常用热分析方法测定固体的热性能
常用热分析方法测定固体的热性能
一、实验目的
（1）掌握常用热分析方法（DTA，TG，DTG，DSC）的基本原理和分析方法，了解常用热分析仪器（差热分析仪，热重分析仪，差热-热重（DTA-TG）联用仪，差示扫描量热法仪的基本结构，熟练掌握仪器操作，
（2）运用分析软件对测得热分析曲线进行分析，掌握测定固体样品的热性能的方法，如质量，熔点，结晶度，结晶温度，热效应，玻璃化转变等等。
二、实验原理
1. 差热分析法（简称DTA）
物质在受热或冷却过程中,当达到某一温度时,往往回发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随着焓的改变，因而产生热效应，其表现为体系与环境（样品与参比物）之间有温度差。差热分析是在程序控温下测量样品和参比物的温度差与温度（或时间）相互关系。在加热（或冷却）过程中，因物理-化学变化而产生吸热或者放热效应的物质，均可运用差热分析法进行鉴定。
2. 热重法（简称TG或TGA）
物质受热时，发生化学反应，质量也随之改变，测定物质质量的变化就可研究其过程。热重法（TG）是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。
热重法的主要特点是定量强，能准确地测量物质的变化及变化的速率。
从热重法派生出微商热重法（DTG），即TG曲线对温度（或时间）的一阶导数。DTG 曲线能精确地反映出起始反应温度，达到最大反应速率的温度和反应终止温度。在TG曲线上，对应于整个变化过程中各阶段的变化互相衔接而不易分开，同样的变化过程在DTG曲线上能呈现出明显的最大值，故DTG能很好地显示出重叠反应，区分各个反应阶段，而且DTG曲线峰的面积精确地对应着变化了的质量，因而DTG能精确地进行定量分析。
现在发展起来的差热-热重（DTA-TG）联用仪，是将DTA与TG的样品室相连，在同样气氛中，控制同样的升温速率进行测试，同时得到DTA和TG曲线，从而一次测试得到更多的信息，对照进行研究。
3. 差示扫描量热法(简称DSC)
是在程序升温的条件下，测量试样与参比物之间的能量差随温度变化的一种分析方法。是为克服DTA在定量测量方面的不足而发展起来的一种新技术。
差示扫描量热法有功率补偿式和热流式两种。在差示扫描量热中，为使试样和参比物的温差保持为零在单位时间所必需施加的热量与温度的关系曲线为DSC曲线。曲线的纵轴为单位时间所加热量，横轴为温度或时间。曲线的面积正比于热焓的变化。
DSC与DTA原理相同，但性能优于DTA，测定热量比DTA准确，而且分辨率和重现性也比DTA好，因此DSC在聚合物领域获得了广泛应用，大部分DAT应用领域都可以采用DSC进行测量，灵敏度和精确度更高，试样用量更少。由于其在定量上的方便从而更适和测量结晶度、结晶动力学以及聚合、固化、交联氧化、分解等反应的反应热及研究其反应动力学。
三、仪器与试剂
1．仪器
日本岛津公司DTA-50差热分析仪；TGA-50H热重分析仪；DTG60H差热-热重联用仪；DSC60差示扫描量热仪；TA-60WS工作站,电子天平；SSC-30 压样机；FC60A气体流量控制器。
2．试剂
待测样品CuSO4 5H2O等；PP（聚丙烯）;HDPE(高密度聚乙烯)等；参比物Al2O3。
四．实验步骤
1. 差热分析（DTA）
(1) 通水通气
接通冷却水，开启水源使水流畅通，保持冷却水流量300ml/min以上，根据需要在通气口通入保护气体，将气瓶出口压力调节到0.59到0.98Mpa.
(2) 开机
依次打开专用变压器开关，DTA -50开关，TA-60WS工作站开关，同时
开启计算机开关和打印机开关。
(3) 调节气体流量
将仪器左侧流量控制钮旋至25ml/min至50ml/min。
(4) 称量及放样
用电子天平称10mg左右样品后放入坩埚内，在另一只坩埚内放
入适量参比物（大致比例：试样为无机物时，试样与参比物1：1；试样为有机物时，试样与参比物1：2），将两只坩埚轻轻敲打颠实，按DTA-50 控制面板键，炉子升起，将试样坩埚放在检测支持器右皿，将参比物坩埚放在左皿，按键放下炉子。
(5) 参数设定
电脑屏幕上进入TA-60WS Collect界面，点击DTA-50，点击
Measure，输入升温速率，终止温度；进入PID Parameters，确定P：10；I：10；D：10；进入Sampling Parameters，确定Sampling time：10；进入File Information，依次输入测量序号、样品名称、重量、分子量、坩埚名称、气氛、气体流速、操作者姓名。检查计算机输入的参数，单击“确认”。
(6) 测量
回到Measure，点击Sart，测量开始。当试样达到预设的终止温度时，测量自动停止。
(7) 关机
等炉温降下来再依次关TA-60WS工作站开关，DTA -50开关，专用变
压器开关，关冷却水，关气瓶（为保护仪器，注意炉温在500C以上不得关闭DTA-50主机电源）。
(8)数据分析
进入分析界面（Analysis），打开所做测量文件，由所测样品的DTA
曲线，选择项目进行分析，如切线（Tangent）求反应外推起始点，Peak求峰值，Peak Height 求峰高，Heat求峰面积，等等。最后数据存盘，打印差热曲线图。
2. 热重分析（TG）
(1)通气
根据实验需要在通气口通入保护气体，将气瓶出口压力调节到0.59到
0.98Mpa.
(2)开机
依次打开专用变压器开关，TGA-50开关，工作站开关，同时开启计算
机及打印机开关。
(3) 调节气体流量
将仪器左侧流量控制钮旋至25ml/min至50ml/min。
(4) 天平调零
按TGA-50控制面板键，炉子下降，将样品托板拨至炉子瓷体端口
（注意为避免操作失误导致杂物掉入加热炉中，在打开炉子操作时，一定要将样品托板拨至热电偶下），用镊子取一只空坩埚小心放入Pt样品吊篮内，移开样品托板，按键升起炉子，待天平稳定后，调节控制面板上平衡钮及归零键，仪器自动扣除坩埚自重。
(5)放样
按down键，炉子下降，移过样品托板,小心取出坩埚，装入约占坩埚1/3-1/2高度的样品，轻轻敲打坩埚使样品均匀，然后将坩埚放入样品吊篮内，移开样品托板，升起炉子
(6)测量
电脑屏幕上进入TA-60WS COLLECT界面，点击TGA-50，进入Measure，
进行实验参数设定，输入升温速率，终止温度等等；进入PID Parameters，确定P：10；
I：10；D：10；进入Sampling Parameters，确定Sampling Time：10；进入File Information，依次输入测量序号，样品名称，重量（点击Read Weight，电脑会直接显示出样品重量），分子量，坩埚名称，气氛，气体流速，操作者姓名，回到Measure，点击Sart，测量开始，炉内开始加热升温，记录开始。当试样达到预设的终止温度时，测量自动停止。
(7)关机
等炉温降下来再依次关TA-60WS工作站开关，TGA -50开关，专用变
压器开关，关气瓶（为保护仪器，注意炉温在500℃以上不得关闭TGA-50主机电源）。
(8)数据分析
进入分析界面（Analysis），打开所做测量文件，对原始热重记录
曲线进行适当处理，先对其求导，得到DTG曲线；选定每个台阶或峰的起止位置，算出各个反应阶段的TG失重百分比，失重始温，终温，失重速率最大点温度。最后数据存盘，打印热重曲线图。
3. 差热-热重联用（DTA-TG））
(1) 开机
打开DTG-60 主机、计算机、TA-60WS 工作站以及FC-60A 气体控制器。
(2) 气体
接好气体管路。DTG-60 主机后面有3 个气体入口。测定样品用“GAS1 （purge）”入口，通常使用N2、He或Ar 等惰性气体，流量控制在30-50mL/min；分析样品中用到反应气的情况，使用“GAS2（reaction）”入口通入气体，通常使用O2，流量最大100mL/min；气体吹扫清理样品腔时使用“cleaning”窗口，通常使用N、空气，流量控制在200-300mL/min。
注意：请将所使用入口之外的其他气体入口堵住。
(3)开机
按DTG-60AH 主机前面板的“OPEN/ CLOSE”键，炉盖缓缓升起。把空白坩埚放置于左边参比样品盘，把空的样品坩埚放置于右边样品盘中，按“OPEN/ CLOSE”键降下炉盖。
(4) 调零
TG 基线(重量值)稳定后，按前面板的“DISPLAY”键，前面板屏幕显示重量值，按“ZERO”键，重量值归零，显示“0.000mg”。如果归零后，读数跳动，可以多按几次“ZERO”键，直到读数为零，或者上下漂移很小。备注：通过面板上的“DISPLAY”键，可以使显示在温度、电压、质量之间切换。
(5) 装样
按“OPEN/ CLOSE”键，升起炉盖,用镊子把右边样品盘上的坩锅取下，装上适量的样品，重新放到右边的样品盘上。样品质量一般为3-5mg，请保证样品平铺于坩埚底部，与坩埚接触良好。按“OPEN/ CLOSE”键，降下炉盖。当屏幕显示TG (重量值)稳定后，仪器内置的天平自动精确称出样品的重量，并显示出来。
(6) 设定测定参数
点击桌面上TA-60WS Collection Monitor 图标，打开TA-60WS Acquisition 软件。并在Detector 窗口中选择DTG-60AH，点击“Measure”菜单下的“Measuring Parameters”, 弹出“Setting Parameters”窗口。在“Temperature Program”一项中编辑起始温度以及温度程序。在Sampling Parameters 窗口中，把Sampling Time 设定为1sec（标准品校正时设定为0.1sec）。在“File Information”窗口中输入样品基本信息。包括：样品名称、重量、坩埚材料，使用气体种类、气体流速、操作者等信息。点击“确定”关闭“Setting Parameters”窗口。
(7) 样品测试
等待仪器基线稳定后（大约10 分钟），点击“Start”键，在弹出“Start”窗口中设定文件名称以及储存路径。点击“Read Weight”,这样仪器检测器把置于样品盘的样品重量显示在“Sample Weight”一项。（如果选中“Take the initial TG signal for the sample mass”一项，样品重量的数值将会记录为刚刚开始测定时的TG 值，这个功能在样品重量随准备测定过程中变化的情况下使用，比如测定高挥发性样品的时候。）点击“Start”运行一次分析测试，仪器会按照设定的参数进行运行，并按照设定的路径储存文件。样品分析完成后，等待样品腔温度降到室温左右，取出样品和参比坩埚，关机。
(8)数据分析
点击ta60 图标，打开数据分析软件。点击“文件”菜单下的“打开”项，在分析软件中打开所需分析的测量文件。鼠标选中DTG 曲线，点击“Analysis”菜单中“peak”项，或者点击“peak”按钮，设定温度范围，即可给出峰值温度；亦可选取起始点作为测定结果，点击“Analysis”菜单中“Tangent”一项，弹出Tangent 窗口。用鼠标分别在曲线上峰的起始点和到达峰高之前斜率相对稳定的一个点上点击，来选定起始点。点击Analyse”，熔点确定的tangent 点确定出来。再次点击“Analyse”，分析物的熔点就会在计算出来并在峰旁边显示。了可以给出峰值温度外，还可以提供有关峰值的其他信息，可在‘Option’选项中进行。鼠标选中DTA 曲线，点击“Analysis”菜单中“Heat”一项，弹出Heat 窗口。用鼠标规定峰的起始点和终止点，点击“Analyse”，具体结果在屏幕上显
示出来。所得数值表示样品吸收或释放多大的热量。热量的显示可以以多种单位给出，在点击‘Heat’后弹出的对话框中，有Option 选项。可以根据需要进行选择，并添加文字注释，中英文均可。鼠标选中TG 曲线，点击“Analysis”菜单中“Weight Loss”一项，弹出Weight Loss 窗口。用鼠标规定峰的起始点和终止点，点击“Analyse”，样品重量的变化，以及起始点时间、温度等都会显示出来。重量的显示可以以多种单位给出，在点击‘Weight Loss’后弹出的对话框中，有Option 选项。可以根据需要进行选择，并添加文字注释，中英文均可。
(9) 出具报告
点击菜单“file”中“print”,弹出打印窗口。选择路径，可以把DTG 图和分析参数打印到Microsoft Office Document Image Writer 或者Adobe Reader 上或者打印到文件。
4. 差示扫描量热（DSC）
（1）开机
打开DSC-60 主机、计算机、TA-60WS 工作站以及FC-60A 气体控制器。
（2）气体
接好气体管路，接通气源，并在FC-60A 气体控制器上调整气体流量。
（3）样品制备
所用样品质量一般为3-5mg，可根据样品性质适当调整加样量。把样品压制得尽量延展平整，以保证压制样品时坩锅底的平整。把装样品的坩埚置于SSC-30 压样机中，盖上坩埚盖，旋转压样机扳手，把坩埚样品封好。同时不放样品，压制一个空白坩埚作为参比样品。压完后检查坩锅是否封好，且要保证坩埚底部清洁无污染。滑开DSC-60 样品腔体盖，用镊子移开炉盖和盖片，把空白坩埚放置于左边参比盘，把制备好的样品坩埚放置于右边样品盘中，盖上盖片和炉盖。
（4）设定测定参数
点击桌面上TA-60WS Collection Monitor 图标，打开TA-60WS Acquisition 软件。在detector 窗口中选择DSC-60，点击“Measure”菜单下的“Measuring Parameters”, 弹出“Setting Parameters”窗口。在“Temperature Program”一项中编辑起始温度、升温速率、结束温度以及保温时间等温度程序。在“File Information”窗口中输入样品基本信息。包括：样品名称、质量、坩埚材料，使用气体种类、气体流速、操作者、备注等信息。点击“确定”关闭“Setting Parameters”窗口，完成参数设定操作。
（5）样品测试
等待仪器基线稳定后，点击“Start”键，在弹出“Start”窗口中设定文件名称以及储存路径，点击“Start”运行一次分析测试，仪器会按照设定的参数进行运行，并按照设定的路径储存文件。
（6）关机样品测量完成后，等待样品腔温度降到室温左右，取出样品，依次关机：DSC-60 主机、气体控制器FC-60A、系统控制器TA-60WS 和电脑。
（7）数据分析
点击TA60 图标，打开数据分析软件。点击“文件”菜单下的“打开”项，根据文件名以及预览图形，选择所需的文件在分析软件中打开。鼠标选中DSC 曲线，点击“Analysis”菜单中“peak”项，或者点击“peak”按钮，设定温度范围，即可给出峰值温度；亦可选取起始点作为测定结果，点击“analysis”中“Tangent”一项，弹出Tangent 窗口。用鼠标分别在曲线上峰的起始点和到达峰高之前斜率相对稳定的一个点上点击，来选定起始点。点击“Analyse”，熔点确定的tangent 点确定出来。再次点击“Analyse”，分析物的熔点就会在计算出来并在峰旁边显示。除了可以给出峰值温度外，还可以提供有关峰值的其他信息，可在“option”选项中进行。鼠标选中DSC 曲线，点击“Analysis”菜单中“Heat”一项，弹出Heat 窗口。用鼠标规定峰的起始点和终止点，点击“Analyse”，即可得到积分结果，其数值表示样品吸收或释放出多大的热量。在屏幕上显示。热量的显示可以以多种单位给出，在点击“Heat”后弹出的对话框中，有Option 选项。可以根据需要进行选择，并添加文字注释。
（8）出具报告
点击菜单“File”中“Print”,弹出打印窗口。选择路径，可以把DSC 图和分析数据打印到文件、Microsoft Office Document Image Writer 或者Adobe Reader 上。也可以选择菜单“Edit”中“Copy All”，将结果图形及数据拷到Word 文档上，再进行打印。
五、注意事项
（1）坩埚一定要清洗干净，否则不仅影响导热，而且坩埚残余物在受热过程中
也会发生物理化学变化，影响实验结果的准确性。
（2）样品用量要适度，对于本实验只需10mg左右。
（3）坩埚轻拿轻放，尤其是操作热重仪时，一定要小心，取放坩埚时，一定要将样
品托板移过来，以免掉入异物到加热炉膛内。
（4）实验用量 3 到5 毫克，请勿放入太多样品，以免影响样品测定的热传递效果；样品量也不要太少，否则会影响了测定结果的精度。
（5）样品放入后，仪器示数需要稳定数分钟，同时保证炉体内的氛围是实验所需的气体氛围。
（6）仪器使用过程中，一般需要通氮气，普通样品测定时，氮气流量30～50ml/min。
六、数据处理
（1）由所测DTA曲线，求出各峰的起始温度和峰温，将数据列表记录，求出所测样品热效应值。
（2）依据所测TG和DTG曲线，由失重百分比，推断反应方程式。
（3）依据测量不同聚合物的DSC曲线，进行分析鉴别，求出各种物性参数，如Tm、ΔHm 和Xc。
七、思考题
（1）DTA实验中如何选择参比物，要注意哪些事项？影响差热分析结果的主要
因素有哪些？
（2）用CuSO4 5H2O化学式计算理论失重率，与实测值比较。如有差异，讨论原因。
（3）对所得到的DSC曲线进行分析，讨论实验过程的注意事项和影响因素。
参考文献
(1) 刘振海主编.热分析导论.北京:化学工业出版社,1991
(2) 蔡正千.热分析.北京:高等教育出版社,1993
物质热稳定性的热分析试验方法
物质热稳定性的热分析 试验方法 Company number：【0089WT-8898YT-W8CCB-BUUT-202108】
物质热稳定性的热分析试验方法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用差热分析仪和（或）差示扫描量热计评价物质热稳定性的热 分析方法所用的试样和参比物、试验步骤和安全事项等一般要求。 本标准适用于在惰性或反应性气氛中、在－50～1000℃的温度范围内有焓变 的固体、液体和浆状物质热稳定性的评价。 2 术语 物质热稳定性 在规定的环境下，物质受热（氧化）分解而引起的放热或着火的敏感程度。 焓变 物质在受热情况下发生吸热或放热的任何变化。 焓变温度 物质焓变过程中的温度。 3 方法原理 本方法是用差热分析仪或差示扫描量热计测量物质的焓变温度（包括起始温度、外推起始温度和峰温）并以此来评价物质的热稳定性。 4 仪器和材料 仪器 差热分析仪（DTA）或差示扫描量热计（DSC）：程序升温速率在2～30℃/min 范围内，控温精度为±2℃，温差或功率差的大小在记录仪上能达到40%～95% 的满刻度偏离。 样品容器
坩埚：铝坩埚、铜坩埚、铂坩埚、石墨坩埚等，应不与试样和参比物起反应。气源 空气、氮气等，纯度应达到工业用气体纯度。 冷却装置 冷却装置的冷却温度应能达到－50℃。 参比物 在试验温度范围内不发生焓变。典型的参比物有煅烧的氧化铝、玻璃珠、硅 油或空容器等。在干燥器中储存。 5 试样 取样 对于液体或浆状试样，混匀后取样即可；对于固体试样，粉碎后用圆锥四分 法取样。 试样量 试样量由被测试样的数量、需要稀释的程度、Y 轴量程、焓变大小以及升温 速率等因素来决定，一般为1～5mg，最大用量不超过50mg。如果试样有突然释放大量潜能的可能性，应适当减少试样量。 6 试验步骤 仪器温度校准按附录A 进行，校准温度精度应在±2℃范围内。 将试样和参比物分别放入各自的样品容器中，并使之与样品容器有良好的 热接触（对于液体试样，最好加入试样重量20％的惰性材料，如氧化铝等）。将装有试样和参比物的样品容器一起放入仪器的加热装置内，并使之与热传感元件紧密接触。
差热分析法(DTA)简介 (Differential Thermal Analysis)
差热分析法(DTA)简介（Differential Thermal Analysis） 1.DTA的基本原理 差热分析是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。差热分析曲线是描述样品与参比物之间的温差(ΔT)随温度或时间的变化关系。在DAT试验中，样品温度的变化是由于相转变或反应的吸热或放热效应引起的。如:相转变，熔化，结晶结构的转变，沸腾，升华，蒸发，脱氢反应，断裂或分解反应，氧化或还原反应，晶格结构的破坏和其它化学反应。一般说来，相转变、脱氢还原和一些分解反应产生吸热效应；而结晶、氧化和一些分解反应产生放热效应。 差热分析的原理如图Ⅱ-3-1所示。将试样和参比物分别放入坩埚，置于炉中以一定速率进行程序升温，以表示各自的温度，设试样和参比物(包括容器、温差电偶等)的热容量Cs、Cr不随温度而变。则它们的升温曲线如图Ⅱ-3-2所示。若以对t作图，所得DTA曲线如图Ⅱ-3-3所示， 在0-a区间，ΔT大体上是一致的，形成DTA曲线的基线。随着温度的增加，试样产生了热效应(例如相转变)，则与参比物间的温差变大，在DTA曲线中表现为峰。显然，温差越大，峰也越大，试样发生变化的次数多，峰的数目也多，所以各种吸热和放热峰的个数、形状和位置与相应的温度可用来定性地鉴定所研究的物质，而峰面积与热量的变化有关。 图Ⅱ-3-1差热分析的原理图 II-3-1 差热分析的原 理图图 II-3-2试样和参 比物的升温曲线 1.参比物; 2.试样; 3.炉体; 4.热电偶(包括吸热转变) 图Ⅱ-3-3 DTA吸热转变曲线 TA曲线所包围的面积S可用下式表示 式中m是反应物的质量，ΔH是反应热，g是仪器的几何形态常数，C是样品的热传导率ΔT是温差，t1是DTA曲线的积分限。这是一种最简单的表达式，它是通过运用比例或近似常数g和C来说明样品反应热与峰面积的关系。这里忽略了微分项和样品的温度梯度，并假设峰面积与样品的比热无关，所以它是一个近似关系式。 2.DTA曲线起止点温度和面积的测量
材料分析方法试题(1)
《材料科学研究方法》考试试卷（第一套） 一、 1、基态 2、俄歇电子 3、物相分析 4、 色散 5、振动耦合 6、热重分析 一．填空题（每空1分，选做20空，共20分，多答不加分） 1. 对于X 射线管而言，在各种管电压下的连续X 射线谱都存在着一个最短的波长长值 ， 称为 ，当管电压增大时，此值 。 2. 由点阵常数测量精确度与θ角的关系可知，在相同条件下，θ角越大，测量的精确 度 。 3. 对称取代的S=S 、C ≡N 、C=S 等基团在红外光谱中只能产生很弱的吸收带（甚至无吸 收带），而在 光谱中往往产生很强的吸收带。 4. 根据底片圆孔位置和开口位置的不同，德拜照相法的底片安装方法可以分 为： 、 、 。 5. 两组相邻的不同基团上的H 核相互影响，使它们的共振峰产生了裂分，这种现象 叫 。 6. 德拜法测定点阵常数，系统误差主要来源于相机的半径误差、底片的伸缩误差、样品的 偏心误差和 。 7. 激发电压是指产生特征X 射线的最 电压。 8. 凡是与反射球面相交的倒易结点都满足衍射条件而产生衍射，这句话是对是 错？ 。 9. 对于电子探针，检测特征X 射线的波长和强度是由X 射线谱仪来完成的。常用的X 射 线谱仪有两种：一种 ，另一种是 。 10. 对于红外吸收光谱，可将中红外区光谱大致分为两个区： 和 。 区域的谱带有比较明确的基团和频率对应关系。 11. 衍射仪的测量方法分哪两种： 和 。 12. DTA 曲线描述了样品与参比物之间的 随温度或时间的变化关系。 13. 在几大透镜中，透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于 。 14. 紫外吸收光谱是由分子中 跃迁引起的。红外吸收光谱是由分子中 跃迁引起的。 15. 有机化合物的价电子主要有三种，即 、 和 。 16. 核磁共振氢谱规定，标准样品四甲基硅δ TMS ＝ 。 17. 红外吸收光谱又称振-转光谱，可以分析晶体的结构，对非晶体却无能为力。此种说法 正确与否？ 18. 透射电子显微镜以 为成像信号，扫描电子显微镜主要以 为成像信号。 0λ
稳定性方法评价
边坡稳定性评价方法概述 （辽宁工程技术大学土木与交通学院辽宁阜新123000 作者：张媛）对边坡稳定性评价方法进行了综述,有：极限平衡法、有限元法、离散单元 法、快速拉格朗日分析法、DDA法、流行元法、块体理论法、可靠度方法、模 糊综合评价法、灰色系统评价法、聚类分析法、神经网络、遗传算法和专家系统。在概要地叙述了各个方法的理论基础上，对各个方法的优缺点进行了叙述，指出了各自的适合条件以及目前的应用状况。其中极限平衡法、块体理论法很多时候 与实际情况不相符合，快速拉格朗日法具有随意性，DDA法在数学收敛上的实 现有一定的难度，有限元法需要定义合适的系数，模糊综合评价法和聚类分析法不能全面、最优，专家系统对于知识的获取具有一定的难度，综合各个方法，其中的离散单元法、流行元法、神经网络、遗传算法的适用性较好。 关键词：边坡稳定性；研究进展；评价方法 Prospect Methods of the Research on Slope Stability Zhang Yuan （ liaoning Technical University Civil Engineering and Transportation Department, Liaoning Fuxin 123000 ） Abstract: The paper reviews the prospect methods of the research on slope stability. There are Limit Equilibrium Method， Finite Element Method, Distinct Element Method, Fast Lagrangion Analysis of Method, Discontinuous Deformation Analysis, Manifold Element Method, Block Theory, Reliability Method, Comprehensive Fuzzy Evaluation, Grey system Evaluation, Clustering Analysis Method, Neural Network, Genetic Algorithm, Expert System. On the base of the theory summary about every method, the paper relate the advantages and disadvantages of these methods,points their suiting conditions and using state. In the outline, Limit Equilibrium Method and Block Theory cannot agree with the fact at the most time. Fast Lagrangion Analysis of Method is at its ease, There is a difficulty of math converge about Discontinuous Deformation Analysis, Finite Element Method needs to definite suitable coefficient, Comprehensive Fuzzy Evaluation and Clustering Analysis Method cannot give a overall result, or often it is not the best, Expert System has a
热稳定性分析方法
版 本 号：0.1 页 码：1/3 发布日期：2009-12-09 实验室程序 编 写： 批 准： 签 发： 文件编号：SHLX\LAB\L2-008 题 目：热稳定性测量方法 1.0 目的 提供了产品热稳定性的测量方法。 2.0 概述 （1）原理 Na 2SO 3 方 法 ： 用 1N 的 Na 2SO 3 溶 液 吸 收 样 品 粒 子 中 释 放 的 甲 醛 ， 生 成HOCH 2SO 3Na 和 NaOH 。 CH 2O ＋Na 2SO 3＋H 2O →HOCH 2SO 3Na ＋NaOH （2）本测量方法是利用聚甲醛树脂在高温熔融，产生甲醛气体，随氮气带出，被亚 硫酸钠溶液吸收，由滴定反应生成的氢氧化钠，得出甲醛含量。 3.0 仪器和试剂 【仪器】 （1） 油浴（容量约为 130L ，并配有样品熔融管） （2） 加热器 （3） 过热保护装置 （4） 搅拌器 （5） 自动滴定装置 （6） 数据处理计算机 【试剂】 （1） 0.005mol/l 硫酸 （2） 福尔马林(36.0～38.0%) （3） 亚硫酸钠(Na 2SO 3) （4） 缓冲液(pH 6.86) （5） 缓冲液(pH 9.18) （6） 0.1mol/l NaOH 4.0 定义 甲醛含量通过以下方式表示： （1）K 0 ：表示从 2 分钟到 10 分钟之间，聚合物中溶解的甲醛，不稳定端基和聚合 物主链分解出来的甲醛量。转化为每分钟的甲醛含量。 （2）K 1 ：表示从 10 分钟到 30 分钟之间，聚合物中剩余的溶解甲醛，不稳定端基
文件编号：SHLX\LAB\L2-008 和聚合物主链分解出来的甲醛量。转化为每分钟的甲醛含量。 （3）K2：表示从50 分钟到90 分钟之间，聚合物不稳定端基和聚合物主链分解出来的甲醛量。转化为每分钟的甲醛含量。 5.0安全注意事项 （1）搁置和取出样品过程中，要穿戴安全手套，以防被烫伤。 （2）电极容易损坏，使用时防止碰撞。 （3）作业时，穿戴安全眼镜和防护手套。 （4）实验过程中使用氮气作为载气，所以要控制好氮气流量，并确保良好的通风。6.0步骤 6.1准备 (1) 确认油浴温度223±2℃，硫酸溶液的量。 (2) 打开参比液添加孔，检查电极内饱和KCL 的量，确保液位超过甘汞位置。 (3) 打开自动电位滴定仪、打印机及电脑电源。 (4) 打开电脑桌面上AT-WIN，输入密码并确认与自动电位滴定仪联机。 (5) 调整氮气流量到60 l/h。 (6) 分别用pH 为6.86（25℃）、9.18（25℃）的缓冲液，对电极进行校正（根据 电脑提示进行），若显示“OK”，则校正通过，否则进行检查并重复校正步 骤。 (7) 对自动电位滴定仪进行排气，确保滴定管路中无气泡。 (8) 用250ml 的烧杯，取150ml 吸收液（1mol/L 亚硫酸钠溶液，它的配制方法： 将250g 的Na 2SO3溶于2000ml 的水中，充分搅拌。），放入磁性搅拌子、加 盖、并将电极、Ｎ２管、喷嘴插入溶液中，启动搅拌按钮。 (9) 用硫酸溶液（0.1N）将溶液pH 调节至9.10，待稳定后，用0.1mol/l 甲醛溶 液（配制方法：将81g 的福尔马林放入1L 的容量瓶中，然后加水到刻度线， 配成约0.1mol/l 福尔马林），调节pH 至9.21～9.22，并稳定10 分钟以上。 (10) 电极浸泡液的配制方法：PH=4 的缓冲试剂250ml 一包溶于250ml 水中， 再加入56gKCL，适当加热，搅拌至完全溶解。 6.2步骤 (1) 用铝皿取3.000±0.003g，将其放到小金属底部，然后用钩子，将准备好的 样品放入油浴的熔融管中。 (2) 盖紧硅胶塞，快速按下START，开始试验，试验过程控制pH 值为9.20。 (3) 当实验进行到设定的时间后，自动结束。（按“RESET”键，可手动停止实 验。）测定结束，打印机自动打印结果。 (4) 取出金属筒冷却，取出电极，并将电极放入浸泡液中。
危岩体稳定性分析
附件2 危岩体稳定性分析 1、WY-01危岩体稳定性定量评价 1 计算模型 从工程防治的角度按照危岩失稳类型进行分类，可将危岩概化分为滑移式危岩、倾倒式危岩和坠落式危岩3 类。WY-01危岩体为滑移式危岩；其软弱结构面倾向山外，上覆盖体后缘裂隙与软弱结构面贯通，在动水压力、地震和自重力作用下，缓慢向前滑移变形，形成滑移式危岩，其模式见图(图3-1)。 图3-1 滑移式危岩示意图 危岩体 危岩前缘 扬压力U 静水压力V 地下水位 后缘裂隙 危岩后缘 软弱结 构面 W c o s θ W W s i n θh w θ 图3-2 滑移式危岩稳定性计算示意图(后缘有陡倾裂隙) 2 计算公式 ①后缘有陡倾裂隙、滑面缓倾时，滑移式危岩稳定性按下式计算：
(cos sin sin )sin cos cos W Q V V tg c l K W Q V θθθφθθθ---+?= ++ 2 21w w h V γ= 式中：V ——裂隙水压力(kN/m)，； w h ——裂隙充水高度(m)，取裂隙深度的1/3。 w γ——取10kN/m 。 Q ——地震力(kN/m)，按公式e Q W ξ=?确定，式中地震水平作用系数七 级烈度地区 e ξ取0.075； K ——危岩稳定性系数； c ——后缘裂隙粘聚力标准值(kPa)；当裂隙未贯通时，取贯通段和未贯通 段粘聚力标准值按长度加权和加权平均值，未贯通段粘聚力标准值取岩石粘聚力标准值的0.4倍； φ——后缘裂隙内摩擦角标准值(kPa)；当裂隙未贯通时，取贯通段和未贯 通段内摩擦角标准值按长度加权和加权平均值，未贯通段内摩擦角标准值取岩石内摩擦角标准值的0.95倍； θ——软弱结构面倾角(°)，外倾取正，内倾取负； W ——危岩体自重(kN/m3)。 3 危岩稳定性计算结果 根据危岩结构特征和形态特征，②区危岩破坏模式主要为滑移式。 （1）计算参数： 崩塌区出露地层为第四系崩坡积物和石炭系太原组，根据附近工程岩体参数及工程类比得出物理力学参数见表： 表3-2 岩体物理力学参数表 岩石 名称 密度 g/cm3 抗压强度σ MPa 抗剪强度 抗拉强度 (KPa) 软化 系数 C(MPa) ф(°) 灰岩 2. 70 32 0.110～0.271 30.3~40.2 698.5 0.53 结构面 灰岩结构面 0.03-0.10 23-29
材料现代分析方法试题及答案1
一、单项选择题（每题 2 分，共10 分） 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）(b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和X 射线光电子谱仪（XPS）(d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题2 分，共10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题5 分，共25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 1．透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像？ 答：如果让透射束进入物镜光阑，而将衍射束挡掉，在成像模式下，就得到明场象。如果把物镜光阑孔套住一个衍射斑，而把透射束挡掉，就得到暗场像，将入射束倾斜，让某一衍射束与透射电镜的中心轴平行，且通过物镜光阑就得到中心暗场像。 2．简述能谱仪和波谱仪的工作原理。 答：能量色散谱仪主要由Si(Li)半导体探测器、在电子束照射下，样品发射所含元素的荧光标识X 射线，这些X 射线被Si(Li)半导体探测器吸收，进入探测器中被吸收的每一个X 射线光子都使硅电离成许多电子—空穴对，构成一个电流脉冲，经放大器转换成电压脉冲，脉冲高度与被吸收的光子能量成正比。最后得到以能量为横坐标、强度为纵坐标的X 射线能量色散谱。 在波谱仪中，在电子束照射下，样品发出所含元素的特征x 射线。若在样品上方水平放置一块具有适当晶面间距 d 的晶体，入射X 射线的波长、入射角和晶面间距三者符合布拉格方程时，这个特征波长的X 射线就会发生强烈衍射。波谱仪利用晶体衍射把不同波长的X 射线分开，即不同波长的X 射线将在各自满足布拉格方程的2θ方向上被检测器接收，最后得到以波长为横坐标、强度为纵坐标的X射线能量色散谱。 3．电子束与试样物质作用产生那些信号？说明其用途。 （1）二次电子。当入射电子和样品中原子的价电子发生非弹性散射作用时会损失其部分能量(约30～50 电子伏特)，这部分能量激发核外电子脱离原子，能量大于材料逸出功的价电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。二次电子对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。 （2）背散射电子。背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子。既包括与样品中原子核作用而形成的弹性背散射电子，又包括与样品中核外电子作用而形成的非弹性散射电子。利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可以用来显示原子序数衬度，进行定性成分分析。 （3）X 射线。当入射电子和原子中内层电子发生非弹性散射作用时也会损失其部分能量(约
边坡稳定性分析方法及其适用条件资料
边坡稳定性分析方法及其适用条件 摘要：边坡是一种自然地质体，在外力的作用下，边坡将沿其裂隙等一些不稳定结构面产生滑移，当土体内部某一面上的滑动力超过土体抗滑动的能力，将导致边坡的失稳。边坡稳定性分析是岩土工程的一个重要研究内容，并已经形成一个应用研究课题，本文对目前边坡稳定性分析中所采用的各种方法进行了归纳，并阐述了其适用条件。 关键词：边坡稳定性分析方法适用条件 正文： 一、工程地质类比法 工程地质类比法，又称工程地质比拟法，属于定性分析，其内容有历史分析法、因素类比法、类型比较法和边坡评比法等。该方法主要通过工程地质勘察，首先对工程地质条件进行分析，如对有关地层岩性、地质构造、地形地貌等因素进行综合调查和分类，对已有的边坡破坏现象进行广泛的调查研究，了解其成因、影响因素和发展规律等；并分析研究工程地质因素的相似性和差异性；然后结合所要研究的边坡进行对比，得出稳定性分析和评价。其优点是综合考虑各种影响边坡稳定的因素，迅速地对边坡稳定性及其发展趋势作出估计和预测；缺点是类比条件因地而异，经验性强，没有数量界限。 适用条件：在地质条件复杂地区，勘测工作初期缺乏资料时，都常使用工程地质类比法，对边坡稳定性进行分区并作出相应的定性评价，因此，需要有丰富实践经验的地质工作者，才能掌握好这种方法。
二、极限分析法 应用理想塑性体或刚塑性体处于极限状态的极小值原理和极大 值原理来求解理想塑性体的极限荷载的一种分析方法。它在土坡稳定分析时，假定土体为刚塑性体，且不必了解变形的全过程，当土体应力小于屈服应力时，它不产生变形，但达到屈服应力，即使应力不变，土体将产生无限制的变形，造成土坡失稳而发生破坏。其最大优点是考虑了材料应力—应变关系，以极限状态时自重和外荷载所做的功等于滑裂面上阻力所消耗的功为条件，结合塑性极限分析的上、下限定理求得边坡极限荷载与安全系数。 三、极限平衡法 该法将滑体作为刚体分析其沿滑动面的平衡状态,计算简单。但由于边坡体的复杂性,计算时模型的建立与参数的选取不可避免地使计算结果与实际结果不吻合。常用的方法有如下几种。 1瑞典条分法。基本假定:A边坡稳定为平面应变问题;B滑动面为圆弧;C计算圆弧面安全系数时,将条块重量向滑面法向分解来求法向力。该方法不考虑条间力的作用,仅能满足滑动体的力矩平衡条件,产生的误差使安全系数偏低。 优缺点：在不能给出应力作用下的结构图像的情况下，仍能对结构的稳定性给出较精确的结论，分析失稳边坡反算的强度参数与室内试验吻合度较好，使分析程序更加可信;但需要先知道滑动面的大致位置和形状，对于均质土坡可以通过搜索迭代确定其危险滑动面，但是对于岩质边坡，由于其结构和构造比较复杂，难以准确确定其滑动
热分析法研究头孢菌素类药物的热稳定性和贮存期 (1)
热分析法研究头孢菌素类药物的热稳定性和贮存期 作者：张名楠， 王镇江， 周雪晴， ZHANG Ming-nan， Wang Zhen-jiang， Zhou Xue-qing 作者单位：张名楠,周雪晴,ZHANG Ming-nan,Zhou Xue-qing(海南大学海南省精细化工重点实验室;分析测试中心,海南海口570228)， 王镇江,Wang Zhen-jiang(海南大学教务处,海南海口,570228) 刊名： 化学工程师 英文刊名：Chemical Engineer 年，卷(期)：2011,25(9) 被引用次数：1次 参考文献(6条) 1.陈栋华;唐万军;李丽清药物贮存期的热分析动力学[期刊论文]-中南民族大学学报(自然学科版) 2002(04) 2.庄志萍;贾林艳;马天慧用差热分析法研究头孢菌素类药物的热稳定性[期刊论文]-牡丹江师范学院学报(哲学社会科学版) 2003(02) 3.Nordbrock E A comparison of linear and exponential models for drug exp iring estimation 1992(01) 4.刘振海热分析导论 1991 5.刘文峰;林木良热重法在药物稳定性及预测存放期上的应用[期刊论文]-广东化工 2004(01) 6.陈栋华;唐万军;李丽清药物贮存期的热分析动力学[期刊论文]-中南民族大学学报(自然学科版) 2002(04) 引证文献(1条) 1.徐芬.王彩蕴.孙立贤.张箭.张焕之对乙酰氨基酚原料及其片剂的热稳定性研究[期刊论文]-辽宁师范大学学报（自然科学版） 2012(2)本文链接：https://www.360docs.net/doc/b48939054.html,/Periodical_hxgcs20110900 2.aspx
材料现代分析方法试题及答案1
《现代材料分析方法》期末试卷1 一、单项选择题（每题 2 分，共10 分） 1．成分和价键分析手段包括【b 】 （a）WDS、能谱仪（EDS）和XRD （b）WDS、EDS 和XPS （c）TEM、WDS 和XPS （d）XRD、FTIR 和Raman 2．分子结构分析手段包括【 a 】 （a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b）NMR、FTIR 和WDS （c）SEM、TEM 和STEM（扫描透射电镜）（d）XRD、FTIR 和Raman 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）(b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和X 射线光电子谱仪（XPS）(d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】 （a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和CO 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题2 分，共10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）
4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题5 分，共25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？ 范德华力和毛细力。 以上两种力可以作用在探针上，致使悬臂偏转,当针尖在样品上方扫描时，探测器可实时地检测悬臂的状态，并将其对应的表面形貌像显示纪录下来。 3.在核磁共振谱图中出现多重峰的原因是什么？ 多重峰的出现是由于分子中相邻氢核自旋互相偶合造成的。在外磁场中，氢核有两种取向，与外磁场同向的起增强外场的作用，与外磁场反向的起减弱外场的作用。根据自选偶合的组合不同，核磁共振谱图中出现多重峰的数目也有不同，满足“n+1”规律 4．什么是化学位移，在哪些分析手段中利用了化学位移？ 同种原子处于不同化学环境而引起的电子结合能的变化，在谱线上造成的位移称为化学位移。在XPS、俄歇电子能谱、核磁共振等分析手段中均利用化学位移。 5。拉曼光谱的峰位是由什么因素决定的, 试述拉曼散射的过程。 拉曼光谱的峰位是由分子基态和激发态的能级差决定的。在拉曼散射中，若光子把一部分能量给样品分子，使一部分处于基态的分子跃迁到激发态，则散射光能量减少，在垂直方向测量到的散射光中，可以检测到频率为（ν0 - Δν)的谱线，称为斯托克斯线。相反，若光子从样品激发态分子中获得能量，样品分子从激发态回到基态，则在大于入射光频率处可测得频率为（ν0 + Δν)的散射光线，称为反斯托克斯线 四、问答题（10 分） 说明阿贝成像原理及其在透射电镜中的具体应用方式。 答：阿贝成像原理（5 分）：平行入射波受到有周期性特征物体的散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱，各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。在透射电镜中的具体应用方式（5 分）。利用阿贝成像原理，样品对电子束起散射作用，在物镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱，在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像。当中间镜的物面取在物镜后焦面时, 则将衍射谱放大，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样；当中间镜物面取在物镜的像面上时，则将图像进一步放大,这就是电子显微镜中的成像操作。 五、计算题（10 分） 用Cu KαX 射线（λ=0.15405nm）的作为入射光时，某种氧化铝的样品的XRD 图谱如下，谱线上标注的是2θ的角度值，根据谱图和PDF 卡片判断该氧化铝的类型，并写出XRD 物相分析的一般步骤。 答：确定氧化铝的类型（5 分） 根据布拉格方程2dsinθ=nλ，d=λ/(2sinθ) 对三强峰进行计算：0.2090nm,0.1604nm,0.2588nm,与卡片10-0173 α-Al2O3 符合，进一步比对其他衍射峰的结果可以确定是α-Al2O3。 XRD 物相分析的一般步骤。（5 分） 测定衍射线的峰位及相对强度I/I1： 再根据2dsinθ=nλ求出对应的面间距 d 值。 (1) 以试样衍射谱中三强线面间距d 值为依据查Hanawalt 索引。
两种边坡稳定性分析方法比较研究
第10卷 第10期 中 国 水 运 Vol.10 No.10 2010年 10月 China Water Transport October 2010 收稿日期：2010-06-11 作者简介：马玉岩（1987-），男，黑龙江绥化人，武汉大学水资源与水电工程科学国家重点实验室水利水电工程施工与 管理专业硕士研究生，主要研究方向为岩土边坡工程研究以及结构设计。 两种边坡稳定性分析方法比较研究 马玉岩 （武汉大学 水资源与水电工程科学国家重点实验室，湖北 武汉 430072） 摘 要：以某水电工程岩质高边坡做为实例，将强度折减理论与FLAC3D 软件相结合，通过有限差分程序FLAC3D 软件来模拟分析其稳定性。并与极限平衡方法的分析结果对比，探索两种方法的差异性与结果的可靠性，为确定适合工程建设实际的岩质边坡稳定分析方法提出了有益的参考。 关键词：强度折减法；极限平衡法；边坡稳定性 中图分类号：P642.1 文献标识码：A 文章编号：1006-7973（2010）10-0197-03 一、引言 目前，国内在建和待建的大型水电工程大多坐落在西南、西北高山峡谷地区。我国的水电建设面临着一系列高边坡稳定问题。在现代岩土工程和科学技术的新成就的支持下，确定适合工程建设实际的岩质边坡稳定分析方法，是摆在水利水电工程技术人员面前的任务[1]。 目前工程实践中岩质边坡稳定性定量分析主要有三种方法：解析法（最常用的是极限平衡法）、数值方法和概率法。极限平衡法是最常用的解析法，它是在边坡滑动面确定的情况下，根据滑裂面上抗滑力和滑动力比值直接计算安全系数，此外，关键块理论也属于这样的确定性分析方法。数值方法则是借助计算机进行数值分析（例如有限元、快速拉格朗日分析法、离散元、块体元和DDA 等）从而确定边坡的位移场和应力场，再用超载法、强度折减法等使边坡处于极限状态，从而间接得到安全系数。这种方法同时可以考虑位移协调条件和岩体本构关系等。概率法是将概率统计理论被引用到边坡岩体的稳定性分析中来，它通过现场调查，以获得影响边坡稳性影响因素的多个样本，然后进行统计分析，求出它们各自的概率分布及其特征参数，再利用某种可靠性分析方法，来求解边坡岩体的破坏概率即可靠度[2]。 文中选用某水电工程岩质高边坡做为实例，采用强度折减法和极限平衡法对岩质高边坡的稳定性进行对比分析。 二、边坡工程地质条件 模型宽约为700m，高约为700m。 基岩以中粒结构的灰白色、微红色黑云二长花岗岩为主，并有辉绿岩脉（β）、花岗细晶岩脉、闪长岩脉等各类脉岩穿插发育于花岗岩中，尤以辉绿岩脉分布较多。建模过程中考虑了岩体中对边坡稳定影响较大的几个岩脉。 根据岩体风化特点，岸坡岩体由表向内可划分为全风化带、强风化带、弱风化带、微风化—新鲜岩体。岩体风化的水平、垂直分带性明显。 边坡内无地下水分布。 边坡剖面如图1 所示。 图1 边坡剖面 三、强度折减法 强度折减系数法的基本原理是将坡体强度参数凝聚力c 和内摩擦角f 值同时除以一个安全系数K，得到一组新的c k 、f k 值，然后作为新的资料参数输入，再进行试算，当计算不收敛时，对应的K 被称为坡体的最小稳定安全系数，此时坡体达到极限状态，发生剪切破坏，同时可得到坡体的破坏滑动面。 FLAC3D （Three Dimensional Fast Lagrangian Analysis of Continua）是美国Itasca Consulting Goup lnc 开发的三维快速拉格朗日分析程序。该程序能较好地模拟地质材料在达到强度极限或屈服极限时发生的破坏的力学行为，特别适用于分析渐进破坏和失稳。 文中利用FLAC3D，采用“二分法”[3]实现强度折减法，求解安全系数。 所建计算模型节点为29,646个，单元为24,005个。模型的边界条件：模型四周法向约束，底部固定约束，顶部自由，仅受重力作用。 研究表明，随着剪胀角的增大，安全系数也逐渐增大[4]。不过，Vermeer 和de Borst（1984年）研究证明，一般土体、岩石和混凝土的剪胀角要比它们的摩擦角小得多，且通常在0°～20°内变化[5]。因此，剪胀角对强度折减法计算
材料分析方法考试复习题
1）短波限: 连续X 射线谱的X 射线波长从一最小值向长波方向伸展，该波长最小值称为短波限。P7。 2）质量吸收系数 指X 射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量，这样就摆脱了密度的影响，成为反映物质本身对X 射线吸收性质的物质量。P12。 3）吸收限 吸收限是指对一定的吸收体，X 射线的波长越短，穿透能力越强，表现为质量吸收系数的下降，但随着波长的降低，质量吸收系数并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限。每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。P12。 4）X 射线标识谱 当加于X 射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值k U 时，在连续谱的某些特定的波长位置上，会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材的标志或特征，故称为X 射线标识谱。P9。 5）连续X 射线谱线 强度随波长连续变化的X 射线谱线称连续X 射线谱线。P7。 6）相干散射 当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇，光量子不足以使原子电离，但电子可在X 射线交变电场作用下发生受迫振动，这样的电子就成为一个电磁波的发射源，向周围辐射与入射X 射线波长相同的辐射，因为各电子所散射的射线波长相同，有可能相互干涉，故称相干散射。P14。 7）闪烁计数器 闪烁计数器利用X 射线激发磷光体发射可见荧光，并通过光电管进行测量。P54。 8）标准投影图 对具有一定点阵结构的单晶体，选择某一个低指数的重要晶面作为投影面，将各晶面向此面所做的极射赤面投影图称为标准投影图。P99。 9）结构因数 在X 射线衍射工作中可测量到的衍射强度HKL I 与结构振幅2 HKL F 的平方成正比，结构振幅的平方2HKL F 称为结构因数。P34。
计算流体力学常用数值方法简介[1]
计算流体力学常用数值方法简介 李志印 熊小辉 吴家鸣 (华南理工大学交通学院) 关键词 计算流体力学 数值计算 一 前 言 任何流体运动的动力学特征都是由质量守恒、动量守恒和能量守恒定律所确定的,这些基本定律可以由流体流动的控制方程组来描述。利用数值方法通过计算机求解描述流体运动的控制方程,揭示流体运动的物理规律,研究流体运动的时一空物理特征,这样的学科称为计算流体力学。 计算流体力学是一门由多领域交叉而形成的一门应用基础学科,它涉及流体力学理论、计算机技术、偏微分方程的数学理论、数值方法等学科。一般认为计算流体力学是从20世纪60年代中后期逐步发展起来的,大致经历了四个发展阶段:无粘性线性、无粘性非线性、雷诺平均的N-S方程以及完全的N-S方程。随着计算机技术、网络技术、计算方法和后处理技术的迅速发展,利用计算流体力学解决流动问题的能力越来越高,现在许多复杂的流动问题可以通过数值计算手段进行分析并给出相应的结果。 经过40年来的发展,计算流体力学己经成为一种有力的数值实验与设计手段,在许多工业领域如航天航空、汽车、船舶等部门解决了大量的工程设计实际问题,其中在航天航空领域所取得的成绩尤为显著。现在人们已经可以利用计算流体力学方法来设计飞机的外形,确定其气动载荷,从而有效地提高了设计效率,减少了风洞试验次数,大大地降低了设计成本。此外,计算流体力学也己经大量应用于大气、生态环境、车辆工程、船舶工程、传热以及工业中的化学反应等各个领域,显示了计算流体力学强大的生命力。 随着计算机技术的发展和所需要解决的工程问题的复杂性的增加,计算流体力学也己经发展成为以数值手段求解流体力学物理模型、分析其流动机理为主线,包括计算机技术、计算方法、网格技术和可视化后处理技术等多种技术的综合体。目前计算流体力学主要向二个方向发展:一方面是研究流动非定常稳定性以及湍流流动机理,开展高精度、高分辩率的计算方法和并行算法等的流动机理与算法研究;另一方面是将计算流体力学直接应用于模拟各种实际流动,解决工业生产中的各种问题。 二 计算流体力学常用数值方法 流体力学数值方法有很多种,其数学原理各不相同,但有二点是所有方法都具备的,即离散化和代数化。总的来说其基本思想是:将原来连续的求解区域划分成网格或单元子区
现代材料分析方法试题及答案
1《现代材料分析方法》期末试卷 一、单项选择题（每题 2 分，共 10 分） 1．成分和价键分析手段包括【 b 】 （a）WDS、能谱仪（EDS）和 XRD （b）WDS、EDS 和 XPS （c）TEM、WDS 和 XPS （d）XRD、FTIR 和 Raman 2．分子结构分析手段包括【 a 】 （a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b） NMR、FTIR 和 WDS （c）SEM、TEM 和 STEM（扫描透射电镜）（d） XRD、FTIR 和 Raman 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM） (b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和 X 射线光电子谱仪（XPS） (d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【 b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】 （a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和 CO 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题 2 分，共 10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题 5 分，共 25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？ 范德华力和毛细力。
热分析法讲解学习
热分析法 摘要： 热分析技术能快速准确地测定物质的晶型转变、熔融、升华、吸附、脱水、分解等变化，对无机、有机及高分子材料的物理及化学性能方面，是重要的测试手段。热分析技术在物理、化学、化工、冶金、地质、建材、燃料、轻纺、食品、生物等领域得到广泛应用。 关键词：热分析法测定高分子材料应用 一、热分析的起源及发展 ?大约公元前五万年前，人类学会使用火； ?公元前2500年，古埃及人留下了带有火与天平的壁画； ?公元前332-330年，古埃及人提炼金时，学会了热重分析方法； ?14世纪时，欧洲人将热重法原理应用于黄金的冶炼； ?1780年，英国人Higgins研究石灰黏结剂和生石灰第一次用天平测量了试样受 热时重量变化； ?1786年，Wedgwood测得粘土加热到暗红时（500-600℃）的失重曲线； ?1899年英国Roberts-Austen第一次使用了差示热电偶和参比物，大大提高了测 定的灵敏度。正式发明了差热分析（DTA）技术； ?1905年，德国人Tammann于在《应用与无机化学学报》发表的论文中首次提出 “热分析”术语，后来法国人也研究了热天平技术； ?1915年日本东北大学本多光太郎，在分析天平的基础上研制了“热天平”即热 重法（TG）； ?1964年美国瓦特逊（Watson）和奥尼尔（O’Neill）在DTA技术的基础上发 明了差示扫描量热法（DSC），美国P－E公司最先生产了差示扫描量热仪，为 热分析热量的定量作出了贡献； ?1965年英国麦肯才（Mackinzie）和瑞德弗(Redfern)等人发起，在苏格兰亚伯 丁召开了第一次国际热分析大会，并成立了国际热分析协会。 二、热分析法原理
数值分析常用的插值方法
数值分析 报告 班级： 专业： 流水号： 学号： 姓名：
常用的插值方法 序言 在离散数据的基础上补插连续函数，使得这条连续曲线通过全部给定的离散数据点。插值是离散函数逼近的重要方法，利用它可通过函数在有限个点处的取值状况，估算出函数在其他点处的近似值。 早在6世纪，中国的刘焯已将等距二次插值用于天文计算。17世纪之后，牛顿、拉格朗日分别讨论了等距和非等距的一般插值公式。在近代，插值法仍然是数据处理和编制函数表的常用工具，又是数值积分、数值微分、非线性方程求根和微分方程数值解法的重要基础，许多求解计算公式都是以插值为基础导出的。 插值问题的提法是：假定区间[a，b〕上的实值函数f（x）在该区间上 n＋1 个互不相同点x 0，x 1 (x) n 处的值是f（x ），……f（x n ），要求估算f（x）在[a，b〕 中某点的值。其做法是：在事先选定的一个由简单函数构成的有n＋1个参数C ， C 1，……C n 的函数类Φ(C ，C 1 ，……C n )中求出满足条件P（x i ）＝f（x i ）（i＝0，1，…… n）的函数P(x)，并以P(x)作为f(x)的估值。此处f（x）称为被插值函数，x 0，x 1 ，……xn 称为插值结(节)点，Φ(C 0，C 1 ，……C n )称为插值函数类，上面等式称为插值条件， Φ（C 0，……C n ）中满足上式的函数称为插值函数，R（x）＝ f（x）－P（x）称为 插值余项。
求解这类问题，它有很多种插值法，其中以拉格朗日(Lagrange)插值和牛顿(Newton)插值为代表的多项式插值最有特点，常用的插值还有Hermit 插值，分段插值和样条插值。 一．拉格朗日插值 1.问题提出： 已知函数()y f x =在n+1个点01,, ,n x x x 上的函数值01,, ,n y y y ，求任意一点 x '的函数值()f x '。 说明：函数()y f x =可能是未知的；也可能是已知的，但它比较复杂，很难计算其函数值()f x '。 2.解决方法： 构造一个n 次代数多项式函数()n P x 来替代未知（或复杂）函数()y f x =，则 用()n P x '作为函数值()f x '的近似值。 设()2012n n n P x a a x a x a x =+++ +，构造()n P x 即是确定n+1个多项式的系数 012,,,,n a a a a 。 3.构造()n P x 的依据： 当多项式函数()n P x 也同时过已知的n+1个点时，我们可以认为多项式函数 ()n P x 逼近于原来的函数()f x 。根据这个条件，可以写出非齐次线性方程组： 20102000 201121112012n n n n n n n n n n a a x a x a x y a a x a x a x y a a x a x a x y ?+++ +=?++++=??? ?+++ +=? 其系数矩阵的行列式D 为范德萌行列式： () 200021110 2 111n n i j n i j n n n n x x x x x x D x x x x x ≥>≥= = -∏