(精)中药化学实验讲义
中药化学实验指导
药化教研室
中药化学实验指导
一．说明
中药化学是一门实验学科，实验教学占重要地位，通过实验要达到以下目的。
1.能检验学生在课堂上所学的理论知识。使学生对理论知识的理解更加深入，掌握的更加牢固。
2.训练学生的基本操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，使学
生获得从事中药化学科研工作和实际工作的基本训练。
3.使学生养成严谨的科学态度和良好的科学作风。
实验中，重点是加强对学生基本技能的训练。
二．实验须知
1.遵守实验室制度，维护实验室安全，不违章操作，严防爆炸、着火、中毒、触电、漏水等事故的发生。若发生事故应立即采取措施并报告指导老师。
2.实验前做好预习，明确实验内容，了解实验的基本原理和方法。安排的实验计划，争取准时结束，实验过程中应养成及时记录的习惯，凡是观察到的现象和结果及有关数据，应随时如实地记录。实验完毕，要认真总结，写好实验报告，实验所得的提纯物要包好，贴上标签，交给老师。
3.实验室内应保持安静，不得大声喧嚷，不许抽烟。进入实验室必须穿工
作服，实验过程中，不许随便离开。
4.实验台前应保持整洁，与实验无关的物品不得放在台前。实验中废弃的
固体物，要丢入废物桶内。
5.爱护仪器，节约药品，仪器损坏后应填写报损单，注明原因，由指导教
师按规定处理。
6.实验过程中要节约用水、用电。
7.每次实验结束后，值日生应将实验室打扫干净，倾倒废物桶，关好水、电、门窗，方可离去。
实验一粉防已生物碱的提制和鉴识
粉防已是防已科千金藤植物粉防已Stephania tetrandra S.Moore 的根。又名汉防已、倒地拱、百木香，是一种解热镇痛药。中医用于风湿止痛、利尿消肿以及毒蛇咬伤等。
粉防已的有效成分是生物碱，其总碱含量为 1.2%左右，主要是粉防已碱（Tetrandrine）和防已诺林碱（Fangchinoline）及轮环藤酚碱（Cyclanoline），本实验经提取，分离可得到这3 个生物碱结晶。它们的物理性质如下：
1.粉防已碱（Tetrandrine，亦称汉防已甲素）
H3CO
OCH3
N CH3
H3C N OCH3
O
O
OCH3
无色针状结晶，丙酮中结晶有双熔点：126~127℃/217~218℃，即结晶测至126~127℃熔融；继续加热于153℃固化，温度上升至217~218℃复融化。
不溶于水、石油醚，易溶于乙醇、乙醚、氯仿等有机溶剂及稀酸水溶液。
2.防已诺林碱（Fangchinoline，汉防已乙素）
H3CO
OCH3
H3C N OH
N CH3
O
O
OCH3
细棒状结晶，同样有双熔点现象，丙酮中结晶mp.134~136℃/238~240℃，甲醇中结晶mp.177~179℃/238~240℃。
溶解度与粉防已碱相似，但极性稍大，故在冷苯中的溶解度小于粉防已碱，而在乙醇中溶解度稍大于粉防已碱，具隐性酚羟基，不溶于NaOH 溶液。
3.小檗胺（Berbamine）mp.197~199℃（石油醚）。
微溶于水，溶于乙醇、乙醚、三氯甲烷和石油醚。因分子中具有酚羟基，可溶于NaOH 溶液中。
N
H 3C
H 3CO OCH 3 OCH 3 O O OH
N
CH 4. 轮环藤酚碱（Cyclanoline ）
HO H 3CO
H 3
氯化物 无色八面体状结晶 216~6℃ 碘化物
无色丝状结晶
185℃ 苦味酸盐 黄色结晶
154~156℃
水溶性季铵型生物碱，不溶于亲脂性有机溶剂。
一、实验目的
1. 掌握各种生物碱的分离纯化方法，包括亲脂性碱与亲水性碱分离，亲脂 性
碱中酚性碱与非酚性碱的分离，亲水性生物碱与非生物碱水溶性成分的分离， 亲脂性碱单体的分离
2. 学习生物碱的各种鉴识方法，包括：色谱方法（TLC 及 PC ），沉淀反应，
衍生物制备鉴识。
3. 学习各种实验技能
提取：回流提取 分离：萃取、柱色谱 净化精制：沉淀法、柱色谱法鉴识：色谱法、化学法 二、实验原理
根据一般生物碱的亲脂性及季铵型生物碱溶于水，不溶于亲脂性有机溶剂的 特性，提取分离亲脂性生物碱和亲水性生物碱；利用汉防已甲、乙素结构上的差 别，用吸附柱色谱分离二者；利用季铵碱可溶于极性有机溶剂的性质与其它水溶 性成分分离。
本实验涉及的知识点有：溶剂提取法、两相溶剂萃取法、色谱法等。
N +
CH 3
OH OC
3
三、实验流程
防己粗粉
乙醇提取，回收溶剂
糖浆
碱水层
正丁醇萃取
回收溶剂轮环藤酚碱
酸化
酸水液
过滤，以水洗渣，滤液以浓氨
水碱化至pH9-10，氯仿萃取
氯仿层
NaOH层
氯化铵调pH9-10
氯仿萃取
氯仿层
水洗中性，脱水
回收溶剂
小檗胺
层
水洗中性，脱水
回收溶剂，抽松
抽松物（甲乙素）
氧化铝柱层析分离
环己烷－丙酮洗脱（亲脂酚性碱）甲素乙素
（亲脂非酚性碱）
TLC 检识
四、实验方法
（一）总生物碱的提取
称取粉防已粗粉200g，用95%EtOH 回流提取二次（500ml 1 小时，400ml 45分钟），两次提取液合并，减压回收乙醇至无醇味，得糖浆状物。
（二）分离
1.亲脂性生物碱与亲水性生物碱的分离
在糖浆状总提取物中加入1%的盐酸约200ml，充分搅拌使生物碱溶解，放置过滤。滤渣用水洗涤2~3 次后弃去，滤液合并后移至500ml 分液漏斗中加150ml CHCl3，再滴加浓氨水调pH 9-10，振摇萃取（此时再向水层滴加浓氨水至无沉淀析出），静置分层后，放出CHCl3层，碱水层以新CHCl3萃取4次，依次加入80ml×4，最后一次萃取的CHCl3层中应基本没有生物碱时认为CHCl3萃取基本完全（取CHCl3液滴在滤纸上，Drangedorff 试剂显色不明显为止）。合并CHCl3 液即为亲脂性生物碱的提取液。碱水层则为亲水性生物碱，CHCl3提取液和碱水层分别在下述2、3 项中处理。
2.亲脂性生物碱中酚性与非酚性碱的分离
2％NaOH萃取
上述CHCl3液置分液漏斗中，用2%NaOH 水溶液萃取1~2 次，每次50ml，此时碱水层色已很浅，示酚性脂溶性碱已基本被萃取到NaOH 层，合并NaOH 萃取液，将NaOH 层与CHCl3液分置2 个分液漏斗中，可同时操作：（1）NaOH 层加固体NH4Cl 至pH 9 左右，然后CHCl3萃取2 次（80ml，50ml），第2次CHCl3层生物碱反应应极弱示萃取基本完全，弃去水相，合并CHCl3层并用蒸馏水洗至中性，加无水Na2SO4脱水24 小时以上，过滤，回收CHCl3，得粗酚性生物碱。
（2）CHCl3层用蒸馏水洗至中性，加无水Na2SO4脱水24 小时以上，过滤，回收CHCl3，残留物抽松，得非酚性生物碱的抽松物，称重，取出50mg 作第4 项。
3.季铵型生物碱的分离
碱水液用正丁醇萃取（50ml×2），回收正丁醇，得轮环藤酚碱粗品。
4.非酚性碱中汉防已甲素和乙素的分离纯化。
柱层析分离条件：
吸附剂，中性Al2O3 300-200 目，Ⅱ-Ⅲ级，装柱15cm。
样品：拌样上样，取非酚性碱的抽松物50mg，用少量丙酮溶解后，于吸附剂中分散均匀，边加热挥去丙酮。
装柱：湿法装柱（干法装柱也可以）
洗脱剂：环已烷-丙酮（2:1）。
将样品加于柱顶，倒入洗脱剂，洗脱开始，流速控制在5ml/分，收集各流份（10ml～15ml/份），各流份回收溶剂，用硅胶GTLC检查，合并相同流份，回收
溶剂至干，分别用(CH3)2CO 重结晶1-2 次，可得汉防已甲素、乙素精品。
附：（1）湿法装柱法。取吸附剂25g左右于烧杯中，加洗脱剂完全浸润，搅匀，排除气泡，于色谱柱中加入小块棉花，并用洗脱剂润湿（排除气泡），打开色谱柱活塞，将吸附剂缓缓倒入柱内，待其自然沉降后即可。柱顶留5ml 左右洗脱剂，倒入拌好的样品，敲平（此时洗脱剂不能被样品吸干，应有余量），即可开始层析。
（2）干法装柱法。打开柱活塞，倒入干的吸附剂装15cm 高，敲匀，然后倒入拌样的吸附剂再敲平，沿柱壁均匀加入洗脱剂，待流出第1 滴流出液时，加满洗脱剂，开始层析。
（3）硅胶GTLC制备与层析，铺板，一块板用吸附剂1.5g，板规格15×5cm，每克吸附剂用0.5%CMC-Na 3ml，在乳钵中研匀后铺板，每组铺板3 块，自然干燥后用前在100-105℃活化30 分钟。
色谱条件：
对照品：甲素、乙素。
展开剂：CHCl3-(CH3)2CO （1:1）展开前浓氨水预饱和15 分钟。
显色剂：改良Drangendorff 试剂
（三）鉴识
1.色谱鉴识
（1）硅胶GCMC 板TLC
条件均与柱色谱检识TLC 条件一致，结果参照柱色谱检识的结果，可不重复。
（2）叔胺碱多缓冲纸色谱
Ⅰ多缓冲滤纸的制备
取滤纸条（2×30cm），离下端6cm处开始用铅笔划一原点线，然后向上每隔2cm 划一平行线。并自下而上在每隔2cm 的行间顺次涂布pH 值不同的缓冲液（6.0，5.4，5.0，4.6，4.0）。如图示
4.0
4.6
5.0
5.4
6.0
甲乙总
涂布时勿使缓冲液渗出线外，涂完后将滤纸悬挂在空中自然干燥。Ⅱ
点样
分别在两条滤纸起始线上点下列样品的氯仿溶液。
汉防已甲素
汉防已乙素
Ⅲ展开
溶剂皿内置展开剂CHCl3-(CH3)2O（1:1）（水预先饱和），将点样后的滤纸悬挂在筒内，密闭，饱和30 分钟后展开。
Ⅳ显色
喷以改良Dragendorff 试剂
2.定性反应
取甲素（乙素）溶于稀HCl 中，分置4 支试管中，加下列试剂1~3 滴。观察现象。
A 碘化汞钾试剂
B 碘——碘化钾试剂
C 硅钨酸试剂
D 碘化铋钾试剂
五、思考题
1.有机溶剂提取必须用什么方式？为什么？
2.减压回收较常压回收有哪些特点？影响减压回收速度的关键是什么，如
何控制？
3.萃取操作的好坏对实验结果会有什么影响，为什么说分离是影响产品产
量及质量的主要因素。
4.怎样防止产生乳化，怎样消除乳化？
5.为什么有机溶剂必须洗至中性方能浓缩或放置？
6.何时有机相需要脱水干燥，何时不必？
7.如何用TLC 确定柱色谱条件（包括干柱柱色谱，洗脱柱层析）？
8.为什么PC 中的展开剂必须用固定相预先饱和？
9.什么叫假阳性和假阴性反应？有什么意义，能消除吗？
10.粉防已中各种生物碱的分离原理是什么？
11.为什么用NH3或NH4Cl 调pH，而不用其它碱和酸。
六、主要参考文献
1．药学杂志（日）48；107；1928
77；807；1957
82；741；1962
87；316；1967
2．化学学报23；405；1957
3．中成药研究3；36；1980
4．中草药通讯1：10；2；8；1976
5．Science Record 3；107；1950
6．Chinese J Physiol9（3）；267，1935
13（2）；167，1938
实验二虎杖蒽醌类成分及白黎芦醇苷的提制和鉴定
虎杖系蓼科蓼属植物polyganum cuspidetum siebet zucc.（即Reynoutrin japonica Houobluyn）的根茎。又名阴阳莲。民间用于消炎、杀菌、利尿、通经和镇痛。近年来用于烫伤、止血、消结石和降血脂均有疗效。虎杖根茎中含有大量的蒽醌类成分和二苯乙烯类成分。后者具有降血脂的作用。
一、部分已知成分的物理性质
1.大黄酚（chrysophanol）
HO O OH
CH3
金黄色六角形结晶（丙酮中结出）或针状结晶（乙醇中结出），mp196℃，能升华。不溶于水，易溶于苯、氯仿、乙醚、乙醇、冰醋酸，稍溶于甲醇，难溶于Na2CO3和NaHCO3水溶液，可溶于NaOH 及热水溶液。
2.大黄素（emodin）
HO O HO OH
CH3
橙黄色长针晶（丙酮中结出者为橙色，甲醇中为黄色），mp256~257℃，能升华，其溶解度如下：Et2O 0.14%，CCl4 0.01%，CHCl3 0.0718%，CS2 0.009%，几乎不溶于水，易溶于乙醇，可溶于NH4OH、Na2CO3和NaOH 水溶液。
3.大黄素-6-甲醚（physion）
HO H3CO O OH
CH3
金黄色针晶。mp 207℃。能升华，溶解性质与大黄酚相似。
4.大黄酸（rhein）
OH O OH
黄色针状结晶，mp 321~322℃。能升华，溶解性质与大黄素相似，可溶于NaHCO3溶液。
5.虎杖苷（polygonln）
为大黄素的苷。结构未明，可能是混合物，浅黄色针状结晶。mp 203~5℃。以甲醇、乙醇或乙酸乙酯重结晶时，若急速冷却，呈胶冻状，多次重结晶后慢慢冷却，得浅黄色针状结晶，不溶于乙醚，难溶于丙酮，可溶于热的乙酸乙酯、热的甲醇或
乙醇，冷后均较难溶，可溶于NaHCO3水溶液，冷水中溶解度不大。
6.大黄素-β-D- 葡萄糖苷（Emodin monoglycoside）
mp190~191℃，为浅色针晶（稀乙醇中结出，含一分子结晶水）。
7．大黄素-6-甲醚-8-β-D-葡萄糖苷
mp230~232℃，为黄色针晶（稀甲醇中结出）。
8．白黎芦醇（resveratrol）
HO C
无色针状结晶，mp. 256~257℃，261℃，264℃，能升华，易溶于乙醚、氯仿、甲醇、丙酮等。
9.白黎芦醇葡萄糖苷（polydatin, peceid）
HO C
又名3，4，5-三羟基芪-3-β-D-葡萄糖苷，mp225℃，232℃，易溶于甲醇、
丙酮、热水，可溶于EtOAc，稍溶于冷水，但可溶于Na2CO3和NaOH 水溶液，
难溶于乙醚。
（附注：此化合物具顺，反二种异构体，能够互相转化，所得常是二者的混
合物，以反式为多，故前人工作中所报导的熔点有所不同，按本实验方法所得的白黎芦醇苷结晶呈分子结晶水，在130~140℃时先融化，继续加热又固化，至225~6℃全熔）。
10.β-谷甾醇（β-sitosterol）
HO
无色针状结晶，mp139~140℃，难溶于水，可溶于乙醇，易溶于苯、三氯甲
烷等亲脂性溶剂。
二、实验目的
1.学习用pH 梯度萃取法分离酸性不同的蒽醌类成分。
2.学习脂溶性成分和水溶性成分的分离方法。
3.了解蒽醌类成分的一般性质和鉴别反应。
三、实验原理
虎杖中的蒽醌类成分由于结构中羧基和酚羟基数目及位置不同而呈现不同
强度的酸性，根据此性质，在乙醚萃取出亲脂性成分后，利用碱度递增的水溶液（5%NaHCO3，5%Na2CO3，2%NaOH）自乙醚中提出游离蒽醌类成分，达到分离目的。
本实验涉及的知识点：溶剂提取法、萃取、pH 梯度萃取法、色谱检识、重结晶等。
四、实验流程
虎杖粗粉
乙醇提取，回收溶剂
浸膏
加适量水，乙醚振摇后放置
乙醚萃取多次
水层
精制，结晶白梨芦醇苷
乙醚层
5％NaHCO3萃取
醚层
pH2
置，过滤
强酸性成分碱层
同左
大黄素
5％Na2C O3萃取
醚层
2％NaOH萃取
重结晶碱层大
黄素精品同左
大黄素甲醚
大黄酚
醚层
回收溶剂
β-谷甾醇
鉴识：TLC，定性反应
五、实验方法
1.乙醇总提取物的制备
取虎仗粗粉150g，用95%乙醇回流提取二次（500ml 回流1hr，450ml 回流30min）。合并乙醇液。放置如有沉淀。抽滤一次，减压回收乙醇至糖浆状（要求乙醇回收至无醇味。）
2.总游离蒽醌的提取
将上述糖浆状物转移至三角瓶中，加入30ml 水，分散均匀后加100ml 乙醚，不断振摇后放置。将上层乙醚液倾入另一500ml三角瓶中（切勿将水倒出），或用吸管吸出，瓶中糖浆状物再以乙醚多次萃取，每次萃取的乙醚用量顺序为
50ml ，40ml×4 ，合并乙醚液为总游离蒽醌，乙醚提取的剩余物中含水溶性成分，继续分离，在第4 项中做。
3.游离蒽醌的分离
（1）强酸性成分的分离——大黄酸的分离
上述乙醚液移至分液漏斗中，用5%NaHCO3水溶液（测定pH 值）萃取3-4 次（40ml，30ml×2或30ml×3），合并碱液层，在搅拌下慢慢滴加6M HCl调pH 为2。放置，抽滤，水洗沉淀至近中性，干燥，得深褐色粉末，为强酸性部分。
（2）中等酸性成分——大黄素的分离
以上用NaHCO3萃取过的乙醚液用5%Na2CO3（测定pH 值）萃取5~9 次（40ml×3，30ml×4 ）。碱液用量视碱水层萃取液色较浅为止。合并碱液。加浓HCl 调pH 为2。稍放置。抽滤。沉淀以水洗至中性，干燥，称重，用甲醇重结晶（1:25~30）。得大黄素结晶。mp.256~7℃。
（3）弱酸性成分——大黄酚和大黄素-6-甲醚的分离
以上用Na2CO3萃取过的乙醚液用2%NaOH（测pH 值）萃取4~5 次。每次20ml，合并NaOH 液。同（2）法处理。
（4）中性成分——植物甾醇类化合物的分离
上述NaOH 萃取过的乙醚液，用水洗至中性，以无水Na2SO4脱水，回收乙醚得残留物，即得β-谷甾醇粗品。
用甲醇溶解少量β-谷甾醇，作TCL 鉴识用。
4.白黎芦醇葡萄糖苷的分离
取“2”中乙醚提取过的糖浆状物，挥去乙醚，置圆底烧瓶中加500ml 水，搅拌混合后，直火加热20~30min。倾出上层液，稍冷过滤。滤液加活性炭煮沸10min。趁热过滤。滤液置蒸发皿中，浓缩至15~20ml。水液用乙酸乙酯（15ml×2）萃取。回收乙酸乙酯，残留物用5ml 95％乙醇溶解，作鉴识用。
5.鉴识
色谱法鉴定
（1）游离蒽醌的硅胶TLC
对照品：大黄酚，大黄素。
样品：大黄素、大黄素甲醚和大黄酚混合物、强酸性部分。展
开剂：苯-乙酸乙酯（8:2）
显色剂：5%KOH 喷色。
（2）甾醇类成分的硅胶GTLC。
样品：β-谷甾醇粗品
对照品：β-谷甾醇
展开剂：环已烷-丙酮（8:2）
显色剂：10%磷钼酸乙醇溶液120℃烘烤数分钟。
定性反应
（1）游离蒽醌的反应
分别取大黄素、大黄素甲醚和大黄酚混合物及强酸性部分少许，用乙醇（或甲醇）溶解，做如下反应：
A.Borntragor 反应，取试液1ml，滴加2%NaOH 液观察颜色。
B.Mg(OAc)2试验，取试液1ml，加入0.5％Mg(OAc)2溶液2～3 滴，观察颜色。
（2）甾醇类显色反应
Liebberman-Burchard 实验：取样品少许，加1mL 醋酐溶解，加浓硫酸1 滴，观察颜色变化（此试验可在蒸发皿或点滴板上进行）。
（3）白黎芦醇苷的呈色反应
取样品少许，用乙醇溶解，做如下反应
A．荧光反应：将试液滴在滤纸上，在紫外光下观察荧光。
B．三氯化铁一铁氰化钾反应
将试液用毛细管滴在滤纸上，喷上述试剂观察颜色。
C．偶合反应
取试液1ml，加0.5ml 5%Na2CO3然后滴入新配制的重氮化试剂1~2 滴，观察颜色。
D．Molish 反应
取试液1ml，加入等体积的10%α-萘酚乙醇液，摇匀，沿试管壁滴加2~3 滴浓H2SO4，观察两液界面颜色。
E．Gibb’s 反应
取试液1ml，滴加0.5%2,6-二氯苯醌氯亚胺的乙醇溶液2~3滴，并加Na2CO3调pH10 左右，观察颜色（Gibb’s 试剂需临用前配制）。
六、思考题
1.pH 梯度萃取法的原理是什么？适用于哪些中草药成分的分离？
2.根据TLC 结果，分析各蒽醌类成分的结构与Rf 值的关系。
3.试说明各显色反应的机制。
4.此实验在操作方面应注意什么？
5.试总结萃取操作程序及注意事项？
6.结晶与重结晶操作的关键步骤是什么？
7.过滤方式有几种？怎样选用？
8.活性炭脱色在什么溶剂中效率最高？为什么加入活性炭时要求溶液不能
太热？
9.试述有机溶剂和水溶液的一般浓缩方式。
10.在水与亲脂性有机溶剂萃取时，为什么样品中不能有醇，体会乙醇总提取液浓缩至无醇味一句的意义。
七、参考文献
1.上海药物研究所；中草药有效成分的提取和分离。
2.中国医科院药物研究所：中草药有效成分的研究（第一分册）。3．药学杂志（日）73：100；1953
74：379；1954
76：323；1956
83：988；1963
4．中草药通讯2：6；1974
5．中药材2：；1974
实验三槐花米黄酮苷元的提制和鉴定
槐花米系豆科槐属植物Sophora japonica L.的花蕾。历来用作止血药物治疗痔疮、子宫出血、吐血、鼻血等症，其主要化学成分为芦丁（亦称芸香苷Rutin），含量可高达23.5%。药理证明芦丁有调节毛细血管渗透作用，临床上用作毛细血管性止血药，作为高血压症的辅助用药。
芦丁广泛存在于植物中。现已发现含有芦丁的植物达70 种以上。
由槐米提取芦丁的方法有水或醇浸取法，热、冷碱浸取酸沉淀法，每法各有优缺点。前者所用时间长，后者有一定水解产物存在。为克服这些缺点，目前已有超声提取的新技术，利用强力超声波发生“空化”现象瞬间所产生的强大冲击力，使药料组织中的分子在不破坏结构的情况下，更快的与组织剥离，继而分散溶解在溶剂中，从而提高溶出的速度和溶出率。
本实验的提取部分用超场提取新技术和传统的水煎煮提取两种方法进行提
取并对提取效率。
一、主要黄酮类成分的物理性质
1.芸香苷（Rutin）
淡黄色针状结晶，熔点：含三分子结晶水物174~178℃，无水物为188℃。
不溶于乙醚、氯仿、石油醚、乙酸乙酯、丙酮等溶剂。易溶于碱液中呈黄色，酸化后复析出。可溶于浓硫酸和浓盐酸呈棕黄色。加水稀释后又析出。
2.槲皮素（quercetin）
HO O
OH O
OH
OH
黄色结晶。熔点：含两分子结晶水物313~4℃。无水物316℃。
溶解度：乙醇1:290，无水乙醇1:23（沸时）。可溶于MeOH、EtOH、冰HAc、吡啶、丙酮等溶剂。不溶于水、乙醚、苯、氯仿、石油醚。
二、实验目的
1.了解超声提取的新技术。
2.了解黄酮类化合物的一般性质。
3.学习聚酰胺TLC 法在黄酮类化合物中的应用。
4.掌握由黄酮苷水解制取黄酮苷元的方法。
三、实验原理
1.利用芦丁可溶于热水、难溶于冷水及易溶碱水、难溶酸水的性质进行提取。
2.黄酮苷可通过酸水解，得到苷元及糖，并可通过TLC、PC 及乙酰化物制备进行鉴识。
3.本实验涉及的知识点：超声提取、重结晶、聚酰胺色谱、水解法测定苷
的结构等。
四、实验流程
槐米研碎
加饱和石灰水，调pH10-11浸润
超声30min（保持pH10-11）二次
过滤
药渣（弃去）
加盐酸调至中性，适当浓缩
调pH4-5，放置，抽滤
沉淀（芦丁粗品）滤液（弃去）
水精制
结晶（芦丁水精制品）
五、实验方法
1.芦丁的提取
称取槐花米50g，研碎后投入70℃石灰水中，迅速搅拌均匀，调控pH10~11，
浸润20min，然后超声提取30min（保持pH 不变）二次，合并过滤液，以盐酸酸化至pH4~5，放置，滤取沉淀即得芦丁粗品。
2.芦丁的精制
上述沉淀称重后（湿品）加入25~30 倍量的热水溶解，趁热过滤，放冷析出结晶、过滤、结晶自然干燥（或在红外灯下干燥），得芦丁精品。
再取1g 芦丁水精制品用MeOH 重结晶（1:10~15）得芦丁精品。
3.芦丁的水解
称取芦丁水精制品1g，置250ml 圆底烧瓶中加1%H2SO4100ml 直火回流30min（注意观察现象）。放冷过滤（滤液留作糖的检识）。沉淀物为芦丁苷元——槲皮素的粗品。用甲醇重结晶。干燥称重，得槲皮素精品。
4.糖的检识
取芦丁水解后的滤液20ml。加Ba(OH)2溶液（或固体BaCO3）中和至中性，不断搅拌下进行。滤去白色的BaSO4沉淀。滤液浓缩至2~3ml 作纸色谱的样品溶液。
条件：
对照品：鼠李糖、葡萄糖
展开剂：n-BuOH-HAc-H2O（4:1:5）上层液
显色剂：苯胺——邻苯二甲酸盐试剂，喷后在105℃加热5-10`。
5．芦丁及槲皮素的聚酰胺色谱
样品：1%芦丁、槲皮素甲醇液
展开剂：80%乙醇
显色方法：用浓氨水或1%AlCl3醇溶液显色后，日光及荧光灯下观察。
6．芦丁及苷元的定性反应
A 样品制备：取芦丁及槲皮素精制品少许用MeOH 溶解。
B 定性试验：取上述两试液1ml 分别量小试管中，按下列方法进行试验。比较苷与苷元的反应情况。
①Molish 反应
加10% α-萘酚溶液1ml，振摇后斜置试管。沿管壁滴加0.5ml 浓H2SO4静置观察液面交界处颜色变化。
②盐酸锌粉（Mg 粉）
芦丁（槲皮素）分别于2 支试管中加浓HCl，再各加入Mg 粉和锌粉，观察颜色变化。
③FeCl3反应
分别加FeCl3醇溶液1~2 滴，观察颜色。
④Mg(Ac)2纸片反应
取2 张滤纸条，分别滴2 滴芦丁、槲皮素甲醇溶液，然后各加1% Mg(OAc)2
甲醇溶液 2 滴，于紫外灯下观察荧光变化。
⑤AlCl3纸片反应
2 条纸片上分别滴加芦丁、槲皮素后，各加1% AlCl3乙醇溶液2 滴，紫外灯下观察荧光变化。
⑥锆盐——柠檬酸反应
分别加入2%ZrOCl2甲醇溶液3~4 滴，观察颜色，然后加入2%柠檬酸甲椁溶
液3~4 滴，观察颜色。
六、思考题
1.为什么必须热水提取？水提取多用煎煮法而不用回流提取法，为什么？
2.一般提取液需经适当浓缩才可析出结晶，为什么芦丁未经浓缩就析出结晶？
3.一般需经分离净化才能得到化合物粗品，为什么芦丁未经这些处理就得到
了粗品？
4.酸水解常用什么酸，为什么用H2SO4比用HCl 水解后处理更方便。
5.为什么定性反应有的在试管中做，有的在纸片上做。
6.当反应试剂组成是2 个以上时，常需考虑试剂的加入顺序，试分析盐酸
一镁粉反应。
7.在本实验中各项检识（包括显色反应、降解反应、酰化反应等）的原理
是什么？写出槲皮素降解反应的主要产物。
8.本实验中各种层析原理是什么？解释化合物结构与Rf 值的关系。
9.黄酮类化合物有哪些提取方法？芦丁的提取还可以用什么方法？超声提取
有何优点？
七、主要参考文献
1.上海药物研究所：中草药有效成分的提取和分离。
2.中国医学科学院药物研究所：中草药有效成分的研究（第一分册）。
3．药学杂志（日）72：333：1952
79：757：1959
76：1210：1956
4.黄酮体化合物鉴定手册。
5.American pharmaceutical Journal
41：582：1952 6．中草药28：（2）：881997
实验专题一、化学实验基本方法讲义
实验专题 一、化学实验基本方法一、常见化学仪器的用途及使用方法 ⑴容器和反应器的的用途及其使用方法 《 ⑵计量仪器的用途及使用方法 ⑶分离仪器及其他仪器的用途与使用方法
类别名称主要用途$ 使用方法和主要注意事项 漏斗 普通漏斗向小口容器中注液要与滤纸配 合，分离固液混合物 过滤时应“一贴二低三靠” 长颈漏斗装配反应器长管末端插入反应器的液面以下（液封） 分液漏斗分离密度不同且互不相溶的液 体；作反应器的随时加液装置 分液时，下层液体自下口放出，上层液体自上 口倒出，不宜盛碱性液体 、 其他 干燥管 (U型，球形) 干燥或吸收某些气体内装固体干燥剂，球型细口处垫小棉球以防堵 塞，气流“大进小出” 洗气瓶 除去气体中混杂的某些成分， 净化气体；测气装置；排气、 集气装置 内装液体吸收剂如浓H2SO4、饱和NaHCO3等； 作测气装置时，气流自短管进，液体自长管排 出；排气集气时，视气体密度定进出口 二、化学实验基本操作 ⑴常见化学药品的保存 试剂性质【 举例 保存方法 与空气的成分反应& 被氧气氧化 ①K、Ca、Na等强还原性的金属； ②亚硫酸、亚硫酸盐、氢硫酸、硫化物、 亚铁盐等还原性较强的物质； ③白磷等易自燃的物质。 ①保存在煤油中 ②密封保存 · ③保存在水中与水蒸汽反应Na2O2、CaO、浓H2SO4、碱石灰等密封保存 与二氧化碳反应NaOH、Ca(OH)2、漂白粉等碱性物质！ 密封保存 与试剂瓶反应 与瓶塞反应①NaOH等碱性物质与玻璃塞反应； ②汽油，四氯化碳、液溴、KMnO4能与橡 胶塞反应。 ①用橡胶塞 》 ②用玻璃塞 腐蚀玻璃氢氟酸用塑料瓶 易挥发液溴试剂瓶中加一些水（液封） @ 见光易分解 浓HNO3、AgNO3溶液、氨水等保存在棕色试剂瓶中，并置于阴凉处 ⑵常见化学药品的取用 取用药品固体药品液体药品 ~ 粉末 块状一定量少量多量一定量 使用仪器药匙(或纸槽)* 镊子 用托盘天平量取胶头滴管用试剂瓶倾倒量筒、滴定管(或移液管)
中药化学讲义：茎木类中药
中药鉴定学讲义：茎木类中药 药用部位为木本植物的茎藤或仅用其木材部分，少数为草本植物茎藤，这类中药称“茎木类中药”。实际上应属于两类，即：茎类中药药用为植物的茎藤、茎枝、茎刺或茎的髓部，这类中药称“茎类中药”。 茎类中药 药用为木本植物（大多数）： 茎藤，如川木通、大血藤、鸡血藤等； 茎枝，如桂枝、桑枝等；茎刺，如皂角刺； 茎翅状附着物，如鬼箭羽； 茎髓部，如通草、灯心草； 药用为草本植物茎藤：如天仙藤。 木类中药 药用为木本植物茎形成层以内各部分，这类中药称为“木类中药”。其药用部位实际为木材。木材又可分边材和心材两部分。 边材形成较晚，含水分较多，颜色较浅，亦称液材；心材形成较早，位于木质部内方，蓄积了较多的物质，如树脂、树胶、单宁、挥发油等，颜色较深，质地较致密。木类中药多采用心材部分，如沉香、降香、苏木等。 第一节茎木类中药的鉴定（了解） 第二节茎木类常用中药 木通（附：川木通）（考点） 【来源】为木通科植物木通、三叶木通或白木通的干燥藤茎。 【产地】木通主产江苏、浙江、安徽、江西等省。 三叶木通主产浙江省。 白木通主产四川省。 【真实性鉴定】 1.性状鉴别 药材：呈圆柱形，常稍扭曲。节部膨大或不明显，具侧枝断痕。体轻，质坚实，不易折断，断面不整齐，皮部较厚，黄棕色，可见淡黄色颗粒状小点，木部黄白色，射线呈放射状排列，髓小或有时中空，黄白色或黄棕色。气微，味微苦而涩。
饮片：呈圆形、椭圆形或不规则形片。外表面灰棕色或灰褐色。切面射线呈放射状排列，髓小或有时中空。气微，味微苦而涩。 2.显微鉴别（了解） 3.理化鉴别（了解） 【质量评价】（了解） 【附注】伪品 关木通：为马兜铃科植物东北马兜铃的干燥藤茎。 主产东北地区。特征主要是：摩擦残余粗皮，有樟脑样臭。主要含马兜铃酸，马兜铃酸具有肾毒性。曾收入《中药药典》，但从2005年版起已取消了关木通的药品标准。
初中化学基本实验技能(讲义及答案)
基本实验技能（讲义） 一、知识点睛 1.实验仪器及操作 识记常见仪器的名称及用途，并掌握基本实验操作。 2.实验误差分析 （1）托盘天平 左盘质量=右盘质量+游码质量（左物右码） ①不使用游码时，若药品与砝码位置放反，则称量的 药品质量= ； ②使用游码时，若药品与砝码位置放反，则称量的 药品质量= 。 （2）量筒 量筒放平，视线与量筒内液体保持水平。 ①仰视，读数比实际量取的液体体积； ②俯视，读数比实际量取的液体体积。 3.对人体吸入的空气和呼出的气体的探究 （1）实验目的 比较人体吸入的空气和呼出的气体中二氧化碳、氧气、 水蒸气含量的不同。 （2）实验操作、现象及结论 ①取两个空集气瓶，用玻璃片盖好瓶口，正放在桌面上。 另取两个集气瓶，用排水法收集两瓶呼出的气体， 取出后正放在桌面上。 ②将燃着的木条分别插入空气和呼出气体的样品中。 现象：盛有空气的集气瓶中，盛有 呼出气体的集气瓶中。 结论：呼出气体中氧气含量比吸入空气中的。 ③分别向空气和呼出气体的样品中滴入相同滴数的澄 清石灰水。 现象：盛有空气的集气瓶中，盛有 呼出气体的集气瓶中。 结论：呼出气体中二氧化碳含量比吸入空气中的。 ④取两块干燥的玻璃片，对其中一块哈气。 现象：放在空气中的玻璃片，哈气 的玻璃片。 结论：呼出气体中水蒸气含量比吸入空气中的。
4.对蜡烛及其燃烧的探究 （1）实验目的 对蜡烛在点燃前、燃烧时和熄灭后的三个阶段进行细 致的观察，学会完整地观察物质的变化过程及其现象。 （2）实验操作、现象及结论 点燃前： ①观察蜡烛的颜色、状态、形状、硬度并嗅其气味。 现象：色固体，质地，有气味。 ②用小刀切下一小块石蜡，放入水中。 现象：石蜡漂浮在水面上，溶于水。 结论：石蜡是一种密度比水，不溶于水的固体。 燃烧时： ③点燃蜡烛，观察燃烧时的变化及火焰。 现象：发出黄白色火焰、放热、冒黑烟、熔化成液 态后又凝固，火焰分为三层，最亮， 最暗。 结论：石蜡熔点较，燃烧时形成炭黑，火焰分 为。 ④取一根火柴，迅速平放在火焰中，1 s 后取出。 现象：处于火焰最外层的两端先变黑，第二层次之， 最里层变黑最慢。 结论：温度最高，温度最低。 ⑤分别取一个干燥烧杯和一个用澄清石灰水润湿内壁 的烧杯，先后罩在火焰上方。 现象：干燥烧杯内壁有产生，另一个烧杯内壁 澄清石灰水。 结论：蜡烛燃烧生成了和。 熄灭后： ⑥熄灭蜡烛，用火柴点燃刚熄灭时的白烟。 现象：有产生，点燃白烟，蜡烛重新燃烧。 结论：白烟是石蜡的固体小颗粒，具有可燃性。
综合化学实验讲义
宁夏理工学院综合化学实验（试用版） 罗桂林陈兵兵陈丽等主编 文理学院化工系 2014年10月
目录 实验一过氧化钙的合成及含量分析.............................. 错误!未定义书签。实验二三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及组成测定.................. 错误!未定义书签。实验三食盐中碘含量的测定（分光光度法）..................... 错误!未定义书签。实验四乙酸正丁酯的制备...................................... 错误!未定义书签。实验五水果中总酸度及维生素C含量的测定...................... 错误!未定义书签。实验六查尔酮的全合成........................................ 错误!未定义书签。
实验一过氧化钙的合成及含量分析 一、实验目的 1. 掌握制备过氧化钙的原理及方法。 2. 掌握过氧化钙含量的分析方法。 3. 巩固无机制备及化学分析的基本操作。 二、实验原理 在元素周期表中，第一主族和第二主族以及银与锌等均可形成化学稳定性各异的简单过氧化物；它们是氧化剂，对生态环境是有好的，生产过程中一般不排放污染物，可以实现污染的零排放。 CaO 2·8H 2 O是白色或微黄色粉末，无臭无味，在潮湿空气中可以长期缓慢释 放出氧气，50℃转化为CaO 2·2H 2 O，110℃-150℃可以脱水，转化为CaO 2， 室温下 较为稳定，加热到270℃时分解为CaO和O 2。 2CaO 2 =2CaO + O 2 △ r H m = mol CaO 2难溶于水，不溶于乙醇和丙酮，它与稀酸反应生成H 2 O 2 ，若放入微量的 碘化钾作催化剂，可作为应急氧气源；CaO 2 广泛用作杀菌剂、防腐剂、解酸剂和 油类漂白剂，CaO 2 也是种子及谷物的消毒剂，如将其用于稻谷种子拌种，不易发生秧苗烂根。 制备的原料可以是CaCl 2·6H 2 O、H 2 O 2 、NH 3 ·H 2 O，也可以是Ca（OH） 2 和NH 4 Cl， 在较低的温度下，通过原料物质之间的反应，在水溶液生成CaO 2·8H 2 O，在110℃ 条件下真空干燥，得到白色或微黄色粉末CaO 2 。有关反应式如下： CaCl 2 + 2 NH 3 ·H 2 O = 2NH 4 Cl + Ca（OH） 2 Ca（OH） 2 + H 2 O 2 + 6 H 2 O = CaO 2 ·8H 2 O 连解得: CaCl 2 + H 2 O 2 + 2 NH 3 ·H 2 O + 6 H 2 O ══ CaO 2 ·8H 2 O + 2NH 4 Cl 过氧化钙含量的测定，可以利用在酸性条件下，过氧化钙与稀酸反应生成过氧化氢，用标准高锰酸钾滴定来确定其含量。为加快反应，可加入微量的硫酸锰。 5CaO 2 + 2MnO 4 - + 16H+ = 5Ca2+ + 2Mn2+ + 5O 2 ↑+ 8H 2 O CaO 2的质量分数为：W（CaO 2 ）= *C *V *M /m
综合化学实验讲义
宁夏理工学院 综合化学实验（试用版） 罗桂林陈兵兵陈丽等主编 文理学院化工系
2014年10月
实验一过氧化钙的合成及含量分析 1 实验二三草酸合铁（川）酸钾的制备及组成测定 4 实验三食盐中碘含量的测定（分光光度法）8 实验四乙酸正丁酯的制备10 实验五水果中总酸度及维生素C含量的测定13 实验六查尔酮的全合成16
实验一过氧化钙的合成及含量分析 一、实验目的 1. 掌握制备过氧化钙的原理及方法。 2. 掌握过氧化钙含量的分析方法。 3. 巩固无机制备及化学分析的基本操作。 二、实验原理 在元素周期表中，第一主族和第二主族以及银与锌等均可形成化学稳定性各异的简单过氧化物；它们是氧化剂，对生态环境是有好的，生产过程中一般不排放污染物，可以实现污染的零排放。 CaO2 8H2O是白色或微黄色粉末，无臭无味，在潮湿空气中可以长期缓慢释放出氧气，50C转化为CaO2 2H2O，110C -150C可以脱水，转化为CaO2，室温下较为稳定，加热到270E时分解为CaO和02。 2CaO2 = 2CaO + O2 △ r H m = 22.70KJ/mol CaO2难溶于水，不溶于乙醇和丙酮，它与稀酸反应生成H2O2,若放入微量的碘化钾作催化剂，可作为应急氧气源；CaO2广泛用作杀菌剂、防腐剂、解酸 剂和油类漂白剂，CaO2也是种子及谷物的消毒剂，如将其用于稻谷种子拌种，不易发生秧苗烂根。 制9备的原料可以是CaCb 6H2O、H2O2、NH3 H2O，也可以是Ca(OH) 2和 NH4CI，在较低的温度下，通过原料物质之间的反应，在水溶液生成CaO2 8H2O, 在110C条件下真空干燥，得到白色或微黄色粉末CaO2。有关反应式如下： CaCl2 + 2 NH3 H2O = 2NH4CI + Ca (OH) 2 Ca (OH) 2 + H2O2 + 6 H2O = CaO2 8H2O 连解得：CaCl2 + H2O2 + 2 NH3 H2O + 6 H2O ——Ca2D8H2O + 2NH4CI 过氧化钙含量的测定，可以利用在酸性条件下，过氧化钙与稀酸反应生成过氧化氢，用标准高锰酸钾滴定来确定其含量。为加快反应，可加入微量的硫酸锰。 5CaQ + 2MnO4 + 16H+ = 5Ca2+ + 2Mn2+ + 5O2 T + 8HO CaO2 的质量分数为：W (CaO2)= 2.5*C *V *M /m
中药化学实验讲义
天津中医药大学中药化学实验讲义 （供中药专业使用） 天津中医药大学中药学院 药物化学教研室 2015年3月
目录 说明和实验须知 (3) 实验一粉防已生物碱的提制和鉴识 (4) 实验二虎杖蒽醌类成分及白黎芦醇苷的提制和鉴定 (10) 实验三槐花米黄酮苷元的提制和鉴定 (17) 实验四穿心莲内酯类成分的提制和鉴定 (22)
中药化学实验讲义 一．说明 中药化学是一门实验学科，实验教学占重要地位，通过实验要达到以下目的。 1．能检验学生在课堂上所学的理论知识。使学生对理论知识的理解更加深入，掌握的更加牢固。 2．训练学生的基本操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，使学生获得从事中药化学科研工作和实际工作的基本训练。 3．使学生养成严谨的科学态度和良好的科学作风。 实验中，重点是加强对学生基本技能的训练。 二．实验须知 1．遵守实验室制度，维护实验室安全，不违章操作，严防爆炸、着火、中毒、触电、漏水等事故的发生。若发生事故应立即采取措施并报告指导老师。 2．实验前做好预习，明确实验内容，了解实验的基本原理和方法。安排的实验计划，争取准时结束，实验过程中应养成及时记录的习惯，凡是观察到的现象和结果及有关数据，应随时如实地记录。实验完毕，要认真总结，写好实验报告，实验所得的提纯物要包好，贴上标签，交给老师。 3．实验室内应保持安静，不得大声喧嚷，不许抽烟。进入实验室必须穿工作服，实验过程中，不许随便离开。 4．实验台前应保持整洁，与实验无关的物品不得放在台前。实验中废弃的固体物，要丢入废物桶内。 5．爱护仪器，节约药品，仪器损坏后应填写报损单，注明原因，由指导教师按规定处理。 6．实验过程中要节约用水、用电。 7．每次实验结束后，值日生应将实验室打扫干净，倾倒废物桶，关好水、电、门窗，方可离去。
分析化学实验讲义
分析化学实验讲义 实验一滴定分析仪器基本操作（滴定管、容量瓶、移液管） 1. 滴定管 滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器，它是一根具有精密刻度，内径均匀的细长玻璃管，可连续的根据需要放出不同体积的液体，并能够准确读出液体体积。 常量分析用的滴定管容量为50mL 和25mL，最小刻度为0.1 mL，读数可估计到0.01 mL。 滴定管分为具塞和无塞两种，也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管。 酸式滴定管又称具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞开关，用来装酸性、中性与氧化性溶液，不能装碱性溶液如NaOH等。 碱性滴定管又称无塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中间有一个玻璃珠，用来控制溶液的流速，它用来装碱性溶液与无氧化性溶液。 滴定管的使用： （1）使用前的准备 ①洗涤：自来水→洗液→自来水→蒸馏水 ②涂凡士林：活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁 ③检漏：将滴定管内装水至最高标线，夹在滴定管夹上放置2min ◆酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出，然后将活塞旋转180℃，再检查 一次 ◆碱式滴定管，放置2min，如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠 ④润洗：为保证滴定管内的标准溶液不被稀释，应先用标准溶液洗涤滴定管3次，每次5～10mL ⑤装液：左手拿滴定管，使滴定管倾斜，右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液，直至充满零刻线以上 ⑥排气泡： 酸式滴定管尖嘴处有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，左手打开活塞，使溶液迅速冲走气泡。 碱式滴定管有气泡时，将橡皮塞向上弯曲，两手指挤压玻璃珠，使溶液从管尖喷出，排除气泡。
⑦调零点：调整液面与零刻度线相平，初读数为“0.00mL” ⑧读数： a.读数时滴定管应竖直放置 b.注入或放出溶液时，应静置1～2min后再读数 c.初读数最好为0.00mL d.无色或浅色溶液读弯月面最低点，视线应与弯月面水平相切 e.深色溶液应读取液面上缘最高点 f.读取时要估读一位 （2）滴定操作：将滴定管夹在右边 ①酸式滴定管：活塞柄向右，左手从滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的轻轻拿住活塞柄。 注意：不要向外用力，以免推出活塞 ②碱式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠的上方，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。 注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移动，否则空气进入形成气泡 ③边滴边摇瓶：滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约2～3cm，滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度，便滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，边滴边摇配合好（3）滴定操作的注意事项： ①滴定时，最好每次都从0.00 mL开始 ②滴定时，左手不能离开旋塞，不能任溶液自流 ③摇瓶时，应转动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左旋、右旋均可）。不能前后振动，以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度，一定要使溶液旋转出现一个漩涡，不能摇得太慢，影响化学反应的进行 ④滴定时，要注意观察滴落点周围颜色变化，不要去看滴定管上的刻度变化 ⑤滴定速度控制方面 连续滴加：开始可稍快，呈“见滴成线”，这时为10 mL/min，即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水线”，这样，滴定速度太快 间隔滴加：接近终点时，应改为一滴一滴的加入，即加一滴摇几下，再加再摇 半滴滴加：最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落，沿器壁流入瓶内，并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁，再充分摇匀 ⑥半滴的控制和吹洗：
化学实验讲义
《化学实验》考点分析与答题技巧 1、考查《实验化学》必修课题中相关实验细节例、判断下列说法中正确的是。 （1）向铜锌稀硫酸原电池中加入K 2Cr 2O 7或高锰酸钾晶体或10%H 2O 2会增强放电效率（2）向氯化钴溶液中加浓盐酸溶液会变蓝色，加水稀释溶液会变粉红色。 （3）将海带灰浸出液过滤后加入过量的氯水或H 2O 2以保证将I -全部氧化为I 2。（4）移液管使用前一定要润洗。移液管中液体放出后最后一滴一般不需吹出。 （5）过氧化氢在碱性溶液中分解较快，大多数金属氧化物、氯化铁溶液等也可加速H 2O 2的分解。（6）向蛋白质溶液中加入双缩脲试剂溶液会显紫玫瑰色； （7）用纸层析法分离铁离子和铜离子的实验中，样品中两种离子在滤纸上分离并氨熏后， Fe 3+ 离子对应的色带离点样点要远一些。 （8）欲分离硝酸钾和氯化钠的混合物（物质的量之比为1：1），先将样品溶解，然后加热至表面出现晶膜 后冷却，过滤得到硝酸钾晶体；将母液加热至大量晶体析出后，用余热蒸干，得氯化钠晶体。 （9）阿司匹林的提纯是将粗产品先溶解在饱和碳酸氢钠溶液中，过滤后向滤液加入盐酸，冷却后有晶体 析出，抽滤并用少量的乙醇洗涤晶体 （10）乙醇与浓硫酸共热至170℃，将制得的气体通入酸性KMnO 4溶液来检验制得气体是乙烯 （11）牙膏中的保湿剂甘油可与新制Cu(OH)2反应生成绛蓝色沉淀，牙膏中的安息香酸钠、氟化钠溶于水， 水解使溶液呈碱性，可以预防龋齿。 （12）在中和热的测定实验中，将氢氧化钠溶液迅速倒入盛有盐酸的量热计中，立即读出并记录溶液的起 始温度，充分反应后再读出并记录反应体系的最高温度 （13）用标准酸液、甲基橙试液、pH 计、滴定管（酸式和碱式）、锥形瓶、蒸馏水等主要仪器和药品即可 完成某一未知浓度氨水的电离度的测定实验 2、考查同类型实验之间的联系例、（1）纸层析与萃取的相似点如何？（2）过滤、热过滤、抽滤实验均用到滤纸，滤纸的折叠方法有何不同？过滤与热过滤时漏斗下端与烧杯内壁是否紧靠？ （3）在纸层析试验与制铜氨纤维时均出现铜铵溶液，铜铵溶液的作用有何不同？要破坏铜铵溶液的结构可采取那些方法？ （4）列举与氢氧化铜相关的试验 （5）《必修1》、《实验化学》中钢铁的吸氧腐蚀均有Fe 2+ 的检验，检验方法有何不同？所用试剂的名称和化学式的书写。
中药化学实验教学大纲
中药化学实验教学大纲 一、实验课程名称 中药化学 二、课程编码 1002371 三、课程性质 必修课 四、学时学分 课程总学时：104 总学分：6.5 实验学时：44 五、适用专业 中药学专业 六、本实验课的配套教材、讲义与指导书 天然药化教研室编. 天然药物化学实验讲义. 七、实验课的任务、性质与目的 中药化学是一门实践性很强的学科，中药化学实验是中药化学课程的重要组成部分，学生必须在学好理论知识的同时高度重视实验课，通过实验课的学习使学生能印证并加深理解课堂讲授的理论知识，掌握由中药中提取、分离、精制有效成分，并对其进行鉴别的基本方法和技能，提高学生独立动手、观察分析、解决问题的能力，培养学生严谨的科学态度和良好的科研作风。 八、实验课的基本理论 1. 掌握各类主要中药化学成分(如生物碱、糖苷类、黄酮、蒽醌、苯丙素、萜类、强心苷、皂苷等)的基本结构类型、结构特征；了解各类主要化学成分中的重要中药； 熟悉各类主要化学成分中的重要生物活性成分。 2. 掌握各类主要化学成分的物理化学性质，理化性质与化学成分分子结构之间的相 互关系；熟悉不同的理化性质在提取方法的设计和化学结构鉴定中的重要作用。
3. 掌握各类生物活性成分常用的提取分离方法的原理和技术；了解提取分离方法和 处理条件对化学成分结构的影响及后生产物形成的可能性。 4. 了解各类主要化学成分的波谱特征；了解化学成分结构研究中典型的降解反应及衍生物的制备；掌握各主要类型化学成分的特征定性反应、化学结构鉴定研究的步骤和采取的主要方法。 九、实验方式与基本要求 每次实验课以小组进行教学：每组24人，由1位教师指导进行实验操作或课堂讨论。对中药化学实验中重要的操作技能和方法采取首先观看教学录像或操作动画，同时指导教师详细讲解每一步的操作方法和原理，然后再由学生自己动手操作，老师点评。 十、考核方式与评分方式 根据平时实验成绩和实验考试综合评定。平时实验70%，实验考试30%。
(精)分析化学实验讲义
分析化学标准化实验基础化学教学团队
分析化学标准化实验 目录 第一章安全教育及课程要求 (1) 第一节安全教育. (1) 第二节分析化学课程要求. (2) 第二章误差及有效数字的概念 (2) 第一节测量中的误差. (2) 第二节有效数字及计算规则 (5) 第三章分析化学标准化实验报告的写法 (8) 第一节分析化学标准化实验报告的书写要求 (8) 第二节分析化学标准化实验报告的书写格式 (9) 第四章定量分析标准操作训练内容 (10) 第一节分析天平的操作. (10) 第二节滴定管的操作. (12) 第三节容量瓶的操作. (15) 第四节移液管的操作. (16) 第五章分析化学标准化实验内容 (19) 实验一葡萄糖干燥失重的测定. (19)
实验二电子分析天平的称量练习. (20) 实验三醋酸的电位滴定和酸常数的测定 (22) 实验四0.1mol/L NaOH 标准溶液的配制和标定 (25) 实验五苯甲酸的含量测定. (27) 实验六0.05mol/L EDTA 标准溶液的配制与标定 (28) 实验七水的总硬度测定 (30) 实验八0.02mol/LKMnO 4 标准溶液的配制与标定 (32) 实验九H2O2 的含量测定 (34) 第六章分析化学实验带教规范与要求 (36)
第一章安全教育及课程要求 第一节安全教育 一、对分析仪器的使用要求 1. 实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套，如有损坏，应按价赔偿。 2. 实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用，使用完后应拔去插头，仪器各旋钮恢 复至原位，在仪器使用记录本上签名并记录其状态。 3. 实验时应节约用水、用电，实验器材一律不得私自带离实验室。二、对试剂药品的使用要求 1. 实验室内禁止饮食、吸烟，不能以实验容器代替水杯，餐具使用，防止试剂入口，实验结束后应洗手。 2. 使用As2O3、HgCl2 等剧毒品时要特别小心，用过的废物、废液不可乱倒，应回收或加以特殊处理。 3. 使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时，操作要小心，防止溅伤和腐蚀皮肤、衣物等。对易挥发的有毒或有强烈腐蚀性的液体或气体，在通风橱中操作。 4. 使用苯、氯仿、CCI4、乙醚、丙酮等有毒或易燃的有机溶剂时应远离火焰或热源。 5. 实验过程中万一发生着火，不可惊慌，应尽快切断电源。对可溶于水 的液体着火时，可用湿布或水灭火；对密度小于水的非水溶性的有机试剂着时，用砂土灭火（不可 用水）；导线或电器着火时，用CCI 4灭火器灭火。 第二节分析化学课程要求 一、实验操作要求 1. 容器的洗涤：对实验中使用过的仪器应按正确的洗涤方法进行洗涤至洁净。 2. 基本操作：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在使用前、使用时、使用后的操作应规范准确。 二、实验报告
药物化学实验讲义总论
药物化学实验 必做实验： 1.苯妥英锌； 2.磺胺醋酰钠； 3.苯佐卡因； 4. 扑热息痛的合成 河北联合大学药学院药物化学学科 2012年3月
实验一苯妥英锌（Phenytoin-Zn）的合成 一、目的要求 1. 学习二苯羟乙酸重排反应机理。 2. 掌握用三氯化铁氧化的实验方法。 二、实验原理 苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌，化学结构式为： H N N O O Zn 2 苯妥英锌为白色粉末，mp.222~227℃（分解），微溶于水，不溶于乙醇、氯仿、乙醚。合成路线如下： C CH O [O]C C O O C C O O +C O NH2 NH2 NaOH H N ONa O HCl H N OH O ZnSO4 H N O O Zn 2 NH3H2O . 三、实验方法 （一）联苯甲酰的制备 投入3.0g安息香，9ml冰醋酸，10%浓度CuSO4·5H2O水溶液20滴，1.5g硝酸铵*，沸石一粒，加入到100ml单口球形瓶中，装好回流冷凝管，回流反应60min。将反应液倾入盛有50 mL水的烧杯中，用少量水洗涤球形瓶合并至烧杯，搅碎产物，抽滤，结晶用少量水洗，干燥，得粗品2.1—2.4g，收率70—80%。如果要制备纯品，可以将粗品可以用75%乙醇重结晶，产品mp94-96℃。 *该方法是改进的氧化安息香为二苯基乙二酮的方法，使用二价铜离子为催化剂，硝酸盐为氧化剂。请思考原理。
（二）苯妥英的制备 在装有球形冷凝器的100 mL圆底烧瓶中，依次加入联苯甲酰2 g，尿素0.7 g，20% 氢氧化钠6 mL，50% 乙醇10 mL及沸石一粒，直火加热，回流反应30 min，然后加入沸水60 mL，活性碳0.3 g，煮沸脱色10 min，放冷过滤。滤液用10 % 盐酸调pH 6，析出结晶，抽滤。结晶用少量水洗，干燥，得粗品，计算收率。 （三）苯妥英锌的制备 将苯妥英0.5 g置于50 mL烧杯中，加入氨水（15 mL NH3.H2O + 10mL H2O），尽量使苯妥英溶解，如有不溶物抽滤除去。另取0.3 g ZnSO4.7H2O加3 mL水溶解，然后加到苯妥英铵水溶液中，析出白色沉淀，抽滤，结晶用少量水洗，干燥，得苯妥英锌，称重，测分解点，计算收率。 注释： 1. 制备联苯甲酰时，直火加热至中沸，通过测其熔点控制质量。 2. 苯妥英锌的分解点较高，测时应注意观察。 实验二磺胺醋酰钠（Sulfacetamide Sodium）的合成 一、目的要求 1. 通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。 2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。 二、实验原理 磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋酰钠化学名为N-[（4-氨基苯基）-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式为： NH2 2NCOCH3 H2O . 磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。合成路线如下：
高一化学《化学实验基本方法》教案
第一章从实验学化学 第一节化学实验基本方法 一、教材分析 1.教学内容分析 “化学实验基本方法”在强调化学实验安全性的基础上，通过“粗盐的提纯”实验，复习过滤和蒸发等操作。蒸馏则是在初中简易操作的基础上引入使用冷凝管这一较正规的操作。在复习拓宽的基础上又介绍一种新的分离和提纯方法——萃取。本节还结合实际操作引入物质检验的知识，这样由已知到未知，由简单到复杂，逐步深入。 2.教学重点的分析与确定： 化学是以实验为基础的科学，通过让学生讨论一些实验问题来初步体会化学研究的方法。初中化学已经介绍了药品的取用、物质的加热、仪器的洗涤、天平的使用等基本操作，也介绍了过滤、蒸发等分离操作。本节选择粗盐提纯这一涉及基本操作较多的典型实验，复习实验原理和步骤，使学生掌握溶解、过滤、蒸发、离子检验等基本操作。进而继续学习蒸馏和萃取等新的分离方法，使学生的实验技能进一步提高。基于以上观点： 教学重点：混合物的分离与离子的检验，分离与提纯过程的简单设计。 3.教学难点的分析与确定： 从三维目标的层面上来看，掌握化学实验方法是学习化学的重要途径。能根据物质的性质设计分离和提纯的方案，并在初步掌握溶解、过滤的基础上学习蒸馏、萃取的操作，可以由已知到未知，由简单到复杂，逐步深入，并可为选修课《实验化学》中相关知识的学习打下良好的基础。基于以上观点： 教学难点：物质检验试剂的选择，蒸馏、萃取的操作，分离与提纯过程的简单设计。 二、学生分析 1.学生有一定知识基础，学习较为主动，有学习动机和兴趣，能与教师和同学进行良好的交流与合作，能够达到预定的学习目标与要求，积极关注教师创设的问题情景，积极主动参与到学习活动中去，学生在学习活动中能提出有意义的问题或能发表个人见解，能按要求正确操作，能够倾听、协作、分享。 2.学生在初中的学习过程中已经接触到一些实验知识，本章第一节的内容是对初中已有的有关实验知识的拓宽和提升。初中学生实验过程中已经涉及一些实验安全问题、分离的方法。已经初步了解了粗盐提纯的方法，蒸馏的简易装置。在本章中要在初中学习的基础上巩固粗盐提纯的操作，掌握蒸馏的实验室正规的装置和规范的操作，学习新的分离提纯的方法——萃取，还要了解有关离子的验检。可以看到第一节中学生学习的重点是混合物的分离与离子的检验。在分离提纯的学习过程中纯盐提纯有关的操作学生比较熟悉，其学习的难度不大。但对于课本中提到的提纯后溶液依然存在的杂质如何设计简单的实验进行分离提纯，对
中药化学复习资料[1]1.doc
第一章绪论 1、中药化学是一门结合中医药基木理论和临床用药经验，主要运用化学的理论和方法及其他现代 科学理论和技术等研究中药化学成分的学科。 2、有效部位一一种主要有效成分或一?组结构相近的有效成分的提取分离部位。 第二章中药化学成分的一般研究方法 1、各类化合成分的主要生物合成途径 乙酸一丙二酸途径：合成脂肪酸类、分类、醍类 甲戊二羟酸途径：合成祜类、雷类 莽草酸途径：具有C6-C3及C6-C1基本结构的化合物 氨基酸途径：生物碱 符合途径 2、中药有效成分的提取方法 3、常用提取溶剂的分类与极性： 4、分类：通常分三类：水类；亲水性有机溶剂；亲脂性有机溶剂。 5、水类还包括酸水、碱水； 6、亲水性有机溶剂包括甲醇、乙醇、内?酮； 7、亲脂性有机溶剂为正丁醇后所有的。 溶剂提取法：（1）溶剂的选择（相似相容） 溶剂的极性：石油醍〈四氯化碳〈苯〈二氯甲烷〈氯彷〈乙醍〈乙酸乙酯 〈正丁醇〈内?酮〈甲醇（乙醇）〈水（2）提取方法：煎煮法、浸渍法、渗漉法、回流提取法、连续回流提取法水蒸气蒸馅法：用于提取能随水蒸气蒸馅，而不被破坏的难溶于水的成分超临界流体萃取法 其他方法：升华法、组织破碎提取法、压榨法 取代基极性大小： 常见基团极性大小顺序如下；酸＞酚＞醇＞胺＞醛＞酮＞酯＞醍＞烯＞烷。化合物分子母核大小（碳数多少）： 分子大、碳数多，极性小； 分子小、碳数少，极性大。 8、中药有效成分的分离精致方法 溶剂法：酸碱溶剂法（酸碱性的不同） 溶剂分配法（分配系数不同）：分离极性大的一正丁醇?水 极性中等的一乙酸乙酯-水 极性小的一氯仿（乙醍）?水 沉淀法（可逆）：专属试剂沉淀法、分级沉淀法、盐析法 分循法（沸点不同） 膜分离法 升华法 结品法：化合物由非品形经过结品操作形成有品形的过程称为结品。
综合化学实验讲义
综合化学实验讲义
实验室规则 1、实验前必须预习实验指导书，并撰写实验预习报告，方得参加实验。 2、实验前须认真检查仪器、试剂、用具及实验材料。如有破损、短缺应在上课前报告由值日生集体上报实验准备教师，逾期自付。 3、实验过程中不得随便挪动外组的仪器、用具和实验材料。不得随意拨动仪器开关或电源开关，须按实验要求进行。 4、实验材料、药品的使用，应在不影响实验结果的前提下注意节约，杜绝浪费。 5、实验室应保持肃静，不得谈笑喧哗，不许搞其他动作，以免影响他人实验。 6、清洗仪器、用具、材料时，须将固形物倒入指定容器内，不得直接倒入水槽，以免造成水管堵塞。 7、实验过程中，须按操作规程仔细操作，注意观察试验结果，应及时记录。不得抄写他人的实验实习记录，否则，须重做。如有疑问，应向指导教师询问清楚后方可进行。 8、实验完毕后，须将玻璃仪器、用具等清洗干净，按原来的位置摆设放置，交任课老师检查。如有破损须报告任课教师，并填写仪器损坏登记簿。 9、在进行实验过程中，不得随意食用原料和加工品。 10、在进行实验过程中，要认真进行实验纪录，实验结束后，让任课老师签字后方可离开。 11、实验结束后，由值日生负责打扫实验室，保持室内整洁，注意关上水、电、窗、门。并填报表格，经任课老师和实验老师签字检查后，方可离开。
实验一水杨醛的合成 一、实验目的 1、掌握制备水杨醛的原理和方法 2、掌握水汽蒸馏的实验方法 二、实验原理： 酚与氯仿在碱性溶液中加热生成邻位及对位羟基苯甲醛。含有羟基的喹啉、吡咯、茚等杂环化合物也能进行此反应。 常用的碱溶液是氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠水溶液，产物一般以邻位为主，少量为对位产物。如果两个邻位都被占据则进入对位。不能在水中起反应的化合物可在吡啶中进行，此时只得邻位产物。 Reimer-Tiemann Mechanism：芳环上的亲电取代反应 首先氯仿在碱溶液中形成二氯卡宾，它是一个缺电子的亲电试剂，与酚的负离子（Ⅱ）发生亲电取代形成中间体（Ⅲ），（Ⅲ）从溶剂或反应体系中获得一个质子，同时羰基的α-氢离开形成（Ⅳ）或（Ⅴ），（Ⅴ）经水解得到醛。 ⑴
高一化学必修1 化学实验基本方法(2)
高一化学必修1 化学实验基本方法（2） 【学习目标】 1．初步了解根据混合物的性质，选择不同的分离方法对物质进行分离。 2．掌握过滤、蒸发等实验操作。 【学习重点】根据混合物的性质，选择不同的分离方法对物质进行分离。 【预备知识】 1．过滤是分离___________________________混合物的方法。 仪器： 操作要点： 2．蒸发是用__________________________的方法较少溶液中的__________，使_________从溶液中析出的方法，该方法又称为蒸发结晶。 仪器： 操作要点：液体的量不得超过蒸发皿容量的__________；加热过程中，用玻璃棒__________ ______________，以免_______________________________________________；当_____________ ____________________________时，停止加热。 3．常见离子的检验
【基础知识】 自然界中的物质绝大多数以_______________的形式存在。 根据组成混合物的物质状态不同，可分为： 一、粗盐提纯 粗盐属于____________________混合物。 如果要除去粗盐中含有的可溶性杂质CaCl2、MgCl2及一些硫酸盐，按下表所示顺序，应加入什么试剂？
在实际操作中，能否做到适量即加入试剂与杂质恰好完全反应呢？ 加入你选择的试剂除掉杂质后，有没有引入其他离子？想一想可用什么方法再把它们除去？ 调换以上三种试剂的顺序，对结果会有影响吗？ 除杂质的原则是____________________________________________________________。 在实际进行方案设计时，除要考虑所加试剂外，还要考虑加入试剂的__________________、____________、以及_________________________________等。 思考：KNO3中若含有K2SO4和KOH等杂质，想一想，应加入什么试剂除去? 【过关训练】 A组 1．实验室里进行过滤和蒸发操作时，都要用到的仪器是（）
中药化学讲义：主要动物药化学成分
中药鉴定学讲义：主要动物药化学成分 一、胆汁酸类及含该类成分的重要中药 （一）胆汁酸的结构特点 天然胆汁酸是胆烷酸的衍生物，胆烷酸的结构中有甾体母核，B/C环稠合皆为反式，C/D环稠合也多为反式，而A/B环稠合有顺反两种异构体形式。 母核上的C-10位和C-13位的角甲基皆为β-取向，C-17位上连接的戊酸侧链也是β-取向。胆汁酸的结构中多有羟基存在，羟基结合点往往在C-3，C-7和C-12位上，羟基的取向既有α型也有β型。有时在母核上也可见到双键、羰基等基团的存在。 胆汁酸、强心苷、甾体皂苷结构对比： A/B环为顺式稠合时为正系——胆酸。 A/B环为反式稠合则为别系——别胆酸。
在甾核的3、6、7、12等位都可以有羟基或羰基取代。各种动物胆汁中胆汁酸的区别，主要在于羟基数目、位置及构型的区别。胆汁酸在动物胆汁中通常以侧链的羧基与甘氨酸或牛磺酸结合成甘氨胆汁酸或牛磺胆汁酸，并以钠盐的形式存在，如牛磺胆酸等。 胆汁酸的分布较广，从动物的胆汁中发现的胆汁酸超过100种，其中最常见的不过几种，如胆酸、去氧胆酸、猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸等，其俗名命名常是根据最先发现的动物加以定名的，如鹅去氧胆酸首先是从鹅的胆汁中提取的，石胆酸首先是从胆结石中提取的。在高等动物胆汁中发现的胆汁酸通常是24个碳原子的胆烷酸衍生物，而在鱼类、两栖类和爬行类动物中的胆汁酸则含有27个碳原子或28个碳原子，这类胆汁酸是粪甾烷酸的羟基衍生物，而且通常和牛磺酸结合。
（二）胆汁酸的化学性质 ①具有羧基官能团的化学性质，即它可与碱反应生成盐、与醇反应生成酯。 ②游离胆汁酸在水中溶解度很小，但与碱成盐后则易溶于水，故常用碱的水溶液提取胆汁酸。 ③在胆汁酸的分离和纯化时，常将胆汁酸制备成酯的衍生物，如将末端羧基酯化，使其容易析出结晶。 （三）胆汁酸的鉴别 1.Pettenkofer反应所有的胆汁酸皆呈阳性反应。 2.Gregory Pascoe反应该反应可用于胆酸的含量测定。 3.Hammarsten反应胆酸显紫色，鹅去氧胆酸不显色。 改良的Hammarsten反应胆酸显紫色，去氧胆酸和鹅去氧胆酸无上述颜色变化。 甾体母核显色反应： 1.Liebermann反应。 2.醋酐-浓硫酸（Liebermann-Burchard）反应。 3.三氯乙酸（Rosen-Heimer）反应。 4.三氯甲烷-浓硫酸反应。 5.五氯化锑反应。 6.芳香醛-硫酸或高氯酸反应。 胆汁酸的鉴别： 1.Pettenkofer反应 原理：蔗糖在浓硫酸作用下生成羟甲基糠醛，与胆汁酸缩合生成紫色物质的原理而进行的，所有的胆汁酸皆呈阳性反应。 具体操作：取未经稀释的胆汁1滴，加蒸馏水4滴及10%蔗糖溶液1滴，摇匀，再沿管壁加入浓硫酸5滴，置冷水中冷却，则可见在两液面分界处出现紫色环。 2.Gregory Pascoe反应 取1ml胆汁加6m1 45%硫酸及1ml 0.3%糠醛，密塞振摇后在65℃水浴中放置30分钟，溶液显蓝色。 3.Hammarsten反应 用20%的铬酸溶液（将20gCr03置于少量水中，加乙酸至1OOml）溶解少量样品，温热，胆酸显紫色，鹅去氧胆酸不显色。 练习题
高考化学150天全方案之排查补漏提高： 专题20 化学实验基本方法讲义
专题20 化学实验基本方法 一、实验装置·正误判断
【答案】(1)× (2)× (3)× (4)× (5)× (6)√ (7)× (8)√ (9)√ (10)× (11)√ (12)× (13)√ (14)× (15)× (16)× (17)× (18)× (19)√ (20)× (21)× (22)√ (23)√ (24)× (25)√ (26)× (27)× 1．常用的化学仪器 （1）常用的加热仪器——酒精灯 （2）可加热的仪器 （3）常用的计量仪器 （4 称 漏斗
分液漏斗 蒸发皿 蒸馏烧瓶 洗气瓶 A 进 B 出 干燥管 (1)注意干燥剂或吸收剂的选择 (2)一般为大口进气，小口出气 （5 (1)冷凝管 (2)表面皿 (3)滴瓶 (4)胶头滴管 2．基本操作 ? ??? ?????????仪器规格的选择? ?? ??量器 容器仪器的洗涤、成套仪器的连接、装置气密性的检验药品的取用、称量、量取 加热（微热、强热、水浴加热、普通加热、控温加热、高温等） 溶液的配制???? ?溶质质量分数一定的溶液 一定物质的量浓度的溶液 一定体积比浓度的溶液 混合物的分离：过滤（沉淀的洗涤）、蒸馏（分馏）、萃取与 分液、蒸发与结晶、渗析、盐析 试纸的使用?????pH 试纸 醋酸铅试纸（检验H 2 S 、S 2－ 等） 蓝色石蕊试纸（检验酸性气体或物质）红色石蕊试纸（检验碱性气体或物质） KI －淀粉试纸（检验Cl 2 等）其他试纸
1．几种常见仪器的使用方法 （1）坩埚和蒸发皿：坩埚和蒸发皿均可以直接加热，前者主要用于固体物质的灼烧，后者主要用于溶液的蒸发、浓缩和结晶。 （2）试剂瓶：广口瓶盛放固体药品，细口瓶盛装液体药品，棕色瓶盛放见光易变质的药品。 （3）滴定管：滴定管的“0”刻度在上。酸式滴定管（具有玻璃活塞）盛装酸液和强氧化性溶液，而不能盛放碱液；碱式滴定管盛放碱液，而不能盛装酸液和强氧化性溶液。 （4）漏斗：普通漏斗主要用于组装过滤器，长颈漏斗主要用于组装简易反应器，分液漏斗主要用于分离互不相溶的液体、作反应器的加液（不宜是碱性溶液）装置。 （5）“万能瓶”：装置如图，其有多种用途： ①洗气瓶：A进B出，如用饱和NaHCO3溶液除去CO2气体中的HCl气体。 ②贮气瓶：广口瓶中盛满液体，B进A出，如Cl2可用排饱和食盐水贮存。 ③集气瓶：若A进B出，可收集密度比空气大的气体，如CO2；若B进A出，可收集密度比空气小 的气体，如H2。 ④安全瓶：在气体的制取与性质验证实验中连接该装置（瓶中不盛放任何物质），可有效地防止倒 吸，起到安全瓶的作用（此时广口瓶中A管长度同B管）。 2．常用化学药品保存方法口诀 药品状态定口径，瓶塞取决酸碱性； 硝酸固碘硝酸银，低温避光棕色瓶； 液溴氨水易挥发，阴凉保存要密封； 白磷存放需冷水，钾钠钙钡煤油中； 碱瓶需用橡胶塞，塑铅存放氟化氢； 易变质药放时短，易燃易爆避火源； 特殊试剂特殊放，互不反应要记清。
药物化学实验讲义
药物化学实验讲义 前言 药物化学实验是依据药物化学教学大纲的要求编写的，目的是通过实验加深理解药物化学的基本理论和基本知识，掌握合成药物的基本方法；掌握对药物进行结构修饰的基本方法，了解拼合原理在药物化学中的应用；进一步巩固有机化学实验的操作技术及有关理论知识，培养学生理论联系实际的作风，实事求是，严格认真的科学态度与良好的工作习惯。 本实验教材是在药化教研室教学经验的集体总结并结合其他兄弟院校的实验素材下编写而成的，限于水平，难免有误，我们要在使用过程中不断总结经验，进一步修正提高。
2005年10月 目录 实验室基本知识 (3) 实验一苯妥英钠的合成 (6) 实验二扑热息痛的合成 (9) 实验三The Preparation of Acetylsalicylic Acid (11) 实验四苯乐来的合成 (13) 实验五盐酸普鲁卡因的合成 (16) 实验六磺胺醋酰钠的合成 (20) 实验七美沙拉秦的合成 (22) 实验室基本知识 一、实验室安全 药物化学和有机化学一样是一门实践性很强的学科，因此，在进入实验室工作之前，希望参加实验者必须对实验课程的内容，要有充分的准备，而且要通晓实验室的一些基本规则，遵守实验室安全操作须知，才能避免可能发生的一些危险情况。 (一)眼睛安全防护 在实验室中，眼睛是最容易受到伤害的。飞溅出的腐蚀性化学药品和化学试剂，进入眼睛会引起灼伤和烧伤；在操作过程中，溅出的碎玻璃片或某些固体颗粒，也会使眼睛受到伤害。为了安全
起见，在某些实验中，需戴防护目镜。 倘若有化学药品或酸、碱液溅入眼睛，应赶快用大量的水冲洗眼睛和脸部，并赶快到最近的医院进行治疗。若有固体颗粒或碎玻璃粒进入眼睛内，请切记不要揉眼睛，并赶快到最近的医院进行诊治。 (二)预防火灾 有机药物合成实验室中，由于经常使用挥发性的，易燃性的各种有机试剂或溶剂，最容易发生的危险就是火灾。因此在实验中应严格遵守实验室的各项规章制度，从而可以预防火灾的发生。 在实验室内禁止吸烟。实验室中使用明火时应考虑周围的环境，如周围有人使用易燃易爆溶剂时，应禁用明火。 一旦发生火灾，不要惊慌，须迅速切断电源、熄灭火源，并移开易燃物品，就近寻找灭火的器材，扑灭着火。如容器中少量溶剂起火，可用石棉网、湿抹布或玻璃盖住容器口，扑灭着火；其他着火，采用灭火器进行扑灭，并立即报告有关部门或打119火警电话报警。 在实验中，万一衣服着火了，切勿奔跑，否则火借风势会越烧越烈，可就近找到灭火喷淋器或自来水龙头，用水冲淋使火熄灭。 (三)割伤，烫伤和试剂灼伤处理 1.割伤 遇到割伤时，如无特定的要求，应用水充分清洗伤口，并取出伤口中碎玻璃或残留固体，用无菌的绷带或创口贴进行包扎、保护。大伤口应注意压紧伤口或主血管，进行止血，并急送医疗部门进行处理。 2．烫伤 因火焰或因触及灼热物体所致的小范围的轻度烫伤、烧伤，可通过立即将受伤部位浸入冷水或冰水中约5min以减轻疼痛。重度的大范围的烫伤或烧伤应立即去医疗部门进行救治。 3．化学试剂灼伤 对于不同的化学试剂灼伤，处理方法不一样。 (1)酸立即用大量水冲洗，再用3％一5％碳酸氢钠溶液淋洗，最后水洗10—15min。严重者将灼伤部位拭干包扎好，到医院治疗。