HPLC法测定桂枝中桂皮醛和肉桂酸的含量

从肉桂中提取肉桂醛

应用化学实验设计报告实验名称：从肉桂中提取肉桂醛学号：姓名：桌号24 2014 年4月22日一、实验目标的名称及理化性质名称：肉桂醛理化性质：肉桂醛（英文：Cinnamaldehyde）是一种醛类有机化合物，为黄色黏稠状液体，大量存在于肉桂等植物体内。自然界中天然存在的肉桂醛均为反式结构，该分子为一个丙烯醛上连接上一个苯基，因此可被认为是一种丙烯醛衍生物。密度： 1.046-1.052，熔点（℃）：-7.5℃，折光率（20℃）： 1.619-1.623，比重（25/25℃）：1.046-1.050，酸值：≤1.0%，沸点（℃）：253(常压），外观：无色或淡黄色液体，溶解性：难溶于水、甘油和石油醚，易溶于醇、醚中。能随水蒸气挥发。稳定性：在强酸性或者强碱性介质中不稳定，易导致变色，在空气中易氧化。二、参考文献 1. 李艳,戴芸.2010.综合性化学实验：从肉桂皮中提取肉桂醛的研究.咸宁学院学报，30(6). 2. 李婷婷,马松.2010. 不同溶剂提取肉桂挥发油中肉桂醛的含量比较. 药物研究,19(24). 3. 李京晶,籍保平.2006. 丁香和肉桂挥发油的提取、主要成分测定及其抗菌活性研究.食品科学,27(8). 4. 韦藤幼，赵钟兴等.2006.内部沸腾强化肉桂皮中肉桂醛的提取工艺及机理. 林产化学与工业,26(3). 5. 周峰,籍保平.200 6. 肉桂油有效成分提取纯化及鉴定研究. 食品科学,4(59). 三、文献方法的分析比较和选择 3.1 分析文献 1.综合性化学实验：从肉桂皮中提取肉桂醛的研究.

肉桂皮一乙醇萃取一浸取液一普通蒸馏一回收乙醇一水蒸气蒸馏萃取一肉桂醛。肉桂醛的提取步骤： (1) 生物材料的处理采集100g左右的肉桂皮，用固体粉碎机碾成粉末，分装于大烧杯中备用。 (2) 索氏提取器萃取产品称取肉桂皮粉末100g，装入滤纸筒，上口用小滤纸盖好，然后用玻璃棒顶住滤纸筒慢慢放人索氏提取器，取95％乙醇250ml，其中100ml加入索氏提取器的圆底烧瓶，150ml装入有滤纸筒的提取器中，在圆底烧瓶中加入几粒沸石，用电热套加热，温度控制在90℃(乙醇沸点78.5)，使圆底烧瓶中的乙醇沸腾，乙醇蒸汽通过上升管进入冷凝管，蒸汽被冷凝为液体进入提取器，对肉桂皮进行浸泡，液体颜色慢慢变成棕色。当提取器中液面超过吸管最高处时发生虹吸现象，溶液流回烧瓶，经过多次浸泡虹吸，肉桂醛富集于烧瓶中，烧瓶中乙醇颜色渐渐变为深棕色，回流4h后，提取器内溶液的颜色变得很淡，几乎为无色，待提取器内回流液刚虹吸下去时，立即停止加热，提取器中液体很快经过虹吸管流到圆底烧瓶，此时圆底烧瓶内的乙醇溶液为深棕色。 (3) 蒸馏在蒸馏装置中加入沸石数粒，蒸馏回收提取液中的乙醇，电热套温度控制在90℃左右，蒸馏约2h后，温度计读数突然下降时，停止蒸馏，说明乙醇几乎蒸尽。然后改用水蒸气蒸馏装置，进行水蒸汽蒸馏，有淡黄色油滴经冷凝流入锥形瓶，至无油滴出现，停止水蒸气蒸馏。 (4) 分离在馏出液中加NaCl，使其饱和，降低肉桂醛在水中的溶解度，然后用120ml 乙醚分3次萃取，使肉桂醛充分溶于乙醚，分离出乙醚萃取液。合并3次乙醚萃取液于250ml锥形瓶中，在锥形瓶中加入适量无水氯化钙干燥剂干燥30分钟后，去掉干燥剂，将乙醚萃取液转入250ml圆底烧瓶中，改用蒸馏装置，把烧瓶放入水浴锅中，温度调至60℃，蒸出乙醚(沸点38℃)回收，回收后，称其溶液质量。然后改用减压蒸馏，收集150—151℃(100mmHg)的馏分。优点：肉桂醛难溶于水，能随水蒸气挥发，高沸点，在空气中易氧化等特点

肉桂油的提取及理化性质的测定

肉桂油的提取及理化性质的测定摘要：本文研究了利用水蒸气蒸馏法提取肉桂油，并且通过对肉桂醛的各官能团的鉴定，从而得到相应的理化性质。进而研究肉桂油在各领域的应用。关键词：肉桂油、提取、理化性质、水蒸气蒸馏。 Abstract:This paper carries out a study on the process of the distillation of oil of cassia by way of wet distillation, and through the confirmation of the functional groups of cinnamaldehyde, this paper will sum up its according physicochemical property. Then it will elaborate on the applications of oil of cassia in different fields. The main words：oil of cassia, refine，physicochemical property,wet distillation. 1.1：引言肉桂油的主要成分是肉桂醛，肉桂油广泛用于香料、药物以及作为深加工的原料。天然肉桂油价值较昂贵，而肉桂醛的化学合成品价格低廉，仅为天然产物的十几分之一。然而，由于合成香料逐渐被发现其不安全性，天然香料以其安全性及合成香料难以替代的感官特性受到广大消费者的强烈偏爱。水蒸气蒸馏法提取肉桂油已有一百多年的历史，它是将桂叶或桂皮放在一个大锅炉里水煮或水蒸气蒸提，然后冷

11、肉桂酸的制备

有机化学实验报告实验名称：肉桂酸的制备学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：姓名：学号：指导教师：日期：

1、了解肉桂酸制备的原理和方法； 2、掌握回流、抽滤等基本操作； 3、熟悉水蒸气蒸馏的原理和操作方法；二、实验原理 1、肉桂酸又名β－苯丙烯酸，肉桂酸的合成方法有多种，实验室以苯甲醛和醋酐为原料，在无水碳酸钾的存在下，发生缩合反应，即得肉桂酸。 2、PerKin反应：芳醛与酸酐的缩合反应。催化剂一般为酸酐对应的羧酸钠盐或钾盐，用无水碳酸钾代替醋酸钾，可缩短反应时间，产率也有所提高。三、主要试剂及物理性质 1、主要试剂：苯甲醛、乙酸酐、无水碳酸钾、氢氧化钠水溶液、盐酸（1:1）、活性炭、试剂水 2、试剂的物理性质名称分子量性状熔点（℃）沸点（℃）溶解度肉桂酸148白色单斜棱晶135-1363000.0418 苯甲醛106无色液体-26178.10.3 碳酸钾102白色结晶粉末-73.1138.6253(20℃) 乙酸酐102无色透明液体-73.1140.012(冷) 四、试剂用量规格试剂用量苯甲醛 5.0ml(0.05mol) 乙酸酐14.0ml(0.145mol) 碳酸钾7.00g 10%NaOH水溶液40ml 盐酸（1:1）25ml 水110ml 活性炭3小勺

主要仪器：150ml三颈烧瓶、量筒(10ml) 、量筒（100ml）、球形冷凝管、直形冷凝管、水蒸气发生器、玻璃棒、250ml锥形瓶、布氏漏斗、吸滤瓶、表面皿、电炉等 5-1 肉桂酸制备的回流装置 5-2 水蒸汽蒸馏法装置图六、实验步骤及现象时间步骤现象 1、取5ml苯甲醛，14ml乙酸酐和7g碳酸钾放入 150ml三颈烧瓶。无色透明液体。 14:00-14:06 14:07-14:502、将此混合物进行加热回流45ml，并观察颜色。起初冒白烟，出现大量泡沫。泡沫完全消失（14:06），液体变成乳黄色混浊状。液体渐渐澄清，微沸，橙红色慢慢加深，最后为红褐色溶液。温度172℃。

高效液相色谱法测定甲硝唑的含量

实验二高效液相色谱法测定甲硝唑的含量一、实验目的 1.熟悉高效液相色谱仪主要结构组成及功能。 2.了解反相色谱法的原理、优点和应用。 3.了解流动相的选择依据及配制方法。 4.掌握高效液相色谱法进行定性和定量分析的基本方法。二、实验原理高效液相色谱法是采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。注入的供试品，由流动相带入柱内，各成分在柱内被分离，并依次进入检测器，由数据处理系统记录色谱信号。本实验以甲硝唑为测定对象，以反相HPLC来分离检测未知样中甲硝唑的含量。以甲硝唑标准系列溶液的色谱峰面积对其浓度进行线性回归，再根据样品中甲硝唑的峰面积，由线性方程计算其浓度。三、实验内容（一）实验仪器与材料 1.实验仪器：高效液相色谱仪、精密天平、50mL烧杯、玻璃棒、称量纸、10mL容量瓶、50mL 容量瓶、注射器、洗瓶。 2.实验材料：甲硝唑原料、蒸馏水、HCl（0.1mol/L）、乙腈、三氟乙酸、超纯水。（二）实验内容 1、色谱操作条件的制定：色谱柱：C18柱（250×4.6mm,5μm）；流动相：乙腈：0.02%三氟乙酸水溶液（20：80）流速：1mL/min 检测波长：277nm 柱温：35℃ 进样量：20μL 2、标准溶液配制精密称取在105℃条件下干燥至恒重的甲硝唑对照品10mg，置于50mL容量瓶中，用0.1mol/L的HCl溶液溶解并定容至刻度，即得浓度为0.2mg/mL的甲硝唑标准储备液，备用。 3、标准曲线的建立（1）精密量取甲硝唑标准储备液分别为0.3mL、0.5 mL、0.7 mL、0.9 mL、1.1 mL置于10 mL的容量瓶中，然后用0.1mol/L的HCl溶液定容至刻度，得到浓度梯度为6μg/mL、10μg/mL、14μg/mL、18μg/mL和22μg/mL的标准溶液，分别过0.22μm的微孔滤膜过滤，滤

肉桂醛

肉桂醛业内人士普遍认为，劲酒的天下就是肉桂醛支撑起来的!劲酒是以小曲白酒为基酒，精选传统材质，具有抗疲劳、免疫调节的保健功能，也就是民间俗称的能“补肾壮阳”。在劲酒的几味具壮阳功效的药材中，肉桂醛是主要药材，其本身具有良好的抗张血管、促进血液循环、令人兴奋的功效，相比西力士壮阳成分西地那非（俗称“伟哥”），肉桂醛效果更加温和，并且对于人体没有任何的毒副作用，被称为中国的植物性“伟哥”劲酒的成功还在于肉桂醛能让人产生无害的精神依赖性，一旦饮用，终身不弃，从而拥有大批的忠诚的市场，已经没落的中国名酒董酒，其重新崛起策略也将选择劲酒的成功路线，采用肉桂醛作为主要药材。肉桂醛的防腐功效，在槟榔加工品中也已得到有力的证实。在湖南省湘潭地区大街小巷，槟榔在无任何包装的情况下即可露天售卖，长久不变质，其重要原因，就在于槟榔经过了肉桂醛溶液的侵泡。肉桂醛作为防腐剂不但可以大大延长保质期，进入人体也会在肠道降解为人体所需的营养成份，对人体无害有益。肉桂醛既能增强槟榔的药用功效，，使槟榔更为纯粹，其特有的肉桂香味，又能提升槟榔的口感口味。【中文名称】肉桂醛【分子式】C9H8O 【CAS编号】104-55-2 【沸点】248o C 【性状】无色或淡黄色油状液体【物理性质】露置空气中易氧化成肉桂酸。有强烈的肉桂味，能随水蒸汽挥发。能与乙醇、乙醚、三氯甲烷等油类溶剂相混溶，微溶于水、甘油【产品用途】肉桂醛也是重要的医药原料之一，常用于外用药、合成药中、具有促进血液循环，使皮肤回温，紧实皮肤组织作用；对皮肤的疤痕、纤维瘤的软化与清除皆具效果；有抗凝血酶效果，具有镇静、镇痛、解热、抗惊厥等作用。还能有效抗溃疡，促进胃，肠道运动；还可抑制肿瘤的发生，并具有抗诱变作用和抗辐射作用的抗癌功能。其本身的扩张血管及降压特效，对肾上腺皮质性高血压的降压效果显著。在工业中，可以做显色剂、实验试剂、杀虫剂、驱蚊剂、冰箱除味剂、保鲜剂等；还可应用于石油开采中的灭菌杀澡剂，酸化腐蚀剂，可显著增加石油产量，降低开采成本。有良好的持香作用，在调香中作配香原料使用，使主香料香气更清香。特性稳定常用作定香剂，用于皂用香精，调制栀子，素馨，铃兰，玫瑰等香精，在食品香料中可用于苹果，樱桃，水果香精。肉桂醛不受PH值的影响，对于酸性或碱性的物质，都具较强的杀菌消毒功能，常用保鲜防腐防霉剂，同时也是很好的调味油，改善口感风味。对大肠杆菌、葡萄菌、痢疾杆菌、伤寒和肺炎球菌、肠炎沙门氏菌等20多种真菌具有抑

脯氨酸的检测方法

脯氨酸的检测方法 1. 原理样品用茚三酮处理，样品中的脯氨酸反应生成橙色物质，在520nm 检测吸光度，并作空白对照实验。 2. 应用范围本方法适用于蜂蜜、果汁和浓缩汁中的脯氨酸的检测。本方法在其它方面的应用必须经过个别论证。 3. 试剂及仪器 3.1 脯氨酸 3.2 3%茚三酮2-甲氧基乙醇溶液（0.3g 茚三酮溶解于10ml 2-甲氧基乙醇，每天保持新鲜，即现用现配） 3.3 2-甲氧基乙醇 3.4 蚁酸（96%），即甲酸 3.5 异丙醇（2- 丙醇）水溶液：水：丙醇= 1：1 3.6 15ml 旋盖玻璃离心管（确保离心管的边缘没有缺口，将有缺口的离心管丢掉） 3.7 分光光度计，检测吸光度设定在520nm 下 3.8 1cm 玻璃比色皿 4. 样品准备 4.1苹果，梨和大部分浆果的果汁用单一浓度（即原果汁浓度），橙汁用1：20 的水进行稀释。其它的果汁应进行适当的稀释，以保证稀释后的样品中的脯氨酸的含量低于50mg/L（见稀释表）。浓缩果汁用水稀释到单一浓度，然后再进一步进行适当的稀释。蜂蜜的稀释，采用2.5g蜂蜜加50ml水。将样品在分析之前离心5min 左右，去除悬浮物，取上清液进行分析。 4.2 原果汁稀释表稀释比例颜色空白期望值样品类型 Apple 苹果1:1 yes Apricot 杏21:1 yes Aronia 野樱莓1:1 yes Banana 香蕉1:1 yes Blackberry 黑莓1:1 yes Cherry 樱桃1:1 yes Cranberry 蔓越莓1:1 yes Grape 葡萄16:1 yes Grapefruit 柚子21:1 no Guava 番石榴3:1 yes Kiwi 泥猴桃1:1 yes

高效液相色谱法测定氨基酸

脑蛋白水解物溶液氨基酸含量分析方法研究方案 1、仪器与试药 1.1 仪器 1525型高效液相色谱仪（美国Waters公司）；Waters1525型泵，Waters2487型检测器，Waters5CH 型柱温箱，WatersBREEZE数据处理软件，水浴恒温器（精度±0.1℃），旋涡器，微量移液器，衍生专用管；CP225D型分析天平（德国）；4umNora-Pak TM C18（3.9mm×150mm，5μm）色谱柱（美国） 1.2 药品与试剂 16种氨基酸（门冬氨酸、丝氨酸、谷氨酸、甘氨酸、组氨酸、精氨酸、苏氨酸、丙氨酸、脯氨酸、缬氨酸、甲硫氨酸、赖氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、色氨酸）由中国药品生物制品检定所提供。脑蛋白水解物注射液，云南盟生药业有限公司生产，规格10ml/支。批号：2013、2013、2013. 乙腈（HPLC级）；EDTA（分析纯）；磷酸（分析纯）；二乙胺（分析纯）；三水合乙酸钠（分析纯）。2、方法与结果 2.1色谱条件流动相A为AccQTag醋酸—磷酸盐缓冲液；由AccQTagEluent A浓缩制备AccQTag洗脱液,用前稀释10倍（或按以下方法配制：称19.04g三水合乙酸钠，加1000ml纯化水，搅拌，溶解，用50%H3PO4将pH调至5.2，加入1ml 1mg/ml的EDTA溶液，加入2.37ml二乙胺，用50%H3PO4滴定至pH4.95，用水溶性过滤器过滤，超声，脱气，备用。）；流动相B为60% HPLC级乙腈，按梯度表梯度洗脱；流速1.0ml/min；检测波长为254nm；进样量5μl；柱温38℃。

时间 (min) 流速 (ml/min) % A % B 曲线起始 1.0 100 0 * 0.5 1.0 98 2 6 15.0 1.0 93 7 6 19.0 1.0 90 10 6 32.0 1.0 65 35 6 33.0 1.0 65 35 6 34.0 1.0 0 100 6 37.0 1.0 0 100 6 38.0 1.0 100 0 6 42.0 1.0 100 0 6 2.2对照品溶液、供试品溶液的制备分别精密称取16种氨基酸标准品，用纯化水配制成浓度如下表所示的混合溶液。名称浓度（mg/ml）名称浓度（mg/ml）名称浓度（mg/ml）门冬氨酸 4.80 苏氨酸 1.20 异亮氨酸 1.10 丝氨酸 2.60 丙氨酸 2.50 亮氨酸 2.70 谷氨酸 6.20 脯氨酸 2.00 苯丙氨酸 1.20 甘氨酸 2.40 缬氨酸 1.60 色氨酸0.40 组氨酸0.90 甲硫氨酸 1.00 精氨酸 1.20 赖氨酸 3.45 取上述溶液0.1ml，加纯化水0.9ml，旋涡器混匀，作为对照品溶液；取脑蛋白水解物注射液，加水稀释成含总氮为1mg/ml的溶液，取0.1ml，加纯化水0.9ml,旋涡器混匀，作为供试品溶液。衍生剂配制将水浴锅设置55℃，加热，待温度稳定, 取AccQFluor衍生剂2A，轻轻弹击,确保AccQFluor 衍生剂2A粉末全落在瓶底，吸取AccQFluor衍生稀释剂2B 1ml并放掉，清洗移液器管，再吸取AccQFluor 衍生稀释剂2B 1ml，加入AccQFluor衍生剂2A的瓶中，振荡10秒钟，在恒温水浴锅中溶解，保持10分钟。于干燥器中室温保存一周,于干燥器中4℃保存二周。 2.3测定方法分别取20ul对照品溶液和供试品溶液加入衍生专用管底部，加入60uLAccQFluor硼酸

肉桂油的提取实验报告

广州大学化学化工学院本科学生综合性、设计性实验报告实验课程化学工程与工艺专业实验实验项目肉桂油的提取专业化学工程与工艺班级12化工2 学号1205200018 姓名朱志豪指导教师及职称梁红、陈姚开课学期2014 至2015 学年 2 学期时间2014 年12 月 3 日

一、实验方案设计实验序号实验项目植物中天然香料的提取及香料成分分析实验时间12月3日实验室324 小组成员朱志豪、曾洁诗、林晓胜、王华权 1．实验目的通过学习香料的基本知识和提取天然香料的一般方法，掌握采取水蒸气蒸馏提取天然植物香料及其分离的方法；了解香料产品的关键技术指标的检测方法，掌握阿贝折光仪的使用方法，掌握红外光谱仪的原理及在香料产品结构分析中的应用。 2．实验原理、实验流程或装置示意图（1）实验原理肉桂树皮也称桂皮, 出油率为2.15%, 高于桂枝、桂叶、桂子的出油率, 是提取肉桂油的主要原料。肉桂油中的主要成分为肉桂醛。肉桂醛，分子式：C9H8O。结构简式：C6H5CHCHCHO。密度：1.046-1.052 熔点（℃）：-7.5℃。折光率（20℃）：1.619-1.623 比重（25/25℃）：1.046-1.050 酸值：≤1.0% 沸点（℃）：253(常压）。外观：无色或淡黄色液体。肉桂醛易被氧化，长期放置，经空气中的氧慢慢氧化成肉桂酸，肉桂醛能随水蒸气蒸发，因此本实验将用水蒸气蒸馏的方法提取出肉桂油。用红外光谱仪测定所得油的红外光谱来进行肉桂醛官能团的定性。（2）实验流程（3）实验装置示意图

3．实验设备及材料仪器：水蒸气蒸馏装置、三口烧瓶（500mL ）、锥形瓶（250mL ）、分液漏斗（250mL ）、玻璃棒、蒸发皿、微波炉、电热套、阿贝折射仪、红外光谱仪、压片机、分析天平药品：肉桂皮、二氯甲烷、乙醇、氯化钠 4．实验方法步骤及注意事项（1）肉桂油的提取先搭配好水蒸气蒸馏装置，然后称取60g 肉桂皮的粉末加入蒸发皿中，再用72g 的浓度为75%的乙醇水溶液使其充分湿润。然后把湿润的物料均匀平铺成一定厚度，至于微波炉中加热一段时间，然后将肉桂粉放置三口烧瓶中，加入150ml 的热蒸馏水，再加入32g 氯化钠做助剂，加热使体系保持沸腾状态，进行速率稳定的蒸馏，提取时间为一个小时。然后往收集的馏出物中加入氯化钠至水层呈饱和。将馏出液转移到250ml 分液漏斗中，用40ml22ClCH 分两次萃取，待分层后，弃去水层，从漏斗中倒出有机层，置于已称重的50ml 蒸馏烧瓶中，装上蒸馏装置用电加热套加热，蒸去22ClCH ，冷却后称重，以原料肉桂皮为基准，计算精油的收率。 (2) 肉桂油的分析测定 1) 测定折光率（20℃），指标：1.600－1.6140，用阿贝折射仪测定 2) 红外光谱测定。用红外光谱仪测定所得精油的红外光谱，并解释图谱中主要峰的意义。 5．实验数据处理方法 (1) 收率 %100-?= 肉桂皮烧杯总收率m m m (2) 折光率用阿贝折射仪测量肉桂油折射率。 (3) 红外特征峰用红外光谱仪测定所得精油的红外光谱。

肉桂酸的制备完整版

肉桂酸的制备完整版 Document serial number【NL89WT-NY98YT-NC8CB-NNUUT-NUT108】

实验六：肉桂酸的制备一：实验目的 1、掌握用Perkin反应制备肉桂酸的原理和方法； 2、巩固回流、简易水蒸气蒸馏等装置。二：实验基本原理芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成α，β-不饱和芳香醛，这个反应称为Perkin反应。催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐，也可以用碳酸钾或叔胺。三：主要试剂及主副产物的物理常数其他性质苯甲醛：分子式C7H6O，相对蒸气密度（空气=1），饱和蒸气压 kPa (26℃)折射率，闪点 64℃，引燃温度192℃。是最简单的，同时也是工业上最常为使用的芳醛。在室温下其为无色液体，具有特殊的杏仁气味。乙酸酐：分子式C4H6O3，无色透明液体，有强烈的乙酸气味，相对蒸气密度（空气=1），饱和蒸气压 kPa (36℃)，闪点49℃，引燃温度316℃。相对密度。折光率。低

毒，半数致死量（大鼠，经口）1780mG/kG。有腐蚀性。勿接触皮肤或眼睛，以防引起损伤。有催泪性。易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与强氧化剂接触可发生化学反应。肉桂酸：分子式C9H8O2，又名β－苯丙烯酸，有顺式和反式两种异构体。通常以反式形式存在，为白色单斜晶体，微有桂皮气味。肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。四：主要试剂规格及用量五：实验装置图主要仪器： 100mL圆底烧瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，温度计，简易水蒸气蒸馏装置，抽滤装置，250mL烧杯，表面皿。六：实验简单操作步骤及实验现象记录

肉桂醛：良好的植物源农药溶剂

肉桂醛：良好的植物源农药溶剂目前，农药制剂加工中使用的溶剂以含苯、甲苯、二甲苯或C10以上重芳烃等芳烃类溶剂为主，这类溶剂不但对人体有毒害作用，而且污染环境，随着农药的使用，每年都有数十万吨对环境有危害的有机溶剂施向田间，直接污染环境，据统计，仅在以往的30年中，由于使用农药乳油，已累计被1000T有机溶所污染。由于农药往往是均匀喷施，被乳化的有机溶剂危害程度已远远超过了同等数量工业废液的排放。在沿海和水网地区，流入了江河湖海，对饮用水和水生生物造成污染和危害。在缺水的中西部，不少地区的地下水已遭污染，且农田中有机物质也随之流失下沉，表土板结，生态遭到严重破坏。针对现有农药溶剂的困境和发展绿色农药的需求，深圳诺普信农化股份有限公司的研发部门提供一种植物源农药溶剂，其主要成分是肉桂醛和肉桂油，另外还含有蒎烯、D-苧烯、莰烯和长叶烯，根据不同植物、蔬菜的需要，还可添加其它组分植物精油和/或自提物。其中肉桂油的主要成分为肉桂醛，具有防腐抗菌的效果，而肉桂醛则是无毒无害的天然绿色有机化学组分，容易挥发且对环境无害，与现有技术相比，其植物源农药溶剂可降解，环保，对环境无污染。其制备方法为，将肉桂油、肉桂醛、蒎烯、D-苧烯、崁烯、长叶烯、棕榈油分别加入混合釜中混合均匀即可制得植物源农药溶剂。所述农药溶剂中，肉桂油的主要成分为肉桂醛，其具有防腐抗菌效果，在农业、食品领域应用广泛。并且其具有毒性低、使用安全、环境友好、可再生等优点，还有助于改善农药制剂中有效成分的稳定和药效。而其他如D-苧烯、蒎烯等一方面可作为良好的有机溶剂，另一方面其本身也具有良好的防腐杀菌效果，经试验测定表明，所述农药溶剂在室内对小菜蛾、二化螟等都有良好的杀菌效果。由于二甲苯已经被列为对人体有害有毒品，不再批准登记，含苯、甲苯、二甲苯的农药制剂，其闪点和沸点都比较低，导致在农药制剂产品的配制、生产和使用过程中潜伏着易挥发、易燃的安全隐患，为保证生产、运输、贮存的安全，需要在工艺、设备、储运工具、产品包装和人工上加大投入，因而增加了成本，增添了许多不安全因素。在这一领域，植物源农药溶剂具有无可比拟的优势，完全取代芳烃类溶剂只是时间问题。

脯氨酸

实验四十三植物体内游离脯氨酸含量的测定一、目的在逆境条件下（旱、热、冷、冻），植物体内脯氨酸的含量显著增加，植物体内脯氨酸含量在一定程度上反映了植物的抗逆性，抗旱性强的品种积累的脯氨酸多。因此测定脯氨酸含量可以作为抗旱育种的生理指标。另外，由于脯氨酸亲水性极强，能稳定原生质胶体及组织内的代谢过程，因而能降低冰点，有防止细胞脱水的作用。在低温条件下，植物组织中脯氨酸增加，可提高植物的抗寒性，因此，亦可作为抗寒育种的生理指标。二、原理磺基水杨酸对脯氨酸有特定反应，当用磺基水杨酸提取植物样品时，脯氨酸便游离于磺基水杨酸溶液中。然后用酸性茚三酮加热处理后，茚三酮与脯氨酸反应，生成稳定的红色化合物，再用甲苯处理，则色素全部转移至甲苯中，色素的深浅即表示脯氨酸含量的高低。在520nm波长下测定吸光度，即可从标准曲线上查出脯氨酸的含量。三、材料、仪器及试剂 1. 材料：植物叶片。 2. 仪器：分光光度计；电子分析天平；离心机；小烧杯；普通试管；移液管；注射器；恒温水浴锅；漏斗；漏斗架；滤纸；剪刀；洗耳球。 3 .试剂及配制： 2.5﹪酸性茚三酮溶液配制：将1.25g茚三酮溶于30ml冰醋酸和20ml 6mol·L－1磷酸中，搅拌加热（70℃）溶解，贮于冰箱中。 3％磺基水杨酸配配制：3g磺基水杨酸加蒸馏水溶解后定容至100ml。 10μg·ml-1脯氨酸标准母液配制：精确称取20mg脯氨酸，倒入小烧杯内，用少量蒸馏水溶解，再倒入200ml容量瓶中，加蒸馏水定容至刻度（为100μg·ml－1脯氨酸母液），再吸取该溶液10ml, 加蒸馏水稀释定容至100ml, 即为10μg·ml-1脯氨酸标准液。冰醋酸；甲苯。四、实验步骤 1.脯氨酸标准曲线的制作 1.1取6支试管，编号，按下表配制每管含量为0～12μg的脯氨酸标准液。加入表中试剂后，置于沸水浴中加热30min。取出冷却，各试管再加入4ml甲苯，振荡30秒钟，静置片刻，使色素全部转至甲苯溶液。

高效液相色谱(HPLC)法测定邻苯二甲酸酯

高效液相色谱（HPLC ）法测定邻苯二甲酸酯一、实验目的： 1. 了解高效液相色谱仪原理； 2. 学习高效液相色谱仪的基本操作方法； 3. 利用高效液相色谱仪测定邻苯二甲酸酯、邻苯二乙酸酯、邻苯二丁酸酯的峰图和含量。二、实验原理： ① 高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography \ HPLC ）是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。高效液相色谱法有“四高一广”的特点：高压、高速、高效、高灵敏度和应用范围广。该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术。在高效液相色谱中，若采用非极性固定相，如十八烷基键合相，极性流动相，即构成反相色谱分离系统。反之，则称为正相色谱分离系统。反相色谱系统所使用的流动相成本较低，应用也更为广泛。定量分析时，为便于准确测量，要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度。分离度（R ）的计算公式为： R ＝ 2[t (R2)-t (R1)] /1.7*(W 1＋W 2) //式中 t (R2)为相邻两峰中后一峰的保留时间；t (R1)为相邻两峰中前一峰的保留时间； W 1 及W 2为此相邻两峰的半峰宽。除另外有规定外，分离度应大于1.5。 ② 本实验对象为邻苯二甲酸酯，又称酞酸酯，缩写PAE ，常被用作塑料增塑剂。它被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品，如指甲油、头发喷雾剂、香皂和洗发液等数百种产品中。但研究表明，邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用，是一类内分泌干扰物。同时也有一定的致癌作用。如果要检测不同条件对谱图分离的影响，可按表1配制几种物质的混合溶液，在不同条件下进行HPLC 分离检测。三.仪器与试剂 1、仪器 Agilent 1100高效液相色谱仪，50ul 微量注射器。 2、试剂甲醇（色谱专用），高纯水，样品。出峰次序样品组成 1 邻苯二甲酸二甲酯（DMP ） 2 邻苯二甲酸二乙酯(DEP) 3 邻苯二甲酸二丁酯(DBP)

肉桂酸的制备实验.PPT

肉桂酸的制备
一、实验目的实验目的 1、掌握由 Perkin 反应制备 α, β-不饱和酸的原理和方法。 2、进一步巩固回流、水蒸汽蒸馏、重结晶等基本操作。二、实验原理实验原理肉桂酸是生产冠心病药物“心可安”的重要中间体。其酯类衍生物是配制香精和食品香料的重要原料。它在农用塑料和感光树脂等精细化工产品的生产中也有着广泛的应用。
系统命名：3-苯基丙烯酸属 α, β-不饱和酸 Perkin 反应：芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下，发生类似羟醛缩合的作用，生成 α, β-不饱和芳香酸的反应。主反应：
碱催化剂一般为酸酐相应羧酸的钾盐或钠盐，本实验采用醋酸钾作为碱催化剂。
反应机理：
三、操作步骤

四、数据记录和处理略五、实验注意事项
．所用仪器必须是干燥的。因乙酐遇水能水解成乙酸，无水 CH3COOK，遇水失去催化作用，影响反应进行。无水碳酸钾也应烘干至恒重,

否则将会使乙酸酐水解而导致实验产率降低。 2．放久了的醋酐易潮解吸水成乙酸，故在实验前必须将乙酐重新蒸馏，否则会影响产率。
．久置后的苯甲醛易自动氧化成苯甲酸，这不但影响产率而且苯甲酸混在产物中不易除净，影响产物的纯度，故苯甲醛使用前必须蒸馏。 4．无水醋酸钾的吸水性很强，操作要快。它的干燥程度对反应能否进行和产量的提高都有明显的影响。制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐蒸气冷凝管送出影响产率。 6．在反应温度下长时间加热，肉桂酸脱成苯乙烯，进而生成苯乙烯低聚物。 7．反应物必须趁热倒出，否则易凝成块状。的质量。实验中视具体情况，反应时间可以延长，并用 TLC 技术进行反应过程跟踪。明确水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围，保证水蒸气蒸馏顺利完成。浓硫酸的滴加要缓慢，要分批滴加。多。六、思考题 1．苯甲醛和丙酸酐在无水的丙酸钾存在下相互作用得到什么产物？写出反应式？
．缩合反应宜缓慢升温，以防苯甲醛氧化。反应开始后，由于逸出二氧化碳，有泡沫出现，随着反应的进行，会自动消失。加热回流，控
．中和时必须使溶液呈碱性，控制 pH＝8较合适，不能用 NaOH 中和，否则会发生坎尼查罗反应。生成的苯甲酸难于分离出去，影响产物
铬酸氧化醇是一个放热反应，实验中必须严格控制反应温度以防反应过于剧烈。反应中控制好温度，温度过低反应困难，过高则副反应增
答： 2．反应中，如果使用与酸酐不同的羧酸盐，会得到两种不同的芳香丙烯酸，为什么？答：酸性条件下，羧酸盐自身也能形成碳负离子，因而反应体系中存在两种不同的碳负离子。主要试剂及产品的物理常数：文献值）（文献值主要试剂及产品的物理常数：文献值）（名称分子量 10 6.1 2 性状无色液体无乙酸酐色 10 2.0 8 刺激液体肉桂酸无 14 8.1 6 色结晶 1.2 48 133 -13 4 300 1.3 900 1.0 82 138 -73 -14 0 ∞ ∞ ∞ 1.5 450 1.0 44 178 -26 -17 9 折光率比重熔点 ℃ 沸点 ℃ 水溶解度：克/100ml 溶剂醇醚
苯甲醛

肉桂醛在医药上的应用

一．肉桂醛在医药方面的应用 1.杀菌消毒防腐，特别是对真菌有显著疗效。对大肠杆菌、枯草杆菌及金黄色葡萄菌、白色葡萄球菌、志贺氏痢疾杆菌、伤寒和副伤寒甲杆菌、肺炎球菌、产气杆菌、变形杆菌、炭疽杆菌、肠炎沙门氏菌，霍乱弧菌等有抑制作用。且对革兰氏阳性菌(大多数化脓性球菌都属于革兰氏氏阳性菌)杀菌效果显著，可用于治疗多种因细菌感染引起的疾病。最小抑制浓度（MIC）为0.02—0.07ul/ml，对深部致病真菌，MIC为0.1— 0.3ul/ml。最近日本医学专家研究发现，肉桂醛对真菌有显著疗效，对22种条件致病性真菌进行肉桂醛抗真菌作用研究表明：肉桂醛是抗真菌的活性物质，主要是通过破坏真菌细胞壁，使药物渗入真菌细胞内，破坏细胞器而起到杀菌作用。 2.抗溃疡(消化性溃疡指胃肠黏膜被胃消化液自身消化而造成的超过粘膜肌层的组织损伤，可发生于消化道的任何部位消化性溃疡指胃肠黏膜被胃消化液自身消化而造成的超过粘膜肌层的组织损伤，可发生于消化道的任何部位消化性溃疡指胃肠黏膜被胃消化液自身消化而造成的超过粘膜肌层的组织损伤，可发生于消化道的任何部位消化性溃疡指胃肠黏膜被胃消化液自身消化而造成的超过粘膜肌层的组织损伤，可发生于消化道的任何部位)(胃腔内，胃酸和胃蛋白酶是胃液中重要的消化物质。胃酸为强酸性物质，具有较强的侵蚀性；胃蛋白酶具有水解蛋白质的作用，可破坏胃壁上的蛋白质，然而，在这些侵蚀因素的存在下，胃肠道仍能抵抗而维持黏膜的完整性及自身的功能，其主要是因为胃、十二指肠黏膜还具有一系列防御和修复机制。我们将胃酸及胃蛋白酶的有害侵蚀性称之为损伤机制，而将胃肠道自身具有的防御和修复机制称之为保护机制。目前认为，正常人的胃十二指肠黏膜的保护机制，足以抵抗胃酸及胃蛋白酶的侵蚀。但是，当某些因素损害了保护机制中的某个环节就可能发生胃酸及蛋白酶侵蚀自身黏膜而导致溃疡的形成。当过度胃酸分泌远远超过黏膜的防御和修复作用也可能导致溃疡发生。)、加强胃、肠道运动。其作用机制是由于溃疡活性因素（胃液与胃蛋白酶）的抑制与防御因素（胃粘膜血流速率）的加强，以及抑制胃粘膜电位降低(正常情况下胃腔内H+ 浓度比胃粘膜内H+ 浓度高出10 0～30 0万倍)和对粘膜保护作用所致。除此之外，肉桂醛能降

脯氨酸含量的测定

脯氨酸含量的测定在逆境条件下，植物体内脯氨酸（proline，Pro）的含量显著增加。植物体内脯氨酸含量在一定程度上反映了植物的抗逆性，抗旱性强的品种往往积累较多的脯氨酸。因此测定脯氨酸含量可以作为抗旱育种的生理指标。另外，由于脯氨酸亲水性极强，能稳定原生质胶体及组织内的代谢过程，因而能降低凝固点，有防止细胞脱水的作用。在低温条件下，植物组织中脯氨酸含量增加，可提高植物的抗寒性，因此，亦可作为抗寒育种的生理指标。一、原理当用磺基水杨酸提取植物样品时，脯氨酸便游离于磺基水杨酸的溶液中，然后用酸性茚三酮加热处理后，溶液即为红色，再用甲苯处理，则色素全部转移至甲苯中，色素的深浅即表示脯氨酸含量的高低。在520nm波长下比色，从标准曲线上查出（或用回归方程计算）脯氨酸的含量。二、材料、仪器设备及试剂（一）材料待测植物叶片（二）仪器设备 1. 722型分光光度计； 2.研钵； 3.100ml小烧杯； 4.容量瓶； 5.大试管； 6.普通试管； 7.移液管； 8.注射器； 9.水浴锅； 10.漏斗； 11.漏斗架； 12.滤纸； 13.剪刀。（三）试剂 1.酸性茚三酮溶液：将1.25g茚三酮溶于30ml冰醋酸和20ml 6mol/l 磷酸中，搅拌加热（70℃）溶解，贮于冰箱中。 2.3%磺基水杨酸：3g磺基水杨酸加蒸馏水溶解后定容至100ml。 3.冰醋酸。 4.甲苯。三、实验步骤 1.标准曲线的绘制（1）在分析天平上精确称取25mg脯氨酸，倒入小烧杯中内，用少量蒸馏水溶解，然后倒入250ml容量瓶中，加蒸馏水定容至刻度，此标准液中每毫升含脯氨酸100ug。（2）系列脯氨酸浓度的配置：取6个50ml容量瓶，分别加入脯氨酸原液0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml及3.0ml，用蒸馏水定容至刻度，摇匀，各瓶的脯氨酸浓度分别为1ug/ml、2ug/ml、3ug/ml、4ug/ml、5ug/ml及6ug/ml。（3）取6支试管，分别吸取2ml系列标准浓度的脯氨酸溶液及2ml冰醋酸和2ml酸性茚三酮溶液，每管在沸水浴中加热30min。（4）冷却后各试管准确加入4ml甲苯，振荡30s，静置片刻，使色素全部转至甲苯溶

肉桂酸的制备实验

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肉桂酸的制备实验一、实验原理利用柏琴（Ｐerkiｎ)反应制备肉桂酸。一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂，提供CH ３COＯ-负离子，从而使脂肪酸酐生成负碳离子，然后负碳离子和醛或羧酸衍生物（酐和酯)分子中的羰基发生亲核加成，形成中间体。在珀金反应中，是碳酸钾夺取乙酐分子中的α－Ｈ,形成乙酸酐负碳离子。实验所用的仪器必须是干燥的。主反应：副反应：在本实验中,由于乙酸酐易水解，无水碳酸钾易吸潮，反应器必须干燥。提高反应温度可以加快反应速度,但反应温度太高，易引起脱羧和聚合等副反应,所以反应温度控制在15０～170℃左右。未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。机理: 【此机理中的碱为无水乙酸钾】二、反应试剂、产物、副产物的物理常数

三、药品四、实验流程图五、实验装置图

（4）干燥装置六、实验内容在25０mｌ三口烧瓶中放入3mｌ( 3.1５g,０.03ｍｏｌ)新蒸馏过的苯甲醛、8ml（8.6４ｇ，0.０84mｏl）新蒸馏过的乙酸酐,以及研细的4.２g无水碳酸钾。三口烧瓶的侧口插入一根２0０℃温度计，温度计要求插入液面以下，采用空气冷凝管缓缓回流加热4５ｍiｎ。由于反应中二氧化碳逸出,可观察到反应初期有大量泡沫出现。反应完毕，在搅拌下向反应液中分批加入２0ｍl水,再慢慢加入碳酸钠中和反应液至ｐＨ等于8。然后进行水蒸汽蒸馏,蒸出未反应完的苯甲醛。待三口烧瓶中的剩余液体冷却后,加入活性炭煮沸10-1５ｍin，进行趁热过滤,将滤液冷却至室温,在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝（或溶液ｐH＝3)。冷却，待晶体析出后进行抽滤，用少量冷水洗涤沉淀。抽干，让粗产品在空气中晾干。产量：约3.0g(产率约65%）。粗产品可用热水或3:1的水-乙醇重结晶。肉桂酸有顺反异构体,通常以反式存在。纯肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体。熔点mp=133℃。（一)制备阶段：

肉桂醛功效

1、肉桂的功效：（1）、对血液和心血管系统的作用：活血通经。分别用肉桂油、肉桂醛、肉桂酸处理由ADP诱导的血小板凝聚的血液，结果证明:肉桂油!肉桂醛对ADP诱导的血小板凝聚具有显著的抑制作用,这与肉桂活血通经的传统功效一致,抑制率分别为76.6%和82.5%,而肉桂酸对血小板凝聚的抑制作用较弱,这说明了肉桂醛是肉桂油抑制血小板凝聚的主要活性成分。但肉桂醛在血中很不稳定,口服或静脉给药进入血液后会迅速氧化为肉桂酸,并为不可逆转化"当转化为肉桂酸后对血小板聚集抑制作用非常弱而无抗凝血和抗血栓作用"黄敬群等用p一环糊精包和肉桂油,从而减缓肉桂油在体内的氧化速度,使肉桂油的在体内释放,其抗血栓时间得以延长"。（2）、对消化系统的作用：肉桂油能促进唾液及胃液分泌,增强消化功能。（3）、对机体免疫功能的作用：肉桂油中的肉桂酸有升高白血球作用，提高动物免疫力。（4）、抗菌作用：肉桂油对常见细菌(大肠杆菌、苏云金杆菌等)、霉菌(青霉等)均有较强的抑制作用（5）、降血糖作用：（6）、抗肿瘤作用： 2、纳米乳的研究进展：纳米乳是由英国化学家Hoar和Sehulan在上个世纪四十年代提出的。目前对纳米乳的最佳定义是：纳米乳是一个由水、油和双亲性物质组成的,光学上各相同性,热力学上稳定的溶液体系。纳米乳属于胶体分散系统,其乳滴多为球形,大小均匀,分布均匀,纳米乳的粒径一般在10一100nm范围内,外观透明或者近似透明,属于胶体分散体系,加热或者离心后也不会发生分层现象。 3、纳米乳形成机制：形成机制有很多种，但都不能完整解释纳米乳的形成机制。举例：界面张力理论：该理论认为界面张力在微乳形成过程中起着重要作用。水相和油相分别分布在表面活性剂的两侧,形成两个界面:水膜和油膜,又称作为双层膜"当界面张力yt<0时,微乳可以自发形成,当yt逐渐上升到yt=O时,微乳形成"因此微乳是一种热力学稳定体系"界面膜最初为平板状,当两侧膜压不同时,界面膜向膜压较高的一侧弯曲形成水包油(O/W)型或油包水(W/O)型微乳,当两侧膜压相等时,则形成层状液晶。 4、纳米乳的类型：水包油(O/W)型或油包水(W/O)型。油溶性染料苏丹Ⅲ和水溶性染料亚甲基蓝在纳米乳中的扩散速度来判断，即水溶性染料亚甲基蓝扩散快于油溶性染料苏丹Ⅲ，则为O/W型，反之则为W/O型。 5、纳米乳在药物制剂中的应用：微乳可以提高水难溶性药物的溶解度,促进大分子药物在体内的吸收,从而提高生物利用度,改善不稳定药物的稳定性;微乳粒径小,在体系中分布均匀,使被包裹的药物分散度提高,促进药物的头皮吸收"微乳作为药物载体可用于口服液体制剂!眼用制剂!经皮给药制剂和注射制剂中"主要有以下优点:（1）呈各相同性的透明液体,热力学稳定,可以过滤,易于制备和保存（2）药物分散度高,促进吸收,提高药物的生物利用度（3）可同时增溶不同脂