水质分析实验指导书.(终)doc
目录
实验一总碱度测定 (2)
实验二碳酸根、重碳酸根和氢氧根 (3)
实验三氯化物测定 (5)
实验四钙的测定 (6)
实验五镁的测定 (8)
实验六硬度的测定 (10)
实验七硫酸盐测定 (12)
实验八高锰酸盐指数测定 (14)
实验九亚硝酸盐测定 (15)
实验十硝酸盐测定 (17)
实验十一 pH值测量 (18)
实验十二钾、钠的测定 (20)
实验十三氟化物的测定 (22)
实验十四可溶性固体总量的测定 (26)
实验一 总碱度测定(中和滴定)
1.实验目的
碱度是指水中所含能与强酸(盐酸、硫酸)作用的所有物质的含量。是水体缓冲能力的表征。通过实验加深对碱度概念的认识,掌握酸碱指示剂法测定水质碱度的方法和原理。
2.实验原理
在水样中加入适当的指示剂,用酸标准溶液滴定,当滴定至溶液达到一定的PH 值时,指示剂即发生变色作用,同时使溶液的颜色也产生相应变化。并以此来指示滴定终点的到达。根据所消耗的标准酸溶液的量即可确定溶液碱度。水样类型不同,终点PH 值略有差异,天然水滴定终点PH 值约为4,废水终点PH 值约为3.7。
3.试剂、仪器
3.1甲基橙溶液(0.05%) 3.2盐酸标准溶液(0.0500mol/l) 3.3 滴定台、滴定管 3.4三角瓶 4.分析步骤
取水样50 00ml 于150ml 三角瓶中,加入甲基橙溶液4滴,用盐酸标准溶液滴定至溶液颜色由黄色突变为浅橙色即为终点。记录所消耗盐酸标准溶液的体积(ml )。平行做三次。
5.计算
水样的碱度按下式计算:
总碱度(以CaCO 3计,mg/l )=
1000209
.1001???V
V M
式中:M ——盐酸标准溶液的量浓度(mmol/l); V 1——消耗盐酸标准溶液的体积(ml );
V——所取水样的体积(ml)。
6.
实验记录及结果
样品编号:标准溶液浓度:
实验二碳酸根、重碳酸根和氢氧根(中和滴定)
1.实验目的
了解天然水碱度组成,掌握碳酸根、重碳酸根、氢氧根的测定方法。
2.实验原理
用酚酞指示剂和甲基橙指示剂,用酸标准溶液进行滴定,根据酚酞和甲基橙变色点标准滴定液的消耗量,分别计算碳酸根、重碳酸根的含量。
3.试剂和仪器
3.1甲基橙溶液(0.05%)
3.2盐酸标准溶液(0.0500mol/l)
3.3 滴定台、滴定管
3.4三角瓶
4.分析步骤
4.1取水样50ml于150ml三角瓶中,加入酚酞溶液4滴,如出现红色,
则用盐酸标准溶液滴定至溶液红色刚刚消失,记录消耗盐酸溶液的毫升数(V 1)。
4.2继续加入甲基橙溶液4滴,用盐酸标准溶液滴定到溶液由黄色突变为橙色,记录盐酸标准溶液的消耗量(V 2)。
5.计算
氢氧根、碳酸根和重碳酸根含量,依下列情况,分别计算。 5.1当V 1>V 2时,表明有OH -和CO 2-3存在,无HCO -3。此时:
3211001
.17)()/(??-=-V V V M l mg OH
3232230.00
(/)10M V CO mg l V
-??=
?
5.2当V 1=V 2时,表明有CO 2-3而无OH —
和HCO 3—
存在。此时:
3232230.00
(/)10M V CO mg l V
-??=
?
5.3当V 1〈V 2时,表明有CO 2
—
3和
HCO
—
3存在,没有
OH —
。此时:
3232230.00
(/)10M V CO mg l V
-??=
?
3121002
.61)()/(3??-=
-V
V V M l mg HCO
5.4当V 1=0时,表明仅有HCO —
3存在。则:
321002
.61)/(3???=
-V
V M l mg HCO
5.5当V 2=0时,表明仅有OH —
存在。则:
311001
.17)/(???=
-V
V M l mg OH
式中:M ——盐酸标准溶液的摩尔浓度;
V 1——滴定氢氧根和碳酸根消耗的盐酸标准溶液体积(ml );
V 2——滴定重碳酸根消耗的盐酸标准溶液体积(ml); V ——所取水样的体积(ml)。
6.实验记录及结果
样品编号:标准溶液浓度:
实验三氯化物测定(沉淀滴定)
1.实验目的
理解沉淀滴定原理,学会用摩尔法测定水中氯化物含量。
2.实验原理
以铬酸钾作指示剂用硝酸银标准溶液滴定水中氯化物,溶解度小的氯化银先沉淀析出。当氯离子沉淀完全后,微过量的银离子即与溶液中铬酸根作用,生成红色铬酸银沉淀,根据硝酸银的消耗量计算氯离子的含量。
3.试剂与仪器
3.1硝酸银标准溶液(0.05mol/l)
3.2铬酸钾溶液(10%)
3.3 滴定台、滴定管
3.4三角瓶
4.分析步骤
4.1吸取50ml水样于250ml三角瓶中,加入铬酸钾溶液10滴,在不断振摇下用硝酸银标准溶液滴定至出现稳定的淡桔黄色即为终点。
4.2吸取蒸馏水50ml ,加入铬酸钾溶液10滴进行空白测定。 5.计算
氯离子的含量按下式计算:
Cl -
(mg/l)=
100045
.35)(21??-?V
V V M
式中:M ——硝酸银标准溶液的浓度(mol/l );
V 1——测定水样所消耗硝酸银溶液的体积(ml); V 2——空白实验所消耗硝酸银溶液的体积(ml); V ——所取水样的体积(ml)。
6.实验记录及结果
样品编号: 标准溶液浓度:
7.1本法测得的结果,实际为氯离子、溴离子、碘离子的总和。如果样品中溴离子和碘离子含量较大时,应对分析结果进行校证。
7.2若水样pH 值小于5.3或大于10时,应预先用酸或碱调节至中性或弱碱性。为此分别加入2滴酚酞指示剂,用0.05mol/l 硫酸溶液或0.05mol/l 氢氧化钠溶液调节至溶液由红色刚变为无色,然后进行测定。
实验四 钙的测定(EDTA 容量法)
1.实验目的
钙广泛分布于天然水中,通过实验掌握用EDTA 滴定法测定钙的原理及
方法。
2.实验原理
在pH ≥12的强碱性溶液中,钙离子与指示剂(酸性铬蓝K ,紫脲酸铵或钙指示剂等)反应,生成红色络合物,滴入EDTA 标准溶液后,EDTA 与钙络合,终点时指示剂将游离出来,从而使溶液由开始的红色转变为指示剂的本身的蓝色,根据EDTA 消耗量即可确定钙的含量。
3.试剂、仪器
3.1氢氧化钠溶液(2mol/l ) 3.2酸性铬蓝K-萘酚绿B 混合溶液
3.3二乙胺四乙酸二钠溶液(0.0500mol/l ) 3.4 1+1盐酸溶液
3.6滴定台、滴定管、三角瓶、电炉 4.分析步骤
4.1吸取水样50.Oml 于150ml 三角瓶中,投入一小片刚果红试纸,滴加盐酸溶液(1+1)至刚果红试纸由红变蓝。
4.2将溶液加热煮沸1-2min ,逐去二氧化碳。
4.3待溶液冷却后,加入氢氧化钠溶液2ml ,摇匀。再加酸性铬蓝K-萘酚绿B 混合溶液3-4滴,立即用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至蓝色终点。记录乙二胺四乙酸二钠溶液所用去的体积
保留滴定钙后的试液留作测定镁之用。 5.计算: 钙(mg/l)=
100008
.401???V
V M
式中:M ——乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度(mol/l );
V 1——乙二胺四乙酸二钠溶液滴定所用去的体积(ml); V ——所取水样的体积(ml)。
6.实验记录及结果
样品编号: 标准溶液浓度:
7.1水样在加入氢氧化钠溶液后,应及时用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定,否则,随着间隔时间的增长,钙的测定结果将偏低。
7.2水样中镁含量高时会生成大量的氢氧化镁沉淀,此淀吸附钙离子及指示剂,使钙的滴定结果偏低,并使滴定终点变得不敏锐。遇此情况,可在加入氢氧化钠溶液之前,先加入糊精溶液(5%)2-3ml以抑制氢氧化镁沉淀对钙离子及指示剂的吸附作用。
7.3测定总碱度后的试样,可用作测定钙,这样可以省去另取水样。
实验五镁的测定(EDTA容量法)
1.实验目的
镁是天然水中的常见成分,是形成硬度的主要组分之一,它来源于含镁岩石的溶解。通过实验了解容量法测定镁的原理,掌握其测定方法。
2.实验原理
滴定钙后的试液加酸将镁溶解出来,加氨性缓冲溶液使溶液pH=10,用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定试液中的镁。根据乙二胺四乙酸二钠溶液所消耗的体积,计算水样中镁的含量。
3.试剂与仪器
3.1。氨性缓冲溶液(pH=10)
3.2 酸性铬蓝K-萘酚绿B 混合溶液 3.3二乙胺四乙酸二钠溶液(0.0500mol/l ) 3.4 1+1盐酸溶液
3.5滴定台、滴定管、三角瓶 4.分析步骤
4.1在用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定钙后的试液中,逐滴加入盐酸溶液(1+1)到刚果红试纸由红色恰变蓝色,摇匀。
4.2加入氨性缓冲溶液(pH=10)5ml ,用乙二胺四乙酸二钠溶液(0.01mol/l)滴定到试液由酒红色转为不变的蓝色,即为滴定终点。
5.计算
镁的含量下式计算:
Mg(mg/l)=
100031
.241???V
V M
式中:M ——乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度(mol/l );
V 1——乙二胺四乙酸二钠溶液滴定所用去的体积(ml); V ——所取水样的体积(ml)。 6.实验记录及结果
样品编号: 标准溶液浓度:
实验六 硬度的测定
(一)EDTA 容量法
1.实验目的
了解硬度的组成,掌握硬度的测定方法。 2.实验原理
在pH10的氨性缓冲溶液中,钙、镁离子与指示剂(酸性铬蓝K 、铬黑T 或铬蓝黑)作用,生成酒红色的络合物。滴入乙二胺四乙酸二钠溶液后,则乙二胺四乙酸二钠与钙、镁反应,形成无色络合物,终点时呈现指示剂本身的蓝色。根据乙二胺四乙酸二钠溶液所消耗的体积,便可计算出水的总硬度。
3.试剂、仪器
3.1。氨性缓冲溶液(pH=10) 3.2 酸性铬蓝K-萘酚绿B 混合溶液 3.3二乙胺四乙酸二钠溶液(0.0500mol/l ) 3.4滴定台、滴定管、三角瓶 4.分析步骤
4.1吸取水样50.Oml 于150ml 三角形瓶中。
4.2加入氨缓冲溶液5ml 、酸性铬蓝K-萘酚绿B 混合溶液3-4滴,用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定到试液由酒红色转为不变的蓝色即为终点。
5.计算
硬度按下式计算:
总硬度(CaCO 3mg/l )=
100008
.1001???V
V M
式中:M ——乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度(mol/l );
V 1——乙二胺四乙酸二钠溶液滴定所消耗的体积(ml); V ——取水样体积(ml)。 6.实验记录及结果
样品编号:标准溶液浓度:
7.讨论
7.1当水样的总碱度及钙、镁含量高时,应先向水样中加盐酸,将碱度中和,并加热煮沸溶液,逐去二氧化碳,以防止加入氨缓冲溶液后部分钙、镁生成碳酸盐沉淀,使测定结果偏低。
7.2若水样中钙含量高,但不含镁或含镁量极微,则测定终点不清晰。为使终点明显,可在滴定前加入小量的EDTA-镁的络合溶液,或者加入小量的镁盐溶液(加入镁0.2mg左右已足够,但此加入量应在测定结果中扣除)后滴定。
7.3当溶液温度低于10℃时,滴定到终点时的颜色转变缓慢,易使滴定过头。为此,先将溶液微热至30-35℃后再滴定。
7.4如水样的总硬度超过500mg/l,则应减少取样体积,用蒸馏水稀释到50ml后再测定。对总硬度小于20mg/l的水样,应加大取样体积,并同时取等体积的重蒸馏水作空白试验,从测定结果中校正所加试剂的空白值,提高测定准确度。
7.5当水样中含有较多量的铁、铝、锰及其它金属离子,则亦应计入总硬度。
(二)计算法
根据测得的钙、镁含量及总碱度,可分别计算出总硬度,暂时硬度,永
久硬度及负硬度。以下计算中,总碱度、总硬度、暂时硬度、永久硬度及负硬度均以碳酸钙mg/l表示。
1.总硬度
将测得的钙、镁(mg/l),分别换算为碳酸钙(mg/l)后相加,即得总硬度。如水样中含有较多量的铁、铝、锰及其它重金属离子,则亦应计入总硬度。
2.暂时硬度
当总硬度>总碱度时,则:暂时硬度=总碱度
当总硬度<总碱度时,则:暂时硬度=总硬度
3.永久硬度
当总硬度>总碱度时,则:永久硬度=总硬度-总碱度
当总硬度≤总碱度时,则:永久硬度=0
4.负硬度
当总硬度<总碱度时,则:负硬度=总碱度-总硬度
实验七硫酸盐测定(EDTA容量法)
1.实验目的
了解硫酸盐常用测定方法,掌握EDTA容量法测定硫酸盐的原理及步骤。
2.实验原理
在微酸性试液中,加入过量的氯化钡,使之于硫酸根定量生成硫酸钡沉淀,剩余的钡离子连同原水样中的钙、镁离子,在pH=10条件下,用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定。根据不同条件下乙二胺四乙酸二钠的消耗量既可定量硫酸根离子。
3.试剂与仪器
3.1刚果红试纸。
3.2盐酸溶液(1+1)。
3.3钡镁混合溶液
3.4氨缓冲溶液(pH=10) 3.5酸性铬蓝K-萘酚绿B 混合溶液
3.6乙二胺四乙酸二钠溶液(0.0500mol/l ) 3.7滴定台、三角瓶、电炉。 4.分析步骤
4.1吸取水样50.0ml 于250ml 的三角瓶中,加一小片刚果红试纸,滴
加1+1盐酸溶液至试纸变蓝。
4.2将试液加热煮沸,趁热加入钡镁混合溶液10.00ml ,边加边摇动试液,并在近沸的温度下保温10分钟。取下静置,冷却。
4.3向试液中加入氨缓冲缓溶液5ml ,酸性铬蓝K-萘酚绿B 混合溶液3-4滴,用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液变为蓝色即为终点。记录消耗乙二胺四乙酸二钠溶液的体积(V 1)。
4.4另取不含硫酸根的蒸馏水50ml,加入钡镁混合溶液10.00ml 、氨缓冲溶液5ml 、酸性铬蓝K-萘酚绿B 混合溶液3-4滴,用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定到终点。记录消耗乙二胺四乙酸二钠溶液的体积(V 2)。
4.5吸取同一水样50ml ,加入氨缓冲溶液5ml 、酸性铬蓝K-萘酚绿B 混合溶液3-4滴,用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定到终点。记录消耗乙二胺四乙酸二钠溶液的体积(V 3)。
5.计算
硫酸根含量按下式计算:
V
V V V M l mg SO 1000
06.96])[()/(13224??-+=
-
式中:M ——乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度(mol/l ); V ——所取水样的体积(ml )。
6.实验记录及结果
样品编号:标准溶液浓度:
实验八高锰酸盐指数测定
1.实验目的
了解高锰酸盐指数的含义,掌握其测定方法。
2.实验原理
在水样中加入过量的高锰酸钾溶液以氧化水中的耗氧性物质(加热以加快反应),向水中定量加入草酸钠溶液以还原水中剩余的高锰酸钾,多余的草酸钠用高锰酸钾溶液进行滴定。根据高锰酸钾的消耗量计算高锰酸盐指数。
3.试剂、仪器
3.1。1+3硫酸溶液
3.2 草酸钠溶液(0.0100mol/l)
3.3高锰酸钾标准滴定液(0.0100mol/l)
3.4滴定台、滴定管、三角瓶
4.分析步骤
4.1吸取水样50.Oml于250ml三角形瓶中。
4.2加入1+3硫酸溶液2.5ml;高锰酸钾溶液5ml,摇匀。
4.3将样品置于沸水浴上加热30分钟。
4.4取下三角瓶,加入5 ml草酸钠溶液,摇匀。待样品颜色完全退去后,趁热用高锰酸钾溶液滴定至微红色不退,即为终点。记录高锰酸钾消耗量。
5.计算
COD
Mn (O2mg/l)=
()
1000
8
2
1?
?
?-
V
V
V
M
式中:M——高锰酸钾溶液浓度(mol/l);
V1——测定过程中所加入高锰酸钾溶液的总体积。(ml)
V2——与10 ml草酸钠溶液相当的高锰酸钾溶液的体积。(ml)
V——水样体积(ml)。
6.实验记录及结果
样品编号:标准溶液浓度:
实验九亚硝酸盐测定(α-萘胺比色法)
1.实验目的
亚硝酸盐是氮循环中的一种中间产物,是污染标志之一。通过实验掌握α-萘胺比色法测定水中亚硝酸盐的原理及方法。
2.实验原理
在酸性溶液中,亚硝酸盐能与对氨基苯磺酰胺起重氮化作用,再与盐酸
α-萘起偶氮反应,生成紫红色偶氮染料,其色度与硝酸盐含量成正比,通过目视比色或与波长540nm处测量吸光度既可定量。
3.试剂、仪器
3.1对氨基苯磺酸—α-萘胺混合溶液
3.2亚硝酸根标准工作溶液,此溶液1ml含0.2μg亚硝酸根。
3.3 50毫升比色管或分光光度计。
4.分析步骤
4.1.1吸取水样50ml于50ml比色管中,加对氨基苯磺酸—α-萘胺混合溶液2ml,混匀,放置10min。
4.1.2在分光光度计上,波长520nm处,用1cm比色杯,以空白溶液作参比,测量吸光度。
4.2标准曲线的绘制
4.2.1准确移取亚硝酸根标准(3.6)0.0、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0、5.0μg于一组50ml比色管中,用蒸馏水稀释至50ml,同4.1步骤进行测定。
4.2.2以亚硝酸根浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制曲线。
5.计算
亚硝酸根含量按下式计算:
A
NO-3(mg/l)=
V
式中:A——从标准曲线上查得试样中的亚硝酸根量(μg);
V——所取水样体积(ml)。
6.讨论
6.1亚硝酸根不稳定,易被氧化或还原而损失,在采样后应及时分析。
6.2如水样带色或浑浊,可取100ml水样,加入氢氧化铝悬浮溶液1ml,充分振摇,过滤后,再取样进行测定。
7.实验记录及结果
样品编号:标准溶液浓度:
实验十硝酸盐测定(紫外分光光度法)
1.实验目的
硝酸盐是氮循环的产物,监测硝酸盐的变化对评价水质是否污染有一定意义,通过本实验了解硝酸盐的来源及影响,掌握硝酸盐的测定方法。
2.实验原理
硝酸根在紫外光谱区有强烈的吸收,其吸收值与硝酸根浓度成正比,在波长210—220nm处测量其吸光度,根据吸光度值确定其含量。水中有机物在220和275处均有吸收,硝酸根在275没有吸收,因此,当水中含有有机物时,需在275处在所以再做一次测定,以校正硝酸根含量。
3.仪器、试剂
4.1氨基磺酸铵溶液(5%)氨基磺酸铵(NH4SO2NH2)5g溶于100ml 蒸馏水中。
4.2盐酸溶液(1mol/l)量取浓盐酸83ml,用蒸馏水稀释至1000 ml。
4.3硝酸根标准贮备溶液准确称取在105-110℃烘干1h的硝酸钾0.1631g,溶于蒸馏水中,并定容至1000ml,此溶液1ml含100μg硝酸根。
4.4硝酸根标准溶液分取硝酸根标准贮备溶液10ml于100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。此溶液1ml含100μg硝酸根。
4. 4紫外分光光度计。
5.分析步骤
5.1样品分析
5.1.1取水样50ml 于100ml 容量瓶中,加盐酸溶液(4.2)1ml ,摇匀。
5.1.2加氨基磺酸铵溶液3—5ml ,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。 5.1.3放置30分钟。与分光光度计上波长220nm 初用1cm 石英比色皿以试剂空白作参比,测量吸光度。
5.1.4于波长275nm 处,仍以试剂空白作参比,测量吸光度。 5.2标准曲线的绘制 准确分取硝酸根标准0、10、20、50.……1000μg 于一系列容量瓶中,用蒸馏水准确稀释至50ml 左右,以下步骤同5.1。以硝酸根浓度对吸光度,绘制标准曲线。
6.计算
硝酸根含量依下式计算:
A NO3=A 210-2A 275
NO -
3(mg/l)=
V
A NO
3
式中:A ——从标准曲线上查得的硝酸根量(μg );
V ——所取水样体积(ml)。 7.实验记录及结果
样品编号: 标准溶液浓度:
实验十一 pH 值测量
1.实验目的
了解一般酸度计的使用方法,掌握水中pH值的测定。
2.实验原理
用pH玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,浸入被测溶液中,组成一电池。在25℃时,溶液pH每改变一个单位,就产生59.16mV 的电位差。电位通过准缓冲溶液标定,并在pH计上校准定位后,再将电极放入试样,即可在pH计上直接读出水样的pH值。
水样的颜色、浊度、胶体物质、氧化还原电位或矿化度高低,一般不影响测定。温度影响,可通过仪器上的温度补偿装置校正。在测定pH大于10及钠离子量高的试样时,会产生误差。
3.仪器
3.1酸度计或离子计
3.2玻璃电极
3.3饱和甘汞电极
4.试剂
pH标准缓冲溶液:250C PH=4.01; PH=6.86; PH=9.18;
5.测定步骤
5.1按所选用的酸度计或离子计(2.1)说明书要求,调好仪器。并在电极架上装好已活化好的pH玻璃电极(2.2)及饱和甘汞电极(2.3)。
5.2选取与水样pH值相近的标准缓冲溶液,洗电极2-3次,并倒此溶液30-50ml于烧杯中,按仪器说明书“定位”步骤校正仪器。如测定时,溶液温度不是25℃,则按表10-2数据修正标准缓冲溶液的pH值。
5.3用待测水样洗电极2-3次,并用干净烧杯取水样30-50ml进行测定。由仪器表头直接读出pH值。
6.讨论
6.1水的pH值大小,主要决定于水中CO2、HCO-3及CO2-3之间的平衡关系,故需在水样开瓶后立即测定。
6.2pH玻璃电极在使用前,必须在去离子水中活化24h以上。经常使用时,电极应浸泡在去离子水中。较长时间不用,可洗净后,干保存。由于
玻璃球泡部分非常薄,在使用和保存时,切勿与硬物相碰,或用手触摸。
6.3饱和甘汞电极在使用时,要拔去侧面的胶塞,内充的氯经钾参比溶液必须保持饱和状态和一定的液面高度。
6.4测定时如发现读数不稳,除检查仪器因素外,还应检查电极。首先检查甘汞电极内部是有气泡;再用滤纸贴在砂芯头上,如有溶液渗出,表明砂芯毛细管未被阻塞。如以上检查无问题,则可用0.1mol/l盐酸溶液浸洗玻璃电极,用去离子水洗净后再测。如仍不稳定,则应更换电极。
实验十二钾、钠的测定
1.实验目的
了解现代分析仪器,掌握水中钾、钠的测定方法。
2.实验原理
将含钾、钠离子的溶液喷进火焰时,溶剂被蒸发,盐类被分解并汽化而产生原子,一些原子进入激发状态,当被激发的原子返回到基态时,便产生辐射能发射,其辐射能量的大小,与溶液中该元素的浓度成正比,是原子发射光谱法的定量基础。
3.仪器
3.1火焰光度计或具发射测量装置的原子吸收分光光度计
3.2钢瓶乙炔
3.3空气压缩机
3.4仪器工作条件
3.4.1钾766.5nm 贫燃性火焰
3.4.2钠589.0nm 贫燃性火焰
4.试剂
4.1钾标准贮备溶液称取在500℃灼烧过的氯化钾1.9067g,用水溶解后,移入1000ml容量瓶中定容。此溶液1ml含钾1.00mg。
4.2钾标准溶液取氯化钾标贮准备溶液稀释10倍,此溶液1ml含钾
水质分析实验报告
实验序号 4 实验名称水质分析 实验时间2010年4月12 实验室生科院实验楼综合2 一.实验预习 1.实验目的 学习和掌握测定水中溶解氧、浊度、氟化物、铁、氨氮和pH、六价铬、硫化物、钙、亚硝酸盐氮、有效氯(总氯)COD和总磷的方法。 了解这些因素在水环境中的地位及对水生生物的影响。 2.实验原理、实验流程或装置示意图 实验原理: 水是水生生物生活的场所,水体洁净程度如何,各种化学成分含量多少,是我们选用不同用途水源时的主要依据,进行水质分析已成为环境分析化学的一个重要组成部分,也是生态工作不可缺少的手段。 溶解氧的测定: 水中溶解氧的测定一般用碘量法,在水样中加入硫酸锰及碱性碘化钠溶液,生成氢氧化锰沉淀,此时氢氧化锰性质极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰 4MnSO4 + 8NaOH 4Mn(OH)2(肉色沉淀) + 4Na2SO4 2Mn(OH)2 + O22MnO(OH)2(棕黄色或棕色沉淀) 2H2MnO3 + 2Mn(OH)22MnMnO3+ 4H2O 加入浓硫酸使已化合的溶解氧(以MnMnO3的形式存在)与溶液中所加入的碘化钾发生反应而析出碘,溶解氧越多,析出的碘就越多,溶液的颜色也就越深。 4KI + 2H2SO44HI + 2K2SO4 2MnMnO3 + 4H2SO4 + 4HI 4MnSO4 + 2I2 + 6H2O 用移液管取一定量反应完毕的水样,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠溶液滴定碘含量(碘量与溶解氧量成比例关系),计算出水样溶解氧的含量。 氨氮的测定: 氨与碘化汞钾在碱性溶液中生成黄色络合物,其色度与氨氮含量成正比,在0~L的氨氮范围内近于直线。反应式如下: 2K2(HgI4) + 3KOH + NH3 NH2HgOI (黄棕色沉淀) + 7KI + 2H2O 亚硝酸盐测定: 测定亚硝酸盐氮,通常使用重氮比色法,此法是基于亚硝酸盐和对氨基苯磺酸起重氮化作用,再与α-萘胺起偶合反应,生成紫红色染料,与标准液进行比色。 pH测定: 利用玻璃电极作指示电极,甘汞电极作参比电极,组成一个电池。在此电池中,被测溶液的氢离子随其浓度不同将产生相应的电位差。此电位与溶液的pH值的关系,符合能斯特方程式: E = E0 + log[H+] (25℃) E = E0–pH 式中,E0为常数。 浊度(NTU): 基于不同浊度的被测溶液对电磁辐射有选择性吸收而建立的比浊法。 铁: Fe 2+ +二氮杂菲橙红色络合物 基于在pH3~9的条件下,低价态铁离子与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,对可见
实验指导书
苯甲酸红外光谱的测绘—溴化钾压片法制样 一、实验目的 1、了解红外光谱仪的基本组成和工作原理。 2、熟悉红外光谱仪的主要应用领域。 3、掌握红外光谱分析时粉末样品的制备及红外透射光谱测试方法。 4、熟悉化合物不同基团的红外吸收频率范围.学会用标准数据库进行图谱检索 及化合物结构鉴定的基本方法。 二、实验原理 红外光谱分析是研究分子振动和转动信息的分子光谱。当化合物受到红外光照射,化合物中某个化学键的振动或转动频率与红外光频率相当时,就会吸收光能,并引起分子永久偶极矩的变化,产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应频率的透射光强度减弱。分子中不同的化学键振动频率不同,会吸收不同频率的红外光,检测并记录透过光强度与波数(1/cm)或波长的关系曲线,就可得到红外光谱。红外光谱反映了分子化学键的特征吸收频率,可用于化合物的结构分析和定量测定。 根据实验技术和应用的不同,我们将红外光划分为三个区域:近红外区(0.75~2.5μm;13158~40001/cm),中红外区(2.5~25μm;4000~4001/cm)和远红外区(25~1000μm;400~101/cm)。分子振动伴随转动大多在中红外区,一般的红外光谱都在此波数区间进行检测。 傅立叶变换红外光谱仪主要由红外光源、迈克尔逊干涉仪、检测器、计算机和记录系统五部分组成。红外光经迈克尔逊干涉仪照射样品后,再经检测器将检测到的信号以干涉图的形式送往计算机,进行傅立叶变换的数学处理,最后得到红外光谱图。
傅立叶变换红外光谱法具有灵敏度高、波数准确、重复性好的优点,可以广泛应用于有机化学、金属有机化学、高分子化学、催化、材料科学、生物学、物理、环境科学、煤结构研究、橡胶工业、石油工业(石油勘探、润滑油、石油分析等)、矿物鉴定、商检、质检、海关、汽车、珠宝、国防科学、农业、食品、生物医学、生物化学、药学、无机和配位化学基础研究、半导体材料、法庭科学(司法鉴定、物证检验等)、气象科学、染织工业、日用化工、原子能科学技术、产品质量监控(远距离光信号光谱测量:实时监控、遥感监测等)等众多方面。 三、仪器和试剂 1、Nicolet 5700 FT-IR红外光谱仪(美国尼高力公司) 2、压片机(日本岛津公司) 3、压片模具(日本岛津公司) 4、玛瑙研钵(日本岛津公司) 5、KBr粉末(光谱纯,美国尼高力公司) 6、苯甲酸(分析纯) 四、实验步骤 1、样品的制备(溴化钾压片法)
水力学(流体力学)实验指导书汇总
水力学(流体力学)实验指导书 编著:刘凡 河北工程大学
目录 1、静水压强实验--------------------------------------------------------3-5页 2 平面静水总压力实验-------------------------------------------- - 6-9页 3、文丘里流量计实验------------------------------------------------10-12页 4、雷诺实验------------------------------------------------------------12-14页 5、管道沿程水头损失实验-----------------------------------------15-16页 6、局部管道水头损失实验----------------------------------------17-19页 7、流线演示实验-----------------------------------------------------20-21页 8、伯努利实验---------------------------------------------------------20-21页 9、涡流系列演示实验------------------------------------------------22-24页