苯胺类化合物实验作业指导书

空气中苯胺类化合物的测定

1、方法依据

空气苯胺类化合物用高效液相色谱法测定。

2、适用范围

本方法可测定环境空气中的苯胺类化合物，最低检出限在采样体积为80L的条件下，胺类化合物的最小检出浓度为0.001~0.01mg每立方米。

3、测定原理

空气中的苯胺吸附在硅胶采样管上。用甲醇洗脱后，经高效液相色谱柱分离，用紫外吸收检测器测定，以保留时间定性，峰面积定量。本方法色谱条件下，空气中的醇类，胺类和硝基化合物等均无干扰。

4、试剂

4.1 甲醇：分析纯

4.2 乙腈：色普纯

4.3 苯胺类化合物标样：可以购买商品苯胺类标准溶液。或用单个标准用甲醇将10类苯胺类化合物分别配置成浓度为1mg/ml的储备液，然后在配制成含有1种化合物浓度均为100mg/L的混合标样使用液。

4.4 硅胶：40~60目，需要活化处理后使用。（将硅胶倒入浓硫酸中浸泡过夜，用蒸馏水洗至中性为止，然后干燥，在350℃下活化4小时，冷却后放在干燥箱中备用。）

5、仪器和设备

5.1 高效液相色谱仪：带紫外检测器，色谱积分仪和色谱工作站；

5.2 采样管：用10cm，内径4mm的玻璃管，前端填充600mg的硅胶，后端填充200mg的硅胶，中间及后端装入2mm长的硅烷化的玻璃棉，进口端装入少量硅烷化，采样管两端套上塑料帽密封备用；

5.3 空气采样器：流量范围为0~1.0L/min; 采样体积为80L。

6、样品

6.1 样品采集

用橡胶管将采样管与采样器连接，采样时采样管垂直向上进行采样，采样流速为0.8L/min，采集时间为20~120min，同时记录采样时的温度和大气压。

6.2 样品保存

采样结束后，将采样管两端封闭，在4℃冷藏保存，以备分析。

7、分析步骤

7.1色谱条件

7.1.1 Hypersil BDS, 4.0mm× 200mm。

7.1.2 流动相：28%乙腈，水相72%内含磷酸盐缓冲溶液PH=3.0

7.1.3 检测器：紫外检测器，波长为230mm.

7.1.4 进样量：10uL

7.2 标准曲线

将混合标样使用液依次稀释成05、5、10、25、50和100mg/L的标准系列。用选定的色谱条件进行色谱定量。以色谱峰面积A与相对应的浓度C（mg/L）做标准曲线，回归曲线的方程及相关系数。各点的响应因子的相对标准偏差≤20%或曲线的相关系数>0.995时，标准曲线合格。

7.3 样品测定

将采样管中硅胶的前端和后端分别转移至5ml的具塞试管中，准确加入2ml甲醇，轻微震荡30min后进样分析。记录保留时间和峰面积，以保留时间进行定性，以峰高或峰面积进行定量。

8、结果计算

结果计算公式如下

C 。

实际采样温度，—t 实际采样体积，L；—V kPa;现场采样时的大气压，—P 式中：

101.325

t ）（273273V P V 样体积，L；

Pa 的a的大气压a的C ，，101.3250—V 分析物质析物质的量，

分别别是采样管前后两—ＡＡ ;

g/m 苯胺类化合物的浓度m —c 式中：

)/V A (A c ;V ;V ;A ;A Ve/V A A s s ２１3s 21i e i s ??+??=

?+==l ml ng g s 仪器的进样量，μ—解吸溶剂的体积，—物质的量，根据标准曲线计算分析—，μ样品中分析物质的总量—式中：

）（

说明：

① GDX —102、GDX —203、GDX —301和XAD —2均可作为吸附材料，用于制备采样管。

② 苯胺类化合物应避光保存。

③ 每批样品测定的同时，取未采样的采样管，按相同的操作步骤进行空白试验。