碱熔重铬酸钾滴定法测定铁
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟
碱熔重铬酸钾滴定法测定铁
一、方法提要
用碱分解试样，在HCl 介质中，用SnCl2 将Fe3+还原至Fe2+，过量的
SnC12 用HgC12 除去，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用K2Cr2O7 标准溶液滴定。Cu、W、Co、Ni 量高时干扰，可用氨水分离，Mo、As、Sb 干扰测定，大量V 影响测定铁的准确度，HNO3 影响还原Fe3+及终点观察.本法可测定铁
矿、锰矿及其它矿石中ω(Fe)/10-21 的测定。
二、试剂配制
SnCI2 溶液：称取l0g SnCI2-2H2O 溶于100mL 盐酸(1+4)中。
K2Cr2O7 标准溶液：c(1/6 K2Cr2O7)=0. 02 (0.05) mol/L,称取0. 9807g (2. 4518g )已在150°~160℃干燥过2h 的优级纯K2Cr2O7 于250mL 烧杯中，用水溶解，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。或配成大约
相当浓度的K2Cr2O7 溶液，用标准铁矿石试样按分析步骤进行标定,K2Cr2O7
标准溶液对Fe 的fT 按计算。
三、分析步骤
称取0. 2~0. 5g(精确至0.000lg)试样于垫有1~2g Na2O2 的高铝坩埚中，混匀，再加入2~3g Na2O2 于表面，于650~700℃熔融l0min，冷后将坩埚放入250mL 烧杯中，加入30mL 热水浸取熔融物，用热HCl(5+95)洗净坩埚，取
出。加HCl 至沉淀溶解，加氨水至铁沉淀完全并过量l0mL,加热至微沸，取
下，将沉淀趁热用中速滤纸过滤，并用氨化的20g/L NH4Cl 热溶液沉淀5~6 次，用热HCl (1+1)将沉淀溶解在原烧杯中，并用热水与HCl (1+9)交替洗涤至滤纸无Fe3+。将烧杯放在砂浴上，低温浓缩至小体积，用热水吹洗表皿及烧
杯壁，趁热滴加SnCl2 溶液至Fe3+的黄色消失，并过量1~2 滴，流水冷却至室
重铬酸钾法测定COD
重铬酸钾法测定COD 一、重铬酸钾法测定（COD Cr）的原理 在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。 二、水样预处理 取5.00ml水样于洗净的消解罐中，并准确移取5.00ml 重铬酸钾标准溶液，缓慢加入5.00ml硫酸-硫酸银溶液，摇匀，放入微波消解仪中消解10min。 以5.00ml蒸馏水代替水样做空白试验。 三、方法的适用范围 用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD 值，未经稀释水样的测定上线是700mg/L，用0.25mol/L 的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值，但低于10mg/L时测量准确度较差。 四、仪器 1、微波消解仪 2、聚四氟乙烯闷罐 3、50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 五、试剂
1、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h 的基准或优质纯重铬酸钾12.258g 溶于水中，移入1000ml 容量瓶，稀释至标准线，摇匀。 2、试亚铁灵指示液：称取 1.485g 邻菲啰啉（C12H8N2?H2O）、0.695g 硫酸亚铁（FeSO4?7H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。 3、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2?6H2O）：称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml 浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸取10.00ml 重铬酸钾标准溶液于500ml 锥形瓶中，加水稀释至110ml 左右，缓慢加入30ml 浓硫酸，混匀。冷却后，加入 3 滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C=0.2500×10.00/V 式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L） V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）4、硫酸-硫酸银溶液：于500ml 浓硫酸中加入5g 硫酸银。放置1~2d，不时摇动使其溶解。 5、硫酸汞：结晶或粉末。
磷酸铁锂化学分析方法第1部分总铁的测定三氯化钛还原重铬酸钾
磷酸铁锂化学分析方法 第1部分总铁的测定 重铬酸钾滴定法 讨论稿编制说明 一、工作简况（包括任务来源、协作单位、主要工作过程） 1.1 任务来源 根据工业和信息化部《关于印发2012年第二批行业标准制修订计划的通知》（工信厅科【2012】119号）文件及全国有色金属标准化技术委员会“关于转发2012年有色金属国家、行业标准制（修）订项目计划的通知”，“磷酸铁锂化学分析方法（5部分）”行业标准制订项目（项目号：2012-0637T-YS、2012-0638T-YS、2012-0639T-YS、2012-0640T-YS、2012-0641T-YS）由佛山市邦普循环科技有限公司（现更名为广东邦普循环科技股份有限公司）牵头起草，计划完成年限2013年。 1.2 起草单位情况 邦普，创立于2005年。企业总部（广东邦普循环科技股份有限公司）位于广东南海新材料产业基地核心区，总注册资本7645万元人民币；循环基地（湖南邦普循环科技有限公司）位于湖南长沙国家节能环保新材料产业基地，总注册资本6000万元人民币。邦普，是全球专业的废旧电池及报废汽车资源化回收处理和高端电池材料生产的国家级高新技术企业。 通过几年的快速发展，邦普已形成“电池循环、载体循环和循环服务”三大产业板块，专业从事数码电池（手机和笔记本电脑等数码电子产品用充电电池）和动力电池（电动汽车用动力电池）回收处理、梯度储能利用；传统报废汽车回收拆解、关键零部件再制造；以及高端电池材料和汽车功能瓶颈材料的工业生产、商业化循环服务解决方案的提供。 其中，邦普年处理废旧电池总量超过6000吨、年生产镍钴锰氢氧化物4500吨，总收率超过98.58%，回收处理规模和资源循环产能已跃居亚洲首位。邦普通过独创的“逆向产品定位设计”技术，在全球废旧电池回收领域率先破解“废料还原”的行业性难题，并成功开发和掌握了废料与原料对接的“定向循环”核心技术，一举成为回收行业为数不多的新材料企业。 邦普是国内同时拥有电池回收和汽车回收双料资质的资源综合利用企业。邦普围绕电池和汽车回收产业，邦普作为广东省创新型试点企业和战略性新兴产业骨干培育企业，已全面投入电动汽车全产业链循环服务解决方案的研究，以“静脉回收”推动“动脉制造”产业升级，为国家“循环经济”和“低碳经济”多做贡献。 1.3 主要工作过程和内容 根据任务落实会议精神，我公司组建《磷酸铁锂化学分析方法》行业标准起草小组，主要由研发检测中心、技术部人员组成。 1.3.1 制定编审原则 1）以满足国内磷酸铁锂的实际生产和使用的需要为原则。提高标准的适用性。2）以与实际相结合为原则，提高标准的可操作性。 3）完全按照GB/T1.1-2009的要求编写。 1.3.2 编制过程 1）申报计划。
重铬酸钾法测COD
一、重铬酸钾法测定（CODCr）的原理 在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。 二、仪器 1、500ml 全玻璃回流装置。 2、加热装置（电炉）。 3、25ml 或50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 三、试剂 1、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h 的基准或优质纯重铬酸钾12.258g 溶于水中，移入1000ml 容量瓶，稀释至标准线，摇匀。 2、试亚铁灵指示液：称取 1.485g 邻菲啰啉（C12H8N2?H2O）、0.695g 硫酸亚铁（FeSO4?7H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。 3、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2?6H2O）：称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml 浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸取10.00ml 重铬酸钾标准溶液于500ml 锥形瓶中，加水稀释至110ml 左右，缓慢加入30ml 浓硫酸，混匀。冷却后，加入3 滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C=0.2500×10.00/V 式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）； V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。 4、硫酸-硫酸银溶液：于500ml 浓硫酸中加入5g 硫酸银。放置1-2d，不时摇动使其溶解。 5、硫酸汞：结晶或粉末。 四、测定步骤 1、移液管移水样5.00mL于消解罐中，加入5.00mL消解液（重铬酸钾），即时摇匀，再加入5.00mL催化剂（硫酸-硫酸银溶液），摇匀。 2、另做一空白样，加5.00mL蒸馏水，其他照加。 3、放入微波炉消解 3罐——5min 4罐——6min 5罐——7min 4、消解液倒入锥形瓶中，冲洗消解罐3次，加2滴指示剂，用硫酸亚铁铵回滴，颜色由黄经蓝绿至红褐色，即为终点 5，标定硫酸亚铁铵溶液
重铬酸钾法
1原理 在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗的氧。 2干扰及其消除 酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L，再行测定。 3访法的适用范围 用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5—50mg/L的COD值，但准确度较差。 4测定过程 取水样20mL（原样或经稀释）于锥形瓶中 加入HgSO4 0.4g(消除CL离子干扰）混匀 加入0.25mol/L 重铬酸钾10mL 和沸石若干混匀接上回流装置 从冷凝管上口加入AgSO4-H2SO4 溶液30mL （催化剂）混匀 回流加热2小时 冷却30分钟 从冷凝管上口加入80mL水于反应液中 取下锥形瓶 加入铁灵试剂3滴 此时溶液应呈黄色（既过量重铬酸钾中六价铬颜色） 用0.1mol/L 硫酸亚铁铵标准溶液滴定此时溶液颜色逐渐变成蓝绿色（既六价铬被亚铁试剂还原成三价铬的颜色）
继续滴定至溶液呈现红棕色停止（此时水样中重铬酸钾全部被还原亚铁离子和亚铁试剂产生红棕色）记录硫酸亚铁铵溶液的用量V1mL。 以蒸馏水为空白水样，同上法测定硫酸亚铁铵溶液的用量V0mL。 按下面公式计算CODcr值： CODcr（O2，mL/L)=(V0-V1)*c*8*1000/V V表示水样体积mL，c表示硫酸亚铁铵溶液浓度mol/L，8表示氧的摩尔质量g/mol，*号表示乘以 仪器 （1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置（如取样量在30ml以上，采用500ml 锥形瓶的全玻璃回流装置）。 （2）加热装置：电热板或变组电炉。 （3）50ml酸式滴定剂。 试剂 （1）重铬酸钾标准溶液（1/6 ＝0.2500mol／L：）称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。 （2）试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。 （3）硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前用重铬酸钾标准溶液标定。 （4）硫酸－硫酸银溶液：与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d，不时摇动使其溶解（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。 （5）硫酸汞：结晶或粉末。 注意事项 （1）使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mL，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，保持硫酸汞：氯离子＝10:1（W／W）。如出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
三氯化铁浸出_重铬酸钾滴定法测定钛精粉还原产物中的金属铁
冶金分析，２０１１，３１（１）：４０－４４Ｍｅｔａｌｌｕｒｇ ｉｃａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ，２０１１，３１（１）：４０－４４文章编号：１０００－７５７１（２０１１）０１－００４０－０５ 三氯化铁浸出－重铬酸钾滴定法测定钛精粉 还原产物中的金属铁 李传维１，司新国１，２，鲁雄刚＊１，郭曙强１，丁伟中１ （１．上海大学，上海市现代冶金与材料制备重点实验室，上海 ２０００７２； ２．河北钢铁集团唐山钢铁股份有限公司，河北唐山 ０６３０００ ）摘 要：试样用三氯化铁溶液溶解，金属铁被氧化为二氯化铁，过滤分离，滤液酸化后以二苯铵磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，实现了钛精粉还原产物中金属铁含量的测定。结果表明，试样粒度在０．１２５ｍｍ以下时，ＦｅＣｌ３溶液浓度和用量分别为１ ０ｇ／Ｌ和１００ｍＬ，采用电磁搅拌６０ｍｉｎ为最佳的实验条件。分别用ＨｇＣｌ２分析法、矿相法对方法正确度进行检测，其中Ｆ检验和ｔ检验判定此法与ＨｇＣｌ２法无显著性差异，同时，浸出前后试样的Ｘ射线衍射图谱对照和金相照片对比进一步证明滤渣中没有金属铁相，铁浸出完全。方法用于测定钛精粉还原产物样品， 结果的相对标准偏差小于２％。关键词：金属铁；三氯化铁；重铬酸钾滴定法；钛精粉还原产物 中图分类号：Ｏ６５５．２３ 文献标识码：Ａ 收稿日期：２０１０－０６－２８ 基金项目：国家自然科学基金项目（５１０７４１０５），９７３项目（２００７ＣＢ６１３６０６），上海大学第三届研究生创新基金（Ａ．１６－ ０１１０－０９－７０４）作者简介：李传维（１９８３－），男，硕士生，研究方向：冶金新工艺开发；Ｅ－ｍａｉｌ：ｌｉ－ｃｈｕａｎｗｅｉ＠１ ６３．ｃｏｍ 我国钛资源（以ＴｉＯ２计） 约占全球的３８．８５％，但其中９０％以钒钛磁铁矿的形式存 在［１］ ，经过选矿制得的钛精粉由于品位低、成分复 杂等原因，一直没有得到很好的应用。解决这一问题的关键是钛铁分离， 常用方法有酸浸和还原。钛精粉还原是利用钛和铁的不同还原特性，达到分离铁、 提高钛品位的目的。钛精粉还原产物中金属铁含量是表征其还原 程度的主要标志，由于还原产物成分复杂［２－４ ］，所 以金属铁的准确测定较为困难。传统测定金属铁的方法主要有汞盐浸溶－重铬酸钾滴定法、碘－乙醇浸出－ＥＤＴＡ滴定法及三氯化铁溶解－重铬酸 钾滴定法等。其中， 汞盐法［５］ 数据稳定，抗干扰性强，但ＨｇＣｌ２有剧毒， 已基本停止使用。针对碘－乙醇法［６－８］ 的大量研究表明， 该方法环保无害，但试样中金属铁必须小于２０ｍｇ ，否则Ｆｅ３＋ 与ＥＤＴＡ发生络合反应而形成棕色沉淀，故不适用于金属铁含量较高的情况。传统三氯化铁 法［ ９－１１ ］具有测量范围广，所用试剂基本无害，ＦｅＣｌ３溶液不会诱导富氏体的溶解， 测得的误差只有前两者的１／３等优点；但由于钛精粉中杂质元素的影响，采用传统的三氯化铁方法测定金属铁含量也有一定的局限性。本文从影响测定的主要因素入手，通过空白实验对比、滤液中加入硫磷混酸等手段对三氯化铁法进行优化，获得了测定钛精粉还原产物中金属铁含量的最佳参数。实验结果表明测量误差在化学分析国家标准允许范围内。 １ 实验部分 １．１ 仪器及试剂 ＨＪ－ ４恒温多头磁力搅拌器（上海梅香仪器有限公司）；高精度电子天平（梅特勒－托利多仪器（上海）有限责任公司）；ＳＴＦ５４４５３Ｃ型管式高温炉（美国ＬＩＮＤＢＥＲＧ公司）；Ｄ＼ｍａｘ－２５５０型Ｘ射线衍射仪（日本）；ＤＭ６０００Ｍ型金相分析显微镜 — ０４—
聚合硫酸铁全铁含量测定重铬酸钾法(仲裁法)
5.2 全铁含量的测定(聚合硫酸铁)5.2. 1重铬酸钾法(仲裁法) 5. 2. 1.1 方法提要在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，过量的氯化亚锡用氯化汞予以除去，然后用重铬酸钾标准溶液滴定。聚合硫酸铁含铁量测量反应方程式为：2Fe3+ + Sn2+ - 2Fe2+ + Sn4+SnCl2 + 2HgCl2 — SnCl4 + Hg2Cl2 6Fe2 十+ Cr20?2' + 14H+= 6Fe3+ + 2Cr3 十+ 7H20 5.2.1.2试剂和材料5.2. 1.2, 1 水，GB/T 6682,三级。5.2. 1.2.2氯化亚锡溶液：250 g/L0称取25. 0 g氯化亚锡置于干燥的烧杯中，加人20 mL盐酸，加热溶解，冷却后稀释到100 mL,保存于棕色滴瓶中，加人高纯锡粒数颗。5.2. 1.2.3 盐酸溶液:1 + U 5. 2. 1.2, 4氯化汞饱和溶液。5. 2. 1. 2. 5硫?磷混酸:将150 mL硫酸，缓慢注人到含500 mL水的烧杯中，冷却后再加人150 mL磷酸，然后稀释到]000 mL容量瓶中&5.2. 1.2.6 重铬酸钾标准滴定溶液:(：(1/61<：20207) = 0.1 11101/1^5. 2. 1.2.7 二苯胺磺酸钠溶液:5 g/L。5.2. 1.3分析步骤称取液体产品约1. 5 g或固体产品约0, 9 g，精确至0. 000 2 g,置于250 mL锥形瓶中，加水20 mL，加盐酸溶液20 mL，加热至沸，趁热滴加氯化亚锡溶液至溶液黄色消失，再过量1滴，快速冷却，加氯化汞饱和溶液5 mL，摇匀后静置1 min，然后加水50 mL，再加入硫-磷混酸10 mL，二苯胺磺酸钠指示剂4 ?5滴.，立即用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫色(30 s不褪)即为终点。5.2. 1.4结果的计算聚合硫酸铁全铁含量以质量分数w计，数值以%表示，按式(1)计算： VcM ^ = roo^xlo°......................................................................... ⑴
实验一、水中化学需氧量的测定(重铬酸钾法)
实验一、水中化学需氧量的测定（重铬酸钾法） 一、概述 化学需氧量（COD），是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。 水样的化学需氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度、反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。化学需氧量亦是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值为COD Cr。 1．方法原理 在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据消耗的重铬酸钾量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 2．干扰及其消除 酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L 的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下，再行测定。 3．方法的适用范围 用L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。用L浓度的重铬酸钾溶液可测定5—50mg/L 的COD值，但准确度较差。 二、仪器及试剂 1．仪器 （1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置见图3-2-1（如取样量在30ml以上，采用 500ml锥形瓶的全玻璃回流装置）。 （2）加热装置：电热板或变阻电炉。 （3）50ml酸式滴定管。 2．试剂
重铬酸钾法测cod实验报告范文.doc
重铬酸钾法测cod实验报告范文 篇一：重铬酸钾法COD测定及颜色变化原理 一、重铬酸钾法测定COD原理 在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。 Cr2O7+14H+6e 2Cr+7H2O （水样的氧化） Cr2O7+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H2O （滴定） Fe+ 试亚铁灵（指示剂）→ 红褐色（终点） 二、器材 1．250mL全玻璃回流装置； 2．四联可调电炉； 3．25或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 三、试剂 1．重铬酸钾标准溶液（C=0．2500mo1/L）：称取预先在0℃烘干2h的基准或优质纯重铅酸钾.258g溶于水中，移入1000mL 容量瓶，稀释至标线，摇匀。 2．试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰啉（CH8N2.H2O）、0．695g硫酸亚铁FeSO4.7H2O）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
3．硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0．1mol/L)：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500mL 锥形瓶中，加入稀释至110ml左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3 滴试亚铁灵指试液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 式中；C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）； V一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。 4．硫酸一硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置l－2d，不时摇动使其溶解。 5．硫酸汞：结晶或粉末。 6．待测样品 四、测定步骤 1.取20.00 mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20．00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL 重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是
硫酸亚铁铵中铁含量测定(重铬酸钾法)
硫酸亚铁铵中铁含量测定 一、实验目的 1. 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法； 2. 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。 二、实验的重点和难点 重点：滴定操作的熟练应用；产品分析程序，氧化还原指示剂的应用。难点：氧化还原指示剂作用原理与终点的确定。 四、实验原理 K e Cr zQ在酸性介质中可将Fe2+离子定量地氧化，其本身被还原为Cr3+，反应式为： Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+—Cr+ + 6Fe3+ + 7H2O 滴定在HsPQ—bSQ混合酸介质中进行，以二苯胺磺酸钠为指示剂，滴定至溶液呈紫红色，即为终点。 Fe （III ）的限量分析则是利用Fe （III ）与KSCN形成血红色配合物，将硫酸亚铁铵成品配制成溶液与各标准溶液进行比色，以确定杂质Fe （川）含量范围。 五、实验用品 仪器：容量瓶（250 mL）、烧杯（100 mL 250 mL ）、移液管（25 mL）、滴定管（50 mL）、量筒（10 mL）、锥形瓶、目视比色管等。 药品：硫酸亚铁铵（学生自制）、K262Q （AR）、二苯胺磺酸钠0.2%、H s PQ 85%等。 六、实验内容 1.0.02 mol ?L -1 K262C7标准溶液配制 用差减法称取约1.2?1.3 g （准确至0.0002 g ）烘干过的K262G于250 mL烧杯中，加H z O溶解，定量转入250mL容量瓶中，加H2O稀释至刻度，充分摇匀。计算其准确浓度。 2.硫酸亚铁铵中Fe （II ）的测定 准确称取1?1.5g （NHD 2SQ ? FeSQ ? 6H2O样品，置于250 mL烧杯中，加入8 mL3 mol ?L
重铬酸钾法测铁矿中铁的含量
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量 一、实验原理 将粉碎到一定粒度的铁矿石用热的浓盐酸溶解其中大部分的金属氧化物。待金属氧化物分解完全后，趁热加入SnCl2将大部分Fe3+还原为Fe2+，溶液由红棕色变为浅黄色，然后再以Na2WO4为指示剂，用TiCl3将剩余的Fe3+全部还原为Fe2+，当Fe3+完全还原为Fe2+之后，过量1-2滴TiCl3将溶液中的Na2WO4还原为蓝色的五价钨化物，俗称“钨蓝”，故指示溶液呈蓝色。采用SnCl2—TiCl3联合还原的反应方程式为： 2Fe3++Sn2+→Sn4++2Fe2+ 3Fe3++Ti3++H2O→3Fe2++TiO2++2H+ 加入硫磷混酸后蓝色会褪去（不褪色的可以振荡，使其被空气中的O2氧化褪色），然后加入二苯胺磺酸钠指示剂，用标准重铬酸钾溶液滴定至溶液呈稳定的紫色即为终点，在酸性溶液中，Cr2O72-滴定Fe2+的反应式如下： Cr2O72-+6Fe2++14H+→6Fe3++2Cr3++7H2O 在滴定过程中，产生的Fe3+（黄色）对终点的观察有干扰，所以通常加入磷酸，使Fe3+与磷酸形成无色的Fe(HPO4)2-配合物，消除Fe3+的颜色干扰，以便以观察终点，同时由于生成了Fe(HPO4)2-，使Fe3+的浓度大量下降，避免了二苯胺磺酸钠指示剂被Fe3+氧化而过早改变颜色，使滴定终点提前到达的现象，从而降低了滴定分析的误差。 二、仪器与药品 仪器：分析天平；酸式滴定管；聚四氟乙烯坩埚；锥形瓶；电热板；表面皿；量筒；滴管。 药品：1:1硫酸；氢氟酸；HCl溶液1+1；10% SnCl2溶液；100g/L Na2WO4溶液；1:9 TiCl3溶液；二苯胺磺酸钠溶液（2g/L）；硫磷混酸；K2Cr2O7标准溶液。 三、实验步骤 称取约0.20g的样品置于聚四氟乙烯坩埚中，加水润湿后，加3mL入1+1硫酸、5ml氢氟酸，盖上盖，在电热板上加热分解，经常摇动坩埚，待试样分解完全后继续加热至冒三氧化硫白烟，取下，冷却，加少量水，温热可使可溶盐类溶解。将溶液转移至250mL锥形瓶中，用蒸馏水将盖上的酸冲入锥形瓶中。 加10mL1:1盐酸，加热至近沸，趁热滴加10%的SnCl2溶液至溶液呈浅黄色，若SnCl2过量，浅黄色完全消失呈无色，则用少量重铬酸钾滴定至溶液呈浅黄色。用水冲洗杯壁，在水槽中冷却。加入6滴Na2WO4，然后加入50mL蒸馏水，边滴加TiCl3边摇动，直到溶液刚出现蓝色。加入50mL蒸馏水，再加入硫—磷混酸20mL至蓝色褪去。再加入6滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾滴定至溶液呈稳定的紫色，即为终点。
COD重铬酸钾法测定
重铬酸钾法测定（CODCr） 一、重铬酸钾法测定（CODCr）的原理 在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。 二、仪器 1、500ml全玻璃回流装置。 2、加热装置（电炉）。 3、25ml或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 三、试剂 1、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标准线，摇匀。 2、试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2?H2O）、0.695g硫酸亚铁（FeSO4?7H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。 3、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2?6H2O）：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C=0.2500×10.00/V 式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）； V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。 4、硫酸-硫酸银溶液：于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1-2d，不时摇动使其溶解。 5、硫酸汞：结晶或粉末。 四、测定步骤 1、取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置于250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口的回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶是溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。
硫离子铁离子分析方法
硫离子铁离子分析方法 TTA standardization office【TTA 5AB- TTAK 08- TTA 2C】
铁离子的测定（邻菲啰啉法） a 、试剂的配制： 1、（1:3）盐酸溶液：体积比为1:3，分别使用量筒量取25mL 的浓盐酸和75mL 蒸馏水，将两者缓慢混合，摇匀，转移到试剂瓶中，贴上标签，标明药剂种类和日期。 2、10%盐酸羟胺溶液：用电子天平称取10g 盐酸羟胺，在烧杯中玻璃棒搅拌溶解蒸馏水中，稀释到100mL 蒸馏水中，盛放在试剂瓶中，贴上标签，标明药剂种类，浓度和日期。 3、%邻菲啰啉溶液：用电子天平称取0.5g 邻二氮杂菲（有名邻菲啰啉），在烧杯中玻璃棒搅拌溶解蒸馏水中，稀释到100mL 蒸馏水中，加2~4滴盐酸，盛放在试剂瓶中，贴上标签，标明药剂种类，浓度和日期。 4、缓冲溶液：用电子天平称取无水醋酸钠83g 在烧杯中玻璃棒搅拌溶解蒸馏水中，加冰醋酸60mL ，转移到1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度线，此溶液的pH 值为。 b 、实验步骤： 吸取一定量体积的水样于50mL 比色管中，加1:3盐酸溶液1mL ，10%盐酸羟胺加2mL ，加一小片刚果红试纸，滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红，加入缓冲溶液10mL 、%邻菲啰啉溶液2mL ，加蒸馏水至标线，摇匀。显色15min 后，用10mm 比色皿，在510nm 处测量吸光度。同时做空白样。 C 、计算方法： ()()() mL V g M L mg C μ=/ (1-15) 式中：M ——由校准曲线查得的铁含量(μg)； V ——水样的体积(mL)。 d 、注意事项 1、测亚铁不加盐酸羟胺溶液，测总铁加盐酸羟胺溶液。 2、如果铁含量过高，稀释水样，使得铁含量在标准曲线上可以查得。 铁标准曲线的绘制 1、铁标准溶液的配制：称取0.863g 硫酸铁铵，精确至0.001g ，置于200mL 烧杯中，加入100mL 蒸馏水，10mL 浓硫酸，溶解后全部转移到1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 2、吸取铁标准溶液10mL 于100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀，此溶液含铁mL 。
化学需氧量测定--重铬酸钾法
实验项目：水中化学需氧量的测定（重铬酸钾法） 一、方法原理 化学需氧量（COD），是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。 水样的化学需氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度、反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。化学需氧量亦是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值为CODCr。 1、方法原理 在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据消耗的重铬酸钾量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 2．干扰及其消除 酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L 的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下，再行测定。 3．方法的适用范围 用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5—50mg/L的COD值，但准确度较差。 二、仪器及试剂 1．仪器 （1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置（如取样量在30ml以上，采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置）。（2）加热装置：电热板或变阻电炉。（3）50ml酸式滴定管。 2．试剂（有实验老师准备好了） （1）重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L）：称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。 （2）试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2?H2O,1,10-phenanthnoline)，0.695g硫酸亚铁(FeSO4?7H2O)溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。 （3）硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2 ?6H2O0.1mol/L]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。 临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于300ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 （4）硫酸-硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1—2天，不时摇动使其溶解（如无2500ml 容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。 （5）硫酸汞：结晶或粉未。 三、测定步骤 1．取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置250ml磨口的回流锥形瓶中，加入硫
硫离子铁离子分析方法
铁离子的测定（邻菲啰啉法） a 、试剂的配制： 1、（1:3）盐酸溶液：体积比为1:3，分别使用量筒量取25mL 的浓盐酸和75mL 蒸馏水，将两者缓慢混合，摇匀，转移到试剂瓶中，贴上标签，标明药剂种类和日期。 2、10%盐酸羟胺溶液：用电子天平称取10g 盐酸羟胺，在烧杯中玻璃棒搅拌溶解蒸馏水中，稀释到100mL 蒸馏水中，盛放在试剂瓶中，贴上标签，标明药剂种类，浓度和日期。 3、%邻菲啰啉溶液：用电子天平称取0.5g 邻二氮杂菲（有名邻 菲啰啉），在烧杯中玻璃棒搅拌溶解蒸馏水中，稀释到 100mL 蒸馏水中，加2~4滴盐酸，盛放在试剂瓶中，贴上标签，标明药剂种类，浓度和日期。 4、缓冲溶液：用电子天平称取无水醋酸钠83g 在烧杯中玻璃棒搅拌溶解蒸馏水中，加冰醋酸60mL ，转移到1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度线，此溶液的pH 值为。 b 、实验步骤：吸取一定量体积的水样于50mL 比色管中，加1:3盐酸溶液1mL ， 10%盐酸羟胺加2mL ，加一小片刚果红试纸，滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红，加入缓冲溶液 10mL 、%邻菲啰啉溶液2mL ，加蒸馏水至标线，摇匀。显色15min 后，用10mm 比色皿，在510nm 处测量吸 光度。同时做空白样。 C 、计算方法： mL V g M L mg C / (1-15)式中：M ——由校准曲线查得的铁含量(μｇ)； V ——水样的体积(mL)。 d 、注意事项 1、测亚铁不加盐酸羟胺溶液，测总铁加盐酸羟胺溶液。 2、如果铁含量过高，稀释水样，使得铁含量在标准曲线上可以查得。 铁标准曲线的绘制 1、铁标准溶液的配制：称取0.863g 硫酸铁铵，精确至0.001g ，置于200mL 烧杯中，加入100mL 蒸馏水，10mL 浓硫酸，溶解后全部转移到1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
重铬酸钾测COD__国标法测定COD的方法
COD实验室检测标准方法 1、主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg／L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg／L。 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。 2 、定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3 、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4、试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 4.2 硫酸汞(HgS04)，化学纯。 4.3 硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。 4.4 硫酸银－硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液： 4.5.1 浓度为C(1／6K2Cr2O7)＝0.250mol／L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g 在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。 4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mo1／L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。 4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2〃6H2O]≈0.10mo1／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2〃6H2O]于水中，加入20mL硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000mL。 4.6.2 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液(4. 5.1)准确标定此溶液(4. 6.1)的浓度。 取10.00mL重铬酸钾标准溶液(4.5.1)置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加入30mL硫酸(4.3)，混匀，冷却后，加3滴(约0.15mL)试亚铁灵指示剂(4.7)，用硫酸亚铁铵(4.6.1)滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。 4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算： 式中：V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。 4.6.4 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2〃6H2O]≈0.010mo1／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将4.6.1条的溶液稀释10倍，用重铬酸钾标准溶液(4. 5.2)标定，其滴定
重铬酸钾容量法测定全铁含量
重铬酸钾容量法测定全铁含量 1、方法提要 试样用硫磷混酸分解，在盐酸介质中，先用氯化亚锡还原大部分高价铁，以钨酸钠为指示剂，再用三氯化钛将全部高价铁还原成低价至生成“钨蓝”，用重铬酸钾氧化至蓝色消失，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，借此测定全铁量。测定范围10％以上。 2、试剂 除说明外，皆为分析纯 2.1 硫磷混酸：将500ml硫酸(ρ1.84g/ml)在不断搅拌下缓缓加入500ml水中，再加入500ml磷酸(ρ1.70g/ml)混匀。 2.2 盐酸(1+1)。 2.3 氯化亚锡(10％)：称取10g氯化亚锡，溶于20ml盐酸(ρ1.19g/ml)中，用水稀释到100ml，加入数粒锡粒，混匀。 2.4 钨酸钠溶液(25％)：称取25g钨酸钠溶于适量的水中，加入5ml磷酸(ρ1.70g/ml)用水释至lOOml，混匀。 2.5 三氯化钛(1+9)：取三氯化钛溶液(15％～20％)10ml，用(1+4)盐酸稀释到100ml，混匀。 2.6 二苯胺磺酸钠溶液(O.5％)。 2.7 重铬酸钾标准溶液C(K2Cr207)＝0.008333mol/L：称取2.4515g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂)溶于100ml水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2.8 重铬酸钾溶液：取一定量的重铬酸钾标准溶液(2.7)稀释三至四倍。 3、分析步骤 称取O.2000g试样于250ml锥形瓶中，加入15ml硫磷混酸(2.1)，在高温电炉上加热分解，至冒硫酸白烟并腾空距瓶底3～4cm时，取下稍冷，加15ml热的HCl(1+1)溶液，将试液加热近沸，趁热滴加10％SnCl2溶液至试液呈浅黄色，冷却至室温，用水稀释至1OOml左右；加15滴钨酸钠溶液，用三氯化钛溶液滴至呈蓝色，再滴加重铬酸钾溶液至无色，加2滴二苯胺磺酸钠溶液，立即用重铬酸钾标准溶液滴至稳定的紫色。 4、分析结果的计算 按下式计算全铁的百分含量 TFe％＝ ×0.0027925 V m ×100 式中：V——滴定所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积(ml)； O.0027925——1ml0.008333mol/L重铬酸钾溶液相当于铁 量(g)； m——试样量(g)。 5、注意事项 5.1 矿样中含碳量过高，妨碍滴定终点观察时，可预先将矿样在700℃～800℃高温炉中灼烧10～15min；或在硫磷混酸溶样时，加5ml 硝酸氧化碳。 5.2 氯化亚锡不能过量，否则影响结果；如不慎过量，可滴加1％
重铬酸钾容量法测定铁矿石中全铁含量
重铬酸钾容量法测定铁矿石中全铁含量 张连祥 （青海省第一地质勘探院，青海西宁810000） 近几年我国城市化建设进程的加快，使建筑行业得以快速的发展，而在建筑工程中对钢铁的需求量不断增加，这就对我国钢铁工业提出了更高的要求。钢铁企业为了更好的满足社会的需求，需要不断的加大自身的生产能力，而铁矿石作为钢铁行业中最重要的基础原料，所以对铁矿石的需求不断增加。目前我国虽然铁矿石拥有丰富的矿藏，但远远满足不了我国当前社会发展过程中对铁矿石的需求量，所以我国很大一部分铁矿石还是需要进口的，因此也导致我国成为铁矿石的进口大国。随着铁矿石进口量的不断增加，我国对于铁矿石中铁含量的分析检测技术也得到了较大的提高。特别是在当前口岸检查及铁矿石生产过程中其检测技术已得到了较快的发展，而且对元素检测的准确性也得到了较大的提各。当前在铁矿石的检测技术中，利用矿物分析技术监控铁矿石的品具有非常重要的地位。由于当前不仅口岸及生产过程中需要对铁矿石进行检测，而且在地质勘探及矿石选冶过程也需要对铁的含量进行明确，因此当前我国对于铁矿石全铁的检测方法较多。而在近几年对铁矿石的测定中，就用最广泛和最普遍的分析方法即是重铬酸钾容量法，此种方法不仅从原理上更易于理解，而且操作上也较为简便，只是操作条件存在着掌握困难的情况，很容易由于操作条件掌握不好而导致系统偏差问题的发生。目前此种方法经过了一定的改进后，其在溶解时间、溶解速度及分析精度方面都有了较大的提高。更易于对铁矿石中全铁的检测。 1铁矿石试样的分解 铁矿石属于较难分解的矿物，分解速度很慢，分析试样应通过200目筛，或试样粒度不大于0.074mm。铁矿石一般能被盐酸在低温电炉上加热分解，如残渣为白色，表明试样分解完全若残渣有黑色或其它颜色，是因为铁的硅酸盐难溶于盐酸，可加入氢氟酸或氟化铵再加热使试样分解完全，磁铁矿的分解速度很慢，可用硫-磷混合酸（1+2）在高温电炉上加热分解，但应注意加热时间不能太长，以防止生成焦磷酸盐。部分铁矿石试样的酸分解较困难，宜采用碱熔法分解试样，常用的熔剂有碳酸钠、过氧化钠、氢氧化钠和过氧化钠-碳酸钠（1+2）混合熔剂等，在银坩埚、镍坩埚、高铝坩埚或石墨坩埚中进行。碱熔分解后，再用盐酸溶液浸取。 2实验部分 2.1试剂 硫磷混酸:将150mL硫酸(ρ:1.84g/mL)在搅拌下缓慢注入500mL水中，冷却后再加入150mL磷酸(ρ:1.70g/mL)，用水稀释至1000mL，混匀。 盐酸(ρ:1.19g/mL) 硝酸(ρ:1.42g/mL) 二氯化锡溶液(6%):称取6g二氯化锡溶于20mL盐酸中，溶解后用稀释至100mL，混匀(用时现配)。 三氯化钛(1+19):取三氯化钛溶液(15%~20%)1份，加盐酸(1+9)19份混匀(用前现配)。 钨酸钠(25%):称取25g钨酸钠溶于适量水中(若混浊需过滤)，加5mL磷酸(ρ:1.70g/mL)，用水稀释至100mL，混匀。 二苯胺磺酸钠(0.2%) 重铬酸钾标准溶液（0.008333mol/L）:称取2.4515g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂)溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀[1]。 硫酸亚铁铵溶液 （约0.05mol/L）:称取19.7g硫酸亚铁铵溶于硫酸(5+95)中，移入1000mL容量瓶中，用硫酸(5+95)稀释至刻度，混匀[2]。 2.2实验方法 2.2.1试样的分解 称取试样0.2000g于500mL三角瓶中，加25mL磷硫混酸，轻轻摇动三角瓶，使试样分散。于电炉上加热溶解，加热过程中不断摇动，煮沸后加1mL浓硝酸，溶解至冒硫酸烟，取下自然冷却。 2.2.2还原、滴定 用少量水冲洗瓶壁，加12mL盐酸。加热至沸，趁热滴加二氯化锡，还原至浅黄色，加水约100mL(此时，控制温度在50~60℃，温度高时，可流水冷却)。然后加钨酸钠指示剂10滴，用三氯化钛溶液还原至溶液呈蓝色，再滴加重铬酸钾溶液氧化过量的三氯化钛至钨蓝色刚好消失。冷却至室温，以水稀释至溶液体积150mL左右。加二苯胺磺酸钠指示剂4滴，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫红色为终点。 3结果与讨论 3.1试样的要求 需要将试样在干燥箱内进行烘干，温度控制在105℃左右为宜，烘干完成后需在干燥器内进行冷却到室温的温度才能进行测定。烘干的作用是为了有效的保证试验结果测定的准确性，避免由于试验含有水分而导致测定结果不准确的情况出现。 3.2空白的测定 由于水质、试剂纯度等的影响，存在的杂质可能会使结果偏高，故需测定空白。 3.3溶解用酸的选择 加入磷酸能与三价铁离子生成无色络离子，可防止三价铁离子对指示剂的氧化作用，并可消除三氯化铁的黄色影响使终点明显。但实验发现一些难溶的样品可能溶解不完全，考虑到浓硝酸氧化能力强且易挥发分解，故加入1mL浓硝酸助分解样品。 3.4硫磷混酸浓度的选择 在进行测定时，在控制好硫磷混酸的浓度，避免酸的浓度过高或是过低，因为当酸的浓度有较大变动时，则会导致样品的溶解不完全，影响测定结果的准确性。 3.5溶解温度的选择 试样在分解过程中需要一个适宜的温度，一旦温度太低或是太高，都会导致试验溶解不完全的情况发生，影响测定结果的准确性，所以通常情况下宜将试验温度控制在700℃左右为宜，在这个温度范围内试样可以更好的进行分解，试验的准确性较高。 3.6结果的计算 以下式计算分析结果 TFe%=(V-V0)×0.002792/m×100(2) 式中：V-滴定试样用的重铬酸钾的体积，mL；V0-滴定空白用的重铬酸钾的体积，mL；0.002792-1mL0.008333mol/L重铬酸钾相当于铁量，g；m-试样量，g。 4结束语 此种方法并不适宜所有铁矿石的测定，对于含钒和含铜大于0.5%时的铁矿石则不宜使用此法来进行测定。经过上述试验可以表明，这种方法在对铁矿石全铁检测中具有准确度高，分析快的特点，不仅在测定过程中比原来的方法节省了大量的时间，而且所使用的试剂也有所节省，而且结果更易于观察，所以在生产中具有较好的可行性，可以进行推广使用。 参考文献 [1]黑色冶金工业标准汇编.矿产品、原料及其试验方法[M].北京:中国标准 出版社，1995. [2]陈德昌.实验室实用化学试剂手册[M].北京:化学工业出版社，1987. [3]四川大学化工学院，浙江大学化学系.分析化学实验[M].北京:高等教育 出版社，2003. [4]王仁国无机及分析化学实验[M].北京:中国农业出版社.全国高等农业院校“十一五”规划教材，2007. 摘要：铁矿石全铁的测定，是指样品中铁的全量而言，包括铁的复杂硅酸盐在内。铁矿石的分解，在实际应用中，根据矿石的项目的要求及干扰元素的分离等情况，通常选用酸分解和碱熔融的方法。样品分解时一般用过氧化钠熔融是最恰当方法。对于不含复杂硅酸盐的铁矿也可以用磷酸溶矿法或盐酸法。而在酸分解试样中，可以利用二氯化锡和三氯化钛来对三价铁进行还原。而全铁含量可以利用重铬酸钾滴定来进行测定。而在利用重铬酸钾容量法测定铁矿石全铁含量的方法中，通常还会加入浓硝酸来对样品进行溶解，这样可以有效的加快溶解的温度，使之能够更完全的进行溶解，可以对其分析结果的精确度得到有效的提高，确保了测定结果的满意度。 关键词：容量法；铁矿石；全铁量；三氯化钛 33--