有关物质杂质分析要求
有关物质方法学研究
发布者：李文阁发布时间：2012-10-15 13:30:16
有关物质方法学研究
l 主要内容
1、有关物质检查方法建立的研发思路
2、有关物质方法的建立和方法学验证
2.1、原料药和制剂的相关理化性质
2.2、有关物质分析方法的选择
2.3、有关物质分析方法的验证
2.4、有关物质杂质的定量方法
3、有关物质杂质的分析
4、有关物质杂质限度的制订
有关物质检查方法建立的研发思路
l 研发思路：有关物质检测方法的建立重点是测定方法的先进性、准确性、可行性。
l ⑴首先有关物质的方法选择，对于仿制药有EP、BP、USP等质量标准的药品，首选以上的色谱条件进行筛选，尤其关注的离子对试剂的使用。
l ⑵选用不同色谱条件进行对比研究，如果方法一是等度测定的，方法二最好选用梯度色谱条件，比较两种方法测定结果的杂质个数及杂质含量等。确证有关物质测定方法的准确性。
l ⑶对所筛选的方法进行系统的方法学研究，比较不同检测方法的优劣，选择较好的色谱条件作为本品有关物质检查的测定方法。
l ⑷对于仿制药同时要将自制样品与市售原研样品进行全面的质量比较，分析其杂质的种类和含量，确保自制样品与市售原研样品的杂质在同一水平。
l 原料药和制剂的相关理化性质
l 在建立有关物质检查方法前，需首先了解原料药和制剂的相关理化性质。
l ⑴对于原料药，了解原料药的基本性质和结构特点。了解原料药合成工艺过程中的起始原料、副产物、副产物产生的杂质、中间产物或可能产生的降解产物等。结合相关已知的杂质来确定有关物质检测的条件。
l ⑵对于制剂，可能影响药物有关物质的重要因素有辅料、剂型、存储条件等，主要了解辅料对有关物质检测的干扰情况，不同剂型在不同存贮条件下可能产生的杂质等。对于复方制剂，同时要考虑到复方中原料的相互作用可能产生的杂质等。
l 有关物质分析方法的选择
l 有机杂质的检测方法包括化学法、光谱法、色谱法等，因药物结构及降解产物的不同采用不同的检测方法。通过合适的分析技术将不同结构的杂质进行分离、检测，从而达到对杂质的有效控制。目前普遍采用的杂质检测方法主要有：
l ⑴高效液相色谱法（HPLC）目前采用的分析方法主要以高效液相色谱法为主，为常用的分析方法。选择不同的色谱柱对杂质进行有效的分离。
l ⑵薄层色谱法(TLC) 是色谱法中的一种，是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，但准确性较低。
l ⑶气相色谱法(GC) 气相色谱法主要是用于能气化的物质的检测和分离。一般用于有机残留溶剂的检测和分离。也可用于一些能挥发的杂质的检测。
l ⑷毛细管电泳法（CE）毛细管电泳法是以弹性石英毛细管为分离通道，以高压直流电场为驱动力，依据样品中各组分的淌度和（或）分配行为的差异而实现各组分分离的一种分析方法。其应用比较广泛，但该方法测定精密度不高，专属性不稳定，且CE仪器价格较高。
l 由于各种分析方法均具有一定的局限性，因此在进行杂质分析时，应注意不同原理的分析方法间的相互补充与验证，如HPLC与TLC及HPLC与CE的互相补充，反相HPLC 系统与正相HPLC系统的相互补充，HPLC不同检测器检测结果的相互补充等。
l 有关物质分析方法的验证
l ①检测波长的选择
l 有关物质检测波长是结合主成分与杂质的最大吸收波长进行选择。
l 测定方法：分别称取待测供试品、对照品、空白辅料、市售对照样品适量，用流动相溶解并稀释到一定浓度，配制成对照品溶液、供试品溶液以及空白辅料溶液，分别于采用HPLC法测定，采用DAD检测器进行，确定待测物质中各杂质的最大吸收波长、主峰的最大吸收波长以及空白辅料的干扰情况等，有杂质对照品的同时进行扫描，或HPLC进行测定。必要时可将供试品溶液适当破坏后测定各降解产物的最大吸收波长。
l 判断结果：根据测定结果确定有关物质测定的检测波长。
l 有关物质分析方法的验证
l ②专属性试验
l 专属性系指在其它成分可能共存的情况下，采用的方法能准确测定出被测杂质的特性
l ⑴对于原料药，可根据其合成工艺，采用各步反应的中间体（尤其是后几步反应的中间体）、立体异构体、粗品、重结晶母液等作为测试品进行系统适用性研究，考察产品中各杂质峰及主成分峰相互间的分离度是否符合要求，从而验证分析方法对工艺杂质的分离能力。
l ⑵根据药物的化学结构特点、制剂的处方与工艺、储存条件等选用合适的酸、碱、光、热、湿、氧化反应等加速破坏性试验来验证分析方法的专属性。
l ⑶强制降解试验在试验过程中，应注意破坏性试验要适度，应着重考察敏感条件。如在一定条件下稳定，则无必要再提高条件的剧烈程度进行重复试验。破坏试验的程度暂无统一要求，一般以强力破坏后主成分的含量仍占绝大部分为宜。要达到这种破坏程度，需要在研究过程中进行摸索，先通过初步试验了解样品对光、热、湿、酸、碱、氧化条件的基本稳定情况，然后进一步调整破坏性试验条件（如光照强度、酸碱浓度、破坏的时间、温度等），以得到能充分反映降解产物与主成分分离的结果和图谱。
l 有关物质分析方法的验证
l ③检测限与定量限
l 检测限系指试样中的被分析物能够被检测到的最低量，是反映分析方法灵敏度的一个重要指标；最低检测限不得大于该杂质的报告限度，以保证检出需控制的杂质。l 测定方法：取待测物质对照品适量，加流动相配制成一点浓度的对照品溶液，按倍倍稀释法，以信噪比为3：1时相应的浓度或注入仪器的量确定检测限。同时将信噪比为3：1的样品溶液进样6针，以峰面积计算相对标准偏差。
l 判断结果：最小检测限浓度下样品峰面积的相对标准偏差应≤20%，以最小检测限来确定供试品溶液配制的浓度作为依据。
l 定量限是指被测杂质能够被定量测定的最低量。定量限体现了分析方法是否具备灵敏的定量检测能力。杂质定量试验，需考察方法的定量限，以保证含量很少的杂质能够被准确测出。
l 测定方法：取待测物质对照品适量，加流动相配制成一点浓度的对照品溶液，按倍倍稀释法，以信噪比为10：1时相应的浓度或注入仪器的量确定检测限。同时将信噪比为10：1的样品溶液进样6针，以峰面积计算相对标准偏差。
l 判断结果：定量限浓度下样品峰面积的相对标准偏差应≤10%。
l 有关物质分析方法的验证
l ④系统适应性系统适应性试验主要是考察主成分与杂质的分离情况以及主峰参数信息,如理论塔板数、拖尾因子、分离度等，均应符合测定要求。
l ⑤精密度试验精密度试验包括：重复性试验、中间精密度试验等。
l ⑥溶液稳定性试验考察样品在配制溶剂中的杂质与主峰的稳定性，取一定浓度的样品溶液，分别于不同时间取样测定杂质与主峰的峰面积，以相对标准偏差来表示不同时间测定结果的稳定性。判断结果：结果RSD,%≤2.0%，在测定时间内的样品溶液稳定性良好。
l ⑦耐用性试验耐用性试验是指测定条件发生小的变动时，测定结果不受影响的承受程度。一般系统变化条件：分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、检测波长变化±5nm、流速相对值变化±20％以及采用三根不同批号的色谱柱进行测定时，仪器色谱行为的变化，每个条件下各测试两次。可接受的标准为：各杂质峰的拖尾因子不得大于2.0，杂质峰与其他成分峰必须达到基线分离；各条件下的杂质含量数据（n=6）的相对标准差应不大于2.0%，杂质含量的绝对值在±0.1％以内。特殊样品如果色谱条件变化比较敏感的，可适当降低变化范围。
l 耐用性试验部分还包括样品萃取（提取）稳健性：可理解为提取方法的重复性良好。即提取方法的确定验证试验。
l 有关物质杂质的定量方法
l 有关物质杂质的定量方法根据杂质与主成分的最大吸收波长及校正因子来确定。若杂质与主峰的吸收波长基本一致，则一般采用自身对照法或峰面积归一化法；若杂质与主峰的吸收波长差异范围较小，校正因子在0.9～1.1之间，则可采用不加校正因子的主成分自身对照法；超出该范围，校正因子在0.2～5.0范围以内时，采用主成分自身对照法的定量方式，须用校正因子进行校正；若杂质与主峰的吸收波长相差较大，校正因子在0.2～5.0范围以外时，不能通过校正因子校正，则要采用外标法进行测定。
l ①外标法（杂质对照品法）
l 外标法定量比较准确，采用外标法进行测定时，应进行相应的方法学研究。
l A 检测波长的选择检测波长的选择测定方法参照紫外-可见分光光度法（中国药典2010版二部附录ⅣA）进行测定，或采用HPLC法，DAD检测器进行测定。同时考察辅料干扰等。
l B 标准曲线线性关系应在设计的测定范围内测定。可用一贮备液经精密稀释，或分别精密称样，制备一系列被测物质浓度系列进行测定，至少制备5个浓度。以测得的响应信号作为被测物浓度的函数作图，观察是否呈线性，用最小二乘法进行线性回归。
l 有关物质杂质的定量方法
l C 精密度试验仪器精密度试验主要是考察测定方法在所用的试验仪器测定结果的偏差，精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。
l 测定方法：取一定浓度的杂质对照品溶液，连续测定次数至少6次，以峰面积的测定结果计算相对标准偏差，考察仪器测定的。
l D重复性试验重复性系指在同样的操作条件下，在较短时间间隔内，由同一分析人员测定所得结果的精密度。重复性测定可在规定范围内，至少用9次测定结果进行评价，如制备3个不同浓度的试样，各测定3次，或100％的浓度水平，用至少测定6次的结果进行评价。常用的测定方法时采用100%的浓度，测定6次，计算测定结
果的相对标准偏差。
l 测定方法:按含量测定的方法，分别平行称取6份样品，按外标法测定杂质的含量，以杂质含量测定结果计算相对标准偏差。
l E 中间精密度中间精密度系指在同一实验室，由于实验室内部条件改变，如时间、分析人员、仪器设备、测定结果的精密度。验证设计方案中的变动因素一般为日期、分析人员、设备。考察在不同因素变动的条件下，测定结果的标准偏差。
l 有关物质杂质的定量方法
l 测定方法：按含量测定的方法，分别由不同的人员、时间、不同仪器按外标法测定样品杂质的含量，以杂质含量测定结果计算相对标准偏差。
l F 回收率试验回收率试验来验证测定方法的准确度。试验设计需考虑在规定范围内，制备3个不同浓度的试样，各测定3次，即测定9次，报告已知加入量的回收率（％）或测定结果平均值与真实值之差及其可信限。并考察不同浓度下测定结果的相对标准偏差。
l 测定方法：按含量测定的方法，按加样回收率测定方法，在已知杂质含量的样品中加入不同浓度的杂质对照品，按外标法分别测定不同浓度样品中的测的量，计算测的量比加入量的百分含量（即回收率），以不同浓度下的回收率计算相对标准偏差。
l G 杂质的检测限检测限系指试样中的被分析物能够被检测到的最低量，是反映分析方法灵敏度的一个重要指标；最低检测限不得大于该杂质的报告限度，以保证检出需控制的杂质。
l 测定方法：取待测物质对照品适量，加流动相配制成一点浓度的对照品溶液，按倍倍稀释法，以信噪比为3：1时相应的浓度或注入仪器的量确定检测限。同时将信噪比为3：1的样品溶液进样6针，以峰面积计算相对标准偏差。
l 判断结果：最小检测限浓度下样品峰面积的相对标准偏差应≤20%，以最小检测限来确定供试品溶液配制的浓度作为依据。
l 有关物质杂质的定量方法
l H 杂质的定量限定量限是指被测杂质能够被定量测定的最低量。定量限体现了分析方法是否具备灵敏的定量检测能力。杂质定量试验，需考察方法的定量限，以保证含量很少的杂质能够被准确测出。
l 测定方法：取待测物质对照品适量，加流动相配制成一点浓度的对照品溶液，按倍倍稀释法，以信噪比为10：1时相应的浓度或注入仪器的量确定检测限。同时将信噪比为10：1的样品溶液进样6针，以峰面积计算相对标准偏差。
l 判断结果：定量限浓度下样品峰面积的相对标准偏差应≤10%。
l 有关物质杂质的定量方法
l ②加校正因子的主成分自身对照法采用加校正因子自身对照法应进行相应杂质的校正因子的测定，仅适用于已知杂质的控制，如果校正因子在0.2～5.0的范围内
也可用加校正因子的主成分自身对照法。
l 校正因子的定义及特点一般来讲，HPLC定量测定中，物质的检测量W与色谱响应值（峰面积等）A之间的比值称为绝对校正因子，即单位响应值（峰面积等）所对应的被测物质的量（浓度或质量）；而某物质i与所选定的参照物质s的绝对校正因子之比，即为相对校正因子，即通常所讲的校正因子。但这种方法有时会因不同仪器及色谱条件的波动，可产生一定范围的误差，需进行充分的方法耐用性验证，并结合色谱峰定位控制等措施，将误差控制在一定范围内。
l 校正因子测定的要求 A 测定校正因子的各杂质与主成分的标准物质（对照品），应符合标准物质（对照品）的要求。B 确定校正因子的分析方法应与最终确定的质量标准方法一致，色谱条件等需经筛选优化后确定，如有变更，需考虑对校正因子的影响，必要时重新确定。C 要关注影响待测物UV吸收的各种因素，如溶液制备所用溶剂最好与最终确定的流动相相同，检测波长最好在特定杂质及主成分UV曲线的峰或谷处，避开吸收值急剧变化波段，以保证测定方法具有较好的耐用性，并保持测定结果的恒定。
l 有关物质杂质的定量方法
l 校正因子的测定：A 单浓度点测定：制备适当浓度的特定杂质对照品溶液和主成分对照品溶液，分别进样测定，待测样品的绝对校正因子与参照样品绝对校正因子的比，得到校正因子。
l B 多浓度点测定：制备适当的高、中、低三水平浓度的特定杂质对照品溶液和主成分对照品溶液（涵盖定量限、标准限度），分别进样测定，同法进行分别各点计算，求平均值，计算RSD，得到校正因子。
C 标准曲线法测定：精密称取杂质对照品和主成分对照品，分别制备系列溶液（涵盖定量限、标准限度），分别进样后，按最小二乘法以进样量对响应值（峰面积等）进行线性回归，求得两条标准曲线，两曲线斜率之比即为校正因子。
D 吸收系数比值法：对于UV检测器来讲，两物质的相对校正因子实际上也是两物质以流动相为溶剂，在检测波长处的紫外吸收系数E1cm1%之比，故可按吸收系数法测定法的相关技术要求测定各自吸收系数，如对照品级别的标准物质、高中低三水平浓度测定、吸收度介于0.3～0.8之间、至少5台不同型号的UV分光光度计、2份供试液同时平行制备测定、同台仪器2份供试液的平行测定结果不超过±0.5%等。测定两物质的吸收系数后，经统计分析确定两物质吸收系数，计算比值，求得校正因子。
l 有关物质杂质的定量方法
l 测定方法的选择：上述各方法中，A和B法较为简捷，可以快捷地量化特定杂质与主成分紫外吸收特征的差异，多用于评估采用主成分自身对照法定量杂质时是否需要校正。但如采用加校正因子的主成分自身对照法定量杂质，需将标准物质赋值信息转化为校正因子固化在质量标准中，那么校正因子的准确性非常关键，校正因子的准确计算应符合更为严格的要求，需要考虑并控制求算校正因子过程中的各种误差因素，以及仪器通用性和色谱系统的耐用性等因素，以便使求得的常数更为准确并具代表性，此时采用C、D法更为适宜，如能考虑到测定人员、不同试验室因素的影响，会更加符合常数求算的基本要求。
l 在采用校正因子测定杂质的时候，要有加校正因子定量方式的合理性和测定结果的准确性的试验对比研究数据（研究数据应包括杂质对照品外标法、加校正因子的主成分自身对照法、不加校正因子的主成分自身对照法对相同多批样品杂质定量测定结果的对比数据，作为是否需要校正或能否有效校正检测结果的支持与依据）。
l 有关物质杂质的定量方法
l ③不加校正因子的主成分自身对照法（自身对照法）
l 不加校正因子的主成分自身对照法（自身对照法）是杂质与主成分的响应因子基本相同（校正因子在0.9～1.1）。一般情况下，如杂质与主成分的分子结构相似，其响应因子差别不会太大。
l 测定方法：称取供试品样品适量，加适当溶剂配制成一定浓度的供试品溶液；精密量取供试品溶液稀释到一定浓度，一般1%或2%，作为对照溶液；量取供试品溶液中的杂质峰面积与对照溶液峰面积相比乘以稀释浓度即为供试品溶液中的杂质的含量。
l ④峰面积归一化法
l 峰面积归一化法测定有关物质简便快捷，但因各杂质与主成分响应因子不一定相同、杂质量与主成分量不一定在同一线性范围内、仪器对微量杂质和常量主成分的积分精度及准确度不相同等因素，所以在质量标准中一般不采用峰面积归一化法计算有关物质。
l 有关物质杂质的分析
有关物质杂质的分析主要是对样品中各杂质含量、数量，以及各杂质的来源，有关物质的杂质研究要在整个质量研究过程中，对于杂质含量超过0.1%的未知杂质要确定其结构，毒性等基本信息；对已知杂质与新增加的杂质均要分别控制，确定杂质的变化情况，同时结合CTD的要求，杂质分析部分对于杂质的名称、结构、来源、控制限度、是否定入质量标准等都有明确的要求。
l 有关物质杂质限度的制订
l 有关物质杂质限度的制订，首先应从安全性方面进行考虑，尤其对于有药理活性或毒性的杂质，设定的杂质限度不能高于安全性数据所能支持的水平；其次在确保产品安全的前提下，杂质限度的确定主要基于中试规模以上产品的实测情况，应考虑生产的可行性及批与批之间的正常波动；考虑药品本身的稳定性及生产情况的误差，往往对限度做适当放宽。同时对于仿制药还应考虑原研样品的杂质的限度，自制样品应与原研样品的杂质在同一水平，如仍不能达到要求，则应做必要的安全性研究。
l 有关物质方法学的研究是根据不同样品的不同性质，不同要求进行的，没有固定的格式和固定的内容，但基本的方向是一致的。
l 在此基础上不断的完善和改进。使测定药物有关物质的方法更准确，更先进，更有专属性。
物质的量有关计算
物质的量及有关计算 【基础知识】 一、物质的量 符号：n 1、国际单位制规定的七个基本物理量之一。（长度、质量、时间、物质的量等） 2、物质的量是含有一定数目粒子的 。即表示物质所含原子、分子、离子等微观粒子的多少。 3、物质的量的单位： 符号：mol 4、1摩尔任何物质都含有阿伏加德罗常数个结构微粒，因此，1mol 任何粒子集体所含有的粒子数相等。 二、阿伏加德罗常数 符号：N A 1、1mol 任何粒子含有阿伏加德罗常数个粒子。通常使用 mol -这个近似值。 例：1molCO 2在任何情况下，都含有N A 个CO 2分子，约为6.02×1023个。 2、物质的量（n ）、阿伏加德罗常数（N A ）、粒子数（N ）三者的关系：n= A N N 三、摩尔质量 符号：M 1、单位物质的量的物质所具有的质量，即每摩尔物质所具有的质量，数值上等于该物质的 。 2、单位：g/mol 或kg/mol 3、物质的量（n ）、物质的质量（m ）、物质的摩尔质量（M ）之间的关系如下：M=n m 例：1molCO 2的质量为44g ，CO 2的摩尔质量为44g/mol 四、气体摩尔体积 符号：Vm 1、表示：单位物质的量的气体所占有的体积。 2、单位：常用的是：L/mol 3、定义式: Vm= n V ( 即 n=V / V m )；该关系式只适用于气体。 V m ——气体摩尔体积（单位：L/mol ），V ——气体的体积（单位常取：L ）， n ——气体的物质的量（单位：mol ） 4、标准状况下，任何气体的气体摩尔体积都约为 L/mol 。不在标准状况时，气体摩尔体积不一定为22.4 L/mol 。 5、用到22.4 L/mol 时一定要同时满足两个条件：①标准状况；②气体。 五、阿伏加德罗定律 1．内容：在同温同压下，同体积的气体含有相同的分子数。即“三同”定“一同”。 2．注意：阿伏加德罗定律也适用于不反应的混合气体。
2019年中考化学真题分类汇编〖07〗——杂质的去除专题(word版含答案)
2019年中考化学真题分类汇编——杂质的去除专题 1．（2019海南）在“粗盐中难溶性杂质的去除”实验中，不需要进行的操作是（）A．溶解B．过滤C．蒸发D．蒸馏 2．（2019鄂州）提纯是化学实验常用的方法。除去下列物质中所含的少量杂质（括号内为杂质），选用的实验方案不合理的是（） 3．（2019郴州）下列除杂方法正确的是 4．（2019扬州）下列实验方案能达到目的是（） A．用稀盐酸和BaCl2溶液检验Na2SO4溶液中是否含有H2SO4 B．用肥皂水鉴别蒸馏水与CaCl2溶液 C．用足量NaOH溶液除去CO2气体中的少量HCl D．用澄清石灰水检验Na2CO3溶液中是否含有K2CO3 5.（2019泰州）下列有关物质的检验、鉴别以及分离、提纯的做法，正确的是 A.检验食品中是否含有淀粉：用碘化钾溶液 B.鉴别K2SO4和(NH4)2SO4两种固体：加熟石灰研磨 C.除去CaCO3固体中的少量Na2CO3：加入足量稀盐酸充分反应后过滤
D.分离Fe和CuSO4固体混合物：加入足量的水溶解，过滤 6．（2019?苏州）除去下列物质中混有的少量杂质，所选用的试剂及操作方法正确的是（） 7.（2019随州）为了达到实验目的，下列方案或结论正确的是 8.（2019凉山州）除去食盐溶液中的Na2SO4和CaCl2杂质的操作有：①加入过量BaCl2溶液； ②过滤；③加入适量盐酸；④蒸发结晶；⑤加入过量Na2CO3溶液。 正确的操作顺序是（） 9．（2019宿迁）下列有关物质的检验、鉴别、分离、除杂的实验方案正确的是（） 10.（2019哈尔滨）除去下列物质中的少量杂质，所用试剂和操作方法都正确的是（）
有关含杂质物质的化学方程式的计算
《含杂质物质的化学方程式的计算》导学案 一、学习目标： 1. 掌握含杂质物质的化学方程式的计算方法 2. 通过学习感知化学给工业生产带来的便利，培养良好解题习惯。 二、重点、难点 从化学方程式的实际意义上理解含杂质的化学方程式的计算方法； 三、知识链接： 1. 化学方程式计算的一般步骤有：设、方、比、量、列、解、答等七步； 2. 化学方程式中所表示的各化学量，反映的是纯净物之间的数量关系，带入化学方程式计算的必须 是纯量； 3. 化学反应前后每一种元素的质量对应相等； 4. 生铁的冶炼原理，请你写出化学方程式。 四、学法指导：（积极参与，认真分析，实现自我！） 本节课内容需要大家多多练习才能熟练掌握。 五、情境导入： 某钢铁公司收到一份订单：我厂向你厂订购含铁95%的生铁100t，请一周内交货。如果你是钢铁公司的原料采购员，请问至少需要采购多少吨含氧化铁80%的赤铁矿石才能完成订单？要完成这个任务，必须掌握含杂质的化学方程式计算，今天我们一起研究这个问题。（请你尝试吧） 六、自学导航、合作探究 （一）纯量与不纯量之间的相互换算？ 几个公式： 纯净物的质量 = 混合物的质量×纯净物的质量分数（%）（你还能总结出相关计算公式吗？）[练习]100 g赤铁矿石经测定含有80 g Fe2O3，赤铁矿石中氧化铁的质量分数为多少？[变式训练] 1. 现有含Fe2O380％的赤铁矿石2000t，问其中含有纯Fe2O3多少吨？ 2. 多少吨含Fe2O380％的赤铁矿石中，含Fe2O3160 t？ 3. 100t含杂质5%的石灰石中含碳酸钙多少吨？ 4. 在多少吨含杂质5％的生铁中，含有纯铁为190t？ 点拨讲解：纯物质的质量分数+杂质（不纯物质）的质量分数=100% （二）含杂质的化学方程式计算 [讲解]化学方程式中所表示的各化学量，反映的是纯净物之间的数量关系，因此在计算时必须要把含杂质物质的质量换算成纯物质的质量，然后才能将其代入化学方程式计算。 【典例】现有含Fe2O380%赤铁矿石2000t，问能冶炼出铁多少吨？ [解] 2000 t赤铁矿中含Fe2O3质量为：2000t×80%=1600 t 设：1600t Fe2O3可炼出铁的质量为x Fe2O3+3CO 高温2Fe+3CO2 160 2×56 1600 t x 160 2×56 = 1600t x x =1120 t = 纯净物的质量分数 混合物的总质量×100% 纯净物的质量
如何选择有关物质测定的对照
有关物质杂质的定量方法 有关物质杂质的定量方法根据杂质与主成分的最大吸收波长及校正因子来确定。若杂质与主峰的吸收波长基本一致，则一般采用自身对照法或峰面积归一化法；若杂质与主峰的吸收波长差异范围较小，校正因子在0.9～1.1之间，则可采用不加校正因子的主成分自身对照法；超出该范围，校正因子在0.2～5.0范围以内时，采用主成分自身对照法的定量方式，须用校正因子进行校正；若杂质与主峰的吸收波长相差较大，校正因子在0.2～5.0范围以外时，不能通过校正因子校正，则要采用外标法进行测定。 ①外标法（杂质对照品法） ●外标法定量比较准确，采用外标法进行测定时，应进行相应的方法学研究。 ● A 检测波长的选择检测波长的选择测定方法参照紫外-可见分光光度法（中国药典2010版二部附录ⅣA）进行测定，或采用HPLC法，DAD检测器进行测定。同时考察辅料干扰等。 ● B 标准曲线线性关系应在设计的测定范围内测定。可用一贮备液经精密稀释，或分别精密称样，制备一系列被测物质浓度系列进行测定，至少制备5个浓度。以测得的响应信号作为被测物浓度的函数作图，观察是否呈线性，用最小二乘法进行线性回归。 ● C 精密度试验仪器精密度试验主要是考察测定方法在所用的试验仪器测定结 果的偏差，精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。 ●测定方法：取一定浓度的杂质对照品溶液，连续测定次数至少6次，以峰面积的测定结果计算相对标准偏差，考察仪器测定的。 ●D重复性试验重复性系指在同样的操作条件下，在较短时间间隔内，由同一分析人员测定所得结果的精密度。重复性测定可在规定范围内，至少用9次测定结果进行评价，如制备3个不同浓度的试样，各测定3次，或100％的浓度水平，用至少测定6次的结果进行评价。常用的测定方法时采用100%的浓度，测定6次，计算测定结果的相对标准偏差。 ●测定方法:按含量测定的方法，分别平行称取6份样品，按外标法测定杂质的含量，以杂质含量测定结果计算相对标准偏差。 ● E 中间精密度中间精密度系指在同一实验室，由于实验室内部条件改变，如时间、分析人员、仪器设备、测定结果的精密度。验证设计方案中的变动因素一般为日期、分析人员、设备。考察在不同因素变动的条件下，测定结果的标准偏差。
含杂质的计算
含杂质的计算 含杂质的计算是众多类型计算题中的一种，在实际计算中首先要明确题中涉及的化学反应，找准已知量和未知量，明确已知量和未知量之间的纽带。下面就以炼铁为例，一起来学习如何解决含杂质的计算题。 例题 钢铁工业是国家工业的基础。铁矿石的冶炼是一个复杂的过程，其中赤铁矿 冶炼的主要反应原理是Fe 2O 3+3CO 2Fe+3CO 2。某钢铁厂现要冶炼560 t 的铁，理论上需要含氧化铁80%的赤铁矿多少吨？ 解析 在化学反应中杂质不参与化学反应，已知量是560 t 铁，未知量是赤铁矿的质量，中间的纽带是氧化铁，三者之间的关系可表示为： 答案 解：设所需氧化铁的质量为x 。 Fe 2O 3+3CO 2Fe+3CO 2 160 112 x 560 t t 560x 112160=，x ＝800 t ，赤铁矿石的质量＝% 80t 800＝1000 t 答：理论上需要含氧化铁80%的赤铁矿石1000 t 。 变试题 用1000 t 含氧化铁80%的赤铁矿石，理论上可以炼出含杂质4%的生铁质量是多少？ 解析 已知量有含氧化铁80%的赤铁矿石的质量、生铁中铁元素的质量分数，未知量是生铁的质量，解决途径是： 答案 解：1000 t 赤铁矿中氧化铁的质量＝1000 t ×80%＝800 t ，设生成铁的质量为x 。 Fe 2O 3+3CO 2Fe+3CO 2 160 112 800 t x x 800t 112160=，x ＝560 t ，生铁的质量＝% 4-1t 560≈583.3 t 答：理论上可以炼出含杂质4%的生铁质量是583.3 t 。 拓展题 工业上，高温煅烧石灰石可制得生石灰和二氧化碳，反应原理是CaCO 3
行业分析报告财经类报刊行业分析报告
财经类报刊行业分析报告 【最新资料，WORD文档，可编辑修改】 市场概况 基本类型 泛经济型财经报刊 主要指传统的经济类报刊，基本定位是权威的经济专业报刊。一般来说，对市场经济中的经济现象和经济行为的报道角度往往着眼于政治，多以 经济政策宣传为主。 如《经济日报》、《经济观察报》、《中国经营报》等。 证券型财经报刊 主要指专注于证券、期货等领域的财经报刊，该类报刊提供的信息与读 者的投资机会及投资成败紧密联结在一起。 如《中国证券报》、《上海证券报》、《证券时报》等。 行业依托型财经报刊 主要指依托于某特定行业的财经类报刊，以行业信息资源为立足点，能 够成为读者判断一个经济现象，研究一个经济问题的重要参照。 如《中国产经新闻》、《中国贸易报》等。 新财经报刊 主要指办刊时间不长，同时关注故事、背景、观点三要素的财经报刊。 处理新闻和信息时更敢于描述、提供自己的判断和分析，并在提供原创 新闻的号召下追求发现市场机会和报道财经内幕。 如《财经时报》、《21世纪经济报道》、《财经》、《福布斯》等。 重要事件 2003年3月，《福布斯》中文版在中国问世，是继1986年《商业周刊》 和1999年《财富》杂志推出中文版后第三本有国际影响的财经杂志推出
中文版。 2003年5月1日，《外商投资图书、报纸、期刊分销企业管理办法》出台，标志着外资可以正式在中国开展书报分销业务。 2003年10月，《财经》杂志主编胡舒立获得了由美国MPR组织并颁发的“2003年度国际编辑奖”，表明了当代财经报刊的媒体监督作用已经受到了社会认同。 2004年1月5日，《经济日报·农村版》正式创刊。这是第一份以农村读者为服务对象的财经报刊。该刊面向广大农村地区，以报道农村经济、社会、生活等内容为主。
高中一年级化学物质的量计算
物质的量 摩尔质量 一、 物质的量 是一个物理量，表示含有一定数目粒子的集合体。 在国际上摩尔这个单位是以12g 12 C 中所含的原子数目为标准的，即1 mol 粒子集体所含的粒子数与12 g 12 C 中所含的原子数相同，约为6.02 × 1023 个。 二、摩尔 1. 概念：是物质的量的单位，简称摩。 2. 符号：mol 。 也就是说，如果在一定量的粒子集体中所含有的粒子数与12 g 12 C 中所含的碳原子数目相同，则它的物质的量为1 mol ，而这个数值(粒子数)我们就叫它为阿伏加德罗常数。 三、阿伏伽德罗常数N A 把1 mol 任何粒子的粒子数叫做阿伏加德罗常数。 已知:一个碳原子的质量为 1.993 × 10-23 g 求: 12 g 12 C 中所含的碳原子数。 解：2323 -1002.610993.1g 12?≈?=g 碳原子数 物质的量、阿伏加德罗常数与粒子数（ N ）之间的关系： 注意：摩尔是物质的量的单位，1摩尔任何物质含有阿佛加德罗常数（N A )个微粒。1. 物质的量及其单位——摩尔只适用于微观粒子如原子、分子、离子、质子、电子、中子 等。不是用于宏观物质如：l mol 人、1 mol 大豆都是错误的。 2. 使用物质的量单位——摩尔时必须指明物质粒子的名称，不能笼统地称谓。1 mol 氧、1 mol 氢就是错误的。只能说：l mol 氧分子或1 mol 氧原子。 3. 只要物质的量相同的任何物质，所含微粒数相同，反之也成立。
根据表中已知条件进行计算，将结果填入表中空格： 物质微粒物质质量1个微粒实际质量所含微粒数目物质的量12C 12 g 1.993 3 × 10-23 g 6.02 × 1023 1 mol Fe 56 g 9.3 × 10-23 g 6.02 × 1023 1 mol O232 g 5.32 ×10-23 g 6.02 × 1023 1 mol Na＋23 g 3.82 × 10-23 g 6.02 × 1023 1 mol 据表可得出什么结论？ 1 mol 任何粒子集合体都约为 6.0 2 × 1023个粒子；而 1 mol 任何粒子或物质的质量以克 为单位时，其数值都与该粒子的相对原子质量相等。 三、摩尔质量 1. 概念：单位物质的量的物质所具有的质量叫做摩尔质量。 2. 符号：M 3. 单位：g ? mol -1或 g / mol 。 4. 物质的量、质量和摩尔质量之间的关系： 当堂检测 1. 下列有关阿伏加德罗常数(N A)的说法错误的是 ( ) A．32 g O2所含的原子数目为N A B．0.5 mol H2O 含有的原子数目为 1.5 N A C．1 mol H2O 含有的 H2O 分子数目为N A D．0.5 N A个 CO2分子的物质的量是 0.5 mol 【解析】32 g O2为 1 mol，氧原子数为 2N A，A 错误； 0.5 mol H2O 中原子数为 0.5 × 3 ×N A，B 正确；1 mol H2O 中含有 H2O 分子数为N A，C正确；0.5N A个 CO2分子的物质 的量为 0.5 mol，D正确。 2. 下列关于相同质量的 O2 和臭氧(O3)的说法一定正确的是 ( ) A．分子数之比为 1﹕1
专题 含杂质物质的化学计算
精品文档 含杂质物质的化学计算专题 一、专家引领，思路导航： 知识点1：利用化学方程式的简单计算的一般方法： （1）根据化学方程式计算的依据：理论基础是质量守恒定律，计算时依据化学方程式中反应物、生成物各物质之间的质量比。 （2）利用化学方程式计算的一般步骤：①设(未知量)②写(化学方程式)③比(有关物质的式量、已知量和未知量)④列(比例式)⑤答(简明地写答) （3）根据化学方程式计算应该注意的事项①正确书写化学方程式，准确列出有关反应物或生成物的质量比；②列式时，各物质的质量单位必须统一，对应关系要正确；③反应物、生成物都必须是纯净物，否则，应该将不纯物的质量按题意转化为纯净物的质量；④解题的过程要完整，规范，计算结果要正确。⑤设未知数是要指明物理量，不要带单位。 知识点2：常见的计算类型：根据化学方程式的计算类型： 【1】有关反应物和生成物质量的计算，利用化学方程式的简单计算； 【2】含有杂质的反应物或生成物的计算，首先把不纯的物质换算成纯净的物质。 有关计算公式： ①不纯物总质量中含有纯净物的质量分数（纯度）计算公式： 杂质的质量分数 1100%物质质的总质 纯物质的质量纯物质的质量分数-=?= ②纯净物的质量=不纯物的质量×纯净物的质量分数=不纯物的质量×（1－杂质的质量分数） ③一定体积的气体换算成一定质量的气体：气体的体积=气体的质量/气体的密度。 解题思路： ①审题：认真阅读题目，反复推敲关键字句，准确理解题意。②析题：运用所学知识剖析题目，理清层次，挖掘隐含信息，排除干扰条件，分析已知和待求。明确物质间关系，寻找解题突破口。③解题：解题时要做到思路清楚，方法正确，步骤清晰（设未知、写化学方程式、找关系量、列比例式、求未知、写答案），计算准确，书写规范。④验题：检查所用条件是否符合题意，是否全部解出所求问题，单位是否统一，计算是否正确等。 二、名师点津，知能提升： A 部分： （1）实验室用5.2克锌与足量的稀硫酸反应，最多可以制的氢气多少克？这些氢气在标准状况下的体积是多少升？（氢气的密度是0.09g/L,结果精确到0.01） （2）将氯酸钾和二氧化锰的混合物15.5克装入大试管中，加热制取氧气待反应完全后，冷却称量剩余固体的质量为10.7克，计算：生成氧气的质量多少克？剩余固体中有哪些物质，各多少克？ （3）氯化钠溶液在通电的条件发生反应生成次氯酸钠消毒液。若要制取5000克质量分数为0.298%的次氯酸钠消毒液，则需要多少克的氯化钠？（NaCl + H 2O 电解 NaClO + H 2↑） （4）工业上用电解氧化铝的方法生产金属铝。问电解20.4吨氧化铝，最多能生产含杂质4% 的金属铝多少吨？（2Al 2O 3 电解 4Al + 3O 2 ↑） （5）为测定某固体样品中CaO 2的质量分数，称取20克样品加入足量的水中，结果生成3.2克氧气（假如样品中其它成分不与水反应）。试计算样品中CaO 2的质量分数。 (2CaO 2 + 2H 2O=2Ca(OH)2 + O 2↑) （6）某同学为探究一种牙膏摩擦剂中所含碳酸钙的质量分数，称取500克样品，放在电炉上高温煅烧至不再发生变化，称量剩余物的质量为302克（假如石灰石样品中杂质不参加反应）。据此计算（1）生成二氧化碳的质量；（2）此样品中碳酸钙的质量分数。 （7）为了测定实验室中氯酸钾样品的纯度，某学习小组取2.5g 该样品与0.5g 二氧化锰混合，加热该混合物t 1时间后（假设杂质不参加反应），冷却，称量剩余固体的质量，重复以上操作， （1）在________时间后，该样品中的氯酸钾已经完全反应 （2）完全反应后产生氧气的质量 （3）该样品中氯酸钾的质量分数
除杂质练习题
专题训练除杂质 1．下列除去混合物中少量杂质的方法或加入试剂合理的是（）选项物质所含杂质除去杂质的方法或加入试剂 A KCl K2SO4 Ba(NO3) 2 B CuO Cu 空气中灼烧 C CO2 N2 澄清石灰水 D Ca(OH)2 CaCO3盐酸 2.下列实验操作中，不能达到实验目的是（） 3. 4.为提纯下列物质，所选用的除杂试剂和分离方法都正确的是( ) 序号物质（括号内为杂质）除杂试剂分离方法 A 氯化钠固体（碳酸钠）稀盐酸蒸发结晶 B 氯化铜溶液（氯化锌）金属铜过滤 C 二氧化碳（一氧化碳）氢氧化钠溶液洗气 D 二氧化锰粉末（碳粉）水过滤 的是( ) 5．下列选项中括号内物质为杂质，右边为除杂试剂，其中不合理 ．．． A．氯化钠固体（碳酸钙）水 B．氧气（水蒸气）浓硫酸 C．硫酸亚铁溶液（硫酸铜）铁粉 D．一氧化碳（二氧化碳）灼热的氧化铜
6.为除去下表样品中的少量杂质（括号内为杂质），所选试剂及操作方法均正确的是（） 序号样品成分所选试剂操作方法 A KCl（MnO2）水溶解、过滤、洗涤干燥 B Na2CO3（NH4HCO3）加热至质量不再减少 C NaCl（KNO3）水溶解、降温结晶、过滤 D NaCl（MgCl2）过量NaOH溶液过滤、蒸发结晶 8．除去下列物质中的少量杂质（括号内为杂质）的方法错误的是（）A．O2（H2O）﹣用生石灰B．NaCl溶液（KNO3）﹣降温结晶 C．CaCO3粉末（Na2CO3）﹣加水过滤D．KCl溶液（K2CO3）﹣加适量盐酸 10.）
11.除去下列物质中所含的少量杂质，下表中除杂方法正确的是（） 的是（） 12.除去下列各组物质中的少量杂质，所用方法不正确 ．．． 选项物质杂质除去杂质的方法 A NaCl 泥沙加入水溶解，过滤，蒸发 B O2水蒸气通过足量的浓硫酸 C NaOH溶液Na2CO3滴入足量稀盐酸至不再产生气体 D H2HCl气体先通过NaOH溶液，再通过浓硫酸 13. 下列除去杂质的方法中正确的是（） 选项物质杂质除杂质的方法 A CaCl2溶液稀盐酸过量碳酸钙、过滤 B KOH溶液KCl 适量稀盐酸 C NaCl溶液Na2CO3适量硝酸钙溶液、过滤 D O2CO 通过灼热的氧化铜 14.除去下列物质中的杂质（括号中的为杂质），所用试剂错误的是（） 15.
附录 ⅩⅩ F 药品杂质分析指导原则---中国药典
附录ⅩⅩ F 药品杂质分析指导原则 本附录为药品质量标准中化学合成或半合成的有机原料药及其制剂杂质分析的指导原则，供药品研究、生产、质量标准起草和修订参考。 任何影响药品纯度的物质均称为杂质。药品质量标准中的杂质系指在按照经国家有关药品监督管理部门依法审查批准的规定工艺和规定原辅料生产的药品中，由其生产工艺或原辅料带入的杂质，或在贮存过程中产生的杂质。药品质量标准中的杂质不包括变更生产工艺或变更原辅料而产生的新的杂质，也不包括掺入或污染的外来物质。药品生产企业变更生产工艺或原辅料，并由此带进新的杂质对原质量标准的修订，均应依法向有关药品监督管理部门申报批准。药品中不得掺入或污染药品或其组分以外的外来物质。对于假劣药品，必要时应根据各具体情况，可采用非法定分析方法予以检测。 1．杂质的分类及其在药品质量标准中的项目名称 按化学类别和特性，杂质可分为：有机杂质、无机杂质、有机挥发性杂质。按其来源，杂质可分为：有关物质（包括化学反应的前体、中间体、副产物和降解产物等）、其他杂质和外来物质等。按结构关系，杂质又可分为：其他甾体、其他生物碱、几何异构体、光学异构体和聚合物等。按其毒性，杂质又可分为毒性杂质和普通杂质等。普通杂质即为在存在量下无显著不良生物作用的杂质，而毒性杂质为具强烈不良生物作用的杂质。由于杂质的分类方法甚多，所以，药品质量标准中检查项下杂质的项目名称，应根据国家药典会编写的《国家药品标准工作手册》的要求进行规范。如有机杂质的项目名称可参考下列原则选用。 （1）检查对象明确为某一物质时，就以该杂质的化学名作为项目名称，如磷酸可待因中的“吗啡”，氯贝丁酯中的“对氯酚”，盐酸苯海索中的“哌啶苯丙酮”，盐酸林可霉素中的“林可霉素B”以及胰蛋白酶中的“糜蛋白酶”等。如果该杂质的化学名太长，又无通用的简称，可参考螺内酯项下的“巯基化合物”、肾上腺素中的“酮体”、盐酸地芬尼多中的“烯化合物”等，选用相宜的项目名称。在质量标准起草说明中应写明已明确杂质的结构式。 （2）检查对象不能明确为某一单一物质而又仅知为某一类物质时，则其项目名称可采用“其他甾体”、“其他生物碱”、“其他氨基酸”、“还原糖”、“脂肪酸”、“芳香第一胺”、“含氯化合物”、“残留溶剂”或“有关物质”等。 （3）未知杂质，仅根据检测方法选用项目名称，如“杂质吸光度”“易氧化物”、“易炭化物”、“不挥发物”、“挥发性杂质”等。 2．质量标准中杂质检查项目的确定
含杂质化学反应的计算教案
一、含杂质化学反应的计算 1、纯净物与含杂质物质的换算关系：% 100×=混合物的质量 纯净物的质量纯净物的质量分数 ==1-杂质的质量分数 纯净物质的质量含杂质物质的质量×纯净物的质量分数 含杂质物质的质量====纯净物的质量÷纯物质质量分数 2、含杂质物质的化学方程式的计算步骤： （1）将含杂质的物质质量换算成纯净物的质量。 （2）将纯净物质质量代入化学方程式进行计算。 （3）将计算得到的纯净物质量换算成含杂质物质的质量。 例题： 若赤铁矿中氧化铁的质量分数为80%，600t 这样的赤铁矿可以炼出含碳等其他质量分数为7%的生铁多少吨？ 二、 金属的锈蚀和保护 1、金属的锈蚀 （1）铁生锈的条件是：铁与O2、水接触（铁锈的主要成分：Fe2O3?XH2O） （铜生铜绿的条件：铜与O2、水、CO2接触。铜绿的化学式：Cu 2(OH)2CO 3） 原理：4Fe + 3O 2 + 2XH 2O === 2 Fe 2O 3·XH 2O （2）防止铁制品生锈的措施：1.铁的锈蚀条件：有水和氧气 ①保持铁制品表面的清洁、干燥 ②表面涂保护膜：如涂油、刷漆、电镀、烤蓝等 ③制成合金：不锈钢 （3）铁锈很疏松多孔，不能阻碍里层的铁继续与氧气、水蒸气反应，因此铁制品可以全部被锈蚀。 铁锈很疏松多孔易吸水，反而会加快铁的生锈，因而铁生锈应及时除去。 （4）而铝与氧气反应生成致密的氧化铝薄膜，从而阻止铝进一步氧化，因此，铝具有很好的抗腐蚀性能。 2、保护金属资源 保护金属资源的有效途径： （1）防止金属的腐蚀 （2）废旧金属的回收利用 （3）有计划合理的开采矿物 （4）寻找金属的代用品 3、意义：节约金属资源，减少环境污染
杂志市场现状及发展趋势分析
中国杂志市场现状及发展趋势分析 2003-03-07 一、中国杂志市场现状分析 1、中国杂志市场概述 宏观背景： 如果有人问：中国四大媒体（电视、报纸、广播、杂志）中，数量最多的是哪一种？很多人会回答：杂志！ 是的，中国大陆地区的杂志截止到2001年底的统计，共有8725种，从数量上来说，在世界上也算的上是期刊大国。随着中国加入WTO，中国传媒领域政策的变动，杂志市场呈现了良好的资本增值性。投资杂志成为继网络之后最热门的传媒投资方向，杂志期刊市场也显得异常热闹，目前中国杂志市场有以下四个主要特点： a. 期刊的同质化现象 几乎所有的财经类杂志都是为高级经理人打造；几乎所有的汽车
类杂志都是为购车者和车主制作；几乎所有的时尚类杂志都是为年轻白领女性开办，很多杂志的读者定位方向趋同，如果再细分下去则定位稍显模糊。（见图一） b.社会政治性与市场资本性共存 以前杂志社是国家、政府宣传方针、政策、法规、法令以及学术交流、情报、提高人民生活素质的重要工具，许多年来杂志的发展也一直围绕着政治影响和社会效益方面发展。进入21世纪后的期刊纷纷开始自负盈亏，走向市场，在主管单位的允许下各种资本也开始介入。除少量的杂志走向市场资本运营外，多数杂志的政治性仍占主导地位。 c.杂志的编辑、销售、发行体制不健全
目前一些杂志编辑力量为事业单位人员，销售力量为资本投资方，发行力量为邮政部门和发行商，由于三者体制的不统一，造成许多杂志在整体运营的各个环节上存在瓶颈效应。 d.多数杂志仍以发行为主要收入来源 在8725种杂志中，其中有5300种左右的杂志发行量小于10000册，这部分杂志多数以发行为主要收入。另外发行百万的杂志在23种以上如《家庭》、《故事会》、《读者》等，其主要收入也来源于发行收入。如《读者》2001年将近2亿的收入中有1.8亿来自发行收入，广告收入只占10%左右。 由于中国市场上的期刊数量众多，很多类别的强势品牌期刊尚未形成，另外期刊市场良好的增值性（大众传媒投资平均8年可以产生效益，远比医药、日常消费品、银行、建筑等传统行业的10-15年快，在中国没有名牌媒体的情况下建立一个成功媒体品牌年限还可以缩短2-4年）使各种资本涌入，杂志市场呈现风起云涌之势，这场比试的结果将在3-5年内初见分晓。 2、杂志市场的游戏规则：（见图二）
有关物质的量的计算练习
有关物质的量的计算一、选择题 1．质量相等的两份气体样品，一份是CO，另一份是CO 2，这两份气体样品中，CO与CO 2 所含氧原子的原子个数 之比是( ) A．1：2 B．1：4 C．11：14 D．1l：28 2．下列各组中两种气体的分子数一定相等的是( ) A．温度相同、体积相同的O 2和N 2 B．质量相等、密度不等的N 2 和C 2 H 4 C．体积相同、密度相等的CO和C 2H 4 D．压强相同、体积相同的O 2 和H 2 3．由钾和氧组成的某种离子晶体含钾的质量分数是78/126，其阴离子只有过氧离子(O 22-)和超氧离子(O 2 -)两种。 在此晶体中，过氧离子和超氧离子的物质的量之比为( ) A．2：l B．1：l C．1：2 D．1：3 4．由CO 2、H 2 和CO组成的混合气在同温同压下与氮气的密度相同。则该混合气体中CO 2 、H 2 和CO的体积比为 ( ) A．29：8：13 B．22：l：14 C．13：8：29 D．26：16：57 5．由X、Y两元素组成的气态化合物XY 4，在一定条件下完全分解为A、B两种气体物质，己知标准状况下20mLXY 4 分解可产生标准状况下30mL A气体(化学式为Y 2 )和10mL B气体，则B的化学式为（） A．X 2 B．Y 2 X 2 C．XY 2 D．X 2 Y 4 6．将N0 2、NH 3 、O 2 混合气22．4L通过稀硫酸后，溶液质量增加了26.7g，气体体积缩小为4．48L．(气体体积 均在标况下测定)剩余气体能使带火星的木条着火，则混合气体的平均分子量为( ) A．28.1 B．30.2 C．33.1 D．34.0 7．为方便某些化学计算，有人将98％浓硫酸表示成下列形式，其中合理的是 ( ) A．H 2SO 4 ·1 9 B．H 2 SO 4 ·H 2 O C．H 2 SO 4 ·SO 3 D．SO 3 ·10 9 H 2 O 8．两种气态烃组成的混合气体0.1mol，完全燃烧得O.16molCO 2 T3.6g水。下列说法正确的是：混合气体中( ) A．一定有甲烷 B．一定是甲烷和乙烯 C．一定没有乙烷 D．一定有乙炔 9．用惰性电极电解M(NO 3) x 的水溶液，当阴极上增重ag时，在阳极上同时生b L氧气(标准状况)，从而可知M 的原子量为 ( ) lO．b g某金属与足量的稀硫酸反应，生成该金属的三价正盐和a g氢气。该金属的相对原子质量为（） 11.下列叙述正确的是（） A．同温同压下，相同体积的物质，它们的物质的量必相等 B．任何条件下，等物质的量的乙烯和一氧化碳所含的分子数必相等 C．1L一氧化碳气体一定比1L氧气的质量小 D. 等体积、等物质的量浓度的强酸中所含的H+ 数一定相等 12.下列说法不正确的是（） A．磷酸的摩尔质量与6.02×1023个磷酸分子的质量在数值上相等 B．6.02×1023个氮分子和6.02×l023个氢分子的质量比等于14：1 C．32g氧气所含的原子数目为2×6.02×1023。 D．常温常压下，0.5×6.02×1023个一氧化碳分子所占体积是11．2L 13.用N A 表示阿伏加德罗常数，下列叙述中正确的是（） A．0.1mol·L-1稀硫酸100mL中含有硫酸根个数为0·1N A B．1mol CH 3+(碳正离子)中含有电子数为10N A 22.4ax A. b 11.2ax B. b 5.6ax C. b 2.8ax D. b 2b A. a 2b B. 2a 3b C. a a D. 3b
【教育资料】中考化学专题练习含杂质物质的化学反应的有关计算(含解析)学习专用
中考化学专题练习-含杂质物质的化学反应的有关计算（含解析） 一、单选题 1.充分煅烧20t含碳酸钙80%的石灰石，可制得含杂质的生石灰的质量为（） A. 8.96t B. 11.2t C. 10t D. 12.96t 2.用1000吨含氧化铁80%的赤铁矿炼铁，在冶炼的过程中损失铁为4%，理论上可以练出含 铁96%的生铁的质量是（） A. 583吨 B. 960吨 C. 560吨 D. 800吨 3.现有384t含Fe2O3 80%赤铁矿石，理论上可炼出含铁96%的生铁的质量为（） A. 320t B. 224t C. 206 t D. 112t 4.含杂质的Fe2O3固体样品20g，高温下用足量的CO完全还原（杂质不与CO反应），得剩 余固体，并将生成的CO2气体用足量的澄清石灰水充分吸收后，产生30g白色沉淀。则下列 说法错误的是（） A. 通入CO质量大于8.4g B. 反应后剩余固体质量为6.8g C. 样品中氧化铁的质量分数为80% D. 上述反应过程中没有置换反应 5.某硝酸铵肥料中，含氮元素31.5%，已知其中的杂质不含氮，则该肥料中硝酸铵的质量分 数为（） A. 70% B. 80% C. 85% D. 90% 6.30克不纯的铁与足量的稀盐酸反应，产生了1克氢气，则该铁样品中含的杂质可能是（） A. Cu B. Mg C. Al D. Na 7.有一条已部分氧化的镁带6g（假设不含其他杂质），其中镁元素的质量分数为80%，加入 到足量的稀硫酸中充分反应，再向所得溶液中滴加足量的氢氧化钠溶液，最终得到氢氧化镁 沉淀的质量为 A. 9.3g B. 16.1g C. 11.6g D. 24g 8.某工厂用赤铁矿石冶炼含杂质4%的生铁630t，假设在冶炼过程中共损失10%的铁元素， 则理论上需要含杂质20%的赤铁矿石的质量是（） A. 1200t B. 1080t C. 960t D. 840t 9.某工厂要用赤铁矿石(主要成分是氧化铁，假设杂质不含铁元素)来炼制生铁。若要炼制含 铁96％的生铁63 t，假设在炼制过程中损失10％铁元索，则理论上需要含杂质20％爵勺赤 铁矿石的质量是（） A. 120 t B. 108 t C. 96 t D. 84 t 二、填空题 10.取22.2g石灰石样品，放入盛有126g稀盐酸的烧杯中，石灰石中的碳酸钙与盐酸恰好完 全反应（杂质不反应，也不溶解），烧杯内物质质量变为139.4g．则石灰石中碳酸钙的质量 为________．（提示CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2↑） 11.工业炼铁是把铁矿石和焦炭等原料一起加入高炉，在高温下通入空气进行一系列反应把 铁还原出来。计算：
2020-2021中考化学一模试题分类汇编——除杂分离和提纯综合及答案解析
一、中考初中化学除杂分离和提纯 1．除去下列各物质中少量杂质，所选用的试剂和操作方法均正确的是（） A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【解析】 【分析】 【详解】 A、CaCO3固体高温煅烧生成氧化钙和二氧化碳，反而会把原物质除去，不符合除杂原则，选项A错误； B、洗涤剂具有乳化作用，能将大的油滴分散成细小的油滴，振荡、搅拌后不能除去杂质，不符合除杂原则，选项B错误； C、铜粉在足量氧气中加热生成氧化铜，能除去杂质且没有引入新的杂质，符合除杂原则，选项C正确； D、KClO3在二氧化锰的催化作用下生成氯化钾和氧气，二氧化锰作催化剂，反应前后质量不变，能除去杂质但引入了新的杂质二氧化锰，不符合除杂原则，选项D错误。故选C。【点睛】 除杂（或提纯），是指除去杂质，同时被提纯物质不得改变。除杂质题至少要满足两个条件：①加入的试剂只能与杂质反应，不能与原物质反应；②反应后不能引入新的杂质。 2．除去下列物质中的杂质（括号内为杂质），所选用试剂及操作均正确的一组是（）
A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【解析】 【分析】 物质除杂的原则是所加试剂与杂质反应的同时不能引进新的杂质，主要物质可以多但不能少。 【详解】 A、硫酸过量引进新杂质，选项A不正确； B、加入适量的BaCl2溶液，反应后过滤，过滤后蒸发结晶得到NaCl，选项B不正确； C、加过量的稀盐酸，碳酸钾和盐酸反应生成氯化钾，盐酸有剩余，但蒸发结晶过程中盐酸挥发，从而得到氯化钾，选项C正确； D、氧化钙和碳酸钙都能与稀盐酸反应，氧化钙被反应，选项D不正确。故选C。 3．铝可以被氢氧化钠溶液溶解生成可溶性的偏铝酸钠，下列设计的除杂方案（括号内为杂质）都能达到目的的是（） A．A B．B C．C D．D 【答案】A
有关物质方法研究思路
有关物质方法学研究 l 主要内容 1、有关物质检查方法建立的研发思路 2、有关物质方法的建立和方法学验证 2.1、原料药和制剂的相关理化性质 2.2、有关物质分析方法的选择 2.3、有关物质分析方法的验证 2.4、有关物质杂质的定量方法 3、有关物质杂质的分析 4、有关物质杂质限度的制订 有关物质检查方法建立的研发思路 研发思路：有关物质检测方法的建立重点是测定方法的先进性、准确性、可行性。 ⑴首先有关物质的方法选择，对于仿制药有EP、BP、USP等质量标准的药品，首选以上的色谱条件进行筛选，尤其关注的离子对试剂的使用。 ⑵选用不同色谱条件进行对比研究，如果方法一是等度测定的，方法二最好选用梯度色谱条件，比较两种方法测定结果的杂质个数及杂质含量等。确证有关物质测定方法的准确性。 ⑶对所筛选的方法进行系统的方法学研究，比较不同检测方法的优劣，选择较好的色谱条件作为本品有关物质检查的测定方法。 ⑷对于仿制药同时要将自制样品与市售原研样品进行全面的质量比较，分析其杂质的种类和含量，确保自制样品与市售原研样品的杂质在同一水平。 原料药和制剂的相关理化性质 在建立有关物质检查方法前，需首先了解原料药和制剂的相关理化性质。 ⑴对于原料药，了解原料药的基本性质和结构特点。了解原料药合成工艺过程中的起始原料、副产物、副产物产生的杂质、中间产物或可能产生的降解产物等。结合相关已知的杂质来确定有关物质检测的条件。
⑵对于制剂，可能影响药物有关物质的重要因素有辅料、剂型、存储条件等，主要了解辅料对有关物质检测的干扰情况，不同剂型在不同存贮条件下可能产生的杂质等。对于复方制剂，同时要考虑到复方中原料的相互作用可能产生的杂质等。 有关物质分析方法的选择 有机杂质的检测方法包括化学法、光谱法、色谱法等，因药物结构及降解产物的不同采用不同的检测方法。通过合适的分析技术将不同结构的杂质进行分离、检测，从而达到对杂质的有效控制。目前普遍采用的杂质检测方法主要有： ⑴高效液相色谱法（HPLC）目前采用的分析方法主要以高效液相色谱法为主，为常用的分析方法。选择不同的色谱柱对杂质进行有效的分离。 ⑵薄层色谱法(TLC)是色谱法中的一种，是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，但准确性较低。 ⑶气相色谱法(GC)气相色谱法主要是用于能气化的物质的检测和分离。一般用于有机残留溶剂的检测和分离。也可用于一些能挥发的杂质的检测。 ⑷毛细管电泳法（CE）毛细管电泳法是以弹性石英毛细管为分离通道，以高压直流电场为驱动力，依据样品中各组分的淌度和（或）分配行为的差异而实现各组分分离的一种分析方法。其应用比较广泛，但该方法测定精密度不高，专属性不稳定，且CE仪器价格较高。 由于各种分析方法均具有一定的局限性，因此在进行杂质分析时，应注意不同原理的分析方法间的相互补充与验证，如HPLC与TLC及HPLC与CE的互相补充，反相HPLC系统与正相HPLC系统的相互补充，HPLC不同检测器检测结果的相互补充等。 有关物质分析方法的验证 ①检测波长的选择 有关物质检测波长是结合主成分与杂质的最大吸收波长进行选择。 测定方法：分别称取待测供试品、对照品、空白辅料、市售对照样品适量，用流动相溶解并稀释到一定浓度，配制成对照品溶液、供试品溶液以及空白辅料溶液，分别于采用HPLC法测定，采用DAD检测器进行，确定待测物质中各杂质的最
专题 含杂质物质的化学计算
含杂质物质的化学计算专题 一、专家引领，思路导航： 知识点1：利用化学方程式的简单计算的一般方法： （1）根据化学方程式计算的依据：理论基础是质量守恒定律，计算时依据化学方程式中反应物、生成物各物质之间的质量比。 （2）利用化学方程式计算的一般步骤：①设(未知量)②写(化学方程式)③比(有关物质的式量、已知量和未知量)④列(比例式)⑤答(简明地写答) （3）根据化学方程式计算应该注意的事项①正确书写化学方程式，准确列出有关反应物或生成物的质量比；②列式时，各物质的质量单位必须统一，对应关系要正确；③反应物、生成物都必须是纯净物，否则，应该将不纯物的质量按题意转化为纯净物的质量；④解题的过程要完整，规范，计算结果要正确。⑤设未知数是要指明物理量，不要带单位。 知识点2：常见的计算类型：根据化学方程式的计算类型： 【1】有关反应物和生成物质量的计算，利用化学方程式的简单计算； 【2】含有杂质的反应物或生成物的计算，首先把不纯的物质换算成纯净的物质。 有关计算公式： ①不纯物总质量中含有纯净物的质量分数（纯度）计算公式： 杂质的质量分数 1100%物质质的总质 纯物质的质量纯物质的质量分数-=?= ②纯净物的质量=不纯物的质量×纯净物的质量分数=不纯物的质量×（1－杂质的质量分数） ③一定体积的气体换算成一定质量的气体：气体的体积=气体的质量/气体的密度。 解题思路： ①审题：认真阅读题目，反复推敲关键字句，准确理解题意。②析题：运用所学知识剖析题目，理清层次，挖掘隐含信息，排除干扰条件，分析已知和待求。明确物质间关系，寻找解题突破口。③解题：解题时要做到思路清楚，方法正确，步骤清晰（设未知、写化学方程式、找关系量、列比例式、求未知、写答案），计算准确，书写规范。④验题：检查所用条件是否符合题意，是否全部解出所求问题，单位是否统一，计算是否正确等。 二、名师点津，知能提升： A 部分： （1）实验室用5.2克锌与足量的稀硫酸反应，最多可以制的氢气多少克？这些氢气在标准状况下的体积是多少升？（氢气的密度是0.09g/L,结果精确到0.01） （2）将氯酸钾和二氧化锰的混合物15.5克装入大试管中，加热制取氧气待反应完全后，冷却称量剩余固体的质量为10.7克，计算：生成氧气的质量多少克？剩余固体中有哪些物质，各多少克？ （3）氯化钠溶液在通电的条件发生反应生成次氯酸钠消毒液。若要制取5000克质量分数为0.298%的次氯酸钠消毒液，则需要多少克的氯化钠？（NaCl + H 2O 电解 NaClO + H 2↑） （4）工业上用电解氧化铝的方法生产金属铝。问电解20.4吨氧化铝，最多能生产含杂质4% 的金属铝多少吨？（2Al 2O 3 电解 4Al + 3O 2 ↑） （5）为测定某固体样品中CaO 2的质量分数，称取20克样品加入足量的水中，结果生成3.2克氧气（假如样品中其它成分不与水反应）。试计算样品中CaO 2的质量分数。 (2CaO 2 + 2H 2O=2Ca(OH)2 + O 2↑) （6）某同学为探究一种牙膏摩擦剂中所含碳酸钙的质量分数，称取500克样品，放在电炉上高温煅烧至不再发生变化，称量剩余物的质量为302克（假如石灰石样品中杂质不参加反应）。据此计算（1）生成二氧化碳的质量；（2）此样品中碳酸钙的质量分数。 （7）为了测定实验室中氯酸钾样品的纯度，某学习小组取2.5g 该样品与0.5g 二氧化锰混合，加热该混合物t 1时间后（假设杂质不参加反应），冷却，称量剩余固体的质量，重复以上操作， （1）在________时间后，该样品中的氯酸钾已经完全反应 （2）完全反应后产生氧气的质量 （3）该样品中氯酸钾的质量分数