色谱简单流程方框图

色谱简单流程方框图：

1．.典型流程中的各部件

2．色谱柱分离原理：

利用不同组分在两相间具有不同的分配系数（或吸附平衡常数），当两相作相对运动时，试样中各组分就在两相间反复多次的溶解—解析（或吸附—脱附），使得原来分配系统（或吸附平衡常数）只有微小差别的各组分，产生很大的分离效果，从而将各组分分离开来。

3．色谱操作条件选择

最佳流速的选择：

从速率理论方程式知道，载气流速对柱效有明显的影响。如果从小到大改变载气线速，那么它和理论板高H的关系如图（1）所示：

μμ

图（1）板高H与载气线速μ关系图

曲线的最低点，即H最小则柱效最高，此点对应的流速即是最佳线速度。对

N 2来说，最佳线速为420~600cm/min；而H

2

则为600~720cm/min。在实际工作中，

往往采用稍高于最佳线速的流速，以缩短分析时间。对于一个内径为4mm的填充柱，载气流速多选用50~80ml/min。

4．固定相的使用温度范围任何一种固定相，都有其使用温度范围。如柱温超过其上限，则固定相会流失或分解，使柱寿命缩短甚至失效，而且污染检测器；如果低于其下限，则固定液粘度变大，使组分在液相中的扩散系数D

L

加大，而使传质阻力增高，柱效降低。往往还会出现异常现象，表现为峰形不正常。如果低于固定液的凝固点时，则其已不是液相了，失去了分配能力。一般说来，提高柱温，各组分的挥发度都增加，分配系统变小而组分靠拢，溶剂效率降低，不利于分开。但操作速度快，分析周期短；降低柱温，有利于分离。但柱温太低，组分蒸气在两相中的扩散传质速率大为减小，分配不能迅速达到平衡，致使峰形变宽、柱效下降，并延长分析时间。甚至组分蒸气会冷凝下来，使分析不能正常进行。

5．汽化温度

对气化温度的要求：应有足够的温度和热容量使被测试样瞬时汽化。一般高于柱温50℃以上，或比样品中组分的最高沸点高出20~40℃；试样在该温度下，不被分解。

汽化温度不足的危害：峰形变宽、峰不对称，降低柱效及分离度；峰形异常，不能重复。

汽化温度过高的危害：样品分解，出现极为复杂的峰图，同样给以假象；汽化室橡皮垫变粘，易漏气；

6．检测温度

应保证样品组分蒸气不被冷凝，一般不低于柱温；要考虑检测器对温度的要求。如火焰离子化检测器，温度不能低于100℃，防止水蒸汽冷凝，否则会破坏离子室的绝缘性，出现异常现象；要考虑温度对检测器灵敏度的影响，如热导检测器的温度高，则灵敏度降低。

注意事项：

a.色谱先通载气再开电源，关机时先关电源，在各温度降至室温后再关载气。

b. 使用氢火焰检测器，不点火，为了安全严禁打开氢气气路，换气时先断电源，打开柱箱门，让柱箱内温度下降后再换气瓶，

c.热导检测器，以氢气为载气，系统应试漏，尾气必须排到室外，先通载气，

后开桥流电源，换气时应关闭桥流电源。

d.用气瓶应先开总阀，再开减压器阀，关闭时先关减压器阀，后关总阀。

e.使用电脑时应先按显示器电源，后按主机电源，严禁在开机的状态下插拔

电缆，不能随意使用电脑的光驱、软驱，以防电脑感染病毒。

f.用六通阀时要轻开轻闭，不要用力过度，造成六通阀损坏。

g.色谱开机状态下，应经常注意色谱操作条件的变化，出现问题时应尽己所

能及时处理，如不能处理的应向有关技术人员或部门反映，使问题及时得到解决。

SP-2305气相色谱仪操作规程

1、适用范围：SP-2305（1#、6#）适用于酯柱色谱分析。

2、仪器设备：配有热导检测器的色谱、电脑、色谱数据处理工作站。

3、试剂和材料：氢气（纯度≥99.9%），乙醚：AR，6201载体（φ0.180~0.280），5A分子筛。

4、色谱柱：柱长3m，内径4mm不锈钢管。

固定相（酯柱）的配制：按固定液邻苯二甲酸二乙酯/6201载体（φ0.180~0.280）=1：5的比例称取配柱所需的固定液和载体。将称好的固定液用乙醚充分溶解，倒入称好的载体，使载体刚好被溶剂淹没，在红外灯下使溶剂挥发完全，可装柱使用。

色谱柱的老化：新制备好的色谱柱在断开检测气的情况下，通略小于使用时的流量的载气，在柱温60℃时老化12小时以上，冷却至室温，测器。

5、开连接检氢气，气源压力为0.2MPa，主机的载气压力为0.14~0.16MPa，流速50~60ml/min，两柱流速要求平衡。

6、开电源，设置柱箱温度为58±2℃、汽化温度为120±2℃、检测温度为140±2℃。

7、色谱稳定后，用微量注射器进样5μl。

8、定性：采用纯物质追加法定性。

9、定量：在工作站中指定百分比面积归一法。

关机：

1、关数据处理机或色谱工作站。

2、关桥流电源，关主机电源，待检测器温度降至100℃以下，关载气。

GC4000A色谱仪操作规程

1、适用范围：GC4000A（2#、3#、5#）适用于QF-1、酯柱、硅柱色谱分析。

2、仪器设备：配有热导检测器的色谱、电脑、色谱数据处理工作站或数据处理机。

3、试剂和材料：氢气（纯度≥99.9%），乙醚：AR，6201载体（φ0.180~0.280），5A分子筛。

4、色谱柱：柱长3m(5#色谱柱长6m)，内径3mm不锈钢管。

固定相（QF-1）的配制：按固定液三氟丙基（50%）甲基聚硅氧烷/铬姆沙伯载体（φ0.180~0.280）=1：5的比例称取配柱所需的固定液和载体。将称好的固定液用丙酮充分溶解，倒入称好的载体，使载体刚好被溶剂淹没，在红外灯下使溶剂挥发完全，可装柱使用。

色谱柱的老化：新制备好的色谱柱在断开检测气的情况下，通略小于使用时的流量的载气，在柱温60℃时老化12小时以上，冷却至室温，连接检测器。

5、开氢气，气源压力为0.25MPa，主机的载气压力为0.2 MPa，柱压A、B压力可调，两柱流速要求平衡。

6、开电源，设置柱箱温度为58±2℃、汽化温度为120±2℃、检测温度为140±2℃。保护保护应高于柱箱温度20℃。

7、设置温度步骤：

开电源，（1）编程灯亮——按编程——阶数灯亮—0—按输入——柱箱灯亮—50—按清除——按58——按输入——热导灯亮—25—按清除——按140——按输入——汽化灯亮—100—按清除——按120——按输入——转化灯亮—100—按清除——按0——按输入——保护灯亮—150—按清除——按80——按输入——按输入至就绪灯亮——按运行。

如检查设置的温度，按总清键后，回到步骤（1），如设置正确，按输入键，如错误，按清除键，输入正确值，按输入。

如开电源，直接编程灯亮，按运行键，仪器进入工作状态，并按上次设定值进行温度控制。

8、设定桥温（桥温100到150度）待池体温度稳定后，打开桥流开关，选择适当衰档。

9、经过1到2小时系统稳定，基线走直后，可进样分析. 用微量注射器进样2

μl。

10、定性：采用纯物质追加法定性。

11、定量：在工作站中指定百分比面积归一法或校正因子归一法。

关机：

1、关数据处理机或色谱工作站。

2、关TCD稳流电源，关主机电源，待检测器温度降至100℃以下，关载气。

GC122气相色谱仪操作规程

1、适用范围：GC122（4#）适用于硅柱色谱分析。

2、仪器设备：配有热导检测器的色谱、电脑、色谱数据处理工作站。

3、试剂和材料：氢气（纯度≥99.9%），苯：AR，6201载体（φ0.180~0.280），5A分子筛。

4、色谱柱：柱长3m，内径3mm不锈钢管。

固定相（硅柱）的配制：按固定液甲基乙烯基硅橡胶/6201担体，φ(0.180~0.280)mm =1：5的比例称取配柱所需的固定液和载体。将称好的固定液用苯充分溶解，倒入称好的载体，使载体刚好被溶剂淹没，在红外灯下使溶剂挥发完全，可装柱使用。

色谱柱的老化：新制备好的色谱柱在断开检测气的情况下，通略小于使用时的流量的载气，在柱温100℃时老化12小时以上，冷却至室温，连接检测器。

5、开氢气，气源压力为0.25MPa，主机的载气压力为0.06~0.12MPa，两柱流速要求平衡。

6、开电源，设置柱箱温度为90±2℃、汽化温度为150±2℃、检测温度为150±2℃。以设置硅柱为例；

开电源，按柱箱——按初始温度——按90——按键入；

按进样器B——按150——按键入；

按热导池——按150——按键入；按起始健。

若仍用上一次开机时和各温度的设定值，则在开电源后，出现OVEN ××符号时，按起始键即可。

7、备灯亮后，打开TCD稳流电源，顺时针缓慢转动“电流调节”旋钮，调至

150MA

8、线稳定后，可进样分析,用微量注射器进样2μl。

9、定量：在工作站中指定校正因子归一法。

10、校正因子：

甲基单体中各组分的校正因子，可用纯标样称量配制已知标准混合物，在色谱上测量并求出。

A、酯柱上的相对校正因子：M

2为１.0；M

1

为1.2。

B、硅柱上的相对校正因子（f

i

）：

C、硅柱上高沸物校正因子的测定：由于所使用的柱温用于高沸物的分析太低，所以高沸物的色谱峰面积主要受吸附影响，热传导的影响较小。因此，假定高沸物各组份的校正因子与其本身的保留值成正比，先用内标法测定出各组份的含量，再用内标法求出各高沸物的校正因子。

11、测定

在规定的操作条件下，分别在酯柱和硅柱两台仪器上注样品，进行色谱分析，计算出各组份含量。

12、计算

在硅柱上得到甲基单体的全组份色谱图，采用实验测定及推算得到的各组份

校正因子，以归一法计算百分含量（其中M

1和M

2

为合量）。在酯柱上求出M

1

和

M 2的含量，进而利用硅柱的结果求出M

1

和M

2

的含量。

计算公式如下：

X i （%）=f

i

×A

i

/∑(f

i

×A

i

)

式中：X

i

—试样中组份i的百分含量；

f

i —组份i的校正因子； A

i

—组份i的峰面积；mm2

计算M

1和M

2

含量

M

1 + M

2

=

M

1

1.2×

———— = ———— =

M

2

关机：

1、关数据处理机或色谱工作站。

2、关TCD稳流电源，关主机电源，待检测器温度降至100℃以下，关载气。

1790气相色谱仪操作规程

1、适用范围：1790（7#）适用于二甲分析。

2、仪器设备：配有氢火焰检测器的色谱、电脑、色谱数据处理工作站。

3、试剂和材料：氢气（纯度≥99. 9%），氮气（纯度≥99. 9%），空气（纯度≥99. 9%），5A分子筛。

4、色谱柱：OV-215毛细管色谱柱。

5、先通载气，打开各载气的钢瓶总阀，输出压力调至：氢气0.20Mpa，载气（氮气）0.35Mpa，空气0.30Mpa，主机压力调至：氢气0.08~0.12Mpa，载气0.03~0.06Mpa，空气0.18~0.22Mpa。

6、温度设定：

柱温：40℃进样温度：150℃检测温度：180℃按电源开关，按「柱温」「40」「输入」，按「进样温度」「150」「输入」，

按「检测温度」「180」「输入」。

7、温度稳定后点火,若点不着,提高氢气压力,点着后恢复氢气压力，开始

进样分析。进样量0.2μl。

8、程序升温分析，依次输入柱温、初始时间、速率、终始时间、终始时间的

数值，然后进样分析，按「开始」和遥控开关。

9、始柱补偿运行：进入下次进样的程序升温前，先按「柱补偿」再按「A」「输

入」就开始柱补偿基线补偿运行，完成柱程序后，柱补偿运行自动终止。

使用柱补偿：为了柱补偿在下次运行时能正常补偿，必须按「信号」

「A」「-」「柱补偿」「输入」等五键，进样后按「开始」键和遥控开

关，自动执行程序升温及柱补偿功能。

10、调基线：按「信号」「置零」「输入」。

二、关机：

先关电源，待柱温降至室温，关氢气、空气、载气。

合成甲基氯硅烷废触体中铜含量的测定

一、原理

用碘量法测定总铜量。碘量法是基于碘化钾和二价铜反应析出等物质量的碘，用标准硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘。由于二价铜和碘离子反应较慢，滴定至终点时由于又析出碘使蓝色再出现，终点不明显，为此，加硫氰酸钾使生成溶解度更小的CuSCN，终点明显。

反应方程式：

2Cu++4I-=2CuI↓+I

2

2CuI↓+2SCN-=2CuSCN↓+2I-

I 2+2S

2

O

3

2-= S

4

O

6

2-+2I-

二、仪器

常用玻璃容器

三、试剂和溶液

（1）碘化钾，分析纯。

（2）硫氰酸钾，分析纯，配成10%的溶液。

（3）氟化钾，分析纯。

（4）盐酸，分析纯；硝酸，分析纯。将3份盐酸与1份硝酸配成王水。

（5）硫酸，分析纯。配成C(1/2H

2SO

4

)=2mol/L溶液。

（6）硫代硫酸钠标准溶液：浓度C（Na

2S

2

O

3

）=0.01mol/L。

（7）淀粉，分析纯。配制成0.5%的溶液。

四、测定步骤

1、试样处理：称取0.5克（称准至0.0002克）试样，放入250毫升三角瓶中，缓缓加入王水20毫升，小火在石棉网加热，不时轻轻摇动三角瓶，至黄烟消失，冷却，慢慢加入5毫升硫酸至冒出大量白烟，赶出NO

3

-,取下冷却，加入20毫升

蒸馏水，用滤纸过滤，滤液用250毫升容量瓶接受，用浓度C(1/2H

2SO

4

)=2mol/L

的硫酸洗涤三角瓶及滤纸3~4次，容量瓶中溶液用蒸馏水稀至刻度，备用。2、用移液管吸取25毫升上述处理好的试液于250毫升碘量瓶中，加入浓度

C(1/2H

2SO

4

)=2mol/L的硫酸5毫升，加水10毫升，摇动，再加5毫升10%的硫氰

酸钾，呈现血红色，然后加入氟化钾至血红色退至黄色，加入1克碘化钾，盖好

瓶塞，摇动，放在暗处5分钟，用0.01mol/L的Na

2S

2

O

3

标准溶液滴至黄色，加

入2滴0.5%淀粉指示剂，继续用0.01mol/L的Na

2S

2

O

3

标准溶液滴至蓝色消失即

为终点。

五、计算

铜含量（Cu%）按下式计算：

Cu%=C×V×0.06355×250/G×25

式中：C—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L。

V—试样消耗0.01mol/L硫代硫酸钠标准容液的量。

G—试样的质量，g。

0.06355—铜的毫摩尔质量。

氯甲烷纯度的测定

一、范围

氯甲烷是直接法合成甲基单体的主要原料，本方法用来测定其纯度，适用于甲基单体合成的控制分析。

二、引用标准

Q/XHC009~1998混合甲基单体。

三、分析方法

采用甲基氯硅烷的气相色谱分析方法中的酯柱分析法。

GC4001气相色谱仪操作规程

1、开氢气，气源压力为0.25Mpa，主机的载气压力0.2Mpa，柱压A、B压力可

调，两流速要求平衡。

2、通气5分钟后，开主机电源，设置柱箱、汽化、热导和保护温度（保护温度

应高于柱箱温度20度）。

硅柱：柱箱：90度汽化：150度热导：150度

酯柱：柱箱：60度汽化：120度热导：140度

以设置酯柱为例：

开电源，（1）编程灯亮——按编程——阶数灯亮—0—按输入——柱箱灯亮—50—按清除——按60——按输入——热导灯亮—25—按清除——按140——按输入——汽化灯亮—100—按清除——按120——按输入——转化灯亮—100—按清除——按0——按输入——保护灯亮—150—按清除——按80——按输入——按输入至就绪灯亮——按运行。

如检查设置的温度，按总清键后，回到步骤（1），如设置正确，按输入键，如错误，按清除键，输入正确值，按输入。

如开电源，直接编程灯亮，按运行键，仪器进入工作状态，并按上次设定值进行温度控制。

3、设定桥温（桥温100到150度）待池体温度稳定后，打开桥流开关，选择适

当衰档。

4、经过1到2小时系统稳定，基线走直后，可进样分析。

关机：

1、关数据处理机或色谱工作站。

2、关TCD稳流电源，关主机电源，待检测器温度降至100℃以下，关载气。

GC122气相色谱仪操作规程

开机；

1、开氢气，气源压力为0.25Mpa，主机稳流阀调至适当流量，对气路进行

检漏。

2、开主机电源，分别设置柱箱、热导池、进样器温度，设置完毕，按起始

键。

以设置硅柱为例；

开电源，按柱箱——按初始温度——按90——按键入；

按进样器B——按150——按键入；

按热导池——按150——按键入；按起始健。

若仍用上一次开机时和各温度的设定值，则在开电源后，出现OVEN ××符号时，

按起始键即可。

3、待准备灯亮后，打开TCD稳流电源，顺时针缓慢转动“电流调节”旋钮，

调至150MA

4、待基线稳定后，可进样分析。

关机：

1、关数据处理机或色谱工作站。

2、关TCD稳流电源，关主机电源，待检测器温度降至100℃以下，关载气。

TL9900色谱工作站操作规程

1、打开电脑，双击桌面上的“TL9900色谱工作站”图标，即可进入工作站。

2、在工作站主页面中用鼠标左键单击调入方法图标，将出现方法话框，选择通道，编辑积分事件、图象事件、定量方法，在图象事件中选择“采样后计算”，在定量方法中用鼠标左键单击“百分比”或“校正因子归一”，在样品栏中单击“被测样”，再用鼠标左键单击“被测样”右侧的▲，选择不建组份表，计算方法中选择峰面积计算方法，单击确定，退出方法编辑窗体。

3、采样，单击采样通道的采样图标，图标由红色变为黄色，工作站处于等待采样的状态，注射样品后，同时启动遥控开关或单击黄色采样图标，采样图标此时变为绿色，开始采样，采样中将鼠标移至采样窗体中单击右键，弹出对话框，选择文件名，选择路径，文件名用日期、时间输入，保存，并确定，当采样结束后，自动生成结果图。若不理想，可修改左下侧的积分运行参数，方法为用鼠标左键

单击左下侧的积分事件窗体中欲修改的参数。使其颜色变蓝，输入修改后的数值，单击窗体中“保存到方法”左侧的小方框。单击用当前方法计算快捷键，能够给出在当前运行参数下的积分结果。另外，可在图谱窗体中按压鼠标左键，向右拖出一条横线，放开。进入放大图，检查基线与拐点，判别情况，可进行手动积分功能，直至得到一个满意的结果。

4、查找原始数据：在工作站主页面上，单击“读信号”，选择通道，查找文件名，双击文件名，可把原始图调出，单击当前方法计算快捷键。如结果不满意，在图谱窗体中按压鼠标左键，向右拖出一条横线，放开，进入放大图，进行手动积分，直到一个满意结果。

5．工作站中常见问题的处理：

（1）无座标：依次点击“方法调用”→所用“通道”→“图象事件”→“座标”。

（2）用当前方法计算出的计算结果全为零：依次点击“方法调用”→所用“通道”→“分析结果”。

（3）如不需组份表时：点击“方法调用”→“新建库”选择“新建库→被测样选择“不建组分表”。

（4）色谱峰一分为二时：修改“积分事件”中的“半峰宽”参数，适当增加参数值。点“保存到方法中”复选框后再点击“用当前方法计算”。也可以手动积分“合并”。

（5）小峰算不出：参照计算结果的峰面积来修改“积分事件”中的“最小面积（或最小峰高）”参数，适当减小参数值。也可以手动积分。

（6）色谱峰异常：检查注射垫是否泄漏，及时更新注射垫。并检查注射器是否堵塞。

1790气相色谱仪操作规程

一、开机：

1、先通载气，打开各载气的钢瓶总阀，输出压力调至：氢气0.20Mpa，载气

（氮气）0.35Mpa，空气0.30Mpa，主机压力调至：氢气0.08~0.12Mpa，载

气0.03~0.06Mpa，空气0.18~0.22Mpa。

2、温度设定：

柱温：40℃进样温度：150℃检测温度：180℃按电源开关，按「柱温」「40」「输入」，按「进样温度」「150」「输入」，

按「检测温度」「180」「输入」。

3、温度稳定后点火,若点不着,提高氢气压力,点着后恢复氢气压力，开始

进样分析。固定液：OV-215。进样量0.2μl。

3、若进行程升温分析，依次输入柱温、初始时间、速率、终始时间、终

始时间的数值，然后进样分析，按「开始」和遥控开关。

4、开始柱补偿运行：进入下次进样的程序升温前，先按「柱补偿」再按

「A」「输入」就开始柱补偿基线补偿运行，完成柱程序后，柱补偿运

行自动终止。

使用柱补偿：为了柱补偿在下次运行时能正常补偿，必须按「信号」

「A」「-」「柱补偿」「输入」等五键，进样后按「开始」键和遥控开

关，自动执行程序升温及柱补偿功能。

5、调基线：按「信号」「置零」「输入」。

二、关机：

先关电源，待柱温降至室温，关氢气、空气、载气。

901中控分析一览表

氯甲烷纯度分析1．适用范围：用于车间中控分析

2．地点位号：氯甲烷贮槽 V5402

3．分析项目：氯甲烷含量%

4．分析方法：色谱数据工作站分析

5．控制指标：纯度≥99.9%

6．分析次数：1次/4h

6201红色担体（φ0.180~0.280mm）；5A分子筛

7．1仪器和设备：a）气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器；商用电脑一台b）色谱柱：柱长6m，内径：3mm不锈钢管

固定相的配制：按二甲基环丁砜/6201担体（φ0.180~0.280mm）=35/65的比例称取配柱所需的二甲基环丁砜和6201担体。先将称好的二甲基环丁砜用丙酮溶解，待完全溶解后，倒入称好的担体使担体刚好完全被溶剂淹没，摇动至在室温下溶剂挥发完全，待松散后可装柱

色谱柱的老化：新制备好的色谱柱在断开检测器情况下，通略小于使用时的流量的载气，在柱温35℃情况下老化12小时以上，冷却至室温，连接检测器

c）记录仪器：电脑，内部安装数据处理程序[TL-9900色谱数据工作站（专业版）] 7．2试验程序： a）色谱仪启动后，进行必要的调节，以达到下述分析条件：柱温：25~30℃；检测：100~150℃；汽化：常温；高阻：中氮气压力：0.2Mpa (经5A分子筛干燥净化)，色谱“载气压力” 0.2Mpa，“柱压A”0.08Mpa

氢气压力：0.2Mpa (经5A分子筛干燥净化)，色谱“氢压A”0.04Mpa，“H2A”

30ml/min

空气压力：0.2Mpa (经5A分子筛干燥净化),色谱“空气压力”0.2Mpa,“流量A”

125ml/min

b）在规定的操作下，用六通阀进2ml气样进行色谱分析

c）定性：采用纯物追加法 d）定量：在工作站中指定百分比面积归一法

氯甲烷含水分析

1．适用范围：用于车间中控分析

2．取样地点：V-5402

3．分析项目：含水量

4．分析方法：色谱

5．控制指标：含水量≤500μg/g

6．分析次数：1次/4h

度≥99.9%

GDX——301高分子多孔微球：ф0.180~0.280mm；电石(CaC

2

)

7．1仪器：a）气相色谱仪配有氢火焰离子化检测器

b）色谱柱：柱长2m，内径3mm不锈钢管。固定相GDX—301，ф0.180~0.280mm 直接装柱备用

c）记录仪：自动平衡记录仪，量程5mV或10mV

分析原理：由样品中的气态水H

2O与电石（CaC

2

）反应生成C

2

H

2

气体。采用比较

法进行定量，即样品中乙炔峰高与标样中乙炔峰高之比等于它们含量之比。见式（2）

反应方程式：

2H

2O（气）+ CaC

2

= Ca(OH)

2

+ C

2

H

2

(气)

式中：消耗二个体积的水生成一个体积的乙炔。见式（3）

取样品：将氯甲烷水份取样器与氯甲烷槽取样口连接，放空半小时以上，控制氯

甲烷流速200ml/min左右，启动氯甲烷水份取样器的稳压阀，使氯甲烷以

50~100ml/min流速通过电石反应器，15分钟后用100ml注射器取样待分析

7．2 试验程序：a）色谱启动后进行必要的调节，点火后并达到下述分析条件：柱温：110℃；检测：120℃；汽化：常温；高阻：

中

氮气压力：0.2Mpa(经5A分子筛干燥净化)，流速40ml/min 氢气压力：0.2Mpa(经5A分子筛干燥净化)，流速40ml/min 空气压力：0.2Mpa(经5A分子筛干燥净化)，流速280ml/min b）标准样品的制备：采用静态配气法，用微量注射器，抽取适量纯乙炔与100ml

空气混匀，用带0.5ml定量管的六通阀定量进样，色谱图中乙炔峰高与样品乙炔

峰高接近，标样中乙炔含量按式（1）计算：W标=v÷100÷1000=10-3v （1）式中：W标——标样中乙炔的百分含量，%

v——所取纯乙炔的体积，μl

100——配标样所取空气的体积，ml

c）用六通阀0.5ml的定量管连续二次以上进配制好的标样,得到标样的平均乙炔峰高h标,相同分析条件下连续两次以上进样品,得到样品的平均乙炔峰高h

样

，

则样品中乙炔含量按式（2）计算：W样=h

样/h

标

×W

标

（2）

式中：W样——样品中乙炔的含量，%

h样——样品的峰高，mm

h标——标样的峰高，mm

再按式（3）换算为氯甲烷中质量μg/g含水量

试样中含水量=1/2.8×104×2 （μg/g）（3）

式中：2.8——为比例系数

八甲基环四硅氧烷分析

1.适用范围：用于车间中控分析

2.取样地点：脱高塔回流

3.分析项目： D4含量

4.分析方法：色谱

5.控制指标： D4≥98%

6.分析次数： 1次/2h

7.试剂和材料：氮气：纯度≥99.9%；氢气：纯度≥99.9%；空气

固定液OV-1或SE-30

7．1 仪器设备： a）气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器；商用电脑一台b）色谱柱：购置商品毛细管柱，柱长30m；内涂固定液OV-1或SE-30

C）记录仪器：电脑，内部安装数据处理程序[TL-9900色谱数据工作站（专业版）]

7．2试验程序：a）启动色谱仪，进行必要的调节，以达到下述分析条件：

OV-1柱：柱温：160℃；检测：200℃；汽化：220℃

SE-30柱：柱温180℃；检测：200℃；汽化：220℃

氮气压力：0.2Mpa (经5A分子筛干燥净化) ,色谱“载气压力” 0.2Mpa ,“柱压B” 0.08Mpa

氢气压力：0.2Mpa (经5A分子筛干燥净化) ,色谱“氢压B” 0.04Mpa ,“氢气B”30ml/min

空气压力：0.2Mpa (经5A分子筛干燥净化) ,色谱“空气压力”0.2Mpa ,“流量A”125ml/min

b）测定：在规定的操作条件下，用1μl微量注射器进液样0.1μl进行色谱分析

c）定性：保留时间对照法

d）定量：在工作站中设置百分比面积归一法

脱高塔釜混合环体分析二甲基硅氧烷混合环体分析

1.适用范围：用于车间中控分析 1.适用范围：用于车间中控分

2取样地点：脱高塔塔釜 2.取样地点：脱高塔测线出料

3分析项目：D4含量 3.分析项目：MM含量；（D

4+D

5

）

含量

4分析方法：色谱分析 4.分析方法：色谱

5控制指标：D4≤10％ 5.控制指标：MM≤0.1%；

(D

4+D

5

)≥85%

6分析次数：1次/2h 6.分析次数：1次/2h

其他同D4分析（略）其它同D4分析（略）

脱低塔回流混合环体分析脱低塔塔釜混合环体分析

1.适用范围：用于车间中控分析 1. 适用范围：用于车间中控分析

2.取样地点：脱低塔回流 2. 取样地点：脱低塔塔釜

3.分析项目：D4含量 3. 分析项目：D3含量

4.分析方法：色谱分析 4. 分析方法：色谱分析

5.控制指标：D4≤40％ 5. 控制指标：D3≤0.15%

6.分析次数：1次/2h 6. 分析次数：1次/2h

其它同D4分析（略）其它同D4分析（略）

GC-4000A氢火焰色谱操作法

一 . 开机

1. 先通载气步骤：打开各载气钢瓶总阀，调节各减压阀使压力为0.2Mpa，GC-2#, GC-3#色谱“载气压力”调节为0.2Mpa，“柱压B”调节为0.06Mpa—0.1Mpa, GC-4#色谱“载气压力”调节为0.2Mpa，“柱压A”调节为0.06Mpa—0.08Mpa。

2.温度设定按色谱面板电源桉钮，按钮指示灯亮，表明电源接通，然后进行

温度设定。

GC-2#色谱温度设定值：柱温: 160℃汽化: 220℃检测: 200℃；保护：200℃

步骤: 按“编程”按钮, “阶数”灯亮, 按“清除”按钮, 按“0”按钮, 按“输入”按钮, “柱箱”灯亮按清除按钮，按“1”、“6”、“0”各按钮,按“输入”按钮, “热导”灯亮, 按“清除”按钮,按“0”按钮,按“输入”按钮,“汽化”灯亮,按“清除”按钮,按“2”、“2”、“0”三个按钮, 按“输入”按钮,“转化”(即氢焰)灯亮, 按“清除”按钮,按“2”、“0”、“0”三个按钮, 按“输入”按钮,“保护”灯亮, 按“清除”按钮,按“2”、“0”、“0”三个按钮,再连续按“输入”按钮, 直到“就绪”灯亮为止, 然后按“运行”按钮，等待设定温度稳定：

柱温检查：按“Tc”按钮；汽化温度检查：按“T1”按钮；检测温度检查：按“T2”按钮

GC-3#、GC-4#温度设定方法同GC-2#色谱，所不同的只是温度设定值不同而己

GC-3#色谱温度设定值： GC-4#色谱温度设定值：

柱温：180℃柱温: 25℃

汽化：220℃汽化：常温