化学实验习题集答案解析
重铬酸钾、高锰酸钾
混合物各组分吸收曲线重叠时，为什么要找出吸光度ΔA较大处测定
1. ΔA较大处的相互光谱重叠比较小，干扰较轻，在MnO4－试液的524nm和545nm 两个波长处，宜选545nm。
如果吸收曲线重叠，而又不遵从朗伯-比尔定律时，该法是否还可以应用？
2. 看是否由浓度引起的偏离郎伯-比尔定律，如是可先稀释，再用此法。再者看两溶液的Δλ，Δλ小误差大，反之则小。
阿司匹林的合成
在硫酸存在下，水杨酸与乙醇反应生成什么产物？
1、水杨酸乙酯
本实验，测定产品的乙酰水杨酸含量时，为什么要加入氢氧化钠？
2、产物用稀NaOH溶液溶解，乙酰水杨酸水解生成水杨酸二钠。该溶液在296.5 nm左
右有个吸收峰，测定稀释成一定浓度乙酰水杨酸的NaOH水溶液的吸光度值，并用已知浓度的水杨酸的NaOH水溶液作一条标准曲线，则可从标准曲线上求出相当于乙酰水杨酸的含量。根据两者的相对分子质量，即可求出产物中乙酰水杨酸的浓度
钢铁中镍含量的测定
如果称取含镍约35%的钢样0.15g，沉淀时应加入1%的丁二酮肟溶液多少毫升? 1．丁二酮肟过量60％，体积为35ml（1％）。
溶解钢样时，加入硝酸的作用是什么？沉淀前加入酒石酸的作用是什么？
2．溶样，氧化二价铁为三价铁。
为什么先用20%的乙醇溶液洗涤烧杯和沉淀两次？
3．洗涤未反应的丁二酮肟。
如何检验氯离子？
4．硝酸和硝酸银。
本实验与硫酸钡重量法有哪些异同？做完本实验，总结一下有机沉淀剂的特点。
5、本试验生成的丁二酮肟镍颗粒大，颜色鲜艳，可用沙心漏斗抽滤。硫酸钡沉淀颗粒比较小，不能用沙心漏斗过滤。
钴和铁的分离与测定
在离子交换中，为什么要控制流速？淋洗液为什要分几次加入？
1.为了除去杂质及使树脂转型。柱径比大，层次分明，分离效果好；流速快，离子交
换来不及，会造成已分离的离子发生交叉，达不到分离效果。流速慢，已分离的离
子又被吸附，同样无法分离。
有气泡时，界面不平，淋洗曲线拖尾现象严重且会相互重叠。
钴配合物的合成与分析
1．在制备配合物⑴时，在水浴上加热20分钟的目的是什么？可否在煤气灯上直接加热煮沸？
答：使配体Cl-进入内界，转变成配合物[Co(NH3)5Cl]Cl2；直接加热可能使配合物分解。
2．在制备配合物⑴的过程中，为什么要待气泡消失后再加入浓盐酸？如果提前加入会出现什么情况？
答：待H2O2分解完后再加入浓盐酸，否则H2O2与浓盐酸反应放出氯气或二价配合物
氧化不完全。
3．通常条件下，二价钴盐较三价钴盐稳定得多，为什么生成配合物后恰好相反？
答：二价钴的电子构型为3d7，按照价键理论，生成八面体型配合物后将有一个电子被激发至5s高能轨道上，故极易失去，即被氧化成d6构型的三价钴配合物；按照晶体场理论，八面体场中d6构型离子中的6个电子都在低能轨道，CFSE最大。
4．能否直接将配合物溶于水，用莫尔法测定外界氯的含量？
答：测外界氯时，不能破坏配合物，而该配合物的颜色会干扰摩尔法终点的判断。
混合碱
欲测定混合碱中总碱度，应选用何种指示剂？
1.混合指示剂。
采用双指示剂法测定混合碱，在同一份溶液中，是判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？
V1=0 V2=0 V1>V2 V1 2.（l）NaHCO3（2）NaOH （3）NaOH +Na2CO3（4）Na2CO3+ NaHCO3 （5）Na2CO3 无水碳酸钠保存不当，吸水1%，用此基准物质标定盐酸溶液浓度时，对结果有何影响？用此浓度测定定式样。其影响如何？ 3.盐酸溶液浓度偏大，用此浓度测定试样结果偏大。 测定混合碱时，到达第一化学计量点前，由于滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓，使碳酸氢钠迅速转变为碳酸而分解为二氧化碳而损失，此时采用酚酞为指示剂，记录V1，问对测定有何影响？ 4. 测定结果V1偏小。 混合指示剂的变色原理是什么？有何优点？ 5. 欲测定同一份试样中各组份的含量，可用HCI标准溶液滴定，根据滴定过程中pH值变化的情况，选用两种不同的指示剂分别指示第一、第二化学计量点的到达，即常称为“双指示剂法”。此法简便、快速，颜色互补，易于判断，变色范围窄 甲基橙 为什叫偶联反应？试结合本实验讨论一下偶联反应的条件。 1、芳基重氮正离子是亲电性很弱的试剂,它只能进攻高度活化的芳环,主要是酚类 和芳胺分子中的芳环,产物为偶氮化合物这种反应称为偶联. 介质的酸碱性对偶 联反应的影响较大,酚类偶联一般在中性或弱碱性介质中进行,胺类偶联宜在中 性或弱酸性中进行(pH=3.5-7) 本实验中，制备重氮盐时为什么对氨基苯磺酸钠变成钠盐？本实验如何改成下列操作步骤：先将对氨基苯磺酸与盐酸混合，再滴加亚硝酸钠进行重氮化反应，可以吗？为什么？ 2、把对胺基苯磺酸变为钠盐，是为了增加在冷水中的溶解度，加快反应。而且下步反应中加HCl时，游离NH2基不易生成铵盐。 试解释甲基橙在酸碱中变色的原因，并用反应式表示？ 2、甲基橙在不同pH时，颜色不同，是由于在酸碱介质中存在形式不同。 测定有机弱酸（或弱碱）的解离常数时，纯酸型、纯碱型的吸收曲线是如何得到的？ 4、维持溶液中甲基橙的分析浓度c和离子强度不变，改变溶液pH值，测其吸收曲线，在最大吸收波长处，最高曲线为纯酸形式，最低为纯碱形式。 若有机酸的酸性太强或太弱时，能否用本方法测定？为什么？ 5、不能，该实验用甲基橙在酸碱性条件下具有不同颜色这一特征来用分光度测其pka的值，若有机酸太强或太弱，对环境的pH变化不敏感，其溶液吸光度变化不大，因此不宜用该法测酸性较强或较弱的有机酸。 硫酸铵 ．NH4NO3、NH4HCO3、，NH4Cl中的含氮量能否用甲醛法分别测定？ 1．NH4NO3、NH4Cl可以，NH4HCO3不可以。 尿素中含氮量的测定，先加硫酸加热消化，全部变为硫酸铵，按甲醛法同样测定，使计算含氮量的计算式？ 2．N%={[CV]NaOH×14.01} / W CO(NH2)2 硫酸铵式样溶解于水中后呈现酸性还是碱性？能否用氢氧化钠标准溶液直接测定其中的饿含氮量？ 3．酸性, 不能否用NaOH标准溶液直接测定其中的含氮量。 硫酸铵式液中含有磷酸根、三价铁、三价铝等离子，对测定结果有何影响？ 4．(NH4)2SO4试液中含有PO43-会使结果偏低，含Fe3+、Al3+离子使结果偏高。 中和甲醛及硫酸铵式样中的游离酸时，为什么要采用不同的指示剂？ 5．因为指示剂的pH范围不同。 若试样为硝酸铵，用本方法测定时（甲醛法）。其结果应如何表示？此含氮量是否包含硝酸根中的氮？ 6．表示为铵态氮=x%, 此含氮量中不包括NO3-中的氮。 肉桂酸 无水醋酸钾做缩合剂，回流结束后加入固体碳酸钠使溶液呈碱性，此时溶液有哪几种化合物？各以什 么形式存在？ 1． 未反应的苯甲醛、肉桂酸盐、碳酸钾、醋酸钾。 酸酐和无水丙酸钾与苯甲醛反应，得到什么产物？写出反应式。 2． H C C OH CH 3O 试验方法（一）中，水蒸气蒸馏前若用氢氧化钠溶液代替碳酸钠碱化时有什么不好？ 3． Cannizzaro 反应（碱性较强情况下）。 在柏琴反应中，如使用与酸酐不相应的羧酸盐，会得到两种不同的芳基丙烯酸，为什么？ 4． 如使用不同的酸酐的α氢都会和羧酸盐反应而得到两种不同的芳基丙烯酸。 苯甲醛分别同丙二酸二乙酯、过量丙酮或乙醛相互作用应得到什么产物？从这个产物如何进一步制备肉桂酸？ 5． ⑴ H C C COOH COOH CH -CO 2CHCOOH ⑵ H C H C C CH 3O -OH +H H C H C OH O ⑶ H C H C OH O H C H C OH O 天然水COD的测定 用草酸钠标定高锰酸钾溶液时，应严格控制那些反应条件？ 1、应严格控制（1）温度，因为室温下反应速度很慢，温度应控制在70-85℃，不能高于90℃，若高于90℃，会使部分草酸分解。（2）酸度，开始滴定时，溶液的酸度约为0.5-1M,滴定终了时，酸度约为0.2-0.5M,酸度不够宜生成MnO2.H2O沉淀，速度过高又会促使H2C2O4分解。(3)滴定速度，特别是开始滴定时的速度不宜太快，否则加入的KMnO4溶液来不及与C2O42-反应就发生分解。 水中耗氧量的测定是属于何种滴定方式？为何要采取这样方式测定呢？ 2、属于反滴定法。采用这种方式，可提高反应速度，另外KMnO4本身作指示剂，若用直接滴定法，终点由红色变无色不好观察。而用反滴定法，终点由无色变红色，便于观察。 水样中氯离子含量高时，为什么对测定有干扰？如果有干扰应采用什么方法消除呢？ 3、水样中氯离子含量高时，会与KMnO4发生反应，会对测定有干扰，加水稀释降低氯离子浓度可消除干扰，如不能消除干扰可加Ag2SO4；如使用Ag2SO4不便，可采用碱性KMnO4法测定水中耗氧物。 水中化学耗氧量的测定有何意义？测定水中耗氧量由哪些方法？ 4、水中化学耗氧量的大小是水质污染程度的主要指标之一，水中COD量高则呈现黄色，并有明显的酸性，工业上用此水，对蒸汽锅炉有侵蚀作用，且影响印染等产品质量，故需要测定它。测定水中耗氧量有高锰酸钾法和重铬酸钾法。 天然水硬度的测定 什么叫水的硬度？水的硬度单位有哪几种表示方式？ 1、水的硬度可分为水的总硬度和钙镁硬度两种，前者是测定Ca 、Mg 总量，以钙化合物含量表示，后者是分别测定Ca 和Mg 含量。 水的硬度单位表示方法：德国硬度)(0 d ：每度相当于1升水中含有10mgCaO ；法国硬度)(0f ：每度相当于1升水中含有10mgCaCO 3；英国硬度)(0 e ：每度相当于1升水中含有0.7mgCaCO 3；美国硬度是每度等于法国硬度的十分之一 滴定水中钙离子、镁离子含量时，为什么常加入Mg2+-EDTA 盐溶液？ 2、铬黑T 与Mg 2+显色很灵敏，但与Ca 2+显色的灵敏度较差，因此，在pH=10的缓冲溶液中用EDTA 滴定水样时，常于溶液中先加入少量的MgEDTA,此时发生置换反应： +++?+22Mg CaEDTA Ca MgEDTA 置换出来的Mg 2+与铬黑T 显很深的红色。滴定时，EDTA 先与Ca 2+络合，当达到滴定终点时，EDTA 夺取Mg-铬黑T 络合物中的Mg 2+，形成MgEDTA ，游离出指示剂，显蓝色，颜色变化很明显。 为什么不用EDTA 酸配制溶液作为滴定剂？ 3、 由于EDTA 酸在水中的溶解度小，故通常把它制成二钠盐，一般也简称EDTA ，它在 水中的溶解度较大，在22℃时，每100ml 水可溶解11.1g 。它与金属离子形成螯合物时，它的氮原子和氧原子与金属离子相键合，生成具有多个五员环的螯合物，在一般情况下，这些螯合物的络合比都是1:1。 铁矿石中铁含量的测定 铬酸钾法测定铁矿石中全铁时，滴定前为什么要加入磷酸？加入磷酸后为什么要立即滴定？ 1. 加入磷酸与Fe 3+生成稳定的无色配合物[Fe(HPO 4)]-，消除Fe 3+的黄色对终点颜色的干扰，另一方面降低了Fe 3+/Fe 2+的电极电位，增大了滴定突跃的电位范围，使K 2Cr 2O 7与Fe 2+反应更完全，指示剂能较好地在突跃范围内显色，减小终点误差。 为什么二氯化锡溶液趁热滴加？加入二氯化汞溶液时需冷却且要一次加入。 2. 趁热滴加SnCl 2，以保证Fe 3+快速被还原，反应现象明显。HgCl 2加入前溶液应冷却， 否则Hg 2+可能氧化溶液中的Fe 2+，使测定结果偏低；一次性加入可防止Sn 2+浓度局部过大，使得HgCl 2进一步被还原而析出Hg 。 铬酸钾为什么能直接称量配制准确浓度的溶液？ 3. 因为K 2Cr 2O 7性质稳定，宜纯化、摩尔质量大。 铁矿石中含硅量高时，为什么加入氟化钠可以助溶？难溶于盐酸的式样，为什么用过氧化钠-碳酸钠或过氧化钠-氢氧化钠能全熔铁矿石式样呢？ 4. 促使样品分解，形成络合物，使硅酸盐中的Fe 全部溶解。碱溶法可以使样品中的铁氧化成可溶的金属高价含氧酸盐 测定铁矿石中铁含量的主要原理是什么？写出计算铁和三氧化二铁的百分含量计算式？ 5. 将铁矿石试样在热、浓的HCl 溶液中溶解后，用SnCl 2将Fe 3+还原为Fe 2+，过量的SnCl 2用HgCl 2氧化除去，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K 2Cr 2O 7标准溶液滴定至稳定紫色。计算方法： %m M V c Fe%样Fe O Cr K O Cr K /10072272261???= %m M V c %O Fe 样 O Fe O Cr K O Cr K /10021327227226132???= 铁氧体法处理含铬废水 1．本实验中各步骤发生了哪些化学反应？若在实验过程中加H 2O 2的量过多或过少，将会产生哪些不良影响？ 答：首先，Fe 2+将Cr(Ⅵ)还原成Cr 3+，见原理中反应式（1）； 然后加入H 2O 2将一部分Fe 2+氧化成Fe 3+： Fe 2+＋H 2O 2＋H +== Fe 3+＋H 2O 最后，调节溶液pH ，生成混合价态氢氧化物沉淀，沉淀加热脱水得混合价态氧化物： Fe 2+＋x Cr 3+＋(2＋x )Fe 3+＋8OH Fe 3+ [Fe 2+ Fe +-3) 1(x Cr +3 x ]O 4＋H 2O 如果的量加的不合适，将会使Fe 2+与Fe 3+的比例不合适，得到的产物无磁性。 2．在实验内容2（2）中，为什么要调节溶液的pH 值为8？pH 过大或过小会有什么影响？ 答：pH 值太小，氢氧化物沉淀不完全，pH 值太大，Fe 2+可能被空气氧化，使Fe 2+与Fe 3+的比例不合适或者使氢氧化铬溶解。 3．在测定Cr （Ⅵ）含量时，加入硫-磷混酸起什么作用？ 答：控制酸度，磷酸的加入可使Fe 3+生成无色的[Fe(PO 4)2]3-络阴离子，同时降低Fe 3+/Fe 2+电对的电位，避免过早氧化指示剂使终点提前。 无机颜料的制备 铁黄制备过程中，随着氧化反应的进行为何不断滴加碱液溶液的PH 值还逐渐降低？ 1．铁黄制备过程中，随着氧化反应的进行不断滴加碱液溶液的pH 值还逐渐降低是因为反应过程中不 断有硫酸生成，4FeSO 4＋O 2＋8H 2O 4FeO(OH)＋4H 2SO 4 8FeSO 4＋KClO 3＋9H 2O 8FeO(OH)↓＋6H 2SO 4＋KC1 在鞋底黄色颜料过程中如何检验溶液中基本无硫酸根，目视观察达到什么程度算合格？ 2．在洗涤黄色颜料过程中如何检验溶液中基本无SO 42－，目视观察到取出的上清夜中滴加BaCl 2再无浑浊出现。 荧光 1. 在直角方向检测得到的是物质的发光强度，不包含光源的干扰，且在暗背景下 检测亮信号，因此灵敏度很高。 2. 以激发光谱中F最大处的λex作为激发波长，可以得到最大荧光发射强度。 有机酸分子量测定 如氢氧化钠的标准溶液在保存过程中吸收了空气中的二氧化碳，用该标准溶液滴定盐酸，以甲基橙为指示剂，氢氧化钠溶液的浓度会不会改变？若用酚酞为指示剂进行滴定时，该标准溶液浓度会不会改变？ 1，NaOH标准溶液吸收CO2后溶液中产生Na2CO3二元弱碱，其等当点pH值分别为 8.3和3.9，故用盐酸滴定它时用MO作指示剂(pH值为3.9)可以完全滴定。若用 pp作指示剂，达到等当点时(pH值为8.3)Na2CO3仅转变为NaHCO3。若用Na2CO3 滴定盐酸则反之。 草酸、柠檬酸、酒石酸等多元有机酸能否有氢氧化钠溶液分步滴定？ 2，这些有机酸各级解离常数间均小于或等于104，所以无法被分步滴定。 草酸钠能否作为酸碱滴定的基准物质？为什么？ 3，草酸钠的K b = 1.86×10-13，碱性太弱，无法在水溶液中滴定，故不能作基准物。 称取0.4g邻苯二甲酸氢钾溶于50ml水中，问此时PH为多少？ 4、pH = p(K1×K2)1/2 = p(1.29×10-3×4.55×10-5) 1/2 = p(5.87×10-8) 1/2 = p2.42×10-4 = 3.62 称取KHC8H4O4为什么一定要在0.4-0.6g范围内？ 5，0.4～0.5g的邻苯二甲酸氢钾消耗0.1 mol·l-1NaOH标准溶液体积约在20～25 ml 间。 标定盐酸溶液时，可用基准碳酸钠和氢氧化钠标准溶液两种方法进行标定。是比较两种方法的优缺点？ 6，NaOH标准溶液首先要用基准物标定后才能用于标定盐酸，且难以长期保存。无水碳酸钠作标定试剂易于保存、配制，用于标定盐酸准确、方便，系统误差小。 基础化学实验思考题答案 实验二酸碱标准液的配制和浓度比较一．注意事项： 1.配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称，配置日期，配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。 2. 体积读数要读至小数点后两位。 3.滴定速度：不要成流水线。 4.近终点时，半滴操作和洗瓶冲洗。 5.固体氢氧化钠的称量，不能使用称量纸。因为它在空气中会快速吸收水分，导致称量不准确。再有氢氧化钠有强烈的腐蚀性，吸水后溶液渗过滤纸会腐蚀天平。 二、思考题 1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥是否也要用标准液润洗为什么？ 答：为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同，以防加入的标准液被稀释。不需要。不要用标准液润洗，因为倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的，润洗则会增加基准物的量，影响到实验结果。 2. HCl和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗为什么？ 答：不能，因为氢氧化钠易吸收空气中的CO2 和水分，而浓盐酸易挥发，应此不能直接配制其准确浓度。只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。 3.为什么用HCl滴定NaOH时采用甲基橙用为指标剂，而用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞（或其它适当的指标剂）？ 答：首先因为甲基橙跟酚酞的变色范围都在该反应的突跃范围内。其次，因为人的眼睛观察浅色变到深色比较容易。用HCl滴定NaOH时采用甲基橙用为指标剂可以观察到溶液由黄色变橙色，用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞可以观察到 溶液由无色变红色。 其他： 4.配制HCl溶液及NaOH溶液所用水的体积是否需要准确量取为什么？ 答：不需要，因为HCL易挥发，NaOH容易吸收空气中的水分和CO2，不能直接配制准确浓度的HCL和NaOH标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物标定，所以没有必要准确量取配制时水的体积。 5.用HCL标准溶液滴定NaOH标准溶液时是否可用酚酞作指示剂？ 答：可以，因为酚酞指示剂的变色范围在，部分处在HCl与NaOH溶液的滴定突跃（）之内。 6.再每次滴定完成后，为什么要将标准溶液加至滴定管零点或近零点，然后进行第二次滴定？ 答：因为滴定管的误差是分段校正的，每一段的校正误差不同，故每一次都从零点或近零点开始滴定可以保证每一次都有相同的校正误差。 7.在HCL溶液与NaOH溶液浓度比较的滴定中，以甲基橙和酚酞作指示剂，所得溶液体积比是否一致，为什么？ 答：不一致。因为甲基橙跟酚酞的变色范围不同，所以滴定终点时的PH不同，所以溶液的体积比不会一致。甲基橙的变色范围在酸性区间而酚酞的变色范围在碱性区间故以酚酞为指示剂的一组VNaOH/VHCL相对较大。 8. 配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂为什么？ 答：托盘天平，因为只须配制近似浓度的溶液，所以不需准确称量。 9. 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 综合化学实验专题练习 1、（06全国） 在呼吸面具和潜水艇中可用过氧化钠作为供氧剂。请选用适当的学化试剂和实验用品。用上图中的实验装置进行实验，证明过氧化钠可作供氧剂。 ⑴A是制取CO2的装置。写出A中发生反应的化学方程式 ⑵填写表中空格 仪器加入试剂加入试剂的目的 B 饱和NaHCO3溶液 C D ⑶．写出过氧化钠与二氧化碳反应的化学方程式 ⑷．试管F中收集满气体后，下一步实验操作是 2、（96年全国）在一定条件下用普通铁粉和水蒸气反应,可以得到铁的氧化物.该氧化物又可以经过此反应的逆反应,生成颗粒很细的铁粉.这种铁粉具有很高的反应活性,在空气中受撞击或受热时会燃烧,所以俗称"引火铁".请分别用下图中示意的两套仪器装置,制取上述铁的氧化物和"引火铁".实验中必须使用普通铁粉和6摩/升盐酸,其他试剂自选(装置中必要的铁架台、铁夹、铁圈、石棉网、加热设备等在图中均已略去). 填写下列空白: (1)实验进行时试管A中应加入的试剂是;烧瓶B的作用是;烧瓶C的作用是;在试管D中收集得到的是. (2)实验时,U型管G中应加入的试剂是;长颈漏斗H中应加入. (3)两套装置中,在实验时需要加热的仪器是(填该仪器对应的字母) . (4)烧瓶I中发生的反应有时要加入少量硫酸铜溶液,其目的是. (5)试管E中发生反应的化学方程式是. (6)为了安全,在E管中的反应发生前,在F出口处必须;E管中的反应开始后,在F出口处应. 3、（99年全国）为了测定人体新陈代谢呼出气体中CO2的体积分数，某学生课外小组设计了如下图的实验装置。实验中用过量NaOH溶液吸收气体中的CO2，准确测量瓶I中溶液 高考化学实验专题复习 1.资料显示：“氨气可以在纯氧中燃烧生成无毒物质……”。某校化学兴趣小组学生设计如下装置进行氨气与氧气在不同条件下反应的实验。 （1）从下图中选择制取纯净、干燥氨气的合适装置：________________（填编号）。 a b c d e （2）先用酒精灯加热装置A中催化剂（铂丝）至红热，然后缓缓地通入氨气与过量的氧气。 ①铂丝能保持红热的原因是；氨催化氧化的化学方程式是；无水氯化钙的作用是；试管气体变为红棕色，该反应的化学方程式是。 ②停止反应后，立即关闭A 中两个活塞。一段时间后，将试管浸入冰水中，试管气体颜色变浅，请结合化学方程式，用有关理论说明原因 。 （3）将过量的氧气与产生的氨气分别从a、b两管进气口通入到装置B中，并在管上端点燃氨气。 ①为了保证氨气一点就燃，应先通入的气体是 (填入化学式)，其理由是 。 ②氨气在纯氧中燃烧的化学方程式是 2 下图是一个制取氯气，并以氯气为原料进行特定反应的装置。 O NH a b B 催化剂无水氯化钙 O2 NH A 碳粉 （1）A 是氯气发生装置，其反应的化学方程式为 。 （2）实验开始时，先点燃A 处的酒精灯，打开旋塞K ，将Cl 2充满整个装置，再点燃D 处的 酒精灯，接上E 装置，Cl 2通过C 瓶后再进入D ，发生反应后的产物是CO 2和HCl ，试写出D 中的反应化学方程式 。装置C 的作用 是 。 （3）在E 处，可能观察到的实验现象是 。 （4）若将E 处烧杯中的溶液改为澄清的石灰水，反应过程中现象为 （填字母编号） A ．有白色沉淀生成 B ．无明显现象 C ．先有白色沉淀生成后沉淀消失 （5）D 处反应完毕后，关闭旋塞K ，移去酒精灯，但由于余热的作用，A 处仍有Cl 2产生， 此时B 中的现象是 ，B 的作用 是 。 3.某种碱式碳酸铜，其组成可表示为：Cu 2(OH)2CO 3·xH 2O 。在加热条件下，可以发生分解， 化学方程式为：Cu 2(OH)2CO 3·xH 2O 2CuO ＋CO 2↑＋(x ＋1) H 2O 现取一定量的（不称量其质量．．．．．． ）该固体样品，先后完成两个实验： 实验（i ）：测定该碱式碳酸铜粉末的组成中结晶水x 的值； 实验（ii ）：用实验（i ）结束后的残留固体完成乙醇的催化氧化并验证其反应产物．．．．．．． 。 请回答下列问题： （1）用下图中的仪器（必要的铁架台、铁夹、酒精灯等均在图中略去）组装完成实验（i ） 的实验装置，组装时仪器按气流方向从左到右连接的顺序为 → → → C 。 在这套装置中，干燥管C 中盛有的物质是 。（填写下列选项的编号） A ．无水硫酸铜 B ．碱石灰 C ．氯化钠晶体 D ．无水氯化钙 （2）若要用上图中的各种仪器组装完成实验（ii ）的实验装置，组装时仪器也按气流方向 从左到右连接的顺序为 → → → 。在这套装置中，干燥管C 的 作用是 。 （3）在完成两个实验时，首先都必须先 （实验操作步骤），然后在 仪器 （填装置对应字母，下同）中加入碱式碳酸铜，乙醇放入仪器 中。 （4）在实验(ii)中，需要加热的仪器是 （填装置对应字母）。 （5）写出D 中反应的化学方程式为 （6）若实验（i ）测得CO 2的质量为a 克，水的质量为b 克，则x 的表达式= 。 4.在某校实验调研活动中，几个研究性学习小组的师生对金属镁在空气中的燃烧的产物进行 探究。 G 新制的 氢氧化铜悬浊液 干燥空气 碱石灰 D 浓硫酸 F C B A E 浙江大学2006–2007学年第一学期期末考试 《大学化学基础实验（G）》理论课程试卷 开课学院：理学院化学系任课教师： 姓名：专业：学号：考试时间： 60 分钟 一、选择题（共50分）（1-20题为单选题，每题2分） 1．若要使吸光度降低为原来的一半，最方便的做法是（） A. 将待测液稀释一倍 B. 选用新的测定波长 C. 选用原厚度1/2的比色皿 D. 更换显色剂 2．用基准物质Na2C2O4标定KMnO4时，下列哪种操作时错误的？（） A.锥形瓶用Na2C2O4 溶液润洗； B. 滴定管用KMnO4标液润洗 C. KMnO4标液盛放在棕色瓶中； D. KMnO4标准溶液放置一周后标定3．实验室中常用的干燥剂变色硅胶失效后呈何种颜色？（） A. 蓝色 B. 黄色 C. 红色 D. 绿色 4．可用哪种方法减少分析测试中的偶然误差？（） A. 对照试验 B. 空白试验 C. 增加平行测试次数 D. 仪器矫正5．用基准硼砂标定HCl时，操作步骤要求加水50mL，但实际上多加了20mL，这将对HCl浓度的标定产生什么影响？（） A. 偏高 B. 偏低 C. 无影响 D. 无法确定 6．（1+ 1）HCl溶液的物质的量浓度为多少？（） A. 2mol/L B. 4mol/L C. 6mol/L D. 8mol/L 7．常量滴定管可估计到±0.01mL，若要求滴定的相对误差小于0.1％，在滴定时，耗用体积一般控制在：（） A. 10～20mL B. 20～30mL C. 30～40mL D. 40～50mL 8．定量分析中，基准物质是（） A. 纯物质 B. 标准参考物质 C. 组成恒定的物质 D. 组成一定、纯度高、性质稳定且摩尔质量较大的物质 9．测定复方氢氧化铝药片中Al3+、Mg2+混合液时，EDTA滴定Al3+含量时，为了消除Mg2+干扰，最简便的方法是：（） A. 沉淀分离法 B. 控制酸度法 C. 配位掩蔽法 D. 溶剂萃取法10．滴定操作中，对实验结果无影响的是：（） A. 滴定管用纯净水洗净后装入标准液滴定； B. 滴定中活塞漏水； C. 滴定中往锥形瓶中加少量蒸馏水； D. 滴定管下端气泡未赶尽；11．下列器皿不能直接用酒精灯加热的是：（） A. 试剂瓶 B. 蒸发皿 C. 烧杯 D. 烧瓶12．下列仪器在量取或配制标准溶液前不需要润洗的是：（） A. 吸量管 B. 移液管 C. 滴定管 D. 容量瓶 13．鉴定Ni2+的试剂通常是下列中的哪一种？（） A.丁二酮肟 B. 硝基苯偶氮间苯二酚 C. 二苯基联苯胺 D. 硫脲14．实验室安全知识：因电器失火，应用下列哪种灭火器？（） A. 泡沫灭火器 B. CO2灭火器 C. 干粉灭火器 D. CCl4灭火器15．用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液浓度时，会造成系统误差的是( ) A. 用甲基橙作指示剂 B. NaOH溶液吸收了空气中CO2 C. 每份邻苯二甲酸氢钾质量不同 D. 每份加入的指示剂量不同16．有效数字位数是四位的数值是：( ) A. 0.0002 B. 0.1000 C. 0.700×102 D. pH = 12.80 17．某同学用硼砂标定标准溶液实验中，溶解硼砂时，用玻棒去搅拌锥形瓶中溶液后，不经处理拿出瓶外，标定结果会：( ) A. 偏高 B. 偏低 C. 不一定 D. 无影响18．分析过程中出现下面情况，哪些将造成系统误差：( ) A. 天平零点突然有变动 B. 分光光度计的最后有波动 C. 滴定管读数最后一位估不准 D. 以含量为98%的硼砂标定HCl浓度19．阴离子分离鉴定实验中，Br2在CCl4层显示什么颜色？( ) A. 橙色 B. 紫红色 C. 蓝色 D. 黄色 分析化学实验思考题答案 实验二滴定分析基本操作练习 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？ 因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？ 在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得： 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？ 如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？ 用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。 实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 课时38 实验方案的设计 1某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣(主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3)出发，先制备绿矾，再合成柠檬酸亚铁。请结合下图的绿矾溶解度曲线，补充完整由硫铁矿烧渣制备FeSO4·7H2O晶体的实验步骤[已知：Al3+完全形成Al(OH)3沉淀的pH约为5。可选用的试剂：铁粉、稀硫酸和NaOH 溶液]：向一定量烧渣中加入足量的稀硫酸充分反应，，得到FeSO4溶液，，得到FeSO4·7H2O 晶体。 【答案】过滤，向滤液中加入足量的铁粉，充分搅拌后，滴加NaOH溶液调节反应液的pH约为5，过滤(或过滤，向滤液中滴加过量的NaOH溶液，过滤，充分洗涤固体，向固体中加入足量稀硫酸至固体完全溶解，再加入足量的铁粉，充分搅拌后，过滤)(滴加稀硫酸酸化)，加热浓缩得到60 ℃饱和溶液，冷却至0 ℃结晶，过滤，少量冰水洗涤，低温干燥 【解析】硫铁矿烧渣中加入稀硫酸，SiO2不溶，先过滤除去；含有的Fe2O3和Al2O3被溶解成Fe3+和Al3+，加入铁粉，将Fe3+还原为Fe2+；然后调节pH为5，除去Al3+，此时溶液仅为FeSO4；从溶解度曲线知，在60 ℃时FeSO4的溶解度最大，故将温度控制在60 ℃时，可获得含量最多的FeSO4，降低温度到0 ℃，可析出FeSO4·7H2O晶体。 2高纯MnCO3是制备高性能磁性材料的主要原料。已知：MnCO3难溶于水、乙醇，潮湿时易被空气氧化，100 ℃开始分解；Mn(OH)2开始沉淀时pH=7.7。请补充由MnSO4溶液制备高纯MnCO3的操作步骤[实验中可选用的试剂：Ca(OH)2、NaHCO3、Na2CO3、C2H5OH]。 ①； ②； ③； ④； ⑤低于100 ℃干燥。 【答案】①往MnSO4溶液中边搅拌边加入NaHCO3(或Na2CO3)，并控制溶液pH<7.7②过滤， 实验题专项训练1．对下列实验事实的解释不正确 ．．．的是( ) 现象解释或结论 A SO2使酸性高锰酸钾溶液褪色SO2表现漂白性 B 浓硝酸在光照条件下变黄 浓硝酸不稳定，生成有色物质且能溶于 浓硝酸 C 向饱和Na2CO3中通入足量CO2，溶液变浑浊析出了NaHCO3 D 室温下，向FeCl3溶液中滴加少量KI溶液，再滴加 几滴淀粉溶液，溶液变蓝色。 Fe3+的氧化性比I2的强 2．下列根据实验操作和现象所得出的结论正确的是( ) 选项实验操作实验现象结论 A 将气体X通入品红溶液中红色褪去X一定是SO2 B 向无色溶液中加硝酸酸化的BaCl2溶液有白色沉淀原溶液中一定含SO C 向Na2SiO3溶液中通入适量CO2气体出现白色沉淀H2CO3的酸性比H2SiO3强 D 向某溶液中先加氯水再加KSCN溶液溶液呈血红色原溶液中一定含Fe2＋ 3．利用下列装置和操作不能达到实验目的的是( ) A．从含碘CCl4溶液中提取碘 和回收CCl4溶剂 B．萃取操作过程 中的放气 C．定量测定化学 反应速率 D．比较KMnO4、Cl2、S的 氧化性 5．分液漏斗中液体为甲、锥形瓶内物质为乙、试剂瓶中液体为丙，利用烧杯内液体吸收尾气。用图中装置进行实验，其实验目的或现象都正确的是 选项操作现象解释或结论 A 测定等浓度的Na2CO3和Na2SO3溶液的pH Na2CO3溶液的pH较大非金属性C 实验一络合滴定法测定水的硬度 一、思考题及参考答案： +，而在络合滴定中应保持酸度不变，故需加与金属离子络合反应放出H、因为EDTA1入缓冲溶液稳定溶液的pH值。若溶液酸度太高，由于酸效应，EDTA的络合能力降低，若溶液酸度太低，金属离子可能会发生水解或形成羟基络合物，故要控制好溶液的酸度。 2、铬黑T在水溶液中有如下： －2-3-（pKa＝6.3 pKa ? HIn＝ ? In11.55） HIn322紫红兰橙 从此估计，指示剂在pH<6.3时呈紫红色，pH>11.55时，呈橙红色。而铬黑T与金属离子形成的络合物显红色，故在上述两种情况下，铬黑T指示剂本身接近红色，终点变色不敏锐，不能使用。根据实验结果，最适宜的酸度为pH 9～10.5，终点颜色由红色变为蓝色，变色很敏锐。 3+3+2+2+2+有干扰。、、CuNi、3、Al、FeCo2+2+2+3+、Al、Co，加入三乙醇胺掩蔽、Na 在碱性条件下，加入S或KCN掩蔽CuNi23+。 Fe实验二原子吸收法测定水的硬度 一、思考题参考答案： 1.如何选择最佳的实验条件？ 答：通过实验得到最佳实验条件。 （1）分析线：根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况，选择合适的分析线。试液浓度低时，选最灵敏线；试液浓度高时，可选次灵敏线。 （2）空心阴极灯工作电流的选择：绘制标准溶液的吸光度—灯电流曲线，选出最佳灯电流。 （3）燃助比的选择：固定其他实验条件和助燃气流量，改变乙炔流量，绘制吸光度—燃气流量曲线，选出燃助比。 （4）燃烧器高度的选择：用标准溶液绘制吸光度—燃烧器高度曲线，选出燃烧器最佳高度。 （5）狭缝宽度的选择：在最佳燃助比及燃烧器高度的条件下，用标准溶液绘制吸光度—狭缝宽度曲线，选出最佳狭缝宽度。 2.为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？ 答：因为空心阴极灯能够发射出待测元素的特征光谱，而且为了保证峰值吸收的测量，能发射出比吸收线宽度更窄、强度大而稳定、背景小的线光谱。 3+含量测定Fe 硫酸亚铁铵的制备及实验三 四、思考题及参考答案 1、本实验在制备FeSO的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性？4答：如果溶液的酸性减弱，则亚铁盐(或铁盐)的水解度将会增大，在制备2+不被氧化和水解，溶液需要保持足够的酸的过程中，为了使FeO·S0(NH)·FeSO6H24442度。 2 、在产品检验时，配制溶液为什么要用不含氧的去离子水？除氧方法是怎样的？ 物理化学实验思考题答案（精心整理） 实验1 1.不能，因为溶液随着温度的上升溶剂会减少，溶液浓度下降，蒸气压随之改变。 2.温度越高，液体蒸发越快，蒸气压变化大，导致误差愈大。 实验3 实验5 T----X图 1蒸馏器中收集气相冷凝液的袋状部的大小对结果有何影响 答：若冷凝管下方的凹形贮槽体积过大，则会贮存过多的气相冷凝液，其贮量超过了热相平衡原理所对应的气相量，其组成不再对应平衡的气相组成，因此必然对相图的绘制产生影响。 2若蒸馏时仪器保温条件欠佳，在气相到达平衡气体收集小槽之前，沸点较高的组分会发生部分冷凝，则T—x图将怎么变化 答：若有冷凝，则气相部分中沸点较高的组分含量偏低，相对来说沸点较低的组分含量偏高了，则T不变，x的组成向左或向右移（视具体情况而定） 3在双液系的气-液平衡相图实验中，所用的蒸馏器尚有那些缺点如何改进 答：蒸馏器收集气相、液相的球大小没有设计好，应根据实验所用溶液量来设计球的规格；温度计与电热丝靠的太近，可以把装液相的球设计小一点，使温度计稍微短一点也能浸到液体中，增大与电热丝的距离；橡胶管与环境交换热量太快，可以在橡胶管外面包一圈泡沫，减少热量的散发。 4本实验的误差主要来源有哪些 答：组成测量：(1)工作曲线；(2)过热现象、分馏效应；(3)取样量。 温度测量：(1)加热速度；(2)温度计校正。 5.试推导沸点校正公式： 实验12蔗糖水解速率常数的测定 1蔗糖的转化速率常数k 与哪些因素有关 答：温度、催化剂浓度。 2在测量蔗糖转化速率常数的，选用长的旋光管好还是短的旋光管好 答：选用较长的旋光管好。根据公式〔α〕＝α×1000/Lc ，在其它条件不变情况下，L 越长，α越大，则α的相对测量误差越小。 3如何根据蔗糖、葡萄糖和果糟的比旋光度计算α0和α∞ 答：α0＝〔α蔗糖〕D t ℃L[蔗糖]0/100 α∞＝〔α葡萄糖〕D t ℃L[葡萄糖]∞/100＋〔α果糖〕D t ℃L[果糖]∞/100 式中：[α蔗糖]D t ℃，[α葡萄糖]D t ℃，[α果糖]D t ℃ 分别表示用钠黄光作光源在t ℃时蔗糖、葡萄糖和果糖的比旋光度，L(用dm 表示)为旋光管的长度，[蔗糖]0为反应液中蔗糖的初始浓度，[葡萄糖]∞和[果糖]∞表示葡萄糖和果糖在反应完成时的浓度。 设t ＝20℃ L=2 dm [蔗糖]0=10g/100mL 则： α0＝×2×10/100＝° α∞＝×2×10/100×（）＝－° 4、试分析本实验误差来源怎样减少实验误差 答：温度、光源波长须恒定、蔗糖溶液要现用现配。 1、实验中，为什么用蒸馏水来校正旋光仪的零点在蔗糖转化反应过程中，所测的旋光度αt 是否需要零 点校正为什么 答：(1)因水是溶剂且为非旋光性物质。 (2)不需，因作lg(αt-α∞)～t 图，不作零点校正，对计算反应速度常数无影响。 2、蔗糖溶液为什么可粗略配制 答：因该反应为(准)一级反应，而一级反应的速率常数、半衰期与起始浓度无关，只需测得dC/dt 即可。 实验17电导的测定及应用 1、本实验为何要测水的电导率 () ℃果糖℃葡萄糖〕α〕〔α蔗糖t D t D 0[100]L[21+= 题型十二综合化学实验 1.(2017山东临沂期末)亚硝酰氯(NOCl,熔点:-64.5 ℃,沸点:-5.5 ℃)是一种黄色气体,遇水易水解。可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。(1)甲组的同学拟制备原料气NO和Cl2,制备装置如下图所示: 为制备纯净干燥的气体,下表中缺少的药品是: ①,②,③,④。 (2)乙组同学利用甲组制得的NO和Cl2制备NOCl,装置如图所示: ①装置连接顺序为a→(按气流自左向右方向,用小写字母表示)。 ②装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥NO、Cl2外,另一个作用是。 ③装置Ⅶ的作用是。 ④装置Ⅷ中吸收尾气时,NOCl发生反应的化学方程式为。 (3)丙组同学查阅资料,查得王水是浓硝酸与浓盐酸的混酸,一定条件下混酸可生成亚硝酰氯和氯气,该反应的化学方程式为。?导学号40414168?2.(2017陕西咸阳模拟)亚硝酸钠(NaNO2)在纤维纺织品的染色和漂白、照相、生产橡胶、制药等领域有广泛应用,也常用于鱼类、肉类等食品的染色和防腐。但因其有毒,所以在食品行业用量有严格限制。现用下图所示仪器(夹持装置已省略)及药品,探究亚硝酸钠与硫酸反应及气体产物的成分。已知:①NO+NO2+2OH-2N错误！未找到引用源。+H2O ②气体液化的温度:NO2为21 ℃,NO为-152 ℃ (1)为了检验装置A中生成的气体产物,仪器的连接顺序(按左→右连接)为A、 C、、、。 (2)反应前应打开弹簧夹,先通入一段时间氮气,排除装置中的空气,目的是。 (3)再关闭弹簧夹、打开分液漏斗活塞、滴入70%硫酸后,A中产生红棕色气体。 ①确认A中产生的气体含有NO,依据的现象是。 ②装置E的作用是。 (4)如果向D中通入过量O2,则装置B中发生反应的化学方程式为。如果没有装置C,对实验结论造成的影响是。 (5)通过上述实验探究过程,可得出装置A中反应的化学方程式是。 3.(2017河南信阳一模)化学兴趣小组对牙膏中摩擦剂成分及其含量进行探究。查资料得知:某品牌牙膏中的摩擦剂由碳酸钙、氢氧化铝组成;牙膏中其他成分不与酸、碱反应。 Ⅰ.利用下图所示装置(图中夹持仪器略去)进行实验,充分反应后,测定C中生成的BaCO3沉淀质量,以确定碳酸钙的质量分数。 依据实验过程回答下列问题: (1)以下检查整套装置气密性的操作正确的是(填字母代号)。 a.组装好仪器后,密封装置A的进气口和装置D的出气口,分液漏斗中装水,打开分液漏斗的两个活塞,若水滴不进去,则整套装置不漏气 b.装好药品后,密封装置A的进气口和装置D的出气口,打开分液漏斗的两个活塞,若盐酸滴不进去,则整套装置不漏气 c.微热B,若A中溶液进入长导管,C中长导管冒气泡,则整套装置不漏气 (2)实验过程中需持续缓缓通入空气,其作用除了可搅拌B、C中的反应物外,还有。 (3)盐酸有一定程度的挥发性,为什么该兴趣小组不在B、C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置?。 (4)实验中准确称取16.00 g样品三份,进行三次测定,测得BaCO3平均质量为7.88 g。则样品中碳酸钙的质量分数为。 Ⅱ.为确定该牙膏摩擦剂中氢氧化铝的存在,请设计实验。 实验步骤预期现象与结论 取适量牙膏样品于试管中, ?导学号40414169?4.某研究性学习小组为合成1-丁醇。查阅资料得知一条合成路线: CH3CH CH2+CO+H2CH3CH2CH2CHO CH3CH2CH2CH2OH 高考化学实验专题选择题训练 1.下列有关物质检验的实验操作与现象能得到对应结论的是（ ） 操作现象结论 A 向某溶液中滴加稀NaOH溶液，将湿润的红色 石蕊试纸置于试管口 试纸不变蓝原溶液中无NH4+ B 向某无色溶液中滴加氯水和CCl4，振荡、静置下层溶液显紫色原溶液中有I﹣ C 用洁净铂丝蘸取某溶液进行焰色反应火焰呈黄色溶液中有K+ D 将某气体通入品红溶液中品红溶液褪色该气体一定是 SO2 2.将足量的X气体通入Y溶液中，实验结果与预测的现象一致的组合是 X气体Y溶液预测的现象 ①CO2饱和CaCl2溶液白色沉淀析出 ②SO2 Ba(NO3)2溶液白色沉淀析出 ③NH3AgNO3溶液白色沉淀析出 ④NO2Na2S溶液白色沉淀析出 A．只有①②③B．只有①②C．只有②D．②④ 3.水溶液X中只可能溶有Na+、Ca2+、Fe3+、AlO2-、SiO32-、SO32-、CO32-、SO42-中的若干种离子。某同学对该溶液迸行了如下实验： 下列判断正确的是 A．气体甲一定是纯净物B．沉淀甲是硅酸和硅酸钙的混合物C．Na+、AlO2-和SiO32-一定存在于溶液X中D．CO32-和SO42-一定不存在于溶液X中4.下列药品保存方法正确的是 A．短期保存Br2:盛于磨口的细口瓶中，并用水封，瓶盖严密。 B．锂、钠、钾都保存在煤油中，密封。 C．氨水、浓盐酸易挥发必须保存在棕色磨口细口瓶中。D．红磷无需密封保存。 5.下列实验中，所选装置不合理的是 A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④B．用CCl4提取碘水中的碘，选③ C．用FeCl2溶液吸收Cl2，选⑤D．粗盐提纯，选①和② 6.下列实验方案能达到实验目的的是 大学大二学期有机化学实验思考题答案 ： 篇一：有机化学实验思考题答案 1、蒸馏有何应用？恒沸混合物能否用蒸馏法分离？ 2、在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下，是否正确？为什么？ 3、蒸馏前加入沸石有何作用？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？ 1、答：蒸馏过程主要应用如下： （1）分离沸点有显著区别（相差30℃以上）的液体混合物。 （2）常量法测定沸点及判断液体的纯度。 （3）除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。 （4）回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。 恒沸混合物不能用蒸馏法分离。 2、答：都不正确。温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，处于气液共存状态，才能准确测得沸点。 3、答：蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心，防止液体过热暴沸，使沸腾保持平稳。如果蒸馏前忘记加沸石，决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中，因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液，也容易发生着火等事故。应该待液体冷却至其沸点以下，再加入沸石为妥。当重新进行蒸馏时，用过的沸石因排出部分气体，冷却后孔隙吸附了液体，因而可能失效，不能继续使用，应加入新的沸石。 1、测定熔点时，若遇下列情况将产生什么结果？ （1）熔点管壁太厚。 （2）熔点管不洁净。 （3）样品未完全干燥或含有杂质。 （4）样品研得不细或装得不紧密。 （5）加热太快。 2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复？要达到此要求，操作上须注意些什么？ 3、两个样品，分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的，这说明什么？ 1、答：结果分别如下： （1）熔点管壁太厚，将导致所测熔点偏高。 （2）熔点管不洁净，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。 （3）样品未完全干燥或含有杂质，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。 （4）样品研得不细或装得不紧密，将导致所测熔点偏高，熔程变宽。 （5）加热太快，将导致熔点偏高。 2、答：为了减少误差。要达到此要求，不可将已测样品冷却固化后再作第二次测定。每次应更换新的样品管，重新测定。 3、答：这说明两个样品是同一化合物。 1、重结晶一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的是什么？ 2、加热溶解粗产物时，为何先加入比计算量（根据溶解度数据）略少的溶剂，然后渐渐添加至恰好溶解，最后再加少量溶剂？ 3、用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？1、答：重结晶一般包括下列几个步骤：（1）选择适宜的溶剂； (2)将粗产物用所选溶剂加热溶解制成饱和或近饱和溶液； (3)加活性炭脱色； 大学化学实验思考题答 案 Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】 实验一 络合滴定法测定水的硬度 一、 思考题及参考答案： 1、 因为EDTA 与金属离子络合反应放出H + ，而在络合滴定中应保持酸度不变， 故需加入缓冲溶液稳定溶液的pH 值。若溶液酸度太高，由于酸效应，EDTA 的络合能力降低，若溶液酸度太低，金属离子可能会发生水解或形成羟基络合物，故要控制好溶液的酸度。 2、 铬黑T 在水溶液中有如下 ： H 2In － HIn 2- In 3- （pKa 2＝ pKa 3＝） 紫红 兰 橙 从此估计，指示剂在pH<时呈紫红色，pH>时，呈橙红色。而铬黑T 与金属离子形成的络合物显红色，故在上述两种情况下，铬黑T 指示剂本身接近红色，终点变色不敏锐，不能使用。根据实验结果，最适宜的酸度为pH 9～，终点颜色由红色变为蓝色，变色很敏锐。 3、 Al 3+ 、Fe 3+ 、Cu 2+ 、Co 2+ 、Ni 2+ 有干扰。 在碱性条件下，加入Na 2S 或KCN 掩蔽Cu 2+、Co 2+、Ni 2+，加入三乙醇胺掩蔽Al 3+、Fe 3+。 实验二 原子吸收法测定水的硬度 一、 思考题参考答案： 1. 如何选择最佳的实验条件 答：通过实验得到最佳实验条件。 （1） 分析线：根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况，选择合适的分 析线。试液浓度低时，选最灵敏线；试液浓度高时，可选次灵敏线。 （2） 空心阴极灯工作电流的选择：绘制标准溶液的吸光度—灯电流曲 线，选出最佳灯电流。 （3） 燃助比的选择：固定其他实验条件和助燃气流量，改变乙炔流量， 绘制吸光度—燃气流量曲线，选出燃助比。 （4） 燃烧器高度的选择：用标准溶液绘制吸光度—燃烧器高度曲线，选 出燃烧器最佳高度。 （5） 狭缝宽度的选择：在最佳燃助比及燃烧器高度的条件下，用标准溶 液绘制吸光度—狭缝宽度曲线，选出最佳狭缝宽度。 2. 为何要用待测元素的空心阴极灯作光源 答：因为空心阴极灯能够发射出待测元素的特征光谱，而且为了保证峰值吸 收的测量，能发射出比吸收线宽度更窄、强度大而稳定、背景小的线光谱。 实验三 硫酸亚铁铵的制备及Fe 3+含量测定 四、 思考题及参考答案 1、 本实验在制备FeSO 4的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性 答：如果溶液的酸性减弱，则亚铁盐(或铁盐)的水解度将会增大，在制备(NH 4)2S04·FeSO 4·6H 2O 的过程中，为了使Fe 2+不被氧化和水解，溶液需要保持足够的酸度。 2 、在产品检验时，配制溶液为什么要用不含氧的去离子水除氧方法是怎样的 《综合化学实验》课程教学大纲（化学专业） 课程名称 : 综合化学实验 英文名称：Comprehensive Chemical Experiments 课程性质：独立设课 课程编号:21120430 开出实验项目数：5 大纲主撰人：何文绚、李献文、娄本勇大纲审核人：黄晓东 一、学时、学分 课程总学时：32 实验学时：32 课程总学分：2 实验学分：2 二、适用专业及年级 化学（师范类）本科专业 三、实验教学目的及基本要求 （一）实验教学目的 《综合化学实验》是一门独立的实验课程，学生在一二年级经过系统的化学基础理论学习和“基础化学实验”课程训练后，已初步掌握化学学科主要的理论知识和化学实验技能。为加强化学学科之间知识的融合，提高学生综合应用理论知识和实验技能分析和解决实际问题的能力，进一步引导和鼓励学生开拓思路、勇于创新，开设《综合化学实验》课程。 （二）实验基本要求 综合化学实验内容涉及化学各学科主要专业基础理论及实验课程，主要包括成分分析（仪器及化学分析，复杂体系的预处理）、大气样品采集及评价、有机及无机合成、基本理化数据测定等类型实验，旨在进一步培养学生灵活运用已常握的理论知识和实验技能，提高学生分析、解决实际问题的能力，各类实验之间既独立又相互联系，体现出综合化学实验的特点。 1、成分分析 通过学习让学生掌握在实际应用中，如何用各种仪器及化学分析手段（包括如何进行样品前处理）来解决生产、生活及科研中的实际问题。掌握成分分析实验的基本原理，尽可能多地学会应用系里的各种先进仪器及设备。 2、大气样品采集及评价 通过学习使学生掌握在实际应用中，如何采集气体样品，如何监控大气质量以及如何评价大气质量。掌握气体采集、测定、评价的基本原理，学会气体采样机、气相色谱仪的操作。 3、有机及无机合成 通过学习使学生掌握常见的无机配合物、有机化合物合成方法和原理，使学生能够独立地设计、配置实验装置，从而进一步理解各种合成技能的应用。 4、常数测量实验 通过学习使学生掌握物质常见物理化学常数的测定，进一步理解这些物理化学常数与产品性能的关系。 综合实验的实验过程有别于基础实验，实验前应给学生1-2星期的时间，根据题目查阅相关资料，实验结束后教师要尽可能组织讨论课，与学生一起对实验 化学实验单元检测题 一、选择题（每小题有1～2个选项符合题意） 1．下列有关实验操作的叙述中，不正确的是（） A．少量的白磷贮存在水中，切割时在水下进行 B．制取硝基苯时，使用的温度计的水银球应浸没于反应混合液中 C．不慎将浓硫酸沾到皮肤上，应迅速用布拭去，再用水冲洗，最后涂上稀小苏打溶液 D．不能使用裂化汽油从溴水中萃取溴 2．下列实验操作中，仪器需插入液面下的有①制备Fe(OH)2，用胶头滴管将NaOH溶液滴入FeSO4溶液中；②制备氢气，简易装置中长颈漏斗的下端管口；③分馏石油时，测量温度所用的温度计；④用乙醇制乙烯时所用的温度计；⑤用水吸收氨气时的导气管；⑥向试管中的BaCl2溶液中滴加稀硫酸 A．③⑤⑥B．③⑤ C．①②④D．①②③④⑤⑥ 3．下列各实验现象能用同一原理解释的是（） A．苯酚、乙烯都能使溴水褪色 B．稀硫酸中加入铜粉不反应，再加硝酸钠或硫酸铁后，铜粉溶解 C．葡萄糖和福尔马林与新制氢氧化铜悬浊液共热，都产生红色沉淀 D．将SO2通入氯化钡溶液至饱和，再加入足量硝酸或苛性钠溶液，都产生白色沉淀 4．在化学实验室进行下列实验操作时，其操作或记录的数据正确的是（） A．用托盘天平称取8.84g食盐 B．用250mL的容量瓶配制所需的220mL、0.1mol/L的NaOH溶液 C．用量筒量取12.12mL的盐酸 D．用0.12mol/L盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液，消耗盐酸21.40mL 5．将淀粉溶液和淀粉酶的混合物放入玻璃纸袋中，扎好袋口，浸入流动的温水中，经相当一段时后，取袋内液体分别与碘水、新制Cu(OH)2悬浊液（加热）、浓硝酸（微热）作用，其现象依次是 6．某工厂排放的酸性废液里含有游离氯。Cl2可氧化Na2SO3，要除去游离氯并中和其酸性，正确的方法是 A．先加适量的Na2SO3溶液，再加适量Na2CO3溶液 B．先加适量的Na2CO3溶液，再加适量Na2SO3溶液 2．PCL 3 有毒，在潮湿的空气中可发生水解反应产生大量的白雾。它在实验室和工业上都有重要的应 用。在实验室中可用下图所示装置（酒精灯、铁架台等未画出）制取PCL 3 ，在圆底烧瓶e中放入足量 白磷，将CL 2 迅速而有不间断地通入e中，氯气与白磷会发生反应，产生火焰。 三氯化磷和五氯化磷的物理常数如下： 熔点沸点 三氯化磷-112℃76℃ 五氯化磷148℃200℃分 解 并在b仪器处加热。请据此回答下列问题： （1）写出b中发生反应的化学方程式：____________________________________。 （2）氯气和白磷反应放出大量的热，为使仪器e不致因局部过热而炸裂，实验开始前应在e的底部放少量_______________________。 （3）在烧杯h中加入冰盐水，其作用是_________________________________。 （4）C中所盛装的试剂是_______，其作用是_______________________________。 （5）实验室将白磷保存于水中，取出的白磷用滤纸初步吸去表面水分，然后浸入无水酒精中片刻，再浸入乙醚中片刻即可完全除去水分。已知酒精与乙醚互溶，乙醚易挥发。用上述方法除去水分的原因是___________________________ ______________________________。 3.CuO可用作颜料、玻璃磨光剂、有机合成催化剂等。以下是用铜粉氧化法生产CuO的流程图： 回答下列问题： （1）写出溶解过程中的离子方程式_____________________________________。 （2）1∶1的H 2SO 4 是用1体积98% H 2 SO 4 与1体积水混合而成。配制该硫酸溶液所需的玻璃仪器除玻 璃棒外，还需要______________、________________。 蔗糖水解速率常数的测定 1．蔗糖水解反应速率常数和哪些因素有关？ 答：主要和温度、反应物浓度和作为催化剂的H+浓度有关。 2．在测量蔗糖转化速率常数时，选用长的旋光管好？还是短的旋光管好？ 答：选用长的旋光管好。旋光度和旋光管长度呈正比。对于旋光能力较弱或者较稀的溶液，为了提高准确度，降低读数的相对误差，应选用较长的旋光管。根据公式（a）=a*1000/LC,在其他条件不变的情况下，L越长，a越大，则a的相对测量误差越小。 3．如何根据蔗糖、葡萄糖、果糖的比旋光度数据计算？ 答：α0＝〔α蔗糖〕Dt℃L[蔗糖]0/100 α∞＝〔α葡萄糖〕Dt℃L[葡萄糖]∞/100＋〔α果糖〕Dt℃L[果糖]∞/100 式中：[α蔗糖]Dt℃，[α葡萄糖]Dt℃，[α果糖]Dt℃分别表示用钠黄光作光源在t℃时蔗糖、葡萄糖和果糖的比旋光度，L(用dm表示)为旋光管的长度，[蔗糖]0为反应液中蔗糖的初始浓度，[葡萄糖]∞和[果糖]∞表示葡萄糖和果糖在反应完成时的浓度。 设t＝20℃L=2 dm [蔗糖]0=10g/100mL 则： α0＝66.6×2×10/100＝13.32° α∞＝×2×10/100×（52.2-91.9）＝－3.94° 4．试估计本实验的误差，怎样减少误差？ 答：本实验的误差主要是蔗糖反应在整个实验过程中不恒温。在混合蔗糖溶液和盐酸时，尤其在测定旋光度时，温度已不再是测量温度，可以改用带有恒温实施的旋光仪，保证实验在恒温下进行，在本实验条件下，测定时要力求动作迅速熟练。其他误差主要是用旋光仪测定时的读数误差，调节明暗度判断终点的误差，移取反应物时的体积误差，计时误差等等，这些都由主观因素决定，可通过认真预习实验，实验过程中严格进行操作来避免。 乙酸乙酯皂化反应速率常数测定 电导的测定及其应用 1、本实验为何要测水的电导率？ 答：因为普通蒸馏水中常溶有CO2和氨等杂质而存在一定电导，故实验所测的电导值是欲测电解质和水的电导的总和。作电导实验时需纯度较高的水，称为电导水。水的电导率相对弱电解质的电导率来说是不能够忽略的。所以要测水的电导率。 2、实验中为何通常用镀铂黑电极?铂黑电极使用时应注意什么？为什么？基础化学实验思考题答案
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