石油产品设备馏程测定
第二章石油产品馏程测定
第一节概述
一、馏程的概念与原理
液体加热到其饱和蒸气压和外部压强相等时的温度，液体便产生沸腾。这时的温度叫做液体的沸点，液体的沸点随外部压强的增高而增高。石油是由各种不同烃类及很少量非烃类组成的复杂混合物，不仅含有不同种类的烃，而且在同一类烃中含碳原子数多少也是不同的。因此石油没有固定的沸点，而只能测出其沸点范围，即从最低沸点到最高沸点范围。
馏程是指在专门蒸馏仪器中，所测得液体试样的蒸馏温度与馏出量之间以数字关系表示的油品沸腾温度范围。常以馏出物达到一定体积百分数时读出的蒸馏温度来表示。馏程的蒸馏过程不发生分馏作用。在整个蒸馏过程中，油中的烃类不是按照各自沸点的高低被逐一蒸出，而是以连续增高沸点的混合物的形式蒸出，也就是说当蒸馏液体石油产品时，沸点较低的组分，蒸气分压高，首先从液体中蒸出，同时携带少量沸点较高的组分一起蒸出，但也有些沸点较低的组分留在液体中，与较高沸点的组分一起蒸出。因此，馏程测定中的初馏点、干点以及中间馏分的蒸气温度，仅是粗略确定其应用性质的指标，而不代表其真实沸点。
对于蜡油、重柴油、润滑油等重质石油产品，它们的馏程都在350℃以上的温度，当使用常压蒸馏方法进行蒸馏,其蒸馏温度达到360～380℃时，高分子烃类就会受热分解，使产品性质改变而难于测定其馏分组成。由于液体表面分子逸出所需的能量随界面压力的降低而降低，因此可以降低界面压力以降低烃类的沸点，避免高分子烃类受热分解，保证原物质的性质。在低于常压的压力下进行的蒸馏操作就是减压蒸馏。用减压蒸馏方法测得的石油产品馏出百分数与相对应的蒸馏温度所组成的一组数据，称为石油产品减压馏程。减压蒸馏在某一残压下所读取的蒸馏温度，用常、减压温度换算图换算为常压的蒸馏温度，而馏出量用体积百分数表示。
二、测定馏程在生产和应用中的意义
馏程是评定液体燃料蒸发性的重要质量指标。它既能说明液体燃料的沸点范围，又能判断油品组成中轻重组分的大体含量，对生产、使用、贮存等各方面都有着重要的意义。
测定馏程可大致看出原油中含有汽油、煤油、轻柴油等馏分数量的多少，从而决定一种原油的用途和加工方案；在炼油装置中，通过控制或改变操作条件，使产品达
到预定的指标；测定燃料的馏程，可以根据不同的沸点范围，初步确定燃料的种类；测定发动机燃料的馏程，可以鉴定其蒸发性，从而判断油品在使用中的适用程度；定期测定馏程可以了解燃料的蒸发损失及是否混有其它种油品。
第二节石油产品常压蒸馏特性测定法（GB/T 6536-2010）
一、基本概念
1．初馏点：
从冷凝管的末端滴下第一滴冷凝液瞬时所观察到的校正温度计读数。
2．干点：
最后一滴液体（不包括在蒸馏烧瓶壁或温度测量装置上的任何液滴或液膜）从蒸馏烧瓶中的最低点蒸发瞬时所观察到的校正温度计读数。
3．终馏点或终点：
试验中得到的最高校正温度计读数。
注：终馏点或终点通常在蒸馏烧瓶底部的全部液体蒸发之后出现，常被称为最高温度。
4．分解点：
与蒸馏烧瓶中液体出现热分解初始迹象相对应的校正温度计读数。
注：在使用中一般采用终馏点，而不用干点。对于一些有特殊用途的石脑油，如油漆工业用石脑油，可以报告干点。
当某些样品的终馏点测定精密度不是总能达到所规定的要求时，也可以用干点代替终馏点。
5．分解：
烃分子经热分解或裂解生成比原分子具有更低沸点的较小分子的现象。热分解特性表现为在蒸馏烧瓶中出现烟雾，且温度计读数不稳定，即使在调节加热后，温度计读数通常仍会下降。
6．回收百分数：
在观察温度计读数的同时，在接收量筒内观测得到的冷凝物体积百分数。
8．残留百分数：
蒸馏烧瓶冷却后存于烧瓶内残油的体积百分数。
9．最大回收百分数：
由于出现分解点蒸馏提前终止，记录接收量筒内液体体积相应的回收百分数。10．总回收百分数
最大回收百分数与残留百分数之和。
11．损失百分数：
100％减去总回收百分数。
12．蒸发百分数：
回收百分数与损失百分数之和。
13．轻组分损失：
指试样从接收量筒转移到蒸馏烧瓶的挥发损失、蒸馏过程中试样的蒸发损失和蒸馏结束时蒸馏烧瓶中未冷凝的试样蒸气损失。
14．校正损失：
经大气压校正后的损失百分数。
15．校正回收百分数：
用式(2-4)对观测损失与校正损失之间的差异进行校正后的最大回收百分数。16．动态滞留量：
在蒸馏过程中出现在蒸馏烧瓶的瓶颈、支管和冷凝管中的物料。
二、测定原理
馏程测定原理是将一定量试样在规定的仪器及试验条件下，按适合于产品性质的规定条件进行蒸馏，系统地观测并记录温度读数和冷凝物体积、蒸馏残留物和损失体积，然后以这些数据计算出测定结果。
三、常压蒸馏特性测定法（GB/T 6536-2010）
本法适用于馏分燃料如天然汽油（稳定轻烃）、轻质和中间馏分、车用火花点燃式发动机燃料、航空汽油、喷气燃料、柴油和煤油，以及石脑油和石油溶剂油产品。本标准不适用于含有较多残留物的产品。
1．仪器
蒸馏仪器的基本元件是蒸馏烧瓶、冷凝器和相连的冷凝浴、用于蒸馏烧瓶的金属防护罩或围屏加热器、蒸馏烧瓶支架和支板、温度测量装置和收集馏出物的接收量筒。手动蒸馏仪器如图2-1所示，自动蒸馏仪器除上述的基本元件外，还装备有一个测量并自动记录温度及接收量筒中相应回收体积的系统。
其它仪器：
①125 mL蒸馏烧瓶；
②100 mL和5 mL量筒，分度为0.1 mL，100 mL量筒应有5 mL刻线；
③低温范围GB-46号温度计（-2～300℃）或高温范围GB-47号温度计（-2～400℃）；
④秒表等。
2. 试剂及材料：汽油或柴油；拉线（细绳或铜丝）；脱脂棉（或吸水纸）；无绒软布等。
图2-1 石油产品蒸馏测定器 图2-2温度计在蒸馏烧瓶中的位
置
1-冷浴电源；2-温控表；3-冷凝管；4-温度计；5-电压表； 6-升降调节旋钮；7-调压旋钮； 8-加热电源；9-风扇。
3．实验方法及操作步骤
（1）取样要求：首先根据试样的性质对其分组，确定取样瓶、试样的储存温度及含水时的处理方法。 此处的分组决定了后续蒸馏实验的条件。
表2-1 油品分组特性及取样要求
项目
0组
1组 2组 3组
4组
样品特性
天然汽油
终馏点≤250 ℃ 蒸气压≥65.5 kPa
终馏
点
≤
250 ℃，蒸气压
<65.5 kPa
终馏点>250℃，蒸
气
压<65.5kPa 初馏点≤100℃
终馏点>250℃，蒸
气
压
<65.5kPa 初馏点>100℃
取样瓶温度/℃ <5 <10a 贮存样品温度/℃
<5
<10
<10
环境温度
环境温度
4
6
5 3
后
7 1
2 9
8 前
①由油品的馏程和饱和蒸气压数据可知，汽油分类应属1组，柴油应属4组。根据1组蒸馏条件选择蒸馏烧瓶、烧瓶支板、温度计、量筒等，并使温度达到开始试验时规定的温度。
②根据样品分组，使制冷设备使冷浴温度维持在规定温度范围内。
③用缠在金属丝上的无绒软布擦洗冷凝管内的残存液，以除去上次蒸馏残留的液体或空气中冷凝下来的水分。擦试方法是将在金属丝上缠有布片的一端冷凝管上端插入，当金属丝从冷管下端穿出时，将金属丝连同布片一起由下端拉出来。
④保持试样温度符合表2-1的要求，用清洁干燥量筒取100 mL试样，并尽可能地将试样全部倒入蒸馏瓶中，不能流入支管中。往蒸馏烧瓶中加入一颗沸石，防止突沸。
⑤将带有硅酮橡胶塞温度计紧密装在蒸馏烧瓶颈部，使温度计水银球位于瓶颈的中心线，温度计水银毛细管的底端与支管下缘内壁的最高点齐平，如图2-2所示。
⑥用硅酮橡胶塞将蒸馏烧瓶支管紧密安装在冷凝管上，蒸馏烧瓶要调整至垂直，升高及调整蒸馏烧瓶支板，使其对准并接触蒸馏烧瓶底部。
⑦将取样的量筒不经干燥，放入冷凝管下端的量筒冷却浴内，使冷凝管下端位于量筒中心（暂不互相接触），并伸入量筒内至少25 mm，但不能低于100 mL刻线。用一块脱脂棉将量筒盖严密。
⑧记录室温和大气压力。
表2-2馏程仪器准备及试验条件
①开始加热
调节初始电压，对装有试样的蒸馏烧瓶开始加热，注明蒸馏开始时间。
②调整加热速度
记录初馏点后，则立即移动量筒，使冷凝管尖端与量筒内壁相接触，让馏出液沿量筒内壁流下。调节加热，使从汽油初馏点到5%回收体积的时间是60～100s；从5%回收体积到蒸馏烧瓶中剩5mL残留物的冷凝平均速率是4～5 mL/min，蒸馏速度要均匀。如果不符合上述条件，则重新进行蒸馏。
③记录数据并观察实验现象
如果未指明有特殊的数据要求，记录初馏点、终馏点和／或干点，在5％、15％、85％和95％回收体积时的温度读数，以及10％～90％回收体积之间每10％回收体积倍数时的温度读数。记录量筒中液体体积，要精确至0.5mL（手工）或0.1mL（自动），记录所有温度计读数，要精确至0.5 ℃（手工）或0.1 ℃（自动）。如果观察到分解点（蒸馏烧瓶中由于热分解而出现烟雾时的温度计读数），则应停止加热，并按步骤⑤规定进行。④加热强度的最后调整
当在蒸馏烧瓶中的残留液体约为5 mL时，再调整加热，使此时到终馏点的时间不超过5 min。如果未满足此条件，需对最后加热调整进行适当修改，并重新试验。（注：由于蒸馏烧瓶中剩余5 mL沸腾液体的时间难以确定，可用观察接收量筒内回收液体的数量来确定。这点的动态滞留量约为1.5 mL。如果没有轻组分损失，蒸馏烧瓶中5 mL的液体残留量可认为对应于接收量筒内93.5 mL的量。这个量需裉据轻组分损失估计值进行修正。)如果实际的轻组分损失与估计值相差大于2 mL，应重新进行试验。
⑤记录回收体积
根据需要观察并记录终馏点和／或干点，并停止加热。加热停止后，使馏出液完全滴人接收量筒内。在冷凝管继续有液体滴入量筒时，每隔2min观察一次冷凝液体积，直至相继两次观察的体积一致为止，精确记录读数。如果出现分解点，而预先停止了蒸馏，则从100%减去最大回收体积分数，报告此差值为残留量和损失，并省去步骤⑥。
⑥量取残留百分数
待蒸馏烧瓶冷却后，将其内残留液倒入5mL量筒中，并将蒸馏烧瓶悬垂于5 mL量筒之上，让蒸馏瓶排油，直至量筒液体体积无明显增加为止。记录量筒中的液体体积，精确至0.1 mL，作为总残留百分数。
⑦计算损失百分数
最大回收百分数和残留百分数之和为总回收百分数。从100%减去总回收百分数，则得出损失百分数。
四、实验数据处理相关公式
（1）记录要求
对每次试验，都应根据所用仪器要求进行记录，所有回收体积分数都要精确至0.5%（手工）或0.1%（自动），温度计读数精确至0.5 ℃（手工）或0.1 ℃（自动）。报告大
气压力精确至0.1 kPa （1 mmHg ）。 （2）对温度计读数进行大气压力修正
温度计读数修正方法有计算法和查表法（略）两种。馏出温度按式（2-12）计算修正值C ：
（2-1）
按式（2-2）计算至标准大气压下的温度值t c ：
C t t c += （2-2）
式中：t c —修正至101.3kPa 时的温度计读数，℃； t —观察到的温度计读数，℃； C —温度计读数修正值，℃；
p k 、p —试验时的大气压力，单位分别为kPa 和mmHg 。 （3）校正损失
当温度读数修正到101.3 kPa 时，须对实际损失百分数进行校正。校正损失按式（2-3）计算：
错误!未找到引用源。 (2-3)
式中：L C —校正损失，%；
L —从试验数据计算得出的损失百分数，%； p k —试验时的大气压力，kPa 。 （4）校正回收百分数
相应校正回收百分数按式（2-4）计算。
(2-4) 式中：R c —校正回收百分数，%；
R max —观察的最大回收百分数（接受量筒内冷凝液体体积），%； L —从试验数据计算得出的损失百分数，%； L c —校正损失，%。
（5）蒸发百分数和蒸发温度，由于测定过程中，直接读取回收体积与其对应的温度，而汽油要求报告蒸发百分数和温度之间的关系，因此需通过对回收百分数(P R )和对应温度换算求得蒸发百分数(P E )和蒸发温度(t E )，换算方法有计算法和图解法（略）分别按式(2-5)和(2-6)计算：
P E = P R + L (2-5)
式中：P E —蒸发百分数，％；
()()
)273)(760(00012.02733.1010009.0t p C t p C k +-=+-=或()
c c L L R R -+=max
P R —回收百分数，％； L —观测损失，％。
（2-6）
式中： t E —蒸发温度，℃；
P R —对应规定蒸发百分数时的回收百分数，%； P RL —临近并低于P R 的回收百分数，%； P RH —临近并高于P R 的回收百分数，%； t L —在P RL 时的温度计读数，℃； t H —在P RH 时的温度计读数，℃。
（6）蒸馏过程中任意点的斜率均可用式（2-7）计算：
Sc = (t H – t L ) / ( V H – V L ) (2-7)
式中：Sc 一斜率，℃/％；
t H —较高的温度，℃； t L —较低的温度，℃；
V H —t H 相应的回收百分数或蒸发百分数，％； V L —t L 相应的回收百分数或蒸发百分数，％。
(7) 精密度要求
平行测定的两次结果允许差按表2-3规定。
()()RL
RH RL R E P P P P t t t t ---+=L H L
五、实验原始数据记录及数据处理
1．试验数据记录与处理
表格中：P R为回收百收数，%；t为对应的观察值温度读数，℃；T为时间间隔或总时间，min；P E为蒸发百分数，%；校正t E为校正后的蒸发温度，℃；R max为观察的最大回收百
第三节馏程测定的影响因素
一、蒸馏速度对馏出温度的影响
测定馏程要严格控制加热速度，不然将对测定结果有很大的影响。因为石油产品馏程的测定是条件试验，根据蒸馏油品馏分轻重的不同，所规定的加热速度也不同。在蒸馏过程中，如果加热速度过快，会产生大量气体，来不及从蒸馏瓶支管逸出时，瓶中的气压大于外界的大气压，读出的温度并不是在外界大气压下试样沸腾的温度，往往要比正常蒸馏温度偏高一些。若加热速度始终过快，最后还会出现过热现象，使干点提高而不易测准。当加热速度过慢时，则各馏出温度都偏低。
正确选用石棉垫，是控制蒸馏速度的关键。不同孔径的石棉垫是根据油品的轻重及蒸馏时所需热量的多少，保证必要的加热面以达到规定的蒸馏速度，可保证蒸馏瓶最后的油面高于加热面，以防过热。
二、温度计的安装对试验结果的影响
馏程测定法对温度计的安装位置作了规定。因为如果温度计插高了，会因瓶颈的蒸气分子少及受冷空气的影响，使馏出温度偏低；如果温度计插低了，则因高沸点蒸气或因跳溅液滴溅在水银球上而使馏出温度偏高；温度计插歪了，由于瓶壁与瓶轴心有一定温差，使馏出温度偏低。
三、大气压力对馏出温度的影响
大气压力对油品的气化有很大影响，油品的沸点随大气压的升高而升高，随大气压的降低而降低。在测定馏程时，对同一油品若在不同大气压下进行测定，则所测得结果也不同。因此，对馏程测定规定在一定大气压下馏出温度不进行修正，而高于或低于规定大气压力范围时则必须进行修正。
此外，影响馏程测定的影响因素还有试油中是否含有水量、冷凝器中冷却剂温度的调节等等，将对测定结果有很大影响。
因此，必须严格按照测定法规定的条件进行操作，以保证测定结果的准确。
第四节减压馏程测定法（SH/T 0165-92）
一、方法概要
将100ml试样倒入装有瓷片的干净分馏瓶中，记录试样的温度。安装好温度计及仪器。受器量筒放入盛水的高型烧杯中，使水温与装入试样时的温度之差不大于3℃。启动真空泵，保持整个系统不漏气。调节放空阀，使残压达到测定要求。加热，按要求记录温度和馏出百分数，并记录残压及时间，要求在蒸馏中残压波动不超过0.5mmHg，最后按常、减压温度换算图换算为常压的馏出温度。
二、减压馏程测定法（SH/T 0165-92）
1.仪器
减压馏程测定装置如图2-3所示
图2-3 减压馏程测定装置
1—减压蒸馏测定器；2—真空泵；3—缓冲瓶；4—可调红外线灯；5—真空压力计；
6—高型烧杯；7—可调电炉；8—保温罩；9—温度计；10—变压器
2. 材料和其他仪器
量筒：100ml；真空润滑脂；无水氯化钙；瓷片；火棉胶
3．测定方法
用量筒量取100 ml脱水试样（用无水氯化钙脱水），倒入装有瓷环的干净分馏瓶中，记录取样时的温度。安装仪器时注意温度计位于分馏瓶瓶颈中央，并使温度计水银球的上边缘与分馏瓶支管的下边缘处在同一水平面上，各磨口处涂上少量真空脂。用红外线灯控制受器量筒外的高型烧杯水温保持在与取样时的温差不大于3℃。启动真空泵，调节放空阀，使残压达到测定要求。馏程范围在200~350℃时，残压为50mmHg；大于350℃时，残压小于5 mmHg。然后开始加热。初馏时间控制在10~20min，初馏点到馏出10%的时间不超过8min，10~90%每分钟馏出4~5ml。馏出90%时允许最后调整一次加热强度，使90%到终馏点不超过5 min。蒸馏时，记录所需的温度和馏出百分数，同时
记录残压及时间。在蒸馏过程中残压波动不超过0.5mmHg（67Pa）。蒸馏到终馏点时停止加热，取下保温罩，待温度计自然冷却到100℃以下，缓慢放空，使水银真空压力计回到原位后停真空泵。最后按常、减压温度换算图将减压下测定的各点温度换算为常压下的馏出温度。
4．精确度
重复测定两个结果间的差数：馏出温度不大于5℃，馏出量不大于1毫升。三、馏程测定的影响因素
影响因素除与GB/T255-88方法相同外，还应注意在整个测定过程中，减压蒸馏装置的残压尽可能保持不变。由于残压的变化而造成的人为查图的误差使结果有较大的影响。
练习题与思考题
1．简述下列概念
馏程初馏点干点终馏点残留量损失量
2．蒸馏时，从开始加热到第一滴馏出的时间有何要求？请你举出几例。
3．蒸馏时温度计的安装要注意什么？
4．测定馏程为什么要严格控制加热速度？本试验加热速度控制如何？
5．石油产品馏程测定在生产和应用上有何意义？
6．馏程测定时的温度计安装正确与否对试验结果有何影响？
7．为什么说正确选用石棉垫是控制蒸馏速度的关键？如何正确选用？
8．馏程的蒸馏过程是否有分馏作用，为什么？
卡尔费休氏水分测定法
1.前言 卡尔·费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。此方法操作简单，准确度高，广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域。尤其适用于遇热易被破坏的样品。 一般情况下，产品中水分的含量异常会严重地影响产品的质量和使用效果。例如：药品、日用品、食品中所含水分过高会影响其稳定性、理化性状、及使用效果和保质期,化学试剂中所含水分过多会影响其化学特性等。因此，对产品中的水分进行检查并控制其限度非常重要。以前，人们普遍应用加热干燥法，此种方法不但繁琐、费时，而且系统误差较大不能满足现代化生产中对产品检验的需要。 1935年，Karl Fischer发现了一种用滴定法测定含水量从1ppm到100%的样品的方法。该方法测定水分含量的用途广泛、结果准确可靠、重复性好，能够最大限度的保证分析结果的准确性。而且该方法滴定时间短，一般情况下测定一个样品仅需2到5分钟，适应现代化生产中快速检测的要求。因而卡尔·费休氏水分测定法得到了各界的一致认可，现在已成为国际上通用的经典水分测定法。 2.基本原理 卡尔·费休水分测定法是一种非水溶液中的氧化还原滴定法，其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫时需要一定量的
水参与反应，化学反应方程式如下： I2+SO2+2H2O → 2HI+H2SO4 （2-1） I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO4R1 （2-2） 卡氏试剂中含有分子碘而呈深褐色,当含有水的试剂或样品加入后,由于化学反应,生成甲基硫酸化合物(RNSO4R1)而使溶液变成黄色,由此可用目测法判断终点,即由浅黄色变成橙色.但是目测法误差教大而且在测定有颜色的物质时会遇到麻烦。国家标准大都规定用“永停法”来判定卡氏反应的终点，其原理为：在反应溶液中插入双铂电极，在两电极之间加上一固定的电压，若溶剂中有水存在时，则溶液中不会有电对存在，溶液不导电，当反应到达终点时，溶液中存在I2和I-电对，即： 2I-= I2+2e （2-3） 因此，溶液的导电性会突然增大，在设有外加电压的双铂电极之间的电流值突然增大，并且稳定在我们事先设定一个阈值上面，即可判断到了滴定终点，机器便会自动停止滴定，从而通过消耗KF试剂的体积计算出样品的含水量。 3.溶剂的选择 3.1常用溶剂 由于此法是测量样品中水分含量，因此需要使用一种非水物质作为溶剂，使样品溶解。通常情况下，甲醇是比较理想的溶剂。此反应是可逆反应，为了使反应向右进行，反应
石油产品凝点测定法 GB 510-83 Microsoft Word 文档
石油产品凝点测定法 依据GB 510-83 一、方法概要 测定方法是将试样在规定的试管中，并冷却到预期的温度时，将试管倾斜45度经过1分钟，观察液面是否移动。 二、准备工作 1、含水试样实验前需要脱水，（对于含水多的试样应先静置，取其澄清部分来进行脱水。对于容易流动的试样，脱水处理是在试样中加入新煅烧的粉状硫酸钠或小粒状氯化钙，并在10-15分钟内定期摇荡，静置，用干燥的滤纸滤取澄清部分。对于粘度大的试样，脱水处理是将试样预热到不高于50℃，经食盐层过滤。食盐层的制备时在漏斗中放入金属网或少许棉花，然后在漏斗上铺以新煅烧的粗食盐结晶。试样含水多时需要经过2-3个漏斗的食盐层过滤。）但在产品质量验收试验及仲裁试验时，只要试样的水分在产品标准允许范围内，可以直接进行实验。 2、在干燥、清洁的试管中注入试样，使液面满到环形刻线处。用软木塞将温度计固定在试管中央，使水银球距管底8-10mm。 3、装有试样和温度计的试管，垂直地浸在50±1℃的水浴中，直至试样的温度达到50±1℃为止。 三、实验步骤 1、从50±1℃水浴中取出装有试样和温度计的试管，擦干外壁，用软木塞将试管牢固地装在套管中，试管外壁与套管壁要要处处距离相
等。 2、装好的仪器垂直地固定在支架的夹子上，并放在室温中静置，直至试管中的试样冷却到35±5℃为止。然后将这套仪器浸在装好冷却剂的容器中。冷却剂的温度要比试样的预期凝点低7-8℃。试管（外套管）浸入冷却剂的深度不少于70mm。 3、冷却试样时，冷却剂的温度必须准确到±1℃。当试样温度冷却到预期凝点时，将浸在冷却剂中的仪器倾斜成为45度，保持1min，但仪器的试样部分仍要浸没在冷却剂内。此后，从冷却剂中小心取出仪器，迅速地用工业乙醇擦拭套管外壁，垂直放置仪器并透过套管观察里面的液面是否有过移动的迹象。 4、当液面位置有移动时，从套管中取出试管，并将试管重新预热至试样达50±1℃，然后用比上次实验温度低4℃或其他更低的温度重新进行测定，直至某实验温度能使液面位置停止移动为止。 5、当液面的位置没有移动时，从套管中取出试管，并将试管重新预热至试样达50±1℃，然后用比上次实验温度高4℃或其他更高的温度重新进行测定，直至某实验温度能使液面位置有了移动为止。 6、找出凝点温度范围（液面位置从移动到不移动或从不移动到移动的温度范围）之后，就采用比移动的温度低2℃，或采用比不移动的温度高2℃，重新进行实验。如此重复实验，直至确定某实验温度能使试样的液面停留不动而提高2℃又能使液面移动时，就取使液面不动的温度，作为试样的凝点。 7、试样的凝点必须进行重复测定。第二次测定时的开始实验温度，
石油产品馏程测定实验
石油产品馏程测定实验 恩氏蒸馏装置实图 一、馏程测定法(GB/T 255-88) 此法适用于测定发动机燃料、溶剂油和轻质石油产品的馏分组成。 石油产品馏程测定器如图1所示。
测定时，用清洁、干燥的量筒量取100ml脱水试样注入洗净、吹干的蒸馏烧瓶中，按规定条件安装好仪器。在蒸馏汽油时，用冰水混合物冷却，水槽温度保持在0～5℃，验收试验可用冷水冷却；蒸馏溶剂油、喷气燃料、煤油时，用冷水冷却。调节流出水温不高于30℃；蒸馏凝点高于－5℃的含蜡液体燃料时，控制水温在50～70℃。用插好温度计的软木塞，紧密地塞在盛有试样的蒸馏烧瓶口内，使温度计和蒸馏烧瓶的轴心线互相重合，并且使水银球的上边缘与支管的下边缘在同一平面(见图2-2)。选择合适的石棉垫。蒸馏汽油或溶剂油时用直径为30mm内孔径的石棉垫；蒸馏煤油、喷气燃料或轻柴油时用直径为50mm的内孔的石棉垫。蒸馏重柴油或其他重质油料时用直径为40和50mm合成的内孔石棉垫；蒸馏烧瓶的支管用软塞与冷凝管上端连接。支管插入冷凝管内的长度要达到25～40mm，但不能与冷凝管内壁接触。在各连接处涂上火棉胶之后， 将瓶罩放在石棉垫上，罩住蒸馏烧瓶。量取过试样的量筒不需经过干燥直接放在冷凝管下面，并使冷凝管下端插入量筒中(暂不互相接触)不得少于25mm，也不得低于100ml的标线。量筒的口部要用棉花塞好。蒸馏汽油时，要保证馏出物的温度在20±3℃。 装好仪器之后，先记录大气压力，如果大气压力高于770mmHg(102.66kPa)或低于750mmHg(100.0kPa)时。馏出温度要进行修正。 对蒸馏烧瓶均匀加热，蒸馏汽油或溶剂油时，从开始加热到冷凝管下端滴下第一滴馏出液所经过的时间为5～10min；蒸馏航空汽油时，为7～8min；蒸馏喷气燃料、煤油、轻柴油时，为10～15min；蒸馏重柴油或其他重质油料时，为10～20min。 第一滴馏出液从冷凝管滴入量筒时，记录此时的温度作为初馏点。初馏点之后移动量筒,使其内壁接触冷凝管末端，让馏出液沿着量筒内壁流下。此后,蒸馏速度要均匀，每分钟馏出4～5ml，相当于每10s馏出20～25滴。试验时要记录初馏点、10％、20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％、终馏点(干点)。如果试样有技术标准时就按标准记录好温度和量筒中的相应馏出液体积，但事先应根据温度计检定证上的修正数和受大气压力的影响进行修正。在蒸馏汽油或溶剂油的过程中，当量筒中的馏出液达到90ml 时，允许对加热强度作最后一次调整，要求在3～5min内达到干点，2～4min 内达到终点。在蒸馏喷气燃料、煤油或轻柴油的过程，当量筒中的馏出液达到95ml时,不要改变加热强度，从95ml到终点所经过的时间不超过3min。蒸馏时，所有读数都要精确至0.5ml和1℃。 试验结束时，取出瓶罩，让蒸馏烧瓶冷却5min后，将残留物倒入5ml
石油产品中的水分
２００６年增刊Ｖ０１．１６Ｓｕｐｐｌｅｍｅｎｔ检验检疫科学ＩＮＳＰＥＣⅡ０ＮＡＮＤＱＵＡＲＡＮⅡＮＥＳＣＩＥＮＣＥ 石油产品中的水分 李春雄 （湛江出入境检验检疫局，广东湛江，５２４０２２） 在石油产品的生产、储运及使用等各个环节中，由于操作技术及环境条件的限制，造成水分渗入，同时，石油产品本身具有一定程度的吸水性，能从大气中或在与水接触时，吸收溶解一部分水。石油产品中水分的存在，使石油产品的数量、品质受到直接影响。因此，对石油产品中水分的深入认识，在与石油化工有关的行业中显得尤为重要。 １水在石油产品中存在的状态 １．１悬浮状：水分以水滴状态悬浮于油中。 １．２乳化状：水分以极细小的水滴状均匀分散于油中，这种分散很细的乳浊液，由于水滴微粒极小，比悬浮状水份更难自石油中分出。 １．３溶解状：水分以溶解于油中之状态存在，其能溶解在油中的量，决定于石油产品的化学成分和温度，通常烷烃、环烷烃及烯烃溶解水的能力较弱，芳香烃能溶解较多的水分；温度越高，水能溶解于油品的数量越多。 １．４游离状：水分已从油品中分离出来，沉积于油品的底部。 ２石油产品中水分的危害性 ２．１侵占有限罐容，增大运费，给储、运都造成浪费，使油品的实际数量减少。 ２．２石油产品中水分蒸发时要吸收热量，会使发热量降低，同时会加速油品的氧化和胶化。 圭回合通过的《实施卫生与植物卫生措施协定》建议使用国际标准，规定成员国政府有权采取措施，保护人类与动植物的健康，确保人畜食物免遭污染物、毒素、添加剂和进口动植物携带疾病的影响和伤害，发达国家以此作为控制发展中国家产品进口的重要工具，严格限制食品中相对敏感的安全卫生指标，防止超标产品进入国内市场。６）绿色补贴制度。绿色补贴是为了保护环境和资源，将环境和资源费用计算在成本之内，使环境和资源成本内在化，环境成本内在化的企业给予财政补贴，鼓励出口。 ３．５计量单位壁垒 很多出口商品能否顺利销售，有时取决于使用的计量单位制，有些国家抵制与本国计量单位不一致的商品进口。美国商务部曾对美国实行英制带来的贸易影响作过分析，如果美国坚持采用传统的英制计量单位，就很难向非英制国家推销商品，因此美国在１９６５年就转向米制计量单位制，１９７５年美国出口增长了２７％以上，出口产品总量增加了近６０００亿美元。欧盟早在１９８９年就宣布，不再购买以英寸或磅为计量单位的任何商品，甚至包括带有双重计量单位标记的商品，米制已成为世界普遍采用的计量单位制。 ３．６电子数据壁垒 目前世界各国为了保护本国的商业利益和经济地位，都非常重视商品信息的快速传递与处理，积极开发、推广、应用电子数据交换技术，将贸易、运输、金融、保险、海关等业务，以一种符合国际公认的标准格式，通过计算机网络相互传递，实现各国和各部门问的数据交换，完成以贸易为中心的全部工作过程，提高贸易业务传递和处理的速度，降低成本，减少错漏，提高竞争力。推行“无纸贸易”，将引起世界范围内的一场商业革命。 ３．７信息技术壁垒 在现今的信息产品生产领域，信息技术标准成了一种新的技术垄断和市场限制的手段，谁能抢先进行信息技术标准的制订和管理工作，谁就有可能把握主动。信息技术标准的实质和核心就是信息技术体系中对于信息技术的知识产权，信息技术垄断是通过知识产权保护来实现的。由于知识产权具有地域性和排他性，一旦这种标准得到普及，会形成一定程序的垄断。这也就是信息技术标准同知识产权关系的关键所在。信息技术标准中的信息技术必须有很多是专利技术，因为只有拥有专利权的信息技术才能实现垄断和排他，信息技术标准的实质就是要通过专利战略、技术许可等知识产权战略实现垄断。 １０７?
第二章石油产品馏程测定
第二章石油产品馏程测定 第一节概述 一、馏程的概念与原理 液体加热到其饱和蒸气压和外部压强相等时的温度，液体便产生沸腾。这时的温度叫做液体的沸点，液体的沸点随外部压强的增高而增高。石油是由各种不同烃类及很少量非烃类组成的复杂混合物，不仅含有不同种类的烃，而且在同一类烃中含碳原子数多少也是不同的。因此石油没有固定的沸点，而只能测出其沸点范围，即从最低沸点到最高沸点范围。 馏程是指在专门蒸馏仪器中，所测得液体试样的蒸馏温度与馏出量之间以数字关系表示的油品沸腾温度范围。常以馏出物达到一定体积百分数时读出的蒸馏温度来表示。馏程的蒸馏过程不发生分馏作用。在整个蒸馏过程中，油中的烃类不是按照各自沸点的高低被逐一蒸出，而是以连续增高沸点的混合物的形式蒸出，也就是说当蒸馏液体石油产品时，沸点较低的组分，蒸气分压高，首先从液体中蒸出，同时携带少量沸点较高的组分一起蒸出，但也有些沸点较低的组分留在液体中，与较高沸点的组分一起蒸出。因此，馏程测定中的初馏点、干点以及中间馏分的蒸气温度，仅是粗略确定其应用性质的指标，而不代表其真实沸点。 对于蜡油、重柴油、润滑油等重质石油产品，它们的馏程都在350℃以上的温度，当使用常压蒸馏方法进行蒸馏,其蒸馏温度达到360～380℃时，高分子烃类就会受热分解，使产品性质改变而难于测定其馏分组成。由于液体表面分子逸出所需的能量随界面压力的降低而降低，因此可以降低界面压力以降低烃类的沸点，避免高分子烃类受热分解，保证原物质的性质。在低于常压的压力下进行的蒸馏操作就是减压蒸馏。用减压蒸馏方法测得的石油产品馏出百分数与相对应的蒸馏温度所组成的一组数据，称为石油产品减压馏程。减压蒸馏在某一残压下所读取的蒸馏温度，用常、减压温度换算图换算为常压的蒸馏温度，而馏出量用体积百分数表示。 二、测定馏程在生产和应用中的意义 馏程是评定液体燃料蒸发性的重要质量指标。它既能说明液体燃料的沸点范围，又能判断油品组成中轻重组分的大体含量，对生产、使用、贮存等各方面都有着重要的意义。 测定馏程可大致看出原油中含有汽油、煤油、轻柴油等馏分数量的多少，从而决定一种原油的用途和加工方案；在炼油装置中，通过控制或改变操作条件，使产品达
荧光指示剂测定汽油烃类组成
荧光指示剂（FIA）测定汽油烃类组成影响因素的考察 蔡荣强汪芝龙 （玉门油田分公司炼油化工总厂） 摘要：本文通过对荧光指示剂（FIA）测定汽油烃类组成试验方法的研究，经过大量试验，考察了影响汽油烃类组成分析准确度的诸多因素，最后找出了影响汽油烃类组成的关键因素，提高了测定结果的准确度。 关键词：荧光指示剂汽油烃类组成影响因素 汽油馏分的烃类组成数据是汽油产品的重要指标,也是石油炼制和石油加工过程不可缺少的基础数据，获知汽油馏分的组成是确定油品加工方案的重要依据。车用汽油中烯烃虽然辛烷值高，却易形成胶质和积碳，造成输油管路等堵塞，增加氮、氧化物NO X排放，且易生成臭氧，造成二次污染：汽油中芳烃也可以提高汽油辛烷值，但会增加NO X、VOC及CO 的排放。近年来,随着环保要求的不断深入,以及汽车工业的快速发展,生产无污染、高品质的新配方清洁燃料的要求越来越紧迫，国家标准GB17930-2011规定烯烃含量不大于35%、芳烃含量不大于40%（V/V）,因此准确测定汽油组成,特别是芳烃和烯烃含量意义重大，直接关系玉门炼厂制定加工合适的方案和经济效益的提高。 目前我国汽油烃类组成测定的标准方法为GB/T11132-2008汽油中烃类组成测定法（荧光指示剂吸附法)和SH/T0741-2010汽油中烃类组成测定法（多维气相色谱法）。玉门炼厂化验分析监测中心采用的是GB/T11132-2008汽油中烃类组成测定法（荧光指示剂吸附法)大量分析玉门炼厂各种汽油的烃类组成（出厂汽油、重整汽油和催化汽油）。然而在实际分析工作中，发现此方法有诸多因素影响测定的准确度，对此我们经过分析研究，考察各种影响因素，找出了主要的影响因素，将分析误差降到更低。 1 实验部分 1.1仪器与试剂 玉门炼厂化验分析监测中心所使用的液体石油产品烃类测定器：大连北方仪器公司生产，气路系统组件和吸附柱（精密内径玻璃管吸附柱），紫外光源，电动振动器，注射器：1ml，分度为0.02毫升，带有医用9号注射针头；调节器，注射针针管， 干燥箱，温度控制在175±1℃， 硅胶：美国GRACE DAVISON 公司生产，目数：100-200 荧光染料： Silica Gel公司生产 异丙醇：分析纯 蒸馏水：二次蒸馏水 丙酮：分析纯 1.2试验方法 取约0.75毫升试样注入装有活化过的硅胶的玻璃吸附柱中，在吸附柱的分离段装有一薄层含有荧光染料混合物的硅胶。当试样全部吸附在硅胶上后，加入醇脱附试样，加压使试样顺柱而下。试样中的各种烃类根据其吸附能力强弱分离成芳烃、烯烃和饱和烃。荧光染料也和烃类一起选择性分离，是各种烃类区域界面在紫外灯下清晰可见。根据吸附柱中各烃类色带区域的长度计算出每种烃类的体积百分含量。 2影响试验测定结果准确度因素考察 我们针对荧光指示剂法测定烃类组成存在的实验误差，经过仔细研究实验测定步骤，确定可能产生测定误差的因素有以下几个方面：硅胶活化情况，硅胶装填、观察烃类界面位置、汽油中含氧化合物的影响、人为因素，对此分别进行了考察。 2.1硅胶活化对实验结果的影响
常压下石油产品蒸馏标准试验方法
常压下石油产品蒸馏标准试验方法 ASTM D86-03 1 范围 1.1本测试方法使用实验室间歇式蒸馏装置对石油产品进行常压蒸馏来定量确定诸如以下产品：天然汽油、轻中质馏分油、汽车火花点燃式发动机燃料、航空汽油、航空涡轮燃料、1-D和2-D常规和低硫柴油燃料、特种石油溶剂油、石脑油、白色油漆溶剂油、煤油以及等级为1、2的燃烧器燃料的沸程特性。 1.2本测试方法适用于分析馏分燃料，它不适合于分析含有数量可观的残留物的产品。 1.3本测试方法的仪器手动和自动都有。 注1---在过去的几年中，用CS92规程各实验室都得到了一致性的试验结果。但对于1994--1998年间用此规程得到的数据，有关其手动和自动方法统计学上的一致性尚在研究之中。 1.4除非另有说明，以SI单位为标准单位。括号中给出的值只作参考。 1.5本标准并不包括所有安全事项，所包括的只是和其使用有关的内容。在使用前，本标准的用户要建立相应的安全及健康规章制度并确定所订规章的适用范围。 2 参考资料 2.1所有的标准都可能作修改，在本测试方法上达成协议的各方都将使用以下最新版的标准，除非另有说明，例如在合同协议或管理法则中，可能需要确定的版本较早的方法。 2.2ASTM标准： D97 石油产品凝固点的测试方法 D323 石油产品蒸汽压的测试方法(雷德法) D2892 原油蒸馏试验方法(15-理论塔板) D4057 石油及石油产品手工取样规程 D4177 石油及石油产品自动取样规程 D4953 汽油及汽油含氧调合物蒸汽压的测试方法（干燥法） D5190 石油产品蒸汽压测试方法（自动法） D5191 石油产品蒸汽压测试方法（微型法） D5482 石油产品蒸汽压测试方法（微型法-常压） D5949 石油产品凝固点测试方法（自动压力脉冲法） D5950 石油产品凝固点测试方法（自动倾斜法） D5985 石油产品凝固点测试方法（旋转法） E1ASTM 温度计规格 E77 温度计检查、确认试验方法 E1272 化验室带刻度玻璃量筒的规格 E1405 化验室玻璃蒸馏烧瓶的规格 2.3IP标准 IP69 蒸汽压的测定-雷德法 IP123 石油产品-蒸馏特性的测定 1
ASTMD1319-2014液态石油产品中烃类的标准试验方法荧光指示剂吸附法
液态石油产品中烃类的标准试验方法 荧光指示剂吸附法 ASTM D1319-2014 本标准以固定标准号D1319发布，紧随标准号后面的数字表示最初通过的年份，而在修订的情况下则表示最后一次修订的年份。括号的数字表示最后一次重新审定的年份。上标（ε）表示自最后一次修订或重审以来编辑上的变动。 本标准由美国国防部批准使用。 1 围 1.1 本试验方法适用于315℃以下的石油馏分中烃类的测定，浓度围为5～99%（v/v）的芳烃，0.3～55%（v/v）的烯烃，1～95%（v/v）的饱和烃。本试验方法可用于超出这些围的浓度，但精密度不确定。含有干扰色层分离层读数的深色组分的样品不能分析。 注1—对低于0.3%（v/v）的烯烃可以使用其它方法测定，例如试验方法D 2710。 1.2 本试验方法指定用于全馏程产品，合作试验的数据已经确定，精密度不适用于接近315℃的窄石油馏分，这种样品不能正确被洗提，其结果不稳定。 1.3 本试验方法对于来自除石油以外的矿物燃料，如煤、油页岩或焦油砂的产品是否适用尚未确定。关于精密度的叙述对于这类产品可能适用也可能不适用。 1.4 在表中描述了本试验方法的两个精密度，第一个表用于不含有含氧化合物汽油调和组分的无铅燃料，它是否可以应用于含有铅抗爆剂混合物的车用汽油尚未确定。第二个表用于芳烃浓度围为13～40％（v/v）,烯烃浓度为4～33％（v/v），饱和烃浓度为45～68％（v/v）的含氧化合物（如，MTBE,乙醇）车用火花点火燃料样品。 1.5 含氧化合物组分：甲醇、乙醇、甲基叔丁基醚（MTBE）、叔戊基甲基醚（TAME）和乙基叔丁基醚（ETBE）在商品调和油中的浓度正常时，不干扰烃类的测定。这些含氧化合物不被测定，是因为这些含氧化合物与醇类脱附剂一起被洗提。其它的含氧组分将单独测定。在测定含有含氧调和组分的样品时，试验结果必须修正到以样品的总量为基准。 1.6 警告—汞已经被大多监管机构鉴定为可引起起中枢神经系统，肾脏和肝脏损害的有害物质。汞及其蒸汽可能会危害健康和腐蚀材料，处理汞和含汞产品时因谨慎。请参阅相关的危险化学品安全技术说明书（MSDS）的详细信息和美国国家环境保护局的（http：//https://www.360docs.net/doc/af16485201.html,/mercury/faq.htm）来获得其他信息。使用者应该了解销售汞和含汞产品是否符合当地国家法规及法律。 1.7 以SI单位表示的值被认为是标准的。本方法中没有采用其他单位制。 1.8 本标准没有表明与其使用有关的所有安全问题，如有必要，使用者在使用本标准之前有责任制定合适的安全和保健措施，并明确规章制度的使用围，对于特别危险的说明见7，8.1节和10.5节。 2 参考文献 2.1 ASTM 标准 D 86 常压下石油产品蒸馏试验方法
石油产品分析教案
第七章石油产品分析 教学目标: 掌握石油的组成，油品的基本理化特性；了解油品的理化特性测定基本方法；熟悉油品质量、安定性、腐蚀性等主要指标的表示方法和测定方法。教学重点: 油品基本理化特性、低温流动性、燃烧性能、安定性及腐蚀性的表示及测定方法。 教学难点: 苯胺点、辛烷值、品度值等系列概念的理解和区分。 §概述 一、石油产品分析测定的目的和意义 1、油品分析的概念:用统一规定的或公认的标准试验方法，分析检验油品的理化性质、使用性能和化学组成的分析测试方法。 2、油品分析的目的： （1）对石油加工的原料油和原材料进行检测，制定生产方案，为建厂设计提供依据。 （2）对各炼油装置的生产过程进行分析控制，系统检验各馏出口的中间产品和产品的质量，从而对各生产工序及操作进行及时调整，以防止事故，保证安全生产和产品质量。 （3）对出厂油品进行全分析，为提高产品质量，改进生产工艺、增加品种，提高经济效益提供依据。 （4）对油品使用性能进行评定。 （5）对油品质量进行仲裁。 3、油品分析的意义：油品分析是进行生产装置设计，保证安全生产、提高产量、增加品种、改进质量、完成生产计划的基础和依据，也是储运和使用部门制定合理的储运方案、正确使用油品、充分发挥油品最大效益的依据。 二、石油的组成 1、石油的元素组成 石油的主要组成元素是C和H，其中C含量一般为%～%，H含量为%～%，C、H质量比为～。 2、石油的化合物组成 （1）烃类有机物 （2）非烃类有机物 （3）无机物 三、主要石油产品的组成和特性 我国石油产品按特征分为6类：燃料F、溶剂和化工原料S、润滑剂和有关
产品L、蜡W、沥青B、焦C。 主要的三类产品：燃料类、溶剂和化工原料类、润滑剂和有关产品 四、石油产品分析前的准备和数据处理 五、石油产品分析的特点和标准化的意义 油品分析多为条件性试验方法，即在分析时必须严格按照方法中规定或限制的条件进行测定，所得数据才有意义并具有可比性，才能被公认，否则毫无意义。 石油产品试验方法标准是指对试验方法的适用范围、方法概要、使用的仪器、试剂、测定条件、试验步骤和方法、计算公式和精密度等所作的技术规定。 石油产品试验方法标准技术等级分为5类：国际标准、地区标准、国家标准、行业标准、企业标准。 §原油的评价 在实验室条件下对新开采的原油进行一系列的分析、试验，以掌握原油性质，叫原油评价。 一、原油评价的内容 常规的原油评价包括：原油性质分析、原油实沸点蒸馏、馏分油和渣油的性质分析。 二、原油的分类 现在世界上比较常用的分类方法是以美国石油学会制定的API度作为指标，将原油分为九类。 按此法对中国原油进行分类时，补充了硫含量的说明，原油硫含量小于%称为低硫；介于%～%的称含硫，大于%称高硫。 三、原油评价的内容分类 1、原油性质分析 2、简单评价 3、常规评价 4、综合评价 §烃类组成的测定（不要求） §非烃类组成的测定 一、石油的非烃组成 石油中的非烃化合物主要指含硫、氮、氧的化合物。大部分集中在重质馏分和残渣油中。 1、含硫化合物
SYD-255石油产品馏程试验器
SYD-255型 石油产品馏程试验器 使用说明书
目录 一、用途及适用范围 (2) 二、主要技术指标和参数 (2) 三、仪器结构 (2) 四、仪器的安装与调整 (5) 五、操作步骤 (5) 六、注意事项 (6) 七、仪器成套及技术文件 (6) 本仪器为精密测试仪器， 使用前请务必详阅使用说明书，谨慎操作！
SYD-255石油产品馏程试验器（一体机）一、用途及适用范围 SYD-255石油产品馏程试验器是根据中华人民共和国标准GB/T255《石油产品馏程测定法》、中华人民共和国行业标准SH/T 0121《石油产品馏程测定装置技术条件》规定的要求设计制造的，适用于按GB/T255标准规定的测定方法测定液体燃料、溶剂油和轻质石油产品的馏分组成。 二、主要技术规格与参数 1、工作电源：AC220V±10%，50Hz。 2、蒸馏烧瓶：用硬质玻璃制成，耐热500℃以上。瓶体球径为Ф69㎜±1mm，瓶体颈粗Ф16㎜±1mm，支管和瓶颈成75°±3°的角度。 3、温度计：0℃~360℃，分度1℃，符合国标GB/T 514的要求。 4、冷凝槽：不锈钢材料制成，长180mm×宽100mm×高150mm。冷凝管用ф16㎜×1㎜黄铜管精制，内表面平滑，内表面镀Ni及Cr与水平面成15°倾角，冷凝管长度若自外表面下部测量为555㎜±3mm,出水口成圆弧形，出水接头高度高出冷凝管上端不少于10mm,保证有较好的冷却效果。 5、加热调节：由加热装置、可控硅调温电路和控制面板组成。加热装置由电炉组成，功率为1000W/220V，加热升温速率连续可调。 6、量筒及压铁：量筒分10毫升、100毫升两种。10毫升量筒分度为0.1毫升，100毫升量筒分度为1毫升。压铁系炭钢制造，外表涂层为Cu,Ni,Cr在水中不锈，压在量筒底座上，足以使100毫升空量筒不从玻璃缸的水中浮起。 7、工作环境：环境温度-10℃~+35℃；相对湿度≤85%。 8、整机功耗：不大于1100W。 三、主要结构 格莱莫SYD-255石油产品馏程试验器为一体化结构的新型仪器，主要结构见图1所示。
实验3 石油产品凝点的测定
教学内容与课时安排 实验3 石油产品凝点的测定3课时 教学过程： [板书] 实验3 石油产品凝点的测定 一、实验目的 [讲述] ①掌握凝点的测定方法和操作技能。 ②了解凝点对油品生产及使用的重要性。 [板书]二.方法概要 [讲述] 将装在规定试管中的试样冷却到预期温度时，倾斜试管45°经过1 min，观察液面是否移动。冷却到液面停止移动时的最高温度，以℃表示。 [板书]三．仪器与试剂 [讲述] (1)仪器石油产品凝点试验器 圆底试管：高度160 mm±10 mm，内径20 mm±1 mm，在距管底30 mm的外壁处有一环形标线；圆底玻璃套管：高度130 mm±l0 mm，内径40 mm±2 mm； 温度计：供测定凝点低于-35℃石油产品使用，最小分度l℃；水浴。 (2)试剂无水乙醇(化学纯)； [板书]四．实验步骤 [讲述] (1)仪器预热，设置冷槽温度打开仪器电源开关，设置试验冷槽的温度比试样预期凝点低7～8℃。 (2)试样脱水若试样含水量大于标准允许范围，必须先行脱水。脱水时加入新煅烧的粉状硫酸钠或小粒氯化钠，定期振摇10～15min，静置，用干燥的滤纸滤取澄清部分。 (3)在干燥清洁的试管中注入试样使液面至环形刻线处，用软木塞将温度计固定在试管中央，水银球距管底8～10 mm。 (4) 预热试样将装有试样和温度计的试管垂直浸在50℃土1℃的水浴中，直至试样温度达到50℃±1℃为止。 (5)冷却试样取出试管，擦干外壁，将试管安装在套管中央，垂直固定在支架上，在室温条件下，使试样冷却到35℃±5℃为止。然后将试管放入已恒温的实验冷槽的铜制套管中。 (6) 测定试样凝点范围当试样冷却到预期凝点时，将凝点试管倾斜45°保持1 min，然后小心取出仪器，迅速地用工业酒精擦拭套管外壁，垂直放置仪器，透过套管观察试样液面是否有过移动。 当液面有移动时，从套管中取出试管，重新预热到50℃±1℃，然后用比前次低4℃的温度重新测定，直至某试验温度能使试样液面停止移动为止。 当液面没有移动时，从套管中取出试管，重新预热到50℃±1℃，然后用比前次高4℃的温度重新测定，直至某试验温度能使试样液面出现移动为止。 (7) 确定试样凝点找出凝点的温度范围(液面位置从移动到不移动或从不移动到移动的温度范围)之后，采用比移动的温度低2℃或比不移动的温度高2℃的温度，重新进行试验。如此反复试验，直至能使液面位置静止不动而提高2℃又能使液面移动时，取液面不动的温度作为试样的凝点。 (8) 重复测定试样的凝点必须进行重复测定，第二次测定时的开始试验温度要比第一次测出的凝点高2℃。
石油产品凝点及倾点试验器操作方法与规程
SYP1008-V 石油产品凝点（倾点）试验器操作规程 1.本仪器符合以下标准: GB/T 510-83 《石油产品凝点测定法》, ASTM D2386《石油产品凝点测定法》, 2.主要技术参数: 控温范围：0∽- 54 ℃ 控温精度：±0.5℃ 额定功率：650W 电源电压：209-242 V 使用环境：A.环境温度:5℃∽35℃ B.相对湿度:≤85% 3. 温控仪的开启 3.1 打开仪器后部的电源开关，仪器通电后，温控仪即开启。 3.2 仪器进入工作状态后，温控仪上排显示窗口显示试验冷浴的实际温度，下排窗口显示试验冷浴的目标温度。 3.3 目标温度的设定 按以下
4. 准备工作 4.1 在干燥清洁的试管中注入试样，使液面满到环形标线处。用软木塞将温度计固定在试管中央,使水银球距离管底8∽10毫米。 4.2 装有试样和温度计的试管，垂直地放置在50±1℃的水浴中，直至试样的温度达到50±1℃为止。 5. 试验步骤 5.1 从水浴中取出装有试样和温度计的试管，擦干外壁，用软木塞将试管牢固地装在套管中，试管外壁与套管内壁要处处距离相等。 5．2 装好的试样试管要垂直地固定在夹子上，并放在室温中静置，直至试管中的试样冷却到35±5℃为止，然后将这套试管放在冷浴中。 5.3 采用倾斜试管法测定，以一定的程式降温，温度降至预期倾点以上9 ℃时开始, 每降低3 ℃检测一次试样表面的流动性：取出并倾斜试管，观察试样表面的流动性，若液面没有流动迹象，则水平放置5 s ，把记录观察到的试样能流动的最低温度作为倾点。把记录观察到的试样不能流动的最高温度作为凝固点。观测试样表面流动性时要求操作要平稳、迅速。倾斜试管法倾点测试均采用分级降温方式。 5.4 试样的凝点必须进行重复测定。 6. 注意事项 本仪器应用上海神开石油仪器有限公司的专利低温技术--间冷式快速制冷技术，可以迅速将试验冷浴槽的温度控制在0 ∽- 54 ℃或0 ∽- 75 ℃，不需加入乙醇或其他制冷方式即可直接测试产品的凝点(倾点)。 7. 劳防用品佩戴要求
GB510石油产品凝固点测定法
中华人民共和国国家标准 UDC 655.5 :536.423 石油产品凝点测定法GB/T 510-83 Petrolum products-detmination of 代替GB 510-77 solidification point 本方法适用于测定石油产品的凝点. 润滑油及深色石油产品在试验条件下冷却液面不移动时的最高温度,称为凝点. 1 方法概要 测定方法是将试样装在规定的试管中,并冷却到预期的温度时,将试管倾斜45度经过1分钟, 观察液面是（移动. 2 仪器与材料 2.1仪器 2.1.1圆底试管: 高度160±10毫米, 内径直20±1毫米, 在距试管底30毫米的外壁处有一环形标线. 2.1.2圆底的玻璃套管: 高度130±10毫米, 内径40±2毫米. 2.1.3装冷却剂用的广口保温瓶或筒形容器: 高度不少于160毫米, 内径不少于己于人20毫米, 可以用陶瓷、玻璃、木材, 或带有绝缘层的铁片制成. 2.1.4水银温度计：符合GB 514-75《石油产品试验用液体温度计技术条件》的规定，供测定凝点高于－35℃的石油产品使用。 2.1.5液体温度计: 符合GB 514-75的规定, 供测定凝点高于-35℃的石油产品使用. 2.1.6任何型式的温度计: 供测量冷却剂温度用. 2.1.7支架: 有能固定套管、冷却剂容器和温度计的装置。 2.1.8水浴。 2.2 材料 2.2.1 冷却剂: 试验温度在0℃用水和冰; 在0～-20℃用盐和碎冰或雪; 在－20℃以下用工业乙醇（溶剂汽油、直馏的低凝点汽油或直馏的低凝点煤油）和干冰（固体二氧化碳）. 注: 缺乏干冰时, 可以使用液态氮气或液态空气或其他适当的冷却剂, 也可使用半导体致冷器（当用液态空气时应使它通入旋管金属冷却器并注意安全）. 3 试剂 3.1无水乙醇: 化学纯 4 准备工作 4.1 制备含有干冰的冷却剂时, 在一个装冷却剂用的容器中注入工业乙醇, 注满到器内深度的2/3处. 然后将细块的干冰放进搅拌着的工业乙醇中, 再根据温度要求下降的程度, 逐渐增加干冰的量. 每次加入干冰的时, 应注意搅拌, 不使工业乙醇外贱或溢出. 冷却剂不再剧烈冒出期体之后, 添加工业乙醇达到必要的高度. 注: 使用容剂汽油制备冷却剂时, 最好在通风橱中进行. 4.2无水的试样直接按本方法4.3开始试验. 含水的试样试验前需要脱水, 但在产品质量验收试验及仲裁试验时, 只要试验的水分在产品标准允许范围内, 应同样按本方法4.开始试验. 试样的脱水按下述方法进行, 但是对于含水多的试样应先经静置,取其澄清部分来进行脱水. 对于容易流动的试样, 脱水处理是在试样中加入新煅烧的粉状硫酸钠或小粒状氧化钙，并在10～15分钟内定期摇荡，静置，用干燥的滤纸滤去澄清部分。 对于粘度大的试样，脱水处理是将试样预热到不高于50℃，经誓言层过滤。食盐层的制备是在漏斗中放入金属网或少许棉花，然后在漏斗上铺以新煅烧的粗食盐结晶。试样含水多时需要经过2～3个漏斗的食盐层过滤。 1
SYD-6536B石油产品蒸馏试验器
SYD-6536B型 石油产品蒸馏试验器 (低温双管式) 使用说明书 武汉格莱莫检测设备有限公司
目录 一、用途及适用范围 (2) 二、主要技术参数及技术特点 (2) 三、主要结构及电气原理 (3) 四、使用方法及注意事项 (4) 五、仪器成套及技术文件 (6) 本仪器为精密试验仪器， 使用前请详阅使用说明书，谨慎操作，注意安全！
一、用途及适用范围 本仪器是根据中华人民共和国标准GB/T6536《石油产品蒸馏测定法》规定的要求设计制造的，适用于按GB/T6536的标准对汽油、航空汽油、喷汽燃料、特殊沸点的溶剂、石脑油、柴油、馏分燃料和相似的石油产品的蒸馏测定。 二、主要技术参数及技术特点 （一）主要技术参数 ⑴工作电源： AC(220±10%)V、50Hz。 ⑵电炉加热功率：1000W×2。 ⑶量筒容积： 100 mL，分度1 mL。 ⑷蒸馏烧瓶： 125mL，符合GB/T6536的要求。 ⑸温度计：全浸棒式，刻度范围分别（-2～+300）℃和（-2～+400）℃两 种，分度为1℃。 ⑹电炉活动板：碳化硅板制造，孔径分别为φ32㎜、φ38㎜、φ50㎜。 ⑺温控仪: ①控温范围：（0～60）℃任意设置。 ②控温精度：±0.5℃。 ③温度显示方式： LED数字显示。 ⑻环境温度：≤+30℃。 ⑼相对湿度：≤85%。 ⑽制冷系统：新型致冷压缩机。 ⑾整机功耗: 不大于4000W。 ⑿外形尺寸： 730㎜×530㎜×580㎜（长×宽×高）。 （二）主要技术特点 1、蒸馏加热部分由二套独立电路控制箱组成，用户按不同要求，对每套控制箱的加热功率可以任意调节。 2、控制箱用冷轧钢板制成，上部前面有一观察窗，内安装电炉。箱体下部安装电路控制部分。 3、电炉部分由碳化硅炉盘、1000W/220V电热丝以及耐高温的碳化硅板等组成。电炉位置可通过控制箱上的升降调节旋钮调节高度，用以调整蒸馏烧瓶与冷凝管口的相
石油产品蒸馏法测定馏程操作规程
石油产品蒸馏法测定馏程操作规程 一、主题内容与适用范围 本方法根据《中华人民共和国国家标准GB6536-86》编写，适用于轻烃浅冷回收系统所产的1#稳定轻烃的馏程测定。 二、操作步骤 1、试样条件 (1) 开始试验的温度 (2) 烧瓶温度计13—18度 (3) 烧瓶支板和罩不高于室温 (4) 蒸馏瓶容积125ml (5) 冷浴温度0—1度 (6) 量筒周围温度13—18度 (7) 开始加热到初馏点的时间5—10分钟 (8) 初馏点到回收5%的时间60—75s (9) 从回收5%到瓶中残留量为5%的平均速度4—5ml/min (10)从烧瓶中残留量为5ml到终点的时间3—5min 2、样品置备 （1）把试样瓶冷却到13—18度，将试样抽入预冷的瓶中，尽量少摇动，立即用瓶塞盖好瓶子，并置于冰浴或冰箱中，使试样温度不高于15 度。 （2）等仪器准备到适宜的温度，其中试样不能有水。冷浴调至要求的温度，然后用无绒软布擦洗冷凝器内残液。 3、开始试验 （1）使试样温度达到15度以下，用量筒取100ml试样，尽可能完全倒入蒸馏烧瓶，注意不能使液体流入蒸馏烧瓶支管， （2）用一个紧贴的打孔良好的软木塞紧密地装在蒸馏瓶颈上，使温度计球位于中心线，温度计毛细管底端与支管内壁底部齐平。 （3）将装有试样的蒸馏烧瓶置于支板上，穿过支架的软木塞与冷凝管紧密连接，把蒸馏烧瓶调整垂直，并使支管伸入冷凝管内25mm—50mm。 取试样的同一量筒，不经干燥放入冷凝管下的冷浴内，使冷凝管的底端位于量筒的中心，伸入量筒25mm但不要低于100ml刻度线，量筒用一块吸水纸或类似材料盖严密，这块吸水纸应恰好盖紧量筒口，量筒冷却浴的液面至少要高于量筒的100ml刻度线。 4、蒸馏过程 （1）按试验条件中的加热速度，并掌握好开始加热到初馏点至终馏点的时间间隔。 （2）观察到初馏点时，立即移动量筒，使冷凝器尖端与量筒内壁相接触，调节加 热器，使冷凝液均匀滴入量筒，其速度应符合试验条件的规定。若蒸馏不符合试验条件规定时，应重新进行试验。 （3）从初馏点到5%、10%、20%------至90%按，每10%观察和记录步骤与要求的计算和试验报告的各项数据，这些数据包括指定的回收体积下的温度读数，体积读数精确到0.5ml，温度读数精确到0.5度。 （4）观察和记录终馏点时立即停止加热。 （5）当冷凝管继续有液体滴入量筒时，每2小时观察一次冷凝液体体积，直至相继两次观
石油产品凝点测定的实验报告doc
石油产品凝点测定的实验报告 篇一：石油产品凝点测定实验报告 石油产品凝点测定 班级：油储10-1 姓名：张凯学号：10402050134 试验时间：XX.12.6 同组人姓名：刘振东杜伟大童是歆 一、实验目的 1、掌握石油产品凝点的测定[GB/T 510-1983(1991)]方法和操作技术。 2、了解凝点对石油生产及使用的重要性。 二、实验设备和材料 1 实验仪器 SYD—510G—1石油产品凝点试验器；圆底试管；圆底玻璃套管；盛放冷却剂用的广口保温瓶或筒形容器；液体温度计；任何形式温度计；支架；水浴 2 实验材料 无水乙醇； 0柴油 # 三、实验原理和方法
将装在规定试管中的试样冷却到预期温度时，倾斜试管45°，保持1min，观察液面是否移动。 四、实验步骤 （1）制备含有干冰的冷却剂在选定盛放冷却剂的容器中，注入工业乙醇达容器内深度的2/3。在搅拌下按需要逐渐加入适量的细块干冰。当气体不再剧烈冒出后，添加工业乙醇达到必要的高度。 （2）试样脱水若试样含水量大于产品标准允许范围，必须先行脱水。对含水多的试样应先静置，取其澄清部分进行脱水。对易流动的试样，脱水时加入新煅烧的粉状硫酸钠或小粒氯化钙，定期振摇10~15min，静置，用干燥的滤纸滤取澄清部分。对黏度大的试样，先预热试样不高于50℃，再通过食盐层过滤。食盐层的制备是在漏斗中放入金属网或少许棉花，然后再铺上新煅烧的粗食盐结晶。试样含水多时，需要经过2~3个漏斗的食盐层过滤。 （3）在干燥清洁的试管中注入试样使液面至环形刻线出，用软木塞将温度计固定在试管中央，水银球距管底8~10min。 （4）预热试样将装有试样和温度计的试管垂直浸在(50±1)℃的水浴中，直至试验温度达到(50±1)℃为止。
石油产品烃类的测定
石油产品烃类的测定 ( 荧光指标剂吸附法GB/T11132 ASTM/D1319) 1.实验目的 (1)掌握液体石油产品烃类的测定方法和计算方法。 (2)掌握荧光指标剂吸附法的操作技术。 2.方法概要 取约0.75mL试样注入装有活化过的硅胶的玻璃吸附柱中,在吸附柱的分离段装有一薄层含有荧光染料混合物的硅胶.当试样全部吸附在硅胶上后,加入醇脱附试样,加压使试样顺柱而下。试样中的各种烃类根据其吸附能力强弱分离成芳烃、烯烃和饱和烃。荧光染料也和烃类一起选择性分离，使各种烃类区域界面在紫外灯下清晰可见。根据吸附柱中各烃类色带区域的长度计算出每种烃类的体积分数。 3. 仪器与试剂 3.1仪器 3.1.1 吸附柱 由精密内径玻璃管制作的精密内径吸附柱，包括一个加料段和具有短毛细管的分离段及分析段。分析段的内径应该是1.60～1.65mm，而且在分析段的任何部分当100mm汞柱通过时长度变化不应大于0.5mm。吸附柱各部分的彼此连接应该是长锥形连接。 为了方便，也可以用具有标准内径管的标准吸附柱。具体规格如图1所示。要求其分析段必须是均匀的管，而且分析段和分离段之间要密封连接。可用普通卡尺沿着管测量外径，如果变化大于0.5mm，就认为是内径混乱的，不能使用。分析段与分离段之间用30mm长的聚乙烯管连接，要保证两玻璃段接触。为了保证分析段玻璃对聚乙烯是密封的，必须加热分析段上端，直到它刚好能免熔化聚乙烯，然后将分析段1两端套入聚乙烯管内。或者用软金属线紧密缠绕来密封聚乙烯管和分析段玻璃管的连接。
3.1.2 烃类测定仪 紫外光源:波长以3650为主，灯管长1220mm的光源，安装在与吸附柱平行的位置上。 测量长度的工具。米尺固定在柱架附近，由6个塑料活动夹指示烃类范围，用米尺测量长度；也可用玻璃铅笔划出烃类范围，然后将吸附柱放在水平位置测量其长度。 电动振动器。用于振动单个柱子或两个柱子。振幅大于1.5mm；频率（100±2）Hz。 3.1.3 气路系统组件 YT-1型减压阀：入口压力小于或等于14785KPa(150kgf/cm2)。 出口压力：0～493KPa(0～5kgf/cm2)。 压力表：0～493KPa(0～5kgf/cm2)。 压力表：0～246KPa(0～2.5kgf/cm2)。 3.1.4不锈钢毛细管外径1mm，内径0.5mm，长1650mm，其一端借助胶管与自来水管相连接用于清洗吸附柱。 3.1.5 注射器 1ml，分度为0.02ml，并带有医用9号注射针头。 3.1.6 秒表。 3.1.7 干燥箱温度控制能达到（177±1）℃。 3.1.8 干燥器用于盛装干燥后的硅胶。 3.1.9 幕布丝绒材质，关闭严密，开启灵活。 3.2.试剂 3.2.1 细孔层析用，100～200目，对烯烃最小聚合，而且符合表1-1所示筛分检验要求。要保证整个容器的硅胶是均匀的。使用前将硅胶放在浅的容器中在177℃下干燥3h，趁热将干燥后的硅胶装到密封的瓶内，移至干燥器中。硅胶采用青岛海洋化工厂生产的层析用硅胶。 表1 硅胶筛分检验