现代色谱分析06章在线测试
《现代色谱分析》第06章在线测试
A B
C D 、荷电粒子在外电场作用下的泳动现象称为（
A B
C D 、在分离蛋白质和多肽等两性样品时，应优先考虑的是（ A. B. C. D.
A B
C D 、二极管阵列检测器的缺点是（
A B
C D 、毛细管电泳分离成败的关键是（
A B
C D
D、示差折光检测法
2、毛细管电泳进样应注意（）
A、进样速度
B、温度保持恒定
C、样品中溶剂需与缓冲液互溶
3、毛细管柱改性后的性能（）
A、基线平稳
B、峰形尖锐
C、柱效高
D、迁移时间缩短
4、毛细管电泳仪的基本结构有（）
A、高压泵
B、毛细管
C、高压电源
D、检测器
E、铂电极
5、可用于优化分离条件的有（）
A、电泳电压
B、电泳温度
C、毛细管尺寸
D、PH值
E、添加剂
F、溶剂
第三题、判断题（每题1分，5道题共5分）
正确错误、等速电泳和等电聚焦电泳分离原理一样（
正确错误、电渗的强度与流路通道孔径无关（
正确错误、预测定生物样品的尺寸，首选毛细管等电聚焦模式（
正确错误也能分离中性物质（
正确错误
色谱分析试题及答案
色谱试题及答案 一、填空（每题2分） 1气相色谱分析是一种分离分析方法，它的特点是适合于多组分混合物的定性和定量分析。 2气相色谱定性法：是利用同一种物质在相同条件之下，在一根色谱柱上保留时间相同。 3在实验条件恒定时，峰面积或峰高与组分的含量成正比，因此可以利用峰面积或峰高来进行定量。 4色谱柱是气相色谱法的核心部分，许多组成复杂的样品，其分离过程都是在色谱柱内进行的，色谱柱分为两类：填充柱和毛细管柱。 5色谱柱老化的方法由固定液的性质而定，老化的最高温度应低于固定液的最高使用温度20~30℃，但要高于实际工作温度。 6装柱老化时，应将柱的入口端与色谱仪的气化室相连接（柱不能接反，否则固定相将在柱中移动，使柱效发生变化）。开始老化时出口不得接检测器，以免流出物沾污检测器。 7 色谱分析各组分保留时间变短和分离变坏，说明柱子失效，原因来自样品和载气的污染。活化的方法是提高柱温，增加载气流速，让色谱柱内污染物流出。 8 载气纯度不符合要求时，会使基线不稳，噪声大。 9 氢气表和氢气钢瓶嘴是反扣螺纹，逆时针方向松开；而氮气表和氮气瓶嘴及其他气体的瓶嘴都是正扣螺纹。 10气相色谱定量方法有归一化法、内标法、外标法等方法。
二、判断（每题2分） 1 色谱柱没装上色谱仪之前，两端必须封口，防止和空气接触。柱 子存放期间，应避免剧烈振动、碰撞或弯曲。 2 气相色谱仪使用的各种气体压力为0.2～0.5Mpa。因此需要通过 减压表使钢瓶气源的输出压力下降。 3 减压表一般分为氢气表和氮气表（氧气表）两种。氮气表可以安 装在除了氢、乙炔和其他燃气瓶以外的各种气瓶上。 4 使用钢瓶气时，打开钢瓶阀，再把T形阀杆从全开调到需要的压 力。 5 气相色谱仪的气路要认真仔细检漏。用氢气作载气时，氢气若从 接口漏进柱恒温箱，可能发生爆炸事故。最常用的检漏方法是皂膜检漏法 6 色谱仪开机:打开主机电源，接通载气，开电脑，设置仪器参数。 7 设置所需柱箱温度、进样口温度和检测器温度（FID），检测器的 温度应高于150℃，否则点火后造成检测器内积水而影响基线的稳定性）。 8 打开空气、氢气阀门，分别调节两路气体流量（由流量计显示） 为适当值。操作中气体流速一般控制的比例为：氮气：氢气：空气=1：1：3。 9 测定液化气中硫化氢时，要带防尘面具，残气排放在通风橱内。 10 气体发生器内的水多些少些没太大关系，只要工作就行，硅胶变 红还可用。 二简答（每题10分） 1 简述气相色谱工作原理 利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分
气相色谱仪培训试题及答案
气相色谱习题 一．选择题 1．在色谱分析中，用于定量的参数是( B ) A保留时间 B 调整保留值 C 峰面积 D 半峰宽 2．塔板理论不能用于( D ) A塔板数计算 B 塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( D ) A一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液D固体吸附剂 4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种 作载气最有利？( D ) A H2 B He C Ar D N2 5．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C ) A根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：( C ) A苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二烯 7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（ C ） A N2 B H2 C O2 D He 8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？（A） A固定液是气相色谱法固定相 B N2、H2等是气相色谱流动相 C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法 9．在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是( A) A溶解能力小B吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大 10．根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的？（A） A最佳流速时，塔板高度最小 B 最佳流速时，塔板高度最大 C 最佳塔板高度时，流速最小 D 最佳塔板高度时，流速最大 二．填空题 1．按流动相的物态可将色谱法分为气相色谱法和液相色谱法。前者的流动相的气体，后者的流动相为液体。 2．气相色谱法多用高沸点的有机化合物涂渍在惰性载体上作为固定
高效液相色谱实验报告
高效液相色谱实验报告 一、实验目的 1了解液相色谱的发展历史及最新进展 2 学习液相色谱的基本构造及原理 3 掌握液相色谱的操作方法和分析方法，能够通过HPLC分离测定来对目标化合物的分析鉴定。 二、实验原理 液相色谱法采用液体作为流动相，利用物质在两相中的吸附或分配系数的微小差异达到分离的目的。当两相做相对移动时，被测物质在两相之间进行反复多次的质量交换，使溶质间微小的性质差异产生放大的效果，达到分离分析和测定的目的。液相色谱与气相色谱相比，最大的优点是可以分离不可挥发而具有一定溶解性的物质或受热后不稳定的物质，这类物质在已知化合物中占有相当大的比例，这也确定了液相色谱在应用领域中的地位。 高效液相色谱可分析低分子量、低沸点的有机化合物，更多适用于分析中、高分子量、高沸点及热稳定性差的有机化合物。80%的有机化合物都可以用高效液相色谱分析，目前以已经广泛应用于生物工程、制药工程、食品工业、环境检测、石油化工等行业。 三、高效液相色谱的分类 吸附色谱法、分配色谱法、空间排阻色谱法、离子交换色谱法、亲和色谱法、化学键合相色谱法 四、高效液相色谱仪的基本构造 高效液相色谱至少包括输液系统、进样器、分离柱、检测器和数据处理系统等几部分。 1 输液系统： 包括贮液及脱气装置、高压输液泵和梯度洗脱装置。贮液装置用于存贮足够量、符合HPLC要求的流动相。高效液相色谱柱填料颗粒比较小，通过柱子的流动相受到的流动阻力很大，因此需要高压泵输送流动相。 2 进样系统： 将待测的样品引入到色谱柱的装置。液相色谱进样装置需要满足重复性好、死体积小、保证柱中心进样、进样时引起的流量波动小、便于实现自动化等多项要求。进样系统包括取样、进样两项功能。 3 分离柱： 色谱柱是色谱仪的心脏、柱效高、选择性好、分析速度快是对色谱柱的一般要求。商品化的HPLC微粒填料，如硅胶和以硅胶为基质的键合相、氧化铝、有机聚合物微球（包括离子交换树脂）等的粒度通常在3μm、5μm、7μm、以及10μm。采用的固定相粒度甚至可以达到1μm，而制备色谱所采用的固定相粒度通常大于10μm。HPLC填充柱效的理论值可以达到50000/m～160000/m理论板，一般采用100-300mm的柱长可满足大多数样品的分析的需要。由于柱效内、外多种因素的影响，因此为使色谱柱达到其应有的效率。应尽量的减小系统的死体积。 4 检测系统： HPLC检测器分为通用型检测器和专用型检测器两类。通用型检测器可连续测量色谱柱流出物（包括流动相和样品组分）的全部特性变化。这类检测仪器包括示差折光检测器、介
实验5 高效液相色谱应用实验
实验5高效液相色谱应用实验 一、实验目的 1、熟悉高效液相色谱分离分析的原理。 2、掌握根据保留值，用已知纯物质对照定性的分析方法。 3、掌握用归一化法定量测定混合物各组分的含量。 4、掌握用微量进样器进样的基本操作和色谱软件的一般操作。 二、方法原理 高效液相色谱法是一种重要的色谱分离技术。根据所用固定相和分离机理的不同，一般将高效液相色谱法分为分配色谱、吸附色谱、离子交换色谱等。 在分配色谱中，组分在色谱柱上的保留程度取决于它们在固定相和流动相之间的分配系数K： 组分在固定相中的浓度 K= ———————————— 组分在流动相中的浓度 显然，K值越大，组分在固定相上的保留时间越长固定相与流动相之间的极性差值也越大。因此，出现了流动相为非极性而固定相为极性物质的正相色谱法和流动相为极性而固定相为非极性的反相色谱法。目前应用最广的固定相是通过化学反应的方法将固定液键合到硅胶表面上，即所谓的键合固定相。若将正构烷烃等非极性物质（如n-C18烷）键合到硅胶基质上，以极性溶剂（如甲醇和水）为流动相，则可分离常用的有机化合物。 三、仪器与试剂 高效液相色谱仪、紫外（254nm）检测器、色谱柱C18柱（250mm×4.6mm）、注射器（25μL） 流动相甲醇+ 水（使用前应超声波脱气）、甲苯、苯甲醇、苯甲酸（均为分析纯）、未知混合样品（甲苯、苯甲醇、苯甲酸的混合溶液） 四、实验步骤 1. 以流动相为溶剂，配制甲苯、苯甲醇、苯甲酸的标准溶液，浓度均为10mg/mL。 2. 在老师的指导下开启液相色谱仪，设定操作条件。 3. 待仪器稳定后，分别用注射器进甲苯、苯甲醇、苯甲酸溶液各5μL，进样的同时，要作好记录保留时间。 4. 进未知混合样品5μL，记下各组分色谱峰的保留时间。 5. 以标准物的保留时间为基准，给未知样品各组分定性。 6. 根据标准物的峰面积，估算未知样品中相应组分的含量。
气相色谱复习题及答案
气相色谱分析复习题及参考答案（46题） 一、填空题 1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。 答：5—10 固定液检测器 2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。 答：非极性沸点极性 3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。 答：中极性沸点 4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。 答：越小难分离 5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。 答：定向重要 6、分配系数也叫，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到时，组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。 答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度 7、分配系数只随、变化，与柱中两相无关。 答：柱温柱压体积 8、分配比是指在一定温度和压力下，组分在间达到平衡时，分配在液相中的与分配在气相中的之比值。 答：气液重量重量 9、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为。 答：噪音 10、顶空气体分析法依据原理，通过分析气体样来测定中组分的方法。答：相平衡平衡液相 11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。 答：样品中所有组分产生信号 12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的，并要与其它组分。答：内标物完全分离 13、气相色谱分析用内标法定量时，内标峰与要靠近，内标物的量也要接近 的含量。
答：被测峰被测组分 14、气相色谱法分析误差产生原因主要有 等方面。 答：取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。15、666、DDT气相色谱分析通常用净化萃取液，测定时一般用检测器。答：硫酸电子捕获 二、选择题（选择正确的填入） 16、用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为： （1）0.50 （2）0.75 （3）1.0 （4）1.5 （5）>1.5 答：（3） 17、表示色谱柱的柱效率，可以用：（1）分配比（2）分配系数 （3）保留值（4）有效塔板高度（5）载气流速 答：（4） 18、在色谱分析中，有下列五种检测器，测定以下样品，你要选用哪一种检测器（写出检测器与被测样品序号即可）。 （1）热导检测器（2）氢火焰离子化检测器（3）电子捕获检测器 （4）碱火焰离子化检测器（5）火焰光度检测器 编号被测定样品 （1）从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药 （2）在有机溶剂中测量微量水 （3）测定工业气体中的苯蒸气 （4）对含卤素、氮等杂质原子的有机物 （5）对含硫、磷的物质 答：（1）（3）、（2）（1）、（3）（2）、（4）（4）、（5）（5） 19、使用气相色谱仪热导池检测器时，有几个步骤，下面哪个次序是正确的。
《现代色谱分析》第02章在线测试(满分)
《现代色谱分析》第02章在线测试（满分） 《现代色谱分析》第02章在线测试剩余时间：57:28 答题须知：1、本卷满分20分。 2、答完题后，请一定要单击下面的“交卷”按钮交卷，否则无法记录本试卷的成绩。 3、在交卷之前，不要刷新本网页，否则你的答题结果将会被清空。 恭喜，交卷操作成功完成！你本次进行的《现代色谱分析》第02章在线测试的得分为20分（满分20分），本次成绩已入库。若对成绩不满意，可重新再测，取最高分。 测试结果如下： ? 1.1 [单选] [对] 纸色谱法与薄层色谱法常用正丁醇-醋酸-水（4:1:5，V/V）作为展开剂，正确的操作方法是：（）? 1.2 [单选] [对] 理论塔板数增加一倍，分离度增加的倍数是（） ? 1.3 [单选] [对] 以硅胶为固定相的薄层色谱按作用机制属于（） ? 1.4 [单选] [对] 色谱系统的分离度应为（） ? 1.5 [单选] [对] 描述组分在流动相与固定相间的“平衡”关系的参数是（） ? 2.1 [多选] [对] 衡量区域宽度的方法有（） ? 2.2 [多选] [对] 不正常的色谱峰有（） ? 2.3 [多选] [对] 塔片理论在解释色谱流出曲线上较成功的是（） ? 2.4 [多选] [对] 影响分离度R的因素有（） ? 2.5 [多选] [对] 可增加相对保留值的参数是（） ? 3.1 [判断] [对] 描述相邻两组分分离好坏的指标可用分离度表示（） ? 3.2 [判断] [对] 反映色谱柱柱型特性的参数是保留值（） ? 3.3 [判断] [对] 对某一组分来说，在一定柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的分配比（）? 3.4 [判断] [对] fs＜0.95为拖尾峰（） ? 3.5 [判断] [对] n影响峰的宽窄（） 第一题、单项选择题（每题1分，5道题共5分） 1、纸色谱法与薄层色谱法常用正丁醇-醋酸-水（4:1:5，V/V）作为展开剂，正确的操作方法是：（B ） A、三种溶剂混合后直接用作展开剂 B、三种溶剂混合、静置分层后，取上层作展开剂 C、三种溶剂混合、静置分层后，取下层作展开剂 D、依次用三种溶剂作展开剂 2、理论塔板数增加一倍，分离度增加的倍数是（B ） A、1 B、1.4 C、1.5 D、2 3、以硅胶为固定相的薄层色谱按作用机制属于（A ） A、吸附色谱 B、离子交换色谱 C、分子排阻色谱 D、亲合色谱
HPLC实验高效液相色谱分析实验
仪器分析实验报告实验名称：高效液相色谱分析实验
一、实验目的 1. 了解HPLC的结构，了解仪器的开、关程序。 2. 了解流动相的制备和样品溶液的制备。 3. 知道仪器的运行程序和进行样品分析。 二、仪器和试剂 仪器：美国安捷伦1200型HPLC、10μL的微量注射器 试剂：磷酸乙腈溶液(PH=3)、重蒸水、邻氯苯甲酸 三、实验步骤 1.流动相的准备 流动相只有一组：PH=3的磷酸乙腈溶液，进过脱气，用蠕动泵输送。2.开机，色谱柱平衡 当1完成后，开机，待色谱柱平衡。 3.样品溶液的准备 配置好邻氯苯甲酸溶液，按要求选好滤纸的孔径大小。用低压过滤装置过滤，由于美国安捷伦1200型HPLC配有脱气装置，因此滤液无需事先脱气就可以进行分析。 4.基线的查看 由于仪器内部压力的变化可以引起基线的不断波动，因此，需等待压力稳定后，基线平稳才能进行进样。 5.样品进样分析
用10μL的微量注射器取5μL的邻氯苯甲酸，微量注射器中不能有气泡，将微量注射器的针头插入到注射的孔时，打开微量注射阀，将邻氯苯甲酸注射进去后，迅速关闭阀门，抽出针头，等待仪器的分析结果。 6.色谱柱的清洗 分析工作结束后，要清洗进样阀中的残留样品，也要用适当的液体来清洗色谱柱。 7.关机 实验完毕后，关闭仪器和电脑。 四、实验数据及处理 1.LC参数 2.色谱柱参数 3.四元泵状态 A：0.0％流速：1.000ml/min B：0.0％压力：91bar C：0.0％ D：0.0％
5.色谱分析谱图见附页，经过注射5μL的邻氯苯甲酸，得到三组实验色谱图， 根据谱图列表数据如下： 色谱柱长(L)、理论塔板高度(H)与理论塔板数(n)三者的关系为： n = L / H 理论塔板数和色谱参数之间的关系为： n = 16 ( t R / W b ) 2 = 5.54 ( t R / Y1/2 ) 2 则取第五组数据计算得： t R=2.437 min = 146.22s Y1/2 = 2.354(0.1375min / 4 ) = 4.855125 s n = 5.54 ( t R / Y1/2 ) 2 =5025 (块)
化学分析试题及答案..
化学分析试题及答案 一、判断题。10分 1、（×）在化学定量分析中，常采用的分析方法是微量分析。 2、（√ ）金属指示剂与金属离子生成的配合物的稳定性应比金属EDTA配合物的稳定性要差一些。 3、（√ ）指示剂的变色范围越窄越好。 4、（×）酸碱滴定中溶液愈浓，突跃范围愈大，可供选择的指示剂愈多。 5、（√ ）当金属离子与指示剂形成的显色配合物的稳定性大于金属离子与EDTA形成的配合物的稳定性时，易产生封闭现象。 6、（×）高锰酸钾法通常在强酸性溶液如HNO3溶液中进行。 7、（√ ）使用酸式滴定管时，应大拇指在前，食指和中指在后。 8、（√ ）随机误差具有重复性，单向性。 9、（×）滴定分析中，指示剂颜色突变时停止滴定，这一点称为化学计量点。 10、（×）有两组分析数据，要比较它们的测量精密度有无显著性差异，应当用Q验。 二、选择题。20分 1、分析化学依据分析的目的、任务可分为：…………………………………………（ A ）A：定性分析、定量分析、结构分析B：常量分析、半微量分析、微量分析 C：无机分析、有机分析D：化学分析、仪器分析 2、下列误差属于系统误差的是：……………………………………………………（ B ）A：天平零点突然变化B：读取滴定管的度数量偏高 C：环境温度发生变化D：环境湿度发生变化 3、用于反应速度慢或反应物是固体，加入滴定剂后不能立即定量完成或没有适当的指示剂的滴定反应，常采用的滴定方法是：………………………………………………（ B ） A：直接滴定法B：返滴定法 C：置换滴定法D：间接滴定法 4、以下试剂不能作为基准物质的是：……………………………………………（ D ） A：优级纯的Na2B4O7·10H2O B：99.99％的纯锌 C：105-110。C烘干2h的Na2C2O4D：烘干的Na2C03
高效液相色谱仿真实验
高效液相色谱仿真实验 一、实验概述： 以液体做流动相的色谱称为液相色谱。人们把已经比较成熟的气相色谱理论应用于液相 色谱，使液相色谱得到了迅速的发展。随着其他科学技术的发展，出现了新型的高压输液泵、 高效的固定相和柱填充技术、高灵敏度的检测器，加上计算机的应用，使得液相色谱实现了 高效率和高速度。这种分离效率高、分析速度快的液相色谱称为高效液相色谱（High performanee liquid chromatography, HPLC ）。 二、实验装置： Agilent（安捷伦）1100系列液相色谱系统简介： Agile nt1100 系列HPLC组件和系统，将Agile nt长期的化学分析经验与领先的计算机技术结合，把网络技术引入了实验室。从1996年以来，在全球已经安装了超过130,000台1100组件和55,000多套化学工作站数据处理系统，成为目前单一型号市场占有率最高的液 相色谱系统。 本仿真软件是模拟用Agile nt化学工作站的数据处理系统进行样品分析和数据采集（色谱图）的过程。 注：本软件只是模拟分析的过程和内容，并不涉及其原理，所以实验中的参数调节对结果并 没有影响，而真实实验结果是随参数的变化而变化的，这一点需要特别注意！ 实验主界面:
3 刮创制画宣 ■ I ； 1 I ■ ■ I ' rill ■■ IB III I I I 1 I 稠环芳S.VXE 回醇和醞的分折 J 监 &］窑无醉的仔高“貂 割有机绥的分离,T 胳 丈件名⑧:|稠环芳咗.孤￡ 文件类型 ①：卜站仿宣实验丈祥 2.1狐） 三］ 厂以貝读方式打开? 用鼠标左键点中你要做的实验，此文件名会出现在对话框的“文件名” 一栏的文本框 中，在此实验文件上面双击左键或者点击“打开”按钮打开实验文件。 三、实验操作： 第一步：选取实验 点击主菜单上的“实验选取”，会出现如下的对话框: 取消| 化学工作站界面:
色谱考试习题及答案1
色谱思考题与习题 班级姓名学号 一、选择题 1．在色谱分析中,用于定量的参数是 ( ) A 保留时间Ｂ调整保留值Ｃ峰面积 D 半峰宽 2。塔板理论不能用于（) A 塔板数计算 B 塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3.在气-固色谱分析中，色谱柱内装入的固定相为 ( ） A 一般固体物质 B 载体 C 载体＋固定液Ｄ固体 吸附剂 4.当载气线速越小，范式方程中,分子扩散项B越大,所以应选下列气体中哪一种 作载气最有利? （） A H２ B HｅＣAr D N2 5．试指出下述说法中，哪一种是错误的？ （ ) A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 ６．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：（） A 苯Ｂ正庚烷 C 正构烷烃Ｄ正丁烷 和丁二烯
７．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（ ) A N2 B H2 C O2 D He 8。试指出下列说法中，哪一个是错误的? ( ） A 固定液是气相色谱法固定相 Ｂ N2、H２等是气相色谱流动相 C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法 9。在气－液色谱法中，首先流出色谱柱的组分是 ( ） A 溶解能力小B吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大 1０．根据范第姆特方程式，指出下面哪种说法是正确的? ( ) A 最佳流速时，塔板高度最小 B 最佳流速时，塔板高度最大 C 最佳塔板高度时,流速最小 D 最佳塔板高度时,流速最大 11、在气相色谱中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？ A 组分与载气Ｂ组分与固定相 Ｃ组分与组分 D 载气与固定相 12、恒量色谱柱柱效能的指标是： Ａ分离度 B 容量因子 C 塔板数 D 分配系数 １3、在气相色谱法定量分析中，如果采用热导池检测器，测定相对校正因子,应选用下列哪种物质为基准？ A 苯 B 正己烷 C 正庚烷 D 丙烷 14、在气相色谱法定量分析中,如果采用火焰离子化检测器，测定相对校正因子,应选用下列哪种物质为基准？ A 苯 B 正己烷 C 正庚烷 D 丙烷 15、用色谱法进行定量分析时,要求混合物中每一个组分都出峰的是
郑大远程教育现代色谱分析在线练习参考答案
郑大远程教育《现代色谱分析》在线练习参考答案 你当前正在学习《现代色谱分析》课程01版，本课程共4学分，分6个教学章。考试形式：撰写论文；考试级别：远程教育学院。 本课程你已通过考试，并取得了学分。成绩是：89 《现代色谱分析》第01章在线测试的得分为 20分 恭喜，交卷操作成功完成！你本次进行的《现代色谱分析》第01章在线测试的得分为20分（满分2 0分），本次成绩已入库。若对成绩不满意，可重新再测，取最高分。 测试结果如下： ? 1.1 [单选] [对] 气相色谱应归属的范畴是（A ） ? 1.2 [单选] [对] 毛细管电色谱所依靠的驱动力为（B ） ? 1.3 [单选] [对] GLC、LLC均应归属于（ B）、 ? 1.4 [单选] [对] 能将分离分析一次完成的方法是（D ） ? 1.5 [单选] [对] 1952年获诺贝尔化学奖的学者是（ B） ? 2.1 [多选] [对] 按流动相的状态分类，色谱法可分为（ ABC） ? 2.2 [多选] [对] 按操作形成分类，色谱法可分为（ABC ） ? 2.3 [多选] [对] 属分配色谱范畴的是（AB ） ? 2.4 [多选] [对] 属吸附色谱范畴的是（ CD） ? 2.5 [多选] [对] 制备型色谱仪主要用于（AB ） ? 3.1 [判断] [对] 薄层色谱属于液相色谱的范畴。（V ） ? 3.2 [判断] [对] 离子交换色谱和离子色谱的原理是一样的。（ X） ? 3.3 [判断] [对] 色谱法对分析对象的鉴别力是较强的。（X ） ? 3.4 [判断] [对] 亲和色谱用于分离纯化生化样品。（V ） ? 3.5 [判断] [对] 色谱法是用于分离有色物质的技术。（X ） 《现代色谱分析》第02章在线测试的得分为 20分 恭喜，交卷操作成功完成！你本次进行的《现代色谱分析》第02章在线测试的得分为20分（满分2 0分），因未超过库中记录的成绩18分，本次成绩未入库。若对成绩不满意，可重新再测，取最高分。 测试结果如下： ? 1.1 [单选] [对] 分离度增加一倍，柱长增加的倍数是（D ） ? 1.2 [单选] [对] 容量因子的表示式为 C ? 1.3 [单选] [对] 两组分的保留时间分别为8.0和10.0min，峰宽分别为2.8和3.2mm，记录纸速为5.0mm/min，则两峰的分离度为（B ） ? 1.4 [单选] [对] 描述组分在流动相与固定相间的“平衡”关系的参数是（ D） ? 1.5 [单选] [对] 色谱的定性参数有（ D） ? 2.1 [多选] [对] 描述色谱流出曲线的基线情况，可用的参数是（AB ）
色谱试题及答案分析
色谱试题 一.选择题: 1. 在液相色谱中,梯度洗脱用于分离（ 4 ） (1) 几何异构体(2) 沸点相近,官能团相同的试样 (3) 沸点相差大的试样(4) 分配比变化范围宽的试样 2. 在色谱分析中通常可通过下列何种方式来提高理论塔板数（ 1 ） (1) 加长色谱柱(2) 流速加快(3) 增大色谱柱的直径(4) 进样量增加 3. 一般气相色谱法适用于（ 4 ） (1) 任何气体的测定 (2) 任何有机和无机化合物的分离、测定 (3) 无腐蚀性气体与在汽化温度下可以汽化的液体的分离与测定 (4) 任何无腐蚀性气体与易挥发的液体、固体的分离与鉴定 4. 对于一对较难分离的组分现分离不理想,为了提高它们的分离效率,最好采用的措施为（ 2 ） (1) 改变载气速度(2) 改变固定液 (3) 改变担体(4) 改变载气性质 5. 为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采用的基准物是（ 3 ） (1) 苯(2) 正庚烷(3) 正构烷烃(4) 正丁烷和丁二烯 6. 选出用气相色谱氢火焰离子化检测器时,与相对校正因子有关的因素是（ 4 ） (1) 固定液的极性(2) 载气的种类 (3) 载气的流速(4) 标准物的选用 7.欲使色谱峰宽减小,可以采取（2, 3 ） (1) 降低柱温(2) 减少固定液含量 (3) 增加柱长(4) 增加载体粒度 8.在用低固定液含量色谱柱的情况下,为了使柱效能提高,可选用（ 4 ） (1) 提高柱温(2) 增加固定液含量 (3) 增大载体颗粒直径(4) 增加柱长 9.在柱温一定时,要使相对保留值增加,可以采取（ 3 ） (1) 更细的载体(2) 最佳线速 (3) 高选择性固定相(4) 增加柱长 10.在气相色谱分析中,要使分配比增加,可以采取（ 1 ） (1) 增加柱长(2) 减小流动相速度 (3) 降低柱温(4) 增加柱温 11.涉及色谱过程热力学和动力学两方面的因素是( 2 ) (1) 保留值(2) 分离度(3) 理论塔板数(4) 峰面积 12. 在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的( 1 ) (1) 分配比(2) 分配系数(3) 扩散速度(4) 理论塔板数 13. 气液色谱中,保留值实际上反映下列( 3 )物质分子间相互作用力 (1) 组分和载气(2) 载气和固定液 (3) 组分和固定液(4) 组分和载气、固定液 14.在以下因素中,不属动力学因素的是( 2 ) (1) 液膜厚度(2) 分配系数(3) 扩散速度(4) 载体粒度 15.根据范第姆特方程式,在高流速情况下,影响柱效的因素是( 1 )
《现代色谱分析》第02章在线测试.doc
B 、VR C 、R C A 、n = 5. 45 (tR/wl/2) 2 C B 、n = 5. 5(tR/wl/2)2 E C 、n = 5. 54 (tR/wl/2) 2 C D 、n=4.55(tR/wl/2)2 5、描述组分在流动相与固定相间的“平衡”关系的参数是（） A 、tR E I)、k 第..题、多项选择题（每题2分，5道题共10分） 1、衡量区域宽度的方法有（） 17 A 、标准差 《现代色谱分析》笫02章在线测 《现代色谱分析》第02章:在线测剩余时间:59:18 答题须知：1、本卷满分20 2、答完题后，请一定要单击F 面的“交卷”按钮交卷，否则无法记荥本试卷的成 3、在交卷之前，不要刷新本网页，否则你的答题结果将会被清 第一题、单项选择题（每题1分，5道题共5 1、组分在固定相定的质量为mA （g ）,在流动相中的质量为mB （g ）,而该组分在固定相中的浓度为CA （g/nd ） ,在流动相中的浓度为CB （g/ml ）, 则此组分的分配系数是：（） C A > inA/mB C B 、niB/mA C c 、mA/ (niA+mB) ￡ I)、CA/CB 2、容量因子的表示式为 C A 、 Cs/Cm C B 、 Cm/Cs E C 、 Ws/Wm C I)、Wm/Ws 3、色谱系统的分离度应为（） C A 、应等于2. 5 C B 、应大于3.0 区C 、应大于1.5 C I ）、应小于1.5 4、理论塔板数的计算公式是 1 7 B 、峰底宽
C、半峰宽 厂D、峰局 2、用于描述相平衡的参数是（） 厂A、峰宽 厂B、流速 1 C、分配系数 17 D、容量因子 3、衡量柱效高低的色谱参数有（） 17 A、峰宽 17 B、n 匠C、II 厂D、流速 4、影响气相传质过程的因素是（） "A、填充物粒度 1 B、载气的相对分子质量 「C、弯曲因子 17 I）、扩散系数 5、可增加相对保留值的参数是（） 'A、降低柱温 [7 1 B、固定相种类 「C、流动相种类 r D、升高柱温 第三题、判断题（每题1分，5道题共5分） 1、不被固定相吸附或溶解的组分,从进样开始到柱后出现最大值时所需要的时间为死时间（） E正确C错误
高效液相色谱习题及参考答案
高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。 A、分配色谱法 B、排阻色谱法 C、离子交换色谱法 D、吸附色谱法 2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。 A、检测器 B、记录器 C、色谱柱 D、进样器 3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ A、0.5μm B、0.45m C、0.6μm D、0.55μm 4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ A、改变流动相的种类或柱子 B、改变固定相的种类或柱长 C、改变固定相的种类和流动相的种类 D、改变填料的粒度和柱长 5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（） A、甲醇/水（83/17） B、甲醇/水（57/43） C、正庚烷/异丙醇（93/7） D、乙腈/水（1.5/98.5） 6. 下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。 A、紫外检测器 B、荧光检测器 C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器 7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。 A 、10～30cm
B、20～50m C 、1～2m D、2～5m 8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（） A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相和固定相 D、组分与组分 9. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作 A、改变柱长 B、改变填料粒度 C、改变流动相或固定相种类 D、改变流动相的流速 10. 液相色谱中通用型检测器是（） A、紫外吸收检测器 B、示差折光检测器 C、热导池检测器 D、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 A、荧光检测器 B、示差折光检测器 C、电导检测器 D、紫外吸收检测器 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（） A、提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（） A、改变固定相种类 B、改变流动相流速 C、改变流动相配比
高效液相色谱实验
实验1 气相色谱分析条件的选择和色谱峰的定性鉴定 一、目的要求 1.了解气相色谱仪的基本结构、工作原理与操作技术； 2.学习选择气相色谱分析的最佳条件，了解气相色谱分离样品的基本原理； 3.掌握根据保留值，作已知物对照定性的分忻方法。 4.掌握归一化法测定混合物各组分的含量。 二、基本原理 气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。由于物质的物性不同，其试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，虽然载气流速相同，各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定时间的流动后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。根据出峰位置，确定组分的名称，根据峰面积确定浓度大小。 对—个混合试样成功地分离，是气相色谱法完成定性及定量分析的前提和基础。而其中气相色谱分离条件的选择至为关键。主要涉及以下几个方面： 1. 载气对柱效的影响： 载气对柱效的影响主要表现在组分在载气中的扩散系数D m(g)上，它与载气分子量的平方根成反比，即同一组分在分子量较大的载气中有较小的D m(g) 。根据速率方程： （1）涡流扩散项与载气流速无关； （2）当载气流速u 小时，分子扩散项对柱效的影响是主要的，因此选用分子量较大的载气，如N2、Ar，可使组分的扩散系数D m(g)较小，从而减小分子扩散的影响，提高柱效； （3）当载气流速u 较大时，传质阻力项对柱效的影响起主导作用，因此选用分子量较小的气体，如 H2、He 作载气可以减小气相传质阻力，提高柱效。 2. 载气流速（u）对柱效的影响： 从速率方程可知，分子扩散项与流速成反比，传质阻力项与流速 成正比，所以要使理论塔板高度H最小，柱效最高，必有一最佳流速。 对于选定的色谱柱，在不同载气流速下测定塔板高度，作H-u 图。 由图可见，曲线上的最低点，塔板高度最小，柱效最高。该点所 对应均流速即为最佳载气流速。在实际分析中，为了缩短分析时间， 选用的载气流速稍高于最佳流速。 3. 固定液的配比又称为液担比。
色谱分析试题
色谱分析试题 一、填空题 1、在色谱法的分类中，按两相状态分类，可分为气相色谱和液相色谱。 2、分离度是一个反映总分离效能的指标，其计算公式为R=2×（T R2-T R1）/ （W2+W1），其值≥ 1 时，相邻两峰基本上分开了。 3、一台完整的气相色谱仪，是由分析单元、显示记录单元和数据处理单元 组成的。 4、固定液是涂在担体表面上起分离作用的一种液体。 5、不被固定相滞留的组分，从进样到峰极大值时所需的时间称为死时间。 6、色谱检测器根据信号记录方式的不同，可分为微分型和积分型两种。 7、热导池的热敏元件选用电阻值大，电阻温度系数高的金属或热敏电阻。 8、对汽化室的要求是热容量大，死体积小，无催化作用。 9、要求固定液的化学稳定性好，是指固定液必须不能与载体、载气及被测 组份发生化学反应。 10、在固定液的分类中，按极性分可以分为六级，其中非极性以–1 表示， 弱极性以+1 +2 表示。 11、在进行微量分析时，假如载气不纯，则在谱图上有可能会出现反峰。 12、处理载体的目的主要是为了改善峰形。 13、红色载体和白色载体均属于硅藻土型载体。 14、在气相色谱的分离过程中，组分与固定液分子之间的作用力起着特殊 的作用。 二、选择题 1、气液色谱的分离主要是根据各组分在固定液上的（1 ）不同。 （1）溶解度；（2）吸附能力；（3）热导系数。 2、热导检测器的热丝温度与池体温度的差值与热导池灵敏度之间的关系为 （ 2 ）。 （1）差值大，灵敏度低；（2）差值大，灵敏度大；（3）基本上没有关系。 3、检测器的温度必须保证样品不出现（2 ）。 （1）升华；（2）冷凝；（3）汽化。 4、气相色谱分析中，对载气的净化要求是根据（4 ）而决定的。 （1）检测器类型；（2）固定相性质；（3）分析要求；（4）以上三项都是。 5、选择固定相的基本原则是（1 ）原则。 （1）相似相溶；（2）极性相同；（3）官能团相同。 6、能产生二倍信号的物质量叫（3 ）。 （1）灵敏度；（2）响应值；（3）最小检测量。 7、定量分析法中，（3 ）法要求操作条件要严格稳定。 （1）内标；（2）面积归一；（3）外标；（4）内标与外标。 8、角鲨烷和液体石腊都属于（3 ）型固定液。 （1）强极性；（2）中等极性；（3）非极性。 9、在分析操作中，发现两相邻峰的分离情况变坏，则首先应考虑检查的是（1 ）。
色谱分析法试题及答案
色谱分析法试题及答案解析 一、选择题（18分） 1.两组分在同一固定相上分离的可能性与哪个因素无关？ ( ) A、检测器灵敏度的高低 B、选择性的大小 C、分配次数的多少 D、分配系数之差的大小 2.在其它色谱条件不变时，若使理论塔板数增加3倍，对两个十分接近峰的分离度是 ( ) A、增加1倍 B、增加3倍 C、增加4倍 D、增加1.7倍 3.如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分,那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜？ ( ) A、归一化法 B、外标法 C、内标法 D、标准工作曲线法 4.在液相色谱中，在以下条件中,提高柱效最有效的途径是 ( ) A、减小填料粒度 B、适当升高柱温 C、降低流动相的流速 D、降低流动相的粘度 5.气－液色谱中，对溶质的保留体积几乎没有影响的因素是 ( ) A、改变载气流速 B、增加柱温 C、改变固定液的化学性质 D、增加固定液的量，从5%到10% 6.在柱温一定时，要使相对保留值增加，可以采取 ( ) A、更细的载体 B、最佳线速 C、高选择性固定相 D、增加柱长 7.当载气流速远大于最佳流速时,为了提高柱效,合适的载气为 ( ) A、摩尔质量大的气体 B、摩尔质量小的气体 C、中等摩尔质量的气体 D、任何气体均可 8.在气相色谱分析中,为了测定农作物中含硫农药的残留量,应选用下述哪种检测器? ( ) A、热导池 B、氢火焰离子化 C、电子捕获 D、火焰光度 9.GC的分离原理是基于分配系数K的大小,对于气-固色谱法而言,各组分之间的分离是依据于 ( ) A、溶解能力大小 B、沸点的高低 C、熔点的高低 D、吸附能力大小 10.相对响应值s'或校正因子f'与下列哪个因素无关？ ( ) A、基准物 B、检测器类型 C、被测试样 D、载气流速 11.气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的 ( ) A、保留值 B、柱效 C、分配系数 D、分离度 12.在气相色谱分析中,为了测定微量含磷农药的含量, 最合适的检测器为： ( ) A、热导池 B、氢火焰离子化 C、电子捕获 D、火焰光度 13.空心毛细管柱的涡流扩散项等于 ( ) A、A B、2λd p C、B/u D、0 14.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( ) A、粒度适宜、均匀,表面积大 B、表面没有吸附中心和催化中心 C、化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度 D、均可能 15.将纯苯与组分i配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为0.435μg时的峰面积为4.00cm2，组分i注入量为0.653μg时的峰面积为6.50cm2，当组分i以纯苯为标准时，相对定量校正因子是( ) A、2.44 B、1.08 C、0.924 D、0.462 16.组分与固定液分子之间的作用力主要有 ( ) A、静电力和诱导力 B、色散力 C、氢键力 D、均可能 17.在气-液色谱分析中,组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程? （）
实验四__高效液相色谱实验(3.7)
实验一高压液相色谱系列实验 一、实验目的 1．熟悉岛津液相色谱仪的整套装置、工作原理、工作流程；会较熟练操作和使用LC Solution工作站。 2．掌握外标法测定植物胡萝卜素的实验方法。 二、实验原理 液相色谱法就是同一时刻进入色谱柱中的各组分，由于在流动相和固定相之间溶解、吸附、渗透或离子交换等作用的不同，随流动相在色谱柱中运行时，在两相间进行反复多次（103～106次）地分配过程，使得原来分配系数具有微小差别的各组分，产生了保留能力明显差异的效果，进而各组分在色谱柱中的移动速度就不同，经过一定长度的色谱柱后，彼此分离开来，最后按顺序流出色谱柱而进入信号检测器，在记录仪上或色谱数据机上显示出各组分的色谱行为和谱峰数值。测定各组分在色谱图上的保留时间（或保留距离），可直接进行组分的定性；测量各峰的峰面积，即可作为定量测定的参数，采用工作曲线法（即外标法）测定相应组分的含量。 液相色谱仪工作原理图 高效液相色谱仪是实现液相色谱分离分析过程的装置，如上图所示。贮液器中存贮的载液（用作流动相的液体常需除气）经过过滤后由高压泵输送到色谱柱入口（当采用梯度洗脱时，一般需用双泵系统来完成输送）。样品由进样器注入载液系统，而后送到色谱柱进行分离。分离后的组分由检测器检测，输出信号供给记录仪或数据处理装置。如果需收集馏分作进一步分析，则在色谱柱出口将样品馏分收集起来，对于非破坏型检测器，可直接收集通过检测器后的流出液。其中输液泵，色谱柱及检测器是仪器的关键部件。
三、仪器与试剂 1．仪器 1）液相色谱仪(岛津公司) 2）微量注射器、容量瓶等 2．试剂 甲醇（色谱纯）、二次蒸馏水、胡萝卜素、异丙醇、乙腈 四、实验条件 UV检测器:280nm 流动相：乙腈：醇=4:1 流速：1.0ml/min 进样量：20 μl 柱温：25 五、实验步骤 1、熟悉仪器基本构成、流动相的流路系统；熟悉仪器的基本操作 2．配制测定溶液各取200ul胡萝卜素标准溶液及样品溶液于2ml试管中混合。 3．开启电脑及色谱仪各部分，等系统稳定后准备使用。 4．用微量注射器准确抽取20.0 μL溶液，注射入进样口。注意不要将气泡抽入针筒。在相同的色谱条件下，以内标法确定样品的浓度。 六、思考题 1．如何快速建立未知物的液相色谱方法？一般应考虑哪些主要因素？如何选择合适的色谱柱？ 2．哪些条件会影响浓度测定值的准确性？ 3. 与气相色谱法比较，液相色谱法有那些优点？