索氏提取法测粗脂肪含量原理1
索氏提取法测粗脂肪含量原理
怎样用索氏提取法提取物质中粗脂肪的含量，包括所用到的仪器、试剂，实验原理，
实验操作等等。希望本文对大家有或多或少的帮助，同时帮助大家了解什么是索氏提取法。
索氏提取法原理：脂肪是丙三醇（甘油）和脂肪酸结合成的脂类化合物，能溶于脂溶
性有机溶剂中。而本实验用的重量法，利用脂肪能溶于脂溶性溶剂这一特性，用脂溶性溶
剂将脂肪提取出来，借蒸发除去溶剂后称量。整个提取过程均在索氏提取器中进行。通常
使用的脂溶性溶剂为乙mi或沸点为30℃-60℃的。用此法提取的脂溶性物质除脂肪外，还
含有游离脂肪酸、磷酸、固醇、芳香油及某些色素等，故称为“粗脂肪”。
实验中要到的材料、试剂和器材分别是：全脂奶粉，乙mi（脂溶性溶剂）和粗脂肪测
定仪或者是SZF-06粗脂肪测定仪。乙mi是易燃性有机溶剂，所以我们在实验中应保持实
验室通风，同时禁止任何明火。
索氏提取法现在已成为普遍的测定粗脂肪含量的实验室方法。索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的，提取管两侧分别有虹吸管和连接管。各部分连接处要严密
不能漏气。提取时，将待测样品包在脱脂滤纸包内，放入提取管内。提取瓶内加，加热提
取瓶，气化，由连接管上升进入冷凝器，凝成液体滴入提取管内，浸提样品中的脂类物质。待提取液面达到一定高度，溶有粗脂肪的经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的继续被加
热气化、上升、冷凝，滴入提取管内，如此循环往复，直到抽提完全为止。在实验室多采
用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器就是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物
质连续不断地被纯溶剂萃取，既节约溶利萃取效率又高。因此，受到了广大实验同行的青睐。
资料来源：杭州川一实验仪器有限公司
考虑边界条件的频率法则索力实用公式
龙源期刊网 https://www.360docs.net/doc/ac17011818.html, 考虑边界条件的频率法则索力实用公式 作者：唐盛华方志杨索 来源：《湖南大学学报·自然科学版》2012年第08期 摘要：通过两端固结梁和两端铰接梁的频率特征方程，在找出了二者的频率关系后，建立了一个形式简单、物理意义明确的索力计算公式.和同类方法的对比分析结果表明，该公式具有更好的计算精度和适用范围，使用该公式可以快速、准确地识别出不同长细比、抗弯刚度拉索的索力.分析了拉索边界条件对索力计算结果的影响，提出了考虑拉索端部转动约束刚度的索力计算公式. 关键词：拉索；频率法；索力测试；边界条件；实用公式；抗弯刚度 中图分类号：U443.38 文献标识码：APractical Formula for the Estimation 索结构广泛应用于斜拉桥、悬索桥以及中下承式拱桥等大跨结构中，索力直接控制结构的内力分布和几何线型，无论是在结构施工过程还是正常使用阶段，都需要能够及时准确地对索力进行测试.目前，索力的测试方法主要有液压表法、压力传感器法、测索伸长量法、磁通量法及频率法.现阶段以频率法最为经济、实用，因而应用最为普遍. 由拉索频率计算索力的方法主要可以分为有限元方法和公式计算方法，其中有限元方法［1-3］可以较好地模拟斜拉索的线型、边界条件、中间支撑等，并且可以同时使用多阶频率对拉索进行多参数识别，能够较好地识别包括索力在内的拉索参数，但是，此类方法一般需要编程或借助现有软件通过计算机实现，不便于工程应用. 公式计算方法要求建立索力与自振频率的显式关系，主要有2种方法，第1种方法由拉索的振动微分方程入手，建立频率特征方程，再根据边界条件对该方程进行求解，当拉索边界条件取两端固结时，得到的频率方程为超越方程，难以得到索力与频率的显式关系，为此，较多学者对其进行了研究.Robert等［4］提出了固结边界时拉索频率与弦理论频率的关系式.Zui等［5］以考虑弯曲刚度的拉索方程的高精度近似解为基础得到一组计算索力的实用计算公式.方志等［6］基于两端固结梁在轴向拉力作用下横向振动方程，拟合出轴向拉力与梁的抗弯刚度、长度、线密度及振动频率之间的数值关系.Ceballos等［7］基于振动微分方程，推导了可以考虑拉索抗弯刚度和端部转动约束刚度的索力迭代计算公式.张清华等［8］基于拉索自振频率的解析表达式，引入奇异摄动解法建立了由关键参数表示的拉索自由振动解析表达式.另一种方法必须先获得拉索的振型函数，再利用能量原理建立索力与频率的关系式.宋一凡等［9］引入压杆屈曲函数构造两端固结刚性拉索的1阶和2阶振型函数，再由RITZ法求得相应的1阶和2阶固有振动频率.任伟新等［10］采用能量法和曲线拟合方法，建立了分别考虑索垂度 和抗弯刚度影响由基频计算索力的实用公式.甘泉等［11］将固支欧拉梁的振型函数作为两端固结拉索的振型函数，运用能量原理，推导了该类拉索的索力实用计算公式.这些表达式，多
索氏提取法
索氏提取法 一、原理利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质每一次都能为纯的溶剂所萃取，所以萃取效率较高。萃取前应先将固体物质研磨细，以增加液体浸溶的面积。然后将固体物质放在滤纸套内，放置于萃取室中。如图安装仪器。当溶剂加热沸腾后，蒸汽通过导气管上升，被冷凝为液体滴入提取器中。当液面超过虹吸管最高处时，即发生虹吸现象，溶液回流入烧瓶，因此可萃取出溶于溶剂的部分物质。就这样利用溶剂回流和虹吸作用，使固体中的可溶物富集到烧瓶内。 二、仪器索氏提取器，干燥器(直径15～18cm，盛变色硅胶)，不锈钢镊子（长20cm），培养皿，分析天平（感量0.001g），称量瓶，恒温水浴，烘箱，样品筛（60目）。 三、操作步骤 1、切片 将滤纸切成8cm×8cm，叠成一边不封口的纸包，用硬铅笔编写顺序号，按顺序排列在培养皿中。将盛有滤纸包的培养皿移入105±2℃烘箱中干燥2h，取出放入干燥器中，冷却至室温。按顺序将各滤纸包放人同一称量瓶中称重（记作a）、称量时室内相对湿度必须低于70%。 2、包装和干燥 在上述已称重的滤纸包中装入3g左右研细的样品，封好包口，放入105±2℃的烘箱中干燥3h，移至干燥器中冷却至室温。按顺序号依次放入称量瓶中称重（记作b）。 3、抽提 将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中，注入一次虹吸量的1.67倍的无水乙醚，使样品包完全浸没在乙醚中。连接好抽提器各部分，接通冷凝水水流，在恒温水浴中进行抽提，调节水温在70～80℃之间，使冷凝下滴的乙醚成连珠状（120～150滴/min或回流7次/h以上），抽提至抽取筒内的乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止（约需6～12h）。抽提完毕后，用长镊子取出滤纸包，在通风处使乙醚挥发（抽提室温以12～25℃为宜）。提取瓶中的乙醚另行回收。 4、称重 待乙醚挥发之后，将滤纸包置于105±2℃烘箱中干燥2h，放入干燥器冷却至恒重为止（记作c）。 四、结果与计算 粗脂肪含量（%）=（ b－c）/（b－a）×100
粗脂肪测定方法
粗脂肪测定方法 1、简述：本标准适用于各种单一、混合饲料和预混料中粗脂肪的测定方法。 2、方法原理：索氏脂肪提取器中用乙醚提取试样，称提取物的重量，除脂肪外还有有机酸，磷脂、脂溶性维生素，叶绿素等，因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。 3、试剂与仪器 2) 无水乙醚（AR） 3) 索氏脂肪提取器（带球形冷凝管）：100或150ml。 4) 索氏脂肪提取仪。 4、使用索氏脂肪提取器测定： 索氏提取器应干燥无水。抽提瓶（内有沸石数粒）在105±2℃烘箱中烘干60min，干燥器中冷却30min，称重，再烘干30min，同样冷却称重，两次重量之差小于0.0008g为恒重。（可直接烘1.5-2h，冷却后将抽提瓶称重编号） 称取试样1-5g，于滤纸筒中，或用滤纸包好，放入105℃烘箱中，烘干120min（或称测水分后的干试样，折算成风干样重），滤纸筒应高于提取器虹吸管的高度，滤纸包长度应以可全部浸泡于乙醚中为准。将滤纸筒或包放入抽提管，在抽提瓶中加无水乙醚 60--100ml，在60--75℃的水浴（用蒸馏水）上加热，使乙醚回流，控制乙醚回流次数为每小时约10次，共回流约50次（含油高的试
样约70次）或检查抽提管流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提终点。（将试样在无水乙醚中浸泡三小时，效果更佳） 取出试样，仍用原提取器回收乙醚直到抽提瓶全部收完，取下抽提瓶，在水浴上蒸去残余乙醚，擦净瓶外壁。将抽提瓶放入105+-2℃烘箱中烘干120min，干燥器中冷却30min称重，再烘干30min，同样冷却称重，两次重量之差小于0.001g这恒重。（延长烘干时间至3h，称重一次即可） 5、计算： 粗脂肪（%）= 式中：m--风干试样重量，g m1--已恒重的抽提瓶重量，g； m2--已恒重的盛有脂肪的抽提瓶重量，g. 6、重复性 每个试样取两平行样进行测定，以其算术平均值为结果。 粗脂肪含量在10%以上（含10%）允许相对偏差为3%。 粗脂肪含量在10%以下时，允许相对偏差为5%。
索氏提取器的原理及其操作
索氏提取器的原理及其 操作 Document number：NOCG-YUNOO-BUYTT-UU986-1986UT
索氏提取器 索氏提取器 索氏提取器又称脂肪抽取器或脂肪抽出器 索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的（图 )，提取管两侧分别有虹吸管和连接管。各部分连接处要严密不能漏气。提取时，将待测样品包在脱脂滤纸包内，放入提取管内。提取瓶内加入石油醚，加热提取瓶，石油醚气化，由连接管上升进入冷凝器，凝成液体滴入提取管内，浸提样品中的脂类物质。待提取管内石油醚液面达到一定高度，溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝，滴入提取管内，如此循环往复，直到抽提完全为止。 从固体物质中萃取化合物的一种方法是，用溶剂将固体长期浸润而将所需 要的物质浸出来，即长期浸出法。此法花费时间长．溶剂用量大、效率不高。 在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器(如图所示)就是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，既节约
溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。然后 将固体物质放在滤纸套1内，置于提取器2中，提取器的下端勺盛有溶剂的圆 底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过提取器 的支管3上升，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当溶剂面超 过虹吸管4的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶，因而萃取出一部分物 质，如此重复，使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。 液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到 提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种 方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂 的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液 面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高,
食品中脂肪的测定索氏提取法实验报告
1目的 熟练掌握索氏法的原理、操作步骤、注意事项。 2原理 样品用无水乙醚或石油萃取后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质。索氏抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 3试剂 无水乙醚或石油醚 海砂：同实验二《食品中水分的测定》 4仪器 索氏提取器、干燥箱、干燥器、分析天平 5样品 奶粉 6操作 6.1样品称量 6.1.1精密称取经恒重处理后的收集瓶，m瓶（准至0.0001g） 6.1.2固体样品 精密称取2~5g样品m样（可取测定水分后的样品），必要时拌以海砂，全部移入滤纸筒内。 6.1.3液体或半固体样品 精密称取5~10g，至于蒸发皿中，加入海砂约20g（准至±0.0001g）于沸水浴上蒸干后，再于95~105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。 6.2萃取 将滤纸筒放入脂肪萃取器的样品室内，连接已干燥至恒重的收集瓶，从萃取器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流提取1~1.5h，一般在条件允许的情况下提取6~12h . 6.3称量
取下收集瓶，回收乙醚或石油醚，待收集瓶内乙醚剩1~2mL时在水浴上蒸干，再于95~1℃干燥20min，放干燥器内冷却0.5h后称量m总’。 7数据记录 7.1原始数据 7.2可疑值弃留 实验测得数据均符合一般规律，无可疑值。 7.3整理数据 m样（g）m瓶（g）m总’（g） 2.0000 114.4616 114.7979 8计算 m总’- m瓶 X = —————————× 100 m样 式中：X —样品中脂肪含量，% m瓶—收集瓶的质量，g m样—样品的质量（如果是测定水分后的样品，应按测定水分前的湿润样品质量计），g m总’—收集瓶和脂肪的质量，g m总’- m瓶114.7979– 114.4616 X = —————————× 100 = —————————× 100 = 16.81% m样 2.000
索力测试原理
2.斜拉索索力 主要提供各根斜拉索的初始张拉力，并对张拉过程中各根钢绞线的均匀性及整根斜拉索索力值进行监控。根据张力弦振动公式： ρ δL F 21= (3) 式中：F ——弦的自振频率； L ——弦的长度； δ——弦的应力； ρ——弦的材料密度。 可知，明确了弦的材料和长度之后，测量弦的振动频率就可以确定弦的拉力。 当张紧的斜拉索横向抗弯刚度忽略不计时，其动平衡微分方程为： 假定斜拉索两端是铰接，解微分方程可得索力 式中：f n —斜拉索第n 阶自振频率（Hz ）； L —斜拉索计算长度（m ）； n —振动频率阶数。 如考虑斜拉索的抗弯刚度，则索力： 02222=??-???x y T t y g W g n f W L T n 2224=22 22224L EI n g n f W L T n π-=（4） （5） （6）
式中：EI —斜拉索抗弯刚度。 上式中第二项222L EI n π表现为斜拉索弯曲刚度对索力的修 正。 对于施州大桥的斜拉索是两端固定匀质受力的钢索，因此也可以似作为弦，将式（5）中的g WL /42提出来作为一个比例系数K ，则斜拉索的拉力T 与其基频F 可简化为如下关系： 2KF T = （7） 式中：K ——比例系数； F ——索的基频； T ——钢索索力（kN ）。 其中基频 n f F n /= （8） 其中： f n ——斜拉索第n 阶自振频率（Hz ）； n ——振频率的阶数。 因此，通过测量钢索的主振动频率，就可以求出钢索的拉力。其中（7）式中比例系数K 为 g W L K /42= （9） 其中： W ——索的单位长质量（kg/m ）； L ——索两嵌固点之间的长度（m ）。 通过对斜拉索单位长质量和各个索的计算索长的确定可以计算出各个斜拉索的比例系数见表3.2.1（表中BS1-BS14 、ZS1-ZS14分
食品中脂肪的测定索氏提取法实验报告
食品中脂肪的测定(索氏提取法) 实验报告 1目的 熟练掌握索氏法的原理、操作步骤、注意事项。 2原理 样品用无水乙醚或石油萃取后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称
为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质。索氏抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 3试剂 无水乙醚或石油醚 海砂：同实验二《食品中水分的测定》 4仪器 索氏提取器、干燥箱、干燥器、分析天平 5样品 奶粉
6操作 6.1样品称量 6.1.1精密称取经恒重处理后的收集瓶，m（准至0.0001g）瓶6.1.2固体 样品 精密称取2~5g样品m（可取测定水分后的样品），必要时拌以海样砂，全部移入滤纸筒内。 6.1.3液体或半固体样品 精密称取5~10g，至于蒸发皿中，加入海砂约20g（准至±0.0001g）于沸水浴上蒸干后，再于95~105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。 6.2萃取 将滤纸筒放入脂肪萃取器的样品室内，连接已干燥至恒重的收集瓶，从 萃取器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流提取1~1.5h，一般在条件允许的情况下提取6~12h . 称量6.3． 时在水浴取下收集瓶，回收乙醚或石油醚，待收集瓶内乙醚剩1~2mL '。℃干燥20min，放干燥器内冷却0.5h后称量m上蒸干，再于95~1总数据记录7 原始数据7.1
可疑值弃留7.2 实验测得数据均符合一般规律，无可疑值。整理数据7.3 m样瓶'（g）2.0000 114.7979 114.4616
索氏提取器的原理及其操作
索氏提取器的原理及其 操作 集团文件版本号：（M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988）
索氏提取器 索氏提取器 索氏提取器又称脂肪抽取器或脂肪抽出器 索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的（图 )，提取管两侧分别有虹吸管和连接管。各部分连接处要严密不能漏气。提取时，将待测样品包在脱脂滤纸包内，放入提取管内。提取瓶内加入石油醚，加热提取瓶，石油醚气化，由连接管上升进入冷凝器，凝成液体滴入提取管内，浸提样品中的脂类物质。待提取管内石油醚液面达到一定高度，溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝，滴入提取管内，如此循环往复，直到抽提完全为止。 从固体物质中萃取化合物的一种方法是，用溶剂将固体长期浸润而将所需 要的物质浸出来，即长期浸出法。此法花费时间长．溶剂用量大、效率不高。 在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器(如图所示) 就是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，既节约 溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。然后
将固体物质放在滤纸套1内，置于提取器2中，提取器的下端勺盛有溶剂的圆 底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过提取器 的支管3上升，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当溶剂面超 过虹吸管4的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶，因而萃取出一部分物 质，如此重复，使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。 液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到 提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种 方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂 的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液 面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高, 再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提
脂肪与脂肪油测定法的操作要点介绍 作业
单选题 1、从化学结构式来看，下列哪类化合物不属于油脂范畴？（） A、CH2OOR/CH2OH/CH2OH B、CH2OOCR/CHOOCR/CH2OH C、(C5H8)n D、CH2OOCR/CHOOCR/CH2OOCR 你的答案: C 2、从品种来看，下列哪个品种不属于油脂？（） A、大豆油 B、丁香油 C、可可脂 D、椰子油 你的答案: B 3、我国药典是从哪一版开始收载脂肪与脂肪油测定法？（） A、1953版 B、1963版 C、1977版 D、1985版 你的答案: A 4、哪个国家的药典没有脂肪与脂肪测定法统一的附录章节？（） A、英国药典 B、中国药典 C、美国药典 D、日本药局方 你的答案: A 5、下列哪个项目是2020版中国药典脂肪与脂肪油测定法的增订项目？（） A、相对密度 B、过氧化值 C、水分与挥发物 D、甲氧基苯胺值 你的答案: D 6、2020版中国药典脂肪与脂肪油测定法中共有几个检测项目？（） A、17个 B、18个 C、19个 D、20个 你的答案: B 7、2020版中国药典脂肪与脂肪油测定法共增订了几个项目？（） A、4个 B、5个
C、6个 D、7个 你的答案: C 8、下列哪个项目属于物理特性指标？（） A、水分 B、折光率 C、酸值 D、碘值 你的答案: B 9、下列哪个项目计算时无需引入滴定液F值？（） A、甲氧基苯胺值 B、酸值 C、羟值 D、皂化值 你的答案: A 10、下列哪个项目需要开瓶后尽早测定？（） A、熔点 B、相对密度 C、过氧化值 D、皂化值 你的答案: C 11、在2020版中国药典脂肪与脂肪油测定法的增订项目中，有一些项目已在2015版中国药典个论中有收载，2020版药典增订进入通则中，下列哪个项目不属于这种情况？（） A、不皂化物 B、甾醇组成 C、脂肪酸组成 D、碱性杂质 你的答案: B 12、哪个项目检测时气相色谱的载气必须使用氦气？（） A、脂肪酸组成 B、脂肪酸组成 C、不皂化物 D、甾醇组成 E、以上都是 你的答案: D 13、在甾醇组成检测中，需要使用到哪个项目的终产物？（） A、皂化值 B、脂肪酸组成 C、羟值 D、不皂化物
索氏提取器的原理及其操作教学提纲
索氏提取器的原理及 其操作
索氏提取器 索氏提取器 索氏提取器又称脂肪抽取器或脂肪抽出器 索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的（图 )，提取管两侧分别有虹吸管和连接管。各部分连接处要严密不能漏气。提取时，将待测样品包在脱脂滤纸包内，放入提取管内。提取瓶内加入石油醚，加热提取瓶，石油醚气化，由连接管上升进入冷凝器，凝成液体滴入提取管内，浸提样品中的脂类物质。待提取管内石油醚液面达到一定高度，溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝，滴入提取管内，如此循环往复，直到抽提完全为止。 从固体物质中萃取化合物的一种方法是，用溶剂将固体长期浸润而将所需 要的物质浸出来，即长期浸出法。此法花费时间长．溶剂用量大、效率不高。 在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器(如图所示)就是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，既节约
溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。然后 将固体物质放在滤纸套1内，置于提取器2中，提取器的下端勺盛有溶剂的圆 底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过提取器 的支管3上升，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当溶剂面超 过虹吸管4的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶，因而萃取出一部分物 质，如此重复，使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。 液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到 提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种 方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂 的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液 面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高,
索氏提取器的原理及其操作
索氏提取器 索氏提取器 索氏提取器又称脂肪抽取器或脂肪抽出器 索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的（图)，提取管两侧分别有虹吸管和连接管。各部分连接处要严密不能漏气。提取时，将待测样品包在脱脂滤纸包内，放入提取管内。提取瓶内加入石油醚，加热提取瓶，石油醚气化，由连接管上升进入冷凝器，凝成液体滴入提取管内，浸提样品中的脂类物质。待提取管内石油醚液面达到一定高度，溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝，滴入提取管内，如此循环往复，直到抽提完全为止。 从固体物质中萃取化合物的一种方法是，用溶剂将固体长期浸润而将所需 要的物质浸出来，即长期浸出法。此法花费时间长．溶剂用量大、效率不高。 在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器(如图所示) 就是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，既节约溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。然后将固体物质放在滤纸套1内，置于提取器2中，提取器的下端勺盛有溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过提取器 的支管3上升，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当溶剂面超 过虹吸管4的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶，因而萃取出一部分物质，如此重复，使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。 液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到 提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种 方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂
脂肪测定的四种方法,索氏提取法、酸水解法、巴布科克法、盖勃氏法
脂肪的测定方法 第—法索氏抽提法 1原理 样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为 脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。抽提法所测得的脂 肪为游离脂肪。 2 试剂 无水乙醚或石油醚。 海砂:同GB 《食品中水分的测定方法》。 3仪器 索氏提取器。 4操作方法 样品处理 4.1.1固体样品：精密称取2～5g(可取测定水分后的样品)，必要时拌以海砂，全部移入 滤纸筒内。 液体或半固体样品：称取～，置于蒸发皿中，加入海砂约20g于沸水浴上 蒸干后，再于95～105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。 抽提 将滤纸筒放入脂肪抽提器的抽提筒内，连接已干燥至恒量的接受瓶，由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2／3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流提取，一般抽取6～12h。 称量 取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩1～2mL时在水浴上蒸干，再于，95～105℃干燥2h，放干燥器内冷却后称量。 计算 m1-m0 X = ─────── × 100 m2 式中，X——样品中脂肪的含量，％； m1——接受瓶和脂肪的质量，g; m0——接受瓶的质量，g; m2——样品的质量(如是测定水分后的样品，按测定水分前的质量计)，g。 第二法酸水解法 5原理 样品经酸水解后用乙醚提取，除去溶剂即得游离及结合脂肪总量。 6试剂 盐酸 95%乙醇。 乙醚。 石油醚。 7仪器
100mL具塞刻度量筒。 8操作方法 样品处理 8.1.1固体样品：精密称取约2g，置于50mL大试管内，加8mL水，混匀后再加10mL盐酸。液体样品：称取，置于50mL大试管内，加10mL盐酸。 将试管放入70～80℃水浴中，每隔5～10min以玻璃棒搅拌一次，至样品消化完全为 止，约40～50min。 取出试管，加入10mL乙醇，混合。冷却后将混合物移于100mL具塞量筒中，以25mL乙醚分次洗试管，一并倒入量筒中。待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇1min，小心开塞，放出气体，再塞好，静置12min，小心开塞，并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。静置10～20min，待上部液体清晰，吸出上清液于已恒量的锥形瓶内，再加5mL 乙 醚于具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放入原锥形瓶内。将锥形瓶置水浴上蒸干，置95～l05℃烘箱中干燥2h，取出放干燥器内冷却后称量。 计算 同 三、巴布科克法（Babcock 法） 巴布科克法是用来测定乳及乳制品的一种方法，测定牛奶前我们首先搞清牛奶的营养成分牛奶的平均成分： 牛乳100%：水分%，总固体%，维生素，免疫体和酶； 总固体%：非脂固体%，乳脂肪%； 非脂固体%：蛋白质%，乳糖%，矿物质等； 蛋白质%：酪蛋白%，白蛋白%，球蛋白% 在成分表中乳脂肪%是需要我们检测。在牛乳中蛋白质比人乳蛋白质高。乳糖含量比人乳少，矿物质中Ca 的含量比人乳多，而Fe的含量比人乳少 牛乳中脂肪含量标准如下 生鲜牛乳： （1）特级≥ % （2）一级≥ % （3）二级≥ % 消毒牛乳≥ % 众所周知牛乳是乳浊液。它的脂类在牛乳中并不是以溶解状态存在，而是以脂肪球呈乳浊液状态存在，在它周围有一层膜，这层膜使脂肪球得以在乳中保持乳浊液的稳定状态，这层膜其中含蛋白质。磷脂等许多物质，通常用浓H2SO4时非脂成分溶解，脂肪球膜就被软化破坏，于是乳浊液就破坏，脂肪即可分离出来，这是公认的标准分析法。 巴布科克法和盖勃氏法这两种方法是有两个科学家研制出来，一个是美国的Babcock在1890年研究出测牛乳的脂肪，后来经过2年，即1892年由英国的盖勃液研究出测牛乳的脂肪。
这两种方法都是用来提取乳制品中的脂肪，此法也叫湿法提取，因为样品不需要事先烘干，脂肪在牛乳中以乳胶体形式存在，要测定脂肪必需要破坏乳胶体脂肪与其它非脂成分分离，分离出来的非脂成分一般用浓H2SO4分解，用容量法定量，操作简便，为许多国家用于乳制品的常规分析。 Babcock法原理 利用硫酸溶解乳中的乳糖浴蛋白质等非脂成分使脂肪球膜破坏，脂肪游离出来，在乳脂瓶中油脂中脂肪酸含量测定
实验四油脂中脂肪酸含量测定 ―――气相色谱法测定大豆油中脂肪酸成分一、目的与要求 油脂是食品加工中重要的原料和辅料，也是食品的重要组分和营养成分。必需脂肪酸是维持人体生理活动的必要条件，人体所必需的脂肪酸一般取自食品用油，即食用油脂。气象色谱法测定油脂脂肪酸组分是现在最常用的方法，也是一些相关标准（如：GB/T17377）规定应用的检测方法。 甲酯化是分析动植物油脂脂肪酸成分的常用的前处理方法，也是常用的标准方法（GB/T 17376-1998）。 本实验要求了解气相色谱法测食用油脂肪酸组成的原理，掌握样品的前处理方法，学习食用油脂中脂肪酸组分的色谱分析技术。 二、原理 本实验甲酯化方法采用国标--GB/T 17376-1998，甘油酯皂化后，释出的脂肪酸在三氟化硼存在下进行酯化，萃取得到脂肪酸甲酯用于气象色谱分析。 样品中的脂肪酸（甘油酯）经过适当的前处理（甲酯化）后，进样，样品在汽化室被汽化，在一定的温度下，汽化的样品随载气通过色谱柱，由于样品中组分与固定相间相互用的强弱不同而被逐一分离，分离后的组分，到达检测器（detceter）时经检测口的相应处理（如FID的火焰离子化），产生可检测的信号。根据色谱峰的保留时间定性，归一法确定不同脂肪酸的百分含量。 三、仪器与试剂 （一）仪器 1．气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器（FID）。 2．恒温水浴锅 3．移液管 4．胶头滴管 5．小圆底烧瓶 6．冷凝管 7. 样品瓶 （二）试剂 1.正己烷：分析纯，沸程60～90℃或30～60℃，重蒸。 2.氢氧化钾甲醇溶液
3.三氟化硼甲醇溶液 4.饱和食盐水 5.市售大豆油 四、实验步骤 （一）样品预处理 甲酯化： 取2~4滴大豆油样品于xml的圆底烧瓶中，加入3ml的KOH甲醇溶液，70℃水浴加热回流5min；取出冷却至室温（可用水冷），加入5ml三氟化硼溶液，70℃水浴加热回流5min；取出冷却至室温，加入3ml正己烷，70℃水浴加热回流5min；取出冷却至室温，加入适量饱和食盐水溶液，静止3~5min，取上层油样1ml于试样瓶中，进GC分析。 测定： （1）气相色谱条件 ①色谱柱：石英弹性毛细管柱，0.25mm（内径）×60m，内膜厚度0.32。 ②程序升温：150℃保持3min，5℃/min升温至220℃，保持10min；进样口温度250℃；检测器温度300℃。 ③气体流速：氮气：40mL/min，氢气：40mL/min，空气：450mL/min，分流比30﹕1。 ④柱前压：25kpa （2）色谱分析 自动进样，吸取1μL试样液注入气相色谱仪，记录色谱峰的保留时间和峰高。利用标准图谱确定每个色谱峰的性质（定性），利用软件自带的自动积分方法计算各脂肪酸组分的百分含量。 五、注意事项 1．本法检测灵敏度高，在分析时应注意防止由于色谱柱中高沸点固定液、样品净化不完全及载气不纯等带来的污染，使其灵敏度下降。 2．本方法采用极性色谱柱，样品处理时应尽力保证脱水彻底。 3．本实验采用自动进样，序列采集，工作站在序列运行之后不再允许更改序列采集方法，所以在运行某一序列之前应确认程序编辑无误。 4．为了保护毛细管柱，一定要确认升温程序在该型号色谱柱的温度允许范围内。 七、思考题 1.气象色谱的原理，适用范围
粗脂肪含量的测定
粗脂肪含量的测定-索氏抽提法 摘要：测定脂肪的含量,可以作为鉴别其品质优劣的一个指标.脂肪含量的测定有很多方法,如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等.目前国内外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法是公认的经典方法,也是我国粮油分折首选的标准方法.通过本实验的学习,掌握索氏抽提法测定粗脂肪含量的原理和操作方法. 一、目的 脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中,测定脂肪的含量,可以作为鉴别其品质优劣的一个指标.脂肪含量的测定有很多方法,如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等.目前国内外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法（Soxhlet extractor method）是公认的经典方法,也是我国粮油分折首选的标准方法.通过本实验的学习,掌握索氏抽提法测定粗脂肪含量的原理和操作方法. 二、原理 本实验采用索氏抽提法中的残余法,即用低沸点有机溶剂（乙醚或石油醚）回流抽提,除去样品中的粗脂肪,以样品与残渣重量之差,计算粗脂肪含量.由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外,还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质,因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪. 三、实验材料、主要仪器和试剂 1、实验材料
油料作物种子、中速滤纸 2、仪器： 1）索氏脂肪抽提器（图1）或YG-Ⅱ型油分测定器2）干燥器（直径15-18cm,盛变色硅胶） 3）不锈钢镊子（长20cm） 4）培养皿 5）分析天平（感量0.001g） 6）称量瓶 7）恒温水浴 8）烘箱
9）样品筛（60 目） 3、试剂 无水乙醚或低沸点石油醚（A.R.） 四、操作步骤 1、准备工作 将滤纸切成8cm×8cm,叠成一边不封口的纸包,用硬铅笔编写顺序号,按顺序排列在培养皿中.将盛有滤纸包的培养皿移入105±2℃烘箱中干燥2h,取出放入干燥器中,冷却至室温.按顺序将各滤纸包放人同一称量瓶中称重（记作a）、称量时室内相对湿度必须低于70%. 2、包装和干燥 在上述已称重的滤纸包中装入3g 左右研细的样品,封好包口,放入105±2℃的烘箱中干燥3h,移至干燥器中冷却至室温.按顺序号依次放入称量瓶中称重（记作b）. 3、抽提 将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中,注入一次虹吸量的1.67 倍的无水乙醚,使样品包完全浸没在乙醚中.连接好抽提器各部分,接通冷凝水水流,在恒温水浴中进行抽提,调节水温在70-80℃之间,使冷凝下滴的乙醚成连珠状（120-150 滴/min 或回流7次/h 以上）,抽提至抽取筒内的乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止（约需6-12h）.抽提完毕后,用长镊子取出滤纸包,在通风处使乙醚挥发（抽提室温以12-25℃为宜）.提取瓶中的乙醚另行回收. 4、称重
食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法)
粗脂肪的提取和定量测定--索氏提取法 一.目的与要求 1.学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法 2.掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因数 二.原理 利用脂肪能溶解于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂，所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。 三.仪器与试剂 1.仪器 索氏提取器；电热恒温鼓风干燥箱；干燥器；恒温水浴箱。 2.试剂及材料 无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30~60℃）；滤纸筒；黄豆粉末。 四.测定步骤 1.样品处理 （1）固体样品 准确称取均匀样品（黄豆粉末）2~5g （精确至0.01mg ），装入滤纸筒内。 （2）液体或半固体 准确称取均匀样品5~10g （精确至0.01mg ），加入海沙约20g ，搅拌后于沸水浴上蒸干，然后在95~105℃下干燥。研磨后全部转入滤纸筒内，用沾有乙醚的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内。 2.索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水润洗后烘干。脂肪烧瓶在（103±2）℃的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量不超过2mg ）。 3.样品测定 （1）将滤纸筒放入索氏抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内溶积的2/3处。通入冷凝水，将烧瓶浸在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 （2）抽提温度的控制 水浴温度应控制在使抽提每6~8min 回流一次为宜。 （3）抽提时间的控制 抽提时间视式样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6~12h ，坚果样品提取约为16h 。提取结束时，用毛玻璃接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。 （4）提取完毕，取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1~2mL 时，在水浴上蒸尽残留的溶剂，于95~105℃下干燥2h ，置于干燥器中冷却至室温后称量。继续干燥30min 后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg ）。 五.结果计算 1.数据记录： 样品的质量 （m ）/g 脂肪烧瓶质量（m 0）/g 脂肪和脂肪烧瓶的质量（m 1）/g 第一次 第二次 第三次 恒重值 2.71 106.2834 107.0990 106.7002 106.6984 106.6984 2.计算 样品中粗脂肪质量分数计算 X ＝％100*01m m m 式中 X---------样品中粗脂肪的质量分数，％； m---------样品的质量，g ； m 0--------脂肪烧瓶的质量，g ； m 1--------脂肪和脂肪烧瓶的质量，g 。
鱼粉粗脂肪测定方法
鱼粉粗脂肪测定方法 Method for the determination of crude fat feedstuffs 1 主题内容与适用范围 本标准规定了鱼粉粗脂肪的测定方法。 2 原理 索氏(Soxhlet)脂肪提取器中用乙醚提取试样，称乙醚提取后的重量，重量之差即为脂肪。除脂肪外还有有机酸，磷脂，脂溶性维生素，叶绿素等，因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。 3 试剂 3.1无水乙醚（分析纯）。 4 仪器设备 4.1实验室用样品粉碎机或研钵。 4.2 分样筛：孔径0.45nm。 4.3分析天平：感量0.0001g。 4.4电热恒温水浴锅：室温～100℃。 4.5 恒温烘箱：50～200℃。 4.6索氏脂肪提取器（带球形冷凝管）：100或150mL。 4.7索氏脂肪提取仪。 4.8滤纸或滤纸筒：中速，脱脂。 4.9干燥器：用氯化钙（干燥级）或变色硅胶干燥剂。 5 试样的制备 选取有代表性的试样，用四分法经试样缩减至500g，粉碎至40目。再用四分法缩减至200g，于密封容器中保存。 6 分析步骤 使用索氏脂肪提取器测定，索氏提取器（4.6）应干燥无水。 称取试样1～5g（准确至0.0002g），于滤纸筒中，或用滤纸包好，放入105℃烘箱（4.5）中，烘干120min。取出放入干燥器中冷却30min称重（m1）。 将滤纸筒或滤纸包放入提取器中，滤纸筒应高于提取器（4.6）虹吸管的高度，滤纸包长度应以全部浸泡于乙醚（3.1）中为准。将滤纸筒或包放入抽提管，在抽提瓶中加无水乙醚（3.1）60～100mL，在60～75℃的水浴（用蒸馏水）上加热，使乙醚（3.1）回流，控制乙醚（3.1）回流次数为每小时约10次，共回流约50次（含油高的试样约70次）或检查抽提管流出的乙醚（3.1）挥发后不留下油迹为抽提终点。 取出试样置干燥洁净的瓷托盘中，放置在通风橱，待多余的乙醚挥发完后放入105±2℃烘箱（4.5）中烘干120min，取出放入干燥器中冷却30min称重（m2）。
食品中脂肪的测定(索氏提取法)实验报告
食品中脂肪的测定(索氏提取法)实验报告
1目的 熟练掌握索氏法的原理、操作步骤、注意事项。 2原理 样品用无水乙醚或石油萃取后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质。索氏抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 3试剂 无水乙醚或石油醚 海砂：同实验二《食品中水分的测定》 4仪器 索氏提取器、干燥箱、干燥器、分析天平 5样品 奶粉 6操作 6.1样品称量 6.1.1精密称取经恒重处理后的收集瓶，m瓶（准至0.0001g） 6.1.2固体样品 精密称取2~5g样品m样（可取测定水分后的样品），必要时拌以海砂，全部移入滤纸筒内。 6.1.3液体或半固体样品 精密称取5~10g，至于蒸发皿中，加入海砂约20g（准至±0.0001g）于沸水浴上蒸干后，再于95~105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。 6.2萃取 将滤纸筒放入脂肪萃取器的样品室内，连接已干燥至恒重的收集瓶，从萃取器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流提取1~1.5h，一般在条件允许的情况下提取6~12h . 6.3称量
取下收集瓶，回收乙醚或石油醚，待收集瓶内乙醚剩1~2mL 时在水浴 上蒸干，再于95~1℃干燥20min ，放干燥器内冷却0.5h 后称量m 总’。 7 数据记录 7.1 原始数据 7.2 可疑值弃留 实验测得数据均符合一般规律，无可疑值。 7.3 整理数据 8 计算 m 总’- m 瓶 X = ————————— × 100 m 样 式中：X —样品中脂肪含量，% m 瓶—收集瓶的质量，g m 样—样品的质量（如果是测定水分后的样品，应按测定水分 前的湿润样品质量计），g m 总’—收集瓶和脂肪的质量，g m 总’- m 瓶 114.7979 – 114.4616 X = ————————— × 100 = ————————— × 100 = m 样（g ） m 瓶（g ） m 总’ （g ） 2.0000 114.4616 114.7979
脂肪与脂肪油测定法
脂肪与脂肪油测定法 1 简述 1.1 本操作规程适用于药用或作制剂基质及赋形剂使用的酯类物质的检验。1.2 本法只记述检验脂肪与脂肪油特定的检查项目，各具体品种标准中涉及到的一般物理常数测定，照药典规定方法进行，在此不再详述。 2 仪器与试剂 2.1 仪器与用具离心机（3000r/min）、砂浴锅。 2.2 试药与试液均按《中国药典》2015年版四部通则8001、8002要求。 3 供试品的预处理 供试品有液体状态，也有固体状态的。固体供试品需经熔化后才能进行有关项目的测定；液体供试品也常因硬脂酸的析出而发生浑浊，因而供试品在测定前应先进行适当处理。 浑浊液体供试品的前处理估算测定所需用的供试品量，取略多于测定用量的供试品，置干燥烧杯中，于50℃水浴中加热使其完全熔化成澄清液体；加热后如仍显浑浊，可离心沉降或用干燥的保温滤器滤过使澄清。将得到的澄清液体搅匀，趁其尚未凝固，用附有滴管的称量瓶或附有玻勺的称量杯，分别称取下述各项检验所需的供试品。 固体供试品的前处理取略多于测定需用量的供试品，切碎，置干燥烧杯中，在不高于该品种熔点l0℃的温度下熔化后，离心沉降或滤过，再依法称取。 4 测定法 4.1 相对密度的测定取经过前处理的供试品，照相对密度测定法标准操作规范测定。 4.2 折光率的测定取经过前处理的供试品，照折光率测定法标准操作规范测定。 4.3 熔点的测定取经过前处理并重新凝固后的供试品，照熔点测定法标准操作规范第二法侧定。 4.4 脂肪酸凝点的测定测定脂肪酸的凝点，必须先将脂肪或脂肪油水解，除去多元醇，提取千燥的脂肪酸后方能进行测定。
4.4.1 脂肪酸的提取取经过前处理的供试品50g与20%(g/g)氢氧化钾的甘油溶液75g，同置于800ml烧杯中，加热至150℃并不断搅拌15分钟，使皂化，放冷至约100℃时，加入新沸的水500m1，充分搅拌成均匀溶液状，静置至泡沫大部分消失时，缓缓加大硫酸溶液（1→4）50ml，缓缓加热并轻轻搅动使均匀，静置至脂肪酸明显分离为一透明层。趁热将上层脂肪酸移人另一烧杯中，再以新沸的水充分搅拌洗涤数次，至洗涤液滴入甲基橙指示液显黄色时，趁热将上层澄清的脂肪酸转移到干燥小烧杯中，加入无水乙醇5ml，搅拌均匀，以小火加热至无小气泡逸出，即得干燥的脂肪酸，备测定凝点使用。 4.4.2 凝点的测定取上法提取的干燥脂肪酸，照凝点测定法标准操作规范测定。 4.5 酸值的测定酸值系指中和1g的脂肪、脂肪油或其他类似物质中含有的游离酸所需氢氧化钾的重量(mg)，测定时可用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）进行滴定。 4.5.1 供试品溶液的制备由于不同的脂肪或脂肪油中所含游离酸量的差别很大，酸值数相距悬殊。为便于掌握滴定液消耗量不致过多或过少，称取供试品时应按供试品酸值数大小的不同等级，照药典的取样量表，精密称取供试品，置于干燥的250m1锥形瓶中，加乙醇-乙醚（1:1）混合液[临用前加酚酞指示液1.0m1，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）调至微显粉红色]50ml，振摇使完全溶解。如不易溶解，可缓缓加热回流使溶解，放冷。 4.5.2 乙醇-乙醚（1:1）混合液的制备取乙醇与乙醚各25ml，置100m1具塞锥形瓶中，振摇混匀，临用前先加酚酞指示液1ml，摇匀，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）适量，调至微显粉红色。 4.5.3 滴定用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至粉红色持续30s不退，读取消耗氢氧化钠滴定液的容积(ml)。 4.5.4 计算以消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）的容积(ml)为A，供试品的取样量(g)为W，照下式计算，即得。 供试品的酸值= 5.61 A W 在上式中，如所用氢氧化钠滴定液（0.1ml/L）的浓度不恰为0.1000mol/L时，