扫描电镜成像相关因素的分析

扫描电镜成像影响因素的分析

摘要根据日立S—3000N型扫描电镜的成像特点,分析其影响成像质量的相关因素,从样品及样品制备工艺、电子光学系统、真空系统、信号接收处理显示系统等方面进行分析,并对其成像相关因素和图像的的处理方法进行讨论。

关键词扫描电镜样品制备电子光学系统真空系统信号接收处理显示系统

扫描电镜以其样品制备简单、快捷、图像视野大、景深长,测量数据精确、可靠的优势,已成为教学、科研不可缺少的手段。但它是集光、机、电于一体的高精尖仪器,结构复杂,影响电镜成像的因素较多,这给人们借助扫描电镜得到能充分反映物质原貌、层次清晰、立体感强、分辨本领高的高质量图像带来了不少困难。本文针对工作中出现的成像问题,从样品制备工艺、真空系统、电子光学系统、信号接收处理显示系统,对扫描电镜成像因素及其图像处理方法进行一些探讨。

1 样品制备工艺

利用扫描电镜进行物质微观结构分析时,样品本身的形貌和样品制备工艺对成像质量将有直接的影响,故应根据样品形态和性质的不同而采用相应的制备工艺,以此提高成像质量。

扫描电镜对样品的基本要求有：

○1扫描电镜的样品可以是块状、薄膜或粉末颗粒，由于是在真空中直接观察，扫描电镜对样品有一定要求。

○2对于新鲜断口或断面样品，一般不需要处理，以免破坏断口或表面的结构状态。

○3磁性样品要去磁化处理，以避免磁场对电子束的影响。

制备样品时的注意事项：

(1)对于粉末或微小颗粒状试样,制样时要注意防止表面污染粘合剂而影响观察真正的细微结构,因此可先将双面导电胶带粘结在样品座上,然后将粉末状试样均匀的撒在试样架上,待粘合剂干后,再用洗耳球吹掉粘合不牢的粉末状试样。因为日立S—3000N扫描电镜真空系统采用整个镜筒全部放气方式,预抽时抽

力很大,如果不将粘合不牢的粉末状试样事先处理干净,真空系统工作后,会因电子光学系统污染而使图像扭曲、变形。无论是导电还是非导电粉末样品，都必须进行镀膜处理。

(2)扫描电镜的块状试样制备比较简便，除了要适合仪器样品座尺寸外，基本上不需要进行其他处理，为便于扫描电镜使用,可加工成小于Φ5×8mm的块状体,然后根据需要观察面的要求,用导电胶粘在试样架上进行观察。对于非导电或导电极差的块状样品，观察前需进行表面镀膜处理。

（3）涂层样品制备方法类似于块状，为了较准确的测定涂层厚度等参数，应注意切割、砂磨样品时保证上下面的平行。

(4)生物试样是指昆虫、细胞、植物、种子、生物组织等,此类样品制备时有一定的特殊性。此类试样在活性时(带有一定水分),必须经过一定步骤制备成理想的导电试样,才能在扫描电镜观察时达到形象饱满逼真、细节丰富的效果。

(5)半导体试样可以在扫描电镜下直接观察,特别是对半导体器件的成品检测、失效分析等更应在直接观察下获得数据。但是对于半导体材料的缺陷等检查,为求得到更佳的形貌图像,则可在喷涂一层导电层的情况下观察。

2 电子光学系统

电子光学系统主要影响结构包括电子枪、电磁透镜、消象散器和物镜。电子光学系统的作用在于形成一个有足够亮度的电子探针,它的影响因素有以下四点。

(1)电子枪

扫描电镜的电子枪与透射电镜相似，其作用是产生照明源，对成像质量起到决定性的作用。具有高亮度和小能量分散的电子枪可以得到高相干电子束,提高位相反差,从而提高图像的实际分辨能力。如果电子枪灯丝不对称或钨丝质量不好,灯丝加热以后会产生严重偏离,这样电子枪灯丝发射的一次电子几乎全部形成栅流,自给偏压很高,无一次束流打在样品表面,所以也无二次电子激发,讯号接收器就接收不到信号。日立S—3000N扫描电镜采用的是三极式电子枪,它由阴极(灯丝)、栅极(调制极)和阳极组成。选择电子枪灯丝要求造型对称、尖端曲率半径小、灯丝点焊处牢固且各个方向都应垂直,灯丝和栅极外平面距离调整为0.5mm,栅极和阳极的距离为5mm。此外,如果电子枪加速电压不稳,表头上高压指针频繁抖动,图像聚焦状态也会随之变化。一方面由于加速电压的变化,引起电磁

透镜的聚焦也随着变化,这样会使物镜的束斑焦点至样品表面的距离改变而造成图像模糊;另一方面,由于一次电子束的加速电压不稳,使发射出的一次束流也不稳,这样从样品激发出的二次电子也不稳定,时多时少,就会造成亮度和聚焦不稳定,出现模糊和亮暗变化的图像。

(2)电磁透镜

扫描电镜中的电磁透镜镜主要用作聚光镜，其功能是把电子束斑逐级聚焦缩小，使原来直径约为50微米的束斑缩小到5纳米的细小斑点，且连续可变，为获得上述电子束，需用几个电磁透镜协同使用，采用电磁透镜可避免污染和减小真空系统的体积，且球像差系数较小。目前扫描电镜的透射系统有3种结构，a、双透镜系统b、双级励磁的三级透射系统c、三级励磁的三级透射系统。

(3)消像散器

对于各种因素而造成的电子束束斑弥散圆,实际上等于附加一个焦距差,对于非对称场造成的轴上像散都可用消像散器来校正。日立S—3000N扫描电镜,为了消除像散对成像的影响,装有八极式电磁消像散器，其目的是消除由透镜污染等所产生的像散。来自消像散器方面的成像影响因素,主要是指由于一组消像散线圈断开而造成对图像的影响。消像散器由两组消像散线圈构成,当一组消像散线圈断开后,使消像散线圈不能在电子束的两面压缩或拉伸电子束,而只有一个方向的拉力或推力,于是一次电子束便向一个方向微量移动,便使电子束束斑变形而得不到校正,而致图像模糊有位移。

(4)物镜

这主要是指物镜线包无电流的影响。如果无物镜电流,实际上一次电子束在样品上是呈散焦状态,也就是说有一个很大的束斑打在样品上,这样会使样品发射出很多二次电子,所以信号很强,由于束斑大,使一次电子束在样品像素上多次重复,这样就无法区分样品的细节,倍数稍大就无法成像。所以,物镜线包无电流时,显像管上能看到很强的信号亮度,而此亮度不随物镜改变而变,在低倍数时看到模糊的边缘,其它倍数时就看不到图像,这类问题主要由于集成稳压源损坏而引起。

3 真空系统

根据扫描电镜成像系统的要求和使用状态的特点,由于电子束只能在真空状态下产生和操控，扫描电镜对镜筒的真空度有一定要求。如果镜筒内的真空度较

低,将会导致气体油分子和高速电子的相互作用而污染电子通道和样品,同时电子枪内存有残余气体,会产生电离和放电,引起电子束发射不稳定和降低阴极灯丝的寿命。引起真空系统真空度下降的主要因素有以下几个方面:

(1)电子枪高压绝缘瓷瓶微裂、装配不紧密产生的电子枪漏气;

(2)控制杆位置错位引起的真空程序阀关闭不严;

(3)样品台调节杆移运过头使密封圈脱离定位槽引起样品台漏气;

(4)可调物镜光阑因密封圈老化等引起的漏气;

(5)扩散泵硅油老化、电热丝断等引起真空度下降。

4 信号接收显示系统及镜筒

信号检测放大系统的作用是检测样品在入射电子作用下产生的各类电子信号，经视频放大后作为显像系统的调制信号。扫描电镜的讯号接收系统中荧光屏污染和老化后,使二次电子变成光子的转换效率降低,而致接收到的信号减弱;另外,荧光屏与光导管装配不紧密而有间隙,这样二者之间存在一定的介质,会造成光耦合的损失,影响信号接收率,图像模糊、不清晰。因此,平时要定时对信号接收系统各部件进行清洗,发现老化的荧光屏及时更换,装配时要保证系统的性能良好。

在镜筒方面,仪器经长期使用后,电子束通过各种光栏及聚光镜极靴保护套,会使电子束都积累在光阑表面及电子束通道管内壁,同时油污、碳水化合物等气体也会吸附在这些器件的表面,增加了一次电子束的像散而使图像模糊不清;另外,镜筒严重污染后,在样品、二次电子转换荧光屏、一次电子束导向管中,因电荷积累不定时的放电,将使图像产生亮暗变化,甚至产生图像扭动或切割。因此,要定时对镜筒进行清洗,使仪器有一个良好的工作状态,从而提高电镜成像质量。

现代材料分析测试技术论文

学院：材料科学与工程学院

班级：材料成型11-3班

姓名：闫生辉

学号：14115373