液-液转盘萃取实验数据处理

液液萃取塔实验装置

液-液萃取塔实验装置 说明书 天津大学过程工业技术与装备研究所 天津市睿智天成科技发展有限公司

目录 一. 实验设备的特点 二. 实验装置的基本情况和技术数据 三. 实验方法及步骤 四. 使用实验设备应注意的事项 五. 附录 附录1. 实验数据的计算过程及结果 附录2. 实验数据及计算结果列表 附录3. 附图

一. 实验设备的特点 1. 本装置体积小，重量轻，移动方便。本实验装置塔身为硬质硼硅酸盐玻璃管，其它均为不锈钢件制成，可适用于多种物系； 2. 操作方便，安全可靠，调速稳定。环境污染小，噪声小。 二. 实验装置的基本情况和技术数据 实验装置的流程示意图 1－水泵；2－油泵；3－煤油回流阀；4－煤油原料箱；5－煤油回收箱；6－煤油流量计； 7－回流管；8－电机；9－萃取塔；10－转盘；11－π型管；12－水转子流量计；13－水回流阀； 14－水箱；15－转数测定器； 萃取塔为桨叶式旋转萃取塔。塔身为硬质硼硅酸盐玻璃管，塔顶和塔底的玻璃管端扩口处，分别通过增强酚醛压塑法兰、橡皮圈、橡胶垫片与不锈钢法兰连结。搅拌转动轴的底端有轴承，顶端亦经轴承穿出塔外与安装在塔顶上的电机主轴相连。电动机为直流电动机，通过调压变压器改变电机电枢电压的方法作无级变速。操作时的转速由仪表显示。在塔的下部和上部轻重两相的入口管分别在塔内向上或向下延伸约200 mm，分别形成两个分离段，轻重两相将在分离段内分离。萃取塔的有效高度H 则为轻相入口管管口到两相界面之间的距离。

主要设备的技术数据如下: 1. 萃取塔的几何尺寸: 塔径D＝37 mm 塔身高＝1000 mm 塔的有效高度H＝750 mm 2. 水泵、油泵: CQ型磁力驱动泵 型号: 16CQ-8 电压: 380V 功率: 180W 扬程：8米 吸程: 3米流量: 30升/分转速2800转/分 3. 转子流量计：不锈钢材质型号LZB-4 流量1-10 L/h 精度1.5 级 4. 转速测定装置 搅拌轴的转速通过直流调压器来调节改变，转速的测定是通过霍尔传感器将转速变换位电信号，然后又通过数显仪表显示出转速。 本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸。水相为萃取相（用字母E表示，本实验又称连续相、重相）。煤油相为萃余相（用字母R 表示，本实验中又称分散相、轻相）。轻相入口处，苯甲酸在煤油中的浓度应保持在0.0015-0.0020（kg苯甲酸/kg煤油）之间为宜。轻相由塔底进入，作为分散相向上流动，经塔顶分离段分离后由塔顶流出；重相由塔顶进入作为连续相向下流动至塔底经π形管流出；轻重两相在塔内呈逆向流动。在萃取过程中，苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相进出口浓度由容量分析法测定。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。 三. 实验方法及步骤 1. 在实验装置最左边的贮槽内放满水，在最右边的贮槽内放满配制好的轻相入口煤油，分别开动水相和煤油相送液泵的电闸，将两相的回流阀打开，使其循环流动。 2. 全开水转子流量计调节阀，将重相（连续相）送入塔内。当塔内水面快上升到重

转盘萃取塔实验装置实验指导书

化工原理实验装置系列之 转盘萃取塔实验装置实验指导书 杭州言实科技有限公司 2006.4

目录 一、实验目的 (3) 二、实验原理 (3) 三、实验装置 (5) 四、实验方法 (6) 五、注意事项 (7) 六、报告内容 (7) 七、思考题 (7) 八、附录 (8)

转盘萃取塔实验 一、实验目的 ⒈了解液--液萃取塔的结构及特点。 ⒉掌握液--液萃取塔的操作。 ⒊掌握传质单元高度的测定方法，并分析外加能量对液--液萃取塔传质单元高度和量的影响。 二、实验原理 1、液—液萃取设备的特点 液--液相传质和气液相传质均属于相同传质过程。因此这两类传质过程具有相似之处，但也有相当差别。在液液系统中，两相间的重度差较小，界面张力也不大：所以从过程进行的流体力学条件看，在液液相的接触过程中，能用于强化过程的惯性力不大，同时已分行的流体力学条件看，在液液相的接触过程中，能用于强化过程的惯性力不大，同时已分散的两相，分层分离能力也不高。因此，对于气液接触效率较高的设备，用于液液接触就显得效率不高。为了提高液液相传质设备的效率。常常补给能量，如搅拌、脉动、振动等。为使两相逆流和两相分离，需要分层段，以保证有足够的停留时间，让分散的液相凝聚，实现两相的分离。 2、液—液萃取塔的操作 （1）分散相的选择 在萃取设备中，为了使两相密切接触，其中一相充满设备中的主要空间，并呈连续流动，称为连续相kl一相以液滴的形式，分散在连续相中，称为分散相，哪一相作为相对设备的操作性能、传质效果有显著的影响。分散相的选择可通过小试或中试确定，也可根据以下几方面考虑。 1）为了增加相际接触面积，一般将流量大的一相作为分散相；但如果两相的流量相差很大，并且所选用的萃取设备具有较大的轴向混合现象，此时应将流量小的一相作为分散相，以减小轴向混合。 2）应充分考虑界面张力变化对传质面积的影响，对于>0系统，即系统的界面张力随溶质浓度增加而增加的系统；当溶质从液滴向连续相传递时，液滴的稳定性较差，容易破碎，而液膜的稳定性较好，液滴不易合并，所以形成的液滴平均直径较小，相际接触表面较大；当溶质从连续相向液滴传递时，情况刚好相反。在设计液液传质设备时，根据系统性质正确选择作为分散相的液体，可在同样条件下获得较大的相际传质表面积，强化传质进程。 3）对于某些萃取设备，如填料塔和筛板塔等，连续相优先润湿填料或筛板是相当重要的。此时，宜将不易润湿填料或筛板的一相作为分散相。 4）分散相液滴连续相中的沉降速度，与连续相的粘度有很大的关系。为了减小塔径，提高二相分离的效果，应将粘度大的一相作为分散相。 5）此外，从成本、安全考虑，应将成本高的、易燃、易爆物料作为分散相。 （2）液滴的分散 为了使其中一相作为分散相，必须将其分散为液滴的形式，一相液体的分散，亦即液滴的形成，必须使液滴有一个适当的大小。因为液滴的尺寸不仅关系到相际接触面积，而且影响传质系数和塔的流通量。 较小的液滴，固然相际接触面积较大，有利于传质；但是过小的液滴，其内循环消失，液滴的行为趋于固体球，传质系数下降，对传质不利。所以，液滴尺寸对传质的影响必须同时考虑这两方面的因素。

液液萃取原理

液液萃取原理 液液萃取是指两个完全不互溶或部分互溶的液相接触后，一个液相中的溶质经过物理或化学作用另一个液相，或在两相中重新分配的过程。如图所示： 几个概念 1. 原溶液：之欲分离的原料溶液，原溶液中欲萃取组份成为溶质A，其余称稀释剂B 2. 溶剂S：为萃取A而加入的溶剂，也称萃取剂 3. 萃取相：原溶剂和稀释剂混合萃取后，分成两相，含溶剂S较多的一相； 4. 萃余相：主含稀释剂的一相 5. 萃取液：萃取相脱溶剂后的溶液 6. 萃余液：萃余相脱溶剂后的溶液 萃取过程的条件 1．两个接触的液相完全不互溶或部分互溶； 2．溶质组分和稀释剂在两相中分配比不同； 3．两相接触混合和分相； 4．溶剂S对A和B的溶解能力不一样，溶剂具有选择性，即 其中：y表示萃取相内组分浓度；x表示萃余相内组分浓度。上式表明：萃取相中A／B的浓度比值应大于萃余相中A／B的浓度比值。

典型工业萃取过程 1.以醋酸乙酯为溶剂萃取稀醋酸水溶液中的醋酸，制取无水醋酸。由于萃取相中含有水，萃余相中含有醋酸乙酯，所以萃取后产品和溶剂均须通过精馏分离实现。 2．以醋酸丁酯为溶剂萃取青霉素产品。 3．以环砜为溶剂从石油轻馏分中提取环烃； 4．以轻油为溶剂从废水中脱酚； 5．以丙烷为溶剂从植物油中提取维生素。 萃取过程的经济性 1. 混合物的相对挥发度下或形成恒沸物，用一般精馏方法不能分离或很不经济； 2．混合物浓度很稀，采用精馏方法必须将大量稀释剂B气化，能耗高； 3 混合液含热敏性物质（如药物等），采用萃取方法精制可避免物料受热破坏。 萃取过程对萃取剂要求 ①选择性好； ②萃取容量大； ③化学稳定性好； ④分相好； ⑤易于反萃取或精馏分离； ⑥操作安全、经济、毒性小 常用的工业萃取剂 醇类：异戊醇；仲辛醇；取代伯醇 醚类：二异丙醚；乙基己基醚 酮类：甲基异丁基酮；环己酮 酯类：乙酸乙酯、乙酸戊酯、乙酸丁酯 磷酸酯类：己基磷酸二（2－乙基己基）酯、二辛基磷酸辛指、磷酸三丁酯

三元液液平衡数据的测定

三元液液平衡数据的测定 Revised by Jack on December 14,2020

三元液液平衡数据的测定 一.实验目的 液液平衡数据是萃取过程开发和萃取塔设计的重要依据。液液平衡数据的获得主要依懒于实验测定。本实验介绍了醋酸、水、醋酸乙烯酯三元体系液液平衡数据的测定与关联方法，拟达到如下目的。 二.实验原理 三元液液平衡数据的测定，有直接和间接两种方法。直接法是配制一定组成的三元混合物，在恒温下充分搅拌接触，达到两相平衡。静置分层后，分别测定两相的溶液组成，并据此标绘平衡结线。些法可以直接获得相平衡数据，但对分析方法要求比较高。 间接法是先用浊点测出三元体系的溶解度曲线，并确定溶解度曲线上的各点的组成与某一可检测量的关系，然后再测定相同温度下平衡结线数据，这时只需根据溶解度曲线决定两相的组成。 本实验采用间接法测定醋酸、水、醋酸乙烯酯这个特定的三元系的液液平衡数据。 三.实验装置 1.恒温箱操作时，开启加热电器加热并用风扇搅动气流，促使箱内温度均匀。本实验 温度控制在25度左右 2.实验仪器包括电光分析天平，具有侧口的100ml三角磨口烧瓶及医用注射器等。 3.实验用的物料包括醋酸、醋酸乙烯酯及去离子水，它们的物理常如下表 品名沸点密度 醋酸118 醋酸乙烯酯 水100 四.实验步骤

1.本实验所需的醋酸、水、醋酸乙烯酯三元体系如下表 锥形瓶 VAC （ml ） H2O （ml ） HAC （ml ） 1 13 10 7 2 1 3 12 6 3 17 10 4 4 13 15 3 实验内容主要是测定平衡结线，首先，根据相图配制一个组成位于部分互溶区的三元溶液约30g ，配制时量取各组分的质量，用密度估计其体积，然后，取一干硅橡胶塞住，用分析天平称取其质量，加入醋酸、水、醋酸乙烯酯后分别称重如下表，计算出三元溶液的浓度。 组分 H2O/g VAC/g HAC/g 1 2 3 4 0.9567)71013/(2.79.116.91=++++=）（ρ9839.0 0.958132==ρρ 0161.14=ρ(g/mL) 2.将此盛有部分互溶的三角瓶放入己调节到25度的恒温箱，用电磁搅拌20min,使系统达到平衡，然后，静止恒温10~15min ，使其溶液分层，将三角烧瓶从恒温箱中小心地取出，用针筒分别取油层及水层，分别利用酸碱中和法分析其中的醋酸含量，由溶解度曲线查出另一组成，并计算出第三组分的含量。 五、实验数据 均为1ml 的水相和油相在滴定过程中所消耗的氢氧化钠量L)如表 组分 水相（H2O —HAC ） 油相（VAC —HAC ） 1 2 3 4 六、实验结论及讨论

液液萃取传质单元高度测定实验

一、实验目的 1、了解液—液萃取设备的结构和特点。 2、掌握液—液萃取塔的操作。 3、掌握传质单元高度的测定方法，并分析搅拌转速对液—液萃取塔传质单元高度和萃取率的影响。 二、基本原理 萃取是分离液体混合物的一种常用操作。它的工作原理是在待分离的混合液中加入与之不互溶(或部分互溶)的萃取剂，形成共存的两个液相。利用原溶剂与萃取剂对各组分的溶解度的差别，使原溶液得到分离。 1．液液传质特点 液液萃取与精馏、吸收均属于相际传质操作，它们之间有不少相似之处，但由于在液液系统中，两相的重度差和界面张力均较小，因而影响传质过程中两相充分混合。为了促进树相的传质，在液液萃取过程常常要借甩外力将一相强制分散于另一相中(如利用外加咏小的脉冲塔、利用塔盘旋转的转盘塔等等)。然而两相一旦混合，要使它们充分分离也很小．因此萃取塔通常在顶部与底部有扩大的相分离段。 在萃取过程中，两相的混合与分离好坏，直接影响到萃取设备的效率。影响混合、分离的因素很多，除与液体的物性有关外，还有设备结构，外加能量，两相流体的流量等等有关，很难用数学方程直接求得。因而表示传质好坏的级效率或传质系数的值多用实验直接测定。 研究萃取塔性能和萃取效率时，观察操作现象十分重要，实验时应注意了解以下几点： (1)液滴分散与聚结现象； (2)塔顶、塔底分离段的分离效果； (3)萃取塔的液泛现象； (4)外加能量大小(改变转速)对操作的影响。 本实验重点考察桨叶转速对传质单元数和萃取率的影响。 2．液液萃取传质单元高度和总传质系数的计算 萃取过程与气液传质过程的机理类似，如求萃取段高度目前均用理论级数、

级效率或者传质单元数、传质单元高度法。对于本实验所用的桨叶式旋转萃取塔这种微分接触装置，一般采用传质单元数、传质单元高度法汁算。当溶液为稀溶液，且溶剂与稀释剂完全不互溶时，萃取过程与填料吸收过程类似，可以仿照吸收操作处理。 本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸，苯甲酸在煤油中的浓度约为0.2%（质量）。水相为萃取相（用字母E 表示，在本实验中又称连续相、重相），煤油相为萃余相（用字母R 表示，在本实验中又称分散相）。在萃取过程中苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相的进出口浓度由容量分析法测定之。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。 按萃取相计算的传质单元数计算公式为： ** b b t t Y X OE OR Y X dY dX N N Y Y X X ==--? ? 用Y E ─X R 图上的分配曲线(平衡曲线)与操作线可求得1 *Y Y -～Y E 关系。再 进行图解积分或用辛普森积分可求得N OE 。液相的平衡关系可用体系的分配曲线求得。 传质单元高度： OE OE OR OR OE OR OE OR H H N H N H H N N H H === = 式中：H —— 萃取段高度，m ； H OE 、H OR —— 分别以连续相和分散相计算的总传质单元高度，m ； 体积总传质系数： E R OE OR Ea Ra E R Ea Ra OE OR V V H H K K V V K K H H ==ΩΩ= =ΩΩ N OE 、N OR —— 分别以连续相和分散相计算的总传质单元： **b b t t Y X OE OR Y X dY dX N N Y Y X X ==--? ? 式中：K Ea —— 为连续相总体积传质系数，kg ／(m 3·s)；

桨叶式萃取塔实验报告

实验日期成绩 同组人×××（2）、×××（3）、×××（4）、×××（5）、×××（6） 闽南师范大学应用化学专业实验报告 题目：桨叶式萃取塔实验 12应化1 ×× 12060001×× B1组 0 前言 实验目的：1、了解脉冲填料萃取塔的结构和特点；2、熟悉萃取操作的工艺流程，掌握液-液萃取装置操作方法；3、掌握脉冲填料萃取塔性能的测定方法；4、了解填料萃取塔传质效率的强化方法。[1] 实验原理：萃取是分离液体混合物的一种常用操作，其工作原理是在待分离的混合液中加入与之不互溶（或部分相溶）的萃取剂，形成共存的两个液相，并利用原溶剂与萃取剂对原混合液中各组分的溶解度的差异，使原溶液中的组分得到分离。 桨叶式旋转萃取塔也是一种外加能量的萃取设备。在塔内由环行隔板将塔分成若干段，每段的旋转轴上装设有桨叶。在萃取过程中由于桨叶的搅动，增加了分散相的分散程度，促进了相际接触表面积的更新与扩大。隔板的作用在一定程度上抑制了轴向返混，因而桨叶式旋转萃取塔的效率较高。桨叶转速若太高，也会导致两相乳化，难以分相。 本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸?。水相为萃取相(?用字母E表示，本实验又称连续相、重相?)。煤油相为萃余相(?用字母?R?表示，本实验中又称分散相、轻相)。轻相入口处，苯甲酸在煤油中的浓度应保持在0.0015-0.0020(kg苯甲酸／kg煤油)之间为宜。轻

相由塔底进入，作为分散相向上流动，经塔顶分离段分离后由塔顶流出；重相由塔顶进入作为连续相向下流动至塔底经π形管流出；轻重两相在塔内呈逆向流动。在萃取过程中，苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相进出口浓度由容量分析法测定。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。 B(油) S(水) X Rt Y Et X Rb Y Eb S为水流量B为油流量 Y为水浓度X为油浓度 下标E为萃取相下标t为塔顶 下标R为萃余相下标b为塔底 1、按萃取相计算传质单元数N OE的计算公式为: 式中：Y Et─苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸／kg水；本实验中Y Et＝0。 Y Eb─苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸／kg水； Y E─苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸／kg水；

化工原理实验—萃取

液液萃取塔的操作 一、实验目的 （1）了解液液萃取设备的结构和特点； （2）掌握液液萃取塔的操作； （3）掌握传质单元高度的测定方法，并分析外加能量 对液液萃取塔传质单元高度和通量的影响。 二、基本原理 1．液液萃取设备的特点 液液相传质和气液相传质均属于相间传质过程。因此这 两类传质过程具有相似之处，但也有相当差别。在液液系统中，两相间的重度差较小，界面张力也不大，所以从过程进行的流体力学条件看，在液液相的接触过程中，能用于强化过程的惯性力不大，同时已分散的两相，分层分离能力也不高。因此，对于气液接触效率较高的设备，用于液液接触就显得效率不高。为了提高液液相传质设备的效率，常常补给能量，如搅拌、脉动、振动等。为使两相逆流和两相分离，需要分层段，以保证有足够的停留时间，让分散的液相凝聚，实现两相的分离。 2．液液萃取塔的操作 (1)分散相的选择在萃取设备中，为了使两相密切接触，其中一相充满设备中的主要空间，并呈连续流动，称为连续相；另一相以液滴的形式，分散在连续相中，称为分散相。哪一相作为分散相对设备的操作性能、传质效果有显著的影响。分散相的选择可通过小试或中试确定，也可根据以下几方面综合考虑： 1)为了增加相际接触面积，一般将流量大的一相作为分 散相；但如果两相的流量相差很大，并且所选用的萃取设备具有较大的轴向混合现象，此时应将流量小的一相作为分散相，以减小轴向混合。 2)应充分考虑界面张力变化对传质面积的影响，对于 dx d >0的系统，即系统的界面张力随溶质浓度增加而增加的系统；当溶质从液滴向连续相传递时，液滴的稳定性较差，容易破碎，而液膜的稳定性较好，液滴不易合并，所以形成的液滴平均直径较小，相际接触表面较大，当溶质从连续相向液滴传递时，情况刚好相反。在设计液液传质设备时，根据系统性质正确选择作为分散相的液体，可在同样条件下获得较大的相际传质表面积，强化传质过程。 3)对于某些萃取设备，如填料塔和筛板塔等，连续相优 先润湿填料或筛板是相当重要的。此时，宜将不易润湿填料或筛板的一相作为分散相。 4）分散相液滴在连续相中的沉降速度，与连续相的粘度

液液萃取

实验15 液—液萃取实验 一．实验目的 1．了解液-液萃取原理和实验方法。 2．熟悉转盘萃取塔的结构、操作条件和控制参数。 3．掌握评价传质性能（传质单元数、传质单元高度）的测定和计算方法。 二．实验原理 液-液萃取是分离液体混合物和提纯物质的重要单元操作之一。在欲分离的液态混合物（本实验暂定为：煤油和苯甲酸的混合溶液）中加入一种与其互不相溶的溶剂（本实验暂定为：水），利用混合液中各组分在两相中分配性质的差异，易溶组分较多地进入溶剂相从而实现混合液的分离。萃取过程中所用的溶剂称为萃取剂（水），混合液中欲分离的组分称为溶质（苯甲酸），萃取剂提取混合液中的溶质称为萃取相，剩余的混合液称为萃余相。 图2-15-1是一种单级萃取过程示意图。将萃取剂加到混合液中，搅拌混合均匀，因溶质在萃取相的平衡浓度高于在混合液中的浓度，溶质从混合液向萃取剂中扩散，从而使溶质与混合液中的其他组分分离。 图2-15-1单级萃取过程示意图 由于在液-液系统中，两相间的密度差较小，界面张力也不大，所以从过程进行的流体力学条件看，在液-液的接触过程中，能用于强化过程的惯性力不大。为了提高液-液相传质设备的效率，常常从外界向体系加能量，如搅拌、脉动、振动等。本实验采用的转盘萃取塔属于搅拌一类。 与精馏和吸收过程类似，由于过程的复杂性，传质性能可用理论级和级效率表示，或者用传质单元数和传质单元高度表示，对于转盘萃取塔、振动萃取塔这类微分接触萃取塔的传质过程，一般采用传质单元数和传质单元高度来表征塔的传质特性。

萃取相传质单元数N OE 表示分离过程的难易程度。对于稀溶液，近似用下式表示： * *ln *21 1 2 x x x x x x dx N x x OE --=-=? (2-15-1) 式中：N OE ——萃取相传质单元数 x ——萃取相的溶质浓度（摩尔分率，下同） x * ——溶质平衡浓度 x l 、x 2 ——分别表示萃取相进塔和出塔的溶质浓度。 萃取相的传质单元高度用H OE 表示： OE OE H/N H = (2-15-2) 式中：H 为塔的有效高度（m ）。 传质单元高度H OE 表示设备传质性能的优劣。H OE 越大、设备效率越低。影响萃取设备传质性能（H OE ）的因素很多，主要有设备结构因素、两相物性因素、操作因素以及外加能量的形式和大小。 三．实验装置流程及试剂 1．实验装置 本实验装置为转盘式萃取塔，见图2-15-2。转盘式萃取塔是一种效率比较高的液-液萃取设备。转盘塔塔身由玻璃制成（有效高度1.134 m ），转轴、转盘、固定盘由不锈钢制成。转盘塔上下两端各有一段澄清段，使每一相在澄清段有一定的停留时间，以便两液相的分离。在萃取区，一组转盘固定在中心转轴上，转盘有一定的开口，沿塔壁则固定着一组固定圆环盘，转轴由在塔顶的调速电机驱动，可以正反两个方向调解速度。分散相(油相)被转盘强制性混合搅拌，使其以较小的液滴分散在连续相(水)中，并形成强烈的湍动，促进传质过程的进行。转盘塔具有以下几个特点：1)结构简单、造价低廉、维修方便、操作稳定；2)处理能力大、分离效率高；3)操作弹性大。 2．实验流程 实验流程见图2-15-3。实验中将含有苯甲酸的煤油从油循环槽经油泵通过转子流量计打入转盘塔底部，由于两相的密度差，煤油从底部住上运动到塔顶。在塔的上部设置一澄清段，以保证有足够的停留时间，让分散的液相凝聚实现两相分离。经澄清段分层后，油相从塔顶出口排出返回到油循环槽。水相经转子流量计进入转盘塔的上部，在重力的作用下从上

实验四三元液液平衡数据的测定 (1)

实验四三元液-液平衡数据的测定 液-液平衡数据是液-液萃取塔设计及生产操作的主要依据，平衡数据的获得目前尚依赖于实验测定。 一、实验目的 （1）测定醋酸水醋酸乙烯在25℃下的液液平衡数据 （2）用醋酸-水，醋酸-醋酸乙烯两对二元系的汽-液平衡数据以及醋酸-水二元系的液-液平衡数据，求得的活度系数关联式常数，并推算三元液-液平衡数据，与实验数据比较。（3）通过实验，了解三元系液液平衡数据测定方法掌握实验技能，学会三角形相图的绘制。 二、实验原理 三元液液平衡数据的测定，有两不同的方法。一种方法是配置一定的三元混合物，在恒定温度下搅拌，充分接触，以达到两相平衡；然后静止分层，分别取出两相溶液分析其组成。这种方法可以直接测出平衡连接线数据，但分析常有困 难。 另一种方法是先用浊点法测出三元系的溶解度曲 线，并确定溶解度曲线上的组成与某一物性（如折光率、 密度等）的关系，然后再测定相同温度下平衡接线数据。 这时只需要根据已确定的曲线来决定两相的组成。对于 醋酸-水-醋酸乙烯这个特定的三元系，由于分析醋酸最 为方便，因此采用浊点法测定溶解度曲线，并按此三元 溶解度数据，对水层以醋酸及醋酸乙烯为坐标进行标 绘，画成曲线，以备测定结线时应用。然后配制一定的 三元混合物，经搅拌，静止分层后，分别取出两相样品，图1 Hac-H2O-Vac的三元相图示意分析其中的醋酸含量，有溶解度曲线查出另一组分的含量，并用减量法确定第三组分的含量。 三、预习与思考 （1）请指出图1溶液的总组成点在A,B,C,D,E点会出现什么现象? （2）何谓平衡联结线.有什么性质? （3）本实验通过怎样的操作达到液液平衡? （4）拟用浓度为0.1mol/L的NaOH定法测定实验系统共轭两相中醋酸组成的方法和计算式。 取样时应注意哪些事项，H2O及V Ac的组成如 何得到? 四、实验装置及流程 （1）木制恒温箱(其结构如图2所示)的作用原理是： 由电加热器加热并用风扇搅动气流，使箱内温度 均匀，温度有半导体温度计测量，并由恒温控制 器控制加热温度。实验前先接通电源进行加热， 使温度达到25℃，并保持恒温。 （2）实验仪器包括电光分析天平，具有侧口的100mL 三角磨口烧瓶及医用注射器等。

萃取实验

实验九液－液萃取实验 一、实验内容 通过以水为萃取剂，萃取煤油中的苯甲酸，掌握传质单元高度的测定原理和方法。 二、实验目的 ⒈了解液－液萃取设备的一般结构和特点。 ⒉熟悉液－液萃取操作的工艺流程，掌握液－液萃取装置的操作方法。 ⒊学习和掌握液－液萃取塔传质单元数，传质单元高度及体积总传质系数的测定方法，分析外加能量对液－液萃取塔传质单元高度和通量的影响。 三、实验基本原理 原料液中含有溶质A和溶剂B，为使A与B尽可能地分离，需选择一种溶剂，称为萃取剂S，要求它对A的溶解能力要大，而与原溶剂（稀释剂）B的相互溶解度愈小愈好。萃取的第一步是使原料液与萃取剂在混合器中保持密切接触，溶质A将通过两液相间的界面由原料液向萃取剂中传递；在充分接触、传质之后，第二步是使两液相在分层器中因密度的差异而分为两层。一层以萃取剂S为主，并溶有较多的溶质，称为萃取相；另一层以原溶剂B为主，还含有未被萃取完的部分溶质，称为萃余相。若溶剂S和B为部分互溶，则萃取相中还含有B，萃余相中亦含有S。当萃取相和萃余相达到相平衡时，则称上图中的设备为一个理论级。 萃取相和萃余相都是均相混合液，为了得到产品A，并回收溶剂S供循环使用，还需对它们作进一步的分离，通常是应用蒸馏；当溶质很难挥发时，也可采用蒸发。 由上可知，为了分离液体混合物，萃取的过程比蒸馏要复杂，但在遇到以下情况时，直接用蒸馏却不一定经济合理。 ①当溶质A的浓度很稀，特别是溶剂B为易挥发组分时，以蒸馏法回收A的单位热耗甚大。这时可用萃取先将A富集在萃取相，然后对萃取相进行蒸馏，因而使耗热量显著降低。 ②当溶液是恒沸混合物或所需分离的组分沸点相近时，一般的蒸馏方法不适用。除可以采用恒沸蒸馏或萃取蒸馏外，有些场合以应用先萃取再蒸馏的方法较为经济。 ③当需要提纯或分离的组分不耐热时，若直接用蒸馏，往往需要在高真空之下进行，而应用常温下操作的萃取过程，通常较为经济。 液－液传质过程和气－液传质过程均属于相际传质过程，这两类传质过程既有相似之处，又有明显差别。在液－液系统中，如果两相密度差较大，两相的分散和流动仅靠密度差即可实现，此时的萃取设备为重力流动设备，不需外界做功。若两相间的密度差较小，界面张力差也不大，所以从过程进行的流体力学条件看，在液－液接触过程中，推动相际传质的惯性力较小，同时已分散的两相，分层分离能力也不高。因此，对于气－液相分离效率较高的设备用于液－液传质，效率不会很高。为了提高液－液传质设备的效率，常常需要补给外加能量，如采用搅拌、脉动、振动等。为使两相分离，通常在萃取塔的顶部和底部都设有扩大的相分层段，以保证有足够的停留时间，让分散的液相凝聚，。 当溶液为稀溶液，且原溶剂与萃取剂完全不互溶时，微分萃取过程与填料塔吸收过程类似，萃取塔有

化工基础仿真萃取实验

实验八 仿真萃取实验 一、实验目的 1 了解转盘萃取塔的结构和特点； 2 掌握液—液萃取塔的操作； 3 掌握传质单元高度的测定方法，并分析外加能量对液液萃取塔传质单元高度和通量的影响。 二、实验原理 萃取是利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分离。 将一定量萃取剂加入原料液中，然后加以搅拌使原料液与萃取剂充分混合，溶质通过相界面由原料液向萃取剂中扩散，所以萃取操作与精馏、吸收等过程一样，也属于两相间的传质过程。 与精馏，吸收过程类似，由于过程的复杂性，萃取过程也被分解为理论级和级效率；或传质单元数和传质单元高度，对于转盘塔，振动塔这类微分接触的萃取塔，一般采用传质单元数和传质单元高度来处理。传质单元数表示过程分离难易的程度。 对于稀溶液，传质单元数可近似用下式表示： ? -=1 2 x x *OR x x dx N 式中 N OR ------萃余相为基准的总传质单元数； x------萃余相中的溶质的浓度，以摩尔分率表示； x*------与相应萃取浓度成平衡的萃余相中溶质的浓度，以摩尔分率表示。 x 1、x 2------分别表示两相进塔和出塔的萃余相浓度传质单元高度表示设备传质性能的好坏，可由下式表示： OR OR N H H = Ω= OR x H L a K

式中 H OR ------以萃余相为基准的传质单元高度，m; H------ 萃取塔的有效接触高度,m; Kxa------萃余相为基准的总传质系数，kg/(m3?h?△x); L------萃余相的质量流量，kg/h; ------塔的截面积,m2; 已知塔高度H和传质单元数N OR 可由上式取得H OR 的数值。H OR 反映萃取设备传 质性能的好坏，H OR 越大，设备效率越低。影响萃取设备传质性能H OR 的因素很多， 主要有设备结构因素，两相物质性因素，操作因素以及外加能量的形式和大小。 三、实验设备 图1-1 四、实验步骤 1 点击开始实验（8）；打开一起总电源开关与电压调节开关（1 7）；并调节电压（2）至40 2 调节上图中4处进样阀至50%处，待液面升高至柱高的一半时，调节（5）号阀门至40%处。

实验 三元液液平衡数据的测定

实验三三元液－液平衡数据的实验测定 液-液平衡数据是液-液萃取塔设计及生产操作的主要依据，平衡数据的获得目前尚依赖于实验测定。在化学工业中，蒸馏、吸收过程的工艺和设备设计都需要准确的液-液平衡数据，此数据对提供最佳化的操作条件，减少能源消耗和降低成本等，都具有重要的意义。尽管有许多体系的平衡数据可以从资料中找到，但这往往是在特定温度和压力下的数据。随着科学的迅速发展，以及新产品，新工艺的开发，许多物系的平衡数据还未经前人测定过，这都需要通过实验测定以满足工程计算的需要。准确的平衡数据还是对这些模型的可靠性进行检验的重要依据。 一、实验目的 （1）测定醋酸水醋酸乙烯在25℃下的液液平衡数据 （2）用醋酸-水，醋酸-醋酸乙烯两对二元系的汽-液平衡数据以及醋酸-水二元系的液-液平衡数据，求得的活度系数关联式常数，并推算三元液-液平衡数据，与实验数据比较。 （3）通过实验，了解三元系液液平衡数据测定方法掌握实验技能，学会三角形相图的绘制。 二、实验原理 三元液液平衡数据的测定，有两不同的方法。一种方法是配置一定的三元混合物，在恒定温度下搅拌，充分接触，以达到两相平衡；然后静止分层，分别取出两相溶液分析其组成。这种方法可以直接测出平衡连接线数据，但分析常有困难。另一种方法是先用浊点法测出三元系的溶解度曲线，并确定溶解度曲线上的组成与某一物性（如折光率、密度等）的关系，然后再测定相同温度下平衡接线

数据。这时只需要根据已确定的曲线来决定两相的组成。对于醋酸-水-醋酸乙烯这个特定的三元系，由于分析醋酸最为方便，因此采用浊点法测定溶解度曲线，并按此三元溶解度数据，对水层以醋酸及醋酸乙烯为坐标进行标绘，画成曲线，以备测定结线时应用。然后配制一定的三元混合物，经搅拌，静止分层后，分别 O-Vac的三元相图示意分析其中的醋酸含量，有溶解度取出两相样品，图1Hac-H 2 曲线查出另一组分的含量，并用减量法确定第三组分的含量。 三、实验装置 （1）木制恒温箱(其结构如图2所示)的作用原理是：由电加热器加热并用风扇搅动气流，使箱内温度均匀，温度有半导体温度计测量，并由恒温控制器控制加热温度。实验前先接通电源进行加热，使温度达到25℃，并保持恒温。 （2）实验仪器包括电光分析天平，具有侧口的100mL三角磨口烧瓶及医用注射器等 实验恒温装置示意图 1–导体温度计；2–恒温控制器； 3–木箱；4–风扇 5–电加热器；6–电磁搅拌器； 7–三角烧瓶 (3) 实验用的物料包括醋酸、醋酸乙烯酯及去离子水，它们的物理常如下表: 品名沸点密度 醋酸118 醋酸乙烯酯 水100 四、预习与思考 （1）请指出图1溶液的总组成点在A,B,C,D,E点会出现什么现象

萃取试验讲义

萃取实验 一、实验目的 1．了解液-液萃取设备的结构和特点； 2．掌握液-液萃取塔的操作； 3．掌握传质单元高度的测量方法，并分析外加能量对液－液萃取塔传质单元高度和通量的影响。 二、实验原理 液液相传质和气液相传质均属于相间传质过程。因此这两类传质过程具有相似之处，但也有相当差别。在液液系统中，两相间的重量差较小，界面张力也不大，所以从过程进行的流体力学条件看，在液液相的接触过程中，能用于强化过程的惯性力不大，同时已分散的两相，分层分离能力也不高。因此，对于气液接触效率较高的设备，用于液液接触就显的效率不高。为了提高液液相传质设备的效率，常常补给能量，如搅拌、脉动、振动等。为使两相逆流和两相分离，需要分层段，以保证有足够的停留时间，让分散的液相凝聚，实现两相的分离。 在液－液萃取塔的操作过程中，首先要确定哪一相作为分散相，本装置选用煤油（苯甲酸）－水系统，以水作为萃取剂，萃取煤油中的苯甲酸，根据分散相选择的原则选煤油作为分散相为宜，液液的分散借助往复振动的筛板，液滴尺寸的大小不仅关系到相际接触面积，而且影响传质系数和塔的流通量，较小的液滴，其内循环消失，液滴的行为趋势于固体球，传质系数下降，对传质不利。所以，液滴尺寸对传质的影响必须同时考虑这两方面的因素。 此外，萃取塔内连续相所允许的极限速度（泛点速度）和液滴的运动速度有关，而液滴的运动速度和液滴的尺寸有关，一般较大的液滴，其泛点速度较高。那么塔的通量较大。反之则通量较低。 萃取过程一般采用传质单元数和传质单元高度来处理，用传质单元数来表示过程分离程度的难易，用传质单元高度来表示设备传质性能的好坏。 H=H OR·N OR N OR：萃余相为基准的总传质单元数。 H OR：萃余相为基准的总传质单元高度。 H ：萃取塔的有效接触高度。

萃取实验报告

实验名称：萃取实验一、实验目的 ①了解转盘萃取塔的结构和特点；②掌握液—液萃取塔的操作；③掌握传质单元高 度的测定方法，并分析外加能量对液液萃取塔传质单元高度和通量的影响。 二、实验器材 萃取实验装置 三、实验原理 萃取是利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分离。 将一定量萃取剂加入原料液中，然后加以搅拌使原料液与萃取剂充分混合，溶质通过相 界面由原料液向萃取剂中扩散，所以萃取操作与精馏、吸收等过程一样，也属于两相间的传 质过程。 与精馏，吸收过程类似，由于过程的复杂性，萃取过程也被分解为理论级和级效率；或 传质单元数和传质单元高度，对于转盘塔，振动塔这类微分接触的萃取塔，一般采用传质单 元数和传质单元高度来处理。传质单元数表示过程分离难易的程度。 对于稀溶液，传质单元数可近似用下式表示： nor? 式中 nor------萃余相为基准的总传质单元数； x------萃余相中的溶质的浓度，以摩尔分率表示； x*------与相应萃取浓度成平衡的萃余相中溶质的浓度，以摩尔分 率表示。 x1、x2------分别表示两相进塔和出塔的萃余相浓度传质单元高度 表示设备传质性能的好坏，可由下式表示： hor? hnorlhor? ? x1 dxx?x * x2 kxa? 式中 hor------以萃余相为基准的传质单元高度，m; h------ 萃取塔的有效接触高度,m; kxa------萃余相为基准的总传质系数，kg/(m3?h?△x); l------萃余相的质量流量， kg/h; ? ------塔的截面积,m2; 已知塔高度h和传质单元数nor可由上式取得hor的数值。hor反映萃取设备传质性能 的好坏，hor越大，设备效率越低。影响萃取设备传质性能hor的因素很多，主要有设备结 构因素，两相物质性因素，操作因素以及外加能量的形式和大小。 图-1 转盘萃取塔流程 1、萃取塔 2、轻相料液罐 3、轻相采出罐 4、水相贮罐 5、轻相泵 6、水泵 1、流程说明： 本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸。煤油相为分散相，从塔底进，向上流动从 塔顶出。水为连续相从塔顶入向下流动至塔底经液位调节罐出。水相和油相中的苯甲酸的浓 度由滴定的方法确定。由于水与煤油是完全不互溶的，而且苯甲酸在两相中的浓度都非常低，

萃取实验报告

实验名称：萃取实验 一、 实验目的 ① 了解转盘萃取塔的结构和特点； ② 掌握液—液萃取塔的操作； ③ 掌握传质单元高度的测定方法，并分析外加能量对液液萃取塔传质单元高度和通量的影响。 二、 实验器材 萃取实验装置 三、 实验原理 萃取是利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分离。 将一定量萃取剂加入原料液中，然后加以搅拌使原料液与萃取剂充分混合，溶质通过相界面由原料液向萃取剂中扩散，所以萃取操作与精馏、吸收等过程一样，也属于两相间的传质过程。 与精馏，吸收过程类似，由于过程的复杂性，萃取过程也被分解为理论级和级效率；或传质单元数和传质单元高度，对于转盘塔，振动塔这类微分接触的萃取塔，一般采用传质单元数和传质单元高度来处理。传质单元数表示过程分离难易的程度。 对于稀溶液，传质单元数可近似用下式表示： ? -=1 2 x x *OR x x dx N 式中 N OR ------萃余相为基准的总传质单元数； x------萃余相中的溶质的浓度，以摩尔分率表示； x*------与相应萃取浓度成平衡的萃余相中溶质的浓度，以摩尔分 率表示。 x 1、x 2------分别表示两相进塔和出塔的萃余相浓度传质单元高度 表示设备传质性能的好坏，可由下式表示： OR OR N H H = Ω= OR x H L a K 式中 H OR ------以萃余相为基准的传质单元高度，m; H------ 萃取塔的有效接触高度,m; Kxa------萃余相为基准的总传质系数，kg/(m 3?h?△x); L------萃余相的质量流量，kg/h; Ω------塔的截面积,m 2;

化工原理液液萃取概念题

化工原理《液-液萃取》概念题 一、单项选择题 1、单级萃取中，若增加纯溶剂S 的加入量，则萃取液的浓度y A 将 。 A.不变 B.减小 C.增大 D.不确定 2、单级萃取操作时，若降低操作温度，其他条件不变，则溶剂的选择性将 。 A.变差 B.变好 C.不变 D.不确定 3、选用溶剂进行萃取操作时，其必要条件为 。 A.分配系数k A ＜1 B.萃取相含量y A ≤萃余相含量x A C.选择性系数β＞1 D.分配系数k B =1 4、单级萃取中，若升高操作温度，则萃取液中溶质的浓度y A 将 。 A.不变 B.减小 C.增大 D.不确定 5、对于萃取过程，若溶剂的选择性好，则溶剂的溶解度也将 。 A.变大 B.变小 C.不变 D.不确定 6、当萃取过程溶剂比S/F 减小时，萃取液中溶质A 的浓度 ，所需理论级数 。 A.不变，减小 B.减小 ，减小 C.增大，减小 D.减小，增大 7、萃取过程的能耗主要集中在 。 A.萃取操作时溶剂的输送 B.萃取操作时原溶液的输送 C.萃取操作时溶剂的回收 D.萃取操作时温度的升高 8、以下说法错误的是 。 A.临界混溶点位于溶解度曲线最高点 B.临界混溶点左方曲线表达式为： )(A S x x ψ= C.临界混溶点右方曲线表达式为：)(A S y y ?= D.溶解度曲线内的平衡联结线两端的表达式为：)(A A x f y = 9、一般情况下，稀释剂B 组分的分配系数k B 值 。 A.大于1 B.小于1 C.等于1 D.难以判断，都有可能 10、单级(理论)萃取中，在维持进料组成和萃取相浓度不变的条件下，若用含有少量溶质的萃取剂代替纯溶剂所得萃余相浓度将 。 A. 增加 B.减少 C.不变 D.不一定 11、单级(理论)萃取操作中，在维持相同萃余相浓度下，用含有少量溶质的萃取剂代替纯溶剂，则萃取相量与萃余相量之比将 。 A.增加 B.不变 C.降低 D.不定 12、单级(理论)萃取操作中，在维持相同萃余相浓度下，用含有少量溶质的萃取剂代替纯溶剂，萃取液的浓度(指溶质)将 。 A.增加 B.不变 C.降低 D.不定 13、萃取剂加入量应使原料和萃取剂的和点M 位于 。 A.溶解度曲线之上方区 B.溶解度曲线上 C.溶解度曲线之下方区 D.座标线上 14、萃取是利用各组分间的 差异来分离液体混合物的。 A.挥发度 B.离散度 C.溶解度 D.密度

实验十二--液-液萃取实验

实验十二 液-液萃取 一、实验目的 1. 了解萃取塔的结构。 2．熟悉萃取实验装置的流程，掌握萃取实验的操作。 3. 掌握萃取塔性能的测定与计算方法。 二、实验原理 本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸 。水相为萃取相( 用字母E 表示，本实验又称连续相、重相 )。煤油相为萃余相( 用字母 R 表示，本实验中又称分散相、轻相)。轻相入口处，苯甲酸在煤油中的浓度应保持在0.0015-0.0020(kg 苯甲酸/kg 煤油)之间为宜。轻相由塔底进入，作为分散相向上流动，经塔顶分离段分离后由塔顶流出；重相由塔顶进入作为连续相向下流动至塔底经π形管流出；轻重两相在塔内呈逆向流动。在萃取过程中，苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相进出口浓度由容量分析法测定。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。 按萃取相计算传质单元数N OE 的计算公式为： ()?-= Eb Et Y Y E E E OE Y Y dY N * （12-1） 式中：Y Et -苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成，kg 苯甲酸/kg 水， 本实验中Y Et ＝0； Y Eb -苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成，kg 苯甲酸/kg 水； Y E -苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成，kg 苯甲酸/kg 水； Y E *-与苯甲酸在塔内某一高度处萃余相组成X R 成平衡的萃取相中的质量比 组成，kg 苯甲酸/kg 水。 用Y E -X R 图上的分配曲线(平衡曲线)与操作线可求得） （E E Y Y -*1 -Y E 关 系。再进行图解积分可求得N OE 。对于水-煤油-苯甲酸物系, Y Et -X R 图上的分配曲线可由实验测定得出。 1．传质单元数N OE (图解积分) 在画有平衡曲线的Y E -X R 图上再画出操作线，因为操作线必然通过以下两点：（X Rb ，Y Eb ）和（X Rt ，Y Et ），其中X Rb 为轻相入口浓度，X Rt 为轻相出口浓度，Y Eb 为重相出口浓度，Y Et 为重相入口浓度，Y Et ＝0。在Y E -X R 图上找出以上两点，连接两点即为操作线。在直角坐标