火焰原子吸收光谱法测定水中的镉

火焰原子吸收光谱法测定水中的镉
火焰原子吸收光谱法测定水中的镉

火焰原子吸收光谱法测定水中的镉

一、实验目的

1. 掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术;

. 2. 优化火焰原子吸收光谱法测定水中镉的分析火焰条件;

熟 3. 熟悉原子吸收光谱法的应用。

二、方法原理

原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法。它是一种基于待测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。为了能够测定吸收值,试样需要转变成一种在适合的介质中存在的自由原子。

化学火焰是产生基态气态原子的方便方法。

待测试样溶解后以气溶胶的形式引入火焰中。产生的基态原子吸收适当光源发出的辐射后被测定。原子吸收光谱中一般采用的空心阴极灯这种锐线光源。这种方法快速、选择性好、灵敏度高且有着较好的精密度。

然而,在原子光谱中,不同类型的干扰将严重影响方法的准确性。干扰一般分为三种:物理干扰、化学干扰和光谱干扰。物理和化学干扰改变火焰中原子的数量,而光谱干扰则影响原子吸收信号的准确测定。干扰可以通过选择适当的实验条件和对试样的预处理来减少或消除。所以,应从火焰温度和组成两方面作慎重选择。

三、仪器和试剂

1. 仪器

2. 标准溶液

使用已有的10.0ppm的Cd2+溶液来配制浓度分别为2.00,1.00,0.500,0.250和 0.100ppm的Cd2+标准溶液。标准溶液配制应该使用蒸馏水小心的稀释已有溶液。取一定量储备液到100mL容量瓶,稀释至100mL,充分混合均匀。

3. 试样

四、实验步骤

在波长228.8nm处测定标准溶液的吸收。狭缝宽度和空心阴极灯的位置预先调整好。当吸入0.500ppm标准溶液时,调整波长为228.8nm,调整到最大吸收。

1. 火焰的选择:

火焰组成对Cd的测定灵敏度影响:通过溶液雾化方式引入0.500 μg/ml的Cd标准溶液到空气-乙炔火焰中,

小幅调节乙炔的流速,每次读数前用二次蒸馏水重新调零,以吸光度对流速作图。

2. 观察高度的影响:

在选定的合适的流速下,雾化的 0.500 μg/ml的Cd标准溶液中,小幅调节火焰高度,每次读数前用二次蒸馏水重新调零,以燃烧器上方观察高度对流速作图。

3. 标准曲线和样品分析:

选择最佳的流速和燃烧高度,切换到标准曲线窗口,在开始一系列测定之前,用二次蒸馏水调零,同时如果再测量过程中有延误,再重新调零。在连续的一系列的测定中,记录每个溶液的吸收值,每次每个样品重复三次后转入下一个测定:

l 标准曲线系列:标准空白和标准溶液

l 样品空白和样品溶液

l 重复样品空白和样品溶液

精密度

用低浓度和高浓度的溶液来测定方法的精密度。每次读数3次。

检出限

为了得到仪器检测Cd的检出限,需对标准空白溶液读数3次。把不用的镉盐及其溶液放置到标有废弃瓶的瓶中。

五、结果和讨论

标准曲线

打印出本实验所做的标准曲线,注意任何弯曲并决定是否需要采用非线性曲线拟合。用这些曲线来测定试样空白和试样中Cd的含量,用扣除空白的方法得到试样中Cd的真实含量。计算原始试样含量中Cd的含量并估算最终结果中的不确定度。

精密度

用不同浓度的Cd标准溶液测定9次后,算出每个浓度的RSD,记录结果。

检出限

检出限常常用能够区分背景的RSD的最小浓度来表示。IUPAC对检出限的一个定义是3×s b,s b为背景信号的标准偏差:

D.L = 3×s b / S

S为标准曲线的斜率.

检出限之所以成为评价仪器性能的因素,是因为它取决于灵敏度与背景信号的比值。在本实验中,用9次测量标准空白溶液计算s b,而用标准曲线的斜率计算检出限。

六、问题

1. 当使用雾化器时,经常使用稀释硝酸作为溶剂。为什么硝酸是个较好的选择?(提示:-硝酸盐的性质是什么?)

2. 火焰原子吸收光谱法具有哪些特点?

3. 狭缝的自然宽度是多大?

七、参考文献

1. Skoog, Holler and Nieman, Principles of Instrumental analysis

2. 赵文宽,张悟铭,王长发,周性尧,仪器分析实验,高等教育出版社,1997.

3. https://www.360docs.net/doc/b118938462.html,/electrochem/lab5.htm

安捷伦原子吸收光谱仪操作规程

安捷伦原子吸收光谱仪Agilent AA 240FS操作规程1.辅助系统检查:打开空压机(风机开关-->排风开关),分压阀0.35Mpa作用;打开乙炔气瓶,分压阀0.075Mpa左右(总阀低于0.7Mpa需要换气,防止丙酮溢出)。 2.通电:打开排风系统;打开仪器开关;开计算机,进入操作系统。 3.运行:启动SpectrAA软件,进入仪器页面。单击【工作表格】-->【新建】,出现新工作窗口,在此输入方法名称,并按确定,进入工作表格建立界面。 4.按【添加方法】,选择分析元素,并勾选火焰选项,按确定,重复此步直到选完待分析元素。 5.按【编辑方法】进入【方法】窗口:在【类型/模式】中将每一个元素进样模式选为手动。并注意火焰类型是否为软件默认类型,否则需要更改与仪器使用的火焰一致;灯电流根据元素灯的标识选择;选择积分;波长<300nm需选择扣背景;测量时间设3,延迟设5;在【光学参数】中设定对应好每一个灯位;在标样中,输入每一个元素的标样浓度(不能设为0),按确定,结束方法编辑(测K和Na需要选择发射)。如果以多元素快速序列分析,按【快速多元素fs】进入fs向导,一直按下一步直到完成。 6.按【分析】进入工作表分析界面:按选择,选择要分析的样品标签(使分析的标签变红),此时开始或是继续按钮会变实。再按选择,确认所选择的内容;按优化,选择要优化的方法后按确定,并按提示进行操作,确保每一个元素灯安装和方法设定一致,将卡片前后移动调节燃烧头使光斑位于卡片的靶心,手动调节灯位,使吸光值最大,按自动增益,确定,优化完毕后按取消完成优化。按开始,按软件提示进行点火,检查,并按软件提示安装灯,切换灯位及提供空白,标样和样品溶液,直至完成分析。如果需要对样品溶液进行重新检测,点【选择】-->【选中】-->【仪器】-->【从溶液开始】;如果需要对某标准溶液进行重新检测,点击【标样3】-->【启动GTA】。 7.报告:单击【视窗】-->【报告】,选择要打印的报告的方法名称-->下一步-->选择-->选择标签范围-->下一步-->设置页面-->设置所需要的报告内容-->下一步-->进入报告页面预览或打印报告。 8.关机:做样完成后吸蒸馏水3至5分钟,清洗雾化器-->关闭乙炔气瓶(若火焰已熄灭,则点火让火焰自然熄灭,燃尽乙炔)-->关闭空压机压缩机(工作开关-->放水-->风机开关)。

实验4火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法)

实验四火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法) 一、目的与要求 1.加深理解火焰原子吸收光谱法的原理和仪器的构造。 2.掌握火焰原子吸收光谱仪的基本操作技术。 3.掌握标准曲线法测定元素含量的分析技术。 二、方法原理 金属铬和其他杂质元素对铁的原子吸收光谱法测定,基本上没有干扰情况,样品经盐酸分解后,即可采用标准曲线法进行测定。 标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一,该法是在数个容量瓶中分别加入成一定比例的标准溶液,用适当溶剂稀释至一定体积后,在一定的仪器条件下,依次测出它们的吸光度,以加入标推溶液的质量(μg)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘出标准曲线。 试样经适当处理后,在与测定标准曲线吸光度的相同条件下测定其吸光度(一般采用插入法测定,即将试样穿插进测定标准溶液中间进行测量),根据试样溶液的吸光度,通过标准曲线即可查出试样溶液的含量,再换算成试样的含量(%)。 三、仪器与试剂 1.原子吸收分光光度计。 2.铁元素空心阴极灯。 3.空气压缩机。 4.瓶装乙炔气体。 5.(1+1)盐酸溶液。 6.浓硝酸 7.铁标推溶液(储备液),·mL-1:准确称取高纯金属铁粉1.000g,用30mL盐酸(1+1)溶解后,加2~3mL浓硝酸进行氧化,用蒸馏水稀释至1L,摇匀。 8.铁标准溶液(工作液),100μg·mL-1:取上述铁标准溶液(储备被),用盐酸溶液(ω=稀释10倍,摇匀。 四、内容与步骤 1.试样的处理(平行三份) 准确称取o.2g试样于100mL烧杯中,加入1+1盐酸5mL,微热溶解,移入50 mL容量瓶并稀释至刻度,摇匀备测。 2.标准系列溶液的配制 取6个洁净的50mL容量瓶,各加入1+1盐酸5mL,再分别加入,,,,,铁标准溶液〔工作液),用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备测。 3.仪器准备 在教师指导下,按仪器的操作程序将仪器各个工作参数调到下列测定条件,预热20min:分析线: 271.9nm 灯电流: 8mA 狭缝宽度: 0.1mm 燃器高度: 5mm 空气压力:1.4kg/cm2乙炔流量: 1.1L/min 空气流量:5L/min 乙炔压力: 0.5kg/cm2 4.测定标准系列溶液及试样镕液的吸光度。

火焰原子吸收光谱法对钠离子的测定

火焰原子吸收光谱法对钠离子的测定 一、方法提要: 水样经雾化喷入空气—乙快火焰中原子化,在原子蒸气中钠原子处于基态状态。以钠特征线(共振线)330.2nm或589.6nm为分析线,测定其吸光度。 二、试剂和材料: ①盐酸。 ②钠标准溶液;称取在105~110℃烘至质量恒定的光谱纯氯化钠2.5481g,精确至0.0002g,放置100mL烧杯中,加水溶解,转移至1000mL容量瓶中用水稀释至刻度,摇匀,此标准溶液1.00mL含1.00mg钠。 三、仪器和设备: 原子吸收光谱仪和一般实验室用仪器。 原子吸收光谱仪应配有钠空心阴极灯,空气-乙炔预混合燃烧器,背景扣除校正器(推荐使用连续光谱氖灯扣除背景)、打印机或记录仪等。 所用原子吸收光谱仪均应达到下列指标: ①检出限;在测量循环冷却水样品中,钠的检出限应小于0.4mg/L; ②工作曲线线性:工作曲线上部20%浓度范围内的斜率与下部30%浓度范围内斜率之比不应小于0.7; ②最低精密度要求:工作曲线中浓度最高的标准溶液的10次吸光度的标准偏差,应不超过其平均吸光度的1.5%,浓度最低的标准溶液(不是零浓度溶液)的10次吸光度的标准偏差,应不超过浓度最高的标准溶液平均吸光度的0.5%。 四、工作条件的选择:

按照仪器说明书所提供的最佳条件,调节波长330.2nm或589.6nm,调试灯电流、通带、积分时间、火焰条件、背景扣除等。仪器开机点火后需稳定5~10min 方能进行测定。 五、分析步骡: 1.试样溶液的制备 取现场循环冷却水样品约500mL,加入浓盐酸酸化至p H为1左右(每升水样加入8.0mL浓盐酸)。当水祥中悬浮物较多时,需用中速定量滤纸过滤,滤液贮于聚乙烯塑料瓶中。该试样品可放置2周。 2.工作曲线的制作 准确移取钠标准溶液0.00mL,2.50mL,5.00mL,7.50mL,10.0mL,分别置于50.0mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。此标准系列浓度为0.00mg/L,50.0mg/L,100.0mg/L,150.0mg/L,200.0mg/L,在波长为330.2nm处,调节仪器为最佳工作状态,以水调零测定吸光度,以测定的吸光度为纵坐标,相对应的钠含量mg/L为横坐标,绘制出工作曲线。 3.试祥的测定 按工作曲线的制作中同等仪器条件,以水为空白调零,测定试样溶液的吸光度,若水样中钠含量大于200 mg/L,可稀释后测定。 六、分析结果的衰述: 以钠离子质量浓度表示的钠含量ρ1(mg/L)按下式计算: ρ1=ρ×f 式中ρ——从标准曲线中查得钠的浓度,mg/L;

火焰原子吸收分光光度法测定人发中锌含量

火焰原子吸收分光光度法测定人发中锌含量 一实验目的 1.掌握火焰原子吸收分光光度法测定发锌的基本原理和操作技术 2.熟悉发样的预处理方法 3.熟悉原子吸收分光光度计的基本结构和使用方法 二基本原理 原子吸收分光光度法是基于锐线光源辐射出待测元素的特征谱线通过样品的原子蒸气时,蒸气中待测元素的基态原子吸收该谱线,其吸光度与基态原子浓度成正比,而基态原子浓度又与样品溶液浓度成正比,故吸光度A与溶液浓度C成正比,符合朗伯-比尔定律。即 A=KLC 当基态原子蒸气的厚度L一定时,与K合并,得 = A' K C 此式为原子吸收分光光度法的定量依据。 锌是人体所必需的重要微量元素之一。火焰原子吸收分光光度法是测定人发中微量锌的较好方法之一。 三仪器与试剂 1.仪器 原子吸收分光光度计,锌空心阴极灯,空气压缩机,乙炔钢瓶,电热烘箱,马弗炉,5ml刻度吸管,10ml移液管,25ml容量瓶,50ml烧杯 2.试剂 锌标准贮备液(1.000mg/ml) 称取0.1000g金属锌于烧杯中,用少量盐酸(1﹕1)溶解(必要时可加热),完全溶解后,定量转移到100ml容量瓶中,2%盐酸定容,摇匀。 锌标准应用液(10.00μg/ml) 取1.00ml锌标准贮备液于100ml容量瓶中,用2%盐酸定容,摇匀。 2%盐酸 取20ml浓盐酸,加980ml水,混匀。 金属锌、盐酸为优级纯或光谱纯,水为去离子水或双蒸水。 四操作步骤: 1.发样的采集与处理 取受检者枕部距头皮1~3cm的头发0.3g,放入50ml烧杯中,加入约30ml50~60℃5%中性洗涤剂溶液浸洗30min,并不断搅拌,然后用双蒸水反复洗至无泡沫,滤干后置于烘箱中,105℃条件下干燥30min,取出后剪成3~5mm备用。 称取发样约50mg于坩埚中,置于马弗炉中于540~560℃灰化5h,至样品全部变成白色或灰白色残渣。取出放冷,准确移取10.00 ml 2%盐酸溶解残渣,待测。 2.配制标准系列溶液 分别取锌标准应用液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml于25ml容量瓶中,用2%盐酸定容,摇匀。此系列锌浓度分别为0.00、0.20、0.40、0.80、1.20、1.60μg/ml。 3.仪器调试和操作条件 按仪器说明书调节仪器于操作条件下(见下表),预热20~30min。

PE-AA800原子吸收 火焰法 操作规程

PE-AA800原子吸收分光光度计 火焰法操作规程 1 开机 1) 开乙炔气90-100 Kpa, 开空气450-500 Kpa, 开通风系统. 2) 先开计算机,待空压稳定后再开仪器主机. 3) 待仪器主机初始化完毕后,双击WinLab32 for AA软件进入工作界面. 2 建立新方法(以Cu为例) 1)点“文件”→新建→方法, 进入“方法编辑器”对话框, 选择元素: Cu点击OK. 2)点“设置”页,设置“重复次数” : 2次(或3次). 3)点“校准”进入“方程式和单位”页,设置“方程式”:线性,计算截距(此页面还可对小数位 数、有效数字 和浓度单位进行设置). 4)进入“标样浓度”页,输入空白,标准及浓度. 5)点“选项”,选中以下选项:“分析表头”、“方法表头”(详尽)、“重复测定数据”、“平均 值及统计”、 “校准摘要”、“校准曲线”. 6)方法中的其余参数按照默认的即可. 7)方法编辑完后,可以点击“编辑”→“检查方法”,检查方法是否合适,如果不合适,按照提 示修改方法. 8)保存新方法. “文件”→“另存为”→“方法”,输入新方法名,点击“确定”保存. 3 建立样品信息文件 1) 点“文件“→“新建“→“试样信息文件“, 进入“试样信息编辑器“对话框. 2)在“试样信息编辑器“对话框中, 输入“样品识别码”、“稀释前体积”、“稀释后体积”、 “试样初始重量”、“制备试样体积”. 3)保存新的样品信息文件“文件“→“另存为“→“试样信息文件“,输入文件名,点击“确定” 保存. 4 点灯(以Cu为例) 1)点击灯图标进入“灯设置”. 2)点元素灯Cu “开/关” ,打开灯. 3)等Cu灯能量稳定后可进行测试. 5 点火 点击“火焰控制”,单击“开/关”点燃火焰,等火焰稳定后可以测试. 6 分析 1) 点击“手工分析控制”, 在“结果数据组名称”处,点“打开”,输入结果文件名. 2) 开始“分析”项,在“手工分析控制”对话框中,吸入标样空白,点击“分析空白”. 3) 点击“分析校准”, 依次测量校准浓度1、2、3、4…….,校准曲线相关系数r要求≥0.999以 上. 4)点击“分析空白”分析“试样空白”. 5)点击“分析样品”分析样品.

原子吸收光谱法习题及答案

原子吸收分光光度法 1.试比较原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法有哪些异同点? 答:相同点:二者都为吸收光谱,吸收有选择性,主要测量溶液,定量公式:A=kc,仪器结构具有相似性. 不同点:原子吸收光谱法紫外――可见分光光度法 (1) 原子吸收分子吸收 (2) 线性光源连续光源 (3) 吸收线窄,光栅作色散元件吸收带宽,光栅或棱镜作色散元件 (4) 需要原子化装置(吸收池不同)无 (5) 背景常有影响,光源应调制 (6) 定量分析定性分析、定量分析 (7) 干扰较多,检出限较低干扰较少,检出限较低 2.试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点? 答:相同点:属于原子光谱,对应于原子的外层电子的跃迁;是线光谱,用共振线灵敏度高,均可用于定量分析. 不同点:原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法 (1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光) 发射光谱吸收光谱发射光谱 (2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度 (3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc I f=kc (4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源 (5)入射光路和检测光路直线直线直角 (6)谱线数目可用原子线和原子线(少)原子线(少) 离子线(谱线多) (7)分析对象多元素同时测定单元素单元素、多元素 (8)应用可用作定性分析定量分析定量分析 (9)激发方式光源有原子化装置有原子化装置 (10)色散系统棱镜或光栅光栅可不需要色散装置 (但有滤光装置) (11)干扰受温度影响严重温度影响较小受散射影响严重 (12)灵敏度高中高 (13)精密度稍差适中适中 3.已知钠蒸气的总压力(原子+离子)为1.013 l0-3Pa,火焰温度为2 500K时,电离平

火焰石墨炉原子吸收分光光度计操作规程

操作与使用 本仪器自动化程序很高,操作过程需通过计算机控制完成,仪器操作者要具备一定的电脑操作技能方可使用本仪器。 本仪器的微机工作软件兼容XP、win7操作系统。 5.1 操作系统的进入 按要求完成全部连线工作后,在与主机相连的电脑中装入安装程序后开启主机及计算机电源,按步骤操作,电脑显示器上会出现5-1页面:软件首页。 图 5-1 稍等几秒钟后显示器上会自动显示如图5-2所示自检页面 图5-2 自检页面 全部自检程序完成约需时2-3分钟,原则上每次开机后都应走自检程序,在特殊情况也可以跳过此程序直接进入下一页面,自检程序完成一项,自检完成后,进入图5-3页面。页面上显示“OK”,下一页称为主页面如图5-4所示。

图 5-3 图5-4 主页面 本页面上部第二行称为快捷键,将光标移动到所需位置点击鼠标左键就会显示出你所需要的页面,下面介绍一下各快捷键的功能。 5.2 各快捷键的功能及使用 5.2.1 元素 点击此键显示屏上会出现如图5-5所示画面。 本页面主要是选择工作灯位及预热灯位,ZCA-1000AF、AFG型仪器灯架上共设置8个灯位,其中1-6号位可放置普通元素灯,7、8两个灯位放置高性能灯。ZCA-1000SFG、SF、G型仪器灯架上共设置3个灯位,只能放置普通灯,如需使用高性能灯需特殊定制。 图5-5 灯位及元素页面 操作者可以任选某一灯位为工作灯(如选1号位),同时还应选择某一灯位为预热灯(如选2号位),在使用过程中还可通过点击交换键使工作灯与预热灯换位。 选择好使用灯位及预热灯位后,就可以点击该灯位位置,点击后显示屏上会显示如图5-6所示的元素周期表。

火焰原子吸收光谱法

火焰原子吸收光谱法测定自来水中的钙.镁含量

实验目的 z1、了解原子吸收分光光度计的基本结构和原理。z2、掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作。 z3、熟悉用标准曲线法进行定量测定的方法。

实验原理 原子吸收光谱分析的波长区域在近紫外区。其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,由发射光谱被减弱的程度,进而求得样品中待测元素的含量,它符合郎珀-比尔定律 A= -lg I/I = -lgT= KCL 式中I为透射光强度,I 0为发射光强度,T为透射比, L为光通过原子化器光程由于L是不变值所以A=KC。 原子吸收分光光度分析具有快速.灵敏.准确.选择性好.干扰少和操作简便等优点。

操作要点 z标准溶液的配制 (1)钙标准溶液系列;准确吸取2.00.4.00.6.00.8.00.10.0ml钙的标准使用液(100ug/ml)分别置于5只25ml容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。 (2)镁标准溶液系列;准确吸1.00.2.00.3.00.4.00.5.00ml镁的标准使用液(50ug/ml)分别置于5只25ml 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。 (3)配制自来水样溶液;准确吸取5ml自来水置于25ml容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。 根据实验条件将原子吸收分光光度计按仪器操作步骤进行调节,待仪器电路和气路系统达到稳定时,即可进样。 分别测定各标准溶液系列溶液的吸光度和自来水样的吸光度。

实验数据及处理 z从计算机上列表记录钙.镁标准溶液系列溶液的吸光度,然后,分别以吸光度为纵坐标,标准溶液系列浓度为横坐标,用坐标纸绘制标准曲线。 z测定自来水样的吸光度,然后,在上述标准曲线上查得水样中钙.镁浓度(ug/ml),经稀释需乘上倍数,求得原始自来水中钙.镁含量。

北京普析通用TAS-990型火焰原子化法原子吸收光谱仪操作规程

北京普析通用TAS-990型火焰原子化法原子吸收光谱仪操作规程 1.依次打开稳压器电源,计算机和仪器主机电源; 2.双击“AAwin”软件图标,点“确定”,仪器自动进入自检;自检完成后,点下拉菜单设定和选择工作灯和预热灯,点“下一步”,设定燃气流量为1800,点“下一步”,点“寻峰”出现峰值后,点“关闭”,点“下一步”,点“完成”; 3.用对光板检查光斑是否在燃烧缝的正上方,如果不在,点“仪器”,点“燃烧器参数” 修改“高度”“位置”值; 4.点“参数”:“测量方式”选“自动”;“间隔时间”设1秒;“采样延时”设0秒; 点“信号处理”:“计算方式”选择“连续”;“积分时间”设1秒;“滤波系数” 设1; 5.点击“样品”→“浓度单位”→点“下一步”,输入配好的标样浓度数据,点“下一步”→“完成”; 6.打开空压机,设置压力为到0.2-0.3Mpa ;打开乙炔钢瓶,设置送气压力是为 0.05-0.06Mpa ;向液位开关里加水至出水管有水溢出(在主机背板)。 7.点击“点火”按钮,火焰被点燃; 8.将进样管放入空白标样中,点“能量”,点“自动能量平衡”,当“关闭”变黑后点“关闭”;“校零”→“测量”→“开始”做标准曲线(做标样时要等数据稳定后才点开始),标准曲线做好后测量样品。注意:每做一个样品要清洗进样管 9.保存或打印测量结果; 10.如需测下一个元素:先遮住探头临时熄火(原子化室左侧),将进样管拿出(不吸水)后再点“元素灯”→“确定”,重复第3步; 11.测试完成,先关闭乙炔瓶总阀,当火焰熄灭后再关闭空压机; 12.关闭AAWin操作软件,关闭主机电源,关闭计算机和稳压器电源。 注意事项: 1.熄火时一定要最先关乙炔! 2.空压机连续工作4小时以上要放水,放水时火一定要先将火焰熄灭。 3.乙炔瓶内压力不足0.4MPa时,更换乙炔,换乙炔后一定要给钢瓶试漏! 4.电脑要注意防毒,不要上网。 5.废液管要定期检查,保证废液排除畅通。

火焰原子吸收光谱法实验报告

原子吸收光谱实验报告 一、实验目的 1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理; 2.了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构,并掌握其使用方法; 3.掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。 二、实验原理 1.原子吸收光谱分析基本原理 原子吸收光谱法(AAS)是基于:由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光,当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时,原子蒸汽对这一波长的光产生吸收,未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后,照射到光电检测器上被检测,根据该特征谱线光强度被吸收的程度,即可测得试样中待测元素的含量。 火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能,使试样中待测元素转化为基态原子的方法。常用的火焰为空气—乙炔火焰,其绝对分析灵敏度可达10-9g,可用于常见的30多种元素的分析,应用最为广泛。 2.标准曲线法基本原理 在一定浓度范围内,被测元素的浓度(c)、入射光强(I0)和透射光强(I)符合Lambert-Beer定律:I=I0×(10-abc)(式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数,b为光经过的火焰的长度)。根据上述关系,配制已知浓度的标准溶液系列,在一定的仪器条件下,依次测定其吸光度,以加入的标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。试样经适当处理后,在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度,在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量,再换算成原始试样中被测元素的含量。 三、仪器与试剂 1. 仪器、设备: TAS-990型原子吸收分光光度计;钙、镁空心阴极灯;无油空气压缩机;乙炔钢瓶;容量瓶、移液管等。 2.试剂 碳酸镁、无水碳酸钙、1mol?L-1盐酸溶液、蒸馏水 3.标准溶液配制 (1)钙标准贮备液(1000μg?mL-1)准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.6250g于100mL烧杯中,用少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,滴加1mol?L-1盐酸溶液,至完全溶解,

(完整word版)土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法

火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜和锌 一、实验目的: 1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理 2.了解原子吸收分光光度计的主要结构及操作方法 3.学会土样的消解及重金属的测定方法。 二、仪器和仪器: 1.仪器:100 mL容量瓶、移液管、玻璃棒、聚四氟乙烯坩埚、电热板 novAA 400原子吸收分光光度计、铜-空心阴极灯、锌-空心阴极灯 2.试剂: (1)盐酸,优级纯; (2)硝酸,优级纯; (3)去离子水;(4)氢氟酸,ρ=1.49g/ml; (6)高氯酸,ρ=1.68 g/ml。 (7)硝酸镧水溶液:称取3g硝酸镧(La(NO3)·6H2O)溶于42ml水中。(没用吧,应去掉) (8)2%(v/v)硝酸溶液:移取20 ml浓硝酸(优级纯)于980 ml去离子水中。 (9)国际标准样品-锌-单元素标准溶液,1000 ug/mL。 (10)国家标准样品-铜-单元素标准溶液,1000 ug/mL。 (11)铜、锌混合标准使用液:分别移取10ml铜和4ml锌单元素标准溶液于 25 mL容量瓶中,用2%的稀硝酸稀至刻度,配制铜、锌混合标准工作液,使 铜、锌浓度分别为100 ug/ml、40 ug/ml,待用。 四、实验原理: 采用盐酸-硝酸-高氯酸全分解的方法,彻底破坏土壤的矿物晶格,使试样中的待测元素全部进入试液中。然后,将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰中。在火焰的高温下,铜、锌化合物离解为基态原子,该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发生的特征谱线产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下,测定铜、锌的吸光度。 五、操作方法: 1.土壤样品的处理:

将采集的土壤样品(一般不少于500g)倒在塑料薄膜上,晒至半干状态,将土块压碎,除去残根、杂物,铺成薄层,经常翻动,在阴凉处使其慢慢风干。然后用有机玻璃棒或木棒将风干土样碾碎,过2 mm尼龙筛,去掉2 mm以上的砂砾和植物残体。将上述风干细土反复按四分法弃取,最后约留下100 g土样,进一步用研钵磨细,通过100目尼龙筛,装于瓶中(注意在制备过程中不要被沾污)。取20~30 g土样,在105℃下烘4~5 h,恒重。 2.土样的消解: 准确称取0.2—0.5g(精确至0.0002 g)试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加入10ml浓盐酸,于通风橱内的电热板上低温加热,使样品初步分解,待蒸发至约剩3ml左右时,取下稍冷,然后加入5ml浓硝酸,5ml氢氟酸,3ml高氯酸,加盖后于电热板上中温加热。1h后,开盖,继续加热除硅,为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动坩埚,当加热至冒浓厚白烟时,加盖,使黑色有机碳化合物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后,开盖赶高氯酸白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况可再加入3ml浓硝酸,3ml氢氟酸,1ml高氯酸,重复上述消解过程。当白烟再次基本冒尽且坩埚内容物呈粘稠状时,取下稍冷,用水冲洗坩埚盖和内壁,并加入1ml 2%硝酸溶液温热溶解残渣。然后将溶液转移至50ml容量瓶中,冷却后用2%硝酸定容至标线,摇匀,待测。 由于土壤种类较多,所以有机质差异较大,在消解时,要注意观察,各种酸的用量可视消解情况酌情增减。土壤消解液应呈白色或淡黄色(含铁量高的土壤),没有明显的沉积物存在。 注意:电热板温度不宜太高,否则会使聚四氟乙烯坩埚变形。 3.测定步骤: (1)仪器操作条件的设置(计算机操作) 在工作站上设置分析条件参数:如波长(Cu为324.8 nm,Zn为213.9 nm)、狭缝(Zn 1.2 nm、Cu 0.2 nm)、空心阴极灯工作电流(Zn 10 mA、Cu 3 mA)、燃烧头高度(6 mm)、气体压力(乙炔为0.1-0.15 Mpa,空气为0.5 MPa),标样个数(4个)、读数次数(各3次)等等。 (2)绘制工作曲线(铜锌标液浓度及样品含量按这次测定结果记录和处理)在5根50 ml比色管中,从第二个起分别加入铜、锌混合标准工作液0.5 ml,1 ml,2 ml,3 ml,以 2% 的稀硝酸定容至刻度线,摇匀,此时加入的铜标液浓

火焰原子吸收操作规程

WFX100 原子吸收的使用 A、元素分析方法的建立 一、打开软件,选择“操作”——“编辑分析方法” 1、在弹出对话框中,选择要建立的分析方式,我们一般用“火焰原子吸收”。在“操作”界面默认为“创建新方法”。已经有方法的时候可对已有的方法进行“修改”或“删除”。 2、在“创建新方法”中,点击“....”弹出元素周期表,选择要分析的元素点击“确定”即可。在“方法说明”中,对编辑的元素进行说明,可以只日期、浓度等,自己设定即可。完成后点击“确定”。 二、“确定”后,出现“方法编辑器”对话框 1、“仪器条件”中看看“分析波长”是否正确;元素灯为空心阴极灯“HCL”;输入所需要的“灯电流”,默认为3mA,最大不能超过6mA;选择“元素灯位置”,与自己所放置的位置相对应。其它均为默认值。 2、“测量条件”中,“阻尼常数”应该改为2,使仪器的数据不随电流的波动而变化;“测量方式”选择“工作曲线法”。 3、“工作曲线参数”,在“浓度”栏中,输入所配制的标准系列的浓度值,例如所配制的标准系列浓度为0ug/ml、1ug/ml、3ug/ml、5ug/ml。将这组数据输入“浓度”对话框中即可。在“标准空白”一栏中,若“打钩”表示测定标准空白,此时下面的标准测定才有效。一般可以不打钩,直接在“浓度”栏中第一项输入空白值“0”即可,否则就不输入“0”。“浓度单位”栏中,选择配制的浓度单位ug/ml或ng/ml。 以上元素分析条件和方法编辑好以后,点击“确定”——“完成”即可。如果还想编辑其它元素,则点击“继续”重复上述过程即可。 B、仪器具体操作 一、开机及相关参数设置: 1、依次打开电脑——仪器电源开关——仪器软件。 2、打开“文件”——“新建”,在“分析光源”菜单中选择“火焰原子吸收”方式。

火焰原子吸收分光光度法

实验二火焰原子吸收光谱法测定CuSO4溶液的浓度 1、实验目的 1.1 掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术; 1.2 优化火焰原子吸收光谱法测定水中铜的分析火焰条件; 1.3 熟悉原子吸收光谱法的应用。 2、实验原理 原子吸收光谱法是一种广泛使用的测定元素的方法,是基于在蒸气状态下对待测元素基态原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。为了能够测定吸收值,试样需要转变为一种在合适介质中存在的自由原子。化学火焰是产生基态原子的方便方法。 待测试样溶解后以气溶胶的形式引入火焰中,产生的基态原子吸收适当光源发出的辐射后被测定。原子吸收光谱中一般采用空心阴极灯这种锐线光源。这种方法快速、选择性好、灵敏度高且有着较好的精密度。 然而,在原子光谱中,不同类型的干扰将严重影响测定方法的准确性。干扰一般分为三种:物理干扰、化学干扰和光谱干扰。物理和化学干扰改变火焰中原子的数量,而光谱干扰则影响原子吸收信号的准确性。干扰可以通过选择适当的实验条件和对试样进行适当处理来减少或消除。所以,应从火焰温度和组成两方面作慎重选择。 3、实验仪器及试剂 仪器:AA320原子吸收分光光度计,上海精密科学仪器有限公司生产 CuSO4标准溶液:使用已有的浓度为100 ppm的CuSO4标准溶液,通过加去离子纯水稀释的方法配制浓度分别为0.80、1.60、2.40、3.20和4.00 ppm的标准溶液。 试样:未知浓度的含铜离子水溶液。

4、实验步骤 预先调整好狭缝的宽度和空心阴极灯的位置,在波长为324.7 nm处测定标准溶液的吸收。 1. 火焰的选择:火焰组成对原子吸收分光光度法的测定有影响。通过溶液雾化方式引入 2.0 ppm的CuSO4标准溶液到空气-乙炔火焰中,小幅调节乙炔的流速,每次读数前用去离子纯水重新调零,以吸光度对流速作图。 2. 标准曲线和试样测定:选择最佳的流速和燃烧高度。在一系列测定前,用去离子纯水调零,同时如果在测量过程中有延误,需要重新调零。在连续的一系列测定中,记录每种溶液的吸收值,每次每份试样重复3次后转入下一个测定: ●标准曲线系列:标准空白和标准溶液 ●试样空白和试样溶液 ●重复 3. 精密度:用低浓度和高浓度溶液测定精密度,每样读数3次。 4. 检出限:对空白溶液进行3次测试,计算均值。 5、结果与讨论 1. 标准曲线:记录实验中所得的标准溶液读数,并与对应的浓度值进行线性回归,得到标准曲线。用此标准曲线来测定试样中铜离子浓度(以CuSO4计),并通过重复测试取平均值的方法,得到测定值。 2. 精密度:用低浓度和高浓度溶液测定精密度,每样读数3次,计算每个浓度的RSD(%)。 3. 检出限:检出限以能够区分背景的RSD的最小浓度来表示,计算公式为 DL(检出限)=3×S b(背景值SD)/S(标准曲线斜率) 6、思考 1. 火焰原子吸收光谱法具有什么样的特点,其主要测定对象是什么? 2. 火焰原子吸收分光光度法测量灵敏度的主要影响因素有哪些?一般要做哪些条件实验?

火焰原子吸收光谱法测定头发中的铜或锌

火焰原子吸收光谱法测定头发中的铜或锌 一、目的要求 1.了解火焰原子吸收光谱法的原理,掌握仪器的正确操作方法。 2.学习生化样品的处理方法。 3.通过头发中锌含量的测定,掌握标准曲线法在实际样品分析中的应用。 二、实验原理 根据原子吸收光谱法的原理,在使用锐线光源条件下,基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律: 00lg KLN I I A == 在试样原子化时,火焰原子温度低于3000 K 时,对大多数元素来说,原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。在固定的实验条件下,待测元素的原子总数与该元素在试样中的浓度成正比。因此,上式可以表示为: c K A '= 这就是原子吸收定量分析的依据。 测定头发中的铜(锌)含量,首先要处理样品。本实验中的发样用湿法处理,选用HNO 3/H 2O 2混酸体系消化样品。使其中的金属元素以可溶的状态存在。测定时,先将试液喷射成雾状进入燃烧火焰中,雾滴在火焰温度下,挥发并解离成铜(锌)原子蒸气。再用铜(锌)空心阴极灯作光源,辐射出具有铜(锌)的特征谱线的光,通过一定厚度的锌原子蒸气时,部分光被蒸气中的基态铜(锌)原子吸收而减弱,通过单色器和检测器测得特征谱线光被减弱的程度,即可计算出试样中铜(锌)的含量。 三、仪器和试剂 仪器: 仪器:WFX-130B 型原子吸收分光光度计;空气压缩机;乙炔钢瓶。;锌空心阴极灯;电热板;容量瓶;锥形瓶;刻度移液管;洗瓶;胶头滴管;洗耳球。 试剂:铜(锌)储备液(称取光谱纯铜1.0000 g ,溶于20 mL 6 mol/mL 盐酸,移入1000 mL 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀,含Cu 2+ 1.000 mg/mL )用时稀释至10.0 μg/m L 。浓HNO 3(G.R );30% H 2O 2;去离子水。

原子吸收火焰法操作规程

岛津AA-7000型原子吸收分光光度计火焰法操作规程 一准备工作 1.1 检查电源。打开乙炔气,逆时针旋转乙炔钢瓶打开主阀1~1.5圈。并使次级压力表为0.09MPa。打开空气压缩机电源,调节输出压力0.35MPa 1.2打开排风开关和风向阀。 1.3安装空心阴极灯将灯插入灯座,记录灯的位置。 二开机系统与系统初始化 2.1先打开ASC-7000A与GFA-7000A的电源开关,然后打开AA-7000主机电源开关。关闭GFA-7000A的加热开关,在石墨炉测量开始前,准备就绪时再打开。2.2 打开PC电源,启动Windows。双击WizAArd图标。选择WizAArd的【测量】后双击AA-7000图标。登陆ID为admin,点击确定,进入主界面。显示【向导选择】画面时单击【取消】。 2.3确定主机燃烧室中不存在妨碍光路的物体,单击【仪器】→【连接】。按屏幕提示的各项安全检查项目一一检查确认后仪器开始初始化。仪器初始化时,会自动标记各个项目。仪器初始化完成。 安全提示(操作人员检查)乙炔主表不低于0.5MPa、燃气出口压力0.09MPa (不超过0.12)助燃0.35MPa(不超过0.4)。、检查燃烧头不堵塞、确定燃烧头到位、确定雾化器金属片已固定住、每次开机时检查气管、废液管是否漏气漏水、检查废液罐是否装满水、检查废液管末端不要插到液面以下、设置燃气流量(仪器默认值)。检查完毕,点击:【确定】。废液灌的补水,打开废液灌盖,取出废液传感器(仪器此时会发出PiPi-PiPi的蜂鸣声并显示提示信息),从废液灌口向内补水,直到水溢出为止。放好废液传感器,盖好废液灌盖。 三设定分析条件和确定灯的位置 3.1 单击菜单中的【参数】→【元素选择向导】→【选择元素】,按屏幕提示选择或输入要测定的元素,单击选中选择【火焰连续法】、【普通灯】,出现和灯有关的信息时,会出现提示框,点击【是】,继续出现的提示框中单击【确定】,出现【编辑参数】页得【光学参数】画面。在此画面中单击【灯位设定】,输入与各灯座号相应的灯【元素】和【灯类型】(选择普通),单击【确定】,返回【编辑参数】里的【光学参数】,设定【灯座号】,单击【确定】。连续测量多个元素时,重新返回【元素选择】画面,重复上述操作。测量参数:一般选(SM-M-M-),Pre-spray-time(预喷雾时间)Integration time(积分时间即测量时间)默认。 3.2 参数编辑完成后,点击【下一步】,进入制备参数屏,开始校准曲线及样品组设定。点击【校准曲线设定】,输入标准溶液浓度、重复测定条件、工作曲线参数、标准溶液进样体积及标准溶液位置等参数,点击【确定】,点击【样品组设定】,输入测定样品的信息(操作同校准曲线设定),点击【确定】→【下一步】

(作业指导书)土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法测定 GBT 17138-1997

作业指导书 土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法测定 GB/T 17138-1997 一、实验目的: 1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理 2.了解原子吸收分光光度计的主要结构及操作方法 3.学会土样的消解及重金属的测定方法。 二、仪器和仪器: 1.仪器:100 mL容量瓶、移液管、玻璃棒、聚四氟乙烯坩埚、电热板novAA 400原子吸收分光光度计、铜-空心阴极灯、锌-空心阴极灯 2.试剂: (1)盐酸,优级纯 (2)硝酸,优级纯; (3)去离子水; (4)氢氟酸,ρ=1.49g/ml; (6)高氯酸,ρ=1.68 g/ml。 (7)硝酸镧水溶液:称取3g硝酸镧(La(NO3)·6H2O)溶于42ml水中。 (8)2%(v/v)硝酸溶液:移取20 ml浓硝酸(优级纯)于980 ml去离子水中。 (9)国际标准样品-铜-单元素标准溶液,1000 mg/L。 (10)国家标准样品-锌-单元素标准溶液,1000 mg/L。 (11)铜、锌混合标准使用液:铜20mg/L,锌120mg/L;用硝酸溶液(2)逐级稀释铜、锌标准储备液(9)(10)待用。 四、实验原理: 采用盐酸-硝酸-高氯酸全分解的方法,彻底破坏土壤的矿物晶格,使试样中的待测元素部进入试液中。然后,将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰中。在火焰的高温下,铜、锌化合离解为基态原子,该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发生的特征谱线产生选择性吸收。在择的最佳测定条件下,测定铜、锌的吸光度。 五、操作方法 1.土壤样品的处理: 将采集的土壤样品(一般不少于500g)倒在塑料薄膜上,晒至半干状态,将土块压碎,去残根、杂物,铺成薄层,经常翻动,在阴凉处使其慢慢风干。然后用有机玻璃棒或木棒将土样碾碎,过2 mm尼龙筛,去掉2 mm以上的砂砾和植物残体。将上述风干细土反复按四法弃取,最后约留下100 g土样,进一步用研钵磨细,通过100目尼龙筛,装于瓶中(注意在制备过程中不要被沾污)。取20~30 g土样,在105℃下烘4~5 h,恒重。 2.土样的消解: 准确称取0.2—0.5g(精确至0.0002 g)试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加入10ml浓盐酸,于通风橱内的电热板上低温加热,使样品初步分解,待蒸发至约剩3ml左右时,取下稍冷,然后加入5ml浓硝酸,5ml氢氟酸,3ml高氯酸,加盖后于电热板上中温加热。1h后,开盖,继续加热除硅,为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动坩埚,当加热浓厚白烟时,加盖,使黑色有机碳化合物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后,开盖赶高酸白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况可再加入3ml浓硝酸,3ml氢氟酸,1ml高氯酸,重复上述

火焰原子吸收分光光度计期间核查操作规程

原子吸收分光光度计期间核查规程 1 目的 为使火焰原子吸收分光光度计检测功能在检定期间内处于正常的工作状态,确保检验结果的准确性和有效性。在仪器设备两次检定期间,对该设备进行期间核查,以验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。 2 范围 适用于ICE3300火焰原子吸收光度计的期间核查。 3 核查项目 采用有证的标准物质Cu(已知浓度u并给出不确定度Ur的单标准物质)配制标液,测量标准曲线相关系数、线性误差、检出限(L)、标准偏差(RSD)、检出限不确定度。 4 核查依据 JJG694-2009《原子吸收分光光度计检定规程》 5 核查方法 5.1 测定条件:室温5—35℃,相对湿度20%—85%。 5.2 标准曲线:取铜标准液配制标准系列0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ug/ml(2%硝酸).将仪器各参数调整至最佳状态,用空白溶液调零,依次进样分别对铜标准溶液进行三次重复测定,取平均值后,绘出标准曲线,并计算相关系数γ。 5.3线性误差:基于5.2测得的标准曲线,计算标准曲线测量中间点(3.0ug/ml)的线性误差 线性方程: 线性误差: ——三次吸光度测量值的平均值;

——第i点按照线性方程计算得出的浓度值,ug/ml; ——第i点标准溶液的标准浓度,ug/ml; ——工作曲线的截距; ——工作曲线的斜率,ug/ml; 5.4 检出限:调试仪器处于最佳工作状态(铜空心阴极灯),待基线稳定后,通过对空白溶液11次测量的标准偏差结果及标准曲线回归方程斜率,计算出铜的检出限(mg/L)。 X L=X b+KS b 式中:X b———空白溶液多次测量的平均值(n≥20); S b——空白溶液多次测量的标准偏差; K——根据一定置信水平确定的系数; 则与X L—X b(即KS b)相应的浓度或量即为检出限L L=(X L—X b)/S = KS b/S 式中:L——检出限; S——方法灵敏度(标准曲线回归方程斜率) 5.5 精密度(火焰原子化法测铜):使用5.2相同的条件和其标准曲线,选择某一标准溶液,其吸光度在0.1~0.3之间,进行7次测定,求出其相对标准偏差(RSD),即为仪器测铜的精密度。其数值应不大于1.5%。 按下式计算:RSD= 100 1 )1 /( ) ( 1 2? ? - - ∑ = x n x x n i i % 5.6检出限不确定度:对测量的11次检出限空白,按以下公式进行计算: 6 评定标准 6.1 火焰法的评定标准: 6.1.1 标准曲线相关系数γ≥0.999; 6.1.2 线性误差≤10% 6.1.3 精密度(RSD)≤1.5%; 6.1.4 检出限≤0.02 ug/ml;

火焰原子吸收

第九节火焰原子吸收分光光度法 (一)基础知识 分类号:W9-0 一、填空题 1.原子吸收光谱仪由光源、、和检测系统四部分组成。 答案:原子化器分光系统 2.原子吸收光谱仪的火焰原子化装置包括和。 答案:雾化器燃烧器 3.火焰原子吸收光谱仪的原子化器的作用是,用以吸收来自锐线源 的。 答案:产生基态原子共振辐射 4.火焰原子吸收光度法常用的锐线光源有、和蒸气放电灯3种。 答案:空心阴极灯无极放电灯 5.火焰原子吸收光度法分析过程中主要干扰有:物理干扰、化学干扰、和等。 答案:电离干扰光谱干扰 6.原子吸收仪的空心阴极灯如果长期闲置不用,应该经常开机预热,否则会使谱 线,甚至不再是光源。 答案:不纯锐线 7.火焰原子吸收光度法分析样品时,灯电流太高会导致和,使灵敏度下降。答案:谱线变宽谱线自吸收 8.火焰原子吸收光度法中扣除背景干扰的主要方法有:双波长法、、 和自吸收法。 答案:氘灯法塞曼效应法 9.火焰原子吸收光度法塞曼效应校正背景的光来自同一谱线的,而且在 光路上通过原子化器。 答案:分裂同一 10.火焰原子化器装置中燃烧器类型有型和型。 答案:预混合全消耗 11.火焰原子吸收光度法分析样品时,确定空心阴极灯达到预热效果的标志是观察 是否稳定、是否稳定和灵敏度是否稳定。 答案:发射能量仪器的基线 12.原子吸收光度法分析样品时,物理干扰是指试样在转移、和过程

中,由于试样的任何物理特性的变化而引起的吸收强度下降的效应。 答案:蒸发原子化 13.火焰原子吸收光度法中光谱干扰是指待测元素的光谱与干扰物的 不能完全分离所引起的干扰。 答案:发射或吸收辐射光谱 二、判断题 1.火焰原子吸收光谱仪中,大多数空心阴极灯一般都是工作电流越小,分析灵敏度越低。( ) 答案:错误 正确答案为:大多数空心阴极灯一般都是工作电流越小,分析灵敏度越高。 2.火焰原子吸收光谱仪中,分光系统单色器所起的作用是将待分析元素的共振线与光源中的其他发射线分开。( ) 答案:正确 3.火焰原子吸收光度法分析中,用10HNO3-HF—HClO4消解试样,在驱赶HClO4时,如将试样蒸干会使测定结果偏高。( ) 答案:错误 正确答案为:在驱赶HClO4时,如将试样蒸干会使测定结果偏低。 4.火焰原子吸收光度法中,空气-乙炔火焰适于低温金属的测定。() 答案:正确 5.火焰原子吸收光度法分析样品时,提高火焰温度使分析灵敏度提高。( ) 答案:错误 正确答案为:火焰原子吸收光度法分析样品时,在一定范围内提高火焰温度,可以使分析灵敏度提高。 6.火焰原子吸收光谱仪原子化器的效率对分析灵敏度具有重要的影响。( ) 答案:正确 7.火焰原子吸收光谱仪燃烧器上混合气的行程速度稍大于其燃烧速度时,火焰才会稳定。( ) 答案:正确 8.火焰原子吸收光度法分析样品时,为避免稀释误差,在测定含量较高的水样时,可选用次灵敏线测量。( ) 答案:正确 三、选择题 1.原子吸收光度法用的空心阴极灯是一种特殊的辉光放电管,它的阴极是由 制

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