气相色谱法测定中药材中有机氯农药残留量_图文(精)
【中药研究】
浙江中医杂志２０１１年５月第４６卷第５期
气相色谱法测定中药材中有机氯农药残留量＊
梁卫青
浦锦宝
郑军献
胡轶娟
程林魏克民
浙江省中医药研究院
浙江杭州３１０００７
关键词
气相色谱法
中药材有机氯农药
残留量
有机氯类农药是一类高效广谱杀虫剂，广泛应用于杀灭农业害虫，曾是杀虫剂中使用最广泛的一大类。这类农药化学性质稳定，脂溶性大，能长期残留在土壤、空气、水等环境中。充分了解这类农药在药材中的消解动态及其残留水平，保证用药的安全，开展有机氯类农药在中药材中的残留分析研究是有必要的［１｛］。本文对浙产的５种人工栽培中药材（浙贝、白芍、白术、元胡、玄参）中的有机氯类农药进行多残留分析，结果表明该方法分析时间短，各农药分离度良好，从方法的精密度和回收率来看，能满足实际分析之需。１实验材料与方法
１．１
主要仪器和设备：ＧＣ一４５０气相色谱仪，ＥＣＤ检测
器，ＣＰ
Ｓｉｌ
５ＣＢ毛细管柱（３０．０ｍ×２５０ｔｔｍ×０．２５ｔｔｍ），
ＢＵＣＨＩ—Ｒ２１０旋转蒸发仪，ＫＱ－３２００超声波清洗器，高速离心机，氮吹仪，快速溶剂萃取仪。
１．２试剂和标准品：①农药标准品：五氯硝基苯、Ｐ，Ｐ—
ＤＤＤ、Ｐ，Ｐ—ＤＤＥ、Ｐ，Ｐ—ＤＤＴ、Ｏ，Ｐ－ＤＤＴ、Ｑ—ＨＣＨ、ｐ
ＨＣＨ、７－ＨＣＨ、占－ＨＣＨ以上标样均由中国计量科学研究院研制。②试剂：丙酮、石油醚、氯化钠、浓硫酸，以上均为分析纯，正己烷（色谱级）、助滤剂Ｃｅｌｉｔｅ
５４５。
１．３中药材样品：采自浙江磐安中药材种植基地。１．４
实验方法：分述如下。
１．４．１标准储备液的配制：分别准确移取１００ｐ１９种有机氯（五氯硝基苯、Ｐ，ｐＩ－ＤＤＥ、Ｐ，ｐＩ－ＤＤＴ、ｐ，ｐ’一ＤＤＤ、０，ｐ＇－ＤＤＴ、ａ—ＨＣＨ、Ｂ＿ＨＣＨ、）＇－ＨＣＨ、８一ＨＣＨ）农药标准品，至１０ｍｌ的容量瓶中，正己烷为溶剂，配制成１．０ｐｇ／ｍｌ的混合农药标准储备液，于冰箱中保存，使用时根据实际需要配制成不同浓度的标准使用液。１．４．２样品的制备：①样品的提取：采用快速溶剂萃取仪进行萃取，萃取池底
部先放置抗溶剂隔片，称量２９制备好的样品与２９无水硫酸钠，混合均匀后装入３０ｍｌ
＊
基金项目：浙江省科技厅重大科技专项重点社会发展项目
玉竹等浙产中药材道地性与标准化研究示范，编号：２００９ｃ１３０３０；浙江省科技厅分析测试科技计划项目中药材中农药多残留检测方法的研究，编号：２００９Ｆ７００４７
萃取池中，加助滤剂Ｃｅｌｉｔｅ５４５补足。出口处放置抗溶剂隔片，之后拧紧池盖。用正己烷进行提取，选择系统压力为１２００ｐｓｉ，温度为１０５℃，预热５分钟，静态提取５分钟，循环两次，萃取结束后用氮气吹扫，压力为１２０ｐｓｉ，时间为１分钟，提取液收集到收集瓶中备用。②样品的净化：将上述提取液转移到１００毫升分液漏斗，加２毫升浓硫酸磺化３次，去除磺化层，加４０ｍ１４％硫酸钠水溶液洗正己烷层３次，去除硫酸钠水溶液层，正己烷层过５９无水硫酸钠脱水，转移至旋转蒸发仪，浓缩到适量体积定容待测。
１．４．３气相色谱分析：色谱条件ＣＰ
Ｓｉｌ
５ＣＢ毛细管柱
（３０．０ｍ×２５０ｐｍＸ０．２５ｔｔｍ）；程序升温：初始１００℃，每分钟１０℃升至２２０℃，每分钟８℃升至２５０℃，保持１０分钟；进样口温度２３０℃；检测器温度３００℃；载气为高纯Ｎ２，流速１．０ｍｌ／ｍｉｎ，尾吹：３０ｍｌ／ｍｉｎ；不分流进样，进样体积１．０｜￡ｌ。在该色谱条件下，９种有机氯类农药峰形较佳，且分离度良好，在样品回收试验中，各峰与其他杂质峰也分离良好，且干扰较少，能满足实际分析需要，适于方法的检测和定量，图谱见图１。
兰
毒
ｇ
１１∞１＝
璺
暑
ｂ
万方数据
浙江中医杂志２０１１年５月第４６卷第５期
注：１一丁体六六六、２一甲体六六六、３一乙体六六六、４－丙体六六六、５一五氯硝基苯、６－ＤＤＥ、７－ＤＤＤ、８－Ｏ，Ｐ－ＤＤＴ、９－Ｐ，
Ｐ二ＤＤＴ
图１色谱图铲有机氯农药标准品，ｂ＿空白样品，ｃ－白术样品
１．４．４
标准曲线的制备：将混合农药标准储备液
（１．０／址ｇ／ｍ１）配制成每１Ｌ含ｌｇｇ、５ｐｇ、２０ｐｇ、５０／生ｇ、１００ｐｇ的标准工作液，按选定的实验方法进行测定，记录色谱图，并以峰面积Ｙ为纵坐标，浓度Ｘ为横坐标，进行线性回归分析，得到９种有机氯农药的线性。１．４．５方法的回收率试验：称取粉碎后的白术样品１．００９，分别加入０．１ｍｌ的混合农药标准储备液（浓度为１００弘ｇ／Ｌ），按选定的方法进行提取、净化和检测，重复实验６次计算各种农药的平均回收率及相对标准偏差。
根据上述同样的方法对人工栽培白芍、浙贝、元胡、玄参等中药材进行加标回收实验，添加水平为０．１００ｍｇ／ｋｇ，每个样品平行实验６次，取平均值，其回收率均在７９．６％～１０３．５％之间，基本能满足分析的需要。证明该方法适合于浙贝、白芍、白术、元胡。１．４．６精密度试验：在以上色谱条件下，精密吸取同一浓度的混合标准品溶液１／Ａ，重复进样５次，计算９种农药峰面积，得到五氯硝基苯、ａ－ＨＣＨ、ｐＨＣＨ、７一ＨＣＨ、争ＨＣＨ、Ｐ，ｐ－滴滴滴、Ｐ，ｐ－滴滴伊、ｏ，ｐ－滴滴涕、Ｐ，Ｐ一滴滴涕的相对标准偏差ＲＳＤ分别为：２．３５％、１．７２％、２．５ｌ％、２．２２％、２．２１％、２．４８％、１．４６％、１．７１％、２．４０％，以上结果表明该仪器具有良好的精密度。
方程和相关系数，结果见表１。表１
９种有机氯类农药的线性方程、检出限及相关系数
１．４．７样品中农药的测定：称取人工栽培的浙贝、白芍、白术、元胡、玄参中药材粉末样品，按选定的实验方法进行提取、净化和气相色谱测定，结果见表２。
表２
５种中药中农药残留的测定结果
注：一表不未检出或低于检测限。
２小结
本实验建立了浙产５种人工栽培中药材中９种有机氯类农药残留的毛细管气相色谱测定法，该方法分析时间短，各农药分离度良好，从方法的精密度和回收率来看，均能满足实际分析的需要，并制定了快速，简便的样品前处理技术，这对其它中药材有机氯类农药残留测定的研究具有一定的参考价值，从样品的测定结果看，
人工栽培的中药材中仍有少量的农药残留，虽然我国早已禁止生产和使用该类农药，这可能与该类农药在环境中存在半衰期长，不易分解有关。３讨论
影响色谱分离的条件的因素是多方面的。本实验采用正交设计法对９种有机氯类农药色谱条件进一步优化，选取以上３个主要因素，每个因素选取３个水平，进行色谱优化试验，综合色谱图分离效果，选择最终色谱条件。快速溶剂萃取法回收效果能满足分析需要，且提取时间短，本实验选用快速溶剂萃取法。４参考文献
［１３赵春杰，郝桂明，李欢欣，等．毛细管色谱法测定党参中有机氯类农药残留量ＥＪ３．中国国药学杂志，２００２，３７（７）：５２７．［２Ｊ盂廷，曹新梅，浅谈中药中有机氯类农药的残留量问题［Ｊ］．现代中药研究与实践，２００３，１７（２）：２１－２２．
［３３陈静，房新宇，沈菊芳，等．蔬菜中２０种有机氯类农药残留气相色谱分析方法的研究［Ｊ］．化学世界，２０ｌＯ，７：４０８－４１１．
收稿日期
２０１１—０２—１１
万方数据
气相色谱法测定中药材中有机氯农药残留量
作者：梁卫青，浦锦宝，郑军献，胡轶娟，程林，魏克民作者单位：浙江省中医药研究院,浙江,杭州,310007
刊名：浙江中医杂志
英文刊名：ZHEJIANG JOURNAL OF TRADITIONAL CHINESE MEDICINE 年，卷(期：2011,46(5被引用次数：
2次
参考文献(3条
1. 赵春杰;郝桂明;李欢欣毛细管色谱法测定党参中有机氯类农药残留量
2002(07
2. 孟廷;曹新梅浅谈中药中有机氯类农药的残留量问题[期刊论文]-现代中药研究与实践 2003(02
3. 陈静;房新宇;沈菊芳蔬菜中20种有机氯类农药残留气相色谱分析方法的研究[期刊论文]-化学世界 2010(7
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2. 刘磊. 郭永泽. 张玉婷. 邵辉. 李辉. 宋淑荣. LIU Lei. GUO Yong-ze. ZHANG Yu-ting. SHAO Hui. LI Hui. SONG Shu-rong 中药材中有机氯类农药的GC-NCI-MS 分析[期刊论文]-天津农业科学2009,15(5
3. 张先茂脑梗死84例临床观察[期刊论文]-现代中西医结合杂志2009,18(20
4. 姚光潮针刺结合中药外敷治疗膝关节骨性关节炎155例[期刊论文]-浙江中医杂志2011,46(5
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6. 何翠薇苦玄参茎与叶中苦玄参苷Ⅰ<,A>含量测定及农药残留量测定方法的研究[学位论文]2004
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引证文献(2条
1. 齐志彩 GC-MS检测蔬菜有机磷农药残留的效果分析[期刊论文]-中国卫生检验杂志 2012(9
2. 王臻. 朱观良. 吴诗剑. 张建萍不同型号凝胶色谱特点及其与其它预处理设备比较[期刊论文]-化学分析计量2012(3
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实验3 气相色谱法测定残留溶剂
实验三气相色谱法测定残留溶剂 一、实验目的 1.通过本次实验，了解气相色谱法（GC）的原理及仪器构造； 2.掌握用气相色谱法（GC）测定3种残留溶剂（丙酮、正己烷、乙酸乙酯）的方法； 3.掌握外标一点法计算有机溶剂残留量的方法； 二、实验原理 1．气相色谱原理：利用物质的沸点、极性及吸附物质的差异来实现混合物的分离。 2. 《中国药典》法定的测定有机溶剂残留的原理与方法：不同性质的有机溶剂残留，在气相色谱中的 保留行为不同，在气相色谱柱（填充柱或毛细管柱）中获得分离后，被检测器检测产生相应信号。通过与标准对照信号的比较，即可确定残留量。 三、仪器结构 1．气路系统及其部件 气路—载气、燃气及助燃气 氮气、氢气和氦气，常用氮气。 氢气为燃气，空气助燃。 减压阀—使高压气体降低到使用压力。 净化器—除去气体中可能存在的有害物质。 稳压阀和稳流阀—保证气体流量稳定，使色谱峰特性不因气源变化而变化 2．进样系统(sample injection)与分离系统-色谱柱(capillary column) 微量注射器 使用前注意注射器针尖的光滑性，使用后及时清洗干净。 进样器 气化室经加热使样品气化，由载气带入色谱柱。为了避免气化的样品与金属接触产生分解，一般气化室均装有去活（硅烷化）的玻璃（玻璃衬管）或石英插管，并在插管内塞有少许硅烷化玻璃棉。 这样可使未气化物残留在插管内，在完成分析时取出插管更换或清洗。 色谱柱 如HP-5（5%-苯基-95%二甲基聚硅氧烷）（30m*0.25mm*0.25μm）30m是柱长，0.25mm应指内径，内径决定了色谱柱的柱容量，0.25μm不是壁厚，是液膜厚度。分析样品温度不一样，对膜厚有不同要求，温度高液膜要厚，温度低液膜要薄。
实验一气相色谱法测定混合醇
实验一 气相色谱法测定混合醇 一、实验目的 1.掌握气相色谱法的基本原理和定性、定量方法。 2.学习归一化法定量方法。 3.了解气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法。 二、实验原理 色谱法具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。 常用的定量方法有好多种，本实验采用归一法。 归一法就是分别求出样品中所有组分的峰面积和校正因子，然后依次求各组分的百分含量。10000?'?=∑ f A f Ai Wi i 归一法优点：简洁；进样量无需准确；条件变化时对结果影响不大。 缺点：混合物中所有组分必须全出峰；必须测出所有峰面积。 [仪器试剂] 三、实验仪器与试剂 气相色谱仪；微量注射器1μL 乙醇、正丙醇、正丁醇，均为色谱纯 四、实验步骤 1. 色谱条件 色谱柱 OV-101弹性石英毛细管柱 25m×0.32mm
柱温150℃；检测器200℃；汽化室200℃ 载气氮气，流速1.0cm/s。 2. 实验内容 开启气源（高压钢瓶或气体发生器），接通载气、燃气、助燃气。打开气相色谱仪主机电源，打开色谱工作站、计算机电源开关，联机。按上述色谱条件进行条件设置。温度升至一定数值后，进行自动或手动点火。待基线稳定后，用1μL 微量注射器取0.5μL含有混合醇的水样注入色谱仪，同时按下数据采集键。 五、数据处理 1. 面积归一化法定量 组分乙醇正丙醇正丁醇 峰高（mm） 半峰宽 （mm） 峰面积 （mm2） 含量（%） 将计算结果与计算机打印结果比较。 【思考题】 1. 本实验中是否需要准确进样？为什么？ 2. FID检测器是否对任何物质都有响应？
药材取样法
附录ⅡA 药材取样法 药材取样法是指供检验用药材样品的取样方法。 取样时均应符合下列有关规定。 一、样品取样前，应注意品名、产地、规格等级及包件式样是否一致，检查包装的完整性、清洁程度以及有无水迹、霉变或其他物质污染等情况，详细记录。凡有异常情况的包件，应单独检验。 二、从同批药材包件中抽取检定用供试品的原则： 药材总包件数不足5件的，逐件取样； 5～99件，随机抽5件取样； 100～1000件，按5%比例取样； 超过1000件的，超过部分按1%比例取样； 贵重药材，不论包件多少均逐件取样。 三、对破碎的、粉末状的或大小在1cm以下的药材，可用采样器(探子) 抽取供试品，每一包件至少在不同部位抽取2～3个不同部位各取样品1份；包件大的应从10cm以下的深处在不同部位分别抽取。 每一包件的取样量： 一般药材抽取100～500g； 粉末状药材25-50g； 贵重药材5～10g。 对包件较大或个体较大的药材，可根据实际情况抽取代表性的样品。
四、将抽取的样品混合，即为抽取样品总量。 若抽取样品总量超过检验用量数倍时，可按四分法再取样，即将所有样品摊成正方形，依对角线划“×”使分为四等分，取用对角两份；再如上操作，反复数次至最后剩余的量足够完成所有必要的试验以及留样数为止。 五、最终抽取的供检验用样品量，一般不得少于实验所需用的3倍，即1/3供实验室分析用，另1/3供复核用，其余1/3则为留样保存。
附录ⅡB 药材检定通则 药材的检定包括“性状”、“鉴别”、“检查”、“浸出物测定”、“含量测定”等项目。检定时应注意下列有关的各项规定。 一、取样应按“药材取样法（附录ⅡＡ）”的规定进行。 二、为了正确检定药材，必要时可用符合本版药典规定的相应药材标本作对照。 三、供检验的药材如已切碎,除“性状”项已不完全相同外,其它各项应符合规定。 四、“性状”系指药材的形状、大小、色泽、表面、质地、断面（包括折断面或切断面）及气味等特征。 1. 形状是指干燥药材的形态。观察时一般不需预处理，如观察很皱缩的全草、叶或花类，可先浸湿使软化后，展平。观察某些果实、种子类时，如有必要可浸软后，取下果皮或种皮，以观察内部特征。 2. 大小是指药材的长短、粗细(直径)和厚度。一般应测量较多的供试品，可允许有少量高于或低于规定的数值。测量时可用毫米刻度尺。对细小的种子或果实类，可将每10粒种子紧密排成一行，以毫米刻度尺测量后求其平均值。 3. 药材是指在日光灯下观察的药材颜色及光泽度。如用两种色调复合描述颜色时，以后一种色调为主。例如黄棕色，即以棕色为主。 4. 观察表面特征、质地和断面特征时，供试品一般不作预处理。如折断面不易观察到纹理，可削平后进行观察。 5. 检查气味时，可直接嗅闻，或在折断、破碎或搓揉时进行。
气相色谱法测定环氧乙烷.doc
气相色谱法测定 明胶空心胶囊中环氧乙烷 摘要： 目的：对生产的明胶空心胶囊中环氧乙烷测定气相色谱法进行方法验证；方法：定性除了采用传统的对照品保留时间定性又采用了供试品加标定性和双柱定性，定量采用加标回收率验证方法准确性，方法精密度采用RSD%验证；结论：定性采用保留时间定性、DB-624色谱柱和PLOT/Q色谱柱双柱定性和加标定性，方法定性互相验证正确。定量加标回收率为98.44~99.98%，方法准确。方法精密度RSD%为3.6~4.1，方精密度好可靠。 引言： 依据《中国药典》（2010版）正文第二部分1204页明胶空心胶囊中环氧乙烷的测定气相色谱法，实验人员照残留溶剂测定法（附录ⅧP第二法附录61页）实验。采用了HP-5、DB-W AX、DB-624和PLOT/Q色谱柱实验（都是方法规定的色谱柱）。其中HP-5和DB-W AX均难以有效分离广生生产的供试品中的干扰峰，改用固定液为（6%）氰丙基苯基（94%）二甲基聚硅氧烷DB-624毛细管柱实现了基线分离，试验了供试品加标定性，加标回收率，加标RSD%。之后，依照残留溶剂测定法“附注（3）干扰峰的排除”又在另一根截然不同的气-固色谱柱做了实验。PLOT/Q色谱柱固定相为聚苯乙烯—二乙烯基苯型的高分子多孔小球。两者检验结果一致，排除了测定中有共出峰的干扰。 1 实验部分 1.1仪器与试剂 Agilent 7890A GC/FID ; GC Chemstation (B.04.01) 工作站；Agilent 7694E顶空进样 器。对照品：环氧乙烷（浓度5mg/ml，美国Accustandard）；溶剂：水（实验室超纯水）；供试品：明胶空心胶囊（广生胶囊提供）。 1.2色谱条件 ①色谱条件 色谱柱：DB-624毛细管柱（30m*0.53mm*3.0um），固定相：（6%）氰丙基苯基（94%）二甲基聚硅氧烷；柱温：40℃保持5min，升温速率25℃/min，上升到150℃终止程序升温，后运行温度230℃，后运行时间3 min；载气流速：5mL/min。 汽化室：汽化室110℃，分流比1:1。 检测器：260℃，氢气40mL/min，空气400mL/min，尾吹33 mL/min。
第九章 中药制剂质量标准的制定
第九章中药制剂质量标准的制定 一、单项选择题（每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案） 1.批准为试生产的新药，其质量标准的试行期为 A.1年 B.2年 C.3年 D.4年 E.5年 2．处方中全处方量应以制成多少个制剂单位的成品量为准 A.100个 B.400个 C.500个 D.800个 E.1000个 3.中药制剂的处方量中重量应以（）为单位 A.μg B.mg C.g D.kg E.均可 4. 中药制剂的处方量中容量应以（）为单位 A.μL B.mL C.L D.kL E.均可 5.中药制剂色泽如以两种色调组合，应以谁为主 A.前者 B.后者 C.同样 D.中间色 E.其它 6．外用药和剧毒药不描述 A.颜色 B.形态 C.形状 D.气 E.味 7．单味制剂命名时一般采用 A.原料名 B.药材名 C.剂型名 D.原料（药材）名与剂型名结合 E.均可 8．浸出物的建立是以测试多少个批次样品的多少个数据为准 A.5、10 B.5、20 C.10、20 D.10、10 E.20、20 9．在线性关系考察过程中，薄层扫描法的r值应在（）以上 A.0.9 B.0.99 C.0.995 D.0.999 E.0.9999 10．质量标准的方法学考察，重现性试验相对标准差一般要求低于 A.1% B.2% C.3% D.4% E.5% 11．中药新药稳定性试验考察中气雾剂考察时间为 A.半年 B.一年 C.一年半 D.二年 E.二年半 12．中药新药稳定性试验考察中丸剂室温考察时间为 A.半年 B.一年 C.一年半 D二年 E.二年半 13．中药制剂稳定性考察采用低温法时，温度宜在 A.10℃～15℃ B.15℃～20℃ C.20℃～25℃ D.25℃～30℃ E.37℃～40℃ 14．中药制剂稳定性考察采用低温法时，相对湿度要求为 A.60% B.65% C.70% D.75% E.80% 15．中药新药稳定性考察试验中，注射剂的考察时间为 A.半年 B.一年 C.一年半 D.二年 E.二年半 16．中药制剂的稳定性考察中初步稳定性试验共考察几次 A.２ B.３ C.４ D.５ E.６ 17．药品必须符合 A.《中华人民共和国药典》 B.部颁药品标准 C.省颁药品标准 D. 国家药品标准 E.均可 18．质量标准的制定必须坚持 A.安全有效 B.技术先进 C.经济合理 D.质量第一 E.全部 19．中药制剂质量标准的起草说明，性状描述要求至少观察几批样品 A.1～3 B.2～4 C.3～5 D.4～6 E.10批以上
中药鉴定学复习题(答案)
问答题：写出下列问题的正确答案，每题10 分 1.中药鉴定的取样方法和取样原则是什么？ 1、从同批药材包件中抽取鉴定用样品的原则（1）药材总包件数在100 件以下的， 取样5件 （2）100-1000 件，按5%取样 （3）超过1000 件的，超过部分按1%取样 （4）不足5 件的逐件取样 （5）贵重药材，不论包件多少均逐件取样 2、破碎或粉末装药材的取样：每一包件的取样量一般按下列规定： （1）一般药材100?500g （2）粉末状药材25g （3）贵重药材5?10g （4）个大的药材，根据实际情况抽取有代表性的供试品 3、中药鉴定中平均样品的量一般不得少于实验所需用量的 3 倍，留样的保 存期至少一年。 2.根类中药的性状及显微鉴别特点？ 根类中药--- 性状鉴别没有节、节间和叶，一般无芽。圆柱形或长圆锥形，块根，圆锥形或纺锤形等。双子叶植物根一般主根明显；根横断面有一圈形成层环，环内范围较环外范围大，中央无髓部。 单子叶植物根横断面有一圈内皮层环，环内范围较环外范围小，中央有髓部。有的断面可见分泌物散布。 根类中药--- 显微鉴别 1.双子叶植物根一般均具次生构造。最外层大多为周皮。少数根类中药无周皮 而有表皮或为后生表皮、后生皮层；这些根的内皮层均较明显。维管束一般为无限外韧型。形成层连续成环；射线较明显；初生木质部位于中央。一般无髓。另要注意，有无异常构造，存在部位和排列方式； 2.单子叶植物根一般均具初生构造，最外层为表皮细胞，无木栓层，少数根的表 皮细胞形成根被。皮层宽厚，内皮层及凯氏点通常明显。中柱与皮层的界限分明。 维管束为辐射型，韧皮部与木质部相间排列，呈辐射状，无形成层。髓部通常明显。 3.简述水合氯醛透化装片的操作方法。水合氯醛液透化装片的操作方法为：取粉末 少许，置载玻片上，滴加水合氯醛试液1 ?2滴，搅匀，用试管夹执载玻片一端，置酒精灯火焰上方约1?2cm 处加热，微沸后，离开火焰，再滴加水合氯醛试液，小火继续加热，如此反复操作至透化清晰，放冷后滴加稀甘油 1 ? 2 滴，封片镜检。 4.简述灰分测定在中药鉴定中的意义？ 灰分是有机物经高温灼烧以后的残留物称为灰分。在灰分中有包括：水溶性灰分，水不溶性灰分，酸溶性灰分，酸不溶性灰分。各种中药的总灰分都应该在一定的范围以内，所以测定的灰分数值高于正常范围时，就可能是在加工或运输储存等环节中有其他有机物污染或参杂，药典中规定了中药的总灰分的最高限量（如甘草不得超过7.0%，大黄 不得超过10.0%），因此对限制药材中的泥沙和杂质，保证中药的纯度具有重要意义。 5.简述中药来源鉴定的目的和方法？ 1. 有 4 大鉴定方法： a 来源鉴定 b. 性状鉴定 c. 显微鉴定 d 、理化鉴定 2. 来源鉴定的目的：确定其正确的学名，以保应用品种准确无误。.
气相色谱法测定聚乳酸中的单体残留
气相色谱法测定聚乳酸中的单体残留（作者：__________ 单位： __________ 邮编：____________ ） 作者：李红梅王传栋，李俊起，刘阳 【摘要】测定聚乳酸中丙交酯的含量。采用毛细管气相色谱法，色谱系统为：AC20色谱柱;柱温150C ;载气为氮气；检测器为FID。在色谱条件下，测得丙交酯线性良好（丫0.99）;平均回收率为 99.8%;RSD0.18%最低检测限为3.413卩g/mL，样品中丙交酯残留量符合要求。该方法灵敏、准确、可靠。 【关键词】毛细管气相色谱法；聚乳酸;丙交酯；单体残留；测定Abstract : To determine the contents of residual lactide in PLA.A Simple capillary gas chromatography method was established with FID detector. The capillary colu mn was AC20 with 150C ;the residual monomecontents were calculated by the exter nal sta ndard method.The lin earities were fairly good（丫0.99）. The average recoveries were 99.8 % with RSD of 0.18%. The limit of detection was 3.413 卩g/mL. The contents of residual monomer in samples were complied with the specificati on
注射剂中常用辅料及相关杂质测定法
药用辅料系指在药品制剂中经过合理的安全评价的不包括有效成分或前体的组分，配制注射剂时，可以根据药物的性质加入适宜的辅料。如渗透压调节剂、pH值调节剂、增溶剂、助溶剂、抗氧剂、抑菌剂、乳化剂、助悬剂等，注射剂中所用到的辅料应在标签及说明书中标明。本法可对注射剂中常用辅料（见附表1）和可能引入的有毒有害溶剂二甘醇及三甘醇进行定性鉴别和定量测定。 本法照气相色谱测定法（《中国药典》2005年版二部附录Ⅴ E）测定。 色谱条件 系统一： 极性弹性石英毛细管柱，固定液为聚乙二醇(PEG-20M)；初始温度为50℃，保持5分钟；以每分钟5℃的速度升至220℃。进样口温度为220℃，检测器温度为250℃。 系统二： 中等极性弹性石英毛细管柱，固定液为(6%)腈丙苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷；初始温度为50℃，保持3分钟；以每分钟20℃的速度升至220℃。进样口温度为240℃，检测器温度为260℃。 系统适用性试验 (1)以待测物的色谱峰计算，毛细管色谱柱的理论板数一般应不低于5000。 (2)待测物色谱峰与相邻色谱峰的分离度应大于 1.5。 (3)对照品溶液连续进样5次，辅料定量测定要求待测物峰面积的相对标准偏差（RSD）应不大于5%，有毒杂质检查要求待测物峰面积的相对标准偏差（RSD）应不大于10%。 测定法：
（1）常用辅料的定性鉴别和定量测定对照品溶液的制备： 取各品种项下规定要检查的辅料或溶剂适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含500μg的溶液。 分别精密量取对照品溶液和供试品溶液各1μl注入气相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算供试品中待测成分的含量。 （2）二甘醇等有毒杂质的检查 应根据品种项下规定的有毒杂质限度，采用相同的制备方法和溶剂配制供试品溶液和对照品溶液，其浓度应满足系统定量测定的要求。以二甘醇的检查为例，其限度一般规定为不得过 0.1%。 供试品溶液的制备： 取本品约5g，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。 对照品溶液的制备： 取二甘醇适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含50μg 的溶液作为对照品溶液。 分别精密量取供试品溶液与对照品溶液各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算二甘醇含量。 计算法： （1）定性鉴别和定量测定?供试液中的辅料色谱峰的保留时间与处方辅料对照品色谱峰保留时间一致；按外标法以峰面积计算，相应辅料的含量应为处方标示含量的 80.0％～ 120.0％。
中药鉴定学复习题(答案)
问答题：写出下列问题的正确答案，每题10分。 1.中药鉴定的取样方法和取样原则是什么？ 1、从同批药材包件中抽取鉴定用样品的原则 （1）药材总包件数在100件以下的，取样5件 （2）100-1000件，按5%取样 （3）超过1000件的，超过部分按1%取样 （4）不足5件的逐件取样 （5）贵重药材，不论包件多少均逐件取样 2、破碎或粉末装药材的取样：每一包件的取样量一般按下列规定： （1）一般药材100～500g（2）粉末状药材25g （3）贵重药材5～10g （4）个大的药材，根据实际情况抽取有代表性的供试品 3、中药鉴定中平均样品的量一般不得少于实验所需用量的3倍，留样的保 存期至少一年。 2.根类中药的性状及显微鉴别特点？ 根类中药---性状鉴别 没有节、节间和叶，一般无芽。 圆柱形或长圆锥形，块根，圆锥形或纺锤形等。 双子叶植物根一般主根明显；根横断面有一圈形成层环，环内范围较环外范围大，中央无髓部。 单子叶植物根横断面有一圈内皮层环，环内范围较环外范围小，中央有髓部。 有的断面可见分泌物散布。 根类中药---显微鉴别 1. 双子叶植物根一般均具次生构造。最外层大多为周皮。少数根类中药无 周皮而有表皮或为后生表皮、后生皮层；这些根的内皮层均较明显。 维管束一般为无限外韧型。形成层连续成环；射线较明显；初生木质部位于中央。一般无髓。另要注意，有无异常构造，存在部位和排列方式； 2. 单子叶植物根一般均具初生构造，最外层为表皮细胞，无木栓层，少数根 的表皮细胞形成根被。皮层宽厚，内皮层及凯氏点通常明显。中柱与皮层的界限分明。维管束为辐射型，韧皮部与木质部相间排列，呈辐射状，无形成层。髓部通常明显。 3.简述水合氯醛透化装片的操作方法。 水合氯醛液透化装片的操作方法为：取粉末少许，置载玻片上，滴加水合氯醛试液1～2滴，搅匀，用试管夹执载玻片一端，置酒精灯火焰上方约1～2cm 处加热，微沸后，离开火焰，再滴加水合氯醛试液，小火继续加热，如此反复操作至透化清晰，放冷后滴加稀甘油1～2滴，封片镜检。 4.简述灰分测定在中药鉴定中的意义？ 灰分是有机物经高温灼烧以后的残留物称为灰分。在灰分中有包括：水溶性灰分，水不溶性灰分，酸溶性灰分，酸不溶性灰分。各种中药的总灰分都应该在一定的范围以内，所以测定的灰分数值高于正常范围时，就可能是在加工或运输储存等环节中有其他有机物污染或参杂，药典中规定了中药的总灰分的最高限量（如甘草不得超过7.0%，大黄不得超过10.0%），因此对限制药材中的泥沙和杂质，保证中药的纯度具有重要意义。 5.简述中药来源鉴定的目的和方法？ 1.有4大鉴定方法：a来源鉴定b.性状鉴定c.显微鉴定d、理化鉴定
2015版药典凡例中药饮片的规定
凡例内容 七、《中国药典》的英文名称为Pharmacopoeia of The People’s Republic of China；英文简称为Chinese Pharmacopoeia; 英文缩写 为 C h P。 十一、药材和饮片名称包括中文名、汉语拼音及拉丁名，其中药材和饮片拉丁名排序为属名或属名+ 种加词在先，药用部位在后；植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂名称不设拉丁名。 十二、正文中未列饮片和炮制项的，其名称与药材名相同，该正文同为药材和饮片标准；正文中饮片炮制项为净制、切制的，其饮片名称或相关项目亦与药材相同。 十三、正文分为药材和饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂三部分。 饮片系指药材经过炮制后可直接用于中医临床或制剂生产使用的处 方药品。 饮片除需要单列者外，一般并列于药材的正文中，先列药材的项目，后列饮片的项目，中间用“ 饮片” 分开，与药材相同的内容只列出项目名称，其要求用“ 同药材”表述；不同于药材的内容逐项列出，并规定相应的指标。上述编排系为减少正文篇幅，药材和饮片仍应作为两个独立的品种。 + 五、单列饮片的标准，来源项一般描述为“ 本品为X X 的加工炮制品” ，并增加〔制法〕项，收载相应的炮制工艺，其余同药材和饮片标准。
十六、药材和饮片的质量标准，一般按干品制定，需用鲜品的，另制定鲜品的质量控制指标，并规定鲜品的用法与用量。 十七、药材原植（动）物的科名、植（动）物名、拉丁学名、药用部位（矿物药注明类、族、矿石名或岩石名、主要成分)及采收季节和产地加工等，均属药材的来源范畴。 药材原植物的科名、拉丁学名的主要参照依据为《Flora of Chirm》和《中国高等植物》等。 药用部位一般系指已除去非药用部分的商品药材。采收(采挖等）和产地加工系对药用部位而言。 十八、药材产地加工及炮制规定的干燥方法如下：①烘干、晒干、阴干均可的，用“ 干燥” ；②不宜用较高温度烘干的，则用“ 晒干”或“ 低温干燥” （一般不超过60°C);③烘干、晒干均不适宜的，用“ 阴干”或“ 晾干” ；④少数药材需要短时间干燥，则用“ 暴晒”或“ 及时干燥” 。 十九、同一名称有多种来源的药材，其性状有明显区别的均分别描述。先重点描述一种，其他仅分述其区别点。分写品种的名称，一般采用习用的药材名。没有习用名称者，采用植（动）物中文名。 通则内容 0 2 1 1药材和饮片取样法 药材和饮片取样法系指供检验用药材或饮片样品的取样方法。取样时均应符合下列有关规定。
GMP附录中药饮片与取样
附件1 欧阳学文 中药饮片 第一章范围 第一条本附录适用于中药饮片生产管理和质量控制的全过程。 第二条产地趁鲜加工中药饮片的，按照本附录执行。 第三条民族药参照本附录执行。 第二章原则 第四条中药饮片的质量与中药材质量、炮制工艺密切相关，应当对中药材质量、炮制工艺严格控制；在炮制、贮存和运输过程中，应当采取措施控制污染，防止变质，避免交叉污染、混淆、差错；生产直接口服中药饮片的，应对生产环境及产品微生物进行控制。 第五条中药材的来源应符合标准，产地应相对稳定。 第六条中药饮片必须按照国家药品标准炮制；国家药品标准没有规定的，必须按照省、自治区、直辖市食品药品监督管理部门制定的炮制规范或审批的标准炮制。 第七条中药饮片应按照品种工艺规程生产。中药饮片生产条件应与生产许可范围相适应，不得外购中药饮片的
中间产品或成品进行分包装或改换包装标签。 第三章人员 第八条企业的生产管理负责人应具有药学或相关专业大专以上学历（或中级专业技术职称或执业药师资格）、三年以上从事中药饮片生产管理的实践经验，或药学或相关专业中专以上学历、八年以上从事中药饮片生产管理的实践经验。 第九条企业的质量管理负责人、质量受权人应当具备药学或相关专业大专以上学历（或中级专业技术职称或执业药师资格），并有中药饮片生产或质量管理五年以上的实践经验，其中至少有一年的质量管理经验。 第十条企业的关键人员以及质量保证、质量控制等人员均应为企业的全职在岗人员。 第十一条质量保证和质量控制人员应具备中药材和中药饮片质量控制的实际能力，具备鉴别中药材和中药饮片真伪优劣的能力。 第十二条从事中药材炮制操作人员应具有中药炮制专业知识和实际操作技能；从事毒性中药材等有特殊要求的生产操作人员，应具有相关专业知识和技能，并熟知相关的劳动保护要求。
药品检验专业基础知识考试题(九)
专业基础知识考试试卷（九） (药品检验类) 一、填空题（每题1分，共10分） 1．《药品生产许可证》应当标明___________和生产范围，到期重新审查发证。2．中药质量标准分析方法的验证内容有准确度、专属性、______________、线性与精密度、耐用性。 3．国务院药品监督部门组织___________，负责国家药品标准的制定和修订。 4. “恒重”系指供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在___________的重量。 5. 药品监督管理部门设置或者确定的______________,承担依法实施药品审批和药品质量监督检查所需的药品检验工作。 6. “精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的______________。 7.《中国药典》2005年版一部规定：除另有规定外，对照品应置五氧化二磷减压干燥______________使用。 8.橡胶膏耐热性试验的实验条件为______________。 9.糖浆剂含蔗糖量应______________。 10.对照品、对照药材、对照提取物、标准品系指用于鉴别、______________、含量测定的标准物质。 二、选择题（每题1分，共20分） （一）单选题
1、下列药物中不属于柑桔属的是（） A、青皮 B、枳实 C、桔络 D、吴茱萸 E、桔壳 2、下列检测器中不是气相色谱仪检测器的是（） A. FID B. TCD C. ECD D. UV 3、三七的道地药材主要产于（） A、贵州 B、云南 C、广西 D、湖南 E、河南 4、溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定的溶剂中溶出的 （） A. 速度 B. 程度 C. 速度和程度 D. 数量 5、“中药材生产质量管理规范”的英文简称为（） A、CSP B、GCP C、GMP D、GLP E、GAP 6、药典中β-内酰胺类抗生素高分子杂质测定法采用的分离模式是 （） A. 反向色谱模式 B. 凝胶色谱模式 C. 离子交换模式 D. 正向色谱模式 7、2005年版药典无菌检查法阳性对照试验中增加了哪种 对照菌（） A. 金黄色葡萄球菌 B. 大肠埃希菌
药品验收抽样原则
药品验收抽样原则 Prepared on 22 November 2020
抽样原则 4、药品验收抽样原则 一、化学药品、中成药等 1、抽样地点 1购进药品及销后退回药品入库检查验收时所需样品应在仓库的“待验区”或“退货区”抽取。 2 养护检查所需样品应在仓库的“合格品库”抽取。 3为解决质量查询、质量投诉问题而核实、确认药品的质量所需同批号药品的样品，应在本公司仓库“合格品库”及投诉方药品的直接来源地（即本公司顾客方药品经销或医疗用药机构）的药品存放处（柜台或仓库）进行抽样。 2、抽样数量 应查验件数（即用于样品抽取的整件数量）的计算规定： 1该批号总件数 X ≤2时，应逐件抽样查验； 2该批号总件数 X ≤50时，应抽样2件进行开箱查验； 3该批号总件数 X ＞50时，应在抽样2件的基础上，每增加50件应增抽1件，不足50的增加件数应按50计，亦增抽1件。 3、样品抽取数量 1每件应抽取3个以上最小包装单位作为供检查验收的样品； 2如发现外观现象异常时，应加倍抽样复查； 3需送检药品到具备资质的药品检验所检测时，应按检测标准用量的3倍计算抽样总量；
4、抽样方法 1应查验件（即整件）的抽取，应按堆垛码放情况，以前上，中侧，后下的堆码层位置顺序随机抽取应抽件数； 2最小包装单位的样品，应从每件的左上、中、右下不同部位抽取3个以上最小包装单位 二、药材 药材取样法是指选取供检定用药材样品的方法.取样的代表性直接影响到检定结果的正确性.因此,必须重视取样的各个环节. (一)取样前,应注意品名、产地、规格等级及包件式样是否一致，检查包装的完整性、清洁程度及有无水迹、霉变或者其他污染情况，详细记录。凡有异常情况的包件，应单独检验。 （二）从同批药材包件抽取检定用供试品，应查验件数的计算规定： 1、药材总包件在100件以下的，抽取5件； 2、药材总包件在100—1000件，按5%取样，超过1000件的，超过部分按1%取样； 3、不足5件的，逐件取样； 4、贵重药材，不论包件多少均逐件取样。 （三）、中药材样品抽取数量规定 1、包件在5件以下的抽取总量应不少于实验用量的3倍； 2、包件在5件以上的，每一包件的取样量按下列规定：一般药材100—500g，粉末状药材25g，贵重药材5—10g； 3、个体大的药材，根据实际情况抽取代表性的供试品 （四）平均供试品获得方法与步骤
实验指导3灰分、水分、浸出物测定及杂质检查法
实验三中药材灰分、水分、浸出物测定及杂质检查 法 【目的要求】 1.掌握中药水分测定法 2.掌握中药灰分测定法 3.熟悉中药浸出物测定方法 4.熟悉中药挥发油测定方法 【仪器、试剂、材料】 1.仪器水分测定仪，坩埚、马福炉、挥发油测定仪，粉碎机，电热套、玻璃冷凝器、硬质圆底烧瓶、干燥器、电子天平、扁型称量瓶、二号筛、锥形瓶、沸石或玻璃珠等。 2.试剂甲苯、蒸馏水、乙醇、五氧化二磷干燥剂、稀盐酸、乙醚。 3.药材样品牛膝、薄荷、石斛、 4.药材粉末大黄、肉桂、山药、黄芪、金银花、红花、洋金花、半夏、桔梗、木香、穿心莲 【实验内容】 一、中药品质常规检测技术介绍 1．水分测定法 测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片；直径和长度在3mm以下的可不破碎；减压干燥法需通过二号筛。 第一法(烘干法) 本法适用干不含或少含挥发性成分的药品。 测定法取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm。疏松供试品不超过l0mm ,精密称定。打开瓶盖在100～105℃干燥5h，将瓶盖盖好,移置干燥器中，冷却30min，精密称定，再在上述温度干燥1h.冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量〔%)。 第二法(甲苯法) 本法适用于含挥发性成分的药品。 仪器装置，如图。A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁。并置烘箱中烘干。
测定法取供试品适量{约相当于含水量l～4ml}，精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒。将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加人甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度。使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时。将冷凝管内部先用甲苯冲洗。再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离〔可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色。以便分离观察〕。检读水量，并计算供试品中的含水量〔％〕。 [附注]用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量、充分振摇后放置。将水层分离弃去，经蒸馏后使用。 第三法（减压干燥法）本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。 减压干燥器取直径12cm左右的培养皿，加人五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5～lcm的厚度，放人直径30cm的减压干燥器中。 测定法取供试品2～4g，混合均匀，分取约0.5～1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时，室温放置24小时。在减压干燥器出口连接无水氧化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量，计算供试品中的含水量(%)。 五氧化二磷和无水氧化钙为干燥剂，干燥剂应保持有效状态。 第四法(气相色潜法) 详见《中国药典》2005年版附录ⅨH。 2.灰分测定 （1）总灰分测定法测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g)，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量(准确至0.01g)，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～ 600'C'，使完全灰化并至恒重；根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量(%)。 如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润、然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。 （2）酸不溶性灰分测定法取上项所得的灰分，在坩埚中小心加人稀盐酸约l0ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10min，表面皿用热水5ml冲洗、洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中、干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量(%)。 3.浸出物含量测定 （1）水溶性浸出物测定法测定用的供试品需粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。 冷浸法取供试品约4g，精密称定，置250～300m]的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml ,置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外、以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％）。 热浸法取供试品约2～4g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加水50～100ml,密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管。加热至沸腾、并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干
抽样原则
抽样原则 4、药品验收抽样原则 一、化学药品、中成药等 1、抽样地点 1购进药品及销后退回药品入库检查验收时所需样品应在仓库的“待验区”或“退货区”抽取。 2 养护检查所需样品应在仓库的“合格品库”抽取。 3为解决质量查询、质量投诉问题而核实、确认药品的质量所需同批号药品的样品，应在本公司仓库“合格品库”及投诉方药品的直接来源地（即本公司顾客方药品经销或医疗用药机构）的药品存放处（柜台或仓库）进行抽样。 2、抽样数量 应查验件数（即用于样品抽取的整件数量）的计算规定： 1该批号总件数 X ≤2时，应逐件抽样查验； 2该批号总件数 X ≤50时，应抽样2件进行开箱查验； 3该批号总件数 X ＞50时，应在抽样2件的基础上，每增加50件应增抽1件，不足50的增加件数应按50计，亦增抽1件。 3、样品抽取数量 1每件应抽取3个以上最小包装单位作为供检查验收的样品； 2如发现外观现象异常时，应加倍抽样复查； 3需送检药品到具备资质的药品检验所检测时，应按检测标准用量的3倍计算抽样总量； 4、抽样方法 1应查验件（即整件）的抽取，应按堆垛码放情况，以前上，中侧，后下的堆码层位置顺序随机抽取应抽件数； 2最小包装单位的样品，应从每件的左上、中、右下不同部位抽取3个以上最小包装单位 二、药材
药材取样法是指选取供检定用药材样品的方法.取样的代表性直接影响到检定结果的正确性.因此,必须重视取样的各个环节. (一)取样前,应注意品名、产地、规格等级及包件式样是否一致，检查包装的完整性、清洁程度及有无水迹、霉变或者其他污染情况，详细记录。凡有异常情况的包件，应单独检验。 （二）从同批药材包件抽取检定用供试品，应查验件数的计算规定： 1、药材总包件在100件以下的，抽取5件； 2、药材总包件在100—1000件，按5%取样，超过1000件的，超过部分按1%取样； 3、不足5件的，逐件取样； 4、贵重药材，不论包件多少均逐件取样。 （三）、中药材样品抽取数量规定 1、包件在5件以下的抽取总量应不少于实验用量的3倍； 2、包件在5件以上的，每一包件的取样量按下列规定：一般药材100—500g，粉末状药材25g，贵重药材5—10g； 3、个体大的药材，根据实际情况抽取代表性的供试品 （四）平均供试品获得方法与步骤 1、将所有供试品混合均匀，即为总供试品； 2、对个体较小的药材，应摊成正方形，依对角线划“×”字，使分成四等份，取用对角两份；再如上法操作，反复数次至最后剩余量足够完成所有必要的实验以及留样数为止，此为平均供试品 3、个体大的药材，可用其他适当方法取平均供试品 （五）抽样方法 1、对破碎的、粉末状的或大小在1cm以下的药材，用采样器在每一包件的不同部位抽取2—3份供试品 2、个体大的大包装药材，在10cm以下的深处抽取供试品，其他大个体药材在不同部位抽取供试品。
中药材及中药饮片培训试题
遵义廖元和堂药业有限公司 中药材及中药饮片取样培训资料 1、药材和饮片取样原则如下：n为药材总包件数，n v 5 :逐件取样n=5-99 :随机取样5 件n=100-1000：按5%取样。n> 1000：超过部分按1%取样。贵重药材：逐件取样。原药材取样需质量控制室主任进行现场复核。 2、全检样品取样量为三倍检验用量，一份用于检验，一份供复核用，一份为留样样品，包装，后贴上样品标签。 3、每种原、辅料取样量具体详见：《原辅料取样量详情表》。每一批件的抽取量：一般药材和饮片抽取100-500g、；粉末状药材抽取25-50g ;贵重药材抽取5-10g ;对包件大或个体较大的药材，可根据实际情况抽样有代表性的样品。 4、在仓储部库房内进行随机取样，取样时使用经校验的天平，按照包装的上中下分别取样。每件约等量抽取后，应混合均匀。先将各取样包装的直接样品盛装至专用混合容器内，用十字交叉法，使分成四等分，取对角两份混匀，重复上述操作直至取样量。药材和饮片取样时每一包件至少在2-3个不同部位各取样品一份，包件大的应从10cm以下的深处不同部位分别抽取。破碎、粉末状或1cm 以下的固体药材用探子在每一单位包装的各部位取样（不得少于3 个取样点），放在塑料袋内，封口，作好标记（品名、规格、批号、进厂编号）。个体大的固体药 材用镊子、铗子或不锈钢勺子在包件不同部位抽取有代表性的样品，放在塑料袋内，封口，作好标记； 5、取样人员在取样时，若发现物料不均匀或有异物存在，应停止取样，并报告质量保证室人员。 6. 原辅料取样所用器具均需清洁或灭菌，防止取样器具对物料造成污染。 7同一日需连续进行不同种类原、辅料的取样，取完其中一种物料后，如还在同一工作台面上取样，应立刻清洁、消毒工作台面并更换手套，等待至少20min后方能进行下一个物 料的取样，以免交叉污染。 8取样时，不允许同时打开两个物料包装，以防止物料的交叉污染和混淆。 9每个取样匙或取样管只允许取同一品种及批号的样品，在取样开始和结束时检查取样工 具的数量，以避免将取样工具遗留在物料中。 10用于原药材复验期稳定性考察的取样量为检验量的8倍。 11、取样：指为一特定目的，自某一总体（物料和产品）中抽取样品的工作。应有书面的取样操作。取样应使用适当的设备与工具按取样规程操作。
GMP附录中药饮片与取样
附件1 中药饮片 第一章范围 第一条本附录适用于中药饮片生产管理和质量控制的全过程。 第二条产地趁鲜加工中药饮片的，按照本附录执行。 第三条民族药参照本附录执行。 第二章原则 第四条中药饮片的质量与中药材质量、炮制工艺密切相关，应当对中药材质量、炮制工艺严格控制；在炮制、贮存和运输过程中，应当采取措施控制污染，防止变质，避免交叉污染、混淆、差错；生产直接口服中药饮片的，应对生产环境及产品微生物进行控制。 第五条中药材的来源应符合标准，产地应相对稳定。 第六条中药饮片必须按照国家药品标准炮制；国家药品标准没有规定的，必须按照省、自治区、直辖市食品药品监督管理部门制定的炮制规范或审批的标准炮制。 第七条中药饮片应按照品种工艺规程生产。中药饮片生产条件应与生产许可范围相适应，不得外购中药饮片的中间产品或成品进行分包装或改换包装标签。 第三章人员
第八条企业的生产管理负责人应具有药学或相关专业大专以上学历（或中级专业技术职称或执业药师资格）、三年以上从事中药饮片生产管理的实践经验，或药学或相关专业中专以上学历、八年以上从事中药饮片生产管理的实践经验。 第九条企业的质量管理负责人、质量受权人应当具备药学或相关专业大专以上学历（或中级专业技术职称或执业药师资格），并有中药饮片生产或质量管理五年以上的实践经验，其中至少有一年的质量管理经验。 第十条企业的关键人员以及质量保证、质量控制等人员均应为企业的全职在岗人员。 第十一条质量保证和质量控制人员应具备中药材和中药饮片质量控制的实际能力，具备鉴别中药材和中药饮片真伪优劣的能力。 第十二条从事中药材炮制操作人员应具有中药炮制专业知识和实际操作技能；从事毒性中药材等有特殊要求的生产操作人员，应具有相关专业知识和技能，并熟知相关的劳动保护要求。 第十三条负责中药材采购及验收的人员应具备鉴别中药材真伪优劣的能力。 第十四条从事养护、仓储保管人员应掌握中药材、中药饮片贮存养护知识与技能。 第十五条企业应由专人负责培训管理工作，培训的内容应包括中药专业知识、岗位技能和药品GMP相关法规知识等。 第十六条进入生产区的人员应进行更衣、洗手；进入洁净区的工作服的选材、式样及穿戴方式应符合通则的要求；从事对人体有毒、有害操作的人员应按规定着装防护，其专用工作服与其他操
中药材质量标准通则
一、目的：建立中药材质量检验及标准通则。 二、适用范围：适应于中药材质量标准检测。 三、责任者：化验员。 四、正文：内容 1、“性状”系指药材的形状、大小、色泽、表面、质地、断面（包括折断面或切断面）特征及气味等特征。 （1）形状是指干燥药材的形态。观察时一般不需预处理，如观察很皱缩的全草、叶或花类，可先浸湿使软，展平，观察。观察某些果实、种子类时，如有必要可浸软后，取下果皮或种皮，以观察内部特征。（2）大小是指药材的长短、粗细（直径）和厚度，一般应测量较多的供试品，可允许有少量高于或低于规定的数值。测量时应用毫米刻度尺。对细小的种子或果实类，可将每10粒种子紧密排成一行，以毫米刻度尺测量后求平均值。 （3）药材的色泽是指在日光下观察的药材颜色及光泽度。如用两种色调复合描述颜色时，以后一种色调为主。例如黄棕色，即以棕色为主。 （4）观察表面特征、质地和断面特征时，供试品一般不作预处理。如折断面不易观察到纹理，可削平后进行观察。 （5）检查气味时，可直接嗅闻，或在折断、破碎或搓揉时进行。必
要时可用热水湿润后检查。 （6）检查味感时，可取少量直接口尝，或加开水浸泡尝浸出液。有毒的药材如需尝味时，应注意防止中毒。 2、（1）“鉴别”系指检定药材真实性的方法，包括经验鉴别、显微鉴别及理化鉴别。经验鉴别系指用简便易行的传统方法观察供试品的颜色变化、浮沉情况以及爆鸣、色焰等特征。显微鉴别系指用显微镜观察药材切片、粉末或表面等的组织、细胞或内含物等特征。照显微鉴别法（附录ⅡC）项下的方法制片观察。理化鉴别系指用化学或物理的方法，对药材中所含某些化学成分进行的鉴别试验。 3、“检查”系指对药材的纯净程度、有害或有毒物质进行的限量检查，包括水分、灰分、杂质、毒性成分、重金属及有害元素、农药残留量等。 4、“浸出物测定”系指用水或其他适宜的溶剂对药材中可溶性物质进行的测定。 5、“含量测定”系指用化学的、物理的或生物的方法，对药材含有的有效成分、指标成分或类别成分进行的测定，包括挥发油及驻成分的含量、生物效价测定等。测定方法常用光谱法和色谱法等。 6、（1）进行测定时，凡需要粉碎的药材，应按各药材项下规定的要求过筛，并注意混合均匀。 （2）检查和测定方法按各药材项下规定的方法或指定的有关附录方法进行。