含磷量测定方法

2.4 实验方法

2.4.1 超声波工艺的研究

称取菜籽油25g于150mL的三角瓶中，在超声频率为40KHz的频率下，一定的超声时间、超声功率、超声温度及加水量进行超声波水化脱胶，结束后静置0.5h，然后在2000r/min下离心20min，得到水化脱胶油。

2.4.2 含磷量的测定

油脂样品与金属氧化物氧化时，试样中的磷成为磷酸盐，加酸溶解而得磷酸根，在加入钼酸盐后生成磷钼酸盐，磷钼酸盐被还原而产生钼蓝，其颜色深浅与油脂中磷脂含量成正相关，由此可进行比色定量。该法具有简便、准确、灵敏度高的特点。

在已离心好的油脂中，取上层油脂于小烧杯中，用电子天平称取5g油于30mL 的坩埚中，每个称取三个平行，各加入0.25g氧化锌。

炭化：用电炉进行脱胶油灰化的过程中，有几点要注意：

（1）先小火炭化，控制电炉在400W—500W之间，如果火候过大，油与氧化锌会剧烈反应，油往外溅出，即炭化初期，控制好火候是非常关键的一步。

（2）待脱胶油的颜色变成黑色时，小心加大火候，到达一定温度时会燃烧，燃烧结束后，油开始慢慢的起泡，起泡时控制好火候很关键，尽量不让泡沫溢出，如有气泡溢出，则对实验的最终结果影响较大。

（3）待泡沫消去，加大火候，15min后把电炉开到最大，待坩埚中的物质变为灰白色时，炭化完成。把炭化好的试样小心移入灰化炉中，在550～600℃的高温下灼烧至完全灰化，灼烧2.5h，取出冷却至室温，加入1：1盐酸5mL溶解灰分，并加热微沸5min，冷却，将溶解液过滤注入25mL容量瓶中，用热水（50℃-60℃）冲洗坩埚3-4次，待滤液冷却至室温后，用50％氢氧化钾溶液中和滤液至出现混浊，缓慢滴加盐酸使氢氧化钙沉淀全部溶解后，再加2滴，用水稀释至刻度，摇匀即可。

2.4.2.1 比色

用移液管吸取被测液2mL注入25mL比色管中，加入钼酸铵溶液2mL、亚硫酸钠溶液1mL、对苯二酚溶液1mL，然后加水稀释至刻度，加塞、摇匀。静置0.5h 后，去塞，用分光光度计在波长660nm下，用3cm比色皿，按测定标准液的方法测定其吸光值，记录数据[4]。

2.4.2.2 绘制标准曲线

取10支25mL比色管，编成0、l、2、3、4、5、6、7、8、9共l0个号码，按号

码顺序分别注入磷标准2号液0、l 、2、4、6、8、10、12、14、16mL ，再在各比色管内分别加人钼酸铵溶液2mL 、亚硫酸钠溶液1mL 、对苯二酚溶液1mL ，然后分别加水稀释至刻度，加塞、摇匀。静置0.5h 后，用分光光度计在波长660nm 下，用3cm 比色皿，以0号管内之溶液作空白调节吸光值至0位，分别测定各比色管溶液的吸光值。以吸光值为横坐标，以磷的含量为纵坐标绘制标准曲线[4]。

2.4.3 磷含量的计算

根据被测液的吸光值在标准曲线查得磷含量 (P)后，可以按以下公式计算试样中的磷含量：

V V P 10000mg/kg)(21??=磷式中：

P —— 标准曲线查得的磷量 (mg/kg) ；

V 1 —— 比色时所取的被测液体积(mL) ；

V 2 —— 样品灰化后稀释的体积(mL) ；

m —— 试样质量(g) 。

2.4.4 准确性实验

某一分析方法的准确度，可通过测定标准试样的误差，利用加标实验来计算回收率，以误差或回收率来判断。

在回收试验中，加入已知量的标准物的样品，称加标样品，未加标准物的样品称为未知样品，在相同条件下用同种方法对加标样品和未加标样品进行磷脂含量的测定，按下列公式计算出加入标准样品的回收率：

%100(%)21?-=m

m m p 式中：P%——加入标准物质的回收率

m ——加入标准物质的量

m 1——加标样品的测定值

m 2——未标样品的测定值

2.4.5 精炼率的计算

称取原油25g ，根据超声工艺的操作过程进行磷脂与油的分离，取上层油脂，称得质量为m ，根据以下公式计算油的精炼率：

100%1?=m

m ）精炼率（

式中：

m—原油的质量（g）

—脱脂油的质量（g）

实验六化学需氧量的测定

实验六化学需氧量的测定一、实验目的和要求 1、掌握容量法、库仑滴定法测定化学需氧量的原理和技术，熟悉库仑仪的原理和操作方法。 2、复习第二章有机污染物综合指标的含义及测定方法二、重铬酸钾法（COD Cr）（一）、原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。（二）、仪器 1.500mL全玻璃回流装置。 2.加热装置（电炉）。 3.25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。（三）、试剂烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。 2.试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2·H2O）、0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶内。亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。式中：c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）； V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）。 4.硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1—2d，不时摇动使其溶解。 5.硫酸汞：结晶或粉末。（四）、测定步骤 1.取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。 2.冷却后，用90mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。 3.溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 4.测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

COD标准测定方法-国标GB11914-89化学需氧量的测定

COD 标准测定方法:国标 GB11914-89 化学需氧量的测定
2011-7-20 8:45:00 来源：姜堰市银河仪器厂
1 应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。本标准适用于各种类型的含 COD 值大于 30mg/L 的水样，对未经稀释的水样的测定上限为 700 mg/L。超过水样稀释测定。本标准不适用于含氯化物浓度大于 1000 mg/L（稀释后）的含盐水。 2 定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。 3 原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸因催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 试剂除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银（Ag2SO4），化学纯。 4.2 硫酸汞（Hg SO4），化学纯。 4.3 硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/Ml。 4.4 硫酸银-硫酸试剂：向 1L 硫酸（4.3）中加入 10g 硫酸银（4.1），放置 1～2 天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液： 4.5.1 浓度为 C（1/6K2Cr2O7）=0.250mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将 12.258g 在 105℃ 干燥 2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至 1000mL。 4.5.2 浓度为 C（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将 4.5.1 条的溶液稀释 10 倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为 C〔（NH4）2Fe(SO4)2· 6H2O〕≈0.10mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：

五日生化需氧量BOD5测定综合实验

生化需氧量（BOD5）测定综合实验生活污水与工业废水中含有大量各类有机物。当其污染水域后，这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧，从而破坏水体中氧的平衡，使水质恶化。水体因缺氧造成鱼类及其它水生生物的死亡。水体中含有的有机物成分复杂，难以一一测定其成分。人们常常利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧，来间接表示水体中有机物的含量，生化需氧量即属于这类的一个重要指标。生化需氧量的经典测定方法，是稀释接种法。测定生化需氧量的水样，采集时应充满并密封于瓶中。在0—4℃下进行保存。一般应在6小时内进行分析。若需要远距离转运，在任何情况下，贮存时间不应超过24小时。概述 1．方法原理生化需氧量是指在规定条件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物质、特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。此生物氧化全过程进行的时间很长，如在20℃培养时，完成此过程需100多天。目前国内外普遍规定于20±1℃培养5d，分别测定样品培养前后的溶解氧，二者之差即为BOD5值，以氧的毫克/升（mg/L）表示。对某些地面水及大多数工业废水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以降低其浓度和保证有充足的溶解氧。稀释的程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2mg/L，而剩余溶解氧在1 mg/L以上。为了保证水样稀释后有足够的溶解氧，稀释水通常要通入空气进行曝气（或通入氧气），以便稀释水中溶解氧接近饱和。稀释水中还应加入一定量的无机营养盐和缓冲物质（磷酸盐、钙、镁和铁盐等），以保证微生物生长的需要。对于不含或少含微生物的工业废水，其中包括酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水，在测定BOD5时应进行接种，以引入能分解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时，应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。本方法适用于测定BOD5大于或等于2mg/L，最大不超过6000 mg/L的水样。当水样BOD5大于6000 mg/L，会因稀释带来一定的误差。仪器（1）恒温培养箱（20℃±1℃）（2）5—20L细口玻璃瓶（3）1000—2000ml量筒（4）玻璃搅棒：棒的长度应比所用量筒高度长200mm。在棒的底端固定一个直径比量筒底小、并带有几个小孔的硬橡胶板。（5）溶解氧瓶：250ml到300ml之间，带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟形口。（6）虹吸管，供分取水样和添加稀释水用。试剂 1．磷酸盐缓冲溶液将8.5g磷酸二氢钾（KH2PO4），21.75g磷酸氢二钾（K2HPO4），33.4g七水合磷酸氢二钠（Na2HPO4 ·7H2O）和1.7g氯化铵（NH4Cl）溶于水中，稀释至1000ml。此溶液的pH应为7.2。 2．硫酸镁溶液将22.5g七水合硫酸镁（MgSO4 · 7H2O）溶于水中，稀释至1000ml。

实验二水中化学需氧量的测定

实验二水样中化学需氧量的测定实验目的掌握用高锰酸钾法测定水中化学需氧量（COD）的原理和方法。主要试剂和仪器试剂：1．0.02mol·L-1 KMnO4溶液（A液）。2. 0.002mol·L-1 KMnO4 溶液（B 液）。3．1：3硫酸。4. 在105-110℃烘干一小时并冷却的草酸钠基准试剂。仪器：水浴装置，锥形瓶台秤，电子天平，250mL烧杯，250mL锥形瓶，500mL 烧杯，25mL移液管，250mL容量瓶，洗瓶，酸碱滴定管，胶头滴管，玻璃棒，镊子，烘干箱，称量瓶，50mL小烧杯。实验原理化学需氧量(COD)是在一定条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂的量；它是水中还原性物质多少的一个指标。COD越大说明水体被污染的程度越重。水样COD 的测定，会因加入氧化剂的种类和浓度、反应溶液的温度、酸度和时间，以及催化剂的存在与否而得到不同的结果。因此，COD 是一个条件性的指标，必须严格按操作步骤进行测定。COD 的测定有几种方法，对于污染较严重的水样或工业废水，一般用重铬酸钾法或库仑法，对于一般水样可以用高锰酸钾法。由于高锰酸钾法是在规定的条件下所进行的反应，所以水中有机物只能部分被氧化，并不是理论上的全部需氧量，也不能反映水体中总有机物的含量。因此，常用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标，以有别于重铬酸钾法测定的化学需氧量。高锰酸钾法分为酸性法和碱性法两种，本实验以酸性法测定水样的化学需氧量——高锰酸盐指数，以每升多少毫克O2表示。水样加入硫酸酸化后，加入一定量的KMnO4溶液，并在沸水浴中加热反应一定时间。然后加入过量的Na2C2O4标准溶液，使之与剩余的KMnO4充分作用。再用KMnO4溶液回滴过量的Na2C2O4，通过计算求得高锰酸盐指数值。反应方程式：测定：4MnO4-+ 5C+ 12 H+ =4Mn2++5 CO2↑+6H2O 标定： 2 MnO4-+ 5C2O42-+ 16H+=2Mn2++10 CO2↑+8H2O MnO4-与C2O42-反应的注意事项：三度一点

油脂检验报告模板

油脂检验报告模板篇一：大豆油检验报告样本模板邢台裕丰油脂有限公司产品出厂检验报告编号№ 负责人：（盖章）检验员：篇二：油脂检测第二节油脂搀假的识别当前猪肉价格达到历史最高水平，玉米油、豆油的价格也涨价100%以上。饲料用油脂非常紧张，掺假掺杂现象突出。 1、饲料用油脂掺假掺杂表现为：掺潲水油造成油脂被过度氧化，影响适口性，引起动物拉稀。加碱调酸价，造成油脂皂化，油脂皂化率下降，而皂化的油脂是不能被动物利用的。掺矿物油、生物柴油（脂肪酸甲酯）、石蜡油，以假充真，谋取暴利。石油醚（乙醚）不溶物高（≥5%）（5）含水分高，水分测定值不真实。 2、饲料用油脂质量评价的难点及目前面临的问题是：如何检测油的过度氧化？传统的衡量指标-过氧化值

已证实不再能用，因为它反映的是油脂最初阶段的氧化程度，当氧化到一定程度，特别是过度氧化后此值反而下降。酸价也因搀假者加碱而失去了原来的衡量油脂水解程度的意义。油脂加碱后由于皂化而造成的利用率下降，用什么指标来衡量？含皂量？皂化率？理论皂化值应怎样估测（因为饲料用油脂，尤其是猪油是混合油，无文献皂化值可参考） 3、目前我们确定的饲料用油脂质控要点为：感观：不应有酸败气味，应呈半透明状，有此种油脂固有的气味。 TBA值：反映被氧化的程度,TBA应≤5ppm（测定方法见附1）。皂化率：合理评价油的能量，皂化率≥98%（96%）测定方法见附2）。也可测定其含皂量，其值应很低（测定方法见附3）。酸价：仍有一定参考意义，酸价≤5mgKOH/g（测定方法见第三章）。矿物油：不得检出，定性检测（检验方法见附4）。石油醚（乙醚）不溶物：≤1% （检验方法见附5）。生物柴油：不得检出（检验方法见附6）。水分：静止放水（12t油静止数小时放出600kg的水）附1油脂TBA值的测定方法

水中生化需氧量(BOD5)的测定

水中生化需氧量（BOD5 ）的测定一、实验目的 1、学会测定B OD 5 的方法； 2、掌握实验数据的处理方法。二、实验要求 1 、了解实验的目的； 2 、学会实验方法和会处理实验数据； 3 、实验之后，懂得其中所涉及的理论知识三、实验原理生化需氧量是指在规定条件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物质，特别是有机物进行的生物化学过程中所消耗溶解氧的量。此生物氧化全过程目前国内外普遍规定于 20 ±1 ℃培养 5 天，分别测定样品培养前后的溶解氧，二者之差即为 B OD5 值，以氧的质量浓度（ m g /L ）表示。生活污水与工业废水中含有大量各类有机物，这些有机物在水体中分解时需要消耗大量溶解氧，从而破坏水体中氧的平衡，使水质恶化。水体因缺氧造成鱼类及其他水声生物的死亡。水中所含的有机物成分复杂，难以一一测定其成分，人们常常利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧来间接表示水体中有机物的含量，生化需氧量即属于这类的一个重要指标。生化需氧量的经典测定方法，是稀释接种法。化学测定生化需氧量的水样，采集时应充满并密封于瓶中。在0~4℃下进行保存，一般应在6 小时内进行分析。若需要远距离转运，贮存时间不应超过24 小时。对于某些地面水及大多数工业废水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以降低其浓度和保证有充足的溶解氧。稀释的程度应使培养中所消耗的溶解氧为2 m g /L ，而剩余溶解氧在1 m g/L 以上。为了保证水样稀释后，有足够的溶解氧，稀释水通常要通入空气进行曝气（或通入氧气）使稀释水中溶解氧接近饱和。稀释水中还应加入一定量的无机营养盐和缓冲物质（磷酸盐、钙、镁和铁盐）以保证微生物生长的需要。本方法适用于测定B OD 5大于或等于2 m g /L ，最大不超过6 00 0 m g /L 的水样。当水样 B OD5 大于60 00 m g /L 时，会因稀释带来一定的误差。四、仪器 1. 恒温培养箱 2. 细口玻璃瓶 3. 大量筒 4. 玻璃搅拌棒，棒的长度应比所用量筒高度长2 00 m m。在棒的底端固定一个直径比底小，并带有几个小孔的硬橡胶板； 5. 溶解氧瓶为 250~350 m L 之间，带有磨口玻璃塞并且有供水封用的钟形（每组 8 个）； 6. 虹吸管，供分取水样和添加稀释水用（乳胶管即可）； 7. 酸式滴定管（ 50. 00m L 一个）； 8. 三角烧瓶（ 500m L 一个）； 9. 移液管（ 1 .0 0m L， 2. 00 m L， 100m L 各一个）。 10. 870 型直读B OD 5 测定仪五、试剂 1. 磷酸盐缓冲溶液取8 .5 g 磷酸二氢钾、 21. 75 g 磷酸氢二钾、 33 .4 g 七水合磷酸氢二钠和1. 7 g 氯化铵溶于水中，稀释至1 000 m L。此溶液的 pH=7. 2。

国标化学需氧量的测定--COD标准测定法

国标GB 11914-89化学需氧量的测定--COD标准测定法 (YHCOD-100型COD自动消解回流仪的原理及操作过程) 1应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700 mg/L。超过水样稀释测定. 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000 mg/L(稀释后)的含盐水。 2定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。 3 原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸因催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 试剂除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 4.2 硫酸汞(Hg SO4)，化学纯。 4.3硫酸(H2SO4)，ρ=1.84g/Ml。 4.4硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1)，放置1～2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 4.5重铬酸钾标准溶液： 4.5.1浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。 4.5.2浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10 倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为C〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39g 硫酸亚铁铵〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕于水中，加入20ml硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000ml。 4.6.2 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液(4. 5.1)准确标定此溶液(4. 6.1)的浓度。

重铬酸钾法测定化学需氧量(简)

重铬酸钾法测定化学需氧量（CODcr）步骤：（1）、取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h （自开始沸腾时计时）。注1、对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变绿色；如溶液显绿色，再适量减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时所取废水样量不得少于5ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。注2、废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00ml废水（或适量水样稀释至20.00ml）、摇匀。以下操作同上。（2）、冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。（3）、溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。（4）、测定水样的同时，以20.00ml重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验，记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。计算：（V0--V1)×C×8×1000 CODcr（02，mg/L）= V 式中,C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V0--滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml);V1----滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml);V---水样的体积;8--氧(1/20)摩尔质量(g/mol)。

生化需氧量的测定(包括DO的测定)

生化需氧量的测定张浩200812082 环工0803 大气组一、实验目的及要求 1、了解BOD5测定的意义及掌握用稀释接种法测定BOD5的基本原理和操作技能； 2、掌握保证准确测定的方法；二、实验原理生化需氧量（BOD5）是指在好氧条件下，微生物分解存在水中的有机物质的生物化学过程中所需的溶解氧量。有机物在微生物的作用下，好氧分解过程两个阶段：第一阶段为含碳物质氧化阶段，主要是含碳有机物氧化为二氧化碳和水；第二阶段为硝化阶段，主要是含氮有机化合物在硝化细菌的作用下分解为亚硝酸盐和硝酸盐。一般硝化反应在5~7天后反应从会明显，故一般在20℃五天培养法测定的BOD值一般不包括硝化阶段。五天培养法也成标准稀释法或稀释接种法。测定原理为;水样经稀释后，在20℃±1℃条件下培养五天，求出培养前后水样中溶解氧含量，二者的差值为BOD5，单位以的mg/L 表示。五天培养法实验的必备条件：水体中存在能降解有机物的好氧微生物、有微生物生长所需的营养物质、有足够的溶解氧。三、实验仪器 1）恒温培养箱[（20+1）℃]； 2）5~20L的细口玻璃瓶； 3）1000mL量筒； 4）玻璃搅拌棒：棒长应比所用量筒高度长200mm，棒的底端固定一个直径比量筒直径略小，并有几个小孔的硬橡胶板； 5）350mL碘量瓶，带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟形口； 6）虹吸管，供分取水样和添加稀释水用；四、实验药品 1）磷酸盐缓冲溶液：称取8.5g磷酸二氢钾（KH2PO4）、2.75g磷酸氢二钾（K2HPO4）、33.4g磷酸氢二钠（NaHPO4·7H2O）和1.7g氯化氨（NH4Cl），溶于约500mL水中，稀释至1000mL并混合均匀，此缓冲溶液的pH应为7.2； 2）硫酸镁溶液：称取22.5g硫酸镁（MgSO4·7H2O）,溶于水中，稀释至1000mL； 3）氯化钙溶液：称取27.5g无水氯化钙，溶于水中，稀释至1000mL； 4）三氯化铁溶液：称取0.25g三氯化铁（FeCl3·6H2O），溶于水中，稀释至1000mL；5）稀释水：在20L玻璃瓶内加入18L水，控制水温在20℃左右，用抽气或无油压缩机通入清洁空气2~8h，使水中溶解氧饱和或接近饱和（20℃时溶解氧大于8mg/L）。使用前，每升水中加入氯化钙溶液、三氯化铁溶液、硫酸镁溶液和磷酸盐溶液各1mL，混合均匀。稀释水pH值应为7.2，其BOD5值应小于0.2mg/L； 6）接种稀释水：接种稀释水配制后应立即使用；四、操作步骤 1）经稀释的水样的测定：COD的测定在使用重铬酸钾法确定时，通常需要三个稀释比，由COD值分别乘以0.075、0.15、0.225即由此获得三个稀释倍数；在使用接种稀释水时，应分别乘以0.075、0.15、0.225获得三个稀释倍数分别为0、40、80、120倍。本实验使用的稀释水的COD值为500mg/L； 2）根据确定的稀释倍数，用虹吸法把准备好的稀释水（接种稀释水）引入1000mL量筒

生化需氧量测定

生化需氧量（BOD5）测定一、原理生化需氧量是指在规定的条件下，微生物分解存在于水中的某些可氧化物质，要紧是有机物质所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。分不测定水样培养前的溶解氧含量和20±1℃培养五天后的溶解氧含量，二者之差即为五日生化过程中所消耗的溶解氧量（BOD5）。关于某些地面水及大多数工业废水、生活污水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以降低其浓度，保证降解过称在有足够溶解氧的条件下进行的。其具体水样稀释倍数可借助于高锰酸钾指数或化学需氧量（CODcr）推算。关于不含或少含微生物的工业废水，在测定BOD5时应进行接种，以引入能分解废水中有机物的微生物。当废水中存在难于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时，应接种通过驯化的微生物。二、仪器

1、恒温培养箱 2、5-20L细口玻璃瓶 3、1000—2000mL量筒 4、玻璃搅棒：棒长应比所用量筒高长20㎝。在棒的底端固定一个直径比量筒直径略小，并带有几个小孔的硬橡胶板。 5、溶解氧瓶：200-300mL，带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟形口。 6、宏吸管：供分取水样和添加稀释水用。三、试剂 1、磷酸盐缓冲溶液：将8.5g磷酸二氢钾（KH2PO4），21.75g 磷酸氢二钾（K2HPO4），33.4g磷酸氢二钠（Na2HPO4·7H2O）和1.7g 氯化铵（NH4Cl）溶于水中，稀释至1000mL。此溶液的PH值应为7.2。 2、硫酸镁溶液：将22.5g硫酸镁（MgSO4·7H2O）溶于水中，稀释至1000mL。 3、氯化钙溶液：将27.5g无水氯化钙溶于水中，稀释至1000mL。 4、氯化铁溶液：将0.25g氯化铁（FeCl3·6H2O）溶于水，稀释至1000mL。

化学需氧量的测定及经验总结

化学需氧量的测定化学需氧量简称COD ，是利用化学氧化剂将废水中可氧化物质(如有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等)氧化分解。然后根据消耗的氧化剂算出氧的消耗量。用氧mg/L 表示，它反映了水体受还原性物质污染的程度。重铬酸钾法测定化学需氧量适用于工艺排放废水，污水中化学需氧量的测定，测定范围COD 30-700mg/L 的水样，大于此水样应稀释后测定。不适用于氯化物浓度大于1000mg/L 的含盐水中COD 的测定。一、测定原理是：在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液并在强酸性溶液中以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵换算成消耗氧的质量浓度。二、试剂配制及其用途： 1、重铬酸钾标准溶液0.25mol/L 称取预先在120度烘干2h 的基准或优级纯重铬酸钾12.258克溶于水中，移入1000ml 容量瓶中，稀释至标线，摇匀。重铬酸钾用于氧化水样中的还原物质。 2、试亚铁灵指示剂：称取1.485克邻菲啰啉和0.695克硫酸亚铁溶于水中，稀释100ml ，摇匀，处于棕色瓶内。用硫酸亚铁铵滴定时，颜色变化是由橙色变成绿色再到红褐色指示终点。 3、硫酸亚铁铵标准溶液浓度：0.10mol/L ， 4、硫酸-硫酸银溶液：于2500ml 浓硫酸中加入25克硫酸银，放置1-2天不时摇动，使其溶解.调节溶液PH 5、硫酸汞：AR 或CP ，消除Cl-干扰。三、分析步骤： 1：回流。取20.00ml 混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml ）置250ml 磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml 重铬酸钾标准溶液及数粒玻璃珠或沸石，连接回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml 硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2小时。 2：滴定。关闭加热装置，待溶液冷却后，用90ml 水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，此时，溶液总体积不得少于140ml ，否则，因酸度太大，滴定终点不明显。溶液再度冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记下硫酸亚铁铵标准溶液滴定溶液的用量。 3：空白试验：测定水样时，以20.00ml 蒸馏水，按同样的操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。四、结果计算：硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算： c ［（NH4）2Fe （SO4）2·6H2O ］=V 250.010?=V 50 .2 V ——滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL 。 2.以mg/L 计的水样化学需氧量（以O 计），按下式计算： V c V V L mg O COD Cr 1000 8)()/,(10???-=

化学需氧量COD的测定

生活污水中化学需氧量COD的测定教学内容：一、实验目的 1.了解化学耗氧量（COD）的基本含义； 2.学习酸性高锰酸钾法测定水的COD的方法，掌握移液管使用和滴定的基本技能。二、实验原理化学需氧量又称化学耗氧量（简称COD），是表示水体或污水污染程度的重要综合性指标之一，也是环境保护和水质监测中经常需要测定的项目。通常可利用化学氧化剂（如高锰酸钾）将废水中可氧化物质（如有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等）氧化分解，然后根据残留的氧化剂的量计算出氧的消耗量。COD 的值越高，说明水体污染程度越重。COD的测定方法，不仅有高锰酸钾高温氧化法，也包括高锰酸钾低温氧化法（氧吸收量）和重铬酸钾法。化学需氧量常由于氧化剂的种类、浓度及氧化条件等的不同，导致对有机物质的氧化率的不同。因此，在排水中存在有机物的情况下，必须在同一条件系测定才可进行对比。本实验采用酸性高锰酸钾法测定COD。在酸性条件下，向被测水样中定量加入高锰酸钾溶液。加热水样，使高锰酸钾与水样中有机污染物充分反应，过量的高锰酸钾则，可加入一定量的草酸钠还原。最后用高锰酸钾溶液返滴过量的草酸钠（对于反应较慢或溶解较慢的固体试样采用“返滴定”法可以得到较满意的结果），由此计算水样的耗氧量。所涉及的主要化学反应方程式如下 4MnO 4-(过量)+5C+12H+====4Mn2++5CO 2 ↑+6H 2 O(100℃) 2MnO 4-(剩余)+5C 2 O 4 2-(过量)+16H+====2Mn2++10CO 2 ↑+8H 2 O(65～85℃) 2MnO 4-(滴定液)+5C 2 O 4 2-(剩余)+16H+====2Mn2++10CO 2 ↑+8H 2 O 三、实验用品仪器和材料酸式滴定管、锥形瓶、250mL容量瓶、分析天平、电炉。药品 3mol·L-1硫酸、高锰酸钾溶液、5%硝酸银溶液、草酸钠固体。四、实验内容及操作 1.标定高锰酸钾溶液 ①准确称取0.42g左右的草酸钠溶于少量蒸馏水中，转移至250mL容量瓶中定容，计算此标准草酸钠溶液的浓度。 ②取20.00mL标准草酸钠溶于250mL锥形瓶，加10.00mL3mol·L-1的硫酸酸化，加热至70～80℃，趁热用高锰酸钾滴定，记录高锰酸钾的用量，根据反应方程式计算高锰酸钾溶液的浓度。

10.实验十.化学需氧量的测定

实验十. 水中化学需氧量容量法与库伦滴定法的测定一、实验目的：了解化学需氧量的基本概念，掌握容量法测定化学需氧量的原理和技术。二、实验原理：在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。三、实验仪器与药剂： 1、实验仪器 ⑴500mL全玻璃回流装臵。 ⑵加热装臵（电炉）。 ⑶25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 2、实验药剂 ⑴重铬酸钾标准溶液（c =0.2500mol/L）：称取预先在120℃ 1/6K2Cr2O7 烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。

⑵试亚铁灵指示液：称取1.485g 邻菲啰啉（C 12H 8N 2〃H 2O ）、0.695g 硫酸亚铁（FeSO 4〃7H 2O ）溶于水中，稀释至100mL ，贮于棕色瓶内。 ⑶硫酸亚铁铵标准溶液［c (NH4)2Fe(SO4)2〃6H2O ］≈0.1mol/L:称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸，冷却后移入1000mL 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 ⑷硫酸-硫酸银溶液：于500mL 浓硫酸中加入5g 硫酸银。放臵1-2d ，不时摇动使其溶解。 ⑸硫酸汞：结晶或粉末。四、实验步骤： 1、硫酸亚铁铵溶液的标定：准确吸取10.00mL 重铬酸钾标准溶液于500mL 锥形瓶中，加水稀释至110mL 左右，缓慢加入30mL 浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL ），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 c ＝(0.2500×10.00)/V （10－1）式中：c-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L ）； V-硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL ）。 2、水样回流消解取20.00mL 混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL ）臵于250mL 磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL 重铬酸钾标准溶液及

油脂检验

空分设备开机前的残留油脂检验黄健刘晓鹏（新余钢铁集团有限责任公司气体厂，江西新余团结西路 338001）【摘要】：本文介绍了残留油脂检测的原理，测量的过程及相关的注意事项；并列举了两台新建制氧机的部份残留油脂检测数据与同行们共同交流与探讨。【关键字】：空分设备残留油脂红外光吸收检测前言：对于制氧机而言，无论是压缩机还是换热器及管道都应该进行脱脂，如果存在有微量的油脂，那将有可能产生很严重的后果。而对于脱脂方法及脱脂效果的检查，各个行业、厂家都有不同的方法和手段。过去有使用波长为320—380纳米的的紫外光照射脱脂表面，无油脂萤光即可；或用清洁干燥的白色滤纸擦抹脱脂件表面无油脂痕迹即为合格；甚至有用无油蒸汽吹洗脱脂件表面后取其冷凝液，放入一小粒（直径1毫米以下）纯樟脑丸，以樟脑丸能够不停旋转为合格标准。这些都属定性检测方法，测量结果的准确性与检测人员的观测有影响很大。因而如何科学、准确的定量检测出脱脂件中残留的油脂含量，一直都是检验技术人员所探讨的一个课题。笔者就两台制氧机开机前的残留油脂检验的方法与同行们进行交流探讨。一、检测机理 1、一般而言，油是一种由许多不同种类的碳氢化合物所组成的混合体。不同类型、牌号的油脂所含碳氢化合物的浓度各不相同，其化学性质也有很大的差异。但由于碳氢化合物均含有碳氢基，其中每一个基都对波长为3.4—3.5微米处的红外光谱有较强的吸收，且吸收的大小与油的浓度成正比。对于任何一种油而言，这一吸收带几乎都相同，而大部份有机溶剂（如：四氯化碳、氟里昂S—316）在这此波长内对红外光谱的吸收较小，甚至不吸收。因而可以利用此特点对油脂进行定量检测。 2、利用红外光谱吸收原理来进行油脂检测的仪器众多，其根本原理是通过被测溶液对红外光能量吸收的强度来判断油脂的含量。以OCMA—220油份浓度分析仪为例，其测量原理为利用红外能量的差别吸收来对油脂浓度进行测量。仪器的结构是一个红外双光路吸收系统，使用两个红外光源发射出两束稳定的红外光，在切光片的作用下，交替性（频率：10Hz）的通过参比池（充入对红外光谱不吸收的气体，例如高纯氮）和测量池。然后进入检测器的左右两个测量室，在检测器内充填有HC蒸气。从而可以使检测器只对波长为3.4—3.5微米处的红外光谱有响应。当检测器内的HC蒸气吸收了红外光后，温度将会上升，压力也就随之升高。如果在样品池内有油脂存在，将会吸收部份红外光能量，且吸收的大小与油脂的浓度成正比。因而在检测器左右两边所接收到的红外光产生差别（参比边较强，检测边更弱），造成两边温度不同，并进一步导致两边的压力也不相等。从而推动可变电容的动态隔膜从压力高侧向压力低侧位移（参比边向检测边方向），其位移量与油脂浓度成正比。当切光片同时切断两束红外光时，检测器左右两个气室都接收不到红外光，此时检测器左右两边温度将又趋于相同，压力也就相等，隔膜将恢复其不膨胀的状态。由此使得可变电容容量会随着切光片的切断和导通发生周期性（10Hz）的变化。这一变化量被转换成电信号，通过多级放大，最后进行输出，依此来对油脂浓度进行测量（详见图1）。

化学需氧量的测定方法

化学需氧量的测定方法。 1、本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg／L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg／L。本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。 2 、定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3 、原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4、试剂除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。硫酸汞(HgS04)，化学纯。硫酸(H2SO4)，p＝／mL。硫酸银－硫酸试剂：向1L硫酸中加入10g硫酸银.放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。重铬酸钾标准溶液：浓度为C(1／6K2Cr2O7)＝／L的重铬酸钾标准溶液：将在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝／L的重铬酸钾标准溶液：将条的溶液稀释10倍而成。硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入20mL硫酸，待其溶液冷却后稀释至1000mL。每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓度。取重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加入30mL硫酸，混匀，冷却后，加3滴(约试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算：式中：V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O)≈／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将条的溶液稀释10倍，用重铬酸钾标准溶液标定，其滴定步骤及浓度计算分别与及类同。邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C(KC6H5O4)＝／L：称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)溶于水，并稀释至1000mL，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为氧／克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧故该标准溶液的理论COD值为500mg／L。

化学需氧量(COD)检测方法

废水的化学需氧量（COD）测定方法一、原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量来计算水样化学需氧量。二、仪器 1．500mL全玻璃回流装置。 2．加热装置（电炉）。 3．50mL酸式滴定管、250mL锥形瓶、10mL移液管、1000mL容量瓶等。三、试剂 1．重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)；称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。 2．试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)0.695g和硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，稀释至100mL,贮于棕色瓶中。 3．硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。四、标定方法准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，摇匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C=（0.2500×10.00）/ V 式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)；V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)。五、测定步骤 1．取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10mL 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h(自开始沸腾计时)。

油脂检测(1)

粮食油脂监测与分析名词解释、填空、选择、简答、计算、实验绪论 1、粮食：原粮（谷类、豆类、薯类）、成品粮 2、油料与油品：有食用与非食用、本木与草本之分 3、玉米生产黄金带：北纬40—45度中国、美国、乌克兰 4、三大粮食：水稻、小麦、玉米五大油料;油菜、大豆、花生、向日葵、芝麻第一章样品的采集和处理 1、完成检验工作的五个步骤：（1）样品的采集和贮存（前提：贮存的样品不超一个月，易变质的不可贮存）（2）样品的制备和预处理（3）检验测定（4）数据分析（5）检验报告 2、样品的概念：样品是从一批受检粮油中按规定方法采集的能够代表本批受检物料质量的部分，也称样本。 3、样品的采集原则：（1）检验工作的对象，决定整批受检物料质量的依据（2）必须具备代表性 4、样品的分类：按照采样、分样和检验过程，将粮油样品分为以下四类：（1）原始样品：从一批受检的粮油食品中最初采取的样品，又叫总样品。粮食、油料的原始样品一般不少于2kg，油脂原始样品不少于1kg。（2）平均样品：原始样品按照规定连续混合，平均均匀的分出一部分，作为该批的待检产品，称为平均样品或缩分样品。一般不少于1kg。（3）试验样品：平均样品经过连续混合分样，根据需要从中分取一部分供分析、检验用的样品称为试验样品，简称试样。数量依测定项目而定。（4）保留样品：从平均样品中分取的做复验用的样品。不少于1kg。保留样品四者关系：原始样品平均样品试验样品 5、扦样：从一批油料中按规定方法均匀地扦取样品的过程称为扦样。 6、扦样原则：（1）受检粮食必须是同品种且品质基本均匀；（2）扦样点分布均匀；（3）各扦样点扦取得数量必须一致。 7、扦样工具：（1）包装采样器（手探子）：用来扦取袋装油料。分为：大粒粮采样器、小粒粮采样器、粉状粮采样器。（2）散装采样器：即套管多孔式采样器。（3）电动吸式采样器：主要用于深层粮油原料的采样、流动粮油原料的倒样或倒、拆包取样。（4）取样铲：主要用于流动油料的取样、倒包、拆包、晾晒取样。（5）采样容器

水质化学需氧量的测定重铬酸盐法

水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 Water quality—Determinotion of the chemical oxygen demand— Dichromate method 1 主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg／L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg／L。本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。 2 定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3 原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 试剂除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 4.2 硫酸汞(HgS04)，化学纯。 4.3 硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。 4.4 硫酸银－硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液： 4.5.1 浓度为C(1／6K2Cr2O7)＝0.250mol／L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。 4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mo1／L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。 4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解39g 硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入20mL硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000mL。 4.6.2 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液(4. 5.1)准确标定此溶液(4. 6.1)的浓度。 4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算：式中：V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。 4.6.4 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O)≈0.010mo1／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将4.6.1条的溶液稀释10倍，用重铬酸钾标准溶液(4. 5.2)标定，其滴定步骤及浓度计算分别与4. 6.2及4.6.3类同。 4.7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C(KC6H5O4)＝2.0824mmo1／L：称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g溶于水，并稀释至1000mL，混匀。以重铬酸钾为