行业标准《掺锑二氧化锡化学分析方法 第2部分：锑量的测定 硫酸铈滴定法》编制说明
行业标准《掺锑二氧化锡化学分析方法第2部分锑量的测定硫酸铈滴定法》
讨论稿编制说明
一、任务来源及要求
根据国家工业和信息化部办公厅文件《关于印发2012年第二批行业标准制修订计划的通知》（工信厅科 [2012]119号）以及全国有色金属标准化技术委员会《关于转发2012年有色金属国家、行业标准制（修）订项目计划的通知》(有色标委[2012]28号)文件精神，《掺锑二氧化锡化学分析方法第2部分：锑量的测定硫酸铈容量法》被列入2012年第二批行业标准制订计划（计划号：2012-0697T-YS），本标准由柳州百韧特先进材料有限公司、广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站、广西壮族自治区分析测试研究中心参加起草工作。项目计划于2013年完成。
二、编制过程（包括编制原则、工作分工、征求意见单位、各阶段工作过程等）
1、本标准的编制原则
本项目为“掺锑二氧化锡”行业标准【制定计划（计划号：2012-0695T-YS）】起草制订配套的分析方法。
本标准的制定主要遵循以下原则：
1.1符合性：本标准的制定工作按国家标准《标准化工作导则》 GB/T 1.1-2009、GB/T 20001.4-2001和《有色金属冶炼产品、加工产品、化学分析方法国家标准、行业标准编写示例》的规定编写。
1.2合理性：本标准力求反映国内生产、贸易、商检等企事业的技术水平，便于生产，宜于应用，经济上合理。
1.3先进性：本标准填补国内掺锑二氧化锡检测标准的空白，满足掺锑二氧化锡产品的检测要求，力求体现掺锑二氧化锡产品在新领域不断扩展的应用需求，适应高技术新材料产业的发展。
2、工作分工
标准起草小组经与起草单位协商一致，分工如下：
柳州百韧特先进材料有限公司负责制备试验所用的样品；
柳州百韧特先进材料有限公司负责试验、起草标准文本；
广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站负责第一验证；
广西壮族自治区分析测试研究中心负责第二验证。
3、征求意见单位
在接到该标准制定任务后，我们成立了《掺锑二氧化锡化学分析方法第2部分：锑量的测定硫酸铈容量法》标准起草小组，制定了工作计划，进行了标准查新及资料的查阅，并到生产厂家和用户进行实地调研。我们分别到了宁夏东方钽业股份有限公司、南京海泰纳米材料有限公司、南京天行新材料有限公司、上海沪正纳米科技有限公司、杭州万景新材料开发有限公司等十余家生产厂进行调查研究，并收集使用单位的意见。
4、各阶段工作过程
1）2012年8月，在接到标准制定任务后，我们成立了《掺锑二氧化锡化学分析方法第2部分：锑量的测定硫酸铈容量法》行业标准起草小组，明确起草人及工作任务。
2）2012年11月，参加由全国有色金属标准化技术委员会在昆明组织的任务落实会，进一步明确各责任单位（人）的具体工作安排。
3）2012年11月～12月，起草小组分头收集相关信息，查询国内外相关资料，并对分析方法进行了条件试验，在此基础上起草了工作组讨论稿。经工作小组反复讨论和修改，形成了标准征求意见稿。
4）2012年12月～2013年3月，走访了南京、上海、宁夏等相关企业，并向国内相关企业发出征求意见函，对标准的征求意见稿进行了意见征求。
5）2013年4月，根据函调和走访所收集到的反馈意见，在柳州华锡大厦，由柳州百韧特先进材料有限公司主持召开了第一次工作会议，讨论了分析方法的试验情况和比对样品研制等内容，并对征求意见稿进行修改，形成标准讨论稿初稿。
6）2013年5月，在南宁召开了第二次工作会议，会议总结了前一阶段的工作情况，讨论了分析方法标准起草、修改工作，并针对比对样品研制过程中出现的质量情况，制订了改进措施。根据工作会议纪要进一步修改完善了标准讨论稿初稿，并在此基础上完成送审讨论稿。
三、主要试验（或验证）的分析、综述报告
掺锑二氧化锡 (ATO)以金属锡或锡的氯化物为原料，经湿法冶金、干燥、焙
烧等制得。ATO分子式：SnO
2：Sb
2
O
3
，相对分子质量：442. 29（按2007年国际
相对原子质量）。其中二氧化锡成分在85 ％～99 ％，三氧化二锑成分在1％～15 ％。除Sn、Sb外，还掺杂有微量Fe、Pb、Cd、Cu、Cl、Al 、Si、Mo等杂质元素。经过研究试验，建立了掺锑二氧化锡中锑量的测定方法 --- 硫酸铈滴定法及分析测定范围。
本方法采用试料经过氧化钠熔融，在硫酸介质中，以硫酸联胺将五价锑还原为三价。过量硫酸联胺加热被氧化而破坏，在盐酸介质中，以甲基橙为指示剂，在80 ℃～90 ℃用硫酸铈标准滴定溶液滴至溶液的红色恰好消失为终点，计算三氧化二锑量。
五个掺锑二氧化锡比对样品分析结果如下表1：
表1 三氧化二锑量分析结果
由以上结果可以看出，对掺锑二氧化锡试样平行测定9次，相对标准偏差为0.335 ％～1.912 ％，符合分析要求。
试验证明，采用硫酸铈滴定法测定掺锑二氧化锡中的三氧化二锑量，分析测定范围为0.50 ％～25.00 ％，方法精密度（RSD）为0.335 ％～1.912 ％之间,回收率在 99.87 ％～ 100.58 ％之间。完全满足掺锑二氧化锡ATO粉中锑量测定的要求。
四、与国内外同类水平的标准对比分析
目前，国内外尚未见掺锑二氧化锡ATO粉中锑量的分析方法标准。
其它物料中有关锑量测定的分析方法标准主要有GB/T 10574.2-2003《锡铅焊料化学分析方法锑量的测定》、GB/T 4103.2-2000 《铅及铅合金化学分析
方法锑量的测定》、YS/T 475.3-2005《铸造轴承合金化学分析方法锑量的测定硫酸铈滴定法》、YS/T 556.1-2009 《锑精矿化学分析方法第一部分：锑量的测定硫酸铈滴定法》、GB/T 15925-2010《锑矿石化学分析方法硫酸铈容量法测定锑量》等，其中锡铅焊料中锑的测定国家标准采用溴酸钾滴定法，用这个方法测定结果实为锑、砷合量，砷定量干扰，其余的标准是利用目前比较成熟稳定的硫酸铈容量法，针对不同的样品，采用不同的溶样方法，以硫酸联胺或定量滤纸将五价锑还原为三价。在盐酸介质中，以甲基橙或甲基橙和亚甲基蓝为指示剂，在80 ℃～90 ℃用硫酸铈标准滴定溶液滴至溶液的红色恰好消失为终点。
掺锑二氧化锡主要由二氧化锡和三氧化二锑组成，具有耐高温、耐腐蚀、分散性好的特点，其中二氧化锡成分在85 ％～99 ％，三氧化二锑成分在1 ％～
15 ％。除Sn、Sb外，还掺杂有Fe、Pb、Cd、Cu、Cl、Al 、Si、Mo等元素。本方法建立的掺锑二氧化锡中锑量的测定，采用成熟稳定的硫酸铈容量法，针对掺锑二氧化锡样品的特点，经过试验，本方法在样品溶解方面创新采用过氧化钠熔融分解法，解决了用酸溶解不了的问题。经比较定量滤纸和硫酸联胺这两种还原剂的还原效果后，选用具有还原时间短，还原后的溶液透明清亮的硫酸联胺作还原剂，以甲基橙作指示剂，在80 ℃～9 0℃用硫酸铈标准滴定溶液滴至溶液的红色恰好消失为终点。方法针对性强，简单易行，准确可靠，具有较强的可操作性和适用性。
本项目为“掺锑二氧化锡”行业标准【制定计划（计划号：2012-0695T-YS）】起草制订配套的行业分析方法。可操作性强，达到行业领先水平。
五、与现行法规、标准的关系
本标准的制定与现行标准没有冲突，且符合国家相关法律法规的规定。
六、重大分歧意见的处理经过和依据
标准制定过程中，无重大分歧意见。
七、预期效果
本项目为“掺锑二氧化锡”行业标准【制定计划（计划号：2012-0695T-YS）】起草制订配套的分析方法。本标准的发布、实施，将规范掺锑二氧化锡的分析检测方法。通过对本标准的大力推广和应用，力求体现掺锑二氧化锡产品检测技术在新领域不断扩展的应用需求，适应高技术新材料产业的发展。
八、贯彻标准的要求和措施的建议
可向相关企业和用户推荐采用本标准。
九、废止现行有关标准的建议
本标准为初次制定，无现行有关标准。
十、其他应注意的事项
无。
十一、下一步工作
根据对生产企业、用户及检验单位的征求意见和建议，进一步修改标准讨论稿，并完成标准精密度的比对试验和数据的统计工作，形成行业标准《掺锑二氧化锡化学分析方法第2部分：锑量的测定硫酸铈容量法》送审稿。
掺锑二氧化锡中锑量测定行业标准起草小组
2013年5月
20.化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则 2005年颁布
指导原则编号： 【H】G P H 5-1 化学药物质量控制分析方法验证 技术指导原则 二○○五年三月
目 录 一、概述 (1) 二、方法验证的一般原则 (2) 三、方法验证涉及到的三个主要方面 (2) （一）需要验证的检测项目 (2) （二）分析方法 (3) （三）验证内容 (3) 四、方法验证的具体内容 (3) （一）专属性 (3) 1、鉴别反应 (4) 2、杂质检查 (4) 3、含量测定 (4) （二）线性 (5) （三）范围 (5) 1、含量测定 (6) 2、制剂含量均匀度 (6) 3、溶出度或释放度 (6) 4、杂质 (6) （四）准确度 (6) 1、含量测定 (7) 2、杂质定量试验 (7) （五）精密度 (7) 1、重复性 (8) 2、中间精密度 (8) 3、重现性 (8)
（六）检测限 (8) 1、直观法 (8) 2、信噪比法 (9) （七）定量限 (9) 1、直观法 (9) 2、信噪比法 (9) （八）耐用性 (10) （九）系统适用性试验 (10) 五、方法再验证 (11) 六、方法验证的评价 (12) （一）有关方法验证评价的一般考虑 (12) （二）方法验证的整体性和系统性 (12) 七、参考文献 (13) 八、著者 (13)
化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则 一、概述 保证药品安全、有效、质量可控是药品研发和评价应遵循的基本原则，其中，对药品进行质量控制是保证药品安全有效的基础和前提。为达到控制质量的目的，需要多角度、多层面来控制药品质量，也就是说要对药物进行多个项目测试，来全面考察药品质量。一般地，每一测试项目可选用不同的分析方法，为使测试结果准确、可靠，必须对所采用的分析方法的科学性、准确性和可行性进行验证，以充分表明分析方法符合测试项目的目的和要求，这就是通常所说的对方法进行验证。 方法验证的目的是判断采用的分析方法是否科学、合理，是否能有效控制药品的内在质量。从本质上讲，方法验证就是根据检测项目的要求，预先设置一定的验证内容，并通过设计合理的试验来验证所采用的分析方法能否符合检测项目的要求。 方法验证在分析方法建立过程中具有重要的作用，并成为质量研究和质量控制的组成部分。只有经过验证的分析方法才能用于控制药品质量，因此方法验证是制订质量标准的基础。方法验证是药物研究过程中的重要内容。 本指导原则重点探讨方法验证的本质，将分析方法验证的要求与所要达到的目的结合起来进行系统和规律性的阐述，重点阐述如何科学合理地进行论证方案的设计。 本指导原则主要包括方法验证的一般原则、方法验证涉及的三个主要方
行业标准-《粗锑化学分析方法 第2部分：金含量的测定》-预审稿
ICSXXXX YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/TXXX 粗锑化学分析方法 第2部分：金量的测定火试金法 Methods for chemical analysis of Crude Antimony Part1:Determination of gold content— Fire assaying method （预审稿） ××××-××-××发布××××-××-××实施————————————————————————————————————中华人民共和国工业和信息化部发布
前言 YS/T XXXX 《粗锑化学分析方法》共分为３个部分： ——第1部分：锑量的测定硫酸铈滴定法； ——第2部分：金量的测定火试金法； ——第3部分；砷、铅、铜、硒、铋量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为第2部分。 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本部分为首次起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）提出并归口。 本部分起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司 本部分主要起草人：
粗锑化学分析方法 金量的测定火试金法 1 范围 本部分规定了粗锑中金量的测定方法。 本部分适用于粗锑中金量的测定。测定范围：金的质量分数5.00g/t～2000 .00g/t。 2 方法提要 试料与适量的熔剂熔融的同时，以铅捕集金、银形成铅扣，基体锑和杂质与熔剂生成熔渣，铅扣与熔渣密度不同而分离；通过灰吹使金、银与铅等贱金属分离；利用金不溶于硝酸的性质使金银分离；用重量法测定金。 3 试剂 除非另有注明，在分析中使用确认为分析纯及以上的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 碳酸钠：工业纯，无水，粉状。 3.2 氧化铅：工业纯，含金量小于0.05 g/t。 3.3 二氧化硅：工业纯（SiO2＞95%），粉状。 3.4 硼砂：工业纯，粉状。 3.5 淀粉：工业纯。 3.6 氯化钠：工业纯。 3.7硝酸（ρ1.42g/mL），优级纯。 3.8硝酸（1＋1），不含氯离子。 3.9 硝酸（1＋7），不含氯离子。 3.10硝酸银溶液（含Ag量100mg/mL），贮存于棕色滴瓶中。 4 设备与仪器 4.1超微量天平：感量0.001mg。 4.2试金电炉：最高加热温度1350℃。 4.3试金坩埚：材质为耐火粘土，容积300 mL～500mL。 4.4灰皿（镁砂灰皿）：顶部内径约35 mm，底部外径约40 mm，高约30mm，深约17 mm。 4.5瓷坩锅：容积30mL。 4.6 铸铁模。 5 试样 5.1 试样粒度应小于0.100mm。 5.2 试样应在100℃～105℃烘干1h后，置于干燥器中，冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 试料
硫酸铈滴定液配制和标定标准操作规程
目 的：制定硫酸铈滴定液配制和标定标准操作规程。 适用范围：硫酸铈滴定液的配制和标定。 责 任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。 程 序： 1. 仪器用具 十万分之一分析天平、干燥箱、锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管、电炉、容量瓶等。 2. 试剂及试液 硫酸铈、蒸馏水、基准三氮二砷、氢氧化钠滴定液（1mol/L ）。盐酸、 碘酸钾、碘化钾、邻二氮菲指示液、硫酸。 3. 配制 取硫酸铈42g （或硫酸铈铵70g ）加含有硫酸28ml 的水500ml ，加热溶解后，放冷，加水适量使成1000ml ，摇匀。 4. 标定。 4.1取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷0.15g ，精密称定，加氢氧化钠滴定液（lmol/L ）10ml 微热使溶解，加水50ml 、盐酸25ml 、氯化碘试液5ml 与邻二氮菲指示液2滴，用本液滴定至近终点时，加热至50℃，继续滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。每1ml 硫酸铈滴定液（0.1mol/L ）相当于4.946mg 的三氧化砷。根据本液的消耗量与三氧二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。 4.2如需用硫酸铈滴定液（0.01mol/L ）时，可精密量取硫酸铈滴定液（0.1mol/L ），用每100ml 中含硫酸2.8ml 的水定量稀释制成。 5. 结果计算。 3 2242424/)()()(3 2O AS SO Tce SO Vce W SO Fe O AS ?=
式中：F表示滴定液的校正因子。 W表示基准物的取样量。 V表示基准物消耗滴定液的体积。 T表示滴定度。 6. 注意事项 6.1邻二氮菲指示液中含有一定量的硫酸亚铁，全消耗微量滴定液，故不宜多加，并需 临用前新制，滴定至近终点时，加热至50℃，可加速反应的进行。 6.2硫酸铈容易水解，加入硫酸的目的是防止硫酸铈的水解。 7. 技术要求 7.1贮藏：置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭，在凉处保存。 7.2复标规定：每二个月标化一次。
检验方法验证标准操作规程
标准操作规程 STANDARD OPERATING PROCEDURE 目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。 适用范围：所有检验方法的验证。 责任者：质量保证部、质量控制部 程序： 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 2．1验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。 2．2大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可
见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。2．2．1安装确认 同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点： (1)要登记仪器名称．型号。生产厂商的编号、生产日期．生产厂商名称，企业内部的固定资产设备登记号及安装地点； (2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册； (3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准： (4)检查并确保有该仪器的使用说明书。维修保养手册和备件清单： (5)检查安装是否恰当，气、电及管路连接是否符合要求； (6)制定仪器标准操作规程(SOP)和维修保养制度，建立使用记录和维修记录； (7)制定清洗规程；． (8)明确仪器设备技术资抖(图纸，手册，备件清单、各种指南及该机器设备有关的其它文件)的专管人员及存放地点。 除上面提到的内容外，在安装确认方案中对仪器的性能用途应有一概述并记录维修服务单位名称。联系人、电话号码、传真号、银行帐号等，以利于日后的维修保养活动，这对大型精密仪器尤为重要。对于仪器来说，安装确认中的一项重要内容是功能试验。这项工作在安装结束，检查合格后即可着手进行。仪器功能试验足在不使用样品的前提下，确认仪器达到设计要求，也可认为是空载试验。例如气相色谱仪的程序升温设定后能否按设定程序执行，溶出仪转速能否达到规定的性能要求。紫外分光光度计的吸收度与透光率的转换是否符合要求。高效液相色谱仪高压泵过压保护是否起作用等，这是检查仪器安装后能达到规定的性能指标。对普通仪器进行的功能试验比较简单，有的除仪器校正外，没有其它特殊的功能试验要做，如酸度计，电导仪，折光仪等。不同的仪器有不同的技术标准，应根据仪器使用说明书的要求进行试验。 2．2．2校正 校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。 气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。 对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。
硫酸盐的测定(EDTA滴定法)
本文由324ok3h4ew贡献 doc文档可能在WAP端浏览体验不佳。建议您优先选择TXT，或下载源文件到本机查看。 中华人民共和国行业标准 硫酸盐的测定 （ＥＤＴＡ滴定法）（ＥＤＴＡ滴定法）滴定法 ＳＬ85—ＳＬ—1994 Determination of sulfate （EDTA titration method）） 水利部 1995／０5／０1 批准 1995／０5／０1 实施／／／／ 1 总则 1.1 主题内容本标准规定用ＥＤＴＡ络合滴定法测定水中的硫酸盐。 1.2 适用范围本方法适用于硫酸根（ＳＯ42－）含量在 10～200ｍｇ／Ｌ范围的天然水。但经过稀释或浓缩，可以扩大适用范围。 1.3 干扰及消除凡影响镁离子测定的金属离子均干扰本法对硫酸盐的滴定。氰化物可以使锌、铅、钴的干扰减至最小；存在铝、钡、铅、锰等离子干扰时，需改用重量法或分光光度法测定。 2 方法原理 先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸盐沉淀完全。过量的钡在ｐＨ为 10 的氨缓冲介质中以铬黑Ｔ作指示剂，添加一定量的镁，用ＥＤＴＡ二钠（乙二胺四乙酸二钠）盐溶液进行滴定。从加入钡、镁所消耗ＥＤＴＡ溶液的 量（用空白试验求得）减去沉淀硫酸盐后剩余钡、镁所耗ＥＤＴＡ的溶液量，即可得出消耗于硫酸盐的钡量，从而间接求出硫酸盐含量。水样中原有的钙、镁也同时消耗ＥＤＴＡ，在计算硫酸盐含量时，还应扣除由钙、镁所消耗的ＥＤＴＡ溶液的用量。 3 仪器 3.1 锥形瓶：250ｍＬ。 3.2 滴定管：25ｍＬ。 3.3 加热及过滤装置。 3.4 常用实验设备。 4 试剂 4.1 ＥＤＴＡ标准滴定溶液：Ｃ（Ｎa2ＥＤＴＡ）≈0.010ｍｏｌ／Ｌ。称取 3.72ｇ二水合乙二胺四乙酸二钠溶于少量水中，移入 1000ｍＬ容量瓶中，再加蒸馏水稀释到标线。用下法以锌基准溶液（或碳酸钙基准溶液）标定其准确浓度。精确称取 0.6538ｇ高纯锌，溶于（1＋1）盐酸溶液 6ｍＬ中，待其全部溶解后移入 1000ｍＬ容量瓶中，用水稀释至标线，即锌基准溶液Ｃ（Ｚｎ2 ＋ ）＝0.0100ｍｏｌ／Ｌ。吸取此液 25.00 ｍＬ置锥形瓶中，加 775ｍＬ水 及 10ｍＬ氨缓冲溶液（4.2），放约 20ｍｇ铬黑Ｔ指示剂，摇匀后，用ＥＤＴＡ标准滴定溶液滴定至溶液由淡紫红色变为蓝色即为终点，记录用量，用下式计算其浓度：式中：Ｃ1———ＥＤＴＡ标准滴定溶液浓度，ｍｏｌ／Ｌ；Ｖ1———ＥＤＴＡ标准滴定溶液体积，ｍＬ；Ｃ2———锌基准溶液浓度，ｍｏｌ／Ｌ；Ｖ2———锌基准溶液体积，ｍＬ。 4.2 氨缓冲溶液：称取 20ｇ氯化铵溶于 500ｍＬ水中， 100ｍＬ浓氨水加（ρ＝0.9ｇ／ｍＬ），用水稀释至 1000ｍＬ。 4.3 铬黑Ｔ指示剂：称取 0.5ｇ铬黑Ｔ，烘干，加 100ｇ（105±5℃）干燥过 2ｈ的固体氯化钠研磨均匀后贮于棕色瓶中。 4.4 钡镁混合溶液：称取 3.05ｇ氯化钡（ＢａＣｌ2·2Ｈ2Ｏ）和 2.54ｇ氯化镁（ＭｇＣｌ2·6Ｈ2Ｏ）溶于 100ｍＬ水中，移入 1000ｍＬ容量瓶中，用水稀释至标线。 4.5 盐酸溶液：1＋1。 4.6 氯化钡溶液：10%（ｍ／Ｖ）。称取 10ｇ氯化钡（ＢａＣｌ2·2Ｈ2Ｏ）溶于水中并稀释至100ｍＬ。 5 步骤
萃取-分光光度法测锑
萃取—分光光度法测锑 质保部化四站王军 摘要：针对萃取分光光度法在测锑过程中可以应用的各种显色剂和溶剂做综述，重点对孔雀绿和灿烂绿分光光度法测锑的异同作比较，提出改进措施。 关键词：萃取分光光度法锑综述 锑无论是在锌铅湿法冶炼，还是在铜湿法冶炼，基本上都是作为杂质干扰元素。它的存在对冶炼过程中的电解步骤来说都是有害的。它的存在影响电解电流效率，恶化操作条件，造成析出物的质量波动。只是在锌湿法冶炼的浸出液净化过程中有采用主动加入锑盐除钴的流程。我厂锌Ⅱ系统就是如此，而锌Ⅰ系统还是采用传统的黄药除钴流程。但两边对于锌电解新液锑含量控制指标都是相同的：Sb≤0.00030g/L。 锑的测定方法按照测定原理和采用仪器的不同，可分为化学分析法和仪器分析法。化学分析法一般应用于高含量的情况，比如说铅精矿中大于1%含量的Sb就采用硫酸铈容量法滴定。仪器分析法通常应用于锑含量较低的场合，光学分析法、电化学分析法都有应用。分光光度法、原子吸收光谱法、发射光谱法都属于光学分析法的范畴。电化学分析法主要就是示波极谱法。以上仪器分析方法在实际应用中最为普遍的是较为经济适用的分光光度法。锑的分光光度法测定一般都是经过溶样消解，通过控制溶解的温度和酸度加入适当的掩蔽剂，分离一些干扰离子，使锑与基体分离进入溶液，锑离子与显色剂生成的有色络合物通过萃取在有机相中富集，用分光光度计以适宜的最大吸收波长测定吸光度。 萃取作为一种分离富集手段在分析化学中有着重要的应用。样品的差异、锑含量的高低、共存干扰组分的多少决定了分离操作几乎是必不可少的。其实加掩蔽剂也是一种“分”而不“离”的分离措施。当然也有不用萃取直接用分光光度计、极谱仪直接测定锑的文献报道。我厂的物料从锌、铅、铜的原材料（精矿）到中间的物料再到产品锌锭、铅锭，林林总总有30多种，都要求提供锑含量的分析数据以服务于生产和销售。有些样品的消化处理采取预分离的办法使锑与基体元素分 作为载体与锑共离。比如说粗铜结晶紫分光光度法测锑，溶样后控制酸度加入Mn2+与Mn7+生成Mn0 2 沉淀与基体铜分离;铅锭孔雀绿分光光度法测锑的过程中加入Fe3+,控制PH值让锑与铁共沉淀出来,沉淀物再重新用酸溶解,从而与铅基体分离。预分离后的试样再通过选择合适的有机溶剂把锑萃取出来而与剩余干扰元素分离，进入有机相中的锑的络合物再与加入的显色剂反应，生成有色络合物再用分光光度计测吸光度。 萃取溶剂的选择有一些基本规则：待测金属化合物在选择的有机溶剂中有足够大的溶解度，以保证大的分配比和高萃取率。带电荷的化合物不能进入有机溶剂，若金属以离子形式存在则它首先转变为不带电的络合物，或与带相反电荷的离子形成电中性的离子缔合物，以灿烂绿分光光度法测
分光比浊法测定硫酸根离子
分光比浊法测定硫氰酸铵中硫酸根 摘要:通过实验,建立了在酸性介质中,吸收波长为410 nm、以聚乙烯醇(PVA)作稳定剂测定硫氰酸铵成品中硫酸根的分光比浊分析方法。试验考察了稳定剂的选择、稳定剂的PVA浓度、PVA存在下体系的稳定时间、盐酸加入量、硫氰酸根的影响等因素对该法的影响并进行优化。 由于硫氰酸铵成品中硫酸根含量极少,测定其含量不能用普通的重量法和滴定法,而传统的目视比浊法不能得到精确连续的数据,且带有个人主观性。根据目视比浊法的原理,采用分光光度计比浊法来测定硫氰酸铵成品中少量的硫酸根。本实验基于在酸性介质中,试样溶液中的硫酸盐与加入的钡离子形成细微的硫酸钡结晶,使水溶液混浊,其混浊程度和试样中硫酸盐含量呈正比关系这一原理,采用聚乙烯醇作稳定剂,用分光比浊法测定硫氰酸中硫酸盐,测试结果准确,且操作简便、快捷,可批量检测,尤其适合工厂或基层实验室的常规分析,具有较高的实用价值。 1.实验部分 1.1仪器与试剂 6B-80型COD快速测定仪; 硫酸盐标准溶液:称取0.1479g无水硫酸钠,溶于少量水中,并定容至1000ml,即为0.1mg/ml-1硫酸盐(SO42-)标准贮备溶液。 盐酸:(1+3)盐酸溶液； 无水乙醇(95%,分析纯)； 氯化钡溶液:称取62.5g氯化钡 (AR),溶于二次蒸馏水,移入250ml容量瓶,稀释至刻度。 稳定剂:称取20g醇(AR)放入烧杯,加入100 ml二次蒸馏水,置于电炉上加热,边加热边搅拌,直到聚乙烯醇完全溶解,待冷却后移入1000 ml容量瓶,润洗烧杯3次,移入容量瓶,稀释至刻度。 1.2实验方法 称取20g试样(准确至0.0001g),置于干燥清洁的烧杯中,加水20ml,用玻璃棒搅拌5min,用滤纸过滤得澄清待测溶液。取3ml待测液于50ml比色管，加1ml盐酸,摇匀,加入3ml氯化钡和10ml PVA溶液,用水定容至50 ml,摇匀,静置20 min。在410 nm波长、1cm比色皿条件下,以硫酸根标准溶液空白为参比测定其吸光值。 1.3 实验原理 吸光比浊法的原理[2]:以Tyndall效应为基础,当溶液中的颗粒受到光照射后,发生散射作用。散射光强度(I)用reyleigh公式表示: I=KI0uV2/λ 4 （1） 式中:K为常数;I0为入射光强度;K为波长;u为单位体积的粒子数;V为单个粒子的体积。由上式可知,在吸光浊度法测定中,散射光强度I愈大,吸光度A愈高,且与单位体积的粒子数u
化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则
化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则【】HGPH 5-1指导原则编号: 化学药物质量控制分析方法验证 技术指导原则 二??四年十一月 目录 一、概 述 ..................................................................... ............................................ 1 二、方法验证的一般原 则 ..................................................................... ................ 2 三、方法验证涉及到的三个主要方 面 (2) ,一,需要验证的检测项 目 ..................................................................... . (2) ,二,分析方 法 ..................................................................... .. (3) ,三,验证内 容 ..................................................................... .......................... 3 四、方法验证的具体内 容 ..................................................................... . (3)
,一,专属 性 ..................................................................... (3) 1、鉴别反 应 ..................................................................... (3) 2、杂质检 查 ..................................................................... (4) 3、含量测 定 ..................................................................... (4) ,二,线 性 ..................................................................... . (5) ,三,范 围 ..................................................................... . (5) 1、含量测 定 ..................................................................... (5) 2、制剂含量均匀度...................................................................... (5)
铅锑精矿化学分析方法 第2部分：锑量的测定 硫酸铈滴定法(标准
I C S73.060 D42 中华人民共和国有色金属行业标准 Y S/T1050.2 2015 铅锑精矿化学分析方法 第2部分:锑量的测定 硫酸铈滴定法 M e t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f l e a da n t i m o n y c o n c e n t r a t e s P a r t2:D e t e r m i n a t i o no f a n t i m o n y c o n t e n t C e r i u ms u l f a t e t i t r a t i o nm e t h o d 2015-04-30发布2015-10-01实施
前言 Y S/T1050 2015‘铅锑精矿化学分析方法“共分为以下9个部分: 第1部分:铅量的测定 N a2E D T A滴定法; 第2部分:锑量的测定硫酸铈滴定法; 第3部分:砷量的测定溴酸钾滴定法; 第4部分:锌量的测定 N a2E D T A滴定法; 第5部分:硫量的测定重量法; 第6部分:铁量的测定硫酸铈滴定法; 第7部分:铋量和铜量的测定火焰原子吸收光谱法; 第8部分:金量和银量的测定火试金法; 第9部分:银量的测定火焰原子吸收光谱法三 本部分为第2部分三 本部分按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(S A C/T C243)归口三 本部分负责起草单位:广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站三 本部分参加起草单位:锡矿山闪星锑业有限责任公司二柳州百韧特先进材料有限公司二广西壮族自治区分析测试研究中心二贵州省分析测试研究院三 本部分主要起草人:吕敏丽二黄旭升二伍祥武二崔德海二黄肇敏二谢涛二宋应球二龙智翔二帅瑞铖二邓汉金二任黎明二杜春寒三
分析化学习题第章滴定分析法
习题 1（酸碱滴定一） 1.用0.1000 mol·L-1 NaOH溶液滴定0.1000 mol·L-1的甲酸溶液，化学计量点pH是多少？计算用酚酞做指示剂(pH＝9.0）时的终点误差。（参考答案） 答： 2.用mol·L-1的HCl溶液滴定20.00 mL mol·L-1的，化学计量点前后0.1%的pH是多少？若用酚酞做指示剂（PT为9.0）计算终点误差。（参考答案） 答： 化学计量点前0.1％： 3.用0.1000 mol·L-1 HCl溶液滴定20.00 mL0.1000 mol·L-1的NaOH，若NaOH溶液中同时含有0.1000 mol·L-1的NaAc。计算化学计量点以及化学计量点前后0.1%时的pH。若滴定到pH7.0，终点误差有多大？（参考答案）
答： (1) 化学计量点时，体系中有0.0500 mol·L-1 NaAc。 4.用0.2000 mol·L-1HCl溶液滴定0.2000 mol·L-1一元弱碱B(p K b=6.0),计算化学计量点的pH和化学计量点前后0.1%的pH。若所用溶液的浓度都是0.0200 mol·L-1，结果又如何？（参考答案） 答： (1)化学计量点时
(2)当浓度为0.0200 mol·L-1时
5.计算0.1000 mol·L-1NaOH滴定0.1000 mol·L-1至pH=5.0和pH=10.0时的终点误差。（参考答案） 答： 滴定至pH＝5.0，相当于滴定至
6.用克氏定氮法测定试样含氮量时，用过量的100 mL0.3 mol·L-1HCl吸收氮，然后用0.2 mol·L-1NaOH 标准溶液返滴。若吸收液中氨的总浓度为0.2 mol·L-1，计算化学计量点pH和返滴到pH为4.0及 7.0时的终点误差。（参考答案） 答： 化学计量点体系中的主体成份为 7.下列物质能否用酸碱滴定法直接测定？使用什么标准溶液和指示剂。如果不能，可用什么方法使之适用于酸碱滴定法进行测定？ (1) 乙胺；(2) ; (3) HF ; (4) NaAc ; (5) ; (6) 硼砂；(7) 苯胺 ; (8) （参考答案）
硫酸根测定
硫酸根测定----EDTA滴定法 本方法适用于循环冷却水和天然水中硫酸根的测定，水样中硫酸根含量大于200mg/L时，可进行适当稀释。 1.原理 水样中加入氯化钡，与硫酸根生成硫酸钡沉淀。过量的离子在氯化镁存在下，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定。 2.试剂 1+1盐酸溶液 0.5%铬黑T乙醇溶液（同总硬度的测定） 氨—氯化铵缓冲溶液（PH=10.3）同总硬度的测定。 0.0125mol/L氯化钡溶液：称取3.054g氯化钡（BaCl2·2H2O）溶于100ml水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。 0.01mol/LEDTA标准溶液。同总硬度的测定。 0.01mol/L氯化镁溶液的配制 称取2.1g氯化镁（MgCl2·6H2O）溶于少量水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。同总硬度的测定 3.仪器 滴定管：酸式25ml。 电炉。 4.分析步骤 4.1 水样的测定 吸取经中速滤纸干过滤的水样50ml于250ml锥形瓶中，加入3滴1+1盐酸溶液，在电炉上加热微沸0.5分钟，再加入10ml 0.0125mol/L氯化钡溶液，微沸10分钟，冷却10分钟后，加入5ml 0.01mol/L氯化镁溶液，10ml氨—氯化铵缓冲溶液，6—10滴镉黑T指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定，溶液从酒红色至纯蓝色为终点。记录EDTA标准溶液的消耗量V4. 水样中硬度的测定 吸取经中速滤纸干过滤后水样50ml，加10ml氨—氯化铵缓冲溶液，6—10滴镉黑T指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至纯蓝色。记录EDTA标
准溶液的消耗量V2. 氯化钡、氯化镁消耗EDTA标准溶液的体积V3。 准确吸取10ml 0.0125mol/L氯化钡溶液，5ml 0.01mol/L氯化镁溶液于250ml 锥形瓶中，加水50ml，再加入10ml氨—氯化铵缓冲溶液，6—10滴镉黑T 指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至纯蓝色。 5.分析结果的计算 水样中硫酸根离子的含量X（毫克/升），按下式计算： 96×(V 2﹢V 3 - V 4 )×M 2 X = --------------------- ×1000 V W 式中; M 2 ---EDTA标准溶液的摩尔浓度，mol/L V W---水样体积，毫升 6.允许差 硫酸根含量在100mg/L范围内时，平行测定两结果差不大于4mg/L 7.结果表示 取平行测定两结果的算术平均值，作为水样的硫酸根含量。 8.注意事项 可根据实际水样中的硫酸根含量确定水样的吸取体积。
化学分析方法验证程序
化学分析方法验证程序 编制说明 一、任务来源 经国家标准化管理委员会同意，设立认证认可行业标准，由国家认监委归口管理。本标准是由国家认监委下达的2013年认证认可行业标准制修订计划项目《化学分析方法验证程序》（立项编号为2012RB010），由上海出入境检验检疫局和广东出入境检验检疫局负责起草。 二、立项背景 对分析方法进行验证的主要目的是确证该方法达到某一分析目标。在验证过程中往往能够发现方法的不足之处，或发现方法中存在的非预期的问题，例如出现干扰物、试剂和设备不再可用、设备需要改造等，这些问题的出现要求对方法进行的改进。此外，通过实验室间的验证还常常会发现这样的情况，一个新建方法在某一实验室内获得的分析结果令人满意，但在同样的操作条件下应用于另一实验室则不能获得满意结果，这也同样说明方法存在问题和需要改进。对方法进行验证和改进两个步骤需要反复进行，直到方法的各方面参数均能满足预期的分析目标。 目前我国针对方法的验证尚无统一的验证程序，以往国家标准及检验检疫行业标准制定过程中对方法的验证均是按照约定俗成的做法（以下称为“原验证模式”），即仅进行实验室内验证及协同试验验证两个步骤。近年来在标准的审定过程中发现，原验证模式在实施中存在以下几个主要问题： （1）原验证模式对验证参数的选择这一关键性验证步骤未作规范，导致方法起草人在实施验证过程中做法不一致，影响验证的有效性。 原验证程序中未规定如何选择验证参数（即方法的特性参数），一般由方法起草人自行选择，则可能出现所选验证参数不全面或不具代表性的问题。此外，即使是对同一参数的验证，起草人的做法也不统一和不规范。新验证程序中规范了验证参数的选择及具体验证过程的实施等技术要点，统一验证做法。 （2）原验证模式中对验证实验室的选择、验证物料的获取等直接影响到验证结果有效性的步骤未设定具体要求。
《铅及铅合金化学分析方法 硫酸铈滴定法测定锑量》(草案)
铅及铅合金化学分析方法起草报告 硫酸铈滴定法测定锑量 1. 范围 本标准规定了铅及铅合金中锑含量的测定方法。 本标准适用于铅及铅合金中锑含量的测定。测定范围:0.25～18.00%。 2. 方法提要 试料用硫酸－硫酸钾溶解，以硫酸肼将锑还原为Sb3+,在盐酸介质中以次甲基蓝、甲基橙为指示剂，用硫酸铈标准溶液滴定。 3.试剂 3.1 硫酸钾（固体）。 3.2 硫酸肼（固体）。 3.3 硫酸（ρ1.84g/mL）。 3.4 盐酸（ρ1.19g/mL）。 3.5 次甲基蓝溶液（1g/L）。 称取1.000g次甲基蓝，溶于1升水中。 3.6 甲基橙溶液（1g/L）。 称取1.000g次甲基橙固体，溶于1升水中。 3.7 纯铅（Sb≤0.005%）。 3.8 锑标准溶液：称取2.0000g纯锑(Sb≥99.99%)置于400mL烧杯中，加50mL 硫酸（3.3）加热溶解，煮沸至溶液清亮，趁热用硫酸（7+13）稀释至体积约300mL 左右，冷却后，移入1000mL容量瓶中，用硫酸（7+13）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2mg锑。 3.9 硫酸铈标准滴定溶液：[Ce（SO4）2·4H2O]＝0.025moL/L。 3.9.1 配制 称取10.0g硫酸铈[Ce（SO4）2·4H2O]置于400mL烧杯中，加200mL硫酸（8+92）溶解，移入1000mL容量瓶中，用硫酸（8+92）稀释至刻度，混匀。 3.9.2 标定 称取1.000g纯铅（3.7）置于500mL锥形瓶中，加入10.00mL锑标准溶液（3.8），以下按6.4.2～6.4.3项进行。 3.9.3 硫酸铈标准溶液浓度的计算 按（1）式计算： 式中: C—硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度，moL/L； V2—标定时试液所消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，mL； V1—标定时空白试验溶液所消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，mL； 0.06085—与 1.00mL硫酸铈标准滴定溶液[Ce（SO4）2·4H2O]＝ 1.000moL/L相当的锑的质量，g/moL。
硫酸根的测定——EDTA滴定法
硫酸根的测定——EDTA滴定法 本方法适用于循环冷却水和天然水中硫酸根离子的测定，水样中硫酸根含量大于200mg/L时，可进行适当稀释。 1．0 原理 水样中加入氯化钡，与硫酸根生成硫酸钡沉淀。过量的钡离子在氯化镁存在下，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定。 2．0 试剂 2．1 1+1盐酸溶液。 2．2 0.5%铬黑T乙醇溶液（同总硬度的测定） 2．3 氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10.3） 2．4 0.0125mol/L氯化钡溶液 称取3.054g氯化钡（BaCl2·2H2O）溶于100mL水中，移入1000mL溶量瓶中，稀释至刻度。 2．5 0.01mol/L氯化镁溶液的配制 称取2.1g氯化镁（MgCl2·6H2O）溶于少量水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。 2．6 0.01mol/LEDTA标准溶液 3．0 仪器 3．1 滴定管：酸式25mL。 3．2 电炉。 4．0 分析步骤 4．1 水样的测定 吸取经中速滤纸干过滤的水样50mL于250mL锥形瓶中，加入三滴1+1盐酸，在电炉上加热微煮半分钟，再加入10mL0.0125mol/L氯化钡溶液，微沸半分钟，再加入10mL0.0125mol/L氯化钡溶液，微沸10分钟，冷却10分钟后，加入5mL0.01mol/L氯化镁溶液，10mL氨-氯化铵缓冲液，6-10滴铬黑T指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定，溶液从酒红色至纯蓝色为终点。 4．2 水中硬度的测定 吸取经中速滤纸干过滤后水样50mL，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液，6~10滴铬黑T指示剂，用 0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至纯蓝色。 4．3 氯化钡、氯化镁消耗EDTA标准溶液的体积。准确吸取10mL 0.0125mol/L氯化钡溶液，5mL0.01mol/L 氯化镁溶液于250mL锥形瓶中，加水50mL，再加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液及6-10滴铬黑T指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴至纯蓝色。 5．0 分析结果的计算 水样中硫酸根离子的含量X（毫克/升），按下式计算： X=96×（V 2 +V 3 -V 4 ）×M 2×1000 V w 式中：V2—测定水样硬度时消耗EDTA的体积，毫升； V3—滴定氯化钡和氯化镁溶液时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升； V4—测定水样硫酸根时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升； M2—EDTA标准溶液的摩尔浓度，摩尔/升； V w—水样体积，毫升。 6．0 允许差 硫酸根含量在100mg/L范围内时，平行测不定期两个结果差，不大于4mg/L。7．0 结果表示
分析化学题库_滴定分析法
II 滴定分析法 2.3.1 酸碱滴定法 一、选择题 1 OH -的共轭酸是（B ） A. H + B. H 2O C. H 3O + D. O 2- 2 在下列各组酸碱组分中，不属于共轭酸碱对的是（C ） A. HOAc-NaOAc B. H 3PO 4-H 2PO 4- C. +NH 3CH 2COOH-NH 2CH 2COO - D. H 2CO 3-HCO 3- 3 水溶液中共轭酸碱对K a 与K b 的关系是（B ） A. K a ·K b =1 B. K a ·K b =K w C. K a /K b =K w D. K b /K a =K w 4 c (NaCl) = 0.2mol?L -1的NaCl 水溶液的质子平衡式是（C ） A. [Na +] = [Cl -] = 0.2mol?L -1 B. [Na +]+[Cl -] = 0.2mol?L -1 C. [H +] = [OH -] D. [H +]+[Na +] = [OH -]+[Cl -] 5 浓度相同的下列物质水溶液的pH 最高的是（D ） A. NaCl B. NH 4Cl C. NaHCO 3 D. Na 2CO 3 6 在磷酸盐溶液中，H 2PO 4-浓度最大时的pH 是（A ） (已知H 3PO 4的解离常数p K a1 = 2.12，p K a2 = 7.20，p K a3 = 12.36) A. 4.66 B. 7.20 C. 9.78 D. 12.36 7 今有一磷酸盐溶液的pH = 9.78, 则其主要存在形式是（A ） （已知H 3PO 4的解离常数p K a1 = 2.12，p K a2 = 7.20，p K a3 = 12.36） A. HPO 42- B. H 2PO 4- C. HPO 42- + H 2PO 4 D. H 2PO 4-+ H 3PO 4 8 在pH = 2.67～6.16的溶液中，EDTA 最主要的存在形式是（B ） （已知EDTA 的各级解离常数分别为10-0.9、10-1.6、10-2.0、10-2.67、10-6.16和10-10.26） A. H 3Y - B. H 2Y 2- C. HY 3- D. Y 4- 9 EDTA 二钠盐(Na 2H 2Y)水溶液pH 约是（D ）
化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则
指导原则编号： 【H】G P H 5 -1 化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则 （第二稿） 二OO四年三月十九日
目录 一、概述 (4) 二、方法验证的一般原则 (5) 三、方法验证涉及到的三个要素 (5) 1、需要验证的检测项目 (5) 2、分析方法 (6) 3、验证内容 (7) 四、方法验证的具体内容 (7) （一）专属性 (7) 1、鉴别反应 (7) 2、杂质检查 (7) 3、含量测定 (8) （二）线性 (8) （三）范围 (9) 1、含量测定 (9) 2、制剂含量均匀度 (9) 3、溶出度或释放度 (9) 4、杂质 (10) （四）准确度 (10) 1、含量测定 (10) 2、杂质定量试验 (10)
（五）精密度 (11) 1、重复性 (11) 2、中间精密度 (12) 3、重现性 (12) （六）检测限 (12) 1、直观法 (12) 2、信噪比法 (12) （七）定量限 (13) 1、直观法 (13) 2、信噪比法 (13) （八）耐用性 (14) （九）系统适用性试验 (14) 五、方法再验证 (15) 六、方法验证的评价 (16) 1、有关方法验证评价的一般考虑 (16) 2、方法验证的整体性和系统性 (16) 七、参考文献 (17) 八、起草说明 (18) 九、著者 (20)
质量控制分析方法验证的技术指导原则 一、概述 保证药品安全、有效、质量可控是药品研发和评价应遵循的基本原则，其中，对药品进行质量控制是保证药品安全有效的基础和前提。为达到控制质量的目的，需要多角度、多层面来控制产品质量，也就是说要对药物进行多个项目测试，来全面考察产品质量。一般地，每一测试项目可选用不同的分析方法，为使测试结果准确、可靠，必须对所采用的分析方法的科学性、准确性和可行性进行验证，以充分表明分析方法符合测试项目的目的和要求，这就是通常所说的对方法进行验证。 方法验证的目的是判断采用的分析方法是否科学、合理，是否能有效控制产品的内在质量。从本质上讲，方法验证就是根据检测项目的要求，预先设置一定的验证内容，并通过设计合理的试验来验证所采用的分析方法是否满足检测项目的要求。 方法验证在分析方法建立过程中具有重要的作用，并成为质量研究和质量控制的组成部分。只有经过验证的分析方法才能用于控制产品质量，因此方法验证是制订质量标准的基础。方法验证是药物研究过程中的重要内容。 本指导原则重点探讨方法验证的本质，将分析方法验证的要求与所要达到的目的结合起来进行系统和规律性的阐述，重点阐述如何科学合理地进行论证方案的设计。
EDTA滴定法测定硫酸根
EDTA 滴定法 测 定 硫 酸 根 实验操作说明
EDTA滴定法测定硫酸根1．主要仪器和试剂 瓷蒸发皿，带刻度的250mL； 锥形瓶25mL； 酸式滴定管； 刚果红试剂或广泛P H 试纸； 马弗炉； 盐酸：(1+49)； EDTA标准溶液(约0．01mol／L)： 称取3．72g二胺四乙酸二钠溶于水中，移入1000mL容量瓶中，加蒸馏水稀释到标线。 锌标准溶液标定：精确称取0．6538g纯锌，溶于(1+1)盐酸中(6mL)，待其全部溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，即为0．1 OOmol／L锌标准溶液。吸取此溶液25．00mL置于锥形瓶中，加入75mL水及10mL氨一氯化铵缓冲液，3滴5％铬黑T指示剂，摇匀后，用EDTA标准溶液滴至溶液由紫红色变为蓝色为终 点。记录用量，用下式计算其浓度：C =C，V，／V． (1)式中：Cl--- EDTA标准溶液浓度(mol／L)； Vl---消耗EDTA标准溶液体积(mL)； c2---锌标准溶液浓度(mol／L)； V2---锌标准溶液体积(mL)。 氨---氯化铵缓冲溶液：称取20g氯化铵，溶于500mL水中，加l00mL浓氨水，用水稀释至l000rnL，得pH=l0的缓冲溶液。5％铬黑T指示剂：称取0．5g铬黑T，溶于lOOmL水中，储存于棕色瓶中，紧塞备用。钡、镁混合液：称取3． 05g氯化钡(BaC1，-2H，O)和2．5g氯化镁(MgC1，·6H，O)溶于100mL水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液浓度(Mg2 + +Ba2+ )= 0．025mol ／L。(1+1)盐酸：优级纯，其他试剂为分析纯，实验用水为去离子水。 2、实验方法 (1)称取草酸样品1 0g(精确到0．0002g)于已干燥的蒸发皿中，在马弗炉200℃灼烧约2h至草酸全部挥发，加入少许水，转移至250mL锥形瓶中，加水至50mL，滴加(1+1)盐酸，使刚果红试纸由红变蓝色(或调节pH到4左右)，加热煮沸l一2min，以除去二氧化碳。 (2)趁热加入4mL钡镁混合液，同时不断摇动，加热至沸，保持10— 20rain，从电炉上取下，沉淀6h(或放置过夜)后滴定。