正溴丁烷的制备思考题
正溴丁烷的制备思考题 Document number【SA80SAB-SAA9SYT-SAATC-SA6UT-SA18】
四、正溴丁烷
1、本实验中硫酸的作用是什么？硫酸的用量和浓度过大或过小有什么不好？答：作用是：反应物、催化剂。过大时，反应生成大量的HBr跑出，且易将溴离子氧化为溴单质；过小时，反应不完全。
2、反应后的产物中可能含有哪些杂质？各步洗涤目的何在？用浓硫酸洗涤时为何需用干燥的分液漏斗？
答：可能含有杂质为：n－C4H9OH， (n－C2H5)2O，HBr，n-C4H9Br ，H2O
各步洗涤目的：①水洗除HBr、大部分n－C4H9OH②浓硫酸洗去(n－C4H9)2O，余下的n－C4H9OH③再用水洗除大部分H2SO4④用NaHCO3洗除余下的H2SO4⑤最后用水洗除NaHSO4与过量的NaHCO3等残留物。
用浓硫酸洗时要用干燥分液漏斗的目的是防止降低硫酸的浓度，影响洗涤效果。如果1-溴丁烷中含有正丁醇，蒸馏时会形成前馏分(1-溴丁烷-正丁醇的恒沸点98.6℃,含正丁醇13%）,而导致精制产率降低。
3、用分液漏斗洗涤产物时，产物时而在上层，时而在下层，你用什么简便方法加以判断？
答：从分液漏斗中倒出一点上层液或放出一点下层液于一盛水试管中，看是否有油珠出现来判断。
4、为什么用饱和的碳酸氢钠溶液洗涤前先要用水洗一次？
答：先用水洗，可以除去一部分硫酸，防止用碳酸氢钠洗时，碳酸氢钠与硫酸反应生成大量二氧化碳气体，使分液漏斗中压力过大，导致活塞蹦出，再用饱和碳酸氢钠溶液洗可进一步除去硫酸。洗涤振摇过程要注意放气！
5、用分液漏斗洗涤产物时，为什么摇动后要及时放气？应如何操作？
答：在此过程中，摇动后会产生气体，使得漏斗内的压力大大超过外界大气压。如果不经常放气，塞子就可能被顶开而出现漏液。操作如下:将漏斗倾斜向上，朝向无人处，无明火处，打开活塞，及时放气。
补充：
1．加料时，如不按实验操作中的加料顺序，先使溴化钠与浓硫酸混合，然后再加正丁醇和水，将会出现何现象?
答：会有 Br2 产生
2．从反应混合物中分离出粗产品 1-溴丁烷时，为何用蒸馏分离，而不直接用分液漏斗分离?
答：反应完毕，除得到主产物 1-溴丁烷外，还可能含有未反应的正丁醇和副反应物正丁醚。另外还有无机产物硫酸氢钠，用通常的分液方法不易除去，故在反应完毕再进行粗蒸馏，一方面使生成的 1-溴丁烷分离出来，另一方面粗蒸馏过程可进一步使醇与氢溴酸的反应趋于完全。
3．本实验有哪些副反应发生？采取什么措施加以抑制？
副反应： H2SO4 (浓) CH3CH2CH2CH2OH→CH3CH2CH=CH2 H2O
H2SO4浓) 2CH3CH2CH2CH2OH→CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH H2O
控制反应温度不要过高
4、后处理时，各步洗涤的目的何在?为什么要用浓硫酸洗一次?
为什么在用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤前，首先要用水洗一次?
答：用等体积的浓硫酸洗涤除去粗产物中未反应的原料丁醇或溶解的副产物烯等。有机相依次用等体积的水（除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液（中和未除尽的硫酸）和水（除残留的碱）
5．回流在有机制备中有何优点? 为什么在回流装置中要用球形冷凝管?
答：有机反应很多情况下是在溶剂、原料的沸腾温度或较高温度下进行的，为了防止溶剂、原料或产物逸出反应体系引起损失、带来污染及不安全因素，常需要采用回流装置。因为球型冷凝管冷凝面积大，各处截面积不同，冷凝物易回流下来。
6、在正溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？
答：硫酸浓度太高：(1)会使NaBr氧化成Br2，而Br2不是亲核试剂。
2 NaBr
3 H2SO4(浓)→ Br2 SO2 2H2O 2NaHSO4
(2)加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。硫酸浓度太低：生成的HBr量不足，使反应难以进行。
7、在正溴丁烷的制备实验中，各步洗涤的目的是什么？
答：用硫酸洗涤：除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。
第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性杂质。碱洗(Na2CO3)：中和残余的硫酸。
第二次水洗：除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质。
8、在1-溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中1-溴丁烷通常应在下层，但有时可能出现在上层，为什么？若遇此现象如何处理？
答：若未反应的正丁醇较多，或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液层的相对密度发生变化，1-溴丁烷就可能悬浮或变为上层。遇此现象可加清水稀释，使油层(1-溴丁烷)下沉。
9、粗产品1-溴丁烷经水洗后油层呈红棕色是什么原因？应如何处理？
答：油层若呈红棕色，说明含有游离的溴。可用少量亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去游离溴。反应方程式为：Br2 NaHSO3 H2O → 2HBr NaHSO4
10、以溴化钠、浓硫酸和正丁烷制备正溴丁烷时，浓硫酸要用适量的水稀释目的是？
答：（1）降低浓硫酸的氧化性，防止副反应的产生；（2）使生成的溴化氢气体充分溶解于水中，变成氢溴酸与正丁醇充分反应。
11、写出正丁醇与氢溴酸反应制备1-溴丁烷的反应机理。并说明实验中采用了哪些措施使可逆反应的平衡向生成1-溴丁烷的方向移动？
答：此反应主要是按SN2机理进行的。机理如下：实验中采取了下列措施促使可逆反应的平衡向生成1-溴丁烷的方向移动。
(1)加了过量的浓硫酸。浓硫酸在此反应中除与NaBr作用生成氢溴酸外，过量的浓硫酸作为吸水剂可移去副产物水；同时又作为氢离子的来源以增加质子化醇的浓度，使不易离去的
羟基转变为良好的离去基团H2O。
(2)加入适当过量的NaBr。过量的NaBr在过量的硫酸作用下就可以产生过量的氢溴酸。
(3)在反应进行到适当的时候，边反应边蒸馏，移去产物1-溴丁烷。
12、在制备1-溴丁烷时，反应瓶中为什么要加少量的水？水加多好不好？为什么？
答：加少量水的作用：
(1)防止反应时产生大量的泡沫；
(2)减少反应中HBr的挥发；
(3)减少副产物醚、烯的生成；
(4)减少HBr 被浓硫酸氧化成Br2。
加水的量不宜过多。因为正丁醇与氢溴酸反应制1-溴丁烷是可逆反应，副产物是水，增加水的量，不利于可逆反应的平衡向生成1-溴丁烷的方向进行。
13、加料时，为什么加了水和浓硫酸后应冷却至室温，再加正丁醇和溴化钠？能否先使溴化钠与浓硫酸混合，然后加正丁醇和水？为什么？
答：因为浓硫酸加水稀释时会产生大量的热，若不经冷却就加正丁醇和溴化钠，则在加料时，正反应和逆反应就立即发生，不利于操作，甚至造成危险。若先使溴化钠与浓硫酸混合，则立即产生大量的溴化氢，同时有大量泡沫产生而冲出来，不利于操作，也不利于反应。
14、用正丁醇和氢溴酸制备1-溴丁烷，可能发生哪些副反应？蒸馏出的粗产物中可能含有哪些杂质？
答：可能发生的副反应有：粗产物中可能含有的杂质有：正丁醇、正丁醚、水和少量的2-溴丁烷。
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15、用浓硫酸洗涤产品是除去哪些杂质？除杂质的依据是什么？
答：主要是除去正丁醇、正丁醚及水。因为醇、醚及水能与浓硫酸形成盐而溶在硫酸溶液中。另外浓硫酸有吸湿性。
16、不用浓硫酸洗涤粗产物，对反应产品的质量有何影响？为什么？
答：若不用浓硫酸洗涤粗产物，则在下一步蒸馏中，正丁醇与1-溴丁烷由于可形成共沸物(b.p. 98.6 0C, 含正丁醇13%)，难以除去，使产品中仍然含有正丁醇杂质。
17、蒸馏粗产物时，应如何判断溴丁烷是否蒸完？
答：可以从下列几方面进行判断：
(1)蒸出液是否由浑浊变为澄清；
(2)反应瓶上层油层是否消失；
(3)取一支试管收集几滴馏液，加小许水振动，观察有无油珠出现，若无则表明有机物已被蒸完。
18、加热后，反应瓶中的内容物常常出现红棕色，这是什么缘故？蒸完粗产品后，残留物为什么要趁热倒出反应瓶？
答：加热后，反应瓶中的内容物常常出现红棕色，这是由于反应过程中，溴化氢被浓硫酸氧化成溴溶在了内容物中的缘故。蒸馏粗产物后，残留物趁热倒出反应瓶，否则，反应瓶中的残留物亚硫酸氢钠冷却后结块，很难倒出来。
19、粗产品用浓硫酸洗涤后，为什么不直接用饱和碳酸氢钠洗涤而要用水洗，然后加饱和碳
酸氢钠洗涤？
答：这是因为刚用浓硫酸洗过的产品还含有不少浓硫酸(包括漏斗壁)，若直接用饱和碳酸氢钠中和，则由于酸的量太多，酸碱中和产生大量的热，同时有大量的二氧化碳产生，极易在洗涤时溅出甚至冲出液体，不易操作，也造成产品的损失。为了使该中和反应不致于这么剧烈，故在加饱和碳酸氢钠之前，用水洗涤产品及其漏斗壁上的大部分浓硫酸。
20、在本实验操作中，如何减少副反应的发生？
答：(1) 加料时，在水中加浓硫酸后待冷却至室温，再加正丁醇和溴化钠；(2) 溴化钠要研细，且应分批加。反应过程中经常振摇，防止溴化钠结块和使反应物充分接触；(3) 严格控制反应温度，保持反应液呈微沸状态；(4) 加料时加适量的水稀释浓硫酸。
21、为什么在蒸馏前一定要滤除干燥剂CaCl2？产品1-溴丁烷的气相色谱分析表明有少量的2-溴丁烷，它是如何生成的？
答：用无水氯化钙干燥水分是可逆过程。若不滤掉，则蒸馏时，由于受热，
CaCl2·6H2O又会将水释放出来，这样就没有达到干燥的目的。
2-溴丁烷很可能是副产物2-丁烯与HBr作用而得。
正溴丁烷的制备
实验七 正溴丁烷的制备 Experiment 7 Preparation of n-bromobutane 计划学时：6学时 [实验目的] 1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇反应制备正溴丁烷的原理与方法。 2、掌握回流反应及气体吸收装置的安装和使用。 [实验重点] 卤代烃的制备方法 [实验难点] 正溴丁烷粗产物的提纯：即分步多次洗涤和简单蒸馏。 [教学内容] 一、实验原理 卤代烷制备中的一个重要方法是由醇和氢卤酸发生亲核取代(nucleophilic substitution reaction)来制备。反应一般在酸性介质中进行。实验室制备正溴丁烷是用正丁醇与氢溴酸反应制备，由于氢溴酸是一种极易挥发的无机酸，因此在制备时采用溴化钠与硫酸作用产生氢溴酸直接参与反应。在该反应过程中，常常伴随消除反应和重排反应的发生。 该反应方程式为：(插入讲解反应机理) NaBr H 2SO 4++n-C 4H 9OH +HBr n-C 4H 9Br +H 2O HBr NaHSO 4 +H 2SO 4 n-C 4H 8+H 2O H 2O C 4H 9OC 4H 9+2HBr H 2SO 4 Br 2++SO 22H 2O n-C 4H 9OH 2n-C 4H 9OH 主反应：副反应： 二、实验仪器及药品 仪器：100 mL 的圆底烧瓶、球形冷凝管、长颈玻璃漏斗、烧杯等 所需药品：7.4 g （9.2 mL ，0.10 mol ）正丁醇 (M ＝ 74.12)，13 g （约0.13 mol ）无水溴化钠(M = 102.89)，浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙 三、实验步骤 1、投料 在圆底烧瓶中加入10 mL 水，再慢慢加入14 mL 浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入9.2 mL 正丁醇和13 g 溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。（硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。硫酸用量和浓度过大，会加大副反应进行；若硫酸用量和浓度过小，不利于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的
正丁醚的制备
实 验 报 告 课程名称 合成化学 实验名称 正丁醚的制备 二级学院 化学化工学院 专业 化学 姓名 汪建红 实验次数 2 实验日期： 月 日 验条件：室温 ℃ 相对湿度 % 大气压 mmHg 一、实验目的 1、理解并掌握制备正丁醚的原理和方法； 2、学习并掌握油水分离器的原理、使用和安装； 3、复习分液漏斗的使用； 4、复习固体干燥液体的操作和蒸馏装置的安装和使用。 二、实验原理 1、醚的用途： 大多数有机化合物在醚中都有良好的溶解度，有些反应必须在醚中进行，因此，醚是有机合成中常用的溶剂。 2、正丁醚合成的反应方程式 主反应： 32222223135,22234 22CH CH CH OCH CH CH CH CH OH CH CH CH CH ℃ SO H ????→← 副反应 O H CH CH CH OH CH CH CH CH SO H 22232223CH 42+=??→? 浓硫酸在反应中的作用是催化剂和脱水剂。 3、分水器的作用 从反应平衡角度可知，分出小分子副产物可达到使平衡右移，提高产物产率的目的，由于本实验的产物和反应物几乎不溶于水，所以使用分水器就是为了分出小分子物质水。 三、仪器与试剂 仪器：圆底烧瓶，温度计(250℃)，直型水冷凝管，分水器或油水分离器，锥形瓶，酒精灯，铁架台，分液漏斗 试样：正丁醇， 浓硫酸，无水氯化钙。
四、药品及物理常数 试剂名称分子量密度/g/cm3 熔点/℃沸点/℃折光率n20D 正丁醇— 硫酸—338 正丁醚—98 142 五、实验装置图 使用分水器的回流装置 六、实验步骤 1、50ml圆底烧瓶中加入12.5g（）正丁醇，4g（）浓硫酸，混匀，等温度降下来（可用水冲外壁），加1~2粒沸石，装好装置，微沸回流约，注意控制温度不要超过135℃，并且控制分水器中油层厚度在1mm左右（利用增减水来控制）。冷却至室温，得到混合物（正丁醇，正丁醚，丁烯，浓硫酸等）。 2、洗涤 (1)将圆底烧瓶和分水器中的液体倒入25ml水中，并转入分液漏斗中，分出有机相； (2)10ml水洗涤有机相，分液；13ml50%硫酸洗涤有机相，分液；13ml50%硫酸洗涤有机相，分液；10ml水洗涤有机相，分液，保留有机相。 3、干燥 将洗涤好的有机相转入干燥的锥形瓶中，带上塞子，加入无水氯化钙干燥至少10min。干燥剂足够的标准？ 4、量体积回收，打扫卫生。 七、注意事项
实验七_正溴丁烷的制备
正溴丁烷的制备 【实验目的】 1.了解以正丁醇、溴化钠和浓硫酸为原料制备正溴丁烷的基本原理和方法。 2.掌握带有害气体吸收装置的加热回流操作。 3.进一步熟悉巩固洗涤、干燥和蒸馏操作。 【实验原理】 n-C 4H 9OH + NaBr + H 2SO 4n-C 4H 9Br + NaHSO 4 + H 2O 副反应:CH 3CH 2CH 2CH 2OH CH 3CH 2CH=CH 2 + H 2O CH 3CH 2CH 2CH 2 OH (CH 3CH 2CH 2CH 2)2O + H 2O HBr + H 2SO 422Br 2 + SO 2 + 2H 2O 【实验的准备】 仪 器：圆底烧瓶（50 ml 、100 ml 各1个）；冷凝管（直形、球形各1支）；温度计套管（1个）；短径漏斗（1个）；烧杯（800 ml 1个）；蒸馏头（1个）；接引管（1个）；水银温度计（150℃ 1支）；锥形瓶（2个）；分液漏斗（1个）。 药 品： 正丁醇 5 g 6.2 ml (0.068 mol)； 溴化钠(无水) 8.3 g (0.08 mol)； 浓硫酸(d ＝1.84) 10 ml (0.18 mol)； 10 % 碳酸钠溶液、 无水氯化钙。 【物理常数】
【仪器安装要点】 1.按教材p28图1.15－(3)安装仪器。 2.有害气体吸收装置的漏斗要靠近水面,但不能浸入水中,以免水倒吸。 纯化过程:
【操作要点】 1.加料： (1)溴化钠不要粘附在液面以上的烧瓶壁上。 (2)从冷凝管上口加入已充分稀释、冷却的硫酸时，每加一次都要充分振荡，混合均匀。否则，因放出大量的热而使反应物氧化，颜色变深。 2.加热回流： 开始加热不要过猛，否则回流时反应液的颜色很快变成橙色或橙红色。应小火加热至沸，并始终保持微沸状态。 反应时间约30 min 左右，反应时间太短，反应液中残留的正丁醇较多（即反应不完全）；但反应时间过长，也不会因时间增长 而增加产率。
1-溴丁烷的制备实验报告
广东工业大学 学院 专业 班 组、学号 姓名 协作者 教师评定 实验题目 1- 溴丁烷的制备 一、 实验目的 学习由丁醇溴代制1-溴丁烷的原理和方法。练习带有吸收有害气体装置的 回流加热操作。 二、 实验原理 主反应： NaBr + H 2SO 4 " HBr + NaHSC 4 C 4H 9OH + HBr C q H g Br + 出0 副反应： C 4H 9OH H 2 器 4 *C 4H 8 + HQ H 2SO 4 2C 4H 9OH 坯 C 4H 9OC 4H 9 + H 2。 C 4H 9OH + H 2SO 4 C 4H 9OSO 2OH + H 20 2C 4H 9OH + H 2SO 4 C 4H 9OSO 2OC 4H 9 + 2H 2O 三、 实验仪器与药品 电热套、蒸馏烧瓶、直形冷凝管、带塞子的导气管、长颈漏斗、蒸馏头、温 度计、锥形瓶、分液漏斗、小烧杯、洗瓶、铁圈。 四、物理常数 本实验理论产量： 18.4g 或14.4ml （HBr 过量）。 五、 仪器装置图 （回流反应装置图） 六、 实验步骤 （1）加料。在圆底烧瓶中加入 15ml 水，然后加入20ml 浓硫酸（分4?6批，加一次浓硫酸，摇动片刻后, 再加）, 冷却至室温。再加入 12.3ml 正丁醇，混合后加入 16.5g 溴化钠（小心加入！切不可在磨口处留有 固体！），充分震荡。放入2?3粒沸石，在烧瓶上装上回流冷凝管 用弯玻璃管连接一个倒悬的小漏斗，漏斗倒置在盛水的大烧杯中。 （2）加热溶解。（注意倒置的漏斗！小心倒吸！倒吸则本实验失败! 至固体溶解后，方可用铁架台固定好圆底烧瓶和回流装置。 ） （用直形冷凝管代替），在冷凝管的上端 （漏斗全部浸入水中小于 0.5mm ） ）加热溶解时，要经常摇动烧瓶。 （直
1-溴丁烷的制备实验报告
1-溴丁烷的制备实验报告
1-溴丁烷的制备 课程名称：《化学化工软件应用与操作》 姓名： 学号： 班级： 指导教师： 化学工程系 2014 年12 月7 日
目录 一、实验目的 0 二、实验原理 0 2.1........................................................ 主反应 0 2.2........................................................ 副反应 0 三、实验仪器与药品 0 3.1.................................................... 实验仪器 0 3.2.................................................... 实验药品 0 四、物理常数 (1) 五、仪器装置图 (4) 六、实验步骤 (4) 6.1............................................................ 加料 4 6.2.................................................... 加热溶解 4 6.3................................................ 冷却及蒸馏 4 6.4............................................................ 除杂 4 6.5............................................................ 重蒸 5 6.6........................................ 称量及计算产率 5 6.7................ 探讨浓硫酸用量对产率的影响 5 七、数据处理 (6) 八、数据分析 (8) 九、实验注意事项 (9)
正溴丁烷的制备
实验报告 课程名称合成化学实验名称正溴丁烷的制备 二级学院化学化工学院专业化学姓名汪建红实验次数 2 实验日期：月日 验条件：室温℃相对湿度% 大气压mmHg 一、实验目的 1、学习以浓硫酸、溴化钠、和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法； 2、学习带有带吸收有害气体装置的回流操作和固体干燥液体的操作； 3、掌握分液漏斗的使用方法及注意事项； 4、掌握固体干燥液体有机化合物的方法。 二、实验原理 1、卤代烃的用途： 用来制备腈、胺、醚、醛、酮、羧酸、酯等的重要中间体。 2、卤代烃的制备方法 （1）烷烃的自由基卤化和烯烃与氢卤酸的亲电加成（产生的异构体的混合物难以分离） (2)相应醇亲核取代，叔醇则因消除反应较快，不能用此法；芳烃（芳环）则可利用Lewis 酸催化与卤素反应。本实验就利用此方法。 3、反应活性：
叔醇>仲醇>伯醇，叔醇（消除生成烯烃的反应进行较快，因此一般不用此法），仲醇易发生重排，一般伯醇较适合； HI>HBr>HCl ，本实验用HBr （可用溴化钠与浓硫酸代替） 但对分子质量较大的溴化物因高浓度盐降低了醇在反应介质中的溶解度，可通过醇与干燥溴化氢气体在无溶剂条件下加热制备，通过三溴化磷与醇作用制备）。 4、反应方程式 主反应：NaBr + H 2SO 4－＞HBr + NaHSO 4 O H Br H C n HBr OH H C n SO H 2949442+-??→?+- 副反应： O H CH CH CH CH OH CH CH CH CH SO H 2223222342+=??→? O H O H C n OH H C n SO H 229494)(242+-??→?- 浓硫酸在反应中的作用是反应物、催化剂和脱水剂。 三、仪器与试剂 仪器：圆底烧瓶，温度计(250℃)，直型水冷凝管，蒸馏头，尾接管，锥形瓶，酒精灯，铁架台，分液漏斗 试样：正丁醇(A.R)， 溴化钠(A.R)，浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙(A.R)。 四、药品及物理常数
有机化学正丁醚的制备实验报告
实验六：实验名称 正丁醚的制备 一 实验目的和要求 1. 掌握分子间脱水制醚的反应原理和实验方法。 2. 学习使用分水器，进一步训练和熟练掌握回流、加热和萃取等基本操作 二 反应式（或实验原理） 三 主要物料及产物的物理常数： 2C 4H 9OH 浓H 2SO 4C 4H 9OC 4H 9 H 2O 134-135℃ 浓H 2SO 4C 2H 5CH=CH 2H 2O > 135℃ C 4H 9OH 主反应 副反应
四主要物料用量及计算： 五实验装置图
六实验步骤流程 在100 mL三口烧瓶中，加入31 mL正丁醇，将4.5 mL浓硫酸慢慢加入并摇荡烧瓶使浓硫酸与正丁醇混合均匀(1)，加几粒沸石，按图4-13-1装置仪器。三口烧瓶一侧口装上温度计，温度计水银球应浸入液面以下，中间分口装上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。先在分水器内放置(V－3.5) mL 水(2)，另一口用塞子塞紧。 将三口瓶放在电热套上空气浴小火加热至微沸，进行分水。随着反应的进行，回流液经冷凝管收集在分水器内，分液后的水层沉于下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。 大约经1.5 h后，三口瓶中反应液温度可达134-136℃。当分水器全部被水充满时停止反应。若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯生成。 将反应液冷却到室温后倒人盛有50 mL水的分液漏斗中，充分振摇，静置后弃去下层液体。上层粗产物依次用25 mL水、15 mL 5％氢氧化钠溶液、15 mL水、15 mL饱和氯化钙溶液洗涤，然后用1~2 g无水氯化钙干燥。干燥后的产物滤入25 mL蒸馏瓶中蒸馏，用空气冷凝管收集140-144℃馏分。 纯正丁醚的沸点142.4οC，n D201.3992。 本实验约需6小时
正溴丁烷的制备
正溴丁烷的制备 1、加料时，先使溴化钠与浓硫酸混合，然后加正丁醇及水，可以吗？为什么? 2、反应后的产物可能含那些杂质？各步洗涤的目的何在？用浓硫酸洗涤时为何要用干燥的分液漏斗？ 3、用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层时而在下层。你用什么简便的方法加以判断？ 4、为什么用分液漏斗洗涤产物时，经摇动后要放气，应从哪里放气？应朝什么方向放气？ 5、写出无水氯化钙吸水后所起化学变化的反应式，为什么蒸馏前一定要将它过滤掉？ 1、答：不行。先使溴化钠与浓硫酸混合，因为溴化钠与浓硫酸反应产生氢溴酸，氢溴酸进一步被浓硫酸氧化产生溴，其反应式： NaBr+H2SO4→HBr+NaHSO4 2HBr+H2SO4→Br2+SO2+2H2O 2、答：产物中主要含有正丁醇、正丁醚和HBr等杂质。 用水洗涤除去HBr和部分正丁醇。用浓硫酸洗涤除去正丁醇、正丁醚。先用水洗去大部分的硫酸，再用饱和碳酸钠溶液除去残留硫酸。再用水洗除无机盐，无水氯化钙干燥除去水。用浓硫酸洗涤时要用干燥的分液漏斗的目的是防止水遇浓硫酸强烈地放热，致使有机物和硫酸难以分层。 3、答：(1)根据各物质的比重进行判断，比重大的在下层，比重小的在上层。 (2)可将一滴水滴入分液漏斗，若上层为水层，则水滴在上层消失；若有机层在上层，则水滴穿过上层，在下层消失。 4、答：分液漏斗洗涤产物或萃取时，经摇动后会产生一定的蒸汽压或反应的气体。如乙醚萃取溶液中物质，在振摇后乙醚可产生300～500 mmHg的蒸气压，加上原来空气和水的蒸气压，漏斗中的压力就大大超过大气压。如果不经常放气，塞子就可能被顶开而出现漏液。漏斗倾斜向上，朝向无人处，无明火处，打开活塞，及时放气。 5、答：CaCl2 + 6H2O→ CaCl2·6H2O
正丁醚的制备思考题答案.doc
正丁醚的制备思考题答案 【篇一：正丁醚的制备】 名称合成化学实验名称正丁醚的制备 二级学院化学化工学院专业化学姓名汪建红实验次数 2 实验日期：月日 验条件：室温℃相对湿度%大气压mmhg 一、实验目的 1、理解并掌握制备正丁醚的原理和方法； 2、学习并掌握油水分离 器的原理、使用和安装；3、复习分液漏斗的使用； 4、复习固体干燥液体的操作和蒸馏装置的 安装和使用。二、实验原理 1、醚的用途： 大多数有机化合物在醚中都有良好的溶解度，有些反应必须在醚中 进行，因此，醚是有机合成中常用的溶剂。 2、正丁醚合成的反应方程式主反应： 24 2ch3ch2ch2ch2oh??????ch3ch2ch2ch2och2ch2ch2ch3 hso,135 ℃ 副反应 2so4ch3ch2ch2ch2oh?h???ch3ch2ch?ch2?h2o 浓硫酸在反应中的作用是催化剂和脱水剂。3、分水器的作用 从反应平衡角度可知，分出小分子副产物可达到使平衡右移，提高 产物产率的目的，由于本实验的产物和反应物几乎不溶于水，所以 使用分水器就是为了分出小分子物质水。三、仪器与试剂 仪器：圆底烧瓶，温度计(250 ℃)，直型水冷凝管，分水器或油水分 离器，锥形瓶，酒精灯，铁架台，分液漏斗 试样：正丁醇(a.r) ，浓硫酸，无水氯化钙(a.r) 。 四、药品及物理常数试剂名称正丁醇硫酸正丁醚 五、实验装置图 分子量74.14 98.08 130.23 密度/g/cm3 0.8109 1.84 0.7704 熔点/℃—90.2 —90.8 —98 沸点/℃117.7 338 142 折光率n20d 1.3993 1.3992
实验三1-溴丁烷的制备
实验三 1－溴丁烷的制备 一、实验目的 1.学习由醇制备溴代烃的原理及方法。 2.练习回流及有害气体吸收装置的安装与操作。 3.进一步练习液体产品的纯化方法——洗涤、干燥、蒸馏等操作。 二、实验原理 NaBr + H 2SO 4 HBr + NaHSO 4C 4H 9 OH + HBr C 4H 9Br + H 2O 主反应副反应C 4H 9OH C 2H 5CH CH 2+ H 2O C 4H 9OH + H 2O 24H 9OC 4H 9HBr + H 2SO Br 2 + SO 2 + H 2O 2424 本实验主反应为可逆反应，为了提高产率一方面采用HBr 过量；另一方面使用NaBr 和H 2SO 4代替HBr ，使HBr 边生成边参与反应，这样可提高HBr 的利用率，同时H 2SO 4还起到催化脱水作用。反应中，为防止反应物正丁醇及产物1－溴丁烷逸出反应体系，反应采用回流装置。由于HBr 有毒害且HBr 气体难以冷凝，为防止HBr 逸出，污染环境，需安装气体吸收装置。回流后再进行粗蒸馏，一方面使生成的产品1－溴丁烷分离出来，便于后面的分离提纯操作；另一方面，粗蒸过程可进一步使醇与HBr 的反应趋于完全。 粗产品中含有未反应的醇和副反应生成的醚，用浓H 2SO 4洗涤可将它们除去。因为二者能与浓H 2SO 4形成佯盐： + H 2SO C 4H 9OH +C 4H 9OC 4H 9H 2SO 4C 4H 9OH 2HSO 4C 4H 9OC 4H 9H HSO 4 如果1－溴丁烷中含有正丁醇，蒸馏时会形成沸点较低的前馏分（1－溴丁烷和正丁醇的共沸混合 物沸点为98.6℃，含1－溴丁烷87%，正丁醇13%），而导致精制品产率降低。 三、实验药品及物理常数
正溴丁烷的制备
正溴丁烷的制备 Final approval draft on November 22, 2020
实 验 报 告 课程名称 合成化学 实验名称 正溴丁烷的制备 二级学院 化学化工学院 专业 化学 姓名 汪建红 实验次数 2 实验日期： 月 日 验条件：室温 ℃ 相对湿度 % 大气压 mmHg 一、实验目的 1、学习以浓硫酸、溴化钠、和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法； 2、学习带有带吸收有害气体装置的回流操作和固体干燥液体的操作； 3、掌握分液漏斗的使用方法及注意事项； 4、掌握固体干燥液体有机化合物的方法。 二、实验原理 1、卤代烃的用途： 用来制备腈、胺、醚、醛、酮、羧酸、酯等的重要中间体。 2、卤代烃的制备方法 （1）烷烃的自由基卤化和烯烃与氢卤酸的亲电加成（产生的异构体的混合物难以分离）(2)相应醇亲核取代，叔醇则因消除反应较快，不能用此法；芳烃（芳环）则可利用Lewis 酸催化与卤素反应。本实验就利用此方法。 3、反应活性： 叔醇>仲醇>伯醇，叔醇（消除生成烯烃的反应进行较快，因此一般不用此法），仲醇易发生重排，一般伯醇较适合； HI>HBr>HCl ，本实验用HBr （可用溴化钠与浓硫酸代替） 但对分子质量较大的溴化物因高浓度盐降低了醇在反应介质中的溶解度，可通过醇与干燥溴化氢气体在无溶剂条件下加热制备，通过三溴化磷与醇作用制备）。 4、反应方程式 主反应：NaBr + H 2SO 4－＞HBr + NaHSO 4 副反应： O H CH CH CH CH OH CH CH CH CH SO H 2223222342+=??→? 浓硫酸在反应中的作用是反应物、催化剂和脱水剂。 三、仪器与试剂 仪器：圆底烧瓶，温度计(250℃)，直型水冷凝管，蒸馏头，尾接管，锥形瓶，酒精灯，铁架台，分液漏斗 试样：正丁醇， 溴化钠，浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙。 四、药品及物理常数
有机思考题答案(1-2学期完整版)
咖啡因 1、用升华法提纯固体有什么优点和局限性？ 答：升华是提纯固体有机化合物方法之一。 某些物质在固态时具有相当高的蒸气压，当加热时，不经过液态而直接气化，蒸 气受到冷却又直接冷凝成固体，这个过程叫升华。 若固态混合物具有不同的挥发度，则可以应用升华法提纯。升华得到的产品一般 具有较高的纯度此法特别适用于提纯易潮解及与溶剂起离解作用的物质。 升华法只能用于在不太高的温度下有足够大的蒸气压力（在熔点前高于266.6Pa） 的固态物质，因此有一定的局限性。 2、提纯咖啡因时加氧化钙的目的是什么？ 答：主要作用是提供碱性环境，使盐状咖啡因变成游离状便于咖啡因升华，为升华起热缓冲作用；中和丹宁酸等酸性物质，减少对咖啡因升华的干扰，如果没有完全中和，咖啡因是难以升华的；还可以吸收水。 3、从茶叶中提取出的粗咖啡因有绿色光泽，为什么？ 答：因为茶叶中除咖啡因外，还含有色素等成分，也会随着咖啡因一起进入粗咖啡因里。 正溴丁烷的制备 1、本实验中浓硫酸的作用是什么？硫酸的用量和浓度过大或过小有什么不好？ 答：反应物、催化剂。过大时，反应生成大量的HBr跑出，且易将溴离子氧化为溴单质；过小时，反应不完全；过小时反应不能进行，或反应不充分。 2、反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步洗涤的目的何在？ 答：可能含有杂质为：n-C4H9OH，(n-C4H9)2O，HBr，n-C4H9Br，H2O，丁烯，二氧化硫，溴单质 各步洗涤目的：①水洗除HBr、大部分n-C4H9OH，二氧化硫，溴单质等易溶于水的杂质②浓硫酸洗去(n-C4H9)2O，丁烯，余下的n-C4H9OH③再用水洗除大部分H2SO4④用NaHCO3洗除余下的H2SO4⑤最后用水洗除NaHSO4与过量的NaHCO3等残留物。 3、用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层，时而在下层，如不知道产物的密度时，可用什么简便的方法加以判别？ 答：从分液漏斗中分别取一点上层液或放出一点下层液于一盛水试管中，看是否有分层及油珠出现来判断，若上层有则在上层，反之相反。 4、为什么用饱和碳酸氢钠溶液洗涤前要先用水洗涤一遍？ 答：先用水洗，可以除去一部分硫酸，防止用碳酸氢钠洗时，碳酸氢钠与硫酸反应生成大量二氧化碳气体，使分液漏斗中压力过大，导致活塞蹦出，再用饱和碳酸氢钠溶液洗可进一步除去硫酸，洗涤振摇过程要注意放气。 5、用分液漏斗洗涤产物时，为什么摇动后要及时放气？应如何操作？ 答：在此过程中，摇动后会产生气体，使得漏斗内的压力大大超过外界大气压，如果不经常放气，塞子就可能被顶开而出现漏液。
正溴丁烷的制备
正溴丁烷的制备 Preparation of butyl bromide 一、实验目的与要求 1．学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备1－溴丁烷的原理和方法。 2．练习连有气体吸收装置的加热回流操作和液体干燥操作。 3．巩固分液漏斗洗涤液体的方法。 4．巩固蒸馏操作。 二、实验原理 三、物理常数 正丁醇 （n- butanol ）：分子量 74.12，沸点117.7℃, n D 20 1.3992 d 420 0.8098。溶于 水、苯，易溶于丙酮，与乙醇、丙酮可以任何比例混合。20℃时，本品在水中的溶解度（质量分数）7.7%。是一种用途广泛的重要有机化工原料。 正溴丁烷（n —bromobutane ）：分子量 138.9，沸点101.6℃, n D 20 1.4399 , d 420 1.2764,无色液体,不溶于水,易溶于醇、醚，是一种有机合成原料。 四、内容提要 以正丁醇、溴化钠、浓硫酸为主要原料，经亲核取代反应制备正溴丁烷。然后经萃取与洗涤、液体化合物的干燥、蒸馏等基本操作，分离提纯得正溴丁烷。以5g 正丁醇计，理论产量9.37g 。 可选择产品做气相色谱分析。 五、教学要点 1．重点与难点 重点：粗产物的制备和分离；难点：反应产物的洗涤 2．操作要点和说明 （１） 浓硫酸用水稀释，摇动混合物均匀冷却至室温，然后才加料（为什么？）；加料时，不要让溴化钠粘附在烧瓶璧； （２） 勿使导气漏斗全部埋入水中（为什么）； （３） 小火加热回流，并经常摇动装置（怎么摇？），否则反应混合物很快颜色变深，甚至 产生少量碳渣。操作情况良好时油层仅成浅黄色，冷凝管顶端无溴化氢逸出。 （４） 改为蒸馏时，需重新放入沸石；为防止蒸馏温度过高，建议用温度计控制蒸汽的温 度，当升至105℃左右而馏出液增加甚慢时或反应瓶中的油层消失时即可停止蒸馏。 NaBr + H 2SO 4 n-CH 3CH 2CH 2CH 2OH + HBr CH 3CH 2CH 2CH 2Br + H 2O HBr + NaHSO 4主反应：n-CH 3CH 2CH 2CH 2OH CH 3CH 2CH=CH 2 + H 2O 2HBr + H 2SO 4Br 2 + SO 2 +2H 2O n-CH 3CH 2CH 2CH 2OH (CH 3CH 2CH 2CH 2)2O + H 2O 副反应：
正丁醚的制备
实验九正丁醚的制备 一、实验目的 1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。 2、学习使用分水器的实验操作。 二、实验原理 2C4H9OH—→C4H9-O-C4H9+ H2O 副反应： CH3CH2CH2CH2OH —→C2H5CH=CH2+ H2O 三、药品和仪器 正丁醇，浓硫酸，无水氯化钙，5%氢氧化钠，饱和氯化钙、100ml三口瓶、球形冷凝管、分水器、温度计、分液漏斗、25ml蒸馏瓶、 装置： 正丁醚反应装置蒸馏装置 四、实验操作 1、在50ml三口烧瓶中，加入15.5ml正丁醇、2.5ml浓硫酸和几粒沸石，摇匀后，一口装上温度计，温度计插入液面以下，另一口装上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。先在分水器内放置(V－1)ml水，另一口用塞子塞紧。 2、然后将三口瓶放在电热套小火加热至微沸，进行分水。反应中产生的水经冷凝后收集在分水器的下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。 3、大约经1.5h后，三口瓶中反应液温度可达134一136℃。当分水器全部被水充满时停止反应。若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯生成。 4、将反应液冷却到室温后倒人盛有12ml水的分液漏斗中，充分振摇，静置后弃去下层液体。 5、上层粗产物依次用6ml水、4ml 5％氢氧化钠溶液、4ml水和4ml饱和氮化钙溶液洗涤，用1g无水氯化钙干燥。 6、干燥后的产物滤入蒸馏瓶中蒸馏，收集140—144℃馏分计算产率。
五、实验注意事项 1、本实验根据理论计算失水体积为0.8ml，故分水器放满水后先放掉约1ml水。 2、制备正丁醚的较宜温度是130一140℃，但开始回流时，这个温度很难达到，因为正丁醚可与水形成共沸点物(沸点94.1℃含水33.4%)；另外，正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物(沸点90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，正丁醇也可与水形成共沸物(沸点93℃，含水44.5%)，故应在100—115℃之间反应半小时之后可达到130℃以上。 3、在碱洗过程中，不要太剧烈地摇动分液漏斗，否则生成乳浊液，分离困准。 4、正丁醇溶在饱和氯化钙溶液中，而正丁醚微溶。 七、思考题 1、如何得知反应已经比较完全？ .看水的产量。比理论计算值多一点就行了。 2、反应物冷却后为什么要倒入25ml水中？各步的洗涤目的何在？ .反应物冷却后倒入25ml水中，是为了分出有机层，除去沸石和绝大部分溶于水的物质。水洗，除去有机层中的大部分醇；碱洗，中和有机层中的酸；10ml水洗，除去碱和中和产物；2x10ml饱和氯化钙溶液，除去有机层中的大部分水和醇类 3、能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认为用什么方法比较好？ 不能，会产生很多副产物。应该用williamson合成法。用氯乙烷钠和2-甲基-1-丙醇钠 4、如果反应温度过高，反应时间过长，可导致什么结果？ 溶液会先变黄，再变黑。主要是硫酸使其分子内脱水，或是碳化。 5、如果最后蒸馏前的粗品中含有丁醇，能否用分馏的方法将它除去？这样做好不好？ .不好，会形成共沸化合物。
溴丁烷的制备实验报告
NaBr + H 2SO 4 HBr + NaHSO 4 C 4H 9 H 9Br + H 2O C 4H 94H 8 + H 2O 2C 4H 94H 9OC 4H 9 + H 2O C 4H 9OH + H 2SO 44H 9OSO 2OH + H 2 O 广东工业大学 学院 专业 班 组、学号 姓名 协作者 教师评定 实验题目 1-溴丁烷的制备 一、实验目的 学习由丁醇溴代制1-溴丁烷的原理和方法。练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。 二、实验原理 主反应： 副反应： 三、实验仪器与药品 本实验理论产量：18.4g 或14.4ml(HBr 过量)。 五、仪器装置图 （回流反应装置图） 六、实验步骤 （1）加料。在圆底烧瓶中加入15ml 水，然后加入20ml 浓硫酸（分4～6批，加一次浓硫酸，摇动片刻后，再加），冷却至室温。再加入12.3ml 正丁醇，混合后加入16.5g 溴化钠（小心加入！切不可在磨口处留有固体！），充分震荡。放入2～3粒沸石，在烧瓶上装上回流冷凝管（用直形冷凝管代替），在冷凝管的上端用弯玻璃管连接一个倒悬的小漏斗，漏斗倒置在盛水的大烧杯中。（漏斗全部浸入水中小于0.5mm ） （2）加热溶解。（注意倒置的漏斗！小心倒吸！倒吸则本实验失败！）加热溶解时，要经常摇动烧瓶。（直至固体溶解后，方可用铁架台固定好圆底烧瓶和回流装置。） （3）加热回流30min 。（因本实验所需反应温度不高，因此回流蒸汽不要超过冷凝管的入水支管高度！） （4）冷却（先取出倒置的漏斗，再停电！也不可以拆卸回流冷凝管）后。将回流装置改成蒸馏装置。加热蒸馏，直到无油滴蒸出为止。 （4）将馏液倒入分液漏斗中，用10ml 水洗涤，将油层从下面放入另一个干燥的分液漏斗中，用等体积浓硫酸洗涤，放出下层浓硫酸。油层依次用10ml 水、20ml10%碳酸钠溶液和20ml 水洗涤。将下层粗的1-溴丁烷放入一个干燥的小锥形瓶中，用无水氯化钙干燥。
正丁醚的制备49052177
有机化学实验报告 实验七正丁醚的制备 实验日期：2011年11月14日 一、实验目的： 1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。 2、学习使用分水器的实验操作。 二、实验原理： 主反应： 副反应： (>135℃) 三、实验试剂及产物性质： 四、实验装置图 制备装置：
产物收集装置： 五、实验步骤： 1.在三颈烧瓶中加入15.5mL正丁醇、 2.5mL浓硫酸和沸石，充分摇匀后搭好装置。 分水器中要预先放出2mL左右的水。加热，当温度达到135摄氏度时，停止加热。溶液呈棕黄色。 2.将反应液倒入盛有25mL水的分液漏斗中，弃去下层水，上层粗产物依次用12.5mL 水、8mL5%氢氧化钠溶液、8mL水和8mL饱和氯化钙溶液洗涤，然后用1g无水氯化钙干燥。 3.搭好蒸馏装置，收集140~144℃的馏分。
六、实验数据 空烧瓶的质量：71.66g 盛有产物的烧瓶的质量：74.68g 产物质量：m=74.68-71.66=3.02 产率：3.02/10.95=27.58% 七、实验习题 1.制备乙醚的操作是：边反应、边滴加、边从体系中分离出乙醚，使平衡向右移动。 蒸馏装置为60℃的水浴，无明火，用直型冷凝管，尾接管通下水道，冰水浴接收。而正丁醚采用分水装置，用空气冷凝管冷凝。 2.1.5mL 3.正丁醚在硫酸中为珜盐，加水游离成有机相。用水和碱洗酸，再用水洗碱，氯化 钙洗多余的醇。 4.否。易得乙醚、仲丁基醚及乙基仲丁基醚的混合物。应用卤代烃和醇钠反应。如 二乙醇钠和仲丁基卤；卤乙烷和仲丁醇钠。 八、实验小结 1.在本实验中，我们首次使用了分水装置。它是一个能使生成的水或者水的共沸物 不断的蒸出，使反应向有利于生成醚的方向进行，虽然蒸出的水夹带了反应物，但由于比水轻，而且在水中的溶解度小，随着分水装置中液面的升高会自动连续的返回继续反应。制备正丁醚的较适宜温度为130~146℃，但是如果不使用分水装置及时将水蒸出，并使反应物回流，首先由于共沸物的存在使温度达不到130~146℃，使反应难以进行。若不让反应物回流，必然会导致产率偏低。所以分水装置用的十分好！
1一溴丁烷的制备
实验一 1-溴丁烷的制备 计划学时：5学时 一、实验目的： 1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与方法； 2、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。 二、实验原理：本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得： 【反应式】 主反应： N aBr + H 2SO 4HBr + NaHSO 4n-C 4H 9OH + HBr H 2SO 4n-C 4H 9Br + H 2O 可能的副反应： CH 3CH 2CH 2CH 2OH H 2SO 4 CH 2CH 2CH=CH 2 + H 2O 2CH 3CH 2CH 2CH 2OH H 2SO 4(CH 3CH 2CH 2CH 2)2O + H 2O 2HBr + H 2SO 42 + SO 2 + 2H 2O 三、主要原料、产品和副产物的物理常数 【试剂】 7.5ml （0.08mol ）正丁醇，10g （0.10mol ）溴化钠，浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙
四、实验装置：图1 五、实验步骤： 1、投料 在圆底烧瓶中加入10ml水，再慢慢加入12ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入7.5ml正丁醇和10g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。（硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。硫酸用量和浓度过大，会加大副反应进行；若硫酸用量和浓度过小，不利于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的生成） 2、以电热套为热源，按图1安装回流装置（含气体吸收部分）。（注意防止碱液被倒吸） 3、加热回流 在石棉网上加热至沸，调整加热速度，以保持沸腾而又平稳回流，并不时摇动烧瓶促使反应完成。反应约30—40min。 4、分离粗产物 待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置（用直形冷凝管冷凝），蒸出粗产物。（注意判断粗产物是否蒸完）。见【注释】（2）
正溴丁烷的制备
实 验 报 告 课程名称 合成化学 实验名称 正溴丁烷的制备 二级学院 化学化工学院 专业 化学 姓名 汪建红 实验次数 2 实验日期： 月 日 验条件：室温 ℃ 相对湿度 % 大气压 mmHg 一、实验目的 1、学习以浓硫酸、溴化钠、和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法； 2、学习带有带吸收有害气体装置的回流操作和固体干燥液体的操作； 3、掌握分液漏斗的使用方法及注意事项； 4、掌握固体干燥液体有机化合物的方法。 二、实验原理 1、卤代烃的用途： 用来制备腈、胺、醚、醛、酮、羧酸、酯等的重要中间体。 2、卤代烃的制备方法 （1）烷烃的自由基卤化和烯烃与氢卤酸的亲电加成（产生的异构体的混合物难以分离）(2)相应醇亲核取代，叔醇则因消除反应较快，不能用此法；芳烃（芳环）则可利用Lewis 酸催化与卤素反应。本实验就利用此方法。 3、反应活性： 叔醇>仲醇>伯醇，叔醇（消除生成烯烃的反应进行较快，因此一般不用此法），仲醇易发生重排，一般伯醇较适合； HI>HBr>HCl ，本实验用HBr （可用溴化钠与浓硫酸代替） 但对分子质量较大的溴化物因高浓度盐降低了醇在反应介质中的溶解度，可通过醇与干燥溴化氢气体在无溶剂条件下加热制备，通过三溴化磷与醇作用制备）。 4、反应方程式 主反应：NaBr + H 2SO 4－＞HBr + NaHSO 4 副反应： O H CH CH CH CH OH CH CH CH CH SO H 2223222342+=??→? 浓硫酸在反应中的作用是反应物、催化剂和脱水剂。 三、仪器与试剂 仪器：圆底烧瓶，温度计(250℃)，直型水冷凝管，蒸馏头，尾接管，锥形瓶，酒精灯，铁架台，分液漏斗 试样：正丁醇(A.R)， 溴化钠(A.R)，浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙(A.R)。 四、药品及物理常数
溴丁烷的制备实验报告
1-溴丁烷的制备 课程名称：《化学化工软件应用与操作》 姓名： 学号： 班级： 指导教师： 化学工程系 2014 年 12 月 7 日 1
目录 一、实验目的............................................. 错误!未定义书签。 二、实验原理............................................. 错误!未定义书签。 主反应............................................. 错误!未定义书签。 副反应............................................. 错误!未定义书签。 三、实验仪器与药品....................................... 错误!未定义书签。 实验仪器........................................... 错误!未定义书签。 实验药品........................................... 错误!未定义书签。 四、物理常数............................................. 错误!未定义书签。 五、仪器装置图........................................... 错误!未定义书签。 六、实验步骤............................................. 错误!未定义书签。 加料............................................... 错误!未定义书签。 加热溶解........................................... 错误!未定义书签。 冷却及蒸馏......................................... 错误!未定义书签。 除杂............................................... 错误!未定义书签。 重蒸............................................... 错误!未定义书签。 称量及计算产率..................................... 错误!未定义书签。 探讨浓硫酸用量对产率的影响......................... 错误!未定义书签。 七、数据处理............................................. 错误!未定义书签。 八、数据分析............................................. 错误!未定义书签。 九、实验注意事项......................................... 错误!未定义书签。
正溴丁烷的合成
正溴丁烷的合成 一、实验目的 1、学习以正丁醇、溴化钠和浓硫酸制备1-溴丁烷的原理和方法。 2、学习连有有毒气体吸收装置的加热回流操作和液体干燥操作，巩固蒸馏操作。 3、学习分液漏斗洗涤液体的方法。 二、实验原理 醇与氢卤酸反应是制备卤代烷最方便的方法。醇转变为溴化物也可用溴化钠及过量的浓硫酸代替氢溴酸。 主反应NaBr+H2SO4HBr+NaHSO4 n-C4H9OH+HBr H2SO4 n-C4H9Br+H2O 副反应n-C4H9H2SO4 (n-C4H9)2O+CH3CH2CH CH2 +CH3CH CHCH3+H2O 三、仪器及药品 仪器：圆底烧瓶、球形冷凝管、三角漏斗、直形冷凝管、分液漏斗等 药品：正丁醇、溴化钠、浓硫酸、氢氧化钠、碳酸氢钠、无水硫酸钠等 四、实验步骤
在100 mL圆底烧瓶中，加入10 mL水，慢慢滴加12 mL浓硫酸，混合均匀，冷却后加入7.5 mL正丁醇，摇匀后再加10 g 研细的溴化钠，用磁力搅拌器搅拌均匀，搭好装置。 加热回流0.5 h，使之充分反应。冷却后改为蒸馏装置，蒸出正溴丁烷粗品。 粗产品倒入分液漏斗中，用5 mL浓硫酸洗涤，分出酸层，有机相依次用10 mL水、10 mL饱和碳酸氢钠溶液和10 mL水洗涤后，有机相用无水硫酸钠干燥，过滤得产品。 五、实验注意事项 1、有毒气体的吸收，同时要注意防止倒吸。 2、蒸馏终点的判断。 乙醚的制备 思考题及注意事项 204.204.实验室使用或蒸馏乙醚时应注意哪些问题？ 答：在实验室使用或蒸馏乙醚时，实验台附近严禁有明火。因为乙醚容易挥发，且易燃烧，与空气混和到一定比例时即发生爆炸。所以蒸馏乙醚时，只能用热水浴加热，蒸馏装置要严密不漏气，接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外，且接收器外要用冰水冷却。 另外，蒸馏保存时间较久的乙醚时，应事先检验是否含过氧化合物。因为乙醚在保存期间与空气接触和受光照射的影响可能产生二乙基过氧化物(C2H5OOC2H5)，过氧化物受热容易发生爆炸。 检验方法：取少量乙醚，加等体积的2% KI 溶液，再加几滴稀盐酸振摇，振摇后的溶液若能使淀粉显蓝色，则表明有过氧化合物存在。 除去过氧化合物的方法：在分液漏斗中加入乙醚(含过氧化物)，加入相当乙醚体积1/5的新配制的硫酸亚铁溶液(55 ml水中加3 ml浓硫酸，再加30g 硫酸亚铁)，剧烈振动后分去水层即可。