色谱分析部分复习题

色谱分析

一选择题

1 对各种氨基酸的分析，最有效的方法是：

A 紫外吸收光谱

B 红外光谱

C 毛细管气相色谱

B 高效液相色谱

2 含氯农药的检测使用哪种色谱检测器为最佳

A 火焰离子化检测器

B 热导检测器

C 电子捕获检测器

D 火焰光度检测器

3 对一定长度的填充柱，为提高柱效，下列哪种说法是对的？

A 采用粒度大的填充物

B 忽略传质阻力，使用分子量较大的载气作流动相

C 降低线速

D 增加线速

4 相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。

A 调整保留值之比

B 死时间之比

C 保留时间之比

D 保留体积之比

5 总离子强度调节缓冲剂的最根本的作用是_____。

A 调节pH值

B 稳定离子强度

C 消除干扰离子

D 稳定选择性系数

6 如果样品的相对分子量在200到2000之间，一般可考虑使用____进行分离。

A 气相色谱法

B 空间排阻色谱法

C 液相色谱法

D 以上都不是

7 色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。

A 沸点差

B 温度差

C 吸光度

D 分配系数

8 进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。

A 没有变化

B 变宽

C 变窄

D 不成线性

9 选择固定液时，一般根据______原则。

A. 沸点高低

B. 熔点高低

C. 相似相溶

D. 化学稳定性

10 对于正相液相色谱法，是指流动相的极性______固定液的极性。

A 小于

B 大于

C 等于

D 以上都不是

11 对于反相液相色谱法，是指流动相的极性______固定液的极性。

A 小于

B 大于

C 等于

D 以上都不是

二填空题

1 为消除担体表面的活性中心，提高柱效，通常要对其进行预处理，常用的处理方法有：______________________________(列出至少三种)。

2 液相色谱法中使用的梯度洗脱操作是指在分离过程中按一定的程序连续改变载液中溶剂的_______________________；而气相色谱法中使用的程序升温操作是指柱温按________________________________. 这些操作的目的都是为了提高分离效果。

3. 空间排阻色谱法与其它色谱法的不同之处在于它是按_________________进行分离。

三判断题

1 对于难挥发和热不稳定的物质，可用气相色谱法进行分析。

2 对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大的有机物原则上可用高效液相色谱法进行分离、分析。

3 色谱-质谱联用(GC-MS)要解决的关键问题是如何将MS的真空度降低，以和GC的真空度相匹配。

4 色谱—质谱联用技术适用于作多组分混合物中未知物组分的定性鉴定、判断化合物的分子结构及测定未知组分的相对分子量。

四问答题

1 试比较说明气-固色谱、气-液色谱的特点和适用范围。

2 载体为什么要处理？处理方法有哪些？

3 开管柱的优点和缺点是什么？

4 有以下分析课题，请选择合适的色谱柱、固定相、检测器。

（1）生产硫酸工厂附近的空气中SO2含量的测定。

（2）丙酮试剂中微量水分的测定。

（3）土壤样品中微量有机磷农药残留的测定。

（4）废水中微量苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯的分析。

（5）石油裂解气烃类的分析。

（6）甲酚废水中邻、间、对甲酚的含量测定。

（7）大气污染物中芳香烃的测定。

5 实验室有三种固定液：角鲨烷、甲基苯基硅酮、β，β′—氧二丙腈，今有两种被测样品，各选择哪种固定液最好？指出组分的流出顺序。

样品1：含有A、B、C、D、E五种组分，它们沸点接近，极性依次增加；

样品2：含有a、b、c、d、e五种组分，它们极性接近，沸点依次降低。

6 现有苯、戊酮–2、丁醇、硝基丙烷、吡啶的混合物，用聚三氟氯乙烯蜡或癸二酸二异辛酯作固定液进行色谱分析。试问其流出顺序如何？难分物质对如何估计？

7 分别指出下列因素中哪些对TCD灵敏度有影响？

（1）提高记录仪灵敏度；（2）降低记录纸行进速度；（3）载气由氢气换为氮气；（4）改变固定相；（5）增大柱长及柱内径；（6）降低柱温；（7）提高桥流；（8）改换热敏元件。

4 从分离原理、仪器结构、适用范围上比较气相色谱与高效液相色谱的异同。它们各有何特点?

5 从色谱基本理论出发，分析高效液相色谱法能够实现高效、高速分离的原因。

6 高效液相色谱有哪几种类型？它们的分离机制是什么?在应用上各有何特点？

7 HPLC中影响柱效的因素有哪些？为什么要格外重视柱外效应？提高柱效最有效的途径是什么？

8 何谓梯度洗脱？采用梯度洗脱有何优越性？

9 在液-固吸附色谱中，硅胶的含水量对溶质的保留值有何影响？

10 何谓“疏溶剂理论”？影响反相键合相色谱溶质保留值的因素是什么？

11离子交换色谱中，为何能够利用pH梯度改善分离选择性？

12 空间排阻色谱的分离机理与其他色谱类型有何不同？

13 高效毛细管电泳有哪些主要分离模式？各有何特点？

14 HPCE中电渗流的流型与HPLC中流动相的流型有什么区别？

15 在学习过气相色谱法、高效液相色谱法后，当你接受一个实际样品时，如何

进行方法和操作条件的选择？提出合理的分析思路（样品可自己拟定，如大气、水、固废等环境样品中的典型污染物）。

16 根据氨基酸的性质，为其HPLC分析设计2～3种不同的分离模式和检测方法。

17 某组分在ODS（C18）柱上,以80％甲醇作流动相时的保留时间为10min,如果用60％甲醇作流动相，组分的保留时间是增加，还是减小？如果将80％甲醇换成80％异丙醇后，又会怎样变化呢？并请作出解释。

18 正相HPLC与反相HPLC的主要不同之处什么？各适合分离什么物质？

19 分别指出下列物质在正相HPLC和反相HPLC中的洗脱顺序。

(1)正己烷、正己醇、苯；(2)乙酸乙酯、乙醚、硝基丁烷

20 请为下列类型物质选择最合适的HPLC分离模式和检测方法。

（1）环境样品的常见无机阴离子；

（2）酒或果汁中的有机酸；

（3）水溶性较差的合成高分子化合物；

（4）萘、苯、甲苯、硝基苯；

（5）银杏叶中的黄酮类化合物或茶叶中的儿茶素类。

五计算题

1 组份A和B在一根30cm柱上分离，其保留时间分别为16.00和17.00min，峰底宽分别为1.10和1.20min，不被保留组份通过色谱柱需1.30min。试计算：

1) 分离度R；

2) 柱子平均有效塔板数n；

3) 有效塔板高度H；

4) 当R＝1.5时，所需柱长L；

5) 在同样色谱条件下，使用上述长柱分析该混合组份所需分析时间tB。

2 在某色谱条件下，分析只含有二氯乙烷、二溴乙烷和四乙基铅三组分的样品，结果如下：

二氯乙烷二溴乙烷四乙基铅

相对质量校正因子 1.00 1.65 1.75

峰面积（cm-2） 1.50 1.01 2.82

（1）试用归一化法求各组分的百分含量。

（2）如果在色谱图上除了上述三组分峰外还有其它峰，是否还能用归一化法进行定量？若用甲苯为内标物（其相对质量校正因子为0.87），甲苯与样品配比为1:10，测得甲苯峰面积为0.95cm-2，三个主要成分的数据同上表，试求各组分的百分含量。

3 已知某台气相色谱仪（TCD）有关操作条件如下：C1=5mV/25cm，C2=1cm/min，氮气流速F d=30mL/min，进样量1μL（纯苯密度0.88g/mL），测得苯的峰面积A=334mm2，输出衰减1/4。求：TCD的S c和S v。

4 欲测某台气相色谱仪（FID）的性能指标。已知噪声R N=0.05mV，样品为0.05%苯的二硫化碳溶液（体积分数），进样量1μL，峰高152 mm，半峰宽2.0 mm，衰减1/32。试计算该检测器的灵敏度、敏感度、最小检测量。

5 某工厂采用GC法测定废水样品中二甲苯的含量。

（1）首先以苯作标准物配制纯样品溶液，进样后测定结果为：

组分质量分数/% 峰面积/cm2

间二甲苯 2.4 16.8

对二甲苯 2.0 15.0

邻二甲苯 2.2 18.2

苯 1.0 10.5

（2）在质量为10.0g的待测样品中加入9.55×10?2g的苯，混合均匀后进样，测得间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯的峰面积分别为11.2、14.7、8.80、10.0 cm2。计算样品中各组分的质量分数。

6 已知某含酚废水中仅含有苯酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚四种组分。用GC 分析结果如下：

组分峰高/mm 半峰宽/mm 相对校正因子 f ′iw

苯酚55.3 1.25 0.85

邻甲酚89.2 2.30 0.95

间甲酚101.7 2.89 1.03

对甲酚74.8 3.44 1.00

计算各组分质量分数。