硫代硫酸钠标定
实验Na2S2O3标准溶液(0.1 mol·L-1)的配制与标定
一、实验目的
1．掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法和注意事项；
2．学习使用碘瓶和正确判断淀粉指示剂指示的终点；
3．了解置换碘量法的过程、原理，并掌握用基准物K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液浓度的方法；
4．练习固定重量称量法。
二、实验原理
硫代硫酸钠标准溶液通常用Na2S2O3·5H2O配制，由于Na2S2O3遇酸即迅速分解产生S，配制时若水中含CO2较多，则pH偏低，容易使配制的Na2S2O3变混浊。另外水中若有微生物也能够慢慢分解Na2S2O3。因此，配制Na2S2O3通常用新煮沸放冷的蒸馏水，并先在水中加入少量Na2CO3，然后再把Na2S2O3溶于其中。
标定Na2S2O3溶液的基准物质有KBrO3、KIO3、K2Cr2O7等，以K2Cr2O7最常用。标定时采用置换滴定法，使K2Cr2O7先与过量KI作用，再用欲标定浓度的Na2S2O3溶液滴定析出的I2。
第一步反应为：
Cr2O72- + 14H++ 6I-
+ 2Cr3+ + 7H2O
2
在酸度较低时此反应完成较慢，若酸度太强又有使KI被空气氧化成I2的危险，因此必须注意酸度的控制并避光放置10分钟，此反应才能定量完成。
第二步反应为：
2S2O32- + I24O62- + 2I-
第一步反应析出的I2用Na2S2O3溶液滴定，以淀粉作指示剂。淀粉溶液在有I-离子存在时能与I2分子形成蓝色可溶性吸附化合物，使溶液呈蓝色。达到终点时，溶液中的I2全部与
Na2S2O3作用，则蓝色消失。但开始I2太多，被淀粉吸附得过牢，就不易被完全夺出，并且也难以观察终点，因此必须在滴定至近终点时方可加入淀粉溶液。
Na2S2O3与I2的反应只能在中性或弱酸性溶液中进行，因为在碱性溶液中会发生下面的副反应：
S2O32- + 4I2 + 10OH-
2- + 8I-+ 5H2O
4
而在酸性溶液中Na 2S 2O 3又易分解：
S 2O 32-+2H +S + SO 2 + H 2O
所以进行滴定以前溶液应加以稀释，一为降低酸度，二为使终点时溶液中的Cr 3+离子不致颜色太深，影响终点观察。另外KI 浓度不可过大，否则I 2与淀粉所显颜色偏红紫，也不利于观察终点。
三、仪器与试剂
碱式滴定管，250mL 碘量瓶，25mL 移液管，250mL 容量瓶，试剂瓶；K2Cr2O7（基准物质），KI (A.R)，4mol ·L-1 HCl 溶液，0.5%淀粉指示液。
四、实验步骤
1．Na 2S 2O 3溶液的配制
在1000mL 含有0.2gNa 2CO 3的新煮沸放冷的蒸馏水中加入Na 2S 2O 3·5H 2O26g ，使完全溶解，放置2周后再标定。
2．Na 2S 2O 3溶液的标定
(1)用固定重量称量法称取在120℃干燥至恒重的基准物K 2Cr 2O 71.2258g 于小烧杯中，加水使溶解，定量转移到250mL 容量瓶中，加水至刻线，混匀，备用。
(2)用移液管量取25.00mL K 2Cr 2O 7溶液于碘瓶中，加KI 2g ，蒸馏水15mL ，HCl 溶液(4 mol·L -1)5mL ，密塞，摇匀，封水，在暗处放置10分钟。
(3)加蒸馏水30mL 稀释，用Na 2S 2O 3液滴定至近终点，加淀粉指示液2mL ，继续滴 定至蓝色消失而显亮绿色，即达终点。
(4)重复标定2次，相对偏差不能超过0.2%。为防止反应产物I 2的挥发损失，平行试验的碘化钾试剂不要在同一时间加入，做一份加一份。
(5)结果计算：3
2232272232200.251000.06)(6O S Na O S Na O Cr K O S Na V V cV c ??=?= 五、注意事项
1．K 2Cr 2O 7与KI 反应进行较慢，在稀溶液中尤慢，故在加水稀释前，应放置10分钟，使反应完全。
2．滴定前，溶液要加水稀释。
3．酸度影响滴定，应保持在0.2~0.4mol·L -1的范围内。
4．KI 要过量，但浓度不能超过2%~4%，因为I -太浓，淀粉指示剂的颜色转变不灵敏。
5．终点有回褪现象，如果不是很快变蓝，可认为是由于空气中氧的氧化作用造成，不影响结果；如果很快变蓝，说明K2Cr2O7与KI反应不完全。
6．近终点，即当溶液为绿里带浅棕色时，才可加指示剂。
7．滴定开始时要掌握慢摇快滴，但近终点时，要慢滴，并用力振摇，防止吸附。
六、思考题
1．配制Na2S2O3溶液时为什么要提前2周配制?为什么用新煮沸放冷的蒸馏水?为什么要加入Na2CO3?
2．标定Na2S2O3标准溶液时为什么要在一定的酸度范围，酸度过高或过低有何影响?为什么滴定前要先放置10分钟?为什么先加50mL水稀释后再滴定?
3．KI为什么必须过量?其作用是什么?
4．如何防止I2的挥发和空气氧化I－?
5．称取K2Cr2O7基准物1.2258g是如何计算出来的？
6．为什么在滴定至近终点时才加入淀粉指示液?过早加入会出现什么现象?
7．为什么要求使用碱式滴定管进行硫代硫酸钠溶液的滴定?
硫代硫酸钠标准溶液配制与标定.
硫代硫酸钠标准溶液配制与标定 硫代硫酸钠滴定液L) 配制 称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或无水硫代硫酸钠16g），溶于1000ml纯水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，放置两周后滤过备用。 2.标定 （1）标定方法 称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾，称准至，置于碘量瓶中，加水25ml使溶解，加碘化钾，轻轻振摇使溶解，加20%硫酸20ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水150ml稀释，用配制好的硫代硫酸钠滴定液L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液3ml（5g/L），继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，同时作空白实验。（2）计算： m————重铬酸钾 g； c（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的量浓度，mol/L； V1————滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml； V2————空白滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml； ——与（L）硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的重铬酸钾的质量。 （Na2S2O3）=L 1 硫代硫酸钠的标准溶液的配制 称取26g硫代硫酸钠（Na 2 S 2 O 3 ?5H 2 O）或16g无水硫代硫酸钠，溶于1000mL 水中，缓缓煮沸10min，冷却。放置两周后过滤备用。 2 硫代硫酸钠标准溶液的标定 测定方法 称取℃烘至质量恒定的基准重铬酸钾，称准至。置于碘量瓶中，溶于25mL 水中，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（φ＝20％），摇匀，于暗处放置10min，加150mL水，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加3mL淀粉指示液（5g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。 计算 硫代硫酸钠标准溶液浓度按式（18－4）计算： 式中：c（Na 2 S 2 O 3 ）－硫代硫酸钠标准溶液物质量的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； m－重铬酸钾的质量，单位为克（g）； V 1 －硫代硫酸钠的用量，单位为（mL）； V －空白试验中硫代硫酸钠溶液用量，单位为（mL）； －重铬酸钾摩尔质量，单位为kg/mol。
硫代硫酸钠标定方法
0.1N 硫代硫酸钠 1.配制： 称取硫代硫酸钠（NaSO·5HO）25g，加入新鲜蒸馏水至22321000ml，完全溶解放置24小时后标定。 2.标定： 精称碘酸钾（基准试剂）约0.1g，加入蒸馏水25ml,再加入碘化钾2g，10%(5.7ml硫酸稀释至100ml即可)稀硫酸10ml，放置10分钟后，以0.1NNaSO溶液滴定至微黄色，加入0.5%322淀粉指示剂1ml滴定至白色为止. 3.计算： F=W/3.5667×V 0.1 N NaSO 1ml=3.5667mg KIO 3232 0.01N 硫代硫酸钠 1.配制： 用移液管准确移取0.1N 硫代硫酸钠 100ml于1000ml的容量瓶中，并用煮沸冷却的蒸馏水稀释至刻度。 2.计算： N=N×V / V1 212式中：N——0.01N 硫代硫酸钠的当量浓度；1V——0.01N 硫代硫酸钠的体积；1N——0.1N 硫代硫酸钠的当量浓度；2V——0.1N 硫代硫酸钠的体积。2
1 / 2 ①配制，稀，溶于水中，加入碳酸钠0.1g0.1mol/L：称取分析纯硫代硫酸钠25g （a）1L。释至，0.1g：称取分析纯硫代硫酸钠12.5g，溶于水中，加入碳酸钠）（b0.05 mol/L 。稀释至1L （重铬酸钾标定）②标定0.1mol/L Na2S2O3?5H2OCr2O72- + 6I- + 14H+ == 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O I2 + 2S2O32- == 2I- + S4O62- 和KI2克～0.15g基准重铬酸钾置于碘量瓶中，加25mL水溶解，加称取0.1，用待后，用水稀释至100mL2mol/L HCl10mL的，摇匀，置于暗处放置5min 3mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失。标液滴定至淡黄色，加 ③计算）（V×0.2942 C =6m/ 标准硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度；——式中C g；m ——重铬酸钾的质量， 耗用硫代硫酸钠溶液的毫升数；——V 期待你的好评与关注）可复制、（范文素材和资料部分来自网络，供参考。编制，2 / 2
硫代硫酸钠标准溶液配制及注意事项
硫代硫酸钠标准溶液配制 及注意事项
一、实验目的 1．掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件； 2．学习碘量法标定Na2S2O3溶液的方法； 3．了解淀粉指示剂的作用原理和正确判断终点的方法。
二、实验原理 结晶硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3·5H 2O ）一般都含有少量S 、Na 2SO 4、Na 2CO 3及NaCl 等杂质，同时还容易风化和潮解，通常先配制近似浓度的Na 2S 2O 3溶液，用间接碘法来标定Na 2S 2O 3溶液的浓度。 Na 2S 2O 3溶液不稳定，容易与空气中的氧气、水中的CO 2作用，以及微生物作用分解，导致浓度的变化。因此需用新煮沸后冷却的蒸馏水配制，并加入少量Na 2CO 3，使溶液呈微碱性并抑制细菌生长。 配好的Na 2S 2O 3溶液应贮于棕色瓶中，放置暗处，经7～14天后再标定。1．Na 2S 2O 3标准溶液的配制
标定Na 2S 2O 3溶液的浓度可用KIO 3作基准物。在酸性溶液中KIO 3与过量KI 作用，析出的I 2，以淀粉为指示剂，用Na 2S 2O 3溶液滴定，有关反应式如下： IO 3-+ 5I -+ 6H + == 3I 2 + 3H 2O I 2 + 2S 2O 32-== 2I -+ S 4O 62- 2．Na 2S 2O 3标准溶液的标定
三、主要仪器与试剂 1．仪器： 滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶、分析天平。2．药品： Na2S2O3·5H2O、Na2CO3、KIO3基准试剂、 0.5 mol·L 1H2SO4、20% KI、0.5% 淀粉溶液。
库仑滴定法标定硫代硫酸钠溶液的浓度
库仑滴定法测定硫代硫酸钠溶液的浓度 一、实验目的 1．学习库仑滴定和永停法指示终点的基本原理。 2．学习库仑滴定的基本操作技术。 二、实验原理 1.库仑滴定： 化学分析法所用的标准溶液大部分是借助于另一种标准物质作基准，而基准物的纯度、使用前的预处理（如烘干、保干或保湿）、称量的准确度、以及滴定时对终点颜色变化的目视观察等等，无疑对标定的结果都有重要影响。利用库仑滴定法通过电解产生纯物质与标准溶液反应，不但能对标准溶液进行标定，而且由于利用近代电子技术可以获得非常稳定而精度很高的恒电流，同时，电解时间也易精确记录，因此可以不必使用基准物质，而可避免上述以基准物标定时可能引入的分析误差，提高标定的准确度。 本实验是在0.1M NaAc-HAc缓冲介质中，以电解KI溶液产生的I2标定Na2S2O3溶液。在工作电极上以恒电流进行电解，发生下列反应： 阳极2I－ ==== I2 +2e 阴极2H+＋2e ==== H2 工作阴极置于隔离室（玻璃套管）内，套管底部有一微孔陶瓷芯，以保持隔离室内外的电路畅通，这样的装置避免了阴极反应对测定的干扰。阳极产物I2与Na2S2O3溶液发生作用：I2＋2S2O32－ ==== S4O62－＋2I－ 由于上述反应，在化学计量点之前溶液中没有过量的I2，不存在可逆电对，因而两个铂指示电极回路中无电流通过，当继续电解，产生的I2全部与的Na2S2O3作用完毕，稍过量的I2即可与I－离子形成I2／2 I－可逆电对，此时在指示电极上发生下列电极反应： 指示阳极2I－ ==== I2 +2e 指示阴极I2 +2e ==== 2I－ 由于在两个指示电极之间保持一个很小的电位差（约200mV），所以此时在指示电极回路中立即出现电流的突跃，以指示终点的到达。 正式滴定前，需进行预电解，以清除系统内还原性干扰物质，提高标定的准确度。 2.仪器工作原理：
0.1摩尔每升 硫代硫酸钠的标定
实验一 0.1mol/L硫代硫酸钠的标定 一、实验目的 1．掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法和注意事项； 2．学习使用碘瓶和正确判断淀粉指示剂指示的终点； 3．了解置换碘量法的过程、原理，并掌握用基准物K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液浓度的方法；4．练习固定重量称量法。 二、实验原理 硫代硫酸钠标准溶液通常用Na2S2O3·5H2O配制，由于Na2S2O3遇酸即迅速分解产生S，配制时若水中含CO2较多，则pH偏低，容易使配制的Na2S2O3变混浊。另外水中若有微生物也能够慢慢分解Na2S2O3。因此，配制Na2S2O3通常用新煮沸放冷的蒸馏水，并先在水中 加入少量Na2CO3，然后再把Na2S2O3溶于其中。 标定Na2S2O3溶液的基准物质有KBrO3、KIO3、K2Cr2O7等，以K2Cr2O7最常用。标定时采用置换滴定法，使K2Cr2O7先与过量KI作用，再用欲标定浓度的Na2S2O3溶液滴定析出 的I2。 第一步反应为： 在酸度较低时此反应完成较慢，若酸度太强又有使KI被空气氧化成I2的危险，因此必须注 意酸度的控制并避光放置10分钟，此反应才能定量完成。 （2KI+O2=K2O+I2 K2O+CO2=K2CO3或与水与二氧化碳生成碳酸氢钾。但是由于反应过 程中有碱性物质存在碘单质多少会有一些会消耗产生其他氧化数的物质。 4KI+2H2O+O2=2I2+4KOH 2KI+O2=K2O+I2 K2O+H2O=2KOH) C=O的键能比H-O的键能大，K2O与键能小的水先反应。 2KOH+CO2=K2CO3+H2O K2CO3+10H2O=K2CO3·10H2O 4KI+2H2O+O2=2I2+4KOH） 第二步反应为： 第一步反应析出的I2用Na2S2O3溶液滴定，以淀粉作指示剂。淀粉溶液在有I-离子存在时 能与I2分子形成蓝色可溶性吸附化合物，使溶液呈蓝色。达到终点时，溶液中的I2全部与 Na2S2O3作用，则蓝色消失。但开始I2太多，被淀粉吸附得过牢，就不易被完全夺出，并且也难以观察终点，因此必须在滴定至近终点时方可加入淀粉溶液。 Na2S2O3与I2的反应只能在中性或弱酸性溶液中进行，因为在碱性溶液中会发生下面的副反应： 而在酸性溶液中Na2S2O3又易分解： 所以进行滴定以前溶液应加以稀释，一为降低酸度，二为使终点时溶液中的Cr3+离子不致颜 色太深，影响终点观察。另外KI浓度不可过大，否则I2与淀粉所显颜色偏红紫，也不利于 观察终点。 三、仪器与试剂 碱式滴定管，250mL碘量瓶，25mL移液管，250mL容量瓶，试剂瓶；K2Cr2O7（基准物质），KI (A.R)， H2SO4溶液，0.5%淀粉指示液。 四、实验步骤
0.1molL硫代硫酸钠的标定
实验一0.1mol/L硫代硫酸钠的标定 一、实验目的 1．掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法和注意事项； 2．学习使用碘瓶和正确判断淀粉指示剂指示的终点； 3．了解置换碘量法的过程、原理，并掌握用基准物K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液浓度的方法； 4．练习固定重量称量法。 二、实验原理 硫代硫酸钠标准溶液通常用Na2S2O3·5H2O配制，由于Na2S2O3遇酸即迅速分解产生S，配制时若水中含CO2较多，则pH偏低，容易使配制的Na2S2O3变混浊。另外水中若有微生物也能够慢慢分解Na2S2O3。因此，配制Na2S2O3通常用新煮沸放冷的蒸馏水，并先在水中加入少量Na2CO3，然后再把Na2S2O3溶于其中。 标定Na2S2O3溶液的基准物质有KBrO3、KIO3、K2Cr2O7等，以K2Cr2O7最常用。标定时采用置换滴定法，使K2Cr2O7先与过量KI作用，再用欲标定浓度的Na2S2O3溶液滴定析出的I2。 第一步反应为： Cr2O72- + 14H+- + 2Cr3+ + 7H2O 2 在酸度较低时此反应完成较慢，若酸度太强又有使KI被空气氧化成I2的危险，因此必须注意酸度的控制并避光放置10分钟，此反应才能定量完成。 （2KI+O2=K2O+I2 K2O+CO2=K2CO3或与水与二氧化碳生成碳酸氢钾。但是由于反应过程中有碱性物质存在碘单质多少会有一些会消耗产生其他氧化数的物质。 4KI+2H2O+O2=2I2+4KOH 2KI+O2=K2O+I2 K2O+H2O=2KOH) C=O的键能比H-O的键能大，K2O与键能小的水先反应。 2KOH+CO2=K2CO3+H2O K2CO3+10H2O=K2CO3·10H2O 4KI+2H2O+O2=2I2+4KOH） 第二步反应为： 2S2O32- + I24O62- + 2I- 第一步反应析出的I2用Na2S2O3溶液滴定，以淀粉作指示剂。淀粉溶液在有I-离子存在时
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定 一、实验目的 1、掌握硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制、标定和保存方法。 2、掌握以碘酸钾为基准物间接碘量法标定硫代硫酸钠的基本原理、反应条件、操作方法和计算。 二、实验原理 NaS2Q?5H2 0容易风化、潮解，且易受空气和微生物的作用而分解，因此不能直接配制成准确浓度的溶液。但其在微碱性的溶液中较稳定。当标准溶液配制后亦要妥善保存。 标定N Q SO溶液通常是选用KI03、KBrO或&Cr2O等氧化剂作为基准物，定量地将I —氧化为丨2,再用NaSO溶液滴定，其反应如下； 10； + 5 r + 6 H* == 3lj + 3 HjO + 6 V + S H+=> 3 I a+ 3 HQ + Br" S片 + 6 I"4-14 H* = 2 3+ + 3 I a+ 7 H a0 + 2 Na a S2O s= NajS4O4+ 2 Nal 上述几种基准物中一般使用KIQ和KBrO较多，因为不会污染环境。 三、试剂 1、基准试剂?CeO; 2、KI试剂； 3、3 mol/LHbSQ溶液； 4、5g/L淀粉溶液：0.5g可溶性淀粉放入小烧杯中，加水10mL使成糊状，在 搅拌下倒入90 mL沸水中，继续微沸2min,冷却后转移至试剂瓶中。 四、实验步骤 1、0」mol/L Na 2S2Q标准溶液的配制 称取13克N Q SQ - 5H2O置于400 mL烧怀中，加入200 mL新煮沸的冷却的蒸馏水,待完全溶解后，加入0.1g N Q CO,然后用新煮沸经冷却的蒸馏水稀释至500 mL，保存于棕色瓶中，在暗处放置7 —14天后标定； 2、NaSQ标准溶液的标定
硫代硫酸钠标准溶液配制及注意事项
硫代硫酸钠标准溶液配 制及注意事项 TTA standardization office【TTA 5AB- TTAK 08- TTA 2C】
配制和标定硫代硫酸钠标准溶液注意事项 一、硫代硫酸钠溶液不稳定的原因 ⑴与溶解在水中的CO2反应：Na2S2O3 CO2 H2O ＝NaHCO3 NaHSO3 S↓ ⑵与空气中的O2反应：Na2S2O3 O2 ＝2Na2SO4 2S↓ ⑶与水中的微生物反应：Na2S2O3 = Na2SO3 S↓ ⑷此外水中微量元素等也能促进硫代硫酸钠溶液分解。 二、 Na2S2O3 溶液的配制注意事项 根据上述原因Na2S2O3 溶液的配制应采取下列措施： ①应将配制溶液所用的水煮沸一段时间，以除去CO2和杀灭微生物。 ②配制时，为防止其酸性分解和除去水中含有的铜离子，加入少量Na2CO3 使溶液呈弱碱性（在此条件下微生物活动力低），使溶液的浓度稳定。 ③将配制溶液置于棕色瓶中放置14天，再用基准物标定，若发现溶液浑浊需重新配制。 ④配制工作中的各步操作均应非常细致，所用仪器必须洁净。 三、标定 标定硫代硫酸钠标准溶液的基准物有KIO3、KBrO3 和K2Cr2O7 等。国家标准规定用K2Cr2O7基准物标定硫代硫酸钠标准溶液，其方法为： 称取1g碘化钾置于碘量瓶中，加入100mL蒸馏水，加10ML0.025mol/l的重铬酸钾浓溶液，再加入 5mL（1 1）硫酸溶液，摇匀，盖好盖。于暗处放置5min后，用配制好的硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点（淡黄色）时加1.5mL淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液蓝色完全退去。 滴定至终点后，经过5分钟以上，溶液又出现蓝色，这是由于空气氧化I- 所引起的，不影响分析，但如果到终点后溶液又迅速变蓝，表示Cr2O72- 与I- 的反应不完全。 发生反应时溶液的温度不能高，一般在室温下进行。需注意事项： 1、滴定时不要剧烈摇动溶液。 2、析出I2 后不能让溶液放置过久。 3、滴定速度宜适当地快些。 4、淀粉指示液应在滴定近终点时加入，如果过早地加入，淀粉会吸附较多的I2，使滴定结果产生误差。 5、所用KI溶液中不应含有KIO3 或I2，如果KI溶液显黄色或将溶液酸化后加入淀粉指示液显蓝色，测应重新配制碱性碘化钾。 四、贮存和使用 1、硫代硫酸钠标准溶液应保存在棕色玻璃瓶中，配得和标定后的溶液均应保存在温度接近68℉并没有阳光直射的地方，并且不应受到不良气体的影响。 2、贮存溶液的瓶子瓶口要严密。 3、每次取用时应尽量减少开盖的时间和次数。 4、存放过程中，若发现溶液浑浊或表面有悬浮物，需过滤重新标定后使用，必要时重新制备。
实验八 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定 一、试验目的 1）掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定方法； 2）掌握碘量法的原理及测定条件。 二、原理 硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）一般都有含有少量杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等，同时还容易风化和潮解，因此不能直接配制准区浓度的溶液。 Na2S2O3溶液易受空气及水中CO2、微生物等的作用而分解，为了减少溶液在水中的CO2和杀死水中的微生物，应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量Na2CO3（浓度为0.02%），以防止Na2S2O3分解。 日光能促进Na2S2O3溶液分解，所以Na2S2O3溶液应贮存在棕色瓶中，放置暗处，经8～14天在标定。长期使用的溶液，应定期标定。通常用K2Cr2O7作基准物进行标定Na2S2O3溶液的浓度。K2Cr2O7先与KI反应析出I2： K2Cr2O7+6KI+14HCl=2CrCl3+8KCl+3I2+7H2O 析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定： I2+2Na2S2O3=2NaI+ Na2S4O6 这个测定方法是间接碘法的应用。 三、试剂 Na2S2O3·5H2O（固体）?
Na2CO3（固体）； K2Cr2O7（G.R或A.R）； 0%KI溶液； 6mol·L-1HCl溶液； 0.2%淀粉指示?。 四、实验步骤 1）Na2S2O3溶液的配制 将12.5g a2S2O3·5H2O与0.1gNa2CO3放入小烧杯中，加入?煮沸并已冷却的蒸馏水使溶解，稀释至500mL，贮于棕色瓶中，在?处放置8～14天后在标定。 2）标定 Cr2O7，放入250mL碘量精确称取适量在130～10℃烘干的（G.R）K 2 瓶中，加?25mL使溶解。加入6mol·L-1HCl溶液5mL及20%KI溶液5mL，轻轻摇匀，将瓶盖好，放在暗处反应5in。然后加入100mL水稀释，立即用Na2S2O3标准溶液滴?到溶液呈草黄色，加入0.2%淀粉指示剂5mL，继续滴定至溶液由肁色变为绿色，即位终点。 五、注意事项 1）K2Cr2O7与KI?应不是立刻完成的，在稀溶液中反应更慢，因此等反应完成后再加稀释自上述条件下，大约经5min反应即可完成。2）因生成的Cr3 浓度较大时为暗绿色，妨碍终点观察，故应稀释后再滴定。开始滴定时?溶液中碘浓度较大，不要摇动太厉害，以免 I2挥发。
硫代硫酸钠标定方法精编版
硫代硫酸钠标定方法精 编版 MQS system office room 【MQS16H-TTMS2A-MQSS8Q8-MQSH16898】
硫代硫酸钠 1.配制： 称取硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）25g，加入新鲜蒸馏水至1000ml， 完全溶解放置24小时后标定。 2.标定： 精称碘酸钾（基准试剂）约0.1g，加入蒸馏水25ml,再加入碘化 钾2g，10%硫酸稀释至100ml即可)稀硫酸10ml，放置10分钟 后，以溶液滴定至微黄色，加入%淀粉指示剂1ml滴定至白色为止. 3.计算： F=W/×V 0.1 N Na2S2O3 1ml= KIO3 硫代硫酸钠 1.配制： 用移液管准确移取硫代硫酸钠 100ml于1000ml的容量瓶中，并用煮沸冷却的蒸馏水稀释至刻度。 2.计算： N1=N2×V2 / V1 式中：N1——硫代硫酸钠的当量浓度； V1——硫代硫酸钠的体积； N2——硫代硫酸钠的当量浓度； V2——硫代硫酸钠的体积。 ①配制 （a）L：称取分析纯硫代硫酸钠25g，溶于水中，加入碳酸钠，稀释至1L。 （b） mol/L：称取分析纯硫代硫酸钠，溶于水中，加入碳酸钠，稀释至1L。 ②标定L Na2S2O3?5H2O（重铬酸钾标定） Cr2O72- + 6I- + 14H+ == 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O I2 + 2S2O32- == 2I- + S4O62- 称取～基准重铬酸钾置于碘量瓶中，加25mL水溶解，加2克KI和10mL的2mol/L HCl，摇匀，置于暗处放置5min后，用水稀释至100mL，用待标液滴定至淡黄色，加3mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失。
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定77103
实验九硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定 一、目的 1.掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件 2.了解标定Na2S2O3溶液浓度的原理和方法 二、原理 结晶Na2S2O3?5H2O一般都含有少量的杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等。同时还容易风化和潮解。因此，不能用直接法配制标准溶液。 Na2SO3溶液易受空气和微生物等的作用而分解，其分解原因是： 1.与溶解于溶液中的CO2的作用硫代硫酸钠在中性或碱性溶液中较稳定，当 pH<4.6 时极不稳定，溶液中含有CO2时会促进Na2S2O3分解： Na2S2O3+ H2O + CO2→NaHCO3 + NaHSO3 此分解作用一般都在制成溶液后的最初10天内进行,分解后一分子的Na2S2O3变成了一分子的NaHSO3。一分子Na2S2O3只能和一个碘原子作用，而一分子的NaHSO3且能和2个碘原子作用。因而使溶液浓度（对碘的作用）有所增加，以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢的减小。 在pH9~10间Na2S2O3溶液最为稳定，在Na2S2O3溶液中加入少量Na2CO3（使其在溶液中的浓度为0.02% ）可防止Na2S2O3的分解。 2.空气氧化作用 2Na2S2O3+O2→2Na2SO4+ 2S↓ 3.微生物作用这是使Na2S2O3分解的主要原因。 Na2S2O3→Na2SO3 + S 为避免微生物的分解作用，可加入少量HgI2(10mg/L) 。 为减少溶解在水中的CO2和杀死水中微生物，应用新煮沸冷却后的蒸馏水配置溶液。 日光能促进Na2S2O3溶液的分解，所以Na2S2O3溶液应贮存于棕色试剂瓶中，放置于暗处。经8—14天后再进行标定，长期使用的溶液应定期标定。 标定Na2S2O3溶液的基准物有K2Cr2O7、KIO3、KBrO3和纯铜等，通常使用K2Cr2O7基准物标定溶液的浓度，K2Cr2O7先与KI反应析出I2： Cr2O72- + 6I- +14H+ = 2Cr2+ + 3I2 +7H2O 析出I2的再用Na2S2O3标准溶液滴定： I2 + 2S2O32- = S4O62- +2I- 这个标定方法是间接碘量法的应用实例。 三、试剂 1. Na2S2O3?5H2O（固） 2. Na2CO3（固） 3. KI（固） 4. K2Cr2O7（固）A ?R或G? R。 5. 2mol/LHCl 6. 0. 5%淀粉溶液 0.5g淀粉，加少量水调成糊状，倒入100ml煮沸的蒸馏水中，煮沸5分钟冷却。
硫代硫酸钠标定方法
1. 配制： 称取硫代硫酸钠(NaSQ?5H。25g，加入新鲜蒸馏水至1000ml, 完全溶解放置24小时后标定。 2. 标定： 精称碘酸钾(基准试剂)约0.1g，加入蒸馏水25ml,再加入碘化钾2g，10僦酸稀释至100ml即可)稀硫酸10ml，放置10分钟后，以溶液滴定至微黄色，加入漩粉指示剂1ml滴定至白色为止. 3. 计算： F=W/X V 0.1 N NazSQ 1ml= KIO 3 硫代硫酸钠 1. 配制： 用移液管准确移取硫代硫酸钠100ml于1000ml的容量瓶中，并用煮沸冷却的蒸馏水稀释至刻度。 2. 计算： N二NX V2 / V 1 式中：N――硫代硫酸钠的当量浓度； V1——硫代硫酸钠的体积； N2――硫代硫酸钠的当量浓度； V2——硫代硫酸钠的体积。 ①配制 (a)L:称取分析纯硫代硫酸钠25g，溶于水中，加入碳酸钠，稀释至1L。 (b)mol/L :称取分析纯硫代硫酸钠，溶于水中，加入碳酸钠，稀释至1L。 ②标定L Na2S2O3?5H2O (重铬酸钾标定) Cr2O72- + 61- + 14H+ == 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O I2 + 2S2O32- == 2I- + S4O62- 称取?基准重铬酸钾置于碘量瓶中，加25mL水溶解，加2克KI和10mL的2mol/L HCl , 摇匀，置于暗处放置5min后，用水稀释至100mL，用待标液滴定至淡黄色，力卩3mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失。
③计算 C =6m/ (V X)
式中C――标准硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度; m——重铬酸钾的质量，g; V ――耗用硫代硫酸钠溶液的毫升数；
配制和标定硫代硫酸钠标准溶液时应注意的问题
配制和标定硫代硫酸钠标准溶液时应注意的问题 分析工作中经常会使用一些标准溶液，标准溶液是准确地确定了溶液中所含元素、离子、化合物或基团浓度的溶液，作为一种“工作基准”，其稳定性和浓度的准确度将直接影响到分析工作的各个方面，决定了检验结果的准确性。标准溶液的配制和标定对分析人员的操作技能、细致和耐心方面的要求较为严格，它的配制方法有两种—直接法和间接法。直接法是在分析天平上准确称取一定量已干燥的基准物溶于水中转入已校正的容量瓶中用水稀释至刻度摇匀即可算出其浓度。作为基准物应具备以下条件： ⒈纯度高，在%以上； ⒉组成和化学式完全相符； ⒊稳定性好不易吸水不易被空气氧化等； ⒋摩尔质量较大，这样，称量多误差可减小。 间接法是指有些物质不符合基准物的条件不能直接配制标准溶液，一般是先将这些物质配成近似浓度溶液再用基准物测定其准确浓度这一操作叫做“标定” 。由于Na2S2O3·5H2O容易风化常含有一些杂质（如S ﹑Na2SO4﹑NaCl ﹑Na2CO3等），并且配制的溶液不稳定，容易分解，所以只能用间接法配制。在此笔者结合工作实际，以L硫代硫酸钠标准溶液为例，谈谈配制和标定硫代硫酸钠标准溶液
时应着力解决好的一些问题： 1 配制 硫代硫酸钠溶液不稳定的原因有三个： ⑴与溶解在水中的CO2反应：Na2S2O3 + CO2 + H2O ＝NaHCO3 + NaHSO3+ S↓ ⑵与空气中的O2反应：Na2S2O3 + O2＝2Na2SO4+ 2S↓ ⑶与水中的微生物反应：Na2S2O3 = Na2SO3+ S↓ 此外水中微量或等也能促进硫代硫酸钠溶液分解。 根据上述原因Na2S2O3溶液的配制应采取下列措施： 第一，应将配制溶液煮沸一段时间，以除去CO2和杀灭微生物。 第二，配制时，为防止其酸性分解和除去水中含有的铜离子，加入少量Na2CO3使溶液呈弱碱性（在此条件下微生物活动力低），使溶液的浓度稳定。 第三，将配制溶液置于棕色瓶中放置14天，再用基准物标定，若发现溶液浑浊需重新配制。 配制工作中的各步操作均应非常细致，所用仪器必须洁净配制工作中的各步操作均应非常细致，所用仪器必须洁净。 由于微生物对硫代硫酸钠标准溶液影响较大，配制溶液时各
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定 -1 硫代硫酸钠标准溶液(0.1 mol?L) 的配制与标定 、实验目的 1(掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法和注意事项； 2( 学习使用碘瓶和正确判断淀粉指示剂指示的终点 3( 了解置换碘量法的过程、原理，并掌握用基准物K2Cr2O7标定Na2S2O3§液浓度的方法； 、实验原理 硫代硫酸钠标准溶液通常用NaSO?5H配制，由于NaSO S酸即迅速分解产生 S,配制时若水中2232223 含CO较多，则pH偏低，容易使配制的NaSC变混浊。另外水中若有微生物也能够慢慢分解NaSO 2223223因此，配制NaSO l常用新煮沸放冷的蒸馏水，并先 在水中加入少量NaCO然后再把NaSO溶于其22323223中。 标定NaSO容液的基准物质有KBrO KIO、KCrO等，以KCrO最常用。标定时采用置换滴定22333227227 法，使KCrO先与过量KI作用，再用欲标定浓度的NaSC溶液滴定析出的I 。2272232 第一步反应为: 2- -3+ +CrO+ 14H + 6I3I+ 2Cr+ 7HO272 2 在酸度较低时此反应完成较慢，若酸度太强又有使KI 被空气氧化成I 的危险，因此必须注意酸度的控2 制并避光放置 1 0分钟，此反应才能定量完成。 第二步反应为:
-2- 2- SO+ 2I2SO+ I46232 -第一步反应析出的I用NaSO容液滴定，以淀粉作指示剂。淀粉溶液在有I离 子存在时能与I 分子形22232 成蓝色可溶性吸附化合物，使溶液呈蓝色。达到终点时，溶液中的I全部与NaSO乍用，则蓝色消失。2223但开始I太多，被淀粉吸附得过牢，就不易被完全夺出，并且也难以观察终点，因此必须在滴定至近终点2 时方可加入淀粉溶液。 NaSO与I的反应只能在中性或弱酸性溶液中进行，因为在碱性溶液中会发生下 面的副反应: 2232 --2- 2- SO+ 4I+ 10OH2SO+ 8I+ 5HO232 42 而在酸性溶液中NaSO又易分解：223 +2-S + SO + HOSO+2H2223 3+所以进行滴定以前溶液应加以稀释，一为降低酸度，二为使终点时溶液中的 Cr 离子不致颜色太深，影响终点观察。另外KI 浓度不可过大，否则I 与淀粉所显颜色偏红紫，也不利于观察终点。2 三、仪器与试剂 碱式滴定管，250mL碘量瓶，25mL移液管，250mL容量瓶，试剂瓶； K2Cr2O7(基准物质)，KI (A.R) ，20%硫酸溶液，0.5%淀粉指示液。 四、实验步骤 1(NaSO溶液的配制223 在lOOOmL含有0.2gNaCO的新煮沸放冷的蒸馏水中加入NaSO?5HO26g使完全 溶解，放置 2 周232232 后再标定。 2(NaSO溶液的标定223
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定 一．实验目的 1.掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定方法 2. 了解淀粉指示剂的作用原理，掌握淀粉指示剂的正确使用； 3. 了解使用带磨口塞锥形瓶的必要性和操作方法。 二．实验原理 简述硫代硫酸钠标准溶液为什么要预先配制； 标定用的基准物质，间接滴量法的工作原理； 标定反应的指示剂，滴定前后溶液颜色的变化； 有关反应式，计算公式。 Na2S2O3不是基准物质，因此不能直接配制标准溶液。配制好的Na2S203溶液不稳定，容易分解，这是由于在水中的微生物、CO2、空气中O2作用下，发生下列反应： Na2S2O3→ Na2SO3+ S↓ S2O32- + CO2 + H2O → HSO3- + HCO3-+ S↓ （微生物） S2O32- + 1/2 O2→ SO42-+ S↓ 此外，水中微量的Cu2+或Fe3+等也能促进Na2S2O3溶液分解。 因此，配制Na2S2O3溶液时，需要用新煮沸(为了除去CO2和杀死细菌)并冷却了的纯水，加入少量Na2CO3，使溶液呈弱碱性，以抑制细菌生长。这样配制的溶液也不宜长期保存，使用一段时间后要重新标定。如果发现溶液变浑或析出硫，就应该过滤后再标定，或者另配溶液。 K2Cr2O7，KIO3等基准物质常用来标定Na2S2O3溶液的浓度。称取一定量基准物质，在酸性溶液中与过量KI作用，析出的I2，以淀粉为指示剂，用Na2S2O3溶液滴定，有关反应式如下： Cr2O72- + 6I- + 14H+ = 2Cr3+ + 3I2↓ + 7H2O 或 IO3- + 5I- + 6H+ = 3I2↓ + 3H2O K2Cr2O7(或KIO3)与KI的反应条件如下： a.溶液的酸度愈大，反应速度愈快，但酸度太大时，I-容易被空气中的O2氧化，所以酸度一般以0.2～0.4mol·L-1为宜。 b.K2Cr2O7与KI作用时，应将溶液贮于碘瓶或磨口锥形瓶中(塞好磨口塞)，在暗处放置一定时间，待反应完全后，再进行滴定。KIO3与KI作用时，不需要放置，宜及时进行滴定。
碘和硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
碘和硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定 一、目的原理 实验目的 1 掌握I2和Na2S2O3溶液的配制方法与保存条件，配制0.05mol/dm3I2及Na2S2O3溶液； 2 了解标定I2及Na2S2O3溶液浓度的原理和方法； 3 掌握直接碘法和间接碘法的测定条件。 实验原理 碘法用的标准溶液主要有硫代硫酸钠和碘标准溶液两种。用升华法可制得纯粹的I2，纯I2可用作基准物，用纯I2可按直接法配制标准溶液。如用普通的I2配标准溶液，则应先配成近似浓度，然后再标定。 I2微溶于水而易溶于KI溶液，但在稀的KI溶液中溶解得很慢，所以配制I2溶液时不能过早加水稀释，应先将I2与KI混合，用少量水充分研磨，溶解完全后再稀释。I2与KI 间存在如下平衡 I2 + I- = I-3 游离I2容易挥发损失，这是影响碘溶液稳定性的原因之一。因此溶液中应维持适当过量的I-离子，以减少I2的挥发。 空气能氧化I-离子，引起I2浓度增加 4 I- + O2 + 4 H+ = 2 I2 + 2 H2O 此氧化作用缓慢，但能为光、热及酸的作用而加速，因此I2溶液应贮于棕色瓶中置冷暗处保存。I2能缓慢腐蚀橡胶和其他有机物，所以I2溶液应避免与这类物质接触。 标定I2溶液浓度的最好方法是用三氧化二砷As2O3(俗名砒霜，剧毒!)作基准物。As2O 3难溶于水，易溶于碱性溶液中生成亚砷酸盐： As2O3 + 6 OH- ? 2 AsO33- + 3 H2O 亚砷酸盐与I2的反应是可逆的 AsO33-+I2+H2O ? AsO43-+2I-+2H+ 随着滴定反应的进行，溶液酸度增加，反应将反方向进行，即AsO3-4离子将氧化I-离子，使滴定反应不能完成。但是又不能在强碱溶液中进行滴定，因此一般在酸性溶液中加入过量NaHCO3，使溶液的pH值保持在8左右，所以实际上滴定反应是：I2+ AsO33-+2HCO3- = 2 I- + AsO43- + 2CO2 + H2O I2溶液的浓度，也可用Na2S2O3标准溶液来标定。 硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)一般都含有少量杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等，同时还容易风化和潮解，因此不能直接配制准确浓度的溶液。 Na2S2O3溶液易受空气和微生物等的作用而分解： (1)溶解的CO2的作用：Na2S2O3在中性或碱性溶液中较稳定，当pH＜4.6时即不稳定。溶液中含有CO2时，它会促进Na2S2O3分解 Na2S2O3 + H2CO3 ? NaHSO3 + NaHCO3 + S 此分解作用一般发生在溶液配成后的最初十天内。分解后一分子Na2S2O3变成了一分子NaHSO3，一分子Na2S2O3只能和一个碘原子作用，而一分子NaH3却能和二个碘原子作用，因此从应能力看溶液的浓度增加了。以后由于空气的氧化作用，浓度又慢慢减小。 在pH=9-10间硫代硫酸盐溶液最为稳定，所以要在Na2S2O3溶液中加入少量NaHCO3。 (2)空气的氧化作用： 2Na2S2O3+O2 ? 2Na2SO4 + 2S
直接、间接碘量法、硫代硫酸钠的标定水中溶解氧(DO)的测定
碘量法 1.概述 碘量法是利用I 2的氧化性和-I 的还原性进行滴定的方法。固体I 2在水中的溶解度很小（·L ﹣1），通常将I 2溶解在K I 溶液中形成-3I , 一般仍简写为I 2。碘量法的基本反应为 I 2＋2-e ?2-I ①E = 2I 是较弱的氧化剂，能与较强的还原剂作用，而-I 是中等强度的还原剂，能与许多氧化剂作用。因此碘量法可以用直接法和间接法的两种方式进行滴定。 ⑴直接碘量法 电位比-I I E /2低的还原性物质，可直接用2I 的标准溶液滴定，这种方法称为直接碘量法或点滴定法。例如S O ?用水吸收后，可用2I 变准溶液直接滴定。 2I ＋2SO ＋O H 2＝2-I ＋-24SO ＋4+H 采用淀粉作指示剂，蓝色出现即为终点。用直接碘量法可以测定-2S ,A s 2O 3,S n (Ⅱ),S b (Ⅲ)等。 直接碘量法不能在碱性溶液中进行，当溶液的p H ＞8时，部分2I 发生歧化反应： 32I ＋6-OH =-3IO ＋5-I ＋3O H 2 ⑵间接碘量法
电位比-I I E /2高的氧化物性物质，可在一定条件下用还原，然后用3 22O S Na 标准溶液滴定析出的2I 。这种方法称间接碘量法或滴定碘法。例如7 22O Cr K 在酸性溶液中，与过量的K I 作用析出2I ，其反应为 - 272O Cr ＋6-I ＋6+H ＝2+3Cr ＋32I ＋7O H 2 再用322O S Na 标准溶液滴定： 2I ＋2-232O S ＝2-I ＋-26 4O S 间接碘量法可用测定+ 2Cu 、-24CrO 、 -4Mn 、-3BrO 、-34AsO 、-34SbO 、-3ClO 、 -2NO 、-3IO 、-ClO 、2MnO 、22O H 等氧化性的物质以及水质分析中的溶解氧测定。 在间接碘量法中必须注意以下几点. 控制溶液的酸度。2I 与322O S Na 的反应必须在中性或弱酸性溶液中 进行。在碱性溶液中，2I 与-232O S 发生下列反应： -232O S ＋42I ＋10-OH =2-24SO ＋8-I ＋5O H 2 32I ＋6-OH ＝ -3IO ＋5-I ＋3O H 2 在强酸性溶液中，322O S Na 溶液会发生分解： -232O S ＋2+H ＝↑2SO ＋↓S ＋O H 2 ②防止2I 的挥发和空气中的2O 氧化-I 。加入过量的K I （一般比理 论量大2~3倍），使2I 形成-3I 络离子，增大2I 的溶解度，降低2I 挥发性。 K I 与氧化性物质间的反应，应在室温下于碘量瓶中密封进行，
硫代硫酸钠的配制与标定
0.1mol/lNa2S2O3标准溶液配制与标定 1.原理 Na2S2O3溶液容易受空气和微生物作用而分解 （1）溶解的CO2的作用：Na2S2O3在中性或碱性溶液中较稳定，当PH<4.6时，即不稳定，溶液中含有CO2时，会促进Na2S2O3的分解。 Na2S2O3 +H2CO3 NaHCO3+NaHSO3+S↓ 此分解作用一般发生在溶液配制的最初十天内，分解后一分子Na2S2O3变成一分子NaHCO3。一分子Na2S2O3只能和一个碘原子作用，而一分子NaHCO3能和两个碘原子作用。因此，从反应能力看，溶液的浓度增加了，以后由于空气的氧化作用，浓度又会慢慢减少。 在PH=9.0～10的情况下，Na2S2O3溶液最为稳定，所以在Na2S2O3溶液中要加入少量Na2CO3 。（2）空气的氧化作用：Na2S2O3在空气中与氧气发生反应。 2 Na2S2O3+O2 2Na2SO4+2S↓ （3）微生物的作用：这是使Na2S2O3分解的主要原因，为了避免微生物的分解作用，可加入少量HgI2（10mg/L）。 为了减少溶解在水中的CO2和杀死水中的微生物，应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量Na2CO3以防止Na2S2O3分解。 日光也能促使Na2S2O3溶液的分解，因此Na2S2O3溶液应储存于棕色试剂瓶中，放置于暗处，经7～14天后再标定。 通常用K 2CrO 7 作为基准物标定Na2S2O3浓度，K2CrO7先与KI反应析出I2。 CrO7２－＋6I- +14H+ 2Cr３＋＋3I２＋7H２O 析出的I2再用标准Na2S2O3溶液滴定 Ｉ２+2S2O32- S4O62-+2Ｉ－ 2．仪器 称量瓶；500ml烧杯；250ml碘量瓶；50ml酸式滴定管；洗瓶。3．试剂
硫代硫酸钠溶液的配制与标定(2012.3.1)
实验Na2S2O3标准溶液(0.1 mol·L-1)的配制与标定 一、实验目的 1．掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法和注意事项； 2．学习使用碘瓶和正确判断淀粉指示剂指示的终点； 3．了解置换碘量法的过程、原理，并掌握用基准物K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液浓度的方法； 4．练习固定重量称量法。 二、实验原理 硫代硫酸钠标准溶液通常用Na2S2O3·5H2O配制，由于Na2S2O3遇酸即迅速分解产生S，配制时若水中含CO2较多，则pH偏低，容易使配制的Na2S2O3变混浊。另外水中若有微生物也能够慢慢分解Na2S2O3。因此，配制Na2S2O3通常用新煮沸放冷的蒸馏水，并先在水中加入少量Na2CO3，然后再把Na2S2O3溶于其中。 标定Na2S2O3溶液的基准物质有KBrO3、KIO3、K2Cr2O7等，以K2Cr2O7最常用。标定时采用置换滴定法，使K2Cr2O7先与过量KI作用，再用欲标定浓度的Na2S2O3溶液滴定析出的I2。 第一步反应为： Cr2O72- + 14H++ 6I- + 2Cr3+ + 7H2O 2 在酸度较低时此反应完成较慢，若酸度太强又有使KI被空气氧化成I2的危险，因此必须注意酸度的控制并避光放置10分钟，此反应才能定量完成。 第二步反应为： 2S2O32- + I24O62- + 2I- 第一步反应析出的I2用Na2S2O3溶液滴定，以淀粉作指示剂。淀粉溶液在有I-离子存在时能与I2分子形成蓝色可溶性吸附化合物，使溶液呈蓝色。达到终点时，溶液中的I2全部与 Na2S2O3作用，则蓝色消失。但开始I2太多，被淀粉吸附得过牢，就不易被完全夺出，并且也难以观察终点，因此必须在滴定至近终点时方可加入淀粉溶液。 Na2S2O3与I2的反应只能在中性或弱酸性溶液中进行，因为在碱性溶液中会发生下面的副反应： S2O32- + 4I2 + 10OH- 2- + 8I-+ 5H2O 4
硫代硫酸钠标准溶液配制与标定
硫代硫酸钠标准溶液配制与标定 1.0.1mol/LNa2S2O3溶液的配制 a)先计算出配制约0.1mol/LNa2S2O3溶液Xml所需要Na2S2O3?5H2O的质量 b)在台秤上称取所需Na2S2O3?5H2O的质量，放入500ml棕色试剂瓶中 c)加入100ml新煮沸经冷却的蒸馏水，摇动使之溶解 d)等溶解完全后加入0.2g Na2CO3 e)用新煮沸经冷却的蒸馏水稀释至Xml，摇匀 f)在暗处放置7天后，标定其浓度 2. 0.017mol/L K2Cr2O7配制 i.准确称取经二次重结晶并在1500C烘干1小时的K2Cr2O71.2~1.3g左右 ii.于150ml小烧杯中，加蒸馏水30ml使之溶解（可稍加热加速溶解） iii.冷却后，小心转入250ml容量瓶（碘量瓶）中 iv.用蒸馏水淋洗小烧杯三次，每次洗液小心转入250ml容量瓶（碘量瓶）中 v.然后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀 vi.计算出K2Cr2O7标液的准确浓度 3. Na2S2O3溶液的标定 1)用25ml 移液管准确吸取K2Cr2O7标准溶液两份，分别放入250ml锥形瓶中， 2)加固体KI 1g和2mol/L HCl 15ml（0.5mol/L H2SO4 20ml）， 3)充分摇匀后用表皿盖好，放在暗处5分钟， 4)后用50ml蒸馏水稀释， 5)用0.1mol/L Na2S2O3溶液滴定到呈浅黄绿色， 6)然后加入0.5%淀粉溶液5ml， 7)继续滴定到蓝色消失而变为Cr3+的绿色即为终点。 8)根据所取的K2Cr2O7的体积、浓度及滴定中消耗Na2S2O3溶液的体积，计算 Na2S2O3溶液准确浓度。 同时作空白实验：不加重铬酸钾其他都一样。 4. 淀粉溶液配制（5g/L） 淀粉指示液取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得。本液应临用新制 计算： C（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的量浓度，mol/L； m————重铬酸钾g； V1————滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量ml； V2————空白滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量ml； 0.04903——与1.00ml（0.1mol/L）硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的重铬酸 钾的质量。 硫代硫酸钠标准溶液浓度按式（18－4）计算：