实验四 土壤水解性氮的测定
实验四土壤水解性氮的测定
一、实验目的
1.了解土壤水解性氮的常用测定方法
2.掌握扩散吸收法测定土壤水解性氮
二、实验原理
土壤水解性氮亦称有效性氮，包括无机的矿物态氮和部分有机物质中易分解
的，比较简单的有机态氮。它是NH
4-N，NO
3
-N，氨基酸、酰胺、和易水解的蛋白
质氮的总和。水解性氮的含量与有机质含量及质量有关。有机质含量高，熟化程度高、有效性氮含量亦高；反之则低。水解性氮校能反映近期内土壤氮素的供应状况。
常用测定方法的有碱解蒸馏法和扩散吸收法。本实验选用扩散吸收法。
用一定当量浓度的NaOH水解土壤样品，使有效态N碱解转化为NH3，并不断地扩大散逸出，由硼酸吸收，再用标准酸滴定，然后计算出水解性N的含量。
三、实验仪器
烘箱，半微量滴定管，扩散皿或康维皿，1.8N NaOH，2%硼酸溶液，定N混合指示剂，;
特制胶水，硫酸亚铁粉
四、实验步骤
1、称取通过0.25mm筛孔的土壤风干样品2克（精确到0.01克）和1克FeSO4粉剂,均匀地铺在扩散皿外室内,水平地轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。
2、在扩散皿内室中加入2ml 2%的硼酸液，并滴加1滴定N混凝土合指示剂。然后在皿的外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃并旋转数次，以使毛玻璃和皿边完全粘合。再慢慢转开毛玻璃一边，迅速将10ml 1.8N NaOH溶液从狭缝中加入皿外室中,立即盖严.
3、水平地轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，用橡皮筋固定，随后置40℃的烘箱中。恒温24小时后取出，以0.01N HCl标准溶液用半微量滴定管，滴定内室中硼酸吸收NH
3
的量。由绿色滴到紫红色即为终点。
水解性Nmg/100g ±= 式中：N ——标准HCl 的当量浓度
V ——滴定样品时用去HClml 数； 14——Im.e.N 的mg 数。
100
14???样品烘干重V N
土壤水解性氮测定4
土壤水解性氮的测定 (碱解扩散法) 1 方法原理 在扩散皿中，土壤于碱性条件下水解，使易水解态氮转化为NH 3，扩散后为H 3B03所吸收。H 3B03吸收液中的NH 3再用标准酸滴定，由此计算碱解氮的含量。 2 仪器设备 恒温培养箱；扩散皿；滴定管；移液器等 3 试剂配制 3.1 1mol ·L -1 Na0H 溶液：40.0克Na0H （三级）溶于水，冷却后，定容至1升。 3.2 2%H 3B03指示剂： 20g 纯 H 3B03加水700毫升稍稍加热溶解之，冷却后，转移至1000毫升容量瓶中，加入200ml95%乙醇和20毫升混合指示剂（0.066克溴甲酚绿和0.033克甲基红于玛瑙研钵中，加入少 量95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，用95%乙醇定容至100毫升），然后用0.05 mol ·L -1 NaOH 或 0.05 mol ·L -1 HCL 调节溶液至紫红色（葡萄酒色，PH 值为4.5），最后加水至1000毫升，摇匀，贮于 塑料瓶中备用。 3.3 0.005 mol ·L -1 H 2S04标准溶液：先配制0.1 mol ·L -1 H 2S04溶液（每升水中注入2.67ml 浓硫酸）， 取上述0.1 mol ·L -1 H 2S04 50ml 定容到1000ml （稀释20倍）。 3.4 碱性胶液：阿拉伯胶40.0g 和水50ml 在烧杯中热温至70～80℃，搅拌促进溶解，约1小时后放冷。加入20ml 甘油和20ml 饱和碳酸钾水溶液，搅拌、放冷。离心除去泡沫和不溶物，上清液贮于具塞玻璃瓶中备用。 3.操作步骤 称取风干土(过1mm 筛)2.00克，均匀铺在扩散皿外室，水平的轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。 在扩散皿的内室中加入2%的H 3B03指示剂 2m1，然后在皿的外室边缘上涂上碱性胶液，盖上毛玻璃，旋转至完全粘合。再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条小缝，从毛玻璃狭缝处迅速加入10m1 1 mol ·L -1 的Na0H 溶液，立即盖严，用橡皮筋圈紧。随后放入40士1℃恒温箱中，碱解扩散24士0.5小时后取出（可以观察到内室应为蓝色），内室吸收液中的NH 3用0.005M 或0.0025M H 2S04滴定，终点由蓝绿色转变至红紫色，记下所用去的标准酸量（毫升）。同时进行空白试验。并做土壤含水量。 4.结果计算： 水解氮（mg ·kg -1 ）=m N V V 3 0100.14)(???- 式中： N ——H 2SO 4标准溶液的浓度； V ——样品测定时用去H 2SO 4标准溶液的体积（ml ）； V 0——空白试验时用去H 2SO 4标准溶液的体积（ml ）； 14.0——N 的当量（mg ）； 103——改换为mg ·kg -1的因数。 m ——烘干样品质量（g ） 两次平行测定结果允许误差为5 mg ·kg -1。 注意： 1. 由于碱性胶液的碱性很强，在涂胶液和洗涤扩散皿时，必须特别细心，以防污染内室，造成错误。 2. 滴定时要用小玻璃棒小心搅动吸收液，切不可摇动扩散皿。 3. 本方法不包括硝态氮。
土壤速效氮磷钾、有机质测定方法
土壤水解性氮的测定(碱解扩散法) 土壤水解性氮，包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分。其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性。测定土壤中水解性氮的变化动态，能及时了解土壤肥力，指导施肥。 测定原理 在密封的扩散皿中，用1.8mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液水解土壤样品，在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态，并不断地扩散逸出，由硼酸(H3BO3)吸收，再用标准盐酸滴定，计算出土壤水解性氮的含量。旱地土壤硝态氮含量较高，需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮。由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠，故需提高碱的浓度(1.8mol/L，使碱保持1.2mol/L的浓度)。水稻土壤中硝态氮含量极微，可以省去加硫酸亚铁，直接用1.2mol/L氢氧化钠水解。 操作步骤 1.称取通过18号筛(孔径1mm)风干样品2g(精确到0.001g)和1g硫酸亚铁粉剂，均匀铺在扩散皿外室内，水平地轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。(水稻土样品则不必加硫酸亚铁。) 2.用吸管吸取2%硼酸溶液2ml，加入扩散皿内室，并滴加1滴定氮混合指示剂，然后在皿的外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃，并旋转数次，以便毛玻璃与皿边完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氢氧化钠于皿的外室(水稻土样品则加入10ml1.2mol/L氢氧化钠)，立即用毛玻璃盖严。 3.水平轻轻旋转扩散皿，使碱溶液与土壤充分混合均匀，用橡皮筋固定，贴上标签，随后放入40℃恒温箱中。24小时后取出，再以0.01mol/LHCl标准溶液用微量滴定管滴定内室所吸收的氮量，溶液由蓝色滴至微红色为终点，记下盐酸用量毫升数V。同时要做空白试验，滴定所用盐酸量为V0。 结果计算 水解性氮(mg/100g土)= N×(V-V0)×14／样品重×100 式中： N—标准盐酸的摩尔浓度； V—滴定样品时所用去的盐酸的毫升数； V0—空白试验所消耗的标准盐酸的毫升数；
土壤水解氮测定方法
土壤水解性氮的测定（碱解一扩散法） 方法及步骤 1. 称取过2 mm 筛孔的风干土样1.00g （精确到0.01g ），均匀地平铺于扩散皿外室，轻轻水平旋转扩散皿，在扩散皿的外室内加1g 锌硫酸亚铁还原剂平铺于土样上（若沼泽土、潜育土壤不需加还原剂）。同时做两个试剂空白试验。 2. 加3ml 2％硼酸指示剂于扩散皿内室。 3. 在扩散皿外室边缘上方涂碱性胶液，盖好毛玻璃（毛面在下）与皿边完全粘合。 4. 慢慢转开毛玻璃，使扩散皿的一边露出一条狭缝或一小孔，从缺口用注射器迅速加入10ml 1.8mol/L 氢氧化钠溶液，立即盖严。 5. 水平地轻轻转动扩散皿，使溶液与土样充分混合，然后小心地用橡皮套二根交叉成十字形圈紧，使毛玻璃固定。放入40℃恒温箱中保温24h ，在此期间应间歇地水平轻轻转动3次。 6. 用0.01mol/L 盐酸标准溶液滴定内室硼酸中吸收的氨量，边滴定边用细玻棒搅动内室溶液，颜色由蓝变红，即达终点。 计算方法 水解性氮（mg ／kg ）=100014)(0???-烘干土质量 C V V 水解性氮（μg/g ）= 水解性氮（mg ／kg ） 式中：V ——滴定待测液用去的盐酸标准溶液体积（ml ）； V 0——滴定试剂空白，试验用去盐酸标准液体积（ml ）； C ——盐酸标准液浓度（mol ／L ）； 14——氮原子的摩尔质量（mg ／m mol ）； 1000——换算为mg ／kg 换算系数。 药品配制 1. 1.8 mol/L 氢氧化钠溶液：称取7 2.0 g 氢氧化钠（NaOH ，分析纯），溶解于蒸馏水中稀释至1L 。 2. 锌一硫酸亚铁还原剂：称50.0g 磨细并通过0.25 mm 筛孔的硫酸亚铁（FeSO 4·7 H 2O 化学纯）及10.0g 锌粉（化学纯）混匀，贮于棕色瓶中。 3. 碱性胶液：称40 g 阿拉伯胶粉和50 ml 蒸馏水在烧怀中混合调匀，加热60—80℃，搅拌促溶，冷却。加入20ml 甘油和20ml 饱和碳酸钾水溶液，搅匀、冷却。离心除去泡沫和不溶物，将清液贮于玻璃瓶中备用。 4. 0.01mol/L 盐酸标准溶液：可将 0.02 mol/L 盐酸标准溶液稀释1倍，然后，用0.002mol ／L 2 1Na 2B 4O 7标准溶液标定。 5. 2%（m ／V ）硼酸溶液：称取硼酸（H 3BO 3，分析纯）20g ，用热蒸馏水（约60℃）溶解，冷却后稀释至1L 。使用前每100 ml 硼酸溶液中加入2ml 定氮混合指示剂，以稀氢氧化钠或稀盐酸调节溶液至紫红色（葡萄酒色），此时，溶液的pH 为4.5。即为硼酸一指示剂混合液。 6. 甲基红一溴甲酚绿定氮混合指示剂：称取0.066 g （或0.1g ）甲基红和0.099g （或0.5g ）溴甲酚绿于玛瑙研钵中研细，溶于100ml 95％乙醇中。其变色范围pH4.4（红）一5.4（蓝）。 7. 0.02 mol/L 盐酸标准溶液：取浓盐酸（比重 1.19）1.67 ml ，用蒸馏水稀释至1L ，
土壤各种氮的测定
土壤铵态氮的测定 2 mol·L-1KCl浸提—蒸馏法 1方法原理用2mol·L-1KCl浸提土壤，把吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来。取一份浸出液在半微量定氮蒸馏器中加MgO（MgO是弱碱，有防止浸出液中酰铵有机氮水解的可能）蒸馏。蒸出的氨以H3BO3吸收，用标准酸溶液滴定，计算土壤中的NH4+—N含量。 2主要仪器振荡器、半微量定氮蒸馏器、半微量滴定管（5mL）。 3试剂 （1）20g·L -1硼酸—指示剂。20gH3BO3（化学纯）溶于1L水中，每升H3BO3 溶液中加入甲基红—溴甲酚绿混合指示剂5mL并用稀酸或稀 碱调节至微紫红色，此时该溶液的pH为4.8。指示剂用前与硼酸混 合，此试剂宜现配，不宜放。 （2）0.005 mol·L-11/2H2SO4标准液。量取H2SO4（化学纯）2.83mL，加蒸馏水稀释至5000mL，然后用标准碱或硼酸标定之，此为 0.0200 mol·L-1 (1/2H2SO4)标准溶液，再将此标准液准确地稀释4倍， 即得0.005mol·L-11/2H2SO4标准液（注1）。 （3）2 mol·L-1KCl溶液称KCl（化学纯）14901g溶解于1L水中。 （4）120g·L–1MgO悬浊液 MgO12g经500～600℃灼烧2h，冷却，放入100mL水中摇匀。 4操作步骤
取新鲜土样10.0g（注2），放入100mL三角瓶中，加入2mol·L-1KCl 溶液50.0mL。用橡皮塞塞紧，振荡30min，立即过滤于50mL三角瓶中（如果土壤NH4+—N含量低，可将液土比改为2.5:1）。 吸取滤液25.0mL（含NH4+—N25μg以上）放入半微量定氮蒸馏器中，用少量水冲洗，先把盛有20g·L–1硼酸溶液5mL的三角瓶放在冷凝管下，然后再加120g·L–1 MgO悬浊液10mL于蒸馏室蒸馏，待蒸出液达30～40mL 时（约10min）停止蒸馏，用少量水冲洗冷凝管，取下三角瓶，用 0.005mol·L-11/2H2SO4标准液滴至紫红色为终点，同时做空白试验。 5结果计算 土壤中铵态氮NH4+—（N）含量（mg·kg-1） = 式中：c——0.005mol·L-11/2H2SO4标准溶液浓度； V——样品滴定硫酸标准溶液体积(mL)； V0——空白滴定硫酸标准溶液体积(mL)； 14.0——氮的原子摩尔质量（g·mol-1）； ts——分取倍数；
土壤水解性氮的测定
土壤水解性氮的测定 碱解扩散法 1 方法提要 旱地土壤由于土壤硝态氮含量较高，须加还原剂还原，再用1.8mol ·L -1氢氧化钠溶液处理土样，在扩散皿中，土样于碱性条件下水解，使易水解氮经碱解转化为氨态氮，由硼酸溶液吸收，以标准酸滴定，计算碱解氮的含量。对于水稻土和经常淹水的土壤，由于硝态氮含量甚微，不需加还原剂，因此氢氧化钠溶液浓度采用1.2mol ·L -1。 2 适用范围 本方法适用于各类土壤中碱解氮的测定。 3 主要仪器设备 3.1恒温培养箱（控温在60℃以内）； 3.2扩散皿（需添加扩散皿扫描图）； 3.3半微量滴定管：10mL 。 4 试剂 4.1氢氧化钠溶液[c (NaOH) =1.8mol ·L -1]：称取72.0g 氢氧化钠，溶解于水，稀释至1L ； 4.2氢氧化钠溶液[c (NaOH) =1.2mol ·L -1]：称取48.0g 氢氧化钠，溶解于水，稀释至1L ； 4.3 锌-硫酸亚铁还原剂：称取50.0g 磨细并通过0.25mm 孔径筛的硫酸亚铁（FeSO 4?7H 2O ）及10.0g 锌粉混匀，贮于棕色瓶中； 4.4 碱性胶液：称取40g 阿拉伯胶放入装有50mL 水的烧杯中，加热至70℃～80℃，搅拌促溶，约1h 后放冷。加入20mL 甘油和20mL 饱和碳酸钾水溶液，搅匀，放冷。离心除去泡沫和不溶物，将清液贮于玻璃瓶中备用； 4.5 硫酸标准溶液[c(2 1H 2SO 4) =0.01mol ·L -1]或盐酸标准溶液[c(HCl) =0.01mol ·L -1]：配制及标定见本书附录； 4.6定氮混合指示剂：称取0.5g 溴甲酚绿和0.1g 甲基红于玛瑙研钵中，加入少量95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95%乙醇至100mL ； 4.7硼酸溶液[ρ(H 3B03) =20g ·L -1]：称取硼酸20.00g 溶于水中，稀释至1L 。每升20g ·L -1硼酸溶液中加20mL 混合指示剂，并用稀碱或稀酸调至红紫色（pH 约4.5）。此溶液放置时
LYT 1228-2015 森林土壤水解性氮 方法证实
1 方法依据 本方法依据L Y/T 1228-2015 4 森林土壤水解性氮的测定 2 仪器和设备 电子分析天平，恒温箱 3 分析步骤 详见LY/T 1228-2015 4.4森林土壤水解性氮的测定步骤 4试验结果报告 4.1方法检出限 按HJ 168-2010规定检出限公式及L Y/T 1228-2015中计算公式，得出 3.5mg/kg 10m 61 010=?=M M V k MDL ρλ ，1=k ；1=λ；滴定管的最小液滴体积为=0 V 0.05ml ； 41065.3-?=ρg/ml ；5.360=M g/mol ；=1M 14g/mol ；g m 0000.21=。 4.2精密度 取3个样品，按照步骤3分别做6次平行实验，计算结果、平均值、标准偏差并求出相对标准偏差，结果如表1： 表1精密度测试数据
4.3准确度 取2个有证标准物质，分别做6次平行实验，计算平均值，最大相对误差，检测结果见表2。 表2 有证标准物质测试数据 5结论 5.1检出限 实验室检出限3.5mg/kg。 5.2精密度 样品1测得平均值为41.5mg/kg，最大绝对偏差为2.3mg/kg，标准中要求测定值<50mg/kg 时，绝对偏差<2.5mg/kg； 样品2测得平均值为114mg/kg，最大绝对偏差为7mg/kg，标准中要求测定值为200~50mg/kg 时，绝对偏差为10mg/kg~2.5mg/kg； 样品3测得平均值为211mg/kg，最大绝对偏差为6mg/kg，最大相对偏差为3%，标准中要求测定值>200mg/kg 时，相对偏差<5%。 5.3准确度 实验室对有证标准物质GBW07460（ASA-9）、GBW07461(ASA-10)进行测定，单次测定结果均在标准值范围内。
土壤中氮含量的测定分析(精)
土壤中氮含量的测定分析 核心提示：摘要：概述了土壤中氮元素的存在形式、土壤全氮、无机氮(包括铵态氮、硝态氮)水解氮、酰胺态氮的测定方法。关键词：土壤；全氮；测定方法土壤是作物氮素营养的主要来源，土壤中的氮素包括无机态氮和有机态... 摘要：概述了土壤中氮元素的存在形式、土壤全氮、无机氮(包括铵态氮、硝态氮)水解氮、酰胺态氮的测定方法。 关键词：土壤；全氮；测定方法 土壤是作物氮素营养的主要来源，土壤中的氮素包括无机态氮和有机态氮两大类，其中95%以上为有机态氮，主要包括腐殖质、蛋白质、氨基酸等。小分子的氨基酸可直接被植物吸收，有机态氮必须经过矿化作用转化为铵，才能被作物吸收，属于缓效氮。 土壤全氮中无机态氮含量不到 5%，主要是铵和硝酸盐，亚硝酸盐、氨、氮气和氮氧化物等很少。大部分铵态氮和硝态氮容易被作物直接吸收利用，属于速效氮。无机态氮包括存在于土壤溶液中的硝酸根和吸附在土壤颗粒上的铵离子，作物都能直接吸收。土壤对硝酸根的吸附很弱，所以硝酸根非常容易随水流失。在还原条件下，硝酸根在微生物的作用下可以还原为气态氮而逸出土壤，即反硝化脱氮。部分铵离子可以被粘土矿物固定而难以被作物吸收，而在碱性土壤中非常容易以氨的形式挥发掉。土壤腐殖质的合成过程中，也会利用大量无机氮素，由于腐殖质分解很慢，这些氮素的有效性很低。 土壤中的氮素主要来自施肥、生物固氮、雨水和灌溉水，后二者对土壤氮贡献很小，施肥是耕作土壤氮素的主要来源，而自然土壤的氮素主要来自生物固氮。 土壤含氮量受植被、温度、耕作、施肥等影响，一般耕地表层含氮量为0.05%～0.30%，少数肥沃的耕地、草原、林地的表层土壤含氮量在 0.50%～0.60%以上。我国土壤的含氮量，从东向西、从北向南逐渐减少。进入土壤中的各种形态的氮素，无论是化学肥料，还是有机肥料，都可以在物理、化学和生物因素的作用下进行相互转化。 1 土壤全氮的测定 1.1 开氏法 近百年来，许多科学工作者对全氮的测定方法不断改进，提出了许多新方法，主要有重铬酸钾-硫酸消化法、高氯酸-硫酸消化法、硒粉-硫酸铜-硫酸消化法。但开氏法目前仍作为一个统一的标准方法，此法容易掌握，测定结果稳定，准确率较高。 开氏法测氮的原理为：在盐类和催化剂的参与下，用浓硫酸消煮，使有机氮分解为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量（不包括硝态氮）。含有硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消
土壤碱解氮测定
实验四土壤碱解氮的测定 一、目的和要求 掌握扩散法测定土壤碱解氮的方法。 二、内容与原理 土壤水解性氮或称碱解氮包括无机态氮(铵态氮、硝态氮)及易水解的有机态氮(氨基酸、酰铵和易水解蛋白质)。用碱液处理土壤时，易水解的有机氮及铵态氮转化为氨，硝态氮则先经硫酸亚铁转化为铵。以硼酸吸收氨，再用标准酸滴定，计算水解性氮含量。 三、主要仪器及试剂配制 主要仪器：电子天平、扩散皿、毛玻璃、恒温箱、半微量滴定管(5毫升) 试剂： (1)1.07molL-1Na0H：称取42.8克NaOH溶于水中，冷却后稀释至1升。 (2)2％H3BO3指示剂溶液：称取H3BO3 20克加水900毫升，稍稍加热溶解，冷却后，加入混合指示剂20毫升(0.099克溴甲酚绿和0.066克甲基红溶于100毫升乙醇中)。然后以0.1m0lL-1NaOH调节溶液至红紫色(pH约为5)最后加水稀释至1000毫升，混合均匀贮于瓶中。 (3)0.005molL-1H2SO4标准液：取浓H2S04 1.42毫升，加蒸馏水5000毫升，然后用标准碱或硼砂(Na2B407·10H2O)标定之。 (4)碱性甘油：加40克阿拉伯胶和50毫升水于烧杯中，温热至70——80℃搅拌促溶，冷却约1小时，加入20毫升甘油和30毫升饱和K2CO3水溶液，搅匀放冷，离心除去泡沫及不溶物，将清液贮于玻璃瓶中备用。 （5）硫酸亚铁粉：FeSO4.7H2O(三级)磨细，装入玻璃瓶中，存于阴凉处。 四、操作方法与实验步骤 1、称取通过1毫米筛的风干土样2克(精确到0.01克)和硫酸亚铁粉剂0.2克均匀铺在扩散皿外室，水平地轻轻旋转扩散皿，使土样铺平。 2、在扩散皿的内室中，加入2毫升2％含指示剂的硼酸溶液，然后在皿的外室边缘涂上碱性甘油，盖上毛玻璃，并旋转之，使毛玻璃与扩散皿边缘完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速加入10毫升1.07molL-1NaOH液于扩散皿的外室中，立即将毛玻璃旋转盖严，在实验台上水平地轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，并用橡皮筋固定；随后小心放入40℃的恒温箱中。 3、24小时后取出，用微量滴定管以0.005molL-1的H2SO4标准液滴定扩散皿内室硼酸液吸收的氨量，其终点为紫红色。 另取一扩散皿，做空白试验，不加土壤，其他步骤与有土壤的相同。 五、作业 根据下列公式计算土壤中碱解氮的含量 C×(V-V0) ×14 土壤中水解氮(mgkg-1)＝——-----------------———×1000 W C——H2S04标准液的浓度 V——样品测定时用去H2S04标准液的体积 V0——空白测定时用去H2S04标准液的体积 14——氮的摩尔质量 1000——换算系数 W——土壤重量(克) 六、注意事项
(完整word版)土壤全氮测定方法
土壤全氮的测定—凯氏定氮法 一、目的 1、掌握土壤中全氮含量测定的方法。 2、了解测定土壤全氮的原理 二、原理 土壤中的氮大部分以有机态（蛋白质、氨基酸、腐殖质、酰胺等）存在，无 机态（NH 4+ 、NO 3 -、NO 2 -）含量极少，全氮量的多少决定于土壤腐殖质的含量。 土壤中含氮有机化合物在还原性催化剂的作用下，用浓硫酸消化分解，使其中所含的氮转化为氨，并与硫酸结合为硫酸铵。 给消化液加入过量的氢氧化钠溶液，使铵盐分解蒸馏出氨，吸收在硼酸溶液中，最后以甲基红-溴甲酚绿为指示剂，用标准盐酸滴定至粉红色为终点，根据标准盐酸的用量，求出分析样品中的含氮全量。 三、试剂： 1、混合催化剂：称取硫酸钾100g、五水硫酸铜10g、硒粉1g。均匀混合后研细。贮于瓶中。 2、比重1.84浓硫酸。 3、40%氢氧化钠：称400g氢氧化钠于烧杯中，加蒸馏水600ml，搅拌使之全部溶解。 4、2%硼酸溶液：称20g硼酸溶于1000ml水中，再加入2.5ml混合指示剂。（按体积比100:0.25加入混合指示剂） 5、混合指示剂：称取溴甲酚绿0.5g和甲基红0.1克,溶解在100ml95%的乙醇中,用稀氢氧化钠或盐酸调节使之呈淡紫色，此溶液pH应为4.5。 6、0.01的盐酸标准溶液：取比重1.19的浓盐酸0.84ml，用蒸馏水稀释至1000ml，用基准物质标定之。 四、操作步骤 1、消煮：在分析天平上准确称取通过60号筛的风干土0.5000g左右，移入干燥的凯氏瓶中，加入1.5g的还原性混合催化剂。用注射器加入4ml浓硫酸，放到通风柜内的消煮器上消煮1.5h左右。直至内容物呈清彻的淡蓝色为止。 2、蒸馏：消煮完毕后冷却。 将三角瓶置于冷凝管的承接管下，管口淹没在硼酸溶液中（三角瓶用2%的硼酸20ml作吸收剂），然后打开冷凝器中的水流，进行蒸馏。在整个蒸馏过程中注意冷凝管中水不要中断，当接受液变蓝后蒸馏5min,将冷凝管下端离开硼酸液面，再用蒸馏水冲净管外。 3、滴定：用0.01当量的盐酸标准溶液滴定至红色为止。记录所消耗的盐酸标准溶液的体积。 4、空白：除不加试样外其余步骤完全相同。 五、计算： 土壤含氮量（%）=(V-V )*N*0.014*100/W
土壤中氮的形态和转化
土壤中氮的形态和转化 徐斌 一、土壤中氮的形态 土壤中的氮素形态分无机态及有机态两大类，但以有机态为主，按其溶解度大小和水解难易分为3类：第一，水溶性有机氮；第二，水解性有机氮；第三，非水解性有机态氮；它们在一般酸碱处理下不能水解，但可在各种微生物的作用下逐渐分解矿化。 土壤无机态氮很少，一般表土不超过全氮的1％－2％。土壤无机态氮主要是铵态氮和硝态氮。它们都是水溶性的，都能直接为植物吸收利用。铵态氮为阳离子，能为土壤胶体所吸收成为交换性阳离子，但也有一部分在进入粘粒矿物晶架结构中后，被闭蓄于晶层间的孔穴内成为固定态铵。 1.有机态氮 按其溶解度大小和水解难易分为3类： 第一、水溶性有机氮一般不超过全氮的5％。它们主要是一些游离的氨基酸、胺盐及酰胺类化合物，分散在土壤溶液中，很 容易水解，释放出离子，是植物速效性氮源。 第二、水解性有机氮占全氮总量的50％－70％。主要是蛋白质多肽和氨基糖等化合物。用酸碱等处理时能水解成为较简单 的易溶性化合物。 第三、非水解性有机态氮占全氮的30％－50％。它们在一般酸碱处理下不能水解，但可在各种微生物的作用下逐渐分解矿化。 2．无机态氮
土壤无机态氮很少，一般表土不超过全氮的1％－2％。土壤无机态氮主要是铵态氮和硝态氮及亚硝态氮。它们都是水溶性的，都能直接为植物吸收利用。 第一，硝态氮土壤中硝态氮主要来源于施人土壤中的硝态氮肥和微生物的硝化产物。 第二，铵态氮土壤中的铵态氮又分为三种，铵态氮为阳离子，能为土壤胶体所吸收成为交换性阳离子，但也有一部分在进入粘粒矿物晶架结构中后，被闭蓄于晶层间的孔穴内成为固定态铵。 第三，亚硝态氮土壤中的亚硝态氮是硝化作用的中间产物。二、土壤中氮的转化 土壤氮素形态较多，各种形态的氮素处于动态变化之中，不同形态的氮素互相转化，对于有效氮的供应强度和容量有重要意义。 1.有机态氮的转化 土壤中的有机态氮是较复杂的有机化合物，必须要经过各种矿化过程，变为易溶的形态，才能发挥作物营养的功能。它的矿化量和矿化速率就成为决定土壤供氮能力的极其重要的因素。土壤有机氮的矿化过程是包括许多过程在内的复杂过程。 ①水解过程蛋白质在微生物分泌的蛋白质水解酶的作用下，逐步分解为各种氨基酸。 ②氨化过程氨基酸在多种微生物作用下分解成氨的过程称为氨化过程。如： RCH2OH＋NH3＋CO2＋能量—水解—→ RCHNH2 COOH＋H2O RCHOHCOOH＋NH3＋能量—氧化—→ RCHNH2COOH＋O2 RCOOH＋NH3＋CO2＋能量——还原—→RCHNH2 COOH＋H2
土壤碱解氮的测定
土壤碱解氮的测定（碱解扩散法） 一、仪器与试剂 1、主要仪器 百分之一天平；滴管，恒温箱；扩散皿 2、试剂 （1）1.0mol/L NAOH溶液：称取化学纯氢氧化钠40克，用水溶解，冷却后定容至1L。（2）甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：称取甲基红0.066克，溴甲酚绿0.099克，溶解在100ml 95%酒精中，用稀氢氧化钠或盐酸调节溶液呈紫红色。此时溶液PH值应为4.5 （3）2%硼酸溶液：称取分析纯硼酸20克，溶解于1L蒸馏水中。 （4）0.01mol/L（1/2H2SO4）标准溶液：量取密度1.84g/ml浓硫酸0.28ml，注入1L蒸馏水中，用标准硼砂溶液标定之。标定方法如下：在分析天平上准确称取硼砂Na2B4O7.10H2O 1.9071g，溶于蒸馏水中，转移至1000ml容量瓶中，用水定容，摇匀，即为0.01mol/L的标准溶液。吸取该溶液3份，各25.00ml，分别放入3个100-150ml三角瓶中，以甲基红作指示剂，用上述标准硫酸溶液滴定至由黄色变为红色为终点。设硫酸溶液用量3份重复的平均值为V毫升，则c（1/2H2SO4）=0.01×25/V （5）碱性甘油：在100ml甘油中加入固体氢氧化钠1-2克，隔一定时间后搅动一次，使其达到饱和为止（使甘油变稠2-3天后即可使用）。 二、步骤 1、准确称取通过100目筛(0.15mm)的风干土壤样品2.00克，均匀铺在扩散皿外室中，水平地轻轻转动扩散皿，使样品铺平。 2、在扩散皿（使用前在稀酸中浸泡）的内室中加入2ml 2%硼酸溶液，并加一滴混合指示剂，然后在皿的外室边缘上涂上碱性甘油，盖上毛玻璃盖并旋转，使之密合。在慢慢转动毛玻璃盖使外室的一边在毛玻璃盖小缺口处露出。 3、用移液管由小缺口处向外室加入10ml 1.0mol/L NaOH溶液，立即盖严。小心地水平转动扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，用橡皮筋扎好，放入40℃温箱中，恒温24小时后取出，再以0.01 mol/L 1/2H2SO4标准溶液滴定硼酸溶液中所吸收的氨，溶液颜色由蓝绿变为微红色为终点。 三、结果计算 碱解氮（mg/kg土）= [c×(V-V0) ×14×1000]/m c-1/2H2SO4标准溶液的浓度，mol/L； V-滴定样品时硫酸标准溶液的用量，ml； V0-空白试验时硫酸标准溶液的用量，ml； 14-氮原子的豪摩尔质量，mg； m-土样的质量，g； 1000-换算成每千克样品中氮的毫克数的系数。
土壤中氮素转化过程及植物吸收方式(土壤部分)
土壤中氮素转化过程及植物吸收方式 我国耕地土壤全氮含量为 0.04～0.35％之间，且土壤有机质含量呈正相关。其氮 素来源包括：生物固氮、降水、农业灌溉和施肥等，而目前肥料是农田土壤氮肥 的主要来源。下面就从土壤中氮素的主要表现形态和转化过程等进行详细的介绍： 一) 土壤中氮素的主要形态 注明：其中无机氮包括：铵态氮(NH 4+ — N)、硝态氮(NO 3- — N)、亚硝态氮(NO 2- — N)三种主要形态。 一般情况下，土壤中存在的主要是有机态氮，占土壤总氮的 90~98%。 水溶性 速效氮源 < 全氮的 5% 包括游离氨基酸、胺盐及酰胺类化合物等 有机氮 水解性 缓效氮源 占 50～70% 包括蛋白质及肽类、核蛋白类、氨基糖类 (>98%) 非水解性 难利用 占 30～ 50% 包括杂环态氮、缩胺类 土壤溶液中 土壤胶体吸附 (1～2％) 固定态 2：1 型粘土矿物固定 离子态 无机氮 吸附态
二）土壤中氮素的转化过程 1.有机态氮的转化 土壤中的有机态氮是较复杂的有机化合物，必须要经过各种矿化过程，变为易溶的形态，才能发挥作物营养的功能。它的矿化量和矿化速率就成为决定土壤供氮能力的极其重要的因素。土壤有机氮的矿化过程是包括许多过程在内的复杂过程。 ①水解过程蛋白质在微生物分泌的蛋白质水解酶的作用下，逐步分解为各种氨基酸。 ②氨化过程氨基酸在多种微生物作用下分解成氨的过程称为氨化过程。如：
RCH2OH＋ NH3＋ CO2＋能量—水解—→ RCHNH2COOH＋ H2O RCHOHCOOH＋NH3＋能量—氧化—→ RCHNH2COOH＋ O2 RCOOH＋ NH3 ＋ CO2＋能量——还原—→RCHNH2COOH＋H2 由此可见，氨化作用可在多种多样条件下进行。无论水田、旱田，只要微生物活动旺盛，氨化作用都可以进行。 氨化作用产生的铵态氮能被植物和微生物吸收利用，是农作物的优良氮素营养。未被作物吸收利用的铵，可被土壤胶体吸收保存。但在旱地通气良好的条件下，铵态氮可进一步为微生物转化。 ③硝化过程指氨或铵盐在微生物作用下转化成硝酸态氮化合物的过程。它是由两组微生物分两步完成的。第一步铵先转化成亚硝酸盐，紧接着亚硝酸盐又转化成硝酸盐，消化过程是一个氧化需氧过程，只有在通气良好的情况下才能进行。所以水稻田在淹水期间主要为铵态氮，硝态氮很少，旱地土壤一般硝化作用速率快于氨化作用，土壤中主要为硝态氮。硝态氮也是为植物吸收利用的优良氮源，所以可以利用土壤硝化作用强度来了解旱地土壤的供氮性能。 ④反硝化作用指土壤中硝态氮被还原为氧化氮和氮气，扩散至空气中损失的过程。反硝化作用主要由反硝化细菌引起。在通气不良的条件下，反硝化细菌可夺取硝态氮及其某些还原产物中的化合氧，使硝态氮变为氮气损失。 2.无机态氮的转化过程 无机态氮包括硫酸铵、硝酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵、氢氧化铵等。由于这些都属于不稳定的化合物，易氨化释放出氨，同时也遵循硝化过程和反硝化作用；但应指出，施用时需在保护地的密闭环境中施用，除应注意土壤适当湿度和通透性外，还应掌握少施、勤施和深施。如施用不当，极易熏坏叶片，甚至造成全株死亡。 尿素虽属有机氮肥，但因结构简单，其转化过程与无机氮肥基本相同，以尿素为例
土壤中碱解氮测定
土壤碱解氮的测定 目的意义： 土壤碱解氮也称土壤水解性氮或土壤有效氮，它包括无机态氮和部分有机物质中易分解的比较简单的有机态氮，使氨态氮，硝态氮，氨基酸，酰胺和易水解的蛋白质氮的总和。 碱解氮的含量和有机质含量及质量有关，有机质含量高，熟化程度高，有机性氮含量也高；反之，有机质含量低，熟化程度低，有效性氮的含量也低。碱解氮含量作为植物氮素营养较无机氮有更好的相关性，所以测定碱解氮比测定氨态氮和硝态氮更能确切的反映出近期内土壤的供氮水平。 测定方法：碱解扩散法 仪器和试剂： 1.仪器：50套扩散皿，恒温箱，1个半微量酸式滴定管，1个玻璃棒，1支2ml移液管，1支10ml移液管， 2.试剂： 1）1.8mol/L氢氧化钠溶液； 称取化学纯氢氧化钠72克，用水溶解后冷却定容到1L 2）2%硼酸溶液（W/V）； 称10克硼酸用约60度热蒸馏水溶解，冷却稀释到500ml，最后用稀释盐酸或NaOH调节pH至4.5（定氮混合指示剂显淡红色） 3）定氮混合指示剂；分别称取0.1克甲基红和0.5克溴甲酚绿指示剂，放入玛瑙研体，并用100ml95%酒精溶解。此液应用稀盐酸或稀氢氧化钠，调解pH至4.5。 4）0.01mol/L盐酸标准溶液：量取0.85ml浓盐酸稀释到1L。 5）特制碱性胶液； 阿拉伯胶（5克溶解于7.5ml蒸馏水中）5份，甘油（丙三醇）5份，饱和碳酸钾2.5份混合即成。放置在盛有浓硫酸的干燥器中以除去氨 6）硫酸亚铁粉。分析纯。空气中易氧化，需看清颜色。
测定步骤： 1称土，加还原剂：称取过100目风干土样2克和1克硫酸亚铁，均匀铺在扩散皿外室中，水平轻轻旋转扩散皿，使样品均匀铺平，切忌土样飞入扩散皿内室。 2.加吸收剂-加碱-封闭：在扩散皿内室中加入2ml2%硼酸溶液，并滴加1滴定氮混合指示剂，然后再扩散皿的外室边缘涂上特制碱性胶液，胶液不宜涂得过多，但要涂匀，然后盖上毛玻璃，并旋转数次，使毛玻璃与皿边缘完全粘合，无气泡，以防漏气，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速加入1.8mol/L氢氧化钠溶液10ml于皿的外室中，立即用毛玻璃盖严。加氢氧化钠时应防止溅在内室边缘或毛玻璃盖上，以免影响测定结果。 3.放入恒温箱：水平的轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，用橡皮筋固定，随后放入40度恒温箱中，24小时后取出。 4滴定：取出扩散皿，用0.01mol/L盐酸标准溶液，半微量滴定管滴定内室硼酸中所吸收的氨量，由蓝色到微红色为终点，记下盐酸用量。 5空白试验：要做空白试验，方法同上，只是不加土样。 注意事项： 1. 特制碱性溶胶必须先溶解再混合，否则会结块。 2. 36%～38%浓盐酸是12mol/L 3. 注意扩散皿一定要刷干净，尤其是内室，否则一加硼酸，就会立刻变成蓝色。如变成蓝色，则需重新做。
土壤各种氮的测定
土壤铵态氮的测定 2 mol L-1KCI浸提一蒸馏法 1方法原理用2molLKCI浸提土壤，把吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+ 浸提出来。取一份浸出液在半微量定氮蒸馏器中加MgO（MgO是弱碱，有防止浸出液中酰铵有机氮水解的可能）蒸馏。蒸出的氨以H3BQ吸收，用标 准酸溶液滴定，计算土壤中的NH4+—N含量。 2主要仪器振荡器、半微量定氮蒸馏器、半微量滴定管（5mL）。 3试剂 （1）20g L -1硼酸一指示剂。20gH3BO3 （化学纯）溶于1L水中，每升H3BQ 溶液中加入甲基红一溴甲酚绿混合指示剂5mL并用稀酸或稀碱调节至微紫红色，此时该溶液的pH为。指示剂用前与硼酸混合，此试剂宜现配，不宜放。 （2） molL-11/2H2SO标准液。量取H2SC4（化学纯），加蒸馏水稀释至5000mL, 然后用标准碱或硼酸标定之，此为mol L-1（1/2H2SQ）标准溶液，再将此标准液准 确地稀释4倍，即得L-11/2H2SO4标准液（注1）。 （3）2 mol^KCI溶液称KCI（化学纯）14901g溶解于1L水中。 （4） 120g L-MgO 悬浊液MgO12g经500?600E灼烧2h,冷却,放入100mL 水中摇匀。 4操作步骤 取新鲜土样（注2），放入100mL三角瓶中，加入2mol L-1KCl溶液。用橡皮塞塞紧，振荡30min，立即过滤于50mL三角瓶中（如果土壤NH4+—N含量低，可将液土比改为：1）。 吸取滤液（含NH4+—N25yg以上）放入半微量定氮蒸馏器中，用少量水冲洗， 先把盛有20g L-硼酸溶液5mL的三角瓶放在冷凝管下，然后再加120gL-MgO悬浊液10mL于蒸馏室蒸馏，待蒸出液达30?40mL时（约10mi n）停止蒸馏，用少量水冲洗冷凝管，取下三角瓶，用L-11/2H2SO标准液滴至紫红色为终点，同时做空白试验。5结果计算 土壤中铵态氮NH4+—（N）含量（mg kg-1）= 式中：c—— L-11/2H2SO4标准溶液浓度； V ----- 样品滴定硫酸标准溶液体积（mL）; V0――空白滴定硫酸标准溶液体积（mL）; -- 氮的原子摩尔质量（g mol-1）;
土壤碱解氮含量的测定(精)
实训九土壤碱解氮含量的测定 一、目的要求 土壤碱解氮包括无机态氮和部分有机质中医分解的、比较简单的有机态氮，它是铵态氮、硝态氮、氨基酸、酰胺和易水解的蛋白质的总和。它能反映出土壤近期内氮素供应情况，所以又称为土壤有效氮。测定土壤碱解氮的含量对了解土壤的供氮能力，指导合理施肥具有一定意义。 通过实验，了解其测定原理，掌握其测定方法和基本操作技能，并能比较准确地测定出土壤碱解氮的含量。 二、方法原理 扩散皿中，用1.2mol/LNaOH（水田）或1.8mol/LNaOH（旱土）处理土壤，使易水解态氮（潜在有效氮）碱解转化为NH3，NH3扩散后为H2BO3所吸收，再用标准酸溶液滴定，计算出土壤中碱解氮的含量。 水田土壤中硝态氮极少，不需加硫酸亚铁粉，用1.2mol/LNaOH碱解即可。但测定旱地土壤中碱解氮含量时，必须加硫酸亚铁，使硝态氮还原为铵态氮。同时，由于硫酸亚铁本身能中和部分NaOH，因此不需用1.8mol/LNaOH。 三、主要仪器 扩散皿、半微量滴定管、恒温箱、毛玻璃、橡皮筋、2ml吸管、分析天平 （0.001g）。 四、试剂配制 1. 2%硼酸溶液称取20g硼酸，用约60℃的热蒸馏水溶解，冷却后稀释至1000ml，最后用稀盐酸或氢氧化钠调节pH至4.5（滴加定氮混合指示剂显淡红色）。 2. 定氮混合指示剂分别称取0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿指示剂，放入玛瑙研缸中，并加95%酒精100ml研磨溶解，然后用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至 4.5。 3. 1.2mol/NaOH 称取化学纯NaOH48.0g溶于蒸馏水中，冷却后稀释至1L。 4. 1.8mol/NaOH 称取化学纯NaOH72.0g溶于蒸馏水中，冷却后稀释至1L。 5.硫酸亚铁粉将FeSO4.7H2O（三级）磨细，装入密闭瓶中，存于阴凉处。
土壤中氮素转化过程及植物吸收方式
土壤中氮素转化过程及植物吸收方式 我国耕地土壤全氮含量为0、04～0、35％之间,且土壤有机质含量呈正相关。其氮素来源包括:生物固氮、降水、农业灌溉与施肥等,而目前肥料就是农田土壤氮肥的主要来源。下面就从土壤中氮素的主要表现形态与转化过程等进行详细的介绍: （一）土壤中氮素的主要形态 水溶性速效氮源< 全氮的5% 包括游离氨基酸、胺盐及酰胺类化合物等有机氮水解性缓效氮源占50～70% 包括蛋白质及肽类、核蛋白类、氨基糖类(>98%) 非水解性难利用占30～50% 包括杂环态氮、缩胺类 离子态土壤溶液中 无机氮吸附态土壤胶体吸附 (1～2％) 固定态2:1型粘土矿物固定 注明:其中无机氮包括:铵态氮(NH4+ — N)、硝态氮(NO3-— N)、亚硝态氮(NO2- — N)三种主要形态。 一般情况下,土壤中存在的主要就是有机态氮,占土壤总氮的90~98%。 (二)土壤中氮素的转化过程
1、有机态氮的转化 土壤中的有机态氮就是较复杂的有机化合物,必须要经过各种矿化过程,变为易溶的形态,才能发挥作物营养的功能。它的矿化量与矿化速率就成为决定土壤供氮能力的极其重要的因素。土壤有机氮的矿化过程就是包括许多过程在内的复杂过程。 ①水解过程蛋白质在微生物分泌的蛋白质水解酶的作用下,逐步分解为各种氨基酸。 ②氨化过程氨基酸在多种微生物作用下分解成氨的过程称为氨化过程。如: RCH2OH＋NH3＋CO2＋能量—水解—→RCHNH2COOH＋ H2O RCHOHCOOH＋NH3＋能量—氧化—→RCHNH2COOH＋O2RCOOH＋NH3＋CO2＋能量——还原—→RCHNH2COOH＋H2 由此可见,氨化作用可在多种多样条件下进行。无论水田、旱田,只要微生物活动旺盛,氨化作用都可以进行。 氨化作用产生的铵态氮能被植物与微生物吸收利用,就是农作物的优良氮素营养。未被作物吸收利用的铵,可被土壤胶体吸收保存。但在旱地通气良好的条件下,铵态氮可进一步为微生物转化。
土壤碱解氮测定方法比较(精)
201020246(1 北京师范大学学报 (自然科学版 Journal of Beijing Normal University (Natural Science 76 土壤碱解氮测定方法比较 3 王晓岚卡丽毕努尔杨文念 (北京师范大学地理学与遥感科学学院 , 100875, 北京 摘要使用德国产 GER HARD 凯氏定氮蒸馏系统测定碱解氮 , 对蒸馏条件进行了改进 , 确定蒸馏效率和蒸馏时间 , 样品可直接上机测定 , 与传统方法比较 , 碱解蒸馏法测定的结果更准确可靠 , 精密度高 , 、快速蒸馏测定方法 . 关键词土壤 ; 碱解氮 ; 测定方法 3国家基础科学人才培养基金资助项目 (J O630532 通信作者 收稿日期 :2009203210 和利用 . , 故氮素在土壤中的存在形态复杂多样 , 且与地表生物地球化学循环过程关系密切 . 土壤碱解性氮 , 通常也称土壤有效氮 , 是铵态氮、硝态氮、氨基酸、酰胺和易水解的蛋白质氮的总和 . 作为一项主要的土壤氮素分析项目 , 土壤碱解氮质量分数 w 的高低 , 能大致反映出近期内土壤氮素的供应情况 , 与作物生长和产量有一定的相关性 , 可作为土壤有效氮的指标 [122]. 因此 , 土壤碱解氮 w 值的高低也是衡量土壤肥力的重要标志 , 精确便捷地测量土壤中碱解氮的 w , 对指导农田科学施肥 , 有效控制农田土壤面源扩散污染均具有重要的意义 . 根据国家相关标准 [324], 土壤碱解性氮通常采用碱解 2扩散吸收法测量 . 南京土壤所的碱解蒸馏法 [5]虽蒸馏时间为 8min , 但加热蒸馏装置落后 , 需人为经验控
土壤速效氮测定
土壤速效氮的测定 6.4.4.1测定意义 土壤水解性氮亦称有效性氮，包括无机的矿物态氮和部分有机物质中易分解的，比较简单的有机态氮。它是NH4-N，NO3-N，氨基酸、酰胺、和易水解的蛋白质氮的总和。水解性氮的含量与有机质含量及质量有关。有机质含量高，熟化程度高、有效性氮含量亦高；反之则低。水解性氮较能反映近期内土壤氮素的供应状况。 土壤水解性氮的测定方法常用的有碱解蒸馏法和扩散吸收法。本实验选用扩散吸收法。 6.4.4.2方法原理 在扩散皿中，用1.0ml.L-1NaOH水解土壤，使易水解态氮（潜在有效氮）碱解转化为NH3，NH3扩散后为H3BO3吸收。H3BO3吸收液中的NH3再用标准酸滴定，然后计算土壤中水解性N的含量。 6.4.4.3仪器与试剂 6.4.4.3.1仪器 1、半微量滴定管； 2、扩散皿； 3、粗天平（称量100克，精确到0.01克）； 4、恒温培养箱； 5、角勺、称量纸等； 6、注射器针管（2ml、10ml）。 6.4.4.3.2试剂 （1）1mol·L-1NaOH溶液：40.0gNaOH（三级）溶于水，冷却后稀释至1升。 （2）20g·L-1硼酸溶液：同6.2.2.3 (4)。 （3）0.0025或0.005mol·L-1H2SO4标准溶液：先配制0.05mol·L-1H2SO4溶液，标定后稀释20倍或10倍。 （4）定氮混合指示剂：分别称取0.1克甲基红和0.5克溴甲酚绿指示剂，放入玛瑙研钵中，并用100毫升95%酒精研磨溶解。此液用稀盐酸或稀氢氧化钠溶液调到pH4.5。 （5）碱性胶液：阿拉伯胶40克和水50毫升在烧杯中温热至70～80℃，搅拌促溶，放冷（约1小时）后，加入20毫升甘油和20毫升饱和K2CO3溶液，搅拌、放冷。离心除去泡沫和不溶物，清液储于玻璃瓶中备用。 6.4.4.4 操作步骤 称取过1毫米筛的风干土2.00克，置于扩散皿外室，轻轻地旋转扩散皿，使土壤均匀地铺平。 取2毫升H3BO3并加1滴定氮混合指示剂于扩散皿内室，然后在扩散皿外室边缘涂上碱性胶液，盖上盖子，旋转数次，使皿边与盖完全粘合。再渐渐转开盖子一边，使扩散皿外室露出一条狭缝，迅速加入10ml 1mol·L-1NaOH溶液，立即盖严，再用橡皮筋圈紧，使盖子固定。随后放入40±1℃恒温箱中，碱解扩散24±0.5小时后取出。内室吸收液中的NH3用0.0025或0.005mol·L-1H2SO4标准溶液滴定，由蓝色滴到微红色即为终点，记录酸用量。 在样品测定同时进行空白试验，以校正试剂引起的滴定误差。