硫酸铵含氮量的测定实验报告
硫酸铵含氮量的测定(甲醛法)
、实验目的
1. 了解酸碱滴定法的应用,掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和
方法。
2. 熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。
、实验原理
NH 4 的K a 为5.6 10 10, c Ka< 108,故
不能用NaOH标准溶液直接滴定。通常采用甲醛法间接测定
铵盐中的氮含量。
甲醛与NH4作用,定量生成H+和质子化的六亚甲基
四胺(CH2)6N4H
4NH 4 6HCHO 二(CHzhWH 3H 6H2O
Ka = 7.V 10"
生成H+和(CHjMH 可用NaOH标准溶液滴定。
(CHzhNH 3H 4OH「二(时小八4出0
计量点时产物(CHJ e N4,其水溶液显微碱性。选用酚
酞作指示剂。
颜色变化:
(加甲醛后)红色酚—滴一浅黄色—一淡红色
酚酞,滴NaOH 滴NaOH
三、实验仪器与试剂
1、仪器:碱式滴定管,250ml锥形瓶,100 ml烧杯,
100 ml容量瓶,10.00 ml移液管
2、0.1000mol L- 1NaOH 溶液,(1+1 )甲醛溶液,
甲基红指示剂,滴酚酞指示剂,硫酸铵试样
四、实验步骤
准确称取(NH4)2SQ试样0.80 —0.90g于100mL烧杯中,加约30mL蒸馏水溶解,定量转入100mL容量瓶中,用蒸馏水稀至刻度,摇匀。
用移液管移取上述溶液10.00mL于锥形瓶中,加1滴甲基红指示剂,此时溶液呈红色,用0.1000mol L-1NaOH 溶液中和至溶液呈黄色。加入6mL (1+1 )甲醛溶液,再加2 滴酚酞指示剂,摇匀,放置
1min后,用0.1000mol L-1 NaOH标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色,再变为微橙红色,并持续30s不褪色即为终点。平行测定三份。
4NH4 6HCHO 二(CHzbNH 3H 6H2O
Ka= 7.1 10"
(CH2)6N4H 3H 4OH J (CH2)6N4 4H2O
+ + + _
4N 三4NH^ (CHzhN q H 3H 三4OH
五、数据记录及计算(M N =14.01 ) C
NaOH =
计算公式:
六、思考题 1.为什么不能用碱标准溶液直接滴定法测定铵盐中氮的含量 ?
2.为什么中和甲醛溶液中的游离酸用酚酞作指示剂 ;而中和铵盐试样中的游离
酸则以甲基红作指示剂 ? 上述操作中加入的 NaOH 溶液的量是否需要准确读数 和记录 ?为什么 ? (CV )NaOH M N IO ' m s 1000 100.0 100%