色谱图常见问题分析

气相色谱峰的常见问题

进样后不出峰 1、 2、 3、 4、 5、 6、 7、 8 9、 10、 11、 12、 13、 14、 15、 16、 17、 基线不稳, 1、 无载气 进样器漏或堵 色谱柱链接处严重漏气 火焰熄灭 没有极化电压 信号线断路 汽化室或柱室温度太低 仪器信号值偏移太大 进样垫漏气 喷嘴漏气 毛细管分流太大 热导桥流未加 电子捕获检测器进样量过大 电子捕获检测器脉冲电压选择不对 色谱柱对样品严重吸附 热导桥流太低 毛细管接口处断裂 2、 3、 4、 5、 6、 7、 8 9、 10、 11、 12、 13、 14、 噪声大 工作站或处理机本身问题 放大器受潮或玷污 仪器接地不良 色谱柱玷污或过量流失 气体不纯 样品过脏 玻璃内衬过脏 仪器在高灵敏度下工作 氢气流量太大，极化烧坏电压环 检测 器温度太低，致使检测器集水 空气流量大，火焰抖动 钨丝松动，或接触不良 喷嘴过脏 热导放空处有样品冷凝 电子捕获检测器污染 电子捕获检测器温度太低 15、 16、 基线漂移 色谱柱被污染，将色谱柱切去一段，重新安装。 色谱柱活性不足，更换色谱 柱。 色谱柱安装不好，重新安装。 对不分流进样或柱上进样溶剂，降低初始的柱温。 分流比太低，增加分流比。 一些活性化合物总是有拖尾，如胺和羧酸等。不知你的化合物有没有变化 1) 2) 3 ) 4) 5) 6) 基线周期毛刺或小峰 1、 电源干扰

2、热导出口有冷凝物 3、气流不畅 4、程序升温时出现的鬼峰 5、火焰太大，烧到极化电压环 基线不规则漂移 1、高灵敏度操作，仪器未稳定 2、柱箱控温不好 3、钢瓶输出压力不稳 4、色谱柱严重流失或污染 5、柱内存有高沸点物质 6、气路中有异物 7、稳压阀坏，气流波动 基线不规则或不稳定 1?柱流失或污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。2?检测器或进样器污染：清洗检测器和进样器 3?载气泄漏：更换隔垫，检查柱泄漏。 4?载气控制不协调：检查载所源压力是否充足。如压力< 500psi请更换气瓶。 5?载气有杂质或气路污染：更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。 6?载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内（包括FID用氢气和空气）：测量流速，并根据使用手册技术指标，予以验证。 7?检测器出毛病：参照仪器使用手册进行检查。 8?进样器隔垫流失：老化或更换隔垫 基线单方向漂移 1、系统漏气 2、色谱柱未老化 3、工作站信号输出线断路 4、热导莱钨丝污染，电桥不平衡 5、检测器器受潮或污染 6、程序升温时出现，一般为色谱柱未老化好 基线出现无规律的毛刺 1、钨丝中有异物 2、电源接触不良 3、电源干扰 4、柱后有细小的颗粒进入检测器 5、火焰不稳，烧到极化电压环 6、氢气或空气过脏 色谱基线不能调零 1、柱严重流失或污染 2、火焰太大，烧到内收集筒 3、氢焰放大器坏，或信号接地不好 4、热导莱钨丝断或污染 5、氢焰离子头信号接地差 6、色谱柱为新柱，未老化好 7、色谱柱内残留高浓度样品

仪器分析气相色谱分析习题答案修订稿

仪器分析气相色谱分析 习题答案 集团标准化工作小组 [Q8QX9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN]

气相色谱习题 一.选择题 ( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( ) A.仅代表一种组分; B.代表所有未分离组分; C.可能代表一种或一种以上组分; D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( ) A.死时间; B.保留时间 ; C.调整保留时间; D.相对保留时间 ( )3.气-液色谱系统中，待分离组分的 k 值越大，则其保留值： A.越大； B.越小； C.不受影响； D.与载气流量成反比 ( )4.关于范第姆特方程式，正确的说法是： A.最佳线速这一点，塔板高度最大； B.最佳线速这一点，塔板高度最小； C.塔板高度最小时，线速最小； D.塔板高度最小时，线速最大 ( )5.根据范第姆特方程式 H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是： A.H 越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利； B.固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高； C.载气线速越高，柱效越高； D.载气线速越低，柱效越高 ( )6.在范第姆特方程式中，涡流扩散项主要受下列哪个因素影响 A. 载体填充的均匀程度; B. 载气的流速大小; C. 载气的摩尔质量; D. 固定液的液膜厚度

( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时，要求分离达 98%，分离度至少为： ( )8.在气相色谱中，当两组分未能完全分离时，我们说： A.柱效太低； B.柱的选择性差； C.柱的分离度低； D.柱的容量因子大 ( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时，一般选用极性固定液，这是利用极性固定液的: A.氢键作用； B.诱导效应； C.色散作用； D.共轭效应 ( )10.苯和环已烷的沸点分别是 80.10°C 和 80.81°C，都是非极性分子。气相色谱分析中，若采用极性固定 液，则保留时间关系是： A.苯比环已烷长； B.环已烷比苯长； C.二者相同； D.无法确定 ( )11.已知苯的沸点为 80.10°C，环已烷的沸点为 80.81°C。当用邻苯二甲酸二壬酯作固定液分析这二种组 分时，环已烷比苯先出峰，其原因是固定液与被测组分间的： A.静电力； B.诱导力； C.色散力； D.氢键力 ( )12.使用热导池检测器时，一般选用 H 2 或 He 作载气，这是因为它们： A.扩散系数大； B.热导系数大； C.电阻小； D.流量大 ( )13.氢火焰离子化检测器优于热导检测器的主要原因是： A.装置简单； B.更灵敏； C.可以检出许多有机化合物； D.较短的柱能够完成同样的分离

气相色谱仪常见故障及处理办法

气相色谱仪常见故障及处理办法 故障故障判断检查方法及修理 1.没有峰（1）放大器电源断开（2）没 有载气流过（3）记录器接触 不良（4）记录器故障（5） 进样温度太低，样品没有汽化 （6）微量注射器堵塞（7）进 样器硅橡胶漏（8）色谱柱连 接松开（9）无火（FID）（10） FID极化电压没接或接触不良 （1）检查放大器，保险丝（2） 检查载气流路，是否阻塞，或 气瓶中气源用完（3）检查记 录器接线（4）看仪器说明书， 排除记录器故障（5）增加进 样器温度（6）更换注射器（7） 更换硅橡胶（8）拧紧层柱析 （9）点火（10）接上极化电 压，或排除极化电压连接不良 现象 2.正常滞留时间而灵敏度下降（1）衰减太大（2）没足够样 品量（3）样品进样过程中的 损耗（4）注射器漏或者堵（5） 载气漏特别是进样器漏（6） 氢气和空气流量选择不当 （FID）（7）检测器没有高压 （FID ） （1）降低衰减（2）增加进样 量（3）进样过程中尽可能保 证样品全部进入系统（4）更 换注射器或通注射器（5）探 漏（6）调整氢气和空气流量 （7）检查或者装上高压电 3.拖尾峰（1）进样温度太低（2）进样 管污染（样品或者硅橡胶残留） （3）层析柱炉温太低（4）进 样技术过低（5）层析柱选择 不当（样品与柱担体或固定液 起反应） （1）重新调节进样器温度（2） 用溶剂清洗进样器管子（3） 增加层析柱温度（4）提高进 样技术，做到进针快、出针快 （5）重新选择适当色谱柱 4.伸舌峰（1）柱超地负荷，样品量太大 （2）样品凝集在系统中 1）降低进样量（2）先提高柱 温，再选择适当的进样器，色 谱柱，检测器温度 5.没分离峰（1）柱温太高（2）柱过短（3） 固定液流失（4）固定液或者 担体选择不正确（5）载气流 速太高（6）进样技术太差 （1）降低柱温（2）选择较长 色谱柱（3）更换层析柱或老 化色谱柱（4）选择适当色谱 柱（5）降低载气流速（6） 提高进样技术 6．圆顶峰（1）超过检测器线性范围（2） 记录器阻尼太大（1）降低样品量（2）重新调节记录器阻尼 7．平顶峰（1）放大器输入饱和离子化检 测器 （2）记录器传动装置零点位置 变化 （1）降低样品量 （2）检查记录器零点位置，或 者用其他记录对比使用 8．锯齿型基线（1）稳流阀膜片疲劳（2）载 气瓶压阀输出压力变化（1）换膜片或者修理阀（2）调节载气瓶减压阀的压力在另一位置

高效液相色谱使用常见问题解决方法

高效液相色谱使用常见问题 症状： (一)保留时间变化 可能的原因: 解决方法 1.柱温变化 : 柱恒温 2.等度与梯度间未能充分平衡: 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱 3.缓冲液容量不够: 用>25mmol/L的缓冲液 4.柱污染: 每天冲洗柱 5.柱条件变化: 稳定进样条件,调节流动相 6.柱快达到寿命: 采用保护柱 (二)保留时间缩短 可能的原因: 解决方法 1.流速增加: 检查泵,重新设定流速 2.样品超载: 降低样品量 3.键合相流失: 流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向 4.流动相组成变化: 防止流动相蒸发或沉淀 5.温度增加: 柱恒温 (三)保留时间延长 可能的原因 : 解决方法 1.流速下降: 管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵气泡 2.硅胶柱上活性点变化: 用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱

3.键合相流失: 同前(二)3 4.流动相组成变化: 同前(二)4 5.温度降低: 同前(二)5 (四)出现肩峰或分叉 可能的原因 : 解决方法 1.样品体积过大: 用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15% 2.样品溶剂过强: 采用较弱的样品溶剂 3.柱塌陷或形成短路通道: 更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件 4.柱烧结不锈钢失效: 更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品 5.进样器损坏: 更换进样器转子 (五)鬼峰 可能的原因 : 解决方法 1.进样阀残余峰: 每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗 2.样品中未知物: 处理样品 3.柱未平衡: 重新平衡柱,用流动相作样品溶剂(尤其是离子对色谱) 4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽谱) : 每天新配,用抗氧化剂 5.水污染(反相) : 通过变化平衡时间检查水质量，用HPLC级的水 (六)基线噪声 可能的原因 : 解决方法 1.气泡(尖锐峰) : 流动相脱气,加柱后背压 2.污染(随机噪声) : 清洗柱,净化样品,用HPLC级试剂 3.检测器灯连续噪声: 更换氘灯

气相色谱常见问题及处理方法

问题解答：气相色谱常见问题及处理方法 一、气相色谱系统的基本组成是什么？ 气相色谱系统的基本组成有： 1.气源：常用的有N2、H2、Air、Ar、He等高压气体钢瓶，也可采用氢气发生器、氮气发生器、无油空气泵； 2.气路控制系统：由开关阀、稳定阀、针形（调节）阀、切换阀和气阻、压力表、流量计等组成； 3.进样系统：即汽化室，可以根据不同的分析要求，装置不同的进样器内衬。对于气体样品，最好采用六通阀定体积进样，可获好的重复性，对液体样品，一般采用微量注射器进样，对固体样品，多用裂解器或脉冲炉配合； 4.色谱分离系统：色谱柱是解决样品组份分离的关键，有填充柱和毛细柱二大类，根据不同的分析要求来具体配置； 5.检测器：是将样品中的化学组份转化为电讯号，灵敏度和稳定性是关系到整个仪器性能的心脏部件，常用有TCD、FID、ECD、FPD、NPD； 6.色谱工作站 7.温度控制器：有恒温控制和程序升温控制二种方式； 8.检测器电路；每种类型检测器都必须配置一个控制和测量的电路，从而实现非电量转换。例如，配合高灵敏度TCD，就要配置一个热导池恒流电源，对FID就需配置一个微电流发大器。 二、气体为什么要净化？ 气体纯度要影响灵敏度、稳定性。净化工作主要是脱除水份、氧（TCD、ECD）和碳氢化合物，碳氢化合物将影响基线稳定性。对于高纯气体分析，要求载气纯度要比被测气体纯度高一个数量级才能正常工作，否则要出倒峰，例如分析高纯Ar（O2≤2PPm，N2≤5PPm），就要求高纯Ar载气中O2、N2都要小于1 PPm才行。应用ECD时，载气中内的H2O和O2将严重影响灵敏度。 三、对进样的五点基本要求是什么？ 为保证定性定量精度，进样的基本要求是： 1.快速：是指取样要快，取样后送进仪器要快，样品应进入汽化室中载气流速的区域； 2.重复：是指取样要重复、送入仪器的操作也要重复，对气体样品，要控制住气体样品的流量和压力恒定，以便保证进样和进被测气体的进样量一致性； 3.进样器温度要正确设置；对液体样品，进样汽化温度要设置正确，要高于试样的平均沸点，温度太低会造成高沸点组份汽化不完全，温度太高，可能会引起某些组份的分解； 4.进样死体积要尽量小；指汽化室到色谱柱的连接气路体积要尽可能小，气体进样阀到色谱柱的连接管尽量短，从而减少死体积对峰变宽的影响； 5.对不同柱型要配置不同的进样器结构，以便获得理想的柱效和好的峰形。例如：对填充柱和细口径毛细柱分流进样，衬管内径要适当大些，而对大口径毛细柱柱头进样，衬管内径要适当小些（中间有窄小收口）。 四、填充柱的基本要素是什么？ 对一个具体的被测样品，就必需应用一根适用的色谱柱，要考虑到组份的全部分离，也要考虑分析速度和检测器灵敏度。分离、速度、灵敏度是与填充柱的基本要素有关：

高效液相色谱仪使用中常见故障及解决方法

高效液相色谱仪使用中常见故障及解决方法 1 高效液相色谱仪系统 液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。 2 常见问题及解决方法 高效液相作为一种高精密仪器，如果在使用过程中不按照正确操作的话，就容易导致一些问题。其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。 2.1 柱压问题柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI（ 3.3 Bar）之间（在使用梯度洗脱时，柱压平稳缓慢的变化是允许的）。压力过高、过低都属于柱压问题。 2.1.1 压力过高这是高效液相在使用中最常见的问题，指的是压力突然升高，一般都是由于流路中有堵塞的原因。此时，我们应该分段进行检查。 (1).首先断开真空泵的入口处，此时PEEK管里充满液体，使PEEK管低于溶剂瓶，看液体是否自由滴下，如果液体不滴或缓慢滴下，则是溶剂过滤头堵塞。处理方法：用30%的硝酸浸泡半个小时，在用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下，溶剂过滤头正常，在检查； (2).打开Purge阀，使流动相不经过柱子，如果压力没有明显下降，则是过滤白头堵塞。处理方法：将过滤白头取出，用10%的异丙醇超声半个小时。如果压力降至100PSI (6.7 Bar)以下，过滤白头正常，在检查； (3).把色谱柱出口端取下，如果压力不下降，则是柱子堵塞。处理方法：如果是缓冲盐堵塞，则用95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞，则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降，则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上，用流动相冲洗柱子。这时，如果柱压仍不下降，只有换柱子入口筛板，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降，所以尽量少用。 2.1.1 压力过低压力过低的现象一般是由于系统泄漏，处理方法：寻找各个接口处，特别是色谱柱两端的接口，把泄漏的地方旋紧即可。当然还有一个原因就是泵里进了空气，但此时表现的往往是压力不稳，忽高忽低，更严重一点会导致泵无法吸上液体。处理方法：打开Purge阀，用3-5ml/min的流速冲洗，如果不行，则要用专用针筒在排空阀处借住外力将气泡吸出。 2.2．漂移问题主要包括基线漂移和保留时间漂移。 一般说来，机器刚起动时，基线容易漂移，大概要半个小时的平衡时间，如果你用了缓冲溶液或缓冲盐，还有就是在低波长下（220nm）平衡时间相对会比较长，但如果你在实验过程中发现基线漂移，则你要考虑下面的原因： 1、柱温波动。解决方法：控制好柱子和流动相的温度，检查是否有打开的窗户或空调对着柱温箱。 2、流通池被污染或有气体。解决方法：用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池（最好断开柱子）。如有需要，可以用1N的硝酸（不要用盐酸）。 3、紫外灯能量不足。解决方法：更换新的紫外灯 4、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成。解决方法：检查流动相的组成，使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂。 5、样品中有强保留的物质（高K’值）以馒头峰样被洗脱出，从而表现出一个逐步升高的基线。解决方法：使用保护柱，如有必要，在进样之间。在分析过程中，定期用强溶剂冲洗柱子。 6、检测器没有设定在最大吸收波长处。解决方法：将波长调整至最大吸收波长处 7、流动相的PH值没有调节好。解决方法：加适量的酸或碱调至最佳PH值 保留时间重现是液相性能好坏的一个重要标志，同一种东西，两次的保留时间相差不要超过15s，超过了半分钟可看做保留时间漂移，就无法进行定性，你要考虑以下原因： 1、温控不当。解决方法：调好柱温，检查是否有打开的窗户或空调对着柱温箱。 2、流动相比例变化。解决方法：检查四元泵的比例阀是否有故障 3、色谱柱没有平衡。解决方法：在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱 4、流速变化。解决方法：重新设定流速 5、泵中有气泡。解决方法：、从泵中除去气泡

结构审图常见问题Word 文档

下面的内容来自朋友处，有不妥处请告知，在此先谢谢原作者！ 1. 常见的违反国家颁布的相关法律、法规规定的问题 建筑工程勘察设计活动应当严格遵守国家颁布的《建筑法》、《建筑工程质量管理条例》、《建筑工程安全生产管理条例》、《建筑工程勘察设计管理条例》和地方有关技术政策文件的规定。在设计文件审查中常发现有下列问题违反有关法律法规的规定（违反这些规定将面临处罚问题）： 1.1 未按勘察成果设计问题：国务院2000年1月颁发的《建设工程质量管理条例》第二十一条规定“设计单位应根据勘察成果文件进行建设工程设计”。施工图审查中发现有些工程设计时的参数取值与勘察报告不符，如地基承载力特征值、桩基础和支护结构的计算参数、地下水位等。出现该问题的原因主要在于设计人员根据个人的经验确定设计参数，且未与勘察单位协调调整补充相关资料，设计人员以为勘察报告中的设计参数不合理时，应与勘察单位协调，对勘察报告进行修改。最常见问题的是设计所采用的地下水位与勘察结果不符，按照勘察结果抗浮或者地下室底板算不下来的时候自己假设一个水位进行计算，水位取值一定要经过勘察单位核实确认。 1.2 采用指定产品问题：《中华人民共和国建筑法》第57条规定“设计文件选用的建筑材料、建筑构配件和设备，不得指定生产厂、供应商”。但有些结构施工图设计中的砼外加剂、建筑构配件却指定了生产厂家或者供应商（如在图中注明采用某某厂生产的UEA、某某厂生产结构胶、采用某种牌号的铝型材等，装修工程和加固工程设计图中

出现该问题的机会较多）。

1.3 地基基础设计问题：桩型及其施工工艺的选择应与实际环境、地质条件相适应，应考虑挤土、振动、噪音可能对周边造成的影响，符合环保、施工安全的有关要求。具体规定详见省厅文件《福建省建筑地基基础技术政策公告》（闽建科〔2002〕46号）规定，不符合该文规定时应进行专门论证并应经有关部门审批（有砂、碎卵石含水层中采用人工挖孔桩的问题较为突出，今年年初施工图审查质量检查时就发现有两个工程存在该问题。如一定要在这种情况下采用人工挖孔桩，要经过论证审批，图纸中一定要注明降水和试开挖的要求，我个人认为该文规定不够明确，经降水后施工期间不存在“有砂、碎卵石含水层”，应该不算违反该文规定），该文主要内容有： 1) 锤击沉管灌注桩禁止在市区及深厚软土地基中使用； 2) 振动沉管灌注桩禁止在密集市区及深厚软土地基中使用； 3) 静压沉管灌注桩限制在对挤土、振动及噪音有严格要求的区域中使用； 4) 冲钻孔灌注桩无泥浆处理系统时禁止在可能造成污染的环境区域使用； 5) 锤击预制桩限制在市区及挤土、振动、噪音可能对周边造成影响的场地使用； 6) 静压预制桩限制在挤土可能对周边造成影响的场地使用；

气相色谱仪常见故障分析及处理

气相色谱仪常见故障分析及处理 在使用气相色谱仪的过程中，难免会碰到各种各样的故障，本文从气路系统、检测系统、温控系统等几个方面介绍了色谱仪的常见故障排除方法，供从事气相色谱仪维修和使用的人员参考。 近年来，气相色谱分析仪以其分离效能高，分析速度快，样品用量少，可进行多组分测量等优点广泛应用于石油化工行业中，在化工分析中占有十分重要的地位。但是，由于工作人员维护不到位，样品预处理系统的不完善以及仪器本身有缺陷等原因，造成仪表在使用过程中出现各种故障，从而影响了正常的生产秩序。因此，能够及时准确地分析排除故障非常重要。 气相色谱仪的构成及工作原理 一般气相色谱仪是由六个基本系统组成，即：载气系统，进样系统，分离系统，温控系统，检测系统及记录系统。 气相色谱仪利用物理分离技术，对多个组分在色谱柱中进行分离，分离后进入检测器中进行检测。为了避免工艺介质中含有对色谱柱有害的组分或不需检测的某些成分以及为了缩短分析周期，色谱仪常常配合柱切技术将不需检测的组分切除掉，然后由微处理器根据进入检测器的组分产生的信号大小自动计算出组分含量值。 气相色谱仪的常见故障及排除方法 3.1气路系统故障 气相色谱仪的气路系统，是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性、载气流速的稳定性以及流量的准确性都会对气相色谱检测结果产生影响。 气路系统故障主要表现为流量不能稳定地调节到预定值，分析其可能原因为:（1) 气路系统有漏气或堵塞;(2)减压阀或稳压阀故障;(3)气源压力不足或波动;(4)流量控制阀件被污染或损坏。 针对以上各种原因处理方法如下： 在气路中按照气体走向顺序查到具体故障发生位置进行消漏或清堵。 更换减压阀或稳压阀。 调整气源压力至合适范围内，并有稳定的输出。 清洗阀件，必要时更换。 3.2 检测器故障 热导检测器（TCD) 热导检测器是利用被测气体与载气间及被测气体各组分间热导率的差别，使测量电桥产生不平衡电压，从而测出组分浓度。 又热导检测器的常见故障：a.桥电流不能调到预定值此种故障产生的原因:（1)热导单元连线没接对;(2)热丝断开或引线开路;(3)桥路稳压电源有故障;(4)桥路配置电路断开;(5) 电流表有故障。 检测器基线不能调零故障产生原因:（1)热丝阻值不对称或引线接错;(2)热丝碰壁或污染严重;(3)调零电位器引线开路;(4)记录仪开路或无反应; (5)测量气路与参比气路流量相差太大。3.2.2氢火焰离子化检测器(FID) 氢火焰离子化检测器是根据含碳有机物在氢火焰中燃烧产生碎片离子，在电场作用下形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离的组分。氢火焰离子化检测器常见故障 检测器点不着火 故障产生原因:（1)检测器点火线圈断线；(2)气路中氢气、空气和载气的流量配比不当;(3)极化电压不稳;(4)喷嘴堵塞。解决办法： 更换点火线圈 重新调节氢气、空气和载气的流量 配比。 提供稳定的电压源，并排除接线故

仪器分析之气相色谱法试题及答案

气相色谱法练习 一：选择题 1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( A ) A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽 2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( D ) A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积 3.良好的气-液色谱固定液为 ( D ) A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力 D A、B和C 6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( B ) A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量 C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量 7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( D ) A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心 C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C 8.热导池检测器是一种 ( A ) A浓度型检测器 B质量型检测器 C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器10.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( A ) A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度 三：计算题 1. 热导池检测器的灵敏度测定：进纯苯1mL，苯的色谱峰高为4 mV，半峰宽为1 min，柱出口载气流速为20mL/min，求该检测器的灵敏度（苯的比重为 0.88g/mL）。若仪器噪声为0.02 mV，计算其检测限。 解：mV·mL·mg-1 mg·mL-1 2.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下： 流量 20 mL／min（ 50℃）柱温 50℃ 柱前压力：133.32 kpa 柱后压力101.32kPa

结构审图常见问题

下面得内容来自朋友处,有不妥处请告知,在此先谢谢原作者！ 1、常见得违反国家颁布得相关法律、法规规定得问题 建筑工程勘察设计活动应当严格遵守国家颁布得《建筑法》、《建筑工程质量管理条例》、《建筑工程安全生产管理条例》、《建筑工程勘察设计管理条例》与地方有关技术政策文件得规定。在设计文件审查中常发现有下列问题违反有关法律法规得规定(违反这些规定将面临处罚问题): 1、1 未按勘察成果设计问题:国务院2000年1月颁发得《建设工程质量管理条例》第二十一条规定“设计单位应根据勘察成果文件进行建设工程设计”。施工图审查中发现有些工程设计时得参数取值与勘察报告不符,如地基承载力特征值、桩基础与支护结构得计算参数、地下水位等。出现该问题得原因主要在于设计人员根据个人得经验确定设计参数,且未与勘察单位协调调整补充相关资料,设计人员以为勘察报告中得设计参数不合理时,应与勘察单位协调,对勘察报告进行修改。最常见问题得就是设计所采用得地下水位与勘察结果不符,按照勘察结果抗浮或者地下室底板算不下来得时候自己假设一个水位进行计算,水位取值一定要经过勘察单位核实确认。 1、2 采用指定产品问题:《中华人民共与国建筑法》第57条规定“设计文件选用得建筑材料、建筑构配件与设备,不得指定生产厂、供应商”。但有些结构施工图设计中得砼外加剂、建筑构配件却指定了生产厂家或者供应商(如在图中注明采用某某厂生产得UEA、某某厂生产结构胶、采用某种牌号得铝型材等,装修工程与加固工程设计图中

出现该问题得机会较多)。 1、3 地基基础设计问题:桩型及其施工工艺得选择应与实际环境、地质条件相适应,应考虑挤土、振动、噪音可能对周边造成得影响,符合环保、施工安全得有关要求。具体规定详见省厅文件《福建省建筑地基基础技术政策公告》(闽建科〔2002〕46号)规定,不符合该文规定时应进行专门论证并应经有关部门审批(有砂、碎卵石含水层中采用人工挖孔桩得问题较为突出,今年年初施工图审查质量检查时就发现有两个工程存在该问题。如一定要在这种情况下采用人工挖孔桩,要经过论证审批,图纸中一定要注明降水与试开挖得要求,我个人认为该文规定不够明确,经降水后施工期间不存在“有砂、碎卵石含水层”,应该不算违反该文规定),该文主要内容有: 1) 锤击沉管灌注桩禁止在市区及深厚软土地基中使用; 2) 振动沉管灌注桩禁止在密集市区及深厚软土地基中使用; 3) 静压沉管灌注桩限制在对挤土、振动及噪音有严格要求得区域中使用; 4) 冲钻孔灌注桩无泥浆处理系统时禁止在可能造成污染得环境区域使用; 5) 锤击预制桩限制在市区及挤土、振动、噪音可能对周边造成影响得场地使用; 6) 静压预制桩限制在挤土可能对周边造成影响得场地使用; 7) 人工挖孔桩:限于安全、防护有保证得允许深度内使用;地下水位以下必须采取安全可靠得降水措施、且不会对周边环境造成影响时方

气相色谱常见问题及解决方案

气相色谱常见问题及解决方案 一、无峰 1、FID检测器火焰熄灭 2、进样器的气化程度太低，样品未能汽化 3、柱温过低使样品冷凝在色谱柱中 4、进样口漏气 5、色谱柱入口漏气或堵塞 6、进样针的问题，取不上样品 一、所有组分峰小或变小 可能原因和建议措施 1 进样针缺陷，使用新针 2 进样后漏液，判断漏液点 3分流比过大 4 分析物质分子量过大，提高进样口的温度 5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖更换铷珠 6 NPD温度过高(使用或环境温度)，气体不纯，更换铷珠：避免高温使用 7 检测器与样品不匹配 二、前延峰 1 峰伸舌多为色谱柱过载，减小进样量，使用大容量柱子 2 提高OVEN，INJ温度

3 增大载气流速 4 掌握进样技巧 5前次样品在色谱柱中凝聚，未能及时出尽 6 试样与固定相载体有反应 三、峰高、峰面积不重复 1 进样不重复，偏差大 2 其他峰型变化引起的峰错位 3 基线的干扰 4 仪器系统参数设定的改变，参数标准化，规范化 5 色谱柱性能改变 四、连续进样时灵敏度重复性差 在连续进样的条件下，峰面积忽大忽小，测定精度不高，原因如下：1 进样技术差 2载气泄漏或流速不稳 3 检测器沾污 4 色谱柱，衬管被污染，清洗衬管，用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱：更换之(如有必要) 5 注射器有泄漏 6 进样量超过检测器线性范围形成检测器过载 五、峰拖尾 1 衬管，色谱柱被污染或者衬管，色谱柱安装不当，存在死体积，注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装

2、进样器温度过高 3色谱柱柱头不平用金刚砂切割 4 固定相的极性指标与样品不匹配，换匹配的柱子 5 样品流通路线中有冷井，消除路线中的过低温度区 6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑清洗更换衬管，切除柱头10cm 7 进样时间过长 8分流比低，增大分流比(至少大于20/1) 9进样量过高，减小进样体积或稀释样品 六、分离度下降 1色谱柱被污染 2 固定相被破坏(柱流失) 3 进样失败检查泄露 4 检查温度的适应性，检查衬管 5 样品浓度过高，稀释，减少进样量，用高分流比 七、溶剂峰拉宽 1色谱柱安装失败 2进样渗漏 3进样量高提高汽化温度 4分流比低提高分流比 5 柱温低 6 分流进样时，初始OVEN过高降低初始柱温，使用高沸点溶剂 7吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序

仪器分析--气相色谱分析习题+答案

气相色谱习题 一.选择题 ( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( ) A.仅代表一种组分; B.代表所有未分离组分; C.可能代表一种或一种以上组分; D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( ) A.死时间; B.保留时间 ; C.调整保留时间; D.相对保留时间 ( )3.气-液色谱系统中，待分离组分的 k 值越大，则其保留值： A.越大； B.越小； C.不受影响； D.与载气流量成反比 ( )4.关于范第姆特方程式，正确的说法是： A.最佳线速这一点，塔板高度最大； B.最佳线速这一点，塔板高度最小； C.塔板高度最小时，线速最小； D.塔板高度最小时，线速最大 ( )5.根据范第姆特方程式 H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是： A.H 越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利； B.固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高； C.载气线速越高，柱效越高； D.载气线速越低，柱效越高 ( )6.在范第姆特方程式中，涡流扩散项主要受下列哪个因素影响？ A. 载体填充的均匀程度; B. 载气的流速大小; C. 载气的摩尔质量; D. 固定液的液膜厚度 ( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时，要求分离达 98%，分离度至少为： A.0.5; B.0.75; C.1.0; D.1.5 ( )8.在气相色谱中，当两组分未能完全分离时，我们说： A.柱效太低； B.柱的选择性差； C.柱的分离度低； D.柱的容量因子大 ( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时，一般选用极性固定液，这是利用极性固定液的: A.氢键作用； B.诱导效应； C.色散作用； D.共轭效应 ( )10.苯和环已烷的沸点分别是 80.10°C 和 80.81°C，都是非极性分子。气相色谱分析中，若采用极性固定

液相色谱仪常见泵的维护2016.3.28

液相色谱仪泵的日常维护 泵是液相色谱的核心，泵将流动相从溶剂瓶输送到液相流路系统中，并要在高压下保持流量和压力的稳定。泵的状态正常是液相色谱准确分析的基础，所以平日一定要重视对泵的维护。下面就安捷伦1100/1200液相色谱泵的日常维护进行简要的介绍。 1. 流动相的准备 为了防止颗粒性物质对泵组件的磨损，流动相（特别是水相）应该新鲜配置并且过滤。 上机前对流动相进行适当的超声脱气，以保证更好的在线脱气和在线混合的效果。 2.比例阀溶剂通道的分配 四元泵的比例阀有A、B、C、D四个通道，建议将盐溶液接在下面的通道（A或D） ，将有机溶剂接在上面的通道（B 或C）上,也就是有机通道最好在盐溶液通道的上面。且建议用水定期冲洗所有比例阀通道除去可能在阀口析出的盐结晶。 3．过滤白头的维护 过滤白头位于排气阀内，是一种聚四氟乙烯材质的微孔过滤芯，用于过滤流动相中的微粒，是经常需要维护的地方。当系统压力有异常增高时，首先需要检查过滤白头是否阻塞了。判断的方法是：打开排气阀，以纯水作流动相，将流速设为5mL/min，如果泵压超过10bar，则说明过滤白头需要更换了。对过滤白头的预防性维护通常可以是1~2个月更换1次，更换时同时检查一下过滤白头前面的密封金垫，如果发现变形，也应及时更换。如果过滤白头更换过于频繁，则需要认真检查一下流动相的品质，确保流动相上机前过滤，确保使用了合适的过滤膜。如果流动相有长菌现象，除了配置新的溶剂，还应对相应的溶剂管线和脱气机通道进行彻底的清洗。 4．柱塞杆与柱塞密封圈的维护 柱塞密封圈套在柱塞杆上用于隔离泵与外界，工作时，它和柱塞杆进行频繁的往复摩擦，使用一段时间后，会有一定的磨损，因而密封圈需要定期更换以保证系统的密封性。更换活塞密封垫时检查活塞杆上是否有划痕。有划痕的活塞将导致轻度渗漏，并降低密封垫的使用寿命。应尽早更换有划痕的活塞。 柱塞密封圈有反相和正相之分，反相密封圈为黑色，石墨Teflon材质；正相呈橘黄色，聚乙烯材质，更适用于正相溶剂。1100/1200标配的是反相密封圈，正相应用时，需要更换为正相密封圈。 盐溶液对柱塞密封圈的寿命有着很大的影响，使用有盐溶液作为流动相的体系时，要注意盐溶液通道的清洗，千万不能让盐溶液在系统中过夜，常常一个晚上析出的盐粒就会造成系统堵塞，对泵产生较大的损害。为了延长密封圈和柱塞杆的寿命，在经常使用较高浓度的缓冲盐溶液的情况下，建议安装柱塞清洗附件。柱塞清洗的原理在于：柱塞泵在工作时，虽然有密封圈密封，但由于毛细作用，还是会有一些流动相渗入到密封圈与柱塞杆之间。如果流动相中有缓冲盐，当柱塞杆壁上的溶剂挥发掉后，极细小的盐粒留了下来。这样的盐粒就象砂纸一样磨损着柱塞杆和柱塞密封圈，会大大降低柱塞杆和密封圈的寿命。柱塞清洗附

施工图设计文件审查中发现的常见问题分析(提纲)

施工图设计文件审查中发现的 常见问题分析（提纲） 1、总说明及结构设计基本规定 1.1规范及标准图集没有及时更新，仍然采用已废止版本 1.2结构设计总说明中容易遗漏的设计说明内容或常见的问题 1.3抗震设防类别划分不准确导致抗震等级定义有误，引起结构设计不安全或造成不必要的经济成本提高（一） 1.4抗震设防类别划分不准确导致抗震等级定义有误，引起结构设计不安全或造成不必要的经济成本提高（二） 1.5几类公共建筑和居住建筑的抗震设防类别的划分标准 1.6结构设计说明中不列、错列耐火设计等级，或是防火墙未设置于基础或其它承重构件上，导致无法落实《建筑设计防火规范》GB50016-2014第6.1.1条的强制性条文 1.7单建式地下建筑物的抗震等级、抗震构造措施不满足《建筑抗震设计规范》GB50011-2010第14章的规定 1.8对“大跨度框架”的理解有误，造成相关构件的抗震等级定义有误 1.9对“单跨框架结构”未采取合理有效的抗震加强措施 1.10未考虑弱腐蚀性环境下的混凝土耐久性要求的提高

1.11采用部分砌体墙承重、部分框架承重的混合形式，违反强制性条文 1.12绿色建筑一（二）星级的控制项要求在结构设计总说明中遗漏 1.13对存在液化土层的地基未采取抗液化措施或列出的抗液化措施不满足规范要求 1.14防震缝宽度不满足规范要求 1.15嵌固端位置选择不合理、不正确 2、结构计算分析 2.1整体计算总信息中容易出现的问题 2.2整体计算模型中未对水平转换构件单独定义 2.3按楼层最小地震剪力系数对结构水平地震作用效应进行调整时，采用的方法不当 2.4 剪力调整0.2Qo调整分段不当、调整不到位、加强层参与调整、少量框架的剪力墙结构未进行调整 2.5当符合规范规定的计算竖向地震作用的条件时而未计算 2.6地震作用计算未考虑结构中非承重墙体的刚度影响 2.7荷载较大的无梁楼板计算时的as值或混凝土保护层厚度填写过小，造成不安全因素 2.8活荷载取值不满足规范要求

气相色谱峰的常见问题审批稿

气相色谱峰的常见问题 YKK standardization office【 YKK5AB- YKK08- YKK2C- YKK18】

进样后不出峰 1、无载气 2、进样器漏或堵 3、色谱柱链接处严重漏气 4、火焰熄灭 5、没有极化电压 6、信号线断路 7、汽化室或柱室温度太低 8、仪器信号值偏移太大 9、进样垫漏气 10、喷嘴漏气 11、毛细管分流太大 12、热导桥流未加 13、电子捕获检测器进样量过大 14、电子捕获检测器脉冲电压选择不对 15、色谱柱对样品严重吸附 16、热导桥流太低 17、毛细管接口处断裂 基线不稳，噪声大 1、工作站或处理机本身问题 2、放大器受潮或玷污 3、仪器接地不良 4、色谱柱玷污或过量流失 5、气体不纯

6、样品过脏 7、玻璃内衬过脏 8、仪器在高灵敏度下工作 9、氢气流量太大，极化烧坏电压环 10、检测器温度太低，致使检测器集水 11、空气流量大，火焰抖动 12、钨丝松动，或接触不良 13、喷嘴过脏 14、热导放空处有样品冷凝 15、电子捕获检测器污染 16、电子捕获检测器温度太低 基线漂移 1）色谱柱被污染，将色谱柱切去一段，重新安装。 2）色谱柱活性不足，更换色谱柱。 3）色谱柱安装不好，重新安装。 4）对不分流进样或柱上进样溶剂，降低初始的柱温。 5）分流比太低，增加分流比。 6）一些活性化合物总是有拖尾，如胺和羧酸等。不知你的化合物有没有变化基线周期毛刺或小峰 1、电源干扰 2、热导出口有冷凝物 3、气流不畅 4、程序升温时出现的鬼峰

5、火焰太大，烧到极化电压环 基线不规则漂移 1、高灵敏度操作，仪器未稳定 2、柱箱控温不好 3、钢瓶输出压力不稳 4、色谱柱严重流失或污染 5、柱内存有高沸点物质 6、气路中有异物 7、稳压阀坏，气流波动 基线不规则或不稳定 1.柱流失或污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。 2.检测器或进样器污染：清洗检测器和进样器 3.载气泄漏：更换隔垫，检查柱泄漏。 4.载气控制不协调：检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi，请更换气瓶。 5.载气有杂质或气路污染：更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。 6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内（包括FID用氢气和空气）：测量流速，并根据使用手册技术指标，予以验证。 7.检测器出毛病：参照仪器使用手册进行检查。 8.进样器隔垫流失：老化或更换隔垫 基线单方向漂移 1、系统漏气 2、色谱柱未老化

食品仪器分析-气相色谱法参考答案

气相色谱习题 一、填空题 1.在气一固色谱柱内，各组分的分离是基于组分在吸附剂上的吸附、脱附能力的不同，而在气液色谱中，分离是基于各组分在固定液中溶解、挥发的能力的不同。 2.色谱柱是气相色谱的核心部分，色谱柱分为填充柱型和毛细管柱型两类，通常根据色谱柱内充填的固体物质状态的不同，可把气相色谱法分为气固色谱和气液色谱两种。 3.色谱柱的分离效能，主要由柱中填充物所决定的。 4.色谱分析选择固定液时根据“相似性原则”，若被分离的组分为非极性物质，则应选用非极性固定液，对能形成氢键的物质，一般选择极性或氢键型固定液。 5.色谱分析中，组分流出色谱柱的先后顺序，一般符合沸点规律，即低沸点组分先流出，高沸点组分后流出。 6.色谱分析从进样开始至每个组分流出曲线达最大值时所需时间称为保留时间，其可以作为气相色谱定性分析的依据。 7.一个组分的色谱峰其保留值可用于定性分析。峰高或峰面积可用于定量分析。峰宽可用于衡量柱效率，色谱峰形愈窄，说明柱效率愈高。 8.无论采用峰高或峰面积进行定量，其物质浓度和相应峰高或峰面积之间必须呈 关系，符合数学式mi=fA 这是色谱定量分析的重要依据。 9.色谱定量分析中的定量校正因子可分为绝对和相对校正因子。 10.色谱检测器的作用是把被色谱柱分离的组分根据其物理或物理化学特性，转变成电信号，经放大后由色谱工作站记录成色谱图。 11.在色谱分析中常用的检测器有热导、氢火焰、火焰光度、电子捕获等。 12.热导池检测器是由池体、池槽、热丝三部分组成。热导池所以能做为检测器，是由于不同的物质具有不同的热导系数。 13.热导池检测器在进样量等条件不变的前提下，其峰面积随载气流速的增大而减小，而氢火焰检测器则随载气流速的增大而增大。 14.氢火焰离子化检测器是一种高灵敏度的检测器，适用于微量有机化合物分析，其主要部件是离子室。

气相色谱仪(GC)常见问题处理方法

气相色谱仪（GC）常见问题处理 A所有组分峰变小 可能原因建议措施 1进样针缺陷使用新针或无缺陷的针 2进样后漏夜判断漏夜点，维修之 3 MAE UP过大：分流比过大调整气体流速和分流比 4 分析物质分子量过大，底挥发样品时提高INJ。OVEN（主要柱子的最高使 样品的汽化温度过低，或柱温度低用温度） 5 NPD被污染物（二氧化硅）覆盖更换铷珠 6NPD温度过高（使用或环境温度），气体不纯更换铷珠：避免高温使用 7不分流进样，分流阀关闭快：初始OVEN温高 8 检测器与样品不匹配 9样品的挥发调整样品的的浓度或选择合适的溶剂 B峰伸舌 峰伸舌多右色谱柱过载减小进样量(可能需提高仪器的sensitivity 使用大容量柱子：提高OVEN，INJ温度： 增大气体流速 C峰高峰面积不重复 1进样不重复，偏差大自动进样器：加强手动进样的练习

2其他峰型变化引起的峰错位，干扰 3基线的干扰 仪器系统参数设定的改变参数标准化，规范化 D负峰 1 Detector有数据处理系统信号极性接反信号连接倒置 2 TCD中，样品导热系数大于载气导热系数选择数据处理中的“负峰处理” 3 ECD被污染，可能在正峰后跟随负峰清洗ECD，更换之（若有必要） E样品的检测灵敏度下降 1色谱柱，衬管被污染，使活性物质灵敏度小将清洗衬管：用溶剂（优级纯甲醇）清洗色谱柱：更换之（如有必要） 2进样时样品渗漏（对易挥发物质更甚）查找渗漏点 3 在split汽化进样中，OVEN初始温度过高用低于样品溶剂的初始温度；致使样品汽化后扩散加剧，导致撕沸点样品灵敏度下降使用高沸点溶剂 F 峰分叉 1 进样过激，不稳定，形成二次进样练习手动进样：使用自动进样器 2色谱柱安装失败重新安装 3 split less或柱头进样，样品溶剂的混合使用相同的溶剂 4柱子温度波动修理稳控系统

结构施工图审查常见问题汇总

结构施工图审查常见问题汇总 一、计算书： 1、基本风压和基本雪压数值书写有误。 风荷载60米以上高层乘以1.1系数； 雪荷载敏感结构取100年数值。 （雪荷载敏感主要是指大跨、轻质屋盖结构。混凝土框架结构大跨度可套用抗震规的18米；轻钢屋盖雪荷载基本上都会超过屋盖自重，均划分为雪荷载敏感结构。） 2、荷载取值不满足规要求。 存在荷载漏输或取值偏小。（尤其应注意卫生间、楼梯间、阳台等。） 机房层平面太阳能集热板区面层恒载输入不足。 附房层作为地下室顶板，应考虑上部结构施工荷载，活载取值偏小。（不小于4KN/m2，建议取4KN/m2。） 对剪力墙结构，考虑墙体粉刷荷载，建议砼容重适当加大。 覆土厚1.7米，荷载输入偏小。（厚度取值不足，土容重按20KN/m2，取18KN/m2偏小） 3、应校验地下室抗浮设计水位取值同岩土工程勘察报告提供数据是否一致。 存在整体抗浮满足，局部抗浮不满足。（下沉庭院、坡道等） 4、地下室防水砼外墙抗裂计算 朱炳寅《建筑结构设计问答及分析》P356，对地下结构进行裂缝跨度验算时，可考虑基础及地下室外墙建筑外防水的作用，按一类环境确定基础及地下室外墙外表面的混凝土裂缝控制，裂缝宽度可控制在0.3～0.4mm。 考虑实际施工中填土极不规，防水材料翻修困难，裂缝宽度按0.25控制。 5、场地类别有误。 场地类别应根据地勘报告取值，抗震区与构件的抗震等级密切相关。 6、地面粗糙度 应根据荷载规取值，风压高度变化系数不同，对非震区高层计算结构有较大影响。 7、地下室顶板作为上部结构嵌固部位时应符合JGJ3-2010,12.2.1要求。嵌固层选用 应与地下室统一。 单体计算模型应将地下室及相关围一起建模计算。单体模型外延两跨，满足刚度比2的要求。存在较多下沉庭院等造成顶板不完整时嵌固端下移或置于基础顶。 8、商业建筑活载在设计柱、基础时，不能考虑按楼层的折减，应取楼面梁相同的折减 系数。 9、柱混凝土强度等级高于承台应进行局部受压验算，请复核并提供计算书。