有机化学试验教案参考模板

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有 机 化 学 实 验 教案 实验名称: 乙酰苯胺的制备

×× 化学班 第×组: ××× ×××

【实验原理】

NH 2

CH 3COOH

+

NHOCCH 3

H 2O

+

芳香伯胺的方环和氨基的活性很高,为保护氨基,常将它乙酰化生成乙酰苯胺,然后用于有机合成。

分馏是分离提纯液体有机混合物的沸点相差较小的组分的一种重要方法。

冰醋酸与苯胺的反应速率较慢,且反应是可逆的,为了提高乙酰苯胺的产率,一般采用冰醋酸过量的方法,同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。由于苯胺易氧化,加入少量锌粉,防止苯胺在反应过程中氧化。纯乙酰苯胺为白色片状结晶,熔点114C ,稍溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等溶剂机,而难溶于冷水,故可用热水重结晶。

【仪器和药品】

仪器:50mL 圆底烧瓶、烧杯、分馏柱、布氏漏斗、温度计、接引管、接收瓶、电炉、石棉

药品:苯胺、冰醋酸、锌粉、活性炭

【实验过程和步骤】

①安装实验装置(如右图所示)

【注意事项】

1.加入锌粉的作用是防止苯胺氧化,用量不易过多。否则不仅消耗乙酸(生成乙酸锌),还会在后处理时因乙酸锌水解生成难溶于水的Zn(OH)2而难以从乙酰苯胺中分离出去。锌粉加入适量,反应液呈淡黄色或接近无色。

2.反应温度的控制:保持分馏柱顶温度不超过105℃。开始时要缓慢加热,待有水生成后,调节反应温度,以保持生成水的速度与分出水的速度之间的平衡。切忌开始就强烈加热。 3.反应终点的判断:温度计的读数较大范围的上下波动或烧瓶内出现白雾现象。

4.因乙酰苯胺熔点较高,稍冷即会固化,因此,反应结束后须立即倒入事先准备好的水中。否则凝固在烧瓶中难以倒出。

5.活性炭脱色时,不可在溶液沸腾时加活性炭,以防暴沸。

6.热过滤时,布氏漏斗和吸滤瓶必须在水浴中充分预热,以防产物在吸滤瓶中结晶。所要滤纸用优质滤纸或双层普通滤纸,以防活性炭透过。

7.反应时分馏温度不能太高,以免大量乙酸蒸出而降低产率。

8,注意分液过程,布氏漏斗和吸虑瓶的正确使用:1。橡皮塞插入吸滤瓶内的部分不得超过 塞子高度的2/3

2..漏斗颈下方的斜口要对着吸滤瓶的支管口

3.注意安全瓶长管和短管的连接顺序:短管应连在靠近布氏漏斗一边,起到防倒吸作用

4.滤纸大小应略小于漏斗内径又能将全部小孔盖住为宜

操作如下:

1. 装好仪器后,将滤纸放入漏斗内,用蒸馏水润洗滤纸微开水门抽气使滤纸紧贴在漏斗上

2. 用倾析法先转移溶液,溶液量不得超过漏斗容量的2/3,开大水门,待溶液快流尽时再 转移沉淀

3. 注意吸滤瓶内液面的高度,当快达到支管时,应拔掉吸滤瓶上的橡皮管。从吸滤瓶口到

出液体,不要从支管倒出,以免弄脏溶液 4. 洗涤沉淀时,应放小水门

5. 吸虑完毕或中间停止吸虑时 ,要先拆下连接水龙头和吸滤瓶的橡皮塞,然后再关掉水

龙头,以免倒吸

【现象记录与数据处理】

晶体产量: 产率:

【问题设计】

1. 反应温度为什么控制在105℃左右?

主要由原料CH3COOH (b.p.118℃)和生成物水(b.p.100℃)的沸点所决定 。控制在105℃,这样既可以保证原料CH3COOH 充分反应而不被蒸出,又可以使生成的水立即移走,促使反应向生成物方向移动,有利于提高产率。

2. 反应终点时,温度计的温度为何下降?

温度下降是因为此时水蒸气已全部冷凝出去 但是乙酸蒸汽并未上来 所以上部温度会出现下降的情况。

3.用苯胺做原料进行苯环上的一些取代反应时,为什么常常首先要进行酰化?

苯环上的胺基活性很高,在进行一些取代反应时容易被氧化,进行乙酰化可以将胺基保护起来,而且不影响取代的位置,等取代反应完成后再进行脱乙酰化。

【板书设计】

一、实验目的:

1. 掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作; 2.掌握分馏的原理及分馏装置的安装和操作;

3.掌握减压过滤、热过滤、溶解、洗涤及重结晶等基本操作。 4.掌握运用可逆反应提高产率的方法 二、实验原理:

NH 2

CH 3COOH

+

NHOCCH 3

H 2O

+

芳香伯胺的方环和氨基的活性很高,为保护氨基,常将它乙酰化生成乙酰苯胺,然后用于有机合成。

分馏是分离提纯液体有机混合物的沸点相差较小的组分的一种重要方法。

冰醋酸与苯胺的反应速率较慢,且反应是可逆的,为了提高乙酰苯胺的产率,一般采用冰醋酸过量的方法,同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。 由于苯胺易氧化,加入少量锌粉,防止苯胺在反应过程中氧化。

纯乙酰苯胺为白色片状结晶,熔点114C ,稍溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等溶剂机,

而难溶于冷水,故可用热水重结晶。

三、药品与仪器:

仪器:50mL 圆底烧瓶、烧杯、分馏柱、布氏漏斗、温度计、接引管、接收瓶、电炉、石棉

药品:苯胺、冰醋酸、锌粉、活性炭 四、实验步骤:

①安装实验装置(如右图所示)

五、注意事项:

1

.加入锌粉的作用是防止苯胺氧化,用量不易过多。否则不仅消耗乙酸(生成乙酸锌),还

会在后处理时因乙酸锌水解生成难溶于水的Zn(OH)2而难以从乙酰苯胺中分离出去。锌粉加入适量,反应液呈淡黄色或接近无色。

2.反应温度的控制:保持分馏柱顶温度不超过105℃。开始时要缓慢加热,待有水生成后,调节反应温度,以保持生成水的速度与分出水的速度之间的平衡。切忌开始就强烈加热。 3.反应终点的判断:温度计的读数较大范围的上下波动或烧瓶内出现白雾现象。

4.因乙酰苯胺熔点较高,稍冷即会固化,因此,反应结束后须立即倒入事先准备好的水中。否则凝固在烧瓶中难以倒出。

5.活性炭脱色时,不可在溶液沸腾时加活性炭,以防暴沸。

6.热过滤时,布氏漏斗和吸滤瓶必须在水浴中充分预热,以防产物在吸滤瓶中结晶。所要滤纸用优质滤纸或双层普通滤纸,以防活性炭透过。

7.反应时分馏温度不能太高,以免大量乙酸蒸出而降低产率。

有机化学实验教案

预习报告:15%;操作规范:50%;实验结果:10%;实验报告:15% ;卫生情况:10% 总分 = 平时成绩×60% + 考试成绩×40% 实验一 减 压 蒸 馏 一、实验目的 1. 理解减压蒸馏的原理 2.了解减压蒸馏的意义和使用范围 3. 熟悉减压蒸馏的装置和操作 4. 了解油泵的结构、使用及维护 二、实验原理 液体的沸点是指它的蒸汽压等于外界大气压时的温度,所以液体沸腾的温度是随外界压力降低而降低的,因而如用真空泵连接盛有液体的容器,使液体表面上的压力降低,即可降低液体的沸点,这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。一些液体有机物沸点较高,加热到沸点时往往发生分解或氧化,应用减压蒸馏可以在比它正常的沸点低很多的情况下,蒸出这些有机物。 三、实验仪器及药品 5mL环己醇 标准磨口仪,油泵车 四、实验步骤 减压蒸馏装置 1.首先按图安装好装置,在未装样品前应检查是否漏气。打开安全瓶和压力计上的活塞,用螺旋夹夹住毛细管上端的橡胶管,然后开动泵,慢慢关上安全瓶上的活塞,观察压力计上的读数是否达到所要求的真空度。如果达不到所需的真空度,可检查各部分塞子、橡皮管等处的连接是否紧密不漏气,直到真空度达到所需要求,然后慢慢打开安全瓶活塞,内外压力平衡后可关闭泵。 2.装入待蒸馏样品,安上毛细管,再开启真空泵,关上安全瓶活塞,调整毛细管上端橡皮管上的螺旋夹,控制毛细管的进气量使蒸馏瓶内液体中有平稳的小气泡溢出并保证真空度达到要求。 3.待压力稳定后,开始加热进行减压蒸馏,控制馏出速度,以每秒一滴为宜,根据不同的沸程转动多头尾接管收集不同的馏分,记下馏分沸程温度及相应的真空度。蒸馏过程中,应严密关注真空度与温度的变化。 4.蒸馏完毕,停止加热,移开热源,稍冷后缓慢放松毛细管活夹子,再慢慢开启安全瓶活塞通大气,内外压力平衡后停止真空泵,最后拆除仪器。 五、注意事项 1.减压蒸馏装置的严密不漏气。 2.液体样品不得超过容器的1/2。 3.先恒定真空度再加热。 4.开泵与关泵前,安全瓶活塞一定要通大气。 5.沸点低于150℃的有机液体不能用油泵减压。 七、思考题 1.冷却阱有什么作用? 2.环己醇在常压下的沸点是多少?希望在70℃左右蒸馏出来,预计真空度大致在多少mmHg, 约为多少Mpa? 3.蒸馏烧瓶和接受瓶为什么不能用锥形瓶?能否用有裂纹的仪器?为什么? 4.在减压蒸馏时,为什么不能直接火加热?

有机化学实验考试试题(含答案)

有机化学实验考试试题(含答案) 一、填空(1’×50) 1. 蒸馏时,如果馏出液易受潮分解,可以在接受器上连接一个干燥管,以防止空气中的水分的侵入。 2.减压过滤的优点有:(1) 过滤和洗涤速度快;(2) 固体和液体分离的比较完全;;(3)滤出的固体容易干燥。。 3. 液体有机物干燥前,应将被干燥液体中的水份尽可能分离净,不应见到有水层。 4.减压蒸馏装置通常由克氏蒸馏烧瓶;冷凝管;两尾或多尾真空接引管;接受器;水银压力计;温度计;毛细管(副弹簧夹);干燥塔;缓冲瓶;减压泵。等组成。 5. 减压蒸馏时,往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部,它能冒出气泡,成为液体的沸腾中心,同时又起到搅拌作用,防止液体暴沸。 6.减压蒸馏操作中使用磨口仪器,应该将磨口部位仔细涂油;操作时必须先调好压力后才能进行加热蒸馏,不允许边调整压力边加热;在蒸馏结束以后应该先停止加热,再使系统与大气相同,然后才能停泵。 7.在减压蒸馏装置中,氢氧化钠塔用来吸收酸性气体和水,活性炭塔和块状石蜡用来吸收有机气体,氯化钙塔用来吸收水。 8.减压蒸馏操作前,需估计在一定压力下蒸馏物的沸点,或在一定温度下蒸馏所需要的真空度。 9.减压蒸馏前,应该将混合物中的低沸点的物质在常压下首先蒸馏除去,防止大量有机蒸汽进入吸收塔,甚至进入泵油,降低油泵的效率。 10.蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的1/3-2/3 为标准,当被蒸馏物的沸点低于80℃时,用水浴加热,沸点在80-200℃时用油浴加热,不能用电热套直接加热。 11.安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是从下到上,从左到右。要准确端正,横看成面,竖看成线。 12.写四种破乳化的方法长时间静置、水平旋转摇动分液漏斗、用滤纸过滤、加乙醚、补加水或溶剂,再水平摇动、加乙醇、离心分离、超声波、加无机盐及减压(任意四个就可以了) 二、单选(1’×10) 1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时,可以采用(C)将难溶于水的液体有机物进行分离。 A.回流 B.分馏 C.水蒸气蒸馏 D.减压蒸馏 2.在使用分液漏斗进行分液时,下列操作中正确的做法是(C)。 A分离液体时,分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。 B分离液体时,将漏斗拿在手中进行分离。 C上层液体经漏斗的上口放出。 D没有将两层间存在的絮状物放出。 3. 使用和保养分液漏斗做法错误的是(D)。 A分液漏斗的磨口是非标准磨口,部件不能互换使用。 B使用前,旋塞应涂少量凡士林或油脂,并检查各磨口是否严密。

有机化学基础实验(讲义)

有机化学基础实验 (一)烃 1.甲烷的氯代(性质) 实验:取一个100mL的大量筒(或集气瓶),用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2,放在光亮的地方(注意:不要放在阳光直射的地方,以免引起爆炸),等待片刻,观察发生的现象。 现象:大约3min后,可观察到混合气体颜色变浅,气体体积缩小,量筒壁上出现油状液体,量筒内饱和食盐水液面上升。 解释:生成卤代烃 2.石油的分馏(分离提纯) (1)两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合 物,要进行分离时,常用蒸馏或分馏的分离方法。 (2)分馏(蒸馏)实验所需的主要仪器:铁架台(铁圈、 铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮 塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。 (3)蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是:防止爆沸 (4)温度计的位置:温度计的水银球应处于支管口(以 测量蒸汽温度) (5)冷凝管:蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进,上口出 (6)用明火加热,注意安全 3.乙烯的性质实验 现象:乙烯使KMnO4酸性溶液褪色(氧化反应)(检验) 乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色(加成反应)(检验、除杂) 乙烯的实验室制法: (1)反应原料:乙醇、浓硫酸 (2)反应原理:CH3CH2OH CH2=CH2↑+ H2O 副反应:2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O C2H5OH + 6H2SO4(浓)6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O (3)浓硫酸:催化剂和脱水剂(混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中,并用玻璃棒不断搅拌) (4)碎瓷片,以防液体受热时爆沸;石棉网加热,以防烧瓶炸裂。 (5)实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。(不能用水浴) (6)温度计要选用量程在200℃~300℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置,因为需要测量的是反应物的温度。 (7)实验结束时,要先将导气管从水中取出,再熄灭酒精灯,反之,会导致水被倒吸。【记】倒着想,要想不被倒吸就要把水中的导管先拿出来 (8)乙烯的收集方法能不能用排空气法不能 (9)点燃乙烯前要_验纯_。 (10)在制取乙烯的反应中,浓硫酸不但是催化剂、吸水剂,也是氧化剂,在反应过程中易将乙醇氧化,最后生成CO2、C等(因此试管中液体变黑),而硫酸本身被还原成SO2。故乙烯中混有_SO2、CO2。

有机化学实验报告模板

篇一:《有机化学实验报告模板》 有机化学实验报告 专业班级学号姓名 实验名称 实验时间年月日 学生姓名同组人姓名 第一部分实验预习报告 一、实验目的 二、实验原理(包括实验装置简图) 三、主要仪器设备、药品

四、主要试剂和产物的物理常数 第二部分实验报告 五、实验操作步骤及现象 六、实验原始数据记录与处理(产率计算) 七、结果与讨论 (其主要内容对测定数据及计算结果的分析、比较;如果实验失败了,应找出失败的原因;对实验过程中出现的异常现象进行分析;对仪器装置、操作步骤、实验方法的改进意见;实验注意事项;思考题的回答等等) 篇二:《有机化学试验报告模板》 有机化学试验报告模板 【例】溴乙烷的制备 一、实验目的【实验的基本原理;

需掌握哪些基本操作; 进一步熟悉和巩固的已学过的某些操作。】 了解以醇为原料制备饱和一卤代烃的基本原理和方法。 掌握低沸点化合物蒸馏的基本操作。进一步熟悉和巩固洗涤和常压蒸馏操作。二、反应原理及反应方程式 【本项内容在写法上应包括以下两部分内容文字叙述要求简单明了、准确无误、切中要害。 主、副反应的反应方程式。】用乙醇和NaBr-H2SO4为原料制备溴乙烷是典型的双分子亲核取代反应SN2反应,因溴乙烷的沸点很低,在反应时可不断从反应体系中蒸出,使反应向生成物方向移动。 主反应 NaBr + H2SO4CH3CH2OH + HBr HBr + NaHSO4CH3CH2Br + H2O

副反应 2 CH3CH2OH CH3CH2OHH2SO4 + 2 HBr CH3CH2OCH2CH3 + H2 OCH2H2 + H2OSO2 + H2O + Br2 三、实验所需仪器的规格、药品用量和原料及主、副产物的物理常数 【仪器的规格、药品用量按实验中的要求列出即可。】 【物理常数包括主要原料、主要产物与副产物的性状、分子量、熔点、沸点、相对密度、折光率、溶解度等,最好用表格形式列出,注意有单位的物理常数必须给出具体单位。查物理常数的目的不仅是学会物理常数手册的查阅方法,更重要的是因为知道物理常数在某种程度上可以指导实验操作。例如相对密度可以帮助判断在洗涤操作中哪个组分在上层,哪个组分在下层;溶解度可帮助正确地选择溶剂和选择后处理分离提纯方法。】具体(略) 四、实验装置图

有机化学实验思考题答案

1、蒸馏有何应用?恒沸混合物能否用蒸馏法分离? 2、在蒸馏装置中,把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下,是否正确?为什么? 3、蒸馏前加入沸石有何作用?如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中?当重新进行蒸馏时,用过的沸石能否继续使用? 1、答:蒸馏过程主要应用如下: (1)分离沸点有显著区别(相差30℃以上)的液体混合物。 (2)常量法测定沸点及判断液体的纯度。 (3)除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。 (4)回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。 恒沸混合物不能用蒸馏法分离。 2、答:都不正确。温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上,以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围,处于气液共存状态,才能准确测得沸点。 3、答:蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心,防止液体过热暴沸,使沸腾保持平稳。如果蒸馏前忘记加沸石,决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中,因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液,也容易发生着火等事故。应该待液体冷却至其沸点以下,再加入沸石为妥。当重新进行蒸馏时,用过的沸石因排出部分气体,冷却后孔隙吸附了液体,因而可能失效,不能继续使用,应加入新的沸石。 1、测定熔点时,若遇下列情况将产生什么结果? (1)熔点管壁太厚。

(2)熔点管不洁净。 (3)样品未完全干燥或含有杂质。 (4)样品研得不细或装得不紧密。 (5)加热太快。 2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复?要达到此要求,操作上须注意些什么? 3、两个样品,分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的,这说明什么? 1、答:结果分别如下: (1)熔点管壁太厚,将导致所测熔点偏高。 (2)熔点管不洁净,将导致所测熔点偏低,熔程变宽。 (3)样品未完全干燥或含有杂质,将导致所测熔点偏低,熔程变宽。 (4)样品研得不细或装得不紧密,将导致所测熔点偏高,熔程变宽。 (5)加热太快,将导致熔点偏高。 2、答:为了减少误差。要达到此要求,不可将已测样品冷却固化后再作第二次测定。每次应更换新的样品管,重新测定。 3、答:这说明两个样品是同一化合物。 1、重结晶一般包括哪几个步骤?各步骤的主要目的是什么?

基础有机化学实验竞赛试题(含答案)

化学系基础有机化学实验竞赛试题 1.提纯固体有机化合物不能使用的方法有:( A) A.蒸馏;B.升华;C.重结晶;D.色谱分离; 2.重结晶提纯有机化合物时,一般杂质含量不超过:( B ) A.10%;B.5%;C.15%;D.0.5%; 3.重结晶提纯有机化合物脱色时,活性炭用量不超过:( B ) A.10%;B.5%;C.15%;D.0.5%; 4.重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的? ( B ) A.制备过饱和溶液;B.热过滤;C.冷却结晶;D.抽气过滤的母液中; 5.用混合溶剂重结晶时,要求两种溶剂;( C) A.不互溶;B.部分互溶;C.互溶; 6.测熔点时,若样品管熔封不严或加热速度过快,将使所测样品的熔点分别比实际熔点:( B ) A.偏高,偏高;B.偏低,偏高;C.偏高,不变;D.偏高,偏低; 7.如果一个物质具有固定的沸点,则该化合物:( B ) A.一定是纯化合物;B.不一定是纯化合物;C.不是纯化合物; 8.微量法测定沸点时,样品的沸点为:( B ) A.内管下端出现大量气泡时的温度;B.内管中气泡停止外逸,液体刚要进入内管时的温度;C.内管下端出现第一个气泡时的温度; 9.利用折光率能否鉴定未知化合物? ( A ) A.能;B.不能;C.不一定; 10.下面哪种干燥剂不适用于干燥N,N,N’,N’-四甲基乙二胺:( CD ) A.MgSO4;B.CaH2;C.P2O5;D.CaCl2; 11.用下列溶剂萃取水溶液时,哪种有机溶剂将在下层? ( BD ) A.二氯甲烷;B.乙醚;C.乙酸乙酯;D.石油醚; 12.乙醇中含有少量水,达到分离提纯目的可采用:( C ) A.蒸馏;B.无水硫酸镁;C.P2O5;D.金属钠; 13.搅拌器在下列何种情况下必须使用:( B ) A.均相反应;B.非均相反应;C.所有反应 14.乙酸乙酯制备实验中,馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤后用饱和食盐水洗涤的作用是除去:( A ) A.碳酸钠;B.乙酸;C.硫酸;D.乙醇 15.手册中常见的符号n D20,mp和bp分别代表:( B ) A.密度,熔点和沸点;B.折光率,熔点和沸点;C.密度,折光率和沸点;D.折光率,密度和沸点 1.遇到酸烧伤时,首先立即用( 大量水洗),再用3-5%的( 碳酸氢钠) 洗,然后涂烫伤膏。 2.顺-丁烯二酸在水中的溶解度比反-丁烯二酸( 大),因为前者( 极性大)。 3.固体化合物中可熔性杂质的存在,将导致化合物的熔点(降低),熔程( 增长)。 4.在两种或两种以上的液体混合物的沸点彼此接近时,可以利用( 分馏),的方法来进行分离,并利用( 沸点-组成曲线or相图)来测定各馏分的组成。 5.在加热蒸馏中忘记加沸石,应先将体系( 冷却),再加入沸石;中途因故停止蒸馏后,重新加热蒸馏时要( 补加)沸石。 6.减压蒸馏装置包括蒸馏、( 减压)、( 检测) 和保护四个部分,为防止损坏抽气泵,保护部分常使用氯化钙、氢氧化钠、石蜡等干燥塔,它们的功能分别是:( 吸收水分)、( 吸收酸性气体)、和( 吸收烃类溶剂)。

小度写范文《有机化学》课程实验报告范本模板

《有机化学》课程实验报告范本 姓名 学号 成绩 日期 同组姓名 指导教师 实验名称:糖类化合物的化学性质 一、实验目的: 加深对糖类化合物的化学性质的认识。 二、仪器与药品 仪器:试管、胶头滴管、酒精灯 药品:(1)试剂:5%α-萘酚乙醇溶液、浓硫酸、10%硫酸溶液、Benedict试剂、10%氢氧化钠溶液、红色石蕊试纸、苯肼试剂、1%碘溶液等。 (2)样品:2%葡萄糖溶液、2%蔗糖溶液、2%淀粉溶液、2%果糖溶液、2%麦芽糖溶液、糖尿病病人尿液、10%乳糖溶液、10%葡萄糖溶液、10%果糖溶液、10%麦芽糖溶液、1%糊精溶液、0.5%糖原溶液 三、实验原理及主要反应方程式 糖类化合物又称碳水化合物,通常分为单糖、双糖和多糖。 糖类物质与α-萘酚都能起呈色反应(Molish反应)。单糖、双糖、多糖均具有这个性质(苷类也具有这一性质)。因此,它是鉴定糖类物质的一个常用方法。 单糖及含有半缩醛羟基的二塘都具有还原性,多糖一般无还原性。具有还原性的糖叫做还原糖,能还原Fehling试剂、Benedict试剂和Tollens试剂。 蔗糖是二塘没有还原性,但在酸或酶的催化下,可水解为等分子的葡萄糖和果糖,因此其水解液具有还原性。蔗糖水解前后旋光方向发生改变, 因此蔗糖水解反应又称转化反应。用旋光仪可观察到旋光方向改变的情况。 还原糖存在变旋光现象,其原因在于α、β两种环状半缩醛结构通过开链结构互相转化,最终达到动态平衡。用旋光仪也可观察到变旋光现象。 单糖及具有半缩醛羟基的二糖,可与苯肼生成糖脎。糖脎有良好的黄色结晶和一定的熔点,根据糖脎的形状、熔点及形成的速度,可以鉴别不同的糖。 部分的多糖和碘(I2)液可起颜色反应,一般淀粉遇碘呈蓝色,而糊精遇碘呈蓝色、紫色、红色、黄色或不显色,糖原与碘一般呈红棕色,纤维素与碘不显颜色。 四、实验步骤 [注1]Molish实验的反应式如下:糖类物质先与浓硫酸反应生成糖醛衍生物,后者再与α-萘酚反应生成紫色络合物。 间苯二酚、麝香草酚二苯胺、樟脑可用来代替α-萘酚。其他能与糖醛衍生物缩合成有色物质的化合物,也都可以代替α-萘酚。 此颜色反应时很灵敏的,如果操作不慎,甚至偶尔将滤纸毛或碎片落入试管中,都会得正性结果。但是,正性结果不一定都是糖。例如,甲酸、丙酮、乳酸、草酸、葡萄糖醛酸、没食子鞣酸和苯三酚与α-萘酚试剂也能生成有色的环。1,3,5-苯三酚与α-萘酚的反应产物用水稀释后颜色即行消失。但负性结果肯定不是糖。 [注2]Benedict试剂的制备: 硫酸铜晶体(CuSO?5H2O4)17.3克,柠檬酸钠晶体 (C4H5O7Na?2H2O)173克,无水硫酸钠100克或Na2CO3?10H2O200克。

最新有机化学实验部分思考题答案

部分思考题答案: 1、茶叶中咖啡碱的提取实验该如何操作才能减少产物的损失? 索氏提取器萃取充分;升华时水分除干净;样品变茶砂;升华装置不漏气;严格控制升华温度。 2、乙酸正丁酯制备实验有哪些方式可提高乙酸正丁酯的收率?对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗的目的是什么?如果最后蒸馏后收集得到的乙酸正丁酯混浊是何原因? 增加某一种反应物浓度,减少(某一种)生成物浓度(去除反应中形成的水,使用分水器)等方式。 (1)水洗目的是除去水溶性杂质,如未反应的醇,过量碱及副产物少量的醛等。 (2)碱洗目的是除去酸性杂质,如未反应的醋酸,硫酸,亚硫酸甚至副产物丁酸。蒸馏时仪器没有完全干燥,产物中含有水分,造成乙酸正丁酯混浊。 3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1-2D/S为宜? 在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以1-2D/S 为宜,否则气液达不到平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读数会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行的太慢,否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分、浸润而使温度计上读数偏低或不规则。 4、重结晶时理想溶剂应具备哪些条件? (1)溶剂不与被提纯物发生化学反应;(2) 被提纯物在溶剂中的溶解度应随温度变化,即高温时溶解度大,而低温时溶解度小;(3)杂质在溶剂中的溶解度很大,或者很小;(4) 被提纯物在溶剂中能形成很好的结晶,并且容易分离;(5)溶剂应无毒,沸点较低,操作安全,价格合适并有利于回收利用。 5、重结晶的主要操作过程及各步骤的目的 (1)热饱和溶液的制备。溶剂充分分散产物和杂质,以利于分离提纯。 (2)脱色。吸附色素和树脂状杂质。 (3)热过滤。除去不溶物质。 (4)冷却结晶。进一步与可溶性杂质分离。 (5)过滤。晶体从留在母液中的杂质彻底分离。

高中有机化学实验专题练习有答案

中有机化学实验题 浓硫酸 1 .实验室制取乙烯的反应原理为CH3CH2OH ――CH2===CH 2 H2O,反应时,常因温度过高而使乙 醇和浓H2SO4反应生成少量的SO2,有人设计下列实验确认上述混合气体中有乙烯和二氧化硫。 试回答下列问题: (1) 图中①②③④装置盛放的试剂分别是(填标号):①___________ ,②__________ ,③ __________ ,④__________ A ?品红溶液 B . NaOH溶液 C ?浓硫酸 D ?酸性高锰酸钾溶液 (2) 能说明SO2存在的现象是_________________________________________________________ 。 (3) 使用装置②的目的是___________________________________________________________ 。 (4) 使用装置③的目的是_______________________________________________________________ 。 (5) 确证乙烯存在的现象是_________________________________________________________________ 。 2?实验室制取硝基苯,应选用浓硫酸、浓硝酸在55C?60C条件下生成。 (1) 实验时选用的加热方式是() A ?酒精灯直接加热B.热水浴加热 C ?酒精喷灯加热 (2) 选择该种加热方式的优点是_______________________________________________ 。 3 ?已知下表数据: 某学生做乙酸乙酯的制备实验 (1)___________________________________________________________________________ 写岀该反应的化学反应式______________________________________________________________________________________ 。 (2)按装置图安装好仪器后,在大试管中配制好体积比为 3 : 2的乙醇和乙酸,加热至沸腾,很久也没 有果香味液体生成,原因是_______________________________________________________ 。 (3)根据上表数据分析,为什么乙醇需要过量一些,其原因是 ____________________________ 。 按正确操作重新实验,该学生很快在小试管中收集到了乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物。现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品,下图是分离操作步骤流程图。在图中圆括号表示加入适当的试剂, 编号表示适当的分离方法。

《有机化学实验》教案

《有机化学实验》教案 有机化学实验的一般知识及安全教育 一、教学目的 (1)使学生在有机化学实验基本操作方面获得较为全面的训练,掌握实验操作技能和技巧; (2)养成正确观察和分析实验现象的习惯,学会真实记录实验现象和正确书写实验报告的方法; (3)培养实事求是的科学态度,提高分析问题和解决问题的能力,为进一步学习专业课和科研工作打下基础。 二、教学重点 1、有机化学实验的特点:有机化学实验室所用的药品大多有毒、可燃、有腐蚀性或容易爆炸,所以要加强安全措施,严格遵守操作规程,防止事故发生。 2、实验室安全守则:对易燃、易爆、剧毒、易腐蚀的物品,应按规定领取和存放;对霉变、粉尘、有毒、有害气体,应妥善处理 3、实验室事故的预防及处理:防中毒、防触电、防烧烫伤、防溢水和防盗;处理:浓酸,浓碱不经处理,沿下水道流走,对管道产生很强的腐蚀,又造成水质的污染,一般要中和后,倾倒,并用大量的水

冲洗管道、有机溶剂,吡啶,二甲苯,氯份能破坏人体机能失调,做完实验,回收,并蒸馏后,再利用。 4、有机化学的实验预习、实验记录和实验报告。 三、教学难点 玻璃仪器的洗涤、干燥;玻璃仪器的保养与使用。 四、教学方法:讲授和演示 五、授课内容 (一)有机化学实验室:1、药品多数是有毒、可燃、有腐蚀性或有爆炸性的;2、仪器设备大部分是玻璃制品;必须认识到化学实验室是潜在危险场所,必须经常重视安全问题,提高警惕,严格遵守操作规程。 (二)介绍实验室的安全守则和实验室事故的预防和处理。 实验室事故的预防 ①火灾的预防 ②爆炸的预防 ③中毒的预防 (三)事故的处理和急救 ①火灾的处理:若一旦发生着火事故,不要惊慌失措,根据着火的情况,采取不同的措施。一般首先熄灭附近所有火源,切断电源。迅速移开附近易燃物质,采用沙子、石棉布或灭火器等灭火。灭火时应从火的四周向中心扑灭。衣服着火,切勿奔跑,应立即用厚的外衣包裹熄灭,或立即脱去衣服,或立即在地卧倒打滚起到灭火作用。必要时,要报警。

2013-2014第一学期有机化学实验理论考试及答案

考试科目:2013-2014第一学期有机实验试题 一、填空题(每空1分,共10分) 1、蒸馏是有机化学实验中常用的分离提纯方法,要求混合物的沸点差至少大于()。蒸馏时,盛混合物的烧瓶中,液体体积应小于()。当产品沸点高于140℃,应该采用()冷凝管。 2、蒸馏时,如果馏出液易受潮分解,可以在接受器上连接一个(),以防止()的侵入 3、进行蒸馏时至少要准备两个接收瓶,因为在达到预期物质的沸点之前会有沸点较低的液体先蒸出,这部分液体称为() 4、在蒸馏装置中,温度计水银球的位置()。 5、比移值是指()的比值。 6.分馏操作中,液泛现象是指(),回流比是指()。 二、选择题(每小题2分,共20分)。 1、在使用分液漏斗进行分液时,下面正确的做法是() A.分离液体时,分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。 B.分离液体时,将漏斗拿在手中进行分离。 C.上层液体经漏斗的上面的口放出 D. 将两层间存在的絮状物放出。 2、低沸点液体蒸馏时 (如溴乙烷),除了与一般蒸馏操相同以外,还要强调的是() A、都有一处通大气 B、接受器用冰水浴冷却 C、要加沸石 D、不能用明火加热 3.重结晶的常压热过滤常用的仪器是( )。 A、有颈漏斗 B、热滤漏斗 C、玻璃丁漏斗 D、布氏漏斗 4、乙酸乙酯中含有()杂质时,可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。 A.正丁醇 B.有色有机杂质 C.乙酸 D.水. 5. 在重结晶时,下面操作正确的是() A.为避免热滤时晶体析出,可以加过量50%-100%的溶剂 B.为了节省时间,溶液处于沸腾状态下,不需冷却,就可加入活性炭脱色 C.活性炭可以一开始就加入 D.溶剂的用量是根据溶解度计算量多加20-30% 6、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水,应该() A、立即停止加热,待冷凝管冷却后,通入冷凝水,再重新加热蒸馏。 B、小心通入冷凝水,继续蒸馏。 C、先小心通入温水,然后改用冷凝水,继续蒸馏。 D、继续蒸馏操作。 7、水蒸气蒸馏结束时,应该先() A、停止通水 B、停止加热 C、停止接收产品 D、打开T形管螺旋夹 8、用薄层色谱分离混合物时,下列溶剂洗脱能力最强的是() A、乙酸 B、乙醇 C、乙酸乙酯 D、石油醚

高中化学有机实验总结

个人认为比较好的总结所以分享给大家 o(∩_∩)o 化学有机的各种实验 主要有机制备实验 1.乙烯、乙炔的制取 乙烯 乙炔 原理 32222170CH CH OH CH =CH H O 浓硫酸 O C ???→↑+ CaC 2H O HC CH +Ca(OH)222+→≡↑ 反 应 装 置 收集 方法 排水集气法 排水集气法或向下排空气法

实验注意事项 ①酒精与浓硫酸的体积比为1:3; ②酒精与浓硫酸混合方法:先在容器中加入酒精,再沿器壁慢慢加入浓硫酸,边加边冷却或搅拌; ③温度计的水银球应插入反应混合液的液面下; ④应在混合液中加入几片碎瓷片防止暴沸; ⑤应使温度迅速升至170℃; ①因反应放热且电石易变成粉末,所以不能使用启普发生器; ②为了得到比较平缓的乙炔气流,可用饱和食盐水代替水; ③因反应太剧烈,可用分液漏斗控制滴水速度来控制反应 净化 因酒精被碳化,碳与浓硫酸反应,乙烯中会混有CO 2、SO 2等杂质,可用盛有NaOH 溶液的洗气瓶将其除去。 因电石中含有CaS ,与水反应会生成H S 2,可用硫酸铜溶液或NaOH 溶液将其除去。 2.溴苯的实验室制法(如图所示) ①反应原料:苯、液溴、铁粉 ②反应原理: +2 Br Fe ??→ Br +HBr ③制取装置:圆底烧瓶、长玻璃导管(锥形瓶)(如图所示) ④注意事项: a .反应原料不能用溴水。苯与溴水混合振荡后,苯将溴 从溴水中萃取出来,而并不发生溴代反应。

b .反应过程中铁粉(严格地说是溴化铁)起催化剂作用。 c .苯的溴代反应较剧烈,反应放出的热使苯和液溴汽化,使用长玻璃导管除导气外,还兼起使苯和液溴冷凝回流的作用,使反应充分进行。 d .长玻璃导管口应接近锥形瓶(内装少量水)液面,而不能插入液面以下,否则会产生倒吸现象。实验过程中会观察到锥形瓶面上方有白雾生成,若取锥形瓶中的溶液加入经硝酸酸化的硝酸银溶液会产生淡黄色沉淀,证明反应过程中产生了HBr ,从而也说明了在铁粉存在下苯与液溴发生的是取代反应而不是加成反应。 e .反应完毕可以观察到:在烧瓶底部有褐色不溶于水的液体生成,这是溶解了液溴的粗溴苯,将粗溴苯倒入稀NaOH 溶液中振荡洗涤,可除去溶解在溴苯中的液溴,得到无色,不溶于水,密度比水大的液态纯溴苯。 3.硝基苯的实验室制法(如图所示) 4. ①反应原料:苯、浓硝酸、浓硫酸 ②反应原理: +2HO-NO ? ???→浓硫酸 NO 2 +2H O ③制取装置:大试管、长玻管、水浴加热装置和温度计 ④注意事项: a .反应过程中浓硫酸起催化和脱水作用。 b . b .配制一定比例的浓硝酸和浓硫酸的混合酸时,应先将浓3HNO 注入容器中,再慢慢注入浓24H SO ,同时不断搅拌和冷却。

有机化学实验教案(水蒸气蒸馏)

有机化学实验教案 实验名称:水蒸气蒸馏 10 化学班第2组:龙顕灼梁海淼梁敏怡 【实验原理】 水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程。水蒸气蒸馏是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法。当水和不(或难)溶于水的化合物一起存在时,整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律为各组分蒸气压之和。即p=pA+pB,其中p为总的蒸气压,pA 为水的蒸气压,pB为不溶于的化合物的蒸气压。当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时,混合物开始沸腾。所以混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低。因此,常压下应用水蒸气蒸馏,能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。 适用范围: (1)从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物; (2)某些沸点高的有机化合物,在常压蒸馏虽可与副产品分离,但易将其破坏; (3)从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物; 被提纯物需具有以下条件: (1)不溶或难溶于水; (2)共沸腾下与水不发生化学反应; (3)在100℃左右时,必须具有一定的蒸汽压[至少666.5~1333Pa] 本实验是利用水蒸汽蒸馏法从八角茴香果实中提取八角茴香油。八角茴香油主要成分为大茴香醚(占85%以上),胡椒酚甲醚、黄樟醚、茴香醛、茴香酸等 【仪器和药品】 仪器:研钵,金属制的水蒸气发生装置,T形管,直三颈烧瓶,直形冷凝管,接液管,锥形瓶,量筒,玻璃管。 药品:10g八角茴香 【实验过程和步骤】 ①安装实验装置(如右图所示)

②实验过程和步骤: 【注意事项】 1、T 形管保持水平;安全管,水蒸气导入管必须插入液面以下,并接近底部处。 2、实验加热前,应先打开T 形管支管的螺旋夹,待有水蒸气从支管处冲出后,关闭螺旋夹。实验结束时,首先打开螺旋夹,然后再停止加热,以免发生倒吸现象。 3、在操作时,要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象,以及水蒸气发生器中的液体是否发生倒吸现象,蒸馏部分混合物溅飞是否厉害。一旦发生这种现象,应立刻打开螺旋夹,移去热源,找出发生故障的原因;必须把故障排除后,方可继续蒸馏。 4、水蒸气发生器中的水约占容积的3/4,直三颈烧瓶中的液体体积不超过1/3。 5、蒸馏过程中,如由于水蒸气冷凝,而使瓶内液体增加,以至超过容器容积的2/3,或者水蒸气蒸馏速度不快,则将直三颈烧瓶隔石棉网加热。 6、加热蒸馏部分时,要注意瓶内崩跳现象,若崩跳剧烈,则不应加热,以免发生意外。

有机化学实验报告范本

Screen and evaluate the results within a certain period, analyze the deficiencies, learn from them and form Countermeasures. 姓名:___________________ 单位:___________________ 时间:___________________ 有机化学实验报告

编号:FS-DY-85284 有机化学实验报告 一、实验目的 学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法; 掌握抽滤操作方法; 二、实验原理 利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,而使它们相互分离; 一般过程: 1、选择适宜的溶剂: ① 不与被提纯物起化学反应; ②温度高时,化合物在溶剂中的溶解度大,室温或低温时溶解度很小;而杂质的溶解度应该非常大或非常小; ③溶剂沸点较低,易挥发,易与被提纯物分离; ④价格便宜,毒性小,回收容易,操作安全; 2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中,制成饱和溶液:如溶

质过多则会成过饱和溶液,会有结晶出现;如溶剂过多则会成不饱和溶液,会要蒸发掉一部分溶剂; 3、趁热过滤除去不溶性杂质,如溶液颜色深,则应先用活性炭脱色,再进行过滤; 4、冷却溶液或蒸发溶液,使之慢慢析出结晶,而杂质留在母液中或杂质析出,而提纯的化合物则留在溶液中; 5、过滤:分离出结晶和杂质; 6、洗涤:除去附着在晶体表面的母液; 7、干燥结晶:若产品不吸水,可以放在空气中使溶剂自然挥发;不容易挥发的溶剂,可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥,特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时,需将产品放入真空恒温干燥器中干燥; 三、主要试剂及物理性质 乙酰苯胺(含杂质):灰白色晶体,微溶于冷水,溶于热水; 水:无色液体,常用于作为溶剂; 活性炭:黑色粉末,有吸附作用,可用于脱色; 四、试剂用量规格 含杂质的乙酰苯胺:2.01g;

有机化学实验试题10套含答案

一、填空题。(每空1分,共20分) 1、将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为()。 2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由()、()、()、()及()、()等组成。 3、熔点是指(),熔程是指(),通常纯的有机化合物都有固定熔点,若混有杂质则熔点(),熔程()。 4、()是纯化固体化合物的一种手段,它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。 5、按色谱法的分离原理,常用的柱色谱可分为()和()两种。 6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用,主要体现在()以及()两个方面。 7、采用重结晶提纯样品,要求杂质含量为()以下,如果杂质含量太高,可先用(),()方法提纯。 8、在从天然物槐花米中提取芦丁,提取液中加入生石灰可以()芦丁,加入盐酸可以沉淀芦丁。二、选择题。(每空2分,共20分) 1、常用的分馏柱有()。A、球形分馏柱 B、韦氏(Vigreux)分馏柱 C、填充式分馏柱 D、直形分馏柱 2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为()。A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物B、从挥发性杂质中分离有机物C、从液体多的反应混合物中分离固体产物 3、在色谱中,吸附剂对样品的吸附能力与()有关。A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速 4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为() A、硝酸 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾5.1)卤代烃中含有少量水()。2)醇中含有少量水()。3)甲苯和四氯化碳混合物()。 4)含3%杂质肉桂酸固体()。A、蒸馏 B、分液漏斗 C、重结晶 D、金属钠 E、无水氯化钙干燥 F、无水硫酸镁干燥 G、P2O5 H、NaSO4干燥 6、重结晶时,活性炭所起的作用是()。A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂 7、正丁醚合成实验是通过()装置来提高产品产量的?A、熔点管 B、分液漏斗 C、分水器 D、脂肪提取器 三、判断题。(每题1分,共10分) 1、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。() 2、在蒸馏低沸点液体时,选用长颈蒸馏瓶;而蒸馏高沸点液体时,选用短颈蒸馏瓶。() 3、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定,有机反应的监控,不能用于化合物的分离。() 4、化合物的比移值是化合物特有的常数。() 5、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。() 6、在进行正丁醚的合成中,加入浓硫酸后要充分搅拌。() 7、在使用分液漏斗进行分液时,上层液体经漏斗的下口放出。() 8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。() 9、微量法测定沸点时,当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。() 10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品,目的是除去未反应的正丁醇及副产物1-丁烯和正丁醚。() 四、实验装置图。(每题10分,共20分)1、请指出以下装置中的错误之处?并画出正确的装置。 2、画出柱层析装置示意图,并简述实验的基本操作过程和注意事项。五、简答题。(每题6分,共30分) 1、简述减压蒸馏操作的理论依据。当减压蒸馏结束时,应如何停止减压蒸馏?为什么?() 2、什么叫共沸物?为什么不能用分馏法分离共沸混合物? 3、在乙酰苯胺的制备过程中,为什么是冰醋酸过量而不是

最新有机化学实验讲义

《有机化学》 实验大纲和讲义 中药化学及基础化学教研室 2006.05 有机化学实验讲义 实验一有机化学实验的一般知识 有机化学是一门以实验为基础的学科,因此,有机化学实验是有机理论课内容的补充,它在有机化学的学习中占有重要地位。 一、有机化学实验的目的 1.通过实验,训练学生进行有机化学实验的基本操作和基本技能。 2.初步培养学生正确选择有机合成、分离与鉴定的方法。 3.配合课堂讲授,验证、巩固和扩大基本理论和知识。 4.培养学生正确的观察和思维方式,提高分析和解决实验中所遇问题的思维和动手能力。5.培养学生理论联系实际、实事求是的工作作风、严谨的科学态度和良好的工作习惯。二、有机化学实验室规则 (略)详见教材 三、实验室的安全 有机化学实验所用试剂多数易燃、易爆、有毒、有腐蚀性,仪器又多是玻璃制品,此外,还要用到电器设备、煤气等,若疏忽大意,就会发生着火、爆炸、烧伤、中毒等事故。但只要实验者树立安全第一的思想,事先了解实验中所用试剂和仪器的性能、用途、可能出现的问题及预防措施,并严格执行操作规程,加强安全防范,就能有效地维护人身和实验室安全,使实验正常进行。为此,必须高度重视和切实执行下列事项。 (略)详见教材 四、有机化学实验室简介 为了能够安全、有效地进行实验,有机化学实验室需要配备一些安全装置和实验常用的必要设备,有机实验室必备的装置大致有下列几种。 (略)详见教材 五、有机实验常用仪器及装配方法 详见教材和仪器清单,老师在实验室详细讲解并示范具体装配方法。 六、实验预习、记录和实验报告

实验预习是做好实验的基础。每个学生都应准备一本实验预习本(也兼作记录本),实验前要认真预习实验讲义(是思考,不仅仅是读!),并写出实验预习报告。 做好实验记录是培养学生科学作风和实事求是精神的重要环节。在实验过程中应仔细观察实验现象,如加入原料的量和颜色,加热温度、固体的溶解情况、反应液颜色的变化、有无沉淀或气体出现,产品的量、颜色、熔点或沸点、折光率等等。将观察到的这些现象以及测得的数据认真如实地记录在记录本上(记录时要与操作一一对应),不准记录在纸片上,以免丢失。也不准事后凭记忆补写实验记录,应养成一边进行实验一边做记录的习惯。记录要简明扼要,字迹整洁。实验完毕后,将实验记录交老师审阅。实验记录是科学研究的第一手资料,也是纂写实验报告的原始根据,应予以重视。 实验报告是总结实验进行的情况、分析实验中出现问题的原因、整理归纳实验结果的重要工作。所以必须认真写好实验报告。 详见教材 实验三 无水乙醇的制备 【目的要求】 (1)掌握制备无水乙醇的原理和方法。 (2)学习回流、蒸馏的操作,了解无水操作的要求。 【反应原理】 纯净的无水乙醇沸点是78.3℃,它不能直接用蒸馏法制得。因为95.5% 的乙醇和4.5%的水可组成共沸混合物。若要得到无水乙醇,在实验室中可以采取化学方法。例如,加入氧化钙加热回流,使乙醇中的水与氧化钙作用生成不挥发的氢氧化钙来除去水分。 CaO Ca(OH) 2 用此法制得的无水乙醇,其纯度可达99%~99.5%,这是实验室制备无水乙醇最常用的方法。 【实验步骤】 取一500ml 干燥的圆底烧瓶,放入95%乙醇200ml ,慢慢加入50g 砸成碎块的氧化钙和约1g 氢氧化钠,装上回流装置,其上端接一氯化钙干燥管,在沸水浴上加热回流2~3小时,直至氧化钙变成糊状,停止加热,稍冷后取下回流冷凝管,改成蒸馏装置。蒸去前馏分(约5ml )后,用干燥的吸滤瓶或蒸馏瓶作接收器,其支管接一氯化钙干燥管,使与大气相通。用水浴加热,蒸馏至几乎无液滴流出为止。称量无水乙醇的重量或量其体积,计算回收率。 制得的无水乙醇可用干燥的高锰酸钾进行质量检查。方法为:取一干燥小试管,加入干燥的高锰酸钾一粒,加入1ml 无水乙醇,迅速振摇,应不呈现紫红色,方合格。 无水乙醇的沸点为78.5℃,密度,密度0.7893,折光率n20D 1.3611。 【注意事项】 (1)实验中所用仪器,均需彻底干燥。 (2)由于无水乙醇具有很强的吸水性,故操作过程中和存放时必须防止水分侵入。冷凝管顶端及接收器上的氯化钙干燥管就是为了防止空气中的水分进入反应瓶中。干燥管的装法:在球端铺以少量棉花,在球部以及直管部分分别加入粒状氯化钙,顶端用棉花塞住。 (3)回流时沸腾不宜过分猛烈,以防液体进入冷凝器的上部,如果遇到上述现象,可适当调节温度(如将液面提到热水面上一些,或缓缓加热),始终保持冷凝器中有些连续液滴即可。 (4)一般用干燥剂干燥有机溶剂时,在蒸馏前应先过滤除去。但氧化钙与乙醇中的水反应生成氢氧化钙,因加热时不分解,故可留在瓶中一起蒸馏。 (5)所用乙醇的水分不能超过0.5%,否则反应相当困难。

有机化学实验教案

有机化学实验教案 Document number:WTWYT-WYWY-BTGTT-YTTYU-2018GT

有机化学实验教案 目录 实验一蒸馏及沸点的测定(3学时) 实验二薄层色谱分离法(4学时) 实验三萃取(3学时) 实验四 1-溴丁烷的制备(4学时) 实验五乙酸乙酯的制备(4学时) 实验六甲基橙的制备(4学时) 实验七卤代烃的性质(2学时) 实验一蒸馏及沸点的测定 一、实验目的 1、了解测定沸点的原理与意义 2、学习并掌握蒸馏操作 3、学习并掌握常量法(即蒸馏法)测定沸点的方法 二、实验原理 1、沸点 (boiling point, .)——液态物质的蒸汽压与其所处体系的压力相等时的温度物质处于沸点时: 液态物质沸腾 液态与气态平衡 纯净的液态化合物在一定的压力下均有固定的沸点 不同化合物有不同的沸点

沸程范围反映液态物质的纯度 2、蒸馏(distillation) 将液态物质加热到沸腾变为蒸气,再将蒸气冷凝为液体的过程 常用术语: 沸程始馏温度~终馏温度 馏分不同温度范围的馏出液 前馏分某一馏分之前的馏出液 残留物最后没有蒸馏出来的物质 蒸馏的用途: 液体物质的分离与纯化 测定化合物的沸点 回收溶剂或浓缩溶液 蒸馏方法: 常压蒸馏适于沸点较低且比较稳定的液体化合物 减压蒸馏适于沸点较高或较不稳定的液体化合物 分馏适于沸点较为接近的液体化合物 水蒸气蒸馏适于沸点较高(但有一定蒸汽压)、容易分解且不溶于水的化合物蒸馏及沸点的测定 样品:60 mL工业酒精,采用100 mL圆底烧瓶做蒸馏瓶。 沸程的记录: 初沸温度:第一滴样品馏出的温度。 末沸温度:记录蒸馏结束前温度计显示的最高温度。

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