是：将0.1 克土样与0.9克高温灼烧已除去有机质的土壤混合均匀，再进行有机质测定，按取样十分之一计算结果。
(2)测定石灰性土壤样品时，必须慢慢加入浓H2SO4,以防止由于CaC03分解而引起的
激烈发泡。
( 3)消煮时间对测定结果影响极大，应严格控制试管内或烘箱中三角瓶内溶液沸腾时间
为 5 分钟。
( 4)消煮的溶液颜色，一般应是黄色或黄中稍带绿色。如以绿色为主，说明重铬酸钾用量不足。若滴定时消耗的硫酸亚铁量小于空白用量的三分之一，可能氧化不完全，应减少土
样重作。
(二)土壤有机质含量参考指标
土壤有机质含量( %) 丰缺程度
< 1.5 极低
1.5-
2.5 低
2.5-
3.5 中
3.5- 5.0 高
>5 极高
二、土壤腐殖质组成测定
土壤腐殖质是土壤有机质的主要组成分。一般来讲，它主要是由胡敏酸(HA)和富里酸(FA)所组成。不同的土壤类型，其HA /FA比值有所不同。同时这个比值与土壤肥力也有一定关系。因此，测定土壤腐殖质组成对于鉴别土壤类型和了解土壤肥力均有重要意义。
(一)方法原理
用0.1M焦磷酸钠和0.1M氢氧化钠混合液处理土壤，能将土壤中难溶于水和易溶于水的结合态腐殖质络合成易溶于水的腐殖质钠盐，从而比较完全的将腐殖质提取出来。焦磷酸钠还起脱钙作用，反应图示如下：
时试剂与硫酸亚铁形成棕红色络合物[Fe(C12H8N3)3]2+。
提取的腐殖质用重铬酸钾容量法测定之。 （二）操作步步骤
1、 称取0.25mm 相当于2.50克烘干重的风干土样，置于250毫升三角瓶中，用移液管准 确
加入0.1M 焦磷酸钠和0.1M 氢氧化钠混合液50.00毫升，振荡5分钟，塞上橡皮套，然后静 置13—14小时（控制温度在20C 左石），旋即摇匀进行干过滤，收集滤液 （一定要清亮）。
2、 胡敏酸和富里酸总碳量的测定
吸取滤液5.00毫升，移入150毫升三角瓶中，力口 3molL -1 H 2S04约5滴（调节pH 为7）至溶 液出现浑浊为止，置于水浴锅上蒸干。加
0.8000molL -1 （1/6 ?。创?）标准溶液5.00毫升，
用注射筒迅速注入浓硫酸 5毫升，盖上小漏斗，在沸水浴上加热 15分钟，冷却后加蒸馏水
50毫升稀释，加邻啡罗林指示剂
3滴，用0.1molL -1硫酸亚铁滴定，同时作空白试验。
3、 胡敏酸（碳）量测定
吸取上述滤液20.00毫升于小烧杯中，置于沸水浴上加热，在玻棒搅拌下滴加 3 molL -1
H 2S04酸化（约30滴），至有絮状沉淀析出为止，继续加热 10分钟使胡敏酸完全沉淀。过滤， 以0.0lmolL -1 H 2S04洗涤滤纸和沉淀，洗至滤液无色为止
（即富里酸完全洗去）。以热的0.02
molL -1Na0H 溶解沉淀，溶解液收集于150m1三角瓶中（切忌溶解液损失），如前法酸化，蒸干， 测碳。（此时的土样重量w 相当于1克）。
（三）结果计算
0^
000
X 5.00X (V 0-V 1) X 0.003
V 0
式中：V 0— 5.00毫升标准重铬酸钾溶液空白试验滴定的硫酸亚铁毫升数。
V 1 一待测液滴定用去的硫酸亚铁毫升数。 w 一吸取滤液相当的土样重（克）。 5——空白所用K 2C 2O 7毫升数
0.8000———1/6 K 2Cr 207 标准溶液的浓度；
COO CO
COO
COO
l COONa
Ca
—COONa
+ Ca ￡P i O ?+Mg i P 2O 7
-COONa
1、腐殖质（胡敏酸和富里酸）总碳量（％）=
X 100
2R
0.003——碳毫摩尔质量0.012被反应中电子得失数4 除得0.003；
2、胡敏酸碳（％）：按上式计算。
3、富里酸碳（％戸腐殖质总碳（％）—胡敏酸碳（％）
4、H A / FA =胡敏酸碳（％）/富里酸碳（％）
（四）药品配制
1、0.1M 焦磷酸钠和0.1M 氢氧化钠混合液：称取分析纯焦磷酸钠44.6 克和氢氧化钠4 克，加水溶解，稀释至1升，溶液pH13,使用时新配。
2、3molL-1 H2SQ:在300毫升水中，加浓硫酸167.5毫升，再稀释至1升。
3、0.01molL-1 H2SO4：取3molL-1 H2SO4 液5 毫升，再稀释至1.5 升。
4、0.02 molL-1 NaOH :称取0.8克NaOH，加水溶解并稀释至1升。
（五）注意事项
1、在中和调节溶液pH 时，只能用稀酸，并不断用玻棒搅拌溶液，然后用玻棒蘸少许
溶液放在pH 试纸上,看其颜色，从而达到严格控制pH。
2、蒸干前必须将pH 调至7，否则会引起碳损失。
三、思考题
1 、土样消煮时为什么必须严格控制温度和时间？
2、有机质由有机碳换算，为什么腐殖质用碳表示，而不换算？
3 、测定腐殖质总量和胡敏酸时，都是蒸干后用K2Cr207 氧化消煮进行测定，可否不蒸干测定？怎样测?
土壤有机质测定方法
土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法) 土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉，又是土壤中异养型微生物的能源物质，同时也是形成土壤结构的重要因素。测定土壤有机质含量的多少，在一定程度上可说明土壤的肥沃程度。因为土壤有机质直接影响着土壤的理化性状。 测定原理 在加热的条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7－H2SO4)溶液，来氧化土壤有机质中的碳，Cr2O-27等被还原成Cr+3，剩余的重铬酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质量。其反应式为： 重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用： 2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O 硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应： K2Cr2O7+6FeSO4＋7H2SO4=K2SO4＋Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O 测定步骤： 1.在分析天平上准确称取通过60目筛子(＜0.25mm)的土壤样品0.1—0.5g(精确到0.0001g)，用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管中，用移液管缓缓准确加入0.136mol/L重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液10ml，(在加入约3ml时，摇动试管，以使土壤分散)，然后在试管口加一小漏斗。 2.预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至185—190℃，将试管放入铁丝笼中，然后将铁丝笼放入油浴锅中加热，放入后温度应控制在170—180℃，待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5分钟，取出试管，稍冷，擦净试管外部油液。 3.冷却后，将试管内容物小心仔细地全部洗入250ml的三角瓶中，使瓶内总体积在60—70ml,保持其中硫酸浓度为1—1.5mol/l,此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。然后加邻啡罗啉指示剂3—4滴，用0.2mol/l的标准硫酸亚铁(FeSO4)溶液滴定，溶液由黄色经过绿色、淡绿色突变为棕红色即为终点。 4.在测定样品的同时必须做两个空白试验，取其平均值。可用石英砂代替样品，其他过程同上。 结果计算 在本反应中，有机质氧化率平均为90%，所以氧化校正常数为100／90，即为1.1。有机质中碳的含量为58%，故58g碳约等于100g有机质，1g碳约等于1.724g有机质。由前面的两个反应式可知：1mol的K2Cr2O7可氧化3／2mol的C，滴定1molK2Cr2O7，可消耗6mol FeSO4，则消耗1molFeSO4即氧化了3／2×1／6C=1／4C=3 计算公式为：
土壤有机质测定
土壤有机质测定 在环境质量越来越被重视的今天，我们除了需要对环境中的水、气、声、渣进行测定外，对土壤的测定也逐渐被提上议事日程。有机质是土壤中的重要组成成份，其含量水平是衡量土壤肥力的重要指标之一。 土壤有机质的测定方法中，“油浴法”是沿用多年的经典方法，但其存在着表面有机物挥发导致实验室空气的污染;温度波动性较大，不易调控;消解管外壁附着油污难以清洗等缺点。为此，笔者查阅了大量资料，找到了三个常见的测定方法，进行对比。 (一)目视比色法 1.测定原理 该法是通过以葡萄糖溶液为标准物质做参比，用重铬酸钾溶液氧化土壤有机质，氧化后的溶液颜色与有机质成直线相关，可直接目视比色得出结果。 2.试剂 C(1/6K2Cr2O7)=1 mol/L的重铬酸钾溶液;含碳0.36%的葡萄糖溶液:称取含1个结晶水的葡萄糖1. 000 g溶于水后，移入100 mL容量瓶中定容(每1.OmL 葡萄糖含碳为0.36％)。 3.测定方法 1)标准系列 在10支洁净的25 mL比色管中，分别加入含碳0. 36%的葡萄糖溶液0, 0.25,0. 50、0. 75、1.00、1.25、1.50、1.75、2. 00、2.25mL，用蒸 馏水定容到2. 25 mL，加入1 mol/L重铬酸钾溶液2. 5 mL，再加入5 mL 浓H2S04，摇匀，20min后用蒸馏水定溶至25mL。 2)样品测定 称取通过0. 25mm筛孔风干土样0. 25 ~ 1. 00 g于比色管中，加入1 mol 龙重铬酸钾溶液2. 5 mL，再加入5 mL浓H2S04，摇匀，20min后用蒸 馏水定溶至25 mL。静置2h，样品管上部溶液澄清后与标准系列对照比 色，查得样品相应的碳含量。 4.计算 土壤有机质%=查得的C％×1.724×倍数×（1+吸湿水含量)
土壤有机质含量测定
土壤有机质的测定 一重铬酸钾容量法——外热法 1原理： 用定量的重铬酸钾-硫酸溶液，在电加热条件下，使土壤中的有机质氧化，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定，并以二氧化硅为添加剂作实际空白标定，根据氧化前后氧化剂质量差值，计算出有机碳量，再乘以系数1.724，即为土壤有机质含量。 2 仪器设备： 1/10000的分析天平；电沙浴（石蜡浴）； 大试管；弯颈漏斗；容量瓶 定时钟；滴定管： 5.00ml； 温度计：200～300℃； 铜丝筛：孔径0.25mm； 3 试剂 除特别注明外，所用试剂皆为分析纯。 3.1 硫酸银：研成粉末； 3.2 二氧化硅：粉末状； 3.3 邻菲啰啉指示剂：称取邻菲哆啉1.490g溶于含有0.700g硫酸亚铁的100ml水溶液中，此指示剂易 变质，应密封保存于棕色瓶中备用； 3.4 0.4mol·L-1（1/6 K2Cr2O7重铬酸钾）重铬酸钾-硫酸溶液：称取重铬酸钾40.0g，溶于600～800ml 蒸馏水中，待完全溶解后，加水稀释至1L，将溶液移入3L大烧杯中；另取1L比重为1.84的浓硫酸，慢慢的倒入重铬酸钾水溶液中，不断搅动，为避免急剧升温，每加约100ml硫酸后稍停片刻，并把大烧杯放在盛有冷水的盆内冷却，待溶液的温度降到不烫手时再加另一份硫酸，直到全部加完为止； 3.5 0.1 mol·L-1重铬酸钾标准溶液：称取经130℃烘2～3h的优级纯重铬酸钾 4.904g。先用少量水溶 解，然后移入1L容量瓶内，加水定容。 3.6 0.1 mol·L-1硫酸亚铁标准溶液：称取FeSO4·7H2O硫酸亚铁28g，溶于600～800ml水中，加浓硫 酸20ml，搅拌均匀，加水定容至1L（必要时过滤），贮于棕色瓶中保存。此溶液易受空气氧化，使用时必须每天标定一次标准浓度。 4 操作步骤： 4.1 选取有代表性风干土壤样品，用镊子挑除植物根叶等有机残体，然后用木棍把土块压细，使之通过 1mm筛。充分混匀后，从中取出试样10～20g，磨细，并全部通过0.25mm筛，装入磨口瓶中备用。 4.2 按照表1有机质含量的规定称取制备好的风干试样0.05～0.5g，精确到0.0001g。置入150ml三角 瓶中，加粉末状的硫酸银0.1g，准确加入0.4mol·L-1重铬酸钾-硫酸溶液10ml混匀。
试验土壤机械组成的测定-地理科学学院-福建师范大学
自然地理学 实验指导书 林惠花、肖宝玉、陈秀玲、刘强编 2007．8
自然地理气象实验部分 实验一气象观测场和温度的观测一目的与要求 了解气象观测场地的建立条件及掌握常见的温度观测方法 二主要内容 1 观测场地的选择要求和观测场内的仪器布置； 2 百叶箱的结构与作用； 3 常用的温度观测仪器与观测方法； 三气象观测场的建立要求及测温仪器构造及原理 （一）观测场地的选择要求 地面气象观测的主要项目都是在观测场内通过各种仪器进行的，观测场地的选择是否适宜，对观测资料的代表性、准确性和比较性影响很大。观测场地的选择关键在于站址的选择。站址应选择在能代表大范围的天气、气候特点的地区，除某些根据特殊需要而建立的专业台站外，一般要求建在平坦空旷，四周没有高大建筑物、树林和大水库的地方。这是因为：在复杂地形影响下，风、云、温度、湿度等要素均有显著差异，不能真实反映这个地区自由大气的实际变化情况；树林及建筑物等障碍物对辐射、温度、降水，特别是风都有显著影响，如建筑物密集的城市，由于建筑物吸热和散热都较快，人类活动频繁，使得城镇温度比农村偏高，湿度较农村偏低，同时建筑群会影响空气的运行，既减小风速，也能改变风向。此外，城镇空气固体悬浮物多，能削弱太阳辐射，使能见度下降，这对日辐射和日照观测均会造成影响；如果台站设在工业城市最多风向的下风方，经常受吹来烟尘的影响，将会影响资料的代表性。因此观测场地距障碍物应保持一定的距离。通常观测场离的距离应视障碍物的性质而定：孤立的障碍物离观测场地的距离应在3倍以上障碍物的高度；连续的或成片的障碍物离观测场地的距离应在10倍以上障碍物的高度。 场地的选择总体要求是要有代表性，避免局地因素的影响。 观测场地不宜过小，否则场内安置的仪器难以保持一定的间隔，容易彼此遮挡，影响通风。普通观测场有25m*25m和20m*16m两种规格。 观测场地要求平整。由于一般地区绿色植物分布的面积最广，所以观测场内应种植浅草（不长草的地区例外），以更好代表这一地区下垫面特征。为了保护场地和仪器设备，四周最好围有1.2m 通风围栏。围栏的北面正中开一小门，以便出入。场内还应铺设宽约0.4—0.5m的小路，以利于保护草层，保持场内整洁，方便行走。
土壤有机质测定(1)
土壤有机质测定 5.2.1重铬酸钾容量法——外加热法 5.2.1.1方法原理在外加热的条件下（油浴的温度为180，沸腾5分钟），用一定浓度的重铬酸钾——硫酸溶液氧化土壤有机质（碳），剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定，从所消耗的重铬酸钾量，计算有机碳的含量。本方法测得的结果，与干烧法对比，只能氧化90%的有机碳，因此将得的有机碳乘以校正系数，以计算有机碳量。在氧化滴定过程中化学反应如下： 2K2Cr2O7＋8H2SO4+3C→2K2SO4+2Cr2（SO4）3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4→K2SO4+Cr2（SO4）3+3Fe2（SO4）3+7H20 在1mol·L-1H2SO4溶液中用Fe2+滴定Cr2O72-时，其滴定曲线的突跃范围为1.22～0.85V。 从表5—4中，可以看出每种氧化还原指示剂都有自己的标准电位（E0），邻啡罗啉（E0=1.11V），2-羧基代二苯胺（E0=1.08V），以上两种氧化还原指示剂的标准电位（E0），正落在滴定曲线突跃范围之内，因此，不需加磷酸而终点容易掌握，可得到准确的结果。 例如：以邻啡罗啉亚铁溶液（邻二氮啡亚铁）为指示剂，三个邻啡罗啉（C2H8N2）分子与一个亚铁离子络合，形成红色的邻啡罗啉亚铁络合物，遇强氧化剂，则变为淡蓝色的正铁络合物，其反应如下： [（C12H8N2）3Fe]3++e [（C12H8N2）3Fe]2+ 淡蓝色红色 滴定开始时以重铬酸钾的橙色为主，滴定过程中渐现Cr3+的绿色，快到终点变为灰绿色，如标准亚铁溶液过量半滴，即变成红色，表示终点已到。 但用邻啡罗啉的一个问题是指示剂往往被某些悬浮土粒吸附，到终点时颜色变化不清楚，所以常常在滴定前将悬浊液在玻璃滤器上过滤。 从表5-4中也可以看出，二苯胺、二苯胺磺酸钠指示剂变色的氧化还原标准电位（E0）分别为0.76V、0.85V。指示剂变色在重铬酸钾与亚铁滴定曲线突跃范围之外。因此使终点后移，为此，在实际测定过程中加入NaF或H3PO4络合Fe3+，
土壤有机质测定实验报告
土壤实验报告 土壤有机质的测定 姓名：学号：实验日期： 一、方法原理： 土壤有机质是土壤的重要组成物质之一，是作为衡量土壤肥力高低的一个重要指标，土壤有机质含量也反映一定的成土过程。 测定土壤有机质方法很多，一般采用重铬酸钾硫酸法。此法操作简便，设备简单，速度快，再现性较好，适合大批样品分析和实验室用。 所谓重铬酸钾硫酸法就是在加热条件下，用一定量的标准重铬酸钾溶液，氧化土壤有机碳，多余的重铬酸钾则用硫酸亚铁溶液滴定，以实际消耗的重铬酸钾量计算出有机碳的含量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质含量，其反应方程式如下： 2K2Cr2O7+3C+6H2SO4=2K2SO4+Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4=K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H20 二、操作步骤： （1）准确称取通过60号筛风干土样0.1～0.5克（精确到0.0001克），放入干的硬质试管中，用移液管加入5毫升重铬酸钾标准溶液，再用移液管（或加液器）加入5毫升浓硫酸，小心摇匀，在试管口上加一弯颈小漏斗。 （2）预先将植物油浴锅温度升到185～190度，将试管插入铁丝笼中，并将铁丝笼放入上述油锅中加热，此时温度控制在170～180度，使管内溶液保持沸腾5分钟，然后取出铁丝笼，待试管稍冷后，擦净外部油液。 （3）冷却后将试管内溶液洗入250毫升三角瓶中，使瓶内总体积在60～80毫升，此时酸度约为1.5mol/L，然后加邻啡罗啉指示剂3－5滴，用0.2mol/L硫酸亚铁溶液滴定，溶液颜色由黄色经过绿色突变到棕红色即为终点。 （4）在测定样品时必须做空白实验，可以用纯砂或灼烧土代替样品，以免溅出溶液。其他手续同上。 实验操作时注意事项： （1）此法要求有机质含量在2％以上者，相对误差不超过5％，有机质含量低于2％，绝对误差不超过0.05，因此，必须根据有机质含量多少决定称量，一是有机质在7～15％的土样可称0.1～0.5克。2～4％者可称0.5～0.2克少于2％可0.5克以上，以减少误差。 （2）消化煮沸的时间必须尽量准确一致，否则，对分析结果有较大影响，必须从
垂直地带性土壤的机械组成与土壤有机质的关系
垂直地带性土壤的机械组成与土壤有机质的关系 ——以武夷山垂直地带性表层土壤为例 【摘要】以武夷山垂直地带性土壤表层的机械组成、土壤有机质为研究对象，对武夷山垂直地带性土壤通过机械组成分析、有机质分析、机械组成和有机制的相关性进行了研究。结果表明；武夷山垂直地带性土壤表层的机械组成上差异较大，从整体角度上看，随海拔梯度的增加，大团聚体比例增加，微团聚体减少。表明土壤的风化程度沿海拔高度增加而逐渐减弱；有机质差异也较大，总的来说有机质含量随海拔增加而增加；土壤的机械组成和土壤的有机质有一定的关系，初步判定粘粒和有机质之间负相关性，和粉粒之间正相关性，但和砂粒的相关性不明显，即有机质含量还受制于三种粒径的比例权重关系。 【关键字】土壤表层机械组成有机质关系武夷山 目录： 1、武夷山土壤概况……………………………………………………………………………. 2、研究方法…………………………………………………………………………………… 3、结果与分析……………………………………………………………………………….. 3.1武夷山垂直地带性土壤表层的机械组成……………………………………………… 3.2不同海拔高度土壤有机质分布状况……………………………………………………… 3.3武夷山垂直地带性土壤表层土壤的机械组成与有机质之间的关系……………………… 4、问题讨论及论文小结……………………………………………………………………….. 前言 土壤的机械组成对土壤的物理、化学和生物特性具有决定性的作用．不同土壤的机械组成不同，矿物组成上差异显著，其化学成分和其它各种性质也均不相同[1]。土壤有机质含量是土壤肥力大小的一个重要标志，因此分析和研究土壤机械组成、土壤有机质以及他们之间的关系是十分必要的。土壤中的养分状况和它对各养分吸附能力的强弱都与土壤的粒级组成有关，所以研究和了解土壤的颗粒组成对于指导土壤的耕作、种植、土壤改良以及了解植被的演替都有着极为重要的意义。并且，经读者查阅资料和书籍表明，现阶段，研究土壤机械组成和有机质之间关系的专家、学者比较少，有的也只是定性的阐述。武夷山植被覆盖总体较好，由于植被覆盖率对土壤有机质的制约性并非最重要，因此，研究机械组成和有机质的关系成为了可能。本文则以武夷山垂直地带性土壤表层的机械组成、土壤有机质为研究对象，对武夷山垂直地带性土壤表层的机械组成、有机质以及两者之间的相关特性进行了初步比较和探讨。 1、武夷山土壤概况 武夷山脉(地理坐标为北纬27°33～54’,东经117°27～51’)位于闽赣边界,呈东北—西南走向,平均海拔高度为1000～1100m ,北段地势最高,其中黄岗山海拔2158m ,是我国大陆东南部的最高峰[2]。在亚热带湿润季风气候的影响下, 本区水热充足, 年平均气温13℃～ 19 ℃, 年平均降水量1 600mm～ 2 200mm , 年平均相对湿度在70 %～ 85 % 以上[3]。区内森林植被茂密,植物种类繁多, 特别是拥有2. 9 m 2×108m 2 原生森林植被, 是中亚热带保留面积最大、保存最完整的森林生态系统[4]。植被和土壤呈现明显的垂直地带性分异, 从山麓到山顶依次为亚热带常绿阔叶林—针阔混交林—针叶林—中山苔藓矮曲林—中山草甸；普通山地红壤—黄红壤—黄壤—中山草甸土。本次实习由于客观原因没有到达中山草甸土，表一[5]为武夷山随海拔高度的垂直地带性土壤研究样地的相关信息。
有机质的测定 重铬酸钾氧化外加热法
FHZDZTR0046 土壤 有机质的测定 重铬酸钾氧化外加热法 F-HZ-DZ-TR-0046 土壤—有机质的测定—重铬酸钾氧化外加热法 1 范围 本方法适用于土壤有机质的测定和土壤碳氮比的计算。 2 原理 土壤有机质包括各种动植物残体以及微生物及其生命活动的各种有机产物，它在土壤中的累积、移动和分解的过程是土壤形成作用中最主要的特征。土壤有机质不仅能为作物提供所需的各种营养元素，同时对土壤结构的形成和改善土壤物理性状有决定作用，因此是一项基础分析项目。土壤有机质的分析采用测定有机碳再乘以一定换算系数而求得。土样用重铬酸钾加热消煮，使有机质中的碳氧化成二氧化碳，而重铬酸离子被还原成三价铬离子，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，然后根据有机碳被氧化前后重铬酸离子量的变化，就可算得有机碳和有机质的含量。 3 试剂 3.1 重铬酸钾标准溶液：0.8000mol/L ，称取经150℃烘干2h 的39.2248g 重铬酸钾（K 2Cr 2O 7） ，精确至0.0001g ，加400mL 水，加热溶解，冷却后，加水稀释至1000mL 。 3.2 硫酸亚铁铵标准溶液：0.2mol/L ，称取80g 硫酸亚铁铵[Fe(NH 4)2(SO 4)2·6H 2O]，溶解于水，加15mL 硫酸（ρ1.84g/mL ），再加水稀释至1000mL 。 标定：吸取10.00mL 重铬酸钾标准溶液置于250mL 锥形瓶中，加入40mL 水和10mL 硫酸（1+1），再加3滴~4滴邻菲啰啉指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由橙黄色经蓝绿色至棕红色为终点。同时做空白试验。 硫酸亚铁铵标准溶液浓度按下式计算： 211V V V C C ?×= 式中： C ——硫酸亚铁铵标准溶液浓度，mol/L ； C 1——重铬酸钾标准溶液浓度，mol/L ； V 1——重铬酸钾标准溶液体积，mL ； V 2——硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL ； V 0——空白试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，mL 。 3.3 N-苯基邻胺基苯甲酸指示剂：称取0.2g N-苯基邻胺基苯甲酸（C 13H 11O 2N ），溶于100mL 2g/L 碳酸钠溶液中，稍加热并不断搅拌，促使浮于表面的指示剂溶解。 3.4 邻菲啰啉指示剂：称取 1.485g 邻菲啰啉（C 12H 8N 2·H 2O ）和0.695g 硫酸亚铁 （FeSO 4·7H 2O ） ，溶于100mL 水中，形成的红棕色络合物贮于棕色瓶中。 3.5 硫酸，（ρ 1.84g/mL ）。 3.6 硫酸银，研成粉末。 4 仪器 4.1 硬质试管，25mm ×100mm 。 4.2 注射器，5mL 。 4.3 油浴锅，内装固体石蜡或植物油。 4.4 温度计，250℃。 4.5 铁丝笼架，形状与油浴锅配套，内设若干小格，每格内可插一支试管。 4.6 锥形瓶，250mL 。
土壤学试题答案
一、名词解释 1.土壤：地球陆地表面能生长绿色植物的疏松表层。 2.土壤肥力：在植物生长的全过程中，土壤供应和协调植物生长所需的水、肥、气、热的能力。 3.土壤质地：按照土壤机械组成人为地划分的若干土壤类别，就称为土壤质地。 4.土壤粒级：通常根据土粒直径大小及其性质上的变化，将其划分为若干组，称为~。 5.有机质矿质化作用：复杂的有机质在土壤微生物的作用下进行彻底的分解，形成CO2和H2O 的过程。 6.有机质腐殖化作用：有机质在土壤微生物作用下形成结构、成分更为复杂的腐殖质的过程 7.同晶异质替代：指组成矿物的中心离子被电性相同、大小相近的离子岁替代而晶格构造保持不变的现象。 8.潜性酸：指吸附在土壤胶体表面的交换性致酸离子(H+和Al3+)，交换性氢和铝离子只有转移到溶液中，转变成溶液中的氢离子时，才会显示酸性，故称潜性酸。 9.土水势：把单位数量纯水可逆地等温地以无穷小量从标准大气压下规定水平的水池中移至土壤中某一点而成为土壤水所需做功的数量。 10.凋萎系数：是指植物产生永久凋萎时的土壤含水量，用它来表明植物可利用土壤水的下限。 11.土壤热容量：是指单位质量（重量）或容积的土壤每升高（或降低）1℃所需要（或放出的）热量。 12.阳离子交换量：土壤所能吸附和交换的阳离子的容量，用每千克土壤所能吸附的一价离子的厘摩数表示。 13.盐基饱和度：交换性盐基占阳离子交换量的百分比。 14.氧化还原电位：由于溶液中氧化态物质和还原态物质的浓度关系变化而产生的电位称为氧化还原电位。 15.反硝化作用：反硝化细菌在缺氧条件下，还原硝酸盐，释放出分子态氮（N2）或一氧化二氮（N2O）的过程。 16.土壤发生层：是指土壤形成过程中所形成的具有特定性质和组成的、大致与地面相平行的，并具有成土过程特性的层次。 17.土壤剖面：是一个具体土壤的垂直断面，其深度一般达到基岩或达到地表沉积体的相当深度为止。一个完整的土壤剖面应包括土壤形成过程中所产生的发生学层次（发生层）和母质层。 18.田间持水量：毛管悬着水达到最大值时的土壤含水量，灌溉水量定额的最高指标。 19.激发效应：又称为起爆效应，是指外加有机物质或含氮物质而使土壤中原来有机质的分解速率改变的现象。 20.腐殖化系数：土壤中单位有机物质经过一年后所形成的腐殖物质的数量，即单位重量有机物所形成的土壤腐殖质数量的百分数，称为该物质的腐殖。该值的大小与有机物质中木质素含量呈正相关。 21.碱化度：是指土壤胶体吸附的交换性钠离子占阳离子交换量的百分比。 22.土壤退化：一种或数种营力结合，致使干旱、半干旱及亚湿润干旱区农田、草原、牧场、森林和林地的生物或经济生产力和复杂性下降或丧失。 23. 土壤质量：土壤质量是土壤在生态系统界面内维持生产，保障环境质量，促进动物和人类健康行为的能力。 24. 土壤污染：当土壤中含有害物质过多，超过土壤的自净能力，就会引起土壤的组成、结构和功能发生变化，微生物活动受到抑制，有害物质或其分解产物在土壤中逐渐积累通过“土
土壤有机质含量的测定
土壤有机质含量的测定 一、目的要求 土壤有机质含量是衡量土壤肥力的重要指标，对了解土壤肥力状况，进行培肥、改土有一定的指导意义。 通过实验了解土壤有机质测定原理，初步掌握测定有机质含量的方法既注意事项。能比较准确地测出土壤有机质含量。 二、方法原理 在加热条件下，用稍过量得标准重铬酸钾—硫酸溶液，氧化土壤有机碳，剩余的重铬酸钾用标准硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）滴定，由所消耗标准硫酸亚铁的量计算出有机碳量，从而推算出有机质的含量，其反应式如下： 2K 2Cr 2 O 7 +3C+8H 2 SO 4 →K 2 SO 4 +2Cr 2 (SO 4 ) 3 +3CO 2 +8H 2 O K 2Cr 2 O 7 +6FeSO 4 +7H 2 SO 4 →K 2 SO 4 + Cr 2 (SO 4 ) 3 +3Fe 2 (SO 4 ) 3 +8H 2 O 用Fe2+滴定剩余的K 2Cr 2 O 7 2-时，以邻啡罗啉（C 2 H 8 N 2 ）为氧化还原指示剂，在 滴定过程中指示剂的变色过程如下：开始时溶液以重铬酸钾的橙色为主，此时指示剂在氧化条件下，呈淡蓝色，被重铬酸钾的橙色掩盖，滴定时溶液逐渐呈绿色（Cr3+），至接近终点时变为灰绿色。当Fe2+溶液过量半滴时，溶液则变成棕红色，表示颜色已到终点。 三、仪器试剂 1. 仪器用具 硬质试管（18mm×180mm）、油浴锅、铁丝笼、电炉、温度计（0~200℃）、分析天平（感量0.0001g）、滴定管（25ml）、移液管（5ml）、漏斗（3~4cm），三角瓶（250ml）、量筒（10ml，100ml）、草纸或卫生纸。 2. 试剂配制 1.0.1333mol/L重铬酸钾标准溶液称取经过130℃烘烧3~4h的分析纯重铬酸钾39.216g,溶解于400ml蒸馏水中，必要时可加热溶解，冷却后架蒸馏水定容到1000ml，摇匀备用。 2.0.2mol/L硫酸亚铁（FeSO 4.7H 2 O）或硫酸亚铁铵溶液称取化学纯硫酸亚铁 55.60g或硫酸亚铁铵78.43g，溶于蒸馏水中，加6mol/L H 2SO 4 1.5ml，再加蒸馏 水定容到1000ml备用。
实验二测定土壤机械组成
实验一、土壤机械组成的测定 一、目的意义 为什么要测定土壤的机械组成？因为通过测定土壤的机械组成，我们就可以知道土壤质地的粗细。土壤质地直接影响着土壤的理化性质和肥力状况，同时它还是土壤分类的重要依据，所以在研究土壤的形成、分布、分类及肥力状况时一定要先测定土壤的机械组成。 测定土壤机械组成（粒度分析）的方法有好几种。在野外因仪器、药品携带不方便，所以常用手测法（揉条法）。在室内则采用吸管法或比重计法。比重计法操作方法比较简单容易也比较准确。吸管法一般多用于科研等更精确的分析，因我们课时有限，所以我们实验是采用比重计法。 二、测定原理 测定土壤机械组成也就是测定土壤质地。土壤是由许多大小不同的土粒，按不同比例组合而成的，这些不同的土粒组合在一起所表现出来的土壤粗细状况，就称作土壤质地（soil texture）。 土壤机械组成分析原理，就是把土粒按其粒径大小分成若干级，并定出各级的量，从而得出土壤的机械组成。对于粒径>0.25mm砂粒，一般用过筛法，将砂砾逐级过筛称重。对于粒径小的土粒，则用分散剂法
将其充分分散，再使分散后的土粒在一定容积的悬液中自由沉降，一般颗粒愈大沉降速度愈快。 我们用的土样是过1mm筛的土样，用比重计法测定。在测定以前还要根据土壤pH值的不同选用不同的分散剂（请同学们看书第8页）。我们的分析土样pH值是酸性的，所以用0.5mol/LNaOH溶液做为分散剂,这是化学分散法,为了使其充分分散，还必须研磨，这是物理分散法。经过充分分散处理后的土样，要在一定容积的水溶液中自由的沉降，其原理是|：在一定温度下，颗粒越大沉降速度越快。（同学们可看书第7页原理部分）。当比重计放入制备好的悬液中时，比重计所排开的悬液体积等于其自身重量时，它浮在了一定位置上，这时我们就可以直接在比重计上读取克/升的数字，通过计算得出某粒级的土粒含量。这是土壤机械组成分析的原理部分。 三、比重计的使用 这种比重计称作甲种比重计，比重计上有0―60的刻度数字，从中可以读出到0.1克/升的小数。0以上为负值，0以下为正值。读取数字时，应该以悬液面形成的上弯月面顶部和比重计刻度相切的数字，精确到十位小数（0.1）。 四、测定方法和步骤 1.用粗天平称取过1mm筛孔的土样50克置瓷碗中，先加 0.5mol/LNaOH约20ml左右,用研棒研磨5分钟,使其分散呈糊状。再将
土壤有机质的测定2.0
实验报告 课程名称： 土壤学实验 指导老师： 谢晓梅 成绩：__________________ 实验名称： 土壤有机质的测定 同组学生姓名： 边舒萍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得 一、 实验目的和要求 1. 了解土壤有机质测定对于农业生产的意义； 2. 掌握土壤有机质含量的测定方法。 二、 实验内容和原理 有机质是土壤中重要组成成分，其含量水平是衡量土壤肥力的重要指标之一。本实验 采用重铬酸钾容量法——稀释热法，利用浓硫酸和重铬酸钾混合时产生的热氧化有机质中的碳，通过测定消耗的氧化剂的量来计算得出土壤有机质含量，从而分析该土壤肥力水平，并对此提出改良措施。 重铬酸钾容量法——稀释热法过程的化学反应式： 氧化过程：K 2Cr 2O 7+C+H 2SO 4→K 2SO 4+Cr 2(SO 4)3+CO 2+H 2O 滴定过程：K 2Cr 2O 7+FeSO 4+H 2SO 4→K 2SO 4+Cr 2(SO 4)3+Fe 2(SO 4)3+H 2O 土壤有机碳与有机质换算公式： 土壤有机质（g/Kg ）=土壤有机碳（g/Kg ）×1.724 三、 实验器材与仪器 土样（取于余杭塘路施工旁，风干研磨细后过100目筛）；
250mL三角瓶×2,10mL量筒，100mL量筒，5mL移液管，5.00mL移液枪，棕色酸式滴定管； 1mol/L 1/6 K2Cr2O7标准溶液，浓硫酸，领啡啰啉指示剂，0.5021mol/L FeSO4标准溶液。 四、操作方法和实验步骤 1.在500mL三角瓶中加入m=0.5070g土样； 2.用移液管加入1mol/L 1/6 K2Cr2O7标准溶液10mL； 3.混匀后用移液枪移取浓硫酸20mL，旋转摇动1min，之后放置30mL，加水100mL； 4.滴入3滴指示剂后用0.5021mol/L FeSO4标准溶液滴定至溶液由绿色变暗绿色， 最终以瞬间变为砖红色为终点； 5.用相同方法作空白对照（不加土样）测定。 五、实验数据记录和处理 表1 FeSO4标准溶液消耗体积与土壤有机质（碳）含量 样品 滴定前读 数V1/mL 滴定后读 数V2/mL FeSO4消耗体积 V（V0）/mL 土壤有机碳么 m1（g/Kg） 土壤有机质 m2（g/Kg） 第一组0.00 18.70 18.70 5.255 9.060 空白组 3.32 23.35 20.03 注：m1={[c(V0-V)×10-3×3.0×1.33]/m}×1000;m2=m1×1.724 其中，1.33为氧化校正系数；m为所称量土样重。 六、实验结果与分析
土壤检测第6部分：土壤有机质的测定nyt1121.6-2006方法确认
土壤检测第6部分：土壤有机质的测定 NY/方法确认 1.目的 通过重复性测试和实验室内部人员对比来检测土壤中有机质，判断本实验室的检测方法是否合格。 2.适用范围 本方法适用于有机质含量在15%以下的土壤。 3.操作步骤 准确称取通过孔径筛风干样（精确到，称样量根据有机质含量范围而定），放入硬质试管中，然后从自动调零滴定管准确加入重铬酸钾-硫酸溶液，摇匀并在每一个试管口插入已玻璃漏斗。将试管逐个插入铁丝牢笼中，再将铁丝笼沉入已在电炉上加热至185摄氏度-190摄氏度的油浴锅内，使管中的液面低于油面，要求放入后油浴温度下降至170摄氏度-180摄氏度，等试管中的溶液沸腾时开始计时，此刻必须控制电炉温度，不使溶液剧烈沸腾，其间可轻轻提起铁丝笼在油浴锅晃动几次，以使液温均匀，并维持在170摄氏度-180摄氏度5min+后将铁丝笼从油浴锅内提出，冷却片刻，擦去试管外的油蜡液。把试管内的消毒液及土壤残渣无损的转入250ml三角瓶中，用水冲洗试管及小漏斗，洗液并入三角瓶中，使三角瓶内溶液的总体积控制在50ml-60ml。加3滴邻菲啰啉指示剂，用硫酸亚铁溶液滴定剩余的K2Cr2O7，溶液的变色过程室橙黄-蓝绿-棕红。 如果滴定所用硫酸亚铁溶液的毫升数不到下述空白实验所消耗
硫酸亚铁溶液毫升数的1/3，则应减少土壤称样量重测。 每批分析时，必须同时做2各空白试验，即取大约灼烧浮石粉或土壤代替土样，其他步骤与土样测定相同。 4.计算 =[c*（Vo-V）***]/m *1000 式中：——土壤有机质的质量分数，g/kg Vo——空白试验小号的硫酸亚铁溶液的体积，ml V——式样测定所消耗的硫酸亚铁的体积，ml C——硫酸亚铁溶液的浓度，mol/L ——1/4碳原子的毫摩尔质量，g ——由有机碳换算成有机质的系数 ——氧化校正系数 m——称取烘干式样的质量，g 1000——换算成每千克含量 平行测定结果用算术平均值表示，保留三位有效数字。 5.结果分析 重复性验证 选取一份水样，按上述步骤进行10次重复测试，计算10次测试结果的相对标准偏差，见附表。 由附表可知绝对相差 实验土壤机械分析--比重计速测法 、目的要求 土壤矿物质颗粒是上壤固相的主要组成部分，其颗粒直径大小, 对土壤理化性状及肥力有较大的影响。通过土壤颗粒分析，测定各粒级所占的百分含量，可以确定土壤质地，它是土壤学实验中的基本的分析项目之一。 土壤质地对土壤形成、土壤理化性质、肥力因素、植物生长及微 生物活动都有很大影响。因此，测定土壤颗粒组成具有重要意义。 本实验采用比重计速测法，按卡庆斯基质地分类（简制）确定土壤质地名称。 二、方法原理 比重计速测法是将一定数量的土样（＜1毫米），经过化学与物理处理，使其充分分散成单粒，然后置于一升容积的水中，让其自由沉降，其沉降速度符合司笃克斯定律（即球体（土粒）在介质（水）中沉降，其沉降速度与球体（土粒）半径的平方成正比，而与介质（水）的粘滞系数成反比）。根据不同温度下土粒沉降时间，可以用甲种比值计测定悬液的比重。比重计读数直接指示出悬液在比重计所处深度上的悬液中小于某一粒径的土粒的含量，再据卡庆斯基质地分类表查出质地名称。 司笃克斯定律： 其中：V 半径为r的土粒在介质中沉降的速度, 重力加速度土粒的半径 di 土粒的密度，平均为2.65克/厘米3 d2 介质（水）的密度 卩介质（水）的粘滞系数 三、试剂及仪器 1. 0.5mol ?L-1（N&C2Q）草酸钠溶液：称取33.5克草酸钠（化学纯），加蒸馏水溶液解后稀释至1升，摇匀。 2. 0.5 mol ?L-1（NaOH氢氧化钠溶液：称取20克氢氧化钠（化学纯），加蒸馏水溶液后稀释至1升，摇匀。 3. 0.5 mol ?L-1（NaPO 6六偏磷酸钠溶液：称取51克六偏磷酸钠［（NaPO）6］（化学纯），加蒸馏水溶解后稀释至1升，摇匀。 4. 天平（感量0.01克）、铝盒、有柄瓷钵、橡皮塞玻棒、大漏斗、定时钟、沉降筒、搅拌棒、温度计等。 5. 甲种比重计（鲍氏比重计）：刻度范围为0—60,最小刻度单位1克/升。刻度代表比重计所处深度上的土壤悬液的平均比重。 四、操作步骤： 1. 称取通过1毫米孔径筛子的风干土50克，如为砂土则称取100克，精确至0.01克，放入有柄瓷钵中。 2. 根据土壤pH分别选用下列分散剂： 石灰性土壤（50克样品）：加0.5 mol ?L-1（NaPO）6六偏磷酸钠60毫升。 中性土壤（50克样品）：加入0.5 mol ?L-1（2 NaC2O）草酸钠25毫升。 酸性土壤（50克样品）：加0.5 mol ?L-1（NaOH氢氧化钠40毫升。 3. 加入分散剂后，用橡皮塞玻棒研磨15分钟，（粘土研磨25分钟），研磨好以后，将土浆通过大漏斗用蒸馏水全部洗入1000毫升的沉降筒中，用蒸馏水加至刻度，然后将沉降筒放在平稳处，用搅拌棒上下搅拌1分钟（每分钟上下各30次），搅拌停止后立即记时。 4. 根据悬浮液的温度，查表2 —1，小于0.01毫米土粒沉降所需的时间（如15C时为30分钟），在到达所需时间前30钞，将比重计轻轻放入沉降筒，到达所需要时间时读出比重计的读数，取出比重计，用水洗净，放入空白液中读数。 实训六土壤有机质含量的测定 一、目的要求 土壤有机质含量是衡量土壤肥力的重要指标，对了解土壤肥力状况，进行培肥、改土有一定的指导意义。 通过实验了解土壤有机质测定原理，初步掌握测定有机质含量的方法既注意事项。能比较准确地测出土壤有机质含量。 二、方法原理 在加热条件下，用稍过量得标准重铬酸钾—硫酸溶液，氧化土壤有机碳，剩余的重铬酸钾用标准硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）滴定，由所消耗标准硫酸亚铁的量计算出有机碳量，从而推算出有机质的含量，其反应式如下：2K2Cr2O7+3C+8H2SO4→K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4→K2SO4+ Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+8H2O 用Fe2+滴定剩余的K2Cr2O72-时，以邻啡罗啉（C2H8N2）为氧化还原指示剂，在滴定过程中指示剂的变色过程如下：开始时溶液以重铬酸钾的橙色为主，此时指示剂在氧化条件下，呈淡蓝色，被重铬酸钾的橙色掩盖，滴定时溶液逐渐呈绿色（Cr3+），至接近终点时变为灰绿色。当Fe2+溶液过量半滴时，溶液则变成棕红色，表示颜色已到终点。 三、仪器试剂 1. 仪器用具 硬质试管（18mm×180mm）、油浴锅、铁丝笼、电炉、温度计（0~200℃）、分析天平（感量0.0001g）、滴定管（25ml）、移液管（5ml）、漏斗（3~4cm），三角瓶（250ml）、量筒（10ml，100ml）、草纸或卫生纸。 2. 试剂配制 1.0.1333mol/L重铬酸钾标准溶液称取经过130℃烘烧3~4h的分析纯重铬酸钾39.216g,溶解于400ml蒸馏水中，必要时可加热溶解，冷却后架蒸馏水定容到1000ml，摇匀备用。 2.0.2mol/L硫酸亚铁（FeSO4.7H2O）或硫酸亚铁铵溶液称取化学纯硫酸亚铁55.60g或硫酸亚铁铵78.43g，溶于蒸馏水中，加6mol/L H2SO41.5ml，再加蒸馏水定容到1000ml备用。 3.硫酸亚铁溶液的标定准确吸取3份0.1333mol/L K2Cr2O7标准溶液各5.0ml 于250ml三角瓶中，各加5ml6mol/L H2SO4和15ml蒸馏水，再加入邻啡罗啉指示剂3~5滴，摇匀，然后用0.2mol/LFeSO4溶液滴定至棕红色为止，其浓度计算为： c= V 0.5 1333 .0 6? ? 式中：c——表示硫酸亚铁溶液摩尔浓度（mol/L）； V——滴定用去硫酸亚铁的体积（mol）； 土壤有机质测定方法（参考土壤农化分析，南京农学院主编） 原理： 在加热的条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7－H2SO4)溶液，来氧化土壤有机质中的碳，Cr2O7等被还原成Cr+3，剩余的重铬酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质量试剂： 10.4N重铬酸钾—硫酸溶液：称取研细的化学纯的重铬酸钾(三级)40g,溶解子600ml蒸馏水中(必要时可加热)，待完全溶解后加水稀释至1L（用容量瓶量取1L蒸馏水，以保证合适水酸比），将溶液移入2L大烧杯中。缓缓加入浓硫酸1000m1（未打开的浓硫酸2瓶）于K2Cr2O7溶液中，硫酸加入水中会大量放热，为避免溶液急剧升温，每加约100ml硫酸就稍停片刻，过程中不断搅动，并将大烧杯入在盛有冷水的盆内降温。配好的溶液冷却备用。冬天可以稍微多加50ml水，以防止重铬酸钾结晶。 2重铬酸钾的基准溶液，准确称取分析纯K2Cr2O7 (在130烘3小时)9.807g于600ml烧杯中，慢慢加入浓H2S04约100m1，搅拌溶解，将溶液全部洗入1000ml容量瓶中定容备用。此溶液浓度C（1/6 K2Cr2O7）0.2000mol/L。 30.2N硫酸亚铁溶液（C1）:称取硫酸亚铁56g，溶解于600ml水中，加H2S04 20ml，搅拌均匀，然后加水定容至1L，贮存于棕色瓶中。 此溶液易受空气氧化，使用时必须每天标定一次准确浓度。标定方法：准确浓度以重铬酸钾基准溶液标定之，即准确分别吸取二份重铬酸钾基准溶液各20ml于250ml三角瓶中，加入邻啡罗琳指示剂4滴,然后用0.2N FeSO4滴定至终点，根据硫酸亚铁溶液的消耗量，计算出FeSO4的准确浓度C2，c2=C1*V1/V2（C1：重铬酸钾标准溶液浓度0.2；V1：吸取重格酸钾标准溶液浓度20；V2：滴定时所耗硫酸亚铁溶液体积）。 4. 邻啡罗琳指示剂。称取分析纯邻啡罗琳1.490g，硫酸亚铁0.7g，溶于100m1水中，（必要时可加热完全溶解）。此时试剂与FeSO4形成红棕色络合物，指示剂易变质贮于棕色滴瓶中。 操作步骤 准确称取通过100目筛的风干土样0.2g（植物0.02g）于消煮管, 用移液管准确加入0.4N 重铬酸钾硫酸溶液10ml，180度消煮7min,取出冷却。冷却后，将试管内容物用60-70ml蒸馏水（分3-4次）转入250ml三角瓶中，滴入邻啡罗琳指示剂4滴，用0.2N硫酸亚铁滴定，溶液的变色过程是橙黄，蓝绿，砖红色即为终点。酸式滴定管（架子） 每一批样品测定的同时，进行二个空白试验 计算 土壤有机碳（）烘干土样重 V0：空白耗0.2N硫酸亚铁毫升数。V：滴定土样耗硫酸亚铁毫升数。0.003:为1个毫克当量碳的克数；1.1：为氧化校正系数; 土壤有机质%=土壤有机碳%×1.724（1.724：为有机碳换算成有机质的平均换算系数）。 土壤有机质测量时土壤称重参考值： TN 土壤称重有机质含量土壤称重 低于2mg/g 0.4-0.5g 2%以下0.4-0.5g 2-5mg/g 0.2g 2-7% 0.2-0.3 5-8mg/g 0.1 7-10% 0.1 8mg/g以上0.1g 10-15% 0.05 加20ml重铬酸钾的硫酸溶液 注意事项：1）此方法适用范围：土壤有机质含量在15%以下；2）如果试样滴定所用硫酸亚铁标准的亳升数不到空白标定所耗硫酸亚铁标准溶液毫升数的1/3，就应减少土壤称样量，重新做；3）误差：有机质含量小于1%，误差约0.05%；含量为1-4%时，误差约0.1%；含量4-7%时，误差约0.3%；含量10%以上，误差约0.5%. 实验二（ 1 ） 土壤机械分析 --比重计速测法 、目的要求 土壤矿物质颗粒是土壤固相的主要组成部分，其颗粒直径大 小， 对土壤理化性状及肥力有较大的影响。 通过土壤颗粒分析， 测定各粒级所占的百 分含量，可以确定土壤质地，它是土壤学实验中的基本的分析项目之一。 土壤质地对土壤形成、土壤理化性质、肥力因素、植物生长及 微 生物活动都有很大影响。因此，测定土壤颗粒组成具有重要意义。 本实验采用比重计速测法，按卡庆斯基质地分类（简制）确定土壤质地名称。 、方法原理 比重计速测法是将一定数量的土样（ <1 毫米），经过化学与物理处理，使其 充分分散成单粒， 然后置于一升容积的水中， 让其自由沉降， 其沉降速度符合司 笃克斯定律（即球体（土粒）在介质（水）中沉降，其沉降速度与球体（土粒） 半径的平方成正比，而与介质（水）的粘滞系数成反比）。根据不同温度下土粒 沉降时间， 可以用甲种比值计测定悬液的比重。 比重计读数直接指示出悬液在比 重计所处深度上的悬液中小于某一粒径的土粒的含量， 再据卡庆斯基质地分类表 查出质地名称。 司笃克斯定律： 其中： V 半径为 r 的土粒在介质中沉降的速度， g 重力加速度 r 土粒的半径 d1 土粒的密度，平均为 2.65 克/ 厘米 3 d2 介质（水）的密度 μ 介质（水）的粘滞系数 三、试剂及仪器 2 9gr 2 d 1 1．0.5mol ·L-1（Na2C2O4）草酸钠溶液：称取33.5 克草酸钠（化学纯），加蒸馏水溶液解后稀释至1 升，摇匀。 2．0.5 mol ·L-1（NaOH）氢氧化钠溶液：称取20 克氢氧化钠（化学纯），加蒸馏水溶液后稀释至1 升，摇匀。 3．0.5 mol·L-1（NaPO3）6六偏磷酸钠溶液：称取51 克六偏磷酸钠 [ （NaPO3） 6]（化学纯），加蒸馏水溶解后稀释至1 升，摇匀。 4．天平（感量0.01 克）、铝盒、有柄瓷钵、橡皮塞玻棒、大漏斗、定时钟、沉降筒、搅拌棒、温度计等。 5．甲种比重计（鲍氏比重计）：刻度范围为0—60，最小刻度单位1克/ 升刻度代表比重计所处深度上的土壤悬液的平均比重 四、操作步骤： 1．称取通过1 毫米孔径筛子的风干土50 克，如为砂土则称取100克，精确至0.01 克，放入有柄瓷钵中。 2．根据土壤pH 分别选用下列分散剂： 石灰性土壤（50 克样品）：加0.5 mol ·L-1（NaPO3）6六偏磷酸钠60 毫升。 1 中性土壤（50 克样品）：加入0.5 mol ·L-1（2 Na2C2O4）草酸钠25 毫升。 酸性土壤（50 克样品）：加0.5 mol ·L-1（NaOH）氢氧化钠40 毫升。 3．加入分散剂后，用橡皮塞玻棒研磨15分钟，（粘土研磨25 分钟），研磨好以后，将土浆通过大漏斗用蒸馏水全部洗入1000 毫升的沉降筒中，用蒸馏水加至刻度，然后将沉降筒放在平稳处，用搅拌棒上下搅拌1 分钟（每分钟上下各30 次），搅拌停止后立即记时。 4．根据悬浮液的温度，查表2—1，小于0.01 毫米土粒沉降所需的时间（如15℃时为30 分钟），在到达所需时间前30 钞，将比重计轻轻放入沉降筒，到达所需要时间时读出比重计的读数，取出比重计，用水洗净，放入空白液中读数。土壤机械组成方法
土壤有机质含量的测定(精)
土壤有机质测定方法
土壤机械组成方法