铋化学分析方法 汞量的测定 原子荧光光谱法(标准状态：现行)

1 原子荧光光谱法的基本原理

1 原子荧光光谱法的基本原理 1.1 原子荧光光谱法原理 原子荧光光谱法（AFS)是原子光谱法中的一个重要分支，是介于原子发射(AES）和原子吸收（AAＳ)之间的光谱分析技术，它的基本原理就是：固态、液态样品在消化液中经过高温加热，发生氧化还原、分解等反应后样品转化为清亮液态,将含分析元素的酸性溶液在预还原剂的作用下，转化成特定价态，还原剂 KBH 4 反应产生氢化物和氢气，在载气（氩气)的推动下氢化物和氢气被引入原子化器(石英炉）中并原子化。特定的基态原子(一般为蒸气状态)吸收合适的特定频率的辐射,其中部分受激发态原子在去激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光,检测器测定原子发出的荧光而实现对元素测定的痕量分析方法。1.2 原子荧光的类型 原子荧光是一种辐射的去活化(ｄｅcactｉｖatioｎ)过程。当有原子吸收由一合适的激发光源发射出的特征波长辐射后被激发，接着辐射区活化而发射出荧光。基本上，荧光线的波长和激发线的波长相同,也有可能比激发线的波长长，但比激发线波长短的情况也有，但不多。原子荧光有5中基本类型:①共振荧光。即激发波长与产生的荧光波长相同时，这种荧光称为共振荧光,是原子荧光分析中最常用的一种荧光;②直跃线荧光。即激发波长大于产生的荧光波长相同时，这种荧光称为直跃线荧光；③阶跃线荧光。即激发波长小于产生的荧光波长相同 时,这种荧光称为阶跃线荧光;④热助阶跃线荧光.既原子吸收能量由基态E 激发 至E 2能级时,由于受到热能的进一步激发,电子可能跃迁至于E 2 相近的较高能级 E 3，当其由E 3 跃迁到较低能级E 1 时所发射的荧光，称为热助阶跃线荧光;⑤热助 反Stokes荧光。即电子从基态E 0邻近的Ｅ ２ 能级激发至E ３ 能级时，其荧光辐射 过程可能是由Ｅ ３回到Ｅ 所发出的荧光成为热助反Sｔokes荧光。 1．3 汞的检测方法 汞及其化合物属于剧毒物质,是国际国内进出口商品中一项重要理化指标。汞在体内达到一定量时，将对人的神经系统、肾、肝脏产生严重的损害。汞测定方法有冷原子吸收光谱法、二硫腙比色法、原子荧光光谱分析法、电热原子吸收

常用分析方法在化学药品中的检查及注意事项

常用分析方法在化学药品检验中应用与注意事项 摘要：分析方法在国民经济地各个部门，各有关学科都有着重要地作用，同样在药物分析和检验中，也同样有着举足轻重地作用，特别是其中地几种常用地分析方法，例如紫外，高效液相，和滴定法 关键字：分析方法；滴定分析；紫外分光光度法；高效液相法 分析方法按不同分类，可将分析方法归属于不同地类别.按目地分类，分为定性分析、定量分析、结构分析；按对象分类分为无机分析和有机分析；按原理分类，分为化学分析和仪器分析；还有按数量分类分为常量、半微量、微量、超微量.现主要简单介绍按原理分类地分析方法. 化学分析法是以物质地化学反应为基础地分析方法.被分析地物质称为试样，与试样起反应地物质称为试剂，试剂与试样发生地化学反应称为分析化学反应.根据定性分析反应地现象和特征鉴定物质地化学组成，属于化学定性分析.例如：鉴别中地化学反应，根据定量分析中应用地试样和试剂地量来测定物质组成中各组分地相对含量，属于化学定量分析，又可分为重量分析与滴定分析（容量分析）.例如化学药品中地许多含量测定都用到了滴定分析. 仪器分析：又叫物理和物理化学分析，主要包括电化学分析、光学分析、质谱分析、色谱分析等.其中光学分析包括旋光分析，紫外分光光度法，红外分光光度法等.色谱分析，按流动相可分为高效液相色谱法和气相色谱法.其中紫外和高效液相，我们最为常用. 今年，我共完成了批次地化学药品，其中合格率为，全检率为，合格全检数为批次，复检批次，完成省所调配批次，共完成个品种.对个品种地检验项目中各类分析方法进行统计列表如下： 由表中数据可得，定量分析、定性分析、高效液相色谱法和紫外分光光度法所占地比率较大，应用较多，详细介绍以下四种分析方法： 一、化学定性分析：主要是用在鉴别，绝大多数地药品鉴别中都用到了化学定性分析分析法，因为此法称为经典地定性分析方法，主要是利用了物质之间地有特征地特殊地化学反应原理.最后根据反应地过程中，

多糖化学结构鉴定方案总结..

经过分级纯化的多糖在测定结构前须检查其纯度及测定分子量。 检查纯度最常用的判断方法： （1）用G C 、HPLC测定组成多糖的单糖的摩尔比是否恒定。 用不同的柱型测定结果更为可靠。 （2）电泳只出现一条带。 如可用聚丙烯酰胺凝胶电泳、乙酸纤维素薄膜电泳及玻璃纤维纸电泳。对于中性多糖可采用高压电泳，以硼酸盐为缓冲液，可增大其迁移速度。 （3）凝胶柱层析图呈现对称的单峰。若有“拖尾”现象，说明其均一性不够好。 阴离子交换层析纯化 用DEAE一纤维素52(2.6x100cm)柱层析,0.lmol/LNaCl洗脱,流速6ml/h,按2ml一管分部收集,苯酚一硫酸法逐管检测,绘制收集体积与糖含量之间的关系曲线。看是否有单一对称峰。 按照Ye等报道,采用DEAE一52一纤维素交换柱层析法(2.6x30cm)对鲍氏层孔菌菌丝体粗多糖进行初步分离。DEAE一纤维素凝胶预处理:称取DEAE一52一纤维素凝胶干粉,加入约10倍体积质量比(ml/g)的0.5mol/LNa0H溶液浸泡30分钟,倒出上清液,用大量去离子水反复浸洗至pH值近中性;再用相同体积的0.5mol/LHCI溶液浸泡30分钟,倒出上清液,用大量去离子水反复浸洗至pH值近中性;最后用相同体积的0.5mol/lNaOH溶液再浸泡30分钟,用大量去离子水反复浸洗至pH值中性。处理完毕后,进行湿法装柱,用去离子水0.5mol/LNaCl溶液,去离子水依次分别平衡(流速1.0ml/min)2一3个柱体积备用. 糖样100mg溶于5ml的去离子水中,离心除去不溶物,上样于DEAE一52一纤维素阴离子层析柱(2.6x30cm,Cl-1型),分别采用去离子水0.1和0.3mol/LNaCI溶液进行分段梯度洗脱,流速1.0ml/min,自动收集器分部收集(10ml/管),每梯度20管。用硫酸一苯酚法跟踪检测各管多糖含量(490nm处吸收值),以收集的管数为横坐标。吸光值(490nm)为纵坐标绘制DEAE 一52一纤维素色谱柱洗脱曲线。依据洗脱峰型,合并相同组分,50℃旋转蒸发浓缩,对去离子水透析48h以去除NaCI及小分子杂质,最后将透析内液冷冻干燥,得初步纯化产品。 初步纯化多糖得率计算公式: 多糖得率(%)=纯化多糖质量/粗多糖质量x100% 葡聚糖凝胶层析纯化 采用Sephadex G-100凝胶层析法对DEAE-52一纤维素初步纯化的不同组分的多糖样品进一步纯化。葡聚糖凝胶(sephadexG一100)的预处理:称取sephadexG一100凝胶干粉,加入30倍体积质量比(ml/g )的去离子水,沸水浴5小时使其溶胀。冷却后用去离子水反复浸洗,减压脱气后进行湿法装柱,用0.1MNa2SO4;溶液平衡(流速0.25ml/min)2一3个柱体积备用。

化学分析

一、分类 1、分析化学按照分析原理的不同：化学分析方法（依赖化学反应进行分析的分析方法） 重量分析法、滴定分析法 仪器分析方法（除化学分析法外的一些分析方法，以物质的物理和物理化学性质为基础，测定时往往需要借助于一些比较特殊的仪器设备，习惯上把这类分析方法称为仪器分析法） 光学分析法、电化学分析法、色谱分析法 2、按照分析对象不同，分析化学可分为无机分析和有机分析；按照分析时所取的试样量的不同或被测组分在试样中的含量的不同，分析化学又可分为常量分析、半微量分析、微量分析、痕量分析等。 二、分析过程及分析结果的表示 1 分析的一般过程 1．取样（sampling） 合理的取样是分析结果是否准确可靠的基础。 2.预处理(pertreatmnt) 预处理包括试样的分解和预分离富集。 定量分析一般采用湿法分析，即将试样分解后制成溶液，然后进行测定。正确的分解方法应使试样分解完全；分解过程中待测组分不应损失；应尽量避免引入干扰组分。分解试样的方法很多，主要有溶解法和熔融法，操作时可根据试样的性质和分析的要求选用适当的分解方法。 在定量分析中，当试样组成比较简单时，将它处理成溶液后，便可直接进行测定。但在实际工作中，常遇到组成比较复杂的试样，测定时各组分之间往往发生相互干扰，这不仅影响分析结果的准确性，有时甚至无法进行测定。因此，必须选择适当的方法来消除其干扰。控制分析条件或采用适当的掩蔽剂是消除干扰简单而有效的方法，但并非任何干扰都能消除。在许多情况下，需要选用适当的分离方法使待测组分与其他干扰组分分离。 有时，试样中待测组分含量极微，而测定方法的灵敏度不够，这时必须先将待测组分进行富集，然后进行测定。 在分析化学中，常用的分离（separation）和富集（preconcentration）方法有沉淀分离、液-液萃取分离、离子交换分离、色谱分离、蒸馏和挥发分离、超滤、浮选吸附等。 如何选用分离方法？有一定的经验性和灵活性。要在工作经验积累和宽厚的知识基础上，综合考虑以下因素：①测定的目的是定性还是定量？是成分分析还是结构分析？是全分析还是主成分分析？②样品的数量、来源难易及某些组分的大致含量。大批样品中痕量成分的分离，首先要进行萃取、吸附等富集方法，再行分离。③分离后得到产品的数量、纯化是

化学结构分析讲义

化学结构分析--科标检测 化学结构分析主要是研究原子结构，分子结构，晶体结构以及结构与性质之间的关系，从而从多种手段来确定分子的化学结构以及其物化性质，该分析在生物、化工、材料、科研、食品等领域有着举足轻重的作用。 科标分析实验室可以通过多种大型仪器对样品进行全方位的测试，对有机和无机样品的结构进行描述，不单可通过核磁、红外、质谱、元素分析等手段推出样品的结构式，并通过标准谱图及标准样品进行确定，同时也能够通过X-射线单晶衍射分析方法再现物质的空间结构，其结果准确可信。公司通过了中国国家认证认可监督管理委员会和中国合格评定国家认可委员会的二合一（CMA、CNAS）实验室认证认可，能出具权威的第三方检测报告。 化学结构分析 一、实验原理 科标分析实验室对样品提纯后，利用核磁、红外、质谱、元素分析等多种现代波谱技术对样品进行元素种类、官能团、碳氢相关的分析，综合所得数据分析出样品的化学结构，如果样品适合培养单晶，本公司可对样品进行单晶分析，从而得到样品的立体空间结构，包括各个原子之间的键长与键角，结果真实可靠。 二、仪器和试剂 仪器：核磁共振仪、元素分析仪、红外光谱仪、质谱仪、X-射线单晶衍射仪、高效气相色谱、高效液相色谱。 试剂：相关分析纯试剂、氘代试剂、二次水。 三、实验过程 将样品纯化后，通过元素分析检测出样品的元素组成，采用高分辨质谱确定样品的相对分子量，利用红外检测确定分子结构中所存在的官能团，最后通过全套的核磁（包括一维谱的1H NMR、13C NMR，以及二维谱的COSY、NOSY）结合之前测试确定物质的分子结构。所做的谱图可以与标准图库中的谱图进行比对，若有标准样品，可以通过GC或者LC的方法进行再次确认，并与相关的标准图库进行对比。倘若样品条件适合，可以对其进行单晶培养，我们推荐进行X-射线单晶衍射分析，得到其空间完整的分子结构。

常见的化学成分分析方法及其原理98394

常见的化学成分分析方法 一、化学分析方法 化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成，多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分，也可以测定试样的次要成分。 重量分析 指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物，并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。 容量分析 滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理，利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物，最后以酸碱指示剂（如酚酞等）的变化来确定滴定的终点，通过加入的标定物的多少来确定待测物质的含量。 络合滴定分析是指以络合反应（形成配合物）反应为基础的滴定分析方法。如EDTA与金属离子发生显色反应来确定金属离子的含量等。络合反应广泛地应用于分析化学的各种分离与测定中，如许多显色剂，萃取剂，沉淀剂，掩蔽剂等都是络合剂，因此，有关络合反应的理论和实践知识，是分析化学的重要内容之一。 氧化还原滴定分析：是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。氧化还原滴定法应用非常广泛，它不仅可用于无机分析，而且可以广泛用于有机分析，许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。通常借助指示剂来判断。有些滴定剂溶液或被滴定物质本身有足够深的颜色，如果反应后褪色，则其本身就可起指示剂的作用，例如高锰酸钾。而可溶性淀粉与痕量碘能产生深蓝色，当碘被还原成碘离子时，深蓝色消失，因此在碘量法中，通常用淀粉溶液作指示剂。 沉淀滴定分析：是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法，又称银量法（以

第一章原子发射光谱法解读

第一章、原子发射光谱法 一、选择题 1.闪耀光栅的特点之一是要使入射角α、衍射角β和闪耀角θ之间满足下列条件( ) (1) α=β(2) α=θ(3) β=θ(4) α=β=θ 2光栅公式[nλ= b(Sinα+ Sinβ)]中的b值与下列哪种因素有关？( ) (1) 闪耀角(2) 衍射角(3) 谱级(4) 刻痕数(mm-1) 3. 原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？( ) (1) 辐射能使气态原子外层电子激发(2) 辐射能使气态原子内层电子激发 (3) 电热能使气态原子内层电子激发(4) 电热能使气态原子外层电子激发 4. 摄谱法原子光谱定量分析是根据下列哪种关系建立的(I——光强, N基——基态原子数, ?S——分析线对黑度差, c——浓度, I——分析线强度, S——黑度)？( ) (1) I－N基(2) ?S－lg c(3) I－lg c(4) S－lg N基 5. 下述哪种光谱法是基于发射原理？( ) (1) 红外光谱法(2) 荧光光度法(3) 分光光度法(4) 核磁共振波谱法 6. 当不考虑光源的影响时，下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是( ) (1) K(2) Ca(3) Zn(4) Fe 7. 以光栅作单色器的色散元件，若工艺精度好，光栅上单位距离的刻痕线数越多，则( ) (1) 光栅色散率变大，分辨率增高(2) 光栅色散率变大，分辨率降低 (3) 光栅色散率变小，分辨率降低(4) 光栅色散率变小，分辨率增高 8. 发射光谱定量分析选用的“分析线对”应是这样的一对线( ) (1) 波长不一定接近，但激发电位要相近(2) 波长要接近，激发电位可以不接近 (3) 波长和激发电位都应接近(4) 波长和激发电位都不一定接近 9. 以光栅作单色器的色散元件，光栅面上单位距离内的刻痕线越少，则( ) (1) 光谱色散率变大，分辨率增高(2) 光谱色散率变大，分辨率降低 (3) 光谱色散率变小，分辨率增高(4) 光谱色散率变小，分辨率亦降低 10. 在下列激发光源中,何种光源要求试样制成溶液？( ) (1)火焰(2)交流电弧(3)激光微探针(4)辉光放电 11. 用发射光谱进行定性分析时,作为谱线波长的比较标尺的元素是( ) (1)钠(2)碳(3)铁(4)硅 12. 基于发射原理的分析方法是( ) (1) 光电比色法(2) 荧光光度法(3) 紫外及可见分光光度法(4) 红外光谱法 13. 发射光谱法用的摄谱仪与原子荧光分光光度计相同的部件是( ) (1)光源(2)原子化器(3)单色器(4)检测器 14. 下面哪些光源要求试样为溶液, 并经喷雾成气溶胶后引入光源激发？( ) (1) 火焰(2) 辉光放电(3) 激光微探针(4) 交流电弧 15. 发射光谱分析中, 具有低干扰、高精度、高灵敏度和宽线性范围的激发光源是( ) (1) 直流电弧(2) 低压交流电弧(3) 电火花(4) 高频电感耦合等离子体 16. 电子能级差愈小, 跃迁时发射光子的( ) (1) 能量越大(2) 波长越长(3) 波数越大(4) 频率越高 17. 光量子的能量正比于辐射的( ) (1)频率(2)波长(3)传播速度(4)周期 18. 下面哪种光源, 不但能激发产生原子光谱和离子光谱, 而且许多元素的离子线强度大于原子线强度？( )

“测定有机物分子结构的常用分析方法”题型几例

龙源期刊网 https://www.360docs.net/doc/aa12855702.html, “测定有机物分子结构的常用分析方法”题型几例 作者：蒋赵军 来源：《化学教学》2009年第08期 文章编号:1005-6629(2009)08-0094-03中图分类号:G424.74文献标识码:B 通过对苏教版《有机化学基础》专题1“有机化合物分子结构”教学后,结合新课标要求和各地近年来所命试题,将有关有机物分子结构测定方法的试题归纳为以下几种题型,介绍如下。 题型一: 1H核磁共振类 1H核磁共振法的原理:氢原子核具有磁性,如用电磁波照射氢原子核,它能通过共振吸收电 磁波能量,发生跃迁,用核磁共振仪可以记录到有关信号。处于不同化学环境中的氢原子因产生 共振时吸收的频率不同,在谱图上出现的位置也不同,且吸收峰的面积与氢原子数成正比。因此,从核磁共振氢谱图(1H-NMR)上可以推知该有机物分子有几种不同类型的氢原子及它们的数 目。分子式为C2H6O的有机物有下述两种图谱: [例1]在有机物分子中,处于不同环境的氢原子在核磁共振谱中给出的峰值(信号)也不同,根据峰值(信号)可以确定有机物分子中氢原子的种类和数目。例如二乙醚的结构简式为CH3—CH2—O—CH2—CH3。其核磁共振谱中给出的峰值(信号)有两个如图2所示: (1)下列物质中,其核磁共振氢谱中给出的峰值(信号)只有一个的是______。 A.CH3CH3 B.CH3COOH C.CH3COOCH3 D.CH3COCH3 (2)化合物A和B的分子式都是C2H4Br2,A的核磁共振氢谱如图3所示,A的结构简式为 ______,请预测B的核磁共振氢谱上有______个峰(信号)。 (3)请简要说明根据核磁共振氢谱的结果来确定C2H6O分子结构的方法是 ______________。 解析:本题考查了根据1H核磁共振谱确定有机化合物的分子结构。(1)AD; (2)BrCH2CH2Br; 2 (3)若图谱中给出了3个吸收峰(信号),则说明C2H6O的结构是CH3CH2OH;若图谱中给出了1个吸收峰(信号),则说明C2H6O的结构是CH3OCH3

原子发射光谱分析习题

原子发射光谱分析习题 一、简答题 1、试从电极头温度、弧焰温度、稳定性及主要用途比较三种常用光源(直流、交流电弧,高压火花)的性能。 2.摄谱仪由哪几部分构成？各组成部件的主要作用就是什么？ 3.简述ICP的形成原理及其特点。 4、何谓元素的共振线、灵敏线、最后线、分析线,它们之间有何联系？ 5、光谱定性分析的基本原理就是什么？进行光谱定性分析时可以有哪几种方法？说明各个方法的基本原理与使用场合。 6、结合实验说明进行光谱定性分析的过程。 7、光谱定性分析摄谱时,为什么要使用哈特曼光阑？为什么要同时摄取铁光谱？ 8、光谱定量分析的依据就是什么？为什么要采用内标？简述内标法的原理。内标元素与分析线对应具备哪些条件？为什么？ 9、何谓三标准试样法？ 10、试述光谱半定量分析的基本原理,如何进行？ 二、选择题 1、原子发射光谱的光源中,火花光源的蒸发温度(T a)比直流电弧的蒸发温度(T b) ( B ) A T a= T b B T a＜ T b C T a＞ T b D 无法确定 2、光电直读光谱仪中,使用的传感器就是 ( B ) A 感光板 B 光电倍增管 C 两者均可 D 3、光电直读光谱仪中,若光源为ICP,测定时的试样就是 ( C ) A 固体 B 粉末 C 溶液 D 4、用摄谱法进行元素定量分析时,宜用感光板乳剂的 ( A )

A 反衬度小 B 展度小 C 反衬度大 D 5、在进行光谱定量分析时,狭缝宽度宜 ( A ) A 大 B 小 C 大小无关 D 6、用摄谱法进行元素定性分析时,测量感光板上的光谱图采用 ( C ) A 光度计 B 测微光度计 C 映谱仪 D 7、在原子发射光谱的光源中,激发温度最高的就是 ( B ) A 交流电弧 B 火花 C ICP D 8、在摄谱仪中,使用的传感器就是 ( A ) A 光电倍增管 B 感光板 C 两者均可 D 9、用摄谱法进行元素定量分析时,分析线对应的黑度一定要落在感光板乳剂特性曲线的 ( C ) A 惰延量内 B 展度外 C 展度内 D 10、在进行光谱定性分析时,狭缝宽度宜 ( A ) A 小 B 大 C 大小无关 D 11、用摄谱法进行元素定量分析时,测量感光板上的光谱图采用 ( C ) A 光度计 B 仪映谱 C 测微光度计 D 12、在原子发射光谱分析法中,选择激发电位相近的分析线对就是为了 ( C ) A 减小基体效应 B 提高激发几率 C 消除弧温的影响 D 13、矿石粉末的定性分析,一般选用下列哪种光源 ( B ) A 交流电弧 B 高压火花 C 等离子体光源 D 14、原子收射光谱的产生就是由于 ( B ) A 原子的次外层电子在不同能级间的跃近

化验室化学分析方法

化验室化学分析方法 1.适应范围:测定高岭土和高岭土粉的化学组分 2总则 2.1除测定水分及有特殊要求之项目外,试样均应在105 20C烘2h 并在干燥器中冷却至室温后方可称样。 2.2试样称量除有特殊规定外,均应准确至0.2mg,本方法中所指“恒 重”系指两次称量之差不大于0.2 mg。 2.3 本方法中所指“水”系指蒸馏水。所用溶液除特殊指明外均系 水溶液。 2.4 每批分析均应随同试样进行“空白试验”。空白试验须与试样 测定采用完全相同的试剂和分析步骤并进行平行操作。 2.5本方法所用试剂除特别指明外，纯度不得低于“分析纯”. 2.6除特殊规定外,测试结果的百分含量应表示至第二位小数。 3.试样制备 样品经均匀捣碎后(粒径为几毫米)以四分法分至最后试样为50G,在以高锰钢制成的圆盘粉碎机上加工,使全部通过孔径为220目的试样筛,充分混匀,备用. 4.试剂和仪器设备 4.1试剂 4.1.1无水乙醇 4.1.2氢氧化钠(片状或粒状) 4.1.3 1%盐酸:1ml浓盐酸与99ml水混合。 4.1.4盐酸:浓度为37%--38%. 4.1.5 1%动物胶:1g动物胶溶于100ml 80O C左右的热水中. 4.1.6 2-5%盐酸:2ml-5ml盐酸与95-98ml水混合. 4.1.6 1:1(V:V)硫酸 . 4.1.6 氢氟酸(HF含量不少于40%). 4.1.7焦硫酸钾(片状) 4.1.8 0.05M EDTA:称取乙二胺四乙酸二钠18.613g加适量氢氧化 钠溶于水中,以水稀释至一升. 4.1.9 醋酸、醋酸钠缓冲液(PH 5.7):称取醋酸钠200g溶于水中,加 冰醋酸6ml,以水稀释至一升. 4.1.10 0.05M乙酸锌:称取16.56g乙酸锌溶于水中,加数滴醋酸以水 稀释至一升. 4.1.11 0.005M乙酸锌:1份0.05M之乙酸锌加9份水混匀. 4.1.12 20%氟化钾:20g氟化钾溶于一定量水中,稀释至100ml. 4.1.13 2%抗坏血酸溶液:2g抗坏血酸溶于一定量水中,稀释至

化学分析试题及答案..

化学分析试题及答案 一、判断题。10分 1、（×）在化学定量分析中，常采用的分析方法是微量分析。 2、（√ ）金属指示剂与金属离子生成的配合物的稳定性应比金属EDTA配合物的稳定性要差一些。 3、（√ ）指示剂的变色范围越窄越好。 4、（×）酸碱滴定中溶液愈浓，突跃范围愈大，可供选择的指示剂愈多。 5、（√ ）当金属离子与指示剂形成的显色配合物的稳定性大于金属离子与EDTA形成的配合物的稳定性时，易产生封闭现象。 6、（×）高锰酸钾法通常在强酸性溶液如HNO3溶液中进行。 7、（√ ）使用酸式滴定管时，应大拇指在前，食指和中指在后。 8、（√ ）随机误差具有重复性，单向性。 9、（×）滴定分析中，指示剂颜色突变时停止滴定，这一点称为化学计量点。 10、（×）有两组分析数据，要比较它们的测量精密度有无显著性差异，应当用Q验。 二、选择题。20分 1、分析化学依据分析的目的、任务可分为：…………………………………………（ A ）A：定性分析、定量分析、结构分析B：常量分析、半微量分析、微量分析 C：无机分析、有机分析D：化学分析、仪器分析 2、下列误差属于系统误差的是：……………………………………………………（ B ）A：天平零点突然变化B：读取滴定管的度数量偏高 C：环境温度发生变化D：环境湿度发生变化 3、用于反应速度慢或反应物是固体，加入滴定剂后不能立即定量完成或没有适当的指示剂的滴定反应，常采用的滴定方法是：………………………………………………（ B ） A：直接滴定法B：返滴定法 C：置换滴定法D：间接滴定法 4、以下试剂不能作为基准物质的是：……………………………………………（ D ） A：优级纯的Na2B4O7·10H2O B：99.99％的纯锌 C：105-110。C烘干2h的Na2C2O4D：烘干的Na2C03

第七章 原子发射光谱分析 习题

第七章原子发射光谱分析（网上习题） 一、选择题 1. 原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？ ( ) (1) 辐射能使气态原子外层电子激发 (2) 辐射能使气态原子内层电子激发 (3) 电热能使气态原子内层电子激发 (4) 电热能使气态原子外层电子激发答案：（4） 2.发射光谱定量分析选用的“分析线对”应是这样的一对线（） (1) 波长不一定接近，但激发电位要相近 (2) 波长要接近，激发电位可以不接近 (3) 波长和激发电位都应接近 (4) 波长和激发电位都不一定接近答案：（3） 3.发射光谱分析中, 具有低干扰、高精度、高灵敏度和宽线性范围的激发光源是( ) 答案：（4） (1) 直流电弧 (2) 低压交流电弧 (3) 电火花 (4) 高频电感耦合等离子体 4. 电子能级差愈小, 跃迁时发射光子的（） (1) 能量越大 (2) 波长越长 (3) 波数越大 (4) 频率越高 答案：（2） 5.下面哪种光源, 不但能激发产生原子光谱和离子光谱, 而且许多元素的离子线强度大于原子线强度？（）

(1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 答案：（4） 6.下面几种常用激发光源中, 分析灵敏度最高的是（） (1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 答案：（4） 7.下面几种常用的激发光源中, 最稳定的是（） (1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 答案：（4） 8.下面几种常用的激发光源中, 背景最小的是 ( ) (1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 答案：（1） 9.下面几种常用的激发光源中, 激发温度最高的是 ( ) (1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 答案：（3） 10.用原子发射光谱法直接分析海水中重金属元素时, 应采用的光源是 ( )

结构化分析方法

结构化分析方法 1.（）就是从普遍性的理论知识出发，去认识个别的、特殊的现象的一种逻辑推理方法。（6.0分） A.演绎 B.归纳 C.对比 D.举例 我的答案：A答对 2.（）是最为常见的演绎形式。（6.0分） A.选言推理 B.假言推理 C.三段论演绎 D.关系推理 我的答案：C答对 3.“所有蔬菜都特价；土豆是种蔬菜；所以土豆也特价。”这段话运用的分析方法是（）。（6.0分） A.演绎 B.归纳 C.对比

我的答案：A答对 4.“虚心使人进步，骄傲使人落后。”是运用了（）的分析方法。（6.0分） A.演绎 B.归纳 C.对比 D.举例 我的答案：C答对 5.（）是总结现有情况，形成一般化结论。（ 6.0分） A.演绎 B.归纳 C.对比 D.举例 我的答案：B答对 1.归纳是指从许多个别的事物中概括出一般性（）的思维方法。（8.0分）） A.概念 B.原则 C.结论

我的答案：ABC答对 2.演绎包括的具体形式有（）。（8.0分）） A.三段论演绎 B.选言推理 C.假言推理 D.关系推理 我的答案：ABCD答对 3.对比包括（）。（8.0分）） A.正面对比 B.反面对比 C.正物对比 D.反物对比 我的答案：BD答对 4.对比是把两个（）的事物放在一起，用比较的方法加以描述或说明。（8.0分）） A.相反 B.一致 C.相对 D.相符

我的答案：AC答对 1.三段论演绎的第三段是一个简单结论，说明两种表述同时存在时的隐含意义，它是引申含义之下的意思表示。（6.0分） 我的答案：正确答对 2.结构化分析方法——三段论演绎中，做总体概念陈述的是第一段内容。（6.0分） 我的答案：正确答对 3.三段论演绎是指由两个简单判断作前提和一个简单判断作结论组成的演绎推理，一般分为三段。其中第二段是一个大前提，对某种已经存在的情况做出表述。（6.0分） 我的答案：错误答对 4.归纳就是从普遍性的理论知识出发，去认识个别的、特殊的现象的一种逻辑推理方法。（6.0分） 我的答案：错误答对 5.演绎是从一般原则到具体事实的过程。（ 6.0分） 我的答案：正确答对

液相色谱原子荧光光谱联用方法通则

《液相色谱-原子荧光光谱联用方法通则》 （征求意见稿） 编制说明 中国广州分析测试中心 《液相色谱-原子荧光光谱联用方法通则》 广东省地方标准起草小组 2017年10月 《液相色谱-原子荧光光谱联用方法通则》 （征求意见稿）编制说明 一、任务来源和起草单位 本标准根据广东省质监局《关于批准下达2016年省地方标准制修订计划项目（第二批）的通知》（粤质监标函[2017] 106号）立项，要求中国广州分析测试中心承担广东省地方标准《液相色谱-原子荧光光谱联用方法通则》的制定任务。 《液相色谱-原子荧光光谱联用方法通则》标准由广东省分析测试标准化技术委员会（GD/TC22）归口管理，中国广州分析测试中心负责组织制定。 二、标准制订的目的和意义 目前国内重金属污染情况较为严重，受能源及冶金工业影响，进入环境中的砷、汞等重金属已成为全球性的污染物质。其中1956年日本发生甲基汞中毒引起“水俣病”震惊全球，不同形态的砷其毒性也大不同。在各个领域内对重金属污染物以及其形态的分析检

测技术应用迫在眉睫。 同时，液相色谱-原子荧光光谱联用仪（简称：LC-AFS）具备对能形成氢化物或原子蒸气如砷、硒、锑、汞等元素的不同形态进行定性定量分析的能力。 本标准拟研究制订液相色谱-原子荧光光谱联用方法的使用通则，为各应用液相色谱-原子荧光光谱联用仪器进行分析的方法提供依据，以此规范液相色谱-原子荧光光谱联用仪器 三、标准的制定过程 （1）成立《液相色谱-原子荧光光谱联用方法通则》标准制定工作组。 依据项目计划和标准化工作程序，工作组于2017年2月成立，工作组成员中国广州分析测试中心的有关技术人员。 （2）调研和资料收集。 根据粤质监标函[2017] 106号下达的广东省地方标准制修订计划（第二批）任务的通知，中国广州分析测试中心组织标准编制工作小组，查询、收集和认真研究国内外标准及相关资料，并结合实验室的自身条件、仪器特性和方法技术特点，初步设计编制方案。 （3）形成标准草案。 在标准的制定过程中，中国广州分析测试中心结合我国的实际情况，邀请中心和行业内相关专家进行探讨，吸取专业意见建议，并结合液相色谱-原子荧光光谱联用方面相对成熟的检测方法及其相关文献资料，修编形成标准的草案。

临床化学常用分析方法

临床化学常用分析方法 This manuscript was revised by JIEK MA on December 15th, 2012.

临床化学常用分析技术 临床化学常用分析方法 一、光谱分析（分光光度技术） 利用各种化学物质所具有的发射、吸收或散射光谱谱系的特征，来确定其性质、结构或含量的技术，称为光谱分析技术。具有灵敏、快速、简便等特点，是生物化学分析中最常用的分析技术。 发射光谱分析：荧光分析法和火焰光度法 吸收光谱分析：可见及紫外光分光光度法、原子吸收分光光度法 散射光谱分析：比浊法 二、电泳分析 在直流电场中，带电粒子向带符号相反的电极移动的现象称为电泳。 三、离心技术 离心技术分为制备离心技术和分析离心技术。制备离心技术主要用于物质的分离、纯化，而分析离心技术主要用来分析样品的组成。 四、层析技术 层析法是利用不同物质理化性质的差异而建立起来的技术。所有的层析系统都由固定相和流动相组成。 五、电化学分析技术 利用物质的电化学性质，测定化学电池的电位、电流或电量的变化进行分析的方法称为电化学分析法。包括电位法、电导法、电容量分析法。离子选择电极法：离子选择电极（ISE）能对某特定离子产生响应，在一定范围内，其电位与溶液中特定离子活度的对数呈线性关系，因此可用离子选择电极来定量分析某些离子的活度或浓度。例题用于分离不同分子大小蛋白质的方法

是 A.琼脂糖凝胶电泳 B.凝胶层析 C.密度梯度离心法 D.免疫比浊法 E.电化学分析法 【正确答案】B 血清酶催化活性浓度和代谢物浓度检测技术 一、酶反应动力学原理 酶反应动力学主要研究酶催化反应的过程与速率，以及各种影响酶催化速率的因素，定量时的观察对象是总单位时间内底物的减少或产物增加的量。 当底物[S]＞＞Km时，公式可近似为V＝Vmax；从理论上说只有测定的是酶Vmax，反应速度才和酶量成正比。 二、酶活性的定义及单位 在实验规定的条件下（温度、最适pH、最适底物浓度时），在1分钟内催化1μmol底物发生反应所需的酶量作为1个酶活力国际单位（U）。 习惯用U／L来表示体液中酶活性浓度。 三、测定酶活性浓度的两大类方法 （一）固定时间法（取样法） （二）连续监测法：酶耦联法（指示酶、辅助酶） （三）影响酶活性测定的因素 1.底物浓度的影响：底物的种类和浓度。多种底物中，Km最小的底物往往是此酶的生理底物。 2.反应体系的最适pH、缓冲液的种类和浓度。 3.温度的控制：37℃。 四、代谢物浓度酶法测定 （一）代谢物酶促终点法测定 1.一步法：最简单的底物法测定。 2.酶促耦联法：工具酶（指示酶、辅助酶）

十种常用成分分析方法—科标检测

十种常见的成分分析方法介绍 成分分析是运用科学方法分析产品的成分，并对各个成分进行定性定量分析的一个过程。科标检测研究院有限公司，设有专业的分析实验室，成分分析检测领域有：化学品成分分析、金属成分分析、纺织品成分分析，水质成分分析，颗粒物成分分析，粉末成分分析，异物成分分析等。 常见的成分分析方法有以下10种。 一、成分分析-化学分析方法 化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成，多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分，也可以测定试样的次要成分。 1.1重量分析 指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物，并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。检测采用的仪器设备如：电子天平。 1.2容量分析 滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理，利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物。检测采用的仪器设备如：滴定管。 二、成分分析-原子吸收光谱法 原子吸收光谱法是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射，使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。由于各种原子中电子的能级不同，将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光，这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长，由此可作为元素定性的依据，而吸收辐射的强度可作为定量的依据。

其基本原理是每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征谱线，也可以吸收与发射线波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态。检测采用的仪器设备如：AAS原子吸收光谱仪。 三、成分分析-原子发射光谱法 原子发射光谱法是依据各种元素的原子或离子在热激发或电激发下，发射特征的电磁辐射，而进行元素的定性与定量分析的方法，是光谱学各个分支中最为古老的一种，可同时检测一个样品中的多种元素。 其基本原理是各物质的组成元素的原子的原子核外围绕着不断运动的电子，电子处在一定的能级上，具有一定的能量。从整个原子来看，在一定的运动状态下，它也是处在一定的能级上，具有一定的能量。在一般情况下，大多数原子处在最低的能级状态，即基态。原子发射光谱法（AES， atomic emission spectroscopy），是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线，对元素进行定性与定量分析的方法，是光谱学各个分支中最为古老的一种。检测采用的仪器设备如：ICP-OES。 四、成分分析-原子荧光分析法 原子荧光分析法是以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。但所用仪器与原子吸收光谱法相近。原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度，校正曲线的线性范围宽，能进行多元素同时测定。 原子荧光光谱是介于原子发射光谱和原子吸收光谱之间的光谱分析技术。 其基本原理是通过测量待测元素的原子蒸气在一定波长的辐射能激发下发射的荧光强度而进行定量分析。原子荧光的波长在紫外、可见光区。气态自由原子吸收特征波长的辐射后，原子的外层电子从基态或低能态跃迁到高能态，约经10-8秒，又跃迁至基态或低能态，同时发射出荧光。若原子荧光的波长与吸收线波长相同，称为共振荧光;若不同，则称为非共振荧光。共振荧光强度大，分析中应用最多。在一定条件下，共振荧光强度与样品中某元素浓度成正比，从而

化学检测方法

化学专业学生必备：各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法！！ 紫外吸收光谱UV 分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁 谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化 提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息 荧光光谱法FS 分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，发射荧光 谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化 提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息 红外吸收光谱法IR 分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化 提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 拉曼光谱法Ram 分析原理：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射 谱图的表示方法：散射光能量随拉曼位移的变化 提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 核磁共振波谱法NMR 分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁 谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化 提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数

目、所处化学环境和几何构型的信息 电子顺磁共振波谱法ESR 分析原理：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁 谱图的表示方法：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 提供的信息：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息 质谱分析法MS 分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e分离 谱图的表示方法：以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息 气相色谱法GC 分析原理：样品中各组分在流动相和固定相之间，由于分配系数不同而分离 谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息：峰的保留值与组分热力学参数有关，是定性依据；峰面积与组分含量有关 反气相色谱法IGC 分析原理：探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力 谱图的表示方法：探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线 提供的信息：探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数 裂解气相色谱法PGC 分析原理：高分子材料在一定条件下瞬间裂解，可获得具有一定特征的碎片 谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化

原子荧光光谱法

原子荧光光谱法 原子荧光谱（AFS）是介于原子发射光谱（AES）和原子吸收光谱（AAS）之间的光谱分析技术，它的基本原理就是：基态原子（一般蒸气状态）吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态，而后激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。 一、原子荧光光谱法原理 1．1原子荧光的类型以及荧光猝灭 （1）共振荧光 当原子受到波长为λA的光能照射时，处于基态E0（或处于E0邻近的亚稳态E1）的电子跃迁到激发态E2，被激发的原子由E2回到基态E0（或亚稳态E1）时，它就放出波长λF的荧光。这一类荧光称为共振荧光。 （2）直跃线荧光 荧光辐射一般发生在二个激发态之间，处于基态E0的电子被激发到E2能级，当电子回到E1能级时，放出直跃荧光。 （3）阶跃线荧光 当处于激发态E2的电子在放出荧光之前，由于受激碰撞损失部分能量而至E1回到基态时，放出阶跃线荧光。 （4）热助阶跃线荧光 原子通过吸收光辐射由基态E0激发至E2能级，由于受到热能的进一步激发，电子可能跃迁至E2相近的较高能级E3，当其E3跃迁至较低的能级E1（不是基态E0）时所发射的荧光称为热助阶跃荧光。小于光源波长称为反stoke效应。 （5）热助反stokes荧光 （略） 某一元素的荧光光谱可包括具有不同波长的数条谱线。一般来说，共振线是最灵敏的谱线。处于激发态的原子寿命是十分短暂的。当它从高能级阶跃到低能级时原子将发出荧光。 M*→M+hr 除上述以外，处于激发态的原子也可能在原子化器中与其他分子、原子或电子发生非弹性碰撞而丧失其能量。在这种情况下，荧光将减弱或完全不产生，这种现象称为荧光的猝灭。荧光猝灭有下列几类型： 1）与自由原子碰撞 M*+X=M+X M*→激发原子X、M→中性原子 2）与分子碰撞 M*+AB=M+AB 这是形成荧光猝灭的主要原因。AB可能是火焰的燃烧产物； 3）与电子碰撞 M*+e-=M+E- 此反应主要发生在离子焰中 4）与自由原子碰撞后，形成不同激发态 M*+A=M×+A M*、M×为原子M的不同激发态 5）与分子碰撞后，形成不同的激发态 M*+AB= M×+AB 6）化学猝灭反应 M*+AB=M+A+B

大学有机化学推断结构试题及答案解析

大学有机化学结构推断试卷（B ）及答案 班级 姓名 分数 一、合成题 ( 共 1题 6分 ) 1. 6 分 (3116) 3116 11-十八碳烯酸(油酸的异构体)已通过下列反应步骤合成出来: 请推出A,B,C,D,E 的结构和确定11-十八碳烯酸的构型 试写出A ，B ，C ，D ，E 和11-十八碳烯酸的结构式。 二、推结构题 ( 共42题 262分 ) 2. 6 分 (3111) 3111 化合物A(C 9H 10),其NMR: /: (单峰,3H);(多重峰,3H);(多重峰,4H),A 经臭氧化后再用H 2O 2处理,得到化合物B,B 的NMR: /:(单峰,3H);(多重峰,4H);(单峰,1H),B 经氧化后得C,分子式为C 8H 6O 4,NMR 为δ/:(多重峰,4H);(单峰,2H),C 经P 2O 5作用后,得到邻苯二甲酸酐。试推出A,B,C 的结构,并指出各个峰的位置。 3. 6 分 (3112) 3112 有一化合物分子式为C 4H 8O 2,其红外光谱在1730cm -1 有一强吸收峰,核磁共振谱给出三个信号,/:单峰(3H);四重峰(2H);三重峰(3H)。推断此化合物的结构。 4. 6 分 (3113) 3113 化合物A,分子式为C 10H 12O 2,其红外光谱在1700cm -1 左右有吸收峰,其核磁共振数据 如下:/:(单峰,3H) ,(三重峰,2H), (三重峰,2H), (单峰,5H)。 试写出A 的可能结构式及各峰的归属。 H 2 ,Lindlar 催化剂H 3O +KOH, H 2O E(C 18H 32O 2)D(C 18H 31O 2K) C(C 18H 31N)KCN B(C 17H 31Cl)ICH 2(CH 2)7CH 2Cl A (C 18H 13Na)NH 3NaNH 2+CH 3(CH 2)5C CH