比表面积仪检定规程

1、目的

1.1本规程适用于新制造、使用中以及检修后的透气法

比表面积测定仪（以下简称勃氏仪）的检定。

1.2比表面积仪是用于按GB8074《水泥比表面积测定方

法》测定比表面积的专用仪器，勃氏仪主要是由透气圆筒、压力计及抽气装置等三部分组成，它是根据常压下透过一定厚度的水泥层所受的阻力来测定水泥的比表面积。

2、技术要求

2.1勃氏仪应带有铭牌（铭牌内容应包括仪器名称、型

号规格、出厂编号、出厂日期、制造厂等）、合格证和说明书。

2.2整机油漆面应平整、光亮、均匀和色调一致。

2.3、透气圆筒内直径?12.70+0.050mm，高55mm±

10mm。

2.4 穿孔板直径?12.700-0.05mm，厚度1.0mm±10mm，在其面上均匀分布35个直径为?1mm的小孔。

2.5捣器是捣体和支持环连在一起的“T”字。捣体直径?12.700-0.02mm，侧面有一个扁平槽，宽度为

3.0mm±0.3mm。捣器的顶部有一个支持环，当捣器放入圆筒时，支持环与圆筒上口边沿接触，这时捣器地面与穿孔板之间

的距离为15.0mm±0.5mm。

2.6压力计：U形其中一臂的顶端由锥形磨口（19/38标准

阴锥），在连接透气圆筒的一臂上刻有上下三条环行线，

3、检定条件和检定用标准器具

3.1勃氏仪应保持清洁，应在干燥无腐蚀性气体室

内进行检验。

3.2深度游标卡尺：量程200mm，分度值0.02mm。

3.3：量程100g，分度值0.1g。

3.4天平：量程100g，分度值0.1g。

3.5秒表：量程15min，分度值0.1s。

3.6水银：分析纯

3.7水泥细度比表面积标准粉，二级。

3.8烘干箱：室温0~200℃.

3.9中速、定量?12.70mm专用滤纸。

4、检定项目和检定方法

4.1本规程第2.1、2.2条用目测法检测。

4.2第2.3~2.5条用游标卡尺检测。

4.3第2.6条将透气圆筒涂上凡士林或黄油后插入U行压力计锥形磨口，检查配合是否严密。压力计可否环形（刻一圈），主要尺寸是否符合GB0874《水泥比表面积测定方法（勃氏法）》标准中的要求，是否清晰。

4.4第2.7条漏气检查：将勃氏仪各连接部位应该涂油

处都涂上凡士林油。压力计中加入颜色水至规定高度。用橡皮塞将透气圆筒上口塞紧，接到压力计上，用抽气装置从压力计一臂中抽出部分气体，关闭阀门。观察压力计内的液面，在3min内不下降，表明仪器的密封性好。

4.5用水银排代法测定圆筒试料层体积，将穿孔板平放在圆筒内，在放入两片滤纸。然后用水银灌满圆筒，用玻璃片挤压圆筒上多余的水银，是水银面与圆筒上口平齐，倒出收银称量（P1），然后取出一片滤纸，在圆筒内加入适量的式样，在盖上一片滤纸后将水银倒出称量（P2），圆筒。试料层体积（1）式计算：

V=（P1-P2）/P水银（1）

式中：V-----透气圆筒的试料层体积，cm3

P1--------未装式样时，充满圆筒的水银质量，g；

P2-----装式样后，充满圆筒的水银质量，g；

P水银------实验温度下水银的密度，g/cm3 试料层体积要重复测定两遍，取平均值，计算精确至0.001cm3。

4.6用水泥细度比表面积标准粉测定标准时间

4.6.1确定试样量：将110℃±5℃下烘干一小时并在干燥器中冷却至室温的标准粉，按W=ρV（1-ε）式计算并准确至0.001g。

4.6.2试料层制备：将穿孔板放入透气圆筒内，取一片滤

纸放入，并放平。将准确称至0.001g的标准粉放入圆筒，使其表面平坦，在放入一片滤纸，用捣器均匀压实式料直至捣器的支持环紧紧接触圆筒顶边，旋转捣器1~2圈，慢慢取出捣器。

4.6.3透气实验：将装好试料层的圆筒下锥面涂一薄层凡士林，把它连接到U形压力计上。打开电磁泵，打开阀门，缓慢地从压力计的一臂抽出空气，直到压力计内液面上升到扩大部下端时关闭阀门，关闭电磁泵。当压力计内液体的凹月面下降到第一条刻度线时开始计时，当液体的凹月面下降到第二条刻度线时停止计时。记录液面从第一条刻度线到第二条刻度线所需的时间，精确到0.1s。透气实验要重复称取两次标准粉分别进行，当两次时间的差超过1.0S时，要测第三遍，取两次不超过1.0S的平均透气时间作为该仪器的标准时间（Ts）。

4.7勃氏仪常数的记录：将按本规定4.5条所测的圆筒试料层体积（V）、按4.6条所测的标准时间（Ts），以及所用标准粉的比表面积（Ss）密度值（ρs）\测标准时间的温度、检定日期一定要记录下来，作为该台勃氏仪的常数。

5、检定结果的处理和检定周期

5.1新勃氏仪必须符合本规定2.1~2.7条技术要求，出厂时都应有检定常数。

5.2使用中的勃氏仪应符合本规程2.3~2.7条技术要求。

5.3勃氏仪的检定周期为6个月。如中途更换压力计，必须重新检定后再启用。

6、检定记录

透气比表面积仪检定记录

岛津FTIR-8400S型红外光谱仪内部校验

1. 目的（Objectives）本规程规范了岛津FTIR-8400S型红外光谱仪校验的方法，确保在法定计量部门校验后的有效期内岛津FTIR-8400S型红外光谱仪使用的有效性，保证检验结果的准确可靠。 2. 范围（Scope）本规程适用于质量控制部岛津FTIR-8400S型红外光谱仪的定期校验。 3. 定义（Definition）无 4. 职责（Responsibilities） 4.1. 质量控制部负责本规程的起草、修订、审核、培训和执行。 4.2. 质量保证部、工程部负责本规程的审核。 4.3. 质量负责人负责对本规程的批准。 5. 引用标准（Reference Standards） 5.1. 《中国药典》（2010年版） 5.2. 中国药品检验标准操作规范2010年版 5.3. JJG（教委） 001-1996傅里叶变换红外光谱仪检定规程 6. 材料（Resource）聚苯乙烯膜校正片(厚度约0.04mm) 7. 流程图（Flow Chart）无 8. 内容（Contents） 8.1. 校验项目及可接受标准

8.2. 校验前准备 8.2.1. 操作室内应清洁无尘，无易燃、易爆或腐蚀性物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。 8.2.2. 检查室内温湿度是否符合要求，温度应在15℃～30℃，相对湿度应≤65%。8.2.3. 检查仪器内干燥剂是否在有效状态。 8.3. 操作： 8.3.1. 开启仪器，等待仪器稳定后（仪器开关常亮，指示灯闪烁时），启动计算机，点击电脑桌面上的“IRsolution”图标进入红外光谱仪工作站主菜单。根据电脑的提示键入用户名和密码，进入“IRsolution”窗口。 8.3.2. 点击“测定”菜单上的“初始化”，确认在样品室中没有任何物品挡住光束，进入自检程序。 8.3.3. 首先进行背景扫描，点击“背景”按钮，然后出现对话空显示信息“确认参比扫描的光束时空的”。确认样品室中没有样品，然后点击“确定”按钮。 8.3.4. 以空气作背景扫描结束后，打开光谱仪主机的样品窗，将聚苯乙烯膜校正片插入

勃式比表面积测定仪安全技术操作规程示范文本

勃式比表面积测定仪安全技术操作规程示范文本 In The Actual Work Production Management, In Order To Ensure The Smooth Progress Of The Process, And Consider The Relationship Between Each Link, The Specific Requirements Of Each Link To Achieve Risk Control And Planning 某某管理中心 XX年XX月

勃式比表面积测定仪安全技术操作规程示范文本使用指引：此操作规程资料应用在实际工作生产管理中为了保障过程顺利推进，同时考虑各个环节之间的关系，每个环节实现的具体要求而进行的风险控制与规划，并将危害降低到最小，文档经过下载可进行自定义修改，请根据实际需求进行调整与使用。一、操作步骤 1.把装有试料层的透气圆筒连接到压力计上。 2.打开微型电磁泵慢慢从压力计一臂中抽出空气，直到压力计内液面上升到扩大部下端时关闭阀门。当压力计内液体的凹月面下降到第一个刻度时开始计时，当液体的凹月面下降到第二条刻度线时停止计时，记录液面从第一条刻度线到第二条刻度线所需的时间。以秒记录，并记下试验时的温度（℃）。 3.计算被测试样比表面积值。二、注意事项 1.透气圆筒与压力计要保证紧密连接不致漏气，并不振

动所制备的试料层。 2.透气圆筒连接到压力计时要轻轻按住U形管，防止U形管折断。 3.压力计一臂中抽出空气时压力计内液体不得超出扩大部下端，防止液体进入电磁泵。请在此位置输入品牌名/标语/slogan Please Enter The Brand Name / Slogan / Slogan In This Position, Such As Foonsion

SSA3500型全自动比表面积分析仪

SSA--3500型全自动比表面积分析仪（原理及其特点）在科技化日新月异的今天，现代化的脚步越来越快。技术更新已经更大程度的影响了一个企业的存亡。计算机智能比表面积测试仪就是其中知识经济的代表。在工业上，固体高度分散后的固体比表面积的测定和分析（微观结构性能），对于吸附，催化，色谱，冶金，陶瓷，建筑材料的生产和研究工作都有重要意义。本设备是在基于表面物理吸附的相关理论为基础，以Nelsen和Eggertsen提出的连续流动法为结构，从而测定出固体的比表面积。以氦气作为载气，氮气为吸附气体，二者按4:1的比例通入样品管，当样品管浸入液氮时，在低温作用下，混合气中的氮气被样品物理吸附，直至吸附饱和，在随后的样品管及样品在升温的过程中，样品吸附的氮气全部解析出来，此时混合气体中氮气的比例将发生变化。在此吸附和脱附过程中，高精度的热导检测器会完成相关的检测工作，再经过模数转换系统，把模拟电信号转换成数字信号，并通过微机处理系统进行基于布朗诺尔-埃米特-泰勒（BET）的多层吸附理论及其公式计算出固体的比表面积。本产品（新型智能化表面测定仪）在实际中极大的提高了工作效率，过去用做手工操作的测量，绘制记录波峰，分析得出结果，现

在都可用计算机软件来实现。将工作中的误差减到了最低，计算更加的便捷准确，节省人力和时间，输出规范，便于操作。还在搜索查询等多种功能上完全展现了计算机的独到优势。 SSA系列产品是本公司在原有的此类比表面分析仪的基础上自行研制开发的一种高智能现代化仪器。它具有高精度，高性能，低价位，功能完善的数据处理工具。具备同类进口比表面积处理机的全部功能，并且能随着科学技术的发展功能会得到进一步地完善。仪器操作简单，使用方便，在分析结果结束以后，即可得到您所需的数据结果。本产品已申请专利，专利号为02229474.0 SSA-3500的特点: 一、自动化: 新型SSA-3500是全自动化的。只需通过计算机操作，吸附程序、脱附和表面积的显示，所有这些不需要操作者的干涉。二、精确性：比表面积测试值是通过BET低温吸附原理为理论基础来计算的，原有的老设备在气体脱附后是通过机械式仪表来实现测量及显示的，因此老式仪器的重复性误差达到了10%---20%，而SSA-3500系列的设备在气体脱附后是采用热导池和高精度传感器来测量转换信号的，并通过取得国家专利的内置工作站和操作软件来实现计算机的数据采集和微处理。由于整个测量、转化和计算的过程都采用了精度极高的软硬件，所以使重复性误差有了大幅度下降，基本保持在2%以下。

自动比表面积测定仪操作规程

自动比表面积测定仪操作规程（一）操作方法 1、加水：接通电源，按复位键，仪器显示LL_ _，并闪烁，往U形管中加水，待水位慢慢地快接近最下面的光电开关时，在U形管右边放入浮球，当浮球接近最下面的光电开关时，改用滴管加水，当仪器显示温度时（如20℃），表示水位已够。 2、仪器的漏气检查，进行试验前，必须检查仪器是否漏气。检查的方法是，用胶皮塞塞紧圆筒口（胶塞与玻璃管需要凡士林密封），按测定按钮0.5秒，显示器显示cd_ _ ，然后连续按确认按钮直到气泵抽气，气泵停止后，用手表计时，在5分钟之内液面如未明显下降，显示器仍然显示cd_ _ ，就证明仪器并未漏气；否则必须找出漏气处用活塞油脂（如凡士林）加以密封。（3）气泵速度调整：如果电磁泵抽气速度过快或过慢可用螺丝刀调整仪器后背面圆孔内螺丝，顺时针调为减小，逆时针调为增大。（二）保养及注意事项 1、试验前进行漏气检查，发现漏气处理完毕后进行试验。 2、当环境温度低于8℃或高于34℃时，仪器将报警，并且显示板闪烁HL8或HH34. 3、不要将仪器放在光线直射的地方。 4、如果电磁泵抽气速度过快或过慢可用螺丝刀调整仪器后背面圆孔内螺丝，顺时针调为减小，逆时针调为增大。 5、仪器有较大搬动时或更换水泥品种时必须重新标定仪器。

6、测定时玻璃管内的水位必须和标定时玻璃管内的水位一致否则必须重新标定仪器。水位的变化将导致结果很大的误差（如增加1滴水，比表面积将增加3-4倍），因此做完试验后，可用胶塞将玻璃管密封，防止水分蒸发，以保证本仪器的准确性。 7、如果你测试的结果重复性不好，请你检查玻璃管是否有裂痕或漏气，然后重新标定仪器。

红外光谱仪再验证方案

EXECUTION APPROVAL SIGNATURES 批准执行签名 The signatures below indicate approval of this protocol and its attachments and indicate that it is ready for execution. Any changes or modific a tio n s to the intent or the acceptance c rit e ria of this protocol, following approval, requires the generation of an amendment which must be approved prior to execution. 下面的签名表示批准本文件及其附件，且表明已经为执行作好了准备。在批准后，对本文件的目的或验收标准进行的任何改变或修正都必须起改善的作用，在执行以前就必须取得批准。

1. 适用范围（SCOPE） (3) 2. 目的（PURPOSE） (3) 3. 介绍（INTRODUCTION） (3) 4. 参考书目(REFERENCES) (3) 5. 责任方及其责任（RESPONSIBLE PARTIES AND RESPONSIBILITIES） (3) 6. 程序 (PROCEDURE) (4) 6.1 标准物质确认 (4) 6.2 测试程序 (4) 6.3测试结果 (5) 7. 验收标准(ACCEPTANCE CRITERIA) (8) 8. 再验证（REVALIDATION） (8) 9. 附件目录（ATTACHMENTS） (8)

比表面积测定仪的原理

比表面积测定仪的原理比表面：单位质量固体的总表面积。孔径分布：固体表面孔体积对孔半径的平均变化率随孔半径的变化。氮吸附法测定固体比表面和孔径分布是依据气体在固体表面的吸附规律。在恒定温度下，在平衡状态时，一定的气体压力，对应于固体表面一定的气体吸附量，改变压力可以改变吸附量。平衡吸附量随压力而变化的曲线称为吸附等温线，对吸附等温线的研究与测定不仅可以获取有关吸附剂和吸附质性质的信息，还可以计算固体的比表面和孔径分布。一．比表面的计算与测定 1．Langmuir吸附等温方程――单层吸附理论模型：吸附剂（固体）表面是均匀的；吸附粒子间的相互作用可以忽略；吸附是单分子层。吸附等温方程（Langmuir） ------ (1) 式中：v 气体吸附量 Vm 单层饱和吸附量 P 吸附质（气体）压力 b 常数以对p作图，为一直线，根据斜率和截距可求出b和Vm，只要得到单分子层饱和吸附量Vm即可求出比表面积Sg 。用氮气作吸附质时，Sg由下式求得 ------ (2) 式中：Vm用ml表示，W 用g表示，得到是的比表面Sg为（㎡/g）。 2．BET吸附等温线方程――多层吸附理论目前被公认为测量固体比表面的标准方法。理论模型：认为物理吸附是按多层方式进行，不等第一层吸满就可有第二层吸附，第二层上又可能产生第三层吸附，吸附平衡时，各层达到各层的吸附平衡。 BET吸附等温方程： -----(3) 式中：V 气体吸附量 Vm 单分子层饱和吸附量 P 吸附质压力 P0 吸附质饱和蒸气压 C 常数将P/V(P0-P)对P/P0作图为一直线，且 1/（截距＋斜率）＝Vm ，代入（2）式，即求得比表面积。用BET法测定比表面，最常用的吸附质是氮气，吸附温度在其液化点（－195℃）附近。低温可以避免化学吸附。相对压力控制在0.05----0.35之间，低于0.05时，不易建立多

FBT-9型水泥比表面积自动测定仪操作方法

FBT—9型水泥比表面积自动测定仪操作规程一．检测前的准备工作 1．被测试样烘干备用； 2．预先测定好被测试样的密度； 3．AC220V、50Hz+10%的电源； 4．1%天平一台； 5．少许黄油； 6．将仪器放平稳，接通电源，打开仪器左侧的电源开关。此时仪器显示1区显示“Err1”，表示压力计内的水平位未达到最底刻度线。用滴定管从压力计左侧一滴一滴的滴入请水，滴水的过程中仔细观察显示屏，如显示平屏出现S值、K值、温度值，请停止滴水。此时仪器处于待机状态；如超过最低刻度线，请倒出水，然后按上述的操作使仪器处于待机状态，再进行测量。二．仪器常数K值的标定 1．需要的已知的参数 1）标准试样的比表面积； 2）标准试样的密度； 3）容捅的标称体积。 2．试样的制备 1）标准试样需在110+5℃下烘干3小时以上。在干燥中冷却至室温。 2）按公式W S=ρS×V×（1—εS）计算试样量。其中ρS—标准试样的密度；V—容桶的标称体积；εS—标准试样的空隙率。（注：本仪器标准试样及初测试样的空隙率均为0.5） 3）例：标准试样密度3.16；容桶体积1.980；空隙率0.5。 W S=ρS×V×（1—εS）=3.16×1.980×（1—0.5） =3.1284（g）请称重已烘干并冷却的标准试样3.1284g. 3．将容捅放在金属支架上，放入穿孔板，用推杆将穿孔板放平，再放入一片滤纸，用推杆按到底部平整即可。通过漏斗将标准试样装入容桶（切忌不要振动容桶），用手轻摆容桶将标准试样表面基本摆平。再放入一片滤纸，用捣器轻轻边旋边将滤纸推入容桶至捣器与容桶完全闭合。从支架上取下容桶，在容桶锥部的下部均匀涂上少许黄油。将容桶边旋边放入玻璃压力计的锥口部分，观察容桶外壁与压力计内壁间应有均匀的黄油密封层即可。 4．仪器的K值的标定，请参照操作说明中的K值的测量。压力计保险管的更换 1．压力计的更换；把固定压力计的4个螺丝卸下，卸下已损坏的压力计上的胶管。把新的压力计用于螺丝固定的部位用医用胶布包好（包扎的圈数可按照换下的压力计的圈数），插上胶官，然后把压力计放到固定夹子上，调整好高度（压力计右端的3条刻度线分别与光电开关的1、2、3平齐或稍下方）再用螺丝固定。更换好压力计后，请参照使用说明书检查漏气。 2．保险管的更换保险管在仪器的左侧电源插座内，先拔掉电源线，用小一字起子把插座内T形方块撬出，取下已损坏的保险管，然后换上新的规格5×20/1A的保险管，再把T形管推入座内。 3．电磁阀和抽气泵损坏请直接与厂家联系购买。

红外光谱仪验证方案

第1 页共4 页1主题内容本方案规定了FTIR—8300红外光谱仪的验证方案及实施。 2适用范围本方案适用于FTIR—8300红外光谱仪的到货后的首次验证。 3职责工程部计量管理员：负责安装确认。 QC仪器验证责任人：参与安装确认，并负责功能试验及适用性试验。验证协调员：组织协调验证工作的开展，并根据验证情况，出具验证报告。 4内容 4.1简介本仪器为日本岛津制作所生产，该公司生产科学仪器及材料试验的工厂均已取得ISO9001认证，产品在国内及国际上有一定知名度。该仪器型号为FTIR—8300，它以MS—Windows 为基础，操作简便，数据处理功能齐全，并可进行光谱图库检索，可用于定性及定量测试。我公司现主要用于西药原料、中间体或成品的定性分析。因其性能直接关系到分析结果的可信度，故依据我公司验证管理程序（1205·001）及GMP要求，制定本方案对该仪器进行验证，以保证应其能满足使用要求。制定依据为《中国药典》1995年版二部附录P19页及中国药品生物制品检定所1999年1月编《药品检验仪器检定规程》P12页。 4.2安装确认 4.2.1建立完整的设备档案，专人妥善保管。并记录设备档案编号。药品生产质量管理文件

4.2.3仪器应置于平稳的工作台上，安放处无强振动源，无强光直射。室内应清洁，无腐蚀性气体，无强电磁场干扰。室温15~30℃；相对湿度≤65％；供电电源：电压为AC（220±22）V，频率为（50±1）Hz。安装及安装环境其他方面也应符合GMP要求及仪器供应商要求。 4.2.4 是否建立相应的仪器使用SOP、维护保养SOP等文件。 4.2.5是否对操作人员进行了必要的培训，并记录培训人员名单。 4.2.6维修服务单位单位名称：地址：联系人：电话： 4.2.7仪器校验情况 4.2.8安装确认结论检查人：复核人：日期： 4.3运行确认 4.3.1功能试验（应在开机预热稳定后进行） 4.3.1.1按仪器使用说明书，运行仪器各项功能，要求每种功能至少运行一次，各项功能均应能正常运行，无误操作或死机等异常现象。

自动比表面积仪说明书

准确快速方便 KBS-2型自动比表面积测定仪使用说明书绍兴市肯特机械电子有限公司 shaoxingKENT Machine Electric Co.,Ltd Tel: 4 Fax: 1 E-mail

一、产品简介实践表明，水泥性能和比表面积具有较好的相关性，比表面积值与颗粒级配、与各龄期水泥强度有较好相关性，在相同的工艺情况下，比表面积值越大，即矿粉越细，矿粉颗粒分布范围越宽。而因为颗粒的形状及颗粒级配不同，造成细度（筛余）与比表面积之间并没有必然的联系，一味增加粉磨时间，虽可使颗粒变细，但不一定使水泥性能大幅提高。因此，合理地控制比面值，既可提高水泥性能，提高水泥早期强度，又可降低能耗，其重要性日益受到人们的重视。但过去采用人工测量，人为因素多，测量误差大，计算不方便，不能满足实际要求。我公司开发生产的KBS-2型自动比表面积测定仪，采用新型高可靠工业级单片机和I2C总线存储技术，自动计时、自动测温、自动检测水位、自动检测仪器工作状态、自动计算并显示结果，自动存储仪器常数以及上次所输入的数据（数据可永久保存），全自动测量，无人为误差，全触摸式按钮，简单准确迅速方便。现已在全国各地得到广泛应用。二、仪器的原理和用途本仪器主要是根据国家标准GB8074—87水泥比表面积测定方法规，并参照美国ASMTC204—75透气改进制成。基本原理是采用一定量的空气，透过具有一定空隙率和一定厚度的压实粉层时所受的阻力不同而进行测定的，它主要应用于测定水泥、煤粉、火药等粉状物料的比表面积。三、仪器 a)仪器的主要技术参数 1．1 透气圆筒内腔直径?+0.05mm 1．2透气圆筒内腔试料层高度15±0.5mm 1．3穿孔板孔数35个穿孔板孔径?1.0mm 穿孔板板厚1—0.10mm 1．4电磁泵工作电压周波220V 50HZ 1．5 电磁泵功耗< 1．6 仪器重量2.8Kg 1．7 外形尺寸280mm×150mm×420mm 四．仪器的使用方法及操作步骤 1．0 仪器面板说明，如图： 1．1 仪器的使用 ①加水：接通电源，按复位键，仪器显示LL_ _ , 并闪烁, 往U形管中加水，待水位慢慢地快接近最下面的光电开关时，在在U形管右边放入浮球，当浮球接近最下面的光电开关时，改用滴管加水，当仪器显示温度时(如20℃ ),表示水位已够. ②仪器的漏气检查,进行试验前，必须检查仪器是否漏气。检查的方法是，用胶皮塞塞紧圆筒口(胶塞与玻璃管需用凡士林密封),按测定按钮秒，显示器显示cd_ _，然后连续按确认按钮直到气泵抽气，气泵停止后，用手表计时，在5分钟之

FITR红外光谱仪确认方案

广西浦北制药厂质检部 FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪确认方案

---------制药厂目录 1确认目的 2确认人员及时间表 3仪器介绍 4确认内容及可接受的标准 5仪器校准要求 6确认过程中的培训 7相关SOP制定和完善

8异常和偏差处理 9 确认的结果和分析 10确认报告的编写 11附录一.确认目的：按照?GMP?的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和我们日常分析测试工作的需要。

二. 确认小组人员职责及时间计划 1.?时间计划： FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪是根据质量控制的目的和要求，在调研的基础上，公司于 2015年2月购置的精密仪器，所以仪器的确认为新购安装调试确认，由厂商技术人员和企业确认小组人员共同组成确认小组现场安装、调试、校正，进行确认。 2. 确认小组人员职责三. 仪器介绍仪器名称：傅里叶变换红外光谱仪仪器型号：FTIR-650（调配）厂商：天津港东科技发展股份有限公司仪器类别：C类安装地点：精密仪器室厂商仪器编号：M6HB0202 使用单位仪器编号：YQ-C-009 四.确认内容及可接受的标准 1.IQ（安装认证）安装环境 (1)环境温度：15~35℃；

(2)室内相对湿度：<70%； (3)供电电源：电压220V，频率为50Hz； (4)本傅里叶变换红外光谱仪及其附件都是在的室内使用的，仪器应安装在清洁无尘、无振动、远离电磁干扰、无腐蚀性气体、通风良好、恒温恒湿的实验室。检查仪器安装与使用所处的环境条件，是否符合上述要求。软件安装系统配置要求 FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪的软件要求计算机要达到一定的配置才可以运行，要求计算机的配置如下（满足条件画√）： □ CPU主频在500MHz以上； □内存在128M以上； □要求计算机具有接口。 □硬盘空间在1 G以上； □显存在4M以上； □支持VGA模式的显示器，支持分辨率在1024×768以上； □鼠标键盘和CD-ROM； □打印机； □ Windows 98，Windows 2000，Windows XP操作系统。如果是Windows 98操作系统，必须具有Internet Explorer 或更高版本。安装人员签字用户签字或盖章年月日年月日

Nicoletis5红外光谱仪检定标准操作规程.docx

1目的建立 Nicoletis5 红外光谱仪的检定规程，确保仪器的性能可靠和测量的准确性。 2范围适用于 Nicoletis5 红外光谱仪的检定。 3职责质量检验部负责执行此规程，质量保证部负责监督实施。 4定义无。 5内容 5.1 检定项目和技术要求序号检定项目技术要求 1波数示值误差在 3000cm-1附近的波数视值误差±5cm-1在 1000cm-1附近的波数视值误差±1cm-1 -1 附近的波数重复性 -1 2波数重复性在 3000cm≤2.5cm -1 附近的波数重复性 -1在 1000cm≤0.5cm 3透射比重复性不大于 0.5% 在 3200cm-1~2800cm-1分辨峰7 个 4分辨力2851cm-1与 2870cm-1之间分辨深度≥18% 1583cm-1与 1589cm-1之间分辨深度≥12% -1 峰半高宽 -1水汽 1554.4cm≤2cm 5本底光谱能量分布不小于20% 3200cm-1~2800cm-1内 100%线的平直度≤1% 6 线的平直度-1-1内 100%线的平直度≤1% 100%2200cm~1900cm 800cm-1~500cm-1内 100%线的平直度≤4% 7噪声不大于 1% 5.2 检定环境 5.2.1 环境温度： 16～25℃，相对湿度：≤60%； 5.2.2 仪器应置于平稳的工作台上，不应有强光、强气流、强烈振动和强电磁干扰；5.2.3 环境无腐蚀性气体、烟尘干扰；供电电源电压220V±22V ，频率 50Hz±1Hz。 5.3 标准物质

聚苯乙烯膜红外波长标准物质。 5.4 检定内容 5.4.1 波数示值误差与波数重复性 Nicoletis5 红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1，分辨率为 4.0cm-1，常用扫描速度，扫描次数为 15.待 Nicoletis5 红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，扫描聚苯乙烯红外波长标准物质，测量 3027cm-1， 2851cm-1，1601cm-1，1028cm-1，907cm-15 个主要吸收峰。重复测量 3 次。按公式（ 1）计算，取△V绝对值最大值为波数示值误差。按公式（2）计算，取δv绝对值最大值为波数重复性。 v=v i－ v（1） δv=v max－v min（2）式中： v——波数示值误差， cm-1； δ v——波数重复性， cm-1； -1 vi ——第 i 峰值波数测量平均值， cm ； -1 v max——第 i 峰波数测量最大值， cm-1； -1 v min——第 i 峰波数测量最小值， cm 。在 T 绝对值最大值为透射比重复性。 R T=T max－T min（ 3）式中： R T——透射比重复性， %； T max——聚苯乙烯峰值透射比最大值，%； T min——聚苯乙烯峰值透射比最小值，%； 5.4.3 分辨力分辨苯环特征吸收峰的个数 -1~2800cm-1范围内，谱图可分辨的吸收峰的个数，见图1。分辨深度 -1（峰）与 2870cm-1（谷）之间的峰谷深度和1583cm-1（峰）和 1589cm-1（谷）之间的峰谷深度，用T 表示。见图 2 和图 3。 5.4.3.3 半高宽

Nicolet is5红外光谱仪检定标准操作规程

1 目的建立Nicolet is5红外光谱仪的检定规程，确保仪器的性能可靠和测量的准确性。 2 范围适用于Nicolet is5红外光谱仪的检定。 3 职责质量检验部负责执行此规程，质量保证部负责监督实施。 4 定义无。 5 内容 5.1 检定项目和技术要求 5.2 检定环境 5.2.1 环境温度：16～25℃，相对湿度：≤60%； 5.2.2 仪器应置于平稳的工作台上，不应有强光、强气流、强烈振动和强电磁干扰； 5.2.3 环境无腐蚀性气体、烟尘干扰；供电电源电压220V±22V，频率50Hz±1Hz。 5.3 标准物质聚苯乙烯膜红外波长标准物质。

5.4 检定内容 5.4.1 波数示值误差与波数重复性 Nicolet is5红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1，分辨率为4.0cm-1，常用扫描速度，扫描次数为15.待Nicolet is5红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，扫描聚苯乙烯红外波长标准物质，测量3027cm-1，2851cm-1，1601cm-1，1028cm-1，907cm-15个主要吸收峰。重复测量3次。按公式（1）计算，取△V绝对值最大值为波数示值误差。按公式（2）计算，取δv绝对值最大值为波数重复性。 ?v=?v i－v（1） δv=v max－v min （2）式中：?v ——波数示值误差，cm-1； δv ——波数重复性，cm-1； ?vi ——第i峰值波数测量平均值，cm-1； v ——第i峰波数标准值，cm-1； v max——第i峰波数测量最大值，cm-1； v min——第i峰波数测量最小值，cm-1。 5.4.2 透射比重复性在5.4.1取得的测量谱图中，选取峰值透射比分别为10%，20%，40%的主要吸收峰，读取峰值得透射比，按公式（3）计算，取R T绝对值最大值为透射比重复性。 R T=T max－T min （3）式中：R T ——透射比重复性，%； T max ——聚苯乙烯峰值透射比最大值，%； T min ——聚苯乙烯峰值透射比最小值，%； 5.4.3 分辨力 5.4.3.1 分辨苯环特征吸收峰的个数在5.4.1取得的测量谱图中，检查并记录波数在3200cm-1~2800cm-1范围内，谱图可分辨的吸收峰的个数，见图1。 5.4.3.2 分辨深度在5.4.1取得的测量谱图中，测量2851cm-1（峰）与2870cm-1（谷）之间的峰谷深度和1583cm-1（峰）和1589 cm-1（谷）之间的峰谷深度，用T表示。见图2和图3。

FBT-5、6、9全自动勃氏比表面积仪

■FBT-5/6/9全自动勃氏比表面积仪简介 FBT-5/6/9全自动勃氏比表面积仪是由上海喆钛机械制造有限公司根据美国ASTM204-80透气法以及根据国家标准GB8074-87《水泥比表面积测定方法》的有关规定改进制成，基本原理是采用一定量的空气，透过具有一定空隙率和一定厚度的压实粉料层时受到的阻力不同而进行测定的。广泛应用于水泥、陶瓷、磨料、金属、火药等非多孔性粉状物料的比表面积。它采用高可靠单片机和集成电路，软、硬件采用多种抗干扰技术，采用EEPROM存储现场的工作数据，具有停、掉电数据不丢失，自动计时，自动测温，自动检测水位，自动检测仪器工作状态，自动计算并显示结果，全自动测量，无人为误差，简单准确讯速方便。现已在全国各地得到广泛应用。为了提高水泥行业试验室自动检测水平,减少人为误差,我们开发出自动比表面积测定仪(勃式法)。本仪器依据中华人民共和国国家标准GB8074-2008水泥比表面积测定方法(勃式法)设计和生产由单片机自动控制完成整个测量过程,简单、方便、准确迅速可靠 1.水泥比表面积指单位质量的水泥粉末所具有的总表面积。 2.用一定量的空气通过一定空隙率和固定厚度的水泥层时,所受阻力不同而引起流速的变化来测定其比表面积。 FBT-5型为数码显示，孔隙不可调，FBT-6型为数码显示，孔隙可调，FBT-9型为液晶显示，孔隙可调。 ■FBT-5数显勃氏透气比表面积仪主要技术参数 1、透气圆筒内腔直径：φ12.7+0.05 mm 2、透气圆筒内腔试料层高度：（15±0.5）mm 3、穿孔板孔数：35个穿孔板孔径：φ1.0 mm 穿孔板板厚： 1-0.10 mm 4、电磁泵工作电压：220V；周波：50HZ 5、电磁泵功耗：＜15VA 6、电磁阀工作电压：12V 7、仪器重量：约5 kg （毛重） 8、外型尺寸： 460 mm×220 mm×170mm （连仪器箱外型为480 mm×230 mm×190mm） ■FBT-6数显勃氏透气比表面积仪主要技术参数 1、透气圆筒内腔直径：φ12.7+0.05 mm 2、透气圆筒内腔试料层高度：（15±0.5）mm 3、穿孔板孔数：35个 4、穿孔板孔径：φ1.0 mm 5、穿孔板板厚： 1-0.10 mm 6、电磁泵工作电压：220V；周波：50HZ 7、电磁泵功耗：＜15VA 8、电磁阀工作电压：12V 9、仪器重量：约3.2kg（连仪器箱总重4 kg） 10、外型尺寸： 460 mm×220 mm×170mm （连仪器箱外型为480 mm×230 mm×190mm） ■FBT-9数显勃氏透气比表面积仪主要技术参数 1、透气圆筒内腔直径：φ12.7+0.05 mm 2、透气圆筒内腔试料层高度：（15±0.5）mm

水泥勃氏比表面积测定仪使用说明书

水泥勃氏比表面积测定仪使用说明书勃氏比表面积测定仪是用来测量每克固体材料所具有的表面积，单位为m2/g；表面积测试的国家标准是基于BET理论的低温氮吸附BET多点法。由氮吸附BET多点法测定比表面积的要点是：在5-30%氮气分压范围内，在不同氮气分压点下测定吸附剂对氮气的吸附量，做出吸附等温线，通过BET公式求出相应于吸附剂表面被氮气分子覆盖满单分子层时的单分子层饱和吸附量，计算出吸附剂的比表面积。根据国家新标准GB/T8074-2008《水泥比表面积测定方法》设计生产了新一代全自动比表面积测定仪，测量过程简单、方便、可靠等，提高水泥实验室自动监测水平，节省时间。减少人为误差，是化验室理想产品。中华人民共和国国家标准《GB/T8074-2008》起草单位：北京中科路达试验仪器有限公司在国家建材研究总院水泥专家的指导下，合作研制开发了新一代FBT-9型液显全自动比表面积测定仪,水泥比表面积仪,水泥勃氏比表面积仪,比表面积测定仪，并由国家建材仪器设备质量监督检验测试中心进行监制生产。该产品完全符合新标准的技术要求。目前市场流行的自动比表面积仪已不能满足新标准的技术指标，测试中各种数据不符合新标准要求，测定出的结果不准确。对此我公司新开发研制的FBT-9型全自动比表面积测定仪完全按修改后的新标准要求生产，自动化成度高，液晶蓝屏显示，汉字与报警提示操作，全轻触键触摸，自动测量全过程，自动记忆50个所测量的比表面积值，同时可记忆当时的测量日期、时间。使用方便、快捷、准确等特点(注明:根据用户的需求,该仪器可以带微型打印机，或连接电脑控制打印)。技术参数： 1.透气圆筒直径：1 2.7±0.1mm 2.穿孔板孔数：35个孔径：1.0mm 板厚：1±0.1mm 3.工作电压：220V 50HZ 4.测量精度：<1% 5.自动化程度：自动监测水位、自动计时、自动测温、自动计算、自动出结果

IRAffinity-1红外光谱仪再确认方案-通用版

IRAffinity-1红外光谱仪再确认方案起草人: 审核人：批准人： ××单位或××公司批准日期：年月日

IRAffinity-1红外光谱仪再确认方案仪器编号：一、再确认目的为确保该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，对该仪器进行再确认。二、再确认依据依据《中国药典》2010版二部附录红外分光光度法、傅里叶变换红外光谱仪检定规程、《药品红外光谱集》及JJF 1319-2011。三、再确认项目 3.1 开机性能确认按仪器操作规程开机，初始化（Init delay:20s、压电电压OK、设置光束open、光源能量诊断OK），灯、激光、湿度图标显示绿色，自检通过。 3.2 波数准确度与重现性 3.2.1 波数准确度 3.2.1.1 波数准确度允许范围傅里叶变换红外光谱仪在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5cm-1，在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1。 3.2.1.2 波长准确度检定方法以聚苯乙烯膜校正，按仪器使用说明书要求设置参数，以常用的扫描速度记录厚度为50um的聚苯乙烯膜红外光谱图(傅里叶红外仪设置于2cm-1分辨率和适宜的扫描次数)。其吸收光谱图应符合《药品红外光谱集》所附聚苯乙烯图谱要求，并与参考波数（表1）比较，计算波数准确度。表1 聚苯乙烯吸收谱带常用的波数值波数（cm-1） 3027.1 2850.7 1944.0 1801.6 1601.4 1583.1 1154.3 1028.0 906.7 3.2.2波数重现性用于3.2.1波数准确度测量相同的仪器参数，对同一张聚苯

红外光谱仪验证方案

1 主题内容本方案规定了FTIR—8300红外光谱仪的验证方案及实施。 2适用范围本方案适用于FTIR—8300红外光谱仪的到货后的首次验证。 3职责工程部计量管理员：负责安装确认。 QC仪器验证责任人：参与安装确认，并负责功能试验及适用性试验。验证协调员：组织协调验证工作的开展，并根据验证情况，出具验证报告。 4内容 4.1简介本仪器为日本岛津制作所生产，该公司生产科学仪器及材料试验的工厂均已取得ISO9001认证，产品在国内及国际上有一定知名度。该仪器型号为FTIR—8300，它以MS —Windows 为基础，操作简便，数据处理功能齐全，并可进行光谱图库检索，可用于定性及定量测试。我公司现主要用于西药原料、中间体或成品的定性分析。因其性能直接关系到分析结果的可信度，故依据我公司验证管理程序(1205 001 )及GMP要求，制定本方案对该仪器进行验证，以保证应其能满足使用要求。制定依据为《中国药典》1995年版二部附录P19页及中国药品生物制品检定所1999年1月编《药品检验仪器检定规程》P12页。 4.2安装确认 4.2.1 建立完整的设备档案，专人妥善保管。并记录设备档案编号。

423仪器应置于平稳的工作台上，安放处无强振动源，无强光直射。室内应清洁，无腐蚀性气体，无强电磁场干扰。室温15~30 C；相对湿度W 65%;供电电源：电压为AC （220 ± 22）V,频率为（50 ±1）Hz。安装及安装环境其他方面也应符合GMP要求及仪器供应商要求。 4.2.4 是否建立相应的仪器使用SOP、维护保养SOP等文件 4.2.5是否对操作人员进行了必要的培训，并记录培训人员名单 4.2.6维修服务单位单位名称：______________________________________________________________________ 地址: _________________________________________________________________________ 联系人：__________________________ 电话：______________________________________ 4.2.7仪器校验情况 4.2.8安装确认结论检查人：__________________ 复核人：____________________ 日期：________________ 4.3运行确认4.3.1功能试验（应在开机预热稳定后进行） 4.3.1.1按仪器使用说明书，运行仪器各项功能，要求每种功能至少运行一次，各项功能均应能正常运

Nicoletis红外光谱仪检定标准操作规程

1目的建立Nicoletis5红外光谱仪的检定规程，确保仪器的性能可靠和测量的准确性。 2范围适用于Nicoletis5红外光谱仪的检定。 3职责质量检验部负责执行此规程，质量保证部负责监督实施。 4定义无。 5内容 5.1检定项目和技术要求 5.2检定环境 5.2.1环境温度：16～25℃，相对湿度：≤60%； 5.2.2仪器应置于平稳的工作台上，不应有强光、强气流、强烈振动和强电磁干扰；5.2.3环境无腐蚀性气体、烟尘干扰；供电电源电压220V±22V，频率50Hz±1Hz。 5.3标准物质

聚苯乙烯膜红外波长标准物质。 5.4检定内容 5.4.1波数示值误差与波数重复性 Nicoletis5红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1，分辨率为4.0cm-1，常用扫描速度，扫描次数为15.待Nicoletis5红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，扫描聚苯乙烯红外波长标准物质，测量3027cm-1，2851cm-1，1601cm-1，1028cm-1，907cm-15个主要吸收峰。重复测量3次。按公式（1）计算，取△V绝对值最大值为波数示值误差。按公式（2）计算，取δv绝对值最大值为波数重复性。 ?v=?v i－v（1） δv=v max－v min（2）式中：?v——波数示值误差，cm-1； δv——波数重复性，cm-1； ?vi——第i峰值波数测量平均值，cm-1； v——第i峰波数标准值，cm-1； v max——第i峰波数测量最大值，cm-1； v min——第i峰波数测量最小值，cm-1。 5.4.2透射比重复性在T绝对值最大值为透射比重复性。 R T=T max－T min（3）式中：R T——透射比重复性，%； T max——聚苯乙烯峰值透射比最大值，%； T min——聚苯乙烯峰值透射比最小值，%； 5.4.3分辨力分辨苯环特征吸收峰的个数 -1~2800cm-1范围内，谱图可分辨的吸收峰的个数，见图1。分辨深度 -1（峰）与2870cm-1（谷）之间的峰谷深度和1583cm-1（峰）和1589cm-1（谷）之间的峰谷深度，用T表示。见图2和图3。 5.4.3.3半高宽

全自动比表面积测定仪使用方法与操作步骤

FBT-9型数显勃氏透气比表面积仪本仪器的使用方法与操作步骤可参照GB8074-87水泥比表面积测定方法---勃氏法的有关规定进行，现摘录如下： (1)仪器的校正 1、标准物料：使用比表面积接近2800cm2/g和4000 cm2/g的标准物料对试验仪器进行校正。标准样品在使用前应保持与室温相同。 2、试料层体积的测定测定试料层的体积用下述水银排代法 A、将二片滤纸沿筒壁放入透气圆筒内，用推杆(附件一)的大端往下按，直到滤纸平正地放在穿孔板上，然后装满水银，用一薄玻璃板轻压水银表面，使水银表面与圆筒上口平齐，从圆筒中倒出水银称重，记录水银质量P1。 B、从圆筒中取出一片滤纸，然后加入适量的粉料，再盖上一层滤纸用捣器压实，直到捣器的支持环与圆筒顶边接触为止，取出捣器，再在圆筒上部空间加入水银，同上述方法使水银面与圆筒上口平齐，再倒出水银称重，记录水银质量P2。(称重精确到0.5g) C、试料层占有的体积用下式计算：(精确到0.005cm3) V=(P1-P2)/ρ水银式中：V——试料层体积(cm2)； P1——圆筒内未装料时，充满圆筒的水银质量(g)； P2——圆筒内装料后，充满圆筒的水银质量(g)； ρ水银——试验温度下水银的密度(g/cm3)(见表一)

试料层体积的测定，至少进行二次，每次应单独压实，取二次数值相差不超过0.005 cm3的平均值，并记录测定过程中圆筒附近的温度。每隔一季度至半年应重新校正试料层体积。注：应制备坚实的水泥层，如太松或水泥层达不到要求的体积时，应调整水泥的试用量。 (2)FBT-9型数显勃氏透气比表面积仪漏气检查将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧，把它接到压力计上用抽气泵从压力计一臂中抽出部分气体、然后关闭阀门，压力计中液面如有任何连续下降表示系统内漏气，需用活塞油脂加以密封。 (3)试样准备 1、将经110℃±5℃下烘干冷却至室温的标准试样，倒入100ml的密闭瓶内用力摇动2 min，将结块成团的试样振碎，使试样松散，静置2 min后，打开瓶盖，轻轻搅拌，使在松散过程中沉到表面的细粉，分布到整个试样中去。 2、水泥试样应先通过0.9mm的方孔筛，再在110℃±5℃下烘干、冷却至室温。 3、确定试样量：校正试验用标准试样重量和测定水泥的重量，应达到制备的试料层中空隙率为0.500±0.005，计算式为： W=ρv(1-ε) 式中：W—需要的试样量； ρ—试样密度(g/cm3)； V—按上述测定的试料层体积(cm3)；

IR-光谱仪期间核查

RX100傅立叶变换红外光谱仪期间核查作业指导书文件编号：版本：修订状态：编制日期审核日期批准日期内蒙古科技大学分析测试中心实验室发布 2013年12月23日

修订页

目的：对傅立叶变换红外光谱仪运行情况进行检查，保证其正常使用，确保检验数据准确可靠。范围：中红外傅立叶变换红外光谱仪责任：实验室技术负责人内容： 1 核查项目波数示值误差与重复性；透射比重复性；分辨力；半高宽；本底光谱能量分布；100%线的平直度；噪声。 2 校准条件 1) 温度范围15-30℃； 2) 相对湿度不大于70%； 3) 电源电压220±22V ，频率50±1.0Hz ； 4) 傅立叶变换红外光谱仪应放在平稳的工作台上，电源接地良好； 5) 傅立叶变换红外光谱仪室内不得有明显的机械振动，无电磁干扰，无强光直射，不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质`； 6) 聚苯乙烯红外波长标准物质。 3 检定方法 3.1 核查项目及其技术要求 3.1.1 波数示值误差与重复性检定傅立叶变换红外光谱仪扫描范围为4000cm -1～400 cm -1，分辨率为4.0 cm -1，常用扫描速度，扫描次数为15。待傅立叶变换红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，扫描聚苯乙烯外波长标准物质，测量3027 cm -1，2851 cm -1，1601 cm -1，1028 cm -1，907 cm -1 5个主要吸收峰。重复测量3次。按公式（1）计算，取Δν绝对值最大值为波数示值误差。按公式（2）计算，取δν绝对值最大值为波数重复性。 )2...() 1...(min max v v v v i -=-=?ννδ 式中：ν?——波数示值误差，cm -1； νδ——波数重复性，cm -1； i v ——第i 峰波数测量平均值，cm -1； v ——第i 峰波数标准值，cm -1； m ax v ——第i 峰波数测量最大值，cm -1； m in v ——第i 峰波数测量最小值，cm -1。 3.1.2 透射比重复性在3.1.1取得的测量谱图中，选取峰值透射比分别为10%，20%，40%的主要吸收峰，读取峰值的透射比，按公式(3)计算，去绝对值最大值为透射比重复性。 )3...(min max T T R T -= 式中： T R ——透射比重复性，%；