AFS-830型原子荧光光度计作业指导书
AFS-830型原子荧光光度计
作业指导书
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1.目的
1.1 规范AFS-830原子荧光光度计的操作，利于仪器的使用和检测工作的开展。
1.2 使AFS-830原子荧光光度计的处于受控状态，保证检测结果的准确性和可靠性。
1.3 方便AFS-830原子荧光光度计的日常维护及常见故障的检查和解决。
2.范围
本作业指导书适用于北京吉天仪器有限公司生产的AFS-830原子荧光光度计。
3.职责
3.1 检验室负责制定操作规程。
3.2 仪器负责人组织实施操作规程并保证仪器的有效使用。
3.3 质量员保证仪器处于受控状态并负责编写仪器的检定、期间核查计划并组织落实实施。
4.使用前的准备
4.1 选定和安装需要的空心阴极灯。
4.2 配置实验需要的还原剂、载流、标准系列溶液等。
4.3 准备好废液桶和超纯水。
4.4 所有测量可能用到的容量瓶、移液管、溶液杯、样品杯等需要提前用20%的硝酸浸泡12小时以上，清洗最后需要用超纯水至少涮洗3次。
5.操作规程
5.1 检查线路，确保气管、电源线、接口电缆、泵管等正常连接。
5.2开机
5.2.1 启动计算机（数据处理系统）进入windows系统。
5.2.2 打开灯室盖，将待测元素的空心阴极灯插头仔细插入灯座。
5.2.3 卡上双泵。
5.2.4 电源开启顺序为：实验室电源总开关→主机电源→双泵电源。
开机后应检查3个地方：
(1) 元素灯是否点亮，汞灯除外。汞灯可能需采用点火或摩擦静电点亮。
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(2) 双泵是否已经卡上。
(3) 原子化器下部去水装置中水封是否有水，若无应加入约1/3的超纯水。
5.2.5 打开“AFS-8x系列原子荧光光度计”软件，进入AFS-830操作系统，进行如下操作：
如果是第一次运行程序，系统出现“仪器和用户参数”对话框，在其中可以选择仪器的型号、输入用户信息等。主机的通讯缺口值为“1”，“用户名称”一项输入报告抬头中的单位名称。
计算机与原子荧光光度计主机进行自动联机通讯，联机正常时软件自动进行自检测画面。当计算机与原子荧光光度计主机联机不正常时，系统提示错误信息为“主机通讯错误”，此时应当检查：主机电源开关开启状态、RS-232C电缆联接是否正确、通讯接口（RS-232C 电缆及插头）是否有问题、电路是否正常、操作软件是否正确等。
5.3 仪器自检
当计算机与主机进行联机通讯正常时，软件自动进入自检测画面。
自检测的项目包括载气、屏蔽气、间歇泵和自动进样器控制电路。
单击“检测”，自动进行系统状态检测。如果检测通过，显示“√”。检测全部通过后，单击“返回”，退出自检测画面，进入程序主界面。
5.4 相关参数的设置
5.4.1 元素灯识别及选择
单击工具栏中的“元素表”或“选择”菜单中的“元素表”，进入元素选择画面。
进入元素表画面后，仪器自动识别A、B道元素灯的种类，并分别显示出来。也可以人为设置元素灯（单击“重测”按钮，重新识别元素灯，然后选择需要的元素灯）和进样方式。
确认元素灯识别无误后，单击“确定”退出该画面。
5.4.2 设置仪器和测量条件
5.4.2.1 设置仪器条件
单击工具栏中的“仪器条件”或“选择”菜单中的“仪器条件”，进入仪器条件设置画面。
仪器条件主要有以下几项，一般不需要改动：
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(1) 光电倍增管负高压：可在200V～500V之间变动，在240V～300V之间最佳，一般设置270V。
(2) 灯电流和辅阴极：一般可以自动识别。其中As、Se等灯的总电流应小于100mA，Hg灯总电流应小于40mA，辅阴极电流一般为总电流的一半。不是所有的灯电流都有辅阴极。
(3) 载气流量：指通过石英炉芯载气（内管）的氩气流量，可在300～1000mL/min 选择，最小变量为100mL/min。一般设置300mL/min。
(4) 屏蔽气流量：指通过石英炉芯屏蔽气（外管）的氩气流量，可在500～1200mL/min 选择，最小变量为100mL/min。一般设置800mL/min。
(5) 原子化器高度：一般设置11mm。此高度只是个相应值，无法真正影响到原子化器高度值。需要真正调节时可在主机处进行人工上下调节。
(6) 注入量：指参加反应的样品量，其大小可通过改变泵速、泵转动时间、泵管的粗细来确定。一般设置0.5mL。
5.4.2.2 设置测量条件
单击“测量条件”选项，可以设置测量条件，主要包括以下内容：
(1) 测量方法：有三种测量方法供选择，包括标准曲线法(Std. Curve)、统计测量法(Statistics)、检测(Test)。
一般样品检测选择标准曲线法(Std. Curve)、测精密度和准确度选择统计测量法(Statistics)。其中标准曲线法(Std. Curve)无法进行相对标准偏差和检出限等的计算、统计测量法(Statistics)无法进行样品的检测。
(2) 读数方法：包括峰面积(Peak Area)和峰高(Peak Height)两种，表示以后的测量分别以峰面积积分值或峰高值作为信号量值进行测量，并建立其与浓度值的关系。一般推荐使用峰面积(Peak Area)。
(3) 样品空白计算方式：包括荧光值和浓度两种。
荧光值是指样品荧光值先减去样品空白的荧光值，然后计算样品浓度。
浓度是指先计算样品的浓度，然后减去样品空白的浓度，从而得到样品的最终浓度。
(4) 读数时间：一般选择10s。
(5) 延迟时间：根据仪器及需要设定，一般选择0.5s。
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(6) 重复次数：指重复才测量的次数，根据需要选择，一般建议1次。
(7) 有效测量次数：指参与计算的测量次数，其测量结果(荧光值)为有效测量的平均值。
(8) 标准溶液单位：包括ng/L、μg/L、mg/L、g/L。根据需要选择，A、B道的单位可以不同。
(9) 超出范围自动清洗：指系统在样品测量结果AD溢出或者超出最大标准系列浓度时，系统将自动使用标准空白液(自动进样时)进行清洗。
5.4.2.3 标准空白和Test
单击“标准空白和Test”选项，出现以下内容：
(1) 空白判别值：指以两次标准空白溶液测量的荧光信号值比较小于空白判别值时为界限，认为测试稳定，这两次测量值取平均，作为空白测量值。空白判别值的大小根据实际情况设置，范围为0～4。
(2) 标准空白位置：指标准空白溶液在自动进样器样品盘中的位置。因标准空白溶液用量较大，建议用0号载流位置。
(3) Test溶液位置：指Test溶液在自动进样器样品盘中的位置。
5.4.2.4 稀释选项
稀释液：指用来选择人工稀释时所采用的补充溶液，有两个选项：“标准空白”和“样品空白”。对于稀释液的选择至用于未知样品稀释测量后的数据处理。
当所有条件设置好以后，单击“确定”按钮，退出该画面。
5.4.3 设置间歇泵程序
单击“间歇泵”按钮或“选择”菜单中的“间歇泵程序”，进入间歇泵程序设置画面。
间歇泵程序有手动和自动测量两种。一般不需更改相关设置。其中“自动进样器位置”是指在该程序步中，自动进样器所处的位置。有两个选项：载流(Carry)和自动(Auto)。选择载流(Carry)时，表示该程序步中，自动进样器处于载流位置；选择自动(Auto)时位置由程序决定。
5.4.4 标准系列
在主界面中，单击“标准系列”按钮或选择“选项”菜单中的“标准系列”，进入标准系列设定的画面。在该画面中，可以输入标准系列和RSD的信息。
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(1) 小数点位：用来选择浓度的输出精度，有四个选项：0.1、0.01、0.001、0.0001。
A、B道可以分开设定。
(2) 标准系列浓度设置：双击表格或单击“属性输入”按钮可以输入标准溶液的浓度和位置，输入结束后按回车键可以自动跳转到下一标准溶液浓度的输入。
(3) 自动编排：指按顺序自动编排中的标准系列的位置。选定所需编辑的位置区域，单击“自动编排”按钮，则可以按顺序自动编排标准系列的位置。
5.4.5 设置样品参数
在主界面中，单击“样品参数”按钮或选择“选项”菜单中的“样品参数”，进入样品参数设定画面。
用标准曲线法做位置样品的测量时，必须正确输入样品名称、样品形态、稀释因子、A道结果单位、B道结果单位、样品的位置号、样品空白和管理样等内容。
(1) 添加样品：添加样品并设置其参数。单击后出现“添加样品”对话框，输入相关的样品信息，包括样品个数、样品名称（若一次性设置N个样品，则所有样品的名称一样；若想每个样品拥有不用名称，则需单独设置）、样品形态、稀释因子（取样量与定容体积之比）、样品单位（A、B道可不同）、样品对应的位置号、样品空白和管理样。
(2) 删除样品：选择需要删除的样品，然后单击“删除样品”。
(3) 修改样品属性：选择所欲修改的样品属性区域后，单击“属性修改”，在出现“修改样品属性”对话框修改后点“确定”。该对话框随着所选区域的不同而不同。
(4) 样品空白的设定：单击“样品空白”或选择主界面中“选项”菜单中的“样品空白”，出现“样品空白属性输入”对话框。在该对话框中设定样品空白信息，最多可以设定10个样品空白，一般设3个。
(5) 管理样的设定：单击“管理样”或选择主界面中“选项”菜单中的“管理样”，出现“管理样参数”对话框，在该对话框中设定管理样信息，最多可以设定10个。
5.4.6 显示灯能量
选择“运行”菜单中的“灯能量”，进入灯能量检测画面。
该功能用于检查仪器的光电检测部位是否正常。当使用该功能时，单击“显示能量”按钮，用反射杆放到原子化器上面将空心阴极灯发出的光反射入光电倍增管作为模拟信号，正常情况下A、B道应显示两条灯能量光带。
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5.5 实验分析
完成相关参数的设置后，单击“测量窗口”按钮后出现测量窗口。
5.5.1 点火
查看当前的状态，若为“熄火”状态则应当单击“点火”按钮，进入点火状态。
点火后需要查看点火炉丝是否点亮，若无应检查是否需更换点火炉丝。
5.5.2 预热
点击“预热”按钮进行预热，预热时间不得小于30min。若不到30min则再次点击“预热”。应当注意的是测汞时需要预热1小时以上。预热结束后关闭预热窗口。
5.5.3 开启载气
预热结束后才开启载气。一般要求载气气瓶的出气气压应在0.2～0.3MPa之间。
5.5.4 测量
5.5.4.1 正常测量
点击“测量”下的单元格，点击“检测”按钮，则开始检测。测量时从当前项开始，到最后一项测完为止。
若是新建的方法且尚无保存，则点击“检测”按钮后会出现“另存为”对话框，保存后形成扩展名为“afs”的文件，之后才进行测量。
单击“检测”按钮旁边的下拉按钮，可以从下拉的菜单中选择“从当前位测量”或者选中一个区域后按“选中区域测量”。
测量过程中会出现以下图标，对应的含义分别为：
→表示正在检测当前项；
√表示该项已完成检测；
表示该项待检测；
?表示该项处于跳转等待。等正在检测的项完成后，继续该项检测。
测量结束后，若样品的荧光强度值前出现“*”，则表示此样品超出工作曲线的最大浓度值；若出现“X”，则表示该样品在测量过程中出现了A/D溢出，即超过仪器的能检测的浓度范围，此时仪器应进行清洗，且清洗时间不得少于半小时。“*”和“X”后面出现的荧光强度值是系统大概估算的值，可以作为稀释倍数的参考值。
5.5.4.2 急停
修改第0次修改测量过程中，如果发现存在不恰当之处(比如参数设置、样品摆放顺序等)可以选择急停。
5.5.4.3 改变测量顺序
测量前单击“上”、“下”按钮可以改变选定区域内待测样品的测量顺序。
5.5.4.4 重做
测量结束后，若发现某些点位数据不正确，可以选择重测。具体操作为：选择所要重做的区域，单击“重做”按钮，则可以重新做待测品。重测结束后，系统会出现对话框提示是否替代原有得测量结果，根据需要进行选择后返回。
5.5.4.5 稀释
如果样品浓度过高，则应当进行稀释。具体操作为：选择所要稀释的待测样，单击“稀释”按钮，在出现的“稀释样品”对话框中输入稀释倍数，然后单击“确定”。
5.5.4.6 重新计算和消除测量结果
测量结束后，如对工作曲线和样品参数进行任何修改（重做或稀释后重测），必须单击“重新计算”按钮对数据进行重新计算。
若存在需要消除的行或区域，可选中后单击右键，在出现的弹出式菜单中点击“消除测量结果”，则可消除已测数据。
5.5.5 清洗
测量结束后，需要使用“清洗程序”清洗整个管路。具体操作为：将进样管和还原剂管均放入超纯水中，点击“清洗”按钮，在出现的“清洗程序”对话框中单击“清洗”开始清洗。一般要求清洗时间不得小于5min，清洗用水量约150mL。
5.5.6 关机
清洗结束后，待两泵无水返回后松开泵，然后先关闭氩气瓶（先关总阀门后关分阀），再关在气泵，最后关双泵电源和主机电源。
6.数据处理
分析结束后，可以对原始数据进行查看、格式转换和打印。
6.1 工作曲线
6.1.1 工作曲线的查看、预览和打印
在主界面中单击“工作曲线”按钮或选择“视图”菜单中的“工作曲线”，则可进入
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工作曲线设定画面。在该对话框中可以设定工作曲线的信息。
在该系统中，A、B两道均可设定三条工作曲线，每个曲线的拟合次数、标准点位都可以分开选择。
若想打印工作曲线报告，则单击“打印”按钮；若想预览工作曲线报告，则单击“预览”按钮。
6.1.2 给样品指定曲线
设定完工作曲线后，在测量界面中选定样品或样品空白后，在选择“曲线号A”或“曲线号B”所在列，单击右键，在出现的右键菜单中选择曲线号，则可以指定该样品或样品空白所用的工作曲线。
6.1.3 曲线号的设定和选择
在主界面中，选择“选项”菜单中的“曲线号设定”菜单项，进入“曲线号设定”对话框，在对话框里设置不同曲线的荧光值范围，则系统可以根据样品的荧光值自动设定样品的曲线号。
若单击“自动取值”按钮，系统自动填入曲线的取值范围；单击“应用”按钮，系统自动根据曲线的取值范围和样品的荧光值自动确定每一个样品的曲线号；单击“缺省”按钮，系统将所有样品的曲线号设定为1。
6.2 原始数据和报告
6.2.1 原始数据
在主界面中单击“数据”按钮或选择“视图”菜单中的“条件、原始数据、结果和样品参数”菜单项，进入“条件、原始数据、结果和样品参数”对话框。在该对话框中可以查看实验结果、测得的原始数据、测量时的工作条件和用户输入的样品参数。
单击“打印”可以打印以上内容；单击“预览”可以预览以上内容。
6.2.2 报告的查看及打印
在主界面中单击“报告”按钮或者选择“视图”菜单中的“报告”，则进入“输出报告”画面，此时可以查看所有实验的结果。
可以通过选择“全部选中”、“全部清空”、右键“清除”或“选中”来改变打印标记。
不同的测量方法，报告的格式不尽相同。
(1) 标准曲线法(Std. Curve)
修改第0次修改有“报告1”、“报告2”、“省纸方式”、“详细信息报告”四种格式，按“打印”按钮则可以打印相应报表，在对话框的右边可以选择A、B到进行打印。
相关的打印信息可以单击“环境参数”按钮或主界面“选项”菜单中的“环境参数”，在出现的“测量环境参数”对话框中编辑相应的信息后“确定”即可。
(2) 统计测量法(Statistics)
统计测量法的“打印报告”界面有相对标准偏差(RSD)和检出限(DL)两项，选择相应的选项后，单击“打印”按钮即可。
6.3 数据转换
6.3.1数据格式转换
软件使用本身所定义的数据格式进行数据管理，文件扩展名为：afs。如果需要使用其他数据格式，则需进行数据格式的转换。
软件提供了三种数据格式转换方式，分别为：Access数据库、TXT文本格式、Excel 格式。
转换时选择“文件”菜单下相应的菜单项，在出现的对话框中输入“文件名”后单击“保存”按钮即可。
6.3.2 数据的复制和粘贴
软件中的主要数据可以复制并粘贴到Word中。具体操作为：在数据表格中，单击鼠标右键，在出现的弹出式菜单中选择全部复制或选定区域后的区域复制，在Word中粘贴复制的数据。
6.3.3 数据采样图和工作曲线图的保存
在图中单击鼠标右键，在出现的弹出式菜单中单击“另存为”，可以将图保存为图形文件。
7.维护保养与注意事项
7.1环境要求
7.1.1房间门窗要密封（最好用双层窗）；房间要有一个隔墙（最好里外套间），不要进门就看到仪器。
7.1.2要经常清洁仪器，使用后盖上仪器罩。
7.1.3仪器应放置在坚固稳定的实验台上，窗户应有窗帘，避免阳光直射。实验台应具有
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防酸和绝缘保护（如橡胶垫）。实验台宽度至少70cm，后部距墙或其他设备应有至少50cm 的空隙，以利于仪器的连接和维修。
7.1.4仪器工作时，室温范围：10℃～30℃，且每小时温度变化速率最大不超过2.8℃；室内相对湿度：＜75%。（最好有冷热空调、温湿度计、去湿机）
7.1.5实验室应具备良好的排风设备，排风口与烟囱的距离约30cm且不能与烟囱直接相连。
7.1.6防尘、防烟、防辐射。
7.1.7实验室内不能有水槽。
7.1.8 实验室里应在放置些许硫磺粉，以便于吸收挥发的汞。硫磺粉变色后应当更换。7.1.9 仪器应远离强电磁场及冲击振动源。
7.1.10 电源要求：配备1KW稳压电源，其输出端应配有一个多用插座盒，并有良好接地。
7.2 仪器使用注意事项
7.2.1 仪器预热时无需开启载气，但是在仪器测量前必须开启载气。
7.2.2 自动进样器的载流槽切记不能倒入氢氟酸、高氯酸和王水。
7.2.3 开机时必须检查原子化器下部去水装置中水封。若水封无水应用注射器或滴管滴加高纯水。
7.2.4 一定要注意各泵管无泄漏，定期向泵管和压块间滴加硅油。
7.2.5 实验时注意气液分离器中不要有积液，以防溶液进入原子化器。
7.2.6 在测试结束后，一定要用超纯水对整个仪器管路进行清洗。具体步骤见5.5.5，清洗时间不得小于5分钟。
7.2.7 测试结束后，一定要清洗样品管和样品盘，做好实验收尾和防腐蚀工作。
7.2.8 更换元素灯时，一定要在主机电源关闭的情况下操作，不要带电操作。
7.2.9 测定不同元素时需配置不同的载流和还原剂，但当同时测定N种元素且载流和还原剂的主要成分一样时，可以选择用高浓度的载流和还原剂进行测试，
7.2.10 更换点火炉丝或取下炉芯后进行安装时，应确保炉芯与点火炉丝处于同一平面上。
7.2.11 安装元素灯后需要进行调光，调光时将调光器放在石英炉芯中心位置上方，元素灯的光斑与光电倍增管得透镜的中心点在一个水平上，且对准调光器中间的十字（即垂直线与中间横线的交界处）。
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7.2.12 当气温较低或湿度较大时，汞灯不易起辉（开机后不亮）,此时可以采用以下两种方法解决：
(1) 在开机的状态下，用绸布、衣袖等反复摩擦灯管外壳表面，使其起辉；
(2) 在开机的状态下，用配备的点火器，对灯的前半部放电，使其起辉。
7.2.13 常见元素的分析条件如下：
砷（As）：
标准系列：5%盐酸+1%硫脲载流：5%盐酸还原剂：2%硼氢化钾+0.5%氢氧化钾锑（Sb）：
标准系列：5%盐酸+1%硫脲载流：5%盐酸还原剂：2%硼氢化钾+0.5%氢氧化钾铋（Bi）：
标准系列：5%盐酸载流：5%盐酸还原剂：2%硼氢化钾+0.5%氢氧化钾汞（Hg）：(可以不点火，用冷AFS进行检测)
标准系列：5%盐酸载流：5%盐酸还原剂：0.05%硼氢化钾+0.5%氢氧化钾硒（Se）：
标准系列：5%盐酸载流：5%盐酸还原剂：1.5%硼氢化钾+0.2%氢氧化钾碲（Te）：
标准系列：5%盐酸载流：5%盐酸还原剂：1.5%硼氢化钾+0.5%氢氧化钾锡（Sn）：
标准系列：2%盐酸载流：2%盐酸还原剂：2%硼氢化钾+0.5%氢氧化钾铅（Pb）：
标准系列：2%盐酸载流：2%盐酸
还原剂：2%硼氢化钾+1%氢氧化钾+1%铁氰化钾
镉（Cd）：
标准系列：2%盐酸+0.01%镉专用分析试剂2号载流：2%盐酸
还原剂：5%镉专用分析试剂1号+0.5%氢氧化钾
锌（Zn）：
标准系列：2%盐酸+0.01%锌专用分析试剂2号载流：2%盐酸
还原剂：5%锌专用分析试剂1号+0.5%氢氧化钾
修改第0次修改锗（Ge）：
标准系列：10%磷酸载流：10%磷酸还原剂：3%硼氢化钾+0.5%氢氧化钾需注意以下几点：
(1) 可以用氢氧化钠和硼氢化钠取代氢氧化钾和硼氢化钾。
(2) 配置还原剂时应先溶解氢氧化钾或氢氧化钠，然后再溶解硼氢化钾或硼氢化钠。且还原剂应现配现用。
(3) 实验用的所有酸均为优级纯，推荐广试生产的优级纯。
(4) 当检测如As、Sb等元素时，其标准系列中需要加入1％硫脲的，要求硫脲溶解混匀后放置半个钟头后再上机测试。
(5) 载流配置原则
①配制载流所用的酸介质应与标准系列溶液的酸介质保持一致。
②载流的酸度应不大于标准系列溶液的酸度。
③可以用标准空白溶液作载流，载流中可以不加空白溶液中所加的其它试剂。
7.2.13 当仪器受污染（比如测量水样中待测物质含量非常高）时，仪器会进行自动清洗，清洗时间一般不少于30min。若受污较严重时，推荐使用30％HNO3取代载流进行清洗。7.3 仪器常见故障及维修
7.3.1通讯失败
7.3.1.1 现象
开机后主机和计算机之间未能建立连接，不能进入操作软件，软件提示通讯失败。7.3.1.2 可能产生的原因
(1) 串口号设置错误。
(2) 仪器和计算机之间的通讯电缆接触不良或通讯电缆损坏。
(3) 软件和及软基硬件或操作系统不匹配。
(4) 仪器硬件损坏。
7.3.1.3 解决方法
(1) 重新设置串口号。
(2) 检查通讯电缆并重新连接或者更换电缆。
(3) 重装或升级操作系统，重新安装操作软件。
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(4) 检查仪器主机上的电源是否正常及其他部件。并报厂家维修。
7.3.2 测量时无载气
7.3.2.1 现象
测量时仪器停止运行并提示无载气。
7.3.2.2 可能产生的原因
载气压力不足、气保开关不灵敏、控制电路故障。
7.3.2.3 解决方法
将气保开关插头用短路子短接，若现象消失，则说明气保开关内的弹簧压力太大，可将气保开关上部的顶丝拧松。若此现象依旧，则说明故障出在控制电路部分，需要更换主板。
7.3.3 元素灯识别错误
7.3.3.1 现象
仪器不能自动识别元素灯或识别错误。
7.3.3.2 可能产生的原因
带电更换元素灯造成单片机受损。
7.3.3.3 解决方法
联系厂家维修电路主板。
7.3.4 自动进样器不复位
7.3.4.1 现象
自动进样器开机后不复位。
7.3.4.2 可能产生的原因
(1) 驱动电路故障。
(2) 光敏对损坏。
(3) 电缆故障或接触不良。
(4) 机械故障。
7.3.4.3 解决方法
(1) 更换自动进样器驱动板或顺序注射控制板。
(2) 更换光敏对。
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(3) 更换电缆。
(4) 联系厂家维修。
7.3.5 测量时无信号输出
7.3.5.1 现象
测量过程中标准空白正常，但样品无信号输出。
7.3.5.2 可能产生的原因
(1) 试剂不纯或进样管没插好或受堵。
(2) 电路板或气管故障。
(3) 水封中液面显示异常，如冒泡。
7.3.5.3 解决方法
(1) 气液分离器中无气泡产生，则为试剂问题或进样管受堵或没有安装好。
(2) 用纸巾靠近点火炉丝，若点着，看灯能量显示情况，若灯能量异常，则电路板故障；若无点着，则气管故障，应联系厂家维修。
(3) 检查水封与炉芯连接处是否受堵或异常。
原子吸收光谱仪期间核查作业指导书
原子吸收光谱仪期间核查作业指导书
原子吸收光谱仪期间核查作业指导书 拟制: 审核: 批准: 万年万拓环境检测有限公司 1、目的 为保持原子吸收光谱仪使用过程中校准状态的可信度，使其满足检测工作的要求，制定本规程。
2、适用范围 本规程适用于本公司的原子吸收光谱仪的期间核查。 3、依据文件 JJG 694-2009《中华人民共和国国家计量检定规程原子吸收分光光度计》。 4、职责 4.1 核查人员记录期间核查数据。 4.2 质量监督员监督执行情况。 4.3 实验室主任审核期间核查记录。 5、期间核查周期 在两次校准/检定之间进行至少一次的期间核查。 6、环境条件 6.1 环境温度：10～30℃。 6.2 相对湿度：≤80%RH。 7、计量性能要求 原子吸收分光光度计的计量性能要求见表1： 表1 仪器计量性能要求
8、通用技术要求 8.1 仪器应有下列标识： 仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、制造日期、额定工作电压及频率。 8.2 所有紧固件均应安装牢固，连接件应连接良好，各调节旋钮、按键、和开关均能正常工作，无松动现象，电缆的连接插件应接触良好。 8.3 气路连接正确，不得有漏气现象，起源压力应符合出厂说明规定的指标。 8.4 外观不应有影响仪器正常工作的损伤。仪表的所有刻度线应清晰、粗细均匀。指针的宽度不应大于刻度的宽度，并应与刻线平行。 9、期间核查步骤 9.1 标志、标记、外观结构检查 按照第8章的要求，用目视及手动方法逐一进行检查。 9.2 基线稳定性 在0.2nm 光谱带宽条件下，按测铜的最佳火焰条件（波长为324.8nm ），点燃乙炔/空气火焰，吸喷二次蒸馏水或去离子水，10min 后，用“瞬时”测量方式，设置时间常不大于0.5s ，通过观察，记录15min 内零点漂移（以起始点为基准计算）和瞬时噪声（峰-峰值）。 9.3 火焰原子化法测铜的检出限 9.3.1 将仪器各参数调至正常工作状态，用空白溶液调零，根据仪器灵敏度条件，选择系列1：0.0，0.5，1.0，3.0μg/ml 或系列2：0.0，1.0，3.0，5.0μg/ml 铜标准溶液，对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定，取三次测定的平均值后，按线性回归法由仪器换算出工作曲线（i i bc a I +=）及其线性相关系数(r)。 9.3.2 在与9.3.1完全相同的条件下，对空白溶液进行11次吸光度测量，并按下列公式计算出检出限C L ： () 1 s 1 2 i 0--= ∑=n I I n i A (1) 式中：A s ——重复测量的标准偏差（可以由软件自动计算）； i I 0——单次测量的吸光度值； 0I ——重复测量的吸光度平均值；
AFS-230E型原子荧光光度计操作规程
AFS-230E型原子荧光光度计操作规程 一、仪器主要技术参数 光源：特制空心阴极灯，电调制，两灯交替短脉冲供电 光学系统：短焦距透镜聚光，无色散光系统 氢化物发生装置： 进样方式：130位自动进样器 双泵断续流动氢化物发生及气液分离系统 屏蔽式石英炉原子化器 全新阀阵列式自动流量 检测能力 二、操作条件 1、工作环境 温度：15-35℃湿度：≤75% 2、电力要求 电源：220V±10% 主机功率：≤400W 自动进样器：≤100W 断续流动系统：≤60W 计算机功率：≤250W 打印机功率：≤20W 三、操作程序 1、开机准备。 （1）打开实验室通风设备和电源开关； （2）安装待测元素的空心阴极灯； （3）检查各泵管的连接是否正确压上泵管压块，确认系统管路正常； （2）安装待测元素的空心阴极灯； （3）检查各泵管的连接是否正确压上泵管压块，确认系统管路正常； （4）开启氩气钢瓶调节出口压力为0.25MPa； （5）在载流槽中加入含5%盐酸的硼氢化钾溶液，确定原子化器去水装置水封中应该合适。
2、开机 （1）检查电源连接正确后，按断续流动、主机、电脑先后顺序开启电源； （2）打开电脑后进入Windows95/98/MC,双击屏幕的AFS-230E原子荧光仪，仪器自动进入AFS-230E操作系统，屏幕显示AFS-230E主题画面，同时电脑与主 机联机通讯，为要进行正常联机工作，要先确认主机和自动进样系统电源处 于打开状态； （3）用调光器、灯位调节钮和原子化器高度旋钮调整灯的位置和原子化器高度； （4）主机与电脑连接正常后，点击运行菜单中“点火”，点燃炉丝预热30分钟； （5）设置适当的样品盘位置于自动进样器，观察其吸液和排液是否正常，如有问题需要处理，同时准备标准系列实验样品的测量 3、测量 点击操作界面相应菜单中的选项，设置适当的工作条件，例如：首先点击（数据显示、工作曲线、模拟监视）3个工具条并弹出（数据显示、工作曲线、模拟监视）这3个对话框。再点击条件设置工作条来设置或做改动，仪器与测量的操作条件，主要包括负高压、总电流、载气流量、屏蔽电流、空白判别、断续流动程序、自动进样程序、标准样品参数等。 4、将待测标准样品及样品按照相应设定好的位置参数摆放好，然后开始依次测去数值。 5、点击空白测量按钮选中标准空白。 6、点击标准测量按钮选中标准曲线测量。弹出文件名对话框，然后输入名字，点击确定。 7、点击空白测量按钮选中的标准空白。 8、点击空白测量按钮选中的样品空白。弹出对话框选择1号样品空白。 9、点击样品测量按钮弹出文件名对话框后，问是否将标准曲线名字覆盖，点击确定。在“测量数据结果”面板中的“样品测量数据表”，再其中双击“序号”可对光道元素对应的样品形态和样品单位中选择适当的参数，在“质量/体积比或体积/体积比”中输入定容前和定容后的样品溶液参数。然后设定样品标识、序列号及其起始行和终止行后点击确定按钮，开始出现测量结果。 10、测量结束后，点击文件，把需要的打印出来。 11、测量完毕后，先排掉系统的酸液，再用蒸馏水清洗一起管路，最后排空。 12、确认输液管的水分排空后，熄火并退出工作软件，关闭氩气瓶，电脑和主机。 13、打开泵管压块、松开泵管、擦拭滴漏的酸液。 四、注意事项
原子吸收分光光度计操作规程
原子吸收分光光度计操作规程 1、目的 规范《原子吸收分光光度计》的操作、使用、保养和维护，以延 长仪器设备寿命，保证设备和操作人员的安全，使检验结果准确可靠 2、适用范围 适用于DXC公司《原子吸收分光光度计》（公司制造）的使用操作 3、职责 操作人员：按本操作规程操作仪器，对仪器进行日常维护，作使用登记。保管人员：负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期维护、保养。计量检定员：负责该仪器的周期检定计划及实施。 科室负责人：负责仪器综合管理。 4、仪器设备性能技术指标 4.1波长范围和波长精度： 4.1.1波长范围：4.1.2装置: 4.1.3波长准确度； 4.1.4分辩率：优于 4.1.5光带宽度：档自动切换。
4.2仪器稳定性：30分钟内静态基线漂移V 。10分钟内 动态基线漂移v 。 5、安全操作注意事项及维护 5.1本仪器必须设专人管理，实行专管共用，使用人员必须经专门培 训。 5.2仪器正常使用环境：室内空气流通、清洁、干燥（使用温度为10C~ 30C）、无腐蚀性气体、避免直射日光的照射。 5.3严格遵守操作规程，如仪器出现故障应马上切断电源，立即向管理人员 或科室负责人报告，查明原因及时修理，不得擅自“修理”，并作好有关记录。 5.4每周预热一次机器（30min）。 5.5严禁频繁开关机，以免损坏电源。并必须装有良好的接地线。 6、操作程序 6.1 原子吸收操作程序 6.1.1开机顺序 上灯、抽风，打开总电源和稳压器、计算机、主机电源。 6.1.2测量操作步骤 1.选择元素灯及测量参数+ ⑴进入操作软件，选择火焰操作程序
⑵选择需要测量的元素，点击“样品表”输入样品测量次数，填写测量样品名称 测量液体时“进样量”和“定容体积”为1:1，测量固体时“称样量” 和“定容体积”按照实际情况输入，测量次数为3次，点击“完成” 进入“仪器调整” 对话框。 ⑶ 调整原子化器，让主光束光斑的公司与燃烧缝垂直同一平面内且 相互平行，并保证这两条平行线间的距离大约为7mm. ⑷单击“仪器调整”页面，输入“增益”为“250--300 ”然后再单击“波长设置”，点击波长精调“短或长”找个最大值，后点击“自动增益”让主光束能量保持在97%--102%之间为宜。 （5）预热30min 2?点火步骤 （1）打开空气压缩机（先开风机后开工作开关），调整空压机出口压力为：0.2-0.3Mpa. （2）打开乙炔钢瓶开关阀，调整出口压力为：0.05-0.1 Mpa用发泡剂检查各个连接处是否漏气 （3）检查废液管内是否有水封，保证有水封后按“点火开关”操作。（4）单击点火按键，观察火焰是否点燃；如果第一次没有点燃，请等5-10秒再重新点火 （5）火焰点燃后，把进样吸管放入蒸馏水中
PEAA800原子吸收光谱仪中文操作作业指导书解析
仪器操作规程 文件编号： 文件名称：AA800原子吸收光谱仪操作规程生效日期： 版次号： 受控状态： 分发号：
1目的 使AA800原子吸收光谱仪的使用处于受控状态，保证检测结果的准确性和可靠性。2范围 AA800原子吸收光谱仪 3职责 3.1检验室负责制定操作规程 3.2仪器负责人组织实施操作规程并保证仪器的有效使用 4使用前的准备 4.1选定和安装需要的空心阴极灯或无极放电灯 4.2配置好需要的标准溶液、基体改进剂等需要的试剂溶液。 5操作规程 5.1开机与分析测定 5.1.1开室内总电源开关；石墨炉电源开关；之后开空气压缩机，充满气后，使空压机输出压力保持在4.6㎏/㎝2以上；开氩气在0.35-0.4MPa；开启通风系统。 5.1.2打开计算机后，可以开主机电源，此时仪器石墨炉的自动进样器进行自检。 5.1.3点击计算机桌面上的AA Winlab Analyst 快捷图标，进行联机，此时光谱仪对光栅、马达等进行自检，直到屏幕上出现Select Workspace 画面。 5.1.4在Technique中通过箭头“▼”选择分析技术Flame或Furnace，如果不更换直接点击“Menus and Toolbar”即进入工作界面；如果改变分析技术，要确保火焰或石墨炉系统转变时没有阻挡。 5.1.5火焰法（Flame） 5.1.5.1 打开乙炔气体使输出压力在0.1M Pa。 5.1.5.2 在工作站窗口中点击工作界面（Workspace），选择MANUAL FL，便会弹出 以前保存的工作界面，若没有可以自己设定工作界面，即点击快捷菜单中的Manual、Results、Flame、Cailb四个图标，即打开四个常用的工作窗口，即可建立一个工作界面，以监测仪器的工作状态。 5.1.5.3点灯 （1）点击Lamp菜单，弹出Align Lamps窗口，检查待测元素的灯是否安装。 未安装的灯，若是PE公司的灯直接装上即可，若其他公司的要装合适的转 接头。安装好后，PE公司的灯会自动识别，并有一个推荐的使用条件，非 PE公司的灯则要手动在相应位置输入灯元素符号（如Zn、Fe等），再输入 使用条件，因为推荐条件不一定适合。 （2）在该窗口ON/OFF上单击是预热待测元素的灯，在Setup单击不但点亮测定元素的灯，同时仪器的波长狭缝等条件也被调节到设定状态。若改变灯 电流等使用条件，在窗口下边单击图标“Repeak”即可。 （3）国产灯一般选择大于等于最大灯电流的1/3即可。灯电流太大，能量就高，测试时稳定，但灵敏度低，并且灯的寿命也短。一般设置的灯电流使能 量达到可以测试就可以了，一般在2000以上，但有些元素的灯能量很低， 只有几百，如Fe、Cd、Mn等。
原子荧光分光光度计
一、原子荧光分光光度计 技术参数 1、工作条件要求 1.1电源: 220V，50Hz 1.2温度: 15～35℃ 1.3相对湿度: 10-75% 2、技术能力要求 2.1用途：用于食品卫生检验、环境样品检验、城市给排水检测、农产品检验、地质冶金检验、化妆品检验、土壤肥料饲料检验等样品中As、Sb、Bi、Hg、Se、Te、Sn、Ge、Pb、Zn、Cd元素的痕量分析。 2.2分析方法：非色散光学系统,进行两道元素同时测量 *2.2.1氢化物发生进样方式：双注射泵联合进样，蠕动泵主动排废 2.2.2检测能力：适用于As、Hg、Se、Pb、Ge、Sn、Te、Bi、Sb、Cd、Zn等十一种元素的痕量测定 2.2.3检测限(D.L.)：As、Pb、Se、Bi、Sn、Sb、Te、Hg≤0.01μg/L；Hg（冷原子测汞）、Cd≤0.001μg/L；Ge≤0.05μg/L;Zn≤1.0μg/L *2.2.4相对标准偏差（RSD)：≤0.8% 2.2.5线性范围：≥三个数量级 *2.3光学光源系统：双光束、实时监控，脉冲恒流或集束脉冲供电，无色散光学系统，自识空心阴极灯 2.4气路设计（气路控制模块）： 2.4.1控制方式：质量流量控制器（MFC） 2.4.2连续可调：气体流量控制，气路自动保护装置，自动控制气路并可自动诊断，关机可自动切断气源 2.4.3气路控制：载气、屏蔽气流量分别自动控制（控制精度可达1ml/min） *2.5双检测系统：高信噪比光电倍增管双检测系统 2.6内置式两个独立注射泵进样：一路进样品载流，一路进还原剂（自动配制标准曲线，高浓度自动稀释，自动清洗，单标自配标准曲线，在线智能提示，自动在线加载还原剂、掩蔽剂） 2.7 在线分析功能：自动炉高调节、自动负高压设置、自动气路设置、在线动态
原子吸收分光光度计作业指导书样本
1、目的: 规范原子吸收仪操作程序, 正确使用仪器, 保证检测工作顺利进行, 保障操作人员人身安全和设备安全。 2、范围: 适用于WFX-200原子吸收分光光度计( 火焰法和石墨炉法) 的使用操作。 3、职责: 3.1 WFX-200原子吸收光谱仪操作人员按照本规程操作仪器, 对仪器进行日常维护作使用登记。 3.2 仪器保管人员负责监督仪器操作是否符合规程, 对仪器进行定期维护、保养。 3.3 科室主任负责对违规情况进行查处, 并进行跟踪纠正。 4、技术指标:
5、适用工作环境 使用环境: 温度范围: 10℃~35℃, 相对湿度<80%, 远离任何产生强电磁场、高频波的设备, 具有良好的通风, 无振动, 无灰尘、潮湿和腐蚀性气体, 避免阳光直射。严禁乙炔气体接触铜, 银等金属。严禁烟火。 6、操作步骤: 6.1 开机程序 1)首先打开总电源, 开仪器主机电源开关, 仪器预热30min。 2)打开电脑, 进入软件wfx200。 6.2 火焰法
在”编辑分析方法”选择”火焰原子吸收”操作程序。 1)选择: 创立新方法, 选择需要测量的元素( Cu/或者 其它相应要检测元素符号) , 状况( 谱线、标准曲线、灯位置、灯电流均相同) 只需编辑一次, 即不需要每次开机都先编辑。 2)选择元素灯位、狭缝0.2-0.4( 铁、锰选择0.2) , 或根据元素要求选择。 3)测量条件: 选择: 工作曲线, 读数时间不变; 阻尼常数改为2。 4)工作曲线参数: ( 火焰法) 选择浓度单位ug/L, 根据检测标准要求选择设定相应浓度, 例如: 0、 1、 2、 3、 4、 5; 测量次数选择3。 5)火焰条件:空气－乙炔, 乙炔流量选择1.2。点击”完成”。 6)编辑样品: 分析任务设定: ( 选择新建/或者储存方法) 例如选择1( Cu) , 确定。点击”样品表”输入样品测量次数, 如”1, n”是指测量1-n个样品, 根据样品的实际数量输入测量次数。填写测量的样品名称。测量液体时”进样量”和”定容体积”为1: 1 。测量固体时”称样量”和”定容体积”按照实际情况输入。测量次数为3次。点击”完成”进入”仪器调整”对话框, 更改浓度( ug/L、 mg/L、 g/L) 单位( 根据检验标准要求, 一般情况选 mg/L) 。
AFS系列原子荧光光度计作业指导书--_New
AFS系列原子荧光光度计作业指导书--_New
AFS系列原子荧光光度计作业指导书--
为规范AFS系列原子荧光光度计操作，使其精确测定物质的吸光度，制订本操作规程。 2.适用范围 本操作规程适用于AFS系列原子荧光光度计。 3.职责 3.1AFS系列原子荧光光度计操作人员必须熟知其使用说明，严格按操作规程操作，以确保其运行良好，使结果准确，并及时填写仪器使用记录，如发现异常应及时向科室负责人反应。 3.2保管人员应定期做好清洁、保养及日常维护工作。 3.3科室负责人对该仪器应指定专人负责保管，专人使用，经常询问、察看仪器的使用记录情况，定期联系法定单位检定校准，仪器发生故障应及时联系有关人员进行维修，并做好维修记录。 4.操作程序 4.1安全操作注意事项和特别提示： 4.1.1所有用到的试剂均为优级纯，试剂配制用水为娃哈哈纯净水。 4.1.2所有用到的玻璃仪器均要用20%硝酸浸泡过夜，然后用娃哈哈水冲洗干净，60°烘1 小时，待用。污染严重的器皿，可先用超声清洗。 4.1.3已清洗干净的器皿如果放置时间太长，使用前要用娃哈哈水重新冲洗。 4.1.4若样品中被测物含量很高，污染了仪器，则停止测试，立即清洗反应系统的管道、原 子化器等。 4.1.5盛放还原剂的容器应为聚乙烯塑料材质，避免使用玻璃材质。 4.1.6更换元素灯时一定要关闭主机电源。 4.1.7仪器使用前应检查二级气液分离器（水封）中是否有水。 4.1.8测量前仪器应运行预热至少半小时。 4.1.9蠕动泵管定期滴加硅油，不测量时应打开压块，不能长时间挤压泵管。 4.2 仪器操作
1．打开灯室，将待测元素的空心阴极灯插头插入灯座。注意：插头凸处对准插座的凹处插入；不能带电拔插空心阴极灯。 2．检查断续流动系统的泵头和泵管，适当补加硅油，旋转固定块将压块压住泵头。3．开启气瓶，调节气瓶减压阀至次级压力在0.2-0.3Mpa之间。 4．按微机、断续流动、主机、顺序开启电源。 二、系统设置 1．用鼠标左键双击桌面“AFS—****原子荧光光度计”，进入AFS—****软件操作系统。2．微机和主机连机通讯正常时，软件自动进入元素灯识别画面，用鼠标左键双击不需检测的元素灯符号后，按键盘删除键将其删除，确认无误后，用鼠标左键单击“确定（O）”。 3．在“文件（F）”下拉菜单中，分别选择“气路自检”、“断续流动系统自检”、“空心阴极灯自检”、“串行通信检测”，进行系统自检，自检完毕后，用鼠标左键单击“关闭（C）”，退出自检（不必每次开机时都进行自检）。 4．在“文件（F）”下拉菜单中，选择“生成新数据库”或“连接数据库”，使本次测试的所有信息及数据以一个或多个文件的形式存放在数据库中。 4.1生成新数据库：一个元素可以生成一个或几个数据库； 4.2连接数据库：对数据库已有的元素进行连接后，点击“索引”将所需文件 调出，使用调出文件的测量条件进行测量，不必每次生成数据库； 5．用鼠标左键单击“条件设置”，进入测试条件设置对话框，在该对话框中分别对“仪器条件”、“测量条件”、“断续流动程序”、“标准样品参数”、“自动进样器参数”等内容进行相关参数的设定（除对以下参数调整外，其他参数尽可能保持软件默认值）。 5.1 仪器条件：输入负高压、灯电流
最新最全,原子荧光分光光度计,发展原理,分析应用方法综合对比, 讲义资料
原子荧光分光光度计 一、发展历程 1859年克希霍夫研究太阳光谱时开始原子荧光理论的研究。 1964年,Winefordner和Κuga首先提出用原子荧光光谱（AFS)作为分析方法的概念。1969年,Holak研究出氢化物气体分离技术并用于原子吸收光谱法测定砷。 1974年,Tsujiu将原子荧光光谱和氢化物气体分离技术相结合，提出了气体分离-非色散原子荧光光谱测定砷的方法，这种联合技术就是现代常用氢化物发生-原子荧光光谱（HG-AFS)。 1982年郭小伟（西北有色地质研究所）和张锦茂（地矿部物化探研究所）两个研究小组合作，研制成功了世界上首台以溴化物无极放电灯作激发光源的“WYD^2型蒸气发生-双道原子荧光光谱仪”。该仪器采用微波激发无极放电灯作为激发光源、自行研制的高温石英管原子化器、间断法氢化反应发生器，可同时测定两个可形成氢化元素及汞原子的原子荧光光谱仪。与此同时，张锦茂、范凡等开展了地球化学样品中As，Sb，Bi，Hg等两种元素同时测定分析方法的研究，取得了令人满意的分析结果。使其成为地矿部开展《20万区域化探全国扫面计划》找矿的重要配套仪器及分析方法，随即将科研成果迅速地转化为商品化仪器，按地矿部统一部署转让给北京地质仪器厂。 1985年开始由北京地质仪器厂（随后脱离出海光仪器公司）和江苏宝应仪器（种种原因到现在就没有发现该公司）进样系统以小蠕动泵为主并投入批量生产。 1995年以郭小伟为首西北有色金属研究院成立金索坤技术有限公司（不知道什么原因到目前为止市场占有率极低，目前也只有蠕动泵的产品）。 1996年北分瑞利公司与著名原子荧光光谱专家张锦茂先生合作，成功研制以蠕动泵为主的原子荧光（不知道什么原因现在市场占有率也不是很理想）；随后北京东西电子研究所也推出以蠕动泵为主的原子荧光（不知打什么原因现在市场占有情况不是很理想）。 1998年，加拿大Aurora公司也推出了一款蒸气发生-原子荧光光谱仪，该仪器的性能基本上接近于我国早期同类型仪器的水平。所以国外原子荧光水平和国内至少相差15年左右。 1999年，北京有色金属研究院为了进一步提高空心阴极灯的辐射强度，满足原子荧光分析高灵敏度的需求，在我国早期吴廷照、高英奇研制成功的原子吸收高性能空心阴极灯[13]基础上结合原子荧光的特点，研制成功了用于原子荧光的“高性能空心阴极灯”。一直沿用至今（随后各厂家为灯添加特殊代码，实验灯的自动识别）。其中光源直接决定检测结果，未来发展发向是一种新型的激发光源，其性能具有单色性好、相干性强、方向集中和功率密度高等优点，但是价格也就不说咯。 2000年以刘明钟（海光第一任老总）为首成立北京吉天仪器有限公司。随后为原子荧光推出入双注射泵进样系统（目前市场占有率较高）；随后普析也开始开展原子荧光的业务（目前市场占有率不是很理想）。 2005年北分瑞利成功研制推出第一台联用技术原子荧光光谱仪。随后几年内海光吉天普析等厂家也顺利推出该仪器。（为原子荧光测试重金属不同价态含量做出重要贡献）。 2006年北京路捷仪器有限公司（目前北京锐光仪器有限公司）成立致力于原子荧光各基础核心部件改进研发，并多次拿得国家重大专项目，协助制定多项有关原子荧光应用标准。并将成熟技术以授权于其他厂家使用带来良好效果。
TAS990火焰型原子吸收作业指导书
TAS-990火焰型原子吸收作业指导书 一、开机： （1）打开抽风设备； （2）打开稳压电源； （3）打开计算机电源，进入Windows 桌面系统； （4）打开TAS-990火焰型原子吸收主机电源； （5）双击TAS-990程序图标“AAwin”，选择“联机”，单击“确定”，进入仪器自检画面。 等待仪器各项自检“确定”后进行测量操作。 二、测量操作步骤： 1.选择元素灯及测量参数： （1）选择“工作灯（W）”和“预热灯（R）”后单击“下一步”； （2）设置元素测量参数，可以直接单击“下一步”； （3）进入“设置波长”步骤，单击寻峰，等待仪器寻找工作灯最大能量谱线的波长。寻峰完成后，单击“关闭”，回到寻峰画面后再单击“关闭”。 （4）单击“下一步”，进入完成设置画面，单击“完成”。 2.设置测量样品和标准样品： （1）单击“样品”，进入“样品设置向导”主要选择“浓度单位”， （2）单击“下一步”，进入标准样品画面，根据所配制的标准样品设置标准样品的数目及浓度， （3）单击“下一步”；进入辅助参数选项，可以直接单击“下一步”；单击“完成”，结束样品设置。 3. 单击“参数设置按钮”，弹出“测量参数”窗口，在“常规”窗口设置测量重复次数， （一般设置3次即可）；单击“显示”按钮，设置吸光度范围，（一般在-0.1—1.0）；单击“信号处理”按钮，计算方式为“连续”，积分时间是1秒。滤波系数必须是1。单击“确定” 完成参数设置。 4. 点火步骤： （1）检查光斑，通过选择“燃烧器参数”调节光斑到最佳位置； （2）检查仪器后部液位检测装置是否有水；检查紧急灭火开关是否关闭； （3）打开空压机，观察空压机压力是否达到0.25MP；
原子荧光光度计培训试题(答案)
AFS—230E原子荧光光度计培训考试试题 选择题 1、在以下说法中, 正确的是( 2 ) (A) 原子荧光分析法是测量受激基态分子而产生原子荧光的方法 (B) 原子荧光分析属于光激发 (C) 原子荧光分析属于热激发 (D) 原子荧光分析属于高能粒子互相碰撞而获得能量被激发 2、原子化器的主要作用是：( 1 ) (A)将试样中待测元素转化为基态原子 (B)将试样中待测元素转化为激发态原子 (C)将试样中待测元素转化为中性分子 (D)将试样中待测元素转化为离子 3、在原子荧光法中, 多数情况下使用的是( 4 ) (A)阶跃荧光 (B)直跃荧光 (C)敏化荧光 (D)共振荧光 4、原子荧光的量子效率是指( 3 ) (A)激发态原子数与基态原子数之比 (B)入射总光强与吸收后的光强之比 (C)单位时间发射的光子数与单位时间吸收激发光的光子数之比 (D)原子化器中离子浓度与原子浓度之比 5、下述哪种光谱法是基于发射原理？( 2 ) (A) 红外光谱法 (B) 荧光光度法 (C) 分光光度法 (D) 核磁共振波谱法 二、填空题 1、原子荧光光谱仪一般由四部分组成：、、和。 答案：光源（激发光源）、原子化器、光学系统（单色仪）、检测器 2、原子荧光光谱仪的检测部分主要包括、以及放大系统和输出装置。 答案：分光系统、光电转换装置 3、在原子荧光分析的实际工作中，会出现空白大于样品强度的情况，这是因为空白溶液中不存在的原因。 答案：荧光、干扰 4、在原子荧光分析中，样品分析时，标准溶液的应和样品完全一致，同时必须做。 答案：介质、空白 5、AFS仪器的光源中，微波源入射功率直接影响测定结果和也影响无极放电灯的使用寿命。答案：精确度、准确度 三、判断题 1、原子荧光光谱仪的光电倍增管对可见光无反应，因此可以把仪器安装在日光直射或光亮处。（）
AFS830型原子荧光光度计操作说明
AFS-830型原子荧光光度计操作说明 1.使用前的准备 1.1 选定和安装需要的空心阴极灯。 1.2 配置实验需要的还原剂、载流、标准系列溶液等。 1.3 准备好废液桶和超纯水。 1.4 所有测量可能用到的容量瓶、移液管、溶液杯、样品杯等需要提前用20%的硝酸浸泡12小时以上，清洗最后需要用超纯水至少涮洗3次。 2.操作规程 2.1 检查线路，确保气管、电源线、接口电缆、泵管等正常连接。 2.2开机 2.2.1 启动计算机（数据处理系统）进入windows系统。 2.2.2 打开灯室盖，将待测元素的空心阴极灯插头仔细插入灯座。 2.2.3 卡上双泵。 2.2.4 电源开启顺序为：实验室电源总开关→主机电源→双泵电源。 开机后应检查3个地方： (1) 元素灯是否点亮，汞灯除外。汞灯可能需采用点火或摩擦静电点亮。 (2) 双泵是否已经卡上。 (3) 原子化器下部去水装置中水封是否有水，若无应加入约1/3的超纯水。 2.2.5 打开“AFS-8x系列原子荧光光度计”软件，进入AFS-830操作系统，进行如下操作： 如果是第一次运行程序，系统出现“仪器和用户参数”对话框，在其中可以选择仪器的型号、输入用户信息等。主机的通讯缺口值为“1”，“用户名称”一项输入报告抬头中的单位名称。 计算机与原子荧光光度计主机进行自动联机通讯，联机正常时软件自动进行自检测画面。当计算机与原子荧光光度计主机联机不正常时，系统提示错误信息为“主机通讯错误”，此时应当检查：主机电源开关开启状态、RS-232C电缆联接是否正确、通讯接口（RS-232C 电缆及插头）是否有问题、电路是否正常、操作软件是否正确等。 2.3 仪器自检 当计算机与主机进行联机通讯正常时，软件自动进入自检测画面。 自检测的项目包括载气、屏蔽气、间歇泵和自动进样器控制电路。
原子吸收光谱仪期间核查作业指导书
原子吸收光谱仪期间核查作业指导书 拟制: 审核: 批准: 万年万拓环境检测有限公司 1、目的 为保持原子吸收光谱仪使用过程中校准状态的可信度，使其满足检测工作的要求，制定
本规程。 2、适用范围 本规程适用于本公司的原子吸收光谱仪的期间核查。 3、依据文件 JJG 694-2009《中华人民共和国国家计量检定规程原子吸收分光光度计》。 4、职责 4.1 核查人员记录期间核查数据。 4.2 质量监督员监督执行情况。 4.3 实验室主任审核期间核查记录。 5、期间核查周期 在两次校准/检定之间进行至少一次的期间核查。 6、环境条件 6.1 环境温度：10～30℃。 6.2 相对湿度：≤80%RH。 7、计量性能要求 原子吸收分光光度计的计量性能要求见表1： 表1 仪器计量性能要求
8、通用技术要求 8.1 仪器应有下列标识： 仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、制造日期、额定工作电压及频率。 8.2 所有紧固件均应安装牢固，连接件应连接良好，各调节旋钮、按键、和开关均能正常工作，无松动现象，电缆的连接插件应接触良好。 8.3 气路连接正确，不得有漏气现象，起源压力应符合出厂说明规定的指标。 8.4 外观不应有影响仪器正常工作的损伤。仪表的所有刻度线应清晰、粗细均匀。指针的宽度不应大于刻度的宽度，并应与刻线平行。 9、期间核查步骤 9.1 标志、标记、外观结构检查 按照第8章的要求，用目视及手动方法逐一进行检查。 9.2 基线稳定性 在0.2nm 光谱带宽条件下，按测铜的最佳火焰条件（波长为324.8nm ），点燃乙炔/空气火焰，吸喷二次蒸馏水或去离子水，10min 后，用“瞬时”测量方式，设置时间常不大于0.5s ，通过观察，记录15min 内零点漂移（以起始点为基准计算）和瞬时噪声（峰-峰值）。 9.3 火焰原子化法测铜的检出限 9.3.1 将仪器各参数调至正常工作状态，用空白溶液调零，根据仪器灵敏度条件，选择系列1：0.0，0.5，1.0，3.0μg/ml 或系列2：0.0，1.0，3.0，5.0μg/ml 铜标准溶液，对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定，取三次测定的平均值后，按线性回归法由仪器换算出工作曲线（i i bc a I +=）及其线性相关系数(r)。
原子荧光光度计的基本原理及使用注意事项和维护保养方法
原子荧光光度计的基本原理及使用 注意事项和维护保养方法 一、原子荧光原理 1定义基态的原子蒸气吸收一定波长的辐射而被激发到较高的激发态，然后去活化回到较低的激发态或基态时便发射出一定波长的辐射—原子荧光 2原理 As、Pb、Se3元素可形成气态氢化物，Hg形成原子蒸气。气态氢化物通过原子化器原子化形成基态原子，基态原子蒸气被激发而产生原子荧光 3氢化物反应的种类： ⑴金属—酸还原体系（Marsh反应） ⑵硼氢化钠—酸还原体系 ⑶电解法 硼氢化钠—酸还原体系 算话过的样品溶液中的砷、铅、硒等元素与还原剂（一般为硼氢化钾或钠）反应在氢化物发生系统中生成氢化物： BH-+3H2O+H+=H3BO3+Na++ 8H++E m+=EHn+H2（气体） 式中 E m+代表待测元素， EHn为气态氢化物 4荧光强度与浓度的关系： 原子荧光强度与分析物浓度以及激发光的辐射强度等参数存在以下函数关系： If=aC
二、仪器组成： 1原子荧光仪器由三部分组成：激发光源、原子化器、检测电路 2激发光源：HCL(空心阴极灯)EDL(无极放电灯) 对光源的要求：高强度、高稳定性 3原子化器：高原子化效率、低背景 4检测系统：包括光路及电路两部分 光路：分有色散系统和非色散系统两种 电路：高可靠性、高信噪比 三、氢化物发生-双道原子荧光光度计仪器的使用注意事项 1仪器的开关机顺序： 开机的顺序为:打开计算机的电源开关。待计算机进入WinXP并检测完毕后，再开仪器的主机电源开关。 关机的顺序为: 退出操作软件，关仪器的主机电源开关，打开计算机的电源开关，关电脑电源。 2光路的调节方法： 打开主机电源后，灯室内灯应该点亮（注意Hg灯可能不亮，用电子脉冲枪激发）。 用调光器调光路，使灯发出的光斑落在原子化器石英炉芯的中心线与透镜的水平中心线的交汇点上（调节光斑的位置是靠调节灯架上的四个螺丝钉来实现） 3更换元素灯
WFX210原子吸收仪作业指导书.docx
作业指导书 文件名称：WFX-210原子吸收分光光度计仪操作规程
作业指导书文件编号：文件编号 /M-1-JYZX-L-2009-31文件名称： WFX-210原子吸收分光光度第 1页共 3页 计操作规程第 1版第 0次修订 1 目的 规范原子吸收仪操作程序，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行，保障操作 人员人身安全和设备安全。 1目的 规范原子吸收仪操作程序，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行，保障操作 人员人身安全和设备安全。 2适用范围 适用于 WFX-210原子吸收分光光度计（火焰法和石墨炉法）的使用操作。 3职责 WFX-210 原子吸收光谱仪操作人员按照本规程操作仪器，对仪器进行日常维护，作 使用登记。 仪器保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期维护、保养。 科室主任负责对违规情况进行查处，并进行跟踪纠正。 4主要技术指标 波长范围和波长准确度 4.1.1波长范围：190～900nm 4.1.2波长准确度：≤± 检测线和精密度 4.2.1铜Cu，nm，特征浓度≤ ml/1%，检测线：≤ ml 4.2.2精密度：≤ 1% 5操作程序 安全操作注意事项和特别提示 5.1.1该仪器必须有专人保管,专人使用。使用人员必须经过专门培训，才能上机操作。 5.1.2保持仪器室净化度。 5.1.3使用环境：温度范围：10℃~35℃，相对湿度<80%，远离任何产生强电磁场、
高频波的设备，具有良好的通风，无振动，无灰尘、潮湿和腐蚀性气体，避免阳光 1
作指文件号：文件号 /M-1-JYZX-L-2009-31文件名称： WFX-210 原子吸收分光光度第 2共 4 操作程第 1 版第 0次修直射。禁乙炔气体接触，等金属。禁烟火。 5.1.4 格遵守操作程 , 如器出故障 , 上退出状 , 立即向保管人或科室人告 , 明原因 , 及理 , 不得擅自“修理”，并做好使用和故障情况登。 开机程序 5.2.1首先打开源，开器主机源开关。 5.2.2打开，入件wfx210。 分析方法：根据分析要求火焰法或石墨炉法 5.3.1火焰法 在“ 分析方法” “火焰原子吸收”操作程序 5.3.1.1：建新方法，，需要量的元素（Cu/或者其他相要 元素符号），确定。 同一种元素的同一种分析状况（、准曲、灯位置、灯流均相同）只需一次，即不 需要每次开机都先 5.3.1.2器条件：(量方法)： a)元素灯位、狭（、），或根据元素要求 b)量条件：：工作曲，数不；阻尼常数改2。 c)工作曲：（火焰法）度位 ug/L ，根据准要求定相 度 0、1、2、3?5；量次数3。 d)火焰条件 : 空气－乙炔，乙炔流量。点“完成”。 e)品：分析任定：（新建 / 或者存方法）例如 1（ Cu），确定。点“ 品表” 入品量 次数，如“ 1， n”是指量 1-n 个品，根据品的数量入量次数。填写量的品名称。 量液体“ 量”和“定容体” 1： 1 。量固体“称量”和“定容体”按照情况入。量次 数 3 次。点“完成” 入“ 器整” 框，更改度 （ug/L 、 mg/L、 g/L ）位（根据准要求，一般情况m g/L）。 5.3.1.3 原子化器整：主光束光斑的中心与燃在同一平面内且相互平行，并保两条平行 的距离大 7mm。 5.3.1.4点：器整面上的自波；主光束能量保持在97%-103%之 2
原子荧光实验讲义
实验二原子荧光光谱法测量水样中总砷的含量 一、实验目的 1．了解原子荧光光谱仪的基本结构及使用方法； 2．掌握原子吸收光谱分析测量条件的选择方法及测量条件的相互关系及影响，确定各 3. 掌握原子荧光光谱分析测定水样中总砷含量的方法 二、方法原理 原子荧光光谱仪工作原理： 在一定工作条件下，荧光强度I F与被测元素的浓度c成正比，其关系如下： I F= K c 氢化物发生原理： BH4-+ H++ 2As3+ +3H2O →2AsH3↑+H2↑+ BO33- 生成的AsH3蒸汽在载气的带动下，经过火焰原子化，As原子接受由低压砷灯发出激发光照射，基态砷原子被激发到高能态，当返回到基态时辐射出共振荧光，此荧光经聚光镜聚焦于光电倍增管，实现光电转换，最后得到信号。 在原子荧光光谱分析中测量条件选择得是否正确，直接影响到分析方法的检出限、精密度和准确度。本实验通过砷的原子荧光光谱分析测量条件的选择，如灯电流、载气流量等，确定这些测量条件的最佳值。 三、仪器设备与试剂材料 1．PF6型原子荧光光谱仪（北京普析通用），砷高强度空心阴极灯。 2．试剂： （1）砷标准贮备液（1000u g?mL-1）：国家标准。 （2）砷实验工作溶液（1u g?mL-1）：由砷标准贮备液1000u g?mL-1逐级稀释得到。 （3）硫脲溶液（100g?L-1）：称取硫脲10g，加入80mL蒸馏水，水浴加热溶解，蒸馏水稀至100mL，摇匀。 （4）硼氢化钠-氢氧化钠溶液（15g?L-1）：称取5g氢氧化钠溶于200mL蒸馏水，加入15g硼氢化钠并使其溶解，用蒸馏水稀至1000mL，摇匀。 （5）2% 盐酸溶液（v/v）：移取20ml HCl（GR）,用蒸馏水稀释至1000mL，摇匀。 （6）（1+1）盐酸溶液（v/v）。 三、四、测量条件的选择及样品的测定 1．10ng?mL-1标准溶液的配制 移取1mL砷工作溶液（1u g?mL-1），加入4mL（1+1）HCl和10mL硫脲溶液，用蒸馏水定容至100mL，摇匀。 2．水样的配置
实训讲义-原子荧光法测定酱油中砷的含量
原子荧光法测定海带中砷的含量 1、 实验目的 1、学会海带中的预处理方法； 2、掌握非色散原子荧光光度计的使用方法； 3、能根据标准曲线并进行数据处理。 2、 实验原理 海带经灰化或酸消解后，加入预还原剂硫脲后，将五价砷预还原生成三价砷，在酸性条件下加入硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测溶液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。用标准曲线法得出样品中的砷含量。 反应机理：KBH4+H++3H2O=H3BO3+K++8H。 AsO33-+6H。+3H+=AsH3↑ +3H2O。 该方法操作简便，精密度和准确度较好，能够满足样品中砷批量样品及快速分析要求。 3、 主要仪器与试剂 （一） 仪器 非色散原子荧光光度计；特种砷空心阴极灯；微波消解仪（二）试剂 1、砷标准储备液（自制）：0.1μg/mL 2、2%硝酸：取20mL优级纯硝酸，用超纯水定容至1000mL容量瓶。（用作载液）。 3、10%硫脲：称取硫脲各10.0g，用100mL超纯水溶解，现用现配。 4、硼氢化钾溶液（20g/L）（还原剂）:称取2.5gKOH溶于少量超纯水，待完全溶解后再加入称好的10.0gKBH4定容至500mL，现用现配。 5、硝酸+高氯酸（4+1）。 6、浓硝酸（优级纯）。 7、样品：干海带 4、 操作步骤
样品前处理 配制标准曲线 上机测定 5、 实验步骤 （1） 样品前处理 1. 称取海带干粉0.20g-0.30g 于消解罐中。 2. 消解罐中加入8ml HNO3,再加入2ml H2O2。 3. 设定消解程序:微波消解指导书 4. 消解结束后45℃下，开盖，转移至至50ml容量瓶中，加入 10mL10%硫脲溶液，用2%硝酸定容至刻度，待测。 5. 清洗容器，于5%HNO3中浸泡12h 6. 同时做一份空白。 （二） 标准曲线绘制 分别吸取0.1μg/mL砷标准使用液0.00，0.50，1.00，2.00，3.00， 4.00， 5.00于50mL容量瓶内，加入10mL10%硫脲溶液，用2%硝酸定容至刻度，即得0.00，1.00，2.00，4.00， 6.00，8.00，10.00μg/L砷标准系列，放置30min后，按照分析条件测定荧光强度，将数据记录在附表1中。 （三）原子荧光操作步骤 1、打开电脑，打开氩气，压力10-15Mpa，分压0.2-0.3MPa之间。 2、打开仪器电源，点击电脑PFwin软件，初始化。 3、连接好蠕动泵，放置好载流液（2%硝酸）、还原剂（硼氢化钾溶液）、超纯水。将毛细进样管均放入超纯水中。 4、PFwin软件主操作界面设置，光电倍增管副高压280V；原子化器温度：200℃灯电流50mA；载气流量：400mL/min；屏蔽气流量： 600mL/min;读数时间：12s；延迟时间2s；注入量：1.5mL；测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积；载流：2%硝酸溶液；还原剂：20g/L硼酸化钾溶液（介质为5g/L氢氧化钾溶液）。设置完成后，单机点火。先进行清洗，然后测定。 5、测量完成后，清洗仪器，清洗完成后，关闭氩气，灭火，退出PFwin系统，关掉仪器主电源，关闭电脑。打开蠕动泵装置，清洗载流
原子吸收光谱仪900T作业指导书
一、安全使用注意事项 1、用气安全 1）、乙炔会爆炸，气路一定得检漏，与助燃气应单独存放，做到人走气关，不用气关；2）、打开气瓶时脸部不要正对表头，防止因表头质量问题导致人体的伤害；3）、重新拆卸燃烧室后一定检查各个密封圈是否良好，尤其是雾化器处的密封圈。检查乙炔气路有否泄露。 2、强磁场 使用石墨炉时，当塞曼启动时，0.6米的范围内有强磁场，因此，带有心脏起搏器的人要远离仪器，会被磁化的物件远离仪器。 二、火焰部分 1、开机 1）、开机前的准备工作 将空压机的插头插上，顺时针关闭空压机的放气钮，检查空气压力是否为350－400KPa（一定得等空气压力到达标准后才可开主机电源）。 2）、打开墙壁上的空气开关，打开电脑电源。 3）、打开主机电源，等主机初始化完毕后（约30秒），双击软件联机。 2、编辑方法（以Cu为例） 1）、点击，2）、点击，3）、元素选中Cu，点击，信号类型一般选择吸收，复杂样品选择吸收－背景。其余默认即可。4）、点击，修改重复次数。其余参数默认。 5）、点击，一般选线性过原点。6）、点击，输入空白，标准及浓度。7）、方法中的其余参数按照默认的即可。8）、方法编辑完后，可以点击、，检查方法是否合适，如果不合适，按照提示修改方法。9）、保存方法。依次点击，， 。在名称处输入方法的名字，点击确定保存方法。 3、点灯 点击，出现图2－4－1（假设Cu灯放在3号位）。开/关：点亮/熄灭灯；灯3：将Cu灯点 亮且将仪器波长设置到324.8nm处。是将灯扣背景的氘灯打开。国产灯需要手动输入灯元素符号和灯电流。 4、点火 1）、打开排风。 2）、打开乙炔气瓶，检查乙炔压力，保证主表大于0.6MPa（使用后的压力，使用前应比0.6Mpa 大很多），次级表压力位于90－100KPa。一定得检查乙炔有否漏气。
原子荧光光度计
原子荧光分光光度计原理及应用 原子荧光原理及应用 原子荧光光谱法，英文是atomic fluorescence spectrometry简写为AFS。需要了解的是AES、AAS。 一、原子荧光光谱的产生 气态自由原子，吸收光源（常用空心阴极灯）的特征辐射后，原子的外层电子跃迁到较高能级，然后又跃迁返回基态或较低能级，同时发射出与原激发波长相同或不同的发射光谱即为原子荧光。原子荧光是光致发光，也是二次发光。当激发光源停止照射之后，再发射过程立即停止。 对该概念的理解有以下几点： （1）产生气态自由原子的方式有：火焰、石墨炉、电激发、热激发、电感耦合等离子焰。在AFS中主要是火焰。 （2）原子荧光可分为三类：即共振荧光、非共振荧光和敏化荧光，实际的到的原子荧光谱线，这三种荧光都存在。其中以共振原子荧光最强，在分析中应用最广。共振荧光是所发射的荧光和吸收的辐射波长相同，当发射的荧光与激发光的波长不相同时，产生非共振荧光，非共振荧光又分为直跃线荧光、阶跃线荧光、anti-Stokes（反斯托克斯）荧光。敏化荧光: 受光激发的原子与另一种原子碰撞时，把激发能传递给另一个原子使其激发，后者再以发射形式去激发而发射荧光即为敏化荧光。火焰原子化器中观察不到敏化荧光，在非火焰原子化器中才能观察到。 共振荧光是所发射的荧光和吸收的辐射波长相同。只有当基态是单一态，不存在中间能级，才能产生共振荧光。非共振荧光是激发态原子发射的荧光波长和吸收的辐射波长不相同。非共振荧光又可分为直跃线荧光、阶跃线荧光和反斯托克斯荧光。直跃线荧光是激发态原子由高能级跃迁到高于基态的亚稳能级所产生的荧光。阶跃线荧光是激发态原子先以非辐射方式去活化损失部分能量，回到较低的激发态，再以辐射方式去活化跃迁到基态所发射的荧光。直跃线和阶跃线荧光的波长都是比吸收辐射的波长要长。反斯托克斯荧光的特点是荧光波长