物理化学电泳实验
实验七物理化学电泳实验
1 实验目的
（1）用电泳法测定氢氧化铁溶胶的ζ电势。
（2）掌握电泳法测定ζ电势的原理和技术。
（3）学习Fe(OH)3溶胶的制备和纯化。
（4）理解电泳是胶体中液相和固相在外电场作用下相对移动而产生的电性现象。
2 实验原理
溶胶是一个多相体系,其分散相胶粒的大小约在1nm~1μm之间.校核大多是分子或原子的聚集体,因选择性地吸附介质中的某种离子(或自身电离)而带电。介质中存在的与吸附离子电荷相反的离子称为反离子，反离子中有一部分因静电引力(或范德华力)的作用，与吸附离子一起紧密地吸附于胶核表面，形成紧密层。于是，胶核、吸附离子和部分反离子(即紧密层)构成了胶粒。反离子的另一部分由于热扩散分布于介质中，故称为扩散层，见图2-1。
紧密层与扩散层间交界处称为滑移面(或Stern面)。显然紧密层与介质内部之间存在电势差，称为ζ电势。此电势只有处于电场中才显示出来。在电场中胶粒会向异号电极移动，称为电泳。在特定的电场中，ζ电势的大小决定于胶粒的运动速度，故ζ电势又称电动电势。
图2-1双电层示意图
因为溶胶是高分散的多相的热力学不稳定体系。为了降低体系的表面能，它终将聚集而沉降，但它在一定条件下又能相对地稳定存在，主要原因之一是体系中胶粒带的是同一种电荷，彼此相斥而不致聚集。胶粒带的电荷越多，ζ电势越大，胶体体系越稳定。因此ζ电势大小是衡量溶胶稳定性的重要参数。
利用电泳现象可测定ζ电势。电泳法又分宏观法和微观法，前者是将溶胶置
于电场中，观察溶胶与另一不含溶胶的导电液(辅助液)间所形成的界面的移动速率；后者是直接观测单个胶粒在电场中的泳动速率。对高分散或过浓的溶胶采用宏观法；对颜色太浅或浓度过稀的溶胶采用微观法。
本实验是在一定的外加电场强度下，通过测定Fe(OH)3胶粒的电泳速度然后计算出ζ电位。
(1)
式中：η,ε是测量温度下介质的粘度(Pa·s)和介电常数，取文献值；u为胶粒电泳的相对移动速率(m·s-1)；(U/l)为电位梯度(V·m-1)，U为两极间电位差(V)，l 为两极间距离(m)；K是与胶粒形状有关的常数，球形粒子为6，棒状粒子为4，对于Fe(OH)3K值为4。
本实验中，测定电泳测定管中胶体溶液界面在t(s)内移动的距离d(m)，求得电泳速度u=d/t。
Fe(OH)3溶胶用水凝聚法制备，制备过程中所涉及的化学反应如下：
① 在沸水中加入FeCl3溶液：FeCl3+3H2O=== Fe(OH)3+3HCl
②溶胶表面的Fe(OH)3会再与HCl反应：Fe(OH)3+HCl===FeOCl+2H2O
③FeOCl离解成FeO+,Cl-。胶团结构为：{[Fe(OH)3]m·n FeO+·(n-x)Cl-}x+·xCl-
在制得的溶胶中常含有一些电解质，通常除了形成胶团所需要的电解质以外，过多的电解质存在反而会破坏溶胶的稳定性，因此必须将溶液净化。最常用的净化方法是渗析法。他利用半透膜具有能透过离子和某些分子，而不能透过胶粒的能力，将溶胶中过量的电解质和杂质分离出来，半透膜可由胶棉液制得。纯化时，将刚制备的溶胶，装在半透膜内，浸入蒸馏水中，由于电解质和杂质在膜内的浓度大于在膜外的浓度，因此，膜内的离子和其他能透过膜的分子向膜外迁移，这样就降低了膜内溶胶中电解质和杂质的浓度，多次更换蒸馏水，即可达纯化的目的。适当提高温度，可加快纯化过程。
3 仪器和试剂
（1）仪器
WYJ-GA高压数显稳压电源(附铂电极2个)(如图7.2)；电泳管一只(如图7.3)；SLDSD-Ⅰ型数显电导测定仪一台(如图7.4)；秒表一只；滴管2支；漏斗1个；细线1条；直尺一把。
（2）药品
稀KCl溶液；Fe(OH)3晶体；火棉胶。
4 实验步骤
（1）Fe(OH)3溶胶的制备及纯化
①半透膜的制备
在一个内壁洁净、干燥的250mL锥形瓶中，加入约10mL火棉胶液，小心转动锥形瓶，使火棉胶液粘附在锥形瓶内壁上形成均匀薄层，倾出多余的火棉胶。此时锥形瓶仍需倒置，并不断旋转。待剩余的火棉胶流尽后，使瓶中的乙醚蒸发至闻不出气味为止(可用吹风机冷风吹锥形瓶口加快蒸发)，此时用手轻触火棉胶膜，若不粘手，则可在用电吹风热风吹5min。然后再往瓶中注满蒸馏水，(若乙醚未蒸发完全，加水过早，半透膜会发白，则不合用。若吹风时间过长，使膜变为干硬，易裂开)，浸泡10min。倒出瓶中的水，小心用手分开膜与瓶铋之间的间隙。慢慢注水于夹层中，使膜脱离瓶壁，轻轻取出，在膜袋中注入水，观察是否有漏洞，制好的半透膜不使用时，要浸放在蒸馏水中。
②用水解法制备Fe(OH)3溶胶
在250mL烧杯中，加入100mL蒸馏水，加热至沸，慢慢滴入5mL(10%) FeCl3溶液(控制在4~5min滴完)，并不断搅拌，加毕继续保持沸腾3~5min，即可得到红棕色的Fe(OH)3溶胶。此时在溶胶体系中存在过量的H+,Cl-等离子需要除去。
③用热渗析法纯化Fe(OH)3溶胶
将制得的Fe(OH)3溶胶，注入半透膜内，用线拴住袋口，置于800mL的清洁烧杯中，杯中加蒸馏水约300mL，维持温度60℃左右，进行渗析。每20min 换一次蒸馏水，反复4次后取出1mL渗析水，分别用1%AgNO3及1%KCNS溶液检查是否存在Cl-及Fe3+，如果仍存在，应继续换水渗析，直到检查不出来为止，将纯化过的Fe(OH)3溶胶移入一清洁干燥的100mL小烧杯中待用。
要保证每次制膜前锥形瓶都是洁净干燥的。书中叙述制膜时要用100mL火棉胶，显然错误，只需在瓶壁上形成均匀薄层即可，故5~10mL足矣。火棉胶涂均匀后，一定要保证内壁已不粘手才可用热风吹干，但不可吹风时间过长。可用手或镊子轻箍锥形瓶瓶口边缘，撕开一小缝，往里注水，待水润湿瓶壁与膜缝隙，再小心取出膜，不需要如书中所述用蒸馏水浸泡10min。每组需要至少50mLFe(OH)3溶胶，故一起制200mL。渗析时多换水，每换4~5次水后可更换一张膜，如此3次后在电导仪下测电导率，若低于0.2，则可进行下一步实验。（2）盐酸辅助液的制备
调节恒温槽温度为(25±0.1℃)，用电导仪测定Fe(OH)3溶胶在25℃时的电导率，用盐酸溶液和蒸馏水配制与之相同电导率的盐酸溶液。
本实验中配制KCl溶液即可，取一干净滴管逐滴向装有100mL蒸馏水的小烧杯中滴入KCl，不断搅拌，测其电导率直至与溶胶相同。电导仪使用前要用蒸馏水清洗其铂电极。
（3）仪器的安装
用蒸馏水洗净电泳管后，再用少量溶液润洗一次，将渗析
好的Fe(OH)3溶胶倒入电泳管中(见图4-1),使页面超过活塞②，③。关闭这两个活塞，把电泳管倒置，将多余的溶液倒净，并用蒸馏水洗净活塞②，③以上的管壁。打开活塞①，用HCl溶液冲洗一次后，再加入该溶液，并超过活塞①少许，关闭活塞①。插入铂电极按装置图连接好线路。
图4-1 书中记载电泳管（左）与实际使用电泳管（右）
使用的电泳管与书中略有差异(如图4-1)。首先用蒸馏水洗净电泳管。关闭活塞①，用Fe(OH)3溶胶润洗右侧A管，然后装入溶胶至A管底部，再加溶胶上边球状囊中。关闭活塞①，用KCl溶液润洗U型管，加入适量KCl溶液，缓缓开启活塞①，使溶胶缓慢上升，直至A管与U型管液面相平，可看到溶液与辅助液之间的清晰界面。在U型管上插入电极，连接到稳压电源上。
（4）溶胶电泳的测定
如图4-1（左），缓缓开启活塞②，③(勿使溶胶液面搅动)，可得到溶液与辅助液之间的清晰界面。然后接通稳压电源，迅速调节输出电压为150~300V。观察溶胶液面移动现象及电极表面现象。当界面上升至活塞②或③上少许时，开始计时，并准确记下溶胶在电泳管中液面位置，以后每隔5min记录一次时间及下降端液-液界面的位置及电压，连续电泳40min左右，断开电源，记下准确的通电时间t和溶胶面上升的距离d，从伏特计上读取电压U，并且量取两级之间的距离l。
如图4-1（右），开启电源，记下U型管左右的刻度，以后每隔3分钟记录一次两端的界面刻度，连续记10组。之后用细线量出两点极之间的距离，具体数据记录见五中。实验结束后，拆除线路，用蒸馏水洗电泳管多次，最后一次用蒸馏水注满，整理实验台。
数据记录与处理
5 实验数据记录及处理
（1）室温19.6℃溶胶电导率 0.1072 电极电压100v 两电极间距离22.70cm
表5-1溶胶界面高度随时间变化
t(min)
0 3 6 9
12 左刻度(cm)
5.00 4.60 4.20 3.80 3.50 右刻度(cm)
4.90
5.20 5.30 5.60 5.80 t(min)
15 18 21 24 27 左刻度(cm) 3.20 2.90 2.50 2.30 2.10 右刻度(cm) 6.10 6.30 6.40 6.50 6.50
（2）由上表数据作d~t 关系图，求出斜率u(电泳速率)
左侧是正极下降较均匀，取其数据在origin 中作d~t 图,如下：
图5-1 左侧电极d~t 关系（左）及线性拟合数据（右）
由此可计算出u=B= -0.00181×10-2m/s= -1.81×10-5m/s
（3）由u 及U 的平均数据，计算胶体的ζ电势。
Fe(OH)3，胶粒形状常数K 值为3.6×1010 V 2?S 2?kg -1?m -1
室温为19.6℃，取水的绝对粘度η=1.002Pa·s
介电常数ε=80-0.4(T/K-293)=80.16,故
ζ=0.0581V=58.1mV
6 结果分析
. 一般稳定的Fe(OH)3胶体ζ电势在30~40mV 之间，此次测得的ζ电势较大，分析原因，因为溶液的电导率大，带电胶粒移动的速率也会加快，它们更倾向于移动到负极接受电子而聚沉，所以测得的u 偏大，导致最终求得电势偏大。 Linear Regression for DATA1_B:
Y = A + B * X
Parameter Value Error
------------------------------------------
A 4.87455 0.05519
B -0.00181 5.74368E-5
------------------------------------------
R SD N P
-0.99599 0.09391 10 <0.0001
7 误差分析
实验误差来源主要存在以下几个方面：
（1）溶胶配置过程中要不断搅拌，且保持沸腾。
（2）测量电导率时未冷却至室温，导致配置的辅助液电导率偏大。
（3）计算ζ电位时，η、ε值采用同温度下纯水的数据，会引入一定误差。（4）溶胶界面由于产生气泡导致界面模糊，读数不准确。
（5）长时间通电会使溶胶及辅助液发热，接近电泳池管壁的溶胶或辅助液散热较管中间部分的溶液快，管子中间部分的溶胶或辅助液就较管壁附近溶液具有较高的温度，溶液因密度差引起对流使界面不清晰。
8实验讨论
本实验在实验过程中需要注意以下几点：
（1）渗析后溶胶电导率应该小于20μs/cm，且需冷却至室温后再配置辅助液。（2）制Fe(OH)3溶胶时要保持水的沸腾，FeCl3溶液匀速滴加，同时要一直有适中的搅拌速度。
（3）制出的膜要检查是否有破损处，可装入少量蒸馏水来检测是否有漏洞。（4）渗析时要勤换水，每5-10min可换一次水，换4-5次水后可以换一次半透膜。水温保持60-70℃为宜，太低则纯化速率较慢，太高则会加快聚沉速率。加热胶体，能量升高，胶粒运动加剧，它们之间碰撞机会增多，而使胶核对离子的吸附作用减弱，即减弱胶体的稳定因素，导致胶体凝聚。换膜时要保证新膜的干净，不要沾上灰尘，否则会影响纯化。
（5）如图4-1（右），松开活塞①时，一定要慢，若打开活塞过于突然，则溶胶上升过快，界面会十分混杂，难于观察，若界面不清晰可用滴管轻轻吸出相混界面的液体。在电导过程中，开始时是左降右升，后来可以明显观察到负极(右)有Fe(OH)3沉淀产生，同时稳压电源电流示数也一直在0.15mA左右，分析其原因，应为溶胶电导率过大，导致两边通电时有一定电流，在负极有电子中和胶粒所带正电荷，固有胶体聚沉，当聚沉速率超过移动速率时，就会有右面界面下降。（6）查阅文献知当都采用国际单位制时，K应取3.6×1010 V2?S2?kg-1?m-1。
物理化学实验指导书
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5mL 4 410-?mol ·L -1的NH 4SCN 溶液。另取四种各不相同的FeCl 3溶液各5mL 分别注入各编号的烧杯中。使体系中SCN -离子的初始浓度与Fe 3+离子的初始浓度达到下表所示的数值。 为此，可按以下步骤配制不同浓度的Fe 3+离子溶液： 在1号烧杯中直接注入5mL 1 110-?mol·L -1的Fe 3+离子溶液； 在2号烧杯中直接注入5mL 2110-?mol·L -1的Fe 3+离子溶液； 取50mL 锥形瓶1个，注入10mL 2 110-?mol·L -1的Fe 3+离子溶液，然后加纯水10mL 稀释，取出稀释液（Fe 3+离子浓度3 510-?mol·L -1）5mL 加到3号烧杯中。 另取稀释液（即Fe 3+离子浓度3510-?mol·L -1）10mL 加到另一个50mL 锥形瓶中，再加纯水10mL 。配制成浓度为3 2.510-?mol·L -1的Fe 3+离子溶液，取此溶液5mL 加到4号烧杯中。 2、分光光度计的调剂与溶液吸光度的测定 将7220型分光光度计调整好，并把波长调到475nm 处。然后分别测定上述4个编号烧杯中各溶液的吸光度。 五、 数据记录和处理 将测得的数据填于下表，并计算出平衡常数c K 值。 温度： 压力： 表中数据按下列方法计算： 1、当1号烧杯Fe 3+离子与SCN -离子反应达平衡时。可以认为SCN -全部消耗，此平衡时对硫氰合铁离子的浓度即为反应开始时硫氰酸根离子浓度。既有： 21 FeSCN ()SCN ()equ ini c c +-=
大学物理化学实验报告---液体饱和蒸汽压的测定
纯液体饱和蒸汽压的测量 目的要求 一、 明确纯液体饱和蒸气压的定义和汽液两相平衡的概念，深入了解纯液体饱 和蒸气压与温度的关系公式——克劳修斯－克拉贝龙方程式。 二、 用数字式真空计测量不同温度下环己烷的饱和蒸气压。初步掌握真空实验 技术。 三、 学会用图解法求被测液体在实验温度范围内的平均摩尔气化热与正常沸 点。 实验原理 通常温度下(距离临界温度较远时)，纯液体与其蒸气达平衡时的蒸气压称为该温度下液体的饱和蒸气压，简称为蒸气压。蒸发1mol 液体所吸收的热量称为该温度下液体的摩尔气化热。 液体的蒸气压随温度而变化，温度升高时，蒸气压增大；温度降低时，蒸气压降低，这主要与分子的动能有关。当蒸气压等于外界压力时，液体便沸腾，此时的温度称为沸点，外压不同时，液体沸点将相应改变，当外压为1atm （101.325kPa ）时，液体的沸点称为该液体的正常沸点。 液体的饱和蒸气压与温度的关系用克劳修斯-克拉贝龙方程式表示： 2 m vap d ln d RT H T p ?= (1) 式中，R 为摩尔气体常数；T 为热力学温度；Δvap H m 为在温度T 时纯液体的摩尔 气化热。 假定Δvap H m 与温度无关，或因温度范围较小，Δvap H m 可以近似作为常数，积分上式，得： C T R H p +??-=1 ln m vap (2) 其中C 为积分常数。由此式可以看出，以ln p 对1/T 作图，应为一直线，直线的斜率为 R H m vap ?- ，由斜率可求算液体的Δvap H m 。 静态法测定液体饱和蒸气压，是指在某一温度下，直接测量饱和蒸气压，此 法一般适用于蒸气压比较大的液体。静态法测量不同温度下纯液体饱和蒸气压，有升温法和降温法二种。本次实验采用升温法测定不同温度下纯液体的饱和蒸气压，所用仪器是纯液体饱和蒸气压测定装置，如图1所示： 平衡管由A 球和U 型管B 、C 组成。平衡管上接一冷凝管，以橡皮管与压
液体饱和蒸气压的测定_物化实验报告
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一、实验部分 1.主要仪器药品和设备 1.1 主要药品 CCl4、二次水等 1.2 主要仪器 数字式温度-压力测定仪，循环水流泵，1/10刻度温度计，电磁搅拌器，电加热器，两口圆底烧瓶，真空缓冲瓶，安全瓶，直形冷凝管，搅拌磁子，真空脂，冷凝水循环系统 2.实验步骤 2.1 静态法测定饱和蒸气压 2.1.1 仪器装置 1-盛水大烧杯， 2-温度计，3-搅拌， 4-平衡管，5-冷凝管， 6-开口U型水银压 力计，7-缓冲瓶，8- 进气活塞，9-抽气活 塞，10-放空活塞， 11-安全瓶，12、13- 橡皮管，14-三通活 塞。 实际仪器略有 差异，压力温度数值 从温度-压力测定仪 中读出。 平衡管中加入 CCL4至容量的2/3. 2.1.2 检验气密性 打开油泵，再开缓冲瓶上连接油泵的活塞，使体系压力减少50 kPa。关闭活塞，若5 min压强变化少于0.3 kPa，则装置气密性良好。 2.1.3 测大气压下沸点 使体系与大气相通，水浴加热至78 ℃，停止加热不断搅拌。当b、c液面达到同一水平时，立即记下此时的温度和大气压力。重复测定，若连续两次测定沸点差小于0.05 ℃，则空气已排净，此时温度即为大气压下沸点。 2.1.4 测定不同压强下沸点 关闭通往大气的活塞。先开由泵，再开连油泵的活塞，使体系减压约6.7 kPa。关闭接油泵活塞，搅拌，至b、c液面达到同一水平时，立即记下此时的温度和大气压力。继续减压，测定其沸点。至压力差为50 kPa，结束实验，读大气压力。2.1.5 整理仪器 打开所有活塞，关闭搅拌器、温度-压力测定仪、冷凝水进出口及油泵开关，
物理化学实验总结与心得
物化实验总结与心得 闽江学院化学与化学工程系120101202242 朱家林 时间过的很快，一个学期的物化实验已经结束了。经过一个学期的物化实验的学习，学到了很多专业知识和实验基本操作，以及很多做人做事的技巧和态度。物化实验是有用的，也是有趣的，物理化学实验涉及到了化学热力学、化学动力学、电化学、表面化学。一下，简单的回顾一下本学期的十四个物化实验。 实验一、燃烧热的测定 用氧弹卡计测定萘的燃烧热；了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别；了解卡计中主要部分的作用。掌握卡计的实验技术；学会用雷诺图解法校正温度变化。热是一个很难测定的物理量，热量的传递往往表现为温度的改变。而温度却很容易测量。如果有一种仪器，已知它每升高一度所需的热量，那么，我们就可在这种仪器中进行燃烧反应，只要观察到所升高的温度就可知燃烧放出的热量。根据这一热量我们便可求出物质的燃烧热。试验中要注意：压片时应将Cu-Ni合金丝压入片内；氧弹充完氧后一定要检查确信其不漏气，并用万用表检查两极间是否通路；将氧弹放入量热仪前，一定要先检查点火控制键是否位于“关”的位置。点火结束后，应立即将其关上。氧弹充氧的操作过程中，人应站在侧面，以免意外情况下弹盖或阀门向上冲出，发生危险。 实验二、液体饱和蒸汽压的测定 明确纯液体饱和蒸气压的定义和气液两相平衡的概念，深入了解纯液体饱和蒸气压和温度的关系棗克劳修斯-克拉贝龙方程式；用等压计测定不同温度下苯的饱和蒸气压。初步掌握真空实验技术；学会用图解法求被测液体在实验温度范围内的平均摩尔气化热与正常沸点。测定前必须将平衡管a,b段的空气驱赶净。冷却速度不应太快，否则测得的温度将偏离平衡温度。如果实验过程中，空气倒灌，则实验必须重做。在停止实验时，应该缓慢地先将三通活塞打开，使系统通大气，再使抽气泵通大气（防止泵中油倒灌），然后切断电源，最后关闭冷却水，使装置复原
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《大学化学基础实验2》实验报告 课程：物理化学实验 专业：环境科学 班级： 学号： 学生姓名：邓丁 指导教师：谭蕾 实验日期：5月24日
实验一、溶解焓的测定 一、实验名称：溶解焓的测定。 二、目的要求:(1)学会用量热法测定盐类的积分溶解焓。 (2)掌握作图外推法求真实温差的方法。 三、基本原理： 盐类的溶解通常包含两个同时进行的过程：一是晶格的破坏，为吸热过程；二是离子的溶剂化，即离子的水合作用，为放热过程。溶解焓则是这两个过程热效应的总和，因此，盐类的溶解过程最终是吸热还是放热，是由这两个热效应的相应大小所决定的。影响溶解焓的主要因素有温度、压力、溶质的性质以及用量等。热平衡式： △sol H m=-[（m1C1+m2C2）+C]△TM/m2 式中, sol H m 为盐在溶液温度及浓度下的积分溶解焓, J·mol , m1 , m2 分别为水和溶质的质量, M 为溶质的摩尔质量,kg·mol -1 ;C1 ,C 2 分别为溶剂水, kg; 溶质的比热容,J·kg -1；T 为溶解过程中的真实温差,K;C 为量热计的热容, J·K- 1 ,也称热量计常数.本实验通过测定已知积分溶解焓的标准物质 KCl 的 T ,标定出量热计热容 C 的值. 四、实验主要仪器名称： NDRH-2S型溶解焓测定实验装置1套（包括数字式温度温差测量仪1台、300mL简单量热计1只、电磁搅拌器1台）；250mL容量瓶1个；秒表1快；电子 ；蒸馏水 天平1台；KCl；KNO 3 五、实验步骤： （1）量热计热容 C 的测定 ( 1 ) 将仪器打开 , 预热 . 准确称量 5.147g 研磨好的 KCl , 待用 . n KCl : n水 = 1: 200 （2）在干净并干燥的量热计中准确放入 250mL 温室下的蒸馏水,然后将温度传感器的探头插入量热计的液体中.打开搅拌器开关,保持一定的搅拌速度,待温差变化基本稳定后,读取水的温度 T1 ,作为基温. （3）同时, 每隔30s就记录一次温差值,连续记录8 次后, 将称量好的 5.174g KCl 经漏斗全部迅速倒入量热计中,盖好.10s记录一次温度值,至温度基本稳定不变,再每隔 30s记录一次温度的数值,记录 8 次即可停止. （4）测出量热计中溶液的温度,记作 T2 .计算 T1 , T2 平均值,作为体系的温度.倒出溶液,取出搅拌子,用蒸馏水洗净量热计. KNO3 熔解热的测定:标准称量 3.513g KNO3 ,代替 KCl 重复上述操作.
物理化学实验报告-溶解热的测定
物理化学实验报告 溶解热的测定 实验时间：2018年4月日 姓名：刘双 班级： 学号： 1.实验目的 （1）了解电热补偿法测量热效应的基本原理。 （2）用电热补偿法测定硝酸钾在水中的积分溶解热，通过计算或者作图求出硝酸钾在水中的微分溶解热、积分冲淡热和微分冲淡热。 （3）掌握微机采集数据、处理数据的实验方法和实验技术。 2.实验原理 物质溶解于溶剂过程的热效应称为溶解热，物质溶解过程包括晶体点阵的破坏、离子或分子的溶剂化、分子电离（对电解质而言）等过程，这些过程热效应的代数和就是溶解过程的热效应，溶解热包括积分（或变浓）溶解热和微分（或定浓）溶解热。把溶剂加到溶液中使之稀释，其热效应称为冲淡热。包括积分（或变浓）冲淡热和微分（或定浓）冲淡热。 溶解热Q：在恒温、恒压下，物质的量为n2的溶质溶于物质的量为n1的溶剂（或溶于某浓度的溶液）中产生的热效应。 积分溶解热Qs：在恒温、恒压下，1mol溶质溶于物质的量为n1的溶剂中产生的热效应。 微分溶解热(eQ en2)n 1 ：在恒温、恒压下，1mol溶质溶于某一确定浓度的无限量的溶液中 的热效应。 冲淡热：在恒温、恒压下，物质的量为n1的溶剂加入到某浓度的溶液中产生的热效应。 积分冲淡热Q d:在恒温、恒压下，把原含1mol溶质和n02mol溶剂的溶液冲淡到含溶剂为n01mol时的热效应，为某两浓度的积分溶解热之差。 微分冲淡热eQ en1n 2或eQ S en0n 2 ：在恒温、恒压下，1mol溶剂加入到某一确定浓度的无限 量的溶液中产生的热效应。 它们之间的关系可表示为:
dQ=eQ 1n 2 dn1+ eQ 2n 1 dn2 上式在比值n1 n2 恒定下积分，得： Q=eQ en1 n2 n1+ eQ en2 n1 n2 Q n2=Q s，令：n1 n2 =n0，则有： ?Q ?n1 = ?(n2Q s ?n2n0 =( ?Q s ?n0 ) Q d=Q s n01?Q s n02 其中积分溶解热Q s可以直接由实验测定，其他三种可以由Q s?n0曲线求得。 欲求溶解过程中的各种热效应，应先测量各种浓度下的的积分溶解热。可采用累加的方法，先在纯溶剂中加入溶质，测出热效应，然后再这溶液中再加入溶质，测出热效应，根据先后加入的溶质的总量可计算出n0，而各次热效应总和即为该浓度下的溶解热。本实验测量硝酸钾溶解在水中的溶解热，是一个溶解过程中温度随反应的进行而降低的吸热反应，故采用电热补偿法测定。先测定体系的初始温度T，当反应进行后温度不断降低时，由电加热法使体系复原到起始温度，根据所耗电能求出热效应Q。 3.仪器和试剂 反应热测量数据采集接口装置： NDRH-1型，温度测量范围0～40℃，温度测量分辨率0.001℃，电压测量范围0～20V，电压测量分辨率0.01V，电流测量范围0～2A，电流测量分辨率0.01A。 精密稳流电源：YP-2B型。 微机、打印机。 量热计（包括杜瓦瓶，搅拌器，加热器，搅拌子）。 称量瓶8只，毛笔，研钵。 硝酸钾（A.R.） 4.实验操作 （1）取8个称量瓶，分别编号。 （2）取KNO3于研钵中，研磨充分。 （3）分别称量约 2.5、1.5、2.5、3.0、3.5、4.0、4.0、4.5g 研磨后的硝酸钾，放入 8 个称量瓶中，并精确称量瓶子与药品的总质量。记录下所称量的数据。 （4）使用0.1g精度的天平称量216.2g的去离子水，放入杜瓦瓶中，将杜瓦瓶放在磁力搅
《物理化学实验》练习题
《物理化学实验》练习题 ●本练习题供平时练习所用，对期末考试有指导作用,望同学们认真做答. ●此次练习题需要当做一次物理化学作业一样提交. 练习题 一、填空题（每空1分，共30）： 1．写出物理化学实验中所使用的两种温度计：和。 2．氧气钢瓶外表油漆的颜色是色；氢气钢瓶外表油漆的颜色是色。 3．在静态法测定乙醇饱和蒸气压的实验中，直接测量的物理量是 和。 4．热分析法测定“步冷曲线”时，根据曲线上的或可以确定相变温度。 5．测定物质的磁化率所使用的磁天平有磁天平和磁天平两种。 6．测量物质的燃烧焓所需的测量仪器是，燃烧反应在内进行。 7．测量液体饱和蒸气压所依据的原理是方程，通过实验数据作直线可以求出。 8．在二组分气液平衡相图的实验中，直接测量的物理量是和。 9．物质的旋光度与和等因素有关。 10．诱导极化率（或变形极化率）由极化率和极化率两部分组成。 11．写出恒温槽构造中的两个部件：和。 12．用氧弹量热计测量得到的是恒容热Q V，则恒压热Q p= 。 13．在液体饱和蒸气压测量的实验中，若空气未被抽净，则所得蒸气压的数值偏。 14．测量电解质溶液的电导可采用电桥法，测量电池的电动势采用 法。
15．在最大泡压法测量液体表面张力的实验中，直接测量的物理量是 。 16．接触温度计是用作 ，而贝克曼温度计是用作 。 17．热分析法所测量的“步冷曲线”是以 为纵坐标，以 为横坐标所得的曲线。 18．惠斯登（wheatston ）电桥法测量电解质溶液的电导时，需要 作电源和 作示零装置。 19．对消法测量电池电动势需要用到 电池和 电池。 20．在偶极矩测量实验中，介电常数是通过测量 而得的。 21．在蔗糖水解反应速率常数测定的实验中，C 0/C = 。 22．乙酸乙酯皂化反应体系的电导随时间逐渐 ，反应体系的pH 随时间逐渐 。 23．贝克曼温度计测量温度的范围为 ℃，最小分度为 ℃。 24．获得真空时所使用的仪器是 ；测量真空度的仪器是 。 25．在测量液体表面张力的实验中，从毛细管中逸出泡的半径越 ，则最大液柱差△h m 越 。 二、单项选择题：将所选择的答案号添入括号中（每题1分，共50分）： 1. 下面四条曲线分别代表A 、B 、C 、D 四个恒温槽的灵敏度曲线，其中恒温效果最好的是（ ）。 控温灵敏度曲线 2. 在氧弹量热计中萘的燃烧反应为： C 10H 8(s)+12O 2(g)→10CO 2(g)+4H 2O(l) 在K 2.298时，测得反应的恒容热?-=kJ 5152v Q mol -1，则萘的燃烧焓= ?m c H
大学物理化学实验报告-络合物的磁化率的测定
物理化学实验报告 院系化学化工学院 班级化学 061 学号 13 姓名沈建明
实验名称 络合物的磁化率的测定 日期 同组者姓名 史黄亮 室温 ℃ 气压 kPa 成绩 一、目的和要求 1、掌握古埃（Gouy ）法磁天平测定物质磁化率的基本原理和实验方法； 2、通过对一些络合物的磁化率测定，推算其不成对电子数，判断这些分子的配键类型 二、基本原理 物质的磁性一般可分为三种: 顺磁性, 反磁性和铁磁性。 a .反磁性是指磁化方向和外磁场方向相反时所产生的磁效应。反磁物质的χD < 0（电子的拉摩进动产生一个与外磁场方向相反的诱导磁矩，导致物质具有反磁性）。 b. 顺磁性是指磁化方向和外磁场方向相同时所产生的磁效应，顺磁物质的 Xp > 0。（外磁场作用下，粒子如原子、分子、离子，中固有磁矩产生的磁效应）。 c. 铁磁性是指在低外磁场中就能达到饱和磁化，去掉外磁场时，磁性并不消失，呈现出滞后现象等一些特殊的磁效应。 d. 摩尔磁化率： 古埃法测定物质的摩尔磁化率（ ）的原理 通过测定物质在不均匀磁场中受到的力，求出物质的磁化率 。 把样品装于园形样品管中，悬于两磁极中间,一端位于磁极间磁场强度最大区域 H ，而另一端位于磁场强度很弱的区域 H 0，则样品在沿样品管方向所受的力F 可表示为： M χH F mH Z χ?=?P P D M χχχχ≈+=
其中：m 为样品质量，H 为磁场强度， 为沿样品管方向的磁场梯度。 本实验用摩尔氏盐(六水合硫酸亚铁铵)标定外磁场强度H 。测定亚铁氰化钾 和硫酸亚铁的摩尔磁化率，求金属离子的磁矩并考察电子配对状况。 三、仪器、试剂 MB-1A 磁天平(包括电磁铁，电光天平，励磁电源) 1套 软质玻璃样品管 1只 角匙 1只 漏斗 1只 莫尔氏盐(NH 4)2SO 4·FeSO 4·6H 2O （分析纯） FeSO 4·7H 2O （分析纯） K 4Fe(CN)6·3H 2O （分析纯） 四、实验步骤 1. 磁场强度（H ）的测定 ： 用已知摩尔磁化率的莫尔氏盐标定某一固定励磁电流时的磁场强度（H ）.励磁电流变化0A →3A →→4A →→3A →0A ，分别测定励磁电流在各值下的天平的读数（4A 的值可以不读，持续2分钟左右，消磁），用同一仪器在同等条件下进行后续的测定。 具体操作如下： （1）把样品管悬于磁场的中心位置，测定空管在加励磁电流前，后磁场中的重 量。求出空管在加磁场前，后的重量变化管 ，重复测定三次读数，取平均值。 （2）把已经研细的莫尔氏盐通过小漏斗装入样品管，样品高度约为8m （此时样 品另一端位于磁场强度H=0处）。读出样品的高度，要注意样品研磨细小，装样均匀不能有断层。测定莫尔氏盐在加励磁电流前，后磁场中的重量。求出在加磁场前后的重量变化样品+管，重复测定三次读数，取平均值。 2．样品的莫尔磁化率测定： 把测定过莫尔氏盐的试管擦洗干净，把待测样品 ，分别装在样品管中，按着上述步骤（1） ，（2）分别测定在加磁场前，后的重量。求出重量的变化（管和样品+管），重复测定三次读数，取 H Z ??[]462()3K Fe CN H O ?4 2 7FeSO H O ?
凝固点-物化实验报告
实验7 凝固点降低法测定摩尔质量 姓名：憨家豪；学号：2012012026；班级：材23班；同组实验人员：赵晓慧 实验日期：2014-3-8；提交报告日期：2014-3-15 带实验的助教姓名：袁斌 1. 引言 1.1 实验目的 1．用凝固点降低法测定尿素的摩尔质量。 2．学会用步冷曲线对溶液凝固点进行校正。 3．通过本实验加深对稀溶液依数性的认识。 1.2 实验原理 稀溶液具有依数性，凝固点降低是依数性的一种表现，它与溶液质量摩尔浓度的关系为： *×f f f f B T T T K b ?=-= 式中：f T ?为凝固点降低值，* f T 、f T 分别为纯溶剂、溶液的凝固点，B b 为溶液质量摩尔浓度，f K 为凝固点降低常数，它只与所用溶剂的特性有关。如果稀溶液是由质量为B m 的溶质溶于质量为A m 的溶剂中而构成，则上式可写为： 1000× ×B f f A m T K M m ?= 即 310B f f A m M K T m =? 式中： f K 为溶剂的凝固点降低常数（单位为K ·kg ·mol -1 ）；M 为溶质的摩尔质量（单位为g ·mol -1 ）。 如果已知溶液的f K 值，则可通过实验测出溶液的凝固点降低值 f T ?，利用上式即可求出溶质的摩尔质量。 常用溶剂的f K 值见下表1。 表1 常用溶剂的f K 值
实验中，要测量溶剂和溶液的凝固点之差。对于纯溶剂如图1所示，将溶剂逐渐降低至过冷（由于新相形成需要一定的能量，故结晶并不析出），温度降低至一定值时出现结晶，当晶体生成时，放出的热量使体系温度回升，而后温度保持相对恒定。对于纯溶剂来说，在一定压力下，凝固点是固定不变的，直到全部液体凝固成固体后才会下降。相对恒定的温度即为凝固点。 对于溶液来说，除温度外还有溶液浓度的影响。当溶液温度回升后，由于不断析出溶剂晶体，所以溶液的浓度逐渐增大，凝固点会逐渐降低。因此，凝固点不是一个恒定的值。如把回升的最高点温度作为凝固点，这时由于已有溶剂晶体析出，所以溶液浓度已不是起始浓度，而大于起始浓度，这时的凝固点不是原浓度溶液的凝固点。要精确测量，应测出步冷曲线，按图1（b ）所示方法，外推至f T 校正。 图1 溶剂和溶液的步冷曲线 2. 实验操作 2.1 实验用品、仪器型号及测试装置示意图 SWC-IID 精密数字温度温差仪、冷阱、大试管、移液管（25 mL ）、85-2型恒温磁力搅拌器、DC-2010节能型智能恒温槽、分析天平。 去离子水，尿素（分析纯）。 测试装置示意图（如下）
物理化学实验报告-BZ振荡反应
物理化学实验报告 BZ 振荡反应 1.实验报告 （1）了解BZ 反应的基本原理。 （2）观察化学振荡现象。 （3）练习用微机处理实验数据和作图。 2. 实验原理 化学振荡：反应系统中某些物理量随时间作周期性的变化。 BZ 体系是指由溴酸盐，有机物在酸性介质中，在有（或无）金属离子催化剂作用下构成的体系。有苏联科学家Belousov 发现，后经Zhabotinski 发现而得名。 本实验以 +4 ~ CH 2(COOH)2 ~ H 2SO 4作为反映体系。该体系的总反应为： 体系中存在着下面的反应过程。 过程A ： 2 3 过程B ： 4 5 6 Br - 的再生过程： 当[Br - ]足够高时，主要发生过程A ，2反应是速率控制步骤。研究表明，当达到准定态 当[Br -]低时，发生过程B ，Ce +3 被氧化。4反应是速率控制步骤。4.5反应将自催化产生HBrO 2
可以看出：Br - 和 HbrO 2的。当K 3 [Br - ]>K 4时，自催化过程不可能发生。自催化是BZ 振荡反应中必不可少的步骤，否则该振荡不能发生。研究表明，Br - 的临界浓度为： 若已知实验的初始浓度，可由上式估算[Br - ]crit 。 体系中存在着两个受溴离子浓度控制的过程A 和过程B ，当[Br - ]高于临界浓度[Br - ]crit 时发生过程A ，当[Br - ]低于[Br -]crit 时发生过程B 。[Br - ]起着开关的作用，他控制着A,B 之间的变化。这样体系就在过程A 、过程B 间往复振荡。 在反应进行时，系统中[Br - ]、[HbrO 2]、[Ce +3 ]、[Ce +4 ]都随时间作周期性的变化，实验中，可以用溴离子选择电极测定[Br - ]，用铂丝电极测定[Ce +4 ]、[Ce +3 ]随时间变化的曲线。溶液的颜色在黄色和无色之间振荡，若再加入适量的FeSO 4邻菲咯啉溶液，溶液的颜色将在蓝色和红色之间振荡。 从加入硫酸铈铵到开始振荡的时间为t 诱 ，诱导期与反应速率成反比。 即 并得到 本实验使用的BZ 反应数据采集接口系统，并与微型计算机相连。通过接口系统测定电极的电势信号，经通讯口传送到PC 。自动采集处理数据。 3.实验仪器与试剂 BZ 反应数据采集接口系统 恒温槽 溴酸钾0.25 mol ·dm -3 磁力搅拌器 硫酸3.00 mol ·dm -3 丙二酸0.45mol ·dm -3 硫酸铈铵4×10-3 mol ·dm -3 微型计算机 反应器 4.实验步骤
物理化学试验-华南理工大学
物理化学实验Ⅰ 课程名称：物理化学实验Ⅰ 英文名称：Experiments in Physical Chemistry 课程代码：147012 学分：0.5 课程总学时：16 实验学时：16 （其中，上机学时：0） 课程性质：?必修□选修 是否独立设课：?是□否 课程类别：?基础实验□专业基础实验□专业领域实验 含有综合性、设计性实验：?是□否 面向专业：高分子材料科学与工程、材料科学与工程（无机非金属材料科学与工程、材料化学） 先修课程：物理、物理化学、无机化学实验、有机化学实验、分析化学实验等课程。 大纲编制人：课程负责人张震实验室负责人刘仕文 一、教学信息 教学的目标与任务： 该课程是本专业的一门重要的基础课程，物理化学实验的特点是利用物理方法来研究化学系统变化规律，是从事本专业相关工作必须掌握的基本技术课程。其任务是通过本课程的学习，使学生达到以下三方面的训练： （1）通过实验加深学生对物理化学原理的认识，培养学生理论联系实际的能力； （2）使学生学会常用的物理化学实验方法和测试技术，提高学生的实验操作能力和独立工作能力； （3）培养学生查阅手册、处理实验数据和撰写实验报告的能力，使学生受到初步的物理性质研究方法的训练。 教学基本要求： 物理化学实验的特点是利用物理方法来研究化学系统变化规律，实验中常用多种物理测量仪器。因此在物理化学实验教学中，应注意基本测量技术的训练及初步培养学生选择和配套仪器进行实验研究工作的能力。 物理化学实验包括下列内容： （1）热力学部分量热、相平衡和化学平衡实验是这部分的基本内容。还可以选择稀溶液的依数性、溶液组分的活度系数或热分析等方面的实验。
物理化学实验课程大纲
中国海洋大学本科生课程大纲 课程属性：公共基础/通识教育/学科基础/专业知识/工作技能，课程性质：必修、选修 一、课程介绍 1.课程描述： 物理化学实验是化学教育专业的一门重要的必修基础课程，是独立设课、并与物理化学理论课程内容相配套的实验课程。物理化学实验教学内容综合了化学领域中各分支需要的基本研究工具和方法，在教学过程中引导学生利用物理化学及相关理论知识，解决化学过程的基本问题，培养学生的基本实验技能和科学研究能力，为学生今后从事专业研究打下坚实的基础，同时对于学生的知识、能力和综合素质的培养与提高也起着至关重要的作用。 2.设计思路： 本实验课程分两学期开设，要求学生完成不少于21个基础实验，初步掌握重要的物理化学实验方法，熟悉各种物理化学现象，了解和掌握各种大型仪器的原理和操作方法，并学会实验数据的归纳和分析方法。实验内容的选取，包括热力学、电化学、动力学、表面现象和胶体、物质结构等部分有代表性的实验，使学生了解物理化学的概貌；另一方面，根据现有仪器设备的条件，力求在实验方法和实验技术上得到较全面的训练。 3. 课程与其他课程的关系： 《物理化学实验》是继《无机化学实验》、《分析化学实验》和《有机化学实验》之后而独立开设的实验课程。通过本课程学习，掌握物理化学的基本实验技术和技能，系统学习物理化学实验的基本概念、基本原理和发展规律，并能在今后的科研及生产 - 1 -
实践中，运用这些规律去分析问题和解决问题。 二、课程目标 物理化学实验课程主要目标是使学生初步了解物理化学的研究方法，掌握物理化学的基本实验技术和技能，学会重要的物理化学性能测定，熟悉物理化学实验现象的观察和记录，实验条件的判断和选择，实验数据的测量和处理，实验结果的分析和归纳等一套严谨的实验方法，从而加深对物理化学基本理论的理解，增强解决实际化学问题的能力。 三、学习要求 完成本课程的学习任务，实现课程目标，具体学习要求： 1.学生按选课时间按时到课，不得随意调课、缺课； 2.实验课前学生认真做好预习，明确实验目的，实验原理，所用仪器构造和操作 规程，熟悉实验内容，明确要测量和记录的数据，书写预习报告。 3.实验过程中学生遵守实验室规则，按要求独立完成实验，做到认真观察、及时 记录、勤于思考。实验结束后实验记录由指导教师检查，并完成工作台和实验室整理及安全检查后方可离开。 4.实验结束后认真分析整理实验结果和数据，按要求书写完成实验报告并按时提 交。 5.爱护实验室的仪器设备和公用设施。 四、教学进度 - 1 -
大学物理化学实验报告
年月日评定： 姓名：学号： 年级：专业： 室温：大气压： 一、实验名称：BET容量法测定固体的比表面积 二、实验目的： 三、实验原理： 四、实验数据及处理： 五、讨论思考： 1. 氮气及氢气在该实验中的作用是什么？ 2. 若用Langmuir方法处理测量得到的数据，样品的比表面偏大还是偏 小？
年月日评定：姓名：学号： 年级：专业： 室温：大气压： 一、实验名称：恒温水浴的组装及其性能测试 二、实验目的： 三、实验原理： 四、实验数据及处理： 请完成下表： 表1 恒温槽灵敏度测量数据记录
五、作图： 以时间为横坐标，温度为纵坐标，绘制25℃和30℃的温度—时间曲线，求算恒温槽的灵敏度，并对恒温槽的性能进行评价。 六、讨论思考： 1. 影响恒温槽灵敏度的主要因素有哪些，试作简要分析？ 2. 欲提高恒温槽的控温精度，应采取哪些措施？
年月日评定： 姓名：学号： 年级：专业： 室温：大气压： 一、实验名称：最大泡压法测定溶液的表面张力 二、实验目的： 三、实验原理： 四、实验数据及处理 1.以纯水的测量结果计算仪器毛细管常数K′，纯水的表面张力σ查书附录。 ?p1＝?p2＝?p3＝ 平均值：?p＝K′＝σ /?p 2.计算各溶液的σ值（K′＝σ /?h） 表1 各溶液的表面张力σ c/mol· L-1 σ /N·m-1 3.做σ－c图，并在曲线上取十个点，分别做出切线，求得对应的斜率(dσ －d c)r，求算各浓度的吸附量Γ，附图。
表2 各溶液的吸附量 4. 做(c /Γ)－c 图，由直线斜率求其饱和吸附量∞Γ，并计算乙醇分子的横 截面积σB ，附图。 表3 c /~c 数据表 斜率＝ ，∞Γ＝ ， σB ＝1/∞ΓL ＝ 五、讨论思考： 1. 与文献值（见书中附录）对照，检验你的测定结果，并分析原因。 2. 增（减）压速率过快，对测量结果有何影响？表面张力测定仪的清洁与 否和温度之不恒定对测量结果有何影响？
燃烧热物化实验报告
燃烧热的测定 姓名：憨家豪学号：2012012026 班级：材23 同组人：赵晓慧 实验日期：2014年4月19日提交报告日期：2014年4月20日 实验老师姓名：郭勋 1 引言 1．1实验目的 （1）熟悉弹式量热计的原理、构造及使用方法； （2）明确恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系； （3）掌握温差测量的实验原理和技术； （4）学会用雷诺图解法校正温度改变值； 1．2实验原理 在指定温度及一定压力下，1 mol物质完全燃烧时的定压反应热，称为该物质在此温度下的摩尔燃烧热，记作△c H m。通常，完全燃烧是指C→CO2（g），H2→H2O（l），S→SO2（g），而N、卤素、银等元素变为游离状态。由于在上述条件下△H＝Q p，因此△c H m也就是该物质燃烧反应的等压热效应Q p。 在实际测量中，燃烧反应在恒容条件下进行（如在弹式量热计中进行），这样直接测得的是反应的恒容热效应Q v（即燃烧反应的△c U m）。若反应系统中的气体均为理想气体，根据热力学推导，Q p和Q v的关系为 Q P=Q V+?nRT（1）式中：T——反应温度，K； ?n——反应前后产物与反应物中气体的物质的量之差； R——摩尔气体常数。
通过实验测得Q V值，根据上式就可计算出Q P，即燃烧热的值。 测量热效应的仪器称作量热计。量热计的种类很多。一般测量燃烧热用弹式量热计。本实验所用量热计和氧弹结构如图2-2-1和图2-2-2所示。实验过程中外水套保持恒温，内水桶与外水套之间以空气隔热。同时，还对内水桶的外表面进行了电抛光。这样，内水桶连同其中的氧弹、测温器件、搅拌器和水便近似构成一个绝热体系。 弹式量热计的基本原理是能量守恒定律。样品完全燃烧所释放的能量使得氧弹本身及
材料物理化学实验赵
实验要求 1.班长按学号将每班分成八组； 2.一个班进行实验完毕后换另一个班； 3.班长与实验指导教师保持联系，按照要求规定的时间、地点 和班级进行实验； 4.预习所做的实验内容； 5.实验材料首页的“原始数据记录”要求每小组打印一份，手 写记录相关数据，实验做完经指导老师签字后方可离开； 6.实验报告按照“材料物理化学实验报告格式”模板进行书写 （要求打印模板、手写），要求贴上原始数据记录单，小组内成员可以复印本小组的“原始数据记录”进行粘贴； 7.听从指导老师安排，按要求操作设备； 8.注意实验安全，保持实验室卫生。
材料物理化学-原始数据记录 实验名称： 实验时间：；室温：； 同组学生：； 实验数据记录： 指导教师签名： 日期：年月日备注：1、上课时准备好本记录纸，实验中按要求记录，完成后指导教师进行签名。 2、本记录要求附在实验报告中，复印即可。
实验一凝聚态物质燃烧焓的测定 一、实验目的： 1、使用弹式量热计测定萘的燃烧焓。 2、了解量热计的原理和构造，掌握其使用方法。 二、实验原理： 在25℃，101 时，1 可燃物完全燃烧生成稳定的氧化物时所放出的热量，叫做该物质的燃烧热，单位为（△φm）。在适当的条件下，许多有机物都能迅速地完全进行氧化反应，这就为准确测定它们的燃烧热创造了有利条件。通常测定物质的燃烧热，是用氧弹量热计。测量的基本原理是能量守恒定律。一定量被测物质样品在氧弹中完全燃烧时，所释放的热量使氧弹本身及其周围的介质和量热计有关附件的温度升高，测量介质在燃烧前后温度的变化值ΔT就能计算出该样品的燃烧热（介质的比热容是已知的）。若使被测物质能迅速而完全地燃烧，就需要强有力的氧化剂。在实验中经常使用压力为1.5-2 的氧气作为氧化剂。用氧弹式量热计（见实验装置部分）进行试验时，氧弹放置在装有一定量水的金属水桶中，水桶外是空气隔热层，再外面是温度恒定的夹套。样品在体积固定的氧弹中燃烧放出的热、引火丝燃烧放出的热和由氧气中微量的氮气中微量氮气氧化成硝酸的生成热，大部分被水桶中的水吸收；另一部分则被氧弹、水桶、搅拌器及温度计等吸收。在假设量热计与环境没有热交换的情况下，可写出如下的热量平衡式： ×a - q×b + 5.98c = K△t （1）（近似平衡） —被测物质的定容热值，J·1； a —被测物质的质量，g； q —引火丝的热值，J·1（铁丝为-6.7 ·1）； b —烧掉的引火丝的质量，g； 5.98 —硝酸生成热，当用0.100 ·1滴定生成的硝酸时，每1 碱相当于5.98J 热量； c —滴定生成硝酸时，耗用0.100 ·1的毫升数； K —量热计常数（水当量，14.55 ）；
物化实验报告册
《物理化学实验》 报告册 —学年第学期 专业： 班级： 姓名： 学号：
物理化学实验是继无机化学实验、分析化学实和有机化学实验之后的一门基础实验课。综合了化学领域中各分支所需的基本研究工具和方法，通过实验的手段，研究物质的物理化学性质以及这些物理化学性质与化学反应之间的关系，从而形成规律的认识，使学生掌握物理化学的有关理论、实验方法和实验技术，以培养学生分析问题和解决问题的能力。 物理化学实验的主要目的是使学生能够掌握物理化学实验的基本方法和技能，从而能够根据所学原理设计实验，正确选择和使用仪器，培养学生正确地观察现象，记录数据和处理数据以及分析式样结果的能力；培养学生严肃认真、实事求是的科学态度和作风；通过物理化学实验课程的教学还可以验证所学的原理，加深和巩固对物理化学原理的理解，提高学生对物理化学知识灵活运用的能力。 为了达到上述目的，必须对学生进行正确而严格的基本操作训练，并提出明确的要求。实验过程中的具体要求分为以下三个方面： 一、实验前的预习 1．实验前必须充分预习，明确实验内容和目的，掌握实验的基本原理，了解所用仪器、仪表的构造和操作规程，熟悉实验步骤，明确实验要测量的数据并做好实验记录。 2．写出预习报告，内容包括实验目的、原理和简单的实验内容提要，针对实验时要记录的数据详细地设计一个原始数据记录表格，预习报告在实验前交教师检查。 二、实验过程 1．进入实验室后不得大声喧哗和乱摸乱动，根据教师安排按实验台编号进入到指定的实验台，检查核对所需仪器。 2．不了解仪器使用方法前不得乱试，不得擅自拆卸仪器。仪器安装调试好后，必须经教师检查无误后方能进行实验。 3．遇有仪器损坏，应立即报告，检查原因，并登记损坏情况。 4．严格按实验操作规程进行，不得随意改动，若确有改动的必要，事先应取得教师的同意。5．应注意养成良好的记录习惯。记录数据要求完全，准确.、整齐、清楚。所有数据应记录在预习报告上，不能只拣好的记，不得用铅笔或红笔记录。要采用表格形式记录数据。不能随意涂改数据。如发现某个数据有问题应该舍弃时，可用笔先将其划掉，再写出正确数据。6．充分利用实验时间，观察现象，记录数据，分析和思考问题，提高学习效率。 7．实验完毕，应将数据交教师审查合格并签字后，再拆实验装置，如数据不合格需补做或重做。 8．实验过程中应爱护仪器，节约药品。实验完毕后应仔细清洗和整理实验仪器，打扫实验室卫生。 三、实验报告 实验结束后，应严格地根据实验记录，对实验现象作出解释，写出有关反应，或根据实验数据进行处理和计算，作出相应的结论，并对实验中的问题进行讨论，独立完成实验报告，及时交指导教师审阅。书写实验报告应字迹端正，简明扼要，整齐清洁。
物理化学实验规范.
物理化学实验规范 ①了解物理化学的基本实验方法和基本研究方法，掌握物理化学的基本实验技术和技能，加深对物理化 学基本原理的理解。 ②通过实验操作、实验现象的观察和实验数据的处理锻炼学生自身分析问题和解决问题的能力。 ③为学生今后从事化学研究或相关领域的科学研究和技术开发工作打下初步的基础。 ①必须认真阅读实验指导材料与实验教材,了解实验目的和原理, 明确本次实验中应测定什么物理量、实 验最终要得到什么物理量、怎样由实测物理量计算得到最终的物理量。 ②心中要明确实验中使用什么实验方法、什么仪器、通过怎样的具体操作去测定物理量，实验测定过程 中应控制怎样的实验条件，实验过程中需注意什么问题。这些问题都必须在实验之前烂熟于胸，绝不允许存在“抓中药”式的实验操作。 ③教师一般要在实验开始前对学生的预习情况（上述①、②的问题）进行检查，合格后，学生才能开始 做实验。 ①实验过程中,各实验小组内的同学应互相配合、勤于动手、仔细观察、小心操作、准确记录原始数据。 ②每一实验小组都必须有一个唯一的《物理化学实验原始数据记录本》，所有实验的原始数据都必须用 钢笔或圆珠笔记录在该记录本上，不得用铅笔记录数据。该记录本严禁撕页和随意涂改，并不得丢失。 ④实验结束后，实验小组的每个同学都必须手抄一份将要用于完成实验报告的原始实验数据交教师签字 认可，并将其贴在实验报告封面的背面备查，具有这一份原始实验数据的实验报告才是有效的。 ⑤实验中的废纸必须仍到指定位置，实验中桌面必须保持干燥、整齐。 ⑥实验过程中严禁在实验室里大声喧哗。 ⑦实验完成后，每个实验小组都要小心地清净仪器并归位，擦净小组的实验台面。值日的同学还要负责 清洗实验中的公用仪器，打扫公共实验桌面卫生，并用拖把拖干净实验室内地面及室外走廊（注意：拖把不能在实验室内清洗，只能在指定的地方清洗）。 ①实验后学生应根据原始数据，及时写出实验报告。 ②实验报告中应包括：实验目的、简明原理（含公式推导）、主要仪器设备和实验条件（室温、气压、 实验样品温度等），具体操作方法的简要叙述、数据处理过程（必须符合有效数字规则）、实验结果与讨论、思考题回答。 ③书写实验报告必须使用钢笔或圆珠笔，并不得涂改。实验报告中的图、表必须规范，除图中的曲线、 和直线外，报告中的任何一部分都不得使用铅笔书写。不符合要求的报告将被要求重写。 ④结果与讨论是实验报告的重要内容，主要分析实验误差产生的原因，实验结果的可靠程度。在这一部 分还需对实验过程中的一些现象作出自己的分析和解释，可能的话还可提出一些有关实验的改进意见。
物化实验实验报告
粘度法测定高聚物相对分子质量 一．实验目的 1．掌握用乌氏粘度计测定高聚物溶液粘度的原理和方法。 2．测定线型聚合物聚乙二醇的粘均相对分子质量。 二．实验原理 聚合物的相对分子质量是一个统计的平均值。粘度法测定高聚物相对分子质量适用的相对分子质量范围为1×104～1×107，方法类型属于相对法。 粘性液体在流动过程中所受阻力的大小可用粘度系数来表示。粘度分绝对粘度和相对粘度。绝对粘度有两种表示方法：动力粘度和运动粘度。相对粘度是某液体粘度与标准液体粘度之比。 溶液粘度与纯溶剂粘度的比值称作相对粘度ηr，即ηr=η/ηo，相对于溶剂，溶液粘度增加的分数称为增比粘度，ηsp=ηr-1。 使用同一粘度计，在足够稀的聚合物溶液里，ηr=η/ηo=t/t o，只要测定溶液和溶剂在毛细管中的流出时间就可得到ηr；同时，在足够稀的溶液里，质量浓度c，ηr和[η] 之间符合经验公式：（lnηr）/c=[η]-β[η]2c，通过lnηr/c对c作图，外推至c=0时所得截距即为[η]；同时，在足够稀的溶液里，质量浓度c，ηsp和[η]之间符合经验公式：ηsp/c=[η]+k[η]2c，通过ηsp/c对c作图，外推至c=0时所得截距即为[η]。两个线性方程作图得到的截距应该在同一点。 聚合物溶液的特性粘度[η]与聚合物相对分子质量之间的关系，可以通过Mark——Houwink经验方程来计算，[η]=KMηα；Mη是粘均相对分子质量，K、α是与温度、聚合物及溶剂的性质相关的常数；聚乙二醇水溶液在30℃的K值为12.5×106/m3·kg-1，α值为0.78。 通过以上的原理阐述，就可以通过本次实验测定高聚物的粘均相对分子质量。三．实验仪器和试剂 仪器：恒温槽1套；乌氏粘度计1支；100ml容量瓶5只；秒表1只。 试剂：聚乙二醇（AR）；去离子水。 四．实验步骤 1．设定恒温槽温度为30℃±0.5℃。 2．配制溶液。8%(质量分数)的聚乙二醇溶液5ml、10ml、15ml、20ml、25ml定容于100ml容量瓶中。 3．洗涤粘度计。 4．测定溶剂流出时间t o，测定不同浓度的溶液流出时间t。 五．数据记录与处理 实验室室温：28.5℃大气压：101.52Kpa t o：纯溶剂在a、b线移动所需时间； t1：5ml8%聚乙二醇溶液定容于100ml容量瓶中溶液在a、b线移动所需时间； t2：10ml8%聚乙二醇溶液定容于100ml容量瓶中溶液在a、b线移动所需时间； t3：15ml8%聚乙二醇溶液定容于100ml容量瓶中溶液在a、b线移动所需时间； t4：20ml8%聚乙二醇溶液定容于100ml容量瓶中溶液在a、b线移动所需时间； t5：25ml8%聚乙二醇溶液定容于100ml容量瓶中溶液在a、b线移动所需时间； 所有溶液的密度以1×103kg/m3的水的标准密度，以简化计算。