物化实验 指导说明
物理化学实验指导说明书
西安文理学院化学系
实验一凝固点降低法测分子摩尔质量
一、准备：
1．打开冷却水并保持适当水流量。（开机前必须检查水冷装置是否开启）
2．打开凝固点测定仪电源开关。（在仪器背板左下方）
3．打开电脑，双击凝固点测量软件图标（凝固点实验系统）启动测量系统，进入界面后点击“启动实验”进入操作界面。
4．在操作界面上，将搅拌速率设定为550 转/min，打开搅拌开关。将制冷模式开关调至自动，设定水浴温度为3.45℃，制冷系统开始工作。
5．清洗样品管、磁子及温度探头并用电吹风吹干（吹干前每次用1mL丙酮润洗两次）。粗量20~25mL溶剂（环己烷）置于样品管中。安装好温度探头（测量探头不能贴壁，阻凝温度控制探头应贴壁）。
二、测量：
（一）溶剂凝固点的粗测，以及阻凝温度和散热补偿启动温度的选择。
1．将样品管放入加热套管中，“阻凝温度”和“散热补偿”开关置于“手动”位置，观察步冷曲线。
2．当样品温度降至7.5℃时点击“重新实验”按钮，然后点击“保存曲线”按钮，当系统提示是否改变实验编号时点击“改变”，并输入实验学生姓名，点击“确定”。以后保存数据时，实验编号不再改变。
3．当样品温度降至最低并回升至稳定值后，此值即为溶剂凝固点的粗测值，以粗测值加1度作为阻凝温度的设定值，然后将“阻凝温度”开关置于“自动”位置。点击“加热线圈1”按钮，使样品温度回升0.5-1℃（“停止变化量”用于控制升温幅度，当系统观察到本次采集到的温度值与上一次采集到的温度值之差大于设定的停止变化量时，系统自动停止加热）。
（二）溶剂凝固点的精确测定，以及散热补偿电流的选择。
观察步冷曲线，当样品温度比凝固点的粗测值高0.3℃时，打开“散热补偿”开关，并将“补偿电流设为200mA，若15s内样品温度开始回升或者不再下降，则补偿电流减小10 mA，若15s内样品温度仍然上升或者不再下降，则电流再减小10 mA，反复操作直到样品中出现结晶温度迅速回升为止，此电流即为合适的补偿电流，当步冷曲线出现平台后，此温度即为溶剂的准确凝固点，点击“加热线圈1”按钮，使样品温度回升0.5-1℃，进行平行测量，并将“散热补偿”模式开关指向自动（平行测量不再调节补偿电流），以凝固点与曲线的最低点的平均值作为散热补偿启动温度的设定值。反复操作得到三个平行结果，平行结果之间的偏差保持在±0.003℃以内。
注意：阻凝温度的设置决定该实验的准确度。
（三）溶液凝固点的粗测。
1．将水浴温度调至2.45℃，散热补偿启动模式开关指向手动。
2．在样品管溶剂中加入已配制好的环己烷-萘溶液20-25mL左右，并记录试剂瓶标明的m B/m A值。打开散热补偿开关，完全溶解后关闭散热补偿开关，观察步冷曲线，当样品温度降至最低并回升至最高值后，此值即为溶液凝固点的粗测值。以粗测值作为散热补偿启动温度的设定值，点击“加热线圈1”按钮，使样品温度回升0.5-1℃。（四）溶液凝固点的精确测量，以及散热补偿启动温度的选择。
将“散热补偿”模式开关指向自动，反复操作得到三个平行结果，平行结果之间的偏差保持在±0.003℃以内。
（五）实验结束
做完实验，将操作界面上的所有开关关闭后，点击“返回主界面”按钮并“退出系统”，关闭仪器电源开关以及冷却水，最后在E:\data\下拷贝实验数据。
二. 问题
1.如何粗测溶剂或溶液的近似凝固点?
2.怎样细测凝固点?怎样在步冷曲线上确定凝固点?
3. 如何控制溶剂或溶液的过冷程度?搅拌速度又如何掌握?
4. 萘的加入量是如何确定的？理论加入量是多少？
三. 注意
1.贝克曼温度计是贵重仪器，使用时应加倍小心。
2.搅拌时用力不可太大，以防搅拌器碰坏凝固点管。
3.实验完毕后将水放入冰箱冻冰，以备下组使用。
四. 仪器及试剂
凝固点测定仪；水银温度计1支（1/10）；酒精温度计1支；（数字）贝克曼温度计1支；读数放大镜1只；移液管1支；烧杯（1000ml）1只；称量瓶1只；停表1只。萘和环己烷（分析纯）。
实验二纯液体饱和蒸汽压的测定
一. 说明
1. 本实验静态法测定环己烷的饱和蒸汽压，沿温度升高方向测定。自水温每升高约
5℃左右测定一次大气压与环己烷的饱和蒸汽压的压力差值△h，每个温度下重复测量三遍，压差取平均值，至少测定6—7个点。
2. 平衡管中装样时应先将平衡管取下洗净、干燥，大球内液体装至2/3左右，两边小
管内液体勿超过小球部分。
3. 测定前先检漏，检漏方法见参考书，装置不漏气方可测定。
4. 测定时先调节恒温水浴，达到所需温度（约20~25℃）后维持一定时间，将压力计
置零。然后关闭毛细管，打开放空活塞和抽气活塞，接通电源使真空泵运转，正常运转1—2分钟后关闭放空活塞。
5. 当系统减压至余压约104 Pa（压力计显示△h约600~650mmHg，800~860KPa）时，
关闭抽气活塞，打开放空活塞，关泵并切断电源。平衡管中因系统减压而有气泡冒出，这时应调节毛细管，使气泡一个一个冒出,不要成串冒泡。仔细缓慢地调节毛细管，当平衡管的U型管中液面平衡时立即读取压力计读数（即压力差△h），并同时读取恒温槽中温度计读数，该温度下重复测三次。
6. 将恒温水浴温度升高5℃后，此时环己烷饱和蒸气压因温度升高而增大，平衡管中
有气泡冒出，调节毛细管，用上述方法进行测定。然后继续升温，共测定七组数据。
7. 实验中要特别注意防止空气倒灌（为什么？），若发生空气倒灌则应重新抽气，重新做。
8. P(大气压) = P(环己烷) + △h
{P(环己烷)：环己烷的饱和蒸气压.△h : U型压力计汞柱差(mmHg)}
二. 问题
1. 如何对系统检漏？
2. 实验中如何发现和防止空气倒灌？
1.本实验能否沿温度下降的方向测定？环己烷在大气压力下的沸点如何测定？
三. 注意
1. 检漏或测定时无论开动真空泵还是停止真空泵，都必须打开抽滤瓶上的放空活塞,
使系统通大气。
2. 开泵前应接通冷凝水，否则系统减压会使环己烷蒸气很快进入抽气泵。
3. 实验过程中不要动平衡管，不要随便挪动U型压力计、缓冲瓶、抽滤瓶，以免弄
坏玻璃瓶或者使系统漏气。
四.仪器及试剂
仪器：.纯液体蒸气压测定装置1套；压力计1台；抽气泵一台；精密真空表（0.25级）1只；恒温浴1套；温度计（1/10）1支；
试剂：环己烷（分析纯）；正己烷（分析纯）。
实验三燃烧热的测定
一.说明
1. 用容量瓶准确量取3000ml自来水并调节水温比热量计外桶温度低1℃左右（为什
么?），将水倒入热量计水桶中，同时用同样温度的水浴调节贝克曼温度计至1℃—2℃左右。
注：若用数字式贝克曼温度计则无须调节温度计。
2．准确称细铁丝两节（大约10㎝），棉线两节（与铁丝同长），然后在铁丝中部绕出直径约为2㎜的小圈6—10个。
（一）测定热量计之水当量（卡）
3. 粗称0.8—1.0克苯甲酸压片，注意压片时不宜过紧也不宜过松，压片后用棉线将
药片绑在铁丝小圈部分，尽量去除细粉后称其准确值，算出药片净重。
4. 将药片悬在坩埚上方，将铁丝两头分别绕在氧弹的两极上。注意铁丝不能与坩埚接
触。
5. 将弹体各部分组装好，将弹头上全部丝口拧紧后缓缓通入氧气至1.5~2Mpa。
6. 将弹体小心放入热量计水桶中，打开温控仪测量外桶温度并记录，然后安好电极帽，盖上盖板，将感温探头插入水中。开动搅拌器，两分钟后开始计时。开始时每分钟读一次数，十分钟后点火。从点火开始每半分钟读一次数，直到温度上升幅度很小（0.002℃）或出现下降时，将读数改为一分钟一次，读十分钟后结束。
7. 停止搅拌，关掉电源，将感温探头放回外桶，打开盖板，取下电极,取出氧弹，放
气后再打开,若无碳黑则实验成功。
（二）测萘的燃烧热
8. 将弹体处理干净并干燥后，称取0.6克左右的萘,用上述同样方法测定萘的燃烧热。
二. 问题
1. 加入热量计水桶中的水是否要准确量取，为什么？
2. 为什么要调节水温比热量计外桶温度低1℃？怎样在雷诺温度校正图上确定样品
燃烧引起的温升值△T？
3. 测苯甲酸燃烧热目的是什么？热量计的水当量是什么？
三. 注意
1. 本实验在操作前必须了解氧气瓶的使用规则，使用时不可沾有油污，不能有明火，
通氧及点火时应有老师在场。望严格遵守,若有违反者停止其实验并令其离开实验室。
2. 用数显型热量计时，无须用万用表检查电极，并且应先打开温控仪再插电极，否则
感应电流会使样品燃烧。
四. 仪器及试剂
仪器：.氧弹热量计1套；（数字）贝克曼温度计1支；氧气钢瓶1只；氧气减压阀1只；压片机2台；烧杯或容量瓶（1000ml）1只；天平1台；温度计1支；电炉（500W）1个；铁丝及线等。
药品：苯甲酸（分析纯）；奈（分析纯）。
附录：氧气瓶的使用规则
1. 将钢瓶上的氧气出口与氧弹上的氧气进口连接好，不得漏气。
2. 先打开钢瓶总开关，逆时针旋转钢瓶总阀门。
3. 再打开减压阀，顺时针转动减压阀上的低压表压力调节螺杆至低压表上的示值达
到实验所需要的压力值进行充氧。
4. 充完氧气后先关闭总阀门（顺时针旋转），再关闭减压阀（逆时针旋转），然后松
开接口取下氧弹。再打开减压阀（顺时针旋紧螺杆），将其中的余气放尽，两个压力表上的示值均应为零，最后关闭减压阀（逆时针旋松螺杆）。
实验四双液系的气—液平衡相图
一. 说明
1. 将超级恒温水浴定点温度计定为20℃，使通入阿贝折光仪的恒温水温为20℃。
2. 检查沸点仪是否按要求安装好。
3. 本实验所测体系为二氯乙烷—乙醇系列溶液，其折光率—组成工作曲线的绘制已由教师完成。
2.共做含二氯乙烷摩尔分数约为0.05，0.15，0.30，0.45, 0.55，0.65，0.80和0.95的
乙醇溶液八个样品，每个样品做完后应将样品倒回原瓶中
5. 自沸点仪支管加入样品，液面应处于水银球中部，并注意不要将溶液溅入气相冷凝液收集球中。打开冷凝水，缓慢调节电加热器至液体冒气泡即可，不可太大，电流强度约1.5~2安，将液体缓缓加热，开始时先将沸点仪向支管方向倾斜（为什么？），温度计读数稳定2~3分钟后，记下其读数，再将沸点仪向相反方向倾斜（为什么？）。注意：温度计读数时应使沸点仪保持垂直。
6. 停止加热，即将电流调到零，用盛有冷水的烧杯套在沸点仪底部使液体冷却，待
液体确实冷却后再取样测定折光率。
7. 取样时用长吸管吸取气相冷凝液，用短吸管吸取液相冷凝液，动作要迅速准确，尽快测其折光率，以防液体挥发增大误差。气相和液相均分别取三次样测量，折光率取平均值。
8. 测折光率时样品应布满棱镜，每次加样前用数滴丙酮淋洗镜面并用镜头纸擦干。折
光仪用完后用同样方法处理。
二. 问题
1. 实验所测的沸点（t A）是否为体系的正常沸点？为什么要进行校正？
2 .折光率与温度有何关系？如何进行折光率的温度校正？
3 .溶液组成的测定有哪些方法？本实验用的什么方法？
4. 本实验产生误差的关键在哪？实验中应如何操作加以避免？
三. 注意
1. 记录大气压，折光仪温度，沸点等数据，并注意对折光率的温度校正及沸点的校
正。
2. 缓慢增大加热电流至沸点仪内有气泡产生即可，切不可瞬间快速加大电流，以防烧坏仪器。
3. 吸取气相冷凝液要拿好长滴管，不可将滴管碰撞收集球，以免损坏沸点仪。
4 .为延长超级恒温水浴的使用寿命，加热溶液时（此时不用对折光仪恒温）请关闭水浴电动泵。
四. 仪器及试剂
仪器：阿贝折光仪一台；沸点测定仪一套；恒电流加热装置一套；数字式温度计一套；
超级恒温水浴一台；镜头纸；长滴管10支；玻璃漏斗（直径5cm）；烧杯2只（50ml，250ml）；带玻璃磨口塞锥形瓶8个（100ml）。
试剂：1,2-二氯乙烷；无水乙醇；丙酮（分析纯）。
0.1mol的1,2-二氯乙烷（式量M=98.96g mol-1，分析纯99%）体积为7.945ml，称
取质量m = 9.995g；
0.1mol的无水乙醇（式量M=46.67g mol-1，分析纯99.7%）体积为5.836ml，称取
质量m = 4.681g。
实验室老师预先配制好1,2_二氯乙烷—乙醇系列溶液，1,2二氯乙烷摩尔分数大约为0.05，0.15，0.30，0.45，0.55，0.65，0.80。
实验五二组分金属相图的测绘
一．说明
1. 用步冷曲线的方法测绘二组分金属相图。本实验采用热分析法测绘二组分金属相图。
2. 步冷曲线相图以横坐标表示混合物的成分，在对应纵坐标上标出开始出现相变的
温度，连接并作出其延长线相交于O点，即得出相图。
3. 掌握SWKY数字控温仪和KWL—08可控升降温电炉的基本原理和使用。将
SWKY数字控温仪和KWL—08可控升降温电炉连接好，接通电源。（仪器使用说明见附录）。
4. 配制质量百分比为0%，25%，50%，75%，100%的铋，锡混合物各100g，分别
装入硬质试管中，再加入少许石蜡油（约3g）。
5. 预先将不锈钢炉膛保护筒放进炉膛内，然后把料管和传感器（PT100）放在保护
筒内，设定温度为70摄氏度，再将控温仪置于“工作”状态，“加热量调节”旋钮顺时针调至最大，使样品熔化。待温度设定后，保持2—3分钟，再将传感器取出并插入玻璃试管中。
6. 将控温仪置于“置数”状态，“加热量调节”旋钮顺时针调至零，停止加热。调
节“冷风量调节”旋钮（电压调至6V左右），使冷却的速度保持在每分（4—6℃），设置控温仪的定时间隔，30秒记录温度一次，直至步冷曲线平台以下，得出该配比样品的步冷曲线数据，重复步骤3、4、5，得出该配比样品的步冷曲线数据。
7. 根据测得的数据，绘出相应的步冷曲线图。再进行铋，锡二组分体系相图的绘制。
注出相图中各区域的相平衡。
二．问题
1. 各样品的设定温度是否相同，应如何确定？
2. 如何控制好冷却降温的速度？
三．注意
1.加热时，将传感器置于炉膛内；冷却时，将传感器放入玻璃试管中，以防温度过
冲，设定温度不能过高，一般不超过金属熔点的（30—50℃），以防石蜡炭化，而使金属氧化。
2.冷却温度不宜过快，以防曲线转折点不明显。
四. 仪器及试剂
仪器：SWKY数字控温仪1台；KWL—08可控升降温电炉1台；硬质玻璃试管6支；
试剂：铋，锡
电导法测弱电解质的电离平衡常数
一. 说明
1. 预习时洗涤干燥四个单口电导池。
2. 调节恒温槽温度为25℃。
3. 搞清韦斯顿电桥的四臂，接好电桥线路，本实验的示零器用耳机，频率选择在1000 ~ 4000赫。测量时被测电阻（电导池）接到电桥端钮“未知电阻（单）”上，电源接在电桥端钮“电源”上，耳机接在电桥端钮“检流汁”上，调节Ｒ１、Ｒ２均在1000Ω上，按下“电源”按钮，再按下“细”按钮，调节Ｒ至声音最小（从数量级最大的旋钮开始依次调节）并记下其Ｒ值，重复测三次取其平均值，每次测完后均须放开“电源”按钮及“细”按钮。
4. 测定电导池常数：用少量0.0100M KCl溶液洗涤电导池和铂电极三次，移取约30ml 0.0100M KCl溶液于干燥电导池中，使液面超过电极1~2厘米，将电导池置于恒温
槽中，恒温5~10分钟后测量R，重复三次。测定完后溶液勿弃去，留作实验结束后再次测量用。
5. 测定醋酸溶液电导：将电导池和铂电极用蒸馏水洗涤，再用少量的被测醋酸溶液洗
涤，同上方法测量R。共测定三种浓度（约0.1M、0.05M、0.025M）的醋酸溶液电导，每个浓度测三次。每次更换溶液时都要仔细淋洗铂电极。
6. 实验完毕将铂电极用蒸馏水淋洗干净后浸入蒸馏水中。
二. 问题
1. 本实验依据的原理是什么？如何从醋酸溶液的电导得到醋酸的电离常数？
2. 醋酸溶液的电导（电阻）与其浓度有何关系？
三. 注意
1. 使用耳机过程中切勿拉扯耳机导线，以免损坏耳机。违者后果自负！
2. 切勿用滤纸擦铂黑电极。
四. 仪器及试剂
仪器：.交流电桥1套；电导池4只；恒温水槽1套；低频信号发生器；容量瓶2只（50ml,100ml）；移液管2支；耳机。
试剂：
（1）自制0.01 mol L-1KCl标准溶液：M KCl=74.54 g/mol，KCl%=98%，配制1L需准确称取0.7606g固体氯化钾。
（2）自制0.1，0.05，0.025 mol L-1醋酸溶液：M HAc=60.05g/mol，ρHAc=1.004g/L，HAc%=99%。配制1L 0.1M醋酸溶液需准确量取5.810L冰醋酸，0.05，0.025 mol L-1醋酸溶液用0.1M醋酸按比例稀释即可。
实验九旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数
一. 说明
1. 了解旋光仪构造原理及使用方法，见教材。
2 洗净旋光管，盛满蒸馏水，盖好玻璃盖（不得有气泡），旋上螺旋（松紧适度，以
不漏水为宜，注意不要将玻盖挤碎），将旋光管置于旋光仪中，打开电源开关4—5分钟后调节偏镜旋钮，至镜中三分视野消失，光强相同，观察刻度盘指示位置是否为零。重复三次，记下读数，其平均值即为旋光仪零点。
3取蔗糖5克倒入100ml锥型瓶中，加入蒸馏水25ml，摇荡促其溶解后，若有混浊需过滤。再用量筒量取25ml、4M的HCl缓缓注入糖液中，至注入二分之一时开始计时，倒完后迅速摇动，取出少许溶液迅速地淋洗旋光管2—3 次后，装好溶液，在旋光计中测量其α（t）,开始15分钟每分钟测一次，以后20分钟每2分钟测定一次，再过20分钟每5分钟测定一次，最后20分钟每10分钟测定一次。
4. 测定完毕后将旋光管中溶液倒回原锥型瓶中（帖上标签、写上名字）,待下组实验
时再测其旋光度,即为α∞。
3.实验完毕洗净旋光管，擦干放回旋光仪中。
4.若用自动旋光仪请详细阅读说明书后再使用。
二. 问题
1. 蔗糖转化反应为什么称为假一级反应？
2. 蔗糖转化反应中旋光度是如何变化的？当体系旋光度小于零时如何读数？
3. 温度对旋光度有无影响？对测定反应速率常数有无影响？实验中该如何减小这种
影响所带来的误差？
三. 注意
1. 装样时勿使溶液外漏, 若外漏应擦干样品管，以免腐蚀旋光仪。
2. 为了尽量减小温度对旋光度的影响，每2分钟或超过2分钟测定一次时应在测量完
毕后关机，下次测量前提前半分钟开机预热。（自动旋光仪参见说明书）。
3. 记录实验开始和结束的温度及气压。
四．仪器及试剂
仪器：旋光仪1台；移液管2支（25ml，50ml）；容量瓶1只（50ml）；锥形瓶1只（250ml）；
停表1只。
试剂：
（1）葡萄糖（分析纯）；蔗糖（分析纯）。
（2）4.00 mol L-1 HCl溶液，用分析纯的浓盐酸（12mol/L ）自行配制。
实验十电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数
一.说明
1. 熟悉电导率仪的使用方法。
2. 调节恒温水浴为所要求之温度（25℃、30℃）。
3. 预习时首先将两个双口电导池及单口电导池洗净、烘干，待用。
4. G0、G∞的测定：用两个单口电导池分别盛入0.0100M的氢氧化钠35ml（用以测定G0）和0.0100M的醋酸钠35ml（用以测定G∞），恒温10分钟后测其溶液的电导值，每2分钟读一次数，读三次。
5. G t的测定：双口电导池Ａ支管内准确盛入25ml 0.0200Ｎ的氢氧化钠溶液，Ｂ支管
内准确盛入25ml 0.0200Ｎ的乙酸乙醋,与测G0、G∞的溶液同时放入水浴中恒温10分钟并记下此时温度。
6. 用洗耳球将B管溶液压入A管,压入一半时开始计时,反复压几次使溶液混合均匀,
混合后要立即用橡皮塞塞住瓶口，并观察液面是否淹没电极，并立即开始测其电导值。每2分钟读一次数，直到电导值变化不大为止。
7. 每次更换溶液时要先用蒸馏水淋洗电极,再用待测液仔细淋洗电极后再进行测量。
测定完G0、G∞的溶液不要弃去，待测定G t后再测量一次,以验证及供另一温度下测定之用。
8. 用同样方法测定另一温度下的G0、G∞、G t。
9. 测定完毕用蒸馏水淋洗电极，并将电极浸入蒸馏水中。
二. 问题
1. G0、G∞、G t分别代表什么？它们之间的大小关系如何？
2. 为什么测G0用0.0100Ｎ氢氧化钠溶液？测G∞用0.0100Ｎ的醋酸钠溶液？测G t
用的反应溶液是什么？
三. 注意
1. 在每次测定电导值之前都要校正电导率仪。
2. 不可用纸擦拭铂黑电极。
四. 仪器及试剂
仪器：数字式电导率仪1套；恒温水浴1套；双管电导池1套；移液管3支（25ml）；
烧杯（100ml）2个；停表1只。
试剂：
（1）自制0.02mol/L的乙酸乙酯溶液：分析纯乙酸乙酯（液体），M = 88.11g/mol，M%=99.5%，ρ= 0.901g/L；
（2）自制0.01mol/L的醋酸钠溶液：M = 82.03g/mol，M% = 99.0%；
（3）自制0.02mol/L的氢氧化钠，称取氢氧化钠大约在（1.9530—1.9734）g时，其浓度值在0.02mol/Ll左右；要用邻苯二甲酸氢钾（0.1689g/L）进行标定。（4）0.01mol/L的氢氧化钠经稀释可得。
实验十一最大泡压法测定溶液的表面张力
一. 说明
1. 本实验测定乙醇—水溶液的表面张力，乙醇质量分数依次为5%、10%、15%、20%、25%、30%、35%、40%。
2. 测定仪器常数：将仪器洗涤干净，在测定管中注入蒸馏水，使管内液面刚好与毛细管口相接触，置于恒温水浴中恒温10min。使毛细管保持垂直，然后接好系
统，慢慢打开抽气瓶活塞进行测定。
气泡形成的速度应保持稳定，以每分钟8~12个气泡为宜。用精密数字压力计测压差，读三次数。
3. 测定乙醇溶液的表面张力：不同浓度的乙醇溶液从稀到浓依次测定，每换一个浓度都要用待测液洗涤测定管，特别是毛细管部分。
二. 问题
1. 最大泡压法测表面张力的原理是什么？
2. 表面张力与溶液的浓度、温度有何关系？
三. 注意
1. 仪器必须洗涤干净，毛细管应保持垂直。
2. 毛细管平面与液面接触相切。
附录：
精密数字压力计的气密性检查与使用方法
1. “单位”键：压力单位有KPa，mmH2O或mmHg，按下单位键，哪个指示灯亮，LED显示为哪个计量单位的压力值。
2. “采零”键：测试前必须按下“采零”键，使仪表自动扣除传感器零压力值（零点
漂移），LED显示为“0000”，保证测试值为被测介质的实际压力值。
3.“复位”键：此键可使仪表返回初始状态，一般用于死机时，正常测试时不需按此键。
4. 预压及气密性检查：缓慢加压至满量程，观察数字压力表显示值变化情况，若1分钟内显示值稳定，说明传感器及其检测系统无泄露。确认无泄露后，泻压至零，并在全量程反复预压2~3次，方可正式测试。
5. 采零：泻压至零，按下“采零”键，此时LED显示为“0000”。注意：每次测试前
都必须进行采零操作，采零时，须将滴液瓶上的通大气玻璃管与大气相通，采零后，进行实验时用橡胶管将通大气玻璃管密封。
6. 测试：仪表采零后接通被测系统，此时仪表显示被测系统的压力值。
7. 关机；实验完毕先将被测系统泻压后，再关电源开关。
8. 各实验仪器连接时接口与橡胶管一定要插牢，玻璃仪器的各种塞子和开关也应塞
紧，以不漏气为原则，保证实验系统的气密性。
四. 仪器及试剂
仪器：表面张力测定装置1套；恒温水浴1套；阿贝折光仪1台；烧杯（200ml）1只；
吸耳球1个。
试剂：自制质量分数为：5%，10%，15%，20%，25%，30%，35%，40%乙醇水溶液。
无水乙醇：M=46.01，ρ=0.785g/ml，C%=99.7%，V= m/ρC% 。
质量分数乙醇 ( g )水 ( g )质量分数乙醇 ( g )水 ( g ) 5%1019025%50150
10%2018030%60140
15%3017035%70130
20%4016040%80120
实验十三粘度法测定水溶性高聚物相对分子质量
一.说明
1.本实验用乌式粘度计测定线性高聚物聚乙二醇的粘均摩尔质量。
2.将恒温水浴调至25℃。洗涤容量瓶和移液管。
3.溶液配制：用分析天平准确称取1g聚乙二醇，在25ml容量瓶中配成水溶液。
配溶液时，要先加入溶剂至容量瓶的2/3处，待其全部溶解后恒温10min，再用同温度的蒸馏水稀至刻度。
4.洗涤粘度计：灌入洗液反复洗涤粘度计的毛细管部分，再用自来水、蒸馏水冲
洗。经常使用的粘度计用蒸馏水浸泡，去处留在粘度计中的高聚物，粘度计的毛细管要反复用水冲洗。
5.测定溶剂流出时间t0：将粘度计垂直夹在恒温槽内，用移液管取10ml溶剂（蒸
馏水）自A管加入，恒温数分钟，夹紧C管上连接的乳胶管，同时在连接B管的乳胶管上接洗耳球慢慢抽气，待液体升至G球的1/2左右即停止抽气，打开C 管乳胶管上的夹子使毛细管内液体同D球分开，用停表测定液体在a、b两线间移动所需时间。重复测定三次，每次相差不超过0.2~0.3s，取平均值。
6.测定溶液流出时间t：取出粘度计，倒出水吹干，用移液管吸取10ml已恒温的
高聚物溶液，用上法测定流经时间。再用移液管加入5ml已恒温的溶剂（蒸馏水），用洗耳球从C管鼓气搅拌并将溶液慢慢地抽上流下数次使之混和均匀，再如上法测定流出时间。然后依次加入5ml、10ml、10ml溶剂（蒸馏水），用同样方法逐一测定不同浓度聚乙二醇溶液的流经时间。
7.试验结束后，
二. 问题
1.乌式粘度计中的支管的作用是什么？能否去处管改为双管粘度计使用？为什
么？
2.粘度法测定高聚物的摩尔质量有何局限性？该法适用的高聚物质量范围是多
少？
三. 注意
1．粘度计必须洁净，如毛细管壁上挂有水珠，需用洗液浸泡。
2．高聚物在溶剂中溶解缓慢，配制溶液时必须保证其完全溶解，否则会影响溶液的起始浓度，而导致结果偏低。
3．本实验中溶液的稀释是直接在粘度计中进行的，所用溶剂必须先在恒温槽中恒温，再用移液管准确量取并充分混合均匀方可测定。
4．测定时粘度计要垂直放置，否则影响结果的准确性。
四. 仪器及试剂
仪器：恒温槽一套；乌式粘度计1支；有塞锥形瓶（50ml）2只；洗耳球1个；移液管(5ml)1支，移液管(10ml)2支；乳胶管2根；弹簧夹2个；烧瓶夹3个；容量瓶(25ml)1只；停表1只。
试剂：聚乙二醇（A.R）
实验十四电导法测定水溶液表面活性剂的临界胶束浓度
一.说明
1. 本实验用电导仪测定不同浓度的十二烷基硫酸钠水溶液的电导值，作出电导值与浓
度的关系图，从图中的转折点即可求出十二烷基硫酸钠的临界胶束浓度。
2. 调节恒温水浴温度至25℃。熟悉电导仪的使用方法。
3. 用0.01MKCl标准溶液标定电导池常数К。方法是：测出0.01MKCl标准溶液的电导值L（测三次，取平均），因为已知0.01MKCl标准溶液在25℃时的电导率L0（L0 =0.0014106Ω-1cm-1）,所以可求出电导池常数（К= L0 /L）。
4. 从稀到浓分别测定0.002、0.004、0.006、0.007、0.008、0.009、0.010、0.012、0.014、0.016、0.018、0.020M十二烷基硫酸钠水溶液的电导值，用后一个溶液荡洗前一个溶液的电导池三次，各溶液测定时必须恒温10min，读数三次。
5. 列表记录各溶液对应的电导，并换算成电导率或摩尔电导率。
二.问题
1. 临界胶束浓度（CMC）的测定对表面活性剂有何意义？
2. 为什么电导值与浓度的关系图中的转折点所对应的浓度即为临界胶束浓度？
三.注意
1. 电极要用待测液润洗三次，勿用纸擦电极。
2. 所取溶液的量只要浸没电极即可，约取30ml。
3. 恒温时可同时恒温几个样，以节省时间。
四.仪器及试剂
仪器：BSD-A型电导仪1台；容量瓶（100ml）12只；260型电导电极；恒温水浴1套；容量瓶（1000ml）1只。
试剂：.
氯化钾标准溶液
十二烷基硫酸钠
实验十五 偶极矩的测定
一.说 明
1．用溶液法（电桥法）测定极性物质（乙酸乙酯）在非极性溶剂（环己烷）中的介电常数和分子偶极距。
2．配制溶液：用称重法配制乙酸乙酯摩尔分数为0.05，0.10，0.15，0.20的乙酸乙酯—环己烷溶液各25ml ，分别盛于容量瓶中。配制时，先计算出所需乙酸乙酯的毫升数，移液，然后称量配制，再算出溶液的正确浓度。操作时注意防止溶液的挥发和吸收极性较大的水气。
3．折光率的测定：在条件下用阿贝折光仪测定环己烷及4个溶液的折光率，加三次样，读三个数据，取平均值。
4．密度的测定：取一个洗净干燥的比重瓶先称空瓶质量，然后称量水的质量，4个溶液的质量，代入下式 t o H o H i t i m m m m 2200ρ?--=
ρ 式中0m 为空瓶质量，o H m 2为水的质量，i m 为溶液质量，t i ρ即为t ℃时溶液的密度。
5. 介电常数的测定：
（1）C d 的测定：以环己烷为标准物质，其介电常数的温度关系式为
t ..3105510522-?-=ε
式中t 为测定时的温度。
用电吹风将电容池样品室吹干，并将电容池与电容测定仪连接，在量程选择健全部弹起的状态下，开启电容测定仪工作电源，预热10min,用调零旋钮调零，然后按下（20PF ）键，待数显稳定后记下，此即为C ’空。
用移液管量取1ml 环己烷注入电容池样品室，然后用滴管逐滴加入样品，至数显稳定后，记录下C ’环己烷。（注意样品不可多加，否则会腐蚀密封材料。）然后用注
射器抽去样品室内样品，再吹干，至数显的数字与C ’空的值相差无几，否则需再吹。
(2)按上述方法分别测定各浓度溶液的C ’溶，每次测C ’溶后均需复测C ’空，以检验样品
室是否残留样品。
二.问 题
1．介电常数的测定除电桥法外，还有什么方法?
2. 实验中引起误差的因素有哪些？应该着重注意哪些操作？
三.注 意
1．乙酸乙酯易挥发，配制溶液时应迅速，以免影响浓度。
2．本实验溶液中防止含有水分，所配制溶液的器具应干燥，溶液应透明不发生混浊。
物理化学实验指导书
实验１ 液相反应实验平衡常数的测定 一、 目的和要求 1、利用分光光度计测定低浓度下铁离子与硫氰酸根离子生成硫氰合铁离子液相反应的实验 平衡常数。 2、通过实验了解实验平衡常数的数值不因反应物初始浓度不同而变化。 二、 基本原理 铁离子与硫氰酸根离子在溶液中可生成一系列的络离子，并共存于同一的平衡体系中，但当铁离子与硫氰酸根离子的浓度很低时，只有如下的反应： 3+-2+Fe SCN FeSCN + 即反应被控制在仅仅生成最简单的FeSCN 2+络离子。其平衡常数表示为： 23FeSCN Fe SCN c c K c c ++- = 通过实验和计算可以看出，在同一温度下，改变铁离子（或硫氰酸根离子）浓度时，溶液的颜色改变，平衡发生移动，但平衡常数c K 保持不变。 根据朗伯—比尔定律可知吸光度与溶液浓度成正比。因此，可借助于分光光度计测定其吸光度，从而计算出平衡时硫氰合铁离子的浓度以及铁离子和硫氰酸根离子的浓度，进而求出该反应的平衡常数c K 。 三、 仪器和试剂 7220型分光光度计，50mL 烧杯4个；50mL 锥角瓶2个；10mL 移液管6支。 4410-?mol·L -1的NH 4SCN 溶液；1110-? mol·L -1、2 110-?mol·L -1的FeCl 3溶液。 四 、实验步骤 1、不同浓度试样的配制 取4个50mL 的烧杯，编成1、2、3、4号。用移液管向编号的烧杯中各注入
5mL 4 410-?mol ·L -1的NH 4SCN 溶液。另取四种各不相同的FeCl 3溶液各5mL 分别注入各编号的烧杯中。使体系中SCN -离子的初始浓度与Fe 3+离子的初始浓度达到下表所示的数值。 为此，可按以下步骤配制不同浓度的Fe 3+离子溶液： 在1号烧杯中直接注入5mL 1 110-?mol·L -1的Fe 3+离子溶液； 在2号烧杯中直接注入5mL 2110-?mol·L -1的Fe 3+离子溶液； 取50mL 锥形瓶1个，注入10mL 2 110-?mol·L -1的Fe 3+离子溶液，然后加纯水10mL 稀释，取出稀释液（Fe 3+离子浓度3 510-?mol·L -1）5mL 加到3号烧杯中。 另取稀释液（即Fe 3+离子浓度3510-?mol·L -1）10mL 加到另一个50mL 锥形瓶中，再加纯水10mL 。配制成浓度为3 2.510-?mol·L -1的Fe 3+离子溶液，取此溶液5mL 加到4号烧杯中。 2、分光光度计的调剂与溶液吸光度的测定 将7220型分光光度计调整好，并把波长调到475nm 处。然后分别测定上述4个编号烧杯中各溶液的吸光度。 五、 数据记录和处理 将测得的数据填于下表，并计算出平衡常数c K 值。 温度： 压力： 表中数据按下列方法计算： 1、当1号烧杯Fe 3+离子与SCN -离子反应达平衡时。可以认为SCN -全部消耗，此平衡时对硫氰合铁离子的浓度即为反应开始时硫氰酸根离子浓度。既有： 21 FeSCN ()SCN ()equ ini c c +-=
光电材料与器件实验指导书
《光电材料与器件》实验指导书 何宁编 桂林电子科技大学信息与通信学院 2008年12月
实验一光电池及LED光源特性测试 一．实验目的 1 理解光电池的光电转换机理及主要特性参数。 2 理解LED光源的电光转换机理、驱动方式及主要特性参数。 3 掌握两种器件的应用及参数的测试方法。 二．实验内容 1 测量光电池的开路电压、短路电流和伏安特性。 2 测量LED光源的驱动特性及电光转换效率。 三．实验原理 光电池是由一个面积较大的PN结构成，它是一种直接将光能转换成电能的光电器件，这种器件是利用光生伏特效应，当光线照射到P-N结上时，就会在P-N结两端出现电动势（P区为正；N区为负），若负载接入PN结两端，光电池就有功率输出。光电池对不同的波长的光反映的灵敏度是不同的，按制作材料不同可分为硅光电池和硒光电池，光谱特性如图1所示。 图1 光谱特性图2 光电特性 图1中硅光电池的光谱响应范围是波长4000?——12000?，在波长为8000?时达到峰值，而硒光电池的峰值出现在5000 ?左右，波长的范围是3800——7500?，1埃=0.1nm。 图2中硅光电池的开路电压与光照是一种非线性关系，当光照强度在200勒克斯时就趋向饱和。而短路电流在很大的范围内与光照成线型关系，因此使用光电池作为测量元件使用时，应该把它当成电流源的形式来研究，因为短路电流与光强是线性的，处理起来比较方便，而不要当成电压源使用。需要说明的是这里说的短路电流与开路电压与平时意义上不同，它是指外负载电阻相对与内阻非常小时候的电流值，以及外负载很大时的端电压。实验时外负载电阻<15Ω时，就认为是短路电流，而>5.0K时，就认为是开路电压。经实验证明外负载越小线性度越好。 不同颜色的光有不同的波长，因此光电池的光照频率也不同，光电池的频率特性是指输出电流随调制光的频率变化的关系，图3分别表示硅光电池与硒光电池的频率响应曲线，可见硅光电池有较好的频率特性，而硒光电池则较差。太阳能辐射能量主要集中在1.3-32um的波长范围，表面温度近6000K的太阳能辐射出的能量95%以上的部分分布在波长小于2um的光谱范围。而对于温度为几百K的物体其辐
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物理化学实验研究方法预习题及参考答案实验一燃烧热的测定 1．根据热化学的定义，关于燃烧热的定义下列说法正确的是（C） （A）物质氧化时的反应热 （B）物质完全氧化时的反应热 （C）1mol物质完全氧化时的反应热 （D）1mol物质完全还原时的反应热 2．氧弹式量热计的基本原理是（A） （A）能量守恒定律 （B）质量作用定律 > （C）基希基希霍夫定律 （D）以上定律都适用 3．氧弹式量热计是一种（D） （A）绝热式量热计 （B）热导式量热计 （C）热流式量热计 （D）环境恒温式量热计 4．在用氧弹式量热计测定苯甲酸燃烧热的实验中不正确的操作是（D）（A）在氧弹充入氧气后必须检查气密性 （B）量热桶内的水要迅速搅拌，以加速传热 ： （C）测水当量和有机物燃烧热时，一切条件应完全一样 （D）时间安排要紧凑，主期时间越短越好，以减少体系与周围介质发生的热交换5．在测定萘的燃烧热实验中，先用苯甲酸对氧弹量热计进行标定，其目的是（A）（A）确定量热计的水当量 （B）测定苯甲酸的燃烧热 （C）减少萘燃烧时与环境的热交换 （D）确定萘燃烧时温度的增加值 6．用氧弹式量热计测定萘的燃烧热，实验直接测量结果符号表示为（C）（A）Q （B）Q P ) （C）Q V （D）△H 7．燃烧热测定实验中，温差的修正可用哪种方法进行（B） （A）溶解度曲线 （B）奔特公式 （C）吸热——放热曲线 （D）标准曲线 8．给氧弹充氧气时，正确的操作方法是减压阀出口压力指示表指针应指在（B）
（A）小于 （B）—2 MPa ~ （C）3Mpa—4MPa （D）5 MPa 9．氧弹量热计中用水作为物质燃烧时燃烧热的传热介质，将水装在容器内正确的操作是（A）（A）3升水装在内筒 （B）3升水装在外筒 （C）3升水装在内筒但不放在外筒内 （D）2升水装在内筒，1升水装在外筒 10．固体样品压成片状，目的是（B） （A）便于将试样装入坩锅 （B）防止轻、细试样飞溅 ~ （C）便于燃烧完全 （D）便于连接燃烧丝 11．对氧弹装样品时，连接燃烧丝正确的操作方法是（D） （A）燃烧丝与坩埚壁和两电极接触 （B）烧丝只与坩埚壁接触 （C）燃烧丝与两电极接触并悬空不与试样接触 （D）燃烧丝与两电极连接导通并与试样接触 12．实验操作过程中，向内筒准确加入3000ml水，如果将部分水撒在外筒，其结果是（C）（A）对水当量无影响 （B）对燃烧热无影响 ~ （C）对水当量或燃烧热有影响 （D）对水当量或燃烧热无影响 13．氧弹量热实验中，对于测量温度下列说法正确的是（D） （A）只能用热电堆 （B）只能用贝克曼温度计 （C）只能用热敏元件 （D）三种都可以使用 14．实验开始前，如果内筒里面的水没有檫干净就装水，对实验的影响下列正确的说法是（A）（A）有影响 （B）无影响 ! （C）会腐蚀氧弹量热计 （D）不确定 15．实验过程中，点火一分钟后，实验数据没有上升，正确的操作方法是（A） （A）停止实验，检查原因 （B）重新点火进行实验 （C）继续实验 （D）将氧弹取出检查是否短路，如果没有短路再将氧弹放入内筒重新实验 16．在安装氧弹量热计外筒内的搅拌桨时，如果搅拌桨与容器产生摩擦，对实验的影响错误
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二组分简单共熔体系相图的绘制 1. 对于不同成分混合物的步冷曲线，其水平段有什么不同？ 答：纯物质的步冷曲线在其熔点处出现水平段，混合物在共熔温度时出现水平段。而平台长短也不同。 2. 作相图还有哪些方法？ 答：作相图的方法还有溶解度法、沸点法等。3. 通常认为，体系发生相变时的热效应很小，则用热分析法很难测得准确相图，为什么？在含Bi30%和80%的二个样品的步冷曲线中第一个转折点哪个明显？为什么？ 答：因为热分析法是通过步冷曲线来绘制相图的，主要是通过步冷曲线上的拐点和水平段(斜率的改变)来判断新相的出现。如果体系发生相变的热效应很小，则用热分析法很难产生拐点和水平段。30%样品的步冷曲线中第一个转折点明显，熔化热大的Sn先析出，所以当发生相变时可以提供更多的温度补偿，使曲线斜率改变较大。 4. 有时在出现固相的冷却记录曲线转折处出现
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建筑材料 实验指导书 试验一 建筑材料的基本性质试验 材料的基本性质主要有物理性质、力学性质和耐久性质等。虽然不同的材料由于其组成、 结构和构造有所差异以及工程上对其要求不尽相同，而有不同的试验方法和侧重的试验项 目，但试验的基本原理是一致的。这里以天然石料的常规试验为例，说明材料的一些基本性 质试验的试验原理和方法。本试验内容包括材料的密度、表观密度、吸水率、饱水率、抗压 强度以及坚固性等六项基本性质。 1.1 密度试验 1．试验目的 材料的密度是指在绝对密实状态下单位体积的质量。利用密度可计算材 料的孔隙率和密实度。孔隙率的大小会影响到材料的吸水率、强度、抗冻性及耐久性等。 2．主要仪器设备 （1）李氏瓶 （2）天平 （3）筛子 （4）鼓风烘箱 （5）量筒、干燥器、温度计等。 3．试样制备 将试样研碎，用筛子除去筛余物，放到105～110℃的烘箱中，烘至恒重， 再放入干燥器中冷却至室温。 4．试验步骤 （1）在李氏瓶中注入与试样不起反应的液体至凸颈下部，记下刻度数0V （cm 3）。将李 氏瓶放在盛水的容器中，在试验过程中保持水温为20℃。 （2）用天平称取60～90g 试样，用漏斗和小勺小心地将试样慢慢送到李氏瓶内（不能大 量倾倒，防止在李氏瓶喉部发生堵塞），直至液面上升至接近20 cm 3为止。再称取未注入 瓶内剩余试样的质量，计算出送入瓶中试样的质量m （g ）。 （3）用瓶内的液体将粘附在瓶颈和瓶壁的试样洗入瓶内液体中，转动李氏瓶使液体中的 气泡排出，记下液面刻度1V （cm 3）。 （4）将注入试样后的李氏瓶中的液面读数1V ，减去未注入前的读数0V ，得到试样的密 实体积V （cm 3）。 5．试验结果计算 材料的密度按下式计算（精确至小数后第二位）： V m = ρ 式中 ρ——材料的密度（g/ cm 3）； m ——装入瓶中试样的质量（g ）； V ——装入瓶中试样的绝对体积（cm 3）。 按规定，密度试验用两个试样平行进行，以其计算结果的算术平均值最后结果，但两个 结果之差不应超过0.02 cm 3。 1.2 表观密度试验 1．试验目的 材料的表观密度是指在自然状态下单位体积的质量。利用材料的表观密度 可以估计材料的强度、吸水性、保温性等，同时可用来计算材料的自然体积或结构物质量。 2．主要仪器设备 （1）游标卡尺 （2）天平 （3）鼓风烘箱 （4）干燥器、直尺等。
物化实验答案
物理化学实验 版一 实验一 燃烧热的的测定 1. 说明恒容燃烧热(V Q ）和恒压燃烧热(P Q )的差别和相互联系。 区别：恒容燃烧热在数值上等于燃烧过程中系统内能的变化值，恒压燃烧热在数值上等于燃烧过程中系统地焓变 联系：对于理想气体 P v Q Q nRT =+? 2. 在这个实验中，那些是体系，那些是环境？实验过程中有无热损耗？这些热损耗实验结果有何影响？ 答：内筒和氧弹作为体系，而外筒作为环境。实验过程中有热损耗。有少量热量从内筒传到外筒，使得内筒水温比理论值低，而使得燃烧焓偏低。 3. 加入内筒中水的温度为什么要选择比外筒水温低？低多少合适？为什么？ 答：因为本实验中要尽量避免内外筒之间的热量交换，而内筒中由于发生反应，使得水温升高，所以内筒事先必须比外筒水温低，低的数值应尽量靠近化学反应使内筒水温升高的值，这样，反应完毕后，内外筒之间达到一致温度，而外筒温度在反应开始前和反应后数值相等，说明热量交换几乎为0，减小了实验误差。 4. 实验中，那些因素容易造成误差?如果要提高实验的准确度，应从哪几方面考虑？ 答：内外筒开始反应前的温度差造成误差，我们应提高软件质量，使软件调试出的温度如（3）所述，有利于减小误差。又如点燃火丝的燃烧带来的一定的热量，造成误差，应寻求一种让反应自发进行的方法，或寻求一种更好的点火材料。 实验二 Pb-Sn 体系相图的绘制 1．是否可用加热曲线来做相图？为什么？ 答：不能。加热过程中温度难以控制，不能保持准静态过程。 2．为什么要缓慢冷却合金做步冷曲线？
答：使温度变化均匀，接近平衡态。 3．为什么坩埚中严防混入杂质？ 答：如果混入杂质，体系就变成了另一多元体系，使绘制的相图产生偏差。 实验三 化学平衡常数及分配系数的测定 1. 配1、2、3各溶液进行实验的目的何在？根据实验的结果能否判断反应已达到平衡？ 答：实验1是为了计算I 2在CCl 4和H 2O 中的分配系数。实验2、3是为了计算和比较平衡常数K ，当2Kc ≈3Kc 时，可判断反应已达到平衡。 2. 测定四氯化碳中I 2的浓度时，应注意什么？ 答：应加入5～10ml 水和少量KI 溶液，还要先加入淀粉，充分振荡，滴定后要回收。 实验四 液体饱和蒸气压的测定——静态压 1. 本实验方法能否用于测定溶液的蒸气压，为什么？ 答：不能。因为克－克方程只适用于单组分液体，而溶液是多组分，因此不合适。 2. 温度愈高，测出的蒸气压误差愈大，为什么？ 答：首先，因为本实验是假定?H m (平均摩尔汽化热)在一定范围内不变，但是当温度升得较高时，?H m 得真值与假设值之间存在较大偏差，所以会使得实验结果产生误差。 其次，(假定气体为理想气体)，PV =n R T 。V 是定值，随着T 升高，n 会变大，即使n 不变，p 也将变大，即分子运动加快，难以平衡。 实验五 蔗糖水解 1. 旋光度t β与哪些因素有关？实验中入如何控制？ 答：旋光度与溶液中蔗糖、葡萄糖、果糖等的浓度有关。实验中计时必须准确，操作必须迅速，因为这样才能准确求得一定时间内的旋光度变化。实验中通过将所取出的反应液放入事先在冰水中冷却的试管中，使反应速率迅速下降，然
液体饱和蒸气压的测定_物化实验报告
物理化学实验（B） 实验报告 【实验名称】B.5 液体饱和蒸气压的测定 【】J.N 【班级】第4小组 【学号】 【组编号】5号 【实验日期】2015年5月11日 【室温】24.1 ℃ 【大气压】100.11 kPa 【摘要】 本实验通过静态法测得CCl4的lg(p pθ )与T的关系为 lg(p p )=?1709.9 T +4.9078，平均摩尔汽化热为3.274×104 J?mol?1， 气化熵为93.87 J?mol?1?K?1。通过动态法测得水的lg(p p ) 与T的关系为lg(p pθ)=?2078.7 T +5.5792，平均摩尔汽化热为3.980× 104 J?mol?1，气化熵为106.7 J?mol?1?K?1。温度读数的不准确对实验的误差极小，实验误差的主要是由于静态法中肉眼判断液面平衡的不准确性以及动态法中金属测温探头在沸腾过程中并非一端位于液面下一端位于液面上等因素所引起的。
一、实验部分 1.主要仪器药品和设备 1.1 主要药品 CCl4、二次水等 1.2 主要仪器 数字式温度-压力测定仪，循环水流泵，1/10刻度温度计，电磁搅拌器，电加热器，两口圆底烧瓶，真空缓冲瓶，安全瓶，直形冷凝管，搅拌磁子，真空脂，冷凝水循环系统 2.实验步骤 2.1 静态法测定饱和蒸气压 2.1.1 仪器装置 1-盛水大烧杯， 2-温度计，3-搅拌， 4-平衡管，5-冷凝管， 6-开口U型水银压 力计，7-缓冲瓶，8- 进气活塞，9-抽气活 塞，10-放空活塞， 11-安全瓶，12、13- 橡皮管，14-三通活 塞。 实际仪器略有 差异，压力温度数值 从温度-压力测定仪 中读出。 平衡管中加入 CCL4至容量的2/3. 2.1.2 检验气密性 打开油泵，再开缓冲瓶上连接油泵的活塞，使体系压力减少50 kPa。关闭活塞，若5 min压强变化少于0.3 kPa，则装置气密性良好。 2.1.3 测大气压下沸点 使体系与大气相通，水浴加热至78 ℃，停止加热不断搅拌。当b、c液面达到同一水平时，立即记下此时的温度和大气压力。重复测定，若连续两次测定沸点差小于0.05 ℃，则空气已排净，此时温度即为大气压下沸点。 2.1.4 测定不同压强下沸点 关闭通往大气的活塞。先开由泵，再开连油泵的活塞，使体系减压约6.7 kPa。关闭接油泵活塞，搅拌，至b、c液面达到同一水平时，立即记下此时的温度和大气压力。继续减压，测定其沸点。至压力差为50 kPa，结束实验，读大气压力。2.1.5 整理仪器 打开所有活塞，关闭搅拌器、温度-压力测定仪、冷凝水进出口及油泵开关，
《物理化学实验》练习题
《物理化学实验》练习题 ●本练习题供平时练习所用，对期末考试有指导作用,望同学们认真做答. ●此次练习题需要当做一次物理化学作业一样提交. 练习题 一、填空题（每空1分，共30）： 1．写出物理化学实验中所使用的两种温度计：和。 2．氧气钢瓶外表油漆的颜色是色；氢气钢瓶外表油漆的颜色是色。 3．在静态法测定乙醇饱和蒸气压的实验中，直接测量的物理量是 和。 4．热分析法测定“步冷曲线”时，根据曲线上的或可以确定相变温度。 5．测定物质的磁化率所使用的磁天平有磁天平和磁天平两种。 6．测量物质的燃烧焓所需的测量仪器是，燃烧反应在内进行。 7．测量液体饱和蒸气压所依据的原理是方程，通过实验数据作直线可以求出。 8．在二组分气液平衡相图的实验中，直接测量的物理量是和。 9．物质的旋光度与和等因素有关。 10．诱导极化率（或变形极化率）由极化率和极化率两部分组成。 11．写出恒温槽构造中的两个部件：和。 12．用氧弹量热计测量得到的是恒容热Q V，则恒压热Q p= 。 13．在液体饱和蒸气压测量的实验中，若空气未被抽净，则所得蒸气压的数值偏。 14．测量电解质溶液的电导可采用电桥法，测量电池的电动势采用 法。
15．在最大泡压法测量液体表面张力的实验中，直接测量的物理量是 。 16．接触温度计是用作 ，而贝克曼温度计是用作 。 17．热分析法所测量的“步冷曲线”是以 为纵坐标，以 为横坐标所得的曲线。 18．惠斯登（wheatston ）电桥法测量电解质溶液的电导时，需要 作电源和 作示零装置。 19．对消法测量电池电动势需要用到 电池和 电池。 20．在偶极矩测量实验中，介电常数是通过测量 而得的。 21．在蔗糖水解反应速率常数测定的实验中，C 0/C = 。 22．乙酸乙酯皂化反应体系的电导随时间逐渐 ，反应体系的pH 随时间逐渐 。 23．贝克曼温度计测量温度的范围为 ℃，最小分度为 ℃。 24．获得真空时所使用的仪器是 ；测量真空度的仪器是 。 25．在测量液体表面张力的实验中，从毛细管中逸出泡的半径越 ，则最大液柱差△h m 越 。 二、单项选择题：将所选择的答案号添入括号中（每题1分，共50分）： 1. 下面四条曲线分别代表A 、B 、C 、D 四个恒温槽的灵敏度曲线，其中恒温效果最好的是（ ）。 控温灵敏度曲线 2. 在氧弹量热计中萘的燃烧反应为： C 10H 8(s)+12O 2(g)→10CO 2(g)+4H 2O(l) 在K 2.298时，测得反应的恒容热?-=kJ 5152v Q mol -1，则萘的燃烧焓= ?m c H
材料科学实验指导书(doc 6页)
材料科学实验指导书(doc 6页)
材料科学实验讲义 (一级实验指导书)
电容器的材料要求介电系数尽量大，而介质损耗尽量小。相反地，制造仪表绝缘器件的材料则要求介电系数和介质损耗都尽量小。而在某些特殊情况下，则要求材料的介质损耗较大。所以，通过测定介电常数(ε)及介质损耗角正切(tgδ)，可进一步了解影响介质损耗和介电常数的各种因素，为提高材料的性能提供依据。 本实验的目的： 1、探讨介质极化与介电常数、介质损耗的关系； 2、了解高频Q表的工作原理； 3、掌握室温下用高频Q表测定材料的介电常数和介质损耗角正切值。 二、实验原理 按照物质电结构的观点，任何物质都是由不同的电荷构成，而在电介质中存在原子、分子和离子等。当固体电介质置于电场中后
会显示出一定的极性，这个过程称为极化。对不同的材料、温度和频率，各种极化过程的影响不同。 1、介电常数(ε)：某一电介质(如硅酸盐、高分子材料)组成的电容器在一定电压作用下所得到的电容量C x 与同样大小的介质为真空的电容器的电容量C o 之比值，被称为该电介质材料的相对介电常数。 o x C C = ε 式中：C x —电容器两极板充满介质时的电容； C ο —电容器两极板为真空时的电容； ε —电容量增加的倍数，即相对介电 常数 介电常数的大小表示该介质中空间电荷互相作用减弱的程度。作为高频绝缘材料，ε要小，特别是用于高压绝缘时。在制造高电容器时，则要求ε要大，特别是小型电容器。
在绝缘技术中，特别是选择绝缘材料或介质贮能材料时，都需要考虑电介质的介电常数。此外，由于介电常数取决于极化，而极化又取决于电介质的分子结构和分子运动的形式。所以，通过介电常数随电场强度、频率和温度变化规律的研究，还可以推断绝缘材料的分子结构。 2．介电损耗(tgδ)：指电介质材料在外电场作用下发热而损耗的那部分能量。在直流电场作用下，介质没有周期性损耗，基本上是稳态电流造成的损耗；在交流电场作用下，介质损耗除了稳态电流损耗外，还有各种交流损耗。由于电场的频繁转向，电介质中的损耗要比直流电场作用时大许多(有时达到几千倍)，因此介质损耗通常是指交流损耗。 在工程中，常将介电损耗用介质损耗角正切tgδ来表示。tgδ是绝缘体的无效消耗的能量对有效输入的比例，它表示材料在一周期
物化实验习题与答案
实验一燃烧热的测定 1．根据热化学的定义，关于燃烧热的定义下列说法正确的是（C） （A）物质氧化时的反应热 （B）物质完全氧化时的反应热 （C）1mol物质完全氧化时的反应热 （D）1mol物质完全还原时的反应热 2．氧弹式量热计的基本原理是（A） （A）能量守恒定律 （B）质量作用定律 （C）基希基希霍夫定律 （D）以上定律都适用 3．氧弹式量热计是一种（D） （A）绝热式量热计 （B）热导式量热计 （C）热流式量热计 （D）环境恒温式量热计 4．在用氧弹式量热计测定苯甲酸燃烧热的实验中不正确的操作是（D） （A）在氧弹充入氧气后必须检查气密性 （B）量热桶内的水要迅速搅拌，以加速传热 （C）测水当量和有机物燃烧热时，一切条件应完全一样 （D）时间安排要紧凑，主期时间越短越好，以减少体系与周围介质发生的热交换5．在测定萘的燃烧热实验中，先用苯甲酸对氧弹量热计进行标定，其目的是（A）（A）确定量热计的水当量 （B）测定苯甲酸的燃烧热 （C）减少萘燃烧时与环境的热交换 （D）确定萘燃烧时温度的增加值 6．用氧弹式量热计测定萘的燃烧热，实验直接测量结果符号表示为（C）（A）Q （B）Q P （C）Q V （D）△H 7．燃烧热测定实验中，温差的修正可用哪种方法进行（B） （A）溶解度曲线 （B）奔特公式 （C）吸热——放热曲线 （D）标准曲线 8．给氧弹充氧气时，正确的操作方法是减压阀出口压力指示表指针应指在（B）（A）小于 （B）—2 MPa （C）3Mpa—4MPa （D） 5 MPa 9．氧弹量热计中用水作为物质燃烧时燃烧热的传热介质，将水装在容器内正确的操作是（A）（A）3升水装在内筒
燃烧焓的测定_物化实验
图1 量热氧弹 实验四 燃烧焓的测定 冷向星 2010011976 材03班（同组实验者：琦） 实验日期：2012-4-5 带实验的老师：春 1 引言 有机化合物的生成焓难以直接从实验中测定，然而有机化合物易于燃烧，含碳、氢和氧等三种元素的有机化合物完全燃烧时生成二氧化碳和水。从有机化合物燃烧的热效应数据也可以估算反应热效应。 通常燃烧焓在等容条件下测定（即称为“氧弹”的不锈钢容器中燃烧），所得数据为值，经换算后可得出值。 1.1实验目的 1．使用弹式量热计测定萘的燃烧焓。 2．了解量热计的原理和构造，掌握其使用方法。 3．掌握热敏电阻测温的实验技术。 1.2实验原理 当产物的温度与反应物的温度相同，在反应过程中只做体积功而不做其它功时，化学反应吸收或放出的热量，称为此过程的热效应，通常亦称为“反应热”。热化学中定义:在指定温度和压力下，一摩尔物质完全燃烧成指定产物的焓变，称为该物质在此温度下的摩尔燃烧焓，记作ΔC H m 。通常，C 、H 等元素的燃烧产物分别为CO 2(g)、H 2O(l)等。由于上述条件下ΔH=Q p ，因此ΔC H m 也就是该物质燃烧反应的等压热效应Q p 。 在实际测量中，燃烧反应常在恒容条件下进行(如在弹式量热计中进行)，这样直接测得的是反应的恒容热效应Q V （即燃烧反应的摩尔燃烧能变ΔC U m ）。若反应系统中的气体物质均可视为理想气体，根据热力学推导，ΔC H m 和ΔC U m 的关系为: p V Q Q nRT =+? （1） 测量热效应的仪器称作量热计，量热计的种类很多，一般测量燃烧焓用弹式量热计。本实验是用氧弹式量热计进行萘的燃烧焓的测定，结构如图1。实验过程中外水套保持恒温，水桶与外水套之间以空气隔热。同时，还把水桶的外表面进行了电抛光。这样，水桶连同其中的氧弹、测温器件、搅拌器和水便近似构成了一 个绝热系统。 将待测燃烧物质装入氧弹中，充入足够的氧气。氧弹放入装有一定量 水的桶中，盖好外桶盖。以电控部分各开关控制搅拌并实现燃烧点火，用 热敏电阻作为测温元件，用电子自动平衡记录仪连续记录桶水温度的变化。 当某样品连同辅助物质棉线、金属丝燃烧后，下式成立：
材料工程基础实验指导书
班级： 学号： 姓 名：
实验一金相试样制备与组织观察综合实验 实验学时：6h 实验性质：综合性 一、实验目的 1了解金相显微镜的结构及主要零部件的作用；学会正确使用显微镜，提高物像的质量；了解显微镜的维护方法。 2学习金相试样的制备方法；了解金相试样质量对金相分析的影响。 3掌握二元铸态合金的固溶体，共晶（包括亚共晶和过共晶）和包晶组织的特征，能识别这些组织；掌握Fe—C合金平衡和非平衡组织的特征。 二、实验内容 本次实验为综合实验，要求综合运用金相显微镜和各种金相制样设备学会各种不同试样的金相制样要点，并能分析合金尤其是铁碳合金的典型组织。 实验分三阶段进行，首先熟悉金相显微镜的结构、操作方法和维护要求，再进行具体试样的金相试样制备，第三步观察分析常见二元合金和铁碳合金的组织。实验中各阶段每位同学独立完成。通过预习了解显微镜结构、维护要求以及金相制样方法和不同合金的组织特征，写出实验步骤，然后到实验室通过自己的操作体会各个过程。 三、实验仪器、设备及材料 3.1实验仪器、设备 砂轮机、预磨机、抛光机、电吹风、金相显微镜 3.2实验材料试样：铁碳合金试样及有色金属合金试样（用于组织观察）；制备试样材料选用碳 钢。制样材料：砂纸、抛光剂、抛光布、3-4%硝酸酒精、滤纸 四实验原理 4.1 金相显微镜结构与使用 4.1.1成像原理 简单地说，成像原理就是将物像两级放大。如图1—1 所示。物AB 经物镜放大成一倒立的实像 A ′ B′，再经目镜放大成虚像A ″B″。 1）显微镜的放大倍数 显微镜的放大倍数等于物镜与目镜放大倍数的乘积： 1 250 M M物?M目 f 物f目 f 物，f 目——物镜和目镜的焦距；l——显微镜的光镜筒长度放大倍数的选择决定于组织的粗细和观察的目的。放大倍数大，则组织清晰，但视域小，不能观察全貌，代表性受局限，放大倍数低，则效果完全相反，如图1-2 所示。在金相分析时，根据需要，往往高、低倍变换使用。
物化实验思考题答案
实验一燃烧热的测定 1.在本实验中，哪些是系统？哪些是环境？系统和环境间有无热交换？这些热交换对实验结果有何影响？如何校正？ 提示：盛水桶内部物质及空间为系统，除盛水桶内部物质及空间的热量计其余部分为环境，系统和环境之间有热交换，热交换的存在会影响燃烧热测定的准确值，可通过雷诺校正曲线校正来减小其影响。 2.固体样品为什么要压成片状？萘和苯甲酸的用量是如何确定的？ 提示：压成片状有利于样品充分燃烧；萘和苯甲酸的用量太少测定误差较大，量太多不能充分燃烧，可根据氧弹的体积和内部氧的压力确定来样品的最大用量。 3.试分析样品燃不着、燃不尽的原因有哪些? 提示：压片太紧、燃烧丝陷入药片内会造成燃不着；压片太松、氧气不足会造成燃不尽。4.试分析测量中影响实验结果的主要因素有哪些?本实验成功的关键因素是什么? 提示：能否保证样品充分燃烧、系统和环境间的热交换是影响本实验结果的主要因素。本实验成功的关键：药品的量合适，压片松紧合适，雷诺温度校正。 5.使用氧气钢瓶和氧气减压器时要注意哪些事项？ 提示：阅读《物理化学实验》教材P217-220 实验三纯液体饱和蒸气压的测定 1.在停止抽气时，若先拔掉电源插头会有什么情况出现? 答：会出现真空泵油倒灌。 2.能否在加热情况下检查装置是否漏气?漏气对结果有何影响? 答：不能。加热过程中温度不能恒定，气－液两相不能达到平衡，压力也不恒定。 漏气会导致在整个实验过程中体系内部压力的不稳定，气－液两相无法达到平衡，从而造成所测结果不准确。 3.压力计读数为何在不漏气时也会时常跳动? 答：因为体系未达到气－液平衡。 4.克－克方程在什么条件下才适用? 答：克－克方程的适用条件：一是液体的摩尔体积V与气体的摩尔体积Vg相比可略而不计；二是忽略温度对摩尔蒸发热△vap H m的影响，在实验温度范围内可视其为常数。三是气体视为理想气体。 6.本实验主要误差来源是什么?
物化实验-附答案
物理化学实验预习题 温度 1．对热电偶材料的基本要求是 （A）物理、化学性能稳定 （B）热电性能好,热电势与温度要成简单函数关系 （C）电阻温度系数大，导电率高 （D）有良好的机械加工性能 2. 恒温槽的灵敏度是指--------------------------------------------------------------- （） （A）介质的最高温度与最低温度之差的一半 （B）介质的最高温度与最低温度之差 （C）温控仪的温度显示数据与介质中精密温度计读数之差 （D）介质的温度与环境温度之差 4、在恒温槽水浴中，水银接点温度计的作用是______控温__________________。 (A) 既测温又控温 (B)测温 (C)控温 (D) 既非测温又非控温 5．超级恒温槽中，电接点温度计的作用是_______。 A．测定恒温介质的温度B．作为控温的部件之一 C．即可测温又可控温D．测定恒温介质与环境之间的温差 6．用最小分度为0.1度的水银温度计测定一体系的温度，其温度范围大约在80~100℃之间，则其测量值的有效数字位数是________。 A．根据测定值而定B．2位C．3位D． 4位7．某一实验测定需在温度为95℃的恒温槽内进行，恒温槽的恒温介质可选用_______。 A．乙醇水溶液B．甘油水溶液C．水D．固体CO2 【宜采用高温不挥发液相介质】 实验常识 1、采用流动法进行实验研究时，当流动体系达到稳定状态后，实验或测定成功的关键是（）。 A、保持温度不变但压力可变 B、保持压力不变但温度可变 C、温度、压力、浓度都可变 D、保持体系处于稳定状态 2、处于临界点的CO2是（）。 A、气体 B、液体 C、既是气体，也是液体
物理化学试验-华南理工大学
物理化学实验Ⅰ 课程名称：物理化学实验Ⅰ 英文名称：Experiments in Physical Chemistry 课程代码：147012 学分：0.5 课程总学时：16 实验学时：16 （其中，上机学时：0） 课程性质：?必修□选修 是否独立设课：?是□否 课程类别：?基础实验□专业基础实验□专业领域实验 含有综合性、设计性实验：?是□否 面向专业：高分子材料科学与工程、材料科学与工程（无机非金属材料科学与工程、材料化学） 先修课程：物理、物理化学、无机化学实验、有机化学实验、分析化学实验等课程。 大纲编制人：课程负责人张震实验室负责人刘仕文 一、教学信息 教学的目标与任务： 该课程是本专业的一门重要的基础课程，物理化学实验的特点是利用物理方法来研究化学系统变化规律，是从事本专业相关工作必须掌握的基本技术课程。其任务是通过本课程的学习，使学生达到以下三方面的训练： （1）通过实验加深学生对物理化学原理的认识，培养学生理论联系实际的能力； （2）使学生学会常用的物理化学实验方法和测试技术，提高学生的实验操作能力和独立工作能力； （3）培养学生查阅手册、处理实验数据和撰写实验报告的能力，使学生受到初步的物理性质研究方法的训练。 教学基本要求： 物理化学实验的特点是利用物理方法来研究化学系统变化规律，实验中常用多种物理测量仪器。因此在物理化学实验教学中，应注意基本测量技术的训练及初步培养学生选择和配套仪器进行实验研究工作的能力。 物理化学实验包括下列内容： （1）热力学部分量热、相平衡和化学平衡实验是这部分的基本内容。还可以选择稀溶液的依数性、溶液组分的活度系数或热分析等方面的实验。
建筑材料课程实验指导书教学内容
建筑材料课程实验指 导书
本课程实验的基础知识 1、建筑材料实验的抽样及处理 抽样检验就是通过一个样本来判断总体是否合格。选取试样是建筑材料检验的第一个环节，抽样方法的正确与否直接关系到所检验材料的整体结果，必须制定出一个抽样方案。同时通过检验还要制定出判定其指标的验收标准。这样才能使取样方法具有较高的科学性和代表性。 2、建筑材料实验影响因素，同一材料在不同的制作条件下或不同的实验条件下，会得出不同的实验结果，主要因素有仪器的选择，试件尺寸，试件的形状，表面状态，加荷速度，温度，湿度。 3、实验结果的分析处理及实验报告，在取得了原始的实验数据之后，为了达到所需要的科学结论，常需要对观测数据进行一系列的分析和处理，最基本的方法是数学处理方法。经数据处理后，编写或填写实验报告：从而确定实验结果。但是，当我们对同一物理量进行重复测量时，经常发现他们的数值并不一样，每项实验都有误差，随着科技水平及人们认识水平提高，误差可控制的比较小，但不能完全消除。为了科学的评价数据资料，必须得认识和研究误差，才可以达到以下目的： （1）正确认识误差的性质，分析误差产生的原因，以消除或减少测量误差； （2）正确处理数据，合理计算结果，以更接近于真实值的数据； （3）正确组织实验，合理设计或选用仪器和操作方法，以便在经济的条件下取得理想的结果。 本课程实验教学项目及其教学要求
一、实验目的 学习掌握材料密度的概念和意义，掌握材料密度的测定方法。 二、实验原理 材料内部一般均含有一些孔隙，为了获得绝对密实状态的试样，须将材料磨成细粉，以排除其内部孔隙，再用排液置换法求出其绝对密实体积。 三、主要仪器及耗材 李氏瓶、天平、温度计、玻璃容器、筛子、烘箱、小勺、漏斗等。 四、实验内容与步骤 1、将试样磨成粉末，通过900孔/cm2的筛后，再将粉末放入 105~110℃烘箱内，烘干至恒重。 2、将不与试样起反应的液体倒入李氏瓶中，使液面达到0~1mL刻度之间，记下刻度数，将李氏瓶置于水温20℃+2℃的盛水玻璃容器中。 3、用天平称取60-90g试样，用小勺和漏斗小心地将试样送入密度瓶中，直到液面上升到20mL左右。再称剩余的试样质量，计算出装入瓶中的试样质量m。 4、轻轻振动密度瓶使液体中的气泡排出，记下液面刻度，前后两次液面读数之差，即为瓶内试样所占的绝对体积V。 五、数据处理与分析 按下式计算密度ρ（精确至0.01g/ cm3）： ρ=m/V
物化实验复习资料
纯液体饱和蒸汽压的测定 1.纯液体饱和蒸气压与温度的关系：克劳修斯-克拉佩龙方程：(d㏑p*)/dT=(△vapHm)/RT2 不定积分：㏑P* = -（△vapHm/ RT）+C ㏑P*：1/T作图为一直线，斜率= - vapHm/ R=-b，→vap Hm=bR P*=Po-△P，Po为实验时大气压，△P为饱和蒸汽压测定仪上独处的压力差，Po为101.325KPa 时，对应的温度为液态的正常沸点。 2.测定宝盒蒸汽压常用的方法有动态法、静态法和饱和气流法；本实验采用精态法，此法适用于蒸 汽压较大的液体，使用的主要仪器是：饱和蒸汽压测定仪，读取压力差数据。静态法即将北侧物质放在一个密闭的体系中在不同的温度下直接测量其饱和蒸气压。 3.对易燃液体加热时通常使用水浴加热、油浴加热、直接加热方法。本实验采用水浴加热方法进行 加热，为了使溶液受热均匀，恒温水浴必须搅拌。 4.实验数据处理：由原始数据做出lnP*:1/T图，通过直线斜率求平均摩尔汽化热，求正常沸点。 5.实验原理：a.饱和蒸气压即一定温度下，液体与其蒸气达到平衡的压力；b.△T内液体平均摩尔 汽化热的求算；c.外推法求正常沸点Tb；Tb－P°下，液体蒸气压与外压相差时的T。 6.注意事项：装置严实，赶净空气，抽气缓慢，严防空气倒灌。 7.平衡管的作用：封闭和平衡压力的作用。 问题： 1.在停止抽气时，若先拔掉电源插头会出现什么情况？答：会出现真空泵油倒灌。 2.能否在加热情况下检查装置是否漏气，对结果有何影响？答;不能，加热过程中温度不能恒定， 气-液两相不能达到平衡，压力也不恒定，漏气会导致在整个实验过程中体系内部压力的不稳定，气-液两相无法达到平衡，从而造成缩测结果不准确。 3.压力计读数为何在不漏气时也会时常跳动？答：因为体系未达到平衡状态。 4.克-克方程在什么条件下才使用？答; 克-克方程的适用条件：一是液体的摩尔体积V羽气体的摩 尔体积Vg相比可略而不计；二是忽略温度摩尔蒸发热△H的影响，在实验温度范围内可视其为常数，三是气体视为理想气体。 5.本实验所测得的摩尔气化热数据是否与温度有关？答：有关。 6.本实验主要误差来源是什么？答：装置的密闭性是否良好，水本身是否含有杂质等。 7.测定前和测定时应注意什么？测定纯液体的饱和蒸汽压前，首先要对测定装置检漏，如果真空计 示值在数分钟内基本保持不变，表示不漏气，才可进行下一步实验；读书时b、c两管液面必须水平，读取三次数据，取平均值；所读取的数据为液体的饱和蒸汽压与实验大气压之差，若为负值，表示液体的饱和蒸汽压比实验大气压小。 燃烧热的测定 1.实验的测定方法是量热法，使用的热量计是氧弹热量计，氧弹热量计的基本原理是能量守恒定律， 测定的条件是恒容，直接测定的热效应是恒容燃烧热，要获得恒压热效应，必须进行转换，转换公式：Qp=Qv+△n（RT） 2.氧弹热量计的基本原理是能量守恒定律：-(m样/M)Qv-l×Q=(m水C水+C计)△T 忽略引燃铁丝燃烧放出的热量，固定水的用量和热量计，上式改写为：-(m样/M)Qv=C△T(C 上少一横)，通过已知燃烧热的物质求出直接测出一定质量样品燃烧反应前后热量计中水的温度，获得△T。 3.实际上，热量计与周围环境的热交换无法避免，这种影响在本实验中用雷诺温度校正图校正。
物理化学实验课程大纲
中国海洋大学本科生课程大纲 课程属性：公共基础/通识教育/学科基础/专业知识/工作技能，课程性质：必修、选修 一、课程介绍 1.课程描述： 物理化学实验是化学教育专业的一门重要的必修基础课程，是独立设课、并与物理化学理论课程内容相配套的实验课程。物理化学实验教学内容综合了化学领域中各分支需要的基本研究工具和方法，在教学过程中引导学生利用物理化学及相关理论知识，解决化学过程的基本问题，培养学生的基本实验技能和科学研究能力，为学生今后从事专业研究打下坚实的基础，同时对于学生的知识、能力和综合素质的培养与提高也起着至关重要的作用。 2.设计思路： 本实验课程分两学期开设，要求学生完成不少于21个基础实验，初步掌握重要的物理化学实验方法，熟悉各种物理化学现象，了解和掌握各种大型仪器的原理和操作方法，并学会实验数据的归纳和分析方法。实验内容的选取，包括热力学、电化学、动力学、表面现象和胶体、物质结构等部分有代表性的实验，使学生了解物理化学的概貌；另一方面，根据现有仪器设备的条件，力求在实验方法和实验技术上得到较全面的训练。 3. 课程与其他课程的关系： 《物理化学实验》是继《无机化学实验》、《分析化学实验》和《有机化学实验》之后而独立开设的实验课程。通过本课程学习，掌握物理化学的基本实验技术和技能，系统学习物理化学实验的基本概念、基本原理和发展规律，并能在今后的科研及生产 - 1 -
实践中，运用这些规律去分析问题和解决问题。 二、课程目标 物理化学实验课程主要目标是使学生初步了解物理化学的研究方法，掌握物理化学的基本实验技术和技能，学会重要的物理化学性能测定，熟悉物理化学实验现象的观察和记录，实验条件的判断和选择，实验数据的测量和处理，实验结果的分析和归纳等一套严谨的实验方法，从而加深对物理化学基本理论的理解，增强解决实际化学问题的能力。 三、学习要求 完成本课程的学习任务，实现课程目标，具体学习要求： 1.学生按选课时间按时到课，不得随意调课、缺课； 2.实验课前学生认真做好预习，明确实验目的，实验原理，所用仪器构造和操作 规程，熟悉实验内容，明确要测量和记录的数据，书写预习报告。 3.实验过程中学生遵守实验室规则，按要求独立完成实验，做到认真观察、及时 记录、勤于思考。实验结束后实验记录由指导教师检查，并完成工作台和实验室整理及安全检查后方可离开。 4.实验结束后认真分析整理实验结果和数据，按要求书写完成实验报告并按时提 交。 5.爱护实验室的仪器设备和公用设施。 四、教学进度 - 1 -