折光率测定法
折光率测定法
1 简述
当光线从一种透明介质进人另一种透明介质时，如两种介质的密度不同，则光线在这两种介质中的传播速度不同，其进行方向就会改变，使光线在两种介质平滑界面上发生折射。常用的折光率系指光线在空气中进行的速度与其在供试品中进行速度的比值。根据折射定律折光率n 也是光线人射角的正弦sini 与折射角的正弦sinr 的比值。 n=r
i sin sin 当光线从光疏介质进入光密介质，它的入射角接近或等于90o时，折射角就达到最高限度，此时的折射角称为临界角rc ，而此时的折光率应为 n=
r i sin sin = rc sin 90sin =rc
sin 1
因此，只要测定了临界角，即可计算出折光率。折光计用以测定折光率的基本原理，主要就是利用临界角来设计的。折光计的种类有普氏(Pulfrich)折光计，浸人式(Immersion)折光计和阿贝氏(Abbe)折光计等。通常使用的都是阿贝氏折光计。阿贝氏折光计主要由两个折射棱镜，色散棱镜，观测镜筒，刻度盘和仪器支架等组成。仪器的两个折射棱镜中间可放入液体样品，当光线从液层以90o射人棱镜时，则其折射角rc 为临界角，由于临界光线的缘故，使产生受光与不受光照射的地方，因而在观测镜筒内视野有明、暗区域，将明暗交界面恰好调至镜筒视野内的十字形发丝交叉处，此值在仪器上即显示为折光率。
折光率的大小与光线所经过的第二种物质性质有关，并与测定时的温度以及光线的波长有关，温度升高，折光率变小，光线的波长愈短，折光率就愈大，折光率常以n t d 表示，D 为钠光谱D 线(589.3nm)。温度除另有规定外，供试品温度应为20oC 。测定折光率可以区别不同油类或检查某些药物的纯杂程度。 2 仪器与性能测试
折光计又名折射仪，是较早出现的商品分析仪器之一，在20世纪60年代前，我们使用的仪器大都是国外厂家生产的。读数可读至0.0001，测定范围
1.3000~1.7000，上下棱镜可以用恒温水调节，使用比较方便。60年代后我国也
能生产阿贝氏折光计，开始生产时其结构比较简单，后期质量不断改进，基本能满足药品分析需要。80年代后期又出现数字式阿贝氏折光计，观察读数方便可靠，减少了读数的误差。
目前国内折光计测量范围多为1.3~1.7，最小读数为0.0001，能符合中国药典要求。仪器的准确度，可用仪器附有的标准折光率玻璃校正，上面注明使用温度和规定值，使用时核对读数值与规定值是否相符。如有误差，可在测定后加减误差值，或调整仪器读数使其符合规定值。最简单的校正方法是用纯水校正，20oC 纯水折光率为1.3330，温度每上升或下降loC折光率降低或升高0.0001。中国药典2015年版规定，折光计应使用较正用玻璃或水进行校正，水的折光率20oC时为1.3330，25oC时为1.3325，40oC时为1.3305。
3 样品测定操作方法
折光率的测定，主要用于一些油类性状项下的物理常数检查，也有些文献和资料用以测定纯度和含量，但后者由于专属性不高和测定时有一定误差，一般很少使用。药典规定的折光率均为上下限值，要求测定结果在此限度内即为合格。除另有规定外，要求测定温度均为(20±0.5)oC。
测定时应先将仪器置于有充足光线的平台上，但不可受日光直射，并装上温度计，置20oC恒温室中至少1小时，或连接20oC恒温水浴至少半小时，以保持稳定温度，然后使折射棱镜上透光处朝向光源，将镜筒拉向观察者，使成一适当倾斜度，对准反射镜，使视野内光线最明亮为止。
首先，用纯水校正仪器，将上下折射棱镜拉开，用玻棒或吸管蘸取供试品约1~2滴，滴于下棱镜面上，然后将上下棱镜关合并拉紧扳手。转动刻度尺调节钮，使读数在纯水折光率附近，旋转补偿旋钮，使视野内虹彩消失，并有清晰的明暗分界线。再转动刻度尺的调节钮，使视野的明暗分界线恰位于视野内十字交叉处，记下刻度尺上的读数。投影式折光计在读数时眼睛应与读数垂直，重复测量3次，取3次读数的平均值，即为校正的纯水的折光率。三次读数的准确度偏差应在士0.0002之内。
然后按照上述方法测定供试品，同时重复测量3次，取3次读数的平均值，即为供试品的折光率。三次读数的准确度偏差应在±0.0002之内。
4 注意事项
4.1 仪器必须置于有充足光线和干燥的房间，不可在有酸碱气或潮湿的实验室中使用，更不可放置仪器于高温炉或水槽旁。
4.2 大多数供试品的折光率受温度影响较大，一般是温度升高折光率降低，但不同物质升高或降低的值不同，因此在测定时温度恒定至少半小时。
4.3 上下棱镜必须清洁，勿用粗糙的纸或酸性乙醚擦拭棱镜，勿用折光计测试强酸性或强碱性供试品或有腐蚀性的供试品。
4.4 滴加供试品时注意棒或滴管尖不要触及棱镜，防止棱镜造成划痕。加入量要适中，使在棱镜上生成一均匀的薄层，检品过多，会流出棱镜外部，检品太少，能使视野模糊不清，同时勿使气泡进入样品，以免气泡影响折光率。
4.5 读数时视野中的黑白交叉线必须明显，且明确的位于十字交叉线上，除调节色散补偿旋钮外，还应调整下部反射镜或上棱镜透光处的光亮强度。
4.6 测定挥发性液体时，可将上下棱镜关闭，将测定液沿棱镜进样孔流入，要随加随读，测固体样品或用标准玻片校正仪器时，只能将供试品或标准玻片置于测定棱镜上，而不能关闭上下棱镜。
4.7 测定结束时，必须用能溶解供试品的溶剂如水、乙醇或乙醚将上下棱镜擦拭干净，晾干，放人仪器箱内，并放入硅胶防潮。
5 记录
应分别记录校正、测定时的温度、相对湿度及三次测量值、平均值
6报告形式
如：中药麻油
检验项目标准规定检验结果单项判定
折光率应为1.471~1.475 1.472或1.412 符合规定或不符合规定——本规范依据《中国药典》2015年版四部通则0622折光率测定法制定。
电导的测定及其应用实验报告.doc
电导的测定及其应用 一、实验目的 1、测量KCl水溶液的电导率，求算它的无限稀释摩尔电导率。 2、用电导法测量醋酸在水溶液中的解离平衡常数。 3、掌握恒温水槽及电导率仪的使用方法。 二、实验原理 1、电导G可表示为：(1) 式中，k为电导率，电极间距离为l，电极面积为A，l/A为电导池常数Kcell，单位为m-1。 本实验是用一种已知电导率值的溶液先求出Kcell，然后把欲测溶液放入该电导池测出其电导值G，根据（1）式求出电导率k。 摩尔电导率与电导率的关系：(2) 式中C为该溶液的浓度，单位为mol·m-3。 2、总是随着溶液的浓度降低而增大的。 对强电解质稀溶液，(3) 式中是溶液在无限稀释时的极限摩尔电导率。A为常数，故将对c作图得到的直线外推至C=0处，可求得。 3、对弱电解质溶液，(4) 式中、分别表示正、负离子的无限稀释摩尔电导率。 在弱电解质的稀薄溶液中，解离度与摩尔电导率的关系为：(5) 对于HAc，(6) HAc的可通过下式求得： 把(4)代入(1)得：或 以C对作图，其直线的斜率为，如知道值，就可算出K o 三、实验仪器、试剂 仪器：梅特勒326电导率仪1台，电导电极1台，量杯（50ml）2只，移液管（25ml）3只，洗瓶1只，洗耳球1只 试剂：10.00（mol·m-3）KCl溶液，100.0（mol·m-3）HAc溶液，电导水 四、实验步骤
1、打开电导率仪开关，预热5min。 2、KCl溶液电导率测定： ⑴用移液管准确移取10.00（mol·m-3）KCl溶液25.00 ml于洁净、干燥的量杯中，测定其电导率3次，取平均值。 ⑵再用移液管准确移取25.00 ml电导水，置于上述量杯中；搅拌均匀后，测定其电导率3次，取平均值。 ⑶用移液管准确移出25.00 ml上述量杯中的溶液，弃去；再准确移入25.00 ml电导水，只于上述量杯中；搅拌均匀后，测定其电导率3次，取平均值。 ⑷重复⑶的步骤2次。 ⑸倾去电导池中的KCl溶液，用电导水洗净量杯和电极，量杯放回烘箱，电极用滤纸吸干 3、HAc溶液和电导水的电导率测定： ⑴用移液管准确移入100.0（mol·m-3）HAc溶液25.00 ml，置于洁净、干燥的量杯中，测定其电导率3次，取平均值。 ⑵再用移液管移入25.00 ml已恒温的电导水，置于量杯中，搅拌均匀后，测定其电导率3次，取平均值。 ⑶用移液管准确移出25.00 ml上述量杯中的溶液，弃去；再移入25.00 ml电导水，搅拌均匀，测定其电导率3次，取平均值。 ⑷再用移液管准确移入25.00 ml电导水，置于量杯中，搅拌均匀，测定其电导率3次，取平均值。 ⑸倾去电导池中的HAc溶液，用电导水洗净量杯和电极；然后注入电导水，测定电导水的电导率3次，取平均值。 ⑹倾去电导池中的电导水，量杯放回烘箱，电极用滤纸吸干，关闭电源。 五、数据记录与处理 1、大气压：102.08kPa 室温：17.5℃实验温度：25℃ 已知：25℃时10.00（mol·m-3）KCl溶液k=0.1413S·m-1；25℃时无限稀释的HAc水溶液的摩尔电导率=3.907*10-2（S·m2·m-1） ⑴测定KCl溶液的电导率： ⑵测定HAc溶液的电导率： 电导水的电导率k(H2O)/ (S·m-1)：7 *10-4S·m-1
有机化合物折光率的测定
实验 9 液态有机化合物折光率的测定 一、实验目的 （1）了解阿贝折光仪的构造和折光率测定的基本原理。 （2）掌握用阿尔折光仪测定液态有机化合物折光率的方法。 折光率是有机化合物最重要的物理常数之一．作为液体物质纯度的标准，它比沸点更为可靠。利用折光率，可以鉴定未知化合物，也用于确定液体混合物的组成。 物质的折光率不但与它的结构和光线有关，而且也受温度、压力等因素的影响。所以折光率的表示，须注明所用的光线和测定时的温度，常用n t D表示。 二、基本原理 一般地说，光在两个不同介质中的传播速度是不相同的，所以光线从一个介质进入另一个介质，当它的传播方向与两个介质的界面不垂直时，则在介面处的传播方向发生改变，这种现象称为光的折射现象。 三、操作要点和说明 1、将阿贝折光仪置于靠窗口的桌上或白炽灯前，但避免阳光直射，用超级恒温槽通入所需温度的恒温水于两棱镜夹套中，棱镜上的温度计应指示所需温度，否则应重新调节恒温槽的温度。 2、松开锁钮，打开棱镜，滴1－2滴丙酮在玻璃面上，合上两梭镜，待镜面全部被丙酮湿润后再打开，用擦镜纸轻擦干净。 3、校正用重蒸蒸馏水较正 打开梭镜，滴1滴蒸馏水于下面镜面上，在保持下面镜面水平情况下关闭棱镜，转动刻度盘罩外手柄（棱镜被转动），使刻度盘上的读数等于蒸馏水的折光率（n20D
＝1.33299，n25D＝1.3325）调节反射镜使入射光进入棱镜组，并从测量望远镜中观察，使视场最明亮，调节测量镜（目镜），使视场十字线交点最清晰。 转动消色调节器，消除色散，得到清晰的明暗界线，然后用仪器附带的小旋棒旋动位于镜筒外壁中部的调节螺丝，使明暗线对准十字交点，校正即完毕。 图3.2.3-1 折射仪镜筒中视野图 4、测定 用丙酮清洗镜面后，滴加1－2滴样品于毛玻璃面上，闭合两棱镜，旋紧锁钮。如样品很易挥发，可用滴管从棱镜间小槽中滴入。 转动刻度盘罩外手柄（棱镜被转动），使刻度盘上的读数为最小，调节反射镜使光进入棱镜组，并从测量望远镜中观察，使视场最明亮，再调节目镜，使视场十字线交点最清晰。 再次转动罩外手柄，使刻度盘上的读数逐渐增大，直到观察到视场中出现的半明半暗现象，并在交界处有彩色光带，这时转动消色散手柄，使彩色光带消失，得到清晰的明暗界线，继续转动罩外手柄使明暗界线正好与目镜中的十字线交点重合。从刻度盘上直接读取折光率。 5、注意事项 (1)要特别注意保护棱镜镜面，滴加液体时防止滴管口划镜面。(2)每次擦拭镜面时，只许用擦镜头纸轻擦，测试完毕，也要用丙酮洗净镜面，待干燥后才能合笼棱镜。 (3)不能测量带有酸性、碱性或腐蚀性的液体。(4）测量完毕，拆下连接恒温槽的胶皮管，棱镜夹套内的水要排尽。(5)若无恒温槽，所得数据要加以修正,通常温度升高
-实验_电导法测定乙酸电离平衡常数
实验六 电导法测定乙酸电离平衡常数 报告人： 同组人： 实验时间2010年06月12日 一．实验目的： 1．掌握电导、电导率、摩尔电导率的概念以及它们之间的相互关系。 3．掌握电导法测定弱电解质电离平衡常数的原理。 二．实验原理： 1．电离平衡常数K c 的测定原理 在弱电解质溶液中，只有已经电离的部分才能承担传递电量的任务。在无限稀释的溶液中可以认为弱电解质已全部电离，此时溶液的摩尔电导率为∞∧m ，可以用离子的极限摩尔电导率相加而得。而一定浓度下电解质的摩尔电导率∧m 与无限稀释的溶液的摩尔电导率∞∧m 是有区别的，这由两个因素造成，一是电解质的不完全离解，二是离子间存在相互作用力。二者之间有如下近似关系： ∞∧ ∧= m m α （1） 式中为弱电解质的电离度。 对AB 型弱电解质，如乙酸（即醋酸），在溶液中电离达到平衡时，其电离平衡常数K c 与浓度c 和电离度α的关系推导如下： CH 3COOH →CH 3COO － + H ＋ 起始浓度 c 0 0 平衡浓度 c (1－α) c α c α 则 a ca K c -=12 （2） 以式（1）代入上式得：) (Λm m 2ΛΛΛc K m m c -=∞∞ （3） 因此，只要知道∧m ∞ 和∧m 就可以算得该浓度下醋酸的电离常数K c 。 将式（2）整理后还可得： （4） 由上式可知，m m 1/Λm 作图可得一条直线，由 直线斜率可测出在一定浓度范围内c K 的平均值。 2．摩尔电导率∧m 的测定原理 电导是电阻的倒数，用G 表示，单位S （西门子）。电导率则为电阻率的倒数，用k 表 示，单位为G·m -1 。 摩尔电导率的定义为：含有一摩尔电解质的溶液，全部置于相距为1m 的两个电极之间，这时所具有的电导称为摩尔电导率。摩尔电导率与电导率之间有如下的关系。 ∧m = κ/c （5） 式中c 为溶液中物质的量浓度，单位为mol·m -3 。 在电导池中，电导的大小与两极之间的距离l 成反比，与电极的面积A 成正比。 G = κA/ l （6） 由（6）式可得 κ=K cell G （7）
土壤电导率测定方法(精)
土壤电导率测定方法 土壤电导率是测定土壤水溶性盐的指标, 而土壤水溶性盐是土壤的一个重要属性, 是判定土壤中盐类离子是否限制作物生长的因素。上壤中水溶性盐的分析, 对了解盐分动态, 对作物生长的影响以及拟订改良措施具有十分重要的意义。土壤水溶性盐的分析一般包括全盐量测定, 阴离子 (Cl - 、 SO 2- 3 、 CO 2- 3 、 HCO - 3 、 NO - 3 和阳离子 (Na + 、 K + 、 Ca 2+ 、 Mg 2+ 的测定, 并常以离子组成作为盐碱土分类和利用改良的依据。下面把测定方法告诉你, 你应该更能理解土壤电导率与土壤性质的关系了。 测定方法为: 1 实验方法、原理 土壤水溶性盐的测定分水溶性盐的提取和浸出液盐分的测定两部分。在进行土壤水溶性盐提取时应特别注意水土比例、振荡时间和提取方式, 它们对盐分溶出量都有一定影响。目前在我国采用 5 :1 浸提法较为普遍。盐分的测定主要采用电导法和烘干法,其中以电导法较简便,快速,烘干法较准确,但操作繁琐费时。本实验采用水土比 5 :1 浸提,电导法测定水溶性盐总量。电导法测定原理是土壤水溶性盐是强电解质, 其水溶液具有导电作用, 在一定浓度范围内, 溶液的含盐量与电导率呈正相关, 因此通过测定待测液电导率的高低即可测出土壤水溶性盐含量。 2 仪器试剂 250ml 三角瓶,漏斗、电导仪、电导电极。 0.01M KCl , 0.02M KCL 标准溶液。 3 操作步骤 土壤水溶性盐的提取, 称取过 1mm 筛风干土 20.00g , 置于 250ml 干燥三角瓶中,加入蒸馏水 100m1( 水土比 5 :1 ,振荡 5 分钟,过滤于干燥三角瓶中,需得到清壳滤
折射率的检测方法及其折光仪与制作流程
本技术公开了一种折射率的检测方法及其折光仪，包括棱镜头、壳体、棱镜、绝热压板、CCD板、接头、散热片、主板以及后盖板，CCD板、CCD传感器、接头和光源均电性连接主板，其折射率检测方法为主板将接收自CCD板传输的光信号转换为光能分布曲线图，根据计算出的动态幅值与初始幅值二次计算得到像素位置，根据事先测量得到的二次标定公式计算出折射率，根据设定的上下限值以及目标值与计算得到的折射率值进行对比，向外发送警报启闭信号、开关启闭信号以及开度信号，该检测方法灵敏度高，该折光仪整体结构紧凑，体积小巧，方便调试拆卸，生产成本与运输成本更低。 权利要求书 1.一种折射率的检测方法，其特征在于，包括如下步骤： 将折光仪放置在无外在光源的空气中，启动折光仪，折光仪中的光源发出的光线照射到棱镜-空气界面被反射至CCD传感器中，CCD传感器将接收到的光信号发送至主板，主板将其转换为初始光能分布曲线图后计算出初始幅值A，关闭折光仪； 将折光仪安装在流通有待测溶液的管道接口中，开启折光仪，并设定好折射率上限值、折射率下限值以及目标折射率；
折光仪的光源开启，光线经棱镜-待测溶液界面反射至CCD传感器中，CCD传感器将接收 到的光信号发送至主板，主板将其转换为检测光能分布曲线图，计算出动态幅值B，并根据公式，1.0≤K≤2.0，运算得到临界角值C，再将临界角值C转换为像素坐标X值后通过二次标定法得到当前折射率Y值； 当待测溶液折射率高于或低于折射率上限值或折射率下限值时，主板通过接头向外设的警报装置发出警报信号以及向外设的开关组件发送加稀释液或加原液信号，并且对于需要连续补充液体的工况时，主板通过目标折射率与测量得到的折射率之差向外设的开关组件发送开度信号，差值越大开度越大，差值越小开度越小。 2.根据权利要求1所述的一种折射率的检测方法，其特征在于， CCD传感器将接收到的光信号转换成模拟电流信号传输至主板，主板将其进行放大和模数转换后得到光能分布曲线图； 主板根据初始光能分布曲线图和公式计算出初始幅值A，式中，i1为初始光能分布曲线时CCD第1像素的幅值，i2为初始光能分布曲线时CCD第2像素的幅值，in为初始光能分布曲线时CCD第n像素的幅值，n为像素的数量，30≤n≤80； 主板根据检测光能分布曲线图和公式计算出动态幅值B，式中，j2500为检测光能分布曲线时CCD第2500像素的幅值，i2499为检测光能分布曲线时CCD第2499像素的幅值，j2500-m 为检测光能分布曲线时CCD第2500-m像素的幅值，m为像素的数量，30≤m≤80； 主板根据二次标定公式计算出当前折射率 Y值。 3.一种用权利要求1-2任一项所述检测方法的一种折光仪，其特征在于，包括棱镜头，所述棱镜头内设置有棱镜安装槽，所述棱镜安装槽内设置有棱镜，且棱镜头底端对应棱镜开设有检测口，所述棱镜上方设置有绝热压板，所述绝热压板上设置有CCD板，所述CCD板朝下设置有CCD传感器和光源，绝热压板内开设有光线入射通道和光线反射通道，所述光线入射通道上端与所述光源对应，所述光线反射通道上端与所述CCD传感器对应，且所述光线
2015药典纯化水及0681制药用水电导率测定法
纯化水 Chunhuashui Purified Water H 2O 18.02 本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任何添加剂。 【性状】本品为无色的澄清液体；无臭。 【检査】酸碱度取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。 硝酸盐取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml和0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50°C水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色和标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml ,加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml 相当于1μg NO 3)]0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000006%)。 亚硝酸盐取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml 和盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）ml，产生的粉红色，和标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μg NO2)]0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%)。 氨取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，和氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml，加无氨水48ml和碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深(0.00003%)。 电导率应符合规定（通则0681)。 总有机碳不得过0.50mg/L(通则0682)。
电导测定的基本原理
电导测定的应用 基本原理： 1.弱电解质电离常数的测定 本实验是通过对不同浓度HAc溶液的电导率的测定来确定电离平衡常数 对于HAc，在溶液中电离达到平衡时，电离平衡常数Kc与原始浓度C和电离度α有以下关系： HAc H+ + Ac- t=0 C 0 0 C（1-α） Cα Cα t=t 平衡 K= (Cα)2 =Cα 2 （1） C（1-α） 1-α 当T一定时，K一般为常数，因此，在确定c之后，可通过电解质α的测定求得K。电离度α等于浓度为c时的摩尔电导率Λm与溶液无限稀释时的摩尔电导率之比，即 α=Λm/Λ∞m （2） 将（2）代入（1） K= CΛ2m/ [Λ∞m（Λ∞m-Λm）] （3） 整理得 CΛm = K（Λ∞m）2 （4） Λm- KΛ∞m 以CΛm对1/Λm作图，其直线的斜率为K（Λ∞m）2 ，如知道Λ∞m值（可有文献查得），就可算出K。 文献：25℃时无限稀释的HAc水溶液的摩尔电导率=3.907*10-2（S·m2·m-1） 电解质溶液的导电能力通常用电导G来表示，若将电解质溶液放入两平行电极之间，设电极的面积为A,两电极的间的距离为l,则溶液的电导G为： G = к（A / l） （5） 即к= G * 1 / A = G K cell 来表示，它的式中к为该溶液的电导率，其单位是S.m-1；l/A为电导池常数，以K cell 单位为m-1。 由于电极的l和A不易精确测量，因此在实验中用一种已知电导率的溶液先求出电导池的常数Kcell，然后再把欲测的的溶液放入该电导池中测出其电导值，在根据上式求出其电导率。 在讨论电解质溶液的电导能力时常用摩尔电导率（Λm）这个物理量。摩尔电导率与电导率的关系：
水质的测定-电导率
水质分析：电导率法 一、目的： 1.了解电导率的含义及测定方法。 2.掌握分光光度法对水质的测定原理及方法。 二、原理： 电导率是以数字表示溶液传导电流的能力。纯水的电导率很小，当水中含有无机酸、碱、盐或有有机带电胶体时，电导率就增加。电导率常用于简介推测水中带电荷物质的总浓度。水溶液的电导率取决于带电荷物质的性质和浓度、溶液的温度和粘度等。 电导率的标准单位是S/m（即西门子/米），一般实际使用单位为mS/m，常用单位μS/cm（微西门子/厘米）。 单位间的互换为： 1mS/m = cm = 10μS/cm 新蒸馏水电导率为，存放一段时间后，由于空气中的二氧化碳或氨的溶入，电导率可上升至；饮用水电导率在5-150mS/m之间；海水电导率大约为3000mS/m；清洁河水电导率为10mS/m。电导率随温度变化而变化，温度没升高1度，电导率增加约2%，通常规定25度为测定电导率的标准温度。 由于电导率是电阻的倒数，因此，当两个电极（通常为铂电极或铂黑电极）插入溶液中，可以测出两电极间的电阻R。根据欧姆定律，温度一定时，这个电阴值与电极的间距L（cm）成正比，与电极截面积A（cm2）成反比： R = ρ× L/A
由于电极面积A与间距L都是固定不变的，故L/A是一个常数，称电导池常数（以Q表示）。 比例常数ρ叫做电阻率。其倒数1/ρ称为电导率，以K表示。 S = 1/R = 1/(ρ*Q) S表示电导率，反应导电能力的强弱。 所以，K = QS 或 K = Q/R 当已知电导池常数，并测出电阻后，即可求出电导率。 三、仪器、试剂： 仪器：MP522电导率仪，GDH-2008W恒温浴槽，石英蒸馏水装置。 试剂：市售桶装纯净水、瓶装矿泉水、实验室去离子水、自来水、二次蒸馏水、河水(或湖水或江水)、污水(或废水)。 四、步骤： 1.电导率仪器校准：用标准氯化钾盐溶液对电导率仪器进行校准， 2.将所测水样放入带夹套的容器中，通入恒温水，待温度恒定后，对水样进 行电导率测量。 3.比较电导率的大小，对水样进行分析。 五、数据记录和处理： 气压： 101kpa ；室温：23°C；实验温度：25°C。 1、电导池常数的测定： KCl溶液的浓度： l；KCl溶液电导率：。
电导法测定酶活力
电导法测定酶活力 摘要 我们已经测定了脲酶，脂肪酶，葡萄糖苷酶水解过程中的电导率的变化，这些变化严格地与前两个体系中碳酸铵的释放和第三个体系中氨基的数目成正比。电导率的方法运用在酶和各种生理液浓度的测定中。 引言 Sjoquist，Oker-Blom，Henri，des Bancels 和Bayliss 证实了用电导法测定酶活性的可能性。最近，Northrop在他的课程中也用了这种方法研究胃蛋白酶，测定了卵蛋白盐酸盐的的水解，解释了水解底物的依赖性电离，并研究有关机制的胰蛋白酶消化的动力学。Euler 欧拉一直采用这种方法研究甘肽的水解。Bayliss通过研究脲酶，脂肪酶，葡萄糖苷酶的行为证实了电导率的可能性，但没有报道过任何与这些系统相关的研究。 以电导判断为目的，酶反应可以归类为：（1）那些释放强烈电子的，（2）释放那些弱离的电解质，（3）那些传统被认为非电解质的。脲脲酶，sinigrin- myrosin，和丙酮醛-乙二醛是属于第一类，而蛋白质水解系统，会有氨基酸的产生，属于第二类。第三组的代表是碳水化合物和大多数的葡萄糖苷酶，作用于他们各自的底物，释放糖类。该反应属于第一组，显然最适合电导研究。第二组反应有一定的局限性和一定的困难，但是随后能使用一个敏感的设备。第三组反应，就目前来说，超过了其研究的范围，在他们的使用范围内，有一定的优势，在硼酸盐，硫酸盐，和钼酸存在条件下，多元醇像糖一样表现出导电性增强。 最强烈的反对意见,提出了该方法不能研究缓冲系统。反应过程中不仅有因为反应的变化，而且有水解产物的累积，为了确定酶的活性,我们必须关注最初阶段的反应过程，使干扰因素控制在最小值。在这段阶段,电导率的方法也许是唯一一个有任何的优势且可以应用方法。因为它能够给人们提供早期反应阶段的大量数值。由于在这些反应中介质的pH值很少有变化，Northrop在pH值6.2至6.4胰蛋白酶明胶的水解不伴pH值的改变而改变。在低浓度电解质中杂质的存在不影响测量，因为可以选择适当的电导率细胞给出须需要的精度。 与其他物理方法相比，电导率测量有着在反应过程中不受干扰和能适用于极小批量底物中的优势。 实验部分 用目前的方法对脲-脲酶，精氨酸-精氨酸酶-脲酶，蛋白胨-胰蛋白酶-激酶和杨素- 苦杏仁酶进行了研究。 通常采用Kohlrausch电桥法测量电导率。一个校准Kohlrausch滑线，4号电阻箱和一个Arrhenius-Ostwald细胞组成了电路的元件。一个5毫升整数倍的底物溶液对工作是必要的。采用铂电极，提供的细胞是在水中浸泡，恒温维持在30.0 ℃±0.1 ℃。当高频电流源和一个电话的听筒用于零点检测时，提供1000 Hz的音频振荡器被使用。该导电细胞的电容通过一个与电阻箱并联的的空气冷凝器平衡。在反应开始，在很短的时间间隔内读数，后来时间间隔较长。利用相对应的酶底物浓度，大量的实验同时在单一的反应容器进行时。对在一定的时间间隔内从反应容器中倒出的等份反应混合物进行分析。因此该反应过程可由一个完全独立的化学方法而知。 脲-脲酶。利用丙酮使一个百分之一的尿素溶液（Kahlbaum）和大豆脲酶的水溶液沉淀。由Sastri 1935年提出的方法有碳酸铵的释放，包括在丙酮中用标准酒精盐酸溶液（0.1 N）滴定等份反应混合物。 精氨酸-精氨酸酶-脲酶。精氨酸碳酸盐是在5%的d-精氨酸中通入二氧化碳至饱和制备而成的。过量的二氧化碳是通过电解溶液中的氢冒泡而赶出的。因此获得的精氨酸碳酸盐溶液呈稳定电导率值。水溶性萃取液丙酮使公羊肝中的提取物沉淀，因此可作为精氨酸酶的来源。因为脲酶几乎瞬间水解、随着精氨酸分解逐步释放，我们需要使用过多的脲酶以确保反
玻璃折射率的测量方法
课程论文 题目：对玻璃折射率测定方法的探究 班级：2010级物理学本科班 姓名： 学号： 指导老师： 对玻璃折射率测定方法的探究
摘要：通过不同的方法测定玻璃的折射率，在对实验现象观察的同时，比较不同的方法之间的区别，并将实验结果与真实值比较。 关键词：玻璃，分光计，顶角，偏向角，折射率。 引言：运用钠灯灯光或激光照射玻璃，通过观察折射或反射光的性质来确定玻璃的折射率。 实验方法： （一） 最小偏向角法： 1. 实验仪器与用具：分光计，玻璃三棱镜，钠灯。 2. 实验原理： （1）将待测的光学玻璃制成三棱镜，可用最小偏向角法测其折射率n ．测量原理见图1，光线α代表一束单色平行光，以入射角i 1投射到棱镜的AB 面上，经棱镜两次折射后以i 4角从另一面AC 射出来，成为光线t .经棱镜两次折射，光线传播方向总的变化可用入射光线α和出射光线t 延长线的夹角δ来表示，δ称为偏向角．由图1可知δ＝(i 1－i 2)＋(i 4－i 3)＝i 1＋i 4－A ．此式表明，对于给定棱镜,其顶角 A 和折射率n 已定，则偏向角δ随入射角i 1而变，δ是i 1的函数. （2）用微商计算可以证明，当i 1＝i 4或i 2＝i 3时，即入射光线a 和出射光线t 对称地“站在”棱镜两旁时，偏向角有最小值，称为最小偏向角，用δm 表 示.此时，有i 2＝A /2， i 1＝(A ＋δm )/2，故2 2m A A n sin sin δ+=。用分光计测出棱 镜的顶角A 和最小偏向角δm ,由上式可求得棱镜的折射率n ． 3.实验内容： 3.1棱镜角的测定 图1
置光源于准直管的狭缝前，将待测棱镜的折射棱对准准直管，由准直管射出的平行光束被棱镜的两个折射面分成两部分。在棱镜的另外两侧分别找到狭缝像与竖直叉丝重合，分别记录此时分光计的读数''1212,,,V V V V ，望远镜的两位置所对应的游标读数之差为棱镜角A 的两倍。 3.2最小偏向角的测定 （1）将待测棱镜放置在棱镜台上，转动望远镜使能清楚地看见钠光经棱镜折射后形成的黄色谱线。 （2）刻度内盘固定。缓慢转动载物台，改变入射角，使谱线往偏向角减小的方向移动，用望远镜跟踪谱线观察。 （3）当载物台转到某一位置，该谱线不再移动，如继续按原方向转动载物台，可看到谱线反而往相反的方向移动，即偏向角变大。该谱线偏向角减小的极限位置即为最小偏向角位置。 （4）反复实验，找出谱线反向移动的确切位置。固定载物台，微动望远镜，使叉丝中间竖线对准谱线中心，记录此时分光计的读数12,V V 。 （5）转动载物台，使光线从待测棱镜的另一光学面入射，转动望远镜至对称位置，使光线向另一侧偏转，同上找出对应谱线的极限位置，相应的游标读数为 ' ' 12V V 和。同一游标左右两次数值之差是最小偏向角的2 倍，即 '' 1122()/4m V V V V δ=-+- 4.实验数据记录 表2：最小偏向角
溶液折光率测定
大学物理实验 题目：乙醇溶液折光率测定 姓名：张硕 学号：100103151 指导教师：吴庆洲 2011年12月
乙醇溶液折光率测定 张硕10级工业工程100103151 摘要：折射率是物质的一种物理性质。它是食品生产中常用的工艺控制指标，通过对溶液的折光率测定，可以确定溶液的浓度，也可确定混合物的组成。 关键词：折光率液体影响因素 Detect the Solution's refractive index Zhang Shuo 10 industrial engineering class 100103151 Abstract:Refractive index is a kind of physical properties. It is commonly used in food production process control index,Based on the solution of index determination, can determine the concentration of a solution, can also be determined the composition of the mixture. Key words:refractive index solution influence factors 正文： 一、实验背景 1、折光率简介 光线自一种透明介质进入另一透明介质的时候，由于两种介质的密度不同，光的进行速度发生变化，即发生折射现象。折光率是光线在空气中进行的速度与介质中进行速度的比值。C=v1/v2,v1是光线在空气中的速度，v2是光在介质中的速度。 2、测量折光率作用 物质的折光率因温度或光线波长的不同而改变,透光物质的温度升高,折光率变小; 光线的波长越短,折光率越大。作为液体物质纯度的标准，折光率比沸点更为可靠。利用折光率，可以鉴定未知化合物，也用于确定液体混合物的组成。 在日常生产中它是食品生产中常用的工艺控制指标，通过测定液态食品
折光率测定法
折光率测定法 This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020
折光率测定法 1 简述 当光线从一种透明介质进人另一种透明介质时，如两种介质的密度不同，则光线在这两种介质中的传播速度不同，其进行方向就会改变，使光线在两种介质平滑界面上发生折射。常用的折光率系指光线在空气中进行的速度与其在供试品中进行速度的比值。根据折射定律折光率n 也是光线人射角的正弦sini 与折射角的正弦sinr 的比值。 n= r i sin sin 当光线从光疏介质进入光密介质，它的入射角接近或等于90o 时，折射角就达到最高限度，此时的折射角称为临界角rc ，而此时的折光率应为 n= r i sin sin = rc sin 90sin =rc sin 1 因此，只要测定了临界角，即可计算出折光率。折光计用以测定折光率的基本原理，主要就是利用临界角来设计的。折光计的种类有普氏(Pulfrich)折光计，浸人式 (Immersion)折光计和阿贝氏(Abbe)折光计等。通常使用的都是阿贝氏折光计。阿贝氏折光计主要由两个折射棱镜，色散棱镜，观测镜筒，刻度盘和仪器支架等组成。仪器的两个折射棱镜中间可放入液体样品，当光线从液层以90o 射人棱镜时，则其折射角rc 为临界角，由于临界光线的缘故，使产生受光与不受光照射的地方，因而在观测镜筒内视野有明、暗区域，将明暗交界面恰好调至镜筒视野内的十字形发丝交叉处，此值在仪器上即显示为折光率。 折光率的大小与光线所经过的第二种物质性质有关，并与测定时的温度以及光线的波长有关，温度升高，折光率变小，光线的波长愈短，折光率就愈大，折光率常以n t d 表
实验6__表面活性剂CMC值的测定——电导法
实验6 表面活性剂CMC值的测定——电导法 一、实验目的： 1、学习并掌握表面活性剂CMC值的电导测定方法； 2、了解表面活性剂的性质与应用； 3、学习电导法测定十二烷基硫酸钠的cmc，了解表面活性剂的特性及胶束形成原理； 4、掌握DDS-11A型电导率仪和恒温槽的使用方法。 二、实验原理： 具有明显“两亲”性质的分子，既含有亲油的足够长的烃基，又含有亲水的极性基团。由这一类分子组成的物质称为表面活性剂，见图1(a)。 表面活性剂为了使自己成为溶液中的稳定分子，有可能采取的两种途径：一是当它们以低浓度存在于某一体系中时，可被吸附在该体系的表面上，采取极性基团向着水，非极性基团脱离水的表面定向，形成定向排列的单分子膜，从而使表面自由能明显降低，见图1(c)；二是在表面活性剂溶液中，当溶液浓度增大到一定值时，表面活性剂离子或分子不但在表面聚集而形成单分子层，而且在溶液本体内部也三三两两的以憎水基相互靠拢，聚在一起形成胶束。胶束可以成球状、棒状或层状。形成胶束的最低浓度称为临界胶束浓度（Critical Micelle Concentration, CMC），如图1(b)。 (a) (b) (c) 图1 CMC是表面活性剂的一种重要量度，CMC越小，则表示这种表面活性剂形成胶束所需浓度越低，达到表面（界面）饱和吸附的浓度越低，只有溶液浓度稍高于CMC时，才能充分发挥表面活性剂的作用。比如图2的洗涤去污过程。目前表面活性剂广泛用于石油、纺织、农药、采矿、食品、民用洗涤等各个领域，具有润湿、乳化、洗涤、发泡等重要作用。
图2 表面活性剂的洗涤原理图 由于溶液的结构发生改变，表面活性剂溶液的许多物理化学性质(如表面张力,电导.渗透压,浊度,光学性质等)都会随着胶团的出现而发生突变，原则上，这些物理化学性质随浓度的变化都可以用于测定CMC，常用的方法有表面张力法、电导法、染料法等。本实验采用电导法来测定表面活性剂的CMC值。在溶液中对电导有贡献的主要是带长链烷基的表面活性剂离子和相应的反离子，而胶束的贡献则极为微小。从离子贡献大小来考虑，反离子大于表面活性剂离子。对于浓度低于cmc的表面活性剂稀溶液，电导率的变化规律与强电解质一样，摩尔电导率λｍ与ｃ、电导率κ与ｃ均成线性关系。当溶液浓度达CMC时，随着溶液中表面活性剂浓度的增加，单体的浓度不再变化，增加的是胶束的个数，由于对电导贡献大的反离子固定于胶束的表面，它们对电导的贡献明显下降，电导率随溶液浓度增加的趋势将会变缓，这就是确定CMC的依据。 因此利用离子型表面活性剂水溶液的电导率随浓度的变化关系，作κ- c曲线，由曲线的转折点求出CMC值。 三、仪器与试剂： L十二烷基硫酸钠溶液； LKCl标准溶液；50ml容量瓶11；50mL烧杯一个；移液管一支)；电导率仪一台，恒温槽一台。 四、实验步骤： 1、打开电导率仪开关，预热15min，用KCl标准溶液校正电极常数。 2、调节恒温槽温度为25度。 3、分别移取、、、、、、、、、、的L的十二烷基硫酸钠溶液，定容到50mL 。配制成浓度为×10-3、×10-3、×10-3、×10-3、×10-3、×10-2、×10-2、×10-2、×10-2、×10-2、×10-2mol/L的待测溶液。
(七)醋酸电离常数的测定电导率法
实验八（三）醋酸电离常数的测定——电导率法 【目的要求】 1、掌握利用电导率法测定电解质的电离常数的基本原理； 2、学习电导仪的使用方法； 3、进一步熟悉溶液的配置与标定，规范称量、滴定的操作。 【实验原理】 1、电离常数与电离度的关系： 2 1 c K α α = - 。 2、电导G是导体电阻R的倒数 1 G R =，是衡量导体导电能力的物理量，单位是1 (,)S cm m μ- ?。 3、电导率γ表示在相距1cm，面积为1cm2的两个电极之间的溶液的电导，由定义得 L G A γ=，其中 L A 为 电极的电极常数或电导池常数。 4、一定温度下，同一电解质不同浓度的溶液的电导与溶液的电解质总量和溶液的电离度有关，把含有1mol 的电解质溶液放在相距1cm的两个平行电极之间，这时无论怎样稀释溶液，溶液的电导只与电解质的电离度有关，此时的电导称为该电解质的摩尔电导。以λ表示摩尔电导，V表示1mol电解质溶液的体 积（mL），c表示溶液的浓度（mol·L-1），γ表示溶液的电导率，则有 1000 V c λγγ ==。 5、对于弱电解质，在无限稀释的情况下，可看作完全电离，这时溶液的摩尔电导称为极限摩尔电导λ∞。 某时刻弱电解质的电离度满足： λ α λ ∞ =，代入电离常数与电离度的关系式得到 2 () c K λ λλλ ∞∞ = - 。 【实验步骤】 1、250mL 0.1 mol·L-1的NaOH溶液的配制与标定。 ①称量NaOH 1.0g，放入小烧杯中，加水溶解，转入试剂瓶，充分混合摇匀。 ②称量KHC8H4O4（-1 204.2mol L M=?）0.4~0.6 g，分别加入到标号为1～3的锥形瓶中，加40mL水溶解。 加入2滴0.2%的酚酞溶液，用待测定NaOH溶液滴定至微红色且30s不变色。平行滴定3份，要求精密度良好。 2、300mL 0.1 mol·L-1的HAc溶液的配配制与标定。 ①用10mL量筒量取冰乙酸（17.5mol·L-1）1.7～1.8mL，注入小烧杯中，加去离子水稀释后转入试剂瓶， 再加水至300mL，充分混合摇匀。 ②用酸式滴定管分别向标号为1～3的三个锥形瓶中放入待测HAc溶液25.00mL，并加入2滴0.2%的酚酞
电导法测定弱电解质的电离平衡常数及数据处理
电导法测定醋酸电离常数 一、实验目的 1.了解溶液电导、电导率和摩尔电导率的概念； 2.测量电解质溶液的摩尔电导率，并计算弱电解质溶液的电离常数。 二、实验原理 电解质溶液是靠正、负离子的迁移来传递电流。而弱电解质溶液中，只有已电离部分才能承担传递电量的任务。在无限稀释的溶液中可以认为电解质已全部电离，此时溶液的摩尔电导率为Λ∞m，而且可用离子极限摩尔电导率相加而得。 一定浓度下的摩尔电导率Λm与无限稀释的溶液中摩尔电导率Λ∞m是有差别的。这由两个因素造成，一是电解质溶液的不完全离解，二是离子间存在着相互作用力。所以，Λm通常称为表观摩尔电导率。 Λm/Λ∞m=α(U++ U-)/(U+∞+ U-∞) 若U+= U-，，U+∞=U-∞则 Λm/Λ∞m=α 式中α为电离度。 AB型弱电解质在溶液中电离达到平衡时，电离平衡常数 K a?，起始浓度C0，度α有以下关系：AB A+ + B-
起始浓度mol/L ： C 0 0 0 平衡浓度mol/L ： C 0·(1-α) αC 0 αC 0 K c ?=[c (A +)/c ?][c (B -)/c ?]/[c (AB)/c ?]=C 0α2/(1-α)=C 0 Λ m 2/[c ?Λ ∞ m (Λ ∞ m -Λm )] 根据离子独立定律，Λ ∞ m 可以从离子的无限稀释的摩尔电导 率计算出来。Λm 可以从电导率的测定求得，然后求出K a ?。 Λm C 0/c ? =Λ ∞ m 2K c ? /Λ m -Λ ∞ m K c ? 通过Λm C 0/c ? ~1/Λm 作图，由直线斜率=Λ∞ m 2K c ?，可求出K c ?。 三、仪器与试剂 DDS-11A(T)型电导率仪1台；恒温槽1套；0.1000mol/L 醋酸溶液。 四、实验步骤 1.调整恒温槽温度为25℃±0.3℃。 2.用洗净、烘干的义形管1支，加入20.00mL 的0.1000mol/L 醋酸溶液，测其电导率。 3.用吸取醋酸的移液管从电导池中吸出10.00mL 醋酸溶液弃去，用另一支移液管取10.00mL 电导水注入电导池，混合均匀，温度恒定后，测其电导率，如此操作，共稀释4次。 4.倒去醋酸溶液，洗净电导池，最后用电导水淋洗。注入20mL 电导水，测其电导率。 五、实验注意事项 1.本实验配制溶液时，均需用电导水。 2.温度对电导有较大影响，所以整个实验必须在同一温度下进行。每次用电导水稀释溶液时，需温度相同。因此可以预先把电导水装入锥形瓶，置于恒温槽中恒温。 六、数据记录及处理 第一次实验：实验温度:25.2℃，电导池常数K (l/A):0.94 m -1，Λ ∞ m =390.72 s.cm 2/mol -1 表1 醋酸电离常数的测定
电导率测量仪温度补偿的检定方法及问题
电导率测量仪温度补偿的检定方法及问题。使用电导率仪的用户都知道这一点，溶液的电导率与温度密切相关，因为温度发生变化时，电解质的电离度、溶解度、离子迁移速度、溶液黏度等都会发生变化，电导率也会变化。温度升高，电导率增大。而此刻电导率仪的温度补偿功能就是为了克服温度的影响。 一、什么是电导率测量仪的温度补偿功能： 将溶液在实际温度下的电导率值转换为参考温度（一般为25℃）下的电导率值，使得溶液在不同温度下的电导率具有可比性，现在市场上所使用的电导率仪都有温度补偿功能，以满足各行各业比对或控制指标的需要。本文以使用电导率仪时，检定过程中需要的温补功能说明，简要的分析讨论。 在检定过程中增加这一检定项目也很有必要。实现电导率仪温度补偿的检定有两种方法，一种是温补前的KMR为定值，一种是温补后的KMV为定值，两种方法依据的原理相同，具体的检定步骤根据仪器设计的不同也可分为两种方法。 检定过程中，我们还发现温度设置会影响电导池常数，分析表明电导率仪的温度补偿本质上和电导池常数补偿是相同的，当仪器的温度补偿缺失或存在故障时，可以利用电导池常数的补偿来实现电导率的温度补偿。 二、温度补偿的检定方法及问题 对于电导率大于1×10-4S·cm-1的强电解质，电导率值与温度存在线性关系： KT=K0〔1+α（T-T0）〕 （1）；在检定过程中，只要测得不同温度下的电导率值，通过JJG376-2007中的式 （5）可求出仪器的温度系数α，从而实现对电导率仪温度补偿系数的检定。
将电导率仪常数Kcell设为 1.00cm-1，输入某一信号的电导率值（如50μS·cm-1），调节温度传感器模拟电阻，使温度示值为25℃和15℃（35℃），再分别读取对应电导率仪测量值KMR和KMV。根据式 （1）有： （2） 问题： （3） 1）.国产电导率仪都是手动温度补偿，温度系数无法设置，其默认值为 2.00%/℃。对于这类仪器，当温度设置为25℃时，为不补偿状态，测得的电导率为KMR，而其他温度下测得的电导率值为补偿后的电导率值KMV，可实现温度补偿的检定。 2）对于不同的电导率仪，其温度补偿的检定步骤也不尽相同，安徽赛科环保生产的DDS-307为例： 后期生产（新型）的DDS-307电导率仪，调整温度示值时，电导率发生显著变化，定义为I型（DDS- 308、国外产的电导率仪如con5等也归于此类）。早期生产的DDS-307电导率仪，调整温度示值时，电导率没有任何变化，为了便于区别我们将其定义为II型（大部分数显式DDS-11A/12A也归于此类）。 对于I型仪器，其温度系数的误差可以按JJG376-2007描述方法来测量，先设置好电导池常数，再调整温度示值。 对于II型仪器，温度示值对电导率值没有影响，并不说明温度传感器模拟电阻器发生了故障，因为如果将仪器调到“检查”状态，发现调整温度示值时，电导池常数也发生了变化，当温度示值调整为15℃和35℃时，电导池常数分别变化到
折光率测定法 中国药品检验标准操作规范 2010年版
折光率测定法 1 简述 当光线从一种透明介质进入另一种透明介质时，如两种介质的密度不同，则光线在这两种介质中的传播速度不同，其进行方向就会改变，使光线在两种介质平滑界面上发生折射。常用的折光率系指光线在空气中进行的速度与其在供试品中进行速度的比值。根据折射定律折光率n是光线入射角的正弦sini与折射角的正弦sinr的比值。 n=sin t sin r 当光线从光疏介质进入光密介质，它的入射角接近或等于90°时，折射角就达到最高限度，此时的折射角称为临界角r c，而此时的折光率应为 n=sin i sin r c =sin90° sin r c =1 sin r c 因此，只要测定了临界角，即可计算出折光率。折光计用以测定折光率的基本原理，主要就是利用临界角来设计的。折光计的种类有普氏（Pulfrich）折光计、浸入式（Immersion）折光计和阿贝（Abbe）折光计等。通常使用的都是阿贝折光计。阿贝折光计主要由两个折射棱镜、色散棱镜、观测镜筒、刻度盘和仪器支架等组成。仪器的两个折射棱镜中间可放入液体样品，当光线从液层以90°射入棱镜时，则其折射角r c为临界角，由于临界光线的缘故，使产生受光与不受光照射的地方，因而在观测镜筒内视野有明、暗区域，将明暗交界面恰好调至镜筒视野内的十字形发丝交叉处，此值在仪器上即显示为折光率。
折光率的大小与光线所经过的第二种物质性质有关，并与测定时的温度以及光线的波长有关，温度升高，折光率变小，光线的波长愈短，折光率就愈大，折光率常以n D t表示，D为钠光谱D线（589.3nm）。温度除另有规定外，供试品温度应为20℃。测定折光率可用区别不同油类或检查某些药物的纯杂程度。 2 仪器与性能测试 折光计又名折射仪，是较早出现的商品分析仪器之一，在20世纪60年代前，我们使用的仪器大都是国外厂家生产的。读数可读至0.0001，测定范围1.3000~1.7000，上下棱镜可用用恒温水调节，使用比较方便。60年代后我国也能生产阿贝折光计，开始生产时其结构比较简单，后期质量不断改进，基本能满足药品分析需要。80年代后期又出现数字式阿贝折光计，观察读数方便可靠，减少了读数的误差。 目前国内折光计测量范围多为1.3~1.7，最小读数为0.0001，能符合《中国药典》要求。仪器的准确度，可用仪器附有的标准折光率玻璃校正，上面注明使用温度和规定值，使用时核对读数值与规定值是否相符。如有误差，可在测量后加减误差值，或调整仪器读数使其符合规定值。最简单的校正方法是用纯水校正，20℃纯水折光率为1.3330，温度每上升或下降1℃折光率降低或升高0.0001。《中国药典》2010年版附录规定，折光计应使用校正用玻璃或水进行校正，水的折光率20℃时为1.3330,25℃时为1.3325，40℃时为1.3305。 3 样品测定操作方法