E9分离1,1,1,3,3-五氟丙烷-氟化氢的工艺模拟

第38卷第6期2009年6月

应用化工A ppli ed Chem ica l Industry

V o.l 38N o .6Jun .2009

收稿日期:2009 04 13 收稿日期:2009 04 27

基金项目:陕西省 13115 科技创新工程重大科技专项项目(2007ZDKG 40)

作者简介:曾纪珺(1984-),男,江西吉安人,西安近代化学研究所硕士,师从吕剑研究员,从事OD S 替代品和含氟精细化

学品的开发方面研究。电话:029-********,E -m a i:l hua j un-84@yahoo .co https://www.360docs.net/doc/af18669497.html, 通讯联系人:吕剑(1963-),男,研究员,博导,从事氟化催化化工领域的研究。E-ma i:l l ujian204@https://www.360docs.net/doc/af18669497.html,

变压精馏分离1,1,1,3,3 五氟丙烷氟化氢

的工艺模拟

曾纪珺1

,张伟1

,杨志强1

,郝妙莉2

,郝志军1

,徐强1

,吕剑

(1.西安近代化学研究所,陕西西安 710065;2.西安交通大学能动学院,陕西西安 710049)

摘要:1,1,1,3,3 五氟丙烷氟化氢混合物是一种二元最低共沸物。在计算机模拟和分析的基础上,研究了变压精馏分离五氟丙烷氟化氢的工艺流程。选用A spen P l us 软件内置的热力学模型W ILS HF 描述五氟丙烷氟化氢二元共沸体系的气液平衡。根据实验数据,回归该热力学模型中的交互作用参数,模型的计算结果与实际数据吻合较好。使用A spen P lus 对整个分离流程进行模拟计算,以系统能耗最低为目标,对重要的工艺参数进行了优化,模拟结果对工业过程的设计具有一定的指导意义。

关键词:五氟丙烷氟化氢共沸物;变压精馏;流程模拟;A spen P l us

中图分类号:TQ 021.8 文献标识码:A 文章编号:1671-3206(2009)06-0809-04

Si m ulation of t he separation process for 1,1,1,3,3 pent afl uoropropane hydrogen fluoride m i xture

ZENG J i jun 1

,Z HANG W ei 1

,Y ANG Zh i qiang 1

,HAO M iao li 2

,HAO Zh i j u n 1

X U Q iang 1

,L J ian

(1.X i !an M odern Che m istry R esearch Insti ute ,X i !an 710065,Chi na ;

2.Schoo l o f Ene rgy and P o w er Eng ineer i ng ,X i !an Ji ao t ong U n i ve rs i ty ,X i !an 710049,China)

Abst ract :The m i x ture of 1,1,1,3,3 pen tafluoropropane (H FC 245fa)and hydrogen fluoride (HF)has a m i n i m um axeo trope .I n t h is paper ,a process of pressure sw ing distillati o n for separation of HFC 245fa

and HF azeo trope w as si m u lated by Aspen Pl u s .B i n ar y i n teraction para m eters of t h eW I L S HF m odel be t w een HFC 245fa and HF w ere regressed aga i n st experi m ental data of vapor li q u i d equ ilibr i a of HFC 245fa and HF .B ased on t h e ther m odyna m ic m ode,l the separati o n fl o w shee,t i n clud i n g a h i g h pressure distillation co l u m n and a l o w pressure distillation co l u m n i n series ,w as si m u lated and analyzed by Aspen Plus .I mportant process para m eters w ere opti m ized to m i n i m ize ener gy consum ption .The si m ulati o n result can be used for the design o f an industrial p lan.t

K ey w ords :pentafluoropropane hydrogen fl u ori d e azeotrope ;pressure s w i n g distillati o n ;process si m u la ti o n ;A spen Pl u s 1,1,1,3,3 五氟丙烷(HFC 245fa)属于氢氟烃同系物,其ODP 值(大气臭氧消耗潜值)为0,GW P 值(全球变暖潜能值)为820,各方面的环保性能都较好,可用于替代制冷剂、清洗剂和发泡剂等领域广泛使用的对大气臭氧层有破坏作用的CFCS,H CF CS [1]

。目前,HFC 245fa 主要由1,1,1,3,3 五氯丙烷经氟化氢(H F)氟化而得,反应器出料为H FC 245fa 和HF 的混合物,需进一步分离,以得到H FC

245fa 产品,并将H F 返回至反应器[2]

。但是HFC

245fa 和HF 形成二元共沸物

[3 4]

,一般的精馏方法

无法将两者分离。目前国内外报道的分离HFC 245fa 和H F 共沸物的方法有变压精馏法[5]

、萃取精

馏法

[3]

和氢氟酸吸收法

[6]

。变压精馏法利用压力

变化能够显著改变HFC 245fa 和H F 混合物的共沸组成来达到分离目的,相比后两种分离方法,具有避免萃取剂的回收、工艺流程短、设备投资少、操作方

应用化工第38卷

便等特点[7],可用于HFC 245fa的工业生产中。尽管已有文献粗略报道了HFC 245fa和H F的气液平衡数据,但对应的热力学模型计算以及流程模拟计算的研究报道极少。本文基于过程模拟软件A spen P l u s,首先根据文献中报道的气液平衡数据对W I LS HF模型中的二元交互作用参数进行了回归,在此基础上,对HFC 245fa和H F共沸体系的变压精馏分离流程进行了模拟计算,由此确定了分离的最佳工艺条件,以期对工业生产提供一定的科学指导。

1 HFC 245fa HF体系热力学模型的建立

HFC 245fa H F二元体系具有两个显著特点:?HF气体具有强烈的聚合性[8];#H FC 245fa H F形成二元最低共沸物,是典型的非理想体系。本文选用A spen Plus软件内置的热力学模型W I LS H F描述该体系,W I LS H F模型使用W ilson活度系数方程描述液相,H F状态方程描述H F气体的强烈聚合。W ilson活度系数方程的表达式为:

ln i=1-ln(?

A ij x j)-?

A jk x k

式中 A ij%%%W ilson方程参数;

T%%%绝对温度,K;

x i%%%液相组份i的摩尔分数;

y i%%%气相组份i的摩尔分数;

i%%%活度系数。

其中 l n A ij=a ij+b ij/T+c ij ln T+d ij T+e ij T2

式中 a ij,b ij,c ij,d ij,e ij%%%各组分随温度变化的交互作用参数。

利用文献报道的HFC 245fa H F的气液平衡数据,对W I LS H F模型中的二元交互作用参数进行了回归(见表1),得到如表2所示的二元交互作用参数值。所得模型的适用范围为:压力0.1~1MPa,温度15~80&。

表1 H FC 245fa(1) H F(2)体系T P x y的实验数据[4]和模型计算数据比较Table1 Co mparison of exp eri m enta l[4]and calcu lated data of T P x y for H FC 245fa(1) H F(2)syste m

T/K x1P/M Pa y1P(计算值)/M Pa y1(计算值)RD1?/%RD2?/% 287.150.28750.143350.28750.138980.28633.04848-0.4174 292.950.13780.175560.27930.170330.26312.97904-5.8002 292.950.23500.177600.28240.172920.29062.635142.9037 292.950.37090.178280.32210.173000.31362.96163-2.6389 293.150.33190.178960.33190.174440.30782.52570-7.2612 347.750.11690.903650.31500.888600.32431.665472.9524 347.750.44110.964890.43570.947900.43881.760820.7115 347.750.60330.954890.48440.940370.49191.520591.5483 348.150.37530.964890.37530.956860.38300.83222-2.0517

注:?RD

1和RD

分别表示P和y

的相对偏差。

表2 W ILS H F方程中的二元交互作用参数

Table2 B inary interaction para m e ters of th e W I L S HF equati on for H FC 245fa(1) H F(2)system

a12a21b12b21c12c21d12d21e12e21 00-692.85-407.77000000

HF气体存在聚合体,而聚合作用显著地依赖体系的温度和压力,在温度接近沸点和较高的压力时,主要存在六聚体和单体两者之间的平衡,W I LS H F 模型主要以该平衡来描述HF气体的状态方程,而在较高温度和较低压力下,四聚体、二聚体和单体变得更多,因而想要精确描述含H F混合物的气液平衡是较困难的[9]。固定温度和液相组成,计算体系压力和气相组成,由表1可知,压力的计算值都要比实验值偏低,这是由于W I LS HF模型计算H F的缔合系数偏高,造成混合物压力的计算值要偏低,压力的平均相对偏差为2.2143%,而气相组成y1的平均相对偏差为2.9206%。利用回归参数计算出的数据与实验数据能基本吻合,表明所选用模型适用,参数回归较准确,从而保证了热力学模型计算的可靠性,为分离过程模拟提供了可靠的理论依据。

810

第6期曾纪珺等:变压精馏分离1,1,1,3,3 五氟丙烷氟化氢的工艺模拟

2 变压精馏分离HFC 245fa HF 共沸物的

流程模拟计算

2.1 变压精馏分离HFC 245fa HF 共沸物的可行

性分析

利用回归的热力学参数计算不同压力下的相图,借助相图对变压分离的可行性进行分析。图1为0.3,0.5,0.7,0.9M Pa 下所对应的HFC 245fa HF 的x y

相图。

图1 0.3,0.5,0.7,0.9M Pa 下HFC 245fa

H F 的x y 相图

F i g .1 x y d i agra m o fHFC 245fa H F a t 0.3,

0.5,0.7,0.9M Pa

由图1可知,随着压力的增加,H FC 245fa H F

的共沸组成中H FC 245fa 的含量有较明显的增加,由0.3M Pa 增加到0.7MPa ,HFC 245fa 共沸组成含量由34.86%增加到41.67%,因而使用变压精馏的

方法分离HFC 245fa HF 混合物是可行的。2.2 变压精馏分离HFC 245fa HF 共沸物的工艺

流程

变压精馏一般采用操作压力不同的两个精馏塔来实现工艺目标,本文模拟计算的原料组成和产品目标见表3。由上面的分析可知,采用如图2所示的工艺流程图可达到分离目标,即:工艺流程中C1和C2分别为高压塔和低压塔,H FC 245fa HF 原料和从C2塔顶循环回来的物料混合后进入塔C1,C1塔底物流为H F ,从C1塔顶流出的物流进入塔C2,C2塔底即为HFC 245fa 产品,C2塔顶物流经升压升温循环至塔C1。

表3 原料及产品要求

Tab le 3 R equ ire m en t for th e feed stock and products

名称

x (HFC 245fa)/%

x (HF)/%

原料组成(模拟计算)2080HFC 245f a 产品

?99.0-HF

-?99.

图2 变压精馏流程图

F i g .2 A process o f press u re s w i ng distillati on

2.3 变压精馏分离HFC 245fa HF 共沸物的稳态

模拟计算

假定原料物流的流量为1km ol/h,塔C1和C2的操作压力分别为0.7M Pa 和0.3MPa(不考虑全塔压降),则经模拟计算可得各物流参数如图2所示,2个塔的操作参数见表4。

由表4可知,2个塔的理论板数和回流比都比较小,也即本流程中物料较易分离。

在塔的设计和操作过程中,了解全塔内的浓度分布对精馏塔的设计尤为重要。图3和图4分别为高压塔C1和低压塔C2中塔内液相摩尔分数分布

图。

表4 塔C1和C2模拟计算参数

Table 4 S i m u l ation para me ters of C1to w er and C2tower

塔理论板数(包含冷凝器和再沸器)

进料板(由塔顶往下算)

回流比C 11570.8C 2

0.5

811

应用化工第38卷

塔的操作压力是变压操作中最重要的参数,在保证达到分离目标的前提下,选择合适的操作压力,既可以降低能耗,又可减小设备的投资。从分离效果来说,塔C1的操作压力越高,C2的操作压力越低,分离效果越好。由上面的计算结果可以看到,塔C2压力不宜过低,当C2操作压力低于0.3MPa ,塔顶冷凝器温度过低(低于35&),无法使用工业水冷凝,故塔C2的最佳操作压力为0.3MPa 左右。固定塔C1和C2的操作参数,单独改变塔C1的操作压力,得到整个流程图的总能耗比较见表5

。

图3 C1塔内液相浓度分布图

F ig .3 L i qu i d co m pos i tion pro files i n C1t ow

图4 C2塔内液相浓度分布图F ig .4 L i qu i d co m pos i tion pro files i n C2t ow er 表5 不同操作压力下的系统能耗比较

Table 5 Energy consump tion under d ifferen t pressures

塔C1操作压力

/M Pa 系统能耗?

/(k W )物流7的流量/(kmo l (h -1)

0.587.322.9110.753.281.70470.941.841.30651.0

38.47

1.1916

注:?系统能耗表示塔C1和C2的冷凝器和再沸器的热负荷,加上泵P1和换热器H 1的能耗的绝对值之和。

由表5和图1可知,随着塔C1操作压力的增加,HFC 245fa H F 共沸组成中HFC 245fa 含量增加,返回至塔C1的物流(物流7)流量降低,系统能

耗下降。不过当压力增加到一定程度时,压力变化对共沸组成中H FC 245fa 含量影响很小,系统能耗也趋于不变,而增加压力的同时也增加了设备的投资,故合适的塔C1操作压力为0.7~0.9M Pa 。

3 结论

(1)利用H FC 245fa H F 体系的气液平衡数据,对W I LS H F 模型中的二元交互作用参数进行了回归,模型的计算结果与实验值吻合较好。

(2)采用高压塔和低压塔联用的变压精馏工艺可以实现H FC 245fa HF 二元共沸体系的分离。使用过程模拟软件Aspen Plus 对分离全工艺进行模拟计算,以系统能耗最低为目标,对重要工艺参数进行了优化。当H FC 245fa 产品中H FC 245fa 的摩尔分数?99%,H F 产品中H F 的摩尔分数?99.5%时,高压塔C1操作参数为:塔压0.7~0.9MPa 、理论塔板数15块、进料板为第7块塔板、回流比0.8;低压塔C2操作参数为:塔压0.3M Pa 、理论塔板数15块、进料板为第7块塔板、回流比0.5。该结果对工业设计具有一定指导意义。参考文献:

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812

分析化学中常用的分离和富集方法教案

第8章分析化学中常用的分离和富集方法教学目的：学习各种常用分离和富集方法的原理、特点及应用，掌握复杂体系的分离与分析；分离法的选择、无机和有机成分的分离与分析。教学重点：掌握各种常用分离和富集方法的原理、特点及应用。教学难点：萃取分离的基本原理、实验方法和有关计算。 8.1 概述干扰组分指样品中原有杂质（溶解）或加入试剂引入的杂质，当杂质量少时可加掩蔽剂消除干扰，量大或无合适掩蔽剂时可采用分离的方法。分离完全的含义：（1）干扰组分少到不干扰；（2）被测组分损失可忽略不计。完全与否用回收率表示 100?分离后测得的量回收率＝％原始含量对回收率的要求随组分含量的不同而不同：含量（质量分数）回收率 1％以上 >99.9％ 0.01－1％ >99% 0.01%以下 90－95％常用的分离方法：沉淀、挥发和蒸馏、液－液萃取、离子交换、色谱等。 8.1.1沉淀分离法 1.常量组分的分离（自己看书：5分钟）（1）利用生成氢氧化物 a. NaOH 法 b. NH3法（NH 4＋存在） c. 有机碱法六次（亚）甲基四胺 pH ＝5-6 d. ZnO 悬浮液法 pH ＝6 （2）硫化物沉淀（3）有机沉淀剂 2.痕量组分的共沉淀分离和富集（1）无机共沉淀分离和富集 a. 利用表面吸附进行共沉淀 CuS 可将0.02ug 的Hg 2＋从1L 溶液中沉淀出 b. 利用生成混晶（2）有机共沉淀剂灼烧时共沉淀剂易除去，吸附作用小，选择性高，相对分子质量大，体积也大，分离效果好。 a. 利用胶体的凝聚作用进行共沉淀：辛可宁，丹宁，动物胶b. 利用形成离子缔合物进行共沉淀：甲基紫，孔雀绿，品红，亚甲基蓝c. 利用“固体萃取剂”进行共沉淀。 8.1.2挥发和蒸馏分离法挥发法：选择性高 As 的氢化物，Si 的氟化物，As 、Sb 、Sn 、Ge 的氯化物蒸馏法：N －NH 4＋－NH 3↑（酸吸收）利用沸点不同，进行有机物的分离和提纯。 8.2 液－液萃取分离法 8.2.1萃取分离法的基本原理萃取：把某组分从一个液相（水相）转移到互不相溶的另一个液相（有机相）的过程。反萃取：有机相→水相

固液分离

固液分离的原理及其在石油工业的应用固液分离的最终目的，从理论上说，应是将固液两相完全分开，获得各自纯净的成分：固体及液体。根据目前的发展，固液分离基本上是两种方法，即沉降分离与过滤。而沉降分离基本上可分为两种，即重力沉降与离心沉降。一. 固液分离的方法固液悬浮系中固体是分散相，液体是连续相。从分离过程来看，固体是从高度分散状态向浓缩状态过度。在沉降分离中需要靠固体颗粒的运动，固体浓度越低，越有利于此一过程的进行。而过滤则相反，在过滤中运动的是液相，所以含液相少即固体浓度高时对分离有利。 1. 沉降在沉降分离，过滤的效果不理想时，往往可以加助滤剂以提高效率。这些助滤剂多系刚性、多孔、高渗透性粉粒，加入浆料后以提高其过滤性能。重力沉降原理: 利用重力沉降性质进行间液分离，出于借助的是地心引力而无须外加能量，理论上讲是最经济的方法。当然若欲达到有效的分离，首先须提供足够的沉降面积，其次为了加快固体颗粒的终端沉降速度，需采用凝聚与絮凝技术。通常要加入絮凝剂。而对于由更小的颗粒而黏度较高的溶液构成的悬浮液，仅靠絮凝技术仍难以达到固液分离的要求时，则需要人为引入离心力以增强固体颗粒沉降的推动力，即为离心沉降。离心沉降原理: 离心技术是利用物体高速旋转时产生强大的离心力，使置于旋转体中的悬浮颗粒发生沉降或漂浮，从而使某些颗粒达到浓缩或与其他颗粒分离之目的。这里的悬浮颗粒往往是指制成悬浮状态的细胞、细胞器、病毒和生物大分子等。离心机转子高速旋转时，当悬浮颗粒密度大于周围介质密度时，颗粒离开轴心方向移动，发生沉降；如果颗粒密度低于周围介质的密度时，则颗粒朝向轴心方向移动而发生漂浮。 (1)离心力；固液悬浮物若处在离心力场中，固体颗粒将受到比重力大很多倍的沉降力，使其沿离心力场的方向加速沉降。悬浮在液体中的质量为m 的固体颗粒处于高速旋转的离心机中，沿径向所受的力为：式中 F r ——颗粒所处的回转个径，m ； ω——旋转角速度，s -1； n ——转速，s -1。式子表明，离心力与转速或角速度的平方成正比，与颗粒离轴心的距离r 成正比ω。 (2)分离因数。固体颗粒在离心力场中所受的离心力与重力场所受力之比称为分离因数。 222(4)r F mr mr n ωπ==

丙烯—丙烷板式精馏塔设计

过程工艺与设备课程设计丙烯——丙烷精馏塔设计课程名称：化工原理课程设计班级：姓名：学号：指导老师：完成时间：

前言本设计说明书包括概述、流程简介、精馏塔、再沸器、辅助设备、管路设计和控制方案共7章。说明中对精馏塔的设计计算做了详细的阐述，对于再沸器、辅助设备和管路的设计也做了正确的说明。鉴于设计者经验有限，本设计中还存在许多错误，希望各位老师给予指正感老师的指导和参阅！

目录第一节：标题丙烯—丙烷板式精馏塔设计第二节：丙烯—丙烷板式精馏塔设计任务书第三节：精馏方案简介第四节：精馏工艺流程草图及说明第五节：精馏工艺计算及主体设备设计第六节：辅助设备的计算及选型第七节：设计结果一览表第八节：对本设计的评述第九节：工艺流程简图

第十节：参考文献第一章任务书设计条件 1、工艺条件：饱和液体进料进料丙烯含量%65x F = (摩尔百分数)。塔顶丙烯含量%98x D ≥ 釜液丙烯含量%2x W ≤ 总板效率为0.6

2、操作条件：塔顶操作压力1.62MPa(表压) 加热剂及加热方法：加热剂——热水加热方法——间壁换热冷却剂：循环冷却水回流比系数：R/Rmin=1.2 3、塔板形式：浮阀 4、处理量：F=50kml/h 5、安装地点： 6、塔板设计位置：塔顶安装地点：。处理量：64kmol/h 产品质量：进料65% 塔顶产品98% 塔底产品<2%

1、工艺条件：丙烯—丙烷饱和液体进料进料丙烯含量65% (摩尔百分数) 塔顶丙烯含量98% 釜液丙烯含量<2% 总板效率为0.6 2、操作条件：塔顶操作压力1.62MPa(表压) 加热剂及加热方法：加热剂——热水加热方法——间壁换热

分析化学第十二章分析化学中的常用分离方法

第十二章定量分析中的分离方法 (1~2学时) 在络合滴定一章中讨论过用掩蔽方法消除干扰问题。在实际工作中，单用掩蔽的方法有时难以消除干扰离子的影响，此时，需要选用适当的分离方法使待测组分与干扰组分分离；对于微量或痕量组分的测定，常需要富集后才能测定。对于常量组分的分离和痕量组分的富集，总的要求是分离、富集要完全，即待测组分回收率要符合一定的要求。对于含量大于1％的常量组分，回收率应接近100％；对于痕量组分，回收率可在90~110％之间，在有的情况下，例如待测组分的含量太低时，回收率在80~120％之间亦属符合要求。 §12-1 沉淀分离法沉淀分离法是利用反应使待测组分与干扰离子分离的方法。常用的沉淀分离方法有： 1 氢氧化物沉淀分离法使离子形成氢氧化物沉淀[如Fe(OH)3等]或含水氧化物(如SiO 2·H 2O 等)。常用的沉淀剂有NaOH 、氨水、ZnO 等。 ⑴ NaOH 溶液：通常用它可控制pH 值≥12，常用于两性金属离子和非两性金属离子的分离。 ⑵ 氨和氯化铵缓冲溶液：它可将pH 值控制在9左右，常用来沉淀不与NH 3形成络离子的许多种金属离子，亦可使许多两性金属离子沉淀成氢氧化物沉淀。 ⑶ 利用难溶化合物的悬浮液来控制pH 值：例如ZnO 悬浮液就是较常用的一种，ZnO 在水中具有下列平衡：ZnO + H 2O Zn(OH)2 Zn 2+ + 2 OH － [Zn 2+][OH －]2 = Ksp [OH －]= ][2+Zn K sp 当加ZnO 悬浮液于酸性溶液中，ZnO 溶解而使[OH －]达一定值时，溶液pH 值就为一定的数值。例如[Zn 2+]=0.l mol ·L －1时，[OH －]= 1 .0102.117-?=1.1×10－6 而当[Zn 2+]改变时，pH 值的改变极其缓慢。一般讲，利用ZnO 悬浮液，可把溶液的pH 值控制在5.5~6.5。其他如CaCO 3、MgO 等的悬浮液都可用以控制一定的pH 值。氢氧化物沉淀分离法的选择性较差。形成的沉淀多为是非晶形沉淀，共沉淀现象较为严重。为了改善沉淀性能，减少共沉淀现象，沉淀作用应在较浓的热溶液中进行，使生成的氢氧化物沉淀含水分较少，结构较紧密，体积较小，吸附杂质的机会减小。沉淀完毕后加入适量热水稀释，使吸附的杂质离开沉淀表面转入溶液，从而获得较纯的沉淀。如果让沉淀作用在尽量浓的溶液中进行，并

多糖的提取分离方法

1.多糖的提取方法生物活性多糖主要有真菌多糖、植物多糖、动物多糖3 大类。多糖的提取首先要根据多糖的存在形式及提取部位，决定在提取之前是否做预处理。动物多糖和微生物多糖多有脂质包围，一般需要先加入丙酮、乙醚、乙醇或乙醇乙醚的混合液进行回流脱脂，释放多糖。植物多糖提取时需注意一些含脂较高的根、茎、叶、花、果及种子类，在提取前，应先用低极性的有机溶剂对原料进行脱脂预处理，目前多糖的提取方法主要有溶剂提取法、生物提取法、强化提取法等。 1．1溶剂法 1．1．1水提醇沉法水提醇沉法是提取多糖最常用的一种方法。多糖是极性大分子化合物，提取时应选择水、醇等极性强的溶剂。用水作溶剂来提取多糖时，可以用热水浸煮提取，也可以用冷水浸提渗滤，然后将提取液浓缩后，在浓缩液中加乙醇，使其最终体积分数达到70 %左右，利用多糖不溶于乙醇的性质，使多糖从提取液中沉淀出来，室温静置5 h，多糖的质量分数和得率均较高。影响多糖提取率的因素有：水的用量、提取温度、浸提固液比、提取时间以及提取次数等。水提醇沉法提取多糖不需特殊设备，生产工艺成本低，安全，适合工业化大生产，是一种可取的提取方法。但由于水的极性大，容易把蛋白质、苷类等水溶性的成分浸提出来，从而使提取液存放时腐败变质，为后续的分离带来困难，且该法提取比较耗时，提取率也不高。1．1．2酸提法为了提高多糖的提取率，在水提醇沉法的基础上发展了酸提取法。如某些含葡萄糖醛酸等酸性基团的多糖在较低pH 值下难以溶解，可用乙酸或盐酸使提取液成酸性，再加乙醇使多糖沉淀析出，也可加入铜盐等生成不溶性络合物或盐类沉淀而析出。由于H＋的存在抑制了酸性杂质的溶出，稀酸提取法提取得到的多糖产品纯度相对较高，但在酸性条件下可能引起多糖中糖苷键的断裂，且酸会对容器造成腐蚀，除弱酸外，一般不宜采用。因此酸提法也存在一定的不足之处。 1．1．3碱提法多糖在碱性溶液中稳定，碱有利于酸性多糖的浸出，可提高多糖的收率，缩短提取时间，但提取液中含有其它杂质，使粘度过大，过滤困难，且浸提液有较浓的碱味，溶液颜色呈黄色，这样会影响成品的风味和色泽。 1．1．4超临界流体萃取法超临界流体萃取技术是近年来发展起来的一种新的提取分离技术。超临界流体是指物质处于临界温度和临界压力以上时的状态，这种流体兼有液体和气体的特点，密度大，粘稠度小，有极高的溶解，渗透到提取材料的基质中，发挥非常有效的萃取功能。而且这种溶解能力随着压力的升高而增大，提取结束后，再通过减压将其释放出来，具有保持有效成分的活性和无溶剂残留等优点。由于CO2的超临界条件（TC＝304．6 ℃，Tp＝7．38 MPa）容易达到，常用于超临界萃取的溶剂，在压力为8～40 MPa 时的超临界CO2足以溶解任何非极性、中极性化合物，在加入改性剂后则可溶解极性化物。该法的缺点是设备复杂，运行成本高，提取范围有限。 1．2酶解法 1．2．1单一酶解法单一酶解法指的是使用一种酶来提取多糖，从而提高提取率的生物技术。其中经常使用的酶有蛋白酶、纤维素酶等。蛋白酶对植物细胞中游离的蛋白质具有分解作用，使其结构变得松散；蛋白酶还会使糖蛋白和蛋白聚糖中游离的蛋白质水解，降低它们对原料的结合

固液分离技术概述与研究趋势

固液分离技术概述与研究趋势摘要：固液分离技术是上世纪末及本世纪初发展国民经济的关键技术之一。固液分离技术的发展，为人类提供了丰富多彩的工业产品。本文概述了固液分离在主要工业领域应用的情况。简要评述了我国固液分离设备的制造业现状和国内外固液分离技术研究与发展的概况。根据当今工业发展的特点,作者对液固分离技术的今后发展趋势作了简要说明。关键词：固液分离、技术、设备、应用与研究趋势 1、前言液固分离是重要的单元操作,是非均相分离的重要组成部分,在国民经济各部门如化工、轻工、制药、矿山、冶金、能源、环境保护等应用非常广泛。在许多生产过程中,过滤与分离机构是关键设备之一,其技术水平的高低,质量的优劣直接影响到许多过程实现工业化规模生产的可能性、工艺过程的先进性和可靠性、制品质量、和能耗、环境保护等经济和社会效益。 2、固液分离的基本技术与选型设备从原理上讲,固液分离过程可以分为两大类:一是沉降分离,一是过滤分离。固液分离设备也可以相应地分为两大类。在此基础上,根据推动力和操作特征进一步细分为若干种固液分离设备,如表1所示。品种繁多的固液分离设备使得用户有较大的选择范围,对于任意的固液分离向题,一般总可以找到一种最为合适的固液分离设备。但是,正由于固液分离设备种类很多,而一般用户对各种设备的性能又缺乏深入了解,所以要在各种分离设备中找出最为合适的设备总是存在不少困难。因设备选型不当而不能满足工艺要求的并不少见。如何正确合理地选择固液分离设备引起了许多学者的重视,在最近四十多年时间里国外发表了大量有关固液分离设备选型的文献。详细论述了各种固液分离设备的选型，以及固液分离设备选型的一般方法。在论述固液分离设备选型的一般方法中,以及固液分离设备选型的方法。

201107江苏三美化工有限公司年产6万吨ODS替代品、5万吨无水氟化氢、1万吨高纯电子级氢氟酸等项目审批公示

江苏三美化工有限公司年产6万吨ODS替代品(包括年产1万吨HFC-32二氟甲烷、1万吨HFC-125五氟乙烷、1万吨HCF-143a三氟乙烷、2万吨HFC-134四氟乙烷及1万吨HFC-245五氟丙烷)、5万吨无水氟化氢、1万吨高纯电子级氢氟酸、3万吨偏二氯乙烯、3万吨三氯乙烯、0.5万吨聚偏二氟乙烯树脂；联产19万吨石膏、17万吨盐酸、0.55万吨40%氢氟酸、0.6万吨氟硅酸、0.1万吨四氯乙烯及850吨六氟丙烯项目审批公示我局于2011年7月18日受理了江苏三美化工有限公司年产6万吨ODS替代品(包括年产1万吨二氟甲烷、1万吨五氟乙烷、1万吨三氟乙烷、2万吨四氟乙烷及1万吨五氟丙烷)、5万吨无水氟化氢、1万吨高纯电子级氢氟酸、3万吨偏二氯乙烯、3万吨三氯乙烯、0.5万吨聚偏二氟乙烯树脂；联产19万吨石膏、17万吨盐酸、0.55万吨40%氢氟酸、0.6万吨氟硅酸、0.1万吨四氯乙烯及850吨六氟丙烯项目环境影响评价文件许可申请材料，根据《环境影响评价法》、《行政许可法》、《环境影响评价公众参与暂行办法》的有关规定，现将有关内容公告如下：建设项目名称：江苏三美化工有限公司年产6万吨ODS替代品(包括年产1万吨二氟甲烷、1万吨五氟乙烷、1万吨三氟乙烷、2万吨四氟乙烷及1万吨五氟丙烷)、5万吨无水氟化氢、1万吨高纯电子级氢氟酸、3万吨偏二氯乙烯、3万吨三氯乙烯、0.5万吨聚偏二氟乙烯树脂；联产19万吨石膏、17万吨盐酸、0.55万吨40%氢氟酸、0.6万吨氟硅酸、0.1万吨四氯乙烯及850吨六氟丙烯建设地点：江苏省如东沿海经济开发区高科技产业园二期内（一）主体工程及产品方案

年产2000吨氟化氢铵建设项目可行性研究报告

年产2000吨氟化氢铵建设项目可行性研究报告目录 1 总论 (1) 1.1概述 (6) 1.1.1 项目名称 (6) 1.1.2 可行性研究报告编制依据与编制原则 (6) 1.1.3 项目提出的背景、投资的必要性和经济、社会意义 (8) 1.2研究范围 (12) 1.3研究结论概要 (12) 2 市场预测 (14) 2.1氟化氢铵及白炭黑生产状况 (14) 2.1.1 氟化氢铵生产状况 (14) 2.1.2 白炭黑生产状况 (15) 2.1.3 氟化氢铵的应用状况 (16) 2.1.4 白炭黑的应用状况 (17) 2.1.5 市场需求预测 (18) 2.2产品现状及价格 (19) 2.2.1 产品现状 (19) 2.2.2 产品价格 (19) 3 产品方案及生产规模 (22) 3.1产品介绍 (22) 3.1.1 氟化氢铵 (22) 3.1.2 白炭黑 (22) 3.2产品方案 (23) 3.2.1 氟化氢铵产品方案 (23) 3.2.2 白炭黑产品方案 (23) 3.3原料方案 (24)

3.4生产规模的确定 (24) 4 工艺技术方案 (25) 4.1工艺技术方案的选择 (25) 4.1.1 原料路线确定的原则和依据 (25) 4.1.2 工艺技术概况 (26) 4.2工艺流程和消耗定额 (27) 4.2.1 反应原理 (27) 4.2.2 全厂工艺流程简述 (27) 4.2.3 全厂物料平衡方案 (29) 4.3自控技术方案 (29) 4.3.1 自控水平和主要控制方案 (29) 4.3.2 仪表类型的选择 (29) 4.3.3 仪表防护 (30) 4.3.4 仪表信号：4～20mA DC (30) 4.3.5 仪表供电 (30) 4.4主要设备的选择 (31) 4.5标准化 (31) 5 原材料、辅助材料及燃料的供应 (33) 5.1原材料供应 (33) 5.1.1 主要原料的品种、规格、年需求量、来源及运输条件 (33) 5.1.2 原料来源的可靠性 (33) 5.2燃料供应 (34) 5.2.1 使用燃料的品种、年需求量 (34) 5.2.2 使用燃料的来源、运输条件及可靠性 (34) 6 建厂条件和厂址方案 (35) 6.1建厂条件 (35) 6.1.1 厂址的地理位臵、地形、地貌概况 (35) 6.1.2 拟造厂址工程地质水文概况 (35) 6.1.3 当地气象条件 (36) 6.1.4 地区和城镇社会经济的现状及发展规划 (36) 6.1.5 交通运输条件和运输量 (38) 6.1.6 水源、供排水情况 (38) 6.1.7 供电、电讯情况 (38) 6.1.8 供气、采暖与通风 (38) 6.2厂址方案 (39)

丙烯、丙烷精馏装置设计

过程工艺与设备课程设计（精馏塔及辅助设备设计）设计日期： 2010年7月6日班级：化机0701班姓名：梁昊穹指导老师：韩志忠

化工原理是化工及其相关专业学生的一门重要的技术基础课，其课程设计涉及多学科知识，包括化工，制图，控制，机械等各种学科，是一项综合性很强的工作；是锻炼工程观念和培养设计思维的好方法，是为以后的各种设计准备条件；是化工原理教学的关键环节，也是巩固和深化理论知识的重要环节。本设计说明书包括概述、方案流程简介、精馏塔、再沸器、辅助设备、管路设计和控制方案共七章。说明中对精馏塔的设计计算做了较为详细的阐述，对于再沸器、辅助设备和管路和控制方案的设计也做了简要的说明。在设计过程中，得到了韩志忠老师的指导，得到了同学们的帮助，同学们一起讨论更让我感受到设计工作是一种集体性的劳动，少走了许多弯路，避免了不少错误，也提高了效率。鉴于学生的经验和知识水平有限，设计中难免存在错误和不足之处，请老师给予指正感谢老师的指导和参阅！

前言- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 2 第一章概述- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 5 1.1精馏塔- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 5 1.2再沸器- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 5 1.3冷凝器- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 6 第二章方案流程简介- - - - - - - - - - - - - - - - - - 7 2.1 精馏装置流程- - - - - - - - - - - - - - - - - - - 7 2.2 工艺流程- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 7 2.3 调节装置- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 8 2.4 设备选用- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 8 2.5 处理能力及产品质量- - - - - - - - - - - - - - - - 8 第三章精馏过程系统设计- - - - - - - - - - - - - - - - 9 3.1设计条件- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 9 3.2物料衡算及热量衡算- - - - - - - - - - - - - - - - - 10 3.3塔板数的计算- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 11 3.4精馏塔工艺设计- - - - - - - - - - - - - - - - - - - 16 3.5溢流装置的设计- - - - - - - - - - - - - - - - - - - 17 3.6塔板布置和其余结构尺寸的选取- - - - - - - - - - - - 18 3.7塔板流动性能校核- - - - - - - - - - - - - - - - - - 19 3.8负荷性能图- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 21 3.9 塔计算结果表- - - - - - - - - - - - - - - - - - -24

乙烯装置丙烯精馏塔优化设计_曹媛维

第40卷第9期2012年9月化学工程 CHEMICAL ENGINEERING （CHINA ）Vol．40No．9Sep．2012 收稿日期：2011-11-01作者简介：曹媛维（1979—），女，硕士，工程师，主要从事乙烯装置的工艺设计工作，电话：（010）58676692， E-mail ：caoyuanwei@hqcec．com 。乙烯装置丙烯精馏塔优化设计曹媛维（中国寰球工程公司，北京100029）摘要：针对近年来大型乙烯装置中的丙烯精馏塔操作不稳定、能耗大的问题，利用PRO /Ⅱ软件模拟分析该塔流程，总结出随着装置规模大型化该塔采用多溢流塔板形式，计算中应考虑塔板形式对板效率取值的影响。当进料组成与设计工况不符或装置负荷增大时导致产品不达标的情况，可增设进料口在非设计工况下不同位置进料以满足分离的要求，并且塔顶冷凝器和塔底再沸器需要考虑充分的设计余量。并创造性提出了，在传统工艺流程基础上在塔顶冷凝器后增设排放冷凝器进一步回收丙烯的节能优化方案，为实际生产提供建议性指导。关键词：丙烯精馏塔；操作波动；PRO /Ⅱ模拟中图分类号：TQ 051．81 文献标识码：B 文章编号：1005-9954（2012）09-0074-05DOI ：10．3969/j．issn．1005-9954．2012．09．0017 Optimization design of propylene rectifying column in ethylene plant CAO Yuan-wei （China HuanQiu Contracting ＆Engineering Corporation ，Beijing 100029，China ） Abstract ：According to high energy consumption and instable operation problems of propylene rectifying column in large-scale ethylene plants ，the propylene rectifying column system was simulated with PRO/Ⅱsoftware．The conclusion is that the influence of the tray type on the tray efficiency should be considered in calculation ，and it is better to use multi-overflow tray type for large-scale ethylene plant．If the propylene product is substandard in the inconsistent feed composition case or the increased duty case ， the added feed nozzles are prefered to switch the diffierent feed location for different case．Enough design margin should be considered for the top condenser and the bottom reboiler．The energy saving optimization scheme that adding a new vent condenser after the top condenser to recover more propylene product is creatively put forward ，which provides the constructive guidance for the actual production．Key words ：propylene rectifying column ；operation fluctuation ；PRO /Ⅱsimulation 丙烯主要用于生产聚丙烯、丙烯腈、环氧丙烷以及异丙醇等，是仅次于乙烯的重要石油化工原料［1］。丙烯衍生物的快速发展带动了丙烯需求的快速增长，据估计从2006年到2015年全球范围内丙烯需求仍以4．9%的速度持续增长，中国的丙烯需求预计年均增长达到6．3%［2］。目前从市场份额看，来自乙烯装置的丙烯占到59%，从炼厂轻烃分离装置回收的丙烯占到35%。本文针对乙烯装置实际运行中丙烯精馏塔进料组成和负荷波动大导致产品不合格、能耗高的问题，利用流程模拟软件PRO /Ⅱ优化该塔操作参数，并探索性地提出在冷凝器出口增设排放冷凝器进一步回收丙烯产品的工艺，为丙烯精馏塔在实际操作中低能耗、平稳运行提供理论指导和建议。1原始工况的模拟计算 1．1 模拟计算条件本模拟计算以80万t /a 乙烯装置丙烯精馏塔为例，该塔进料组成条件如表1所示。采出丙烯产品的规格按照GB/T 7716—2002中聚合级丙烯优等品（摩尔分数99．6%），塔釜丙烯控制指标为摩尔分数≤2%。1．2模拟过程1．2．1 模拟图与模拟参数选择工业生产中由于受到运输和加工制造的限制，将丙烯精馏塔分成双塔串联或并联操作，但在模拟

第十一章常用的分离和富集方法.

第十一章常用的分离和富集方法制作人：杨敏岚施忠斌§ 11-1概述 § 11-2沉淀分离法 § 11-3溶剂萃取分离法 § 11-4离子交换分离法 § 11-5液相色谱分离法教学内容：回收率、分离因索、分配系数、分配比、萃取率、分离系数、交联度、交换容量、离了亲和力、比移值等含义；沉淀分离法、溶剂萃取分离法、离子交换分离法、液相色谱分离法教学重点：分离效果的评价；纸色谱法教学难点：分离机理 2

前处理 ■ ■ 取样f溶样f消除干扰掩蔽分离测定原理方法亠计算数据处理结果气液分离: 液液分离方法论文撰写「氢氧化物I NaOH、NH3 -沉淀分离I硫化物：H Q S 固相萃取I有机沉淀剂：H2C2O4，丁二酮肪 I离子交换分离/阳离子交换树脂禺于交映分禺伽离子交换树脂挥发和蒸憎克氏定氮法，CX预氧化T法螯合物萃取 r萃取分离V离子缔合物萃取 I I三元络合物萃取 r支撑型液 J液膜分离-乳状液型液膜生物膜气固分离?超临界流体萃取 V其他分离方法：萃淋树脂、螯合树脂、浮选、色谱分离法分离分析法：气相色谱法，液相色谱法、电泳分析法4

有机沉淀剂: 种类多?选择性好?晶形好?可灼烧除去? 6 § 11-1概述液相色?分离法评价分离效果的指标: 1、回收率（RQ R A ?；；"X100% R A 臺99.9% R^^95% A 分离前w 的质量 R 2. S R /A （分离因索）：S R /A = 0X100% S B /A<0,1% S R /A V W-」％ R A ' ------ AN+B （共沉淀分离与富集待测组分）容易共沉淀?选择性不离：应?先沉淀微■组分. 设A ——待测组分。B 一共存组分（直接测定A ） A: A-选择方法测定分离溶剂萃取分离法离子交换分离法分离后A 的质* 常*分析痕S 分析 § 11?2沉淀分离法「无机沉淀剂沉淀剂- 一、方法例: 有机沉淀剂 —BN+A （分离干扰组分〉无机沉淀剂: B 沉淀分离方法

高效液相色谱法的分类及其分离原理

高效液相色谱法的分类及其分离原理高效液相色谱法分为：液-固色谱法、液-液色谱法、离子交换色谱法、凝胶色谱法。 1.液-固色谱法（液-固吸附色谱法）固定相是固体吸附剂，它是根据物质在固定相上的吸附作用不同来进行分配的。 ①液-固色谱法的作用机制吸附剂：一些多孔的固体颗粒物质，其表面常存在分散的吸附中心点。流动相中的溶质分子X（液相）被流动相S带入色谱柱后，在随载液流动的过程中，发生如下交换反应： X（液相）+nS（吸附）<==>X（吸附）+nS（液相）其作用机制是溶质分子X（液相）和溶剂分子S（液相）对吸附剂活性表面的竞争吸附。吸附反应的平衡常数K为： K值较小：溶剂分子吸附力很强，被吸附的溶质分子很少，先流出色谱柱。 K值较大：表示该组分分子的吸附能力较强，后流出色谱柱。发生在吸附剂表面上的吸附-解吸平衡，就是液-固色谱分离的基础。 ②液-固色谱法的吸附剂和流动相常用的液-固色谱吸附剂：薄膜型硅胶、全多孔型硅胶、薄膜型氧化铝、全多孔型氧化铝、分子筛、聚酰胺等。一般规律：对于固定相而言，非极性分子与极性吸附剂（如硅胶、氧化铜）之间的作用力很弱，分配比k较小，保留时间较短；但极性分子与极性吸附剂之间的作用力很强，分配比k大，保留时间长。对流动相的基本要求：试样要能够溶于流动相中流动相粘度较小流动相不能影响试样的检测常用的流动相：甲醇、乙醚、苯、乙腈、乙酸乙酯、吡啶等。 ③液-固色谱法的应用常用于分离极性不同的化合物、含有不同类型或不；数量官能团的有机化合物，以及有机化合物的不同的异构体；但液-固色谱法不宜用于分离同系物，因为液-固色谱对不同相对分子质量的同系物选择性不高。 2.液-液色谱法（液-液分配色谱法）将液体固定液涂渍在担体上作为固定相。 ①液-液色谱法的作用机制溶质在两相间进行分配时，在固定液中溶解度较小的组分较难进入固定液，在色谱柱中向前迁移速度较快；在固定液中溶解度较大的组分容易进入固定液，在色谱柱中向前迁移速度较慢，从而达到分离的目的。液-液色谱法与液-液萃取法的基本原理相同，均服从分配定律：K=C固/C液 K值大的组分，保留时间长，后流出色谱柱。 ②正相色谱和反相色谱正相分配色谱用极性物质作固定相，非极性溶剂（如苯、正己烷等）作流动相。反相分配色谱用非极性物质作固定相，极性溶剂（如水、甲醇、己腈等）作流动相。

年处理量为2万吨丙烯-丙烷分离过程精馏塔设计--文献综述

北京化工大学北方学院 NORTH COLLEGE OF BEIJING UNIVERSITY OF CHEMICAL TECHNOLOGY （2012）届本科生毕业设计（理工类）文献综述题目：年处理量为2万吨丙烯-丙烷分离过程精馏塔设计学院：理工学院专业：应用化学学号： 0000000000 姓名： 000000 指导教师： 00000 教研室主任（负责人）： 000000

文献综述前言丙烯，是三大合成材料的基本原料,在化工生产中扮演着重要的角色。主要用于生产丙烯腈、异丙烯、丙酮和环氧丙烷等。[1] 丙烷脱氢制备丙烯技术是现在最常用的技术之一，比烃类蒸汽裂解技术能产生更多的丙烯。但当使用丙烷脱氢制备丙烯技术制备丙烯时，总收率只有74%～86%,丙烷不能全部转化为丙烯，反应产物会是丙烷与丙烯的混合物[2]。因此，研究丙烯与丙烷的分离技术至关重要。精馏是分离液体混合物最常用的一种单元操作，在化工、炼油、石油化工等工业中具有广泛应用。精馏过程在能量计的驱动下，使气，液两相多次直接接触和分离，利用液相混合物中各相组分挥发度的不同，使易挥发组分由液相向气相转移，难挥发组分由气相向液相转移。实现原料混合物中各组成成分的分离过程是同时进行传质传热的过程[3]。本文就将对丙烯和丙烷的精馏塔设计进行相关的研究，以便今后能设计出更为高效安全的精馏塔。

一、精馏原理利用混合物中各组分挥发能力的差异，通过液相和气相的回流，使气、液两相逆向多级接触，在热能驱动和相平衡关系的约束下，使得易挥发组分（轻组分）不断从液相往气相中转移，而难挥发组分却由气相向液相中迁移，使混合物得到不断分离，称该过程为精馏。该过程中，传热、传质过程同时进行，属传质过程控制。其精馏塔如图所示。原料从塔中部适当位置进塔，将塔分为两段，上段为精馏段，不含进料，下段含进料板为提留段，冷凝器从塔顶提供液相回流，再沸器从塔底提供气相回流。气、液相回流是精馏重要特点。在精馏段,气相在上升的过程中，气相轻组分不断得到精制，在气相中不断地增浓，在塔顶获轻组分产品。[4] 二、精馏装置流程精馏就是通过多级蒸馏,式混合气、液两相经过多次混合接触和分离,并经行质量和热量的传递,是混合物中的组分达到高程度的分离,进而得到高纯度的产品. [5] 其流程如下:丙烯-丙烷混合气体经预热器加热到指定温度后送入精馏塔的进料板，在进料板上与自塔上部下降的的回流液体汇合后，逐板溢流，最后流入塔底。在每层板上，回流液体与上升蒸汽互相接触，进行热和质的传递过程。操作时，连续的从再沸器取出部分液体气化，产生上升蒸汽，依次通过各层塔板。塔顶蒸汽进入冷凝器中被冷凝，并将部分冷凝液用泵送回塔顶或是自然回流作为回流液，其余部分经冷凝器冷凝后送出作为塔顶产品。塔釜采用间接蒸汽和再沸器共热。塔底产品经冷却后送入贮槽。[6] 三、板式精馏塔设计精馏塔是提供混合物气、液两相接触条件、实现传质过程的设备。该设备可分为两类，一类是板式精馏塔，第二类是填料精馏塔。本设计中我们主要讨论的是板式精馏塔。板式塔为逐级接触型气－液传质设备，其种类繁多，根据塔板上气－液接触元件的不同，可分为泡罩塔、浮阀塔、筛板塔、穿流多孔板塔、舌形塔、浮动舌形塔和浮动喷射塔等多种[7]。 1、泡罩塔

精馏塔设计

精馏塔设计目录 § 1 设计任务书 (1) § 1.1 设计条件 (1) § 2 概述 (1) § 2.1 塔型选择 (1) § 2.2 精馏塔操作条件的选择 (3) § 2.3 再沸器选择 (4) § 2.4 工艺流程 (4) § 2.5 处理能力及产品质量 (4) § 3 工艺设计 (5) § 3.1 系统物料衡算热量衡算 (5) § 3.2 单元设备计算 (9) § 4 管路设计及泵的选择 (28) § 4.1 进料管线管径 (28) § 4.2 原料泵P－101的选择 (31) § 5 辅助设备的设计和选型 (32)

§ 5.1 贮罐………………………………………………………………………………… 32 § 5.2 换热设备…………………………………………………………………………… 34 § 6 控制方案…………………………………………………………………………………… 34 附录1~………………………………………………………………………………………… 35 参考文献………………………………………………………………………………………… 37 后记 (38) §1 设计任务书 §1.1 设计条件工艺条件：饱和液体进料，进料量丙烯含量x f =65%（摩尔百分数）塔顶丙烯含量D x =98%，釜液丙烯含量w x ≤2%，总板效率为0.6。操作条件：建议塔顶压力1.62MPa （表压）安装地点：大连 §2 概述蒸馏是分离液体混合物（含可液化的气体混合物）常用的一种单元操作，在化工、炼油、石油化工等工业中得到广泛的应用。其中，简单蒸馏与平衡蒸馏只能将混合物进行初步的分离。为了获得较高纯度的产品，应

固液分离固液分离的方法有倾析法过滤法和离心分离法三种倾

固液分离固液分离的方法有倾析法、过滤法和离心分离法三种。一、倾析法如果沉淀的相对密度较大或晶体颗粒较大，静置后能较快沉降的，常用倾析法分离和洗涤沉淀。操作时将沉淀上部的清液缓慢沿玻璃棒倾入另一容器中，如图1。然后在盛沉淀的容器中加入少量洗涤液(如蒸溜水)，充分搅拌后静置，待沉淀沉降后倾去洗涤液，重复2~3次既可将沉淀洗净。二、过滤法最常用的固液分离方法是过滤法。当溶液和固体的混合物通过过滤器(如滤纸或玻璃砂芯)时，沉淀留在过滤器上，溶液通过过滤器流入另一容器中。过滤后的溶液称滤液。图1. 倾析法过滤图2. 普通滤纸的折叠 1. 滤纸的选择实验时应根据具体要求选用合适类型和规格的滤纸，如BaSO4、CaC2O4·2H2O等细晶形沉淀,应选用“慢速”滤纸过滤；Fe2O3·n H2O为胶状沉淀.，应选用“快速”滤纸过滤；MgNH4PO4等粗晶形沉淀，应选用“中速”滤纸过滤。 2. 过滤方法选择过滤方法又分常压过滤、减压过滤和热过滤三种。 (1) 常压过滤(普通过滤) 在大气压下使用普通玻璃漏斗过滤的方法。沉淀物为胶体或微细晶体时，用此法过滤较好。根据沉淀的具体情况选择适合的滤纸和漏斗。圆形滤纸对折两次成扇形，展开成圆锥形，一边为三层，一边为一层(图2），用水润湿滤纸，使滤纸漏斗内壁紧贴。漏斗应放在漏斗架上，下面用一个洁净的烧杯承接滤液，将漏斗颈出口斜口长的一侧贴紧烧杯内壁，以加快过滤速度，并防止滤液外溅。过滤时，为了避免沉淀堵塞滤纸的空隙，影响过滤速度，一般多采用倾泻法过滤。首先倾斜静置烧杯，待沉淀下降后，先采用倾泻法先滤去尽可能多的清液，如果需要洗涤沉淀，可在溶液转移后，往盛沉淀的容器中加入洗涤液充分搅匀，待沉淀沉降后按倾斜法倾出溶液，如此洗涤沉淀2~3次；然后把沉淀转移到漏斗上；最后清洗烧杯和洗涤漏斗上的沉淀。而不是一开始过滤就将沉淀和溶液搅混后过滤。操作中注意让溶液沿玻璃棒在三层滤纸一侧倾入漏斗中，液面高度应低于滤纸

《国家标准》修订工业无水氟化氢国家标准编制说明

修订工业无水氟化氢国家标准编制说明（征求意见稿）一任务来源 GB7746－1997《工业无水氟化氢》国家标准实施已近十年，随着工艺水平的不断进步，产品质量也不断提高。目前国内外两大市场对氟化氢的需求大量增加，原来的国家标准已不适合现在的生产和使用要求，部分生产厂家提出对标准进行修订。全国化学标准化技术委员会无机化工分会已上报了修订标准的计划项目。该标准由天津化工研究设计院、多氟多化工股份有限公司、福建永飞化工有限公司、浙江莹光化工有限公司、浙江三美化工有限公司、山东东岳化工股份有限公司、浙江鹰鹏化工有限公司共同起草，全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责技术归口。二产品概况 1 产品性质分子式：HF 分子量：20.01 无水氟化氢低温下为无色透明的液体，沸点19.4℃，熔点：-83.37℃，相对密度1.008(25℃/4℃)。在常温下极易挥发成烟雾状。它的化学性质极为活泼，能与碱、金属氧化物以及硅酸盐等反应，也可与有机物进行氟化反应。在一定条件下能与水自由混合成氢氟酸，并激烈放热。有强烈的刺激性气味，对眼、耳、鼻、喉粘膜有强腐蚀作用，能腐蚀玻璃和破坏其它含硅物质，对人的牙齿及骨骼有严重腐蚀性并使之钙化。 2 产品用途无水氟化氢广泛应用于原子能、化工、石油等行业。在化工生产中可用作烷基化、聚合、缩合、异构化等有机合成的催化剂，是制取元素氟、各种氟致冷剂、无机氟化物、各种有机氟化物的基本原料。还用于开采某些矿床时腐蚀地层及稀土元素、放射性元素的提取。在原子能工业和核武器生产中是制造六氟化铀的原料，也是生产火箭燃料和添加剂的原料。可配制成各种用途的氢氟酸，用于石墨制造和玻璃刻蚀剂等。 3 生产工艺硫酸法将干燥后的莹石粉和硫酸按配比1:(1.2～1.3）混合，送入回转式反应炉内进行反应，炉内气相温度控制在（280±10）℃。反应后的气体进入粗馏塔，除去大部分硫酸、水分和莹石粉，塔釜温度控制在（100～110）℃，塔顶温度为（35～40）℃。粗氟化氢气体再经脱气塔冷凝为液态，塔釜温度控制在（20～23）℃，塔顶温度为（-8±1）℃，然后进入精馏塔精馏，塔釜温度控制在（30～40）℃，塔顶温度为（19.6±0.5）℃。精制后制得无水氟化氢。 4 全国生产能力统计从相关报导上了解，目前国内大约有40余家企业生产或计划生产无水氟化氢，全国无水氟化氢装置总生产能力估计已接近60万t/a，以上数据还不包括已停产和在建项目的产量。无水氟化氢生产能力在2000年后迅速发展，随着无水氟化氢后续氟化学品的大幅增长以及国际市场对无水氟化氢需求不断增

稀土元素的高效分离方法

稀土元素的高效分离方法日本东北大学新近开发成功一种高效分离稀土元素的方法，利用低卤化物形成稀土元素盐（二价盐），是不同于传统溶剂萃取法和离子交换法的一种干式高效率分离法。稀土元素的低卤化物盐相对于三价的稀土类盐，其蒸气压差较小，容易与蒸发的三价盐分离。所用的实验装置采用置于两台卧式电炉之中的不锈钢反应容器（外径约40mm，长约50cm），在分离钐的低卤化物盐与三价钕时，利用金属铅作还原剂，加热到900~l000C进行真空蒸馏，在反应容器内将稀土元素成功地进行了分离。此法也能将最难分离的镨与钕分离，其分离效率比传统分离技术提高了5~60倍左右。新的分离工艺可望实现工业化生产。（启明取自《日刊工业新闻》，2000.8.23）

稀土元素的高效分离方法刊名：金属功能材料英文刊名：METALLIC FUNCTIONAL MATERIALS 年，卷(期)：2000,7(6) 本文读者也读过(10条) 1.王毅军.刘宇辉.郭军勋.王素玲.翁国庆盐酸优溶法回收NdFeB废料中稀土元素的研究与生产[会议论文]-2006 2.涂星.廖列文稀土元素的分离技术[期刊论文]-贵州化工2003,28(3) 3.张智勇.王玉琦.孙景信.李福亮.柴之芳.许雷.李信.曹国印分子活化分析研究植物原生质体中的稀土元素[期刊论文]-科学通报2000,45(5) 4.张志峰.李红飞.国富强.李德谦.孟淑兰.Zhang Zhifeng.Li Hongfei.Guo Fuqiang.Li Deqian.Meng Shulan溶剂萃取法制备的纳米CeF3紫外吸收性能研究[期刊论文]-中国稀土学报2008,26(4) 5.王素玲.王毅军.WANG Su-ling.WANG Yi-jun从废铁合金中回收稀土的研究与生产[期刊论文]-稀有金属与硬质合金2009,37(2) 6.何展伟.李永华.He Zhanwei.Li Yonghua镍钴铜铁和稀土混合废料中各元素的分离提纯[期刊论文]-广东化工2006,33(5) 7.韩旗英.李景芬.白炜.HAN Qi-ying.LI Jing-fen.BAI Wei环烷酸分离提纯钇工艺技术优化[期刊论文]-材料研究与应用2010,04(2) 8.莉华应对危机共商良策科学发展——2009年全国稀土应用与市场信息交流会在厦门市隆重举行[期刊论文]-稀土信息2010(1) 9.李继东.刘英.伍星八级杆碰撞/反应池技术在高纯稀土分析中的应用研究[会议论文]-2007 10.张丽清.张风春.关瑾.于春玲从超导材料废料分离回收稀土元素钕的研究[期刊论文]-沈阳化工学院学报2003,17(4) 本文链接：https://www.360docs.net/doc/af18669497.html,/Periodical_jsgncl200006045.aspx