第1讲 简单蒸馏- 华南理工大学有机化学实验讲义

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龙新峰

华南理工大学化学与化工学院

South China University of Technology School of Chemistry and Chemical Engineering

第1章简单蒸馏

有机化学实验第3页

初步掌握蒸馏的原理以及实验装置的安装和拆卸技能;

掌握圆底烧瓶、直型冷凝管、蒸馏头、接受器、锥型瓶等的正确

第1章简单蒸馏

有机化学实验第4页20 40 60 80 10012014016001500温度/蒸气压/mmHg*

O C

温度与蒸气压关系图

* 1mmHg=133Pa

乙醚丙酮水溴苯

化学与化工学院第1章简单蒸馏

有机化学实验第5页

1、普通蒸馏所需的玻璃仪器

圆底烧瓶蒸馏头

温度计尾接管锥形瓶

直型冷凝管

空气冷凝管进水口冷凝水

冷凝水

有机化学实验

第1章简单蒸馏

第6页

有机化学实验

第1章简单蒸馏

进行水蒸气蒸馏和减压蒸馏时,液体体积不应超过烧瓶容积的1/3。

第7页

https://www.360docs.net/doc/ad10074670.html, 圆底烧瓶直形冷凝管铁架台

十字架

冷凝管夹

加热套常压蒸馏装置的仪器介绍

标准接口的磨口玻璃仪器

磁搅拌器磁搅拌子

化学与化工学院第1章简单蒸馏有机化学实验第9页

蛇形冷凝管用于回流

液体的沸点低于

140 o C 时

液体的沸点高于140 低沸点液体

第1章简单蒸馏

有机化学实验第10页

从左至右,从下往上,横平坚直。

如有需要,可接干燥、尾

气吸收或减压装置

横看一个面,竖看一条线”

1/3温度计水银球上沿应与蒸馏头支管下沿平齐。

当馏出物沸点高于140℃时可用空

第1章简单蒸馏

有机化学实验第11页

接收瓶冷凝水出口冷凝水进口

常压蒸馏装置的安装及

自下而上从左到右平稳端正横平竖直连接紧密

通大气

第1章简单蒸馏

有机化学实验第12页

从右到左自上而下

第1章简单蒸馏

有机化学实验第13页

在达到欲收集物的沸点之前,通常会有沸点较低的液体馏头蒸完之后,温度稳定在沸程范围内,这时流出的液从温度稳定到开始有温度变化所馏出的液体称为馏尾。

化学与化工学院第1章简单蒸馏

有机化学实验第14页

蒸馏乙醇装置图

清洗仪器,干燥

安装仪器

尾接管的支管的作用?先下后上,先左后右

逐个固定,逐个安装

注意铁夹的位置

化学与化工学院第1章简单蒸馏

有机化学实验第15页

加入液体和沸石

如何从蒸馏头

上口正确加入

待蒸馏液体?

蒸馏乙醇装置图

通过长颈玻璃漏斗加入待

加2-3粒沸石以防止爆沸

化学与化工学院第1章简单蒸馏

有机化学实验第16页

温度计水银球的上端与蒸馏头支

管口下部位于同一水平线上

水银球位置偏高或偏低,会有什

蒸馏乙醇装置图

水银球位置偏高,沸点偏低,位

置偏低,沸点偏高。

化学与化工学院第1章简单蒸馏

有机化学实验第17页

先通水后加热

顺序?蒸馏乙醇装置图

第1章简单蒸馏

有机化学实验第18页

观察并记录加入原料的颜色、体积,反应液颜色的变化,有无沉淀及气体出现,固体的溶解情况,以及加热温度和加热后反应的变化等等。观察并记录产品的颜色和产品的量、产品的熔点或沸点等物化数据。记录时,要与操作步骤一一对应,内容要简明扼要,条理清楚。

化学与化工学院第1章简单蒸馏

有机化学实验第19页

7)控制馏出液的速度1~2滴/秒

前馏分、后馏分和所需馏分需三个接

蒸馏乙醇装置图

化学与化工学院第1章简单蒸馏

有机化学实验第20页且蒸馏速度<1~2滴/3~4s

或温度突然下降时停止蒸馏注意先停热,移去电源,后停止通水

蒸馏乙醇装置图

简单蒸馏实验报告

篇一:实验4 简单蒸馏 实验四简单蒸馏 一、实验目的 1、学习蒸馏的基本原理及其应用 2、掌握简单蒸馏的实验操作技术 二、预习要求 理解蒸馏的定义;了解沸程的定义;了解简单蒸馏的用途;什么样的组分的分离才能采用蒸馏的方法;了解冷凝管的种类和使用范围;掌握什么是止爆剂及其止爆原因;掌握有机实验装置搭配顺序和标准;思考在本实验中如何防止火灾、玻璃仪器炸裂、倒吸等实验事故的发生。 三、实验原理 蒸馏就是将液体混合物加热至沸腾使液体汽化,然后将蒸汽冷凝为液体的过程。通过蒸馏可以使液态混合物中各组分得到部分或全部分离,所以液体有机化合物的纯化和分离、溶剂的回收,经常采用蒸馏的方法来完成。通常蒸馏是用来分离两组分液态有机混合物,但是采用此方法并不能使所有的两组分液态有机混合物得到较好的分离效果。当两组分的沸点相差比较大(一般差20~30℃以上)时,才可得到较好的分离效果。另外,如果两种物质能够形成恒沸混合物也不能采用蒸馏法来分离。 利用蒸馏法还可以来测定较纯液态化合物沸点。在蒸馏过程中,馏出第一滴馏分时的温度与馏出最后一滴馏分的温度之差叫做沸程。纯液态化合物的沸程较小、较稳定,一般不超过~1℃。沸程可以代表液态化合物的纯度,一般说来纯度越高,沸程较小。 用蒸馏法测定沸点的方法叫常量法,此法用量较大,一般要消耗样品10ml以上。 四、仪器和试剂 铁架台(铁夹、铁圈)、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、温度计、温度计套管(或单孔橡皮塞)、尾接管、接液瓶、量筒、橡皮管、沸石; 无水乙醇、蒸馏水、工业酒精 五、实验内容 (一)蒸馏装置简介 实验室的蒸馏装置如图4-1所示。主要包括下列三个部分: 1、蒸馏部分主要包括铁架台、热源(如酒精灯等)、蒸馏烧瓶(带支管和不带支管两种)、蒸馏头、温度计等仪器。蒸馏过程中,液体在蒸馏烧瓶内受热气化、蒸气经支管进入冷凝管。支管与冷凝管靠单孔橡皮塞相连(若使不带支管的蒸馏烧瓶则是用蒸馏头),支管伸出塞子外约2~3 cm。 2、冷凝部分主要仪器是冷凝管,其作用是使蒸气在冷凝管中冷凝成为液体。常用的冷凝管有四种,即空气冷凝管、直形冷凝管、蛇形冷凝管、球形冷凝管(见前)。常根据不同的沸点范围来选择适当的冷凝管。一般说来,液体的沸点高于130℃的用空气冷凝管,沸点在 70℃~130℃之间时用直形冷凝管或球形冷凝管,液体沸点低于70℃时,用蛇形冷凝管(蛇形冷凝管要垂直装置)。冷凝管下侧管为进水口,用橡皮管接自来水龙头,上侧管为出水口,用橡皮管套接将水导入水槽。上端的出水口朝上,才可保证套管内充满着水,才会有更好的冷凝效果。图4-1蒸馏装置(右边为标准磨口玻璃仪器) 3、接液部分主要包括尾接管或真空尾接管、接液瓶。当蒸馏低沸点或毒性较强的液体时,应采用真空尾接管,在其支管上套上橡皮管并倒入下水道或通风橱口。常用接液瓶是三角烧瓶或圆底烧瓶,应与外界大气相通。 (二)蒸馏装置的安装 安装有机化学实验装置总的原则是从下到上,从左往右,由简到繁。 在铁架台上放置一酒精灯,用酒精灯火焰高度来调节石棉网的位置。取—个干燥的蒸馏烧瓶,用铁夹在靠近瓶口的瓶颈部分,并固定在铁架台上,使蒸馏烧瓶的底部在石棉网上方1~2 mm。瓶口配一个单孔橡皮塞(若为标准磨口仪器则此处采用配套的蒸馏头和温度计套管即可),插入适当量程、分度的温度计,调整温度计的位置务必使在蒸馏时水银球完全被蒸气所

有机化学实验讲义

实验一 乙醇─水溶液的分馏 一、实验目的 1、了解分馏原理及其应用。 2、正确掌握简单分馏操作。 二、实验原理 蒸馏和分馏都是分离提纯液体有机化合物的重要方法。然而普通蒸馏主要用于分离两种以上沸点相差较大的液体混合物,而分馏是分离和提纯沸点相差较小的液体混合物。从理论上来讲,只要对蒸馏的馏出液经过反复多次的普通蒸馏,也可以分离沸点相差较小的液体混合物。但这样做,操作既烦琐,费时又浪费很大,而应用分馏则能克服这些缺点,提高分离效率。 分馏操作是使沸腾的混合物通过分馏柱,在柱内蒸汽中高沸点组分被柱外冷空气冷凝成液体,流回烧瓶中,使继续上升的蒸汽中含低沸点组分相对增加。冷凝液在回流途中遇到上升的液体,两者之间进行了热量与质量的交换,上升的蒸汽中高沸点组分又被冷凝下来。低沸点组分继续上升,在柱状晶中如此反复地汽化、冷凝。当分馏效率足够高时,首先从柱上面出来的是纯度较高的低沸点组分。随着温度的升高,后蒸出来的主要是高沸点组分,留在蒸馏烧瓶中的是一些不易挥发的物质。分馏原理也可通过二元沸点一组成图(如下图)来说明。图中下面一条曲线是A 、B 两个化合物不同组成时的液体混合物沸点,而上面一条曲线是指在同一温度下,与沸腾液体平衡时蒸汽的组成。例如某化合物在90℃沸腾,其液体含化合物A56%(mol ),化合物B44%(mol ),见图中V1,该蒸汽冷凝后为C2,而与C2相平衡的蒸汽相V2,其组成A 为90%(mol ),B 为10%(mol)。由此可见,在任何温度下气相总是比与之相平衡的沸腾液相有更多的易挥发的组分。若将C2继续经过多次汽化,多次冷凝,最后可将A 和B 分开。但必须指出,凡能形成共沸组成的混合物都具有固定沸点,这样的混合物不能用分馏方法分离。 三、试剂和装置 试剂:60%乙醇水溶液100mL 装置:下图为分馏装置。 温度/℃ 10 50 20 B 0 20 40 60 80 100 A 100 80 60 40 20 0 组分% V1 V2 C1 C2 C3

选修五 有机化学基础实验

有机实验整理 实验1:甲烷的取代反应 1.实验原理: 2.实验现象: 3.对比试验:分析条件(光照)对反应的影响 4.习题:某化学兴趣小组通过在实验室中模拟甲烷与氯气发生取代反应制取副产品盐酸的过程,其设计的模拟装置如下 (1)B装置有三种功能:①干燥气体;②均匀混合气体;③ (2)设V(Cl2)/V(CH4)=x,若理论上欲获得最多的氯化氢,则x值应≥ (3)D装置的石棉中均匀混有KI粉末,其作用是。 (4)反应开始后,在C装置中的主要现象为。 在C装置中,经过一段时间的强光照射,发现硬质玻璃管内壁有黑色小颗粒产生,写出置换出黑色小颗粒的化学方程式。

(5)E装置中干燥管的作用是。 E装置中除盐酸外,还含有有机物,从E中分离出盐酸的最佳方法为。 A.水洗分液法 B.蒸馏法 C.过滤法 D.结晶法 (6)该实验装置存在明显的缺陷是。 实验2:石蜡油的分解实验 注意点:温度不能过高,防止倒吸,检验试剂高锰酸钾浓度要小一些 1.实验原理:C16H34 C8H18+C8H16 2.实验现象: 3. 实验3:乙炔的制备和性质实验 实验4:苯的性质实验 实验5:苯与甲苯的性质比较 实验6:溴乙烷的取代和消去 实验7:乙醇和金属钠的反应

实验8:乙醇的催化氧化 实验9:乙醇与重铬酸钾的反应 实验10:乙醇的酯化反应 实验11:乙醇的消去反应 实验12:苯酚的酸性 实验13:苯酚的卤化反应 实验14:乙醛的氧化反应 实验15:乙酸、碳酸和苯酚酸性的比较 实验16:葡萄糖的性质 实验17:蔗糖的水解 实验18:淀粉的水解 实验19:蛋白质的性质 实验20:酚醛树脂的制备和性质 实验21:几种材料的性质 实验22:工业酒精的蒸馏 实验23:苯甲酸的重结晶 选修五 第一部分:演示实验 1、P17。含有杂质的工业乙醇的蒸馏: 在250ml的蒸馏瓶中,通过_________倒入100ml工业乙醇,再在烧瓶中投入1~2粒_______。装好蒸馏瓶装置,往冷凝器中通入冷却水,加热蒸馏,蒸馏产物以每秒3~4滴为宜。 2、P18。苯甲酸的重结晶 将粗苯甲酸1g加到100ml的烧瓶中,再加入50ml蒸馏水,在石棉网上________________,使粗苯

有机化学基础实验(讲义)

有机化学基础实验 (一)烃 1.甲烷的氯代(性质) 实验:取一个100mL的大量筒(或集气瓶),用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2,放在光亮的地方(注意:不要放在阳光直射的地方,以免引起爆炸),等待片刻,观察发生的现象。 现象:大约3min后,可观察到混合气体颜色变浅,气体体积缩小,量筒壁上出现油状液体,量筒内饱和食盐水液面上升。 解释:生成卤代烃 2.石油的分馏(分离提纯) (1)两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合 物,要进行分离时,常用蒸馏或分馏的分离方法。 (2)分馏(蒸馏)实验所需的主要仪器:铁架台(铁圈、 铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮 塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。 (3)蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是:防止爆沸 (4)温度计的位置:温度计的水银球应处于支管口(以 测量蒸汽温度) (5)冷凝管:蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进,上口出 (6)用明火加热,注意安全 3.乙烯的性质实验 现象:乙烯使KMnO4酸性溶液褪色(氧化反应)(检验) 乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色(加成反应)(检验、除杂) 乙烯的实验室制法: (1)反应原料:乙醇、浓硫酸 (2)反应原理:CH3CH2OH CH2=CH2↑+ H2O 副反应:2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O C2H5OH + 6H2SO4(浓)6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O (3)浓硫酸:催化剂和脱水剂(混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中,并用玻璃棒不断搅拌) (4)碎瓷片,以防液体受热时爆沸;石棉网加热,以防烧瓶炸裂。 (5)实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。(不能用水浴) (6)温度计要选用量程在200℃~300℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置,因为需要测量的是反应物的温度。 (7)实验结束时,要先将导气管从水中取出,再熄灭酒精灯,反之,会导致水被倒吸。【记】倒着想,要想不被倒吸就要把水中的导管先拿出来 (8)乙烯的收集方法能不能用排空气法不能 (9)点燃乙烯前要_验纯_。 (10)在制取乙烯的反应中,浓硫酸不但是催化剂、吸水剂,也是氧化剂,在反应过程中易将乙醇氧化,最后生成CO2、C等(因此试管中液体变黑),而硫酸本身被还原成SO2。故乙烯中混有_SO2、CO2。

化工原理精馏实验报告

北 京 化 工 大 学 实 验 报 告 课程名称: 化工原理实验 实验日期: 2011.04.24 班 级: 化工0801 姓 名: 王晓 同 组 人:丁大鹏,王平,王海玮 装置型号: 精馏实验 一、摘要 精馏是实现液相混合物液液分离的重要方法,而精馏塔是化工生产中进行分离过程的主要单元,板式精馏塔为其主要形式。本实验用工程模拟的方法模拟精馏塔在全回流的状态下及部分回流状态下的操作情况,从而计算单板效率和总板效率,并分析影响单板效率的主要因素,最终得以提高塔板效率。 关键词:精馏、板式塔、理论板数、总板效率、单板效率 二、实验目的 1、熟悉精馏的工艺流程,掌握精馏实验的操作方法。 2、了解板式塔的结构,观察塔板上气-液接触状况。 3、测测定全回流时的全塔效率及单板效率。 4、测定部分回流时的全塔效率。 5、测定全塔的浓度或温度分布。 6、测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。 三、实验原理 在板式精馏塔中,由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液,在塔板上实现多次接触,进行传热和传质,使混合液达到一定程度的分离。 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量和采出量之比,称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一,其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。 回流比存在两种极限情况:最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作,要完成分离任务,则需要有无穷多块塔板的精馏塔。当然,这不符合工业实际,所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时,既无任何产品采出,也无原料加入,塔顶的冷凝液全部返回塔中,这在生产中无实验意义。但是,由于此时所需理论板数最少,又易于达到稳定,故常在工业装置开停车、排除故障及科学研究时采用。 实际回流比常取用最小回流比的1.2-2.0倍。在精馏操作中,若回流系统出现故障,操作情况会急剧恶化,分离效果也将变坏。 板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数,有以下两种定义方法。 (1)总板效率E e N E N 式中 E —总板效率; N —理论板数(不包括塔釜); Ne —实际板数。

2020年高考化学有机化学实验重点讲义

高中有机化学实验 一、有机化学实验的一般特点 1.加热方法的变化水浴加热的特点: 2.产物一般需分离提纯 3.温度计的使用注意温度计的位置 4.常用到冷凝、回流装置* 二、有机制备反应 1.乙烯的制备 (1)装置 (2)反应原理、浓硫酸的作用可能的副反应(3)气体收集(4)实验现象及解释 3.乙酸乙酯的制备 (1)装置 (2)反应原理、浓硫酸的作用

(3)饱和碳酸钠溶液的作用:减少乙酸乙酯的溶解、除去乙酸等杂质、增大乙酸乙酯与水溶液的密度差,有利于液体分层。 4.溴苯的制备 (1)装置 (2)反应原理(3)溴苯的提取 5.硝基苯的制备 (1)装置 (2)反应原理、浓硫酸的作用 (3)浓硝酸与浓硫酸应怎样混合? 三、有机分离、提纯实验 1.分液用于两种互不相溶(密度也不同)的液体的分离。 2.蒸馏用于沸点不同的液体的分离。分馏的原理与此相同。

3.洗气 用于气体的吸收。一般用液体吸收(即洗气)、也可用固体吸收。 其他不常用的还有如:盐析、渗析、过滤等 四、有机性质实验 1.卤代烃水解及卤原子的检验注意水解后溶液的酸化 2. 乙醇的催化氧化实验注意现象(Cu丝先变黑后变红)及现象解释3.银镜反应注意银氨溶液的制备、水浴加热、银镜的洗去 4.乙醛与新制氢氧化铜共热实验注意新制氢氧化铜的配制、反应原理5.糖类水解及产物的检验注意产物检验前用碱溶液中和酸 五、有机物的分离和提纯 1.气态混合物的提纯---洗气 除去下列物质中的杂质(括号中的为杂质): a.乙烷(乙烯):溴水(注意:高锰酸钾以及氢氧化钠的使用) b.乙炔(硫化氢):硫酸铜溶液或氢氧化钠溶液 c.甲烷(甲醛):水(甲醛易溶于水)※家居装修 d.乙烷(水蒸气):浓硫酸或碱石灰、五氧化二磷、氯化钙(注意:干燥管的使用) 2. 液态混合物的分离和提纯 1.分离溴水中的溴和水萃取分液(四氯化碳、苯、直馏汽油、乙酸乙酯、乙醚等)

基础有机化学实验竞赛试题(含答案)

化学系基础有机化学实验竞赛试题 1.提纯固体有机化合物不能使用的方法有:( A) A.蒸馏;B.升华;C.重结晶;D.色谱分离; 2.重结晶提纯有机化合物时,一般杂质含量不超过:( B ) A.10%;B.5%;C.15%;D.0.5%; 3.重结晶提纯有机化合物脱色时,活性炭用量不超过:( B ) A.10%;B.5%;C.15%;D.0.5%; 4.重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的? ( B ) A.制备过饱和溶液;B.热过滤;C.冷却结晶;D.抽气过滤的母液中; 5.用混合溶剂重结晶时,要求两种溶剂;( C) A.不互溶;B.部分互溶;C.互溶; 6.测熔点时,若样品管熔封不严或加热速度过快,将使所测样品的熔点分别比实际熔点:( B ) A.偏高,偏高;B.偏低,偏高;C.偏高,不变;D.偏高,偏低; 7.如果一个物质具有固定的沸点,则该化合物:( B ) A.一定是纯化合物;B.不一定是纯化合物;C.不是纯化合物; 8.微量法测定沸点时,样品的沸点为:( B ) A.内管下端出现大量气泡时的温度;B.内管中气泡停止外逸,液体刚要进入内管时的温度;C.内管下端出现第一个气泡时的温度; 9.利用折光率能否鉴定未知化合物? ( A ) A.能;B.不能;C.不一定; 10.下面哪种干燥剂不适用于干燥N,N,N’,N’-四甲基乙二胺:( CD ) A.MgSO4;B.CaH2;C.P2O5;D.CaCl2; 11.用下列溶剂萃取水溶液时,哪种有机溶剂将在下层? ( BD ) A.二氯甲烷;B.乙醚;C.乙酸乙酯;D.石油醚; 12.乙醇中含有少量水,达到分离提纯目的可采用:( C ) A.蒸馏;B.无水硫酸镁;C.P2O5;D.金属钠; 13.搅拌器在下列何种情况下必须使用:( B ) A.均相反应;B.非均相反应;C.所有反应 14.乙酸乙酯制备实验中,馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤后用饱和食盐水洗涤的作用是除去:( A ) A.碳酸钠;B.乙酸;C.硫酸;D.乙醇 15.手册中常见的符号n D20,mp和bp分别代表:( B ) A.密度,熔点和沸点;B.折光率,熔点和沸点;C.密度,折光率和沸点;D.折光率,密度和沸点 1.遇到酸烧伤时,首先立即用( 大量水洗),再用3-5%的( 碳酸氢钠) 洗,然后涂烫伤膏。 2.顺-丁烯二酸在水中的溶解度比反-丁烯二酸( 大),因为前者( 极性大)。 3.固体化合物中可熔性杂质的存在,将导致化合物的熔点(降低),熔程( 增长)。 4.在两种或两种以上的液体混合物的沸点彼此接近时,可以利用( 分馏),的方法来进行分离,并利用( 沸点-组成曲线or相图)来测定各馏分的组成。 5.在加热蒸馏中忘记加沸石,应先将体系( 冷却),再加入沸石;中途因故停止蒸馏后,重新加热蒸馏时要( 补加)沸石。 6.减压蒸馏装置包括蒸馏、( 减压)、( 检测) 和保护四个部分,为防止损坏抽气泵,保护部分常使用氯化钙、氢氧化钠、石蜡等干燥塔,它们的功能分别是:( 吸收水分)、( 吸收酸性气体)、和( 吸收烃类溶剂)。

分馏实验报告_分馏实验报告实验步骤.docx

分馏实验报告_分馏实验报告实验步骤 篇一:分馏实验报告广东工业大学 学院专业班组、学号姓名协作者教师评定 实验题目分馏 一、实验目的 了解分馏的原理与意义,分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。二、分馏原理 利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时,要求其组分的沸点至少相差30℃,且只有当组分间的沸点相差110℃以上时,才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏(fractional distillation)就是蒸馏液体混合物,使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程,使沸点相近的混合物进行分离的方法。即:沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时,分馏出来的(馏液)是纯净的低沸点化合物,留在烧瓶的(残液)是高沸点化合物。 影响分馏效率的因素有:①理论塔板;②回流比;③柱的保温。 实验室常用的分馏柱为vigreux柱(或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱)。使用该分馏柱的优点是:仪器装配简单,操作方便,残留在分馏柱中的液体少。三、实验仪器与药品 电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置六、实验步骤(一)填表及作图 1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液(体积比:丙酮∶水=1∶1)及2粒沸石,按简单分馏装置图2-11安装仪器。 2、开始缓缓加热,并控制加热程度,使馏出液以1-2s/d的速度蒸出。将初馏出液收集于量筒中,观察并记录柱顶温度及接受器a的馏出液总体积。继续蒸馏,(从5ml开始)记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。曲线,讨论分馏效率。数据记录: (二)纯化丙酮 (1)待圆底烧瓶冷却后,加入馏液,补加2粒沸石。安装好分馏装置。(2)收集56~62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。 馏液总体积ml,回收率=馏液总体积/40= %。(3)观察62~98℃的馏液共滴。产品:丙酮,无色易挥发和易燃液体,有微香气味。讨论:(很重要,请填写!) 七、思考题篇二:蒸馏与分馏实验预习报告 蒸馏与分馏 目的:1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法,了解其意义。 2. 学习安装仪器的基本方法。 3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。 原理:蒸馏liquid分馏liquid 1、蒸馏 沸点: a bgas gasliquid (纯) liquid (a) 每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点,当液态有机物受热时,蒸气压增大,待蒸气压达到大气压或所给定的压力时,即p 蒸=p 外,液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。(饱和蒸汽压:当液体汽化的速率与其产生的气体液化的液体速率相同时的气压。)

《有机化学基础》实验现象及实验操作

《有机化学基础》实验现象及实验操作 体积的甲烷气体一,用灯光照射瓶中的混合气体,观察到的现象是:___________________ _______________________________________________________________________________ 3、在250mL蒸馏瓶中加入100mL石油和一些沸石或碎瓷片,按 图所示装置进行实验,收集60~150℃的馏分是______________、 150~300℃时的馏分是__________________。观察装置中的温度计 的位置___________,这样放置的原因是 __________________________;观察实验中冷凝管内冷凝水的流 向______________,这样做的好处是____________________。 4、把乙烯通入高锰酸钾溶液中的现象是 __________________________ 把乙烯通入溴的CCl4中的现象是 _______________________________ 5、向试管中滴入3~5滴苯,观察苯的颜色与状态是___________________________ 再向试管中加入少量水,振荡后静置,现象是_________________________________ 6、在两支试管中各加入2ml苯,向其中一支试管中滴入几滴酸性高锰酸钾溶液,振荡静置现象是______________;向另一支试管中加入1ml溴水,振荡后静置,观察到的现象是 ____________________________________________________________ 7、用玻璃棒蘸取一些苯,在酒精灯上点燃,现象是_________________________________ 8、如图所示,在三颈烧瓶中加入少量铁粉,向三颈烧瓶上的一个滴液漏斗中加入5ml苯和1ml液溴的混合物,另一个滴液漏斗中加入30ml 10%的氢氧化钠溶液,锥形瓶中注入蒸馏水,干燥管中加入碱石灰,连接好仪器,检查___________.先向三颈烧瓶中加入苯和液溴的混合物,观察三颈烧瓶中的现象_______________,锥形 瓶中的现象是____________________; 反应完毕后向三颈烧瓶中加入氢氧化钠溶液,观 察三颈烧瓶中生成物的状态是____________.

精馏实验报告范文

精馏实验报告范文 学院:化学工程学院姓名:学号:专业:化学工程与工艺班级:同组人员: 课程名称:化工原理实验实验名称:精馏实验实验日期北京化工大学 实验五精馏实验 摘要:本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度,得到该处液相浓度,根据数据绘出x-y图并用图解法求出理论塔板数,从而得到全回流时的全塔效率及单板效率。通过实验,了解精馏塔工作原理。关键词:精馏,图解法,理论板数,全塔效率,单板效率。 一、目的及任务 ①熟悉精馏的工艺流程,掌握精馏实验的操作方法。 ②了解板式塔的结构,观察塔板上汽-液接触状况。 ③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。 ④测定部分回流时的全塔效率。

⑤测定全塔的浓度(或温度)分布。 ⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。 二、基本原理 在板式精馏塔中,由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液,在塔板上实现多次接触,进行传热与传质,使混合液达到一定程度的分离。回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比,称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一,其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。回流比存在两种极限情况:最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作,要完成分离任务,则需要无穷多塔板的精馏塔。当然,这不符合工业实际,所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时,既无任何产品采出,也无原料加入,塔顶的冷凝液全部返回塔中,这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少,又易于达到稳定,故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。 实际回流比常取最小回流比的1.2~2.0倍。在精馏操作中,若回流系统出现故障,操作情况会急剧恶化,分离效果也将变坏。 板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数,有以下两种定义方法。 (1)总板效率E

有机化学实验讲义.

有机化学实验讲义深圳大学材料学院(2012) 脚踏实地,自强不息

第一章有机化学实验基本知识 1.1实验须知 有机化学实验教学的目的是训练学生进行有机化学实验的基本技能和基础知识,验证有机化学中所学的理论,培养学生正确选择有机化合物的合成、分离与鉴定的方法以及分析和解决实验中所遇到问题的思维和动手能力。同时它也是培养学生理论联系实际的作风,实事求是、严格认真的科学态度与良好工作习惯的一个重要环节。 安全实验是有机化学实验的基求要求。在实验前,学生必须阅读本书第一章有机化学实验的基本知识,了解实验室的安全及一些常用仪器设备。在进行每个实验以前还必须认真预习有关实验内容,明确实验的目的和要求,了解实验的基本原理、内容和方法,写好实验预习报告,知道所用药品和试剂的毒性和其它性质,牢记操作中的注意事项,安排好当天的实验。 在实验过程中应养成细心观察和及时记录的良好习惯,凡实验所用物料的质量、体积以及观察到的现象和温度等所有数据,都应立即如实地填写在记录本中。记录本应顺序编号,不得撕页缺号。实验完成后,应计算产率。然后将记录本和盛有产物、贴好标签的样品瓶交给教师核查。 实验台面应该经常保持清洁和干燥,不是立即要用的仪器,应保存在实验柜内。需要放在台面上待用的仪器,也应放得整齐有序。使用过的仪器应及时洗净。所有废弃的固体和滤纸等应丢入废物缸内,绝不能丢入水槽或下水道,以免堵塞。

有异臭或有毒物质的操作必须在通风橱内进行。 为了保证实验的正常进行和培养良好的实验室作风,学生必须遵守下列实验室规则。 1.实验前做好一切准备工作。 2.实验中应保持安静和遵守积序。实验进行时思想要集中,操作耍认真,不得擅自离开,要安排好时间,按时结束。实验结束后,记录本须经教师签字。 3.遵从教师的指导,注意安全,严格按照操作规程和实验步骤进行实验。发生意外事故时,要镇静,及时采取应急措施,并立即报告指导教师。 4.保持实验室整洁。实验时做到桌面、地面、水柑、仪器四净。实验完毕后应把实验台整理干净,关闭所用水、电、煤气。 5.爱护公物。公用仪器及药品用后立即归还原处。节约水、严格控制药品用量。 6.轮流值日。值日生的职责为整理公用仪器,打扫实验室,老师检查后方可离开。 1.2 实验室的安全,事故的预防、处理与急救 在有机化学实验中,经常要使用易燃溶剂,如乙醚、乙醇、丙酮和苯等;易燃易爆的气体和药品,如氢气、乙炔和金属有机试剂等;有毒药品,如氰化钠、硝基苯、甲醇和某些有机磷化合物等;有腐蚀性的药品,如氯磺酸、浓硫酸、浓

高中有机化学实验专题练习有答案

中有机化学实验题 浓硫酸 1 .实验室制取乙烯的反应原理为CH3CH2OH ――CH2===CH 2 H2O,反应时,常因温度过高而使乙 醇和浓H2SO4反应生成少量的SO2,有人设计下列实验确认上述混合气体中有乙烯和二氧化硫。 试回答下列问题: (1) 图中①②③④装置盛放的试剂分别是(填标号):①___________ ,②__________ ,③ __________ ,④__________ A ?品红溶液 B . NaOH溶液 C ?浓硫酸 D ?酸性高锰酸钾溶液 (2) 能说明SO2存在的现象是_________________________________________________________ 。 (3) 使用装置②的目的是___________________________________________________________ 。 (4) 使用装置③的目的是_______________________________________________________________ 。 (5) 确证乙烯存在的现象是_________________________________________________________________ 。 2?实验室制取硝基苯,应选用浓硫酸、浓硝酸在55C?60C条件下生成。 (1) 实验时选用的加热方式是() A ?酒精灯直接加热B.热水浴加热 C ?酒精喷灯加热 (2) 选择该种加热方式的优点是_______________________________________________ 。 3 ?已知下表数据: 某学生做乙酸乙酯的制备实验 (1)___________________________________________________________________________ 写岀该反应的化学反应式______________________________________________________________________________________ 。 (2)按装置图安装好仪器后,在大试管中配制好体积比为 3 : 2的乙醇和乙酸,加热至沸腾,很久也没 有果香味液体生成,原因是_______________________________________________________ 。 (3)根据上表数据分析,为什么乙醇需要过量一些,其原因是 ____________________________ 。 按正确操作重新实验,该学生很快在小试管中收集到了乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物。现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品,下图是分离操作步骤流程图。在图中圆括号表示加入适当的试剂, 编号表示适当的分离方法。

酒精的蒸馏实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除 酒精的蒸馏实验报告 篇一:酒精蒸馏实验报告 篇一:工业乙醇的蒸馏实验报告样本 实验课题:工业乙醇的蒸馏 一、实验目的 1、学习蒸馏的原理、仪器装置及操作技术。 2.了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途及掌握其操作步骤。 二、实验原理 将液体加热至沸,使液体变为气体,然后再将蒸气冷凝为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。 蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。当液体混合物受热时,由于低沸点物质易挥发,首先被蒸出,而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞 留在蒸馏瓶中,从而使混合物得以分离。 三、实验用品 1、实验仪器:量筒100ml(一只)圆底烧瓶100ml(一

只)冷凝管(一只)温度计(150摄氏度)锥形瓶100ml(两只)平底烧杯250ml(只) 2、实验药品:工业乙醇 3、其他:沸石加热装置 四、操作步骤 1、取30ml工业乙醇倒入100ml圆底烧瓶中,加入2~3粒沸石,以防止暴沸。 2、按蒸馏装置安装好仪器 3、通入冷凝水。 4、用水浴加热,注意观察蒸馏烧瓶中蒸汽上升情况及温度计读数的变化。当瓶内液体开始沸腾时,蒸汽逐渐上升,当蒸汽包围温度计水银球时,温度计读数急剧上升。蒸汽进入冷凝管被冷凝为液体滴入锥形瓶,记录从蒸馏头支管滴下第一滴馏出液时的温度t1,然后当温度上升到75摄氏度时换一个干燥的锥形瓶作接受器,收集馏出液,并调节热源温度,控制在75—80摄氏度之间,控制蒸馏速度为每秒1—2滴为宜,直到圆底烧瓶内蒸馏完毕停止蒸馏。 5、停止蒸馏时,先移去热源,待体系稍冷却后关闭冷凝水,自上而下、自后向前拆卸装置。 6、量取并记录收集的乙醇的体积v1. 五、实验装置图 请将装置图在此处添上

有机化学实验讲义

有机化学实验讲义

有机化学实验讲义 琚辉 2006年12月 天津中医药大学 有机化学实验室

实验一蒸馏及沸点的测定 一、实验目的 1.学会常量法测定液体的沸点 2.掌握蒸馏装置的安装 3.学会利用蒸馏的方法分离沸点不同的液体 二、实验原理 饱和蒸汽压、沸腾、沸点的概念。 蒸馏:所谓蒸馏就是将液体物质加热到沸腾变为蒸汽,又将蒸汽冷凝为液体,这两个过程的联合操作。如:将沸点相差30℃以上的混合液体蒸馏时,沸点较低的先蒸出,沸点较高的随后蒸出,不挥发的物质留在蒸馏瓶内,这样可达到分离和提纯的目的。 纯液体有机化合物在蒸馏过程中,沸点范围很小0.5~1℃,所以可以利用蒸馏测定沸点。 气化中心及沸石的使用。 三、实验步骤 升降台的作用,电热套的使用及注意事项, 选用适当容积的蒸馏烧瓶,温度计的选择和使用,冷凝管的种类及使用,接受器和前馏分。 仪器的安装顺序:由下到上,由左到右。 如图安装 磨口部分连接紧密,与大气联通。 1.250ml低烧瓶加入100ml乙醇水溶液,加入 1-2粒沸石,通入冷凝水 2.打开电源,节电压至100v 3.溶液沸腾,观察温度计示数变化 4.收集馏分,72-78℃ 5.量取收集馏分体积,计算产率

6. 仪器的拆除(顺序与安装顺序相反) 四、实验重点 1.蒸馏的原理 2.仪器的合理使用 3.沸石的使用 4.产律的计算 5.仪器的安装和拆除 6.蒸馏时温度计的位置 实验二熔点测定及温度计的校正 一实验目的 1. 学会使用熔点仪测定有机物的熔点。 2. 掌握绘图法校正温度计的方法。 3. 通过测定有机物熔点,判断物质的纯度。 二实验原理 熔点:通常把晶体加热到一定温度时,即可以从固态转变液态,此时的温 度就为该晶体的熔点。 纯净的晶体从开始熔化(其现象为塌落并有液体产生)即为始熔,至完全熔化(其现象为晶体完全消失变为液体)即全熔的温度范围叫熔距或熔程。当达熔点时,纯化合物晶体几乎同时崩溃熔化,熔距很短,一般在0.5~1℃;不纯的化合物晶体,即当有少量杂质存在时,其熔点一般会下降,熔距增大。因此,测定固体物质的熔点可鉴定其化合物的纯度。熔点是反映有机物纯度的指标,

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版) 试验一蒸馏和沸点的测定 一、试验目的 1、熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、掌握测定化合物沸点的方法 二、试验原理 1、微量法测定物质沸点原理。 2、蒸馏原理。 三、试验仪器及药品 圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 ' 四.试验步骤 1、酒精的蒸馏 (1)加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精,并提前加入几颗沸石。 (2)加热加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水,在打开电热套进行加热,慢慢增大火力使之沸腾,再调节火力,使温度恒定,收集馏分,量出乙醇的体积。 蒸馏装置图微量法测沸点 2、微量法测沸点 在一小试管中加入8-10滴氯仿,将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计的水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中,缓缓加热,当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡,此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。 五、试验数据处理 ' 六、思考题 1、蒸馏时,放入沸石为什么能防止暴沸若加热后才发觉未加沸石,应怎样处理 沸石表面不平整,可以产生气化中心,使溶液气化,沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸,如果忘记加入沸石,应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水是由下而上,反过来效果会怎样把橡皮管套进冷凝管侧管时,怎样才能防止折断其侧管 冷凝管通水是由下而上,反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:

其一,气体的冷凝效果不好。 其二,冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时,可以先用水润滑,防止侧管被折断。 3、用微量法测定沸点,把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点,为什么沸点:液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。 最后一个气泡将要缩回内管的瞬间,此时管内的压强和外界相等,所以此时的温度即为该化合物的沸点。 七、装置问题: 1)选择合适容量的仪器:液体量应与仪器配套,瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3, 不多于2/3。 2)} 3)温度计的位置:温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。 4)接受器:接收器两个,一个接收低馏分,另一个接收产品的馏分。可用锥形瓶或圆底烧 瓶。蒸馏易燃液体时(如乙醚),应在接引管的支管处接一根橡皮管将尾气导至水槽或室外。 5)安装仪器步骤:一般是从下→上、从左(头)→右(尾),先难后易逐个的装配,蒸馏 装置严禁安装成封闭体系;拆仪器时则相反,从尾→头,从上→下。 6)蒸馏可将沸点不同的液体分开,但各组分沸点至少相差30℃以上。 7)液体的沸点高于140℃用空气冷凝管。 8)进行简单蒸馏时,安装好装置以后,应先通冷凝水,再进行加热。 9)毛细管口向下。 10)微量法测定应注意: 第一,加热不能过快,被测液体不宜太少,以防液体全部气化; 第二,沸点内管里的空气要尽量赶干净。正式测定前,让沸点内管里有大量气泡冒出,以此带出空气; 第三,、 第四,观察要仔细及时。重复几次,要求几次的误差不超过1℃。 试验二重结晶及过滤 一、试验目的 1、学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法 2、学习抽滤和热过滤的操作 二、试验原理 利用混合物中各组分在某种溶液中的溶解度不同,或在同一溶液中不同温度时溶解度不同而使它们分离 三、试验仪器和药品 循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网、玻璃棒、滤纸、苯甲酸、活性炭、天平 四、试验步骤 1、【 2、称取3g乙酰苯胺,放入250ml烧杯中,加入80ml水,加热至沸腾,若还未溶解可适 量加入热水,搅拌,加热至沸腾。 3、稍冷后,加入适量(-1g)活性炭于溶液中,煮沸5-10min,趁热抽滤。 4、将滤液放入冰水中结晶,将所得结晶压平。再次抽滤,称量结晶质量m。

高中化学有机实验总结

个人认为比较好的总结所以分享给大家 o(∩_∩)o 化学有机的各种实验 主要有机制备实验 1.乙烯、乙炔的制取 乙烯 乙炔 原理 32222170CH CH OH CH =CH H O 浓硫酸 O C ???→↑+ CaC 2H O HC CH +Ca(OH)222+→≡↑ 反 应 装 置 收集 方法 排水集气法 排水集气法或向下排空气法

实验注意事项 ①酒精与浓硫酸的体积比为1:3; ②酒精与浓硫酸混合方法:先在容器中加入酒精,再沿器壁慢慢加入浓硫酸,边加边冷却或搅拌; ③温度计的水银球应插入反应混合液的液面下; ④应在混合液中加入几片碎瓷片防止暴沸; ⑤应使温度迅速升至170℃; ①因反应放热且电石易变成粉末,所以不能使用启普发生器; ②为了得到比较平缓的乙炔气流,可用饱和食盐水代替水; ③因反应太剧烈,可用分液漏斗控制滴水速度来控制反应 净化 因酒精被碳化,碳与浓硫酸反应,乙烯中会混有CO 2、SO 2等杂质,可用盛有NaOH 溶液的洗气瓶将其除去。 因电石中含有CaS ,与水反应会生成H S 2,可用硫酸铜溶液或NaOH 溶液将其除去。 2.溴苯的实验室制法(如图所示) ①反应原料:苯、液溴、铁粉 ②反应原理: +2 Br Fe ??→ Br +HBr ③制取装置:圆底烧瓶、长玻璃导管(锥形瓶)(如图所示) ④注意事项: a .反应原料不能用溴水。苯与溴水混合振荡后,苯将溴 从溴水中萃取出来,而并不发生溴代反应。

b .反应过程中铁粉(严格地说是溴化铁)起催化剂作用。 c .苯的溴代反应较剧烈,反应放出的热使苯和液溴汽化,使用长玻璃导管除导气外,还兼起使苯和液溴冷凝回流的作用,使反应充分进行。 d .长玻璃导管口应接近锥形瓶(内装少量水)液面,而不能插入液面以下,否则会产生倒吸现象。实验过程中会观察到锥形瓶面上方有白雾生成,若取锥形瓶中的溶液加入经硝酸酸化的硝酸银溶液会产生淡黄色沉淀,证明反应过程中产生了HBr ,从而也说明了在铁粉存在下苯与液溴发生的是取代反应而不是加成反应。 e .反应完毕可以观察到:在烧瓶底部有褐色不溶于水的液体生成,这是溶解了液溴的粗溴苯,将粗溴苯倒入稀NaOH 溶液中振荡洗涤,可除去溶解在溴苯中的液溴,得到无色,不溶于水,密度比水大的液态纯溴苯。 3.硝基苯的实验室制法(如图所示) 4. ①反应原料:苯、浓硝酸、浓硫酸 ②反应原理: +2HO-NO ? ???→浓硫酸 NO 2 +2H O ③制取装置:大试管、长玻管、水浴加热装置和温度计 ④注意事项: a .反应过程中浓硫酸起催化和脱水作用。 b . b .配制一定比例的浓硝酸和浓硫酸的混合酸时,应先将浓3HNO 注入容器中,再慢慢注入浓24H SO ,同时不断搅拌和冷却。

制取蒸馏水的实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除制取蒸馏水的实验报告 篇一:制备蒸馏水实验 制备蒸馏水实验 1.实验目的: 1.1初步学会装配简单仪器装置的方法;1.2掌握蒸馏实验的操作技能;1.3学会制取蒸馏水的实验方法。 2.实验原理: 蒸馏法是目前实验室中广泛采用的制备实验室用水的方法。将原料水加工蒸馏就得到蒸馏水。由于绝大部分无机盐类不挥发,所以蒸馏水中除去了大部分无机盐类,适用于一般的实验室工作。 目前使用的蒸馏水器,小型的多用玻璃制造,较大型的用铜制成。由于蒸馏器的材质不同,带入蒸馏水中的杂质也不同。用玻璃蒸馏器制得的蒸馏水含有较多的na+、sio等离子。用铜蒸馏器制得的蒸馏水通常含有较多的cu等。蒸馏水中通常海涵有一些其他杂质,如:二氧化碳及某些低沸点易挥发物,随着水蒸气进入蒸馏水中;少量液态水呈雾状

飞出,直接进入蒸馏水中;微量的冷凝器材料成分也能带入蒸馏水中。因此,一次蒸馏水只能作为一般分析用。 利用水的沸点较低,用蒸馏的方式与其他杂质分离开来而得到的蒸馏水。3.实验仪器: 三口瓶、冷凝管、万能夹、变向夹、支管、回流管、铁架台、温度计、胶皮管、弯曲管、量筒、升降台、塞子、玻璃塞口、加热炉。4.实验步骤: 制备好蒸馏冷凝装置后,在三口瓶里加三分之二的水,胶管一边接自来水一边排废水,加热,沸腾后蒸馏水就会冷凝在量筒里。5.实验数据记录: 温度℃2227323798101101101101101101101101101101 时间 10:4010:4210:4410:4610:4610:4810:5010:5210:5410:561 0:5811:0011:0211:0411:06 蒸馏出水v 0000第一滴102030405060708090100 6.结果讨论: 经以上实验我得出以下结论: 水加热后以每两分钟上升5℃的速度上升至37℃,水迅速沸腾升温至98℃并且冷凝出第一滴蒸馏水,接下来温度大约在101℃左右以二分钟每10ml的速度蒸馏至100ml,本实验耗水量较大,比较浪费水资源,速度也比较慢。

最新有机化学实验讲义

《有机化学》 实验大纲和讲义 中药化学及基础化学教研室 2006.05 有机化学实验讲义 实验一有机化学实验的一般知识 有机化学是一门以实验为基础的学科,因此,有机化学实验是有机理论课内容的补充,它在有机化学的学习中占有重要地位。 一、有机化学实验的目的 1.通过实验,训练学生进行有机化学实验的基本操作和基本技能。 2.初步培养学生正确选择有机合成、分离与鉴定的方法。 3.配合课堂讲授,验证、巩固和扩大基本理论和知识。 4.培养学生正确的观察和思维方式,提高分析和解决实验中所遇问题的思维和动手能力。5.培养学生理论联系实际、实事求是的工作作风、严谨的科学态度和良好的工作习惯。二、有机化学实验室规则 (略)详见教材 三、实验室的安全 有机化学实验所用试剂多数易燃、易爆、有毒、有腐蚀性,仪器又多是玻璃制品,此外,还要用到电器设备、煤气等,若疏忽大意,就会发生着火、爆炸、烧伤、中毒等事故。但只要实验者树立安全第一的思想,事先了解实验中所用试剂和仪器的性能、用途、可能出现的问题及预防措施,并严格执行操作规程,加强安全防范,就能有效地维护人身和实验室安全,使实验正常进行。为此,必须高度重视和切实执行下列事项。 (略)详见教材 四、有机化学实验室简介 为了能够安全、有效地进行实验,有机化学实验室需要配备一些安全装置和实验常用的必要设备,有机实验室必备的装置大致有下列几种。 (略)详见教材 五、有机实验常用仪器及装配方法 详见教材和仪器清单,老师在实验室详细讲解并示范具体装配方法。 六、实验预习、记录和实验报告

实验预习是做好实验的基础。每个学生都应准备一本实验预习本(也兼作记录本),实验前要认真预习实验讲义(是思考,不仅仅是读!),并写出实验预习报告。 做好实验记录是培养学生科学作风和实事求是精神的重要环节。在实验过程中应仔细观察实验现象,如加入原料的量和颜色,加热温度、固体的溶解情况、反应液颜色的变化、有无沉淀或气体出现,产品的量、颜色、熔点或沸点、折光率等等。将观察到的这些现象以及测得的数据认真如实地记录在记录本上(记录时要与操作一一对应),不准记录在纸片上,以免丢失。也不准事后凭记忆补写实验记录,应养成一边进行实验一边做记录的习惯。记录要简明扼要,字迹整洁。实验完毕后,将实验记录交老师审阅。实验记录是科学研究的第一手资料,也是纂写实验报告的原始根据,应予以重视。 实验报告是总结实验进行的情况、分析实验中出现问题的原因、整理归纳实验结果的重要工作。所以必须认真写好实验报告。 详见教材 实验三 无水乙醇的制备 【目的要求】 (1)掌握制备无水乙醇的原理和方法。 (2)学习回流、蒸馏的操作,了解无水操作的要求。 【反应原理】 纯净的无水乙醇沸点是78.3℃,它不能直接用蒸馏法制得。因为95.5% 的乙醇和4.5%的水可组成共沸混合物。若要得到无水乙醇,在实验室中可以采取化学方法。例如,加入氧化钙加热回流,使乙醇中的水与氧化钙作用生成不挥发的氢氧化钙来除去水分。 CaO Ca(OH) 2 用此法制得的无水乙醇,其纯度可达99%~99.5%,这是实验室制备无水乙醇最常用的方法。 【实验步骤】 取一500ml 干燥的圆底烧瓶,放入95%乙醇200ml ,慢慢加入50g 砸成碎块的氧化钙和约1g 氢氧化钠,装上回流装置,其上端接一氯化钙干燥管,在沸水浴上加热回流2~3小时,直至氧化钙变成糊状,停止加热,稍冷后取下回流冷凝管,改成蒸馏装置。蒸去前馏分(约5ml )后,用干燥的吸滤瓶或蒸馏瓶作接收器,其支管接一氯化钙干燥管,使与大气相通。用水浴加热,蒸馏至几乎无液滴流出为止。称量无水乙醇的重量或量其体积,计算回收率。 制得的无水乙醇可用干燥的高锰酸钾进行质量检查。方法为:取一干燥小试管,加入干燥的高锰酸钾一粒,加入1ml 无水乙醇,迅速振摇,应不呈现紫红色,方合格。 无水乙醇的沸点为78.5℃,密度,密度0.7893,折光率n20D 1.3611。 【注意事项】 (1)实验中所用仪器,均需彻底干燥。 (2)由于无水乙醇具有很强的吸水性,故操作过程中和存放时必须防止水分侵入。冷凝管顶端及接收器上的氯化钙干燥管就是为了防止空气中的水分进入反应瓶中。干燥管的装法:在球端铺以少量棉花,在球部以及直管部分分别加入粒状氯化钙,顶端用棉花塞住。 (3)回流时沸腾不宜过分猛烈,以防液体进入冷凝器的上部,如果遇到上述现象,可适当调节温度(如将液面提到热水面上一些,或缓缓加热),始终保持冷凝器中有些连续液滴即可。 (4)一般用干燥剂干燥有机溶剂时,在蒸馏前应先过滤除去。但氧化钙与乙醇中的水反应生成氢氧化钙,因加热时不分解,故可留在瓶中一起蒸馏。 (5)所用乙醇的水分不能超过0.5%,否则反应相当困难。

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