煤质分析流程及方法

煤质分析流程及方法
煤质分析流程及方法

一.煤质分析的基本流程:

1.商品煤质人工采取

2.煤样的制备

3.煤中全水分的测定(1h)

4.煤的工业分析(水分30min、灰分2h30min、挥发分20min)

5.煤的发热量测定(25min)

6.煤中全硫的测定

二.商品煤质人工采取方法GB/T 475-2008

三. 煤样的制备方法GB 474-2008

1.全水分煤样的制样程序

全水分煤样-----13mm-------3kg------6mm-------1.25kg-------全水分测定试样

13mm-------3kg用九点法;6mm-------1.25kg用二分器法。

2.一般分析试验煤样

2.1制样程序

一般煤样-----25mm-----40kg-----13mm-----15kg-----空气干燥-----3mm-----700g-----0.2mm-----60~300g-----一般分析试验煤样

2.2空气干燥

把试样放入40℃的干燥箱内,恒温干燥1h。

2.3破碎

把试样放入粉碎机中粉碎3min。

四.煤中全水分的测定方法GB/T 211-2007

1.放好空坩埚和盖好盖子后,按开始。

2.称完坩埚后,听到放样提示后,打开盖子放入

3.0~5.0g样品,再盖好。

3.然后按确定就自动完成试验过程。

五. 煤的工业分析方法GB/T 212-2008

煤的工业分析方法包括煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。

1.水分的测定

1.1放好空坩埚和盖好盖子后,按开始。

1.2称完坩埚后,听到放样提示后,打开盖子放入0.8~1.2g样品,再盖好。

1.3然后按确定就自动完成试验过程。

2.灰分的测定(缓慢灰化法)

2.1在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取一般分析试验煤样(1±0.1)g,称准至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中。

2.2将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中,关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃,并在此温度下保持30min。继续升温到(815±10)℃,并在此温度下灼烧1h。

2.3从炉中取出灰皿,放到耐热瓷板或石棉板上,冷却至室温后称量。

3.挥发分的测定

3.1在预先于900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中,称取粒度小于0.2mm 的一般分析试验煤样(1±0.1)g,称准至0.0002g,然后轻轻振动坩埚,使煤样摊平,盖上盖,放在坩埚架上。

3.2将马弗炉预先加热至920℃左右。打开炉门,迅速将放有坩埚的坩埚架送入恒温区,立即关上炉门并计时,准确加热7min。坩埚及坩埚架放入后,要求炉温在3min内恢复至(900±10)℃,此后保持在(900±10)℃,否则此次试验作废。

加热时间包括温度恢复时间在内

注:马弗炉预先加热温度可视马弗炉具体情况调节,以保证在放入坩埚及坩埚架后,炉温在3min内恢复至(900±10)℃为准。

3.3 从炉中取出坩埚,冷却至室温后称量。

六. 煤的发热量测定方法GB/T 213-2008

1.在燃烧皿中称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样(1±0.1)g,称准至0.0002g。

2.在熔断式点火的情况下,取一段已知质量的点火丝,把两端分别接在氧弹的两个电极柱上,弯曲点火丝接近试样,注意与试样保持良好接触或保持微小的距离(对易飞溅和易燃的煤);并注意勿使用火丝接触燃烧皿,以免形成短路而导致点火失败,甚至烧毁燃烧皿。同时还应该注意防止两电极间以及燃烧皿与另一电极之间短路。

3.往氧弹中加入10ml蒸馏水。小心拧紧氧弹盖,注意避免燃烧皿和点火丝的位置因受震动而改变,往氧弹中缓缓充入氧气,直至压力到(2.8~3.0)MPa,达到压力后的持续充氧时间不得少于15s;如果不小心充氧压力超过3.2 MPa,停止试验,放掉氧气后,重新充氧后,重新充氧至3.2 MPa以下。当钢瓶中氧气压力降到5.0 MPa以下时,充氧时间应酌量延长,压力降到

4. 0 MPa 以下时,应更换新的钢瓶氧气。

4.把氧弹放入装好水的内筒中,如氧弹中无气泡漏出,则表明气密性良好,即可把内筒放在热量计中的绝缘架上,如有气泡出现,则表明漏气,应找出原因,加以纠正,重新充氧。

5.开动搅拌器,5min后开始计时,观察内筒温度,如在30s内温度急剧上升,则

表明点火成功。

6.以第一个下降温度作为终点温度(t n),试验主期阶段至此结束。

7.停止搅拌,取出内筒和氧弹,开启放气阀,放出燃烧废气,打开氧弹,仔细观察弹筒和燃烧皿内部,如果有试样燃烧不完全的迹象或有炭黑存在,试验应作废。

七.全硫的测定方法GB/T 214-2007

1.电解液的配制:碘化钾5克、溴化钾5克,溶入250~300毫升的蒸馏水中。然后加入10毫升的冰醋酸(冰乙酸)。加入冰乙酸使电解液的PH值近似为1,使电解液中OH-的电极电位远低于I-的电位,另外加入与碘化钾相等或稍多一些的溴化钾能优先于H2O在阳极上放电,切析出的溴与碘一样能定量地将亚硫酸氧化,从而使电流的效率达到100%。电解液可以重复使用,使用时间的长短根据重复使用的次数及试样含硫量高低而定,电解液的PH值应为1~2之间,当PH 〈1或浑浊不清时应更换,以免影响精度,电解液应密封避光保存。

2.打开微机,并运行测硫程序。

3.接上高温炉电源没,打开测硫仪主机,按键使高温炉升温。(汇编语言程序为空格键;C语言程序为“TAB”键;ST、SC等双控程序为“CTRL+B”键)。

4.在升温的时间里(大约30分钟左右),可以做一些其他准备工作:配制电解液、称煤样等。称煤样时应尽可能地将煤样混合均匀,因为试样均匀程度是确保结果准确的关键之一。煤样的粒度应小于0.2mm,重量为50mg左右,称准到0.2mg,为获得较好的粒度应小于试样称取的重量应尽量一致。在用同一把勺子称多种试样时,必须要擦干净,尤其是硫含量差别大的试样。试样称好后马上使用,不能马上使用的应放于干燥塔内。称好后的煤样应加盖一薄层三氧化钨催化剂。

5.当炉温升到1100℃左右时,可以启动载气系统(打开搅拌器电源)。首先检查载气系统的气密性(尤其是在更换硅胶或打开电解池盖清洗电极后)。方法如下:将与电解池相连的阀门关闭(与气体过滤器相连的三通阀,放水管等),此时应看到气体流量计浮子慢慢下降,如降到400ml/min以下表示气密性合格,否则应检查并解决问题后方可继续做实验。

6.接着打开高温炉与电解池之间的二通阀(此时流量计应上升到1200ml/min),在一边抽气的情况下加入电解液,电解液不宜加得过满。一般超过电极片3cm 左右即可,加完电解液,关闭除二通阀以外的其他进气口。调节流量计,使气流为1200ml/min左右,(一般不必每次都调整)。在实验过程中应经常观察气流量,如过低则应调整。

7.当炉温升到1150℃时,即可进行实验。在测正式试样前必须先做1~2个废样(不称重量,不计结果),使电解液达到平衡状态,然后才能做正式试样。做样时要输入样后回车即可。一批试样最好连续做完,如中间间断比较长时间(半小时),为保准确度,最好加做1个废样再继续实验。

8.整个实验结束后,首先关闭测硫仪主机电源(最好切断高温炉电源)。接着关闭电解池与高温炉之间的阀门,再关搅拌器停止抽气。最后放出电解液并用蒸馏水清洗电解池。这些工作做完后,再去进行微机操作或关机。

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