油田化学实验
实验四钻井液常规性能测试
一、实验目的
1、掌握六速旋转粘度计的使用方法以及钻井液表观粘度、塑性粘度和动切力的测定和计算方法；
2、掌握静滤失仪的使用方法以及钻井液滤失量、pH值和泥饼厚度的测定方法；
3、掌握钻井液膨润土含量的实验原理和测定方法；
4、掌握钻井液密度的测定方法；
5、掌握钻井液漏斗粘度的测定方法；
二、实验原理及测定方法
1、六速旋转粘度计的工作原理、使用方法及粘度和切力的计算
（1）六速旋转粘度计的结构和工作原理
六速旋转粘度计（图4-1）是以电动机为动力的旋转型仪器。被测液体处于两个同心圆筒间的环形空间内。通过变速传动外转筒以恒速旋转，外转筒通过被测液体作用于内筒产生一个转矩，使同扭簧连接的内筒旋转了一个相应角度，依据牛顿定律，该转角的大小与液体的粘度成正比，于是液体粘度的测量转为内筒转角的测量。记录刻度盘的表针读数，通过计算即为液体表观粘度、塑形粘度和动切力。
图4-1 六速旋转粘度计及变速拉杆
（2）六速旋转粘度计的使用方法
①接通电源，拨动三位开关至高速位置，待外筒转动后，将变速拉杆的红色球形手柄（手柄位置与转速的选择如图4-1）放置在最低位置，此时外筒转速即为600rpm。观察刻度盘是否对零（若不对零，可松开固定螺钉调零后再拧紧）、外筒是否偏摆（若偏摆，应停机重新安装外筒）。检查调速机构是否灵活可靠。
②将刚高速搅拌过的钻井液倒入泥浆杯中至刻度线（此处钻井液的体积为350ml），立即置于托盘限位孔上，上升托盘，使液面与外筒刻度线对齐，拧紧托盘手轮。迅速从高速（600rpm）到低速（3rpm）依次测量。待刻度盘读数稳定后，记录各转速下的读数Ф。
③实验结束后，关闭电源，松开托盘手轮，移开泥浆杯，倒出泥浆。左旋卸下外转筒，将外转桶和内筒清洗后擦干，将外转筒安装在仪器上。
（3）粘度和切力的计算方法
表观粘度AV＝0.5*Ф600，单位：mPa.s；
塑性粘度PV＝Ф600－Ф300，单位：mPa.s；
动切力YP＝0.511*（2*Ф300－Ф600），单位：Pa。简略计算时，可将0.511替换为0.5。
2、静滤失仪的工作原理、使用方法及滤失量、pH值和泥饼厚度的测定
（1）钻井液滤失原理
在滤失介质两端施加一定的压力差，在压力差的作用下，钻井液通过滤失介质发生滤失。
（2）打气筒静滤失仪的结构和工作原理
打气筒静滤失仪（如图4-2）是将一定量的钻井液，注入筒状钻井液杯中，上紧杯盖，接通气源，调节减压阀将压力调至0.69MPa，打开放气阀，气源进入钻井液杯中。通过静滤失仪可记下滤失时间、滤失量并可留取泥饼。
图4-2 打气筒静滤失仪
1-带压力表的打气筒 2-减压阀 3-底座 4-钻井液杯 5-量筒
图4-3 减压阀的操作示意图
图4-4 放空阀的操作示意图（左图为进气、右图为关闭或排空）
图4-5 钻井液杯的安装示意图
（3）打气筒静滤失仪的使用方法
①松开减压阀（逆着图4-3箭头方向旋转减压阀手柄，将手柄退出），使减压阀处于关死状态，此时无压力输出和显示，然后关闭放空阀（如图4-4右图）。用力打气使气筒压力表达1MPa左右，然后顺时针旋转减压阀（如图4-3箭头方向），直到压力表读数为0.69MPa。
②用手指堵住钻井液杯气接头小孔，倒入适量的泥浆，使液面与泥浆杯内刻度线平齐（高度以低于密封圈1-1.5cm最好），放好干燥的密封圈，铺一张干燥的滤纸，将干燥的泥浆杯盖盖好旋紧。然后装入三通接头并卡好（如图4-5），将量筒放在泥浆杯下面，对准出液孔。
③顺着“进气”箭头方向推通气阀杆（如图4-4左图），同时观察压力表指示。当压力表稍有下降或听到有进气声后，即停止操作通气阀，开始计时并微调减压阀手柄，使压力表指示保持为0.69MPa。
④记录7.5min时收集的滤液量，取开量筒，逆着“进气”箭头方向推通气阀杆（如图4-4右图），听到放气声后表示泥浆杯中余气放尽，取下泥浆杯。
⑤冲洗擦干泥浆杯、杯盖和密封圈。
（4）钻井液滤失量、pH值和泥饼厚度的测定方法
①钻井液滤失量的测定方法
假设钻井液的瞬时滤失量为0，7.5min时量筒中滤液体积的2倍即为静滤失量。
②钻井液pH值的测定方法
将pH试纸放到滤液中浸湿后取出，待其颜色稳定后和标准色对照，估计出泥浆的pH值。
注意：此方法只有在滤液颜色较浅的水基钻井液中才可使用。
③钻井液泥饼厚度的测定方法
7.5min 静滤失实验结束后，打开泥浆杯，取下滤纸，用缓慢的水流小心的洗净泥饼上的浮浆，把滤纸放置在平整的桌面上，用钢板尺测量的平均厚度值的2倍即为泥饼厚度。
3、钻井液膨润土含量的测定原理和方法
（1）亚甲基兰溶液测定钻井液膨润土含量的实验原理
亚甲基兰是一种阳离子材料，在水中电离出氯离子和有机阳离子。当带负电荷的粘土晶片与带正电荷的亚甲基兰染色离子结合生成兰色水不溶物后，亚甲基兰褪色，只有当溶液中有游离的亚甲基兰时才呈绿兰色。 （2）钻井液膨润土含量的测定方法
①用不带针头的注射器准确吸取2ml 均匀泥浆置入三角瓶中，然后加入10ml 蒸馏水稀释。若所测钻井液中有有机处理剂，需要使用氧化剂去除之。
②用0.01mol/l 亚甲基兰溶液滴定，每滴入1ml （或更少）亚甲基兰后，旋摇30s ，用玻璃棒沾一滴液体沾至滤纸上，观察在染色固体斑点（粘土和亚甲基兰的复合伍）外是否出现绿兰色圈，若无色圈继续滴加。
③若发现绿兰色圈，继续旋摇2min 后又消失，说明终点快到，小心加入0.5ml （或更少）亚甲基兰溶液，直至旋摇2min 后色圈仍不褪色，则达到终点，纪录所消耗的亚甲基兰溶液的体积V 亚。
④钻井液膨润土含量=
亚浆V 0.01V ×70100×1000=14.3×亚浆
V
V ， 单位：g/l 。 4、钻井液密度的测定方法
凡精度可达±0.01g/cm 3的密度测量仪器均可用来测定钻井液的密度。通常使用钻井液密度计（如图4-6）测定钻井液的密度。
图4-6 钻井液密度的结构示意图
钻井液密度计的使用方法如下：
①将清水注入杯中齐杯口为止，轻轻将盖旋转盖紧，使多余清水从盖上小孔溢出，擦去外溢清水，然后将刀口置于刀承上，把游码左侧边线移到刻度1.00g/cm3位置，如水平泡位于中间，则仪器是准确的；否则，可在平衡柱内取出或加入重物来调整。
②倒出清水，擦干，将待测泥浆注入杯中，盖好杯盖，让多余泥浆溢出，擦净泥浆杯周围的泥浆，移动游码使横梁成水平状态（水平泡位于中间），游码左侧边线所对应刻度，即为该泥浆的密度。
③注意：对于混有空气或天然气的钻井液不能使用该仪器测定。
5、钻井液漏斗粘度的测定方法
通常使用马氏漏斗粘度计（图4-7）测定钻井液的漏斗粘度。
马氏漏斗被标定为：21±3℃时，从漏斗中流出946ml（1quart）淡水的时间为26±0.5s。
图4-7 马氏漏斗粘度计
马氏漏斗粘度计的使用方法如下：
①将用清水刷净的漏斗粘度计挂好，用手指堵住漏斗管口，将泥浆经滤网注入漏斗锥体内直到泥浆的水平面至筛网底面止（此刻刚好是1500ml）。放开手指，同时记时，直到流满946ml量杯时止，记录消耗的时间，单位为s。
②马式漏斗使用一段时间后，必须进行必要的校验。按照测定钻井液漏斗粘度的方法，在21±3℃条件下将1500ml清洁淡水注于漏斗内，若流出946ml淡水为26±0.5s（或流出1000ml淡水为28±0.5s），即为合格。
③注意：为了保护漏斗的管嘴，不得用铁丝等硬物穿通；测量时，漏斗应垂直放好。
三、仪器、器皿和材料
（1）钻井液：400ml；
（2）高速搅拌机；
（3）六速旋转粘度计；
（4）打气筒失水仪；
（5）滤纸：Ф90；
（6）量筒：20ml；
（7）秒表；
（8）钢板尺：精度1mm；
（9）pH广泛试纸；
（10）亚甲基兰溶液：0.01mol/l；
（11）酸式滴定管：25ml；
（12）三角瓶：250ml；
（13）玻璃棒；
（14）钻井液用密度计；
（15）马氏漏斗粘度计；
（17）电子天平；
（18）注射器：5ml。
四、实验步骤
1、用高速搅拌器高速搅拌钻井液10min。
2、使用六速旋转粘度计测定并计算钻井液表观粘度、塑性粘度和动切力；
3、使用打气筒滤失仪测定钻井液滤失量、泥饼厚度和pH 值；
4、测定并计算钻井液膨润土含量；
5、学习并掌握测定钻井液密度的方法；
6、学习并掌握测定钻井液漏斗粘度的方法。 五、数据处理
整理并计算所测得的数据。
钻井液常规性能测试数据记录与处理表
项目 Φ600 /mPa ·s Φ300 /mPa ·s 滤失量/mL 泥饼
厚度/mm pH V 浆/mL V 亚/mL 表观粘度A V /mPa ·s 塑性粘度PV /mPa ·s 动切力/Pa 膨润土含量g/L 数据
13.0
8.0
27.0
2.0
8
2.0
6.0
6.5
5.0
1.533
42.9
表观粘度AV=0.5×Φ600=0.5×13=6.5mPa ·s 。 塑性粘度PV=Φ600-Φ300=13.0-8.0=5.0mPa ·s 。
动切力=0.511×（2×Φ300-Φ600）=0.511×（2×8.0-13.0）=1.533Pa 。
膨润土含量=亚浆V 0.01V ×70100
×1000=14.3×亚浆
V V =14.3×(6.0÷
2.0)=42.9g/L 。 六、思考题
1、钻井液的粘度测定前，为什么通常都需要使用高速搅拌机进行搅拌？ 答：实验之前用高速搅拌机进行搅拌是为了让钻井液更为均匀，防止因钻井液沉降导致钻井液各部分的组成，密度，粘度等性质不同。
2、使用六速旋转粘度计测得的表观粘度和马氏漏斗粘度有没有对应关系？为什么？
答：没有。因为马氏漏斗粘度计是测量一定量的钻井液通过漏斗自由流出所需的时间，单位为s ，表征钻井液在低剪切速率下的粘度。所测数据与钻井液中的胶体含量与密度有关，因此马氏漏斗粘度计与流速旋转粘度计所测的粘度没有关系。
3、静滤失量测定时，要求先准备好工作压力，然后再倒入钻井液后迅速加压测量，请结合静滤失方程进行解释。
答：根据静滤失方程：f dV KA p
dt h μ?=，要准确地测定泥饼厚度h ，便于计算，需要保证p ?为恒定的值，要保证p ?为恒定的值，就要先准备好工作压力，再倒入钻井液后迅速加压测量。如果边测量边加压，会使测量过程中压差不断变化，影响测量结果。
4、未知成分的钻井液，测定膨润土含量时，需要使用氧化剂以减少试验误差，为什么？
答：未知成分的钻井液，其中可能含有有机处理剂，加入氧化剂可以防止有机处理剂与亚甲基蓝反应影响滴定结果。
5、分析膨润土含量的计算公式，在不考虑测量误差的前提下，指出该公式可能产生误差的主要原因。
答：膨润土含量的计算公式为：膨润土含量=
亚浆
V 0.01V ?×70100
×1000=14.3×
亚
浆
V V ，由于V 浆是固定为2mL 的,因此产生误差的主要为V 亚，即滴定所消耗的亚甲基蓝的体积，主要产生误差的原因可能有滴定过快，使得记录的亚甲基蓝消耗的体积大于实际体积；也可能钻井液中的有机处理剂与亚甲基蓝反应影响实验结果。
6、测定钻井液膨润土含量时，首次出现绿兰色圈后，继续旋摇色圈可能会消失，为什么？
答：首次出现绿兰色圈，代表亚甲基蓝与钻井液中带负电的可交换阳离子反应，但钻井液体系可能不均匀，使得钻井液中的可交换阳离子并没有完全消耗亚甲基蓝，因此旋摇后色圈可能会消失。
7、漏斗粘度计为了保护管嘴的内径，即使出现堵塞也不允许使用铁丝等硬物穿通，假如密度计的钻井液杯附着水泥等难以溶解去除的异物，对测量结果的有无影响？为什么？
答：无影响，因为在测量之前需要用钻井液杯装水，然后校准。再用同一个钻井液杯装钻井液进行测量，杯中的异物在校准过程中就已经处理掉，不会对实验结果产生影响。
实验五无机电解质对钻井液的污染及调整（以CaCl2为例）
一、实验目的
对钻井液污染后性能的变化规律。
1、认识并掌握CaCl
2
对钻井液污染后性能的调整方法。
2、了解CaCl
2
二、实验原理
1、钻井液盐侵后，压缩粘土的扩散双电层，其 电位降低，水化膜变薄，粘土颗粒间形成网架结构，导致钻井液粘度、切力上升，失水增大。当盐侵到一定程度后，粘土颗粒面-面联结，粘土分散度明显降低，使粘度、切力转而下降，失水继续增大，见图5-1。
图5-1 钻井液性能随氯化钠加量的变化曲线
2、盐侵钻井液加入适量处理剂后，一是拆散较强的粘土网架结构，使钻井液处于适度絮凝状态，二是保护粘土颗粒使它保持适度尺寸，不至于结合变的过大，从而使钻井液滤失性能得到改善。
三、实验仪器及药品
1、高速搅拌机一台；
2、六速旋转粘度计一台；
3、打气筒失水仪一台；
4、电子天平一台；
5、秒表一只；
6、吸管一支；
7、牛角勺两把；
8、量筒两支；
9、pH试纸、泥浆500ml、CaCl2、降失水剂、降粘剂等。
四、实验步骤
1、取泥浆450ml高搅5分钟后，测其六速粘度、滤失量、泥饼厚度和pH值。
2、各组按表5-1向步骤1完成后的泥浆中加入一定量的CaCl2，高速搅拌15分钟后测六速粘度、滤失量、泥饼厚度和pH值。
表5 氯化钙分组加量表
组1/2 3/4 5/6 7/8 9/10 CaCl2,% 0.30 0.55 0.70 0.85 0.95
五、实验数据及处理
1、将所得数据及计算结果整理列表。
第七组CaCl2对钻井液的污染及调整数据表
项目
Φ600
/mPa·s
Φ300
/mPa·s
滤失量
/mL
泥饼厚度
/mm
pH
基浆13.0 8.0 27.0 2.0 8
基浆
+0.7%CaCl
2
16.0 12.0 78.0 6.0 6
污染实验数据班级汇总表
加量% 组别Φ600/mPa·s Φ300/mPa·s 滤失量/mL
0.30 1/2 16 11 38.0
0.55 3/4 20 15 52.0
0.70 5/6 18 13 75.0
0.85 7/8 17 11 86.5
0.95 9/10 16 9 92.0
基浆11 7 30.0
2、绘出钻井液粘度、动切力以及失水量随CaCl2加量的变化曲线，并简要解
释。
计算举例，以加量0.3% CaCl2时的数据为例计算：
表观粘度：A V = 0.5 * Φ600 = 0.5 * 16 = 8 mPa·s
动切力：YP = 0.511 * (2 * Φ300 - Φ600) = 0.511 * (2 * 11 -16) = 3.066 Pa 失水量等于实验中的滤失量
分析：钻井液盐侵压缩粘土的扩散双电层，使其所带负电量降低，水化膜变薄，粘土颗粒间形成网架结构，导致表观粘度与动切力增大，滤失增加。但当盐侵程度达到一定值后，粘土颗粒便出现面面联结，粘土分散度明显降低，导致表观粘与动切力开始下降，而滤失量继续增加。
六、思考题
1、有同学实验时发现，加量比氯化钠少得多的氯化钙就会对钻井液的粘度和滤失量产生很大的影响，为什么？
答：氯化钙比氯化钠降低粘土电位的能力更强，粘土颗粒更易形成网架结构，且钙离子能够与碳酸根离子形成沉淀，所以能够对钻井液的粘度和滤失量产生很大的影响。
2、如果钻井液受到氯化钙的影响，需要调整钻井液的性能，如果采用直接加入降粘剂和降滤失剂的处理方法，你认为是否合理？有否更合理的处理方法？
答：不合理。应先消除钙离子的影响，再加降黏剂和降滤失剂。
3、现场钻井液施工时，可以使用碳酸钠来提高粘土的造浆率，为什么？如果碳酸钠的加量过多，会出现什么危害？
答：碳酸钠可以和配浆水，膨润土中的钙离子产生沉淀，由钙土变为钠土，可以使配出的膨润土浆粘度提高，使粘土造浆率提高。
4、随着氯化钙加量的增加，钻井液的表观粘度会出现先增大后减少的现象，为什么？
答：钻井液盐侵压缩粘土的扩散双电层，使其ε电位降低，水化膜变薄，粘土颗粒间形成网架结构，导致度增加。但当盐侵程度达到一定值后，粘土颗粒便出现面面联结，粘土分散度明显降低，导致观粘开始下降。
5、随着氯化钙加量的增加，钻井液的滤失量一直在增加，而不象表观粘度那样先增大后减少，为什么？
答：影响滤失量的因素包括粘度、渗透率等，在整个氯化钠加量的过程中氯化钠综合影响这些指标，在粘度增大的同时黏土的粒度很大，导致滤饼的渗透率很大，这增大了滤失量；在粘度减小时，滤饼的渗透率依然比较大；故整个过程中钻井液的滤失量一直在增加。
分析化学实验指导书
分析化学实验指导书
实验一食醋中总酸度的测定 一、教学要求 1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 2、掌握指示剂的选择原则。 3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。 4、加强移液管的使用； 5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。 二、预习内容 1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤； 2、NaOH溶液的储存注意事项； 3、吸量管的使用； 三、基本操作 1、吸量管的使用 要准确移取一定体积的液体时，常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管，而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，使用时，令液面从某一分度（通常为最高标线）降到另一分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。在同一实验中，尽可能使用同一吸管的同一段，而且尽可能使用上面部分，不用末端收缩部分。 使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后再取少量被量液体荡洗3次，以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定，无分度吸管以液面上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。 用吸管吸取溶液时，左手拿洗耳球（预先排除空气），右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，吸管应随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口，取出吸管，左手拿住盛溶液的容器，并倾斜约45°。右手垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液面以上的容器壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降到与标线相切时，立即紧按食指，使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中，仍使其管尖接触容
油田化学实验讲义
油田化学实验甄延忠 延安大学能源与环境工程学院 2009年7月
目录 实验一钻井液的配制及综合性能评价 (1) 实验二堵水剂的制备与性质 (5) 实验三水基压裂液的交联与破胶 (8) 实验四金属的缓蚀 (10) 实验五聚丙烯酰胺溶液质量浓度的测定 (12) 实验六促凝剂油井水泥浆对稠化时间的影响 (14)
实验一钻井液的配制及综合性能评价 一、实验目的： 1.了解钻井液配制的配制过程，掌握钻井液的配制方法，学会正确使用配浆设备； 2.了解钻井液常规性能（密度、滤失性能、流变性能、pH值）的测试方法和仪器使用方法。 二、实验原理： 1.钻井液比重秤原理： 杠杆原理 2.旋转粘度计工作原理： 电动机带动外筒旋转时，通过被测液体作用于内筒上的一个转矩，使与扭簧相连的内筒偏转一个角度。根据牛顿内摩擦定律，一定剪功速率下偏转的角度与液体的粘度成正比。于是，对液体粘度的测量就转换为内筒的角度测量。 3.泥浆失水量测定仪： 由打气筒提供的压缩空气，经减压阀后可调整为所需要压力值送往泥浆杯（进入泥浆杯的通道由放气阀控制）杯内的泥浆因压差失水。当压力表指针稳定的0.7Mpa时，计时30min，所流出的滤液即为该泥浆的失水量。 三、实验仪器与药品 1．仪器 泥浆比重计、六速旋转粘度计、ZNS 型失水测定仪、漏斗粘度计、高速搅拌机各一台，秒表一只、pH试纸一盒、搪瓷桶、1000mL量筒、500ml、1000ml 泥浆杯各一个、天平（0.001g）。 2．药品 膨润土、纯碱、重晶石。 四、实验步骤： 1.基浆的配置与老化； 1）用1000ml量筒量取清水400mL置于搪瓷量杯中，称取膨润土粉24克（质量的6%），Na2CO3 粉末1.44g（膨润土粉重量的6%），将搪瓷量杯放于电动搅拌器下低速搅拌，一边搅拌一边缓慢加入已称好的膨润土粉(注意防止土粉在杯底堆积)，待土粉全部加完后，继续搅拌3～5分钟，加入称取的Na2CO3，继续搅拌15～30分钟，静放24小时，再用高速搅拌机搅拌5分钟，即配制成基浆； 2）在基浆中分别加入各类处理剂（浓度0.1-1%），边加边搅拌，加完后继续搅拌15分
中国石油大学(华东)油田化学实验报告 实验四
实验四钻井液中固相含量的测定 一．实验目的 1．掌握固相含量测定仪的操作方法。 2．学会钻井液中固相含量的计算方法。 二．实验原理 根据蒸馏原理，取一定量钻井液用电热器将其蒸干，收集并测出冷凝液的体积，用减差法即可求出钻井液中固相含量。也可通过称重方法算出其固相含量。 三．实验仪器 1.ZNC型固相含量测定仪一台 2.电子天平一台； 3.10ml注射器一支； 4.经充分搅拌的泥浆100ml。 四．实验步骤 1．拆开蒸馏器，称出蒸馏杯质量：W杯（g） 2．用注射器取10毫升均匀钻井液样，注入蒸馏杯中，称重W杯+浆（g）。 3．将套筒及加热棒拧紧在蒸馏杯上，再将蒸馏器引流管插入冷凝器出口端。 4．将加热棒插头插入电线插头，通电加热蒸馏，并计时。通电约5分钟后冷凝液即可滴入量筒，连续蒸馏至不再有液体滴出为止，切断电源。 5．用环架套住蒸馏器上部，使其与冷凝器分开，再用湿布冷却蒸馏器。 6．记下量筒中馏出液体体积(ml)，若馏出物为水与油且分层不清时可加入1~3滴破乳剂。 油、水体积分别以V 油、V 水 表示。 7．取出加热棒，用刮刀刮净套筒内壁及加热棒上附着的固体，全部收集于蒸馏杯中，然 后称重W 杯+固 （g）。 注意事项： 1．操作时蒸馏器必须竖直。 2．蒸馏时间一般为20分钟，不应超过30分钟。 3．注意保护加热棒和用电安全。 4．若钻井液泡多，可加数滴消泡剂。 五．实验数据处理：
计算固相质量体积百分含量和固相体积百分含量。 112.07101.3=10.77+=-=-杯浆杯浆M M M g 102.83101.3=1.53+=-=-固固杯杯M M M g )102.83101.3010=15.3010/10+?=-?杯固杯固相质量体积百分含量＝－（）(g W W ml =15.3 2.5=1600.12/÷=÷土固相体积百分含量固相质量体积百分含量ml ml ρ 对于淡水非加重钻井液： 固相质量体积百分含量＝（W 杯+固－W 杯）×10 单位：g/100ml 钻井液 固相体积百分含量 = 固相质量体积百分含量÷ρ 土 单位：ml/100ml 钻井液 注：粘土密度ρ土=2.4~2.6 g/cm 3 ，数据处理时以2.5 g/cm 3 计。
初中化学基本实验技能(讲义及答案)
基本实验技能（讲义） 一、知识点睛 1.实验仪器及操作 识记常见仪器的名称及用途，并掌握基本实验操作。 2.实验误差分析 （1）托盘天平 左盘质量=右盘质量+游码质量（左物右码） ①不使用游码时，若药品与砝码位置放反，则称量的 药品质量= ； ②使用游码时，若药品与砝码位置放反，则称量的 药品质量= 。 （2）量筒 量筒放平，视线与量筒内液体保持水平。 ①仰视，读数比实际量取的液体体积； ②俯视，读数比实际量取的液体体积。 3.对人体吸入的空气和呼出的气体的探究 （1）实验目的 比较人体吸入的空气和呼出的气体中二氧化碳、氧气、 水蒸气含量的不同。 （2）实验操作、现象及结论 ①取两个空集气瓶，用玻璃片盖好瓶口，正放在桌面上。 另取两个集气瓶，用排水法收集两瓶呼出的气体， 取出后正放在桌面上。 ②将燃着的木条分别插入空气和呼出气体的样品中。 现象：盛有空气的集气瓶中，盛有 呼出气体的集气瓶中。 结论：呼出气体中氧气含量比吸入空气中的。 ③分别向空气和呼出气体的样品中滴入相同滴数的澄 清石灰水。 现象：盛有空气的集气瓶中，盛有 呼出气体的集气瓶中。 结论：呼出气体中二氧化碳含量比吸入空气中的。 ④取两块干燥的玻璃片，对其中一块哈气。 现象：放在空气中的玻璃片，哈气 的玻璃片。 结论：呼出气体中水蒸气含量比吸入空气中的。
4.对蜡烛及其燃烧的探究 （1）实验目的 对蜡烛在点燃前、燃烧时和熄灭后的三个阶段进行细 致的观察，学会完整地观察物质的变化过程及其现象。 （2）实验操作、现象及结论 点燃前： ①观察蜡烛的颜色、状态、形状、硬度并嗅其气味。 现象：色固体，质地，有气味。 ②用小刀切下一小块石蜡，放入水中。 现象：石蜡漂浮在水面上，溶于水。 结论：石蜡是一种密度比水，不溶于水的固体。 燃烧时： ③点燃蜡烛，观察燃烧时的变化及火焰。 现象：发出黄白色火焰、放热、冒黑烟、熔化成液 态后又凝固，火焰分为三层，最亮， 最暗。 结论：石蜡熔点较，燃烧时形成炭黑，火焰分 为。 ④取一根火柴，迅速平放在火焰中，1 s 后取出。 现象：处于火焰最外层的两端先变黑，第二层次之， 最里层变黑最慢。 结论：温度最高，温度最低。 ⑤分别取一个干燥烧杯和一个用澄清石灰水润湿内壁 的烧杯，先后罩在火焰上方。 现象：干燥烧杯内壁有产生，另一个烧杯内壁 澄清石灰水。 结论：蜡烛燃烧生成了和。 熄灭后： ⑥熄灭蜡烛，用火柴点燃刚熄灭时的白烟。 现象：有产生，点燃白烟，蜡烛重新燃烧。 结论：白烟是石蜡的固体小颗粒，具有可燃性。
分析化学实验讲义
第一章分析化学实验基本知识 第一节分析化学实验的目的和要求 分析化学是一门实践性很强的学科，分析化学实验与分析化学理论课一样，是化学和药学类专业的主要基础课程之一。分析化学实验包括化学分析实验和仪器分析实验两部分。 分析化学实验课的目的是：巩固和加深学生对分析化学基本概念和基本理论的理解；使学生正确熟练地掌握化学分析和仪器分析的基本操作和技能，学会正确合理地选择实验条件和实验仪器，善于观察实验现象和进行实验记录，正确处理数据和表达实验结果；培养学生良好的实验习惯、实事求是的科学态度和严谨细致的工作作风，以及独立思考、分析问题、解决问题的能力；以使学生逐步地掌握科学研究的技能和方法，为学习后续课程和将来工作奠定良好的实践基础。 为了达到上述目的，对分析化学实验课提出以下基本要求： 1.认真预习每次实验课前必须明确实验目的和要求，理解分析方法和分析仪器工作的基本原理，熟悉实验内容和操作程序及注意事项，提出不清楚的问题，写好预习报告，做到心中有数。 2.仔细实验，如实记录，积极思考实验过程中，要认真地学习有关分析方法的基本操作技术，在教师的指导下正确使用仪器，要严格按照规范进行操作。细心观察实验现象，及时将实验条件和现象以及分析测试的原始数据记录于实验记录本上，不得随意涂改；同时要勤于思考分析问题，培养良好的实验习惯和科学作风。 3.认真写好实验报告根据实验记录进行认真整理、分析、归纳、计算，并及时写好实验报告。实验报告一般包括实验名称、使用日期、实验原理、主要试剂和仪器及其工作条件、实验步骤、实验数据(或图谱)及其分析处理、实验结果和讨论。实验报告应简明扼要，图表清晰。 4.严格遵守实验室规则，注意安全保持实验室内安静、整洁。实验台面保持清洁，仪器和试剂按照规定摆放整齐有序。爱护实验仪器设备，实验中如发现仪器工作不正常，应及时报告教师处理。实验中要注意节约。安全使用电、煤气和有毒或腐蚀性的试剂。每次实验结束后，应将所用的试剂及仪器复原，清洗好用过的器皿，整理好实验室。 第二节分析化学实验常用试剂与溶液配制 一、分析化学实验的常用试剂和水 1.常用化学试剂化学试剂种类繁多，分析化学实验中常用的有一般试剂、基准试剂和专用试剂。 一般试剂是实验室中最普遍使用的试剂，以其所含杂质的多少可划分为优级纯、分析纯、化学纯和生物试剂等，其规格和适用范围等列于表1—1。 分析化学实验中的基准试剂(又称标准试剂)常用于配制标准溶液。标准试剂的特点是主体含量高而且准确可靠。我国规定容量分析的第一基准和容量分析工作基准其主体含量分别为100%±0.02%和100%±0.05%。 专用试剂是指具有专门用途的试剂。例如色谱分析标准试剂、核磁共振分析试剂、光谱纯试剂等。专用试剂主体含量较高，杂质含量低。但不能作为分析化学中的基准试剂。
综合化学实验讲义
宁夏理工学院综合化学实验（试用版） 罗桂林陈兵兵陈丽等主编 文理学院化工系 2014年10月
目录 实验一过氧化钙的合成及含量分析.............................. 错误!未定义书签。实验二三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及组成测定.................. 错误!未定义书签。实验三食盐中碘含量的测定（分光光度法）..................... 错误!未定义书签。实验四乙酸正丁酯的制备...................................... 错误!未定义书签。实验五水果中总酸度及维生素C含量的测定...................... 错误!未定义书签。实验六查尔酮的全合成........................................ 错误!未定义书签。
实验一过氧化钙的合成及含量分析 一、实验目的 1. 掌握制备过氧化钙的原理及方法。 2. 掌握过氧化钙含量的分析方法。 3. 巩固无机制备及化学分析的基本操作。 二、实验原理 在元素周期表中，第一主族和第二主族以及银与锌等均可形成化学稳定性各异的简单过氧化物；它们是氧化剂，对生态环境是有好的，生产过程中一般不排放污染物，可以实现污染的零排放。 CaO 2·8H 2 O是白色或微黄色粉末，无臭无味，在潮湿空气中可以长期缓慢释 放出氧气，50℃转化为CaO 2·2H 2 O，110℃-150℃可以脱水，转化为CaO 2， 室温下 较为稳定，加热到270℃时分解为CaO和O 2。 2CaO 2 =2CaO + O 2 △ r H m = mol CaO 2难溶于水，不溶于乙醇和丙酮，它与稀酸反应生成H 2 O 2 ，若放入微量的 碘化钾作催化剂，可作为应急氧气源；CaO 2 广泛用作杀菌剂、防腐剂、解酸剂和 油类漂白剂，CaO 2 也是种子及谷物的消毒剂，如将其用于稻谷种子拌种，不易发生秧苗烂根。 制备的原料可以是CaCl 2·6H 2 O、H 2 O 2 、NH 3 ·H 2 O，也可以是Ca（OH） 2 和NH 4 Cl， 在较低的温度下，通过原料物质之间的反应，在水溶液生成CaO 2·8H 2 O，在110℃ 条件下真空干燥，得到白色或微黄色粉末CaO 2 。有关反应式如下： CaCl 2 + 2 NH 3 ·H 2 O = 2NH 4 Cl + Ca（OH） 2 Ca（OH） 2 + H 2 O 2 + 6 H 2 O = CaO 2 ·8H 2 O 连解得: CaCl 2 + H 2 O 2 + 2 NH 3 ·H 2 O + 6 H 2 O ══ CaO 2 ·8H 2 O + 2NH 4 Cl 过氧化钙含量的测定，可以利用在酸性条件下，过氧化钙与稀酸反应生成过氧化氢，用标准高锰酸钾滴定来确定其含量。为加快反应，可加入微量的硫酸锰。 5CaO 2 + 2MnO 4 - + 16H+ = 5Ca2+ + 2Mn2+ + 5O 2 ↑+ 8H 2 O CaO 2的质量分数为：W（CaO 2 ）= *C *V *M /m
化学工程与工艺专业分析化学实验讲义
化学分析实验讲义 (本科) 实验目录
实验一食用白醋中醋酸浓度的测定 一、实验目的 1.了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及其应用。 2.掌握NaOH标准溶液的配制、标定的操作。 3.掌握强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择。 4.巩固分析天平操作，熟悉滴定操作方法，学习移液管和容量瓶等量器的正确使用。 二、实验原理 1.食用白醋中的主要成份为醋酸，醋酸的Ka=1.8×10-5，可用标准NaOH溶液直接滴定，滴定终点产物是醋酸钠，滴定突跃在碱性范围内，pHsp≈ 8.7，选用酚酞作指示剂。从而测得其中醋酸的含量。HAc+NaOH=NaAc+H2O 2. NaOH标准溶液采用标定法，这是因为NaOH固体易吸收空气中的CO2和水蒸汽，故只能选用标定法来配制。常用来标定碱标准溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、草酸等。本实验用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定，滴定产物为邻苯二甲酸钠钾，滴定突跃在碱性范围内，
pHsp≈9，用酚酞作指示剂。反应式如下： 三、仪器 台秤、半（全）自动电光分析天平、称量瓶、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、碱式滴定管(50 mL)、锥形瓶(250mL)、移液管（25 mL ）、容量瓶（250 mL ）、电炉。 四、试剂 NaOH(s)(A.R.)、酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)、食用白醋(市售)。邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)基准物质（烘干温度100-1250C ）。 五、实验步骤 1．0.1mol/LNaOH 标准溶液的配制 用台秤称取4.0g NaOH 固体于1000mL 烧杯中，加去离子水溶解，然后转移至试剂瓶 (聚乙烯)中，用去离子水稀释至1000mL ，充分摇匀，贴上标签（溶液名称，姓名，配制日期），备用。 2．0.1mol/L NaOH 溶液的标定 准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4～0.8g 三份，分别置于250mL 锥形瓶中，各加入约40mL 热水溶解，冷却后，加入3滴酚酞指示剂，用NaOH 溶液滴定至溶液刚好由无色变为微红色且30s 内不褪，停止滴定。记录终点消耗的NaOH 体积。根据所消耗NaOH 溶液的体积，计算NaOH 标准溶液的浓度。平行实验三次。计算三次结果的相对平均偏差。 COOH COOK + NaOH COOK + H 2 O COONa
油田化学实验实验七堵水剂的制备与性质
中国石油大学（油田化学）实验报告 实验日期：2014.3.1 成绩： 班级：石工11-1班学号：110210041 姓名：李悦静教师：孙老师 同组者：王小香王尚 实验七堵水剂的制备与性质 一、实验目的 1. 学会几种堵水剂的制备方法。 2. 掌握几种堵水剂的形成机理及其使用性质。 二、实验原理 堵水剂是指从油、水井注入地层，能减少地层产出水的物质。从油井注入地层的堵水剂称油井堵水剂(或简称堵水剂)，从水井注入地层的堵水剂称为调剖剂。 常用的堵水剂有冻胶型堵水剂、凝胶型堵水剂、沉淀型堵水剂和分散体型堵水剂，这些堵水剂的形成机理和使用性质各不相同。 1. 冻胶型堵水剂 冻胶(如锆冻胶)是由高分子(如HPAM)溶液转变而来，交联剂(如锆的多核羟桥络离子)可以使高分子间发生交联，形成网络结构，将液体(如水)包在其中，从而使高分子溶液失去流动性，即转变为冻胶。 锆冻胶是油田常用的冻胶型堵水剂。锆冻胶是由锆的多核羟桥络离子与HPAM中的羧基发生交联反应而形成的。体系的pH值可影响多核羟桥络离子的形成及HPAM分子中羧基的量，因此，pH值可影响锆冻胶的成冻时间和冻胶强度。 2. 凝胶型堵水剂 凝胶是由溶胶转变而来。当溶胶由于种种原因(如电解质加入引起溶胶粒子部分失去稳定性而产生有限度聚结)形成网络结构，将液体包在其中，从而使整个体系失去流动性时，即转变为凝胶。油田堵水中常用的是硅酸凝胶。硅酸凝胶由硅酸溶胶转化而来，硅酸溶胶由水玻璃(又名硅酸钠，分子式Na2O?mSO2)与活化剂反应生成。活化剂是指可使水玻璃先变成溶胶而随后又变成凝胶的物质。盐酸是常用的活化剂，它与水玻璃的反应如下: Na2O?mSiO2 + 2HCl → H2O?mSiO2 + 2NaCl 由于制备方法不同，可得两种硅酸溶胶，即酸性硅酸溶胶和碱性硅酸溶胶。这两种硅酸溶胶都可在一定的条件(如温度、pH值和硅酸含量)下，在一定时间内胶凝。 评价硅酸凝胶堵水剂常用两个指标，即胶凝时间和凝胶强度。胶凝时间是指硅酸体系自生成至失去流动性的时间。凝胶强度是指凝胶单位表面积上所能承受的压力。 3. 沉淀型堵水剂 沉淀型堵水剂由两种可反应产生沉淀的物质组成。水玻璃-氯化钙是油田最常用的沉淀 型Na 2O?mSiO 2 + CaCl 2 → CaO 2 ?mSiO 2 + 2NaCl
分析化学实验讲义
分析化学实验讲义 实验一滴定分析仪器基本操作（滴定管、容量瓶、移液管） 1. 滴定管 滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器，它是一根具有精密刻度，内径均匀的细长玻璃管，可连续的根据需要放出不同体积的液体，并能够准确读出液体体积。 常量分析用的滴定管容量为50mL 和25mL，最小刻度为0.1 mL，读数可估计到0.01 mL。 滴定管分为具塞和无塞两种，也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管。 酸式滴定管又称具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞开关，用来装酸性、中性与氧化性溶液，不能装碱性溶液如NaOH等。 碱性滴定管又称无塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中间有一个玻璃珠，用来控制溶液的流速，它用来装碱性溶液与无氧化性溶液。 滴定管的使用： （1）使用前的准备 ①洗涤：自来水→洗液→自来水→蒸馏水 ②涂凡士林：活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁 ③检漏：将滴定管内装水至最高标线，夹在滴定管夹上放置2min ◆酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出，然后将活塞旋转180℃，再检查 一次 ◆碱式滴定管，放置2min，如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠 ④润洗：为保证滴定管内的标准溶液不被稀释，应先用标准溶液洗涤滴定管3次，每次5～10mL ⑤装液：左手拿滴定管，使滴定管倾斜，右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液，直至充满零刻线以上 ⑥排气泡： 酸式滴定管尖嘴处有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，左手打开活塞，使溶液迅速冲走气泡。 碱式滴定管有气泡时，将橡皮塞向上弯曲，两手指挤压玻璃珠，使溶液从管尖喷出，排除气泡。
⑦调零点：调整液面与零刻度线相平，初读数为“0.00mL” ⑧读数： a.读数时滴定管应竖直放置 b.注入或放出溶液时，应静置1～2min后再读数 c.初读数最好为0.00mL d.无色或浅色溶液读弯月面最低点，视线应与弯月面水平相切 e.深色溶液应读取液面上缘最高点 f.读取时要估读一位 （2）滴定操作：将滴定管夹在右边 ①酸式滴定管：活塞柄向右，左手从滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的轻轻拿住活塞柄。 注意：不要向外用力，以免推出活塞 ②碱式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠的上方，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。 注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移动，否则空气进入形成气泡 ③边滴边摇瓶：滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约2～3cm，滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度，便滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，边滴边摇配合好（3）滴定操作的注意事项： ①滴定时，最好每次都从0.00 mL开始 ②滴定时，左手不能离开旋塞，不能任溶液自流 ③摇瓶时，应转动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左旋、右旋均可）。不能前后振动，以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度，一定要使溶液旋转出现一个漩涡，不能摇得太慢，影响化学反应的进行 ④滴定时，要注意观察滴落点周围颜色变化，不要去看滴定管上的刻度变化 ⑤滴定速度控制方面 连续滴加：开始可稍快，呈“见滴成线”，这时为10 mL/min，即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水线”，这样，滴定速度太快 间隔滴加：接近终点时，应改为一滴一滴的加入，即加一滴摇几下，再加再摇 半滴滴加：最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落，沿器壁流入瓶内，并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁，再充分摇匀 ⑥半滴的控制和吹洗：
分析化学实验课后思考题复习资料
分析天平的称量练习 1.如何表示天平的灵敏度？一般分析实验实所用的电光天平的灵敏度以多少为宜？灵敏度太低或太高有什么不好？ 答：天平的灵敏度就是天平能够察觉出两盘载重质量差的能力，可以表示天平盘上增加1mg所引起的指针在读数标牌上偏移的格数。天平的灵敏度一般以指针偏移2～3格/mg为宜，灵敏度过低将使称量误差增加，过高则指针摆动厉害而影响称量结果。 2.什么是天平的零点和平衡点？电光天平的零点应怎样调节？如果偏离太大，又应该怎样调节？ 答：零点：天平没有载重情况时，天平的零刻度与投影屏上的标线相重合的点。平衡点：天平有载重情况时，两边载重相等时，天平静止的那点。天平零点的调节：用金属拉杆调节，如果不行则用平衡螺丝调节。偏大时则用平衡螺丝调节。 3.为什么天平梁没有托住以前，绝对不许把任何东西放入盘上或从盘上取下？ 答：没有托住以前，天平的整个重量由三个玛瑙刀口支撑，如果把东西放入盘上或从盘上取下则会磨损刀口，影响天平的灵敏度。 4.减量法的称量是怎样进行的？增量法的称量是怎样进行的？它们各有什么优缺点？宜在何种情况下采用？ 答：递减法：先称出（称量瓶+试样）倒出前的质量，再称出（称量瓶+试样）倒出后的质量相减，得出倒出试样的质量。增量法：先称出容器的质量，在像天平中缓慢加入试样直到达到所需的质量。递减法操作复杂，适用于大部分物品；增加法适用于不易挥发，不吸水以及不易和空气中的氧气，二氧化碳发生反应的物质。 5.电子天平的“去皮”称量是怎样进行的？ 答：打开天平门，将相应的容器放入天平的称量盘中，关上天平门，待读数稳定后按下“TARE”键，使显示为0，然后再向容器中加减药品，再次称量所得的数据就是容器中增减药品的质量。 6. 在实验中记录称量数据应准至几位？ 答：应准确至小数点后四位即0.1mg。 7.本实验中要求称量偏差不大于0.4mg，为什么？ 答：因为每次称量会有±0.1 mg的误差，所以实验中m1-m2会有±0.2 mg的误差，m3-m2也会有±0.2 mg故要求称量偏差不大于0.4mg。（注：我们书上只要求小于0.5 mg）s酸碱 标准液的配制和浓度比较 一．注意事项： 1.配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称，配置日期，配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。 2. 体积读数要读至小数点后两位。 3.滴定速度：不要成流水线。 4.近终点时，半滴操作和洗瓶冲洗。 二、思考题 1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥？是否也要用标准液润洗？为什么？ 答：为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同，以防加入的标准液被稀释。不需要。不要用标准液润洗，因为倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的，润洗则会增加基准物的量，影响到实验结果。
中国石油大学华东油田化学聚丙烯酰胺的合成与水解实验报告
中国石油大学化学原理二实验报告 实验日期：2014/11/07 成绩： 班级：石工（理科）1202学号：12090413姓名：李佳教师： 同组者：韩秀虹、张鑫 聚丙烯酰胺的合成与水解 一、实验目的 1.熟悉由丙烯酰胺合成聚丙烯酰胺的加聚反应。 2.熟悉聚丙烯酰胺在碱溶液中的水解反应。 二、实验原理 聚丙烯酰胺可在过硫酸铵的引发下由丙烯酰胺合成： 由于反应过程中无新的低分子物质产生，所以高分子的化学组成与起始单体相同，因此这一合成反应属于加聚反应。 随着加聚反应的进行，分子链增长。当分子量增长到一定程度时，即可通过分子间的相互纠缠形成网络结构，使溶液的粘度明显增加。 聚丙烯酰胺可以在碱溶液中水解，生成部分水解聚丙烯酰胺： 随着水解反应的进行，有氨放出并产生带负电的链节。由于带负电的链节相互排斥，使部分水解聚丙烯酰胺有较伸直的构象，因而对水的稠化能力增加。 聚丙烯酰胺在钻井和采油中有许多用途。
三、实验仪器与药品 1．仪器 恒温水浴，沸水浴，烧杯，量筒，搅拌棒，电子天平。 2．药品 丙烯酰胺（化学纯），过硫酸铵（分析纯），氢氧化钠（分析纯）。 四、实验操作步骤 1．丙烯酰胺的加聚反应 （1）用台秤称取烧杯和搅拌棒的质量。然后在烧杯中加入2g丙烯酰胺和18ml水，配成10％的丙烯酰胺溶液。 （2）在恒温水浴中，将10％丙烯酰胺加热到80℃，然后加入 15滴10％过硫酸铵溶液，引发丙烯酰胺加聚。 （3）在加聚过程中，慢慢搅拌，注意观察溶液粘度的变化。 （4）10分钟后，停止加热，产物为聚丙烯酰胺。 2.聚丙烯酰胺的的水解 （1）称量制得的聚丙烯酰胺，计算要补充加多少水，可配成5％聚丙烯酰胺的溶液。 （2）在聚丙烯酰胺中加入所需补加的水，用搅拌棒搅拌，观察高分子的溶解情况。 （3）称取 20g 5％聚丙烯酰胺溶液（剩下的留作比较）加入 2ml 10％氢氧化钠，放入沸水浴中，升温至90℃以上进行水解。 （4）在水解过程中，慢慢搅拌，观察粘度变化，并检查氨气的放出（用湿的广泛pH试纸）。 （5）半小时后，将烧杯从沸水浴中取出，产物为部分水解聚丙烯酰胺。 （6）称取产物质量，补加蒸发损失的水量，制得5％的部分水解聚丙烯酰胺。比较水解前后5％溶液的粘度。 （7）将制得的聚丙烯酰胺倒入回收瓶中。
(精)分析化学实验讲义
分析化学标准化实验基础化学教学团队
分析化学标准化实验 目录 第一章安全教育及课程要求 (1) 第一节安全教育. (1) 第二节分析化学课程要求. (2) 第二章误差及有效数字的概念 (2) 第一节测量中的误差. (2) 第二节有效数字及计算规则 (5) 第三章分析化学标准化实验报告的写法 (8) 第一节分析化学标准化实验报告的书写要求 (8) 第二节分析化学标准化实验报告的书写格式 (9) 第四章定量分析标准操作训练内容 (10) 第一节分析天平的操作. (10) 第二节滴定管的操作. (12) 第三节容量瓶的操作. (15) 第四节移液管的操作. (16) 第五章分析化学标准化实验内容 (19) 实验一葡萄糖干燥失重的测定. (19)
实验二电子分析天平的称量练习. (20) 实验三醋酸的电位滴定和酸常数的测定 (22) 实验四0.1mol/L NaOH 标准溶液的配制和标定 (25) 实验五苯甲酸的含量测定. (27) 实验六0.05mol/L EDTA 标准溶液的配制与标定 (28) 实验七水的总硬度测定 (30) 实验八0.02mol/LKMnO 4 标准溶液的配制与标定 (32) 实验九H2O2 的含量测定 (34) 第六章分析化学实验带教规范与要求 (36)
第一章安全教育及课程要求 第一节安全教育 一、对分析仪器的使用要求 1. 实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套，如有损坏，应按价赔偿。 2. 实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用，使用完后应拔去插头，仪器各旋钮恢 复至原位，在仪器使用记录本上签名并记录其状态。 3. 实验时应节约用水、用电，实验器材一律不得私自带离实验室。二、对试剂药品的使用要求 1. 实验室内禁止饮食、吸烟，不能以实验容器代替水杯，餐具使用，防止试剂入口，实验结束后应洗手。 2. 使用As2O3、HgCl2 等剧毒品时要特别小心，用过的废物、废液不可乱倒，应回收或加以特殊处理。 3. 使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时，操作要小心，防止溅伤和腐蚀皮肤、衣物等。对易挥发的有毒或有强烈腐蚀性的液体或气体，在通风橱中操作。 4. 使用苯、氯仿、CCI4、乙醚、丙酮等有毒或易燃的有机溶剂时应远离火焰或热源。 5. 实验过程中万一发生着火，不可惊慌，应尽快切断电源。对可溶于水 的液体着火时，可用湿布或水灭火；对密度小于水的非水溶性的有机试剂着时，用砂土灭火（不可 用水）；导线或电器着火时，用CCI 4灭火器灭火。 第二节分析化学课程要求 一、实验操作要求 1. 容器的洗涤：对实验中使用过的仪器应按正确的洗涤方法进行洗涤至洁净。 2. 基本操作：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在使用前、使用时、使用后的操作应规范准确。 二、实验报告
中国石油大学(华东)油田化学实验报告 实验七
实验七 堵水剂的制备与性质 一、实验目的 1. 学会几种堵水剂的制备方法。 2. 掌握几种堵水剂的形成机理及其使用性质。 二、实验原理 堵水剂是指从油、水井注入地层，能减少地层产出水的物质。从油井注入地层的堵水剂称油井堵水剂(或简称堵水剂)，从水井注入地层的堵水剂称为调剖剂。常用的堵水剂有冻胶型堵水剂、凝胶型堵水剂、沉淀型堵水剂和分散体型堵水剂，这些堵水剂的形成机理和使用性质各不相同。 1. 冻胶型堵水剂 冻胶(如锆冻胶)是由高分子(如HPAM)溶液转变而来，交联剂(如锆的多核羟桥络离子)可以使高分子间发生交联，形成网络结构，将液体(如水)包在其中，从而使高分子溶液失去流动性，即转变为冻胶。 锆冻胶是油田常用的冻胶型堵水剂。锆冻胶是由锆的多核羟桥络离子与HPAM 中的羧基发生交联反应而形成的。体系的pH 值可影响多核羟桥络离子的形成及HPAM 分子中羧基的量，因此，pH 值可影响锆冻胶的成冻时间和冻胶强度。 2. 凝胶型堵水剂 凝胶是由溶胶转变而来。当溶胶由于种种原因(如电解质加入引起溶胶粒子部分失去稳定性而产生有限度聚结)形成网络结构，将液体包在其中，从而使整个体系失去流动性时，即转变为凝胶。油田堵水中常用的是硅酸凝胶。硅酸凝胶由硅酸溶胶转化而来，硅酸溶胶由水玻璃(又名硅酸钠，分子式Na2O?mSO2)与活化剂反应生成。活化剂是指可使水玻璃先变成溶胶而随后又变成凝胶的物质。盐酸是常用的活化剂，它与水玻璃的反应如下: 2222 2 2Na O mSiO HCl H O mSiO NaCl +→+ 由于制备方法不同，可得两种硅酸溶胶，即酸性硅酸溶胶和碱性硅酸溶胶。这两种硅酸溶胶都可在一定的条件(如温度、pH 值和硅酸含量)下，在一定时间内胶凝。评价硅酸凝胶堵水剂常用两个指标，即胶凝时间和凝胶强度。胶凝时间是指硅酸体系自生成至失去流动性的时间。凝胶强度是指凝胶单位表面积上所能承受的压力。
药物化学实验讲义总论
药物化学实验 必做实验： 1.苯妥英锌； 2.磺胺醋酰钠； 3.苯佐卡因； 4. 扑热息痛的合成 河北联合大学药学院药物化学学科 2012年3月
实验一苯妥英锌（Phenytoin-Zn）的合成 一、目的要求 1. 学习二苯羟乙酸重排反应机理。 2. 掌握用三氯化铁氧化的实验方法。 二、实验原理 苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌，化学结构式为： H N N O O Zn 2 苯妥英锌为白色粉末，mp.222~227℃（分解），微溶于水，不溶于乙醇、氯仿、乙醚。合成路线如下： C CH O [O]C C O O C C O O +C O NH2 NH2 NaOH H N ONa O HCl H N OH O ZnSO4 H N O O Zn 2 NH3H2O . 三、实验方法 （一）联苯甲酰的制备 投入3.0g安息香，9ml冰醋酸，10%浓度CuSO4·5H2O水溶液20滴，1.5g硝酸铵*，沸石一粒，加入到100ml单口球形瓶中，装好回流冷凝管，回流反应60min。将反应液倾入盛有50 mL水的烧杯中，用少量水洗涤球形瓶合并至烧杯，搅碎产物，抽滤，结晶用少量水洗，干燥，得粗品2.1—2.4g，收率70—80%。如果要制备纯品，可以将粗品可以用75%乙醇重结晶，产品mp94-96℃。 *该方法是改进的氧化安息香为二苯基乙二酮的方法，使用二价铜离子为催化剂，硝酸盐为氧化剂。请思考原理。
（二）苯妥英的制备 在装有球形冷凝器的100 mL圆底烧瓶中，依次加入联苯甲酰2 g，尿素0.7 g，20% 氢氧化钠6 mL，50% 乙醇10 mL及沸石一粒，直火加热，回流反应30 min，然后加入沸水60 mL，活性碳0.3 g，煮沸脱色10 min，放冷过滤。滤液用10 % 盐酸调pH 6，析出结晶，抽滤。结晶用少量水洗，干燥，得粗品，计算收率。 （三）苯妥英锌的制备 将苯妥英0.5 g置于50 mL烧杯中，加入氨水（15 mL NH3.H2O + 10mL H2O），尽量使苯妥英溶解，如有不溶物抽滤除去。另取0.3 g ZnSO4.7H2O加3 mL水溶解，然后加到苯妥英铵水溶液中，析出白色沉淀，抽滤，结晶用少量水洗，干燥，得苯妥英锌，称重，测分解点，计算收率。 注释： 1. 制备联苯甲酰时，直火加热至中沸，通过测其熔点控制质量。 2. 苯妥英锌的分解点较高，测时应注意观察。 实验二磺胺醋酰钠（Sulfacetamide Sodium）的合成 一、目的要求 1. 通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。 2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。 二、实验原理 磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋酰钠化学名为N-[（4-氨基苯基）-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式为： NH2 2NCOCH3 H2O . 磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。合成路线如下：
玻璃仪器的洗涤及铬酸洗液的配制
玻璃仪器的洗涤及铬酸洗液的配制 一、目的要求 1.了解玻璃仪器的洗涤原理和方法； 2.学习并练习玻璃仪器的洗涤方法； 3.掌握铬酸洗液的配制方法。 二、实验原理 烧杯、试管、滴定管等玻璃仪器是无机及分析化学实验中必不可少的常用仪器，实验前后对玻璃仪器的洗涤是各种化学实验的必要环节。整洁干净的玻璃仪器既是对实验室风貌和实验者素养的展示，又是对实验成功率和数据准确度的奠基。 玻璃仪器的洗涤原理是：选择合适溶剂，利用洗涤剂与污物间的化学反应或物理化学作用，使污物脱离器壁后与溶剂一起流走，最后用蒸馏水按“少量多次”原则洗涤干净。洁净玻璃仪器的标准是器壁透明且不挂水珠。 三、实验用品 1. 仪器 台秤烧杯酒精灯药匙量筒玻棒毛刷试剂瓶待洗玻璃仪器（容量瓶、试管等） 2. 药品 K2Cr2O7固体浓H2SO4 去污粉合成洗涤剂或肥皂液 四、操作步骤 1.玻璃仪器的洗涤 附着在玻璃仪器上的污物一般有尘土、可溶性物质、不溶性物质、有机物质和油垢。洗涤时应针对不同的情况，选用合适的洗涤剂和洗涤方法，如用溶剂振荡洗涤、用洗涤剂浸泡洗涤、用毛刷刷洗等。荡洗和浸洗适用于各种口径仪器的洗涤，刷洗适用于广口仪器的洗涤。取几件口径大小不同的玻璃仪器，据其污物类型和程度，选用下列方法洗涤。 （1）水洗 在玻璃仪器中加入少量自来水并选用合适的毛刷刷洗，如此重复洗涤2—3次，再用蒸馏水冲洗2—3次，直到玻璃仪器透明、壁上不挂水珠为至。水洗只能洗去尘土和水溶性污物，不能洗去有机物和油污。 （2）皂液或合成洗涤剂洗 若玻璃仪器上沾有油污或有机物时，可以选用去污粉、肥皂液或洗涤剂来洗涤。洗涤的具体方法是：水洗除去尘土和水溶性污物后，用毛刷蘸些去污粉或洗涤剂液刷洗，再用自来水冲洗掉残留的洗涤剂，最后加少量的蒸馏水淋洗2—3次，直至洗干净为止。 （3）铬酸洗液洗 一些口径小而长的仪器，如滴定管、移液管、容量瓶等沾有油污或有机物时，不宜用刷子刷洗，可选用氧化能力和腐蚀能力很强的铬酸洗液来洗。具体的洗涤方法是：先用水洗去尘土和水溶性污物，然后尽可能倾掉残留液，再在仪器中加入少量的铬酸洗液，慢慢地转动仪器，使仪器内壁全部浸润（注意不能让洗液流出来），旋转几周后，把洗液倒回原瓶，最后依次用自来水、蒸馏水冲洗干净。 2.仪器的干燥 有些实验要求玻璃仪器必须是干燥的，根据不同情况，可采用下列方法将仪器干燥。 （1）晾干 对于不急用的仪器，可将仪器插在格栅板上或实验室的干燥架上晾干。 （2）吹干
化学实验讲义
《化学实验》考点分析与答题技巧 1、考查《实验化学》必修课题中相关实验细节例、判断下列说法中正确的是。 （1）向铜锌稀硫酸原电池中加入K 2Cr 2O 7或高锰酸钾晶体或10%H 2O 2会增强放电效率（2）向氯化钴溶液中加浓盐酸溶液会变蓝色，加水稀释溶液会变粉红色。 （3）将海带灰浸出液过滤后加入过量的氯水或H 2O 2以保证将I -全部氧化为I 2。（4）移液管使用前一定要润洗。移液管中液体放出后最后一滴一般不需吹出。 （5）过氧化氢在碱性溶液中分解较快，大多数金属氧化物、氯化铁溶液等也可加速H 2O 2的分解。（6）向蛋白质溶液中加入双缩脲试剂溶液会显紫玫瑰色； （7）用纸层析法分离铁离子和铜离子的实验中，样品中两种离子在滤纸上分离并氨熏后， Fe 3+ 离子对应的色带离点样点要远一些。 （8）欲分离硝酸钾和氯化钠的混合物（物质的量之比为1：1），先将样品溶解，然后加热至表面出现晶膜 后冷却，过滤得到硝酸钾晶体；将母液加热至大量晶体析出后，用余热蒸干，得氯化钠晶体。 （9）阿司匹林的提纯是将粗产品先溶解在饱和碳酸氢钠溶液中，过滤后向滤液加入盐酸，冷却后有晶体 析出，抽滤并用少量的乙醇洗涤晶体 （10）乙醇与浓硫酸共热至170℃，将制得的气体通入酸性KMnO 4溶液来检验制得气体是乙烯 （11）牙膏中的保湿剂甘油可与新制Cu(OH)2反应生成绛蓝色沉淀，牙膏中的安息香酸钠、氟化钠溶于水， 水解使溶液呈碱性，可以预防龋齿。 （12）在中和热的测定实验中，将氢氧化钠溶液迅速倒入盛有盐酸的量热计中，立即读出并记录溶液的起 始温度，充分反应后再读出并记录反应体系的最高温度 （13）用标准酸液、甲基橙试液、pH 计、滴定管（酸式和碱式）、锥形瓶、蒸馏水等主要仪器和药品即可 完成某一未知浓度氨水的电离度的测定实验 2、考查同类型实验之间的联系例、（1）纸层析与萃取的相似点如何？（2）过滤、热过滤、抽滤实验均用到滤纸，滤纸的折叠方法有何不同？过滤与热过滤时漏斗下端与烧杯内壁是否紧靠？ （3）在纸层析试验与制铜氨纤维时均出现铜铵溶液，铜铵溶液的作用有何不同？要破坏铜铵溶液的结构可采取那些方法？ （4）列举与氢氧化铜相关的试验 （5）《必修1》、《实验化学》中钢铁的吸氧腐蚀均有Fe 2+ 的检验，检验方法有何不同？所用试剂的名称和化学式的书写。
分析化学实验讲义(1)
分析化学实验一 分析天平的使用和称量练习 （p85-90，p97-98） 一、实验目的 1、学习分析天平的基本操作和常用称量方法 2、熟练掌握称量方法，在时限内称出目标质量。 3、培养准确、整齐、简明地在报告上记录原始数据的习惯。 二、实验原理 分析天平是分析化学实验中最重要、最常用的仪器之一。常用的分析天平有半自动电光天平、全自动电光天平，单盘电光天平和电子天平等。 电子天平是最新一代的天平，是根据电磁力平衡原理，直接称量，全量程不需砝码，放上被称物后，在几秒内即达到平衡，显示读数，称量速度快、精度高。电子天平具有自动校正、自动去皮、超载指示、事故报警等功能以及具有质量电信号输出功能，可与打印机、计算机联用，进一步扩展功能。电子天平的价格尽管高，但也越来越广泛的取代机械天平应用在各个领域。 电子天平按结构分为上皿式和下皿式电子天平。目前广泛使用的是上皿式电子天平。下面简单介绍电子天平的使用。 1、将天平放在稳定的工作台上，避免振动，气流、阳光直射和剧烈的温度波动。 2、水平调节，调整水平调节脚，使水泡位于水准器中心。 3、预热，接通电源预热1h后，开启显示器进行操作。称量完毕一般不切断电源，若短时间内暂不使用天平（如2h），再用时可省去预热时间。 4、天平基本模式选定，天平通常为“通常情况”模式，并具有断电记忆功能。使用时若改其他模式，可按OFF键，返回“通常情况”模式。 5校准，天平安装后第一次使用前或存放时间较长、位置移动、环境变化或为获得精确测量，需校准。 6、称量，按TAR键，显示为零后，置被测物于秤盘上，待数字稳定即显示器左下角的“。”消失后，该数字即为被称物的质量值。 7、去皮称量，按TAR键，显示为零后，置容器于秤盘上，天平显示容器质量，再按TAR键，显示为零，即去皮重。 称量方法： 1、直接称量法：用于称量某一物体的质量，例如小烧杯、容量瓶、坩埚等。 2、固定质量称量法：用于称量某一固定质量的试剂（如基准物质）或试样。特点：称量速度慢；试样不易吸潮、在空气中稳定；粉末或小颗粒样品。 3、递减称量法：用于称量一定质量范围的样品或试剂。因秤取试样的质量是由两次称量之差求得，又称差减法。 具体称量步骤：A、从干燥器中取出称量瓶（注：手指避免直接接触称瓶和瓶盖）。 B、用小纸片夹住打开瓶盖，用药匙加入适量试样，盖上瓶盖。 C、称量出称量瓶加试样的准确质量m1。 D、取出称量瓶，在接收器的上方，倾斜瓶身，用瓶盖轻敲瓶口上 部，使试剂慢慢落入容器，在接近所需量时，边敲瓶口边将瓶身竖 直，使粘在瓶口的试剂落下，再盖好瓶盖。